ES2150994T5 - Procedimiento para fabricar una barra antitranspirante. - Google Patents
Procedimiento para fabricar una barra antitranspirante.Info
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Abstract
LA PRESENTE INVENCION PROPORCIONA UN PROCESO PARA LA FABRICACION DE UNA BARRA ANTITRANSPIRANTE QUE COMPRENDE UNA SAL ANTITRANSPIRANTE DE ALUMINIO PARTICULADO SUSPENDIDA EN UN VEHICULO PORTADOR ANHIDRIDO, EN DONDE DICHO VEHICULO PORTADOR COMPRENDE UN COMPONENTE DE ALTA FUSION QUE SE FUNDE A 70 (GRADOS) C O SUPERIOR. ESTE PROCESO INCLUYE EL CALENTAMIENTO DEL VEHICULO PORTADOR EN UN RECIPIENTE DE MEZCLA CERRADO A UNA TEMPERATURA SUPERIOR A 70 (GRADOS) C, PREFERIBLEMENTE SUPERIOR A 75 (GRADOS) C, PARA FUNDIR EL COMPONENTE DE ALTA FUSION, LA ADICION DE LA SAL ANTITRANSPIRANTE AL VEHICULO PORTADOR, Y EL ENFRIAMIENTO DEL VEHICULO PORTADOR PARA FORMAR UNA BARRA ANTITRANSPIRANTE SOLIDA. LA MEJORA DE LA PRESENTE INVENCION COMPRENDE EL ENFRIAMIENTO DEL VEHICULO PORTADOR POR DEBAJO DE 70 (GRADOS) C, PREFERIBLEMENTE A UNOS 65 (GRADOS) C O MENOS, PERO POR ENCIMA DEL PUNTO DE SOLIDIFICACION ANTES DE AÑADIR LA SAL ANTITRANSPIRANTE Y MANTENER EL VEHICULO PORTADOR POR DEBAJO DE 70 (GRADOS) C, PREFERIBLEMENTEA UNOS 65 (GRADOS) C O MENOS, DURANTE Y DESPUES DE LA ADICION DE LA SAL ANTITRANSPIRANTE, EVITANDO POR ELLO SUSTANCIALMENTE LA AGLOMERACION DE LA SAL ANTITRANSPIRANTE EN PARTICULAS GRANDES, ESPECIALMENTE PARTICULAS POR ENCIMA DE 60 MICRONES.
Description
Procedimiento para fabricar una barra
antitranspirante.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para fabricar una barra antitranspirante.
Generalmente se sabe que una barra
antitranspirante sólida se puede fabricar suspendiendo una sal
antitranspirante en un vehículo excipiente licuado, echando la
suspensión líquida resultante en un molde de barra, y enfriando para
solidificar el producto. En dicho procedimiento el vehículo
excipiente se debe calentar a una temperatura suficientemente alta
para fundir todos sus componentes. Por lo tanto, cuando el vehículo
excipiente sólo contiene componentes de punto de fusión
relativamente bajo (p.f. < 70ºC), no es necesario calentar el
lote por encima de 70ºC. Son típicos de dichos sistemas los
descritos en el documento de EE.UU. 4.126.679 (Davy) y documento de
EE.UU. 4.722.836 (Geary). Tanto Davy como Geary funden un vehículo
excipiente que comprende ciclometicona y alcohol estearílico a
aproximadamente 65º ó 66ºC, añaden una sal de clorhidrato de
aluminio ultrafina, enfrían la mezcla a unos pocos grados por
encima del punto de solidificación, echan la mezcla en moldes de
barra, y enfrían para solidificar el producto.
