EP4680366A1 - Verfahren und vorrichtung zum reinigen von gasen aus einer vakuumzone einer plastifizierungseinrichtung - Google Patents

Abstract

Es werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Gasen, welche aus einer Kunststoffschmelze (13) in einer Vakuumzone (2) eines Doppelschneckenextruders (1) entweichen und Wasserdampf, Luft und Kohlenwasserstoffverbindungen aufweisen, beschrieben, welche Gase (14) der Vakuumzone (2) entnommen und einem Resublimator (3) zugeleitet werden, wobei im Resublimator (3) mittels einer Kühleinrichtung (4) auf deren Oberfläche kondensierbare, ausfrierbare, resublimierbare und/oder partikelförmige Stoffe zumindest teilweise als oder im Eis abgeschieden werden. Dabei wird der Resublimator (3) mit heißer Flüssigkeit (11) derart zumindest teilweise geflutet, dass durch die Kühleinrichtung (4) gebildetes Eis von der Kühleinrichtung (4) abund aufgeschmolzen und das geschmolzene Eis zusammen mit der Flüssigkeit (12) aus dem Resublimator (3) abgeleitet wird.

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM REINIGEN VON GASEN AUS EINER VAKUUMZONE EINER PLASTIFIZIERUNGSEINRICHTUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Gasen, die einer Vakuumzone einer Plastifizierungseinrichtung entnommen werden.

Prinzipiell ist es bekannt, durch Anlegen eines Vakuums insbesondere Gase oder granulatförmige Stoffe zu trocknen. So ist in EP 1 262 727 B1 eine Förder- und Trocknungsanlage für Schüttgut beschrieben, bei welcher staub- oder granulatförmiges Material saug- oder druckgefördert wird. Damit wird die Trocknung feuchter, staub- oder granulatförmiger Materialien mit mittels elektrischer Heizungen erhitzter Luft vermieden.

In DE 102007 056610 B4 ist ein Verfahren zum Extrudieren von Kunststoffteilen beschrieben, bei welchem Gase aus Polymerschmelzen auf einer gekühlten Platte resublimiert werden, sodass organische, resublimierbare Stoffe mittels Druckluft abgereinigt werden können, wobei zusätzlich ein Feststoffabscheider zum Abscheiden von beispielsweise Oligomeren vorhanden ist und dampfförmige Bestandteile durch Kondensieren entfernt werden. Das Resublimat wird dabei auf einer Platte abgeschieden, von welcher es mittels einer Reinigungseinrichtung gereinigt werden kann.

Aus DE 10 2013 000 316 A1 ist ebenfalls eine Vorrichtung zum Entgasen von Polymerschmelzen beschrieben, bei welcher die in DE 102007 056610 B4 verwendeten Kühlplatten zum Resublimieren von abzureinigenden Stoffen durch Rohre ersetzt werden, wobei die darin beschriebene Druckluftreinigung mittels einer mechanischen Reinigungseinrichtung in Form eines Schabers ersetzt werden soll. Mittels der Reinigungseinrichtung sollen feste, flüssige und/oder pastöse Komponenten von den Kühlrohren abgereinigt werden. Das Abreinigen erfolgt dabei mittels eines Schabers durch Abstreifen der Oberflächen der Kühlrohre. Das Abscheiden erfolgt im Vakuumabscheider durch Resublimation bzw. Kondensierung. Um Kondensation und/oder Resublimation der Abgase in den Rohrleitungen zu vermeiden, sind diese außerhalb der Vakuumkammer auf eine Temperatur von 150°C bis 300°C temperiert.

In JPH 06 190 897 A ist eine Vorrichtung zum Behandeln von Abgas aus der Vakuumzone einer Plastifizierungseinrichtung beschrieben. Das Abgas wird dabei mit Wasser gekühlt, das in einem doppelwandigen Gehäuse strömt, sodass gegebenenfalls während des Kühlens in der Vakuumkammer resublimierendes Eis indirekt mit dem in der Kühl- bzw. Heizeinrichtung fließenden Wärmeträger beaufschlagt wird.

In DE 196 53613 A1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfernen kondensierbarer, solidisierbarer Bestandteile aus warmen Abgasströmen beschrieben. Das Abschmelzen von dabei gebildetem Eis erfolgt indirekt über einen Wärmetauscher, in welchem ein Wärmeträger mit Temperaturen von 60°C bis 80°C geführt ist. Ein derartiges indirektes Abschmelzen ist nachteilig, unter anderem weil ein relativ langer Zeitraum für das Abschmelzen bzw. Aufschmelzen von Eis nötig ist.

In DE 102014 016 380 A1 ist eine weitere Möglichkeit zum Entfernen von Schadstoffen aus Abgasen gegeben, indem die Abgase in einer Plasmakammer, insbesondere einer Mikrowellenplasmakammer, behandelt werden, sodass Ablagerungen aus den in den Abgasen befindlichen Stoffen vermieden werden können.

In EP 2 209604 B1 ist ein Verfahren zum Extrudieren von Kunststoffteilen beschrieben, bei welchem ein in einer Vakuumkammer gebildetes Resublimat entweder mit Druckluft oder mit einer mechanischen Reinigungsvorrichtung von den Wärmeüberträgerflächen beseitigt wird. Dabei erfolgt eine zweistufige Reinigung des Abgases in dem Resublimator und einem nachgeschalteten Filter, wobei der Resublimator entweder mit Druckluft oder mittels einer mechanischen Reinigungsvorrichtung gereinigt wird.

Des Weiteren ist in US 4 353222 eine Vakuumkammer für Gefriertrocknungsvorgänge, insbesondere für Lebensmittel in kleineren Chemieanlagen, beschrieben, in welcher Vakuumkammer ein Dampfkondensator enthalten ist. Innerhalb der Vakuumkammer wird durch Resublimation das Abgas gereinigt, wobei Eis, das sich dabei gebildet hat, mittels eines Wärmetauschers, also indirekt, mit der Energie aus einem Wärmeträger beaufschlagt wird, um das Eis ab- und aufzuschmelzen.

In US 3 381 746 ist ein Dampfkondensator beschrieben, welcher auch unter Atmosphärendruck enteist wird. Im Betrieb wird in der Luft enthaltener Wasserdampf zu Eis resublimiert, wobei das Gefriertrocknen für Lebensmittel und pharmazeutische Waren angewendet wird. Das sich dabei an den Kondensatoroberflächen resublimierte Eis kann mit heißem Wasser oder Dampf von der Oberfläche der Kondensatoreinheit prinzipiell abgeschmolzen und abgeführt werden, ohne dass besondere Vorkehrungen zu treffen sind, da es sich lediglich um Wasser handelt; gasförmige Kohlenwasserstoffe sind nicht vorhanden, was auch bei der Anwendung auf Lebensmittel und pharmazeutische Produkte von vornherein auszuschließen ist. Der Aufschmelzvorgang des sich am Kondensator gebildeten Eises ist dennoch aufgrund der inneren Kompaktheit und der im Inneren liegenden Oberflächen des Kondensators relativ langwierig.

Und schließlich sind in DE 102020 116 414 B3 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reinigen von Gasen aus Polymerschmelzen beschrieben. Bei dem bekannten Verfahren beziehungsweise der bekannten Vorrichtung wird das zu reinigende Gas einer Vakuumzone einer Plastifiziereinheit entnommen und in einen Vakuumabscheider zum Abtrennen von kondensierbaren, ausfrierbaren und/oder resublimierbaren Stoffen geleitet. Das sich an den Oberflächen der im Vakuumabscheider angeordneten Kühlanordnung gebildete Eis wird mit einer Heizeinrichtung mit einem Heizmedium mit mindestens 100°C bis ca. 160°C abgeschmolzen. Da offensichtlich der Aufschmelzprozess aus Gründen eines verschlechterten Wärmeübergangs nach Ablösen des Eises von den Oberflächen des Wärmeüberträgers immer noch zu viel Zeit in Anspruch nimmt, ist zusätzlich eine mechanische Vorrichtung vorgesehen, um das Eis von den Rohrleitungen abzuschaben oder anderweitig mechanisch zu beseitigen. Die Gesamtanlage wird dadurch komplizierter, teurer und energetisch aufwendiger.

Fast allen diesen Vorrichtungen und Verfahren ist gemein, dass das Eis, das sich beim Resublimieren in einer Vakuumkammer vorrangig bildet, in allgemein bekannter Weise mittels eines Wärmeträgers im Inneren eines Wärmeüberträgers an der Außenseite von Wärmeüberträgerflächen aufgeschmolzen wird, was jedoch nachteilig ist, weil der Schmelzprozess relativ lang ist, da nach Schmelzen des Eises von den Oberflächen des Wärmeüberträgers sich das Eis von dort löst und der weitere Schmelzvorgang erst durch Wärmeübertragung über den Luftspalt zwischen der Oberfläche des Heizrohres des Wärmeüberträgers vonstattengeht. Der Luftspalt wirkt in gewissem Umfang als Isolator, da jedenfalls der Wärmeübertragungskoeffizient von Metall auf Luft niedriger ist als beispielsweise der von Metall des Wärmeüberträgers auf Eis direkt.

