EP4642948A1 - Verfahren zum abscheiden von gallium nitrid gan auf silizium si - Google Patents

Verfahren zum abscheiden von gallium nitrid gan auf silizium si

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EP4642948A1
EP4642948A1 EP23833756.2A EP23833756A EP4642948A1 EP 4642948 A1 EP4642948 A1 EP 4642948A1 EP 23833756 A EP23833756 A EP 23833756A EP 4642948 A1 EP4642948 A1 EP 4642948A1
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EP
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process chamber
gas
substrate
carbon
temperature
Prior art date
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Application number
EP23833756.2A
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English (en)
French (fr)
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Christof Mauder
Dirk Fahle
Ian Don BOOKER
Utz Herwig Hahn
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Aixtron SE
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    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/403—AIII-nitrides

Definitions

  • the invention relates to a method for depositing a layer consisting of elements of main groups III and V on a SiC surface of a silicon substrate in a process chamber of a CVD reactor, wherein the SiC surface is produced by a first chemical reaction of a carbon-containing gaseous first starting material with the surface of the Si substrate at a first elevated temperature of the substrate and the layer is produced by a second chemical reaction of a second gaseous starting material containing the element of main group III and a third gaseous starting material containing the element of main group V at a second elevated temperature.
  • US 2005/0263754 Al discloses a method for depositing AlN or GaN on a Si substrate, the substrate having an opening open at the top, which gives the substrate a high roughness. At temperatures between 800°C and 1400°C, propane, methane or butane is fed into a process chamber in which the substrate to be coated is located in order to carbonize the surface. This is intended to form a SiC layer with a layer thickness of at least 0.1 nanometers and a maximum of 100 nanometers, onto which the III-V layer is then deposited.
  • US 2004/0029365 Al discloses a method for depositing
  • EP 1 842941 Bl or EP 1 842940 Al describe a process in which a Si substrate is placed in a reactor and heated to an elevated temperature. The substrate is first treated with hydrogen at a temperature of 1100°C to produce an H-terminated surface. At the same temperature, a small mass flow of TMA1 is fed into the process chamber. On the substrate, the TMA1 breaks down into AICH, leaving a methyl residue. The methyl residue breaks down into carbon and hydrogen.
  • the carbon combines with silicon atoms of the substrate to form a monomolecular layer of SiC on the surface.
  • the remaining aluminum can diffuse into the substrate. It can produce an AlSi alloy there. However, it can also remain on the surface and act catalytically when a later III-V layer is deposited.
  • GaN is deposited as a III-V layer with an increased TMAl flow and simultaneous injection of ammonia.
  • US 2010/0273291 Al describes a MOCVD process for depositing GaN layers, wherein the process chamber is cleaned with HCl in the absence of substrates prior to the deposition process.
  • EP 3503 163 A1 describes a method for depositing indium-containing layers on a Si substrate, wherein the substrate, previously heated to an elevated temperature between 1000°C and 1100°C, is exposed to a low flow of an indium-containing organic compound so that a SiC layer is formed on the surface of the substrate.
  • the invention is based on the object of improving the method mentioned at the outset in such a way that the disadvantages described above are eliminated.
  • Process steps a. Providing a CVD reactor with a gas inlet element for feeding reactive gases into a process chamber of the CVD reactor, which has a heating device with which a susceptor can be brought to an elevated temperature, and which has a gas outlet element with which decomposition products of the process gas can be led out of the process chamber; b. Providing a cleaning gas which has the property of chemically reacting with metallic residues on surfaces of the process chamber at a cleaning temperature to form a gas containing the metallic residues; c. Providing a carbon-containing reactive gas which does not contain any metal; d. Providing a first gaseous starting material which contains an element of main group III and a second gaseous starting material which contains an element of main group V; e.
  • Tempering the surfaces of the process chamber to a cleaning temperature f. Feeding the cleaning gas into the process chamber and removing the metallic residues by forming the gas containing the metallic residues and removing this gas through the gas outlet element; g. Flushing the process chamber with an inert gas; h. Loading the susceptor with at least one substrate made of silicon; i. Tempering the substrate to a first elevated temperature; j. Producing a SiC surface that is as closed as possible by feeding the carbon-containing reactive gas into the process chamber and carrying out a chemical reaction of the carbon-containing gas with the Si surface of the substrate; k. Tempering the substrate to a second elevated temperature; 1. Depositing a III-V layer on the SiC surface by feeding the first and second gaseous precursors into the process chamber.
  • parasitic coatings that were created there during a previous coating process are removed from the surfaces of the process chamber in a cleaning process. These layers contain gallium. Only when these surfaces have been made metal-free, i.e. no longer contain gallium, can the silicon substrate be introduced into the process chamber. This can be a pretreated silicon substrate in which the native oxides have been removed by pretreatment at an elevated temperature in a hydrogen atmosphere. This pretreatment of the substrate can take place in another process chamber. However, it can also take place in the same process chamber. For example, after the cleaning step and before the SiC surface is produced, hydrogen can be fed into the process chamber at an elevated temperature.
  • the at least one silicon substrate can have a diameter of at least 150 mm.
  • the thickness of the substrate is less than 1.2 mm.
  • a substrate with a diameter of 300 mm can have a thickness of 1.5 mm.
  • the thickness of the substrate can thus be between 1 mm and 2 mm.
  • Polished silicon substrates can be used as substrates, which have smooth surfaces on which a layer structure having a large number of layers can be deposited.
  • the carbon-containing reactive gas can be a hydrocarbon. It can be methane, ethane, prothane, butane, ethylene, etc. It can be alkanes, alkenes or alkynes.
  • the gaseous starting materials of main groups III and V can be organometallic compounds of main group III and hydrides of main group V.
  • the element of main group III is preferably aluminum or gallium and the element of main group V is nitrogen.