Cuando el vehículo excipiente contiene uno o más
componentes de alto punto de fusión (p.f. > 70ºC), entonces hay
que calentar el lote por encima de 70ºC con el fin de fundir todos
los componentes. Son típicos de estos sistemas los descritos en los
documentos de EE.UU. 4.049.792 (Elsnau), de EE.UU. 4.724.139
(Palinczar), de EE.UU. 4.822.603 (Farris), de EE.UU. 4.863.721
(Beck) y de EE.UU. 4.985.238 (Tanner), que usan una cera de alto
punto de fusión (por ejemplo, cera de ricino) como un componente
del vehículo excipiente además de una variedad de otros componentes
típicos de bajo punto de fusión (por ejemplo, silicona volátil,
silicona no volátil, alcohol estearílico, hidrocarburos
parafínicos, PPG-14-butil-éter,
entre otros). Para fabricar una barra antitranspirante de acuerdo
con las enseñanzas de las patentes anteriores, los componentes del
vehículo excipiente se mezclan y calientan a una temperatura por
encima de 70ºC, suficiente para fundir todos los componentes
(típicamente por encima de 80ºC), la sal antitranspirante se añade
antes de la etapa de calentamiento o poco después de que se hayan
fundido todos los componentes (esto es, mientras el vehículo
excipiente todavía está caliente), la mezcla se enfría a unos pocos
grados por encima del punto de solidificación (típicamente
50-55ºC), se echa en moldes de barra, y después se
enfría para solidificar el producto. Se describe un procedimiento
similar en el documento EP 396.137 (Vu), pero la temperatura no se
deja que supere 80ºC, con el fin de evitar que el agente de
gelificación polietileno-acetato de vinilo se ponga
turbio.
El documento
US-A-5178881 describe un
procedimiento en el que se calienta una mezcla a 70ºC antes de
añadir clorhidrato de aluminio y después se enfría esta combinación
a 55-60ºC antes de verterla en un molde de barra. El
documento US-A-5250291 describe una
mezcla que se calienta a 60ºC y después se enfría a 55ºC antes de
añadir circonil-aluminio-glicina y
verter la combinación mixta en moldes de barra.
Ahora se ha descubierto que cuando una sal
antitranspirante en partículas, una en la que el 90% de las
partículas estén por debajo de 11 \mum (11 micrómetros), se
suspende en un vehículo excipiente sustancialmente anhidro que
comprende al menos un componente que funde a 70ºC o más, y la
suspensión se caliente por encima de 70ºC en un recipiente de
mezclamiento cerrado, y después se enfría de la forma convencional,
la barra antitranspirante resultante contiene una cantidad
significativa de partículas de sal antitranspirante aglomeradas,
típicamente de aproximadamente 60 micrómetros de tamaño, y en
algunos casos de más de 100 micrómetros. La presencia de dichas
partículas grandes le quita estética al producto, produciendo una
sensación arenosa. Además, si el producto no contiene o contiene
agentes de suspensión inadecuados, dichas partículas grandes se
agruparán en la parte superior o inferior del contenedor,
dependiendo de como se llena, dando así como resultado un producto
no homogéneo. La presencia de partículas cristalinas marrones
también desmerece sustancialmente el aspecto del producto.
Como resultado de considerables investigaciones y
experimentación, y sin estar ligado por ninguna teoría, se cree que
el procedimiento antes descrito produce partículas de sal
antitranspirante aglomeradas por el siguiente mecanismo. Cuando la
temperatura del lote (esto es, sal antitranspirante y vehículo)
supera 70ºC, y especialmente 80ºC, parte del agua de hidratación
normalmente presente en la sal antitranspirante sale, se condensa
en las paredes del recipiente de mezclamiento y las cubre, y
después cae otra vez en la solución como pequeñas gotas debido a la
agitación. Estas pequeñas gotas atraen y aglomeran pequeñas
partículas de sal antitranspirante, formando partículas mayores.
Puesto que el agua que condensa en el recipiente de mezclamiento es
ácida, tiende a corroer el recipiente de mezclamiento y a llevar
con ella mínimas cantidades de contaminantes metálicos dentro del
vehículo. Estos contaminantes hacen que las partículas aglomeradas
se vuelvan coloreadas, típicamente de color marrón.
Es una ventaja proporcionar un procedimiento para
producir una barra antitranspirante sólida que contenga un
componente de alto punto de fusión, mientras que se evita
sustancialmente la aglomeración de la sal antitranspirante en
partículas grandes.