Anders als beim reinen Gefriertrocknen für Lebensmittel ist es für Doppelschneckenextruder im vorliegenden relevanten Stand der Technik bekannt, dass zum Reinigen von Gasen, welche einer Vakuumzone einer Plastifizierungseinrichtung beziehungsweise. Kunststoffschmelze entnommen werden, d. h. bei der Herstellung von Polyesterschmelzen mit Doppelschneckenextrudern, am Extruder ein Vakuum angelegt werden muss, mithilfe dessen die beim Aufschmelzvorgang des Kunststoffes entstehenden Gase abgesaugt werden. Diese Gase aus der Vakuumzone der Kunststoffschmelze setzen sich im Wesentlichen zusammen aus Wasserdampf, Luft und flüchtigen Bestandteilen aus der Schmelze.

Wasserdampf macht je nach Feuchte der verwendeten Granulate einen Anteil von 50 bis 90 % des Volumens aus, wobei z. B. bei einer gängigen Feuchte von 2500 ppm im Granulat von ca. 75 % Volumenanteil im abgesaugten Gas auszugehen ist. Bei einer maximal denkbaren Feuchte von 4000 ppm beträgt der Volumenanteil dann ca. 85 %. Unter Hinzurechnen der Oberflächenfeuchte kann der Volumenanteil im abgesaugten Gas sogar bei 90 % liegen. Sofern es nicht gelingt, den Wasserdampf zuverlässig abzusaugen, reagiert das Wasser mit der Polyester- bzw. Polymerschmelze und zerstört Molekülketten. Dann wird jedoch die Schmelze für den weiteren Prozess der Folienherstellung unbrauchbar werden.

Neben dem Wasserdampf ist aber auch Luft enthalten, welche als kleiner Teil mit dem Granulat und der Schmelze mittransportiert wird. Die Luft wird ebenfalls abgesaugt, wobei bei einem gut funktionierenden Prozess dies etwa 5 % bis 10 % des Volumenstroms ausmacht. Wenn die Luft nicht zuverlässig abgesaugt wird, können im produzierten Produkt Blasen entstehen, wodurch die Qualität der erzeugten Folie beeinträchtigt ist und höchsten Ansprüchen nicht mehr genügt. Bei biaxialen Folienreckanlagen können Blasen im Gießfilm sogar zu einem kompletten Produktionsausfall und zur Beschädigung der für eine gute Qualität der Folie wichtigen intakten Gieswalzenoberfläche durch elektrostatische Überschläge führen.

Die in den Gasen ebenfalls vorhandenen und aus der Schmelze abzuscheidenden flüchtigen Bestandteile wie z. B. Oligomere und/oder Monomere gasen im Vakuum mit aus, wobei sich ihre Menge nach der Qualität des eingesetzten Granulats richtet und dementsprechend mehr oder weniger Verunreinigungen bzw. niedrigsiedende Kohlenwasserstoffverbindungen letztlich in der Schmelze enthalten sind. Bei einem gut funktionierenden Prozess ist dabei von etwa 1 % bis 5 % des Gasvolumens auszugehen. Werden derartige Verunreinigungen und leichterflüchtige Bestandteile nicht zuverlässig abgesaugt, so führen diese Verunreinigungen im Nachfolgeprozess der Herstellung der Folien zu Qualitätsproblemen. Prinzipiell gilt, dass das abzusaugende Volumen die erforderliche Größe, den Leistungsbedarf und damit auch die Kosten des Vakuumpumpstandes bestimmt. Einerseits sind dafür die sehr großen Anteile an Wasserdampf und die abzusaugende Luftmenge verantwortlich. Die abgesaugten Verunreinigungen und der Anteil davon, der das Abscheidesystem passiert, haben einen entscheidenden Einfluss auf die mögliche Auswahl der Vakuumpumpen und deren Lebensdauer bzw. Betriebssicherheit. Andererseits ist das geforderte Vakuum am Doppelschneckenextruder entscheidend für die Größe des abzusaugenden Volumens. Für Polyesterextrusionen sind 3 mbar bis 15 mbar übliche Werte. Bei biaxial verstreckten Folien liegt der Druck bzw. das geforderte Vakuum am Doppelschneckenextruder in einer Größenordnung von 5 mbar, weil davon ausgegangen werden kann, dass Werte über 10 mbar erfahrungsgemäß bereits zu Qualitäts- und Produktionsproblemen führen können. Wenn diese Vakuumdrücke nicht erreicht werden, treten Veränderungen der mechanischen Folieneigenschaften und sogar vermehrt Film- bzw. Folienrisse auf. Da nach einem Filmriss die Folienreckanlage angehalten, gesäubert und wieder neu angefahren werden muss, wird durch einen Filmriss die Produktivität der Anlage erheblich negativ beeinflusst. Insbesondere längere Ausfälle können erheblich die Profitabilität einer Anlage reduzieren.

Das Auskondensieren bzw. das Ausfrieren des Wasserdampfanteils ist für die Größe des Vakuumpumpstandes von entscheidender Bedeutung. Wenn ein System ohne Entnahme von Wasserdampf ausgelegt wird, so versteht es sich, dass die Größe des Pumpstandes bei Entnahme des Wasserdampfes nur etwa 25 % der vergleichbaren Größe des Systems ohne Entnahme des Wasserdampfes sein muss. Wenn ein Auslegungsdruck von 5 mbar am Doppelschneckenextruder zu Grunde gelegt wird, dann kann die Feuchte nicht mehr kondensiert werden. Dieser allgemein bekannte Zusammenhang ist aus dem Druck- Temperatur-Diagramm für die drei Aggregatszustände fest, flüssig und dampfförmig mit dem sogenannten Tripelpunkt dargestellt (siehe Figur 1 zur Verdeutlichung der Grundlagen gemäß dieser Erfindung).

Bei dem angegebenen Druck von 5 mbar existiert Wasser nur als Gas oder Eis. Das bedeutet, nur noch ein Ausfrieren des Wasseranteils in dem aus der Vakuumzone entnommenen Gas kommt zur Volumenreduzierung überhaupt in Frage. Dabei muss berücksichtigt werden, dass neben dem Absaugen und dem Ausfrieren noch ein bestimmter Druckverlust vorhanden ist. Bei der Auslegung geht man von einem empfohlenen Druckverlust zwischen Doppelschneckenextruder und Ausgang der Ausfriereinheit von etwa 1 ,5 mbar aus. Unter Berücksichtigung der in Figur 2 dargestellten Sattdampfkurve ist für das Ausfrieren bei einem Prozessdruck von 5 mbar am Doppelschneckenextruder eine Temperatur von -7°C bzw. für einen Prozessdruck von 3 mbar am Doppelschneckenextruder eine Temperatur von -18°C erforderlich. Um die zuvor dargestellte erhebliche Volumenreduzierung nutzen zu können, muss also der Wasseranteil ausgefroren werden. Dies wird durch den Kontakt der aus der Vakuumzone der Plastifizierungseinrichtung entnommenen Gase mit der Kühleinrichtung realisiert. Dabei bildet sich an der Kühleinrichtung eine Eisschicht aus der relativ geringen Masse an Wasserdampf. Für diese geringe Masse an Wasserdampf ist relativ wenig Leistung erforderlich (bei 7.000 kg/h PET sind das etwa 20 kW). Wegen dieser relativ geringen Leistung spielt der schlechtere Wärmeleitwert von Eis (2,21 W/mK) im Vergleich zu dem von Edelstahl (15 W/mK) der Kühleinrichtung nur eine untergeordnete Rolle. Daher kann selbst mit zunehmender Vereisung relativ lange weitergearbeitet werden. Wenn allerdings der Druckverlust im Resublimator durch die Verengung der Strömungswege für das Gas infolge zunehmender Dicke der Eisschichten zu groß wird, ist es erforderlich, dass der Resublimator vom Eis befreit wird.

Nach dem Stand der Technik erfolgt dies durch Nutzen der Kühleinrichtung als Wärmeübertrager, indem ein Wärmeträger höherer Energie durchgeleitet wird. Zunächst ist zum Abtauen der Resublimator außer Betrieb zu nehmen, sodass die Abschmelzphase bei entsprechender Belüftung des Resublimators durchgeführt wird. Dies ist notwendig, damit das vereiste Wasser nicht wieder verdampft, sondern bei Normaldruck als Flüssigkeit aus dem Resublimator entnommen werden kann. Das Aufschmelzen des Eises bzw. der Eisschicht erfolgt eben dadurch, dass die Kühleinrichtung als Heizeinrichtung benutzt wird und die zum Aufschmelzen des Eises notwendige Energie dem Eis zuführt.

