EP4665681A1 - Vorrichtung zur herstellung von ammoniumnitrat aus salpetersäure und ammoniak - Google Patents

Vorrichtung zur herstellung von ammoniumnitrat aus salpetersäure und ammoniak

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Publication number
EP4665681A1
EP4665681A1 EP24705180.8A EP24705180A EP4665681A1 EP 4665681 A1 EP4665681 A1 EP 4665681A1 EP 24705180 A EP24705180 A EP 24705180A EP 4665681 A1 EP4665681 A1 EP 4665681A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
region
perforated plate
nitric acid
holes
symmetry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP24705180.8A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Max Eliot GORGES
Christiane Potthoff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Uhde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE102023103854.0A external-priority patent/DE102023103854A1/de
Priority claimed from LU103073A external-priority patent/LU103073B1/de
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Uhde GmbH filed Critical ThyssenKrupp AG
Publication of EP4665681A1 publication Critical patent/EP4665681A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2405—Stationary reactors without moving elements inside provoking a turbulent flow of the reactants, such as in cyclones, or having a high Reynolds-number
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/24—Nitric oxide (NO)
    • C01B21/26—Preparation by catalytic or non-catalytic oxidation of ammonia
    • C01B21/28—Apparatus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18—Nitrates of ammonium
    • C01C1/185—Preparation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00823—Mixing elements
    • B01J2208/00831—Stationary elements
    • B01J2208/00849—Stationary elements outside the bed, e.g. baffles

Definitions

  • the invention relates to a device for producing ammonium nitrate from nitric acid and ammonia, wherein operation is carried out in a recirculation circuit, i.e. a stream of ammonium nitrate is recirculated in a circuit, whereby local overheating during the strongly exothermic reaction between the nitric acid and ammonia is avoided.
  • the reactants are corrosive.
  • a reactor for producing an ammonium nitrate solution is known from AU 654632 B.
  • the object of the invention is to reduce the extent of corrosion inside the device between the introduction of nitric acid and the most complete possible reaction with ammonia.
  • the device according to the invention is used to produce ammonium nitrate from nitric acid and ammonia.
  • the device has a recirculation circuit. A large part of the product is therefore circulated. This means that more mass is available at the site of the reaction between the nitric acid and ammonia, so that the heat of reaction released is quickly distributed more widely and temperature peaks can thus be reliably avoided.
  • a neutralization reactor is arranged in the recirculation circuit. The nitric acid and the ammonia are fed into the neutralization reactor to react with one another and form ammonium nitrate.
  • the neutralization reactor has at least a first region and a second region.
  • the first region is arranged in the recirculation circuit upstream of the second region.
  • the first region has at least one nitric acid feed device.
  • the second region is a tube bundle reactor.
  • the tubes of the tube bundle reactor are designed to feed ammonia.
  • the first region has at least one first perforated plate.
  • the first perforated plate is arranged perpendicular to the flow direction.
  • the first perforated plate is arranged in the flow direction upstream of the nitric acid feed device.
  • the key point is therefore that the perforated plate is arranged upstream of the nitric acid feed device, i.e. is not exposed to the nitric acid and therefore does not corrode.
  • the strong turbulence of the perforated plate achieves very good and rapid mixing of the nitric acid in the ammonium nitrate. This means that flow-forming fittings behind the nitric acid feed device can be dispensed with, which are heavily exposed to the still slightly diluted nitric acid due to the arrangement and therefore corrode easily.
  • the first perforated plate has a plurality of first holes.
  • a first number of first holes is arranged adjacent to the wall of the first region.
  • further holes can be arranged in the inner region (between the holes adjacent to the wall).
  • the nitric acid supply device has at least the first number of feed openings.
  • the nitric acid feed device has exactly the first number of feed openings.
  • each hole and thus each turbulence generated by the hole is assigned exactly one nitric acid feed device.
  • the nitric acid is injected into a particularly turbulent area, thereby achieving particularly rapid mixing and thus dilution.
  • two nitric acid feed devices can be assigned to each hole.
  • the first region has an axis of symmetry.
  • the middle axis is the axis of symmetry.
  • the feed openings are either arranged perpendicular to the axis of symmetry or are arranged at an angle of maximum ⁇ 20 ° in the plane which is perpendicular to the axis of symmetry, deviating from the perpendicular to the axis of symmetry, and at an angle of maximum ⁇ 45 ° in the plane through which the axis of symmetry runs, deviating from the perpendicular to the axis of symmetry.
  • the feed opening, the turbulent flow generated by a hole, and the axis of symmetry can be on the same line.
  • a deviation in the plane can be used to achieve additional rotation of the ammonium nitrate flow.