La presente invención proporciona una mejora en
el procedimiento para preparar una barra antitranspirante sólida que
comprende una sal de aluminio antitranspirante en partículas
suspendida en un vehículo excipiente anhidro, en la que dicha sal
de aluminio antitranspirante es un clorohidrato de
aluminio-zirconio y comprende partículas de las que
al menos el 90% están por debajo de 11 \mum (11 micrómetros), y
en la que dicho vehículo excipiente comprende un componente de alto
punto de fusión que funde a 70ºC o más. El procedimiento básico
incluye calentar el vehículo excipiente en un recipiente de
mezclamiento cerrado a una temperatura superior a 70ºC,
preferiblemente superior a 75ºC, para fundir el componente de alto
punto de fusión, añadir la sal antitranspirante al vehículo
excipiente, y enfriar el vehículo excipiente para formar una barra
antitranspirante sólida. La mejora de la presente invención
comprende enfriar el vehículo excipiente por debajo de 70ºC,
preferiblemente a aproximadamente 65ºC o menos, pero por encima del
punto de solidificación antes de añadir la sal antitranspirante
bajo una purga de gas seco y mantener el vehículo excipiente por
debajo de 70ºC, preferiblemente a aproximadamente 65ºC o menos,
durante y después de la adición de la sal antitranspirante, evitando
así sustancialmente la aglomeración de la sal antitranspirante en
partículas grandes, especialmente partículas mayores de 60
micrómetros.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un procedimiento para preparar una barra
antitranspirante sólida que comprende una sal antitranspirante de
aluminio en partículas suspendida en un vehículo excipiente
anhidro, en la que dicha sal de aluminio antitranspirante es un
clorohidrato de aluminio-zirconio y comprende
partículas de las que al menos el 90% están por debajo de 11 \mum
(11 micrómetros), y en la que dicho vehículo excipiente comprende
un componente de bajo punto de fusión que funde por debajo de 65ºC y
un componente de alto punto de fusión que funde a aproximadamente
70ºC o más, cuyo procedimiento comprende las siguientes etapas
secuenciales:
(a) mezclar dicho componente de alto punto de
fusión con todo o una parte de dicho componente de bajo punto de
fusión en un recipiente de mezclamiento cerrado a una temperatura
superior a 70ºC para fundir dicho componente de alto punto de
fusión y formar una solución sustancialmente homogénea;
(b) enfriar dicha solución a una temperatura por
debajo de 70ºC pero por encima del punto de solidificación de dicha
solución;
(c) añadir cualquier parte que quede de dicho
componente de bajo punto de fusión que no se haya añadido en la
etapa (a) y dicha sal antitranspirante a dicha solución enfriada en
un recipiente de mezclamiento cerrado bajo un gas de purga seco
para formar una suspensión de dicha sal antitranspirante en dicha
solución enfriada;
(d) enfriar dicha solución a una temperatura de
aproximadamente 1º a 10ºC por encima del punto de solidificación;
y
(e) verter dicha solución en moldes con forma de
barra y enfriar para formar una barra antitranspirante sólida.
Cuando se lleva a cabo el procedimiento descrito
antes, generalmente se prefiere que la etapa (a) se realice a una
temperatura de aproximadamente 75ºC o superior, más preferiblemente
a aproximadamente 80ºC o superior, con el fin de fundir todos los
componentes del vehículo excipiente más rápidamente. También se
prefiere enfriar la solución en la etapa (b) a aproximadamente 65ºC
o menos con el fin de minimizar la posibilidad de formación de
vapor de agua y condensación. También hay que indicar que mientras
no sea necesario enfriamiento adicional en la etapa (d), si la
temperatura alcanzada en la etapa (b) es suficientemente baja (es
decir, de 1º a 10ºC por encima del punto de solidificación), se
prefiere enfriar la solución en la etapa (d) unos pocos grados, más
preferiblemente de 1º a 4º, por encima del punto de solidificación.