Entscheidender Nachteil dieser im Stand der Technik bekannten Abschmelzlösung des Eises im Resublimator ist der, dass mit dem Beginn des Abschmelzens sich die Wärmeübergangsverhältnisse vom Heizrohr zum Eis thermodynamisch verschlechtern. Wenn nämlich die an den Kühlrohren der Kühleinrichtung anliegende Eisschicht taut und dadurch das Eis den Kontakt zur eigentlichen Kühlreinrichtung verliert, fließt das Wasser zwischen dem Eis und der Oberfläche der Kühleinrichtung ab, sodass sich Luftspalten bilden. Das bedeutet aber, dass die Wärme aus dem Inneren der Kühleinrichtung, das heißt von der dem Eis zugewandten Oberfläche der Kühleinrichtung über den Luftspalt, der durch das Abtauen entstanden ist, übertragen werden muss. Bekanntlich hat Luft eine Wärmeleitfähigkeit von 0,0262 W/mK, was bedeutet, dass über den Luftspalt dem Eis 100 Mal langsamer die Wärme aus der als Heizeinrichtung genutzten Kühleinrichtung zugeführt wird. Darin eingeschlossen ist ein sehr langer Abtauvorgang, bei dem zudem die Zeitdauer nicht zuverlässig berechenbar ist und gegebenenfalls die gesamte Anlage außer Betrieb gesetzt werden muss, sodass Effektivität und Profitabilität einer solchen Anlage durch diesen Abtauvorgang in starkem Maße nachteilig beeinflusst werden. Da die Luftspalte unterschiedlich groß werden können, Teile vom Eis von der Kühleinrichtung in der Vakuumeinrichtung der Plastifizierungseinrichtung herabfallen können, dann rundherum von Luft umgeben sind, dauert es noch länger, bis dieses lose Eis dann im Resublimator aufgeschmolzen ist. Das Aufschmelzen ist aber erforderlich, da insbesondere die herabfallenden Eisstückchen gegebenenfalls den Ablauf sperren und einen Alarm auslösen können, weil das teilweise geschmolzene Eis verhindert, dass das Wasser ablaufen kann. In einem solchen Fall muss mit manuellen Arbeiten eingegriffen werden, das heißt der Resublimator muss über eine Wartungsöffnung von Hand gereinigt werden. Ohne eine derartige saubere Reinigung, das heißt zunächst Eisentfernung, können die beiden zu einer Gesamtanlage gehörenden Resublimatoren nicht genutzt werden, was zu einem Produktionsstopp führt.

Mit der vorliegenden Erfindung soll dieser entscheidende Nachteil beseitigt werden.

Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, das in einem Resublimator bzw. einer Vakuumkammer gebildete Eis zuverlässig und in einer gegenüber dem Stand der Technik erheblich kürzeren Schmelzzeit abzuschmelzen, um damit die betriebsbereite Einsatzzeit eines Resublimators bei der Reinigung von in einer Vakuumzone eines Doppelschneckenextruders einer Kunststoffschmelze entstehenden und entnommenen Gasen zu erhöhen und das Risiko im Resublimator verbleibender Eisteile und eventuell verursachter Verstopfungen des Resublimatorabflusses auf nahezu Null zu reduzieren. Im Sublimator verbleibende Flüssigkeit hätte einen sehr nachteiligen Einfluss auf die Evakuuierungszeit, weil diese Flüssigkeit mit sinkendem Druck wieder verdampfen und den Pumpstand stark belasten würde.

Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 sowie mit einer Vorrichtung mit den Merkmalen gemäß Anspruch 7 gelöst.

Weiterbildungen der Erfindung sind in den jeweiligen abhängigen Ansprüchen definiert Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Reinigen von Gasen, die in einer Doppelschneckenextruder-Vakuumzone einer Kunststoffschmelze vorhandenen Wasserdampf und vorhandene Luft und vorhandene Kohlenwasserstoffverbindungen aufweisen, bereitgestellt, welche der Vakuumzone entnommen und einem Resublimator zugeleitet werden. Im Resublimator bzw. der Vakuumeinrichtung werden mittels einer Kühleinrichtung auf deren Oberfläche kondensierbare, ausfrierbare, resublimierbare und/oder partikelförmige Stoffe zumindest teilweise aus den Gasen als oder im Eis abgeschieden. Gemäß der Erfindung wird die vorstehend genannte Aufgabe hinsichtlich des Verfahrens dadurch gelöst, dass der Resublimator mit heißer Flüssigkeit derart zumindest teilweise geflutet wird, dass das durch die Kühleinrichtung gebildete Eis auf- und von der Kühleinrichtung abgeschmolzen und das geschmolzene Eis zusammen mit der Flüssigkeit aus dem Resublimator abgeleitet wird.

Unter Fluten wird im Rahmen dieser Erfindung verstanden, das heiße Flüssigkeit ins Innere des Resublimators mit einer solchen Menge bzw. mit einem solchen Mengenstrom geleitet wird, dass der Resublimator zumindest so weit gefüllt ist, dass das abzuschmelzende Eis in die heiße Flüssigkeit eingetaucht ist.

Durch das Fluten des Resublimators mit heißer Flüssigkeit wird das Eis geschmolzen, wobei Luftspalte zwischen aus den Gasen resublimiertem Eis und der Oberfläche der Kühleinrichtung keinerlei nachteilige Rolle mehr spielen, weil diese Spalte mit der heißen Flüssigkeit gefüllt sind, da diese das Eis in jedem Hohlraum umgibt. Das geschmolzene Eis geht in der heißen Flüssigkeit auf, wobei infolgedessen deren Temperatur sinkt. Der Wärmeübergang, das heißt der direkte Wärmeübergang von der heißen Flüssigkeit auf das Eis ohne Luftspalte und damit ohne Verzögerung, bleibt aufgrund des direkten Kontaktes der heißen Flüssigkeit mit dem Eis immer im vollen Umfang zuverlässig erhalten. Dadurch wird der Aufschmelzvorgang von mehreren Stunden bei einem Verfahren gemäß dem Stand der Technik, bei welchem in aller Regel auch eine Resteismenge erhalten bleibt und Abflussleitungen verstopfen können, auf wenige Minuten reduziert. Bei der Auswahl eines richtigen Mengenverhältnisses Eis zu heißer Flüssigkeit beträgt die Auftauzeit bei realistischer Auslegung vorzugsweise nicht mehr als 5 bis 10 Minuten. Wenn die Menge an heißer Flüssigkeit im Sinne eines Sicherheitszuschlages, das heißt eine geringfügig größere als die ausgerechnete Menge an heißer Flüssigkeit, im Resublimator erhöht wird, kann verhindert werden, dass das Risiko von Resteismengen überhaupt noch auftritt. Bei Bedarf könnte der Resublimator nach der Aufschmelzphase auch weitere Male mit heißem Wasser gefüllt bzw. geflutet werden, um den Reinigungseffekt zu verbessern. Aufgrund des Flutens und des direkten In-Kontakt-Bringens von heißer Flüssigkeit mit dem Eis im Resublimator kann dessen Betriebszeit von ca. 70%, wie es im Stand der Technik in der Regel der Fall ist, auf ca. 90% erhöht werden. Damit kann die Profitabilität einerseits gesteigert werden. Andererseits kann auch die Betriebssicherheit extrem erhöht werden, weil das Eis im Resublimator komplett ohne Resteismengen aufgeschmolzen und aus dem Resublimator leicht ohne Verstopfung der Ablaufleitung mit Eisstückchen abgeführt werden kann.

Vorzugsweise reinigt die heiße Flüssigkeit auch die Kühleinrichtung auf ihrer Oberfläche ohne jegliche mechanische Reinigungsvorrichtung.

Es ist zwar möglich, dass der heißen Flüssigkeit zusätzlich ein Reinigungsmittel zugesetzt wird, um gegebenenfalls doch an der Oberfläche der Kühleinrichtung im Resublimator anhaftende Verunreinigungen noch besser und leichter und zuverlässiger abzulösen und mit dem Ablassen des geschmolzenen Eises abzuführen, dies ist aber nicht zwingend erforderlich, da diese Bestandteile in aller Regel mit dem Eis resublimiert und im Eis enthalten sind, sodass beim Aufschmelzen des Eises und Abführen des geschmolzenen Eises in Form von Wasser aus dem Resublimator auch die Verunreinigungen mit abgeführt werden. Dies stellt einen erheblichen Vorteil gegenüber den Einrichtungen gemäß dem Stand der Technik dar, welche zur Beschleunigung der Eisbeseitigung eine mechanische Reinigungseinrichtung, häufig in Form eines Schabers, einsetzen. Gemäß der Erfindung kann auf eine mechanische Abreingung der Kühleinrichtung verzichtet werden. Im Vergleich zum Kondensieren in eine Flüssigphase hat das Resublimieren in die Eisphase auch den Vorteil, dass sich das Eis um die Kälteeinrichtung in Form eines schützenden Eispanzers legt und weitere resublimierte Verunreinigungen gar nicht mehr die Oberfläche der Kälteeinrichtung kontaktieren können, sondern im Eis eingefroren sind. Sie werden dann zusammen mit dem aufgeschmolzenen Eis abgepumpt. Da der Resublimator leichter als ein solcher gemäß dem Stand der Technik gereinigt werden kann, ist ersterer im Aufbau auch einfacher, sodass die Anlagekosten reduziert werden können.

