EP4599237A1 - Schalten zwischen vakuum- und nahatmosphärendruckbetrieb in einem materialanalysesystem - Google Patents

Schalten zwischen vakuum- und nahatmosphärendruckbetrieb in einem materialanalysesystem

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Publication number
EP4599237A1
EP4599237A1 EP23792880.9A EP23792880A EP4599237A1 EP 4599237 A1 EP4599237 A1 EP 4599237A1 EP 23792880 A EP23792880 A EP 23792880A EP 4599237 A1 EP4599237 A1 EP 4599237A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
operating mode
measurement
sample
interior space
atmospheric pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP23792880.9A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Kai Kunze
Karsten DIERSCHKE
Dietmar Schmidt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SPECS Surface Nano Analysis GmbH
Original Assignee
SPECS Surface Nano Analysis GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SPECS Surface Nano Analysis GmbH filed Critical SPECS Surface Nano Analysis GmbH
Publication of EP4599237A1 publication Critical patent/EP4599237A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
    • G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/18—Vacuum locks ; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/24—Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/18—Vacuum control means
    • H01J2237/188—Differential pressure
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/285—Emission microscopes
    • H01J2237/2855—Photo-emission
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/44—Energy spectrometers, e.g. alpha-, beta-spectrometers
    • H01J49/46—Static spectrometers
    • H01J49/48—Static spectrometers using electrostatic analysers, e.g. cylindrical sector, Wien filter

Definitions

  • the invention relates to an input section of a material analysis system for charged particles emitted from a sample, a material analysis system for analyzing a sample with a corresponding input section for charged particles emitted from the sample, a vacuum system and a method for selectively operating an input section in a vacuum pressure operating mode or a near-atmospheric pressure operating mode, and a corresponding method for analyzing a material in the vacuum pressure operating mode or the near-atmospheric pressure operating mode by means of the vacuum system.
  • the input section can be used, for example, for photoelectron spectroscopy in various pressure environments.
  • an input section of a material analysis system for charged particles emitted from a sample is provided.
  • the input section has a housing designed for vacuum pressure and near-atmospheric pressure and an interior space provision device.
  • the housing has a operating mode' of the material analysis system, which is designed to receive the charged particles at its distal end via an inlet opening.
  • the interior space providing device is designed to provide the interior space in a near-atmospheric pressure operating mode such that a near-atmospheric pressure from the distal end of the interior space to its proximal end is reduced to a vacuum pressure and to provide the interior space in a vacuum pressure operating mode such that a solid angle extending into the interior space occupied by the charged particles emitted by the sample and a distance between the sample and the distal end of the interior space are greater in the vacuum pressure operating mode than in the near-atmospheric pressure operating mode.
  • the input section for charged particles emitted from a sample has an interior space providing device that can provide an interior space for the vacuum pressure operating mode and an interior space for the near-atmospheric pressure operating mode
  • the input section can be used in the vacuum pressure operating mode and the near-atmospheric pressure operating mode of a material analysis system.
  • the input section also enables switching between the vacuum pressure operating mode and the near-atmospheric pressure operating mode, so that a sample can be analyzed in different pressure environments and in particular also over a larger pressure range.
  • the input section can also make it possible to achieve an intensity tailored to the pressure environment and to shorten the measurement and analysis time.
  • Vacuum pressure is to be understood here as an absolute pressure in a pressure range between 10' 1 and 10' 8 mbar.
  • the vacuum pressure can, for example, be an absolute pressure between 10' 3 mbar and 10' 6 mbar.
  • Near-atmospheric pressure is to be understood here as pressure close to atmospheric pressure, for example as an absolute pressure between 0.1 mbar and 1000 mbar.
  • the near-atmospheric pressure operating mode there is a near-atmospheric pressure in front of the distal end of the interior.
  • This can be reduced to a vacuum pressure by the inlet section, so that collisions between the charged particles and gas particles located in the interior of the inlet section can be reduced.
  • a larger number of charged particles reach the proximal end of the interior, which can increase the intensity of the charged particles measured by a detector arranged proximally behind the proximal end of the interior.
  • the vacuum pressure operating mode there is already a vacuum pressure in front of the distal end of the interior.
  • the pressure does not have to be reduced between the distal end and the proximal end of the interior, or not as much as for the near-atmospheric pressure operating mode.
  • This makes it possible to provide a larger solid angle, which allows more charged particles to pass over the Inlet port in the interior can be received in vacuum pressure operation mode.
  • a larger distance from the sample can be provided, which can enable easier handling and sample selection with fewer restrictions.
  • the inlet section enables switching between vacuum pressure operation mode and near atmospheric pressure operation mode of the material analysis system.
  • the interior space providing device can, for example, be designed to provide the interior space in the near-atmospheric pressure operating mode such that a near-atmospheric pressure of, for example, over 0.1 mbar, over 1 mbar, over 10 mbar, over 100 mbar, between 0.1 mbar and 1000 mbar, between 1 mbar and 1000 mbar, between 10 mbar and 1000 mbar or between 100 mbar and 1000 mbar in front of the distal end of the interior space between its distal end and its proximal end to a vacuum pressure of, for example, under 10' 2 mbar, under 10' 3 mbar, under 10' 4 mbar, under 10' 5 mbar, under 10' 6 mbar, under 10' 7 mbar, between 10' 2 mbar and 10' 8 mbar, between 10' 3 mbar and 10' 8 mbar, between 10' 4 mbar and 10' 8 mbar, between 10' 5 mbar and 10' 8 m
  • the charged particles released by the sample can be, for example, electrons or ions.
  • the material analysis system can be a surface analysis system, for example a photoelectron spectrometer and in particular an XPS system.
  • the interior space providing device can be designed to provide the interior space in the vacuum pressure operating mode such that a pressure from the distal end of the interior space to its proximal end at least does not increase and preferably decreases.
  • the entrance section can be designed to provide the interior space without changing a position of the sample. This makes it possible to switch back and forth between the operating modes without having to change the position of the sample.
  • a cross-section of the interior in the near-atmospheric pressure operating mode can increase at least along a pressure-reducing part of the interior in the direction from its distal end to its proximal end. This makes it possible to reduce the pressure along the pressure-reducing part because the particles have more volume available in the direction from the distal end to the proximal end of the interior.
  • a profile of the cross-section along the pressure-reducing part can, for example, increase in such a way that an absolute pressure prevailing in front of the distal end of the interior of 10 mbar at the proximal end is reduced to 10' 4 mbar or 10' 3 mbar.
  • the cross-section of the interior in the vacuum pressure operating mode may also extend at least along a pressure reducing part of the interior in the direction from its distal end to its proximal end.
  • At least a part of the inlet section can have a conical shape.
  • the pressure reduction part can have a conical shape.
  • the part of the inlet section can have, for example, a truncated cone shape or a truncated cone-like shape.
  • the pressure reduction part can have a truncated cone shape or a truncated cone-like shape.
  • the inlet section can, for example, have or be a nozzle.
  • a cross-section of the interior in the vacuum pressure operating mode can increase from the distal end to the proximal end such that the solid angle extending into the interior occupied by the charged particles emitted by the sample is between 0.1 sr and 1.47 sr, preferably between 0.21 sr and 0.84 sr.