Se hace pasar un gas seco tal como nitrógeno o aire (< 11% de
humedad relativa) por el espacio de cabeza del recipiente de
mezclamiento cerrado durante el procedimiento, especialmente en la
etapa (c), con el fin de purgar o barrer cualquier humedad que
pueda entrar a pesar de las precauciones antes mencionadas, tal
como puede ocurrir cuando se usan sales antitranspirantes húmedas.
Siguiendo las etapas del procedimiento anterior, se obtendrá una
barra antitranspirante sólida que sustancialmente no tiene
partículas de sal antitranspirante aglomeradas de más de 100
micrómetros, más preferiblemente 80 \mum (80 micrómetros), y más
preferiblemente60 \mum (60 micrómetros).
Los componentes que se pueden usar para preparar
barras antitranspirantes sólidas de acuerdo con el procedimiento de
la presente invención, pueden ser cualquiera de los
convencionalmente conocidos para usar para formular barras
antitranspirantes. Naturalmente, por supuesto, la formulación debe
contener al menos un componente de alto punto de fusión que funda a
70ºC o más, puesto que de otra forma, no habría motivo para
calentar la composición por encima de esta temperatura, y por lo
tanto para lograr las ventajas que se alcanzan en esta
invención.
La sal de aluminio antitranspirante en partículas
que se usa puede ser cualquiera de las sales de aluminio y
aluminio-circonio antitranspirantes convencionales
que se sabe que son útiles en barras antitranspirantes. Dichas
sales típicamente comprenden aproximadamente de 5 a 40%,
preferiblemente de 15 a 30% en peso, de la barra antitranspirante,
puede ser de forma impalpable o microesférica, y preferiblemente
tienen tamaños de partícula en el intervalo de aproximadamente 1 a
aproximadamente 50 \mum (micrómetros), más preferiblemente al
menos 90% de las partículas están por debajo de 11 \mum (11
micrómetros). Dichas sales típicamente incluyen los haluros de
aluminio y los hidroxi-haluros de aluminio (por
ejemplo clorhidrato de aluminio) y sus mezclas o complejos con
oxihaluros de circonilo e hidroxihaluros de circonilo (por ejemplo
clorhidrato de alumino-circonio).
Son típicas sales de aluminio las que tienen la
fórmula general
Al_{2}(OH)_{6-a}X_{a}.nH_{2}O
en la que X es Cl, Br, I o NO_{3}, a es de aproximadamente 0,3 a
aproximadamente 4, preferiblemente de aproximadamente 1 a 2, de
forma que la relación molar entre Al y X es aproximadamente de 1/1 a
2,1/1, y n es de 1 a 6, preferiblemente aproximadamente 2. Más
preferiblemente, la sal de aluminio es clorhidrato de aluminio (es
decir, X es Cl) y a es aproximadamente 1, de forma que la relación
molar entre aluminio y cloro es aproximadamente de 1,9/1 a
2,1/1.
Las sales de aluminio-circonio
típicamente son complejos o mezclas de las sales de aluminio
anteriores con sales de circonio de fórmula
ZrO(OH)_{2-pb}Y_{b}.mH_{2}O en
la que Y es Cl, Br, I, NO_{3} o SO_{4}, b es aproximadamente de
0,9 a 2, p es la de Y, y m es aproximadamente de 1 a 7.
Preferiblemente la sal de circonio es hidroxicloruro de circonio de
fórmula ZrO(OH)_{2-b}
Cl_{b}.mH_{2}O, en la que b es aproximadamente de 1 a 2,
preferiblemente de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 1,87.
También se prefiere que el complejo de
aluminio-circonio tenga una relación Al:Zr de
aproximadamente 1,67 a aproximadamente 12,5, más preferiblemente de
aproximadamente 2,5 a 5, y una relación metal:Cl de aproximadamente
0,73 a aproximadamente 1,93. Dichos complejos típicamente también
contienen un aminoácido neutro, preferiblemente glicina.