Weiter vorzugsweise wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren bereits während des Entleerens des mit der heißen Flüssigkeit gefluteten Resublimators die Kühleinrichtung in ihren Tiefkühlmodus gebracht, woran sich nach dem Entleeren das Evakuieren des Resublimators anschließt. Wenn die Kühleinrichtung bereits wieder das Tiefkühlen aufgenommen hat, obwohl der Resublimator noch nicht komplett entleert ist, so kann noch Betriebszeit des Resublimators gewonnen werden, weil dessen Entleeren und das Tiefkühlen der Kühleinrichtung zumindest teilweise zeitparallel erfolgen. Wenn dann das Evakuieren des Resublimators erfolgt, dann ist die Kühleinrichtung bereits im Tiefkühlmodus, sodass der Resublimator zeitnah den Vorgang des Resublimierens der Gase einleiten kann. Vorzugsweise kann also die Kühleinrichtung ausschließlich auf die Kühlung ausgelegt sein, sodass die im Stand der Technik übliche Doppelnutzung, die Kühleinrichtung zum Kühlen wie auch zum Heizen, zu verwenden, entfällt. Dadurch ist auch eine einfachere und kostengünstigere Konstruktion möglich, weil beispielsweise die Kühleinrichtung ausschließlich an einen Flüssigkeitskreislauf mit Kältemittel angeschlossen werden muss. Totzeiten entfallen, natürlich vor allem auch, wenn die Kühleinrichtung und das Entleeren des Resublimators zumindest zeitweise zeitparallel ablaufen.

Vorzugsweise wird die Kühleinrichtung entweder mit -7°C oder mit -18°C kalter Flüssigkeit betrieben, sie muss also nicht einen großen Temperaturbereich beispielsweise zwischen -7°C und +90°C aushalten, wie das der Fall ist bei einer doppeltgenutzten Kühleinrichtung, das heißt einer Kühleinrichtung, die sowohl zum Kühlen als auch zum Heizen verwendet wird, wie es im Stand der Technik üblich ist. Dadurch, dass die Kühlflüssigkeit schon mit dem Entleeren des Resublimators wieder zirkulieren kann, kann die Gefahr ausgeschlossen werden, dass die auch Chiller genannte Kühleinrichtung zu heißes Wasser bekommt und ein Störsignal ausgeben würde, wenn diese unter solchen Betriebsverhältnissen die Kälteleistung nicht mehr erbringen sollte. Auch dies trägt zur Erhöhung der Betriebssicherheit der Resublimatoren bei. Vorzugsweise werden die Resublimatoren auf 3 mbar evakuiert und auf -18°C gekühlt bzw. auf 5 mbar evakuiert und auf -7°C gekühlt.

Weiter vorzugsweise wird als heiße Flüssigkeit insbesondere Wasser verwendet, welches in einem mit heißer Flüssigkeit gefüllten Tank erwärmt bzw. vorgehalten und mit der benötigten, zum Abschmelzen des Eises erforderlichen Temperatur zum Fluten des Resublimators in diesen eingeleitet wird. Die heiße Flüssigkeit kann beispielsweise auch Glykol sein. Sie muss die Wärmemenge in den Resublimator einbringen können, die zum Abschmelzen der maximal entstehenden Eismenge erforderlich ist und welche deshalb den Resublimator im Inneren entsprechend aufwärmen kann. Die Schmelzenergie von 335 kJ/kg Eis zu Wasser entspricht der Energie, welche 1 kg Wasser beim Abkühlen von 80°C auf 0°C freisetzt. Um genügend heiße Flüssigkeit zum Aufschmelzen zu haben und dazu genügend Reserven an heißer Flüssigkeit vorzuhalten, wird die Umlaufmenge der heißen Flüssigkeit auf das Zwei- bis Dreifache der maximalen im Resublimator entstehenden Eismenge gewählt. Für die hier in Rede stehenden großen Folienreckanlagen sind das dann etwa 1 m³ an heißer Flüssigkeit. Die Flüssigkeit wird dabei im Umlauf gefahren, sodass die geschmolzene Eismenge dann den Überschuss und somit auch die einzige Abfallmenge darstellt. Gemäß dem Verfahren werden die aus geschmolzenem Eis bestehenden Wassermengen dem Tank zugeführt, sodass auch die Feststoffe, welche im Eis gelöst oder von diesem aufgenommen waren, aus dem Wasser entfernt werden können. Vorzugsweise wird zum Abtrennen noch vorhandener Partikel wie Oligomere ein Doppelfilter zum doppelten Filtern verwendet. Es ist aber auch möglich, dass die im Schmelzwasser aufgenommenen Verunreinigungen sich im Tank absetzen, sodass dieser von Zeit zu Zeit gereinigt wird. Dadurch entstehen minimale Abwasser- bzw. Abfallmengen in maximaler Konzentration, was günstig für die Umweltverträglichkeit des Verfahrens ist, da nur geringe Mengen entsorgt werden müssen und, wie bereits festgestellt, der überwiegende Teil des Wassers, das heißt der heißen Flüssigkeit, im Umlaufverfahren gefahren werden kann.

Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung bereitgestellt, welche einer Kunststoffschmelze einer Doppelschneckenextruder-Vakuumzone in Folienreckanlagen Wasserdampf, Luft und Kohlenwasserstoffverbindungen aufweisende Gase entnimmt und einem Resublimator zu deren Reinigung zuleitet. Die Vorrichtung weist eine in den Resublimator integrierte Kühleinrichtung auf, mittels welcher auf deren Oberfläche kondensierbare, ausfrierbare, resublimierbare und/oder partikelförmige Stoffe zumindest teilweise abscheidbar sind. Der Resublimator ist über eine Leitung für heiße Flüssigkeit mit einem Tank verbunden, aus welchem die heiße Flüssigkeit dem Resublimator bereitgestellt wird, sodass dieser mit heißer Flüssigkeit geflutet werden kann bzw. wird. Mit der heißen Flüssigkeit ist somit im Resublimator resublimiertes Eis abschmelzbar und sind die im Eis enthaltenen Verunreinigungen von der Kühleinrichtung zusammen mit dem geschmolzenen Eis als eine Flüssigkeit aus dem Resublimator ableitbar und dem Tank wieder zuführbar.

Weiter vorzugsweise weist die Vorrichtung stromabwärts vom Resublimator eine Filtereinheit auf, mittels welcher Verunreinigungen aus dem geschmolzenen Eis abtrennbar sind, wobei das gereinigte Wasser von der Filtereinheit danach einem der Vakuumerzeugung dienenden Wasserringpumpstand zuführbar ist, wobei die durch das Schmelzen des Eises abgekühlte Flüssigkeit dem Tank für heiße Flüssigkeit zuführbar ist. Weiter vorzugsweise weist das Volumen des Tanks das zwei- bis dreifache Volumen der Resublimatoren auf.

Weiter vorzugsweise ist die Kühleinrichtung in dem Resublimator mit einer großen Oberfläche ausgebildet und kann als Wellrohr aus Edelstahl ausgebildet sein. Durch die gewellte Oberfläche weist das Wellrohr aus Edelstahl eine doppelt so große spezifische Oberfläche wie ein glattes Rohr auf, welches beispielsweise im Stand der Technik eingesetzt wird. Dort muss eine mechanische Abreinigung des Eises von der Oberfläche der Kühleinrichtung möglich sein, wofür eine glatte Oberfläche erforderlich ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist jedoch ausdrücklich keine mechanische Reinigung erforderlich, weshalb die Oberfläche des Rohres auch thermodynamisch optimiert sein kann. Ein derartiges Wellrohr aus Edelstahl hat darüber hinaus den Vorteil, dass er einen Selbstreinigungseffekt realisiert und feste Ablagerungen wie beispielsweise eben auch Eis durch die Bewegung des flexiblen Wellrohrs unter anderem auch infolge vorhandener Temperaturunterschiede von diesem abgesprengt werden können, sodass zusätzlich zum Fluten des Resublimators ein leichteres Abschmelzen und anschließendes Aufschmelzen des abgeschmolzenen Eises realisiert werden kann.