  • all feed openings have the same angle in the plane that is perpendicular to the axis of symmetry, deviating from the perpendicular to the axis of symmetry. This allows a directed vortex flow to be generated.
  • the feed openings are arranged such that the nitric acid fed from each individual feed opening is introduced into exactly one swirl which is generated by a hole in the first perforated plate adjacent to the wall of the first region.
  • the feed openings are made of polytetrafluoroethylene.
  • the feed openings are in the form of a sleeve made of Polytetrafluoroethylene is clamped into a flange. This makes the sleeve easy to replace and also creates a spatial distance from the hot container wall so that hot nitric acid does not come into direct contact with the metal wall.
  • the distance between the first perforated plate and the feed openings is less than 10% of the length of the zone of increased turbulence created by the first perforated plate.
  • the entire flow within the neutralization reactor is preferably turbulent, the first perforated plate creates a region with an increased turbulent flow, the Reynolds number preferably being at least 50% higher than the average of the Reynolds number over the entire cross section of the neutralization reactor at this point.
  • the distance between the first perforated plate and the feed openings is 0.08 times to 0.3 times the diameter of the first perforated plate.
  • the nitric acid flow coming from the feed opening is directed directly at the turbulence.
  • the first region has at least one second perforated plate.
  • the second perforated plate is arranged perpendicular to the flow direction.
  • the second perforated plate is arranged in the flow direction between the nitric acid supply device and the second region and thus the tube bundle reactor. After an initial mixing by the first perforated plate, the second perforated plate creates further turbulence for further mixing, thereby achieving uniformity in the subsequent neutralization.
  • the first mixing at the first perforated plate already achieves sufficient mixing to reduce the local concentration of nitric acid, so that corrosion at the second perforated plate is limited.
  • the first region between the nitric acid supply device and the end facing the second region has a length I.
  • the second perforated plate is spaced apart from the nitric acid supply device by at least 0.45 I in the flow direction. Furthermore, the second perforated plate is spaced apart from the nitric acid supply device by at most 0.85 I in the flow direction. As a result, the second perforated plate is arranged in the middle part. This means that a sufficiently large portion is available for the first mixing so that the dilution of the nitric acid in the first part has taken place and corrosion can thus be largely avoided.
  • the first perforated plate has a first total number of holes: the second perforated plate has a second total number of holes. The second total number is greater than the first total number.
  • no fittings are arranged between the feed openings and the second perforated plate. Local differences in the concentration of nitric acid are to be expected in this area in particular, and increased corrosion can therefore occur due to locally higher concentrations.
  • the first region is conical.
  • the first region has the largest diameter adjacent to the second region.
  • the first region is preferably conical with an angle of 5° to 10°. This flat angle prevents the flow from separating at the wall and at the same time widening is achieved.
  • the angle mentioned here is the angle between the wall and the axis of the neutralization reactor.
  • the actual opening angle is therefore twice as large, since this angle of 5° to 10° is opposite on both sides.
  • the opening angle is therefore between 10° and 20°.
  • the first perforated plate has holes with a shape which is selected from the group comprising circle, ellipse, oval, pointed oval, triangle, square, pentagon, hexagon, rectangle.
  • the holes in the first perforated plate all have the same shape.
  • the first perforated plate particularly preferably has holes with a triangular shape. This is preferred because the injection of nitric acid through the nitric acid supply device often has a conical shape and thus an optimal coordination between the turbulence generated by the first perforated plate and the injected nitric acid is achieved and thus a particularly fast and efficient mixing is achieved.
  • the second perforated plate has holes with a shape which is selected from the group comprising circle, ellipse, oval, pointed oval, square, pentagon, hexagon, rectangle. Particularly preferably, the holes in the second perforated plate all have the same shape.
  • the holes of the first perforated plate and the holes of the second perforated plate have the same shape.
  • the holes in the first perforated plate are triangular in shape and the holes in the second perforated plate are round in shape. This can be advantageous because the function of the turbulent areas created by the first perforated plate is different from that of the second perforated plate.
  • the function of the first perforated plate is to create turbulence for the fastest possible mixing of the injected nitric acid.
  • the function of the second perforated plate is primarily to equalize.
  • the distribution of the holes in the first perforated plate is designed for optimal mixing of the injected nitric acid and is thus locally and geometrically designed for the nitric acid supply device.
  • the holes of the second perforated plate are evenly distributed over the second perforated plate.
  • the holes of the second perforated plate can be arranged hexagonally.
  • the tubes of the tube bundle reactor are made of titanium. Furthermore, the tubes have holes of 1 mm to 5 mm for the supply of Ammonia.