  • An entrance opening area of the entrance opening depends on distance and solid angle and is larger for the vacuum pressure operating mode than for the near atmospheric pressure operating mode.
  • An entrance opening area of the entrance opening in the near atmospheric pressure operating mode can be between 0.0003 mm 2 and 1 mm 2 , in particular between 0.07 mm 2 and 0.8 mm 2 .
  • An entrance opening area of the entrance opening in the vacuum pressure operating mode can be between over 1 mm 2 and 1000 mm 2 , in particular between 20 mm 2 and 300 mm 2 .
  • a distance between the sample and the distal end of the interior in the vacuum pressure operating mode can be between 1 mm and 40 mm, in particular between 5 mm and 20 mm.
  • the inlet opening can have one or more openings. In the case of multiple openings, the opening areas of the openings form the inlet opening area. If the inlet opening consists of one opening, the opening area of the opening corresponds to the inlet opening area.
  • the opening or openings can be, for example, circular, elliptical, rectangular or slit-shaped.
  • the inlet openings in the near-atmospheric pressure operating mode and in the vacuum pressure operating mode can have an identical opening shape or a different opening shape. They can be, for example, circular, elliptical, rectangular or slit-shaped.
  • the shape can also be formed, for example, by multiple openings of the respective inlet opening. For example, a slit-shaped opening shape of the respective inlet opening can be created, by arranging several circular openings next to each other along a line at a respective distance from each other so that the openings together form a slot.
  • the solid angle extending into the interior space occupied by the charged particles emitted by the sample may be composed of a plurality of partial solid angles, wherein a partial solid angle extends through each of the openings of the plurality of openings from the location on the surface of the sample into the interior space at which the charged particles are emitted.
  • the entrance opening area in the near atmospheric pressure operating mode can, for example, be circular with a diameter between 0.02 mm and 1 mm, for example between 0.02 mm and 0.05 mm or between 0.3 mm and 1 mm.
  • a smaller diameter makes it possible to operate the near atmospheric pressure operating mode at higher pressure.
  • the smaller diameter can reduce the number of charged particles that can be received by the entrance section. Reducing the distance between the sample and the entrance opening of the entrance section can counteract this, as this can increase the number of charged particles that are received in the entrance opening.
  • An intensity necessary for an analysis can be set depending on the distance and entrance opening area for a certain near atmospheric pressure by adjusting the distance and/or the entrance opening area. This makes it possible to obtain a certain minimum intensity for different pressures.
  • a diameter of the entrance opening in the vacuum pressure operating mode can be between over 1 mm and 100 mm, preferably between 10 mm and 40 mm.
  • the diameter of the entrance opening area in the vacuum pressure operating mode can, for example, be equal to the distance between the sample and the distal end of the interior space.
  • the diameter of the entrance opening area can, for example, also be between 1 and 2 times, for example 1.5 times or 2 times the distance between the sample and the distal end of the interior space.
  • the inlet section can have at least two parts that can be connected to one another.
  • a first part can have the interior for the vacuum pressure operating mode.
  • the connected parts can form the interior for the near atmospheric pressure operating mode.
  • the inlet section can be designed such that an opening is formed between the connected parts along their connection point, the gas flow of which is less than the gas flow through the inlet opening, in particular 20% or less, for example 10% or less, 5% or less or 1% or less of the gas flow through the inlet opening. This makes it possible to provide a simple structure of the inlet section with which to switch between the vacuum pressure operating mode and the Near atmospheric pressure operating mode of the material analysis system can be switched.
  • the connectable parts can be manufactured in such a way that a very precise positioning of the parts to each other is possible, for example to within a few pm.
  • the fit of the connectable parts to each other can be less than +/- 10 pm, for example less than +/- 5 pm or between +/- 1 pm and +/- 5 pm.
  • the interior space provision device can have one or more sliding mechanisms, for example, sliding guides.
  • the sliding guides can be designed to move the first part relative to the second part.
  • a first sliding guide can be designed to move the parts relative to each other in an x-direction in order to connect the parts to each other.
  • a second sliding guide can be designed to move the parts relative to each other in a z-direction perpendicular to the x-direction, so that the parts can be pushed against each other in order to connect the parts via a seal.
  • the housing of the input section can be made of a temperature-resistant material, for example temperature-resistant up to 100°C, up to 120°C, up to 150°C or up to 300°C.
  • the temperature-resistant material can contain or be stainless steel or bronze, for example.
  • the material can have a coating, for example be coated with carbon. This makes it possible to make the input section heatable.
  • the interior space provision device can have one or more drives, e.g. a stepper motor, a gear drive or a pneumatic drive.
  • the one or more drives can be designed to move the two parts relative to each other, for example to pivot them.
  • the sections can each have a sealing part.
  • the sealing parts can be designed to overlap one another when the sections are connected to one another and to create a pressure-tight connection such that in the near-atmospheric pressure operating mode, penetration of particles between the sections does not prevent the near-atmospheric pressure from being reduced from the distal end of the interior to its proximal end to a vacuum pressure. Because the sections in the If the two sections overlap in the near-atmospheric pressure operating mode, an improved seal can be achieved. Furthermore, when switching between the vacuum pressure operating mode and the near-atmospheric pressure operating mode, positioning of the sections relative to one another can be improved.
  • the surfaces can be lapped, for example based on DIN 8589 TI 5.
  • Lapping enables the surfaces to be smoothed and thus the surface roughness to be reduced. This can make it possible to produce a better seal.
  • the interior space provision device can have at least one bearing via which the sections are pivotably connected to one another.
  • the interior space provision device can be designed to pivot the sections relative to one another such that the interior space is provided for the near-atmospheric pressure operating mode or the interior space is provided for the vacuum pressure operating mode.
  • the provision of few moving parts enables the degrees of freedom of movement to be restricted. This can reduce inaccuracies so that the sections can be positioned automatically in certain directions due to the restriction of the degrees of freedom. This makes it possible to provide a simple and reliable input section that can achieve a high positioning accuracy of the sections relative to one another.
  • a compact input section can be provided, which thus enables the provision of a compact material analysis system.
  • the interior space provision device can, for example, have two bearings, both of which are designed to pivot the sections relative to one another.
  • the first bearing can be designed such that it can pivot one section around the other section about a first pivot axis.
  • the second bearing can be designed such that it can pivot one section around itself about a second pivot axis.
  • the second In particular, the bearing can be designed to position one section with kinematically restricted degrees of freedom on the other section.
  • One or each of the two sections may comprise a hollow truncated cone.
  • the two sections may each comprise an opening at their distal and proximal ends.
  • the openings of the sections may be centered relative to one another. This enables a high positioning accuracy of the sections to be achieved in the connected state.
  • the input section may be an aperture device for receiving charged particles.
  • the input section may be connected to a lens or an analyzer.
  • the lens may be designed to guide the charged particles from the input section to the analyzer.
  • the input section may also be part of the lens.
  • the input section may also be designed to guide the charged particles from its distal end to its proximal end.
  • the proximal end of the input section may be connected to the lens or the analyzer and deliver the charged particles to the lens or the analyzer.
  • the analyzer may be a hemispherical energy analyzer.
  • the analyzer may be connected to a detector.
  • the input section may also be part of an aperture device, for example a front cap electrode of an aperture device.
  • the aperture device may comprise one or more electron optical lenses, stigmators, deflectors and/or slits.