Vorzugsweise ist stromabwärts von dem Resublimator eine an sich bekannte Filtereinheit angeordnet, in welcher im Gas aufgenommene bzw. gebildete Feststoffe ausgefiltert werden. Vorzugsweise bildet der Resublimator zusammen mit diesem nachgeschalteten Filter das Reinigungssystem in Form einer Baueinheit, insbesondere sind Filter und Kühleinrichtung der Baueinheit vorzugsweise als gemeinsamer Wechseleinsatz ausgebildet. Wenn die Feststoffe aus dem Gas abgefiltert sind, so bleiben dadurch die Leitungen zum Pumpstand sauber, wodurch die Lebensdauer der Pumpen erhöht wird. In diesen Filtern wird ein Großteil der zuvor beschriebenen Oligomere ausgefiltert. Je sauberer das verbleibende Gas ist, desto mehr Optionen für den nachfolgenden Pumpstand stehen zur Verfügung. Im Idealfall besteht dieses Gas vor dem Pumpstand nur noch aus der oben beschrieben zweiten Komponente, nämlich Luft, welche nach dem Pumpstand in die Umgebung abgeleitet werden kann.

Vorzugsweise weist der Resublimator ein doppelwandiges Gehäuse auf, welches vom Kühlmedium durchströmbar ist, sodass mittels des Kühlmediums ein Tiefkühlen des Resublimators in Verbindung mit dem Fluten des Resublimators mit heißer Flüssigkeit nach erfolgtem Abschmelzen der Resublimators wieder für seine erneute Kühlfunktion erfolgen kann.

Bei trockenlaufenden Vakuumpumpständen sind in der Regel zwei Vakuumpumpen vorgesehen, wobei als erste Vakuumpumpe vorzugsweise eine Drehkolbenpumpe eingesetzt ist. Diese verdichtet das Gas etwa um den Faktor 5. Als zweite Vakuumpumpe kann eine trockenlaufende Schraubenpumpe vorgesehen werden, welche das Gas auf Umgebungsdruck von 1.013 mbar komprimieren kann. Eine derartige trockenlaufende Schraubenpumpe folgt also stromabwärts von der ersten Vakuumpumpe. Derartige Schraubenpumpen sind aufgrund der geringen minimalen Spalte zwischen den Rotoren und dem Gehäuse und der Relativbewegung des Gases in Längsrichtung der Rotoren extrem empfindlich gegenüber Partikeln und Verschmutzungen. Die Spalte zwischen Rotoren und Gehäuse von derartigen Schraubenpumpen liegen in der Größenordnung von 0,05 mm. Aus diesem Grunde wird vorzugsweise der Einsatz einer zweiten Drehkolbenpumpe vorgeschlagen, welche das Gas nochmals um den Faktor 5 verdichtet. Anschließend ist eine dritte Pumpe stromabwärts von der zweiten Drehkolbenpumpe vorgesehen ist, welche als Wasserringpumpe ausgebildet ist und für eine hohe Betriebssicherheit einer solchen Anlage geeignet ist. Eine Drehkolbenpumpe lässt eine Längsbewegung des Gases nicht zu und weist Spaltmaße auf, welche größer als die einer Schraubenpumpe sind. Eine Wasserringpumpe hat Spaltmaße, welche im Bereich von 1 mm liegen, das heißt das 20- fache einer Schraubenpumpe. Mit derartigen Pumpen führen die im Gas noch nicht abgeschiedenen Partikel quasi nie zu Schäden. Ihre Betriebsflüssigkeiten werden im Kreis geführt und zwischengekühlt. Durch die Resublimierung des Wasserdampfes und die Abscheidung der flüchtigen Bestandteile gelangen nur noch sehr wenige Verschmutzungen in den Flüssigkeitskreislauf der Wasserringpumpe, weshalb diese Flüssigkeit sehr lange im Kreis geführt werden kann, bevor ein Austauschen erforderlich ist.

Der Nachteil einer derartigen Flüssigkeitsringpumpe, nämlich der Verbrauch an Betriebsflüssigkeit, wird durch das permanente Führen der Flüssigkeit im Kreislauf verringert. Die geringe Menge an Betriebsflüssigkeit, die noch benötigt wird, kann dem Tank für die heiße Flüssigkeit zugeführt werden, um auch hier die Konzentration an löslichen Fremdstoffen niedrig bzw. im Gleichgewicht zu halten.

Bei der Vakuumanlage mit Doppelschneckenextruder für Polyester besteht ein Problem darin, dass Essigsäure entsteht, welche den pH-Wert einer umlaufenden Flüssigkeit immer weiter absenkt. Daher sind sowohl der Resublimator, die Kühleinrichtung, das Leitungssystem, die Pumpe als auch der Tank für die heiße Flüssigkeit vorzugsweise aus säurebeständigem Material ausgelegt.

Vorzugsweise weist daher das System die Möglichkeit einer pH-Wert-Messung mit zusätzlich einer Natronlaugendosierung auf. Damit ist es möglich, die Abwassermenge auf das gleiche Niveau einzustellen wie mit einer trockenlaufenden Vakuumpumpe. Zu erwähnen ist, dass die trockenlaufenden Pumpen ein Spülmedium benötigen, um Beläge auf den Rotoren und der Gehäuseinnenwand zu lösen. Dieses Spülmedium ist in der Regel Diesel oder Glykol und wird von einer Wasserringpumpe normalerweise nicht benötigt. Die beiden vorgeschalteten Drehkolbenpumpen benötigen aber ein derartiges Spülmedium. Daher ist es auch vorzugsweise möglich, sowohl die Wasserringpumpe als auch den Kreislauf durch die Resublimatoren mit Glykol zu betreiben. Dadurch kann die Korrosionsgefahr gesenkt werden, wobei ein zusätzliches Spülmittel überhaupt nicht mehr erforderlich ist. Dies ist besonders dann von Vorteil, wenn der Doppelschneckenextruder für eine Polymerisationsanlage für Polyestermaterial eingesetzt werden soll, die auf jeden Fall stets eine eigene Glykol-Aufbereitungsanlage aufweist. Durch eine solche Konfiguration fällt keine Flüssigkeit als Abfall mehr an.

Durch die Flutung der Resublimatoren ist es, wie zuvor bereits festgestellt, nicht mehr erforderlich, dass eine mechanische Reinigungsvorrichtung überhaupt erforderlich ist. Damit ist eine Kombination aus Resublimator und Filtereinheit in einer Einheit möglich, wodurch eine sehr kompakte Bauweise gegeben ist. Diese kompakte Bauweise ist von Vorteil dahingehend, als der im Produktionsbereich der Extrusion in der Regel zur Verfügung stehende Platz sehr beschränkt ist. Zusätzlich isoliert bei einer derartig kompakten Anlage der äußere Ring der eingehängten Filterelemente die innenliegende Kühleinrichtung, was energetisch Vorteile bringt, da keine Kälte nach außen geführt wird und für den Resublimationsvorgang vollumfänglich zur Verfügung steht, wobei sogar auf eine Isolierung verzichtet werden kann.

Wenn Filter und Kühleinrichtung als Wechseleinheit ausgebildet sind, dann ist im Falle des Erfordernisses einer Reinigung mit einem Minimum an Produktionsunterbrechung ein solcher Wechselsatz schnell austauschbar, was die Betriebssicherheit weiter erhöht, zumal das Einsetzen der Filter ansonsten sehr sorgfältig geschehen müsste und einen entsprechenden Zeitaufwand benötigen würde. Wenn die Filtersäcke nicht korrekt und exakt oder nicht gut dichtend eingesetzt sind, können Partikel nicht ausgefiltert werden, weshalb Probleme am Pumpstand auftreten können, was insbesondere beim Einsatz von trockenlaufenden Pumpen der Fall sein kann.

Vorzugsweise weist die Vorrichtung zwei Resublimatoren und zwei Filtereinheiten auf, welche paarweise als Resublimator und nachgeschaltete Filtereinheit, welche auch als Separator bezeichnet werden kann, einzeln oder parallel geschaltet betreibbar sind, sodass im Falle des Reinigens von resublimiertem Eis zumindest ein Paar und damit die Vorrichtung als solche weiterbetreibbar ist.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführung wird der Resublimator über die Leitung mittels einer ersten Pumpe mit der heißen Flüssigkeit aus dem Tank geflutet. Das Vorsehen einer ersten Pumpe zum Fluten des Resublimators aus dem Tank, in welchem die heiße Flüssigkeit vorgehalten ist, macht die Anordnung des Tanks unabhängig von der Anlage.