  • the method enables, in particular, the deposition of AlN layers or GaN layers on a silicon substrate, the silicon surface of the substrate being carbonized beforehand. The carbonization takes place in such a way that no reaction takes place between the organometallic starting material and the silicon surface when the III-V layer is deposited.
  • the SiC layer can be polycrystalline.
  • the cleaning step and the deposition of the III-V layer can take place at a temperature between 950°C and 1100°C, at a temperature between 1000°C and 1060°C or at a temperature between 970°C and 1000°C.
  • the temperature at which the silicon surface is carbonized is preferably identical to that at which the III-V layer is deposited.
  • the carbon-containing reactive gas is present in the process chamber for a transition period at the same time as the reactive gases of the III and V main groups. It may be provided that the molar flow of the carbon-containing gas into the process chamber is in the range between 0.1% and 0.3% of the total molar flow.
  • the process chamber can be brought into a state capable of being discharged. After the substrate has been discharged, the process chamber is closed and steps e and f are carried out. The surfaces of the process chamber which have parasitic coatings, in particular Al or Ga, i.e. metals, during the first deposition of the III-V layer are cleaned. During this cleaning, these metals are removed. The process chamber can then be loaded again with one or more substrates and the coating process described above can be repeated, in which the substrate is first tempered in order to remove the natural oxides from the silicon substrate, a SiC monolayer is produced and then at least one III-V layer is deposited.
  • parasitic coatings in particular Al or Ga, i.e. metals
  • the cleaning process preceding the loading of the susceptor with the substrate can be carried out using the cleaning steps described in DE 102013 104 105 A1.
  • a first cleaning step which is carried out at a high cleaning temperature in the range between 1000°C and 1300°C, essentially only hydrogen is introduced into the process chamber.
  • a total pressure that can be between 50 mbar and 900 mbar, preferably around 100 mbar, 10 to 100 slm H2 are introduced into the process chamber for around 10 to 60 minutes.
  • GaN deposited on the process chamber walls is converted into NH3. Any silicon oxide layers that may be present are reduced.
  • a possible second cleaning step further metal components are removed from the surface.
  • the method according to the invention is also advantageous compared to the method mentioned at the beginning, in which the silicon substrate is pretreated with an organometallic compound, for example an organometallic aluminum compound, at a reduced temperature. It is namely not necessary to cool the process chamber after removing the oxide layer from the surface of the silicon substrate at temperatures above 1000° Celsius to a temperature of below 750° Celsius, which is time-consuming. The method according to the invention can therefore also reduce cycle times.
  • Figure 1 shows a schematic of a CVD reactor.
  • the CVD reactor 7 has a gas-tight housing.
  • a gas inlet element 1 In the housing there is a gas inlet element 1, with which process gas 9, 10 provided by a gas supply system 15, which contains various reactive gases, can be fed into a process chamber 2.
  • a susceptor 4 which can be heated from below to a process temperature using a heating device 3.
  • Decomposition products can be led out of the process chamber using a gas outlet device 5.
  • the decomposition products can be fed to a gas cleaning system 16.
  • a control device 17 is provided with which the valves and mass flow controllers (not shown) via which the gases from the gas sources 8, 9, 10, 11, 13 are fed into the process chamber 2 can be controlled.
  • the process chamber 2 is first brought into a process-ready state in which metal residues remaining from previous processes on the surface of walls of the process chamber 2 are removed in a first cleaning step. This takes place without the presence of a substrate 6 in the process chamber 2. Chlorine or ammonia or ammonia and chlorine can be fed into the process chamber 2 one after the other.
  • the process chamber 2 After flushing the process chamber 2 with an inert gas and cooling the process chamber 2, the process chamber 2 is loaded with the silicon substrate. The process chamber 2 is flushed and heated.
  • the silicon substrate 6 preferably has a polished surface, which may, however, still have oxides.
  • Hydrogen is fed into the process chamber to remove oxides from the surface of the substrate.
  • This pretreatment process i.e. the removal of oxides from the surface of the silicon substrate, can also be carried out in another process chamber from which the substrate is removed in order to bring it into the cleaned process chamber.
  • a carbon-containing gas for example an alkane
  • the carbon of the carbon-containing gas reacts at a temperature which is above 970°C and preferably in the range between 970°C and 1000°C, with the surface of the substrate to form a monolayer of SiC.
  • the reaction takes 4 to 10 seconds.
  • the flow rate of the carbon-containing gas is more than 66 sccm. This causes saturation of the substrate surface.
  • a total hydrogen flow of 180 slm i.e. approximately 8 mol/min
  • an ethene flow of 0.5 to 50 mmol/min should be.
  • the C Hi concentration in H2 should be 0.006-0.6% (60-6000 ppm) at a pressure in the process chamber of 35-300 mbar.
  • a process gas consisting of a metal-organic aluminum compound and ammonia as well as an inert gas, for example hydrogen, nitrogen or a noble gas, is fed into the process chamber 2 through the gas inlet element 5, so that an AIN layer forms on the SiC monolayer. This can take place at the same temperature.
  • the process chamber 2 is then flushed with an inert gas or further layers are deposited. It is particularly provided that one layer of a subsequently deposited layer sequence contains gallium and is in particular a GaN layer.
  • the process chamber 2 is cooled and the substrate 6 is removed from the process chamber 2.
  • the gas supply system 15 can have a cleaning gas source 8 which stores, for example, a chlorine-containing gas, a process gas source 9 which stores, for example, a gallium-containing gas, a further process gas source 10 which contains a nitrogen-containing gas and a gas source 11 in which the carbon-containing gas is present.
  • the gases are fed via a feed line into the process chamber 2, in which the gases react chemically. Reaction products 12 are formed which are transported via a gas discharge line to a gas cleaning system 16.
  • the same layer sequences are deposited in the process chamber 2 several times in succession in an industrial manufacturing process, with at least one of the layer sequences containing gallium and gallium being deposited on surfaces of the process chamber 2 during deposition.