  • the entrance section can be a fold-away entrance section or a sliding entrance section.
  • the input section can have a solid angle adjustment device.
  • the solid angle adjustment device can be designed to adjust the solid angle.
  • the solid angle adjustment device can have an input opening angle adjustment device that is designed to adjust an input opening angle.
  • the solid angle adjustment device can have a distance adjustment device that can be designed to adjust a distance between the sample and the distal end of the provided interior space. Additionally or alternatively, the solid angle adjustment device can have an input opening area adjustment device that can be designed to adjust an input opening area. The solid angle adjustment device makes it possible to adjust the solid angle.
  • the input section can have a diaphragm.
  • the diaphragm can be, for example, an iris diaphragm, in particular a conical iris diaphragm.
  • the iris diaphragm can be moved continuously or stepwise to change the entrance opening area and the distance between the sample and the distal end of the provided interior space. This makes it possible to set different entrance opening areas and distances between the sample and the distal end of the provided interior space. This can, for example, ensure that an intensity sufficient for an analysis is achieved under changing pressure conditions.
  • a material analysis system which is designed to analyze a sample.
  • the material analysis system has a detector for detecting charged particles emitted by the sample and an input section connected to the detector according to at least one of claims 1 to 9 or any embodiment of the input section.
  • the material analysis system may be a photoelectron spectrometer.
  • the photoelectron spectrometer may include a lens and an analyzer.
  • the input section may be part of the lens or connected to it.
  • the analyzer may be connected to the input section or the lens.
  • the analyzer may be a hemispherical energy analyzer.
  • the analyzer may be connected to the detector.
  • the material analysis system may be a surface analysis system for analyzing surface and/or material properties.
  • the monochromator can be arranged between the X-ray source and the sample in order to be able to radiate monochromatic X-rays onto the sample. This enables the sample to be illuminated with monochromatic X-rays and photoelectrons to be released from the sample.
  • the vacuum system can be used, for example, to generate X-ray photoemission spectra and to analyze the sample based thereon.
  • the vacuum system can contain a sample holder and/or a sample tray.
  • the sample holder or the sample tray can be movable and/or pivotable.
  • the sample holder or sample tray can be part of the material analysis system.
  • a method for selectively operating an input section according to any one of claims 1 to 9 or any embodiment of the input section in a vacuum pressure operating mode or a near atmospheric pressure operating mode comprises the steps:
  • the interior space depending on the selected operating mode such that in the near-atmospheric pressure operating mode the interior space is provided such that a near-atmospheric pressure is reduced from the distal end of the interior space to its proximal end to a vacuum pressure, and the interior space is provided in the vacuum pressure operating mode such that a solid angle extending into the interior space occupied by the charged particles emitted from the sample and a distance between the sample and the distal end of the interior space is larger in the vacuum pressure operating mode than in the near-atmospheric pressure operating mode.
  • the selection of the near atmospheric pressure operating mode or the vacuum pressure operating mode can be done manually, for example by a user, or automatically, for example based on a pressure measurement in front of the distal end of the interior space.
  • the inlet section can have a pressure sensor.
  • a pressure sensor can also be provided in the negative pressure system.
  • a corresponding interior space can be provided that ensures operation with sufficient intensity. This can enable improved and more reliable operation under different pressure conditions.
  • samples can be analyzed at different pressures, in particular it can be analyzed how the different pressure affects the sample and its properties.
  • a method for selectively analyzing a material in a vacuum pressure mode of operation or a near atmospheric pressure mode of operation using a vacuum system according to claim 11 or any embodiment of the vacuum system.
  • the method comprises the steps:
  • a surface analysis a measurement of a surface reaction, a measurement of liquid-solid reactions, a measurement of liquid-gas reactions, a measurement of liquids, a measurement of thin layers, a detection of foreign substances in liquids, a photoemission measurement, a photoelectron spectroscopy measurement near atmospheric pressure, an X-ray photoelectron spectroscopy measurement near atmospheric pressure, an electrochemical measurement, a battery analysis, an oxidation measurement, an electrolyte measurement, an electrode measurement, a sample measurement through a liquid, a quality control, a corrosion measurement, a catalyst measurement, a pressure dependent measurement, a measurement of a biological sample, a potentiometry measurement, a measurement of a supersaturated liquid, or an analysis of microelectronic devices.
  • a computer program product for selectively analyzing a material in a vacuum pressure mode of operation or a near atmospheric pressure mode of operation by means of a negative pressure system according to claim 11 or any embodiment of the negative pressure system.
  • the computer program product includes computer program code means for causing a processor to carry out the method according to claim 13 or any embodiment of the method when the computer program product is executed on the processor.
  • Fig. IC schematically and exemplarily the first embodiment in a vacuum pressure operating mode
  • Fig. 2A shows schematically and by way of example an embodiment of a vacuum system with a material analysis system in the form of a photoelectron spectrometer in the vacuum pressure operating mode, which contains a second embodiment of an input section;
  • Fig. 3 A shows schematically and by way of example a third embodiment of the inlet section in the form of a displaceable nozzle in the near atmospheric pressure operating mode
  • Fig. 3B shows schematically and by way of example a third embodiment of the inlet section in the form of a displaceable nozzle in the vacuum pressure operating mode
  • Fig. 4A shows schematically and exemplarily a fourth embodiment of the inlet section in a sectional drawing in the near atmospheric pressure operating mode
  • Fig. 4B shows schematically and exemplarily the fourth embodiment of the input section in the vacuum pressure operating mode
  • Fig. 5 is an exemplary flow chart of an embodiment of the method for selectively operating the input section in the vacuum pressure operating mode or in the near atmospheric pressure operating mode;
  • Fig. 6 is an exemplary flow diagram of an embodiment of a method for selectively analyzing a material in vacuum pressure mode of operation or in near atmospheric pressure mode of operation using a negative pressure system.
  • the mean free path of the photoelectrons is increased so that more photoelectrons can reach the proximal end 22 without colliding with gas molecules.
  • the absolute pressure can then be further reduced by additional vacuum pumps down to the energy analyzer, for example to 10' 6 mbar.
  • the absolute pressure in front of the distal end 20 can also be between 0.1 mbar and 1000 mbar in the near atmospheric pressure operating mode.
  • the interior space providing device 30 provides the interior space 18' in the vacuum pressure operating mode such that a solid angle occupied by the photoelectrons emitted by the sample and extending into the interior space 18' is larger than a solid angle occupied by the photoelectrons emitted by the sample and extending into the interior space 18 (not shown).
  • the solid angle is 0.84 sr for the vacuum pressure operating mode and 0.46 sr for the near atmospheric pressure operating mode.
  • an entrance opening area of the entrance opening 24' of the interior space 18' is also larger than an entrance opening area of the entrance opening 24 of the interior space 18.
  • a distance between the sample and the distal end 20' of the interior space 18' is larger than a distance between the sample and the distal end 20 of the interior space 18 (not shown).
  • a cross section of the interior space 18' in the vacuum pressure operating mode also increases from the distal end 20' to the proximal end 22 such that the interior space 18' can receive a solid angle of 0.84 sr in the vacuum pressure operating mode. This corresponds to a cone with a half angle of 30° of the photoelectrons emitted by the sample during operation of the photoelectron spectrometer.