Vorzugsweise ist eine weitere Pumpe, eine zweite Pumpe, vorgesehen, welche die Flüssigkeit, welche im Resublimator durch das Abschmelzen und Aufschmelzen des Eises und das damit verbundene Lösen der Verunreinigungen im Resublimator entsteht, aus dem Resublimator abführt und damit dem Tank wieder zuführt.

Weitere Vorteile, Details und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung werden nun anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die vorliegenden Zeichnungen detailliert erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Figur 1 : das Druck-Temperatur-Diagramm mit Tripelpunkt für Wasser;

Figur 2: das Druck-Temperatur-Diagramm mit Tripelpunkt als Sättigungsdampfdruckkurve für die Phasenübergangsbereiche Dampf fest und Dampf flüssig;

Figur 3: eine Schnittansicht eines Resublimators gemäß der Erfindung; und

Figur 4: ein prinzipielles Diagramm für eine Vorrichtung bzw. ein Verfahren gemäß der Erfindung mit der Reinigung von Gasen aus der Vakuumzone eines Doppelschneckenextruders für Folienreckanlagen. Die Figuren 1 und 2 dienen dem besseren Verständnis und bilden die Grundlage für die thermodynamisch-physikalischen Bedingungen, welche im Resublimator 3 zur Reinigung von in der Vakuumzone von Doppelschneckenextrudern 1 entnommenen Gasen auftreten bzw. wie die entsprechenden Aggregate ausgelegt sein müssen, damit das System bzw. das Verfahren entsprechend der Erfindung arbeiten kann.

Figur 1 zeigt das Druck-Temperatur-Diagramm mit Tripelpunkt 21 und kritischem Punkt 27 zur Darstellung des Phasenübergangs für die jeweiligen Druck- bzw. Temperaturbereiche, innerhalb derer die entsprechenden Aggregatszustände bzw. Phasen Wasserdampf, Wasser, Eis vorhanden sind. Bekanntlich ist der Tripelpunkt 21 definiert durch die Temperatur eines Stoffes und den Druck, dem dieser ausgesetzt ist - im vorliegenden Fall Wasser -, bei welchen sich die drei Aggregatszustände fest, flüssig und gasförmig im Gleichgewichtszustand befinden. Aus dem Diagramm ist ersichtlich, dass die Tripelpunkt- Temperatur von Wasser 0,01°C und der dazugehörige Druck 6 mbar betragen. Das Phasendiagramm zeigt die unterschiedlichen Aggregatszustände unter den Bedingungen Druck und Temperatur. Anhand der jeweiligen Bedingungen kann ermittelt werden, bei welchen Parametern die Übergänge zwischen fest und flüssig, flüssig und gasförmig bzw. gasförmig und fest stattfinden. Der an die Druckachse anschließende Bereich ist der Bereich, in dem Eis 20 vorliegt. Der an der Temperaturachse anliegende Bereich stellt den Bereich von Wasserdampf 18 dar. Und schließlich stellt der von Eis 20 und von Wasserdampf 18 etwa dreiecksförmig beidseitig eingeschlossene Bereich den Bereich von Wasser 19 dar.

Dies zeigt auf, dass durch den geforderten Druck von 5 mbar am Doppelschneckenextruder die Feuchte, die im aus der Kunststoffschmelze entweichenden Gas enthalten ist, nicht mehr kondensiert werden kann. Es existiert bei diesem Druck Wasser nur in Form von Wasserdampf oder Eis. Es kommt daher nur ein Ausfrieren des Wasseranteils aus dem abgesaugten Gas zur Volumenreduzierung in Frage.

Figur 2 zeigt unter Angabe des Tripelpunktes 21 die Sättigungsdampfdruckkurve 22 für Wasserdampf über Eis und jenseits des Tripelpunktes 21 bei höheren Temperaturen die Sättigungsdampfdruckkurve 23 für Wasserdampf über Wasser. Im Diagramm sind für die jeweiligen Bereiche die entsprechenden Berechnungsformeln angegeben, welche zu den im Diagramm angegebenen Werten führen. Da zwischen Doppelschneckenextruder und Ausgang der Ausfriereinheit, also des Resublimators, zudem noch ein empfehlenswerter Druckverlust von ca. 1 ,5 mbar zielführend ist, ergibt sich aus Fig. 2 eine benötigte Temperatur zum Ausfrieren. Bei einem Prozessdruck von 5 mbar am Doppelschneckenextruder beträgt diese -7°C, und bei einem Prozessdruck von 3 mbar am Doppelschneckenextruder sind dies -18°C

Figur 3 zeigt einen Querschnitt durch einen Resublimator 3 als Hauptelement bzw. Hauptaggregat der vorliegenden Erfindung sowohl für das Verfahren wie auch für die Vorrichtung. Der Grundaufbau des zur Erfindung gehörenden Resublimators 3 ist in Figur 3 in einer Schnittansicht dargestellt. Der Resublimator 3 weist ein Gehäuse auf, in dessen Inneren eine Kühleinrichtung 4 angeordnet ist, welche Wellrohre 15 aufweist, welche um eine senkrechte Achse schraubenförmig über im Wesentlichen die Länge des Kühleinrichtungseinsatzes gewickelt ist, sodass eine relativ dicke Packung dieser Wellrohre 15 im Inneren angeordnet ist, über welche über einen Zulauf das zu reinigende Gas 14 geleitet wird. Im Inneren des Wellrohres 15 strömt ein Kältemittel 17, mittels welchem das zu reinigende Gas 14 soweit gekühlt wird, dass unter Beachtung des im Gehäuse des Resublimators 3 herrschenden Vakuums kondensierbare, resublimierbare, ausfrierbare und/oder partikelförmige Stoffe abgeschieden werden. Wenn die zuvor unter Bezugnahme auf die Figuren 1 und 2 erläuterten Bedingungen bezüglich Druck und Temperatur im Inneren des Resublimators 3 entsprechend eingestellt bzw. eingehalten werden, dann können sich die zuvor genannten Stoffe auf der Oberfläche der Kühleinrichtung 4, d. h. der Wellrohre 15, absetzen. Die Wellrohre 15 haben einen entscheidenden Vorteil gegenüber im Stand der Technik benutzten glatten Rohren; sie besitzen nämlich eine gegenüber glatten Rohren deutlich vergrößerte Oberfläche, wodurch ein deutlich verbesserter Wärmeübergang ermöglicht wird. Allerdings sind die Wellrohre 15 nicht mit den einfachen schaberartigen Mitteln abreinigbar, wie das im Stand der Technik realisiert wird. Die Wellrohre 15 liefern also die notwendige große Oberfläche bei einer entsprechenden Kompaktheit des Resublimators 3 im System. Sie müssen außerdem eine gute Säurebeständigkeit aufweisen, preiswert sein und nach Möglichkeit keine Sonderanfertigung darstellen. Das Wellrohr 15 kann in als Wärmetauscher ausgebildeter Kühleinrichtung 4 in einem Haltekorb gewickelt sein, sodass die zu reinigenden Gase 14 über die eigentliche Wärmeübertragungsoberfläche vom Kältemittel 17 nach der Außenseite der Wellrohre 15 strömen. Durch deren Grundaufbau wird also ein guter Wärmeaustausch ermöglicht. Dadurch, dass die Wellrohre 15, welche flexibel und mit Schläuchen vergleichbar sind, lose aufgehängt und einer Temperaturänderung von Warm auf Kalt und umgekehrt ausgesetzt sind, sind sie in der Lage, sich aufgrund der Temperaturunterschiede im Inneren der Kühleinrichtung 4 bzw. des Resublimators 3 zu bewegen, wodurch an der Oberfläche kondensiertes bzw. abgelagertes Material wieder abplatzen kann. Das abgeplatzte Material kann dann bei erfolgender Reinigung der Kühleinrichtung 4 im Resublimator 3 mit dem geschmolzenen Eis über eine Auslassleitung (im Schnitt nicht dargestellt), mittels der infolge des Schmelzens des Eises eine geringere Temperatur aufweisenden Flüssigkeit 12, welche geringer als die heiße Flüssigkeit 11 ist, aus dem Resublimator 3 abgeführt und zur Wiederverwendung und Wiederaufbereitung einem Tank 8 (siehe Figur 4) zugeführt werden. Mit einem derartig aufgebauten Resublimator 3 mit darin befindlicher Kühleinrichtung 4 kann der wesentliche Anteil an Wasserdampf und Kohlenwasserstoffen auf der Oberfläche der Kühleinrichtung 4 resublimiert werden. Der Wasserdampf und die Kohlenwasserstoffe schlagen sich entweder direkt auf der Oberfläche nieder, oder aber die Kohlenwasserstoffe schlagen sich im an der Oberfläche gebildeten Eis auf der Oberfläche nieder. Wenn sich zu viel Eis gebildet hat, dann erhöht sich der Strömungswiderstand des zu reinigenden Gases 14 beim Umströmen der den eigentlichen Wärmeüberträger bildenden Wellrohre 15 der Kühleinrichtung 4 in zunehmendem Maße, sodass der Resublimator 3 abgeschaltet und auf Umgebungsdruck eingestellt werden muss und heiße Flüssigkeit 11 zugeführt werden kann, damit das Eis an der Kühleinrichtung 11 geschmolzen und als Flüssigkeit 12, welche gegenüber der heißen Flüssigkeit 11 eine deutlich niedrigere Temperatur hat, aus dem Resublimator 3 abgeführt und dem in Figur 3 nicht dargestellten Tank 8 (siehe Figur 4) zur Wiederaufbereitung zugeführt wird.