Se prefiere especialmente usar formas de alta
eficacia de sales de aluminio y aluminio-circonio
tales como las descritas, por ejemplo, en los documentos GB
2.048.229, US 4.359.456, EP 183.171, EP 337.464, EP 366.230, EP
405.598, US 4.775.528 y US 4.871.525. Dichas sales, cuando se
reconstituyen como soluciones acuosas al 10%, típicamente producen
un cromatograma de HPLC en el que al menos el 80% del aluminio está
contenido en dos picos sucesivos, convencionalmente marcados como
picos 3 y 4, en el que la relación entre el área bajo el pico 4 y
el área bajo el pico 3 es al menos 0,70, preferiblemente al menos
1,0 o mayor.
La sal antitranspirante antes descrita se
suspende en un vehículo excipiente anhidro que comprende
aproximadamente de 60 a 95%, preferiblemente aproximadamente de 70 a
85% de la barra antitranspirante. El vehículo excipiente anhidro
comprende al menos un componente de alto punto de fusión que funde a
70ºC o más. Típicamente el vehículo excipiente comprende uno o más
componentes de alto punto de fusión que funden a temperaturas de
aproximadamente 70ºC o más, y uno o más componentes de bajo punto de
fusión que funden a temperaturas por debajo de 65ºC.
Los componentes de alto punto de fusión pueden
incluir cualesquiera materiales adecuados para usar en barras
antitranspirantes y que funden a temperaturas de aproximadamente
70ºC o más. Son típicos materiales de estos las ceras de alto punto
de fusión. Entre estos se incluyen cera de abeja, blanco de ballena,
carnauba, arrayán, candelilla, montana, ozoquerita, ozoquerita
refinada y ceras de parafina, ceras sintéticas tales como ceras de
Fisher-Tropsh, ceras semimicrocristalinas y
microcristalinas, aceite de yoyoba hidrogenado, y aceite de ricino
hidrogenado (cera de ricino). La cera preferida es el aceite de
ricino hidrogenado. Entre otros componentes de alto punto de fusión
adecuados se incluyen diferentes tipos de agentes de gelificación
de alto punto de fusión tales como copolímeros de
polietileno-acetato de vinilo, homopolímeros de
polietileno, y dibenciliden-alditoles sustituidos y
sin sustituir. Típicamente, los componentes de alto punto de fusión
comprenden de aproximadamente 1 a 25%, preferiblemente
aproximadamente de 2 a 15%, de la barra antitranspirante.
Típicamente el excipiente también incluye uno o
más componentes de bajo punto de fusión que funden a temperaturas de
aproximadamente 65ºC o menos. Estos incluyen, por ejemplo, siliconas
volátiles, siliconas no volátiles, dioles
C_{3-6}, alcoholes grasos, ésteres de alcoholes
grasos, ésteres de ácidos grasos, amidas grasas, hidrocarburos
parafínicos no volátiles, polietilenglicoles, polipropilenglicoles,
polietilen- y/o polipropilen-glicol-éteres de
alcoholes C_{4-20}, polietilen- y/o
polipropilen-glicol-éteres de ácidos grasos, y sus
mezclas. El término "graso" se pretende que incluya cadenas
hidrocarbonadas de aproximadamente 8 a 30 átomos de carbono,
preferiblemente de aproximadamente 12 a 18 átomos de carbono. Una
combinación especialmente preferida de componentes de bajo punto de
fusión comprende una silicona volátil, una cera de bajo punto de
fusión, y un emoliente no volátil.
Entre las siliconas volátiles se incluyen
polidimetilsiloxanos cíclicos, también conocidos como
ciclometiconas, que tienen de aproximadamente 3 a aproximadamente 7
átomos de silicio, y los polidimetilsiloxanos lineales, también
conocidos como dimeticonas, que tienen de aproximadamente 2 a
aproximadamente 9 átomos de silicio. Las siliconas volátiles
lineales generalmente tienen viscosidades de menos de
aproximadamente 5x10^{-6} m^{2}/s a 25ºC, mientras que las
siliconas volátiles cíclicas tienen viscosidades por debajo de
10^{-5} m^{2}/s. "Volátil" significa que el material tiene
una presión de vapor medible a temperatura ambiente. Se prefieren
las ciclometiconas tales como DC 344 y DC 345, disponibles en Dow
Corning Corporation.