  • the gallium remaining in the process chamber 2 is removed by cleaning the process chamber prior to each deposition process. This prevents gaseous gallium from being formed when the process chamber 2 is heated up in the presence of the substrate 6, which could have an etching effect on the silicon surface of the substrate.
  • a method for depositing a layer consisting of elements of main groups III and V on a silicon substrate comprising the following steps: a. Providing a CVD reactor R with a gas inlet element 1 for feeding reactive gases into a process chamber 2 of the CVD reactor, which has a heating device 3 with which a susceptor 4 can be brought to an elevated temperature, and which has a gas outlet element 5 with which decomposition products of the process gas can be led out of the process chamber 2; b.
  • a method which is characterized in that the feeding of the first and second gaseous starting materials 9, 10 immediately follows the feeding of the carbon-containing reactive gas 11 into the process chamber 2, so that at the beginning of the deposition of the layer the carbon-containing reactive gas 11 is in the process chamber 2.
  • steps j, k, 1 of claim 1 are carried out with a process chamber pressure of at least 25 mbar and maximum 800 mbar, of at least 35 mbar and a maximum of 75 mbar or of at least 35 mbar and a maximum of 145 mbar.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht bestehend aus Elementen der (III.) und (V.) Hauptgruppe auf einer SiC-Oberfläche eines Substrates aus Silizium in einer Prozesskammer (2) eines CVD-Reaktors, wobei die SiC-Oberfläche durch eine erste chemische Reaktion eines Kohlenstoff enthaltenden gasförmigen ersten Ausgangsstoff mit der Oberfläche des Si-Substrates bei einer ersten erhöhten Temperatur des Substrates (6) erzeugt wird und die Schicht durch eine zweite chemische Reaktion eines das Element der (III.) Hauptgruppe enthaltenden zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs und eines das Element der (V.) Hauptgruppe enthaltenden dritten gasförmigen Ausgangsstoffs bei einer zweiten erhöhten Temperatur erzeugt wird.

Description

VERFAHREN ZUM ABSCHEIDEN VON GALLIUM NITRID GAN AUF SILIZIUM Sl
Gebiet der Technik
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht bestehend aus Elementen der III. und V. Hauptgruppe auf einer SiC-Oberfläche eines Substrates aus Silizium in einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors, wo- bei die SiC-Oberfläche durch eine erste chemische Reaktion eines Kohlenstoff enthaltenden gasförmigen ersten Ausgangsstoffs mit der Oberfläche des Si- Substrates bei einer ersten erhöhten Temperatur des Substrates erzeugt wird und die Schicht durch eine zweite chemische Reaktion eines das Element der III. Hauptgruppe enthaltenden zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs und eines das Element der V. Hauptgruppe enthaltenden dritten gasförmigen Ausgangsstoffs bei einer zweiten erhöhten Temperatur erzeugt wird.
Stand der Technik
[0002] Die US 2005/0263754 Al offenbart ein Verfahren zum Abscheiden von AIN oder GaN auf einem Si-Substrat, wobei das Substrat eine nach oben offene Öffnung besitzt, die dem Substrat eine hohe Rauheit gibt. Bei Temperaturen zwischen 800°C und 1400°C wird Propan, Methan oder Butan in eine Prozesskammer eingespeist, in der sich das zu beschichtende Substrat befindet, um die Oberfläche zu carbonisieren. Dabei soll sich eine SiC-Schicht mit einer Schichtdicke von mindestens 0,1 Nanometer und maximal 100 Nanometer bilden, auf die anschließend die III-V-Schicht abgeschieden wird. [0003] Die US 2004/0029365 Al offenbart ein Verfahren zum Abscheiden von
Gallium-Nitrit auf einem Siliziumsubstrat, bei dem die Oberfläche zuvor durch Einspeisen eines Kohlenwasserstoffs, beispielsweise Ethylen, zu SiC umgeformt wird. Darauf wird dann epitaktisch SiC abgeschieden. Auf diese SiC-Schicht wird die III-V-Schicht abgeschieden. [0004] Die EP 1 842941 Bl oder EP 1 842940 Al beschreiben ein Verfahren, bei dem ein Si-Substrat in einen Reaktor gelegt wird und auf eine erhöhte Temperatur aufgeheizt wird. Das Substrat wird zunächst bei einer Temperatur von 1100°C mit Wasserstoff behandelt, um eine H-terminierte Oberfläche zu erzeugen. Bei derselben Temperatur wird ein geringer Massenfluss von TMA1 in die Prozesskammer eingespeist. Auf dem Substrat findet eine Zerlegung des TMA1 in AICH statt, wobei ein Methylrest verbleibt. Der Methylrest zerfällt in Kohlenstoff und Wasserstoff. Der Kohlenstoff verbindet sich mit Siliziumatomen des Substrates zu einer monomolekularen Schicht von SiC auf der Oberfläche. Das verbleibende Aluminium kann in das Substrat diffundieren. Es kann dort eine AlSi-Legierung erzeugen. Es kann aber auch auf der Oberfläche verbleiben und beim Abscheiden einer späteren III-V-Schicht katalytisch wirken. Als III-V- Schicht wird hier GaN mit einem erhöhten TMAl-Fluss und gleichzeitigen Einspeisen von Ammoniak abgeschieden.
[0005] Die US 2010/0273291 Al beschreibt ein MOCVD-Verfahren zum Abscheiden von GaN-Schichten, wobei vor dem Abscheideprozess die Prozesskammer in Abwesenheit von Substraten mit HCl gereinigt wird.
[0006] Die EP 3503 163 Al beschreibt ein Verfahren zum Abscheiden von Indium enthaltenden Schichten auf einem Si-Substrat, wobei das zuvor auf eine erhöhte Temperatur zwischen 1000°C und 1100°C aufgeheizte Substrat einem geringen Fluss einer Indium enthaltenden organischen Verbindung ausgesetzt wird, sodass sich auf der Oberfläche des Substrates eine SiC-Schicht bildet.