In Figur 4 ist das grundsätzliche Anlagenschema einer Gasreinigungsanlage dargestellt, mittels welcher in einer Vakuumzone einer Doppelschneckenextrudereinrichtung entgaste Gase gereinigt werden können. Die Kunststoffschmelze 13 befindet sich in einem beheizten Behälter, von welchem sie mittels eines Doppelschneckenextruders 1 der weiteren Verarbeitung zugeführt wird. Am Doppelschneckenextruder 1 liegt ein Vakuum an, um beim Aufschmelzvorgang entstehende Gase 14 abzusaugen. Dem Doppelschneckenextruder 1 mit jeweiliger Vakuumzone 2 wird das zu reinigende Gas 14 entnommen, indem ein Wasserringpumpstand 10 den nötigen Vakuumdruck schafft, damit das ausgegaste Gas 14 über entsprechende beheizte Leitungen zwei Resublimatoren 3 mit darin befindlicher Kühleinrichtung 4 zuführbar ist. Ein Beheizen der Leitungen von der Vakuumzone 2 zum Resublimator 3 auf eine Temperatur von ca. 265°C bis 285°C ist erforderlich, um ein Kondensieren bzw. Ausfallen von Oligomeren in diesen Leitungen zu verhindern und ein Verstopfen derselben zu vermeiden. Hierzu dient in der Regel ein Heizmantel 24. In der Anlage sind zwei parallel geschaltete Resublimatoren 3 vorhanden, wobei jedem Resublimator 3 jeweils eine Filtereinheit 9 nachgeschaltet ist. Die Filtereinheiten 9 sollen aus dem zu reinigenden Gas 14 noch nicht entfernte Oligomere abscheiden, damit so wenig Fremdstoffe wie möglich zur Pumpe des Wasserringpumpstandes 10 gelangen. Im Idealfall besteht das gereinigte Gas vor dem Wasserringpumpstand 10 nur noch aus Luft, welche nach dem Pumpstand in die Umgebung abgeleitet werden kann, was nicht gesondert dargestellt ist. Durch die parallele Doppelanordnung von jeweils Resublimator 3 und Filtereinheit 9 ist es möglich, die gesamte Anlage kontinuierlich zu betreiben und bei entsprechender Notwendigkeit, wenn ein den Durchströmungswiderstand erhöhendes Vereisen innerhalb der Kühleinrichtung 4 zu verzeichnen ist, aus dem Kreis abzuschalten und entsprechend zu reinigen. Daran schließt sich dann die Wieder-in-Betriebnahme des gereinigten Resublimators 3 an, und es wird gegebenenfalls der im gegenüberliegenden Strang angeordnete zweite Resublimator 3 abgeschaltet und dann gereinigt. Der Einfachheit der Darstellung halber ist die Leitung aus der Vakuumzone 2 des Doppelschneckenextruders 1, welche zum jeweiligen Resublimator 3 geführt ist, als zu reinigendes Gas 14, bezeichnet.

Zum Zwecke des Kühlens, damit der Vorgang der Resublimation während des Betriebs im Resublimator 3 durchgeführt werden kann, wird der Kühleinrichtung 4 des Resublimators 3 ein Kältemittel 17 zugeführt, sodass entsprechend den Sublimationsbedingungen im Resublimator 3 das zu reinigende Gas auf die dem entsprechenden Vakuumdruck im Resublimator 3 entsprechende niedrige Temperatur gekühlt wird.

Wenn der Resublimator 3 zu stark vereist ist und gereinigt werden muss, wird er aus dem Kreislauf sozusagen herausgenommen, d. h. die Zufuhr von zu reinigendem Gas 14 zu dem abgeschalteten Resublimator s wird unterbrochen, sodass das Gas 14 nur noch zu dem anderen Resublimator 3 geführt wird. Daran schließt sich die Zufuhr von heißer Flüssigkeit 11 über die Leitung 5 in den Resublimator s an. Die heiße Flüssigkeit 5 wird von dem Tank 8 über die erste Pumpe 6 dem jeweils zu reinigenden Resublimator s zugeführt. Die Zufuhr von heißer Flüssigkeit 11 über die dafür vorgesehene Leitung 5 in den Resublimator s dient dem Abschmelzen des an der Oberfläche der eigentlichen Kühlelemente des Wärmetauschers gebildeten Eises, was durch Fluten des Resublimators 3 erreicht wird. Durch das Fluten wird die Aufschmelzzeit des Eises stark beschleunigt gegenüber den indirekten Aufschmelzvorgängen, wie sie im Stand der Technik über Wärmetauscher realisiert werden. Das Abschmelzen über Wärmetauscher hat den Nachteil, dass das an der Außenoberfläche der Kühlelemente angelagerte Eis nur an seiner unmittelbaren Berührungsstelle mit dieser Oberfläche geschmolzen wird, sodass sich zwischen der Oberfläche des Rohres und dem Eis, das noch nicht geschmolzen ist, ein Luftspalt ausbildet, der isoliert und dadurch den Wärmeübergang verschlechtert. Damit das Eis dennoch geschmolzen werden kann, muss relativ lange über den Wärmetauscher Energie zugeführt werden, bis sämtliches Eis geschmolzen ist. Demgegenüber steht das Fluten des Resublimators 3, wodurch gemäß der Erfindung die Aufschmelzzeit erheblich verringert wird, da sich das aufzuschmelzende bzw. von den Kühlaggregaten abzuschmelzende Eis immer im heißen Wasser bzw. in der heißen Flüssigkeit befindet, sodass ein Luftspalt nicht auftritt und durch das Eintauchen des Eises in heiße Flüssigkeit das Eis recht schnell geschmolzen werden kann. Nachdem das Eis im Resublimator 3 geschmolzen ist, kann es zusammen mit allen sich in der abgekühlten Flüssigkeit 12 angesammelten sonstigen, beispielsweise partikelförmigen, Verunreinigungen abgeleitet und über die zweite Pumpe 7 wieder dem Tank 8 zugeführt werden.

Die Anlage zur Reinigung von Gasen aus der Vakuumzone 2 eines Doppelschneckenextruders 1 für eine Folienreckanlage zur Herstellung von Folien kann nun so betrieben werden, dass entweder nur ein Strang der parallelen Doppelanordnung von Resublimator 3 und Filtereinheit 9 genutzt wird. Es ist aber auch möglich, dass, neben der abwechselnden Benutzung eines Stranges mit entsprechenden Reinigungszyklen des abwechselnd nacheinander in Betrieb befindlichen Resublimators 3 mit dessen zugeordneter Filtereinheit 9, beide Resublimatoren 3 mit ihren jeweiligen nachgeordneten Filtereinheiten 9 parallel betrieben werden. Dadurch kann der Gesamtreinigungsdurchsatz der Anlage erhöht werden. In diesem Fall erfolgt die Reinigung der beiden Resublimatoren in größeren Abständen, aber dafür kurz hintereinander. Ein Resublimator muss immer unter Vakuum stehen, damit der Prozess der Folienherstellung ohne Unterbrechung stattfinden kann. Eine Doppelstranganordnung hat darüber hinaus den Vorteil, dass ein Strang immer bereitsteht, falls der in Betrieb befindliche Resublimator gereinigt werden muss. Wenn also immer nur ein Strang betrieben wird und der andere nach einer nötigen Reinigung nur so schnell wie möglich wieder betriebsbereit gemacht wird, so können bei Bedarf der im Betrieb befindliche Resublimator sofort abgeschaltet und der Stand-By-Resublimator sofort in Betrieb genommen werden. Der Tank 8, von welchem die heiße Flüssigkeit 11 über die Pumpe 6 über die Leitungen 5 den jeweiligen Resublimatoren 3 zum Auftauen des darin resublimierten Eises zugeführt und in welchen im Rücklauf die Flüssigkeit 12 mit durch das Aufschmelzen des Eises erniedrigter Temperatur über die Pumpe 7 wieder zugeführt wird, ist bei diesem Ausführungsbeispiel aus Edelstahl, da der pH-Wert der Flüssigkeit 12 niedrig sein kann. Das bedeutet, dass Natronlauge zum Neutralisieren des pH-Wertes zugegeben werden sollte.