Entre las siliconas no volátiles se incluyen
polialquilsiloxanos, polialquilaril-siloxanos, y
copolímeros de polietersiloxanos con viscosidades de
aproximadamente 5 x 10^{-6} a 10^{-1} m^{2}/s a 25ºC. Entre
estos se incluyen polidimetilsioloxanos con viscosidades de
aproximadamente 10^{-5}a 4 x 10^{-4} m^{2}/s a 25ºC (por
ejemplo DC 200), polimetilfenilsiloxanos con viscosidades de
aproximadamente 15 x 10^{-6} a aproximadamente 65 x 10^{-6}
m^{2}/s y copolímeros de
polioxialquilenéter-dimetil-siloxano
con viscosidades de aproximadamente 1,2 x 10^{-3} a
aproximadamente 1,5 x 10^{-3} m^{2}/s.
Entre los dioles C_{3-6} útiles
se incluyen propilenglicol, butilenglicol, dipropilenglicol y
hexilenglicol. Entre los alcoholes grasos se incluyen alcohol
estearílico, alcohol cetílico, alcohol de miristilo, alcohol oleico,
y alcohol de laurilo. Entre los ésteres de alcoholes grasos se
incluyen benzoato de alcoholes C_{12-15}, lactato
de miristilo, acetato de cetilo, y octanoato de miristilo. Entre
los ésteres de ácidos grasos se incluyen palmitato de isopropilo,
miristato de miristilo, y monoestearato de glicerilo. Entre las
amidas grasas se incluyen esteramida, esteramida MEA, esteramida
MEA-estearato, lauramida DEA, y miristamida
MIPA.
Entre los hidrocarburos parafínicos no volátiles
se incluyen aceites minerales e hidrocarburos de cadena ramificada
con aproximadamente de 16 a 68, preferiblemente aproximadamente de
20 a 40 átomos de carbono. Un material preferido es poliisobuteno
hidrogenado con aproximadamente 24 átomos de carbono. Los
polietilenglicoles y polipropilenglicoles adecuados típicamente
tendrán pesos moleculares de aproximadamente 500 a 6000, tales como
PEG-10, PEG-40,
PEG-150 y PPG-20. Entre los
polietilen- y/o polipropilen-glicol-éteres de
alcoholes C_{4-20} se incluyen
PPG-10 butanodiol, PPG-14
butil-éter,
PPG-5-Buteth-7,
PPG-3-Isosteareth-9,
PPG-3-Myreth,
Oleth-10 y Steareth-20. Entre los
polietilen- y/o polipropilen-glicol-ésteres de
ácidos grasos se incluyen Diestearato de PEG-8,
Dioleato de PEG-10 y Oleato de
PPG-26.
La lista anterior de materiales es sólo a modo de
ejemplo y no se pretende que sea una lista completa de todos los
componentes potenciales de barra antitranspirante. Muchas otras
ceras de bajo punto de fusión, emolientes no volátiles y otros
componentes adecuados son fácilmente identificables por los
expertos en la técnica. Por supuesto, si se desea también se pueden
incluir otros ingredientes de barra convencionales tales como
sílices coloidales, poliolefinas en partículas, materiales de
talco, fragancias, colorantes y conservantes.
Una formulación de barra antitranspirante
preferida comprenderá aproximadamente 15 a 30% de sal
antitranspirante, preferiblemente partículas de clorhidrato de
aluminio-circonio al menos el 90% de las cuales
están por debajo de 11 micrómetros, aproximadamente de 40 a 50% de
ciclometicona, aproximadamente de 13 a 18% de alcohol estearílico,
aproximadamente 4-6% de PPG-10
butanodiol, aproximadamente de 3 a 5% de benzoato de alcoholes
C_{12-15} y aproximadamente de 2 a 4% de aceite
de ricino hidrogenado.