[0007] Bei den in der zuvor genannten US 2005/0263754 Al und der US 2004/0029365 Al beschriebenen Verfahren werden Schichten mit unzureichender Oberflächenqualität erzeugt. Mit den in den oben genannten EP 1 842941 Bl und EP 3 503 163 Al beschriebenen Varianten, bei denen ein metallhaltiger Ausgangsstoff zur Bildung der SiC-Schicht verwendet wird, kann die Schichtqualität verbessert werden. Bei diesen Varianten besteht jedoch die Gefahr, dass die auf der Oberfläche verbleibenden Metallatome oder in das Substrat hinein diffundierende Metallatome eine negative Wirkung auf die elektronischen Eigenschaften der III-V-Schicht entfalten, insbesondere wenn es sich dabei um eine Stickstoff enthaltende Schicht handelt.
[0008] Bei allen zuvor beschriebenen Verfahren besteht das Problem, dass bei einem Wiederholen und insbesondere mehrfachen Wiederholen des Abscheideprozesses Metallatome in das Silizium substrat eingebaut werden können.
[0009] Im Stand der Technik ist es auch bekannt, bei einer relativ geringen Temperatur <150° Celsius das Siliziumsubstrat durch Einspeisen einer metallorganischen Verbindung eines Elementes der III. Hauptgruppe, beispielsweise Aluminium vorzubehandeln.
Zusammenfassung der Erfindung
[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren dahingehend zu verbessern, dass die zuvor beschriebenen Nachteile behoben werden.
[0011] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene technische Lehre, wobei die Unter ansprüche nicht nur Weiterbildungen des im Anspruch 1 angegebenen Verfahrens, sondern eigenständige Lösungen der Aufgabe sind.
[0012] Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren mit den nachfolgenden
V erfahrensschritten: a. Bereitstellen eines CVD-Reaktors mit einem Gaseinlassorgan, um reaktive Gase in eine Prozesskammer des CVD-Reaktors einzuspeisen, der eine Heizeinrichtung aufweist, mit der ein Suszeptor auf eine erhöhte Temperatur gebracht werden kann, und der ein Gasauslassorgan aufweist, mit dem Zerlegungsprodukte des Prozessgases aus der Prozesskammer herausgeführt werden können; b. Bereitstellen eines Reinigungsgases, das die Eigenschaft besitzt, bei einer Reinigungstemperatur mit metallischen Rückständen auf Oberflächen der Prozesskammer chemisch zu einem die metallischen Rückstände enthaltenden Gas zu reagieren; c. Bereitstellen eines Kohlenstoff enthaltendes reaktives Gas, das kein Metall enthält; d. Bereitstellen eines ersten gasförmigen Ausgangsstoffs, der ein Element der III. Hauptgruppe enthält und eines zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs, der ein Element der V. Hauptgruppe enthält; e. Temperieren der Oberflächen der Prozesskammer auf eine Reinigungstemperatur; f. Einspeisen des Reinigungsgases in die Prozesskammer und Entfernen der metallischen Rückstände durch Bilden des die metallischen Rückstände enthaltenden Gases und Entfernen dieses Gases durch das Gasauslassorgan; g. Spülen der Prozesskammer mit einem Inertgas; h. Beladen des Suszeptors mit zumindest einem Substrat aus Silizium; i. Temperieren des Substrates auf eine erste erhöhte Temperatur; j. Herstellen einer möglichst geschlossenen SiC-Oberfläche durch Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases in die Prozesskammer und Durchführen einer chemischen Reaktion des Kohlenstoff enthaltenden Gases mit der Si-Oberfläche des Substrates; k. Temperieren des Substrates auf eine zweite erhöhte Temperatur; 1. Abscheiden einer III-V-Schicht auf die SiC-Oberfläche durch Einspeisen des ersten und zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs in die Prozesskammer.
[0013] Wesentlich sind hierbei zunächst die ohne Anwesenheit eines Substrates durchgeführten Verfahrensschritte b, e und f, mit denen sichergestellt wird, dass durch Einspeisen eines Reinigungsgases in die Prozesskammer keine metallischen Rückstände von Vorprozessen auf den Oberflächen verbleiben. Wesentlich ist ferner, dass die Verfahrensschritte j bis 1 unmittelbar aufeinanderfolgend durchgeführt werden. Hierzu ist es insbesondere von Vorteil, wenn die erste erhöhte Temperatur der zweiten Temperatur entspricht. Dann erfolgt das Abscheiden der III-V-Schicht (Schritt 1) unmittelbar nach dem Herstellen der SiC-Oberfläche (Schritt j). Alle Schritte werden in derselben Prozesskammer durchgeführt.