Durch das Neutralisieren ist es möglich, das Wasser immer wieder im Kreislauf nutzen zu können. Es ist auch möglich, dass das Wasser aus dem Wasserringpumpstand 10 dem Tank 8 zugeführt wird. Dies bedeutet, dass die Wasserringpumpen des Pumpenstandes 10 nach Bedarf, d.h. in Abhängigkeit von der Abscheideleistung des Resublimators 3 und der Filtereinheit 9, gespült werden müssen. Dieses Wasser wird so zweimal nutzbar. Abwasser wird dann nur relativ wenig anfallen. Verunreinigungen aus dem Spülwasser 25 des Wasserringpumpstandes 10 und in der Flüssigkeit 12 enthaltene Verunreinigungen werden im Tank 8 über einen Überlauf 26 abgeleitet, gesammelt und entsorgt. Die Größe des Tanks 8 bzw. Heißwasserbehälters sollte etwa dreimal das Volumen eines Resublimators aufweisen, damit bei einem mehrmaligen Füllen die Temperatur im Tank 8 nicht zu weit abfällt. Als Größe bietet sich für eine herkömmliche Anlage ca. 1 m³ an. Um die Flüssigkeit im Tank 8 in einer relativ kurzen Zeit von 20 min um 50°C anzuheben, sind ca. 90 kW erforderlich. Wenn ca. 350 I in 5 min abgepumpt werden sollen, dann sollte die Pumpe eine Kapazität von 4,2 m³/h aufweisen. Die Schmelzenergie wird etwa 2,6 kW betragen, sodass die Wassermenge des geschmolzenen Eises in einen überlaufenden Speicherbehälter abfließen kann und dann nur noch auf die nötige Heiztemperatur von 90°C aufzuheizen ist. Zusammen mit dem Erwärmen des Stahlmaterials dürften dann ca. 4 kW nötig sein. Es zeigt sich, dass der Energieverbrauch sehr moderat ist, weil es nur eine relativ geringe Wassermenge ist, die abgeschieden wird.

Der erwähnte Heißwasserspeicher bzw. Tank 8 mit einer Größe von 1 m³ weist also einen Wärmetauscher mit einer Leistung von ca. 90 kW, einen Überlauf, eine Isolierung, einen Frischwasseranschluss und eventuell eine Einrichtung zum Messen des pH-Wertes auf.

Die Verwendung von Wasserringpumpen für den Wasserringpumpstand 10 hat den Vorteil, dass diese mit nicht-abgereinigten partikelförmigen Stoffen in den zu reinigenden Gasen 14 besser zurechtkommen. Ihre Betriebsflüssigkeit muss teilweise in vorgegebenen Intervallen ausgetauscht werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird es möglich, die Stillstandszeit des Resublimators 3 zum Zwecke des Auftauens des Eises in der Kühleinrichtung 4 erheblich zu reduzieren. Für das Belüften, Heizen, Halten, Vorkühlen, Evakuieren und Tiefkühlen werden bei einer Betriebsdauer von 360 min bei einer Anlage gemäß dem Stand der Technik ca. 150 min gebraucht, während welcher die Anlage bzw. der jeweilige Resublimator 3 außer Betrieb ist; dies ergibt einen Betriebsanteil von lediglich 71%.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden für Belüften, Fluten, Halten, Entleeren, Tiefkühlen und Evakuieren des Resublimators 3 bei einer ebenfalls angenommenen Betriebsdauer von 360 min lediglich 50 min gebraucht, was einem Betriebsanteil von 88% entspricht. Daraus wird deutlich, dass durch das Schmelzen des Eises an der Kühleinrichtung 4 der Resublimatoren 3 durch deren Fluten mit heißer Flüssigkeit 11 die Betriebszeit der Anlagen erheblich erhöht werden kann.

Bezugszeichenliste:

1 Doppelschneckenextruder

2 Vakuumzone

3 Resublimator

4 Kühleinrichtung / Chiller

5 Leitung heiße Flüssigkeit

6 erste Pumpe

7 zweite Pumpe

8 Tank heiße Flüssigkeit

9 Filtereinheit

10 Wasserringpumpstand

11 heiße Flüssigkeit

12 Flüssigkeit

13 Kunststoffschmelze

14 zu reinigendes Gas

15 flexibles Wellrohr

17 Kältemittel

18 Wasserdampf

19 Wasser

20 Eis

21 Tripelpunkt

22 Sättigungsdampfdruckkurve Wasserdampf über Eis

23 Sättigungsdampfdruckkurve Wasserdampf über Wasser

24 Heizmantel

25 Betriebsflüssigkeit

26 Überlauf

27 kritischer Punkt

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Reinigen von Gasen, welche aus einer Kunststoffschmelze (13) in einer Vakuumzone (2) eines Doppelschneckenextruders (1) entweichen und Wasserdampf, Luft und Kohlenwasserstoffverbindungen aufweisen, welche Gase (14) der Vakuumzone (2) entnommen und einem Resublimator (3) zugeleitet werden, wobei im Resublimator (3) mittels einer Kühleinrichtung (4) auf deren Oberfläche kondensierbare, ausfrierbare, resublimierbare und/oder partikelförmige Stoffe zumindest teilweise als oder im Eis abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Resublimator (3) mit heißer Flüssigkeit (11) derart zumindest teilweise geflutet wird, dass das durch die Kühleinrichtung (4) gebildete Eis von der Kühleinrichtung (4) ab- und aufgeschmolzen und das geschmolzene Eis zusammen mit der Flüssigkeit (12) aus dem Resublimator (3) abgeleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die heiße Flüssigkeit (11) dabei die Kühleinrichtung (4) auf ihrer Oberfläche ohne eine mechanische Reinigungsvorrichtung reinigt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der heißen Flüssigkeit (11) ein Reinigungsmittel zugesetzt wird, welches anhaftende Verunreinigungen von der Kühleinrichtung (4) ablöst und mit abführt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Tiefkühlen der Kühleinrichtung (4) bereits während des Entleerens des gefluteten Resublimators (3) erfolgt, woran sich nach dessen Entleeren dessen Evakuieren anschließt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Resublimator (3) auf zumindest 3 mbar evakuiert und auf -18°C gekühlt wird oder auf zumindest 5 mbar evakuiert und auf -7°C gekühlt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die heiße Flüssigkeit (11) insbesondere Wasser oder Glykol ist, eine Temperatur von ^90°C aufweist und aus einem Tank (8) zum Fluten des Resublimators (3) geleitet wird.

7. Vorrichtung für Folienreckanlagen, mit welcher einer Kunststoffschmelze (13) in einer Vakuumzone (2) eines Doppelschneckenextruders (1) Wasserdampf, Luft und Kohlenwasserstoffverbindungen aufweisende Gase (14) entnehmbar und dadurch reinigbar sind, dass sie von der Vakuumzone (2) entnommen und einem Resublimator (3) zugeleitet werden und im Resublimator (3) mittels einer Kühleinrichtung (4) auf deren Oberfläche kondensierbare, ausfrierbare, resublimierbare und/oder partikelförmige Stoffe zumindest teilweise aus diesen Gasen (14) ausscheidbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass der Resublimator (3) über eine Leitung (5) mit einer aus einem Tank (8) bereitgestellten heißen Flüssigkeit (11) geflutet wird und das auf der Oberfläche der Kühleinrichtung (4) entstandene Eis ab- und aufschmelzbar, die im Eis enthaltenen Verunreinigungen lösbar und anschließend eine Flüssigkeit (12) zusammen mit dem geschmolzenen Eis und den Verunreinigungen aus dem Resublimator (3) ableitbar und dem Tank (8) wieder zuführbar ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass stromabwärts vom Resublimator (3) und einer Filtereinheit (9) ein Wasserringpumpstand (10) zur Vakuumerzeugung angeordnet ist, deren Spülflüssigkeit dem Tank (8) zuführbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen des Tanks (8) dem zwei- bis dreifachen Volumen des Resublimators (3) entspricht.

10 Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die heiße Flüssigkeit (11) beim Eintritt in den Resublimator (3) eine Temperatur von < 90°C aufweist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die heiße Flüssigkeit (11) Glykol oder Wasser ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass der Resublimator (3) und die diesem nachgeschaltete Filtereinheit (9) eine Baueinheit bilden.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass

Filtereinheit (9) und Kühleinrichtung (4) der Baueinheit als gemeinsamer Wechseleinsatz ausgebildet sind.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Resublimator (3) ein doppelwandiges, vom Kältemittel (17) durchströmtes Gehäuse aufweist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Resublimator (3) über die Leitung (5) mittels einer ersten Pumpe (6) mit der heißen Flüssigkeit (11) aus dem Tank (8) geflutet wird.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit (12) mittels einer zweiten Pumpe (7) dem Tank (8) wieder zuführbar ist.