  • the ammonia surrounding the pipes is set at an overpressure of 0.2 bar to 2 bar, preferably 0.2 bar to 1.2 bar, more preferably 0.5 bar to 1.2 bar, compared to the pressure of the ammonium nitrate in the pipes.
  • the neutralization reactor has a third region.
  • the third region is arranged downstream of the second region in terms of flow.
  • the third region has a static mixer.
  • Fig. 1 Cross section
  • Fig. 1 shows the schematic cross section of a part of an exemplary device according to the invention, more precisely the neutralization reactor 10 of the device.
  • the neutralization reactor 10 has three regions 12, 14, 16, a first region 12 located at the beginning in the flow direction, a second region 14 in the middle designed as a tube bundle reactor and a third region 16.
  • a first perforated plate 40 is arranged as the first element in terms of flow.
  • the first perforated plate has, for example, seven hexagonally arranged holes, i.e. six holes adjacent to the wall and one hole located centrally in the middle. If the ammonium nitrate flows through the holes, a fluidically turbulent region is created behind each hole.
  • the nitric acid feed device 20 is arranged, which has six feed openings 22 (two visible in the cross section). Each of the feed openings 22 is directed towards one of the turbulent regions created by the holes in the first perforated plate 40, so that the nitric acid is introduced into a flow region that ensures very rapid dilution.
  • the first region 12 has a length I between the feed openings 22 and the end facing the second region 14.
  • a second perforated plate 50 is located approximately 0.55 I from the feed openings 22 and approximately 0.45 I from the end of the first region 12 facing the second region 14. arranged.
  • the first area 12 widens conically, for example at an angle of 10°.
  • the diameter of the second perforated plate 50 shown here is larger (opening angle thus 20°) than that of the first perforated plate 40.
  • the second perforated plate has nineteen hexagonally arranged holes - one centrally in the middle, six in a ring surrounding the middle and twelve in an outer ring adjacent to the wall. The second perforated plate 50 therefore ensures further turbulence and thus even better mixing and at the same time homogenization.
  • the sufficient distance between the feed openings 22 and the second perforated plate 50 ensures that the homogenization as a result of the first perforated plate 40 and thus the dilution of the nitric acid before reaching the second perforated plate 50 is sufficiently high that no corrosion occurs due to a higher concentration of nitric acid in certain places.
  • the ammonium nitrate then flows through the tube bundle reactor in the tubes 30 in the second region 14. In the gas space 32 surrounding the tubes 30 there is ammonia, for example with an overpressure of 1 bar relative to the ammonium nitrate.
  • the ammonia passes through holes of, for example, 3 mm diameter in the walls of the tubes 30 into the ammonium nitrate and reacts there with the nitric acid to form ammonium nitrate.
  • the neutralization reactor 10 in the example shown then has a third region 16 in which the cross section is reduced back to the original cross section (in particular the tube cross section of the recirculation circuit). A mixer could be arranged in this third region.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumnitrat aus Salpetersäure und Ammoniak, wobei die Vorrichtung einen Rezirkulationskreis aufweist, wobei in dem Rezirkulationskreis ein Neutralisierungsreaktor (10) angeordnet ist, wobei der Neutralisierungsreaktor (10) wenigstens einen ersten Bereich (12) und einen zweiten Bereich (14) aufweist, wobei der erste Bereich (12) strömungstechnisch im Rezirkulationskreis vor dem zweiten Bereich (14) angeordnet ist, wobei der erste Bereich (12) wenigstens eine Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) aufweist, wobei der zweite Bereich (14) ein Rohrbündelreaktor ist, wobei die Rohre (30) des Rohrbündelreaktors zur Zuführung von Ammoniak ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) wenigstens eine erste Lochplatte (40) aufweist, wobei die erste Lochplatte (40) senkrecht zur Strömungsrichtung angeordnet ist, wobei die erste Lochplatte (40) in Strömungsrichtung vor der Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) angeordnet ist.

Description

Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumnitrat aus Salpetersäure und Ammoniak
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumnitrat aus Salpetersäure und Ammoniak, wobei in einem Rezirkulationskreis gearbeitet wird, also ein Strom aus Ammoniumnitrat im Kreis rezirkuliert wird, wodurch eine lokale Überhitzung bei der stark exothermen Reaktion zwischen der Salpetersäure und Ammoniak vermieden wird.