Ejemplo
Se prepararon dos lotes de tamaño comercial de
una composición antitranspirante, pesando cada lote aproximadamente
4500 kg, con los siguientes componentes:
| Componente | % en peso |
| Ciclometicona (DC345) | 44,6 |
| Aluminio-circonio-tetrachlorohydrex-Gly(90% < 11 micrómetros) | 22,7 |
| Alcohol estearílico | 15,6 |
| PPG-10 Butanodiol | 4,8 |
| Benzoato de alcoholes C_{12-15} | 3,8 |
| Aceite de ricino hidrogenado | 2,8 |
| Miristato de miristilo | 1,9 |
| Diestearato de PEG-8 | 0,9 |
| Fragancia | 2,9 |
Un primer lote se preparó de acuerdo con el
procedimiento convencional. Se cargó una parte de la ciclometicona
(aproximadamente 90-95%) en un tanque de mezcla
previa agitado, cerrado, con barrido de nitrógeno, al cual se añadió
benzoato de alcoholes C_{12-15} y la sal
antitranspirante a temperatura ambiente. Esta mezcla previa se
filtró a través de un filtro de malla 40, se cargó en un tanque de
mezcla agitado, cerrado con barrido de nitrógeno, y se calentó a
aproximadamente 85ºC. Se añadieron el resto de los componentes,
excepto la fragancia, y la mezcla se mantuvo a aproximadamente 85ºC
hasta que todos los componentes se fundieron para formar una
solución homogénea (aproximadamente 45 minutos). Esta solución se
enfrió a aproximadamente 64ºC, cuando se añadió la fragancia,
después se volvió a enfriar aproximadamente de 52º a 56ºC. Después
se echó en moldes de barra y se dejó solidificar. Se encontró que
las barras antitranspirantes resultantes no eran aceptables puesto
que contenían un número sustancial de partículas de sal aglomeradas
marrones mayores de 100 \mum (100 micrómetros) de tamaño.
Se preparó un segundo lote de acuerdo con el
procedimiento de esta invención. Una parte de la ciclometicona
(aproximadamente 90-95%) se cargó en un tanque de
mezcla previa, agitado, cerrado con barrido de nitrógeno, al que se
añadió el PPG-10 Butanodiol, el benzoato de
alcoholes C_{12-15} y la sal antitranspirante a
temperatura ambiente. Esta mezcla previa se filtró a través de un
filtro de malla 40 y se calentó a aproximadamente 65ºC. El resto de
los ingredientes, excepto la fragancia, se cargaron en un tanque de
mezcla, agitado, cerrado, con barrido de nitrógeno y se calentó a
aproximadamente 85ºC hasta que todos los componentes se fundieron
para formar una solución homogénea (aproximadamente 45 minutos).
Después de enfriar esta solución a aproximadamente 65ºC, se
añadieron la mezcla previa y la fragancia. Esta solución se volvió a
enfriar de aproximadamente 52 a 57ºC, se echó en moldes de barra y
se dejó solidificar. Las barras antitranspirantes resultantes
tenían excelentes propiedades estéticas y se encontró que
sustancialmentte no tenían partículas de sal aglomeradas mayores de
60 \mum (60 micrómetros).
Claims (13)
1. Un procedimiento para preparar una barra
antitranspirante sólida que comprende una sal de aluminio
antitranspirante en partículas suspendida en un vehículo excipiente
anhidro, en la que dicha sal antitranspirante es un clorohidrato de
aluminio-zirconio y comprende partículas de las que
al menos el 90% están por debajo de 11 \mum (11 micrómetros), y
en la que dicho vehículo excipiente comprende un componente de bajo
punto de fusión que funde por debajo de 65ºC y un componente de
alto punto de fusión que funde a 70ºC o más, procedimiento que
comprende las siguientes etapas secuenciales:
- a)
- mezclar dicho componente de alto punto de fusión con todo o una parte de dicho componente de bajo punto de fusión en un recipiente de mezclamiento cerrado a una temperatura superior a 70ºC para fundir dicho componente de alto punto de fusión y formar una solución sustancialmente homogénea;
- b)
- enfriar dicha solución a una temperatura por debajo de 70ºC pero por encima del punto de solidificación de dicha solución;
- c)
- añadir cualquier parte restante de dicho componente de bajo punto de fusión no añadida en la etapa (a) y dicha sal antitranspirante a dicha solución enfriada en un recipiente de mezclamiento cerrado bajo un gas de purga seco para formar una suspensión de dicha sal antitranspirante en dicha solución enfriada;
- d)
- enfriar dicha solución a una temperatura de aproximadamente 1º a 10ºC por encima del punto de solidificación; y
- e)
- verter dicha solución en moldes con forma de barra y enfriar para formar una barra antitranspirante sólida, evitando así sustancialmente la aglomeración de dicha sal antitranspirante en partículas grandes.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en el
que dicho vehículo excipiente se calienta a una temperatura de 75ºC
o más para fundir dicho componente de alto punto de fusión, y
después se enfría a una temperatura de aproximadamente 65ºC o menos
antes de añadir dicha sal antitranspirante.