[0014] Vor dem eigentlichen Beschichten des Substrates mit einer III-V-Schicht werden in einem Reinigungsverfahren von Oberflächen der Prozesskammer parasitäre Beschichtungen entfernt, die bei einem vorangehenden Beschichtungsprozess dort entstanden sind. Diese Schichten enthalten Gallium. Erst wenn diese Oberflächen metallfrei gemacht worden sind, also kein Gallium mehr enthalten, kann das Siliziumsubstrat in die Prozesskammer eingebracht werden. Es kann sich dabei um ein vorbehandeltes Silizium substrat handeln, bei dem die nativen Oxide durch eine Vorbehandlung bei einer erhöhten Temperatur in einer Wasserstoffatmosphäre entfernt worden sind. Dieses Vorbehandeln des Substrates kann in einer anderen Prozesskammer erfolgen. Es kann aber auch in derselben Prozesskammer erfolgen. Beispielsweise kann nach dem Reinigungs schritt und vor dem Herstellen der SiC-Oberfläche kann bei einer erhöhten Temperatur Wasserstoff in die Prozesskammer eingespeist werden. Dies erfolgt bevorzugt in Anwesenheit des Substrates, sodass mit einer Reaktion mit dem Wasserstoff Oxide von der Oberfläche des Substrates entfernt werden können. Das zumindest eine Siliziumsubstrat kann einen Durchmesser von mindestens 150 mm aufweisen. Die Dicke des Substrates ist geringer als 1,2 mm. Ein Substrat mit einem Durchmesser von 300 mm kann eine Dicke von 1,5 mm betragen. Die Dicke des Substrates kann somit zwischen 1 mm und 2 mm liegen. Als Substrate können polierte Siliziumsubstrate verwendet werden, die glatte Oberflächen haben, auf denen eine eine Vielzahl von Schichten aufweisende Schichtstruktur abgeschieden werden kann. Das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas kann ein Kohlenwasserstoff sein. Es kann Methan, Ethan, Prothan, Butan, Ethylen etc. sein. Es kann sich um Alkane, Alkene oder Alkine handeln. Die gasförmigen Ausgangsstoffe der III. und V. Hauptgruppe können metallorganische Verbindungen der III. Hauptgruppe und Hydride der V. Hauptgruppe sein. Bevorzugt ist das Element der III. Hauptgruppe Aluminium oder Gallium und das Element der V. Hauptgruppe Stickstoff. Das Verfahren ermöglicht es, insbesondere das Abscheiden von AIN-Schichten oder GaN-Schichten auf einem Siliziumsubstrat, wobei die Silizium Oberfläche des Substrates zuvor carbonisiert wird. Die Carbo- nisierung erfolgt derart, dass beim Abscheiden der III-V-Schicht keine Reaktion zwischen dem metallorganischen Ausgangsstoff und der Siliziumoberfläche stattfindet. Die SiC-Schicht kann polykristallin sein. Der Reinigungsschritt und das Abscheiden der III-V-Schicht können bei einer Temperatur zwischen 950°C und 1100°C, bei einer Temperatur zwischen 1000°C und 1060°C oder bei einer Temperatur zwischen 970°C und 1000°C stattfinden. Bevorzugt ist die Temperatur, bei der die Siliziumoberfläche carbonisiert wird identisch zu jener, bei der auch die III-V-Schicht abgeschieden wird. Es kann auch vorgesehen sein, dass das kohlenstoffenthaltende reaktive Gas für eine Übergangszeit gleichzeitig mit den reaktiven Gasen der III. und V. Hauptgruppe in der Prozesskammer anwesend ist. Es kann vorgesehen sein, dass der molare Fluss des Kohlenstoff enthaltenden Gases in die Prozesskammer im Bereich zwischen 0,1% und 0,3% des molaren Gesamtflusses liegt. [0015] Nach dem Abscheiden der III-V-Schicht oder nach dem Abscheiden weiterer Schichten auf diese erste III-V-Schicht kann die Prozesskammer in einen entladefähigen Zustand gebracht werden. Nach dem Entladen des Substrates wird die Prozesskammer geschlossen und werden die Schritte e und f durchgeführt. Die Oberflächen der Prozesskammer, die beim ersten Abscheiden der III-V-Schicht parasitäre Beschichtungen, die insbesondere Al oder Ga, also Metalle aufweisen, werden gereinigt. Bei dieser Reinigung werden diese Metalle entfernt. Danach kann die Prozesskammer erneut mit ein oder mehreren Substraten beladen werden und der oben beschriebene Beschichtungsvorgang wiederholt werden, bei dem zuvor das Substrat getempert wird, um die natürlichen Oxide vom Siliziumsubstrat zu entfernen, eine SiC-Monolage hergestellt wird und anschließend zumindest eine III-V-Schicht abgeschieden wird.
[0016] Der dem Beladen des Suszeptors mit dem Substrat vorangehende Reinigungsvorgang kann mit den in der DE 102013 104 105 Al beschriebenen Reinigungsschritten durchgeführt werden. In einem ersten Reinigungsschritt, der bei einer hohen Reinigungstemperatur durchgeführt wird, die im Bereich zwischen 1000°C und 1300°C liegt, wird im Wesentlichen lediglich Wasserstoff in die Prozesskammer eingeleitet. Bei einem Totaldruck, der zwischen 50 mbar und 900 mbar liegen kann, bevorzugt bei etwa 100 mbar liegt, werden 10 bis 100 slm H2 in die Prozesskammer für etwa 10 bis 60 Minuten eingeleitet. Dabei wandelt sich an den Prozesskammerwänden abgeschiedenes GaN in NH3 um. Eventuell vorhandene Siliziumoxid-Schichten werden reduziert. In einem eventuellen zweiten Reinigungs schritt werden weitere Metallkomponenten von der Oberfläche entfernt. Dieser Schritt findet bei niedrigen Drucken insbesondere unter 100 mbar statt. Die Suszeptortemperatur liegt hier in einem Bereich zwischen 800°C und 900°C. Während dieser Zeit können CI2 und N2 in die Prozesskammer eingespeist werden. Bei diesem Zerlegungsschritt reagieren Metalle in flüchtige Chloride, die durch das Gasauslassorgan abgeführt werden können. [0017] Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch vorteilhaft gegenüber dem eingangs genannten Verfahren, bei dem das Siliziumsubstrat mit einer metallorganischen Verbindung, beispielsweise einer metallorganischen Aluminiumverbindung bei einer verminderten Temperatur vorbehandelt wird. Es ist nämlich nicht erforderlich, die Prozesskammer nach dem Entfernen der Oxydschicht von der Oberfläche des Silizium Substrats bei Temperaturen oberhalb von 1000° Celsius auf eine Temperatur von unter 750° Celsius abzukühlen, was zeitaufwendig ist. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich somit auch die Zykluszeiten verkleinern.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
[0018] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert.
Die Figur 1 zeigt schematisch einen CVD-Reaktor.