  • the cross-section of the interior in the vacuum pressure operating mode can also increase from the distal end to the proximal end such that the solid angle taken up by the charged particles emitted by the sample and extending into the interior is between 0.1 sr and 1.47 sr.
  • a cone with a half angle for example, between 0.1° and 40°, between 3° and 40° or between 20° and 40° of the charged particles emitted by the sample can be received by the interior.
  • the cross-section of the interior space 18 in near-atmospheric pressure operation also increases from the distal end 20 to the proximal end 22 such that the interior space 18 can receive a solid angle of 0.46 sr in the near-atmospheric pressure operating mode.
  • the inlet opening shape of the inlet opening 24 is circular and has an inlet opening area of 0.1 mm 2 .
  • the inlet opening shape can also have a different shape, for example rectangular, oval or another shape.
  • the inlet opening area can also have a different size, for example between 0.0003 mm 2 and 1 mm 2 , eg between 0.03 mm 2 and 0.8 mm 2 , in particular between 0.07 mm 2 and 0.8 mm 2 .
  • the inlet opening of the inlet opening 24' is circular and has an inlet opening area of 100 mm 2 .
  • the inlet opening shape can also have a different shape, for example rectangular, oval or another shape.
  • the inlet opening area can also have a different size, for example between over 1 mm 2 and 1000 mm 2 , in particular between 20 mm 2 and 300 mm 2 .
  • a distance between the sample and the distal end 20' of the interior space 18' is 10 mm.
  • the distance between the sample and the distal end 20' of the interior space 18' can be between 1 mm and 40 mm, in particular between 5 mm and 20 mm.
  • Fig. 4A shows a fourth embodiment of the inlet section 10'" in a sectional drawing in the near atmospheric pressure operating mode.
  • the fourth embodiment of the inlet section 10'" is similar to the first embodiment of the inlet section 10.
  • the fourth embodiment of the inlet section 10'" has, among other things, a gap seal between the sections 14 and 16 instead of an O-ring.
  • the sections 14 and 16 each have a sealing part 64 and 66, respectively.
  • the sealing parts 64 and 66 overlap with one another when the sections 14 and 16 are connected to one another, so that a pressure-tight connection is created such that in the near-atmospheric pressure operating mode, penetration of particles, in particular gas particles, between the sections 14 and 16 does not prevent the near-atmospheric pressure from the distal end 20 of the interior space 18 to its proximal end 22 from being reduced to a vacuum pressure.
  • a gas flow rate through the sealing parts 64 and 66 is less than 5% of the gas flow rate through the inlet opening 24.
  • a different tightness of the seal can be achieved by the sealing parts 64 and 66, for example a lower one, e.g. with a gas flow rate of up to 20% of the gas flow rate through the inlet opening or a higher one, e.g. with a gas flow rate of less than 1% of the gas flow rate through the inlet opening.
  • the distal end 20 or 20' is located near the sample 42 arranged on the sample holder 44.
  • the sample 42 is preferably located at a distance of between 1 and 2 times the diameter of the circular entrance opening.
  • the sample is arranged centered on an optical axis 70 of the entrance section 10'".
  • the optical axis 70 is identical to the optical axis of a lens (not shown) arranged at the proximal end 22 of the entrance section 10'", which guides photoelectrons 114 to an analyzer.
  • the analyzer in turn guides the photoelectrons in an energy-resolved manner to a detector so that they can be detected in an energy-resolved manner.
  • Fig. 5 shows an embodiment of the method 500 for selectively operating an input section, for example one of the embodiments of the input section of Figures 1 to 4, in the vacuum pressure operating mode or in the near atmospheric pressure operating mode.
  • the near atmospheric pressure operating mode or the vacuum pressure operating mode is selected.
  • the operating mode can be selected automatically or manually by a user, for example based on a pressure measurement in front of the distal end of the interior of the entrance section.
  • the interior space is provided depending on the selected operating mode. If the near-atmospheric pressure operating mode was selected, the interior space is provided such that a near-atmospheric pressure is reduced to a vacuum pressure from the distal end of the interior space to its proximal end. If the vacuum pressure operating mode was selected, the interior space is provided with a larger solid angle occupied by the charged particles emitted by the sample and extending into the interior space and a larger distance between the sample and the distal end of the interior space than in the near-atmospheric pressure operating mode. In addition, the entrance opening area of the entrance opening is also larger. Depending on the type of entrance section, the interior space can be provided in different ways. For example, two interconnected sections can be folded apart by folding one section away. This can increase the entrance opening area and at the same time increase the distance between the sample and the distal end of the now provided interior space.
  • Fig. 6 shows an embodiment of a method 600 for selectively analyzing a material in vacuum pressure mode or in Near atmospheric pressure mode of operation using a vacuum system, such as the vacuum system shown in Figs. 2A and 2B.
  • step 602 a sample is provided in the vacuum housing of the vacuum system.
  • step 604 the input section of the vacuum system is operated according to the method 500.
  • the near atmospheric pressure operating mode or the vacuum pressure operating mode is selected and then in step 504 the interior space is provided depending on the selected operating mode.
  • step 606 the pressure in front of the distal end of the interior of the inlet section is set depending on the operating mode.
  • the pressure in the vacuum housing can be set for this.
  • the pressure in the area of the sample can also be set locally.
  • the pressure is set so that in the near-atmospheric pressure operating mode, near-atmospheric pressure prevails in front of the distal end of the interior and in the vacuum pressure operating mode, vacuum pressure prevails in front of the distal end of the interior.
  • Steps 604 and 606 can also be carried out in reverse order. For example, if the operating mode is selected automatically, e.g. based on a pressure measurement, the pressure can be set first in step 606 so that the operating mode is then automatically selected in step 502.
  • the sample is illuminated with the illumination system.
  • the illumination system for example, monochromatic X-rays of a certain wavelength or energy can be irradiated onto the surface of the sample.
  • the charged particles emitted by the sample are detected in the detector.
  • photoelectrons exiting the sample excited by the monochromatic X-rays can be detected in the detector.
  • they can be passed through an energy analyzer, for example in the form of a hemispherical energy analyzer, in order to be able to resolve their kinetic energy.
  • the method for selectively analyzing can be used, for example, for a surface analysis, a measurement of a surface reaction, a measurement of liquid-solid reactions, a measurement of liquid-gas reactions, a measurement of liquids, a measurement of thin layers, a detection of foreign substances in liquids, a photoemission measurement, a photoelectron spectroscopy measurement near atmospheric pressure, an X-ray photoelectron spectroscopy measurement near atmospheric pressure, an electrochemical measurement, a battery analysis, an oxidation measurement, an electrolyte measurement, an electrode measurement, a sample measurement by through a liquid, a quality control, a corrosion measurement, a catalyst measurement, a pressure dependent measurement, a measurement of a biological sample, a potentiometry measurement, a measurement of a supersaturated liquid, an analysis of microelectronic devices.
  • a unit, processor or device can perform a plurality of functions of different objects mentioned in the claims.