3. El procedimiento de la reivindicación 2, en el
que dicho componente de alto punto de fusión comprende una cera de
alto punto de fusión.
4. El procedimiento de la reivindicación 3, en el
que dicha cera de alto punto de fusión comprende aceite de ricino
hidrogenado.
5. El procedimiento de la reivindicación 2, en el
que dicho vehículo excipiente comprende silicona volátil además de
dicho componente de alto punto de fusión.
6. El procedimiento de la reivindicación 5, en el
que dicho componente de alto punto de fusión comprende una cera de
alto punto de fusión.
7. El procedimiento de la reivindicación 6, en el
que dicha cera de alto punto de fusión comprende aceite de ricino
hidrogenado.
8. El procedimiento de la reivindicación 2, en el
que dicho vehículo excipiente se calienta a una temperatura de 80ºC
o más para fundir dicho componente de alto punto de fusión.
9. El procedimiento de la reivindicación 8, en el
que dicho vehículo excipiente comprende, además de dicho componente
de alto punto de fusión, uno o más componentes seleccionados del
grupo que consiste en siliconas volátiles, siliconas no volátiles,
dioles C_{3-6}, alcoholes grasos, ésteres de
alcoholes grasos, ésteres de ácidos grasos, amidas grasas,
hidrocarburos parafínicos no volátiles, polietilenglicoles,
polipropilenglicoles, polietilen- y/o
polipropilen-glicol-éteres de alcoholes
C_{4-20}, polietilen- y/o
polipropilen-glicol-ésteres de ácidos grasos y sus
mezclas.
10. El procedimiento de la reivindicación 9, en
el que dicho vehículo excipiente comprende, además de dicho
componente de alto punto de fusión, uno o más componentes
seleccionados del grupo que consiste en ciclometicona, dimeticona,
propilenglicol, alcohol estearílico, benzoato de alcoholes
C_{12-15}, miristato de miristilo, miristato de
isopropilo, PPG-10 butanodiol, poliisobuteno
hidrogenado, diestearato de PEG-8, y sus
mezclas.
11. El procedimiento de la reivindicación 10, en
el que dicho componente de alto punto de fusión comprende aceite de
ricino hidrogenado.
12. El procedimiento de una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 11, en el que dicha barra antitranspirante
comprende aproximadamente de 15 a 30% de sal antitranspirante,
aproximadamente de 40 a 50% de ciclometicona, aproximadamente de 13
a 18% de alcohol estearílico, aproximadamente 4-6%
de PPG-10 butanodiol, aproximadamente de 3 a 5% de
benzoato de alcoholes C_{12-15} y aproximadamente
2-4% de aceite de ricino hidrogenado.
13. El procedimiento de la reivindicación 12, en
el que dicho alcohol estearílico, dicho aceite de ricino
hidrogenado y una pequeña parte de dicha ciclometicona se mezclan
en la etapa (a), y dicha sal antitranspirante, dicho
PPG-10 butanodiol, dicho benzoato de alcoholes
C_{12-15}, y el resto de dicha ciclometicona se
combinan como una mezcla previa y se calientan a aproximadamente
65ºC con purga de gas seco antes de la adición en la etapa (c).
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