Beschreibung der Ausführungsformen
[0019] Der CVD-Reaktor 7 besitzt ein gasdichtes Gehäuse. In dem Gehäuse befindet sich ein Gaseinlassorgan 1, mit dem von einem Gasversorgungssystem 15 bereitgestelltes Prozessgas 9, 10, das verschiedene reaktive Gase beinhaltet, in eine Prozesskammer 2 eingespeist werden kann.
[0020] In der Prozesskammer 2 befindet sich ein Suszeptor 4, der von unten mit einer Heizeinrichtung 3 auf eine Prozesstemperatur auf geheizt werden kann. Mit einem Gasauslassorgan 5 können Zerlegungsprodukte aus der Prozesskammer herausgeführt werden. Die Zerlegungsprodukte können einem Gasreinigungssystem 16 zugeleitet werden. [0021] Es ist eine Steuereinrichtung 17 vorgesehen, mit der die nicht dargestellten Ventile und Massenflusscontroller, über welche die Gase der Gasquellen 8, 9, 10, 11, 13 in die Prozesskammer 2 eingespeist werden, gesteuert werden können.
[0022] Zum Abscheiden einer III-V-Schicht auf einem Siliziumsubstrat wird die Prozesskammer 2 zunächst in einen prozessfähigen Zustand gebracht, in dem von vorhergehenden Prozessen auf der Oberfläche von Wänden der Prozesskammer 2 zurückgebliebene Metallrückstände in einem ersten Reinigungsschritt entfernt werden. Dies erfolgt ohne die Anwesenheit eines Substrates 6 in der Prozesskammer 2. Dabei kann Chlor oder Ammoniak oder nacheinander Ammoniak und Chlor in die Prozesskammer 2 eingespeist werden.
[0023] Nach einem Spülen der Prozesskammer 2 mit einem Inertgas und Abkühlen der Prozesskammer 2 wird die Prozesskammer 2 mit dem Siliziumsubstrat beladen. Die Prozesskammer 2 wird gespült und aufgeheizt. Das Siliziumsubstrat 6 besitzt bevorzugt eine polierte Oberfläche, die aber noch Oxide aufweisen kann.
[0024] Es wird Wasserstoff in die Prozesskammer eingespeist, um Oxide von der Oberfläche des Substrates zu entfernen. Dieser Vorhandlungsprozess, also das Entfernen der Oxide von der Oberfläche des Siliziumsubstrates kann aber auch in einer anderen Prozesskammer durchgeführt werden, aus der das Substrat herausgenommen wird, um es in die gereinigte Prozesskammer zu bringen.
[0025] Danach wird ein Kohlenstoff enthaltendes Gas, beispielsweise ein Alkan, in die Prozesskammer durch das Gaseinlassorgan 5 eingespeist. Der Kohlenstoff des Kohlenstoff enthaltenden Gases reagiert bei einer Temperatur, die über 970°C liegt und bevorzugt im Bereich zwischen 970°C und 1000°C liegt, mit der Oberfläche des Substrates zu einer Monolage von SiC. Die Reaktion dauert 4 bis 10 Sekunden. Die Flussrate des Kohlenstoff enthaltenden Gases liegt bei mehr als 66 sccm. Hierbei findet eine Sättigung der Substratoberfläche statt. Bei einem Gesamtfluss von Wasserstoff in Höhe von 180 slm (also ungefähr 8 mol/ min) sollte ein Ethen-Fluss im Wert von 0,5 bis 50 mmol/ min betragen. Die C H-i-Konzentration in H2 sollte hierbei 0,006-0,6% (60-6000 ppm) bei einem Duck in der Prozesskammer 35-300 mbar betragen.
[0026] Unmittelbar danach oder bereits während noch das Kohlenstoff enthaltende Gas in die Prozesskammer eingespeist wird, wird durch das Gaseinlassorgan 5 ein aus einer metallorganischen Aluminiumverbindung und Ammoniak sowie einem Inertgas, beispielsweise Wasserstoff, Stickstoff oder einem Edelgas bestehendes Prozessgas in die Prozesskammer 2 eingespeist, sodass sich eine AIN-Schicht auf der SiC-Monolage bildet. Dies kann bei derselben Temperatur erfolgen.
[0027] Anschließend wird die Prozesskammer 2 mit einem Inertgas gespült oder es werden weitere Schichten abgeschieden. Es ist insbesondere vorgesehen, dass eine Schicht einer nachfolgend abgeschiedenen Schichtenfolge Gallium enthält und insbesondere eine GaN-Schicht ist.
[0028] Nach Beendigung des Beschichtungsschrittes wird die Prozesskammer 2 abgekühlt und das Substrat 6 aus der Prozesskammer 2 herausgenommen.
[0029] Es wird als wesentlich angesehen, dass vor dem Einspeisen eines ein Metall, insbesondere ein Metall der III. Hauptgruppe enthaltendes Gas eine Umwandlung der Siliziumoberfläche des Substrates stattfindet, indem ein metallfreies reaktives Gas in die Prozesskammer eingespeist wird, das Kohlenstoff enthält, der mit der Siliziumoberfläche des Substrates reagiert. Es wird ferner als wesentlich angesehen, dass das Aufheizen des Substrates in einer metallbefreiten Umgebung erfolgt, wozu es erforderlich ist, die Umgebung des Substrates vorher mit einem geeigneten Verfahren zu reinigen. Das Gasversorgungssystem 15 kann eine Reinigungsgasquelle 8, die beispielsweise ein Chlor enthaltendes Gas bevorratet, eine Prozessgasquelle 9, die beispielsweise ein Gallium enthaltendes Gas bevorratet, eine weitere Prozessgasquelle 10, die ein Stickstoff enthaltendes Gas beinhaltet und eine Gasquelle 11 aufweisen, in der das Kohlenstoff enthaltende Gas vorhanden ist. Die Gase werden über eine Zuleitung in die Prozesskammer 2 geleitet, in der die Gase chemisch reagieren. Es bilden sich Reaktionsprodukte 12, die durch eine Gasableitung zu einem Gasreinigungssystem 16 transportiert werden.