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Abstract

Die Erfindung betrifft das Bereitstellen eines geeigneten Innenraums für einen Nahatmosphärendruckbetriebsmodus und einen Vakuumdruckbetriebsmodus eines Eingangsabschnitts eines Materialanalysesystems. Der Eingangsabschnitt weist ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Gehäuse mit einem in Abhängigkeit eines Betriebsmodus des Materialanalysesystems bereitstellbaren Innenraum auf, der ausgebildet ist, von einer Probe abgegebene geladene Teilchen an seinem distalen Ende über eine Eingangsöffnung zu empfangen. Zudem weist der Eingangsabschnitt eine Innenraumbereitstellvorrichtung auf, die ausgebildet ist, den Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird und den Innenraum in einem Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer sind als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Dies ermöglicht dem Eingangsabschnitt mehr Elektronen pro Zeiteinheit bei unterschiedlichen Druckumgebungen des Eingangsabschnitts zu empfangen und kann eine verbesserte Analyse einer Probe ermöglichen.

Description

Schalten zwischen Vakuum- und Nahatmosphärendruckbetrieb in einem Materialanalysesystem
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft einen Eingangsabschnitt eines Materialanalysesystems für von einer Probe abgegebene geladene Teilchen, ein Materialanalysesystem zum Analysieren einer Probe mit einen entsprechenden Eingangsabschnitt für von der Probe abgegebene geladene Teilchen, ein Unterdrucksystem und ein Verfahren zum wahlweise Betreiben eines Eingangsabschnitts in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus, sowie ein entsprechendes Verfahren zum Analysieren eines Materials im Vakuumdruckbetriebsmodus oder dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels des Unterdrucksystems. Der Eingangsabschnitt kann beispielsweise für die Photoelektronenspektroskopie in verschiedenen Druckumgebungen verwendet werden.
STAND DER TECHNIK
Cushman et al. “Trends in Advanced XPS Instrumentation. Near-Ambient Pressure XPS” in Vac. Technol Coatings, August 2017 beschreibt ein Nahatmosphärendruck (engl. near- ambient pressure (NAP)) XPS-System (engl. X-ray photoelectron spectroscopy system), das bei Drücken nahe dem Atmosphärendruck Photoelektronenspektroskopie betreiben kann.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Es kann als eine Aufgabe der Erfindung gesehen werden, einen Eingangsabschnitt, ein Materialanalysesystem, ein Unterdrucksystem, sowie ein Verfahren zum Analysieren eines Materials vorzusehen, die es ermöglichen über einen großen Druckbereich bessere Analysen von Proben durchzuführen, insbesondere mit einer höheren Auflösung oder in einer kürzeren Dauer bei gleicher Auflösung.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ist ein Eingangsabschnitt eines Materialanalysesystems für von einer Probe abgegebene geladene Teilchen vorgesehen. Der Eingangsabschnitt weist ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Gehäuse und eine Innenraumbereitstellvorrichtung auf. Das Gehäuse hat einen in Abhängigkeit eines Betriebsmodus‘ des Materialanalysesystems bereitstellbaren Innenraum, der ausgebildet ist, die geladenen Teilchen an seinem distalen Ende über eine Eingangsöffnung zu empfangen. Die Innenraumbereitstellvorrichtung ist ausgebildet, den Innenraum in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird und den Innenraum in einem Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus sind.
Da der Eingangsabschnitt für von einer Probe abgegebene geladene Teilchen eine Innenraumbereitstellvorrichtung aufweist, die einen Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus und einen Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bereitstellen kann, kann der Eingangsabschnitt im Vakuumdruckbetriebsmodus und im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus eines Materialanalysesystems verwendet werden. Der Eingangsabschnitt ermöglicht zudem ein Umschalten zwischen dem Vakuumdruckbetriebsmodus und dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus, so dass eine Probe in unterschiedlichen Druckumgebungen und insbesondere auch über einen größeren Druckbereich analysiert werden kann. Der Eingangsabschnitt kann es ferner ermöglichen eine auf die Druckumgebung abgestimmte Intensität zu erreichen und die Mess- und Analysezeit zu verkürzen.
Vakuumdruck ist hier als ein absoluter Druck in einem Druckbereich zwischen unter 10'1 und 10'8 mbar zu verstehen. Der Vakuumdruck kann beispielsweise ein absoluter Druck zwischen 10'3 mbar und 10'6 mbar sein. Nahatmosphärendruck ist hier als Druck nahe dem atmosphärischen Druck, beispielsweise als ein absoluter Druck zwischen 0,1 mbar und 1000 mbar zu verstehen.
Im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende des Innenraums ein Nahatmosphärendruck. Dieser kann durch den Eingangsabschnitt auf einen Vakuumdruck abgesenkt werden, so dass ein Stoßen von den geladenen Teilchen mit sich im Innenraum des Eingangsabschnitts befindlichen Gasteilchen verringert werden kann. Dadurch erreicht eine größere Anzahl an geladenen Teilchen das proximale Ende des Innenraums, wodurch eine von einem proximal hinter dem proximalen Ende des Innenraums angeordneten Detektors gemessene Intensität der geladenen Teilchen erhöht werden kann. Im Vakuumdruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende des Innenraums bereits ein Vakuumdruck. In diesem Fall muss der Druck nicht bzw. nicht so stark wie für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus zwischen dem distalen Ende und dem proximalen Ende des Innenraums verringert werden. Dies ermöglicht es einen größeren Raumwinkel vorzusehen, wodurch mehr geladene Teilchen über die Eingangsöffnung im Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus empfangen werden können. Ferner kann ein größerer Abstand von der Probe vorgesehen werden, wodurch ein einfacheres Handhaben und eine Probenwahl mit weniger Einschränkungen ermöglicht werden kann. Der Eingangsabschnitt ermöglicht ein Schalten zwischen Vakuumdruckbetriebsmodus und Nahatmosphärendruckbetriebsmodus des Materialanalysesystems.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann beispielsweise ausgebildet sein den Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck von beispielsweise über 0,1 mbar, über 1 mbar, über 10 mbar, über 100 mbar, zwischen 0,1 mbar und 1000 mbar, zwischen 1 mbar und 1000 mbar, zwischen 10 mbar und 1000 mbar oder zwischen 100 mbar und 1000 mbar vor dem distalen Ende des Innenraums zwischen seinem distalen Ende und seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck von beispielsweise unter 10'2 mbar, unter 10'3 mbar, unter 10'4 mbar, unter 10'5 mbar, unter 10'6 mbar, unter 10'7 mbar, zwischen 10'2 mbar und 10'8 mbar, zwischen 10'3 mbar und 10'8 mbar, zwischen 10'4 mbar und 10'8 mbar, zwischen 10'5 mbar und 10'8 mbar, zwischen 10'6 mbar und 10'8 mbar oder zwischen 10'7 mbar und 10'8 mbar verringert wird.
Die von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen können beispielsweise Elektronen oder Ionen sein.
Das Materialanalysesystem kann ein Oberflächenanalysesystem, beispielsweise ein Photoelektronenspektrometer und insbesondere ein XPS-System sein.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann ausgebildet sein, den Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass sich ein Druck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende zumindest nicht vergrößert und bevorzugt verringert.
Der Eingangsabschnitt kann ausgebildet sein den Innenraum bereitzustellen, ohne eine Position der Probe zu ändern. Dies ermöglicht es zwischen den Betriebsmodi hin und her zuschalten, ohne dass die Position der Probe geändert werden muss.