Bei der Reaktion zwischen Salpetersäure und Ammoniak treten zwei Herausforderungen auf. Zum einen muss die Reaktionswärme abgeführt werden, um eine lokale Überhitzung zu vermeiden. Dieses kann beispielsweise durch einen Rezirkulationskreis gelöst werden, wodurch die im Kreis geführte Menge an Ammoniumnitrat zur Aufnahme der Wärme zur Verfügung steht; ein System mit einem Rezirkulationskreis wurde beispielsweise von Axel Eben und Paul Kaupas in „Ammonium nitrate production and operational experience“ beschrieben (Nitrogen & Methanol Nr. 235 (1998), S. 25ff). Das Verhältnis zwischen zugeführten Edukten zu im Kreis geführtem Ammoniumnitrat liegt üblicherweise zwischen 1 :5 bis 1 : 100.
Zum anderen sind die Edukte korrosiv. Gerade die üblicherweise zunächst zugeführte Salpetersäure führt zu Korrosionsschäden, was wiederum regelmäßige Wartung und Teileaustausch erfordert.
Aus der AU 654632 B ist ein Reaktor zur Herstellung einer Ammoniumnitratlösung bekannt.
Aufgabe der Erfindung ist es, das Ausmaß an Korrosion im Inneren der Vorrichtung zwischen Einbringung der Salpetersäure und möglichst vollständiger Umsetzung mit Ammoniak zu verringern.
Gelöst wird diese Aufgabe durch Vorrichtung mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie der Zeichnung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung dient zur Herstellung von Ammoniumnitrat aus Salpetersäure und Ammoniak. Die Vorrichtung weist einen Rezirkulationskreis auf. Es wird also ein großer Teil des Produktes im Kreis geführt. Dadurch steht am Ort der Reaktion zwischen der Salpetersäure und Ammoniak mehr Masse zur Verfügung, sodass die freiwerdende Reaktionswärme schnell stärker verteilt wird und so Temperaturspitzen zuverlässig vermieden werden können. In dem Rezirkulationskreis ist ein Neutralisierungsreaktor angeordnet. In dem Neutralisierungsreaktor werden die Salpetersäure und das Ammoniak zugeführt, um miteinander zu reagieren und Ammoniumnitrat zu bilden Der Neutralisierungsreaktor weist wenigstens einen ersten Bereich und einen zweiten Bereich auf. Der erste Bereich ist strömungstechnisch im Rezirkulationskreis vor dem zweiten Bereich angeordnet. Der erste Bereich weist wenigstens eine Salpetersäurezuführungsvorrichtung auf. Der zweite Bereich ist ein Rohrbündelreaktor. Die Rohre des Rohrbündelreaktors sind zur Zuführung von Ammoniak ausgebildet.
Erfindungsgemäß weist der erste Bereich wenigstens eine erste Lochplatte auf. Die erste Lochplatte ist senkrecht zur Strömungsrichtung angeordnet. Die erste Lochplatte ist in Strömungsrichtung vor der Salpetersäurezuführungsvorrichtung angeordnet. Wesentlicher Punkt ist somit, dass die Lochplatte vor der Salpetersäurezuführungsvorrichtung angeordnet ist, also nicht der Salpetersäure ausgesetzt ist und entsprechend nicht korrodiert. Durch die starken Verwirbelungen der Lochplatte wird jedoch eine sehr gute und schnelle Vermischung der Salpetersäure in dem Ammoniumnitrat erreicht. Dadurch kann auf strömungsbildende Einbauten hinter der Salpetersäurezuführungsvorrichtung verzichtet werden, welche durch die Anordnung stark der noch wenig verdünnten Salpetersäure ausgesetzt sind und daher leicht korrodieren.