[0030] Es ist insbesondere von Vorteil, wenn in der Prozesskammer 2 mehrfach hintereinander in einem industriellen Fertigungsprozess jeweils dieselben Schichtenfolgen abgeschieden werden, wobei zumindest eine der Schichtenfolgen Gallium enthält und beim Abscheiden Gallium auf Oberflächen der Prozesskammer 2 abgeschieden wird. Durch das jedem Abscheideprozess vorangehende Reinigen der Prozesskammer wird das in der Prozesskammer 2 verbliebene Gallium entfernt. Damit wird verhindert, dass beim Aufheizen der Prozesskammer 2 bei Anwesenheit des Substrates 6 gasförmiges Gallium entsteht, das eine ätzende Wirkung auf der Siliziumoberfläche des Substrates haben könnte.
[0031] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich: [0032] Ein Verfahren zum Abscheiden einer Schicht bestehend aus Elementen der III. und V. Hauptgruppe auf einem Substrat aus Silizium mit den folgenden Schritten: a. Bereitstellen eines CVD-Reaktors R mit einem Gaseinlassorgan 1, um reaktive Gase in eine Prozesskammer 2 des CVD-Reaktors einzuspeisen, der eine Heizeinrichtung 3 aufweist, mit der ein Suszeptor 4 auf eine erhöhte Temperatur gebracht werden kann, und der ein Gasauslassorgan 5 aufweist, mit dem Zerlegungsprodukte des Prozessgases aus der Prozesskammer 2 herausgeführt werden können; b. Bereitstellen eines Reinigungsgases 8, das die Eigenschaft besitzt, bei einer Reinigungstemperatur mit metallischen Rückständen auf Oberflächen der Prozesskammer 2 chemisch zu einem die metallischen Rückstände enthaltenden Gas zu reagieren; c. Bereitstellen eines Kohlenstoff enthaltendes reaktives Gas 11, das kein Metall enthält; d. Bereitstellen eines ersten gasförmigen Ausgangsstoffs 9, der ein Element der III. Hauptgruppe enthält und eines zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs 10, der ein Element der V. Hauptgruppe enthält; e. Temperieren der auf ihren Oberflächen metallische Rückstände aufweisenden kein Substrat beinhaltenden Prozesskammer 2 auf eine Reinigungstemperatur TR; f. Einspeisen des Reinigungsgases 8 in die Prozesskammer 2 und Entfernen der metallischen Rückstände durch Bilden des die metallischen Rückstände enthaltenden Gases 12 und Entfernen dieses Gases durch das Gasauslassorgan 4; g. Spülen der Prozesskammer 2 mit einem Inertgas 13; h. Beladen des Suszeptors 4 mit zumindest einem Substrat 6 aus Silizium; i. Temperieren des Substrates auf eine erste erhöhte Temperatur TI; j. Herstellen einer SiC-Oberfläche durch Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases 11 in die Prozesskammer 2 und Durchführen einer chemischen Reaktion des Kohlenstoff enthaltenden Gases 11 mit der Si- Oberfläche des Substrates 6; k. Temperieren des Substrates auf eine zweite erhöhte Temperatur T2; l. Abscheiden einer III-V-Schicht auf die SiC-Oberfläche durch Einspeisen des ersten und zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs 9, 10 in die Prozesskammer 2; wobei alle Schritte in derselben Prozesskammer 2 aufeinanderfolgend und die Schritte j, k, 1 unmittelbar aufeinanderfolgend durchgeführt werden.
[0033] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass vor dem Herstellen der SiC-Oberfläche (Schritt j) Wasserstoff in eine andere oder dieselbe Prozesskammer 2, in der sich das Substrat 6 befindet, eingespeist wird und diese dann Wasserstoff beinhaltende Prozesskammer 2 auf eine dritte erhöhte Temperatur T3 aufgeheizt wird.
[0034] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der erste reaktive Ausgangsstoff 9 eine metallorganische Verbindung oder eine metallorganische Galliumverbindung oder Aluminiumverbindung ist und dass der zweite reaktive Ausgangsstoff 10 ein Hydrid oder NH? ist.
[0035] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas 11 ein Kohlenwasserstoff ist oder C2H4 ist.
[0036] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Reinigungsgas 8 Ammoniak oder ein Halogen enthält und die Reinigungstemperatur zwischen 1000°C und 1300°C liegt. [0037] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die SiC-Oberfläche bei der ersten Temperatur TI zwischen 950°C und 1050°C oder zwischen 970°C und 1000°C hergestellt wird und das Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases so lange andauert, bis die Si-Oberfläche des Substrates vollständig mit SiC gesättigt ist, oder wobei die Dauer des Einspeisens mindestens 2 Sekunden oder 4 bis 10 Sekunden beträgt.
[0038] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Abscheiden der III-V-Schicht bei einer Temperatur zwischen 1000°C und 1060°C erfolgt.
[0039] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zweite erhöhte Temperatur T2 der ersten erhöhten Temperatur TI entspricht und die Schritte j, 1 unmittelbar aufeinanderfolgend durchgeführt werden.
[0040] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass sich das Einspeisen des ersten und zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs 9, 10 unmittelbar an das Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases 11 in die Prozesskammer 2 anschließt, sodass zu Beginn des Abscheidens der Schicht sich das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas 11 in der Prozesskammer 2 befindet.
[0041] Ein Verfahren, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas (11) mit einem Gesamtfluss von weniger als 15 gmol/ min eingeleitet wird und/ oder dass der molare Partialfluss des den Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases (11) weniger als 0,3% des molaren Gesamtflusses entspricht.