Ein Querschnitt des Innenraums im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus kann sich wenigstens entlang eines Druckverringerungsteils des Innenraums in Richtung von seinem distalen Ende zu seinem proximalen Ende vergrößern. Dies ermöglicht es den Druck entlang des Druckverringerungsteils zu verringern, da die Teilchen in Richtung vom distalen Ende zum proximalen Ende des Innenraums mehr Volumen zur Verfügung haben. Ein Verlauf des Querschnitts entlang des Druckverringerungsteils kann sich beispielsweise so vergrößern, dass ein vor dem distalen Ende des Innenraums herrschender absoluter Druck von 10 mbar am proximalen Ende auf 10'4 mbar oder 10'3 mbar verringert wird.
Der Querschnitt des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus kann sich auch wenigstens entlang eines Druckverringerungsteils des Innenraums in Richtung von seinem distalen Ende zu seinem proximalen Ende vergrößern.
Wenigstens ein Teil des Eingangsabschnitts kann eine konische Form aufweisen. Insbesondere kann der Druckverringerungsteil eine konische Form haben. Der Teil des Eingangsabschnitts kann beispielsweise eine Kegelstumpfform oder kegelstumpfartige Form haben. Insbesondere kann der Druckverringerungsteil eine Kegelstumpfform oder kegelstumpfartige Form haben.
Der Eingangsabschnitt kann beispielsweise eine Düse (engl. nozzle) aufweisen oder sein.
Ein Querschnitt des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus kann sich vom distalen Ende zum proximalen Ende derart vergrößern, dass der von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommene, sich in den Innenraum erstreckende Raumwinkel zwischen 0,1 sr und 1,47 sr, bevorzugt zwischen 0,21 sr und 0,84 sr beträgt. Dies ermöglicht es eine Vielzahl von geladenen Teilchen mit verschiedenen Eigenschaften, insbesondere unterschiedlichen kinetischen Energien, im Eingangsabschnitt zu empfangen. Umso mehr geladene Teilchen im Eingangsabschnitt empfangen werden, desto höher kann eine von einem Detektor gemessene Intensität sein, der die geladenen Teilchen detektiert.
Eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung hängt von Abstand und Raumwinkel ab und ist für den Vakuumdruckbetriebsmodus größer als für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus kann zwischen 0,0003 mm2 und 1 mm2, insbesondere zwischen 0,07 mm2 und 0,8 mm2 groß sein. Eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung im Vakuumdruckbetriebsmodus kann zwischen über 1 mm2 und 1000 mm2, insbesondere zwischen 20 mm2 und 300 mm2 groß sein. Ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus kann zwischen 1 mm und 40 mm, insbesondere zwischen 5 mm und 20 mm groß sein.
Die Eingangsöffnung kann eine oder mehrere Öffnungen aufweisen. Im Falle von mehreren Öffnungen, bilden die Öffnungsflächen der Öffnungen die Eingangsöffnungsfläche. Wenn die Eingangsöffnung aus einer Öffnung besteht, entspricht die Öffnungsfläche der Öffnung der Eingangsöffnungsfläche. Die Öffnung oder Öffnungen können beispielsweise kreisförmig, ellipsenförmig oder rechteckig bzw. schlitzförmig sein. Die Eingangsöffnungen im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus und im Vakuumdruckbetriebsmodus können eine identische Öffnungsform haben oder eine unterschiedliche Öffnungsform. Sie können beispielsweise kreisförmig, ellipsenförmig oder rechteckig bzw. schlitzförmig sein. Die Form kann auch beispielsweise von mehreren Öffnungen der jeweiligen Eingangsöffnung gebildet werden. Zum Beispiel kann eine schlitzförmige Öffnungsform der jeweiligen Eingangsöffnung erzeugt werden, indem mehrere kreisförmige Öffnungen nebeneinander entlang einer Linie mit einem jeweiligen Abstand zueinander angeordnet werden, so dass die Öffnungen zusammen einen Schlitz bilden.
Der von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommene, sich in den Innenraum erstreckende Raumwinkel kann aus mehreren Teil-Raumwinkeln zusammengesetzt sein, wobei sich ein Teil-Raumwinkel durch jede der Öffnungen der mehreren Öffnungen von der Stelle der Oberfläche der Probe in den Innenraum erstreckt, an der die geladenen Teilchen abgegeben werden.
Die Eingangsöffnungsfläche im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus kann beispielsweise kreisförmig mit einem Durchmesser zwischen 0,02 mm und 1 mm sein, beispielsweise zwischen 0,02 mm und 0,05 mm oder zwischen 0,3 mm und 1 mm. Ein geringerer Durchmesser ermöglicht es den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bei höherem Druck zu betreiben. Der geringere Durchmesser kann die Anzahl an geladenen Teilchen verringern, die von dem Eingangsabschnitt empfangen werden können. Eine Verringerung des Abstands zwischen der Probe und der Eingangsöffnung des Eingangsabschnitts kann dem entgegenwirken, da hierdurch die Anzahl an geladenen Teilchen, die in der Eingangsöffnung empfangen werden, erhöht werden kann. Ein für eine Analyse notwendige Intensität kann in Abhängigkeit von Abstand und Eingangsöffnungsfläche für einen bestimmten Nahatmosphärendruck eingestellt werden, indem der Abstand und/oder die Eingangsöffnungsfläche eingestellt werden. Dies ermöglicht es für verschiedene Drücke eine bestimmte Mindestintensität zu erhalten. Beispielsweise kann ein Durchmesser der Eingangsöffnung im Vakuumdruckbetriebsmodus zwischen über 1 mm und 100 mm, bevorzugt zwischen 10 mm und 40 mm betragen. Der Durchmesser der Eingangsöffnungsfläche im Vakuumdruckbetriebsmodus kann beispielsweise gleich dem Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums sein. Der Durchmesser der Eingangsöffnungsfläche kann beispielsweise auch zwischen dem 1 -fachen und 2-fachen, beispielsweise das 1,5-fache oder 2-fache des Abstands zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums betragen.
Der Eingangsabschnitt kann wenigstens zwei miteinander verbindbare Teilstücke aufweisen. Ein erstes Teilstück kann den Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus aufweisen. Die verbundenen Teilstücke können den Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bilden. Der Eingangsabschnitt kann so ausgebildet sein, dass zwischen den miteinander verbundenen Teilstücken entlang ihrer Verbindungsstelle eine Öffnung gebildet ist, deren Gasfluss geringer ist als der Gasfluss durch die Eingangsöffnung, insbesondere 20 % oder weniger, beispielsweise 10 % oder weniger, 5 % oder weniger oder 1 % oder weniger des Gasflusses durch die Eingangsöffnung beträgt. Dies ermöglicht es einen einfachen Aufbau des Eingangsabschnitts bereitzustellen, mit dem zwischen dem Vakuumdruckbetriebsmodus und dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus des Materialanalysesystems umgeschaltet werden kann.