In einerweiteren Ausführungsform der Erfindung weist die erste Lochplatte eine Mehrzahl an ersten Löchern auf. Eine erste Anzahl an ersten Löchern ist zur Wand des ersten Bereichs benachbart angeordnet. Zusätzlich können weitere Löcher im Innenbereich (zwischen den zur Wand benachbarten Löchern) angeordnet sein. Die Salpetersäurezuführungsvorrichtung weist wenigstens die erste Anzahl an Zuführungsöffnungen auf. Bevorzugt weist die Salpetersäurezuführungsvorrichtung genau die erste Anzahl an Zuführungsöffnungen auf. Dadurch ist jedem Loch und damit jeder durch das Loch erzeugten Turbulenz genau eine Salpetersäurezuführungsvorrichtung zugeordnet. Dadurch wird die Salpetersäure in einen besonders turbulenten Bereich injiziert, dadurch wird eine besonders schnelle Vermischung und damit Verdünnung erreicht. Alternativ können beispielsweise jedem Loch zwei Salpetersäurezuführungsvorrichtungen zugeordnet sein.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der erste Bereich eine Symmetrieachse auf. Bei einem Rohr ist die mittlere Achse die Symmetrieachse. Analog gilt dieses auch zum Beispiel für einen stumpfen Kegel oder einen Körper mit einem mehreckigen Querschnitt. Die Zuführungsöffnungen sind entweder senkrecht zur Symmetrieachse angeordnet oder sind in einem Winkel von maximal ± 20 ° in der Ebene, welche zur Symmetrieachse senkrecht steht, abweichend von der Senkrechten auf der Symmetrieachse und in einem Winkel von maximal ± 45 ° in der Ebene, durch welche die Symmetrieachse verläuft, abweichend von der Senkrechten auf der Symmetrieachse angeordnet. Besonders bevorzugt liegen damit Zuführungsöffnung, die turbulente Strömung, welche durch ein Loch erzeugt wird und die Symmetrieachse auf einer Linie. Alternativ kann eine Abweichung in der Ebene genutzt werden, um eine zusätzliche Rotation der Ammoniumnitratströmung zu erreichen.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weisen alle Zuführungsöffnungen den gleichen Winkel in der Ebene, welche zur Symmetrieachse senkrecht steht, abweichend von der Senkrechten auf der Symmetrieachse auf. Hierdurch kann eine gerichtete Wirbelströmung erzeugt werden.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind die Zuführungsöffnungen derart angeordnet, dass die aus jeder einzelne Zuführungsöffnung zugeführte Salpetersäure in genau eine Verwirbelung eingebracht wird, welche durch ein der Wand des ersten Bereichs benachbarten Lochs in der ersten Lochplatte erzeugt wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind die Zuführungsöffnungen aus Polytetrafluorethylen. Bevorzugt sind die Zuführungsöffnungen in Form einer Hülse aus Polytetrafluorethylen in einen Flansch eingeklemmt. Hierdurch wird bei leichter Austauschbarkeit der Hülse auch ein räumlicher Abstand zur heißen Behälterwand erzeugt, sodass nicht unmittelbar heiße Salpetersäure mit der metallischen Wand in Berührung kommt.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung beträgt der Abstand zwischen der ersten Lochplatte und den Zuführungsöffnungen weniger als 10 % der Länge der durch die erste Lochplatte erzeugten Zone erhöhter Turbulenz. Zwar ist bevorzugt die gesamte Strömung innerhalb des Neutralisierungsreaktors turbulent, durch die erste Lochplatte wird ein Bereich mit einer erhöhten turbulenten Strömung erzeugt, wobei die Reynoldszahl vorzugsweise wenigstens 50 % höher als Durchschnitt der Reynoldszahl über den Gesamtquerschnitt des Neutralisierungsreaktors an dieser Stelle ist.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung beträgt der Abstand zwischen der ersten Lochplatte und den Zuführungsöffnungen das 0,08-fach bis 0,3-fache des Durchmessers der ersten Lochplatte.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist die aus der Zuführungsöffnung kommende Salpetersäureströmung direkt auf die Turbulenz gerichtet.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der erste Bereich wenigstens eine zweite Lochplatte auf. Die zweite Lochplatte ist senkrecht zur Strömungsrichtung angeordnet. Die zweite Lochplatte ist in Strömungsrichtung zwischen der Salpetersäurezuführungsvorrichtung und dem zweiten Bereich und damit dem Rohrbündelreaktor angeordnet. Durch die die zweite Lochplatte werden nach einer ersten Durchmischung durch die erste Lochplatte weitere Turbulenzen zu einer weiteren Durchmischung erreicht, wodurch eine Vergleichmäßigung bei der nachfolgenden Neutralisierung erzielt wird. Durch die erste Durchmischung an der ersten Lochplatte ist jedoch bereits eine ausreichende Durchmischung erreicht, um die lokale Konzentration der Salpetersäure zu verringern, sodass die Korrosion an der zweiten Lochplatte begrenzt ist. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der erste Bereich zwischen der Salpetersäurezuführungsvorrichtung und dem zum zweiten Bereich zugewandten Ende eine Länge I auf. Die zweite Lochplatte ist in Strömungsrichtung von der Salpetersäurezuführungsvorrichtung um wenigstens 0,45 I beabstandet. Weiter ist die zweite Lochplatte in Strömungsrichtung von der Salpetersäurezuführungsvorrichtung um höchstens 0,85 I beabstandet. Hierdurch ist die zweite Lochplatte im mittleren Teil angeordnet. Damit steht ein ausreichend großer Anteil für die erste Vermischung zur Verfügung, sodass die Verdünnung der Salpetersäure in dem ersten Teil soweit erfolgt ist und damit Korrosion weitestgehend vermieden werden kann.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die erste Lochplatte eine erste Gesamtzahl an Löchern auf: Die zweite Lochplatte weist eine zweite Gesamtzahl an Löchern auf. Die zweite Gesamtzahl ist größer als die erste Gesamtzahl.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind zwischen den Zuführungsöffnungen und der zweiten Lochplatte keine Einbauten angeordnet. Gerade in diesem Bereich ist mit lokalen Unterschieden in der Konzentration der Salpetersäure zu rechnen und daher kann es durch lokal höhere Konzentration zu einer erhöhten Korrosion kommen.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist der erste Bereich konisch. Der erste Bereich weist angrenzend zum zweiten Bereich den größten Durchmesser auf. Bevorzugt ist der erste Bereich konisch mit einem Winkel von 5 ° bis 10 °. Durch diesen flachen Winkel wird ein Ablösen der Strömung an der Wand vermieden und gleichzeitig auf Aufweitung erreicht. Der hier genannte Winkel ist der Winkel, welcher zwischen der Wand und der Achse des Neutralisierungsreaktors gegeben ist. Der eigentliche Öffnungswinkel ist somit doppelt so groß, da dieser Winkel von 5 ° bis 10 ° auf beiden Seiten gegen ist. Der Öffnungswinkel liegt somit zwischen 10 ° und 20 °.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die erste Lochplatte Löcher mit einer Form auf, welche ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Kreis, Ellipse, Oval, spitzes Oval, Dreieck, Quadrat, Pentagon, Hexagon, Rechteck. Besonders bevorzugt weisen die Löcher der ersten Lochplatte alle die gleiche Form auf. Besonders bevorzugt weist die erste Lochplatte Löcher mit einer dreieckigen Form auf. Dieses ist bevorzugt, da die Eindüsung der Salpetersäure durch die Salpetersäurezuführungsvorrichtung oftmals eine Kegelform aufweist und dadurch eine optimale Abstimmung zwischen der durch die erste Lochplatte erzeugten Turbulenz und der eingedüsten Salpetersäure erreicht wird und so eine besonders schnelle und effiziente Durchmischung erreicht wird.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist die zweite Lochplatte Löcher mit einer Form auf, welche ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Kreis, Ellipse, Oval, spitzes Oval, Quadrat, Pentagon, Hexagon, Rechteck. Besonders bevorzugt weisen die Löcher der zweiten Lochplatte alle die gleiche Form auf.
Beispielsweise und bevorzugt weisen die Löcher der ersten Lochplatte und die Löcher der zweiten Lochplatte die gleiche Form auf.
Alternativ weisen die Löcher der ersten Lochplatte eine dreieckige Form auf und die Löcher der zweiten Lochplatte eine runde Form auf. Dieses kann vorteilhaft sein, da die Funktion der durch die erste Lochplatte erzeugten turbulenten Bereiche eine andere ist als die der zweiten Lochplatte. Die Funktion der ersten Lochplatte ist die Erzeugung von Turbulenzen für die möglichst schnelle Durchmischung der eingedüsten Salpetersäure. Die Funktion der zweiten Lochplatte ist jedoch vornehmlich eine Vergleichmäßigung.
Bevorzugt ist daher die Verteilung der Löcher erste Lochplatte zur optimalen Vermischung der eingedüsten Salpetersäure ausgelegt und damit örtlich und geometrisch auf die Salpetersäurezuführungsvorrichtung ausgelegt.
Bevorzugt ist die Verteilung der Löcher der zweiten Lochplatte gleichmäßig über die zweite Lochplatte verteilt. Beispielsweise können die Löcher der zweiten Lochplatte hexagonal angeordnet sein.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung sind die Rohre des Rohrbündelreaktors aus Titan. Weiter weisen die Rohre Löcher von 1 mm bis 5 mm zur Zuführung von Ammoniak auf. Um ein Durchtreten der Rohre durch Ammoniumnitrat zu verhindern, wird das die Rohre umgebende Ammoniak bei einem Überdruck von 0,2 bar bis 2 bar, bevorzugt 0,2 bar bis 1 ,2 bar, weiter bevorzugt 0,5 bar bis 1 ,2 bar, gegenüber dem Druck des Ammoniumnitrats in den Rohren eingestellt.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung weist der Neutralisierungsreaktor einen dritten Bereich auf. Der dritte Bereich ist strömungstechnisch hinter dem zweiten Bereich angeordnet. Der dritte Bereich weist einen statischen Mischer auf.