[0042] Ein Verfahren, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass die Schritte j, k, 1 des Anspruchs 1, mit einem Prozesskammerdruck von mindestens 25 mbar und maximal 800mbar, von mindestens 35mbar und maximal 75 mbar oder von mindestens 35 mbar und maximal 145 mbar durchgeführt werden.
[0043] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er- findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.
Liste der Bezugszeichen
1 Gaseinlassorgan R CVD-Reaktor
2 Prozesskammer TR Reinigungstemperatur
3 Heizeinrichtung TI erste Temperatur
4 Suszeptor T2 zweite Temperatur
5 Gasauslassorgan T3 dritte Temperatur
6 Substrat
7 CVD-Reaktor
8 Reinigungsgasquelle
9 Prozessgasquelle III
10 Prozessgasquelle V
11 Gasquelle für C-enthaltendes
Gas
12 Rückstände enthaltendes Gas
13 Inertgasquelle
15 Gasversorgungssystem
16 Gasreinigungssystem
17 Steuereinrichtung

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum Abscheiden einer Schicht bestehend aus Elementen der III. und V. Hauptgruppe auf einem Substrat aus Silizium mit den folgenden Schritten: a. Bereitstellen eines CVD-Reaktors (R) mit einem Gaseinlassorgan (1), um reaktive Gase in eine Prozesskammer (2) des CVD-Reaktors einzuspeisen, der eine Heizeinrichtung (3) aufweist, mit der ein Suszep- tor (4) auf eine erhöhte Temperatur gebracht werden kann, und der ein Gasauslassorgan (5) aufweist, mit dem Zerlegungsprodukte des Prozessgases aus der Prozesskammer (2) herausgeführt werden können; b. Bereitstellen eines Reinigungsgases (8), das die Eigenschaft besitzt, bei einer Reinigungstemperatur mit Rückständen, die ein Metall enthalten und insbesondere Verbindungen der III. und V.-Hauptgruppe wie GaN oder AIN sind, auf Oberflächen der Prozesskammer (2) chemisch zu einem die Rückstände enthaltenden Gas (12) zu reagieren; c. Bereitstellen eines Kohlenstoff enthaltendes reaktives Gas (11), das kein Metall enthält; d. Bereitstellen eines ersten gasförmigen Ausgangsstoffs (9), der ein Element der III. Hauptgruppe enthält und eines zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs (10), der ein Element der V. Hauptgruppe enthält; e. Temperieren der Oberflächen der Prozesskammer (2) auf eine Reinigungstemperatur (TR); f. Einspeisen des Reinigungsgases (8) in die Prozesskammer (2) und Entfernen der Rückstände durch Bilden des die Rückstände enthaltenden Gases (12) und Entfernen dieses Gases (12) durch das Gasauslassorgan (4); g. Spülen der Prozesskammer (2) mit einem Inertgas (13); h. Beladen des Suszeptors (4) mit zumindest einem Substrat (6) aus Silizium; i. Temperieren des Substrates auf eine erste erhöhte Temperatur (TI); j. Herstellen einer SiC-Oberfläche durch Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases (11) in die Prozesskammer (2) und Durchführen einer chemischen Reaktion des Kohlenstoff enthaltenden Gases (11) mit der Si-Oberfläche des Substrates (6); k. Temperieren des Substrates auf eine zweite erhöhte Temperatur (T2); l. Abscheiden einer III-V-Schicht auf die SiC-Oberfläche durch Einspeisen des ersten und zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs (9, 10) in die Prozesskammer (2); wobei alle Schritte in derselben Prozesskammer (2) aufeinanderfolgend und die Schritte j, k, 1 unmittelbar aufeinanderfolgend durchgeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Herstellen der SiC-Oberfläche (Schritt j) Wasserstoff in eine andere oder dieselbe Prozesskammer (2), in der sich das Substrat (6) befindet, eingespeist wird und diese dann Wasserstoff beinhaltende Prozesskammer (2) auf eine dritte Temperatur (T3) temperiert wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste reaktive Ausgangsstoff (9) eine metallorganische Verbindung oder eine metallorganische Galliumverbindung oder Aluminiumverbindung ist und dass der zweite reaktive Ausgangsstoff (10) ein Hydrid oder NH? ist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas (11) ein Kohlenwasserstoff ist oder C2H4 ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsgas (8) Ammoniak oder ein Halogen enthält und die Reinigungstemperatur zwischen 1000°C und 1300°C liegt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die SiC-Oberfläche bei der ersten Temperatur (TI) zwischen 950°C und 1050°C oder zwischen 970°C und 1000°C hergestellt wird und das Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases so lange andauert, bis die Si-Oberfläche des Substrates vollständig mit SiC gesättigt ist, oder wobei die Dauer des Einspeisens mindestens 2 Sekunden oder 4 bis 10 Sekunden beträgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheiden der III-V-Schicht bei einer Temperatur zwischen 1000°C und 1100°C oder 1000°C und 1060°C erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite erhöhte Temperatur (T2) der ersten erhöhten Temperatur (TI) entspricht und die Schritte j, 1 unmittelbar aufeinanderfolgend durchgeführt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich das Einspeisen des ersten und zweiten gasförmigen Ausgangsstoffs (9, 10) unmittelbar an das Einspeisen des Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases (11) in die Prozesskammer (2) anschließt, so- dass zu Beginn des Abscheidens der Schicht sich das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas (11) in der Prozesskammer (2) befindet.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlenstoff enthaltende reaktive Gas (11) mit einem Gesamtfluss von weniger als 15 mmol/ min eingeleitet wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der molare Partialfluss des den Kohlenstoff enthaltenden reaktiven Gases (11) weniger als 0,3% des molaren Gesamtflusses entspricht.
12. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte j, k, 1 des Anspruchs 1, mit einem Prozesskammerdruck von mindestens 25 mbar und maximal 800mbar, von mindestens 35 mbar und maximal 75 mbar oder von mindestens 35 mbar und maximal 145 mbar durchgeführt werden.
13. Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.
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