Die verbindbaren Teilstücke können so hergestellt sein, dass ein sehr genaues Positionieren der Teilstücke zueinander, beispielsweise auf wenige pm genau, möglich ist. Die Passung der verbindbaren Teilstücke zueinander kann weniger als +/- 10 pm beispielsweise weniger als +/- 5 pm oder zwischen +/- 1 pm und +/- 5 pm betragen.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann einen oder mehrere Schiebemechanismen, beispielsweise Kulissenführungen aufweisen. Die Kulissenführungen können ausgebildet sein das erste Teilstück relativ gegen das zweite Teilstück zu verschieben. Beispielsweise kann eine erste Kulissenführung ausgebildet sein die Teilstücke relativ zueinander in einer x-Richtung zu verschieben, um die Teilstücke miteinander zu verbinden. Eine zweite Kulissenführung kann ausgebildet sein die Teil stücke relativ zueinander in einer zur x-Richtung senkrechten z-Richtung zu verschieben, so dass die Teilstücke gegeneinander geschoben werden können, um die Teilstücke über eine Dichtung zu verbinden.
Das Gehäuse des Eingangsabschnitts kann von einem temperaturbeständigen Material gebildet sein, beispielsweise temperaturbeständig bis 100°C, bis 120°C, bis 150°C oder bis 300°C. Das temperaturbeständige Material kann zum Beispiel Edelstahl oder Bronze enthalten oder sein. Das Material kann eine Beschichtung aufweisen, zum Beispiel mit Kohlenstoff beschichtet sein. Dies ermöglicht es den Eingangsabschnitt ausheizbar zu machen.
Eine Wand des Innenraums kann beschichtet, beispielsweise grafitiert, sein. Die Beschichtung kann beispielsweise mittels physikalischer Gasphasenabscheidung (engl. physical vapor deposition) aufgebracht sein. Die Beschichtung kann beispielsweise Kohlenstoff enthalten. Die Beschichtung kann beispielsweise eine Dicke zwischen 2 pm und 10 pm oder zwischen 5 pm und 10 pm haben. Dies kann es ermöglichen eine leitfähige Oberfläche in der Nähe der geladenen Teilchen bereitzustellen. Dies ermöglicht es eine Aufladung der Oberfläche zu verringern, so dass elektronenoptische Eigenschaften des Eingangsabschnitts verbessert werden können.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann einen oder mehrere Antriebe, z.B. einen Schrittmotor, einen Zahnradantrieb oder einen Pneumatikantrieb, aufweisen. Der eine oder die mehreren Antriebe können ausgebildet sein die zwei Teilstücke relativ zueinander zu bewegen, beispielsweise, zu ver schwenken.
Die Teilstücke können jeweils ein Dichtungsteil aufweisen. Die Dichtungsteile können ausgebildet sein, im miteinander verbundenen Zustand der Teilstücke miteinander zu überlappen und eine derart druckdichte Verbindung zu erzeugen, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Eindringen von Teilchen zwischen den Teilstücken das Verringern des Nahatmosphärendrucks vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck nicht verhindert. Dadurch, dass die Teilstücke im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus miteinander überlappen, kann eine verbesserte Dichtung erreicht werden. Des Weiteren kann beim Schalten zwischen dem Vakuumdruckbetriebsmodus und dem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Positionieren der Teilstücke zueinander verbessert werden.
Die Dichtung kann eine Labyrinth-Dichtung, insbesondere eine Glattspaltlabyrinthdichtung aufweisen. Die Teilstücke können beispielweise zueinander über eine Glattspaltlabyrinthdichtung in Form eines langen dünnen als Verengung dienenden Spaltes zwischen ihren Oberflächen berührungsfrei abgedichtet sein. Alternativ kann die Dichtung auch einen O-Ring aufweisen. Die Dichtung kann ein Fluorkautschuk (FKM) nach DIN ISO 1629, z.B. Viton aufweisen. Die Dichtung kann beispielsweise auf die Oberflächen der überlappenden Teile der Teilstücke aufvulkanisiert sein.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann ausgebildet sein beim Herstellen der druckdichten Verbindung zwischen den Teilstücken, das eine Teilstück auf das andere Teilstück zu drücken, so dass wenigstens ein Teil der Dichtungsteile der Teilstücke direkt aufeinander liegt. Dies kann die Dichtung verbessern.
Die Oberflächen, insbesondere die sich gegenüberliegenden Oberflächen der Teilstücke können geläppt sein, beispielsweise basierend auf DIN 8589 TI 5. Das Läppen ermöglicht ein Glätten der Oberflächen und somit ein Verringern der Oberflächenrauheit. Dies kann es ermöglichen eine bessere Dichtung herzustellen.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann wenigstens ein Lager aufweisen, über das die Teilstücke verschwenkbar miteinander verbunden sind. Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann ausgebildet sein, die Teilstücke so zueinander zu verschwenken, dass der Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus bereitgestellt wird. Das Vorsehen von wenigen beweglichen Teilen ermöglicht eine Einschränkung der Bewegungsfreiheitsgrade. Dies kann Ungenauigkeiten reduzieren, so dass in bestimmten Richtungen die Teilstücke automatisch aufgrund der Einschränkung der Freiheitsgrade positioniert sein können. Dies ermöglicht es einen einfachen und verlässlichen Eingangsabschnitt bereitzustellen, der eine hohe Positionierungsgenauigkeit der Teilstücke zueinander erreichen kann. Zudem kann ein kompakter Eingangsabschnitt bereitgestellt werden, der somit das Bereitstellen eines kompakten Materi al analyse systems ermöglicht.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung kann beispielsweise zwei Lager aufweisen, die beide zum Verschwenken der Teilstücke zueinander ausgebildet sind. Das erste Lager kann so ausgebildet sein, dass es das eine Teilstück um eine erste Verschwenkachse um das andere Teilstück herum verschwenken kann. Das zweite Lager kann ausgebildet sein, dass es das eine Teilstück um eine zweite Verschwenkachse um sich selbst herum verschwenken kann. Das zweite Lager kann insbesondere ausgebildet sein, das eine Teilstück mit kinematisch eingeschränkten Freiheitsgraden auf dem anderen Teilstück zu positionieren.
Die Teilstücke können sich über einen Dichtungsabschnitt konzentrisch überlappen. Dies kann eine verbesserte Dichtung ermöglichen, beispielsweise basierend auf einer verbesserten Positioniergenauigkeit der Teilstücke zueinander.
Eines oder jedes der zwei Teilstücke kann einen Hohlkegelstumpf aufweisen. Die zwei Teilstücke können jeweils eine Öffnung an ihren distalen und proximalen Enden aufweisen. Die Öffnungen der Teilstücke können zueinander zentriert sein. Dies ermöglicht es eine hohe Positionierungsgenauigkeit der Teilstücke im verbundenen Zustand zu erreichen.
Der Eingangsabschnitt kann eine Aperturvorrichtung zum Empfangen von geladenen Teilchen sein. Der Eingangsabschnitt kann mit einer Linse oder einem Analysator verbunden sein. Die Linse kann ausgebildet sein die geladenen Teilchen vom Eingangsabschnitt zum Analysator zu führen. Alternativ kann der Eingangsabschnitt auch Teil der Linse sein. Der Eingangsabschnitt kann auch ausgebildet sein die geladenen Teilchen von seinem distalen Ende zu seinem proximalen Ende zu führen. Das proximale Ende des Eingangsabschnitts kann mit der Linse oder dem Analysator verbunden sein und die geladenen Teilchen an die Linse oder den Analysator abgeben. Der Analysator kann ein halbkugelförmiger Energieanalysator sein. Der Analysator kann mit einem Detektor verbunden sein. Alternativ kann der Eingangsabschnitt auch Teil einer Aperturvorrichtung sein, beispielsweise eine Frontkappenelektrode einer Aperturvorrichtung. Die Aperturvorrichtung kann eine oder mehrere elektronenoptische Linsen, Stigmatoren, Ablenker und/oder Schlitze aufweisen.