Nachfolgend ist die erfindungsgemäße Vorrichtung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Fig. 1 : Querschnitt
In Fig. 1 ist der schematische Querschnitt eines Teils einer beispielhaften erfindungsgemäßen Vorrichtung, genauer des Neutralisierungsreaktors 10 der Vorrichtung, gezeigt. Der Neutralisierungsreaktor 10 weist drei Bereiche 12, 14, 16 auf, einen in Strömungsrichtung am Anfang liegenden ersten Bereich 12, einen in der Mitte als Rohrbündelreaktor ausgeführten zweiten Bereich 14 und einen dritten Bereich 16. In der Darstellung unten, strömungstechnisch als erstes Element, ist eine erste Lochplatte 40 angeordnet. Die erste Lochplatte weist beispielsweise sieben hexagonal angeordnete Löcher auf, also sechs zur Wand benachbarte Löcher und ein zentral in der Mitte sitzendes Loch. Strömt das Ammoniumnitrat durch die Löcher, so entsteht ein strömungstechnisch turbulenter Bereich hinter jedem Loch. Kurz hinter der ersten Lochplatte 40 ist die Salpetersäurezuführungsvorrichtung 20 angeordnet, welche sechs (im Querschnitt zwei sichtbare) Zuführungsöffnungen 22 aufweist. Jede der Zuführungsöffnungen 22 ist auf einen der durch die Löcher der ersten Lochplatte 40 erzeugten turbulenten Bereiche gerichtet, sodass die Salpetersäure in einen Strömungsbereich eingebracht wird, der eine sehr schnelle Verdünnung sicherstellt. Der erste Bereich 12 weist zwischen den Zuführungsöffnungen 22 und dem dem zweiten Bereich 14 zugewandten Ende eine Länge I auf. Im gezeigten Beispiel, etwa 0,55 I von den Zuführungsöffnungen 22 und etwa 0,45 I von dem dem zweiten Bereich 14 zugewandten Ende des ersten Bereich 12 entfernt, ist eine zweite Lochplatte 50 angeordnet. Der erste Bereich 12 erweitert sich konisch, beispielsweise mit einem Winkel von 10 °. Dadurch ist der Durchmesser der hier gezeigten zweiten Lochplatte 50 größer (Öffnungswinkel somit 20 °) als der der ersten Lochplatte 40. Beispielsweise weist die zweite Lochplatte neunzehn hexagonal angeordnete Löcher auf - eines zentral in der Mitte, sechs in einem die Mitte umgebenden Ring und zwölf in einem der Wand benachbarten äußeren Ring. Die zweite Lochplatte 50 sorgt dadurch für weitere Verwirbelungen und damit eine noch bessere Durchmischung und gleichzeitig für eine Vergleichmäßigung. Durch den ausreichenden Abstand zwischen den Zuführungsöffnungen 22 und der zweiten Lochplatte 50 ist sichergestellt, dass die Vergleichmäßigung infolge der ersten Lochplatte 40 und damit die Verdünnung der Salpetersäure vor Erreichen der zweiten Lochplatte 50 ausreichend hoch ist, dass es zu keiner Korrosion durch punktuell höhere Salpetersäurekonzentration kommt. Anschließend durchfließt das Ammoniumnitrat im zweiten Bereich 14 den Rohrbündelreaktor in den Rohren 30. Im die Rohre 30 umgebenden Gasraum 32 befindet sich Ammoniak beispielsweise mit einem zum Ammoniumnitrat relativen Überdruck von 1 bar. Das Ammoniak gelangt durch Löcher von beispielsweise 3 mm Durchmesser in den Wänden der Rohre 30 in das Ammoniumnitrat und reagiert dort mit der Salpetersäure zu Ammoniumnitrat. Anschließend weist der Neutralisierungsreaktor 10 im gezeigten Beispiel noch einen dritten Bereich 16 auf, in dem der Querschnitt wieder auf den ursprünglichen Querschnitt (insbesondere Rohrquerschnitt des Rezirkulationskreises) reduziert wird. In diesem dritten Bereich könnte ein Mischer angeordnet werden.
Bezugszeichen
10 Neutralisierungsreaktor
12 erster Bereich
14 zweiter Bereich
16 dritter Bereich
20 Salpetersäurezuführungsvorrichtung
22 Zuführungsöffnung
30 Rohr
32 Gasraum
40 erste Lochplatte
50 zweite Lochplatte

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumnitrat aus Salpetersäure und Ammoniak, wobei die Vorrichtung einen Rezirkulationskreis aufweist, wobei in dem Rezirkulationskreis ein Neutralisierungsreaktor (10) angeordnet ist, wobei der Neutralisierungsreaktor (10) wenigstens einen ersten Bereich (12) und einen zweiten Bereich (14) aufweist, wobei der erste Bereich (12) strömungstechnisch im Rezirkulationskreis vor dem zweiten Bereich (14) angeordnet ist, wobei der erste Bereich (12) wenigstens eine Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) aufweist, wobei der zweite Bereich (14) ein Rohrbündelreaktor ist, wobei die Rohre (30) des Rohrbündelreaktors zur Zuführung von Ammoniak ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) wenigstens eine erste Lochplatte (40) aufweist, wobei die erste Lochplatte (40) senkrecht zur Strömungsrichtung angeordnet ist, wobei die erste Lochplatte (40) in Strömungsrichtung vor der Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die erste Lochplatte (40) eine Mehrzahl an ersten Löchern aufweist, wobei eine erste Anzahl an ersten Löchern zur Wand des ersten Bereichs (12) benachbart angeordnet sind, wobei die Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) wenigstens die erste Anzahl an Zuführungsöffnungen (22) aufweist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) eine Symmetrieachse aufweist, wobei die Zuführungsöffnungen (22) entweder senkrecht zur Symmetrieachse angeordnet sind oder in einem Winkel von maximal ± 20 ° in der Ebene, welche zur Symmetrieachse senkrecht steht, abweichend von der Senkrechten auf der Symmetrieachse und in einem Winkel von maximal ± 45 ° in der Ebene, durch welche die Symmetrieachse verläuft, abweichend von der Senkrechten auf der Symmetrieachse angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass alle Zuführungsöffnungen (22) den gleichen Winkel in der Ebene, welche zur Symmetrieachse senkrecht steht, abweichend von der Senkrechten auf der Symmetrieachse aufweisen.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführungsöffnungen (22) derart angeordnet sind, dass die aus jeder einzelne Zuführungsöffnung (22) zugeführte Salpetersäure in genau eine Verwirbelung eingebracht wird, welche durch ein der Wand des ersten Bereichs (12) benachbarten Lochs in der ersten Lochplatte (40) erzeugt wird.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführungsöffnungen (22) aus Polytetrafluorethylen sind.
7. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen der ersten Lochplatte (40) und den Zuführungsöffnungen (22) weniger als 10 % der Länge der durch die erste Lochplatte (40) erzeugte turbulente Strömung beträgt.
8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen der ersten Lochplatte (40) und den Zuführungsöffnungen (22) das 0,08-fach bis 0,3-fache des Durchmessers der ersten Lochplatte (40) beträgt.
9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) wenigstens eine zweite Lochplatte (50) aufweist, wobei die zweite Lochplatte (50) senkrecht zur Strömungsrichtung angeordnet ist, wobei die zweite Lochplatte (50) in Strömungsrichtung zwischen der Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) und dem zweiten Bereich (14) und damit dem Rohrbündelreaktor angeordnet ist.
10. Vorrichtung Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) zwischen der Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) und dem zum zweiten Bereich (14) zugewandten Ende eine Länge I aufweist, wobei die zweite Lochplatte (50) in Strömungsrichtung von der Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) um wenigstens 0,45 I beabstandet ist, wobei die zweite Lochplatte (50) in Strömungsrichtung von der Salpetersäurezuführungsvorrichtung (20) um höchstens 0,85 I beabstandet ist.
11. Vorrichtung einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Lochplatte (40) eine erste Gesamtzahl an Löchern aufweist, wobei die zweite Lochplatte (50) eine zweite Gesamtzahl an Löchern aufweist, wobei die zweite Gesamtzahl größer als die erste Gesamtzahl ist.
12. Vorrichtung einem der Ansprüche 9 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Zuführungsöffnungen (22) und der zweiten Lochplatte (50) keine Einbauten angeordnet sind.
13. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) konisch ist, wobei der erste Bereich (12) angrenzend zum zweiten Bereich (14) den größten Durchmesser aufweist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Bereich (12) konisch mit einem Winkel von 5 ° bis 10 ° ist.
15. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Lochplatte (40) Löcher mit einer Form aufweist ausgewählt aus der Gruppe umfassend Kreis, Ellipse, Oval, spitzes Oval, Dreieck, Quadrat, Pentagon, Hexagon, Rechteck.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Löcher der ersten Lochplatte (40) alle die gleiche Form aufweisen.
17. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohre (30) des Rohrbündelreaktors aus Titan sind, wobei die Rohre (30) Löcher von 1 mm bis 5 mm zur Zuführung von Ammoniak aufweisen.
18. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Neutralisierungsreaktor (10) einen dritten Bereich (16) aufweist, wobei der dritte Bereich (16) strömungstechnisch hinter dem zweiten Bereich (14) angeordnet ist, wobei der dritte Bereich (16) einen statischen Mischer aufweist.
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