Der Eingangsabschnitt kann ein wegklappbarer Eingangsabschnitt oder ein verschiebbarer Eingangsabschnitt sein.
Der Eingangsabschnitt kann eine Raumwinkeleinstellvorrichtung aufweisen. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung kann ausgebildet sein den Raumwinkel einzustellen. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung kann eine Eingangsöffnungswinkeleinstellvorrichtung aufweisen, die ausgebildet ist, einen Eingangsöffnungswinkel einzustellen. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung kann eine Abstandseinstellvorrichtung aufweisen, die zum Einstellen eines Abstands zwischen der Probe und dem distalen Ende des bereitgestellten Innenraums ausgebildet sein kann. Zusätzlich oder alternativ kann die Raumwinkeleinstellvorrichtung eine Eingangsöffnungsflächeneinstellvorrichtung aufweisen, die zum Einstellen einer Eingangsöffnungsfläche ausgebildet sein kann. Die Raumwinkeleinstellvorrichtung ermöglicht es den Raumwinkel einzustellen.
Alternativ oder zusätzlich kann der Eingangsabschnitt eine Blende aufweisen. Die Blende kann beispielsweise eine Irisblende, insbesondere eine konische Irisblende sein. Die Irisblende kann kontinuierlich oder schrittweise verfahrbar sein, um die Eingangsöffnungsfläche und den Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des bereitgestellten Innenraums zu verändern. Dies ermöglicht es verschiedene Eingangsöffnungsflächen und Abstände zwischen der Probe und dem distalen Ende des bereitgestellten Innenraums einzustellen. Dadurch kann beispielsweise eine für eine Analyse ausreichende Intensität bei sich ändernden Druckverhältnissen sichergestellt werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Materialanalysesystem vorgesehen, das zum Analysieren einer Probe ausgebildet ist. Das Materi al analyse system weist einen Detektor zum Erfassen von von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen und einen mit dem Detektor verbundenen Eingangsabschnitt gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9 oder irgendeiner Ausführungsform des Eingangsabschnitts auf.
Das Materialanalysesystem kann ein Photoelektronenspektrometer sein. Das Photoelektronenspektrometer kann eine Linse und einen Analysator aufweisen. Der Eingangsabschnitt kann Teil der Linse sein oder mit ihr verbunden sein. Der Analysator kann mit dem Eingangsabschnitt oder der Linse verbunden sein. Der Analysator kann ein halbkugelförmiger Energieanalysator sein. Der Analysator kann mit dem Detektor verbunden sein. Das Materialanalysesystem kann ein Oberflächenanalysesystem zum Analysieren von Oberflächen- und/oder Materialeigenschaften sein.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Unterdrucksystem vorgesehen. Das Unterdrucksystem weist: ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Unterdruckgehäuse zum hermetischen Umschließen eines Hohlraums zum Anordnen einer Probe, ein Beleuchtungssystem zum Beleuchten der Probe und ein Materialanalysesystem gemäß Anspruch 10 oder irgendeiner Ausführungsform des Materialanalysesystems zum Analysieren der Probe, auf. Das Unterdrucksystem kann es ermöglichen Proben bei verschiedenen Drücken mit dem Materialanalysesystem zu analysieren. Das Beleuchtungssystem kann eine Röntgenstrahlungsquelle sein, beispielsweise eine Röntgenstrahlungsquelle zum Beleuchten der Probe mit monochromatischer Röntgenstrahlung. Das Beleuchtungssystem kann einen Monochromator enthalten, der zum monochromatisieren von Röntgenstrahlung ausgebildet ist. Der Monochromator kann zwischen der Röntgenstrahlungsquelle und der Probe angeordnet sein, um monochromatischer Röntgenstrahlung auf die Probe strahlen zu können. Dies ermöglicht eine Beleuchtung der Probe mit monochromatischen Röntgenstrahlen und herauslösen von Photoelektronen aus der Probe. Das Unterdrucksystem kann beispielsweise verwendet werden, um Röntgenphotoemissionsspektren zu erzeugen und darauf basierend die Probe zu analysieren.
Das Unterdrucksystem kann einen Probenhalter und/oder eine Probenablage enthalten. Der Probenhalter oder die Probenablage kann verfahrbar und/oder verschwenkbar sein. Der Probenhalter oder die Probenablage kann Teil des Materi al analyse systems sein.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum wähl weisen Betreiben eines Eingangsabschnitts gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder irgendeiner Ausführungsform des Eingangsabschnitts in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vorgesehen. Das Verfahren umfasst die Schritte:
Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus und
Bereitstellen des Innenraums in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus, so dass der Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitgestellt wird, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird, und der Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitgestellt wird, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ist.
Das Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus kann manuell, beispielsweise durch einen Nutzer erfolgen oder automatisch, beispielsweise basierend auf einer Druckmessung vor dem distalen Ende des Innenraums. Hierfür kann der Eingangsabschnitt einen Drucksensor aufweisen. Alternativ kann auch ein Drucksensor im Unterdrucksystem vorgesehen sein. Je nach Druck vor dem distalen Ende des Innenraums kann ein entsprechender Innenraum bereitgestellt werden, der einen Betrieb mit einer ausreichenden Intensität sicherstellt. Dies kann einen verbesserten und zuverlässigeren Betrieb bei unterschiedlichen Druckverhältnissen ermöglichen. Zudem können Proben bei unterschiedlichen Drücken analysiert werden, insbesondere kann analysiert werden, wie sich der unterschiedliche Druck auf die Probe und deren Eigenschaften auswirkt.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zum wähl weisen Analysieren eines Materials in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11 oder irgendeiner Ausführungsform des Unterdrucksystems vorgesehen. Das Verfahren umfasst die Schritte:
Bereitstellen einer Probe im Unterdruckgehäuse des Unterdrucksystems, Betreiben des Eingangsabschnitts gemäß dem Verfahren nach Anspruch 12, Einstellen des Drucks vor dem distalen Ende des Innenraums des Eingangsabschnitts in Abhängigkeit des Betri ebsmodus‘, so dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Nahatmosphärendruck herrscht und im Vakuumdruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Vakuumdruck herrscht,
Beleuchten der Probe mit dem Beleuchtungssystem, und
Erfassen von von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen im Detektor.
Die geladenen Teilchen können energieaufgelöst im Detektor erfasst werden. Hierfür kann beispielsweise ein Analysator, bevorzugt ein Energieanalysator, insbesondere ein halbkugelförmiger Energieanalysator, vor dem Detektor angeordnet und mit diesem verbunden sein.
Das Verfahren kann beispielsweise einen Schritt zum Einstellen des Abstands der Eingangsöffnung zur Probe auf ein 1 bis 2-faches, bevorzugt 1,5-faches der Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung, enthalten.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung des Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11 oder irgendeiner Ausführungsform des Unterdrucksystems für: eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, oder eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen vorgesehen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Verwendung des Verfahrens gemäß Anspruch 13 oder irgendeiner Ausführungsform des Verfahrens für: eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits- Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, oder eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen vorgesehen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Betreiben eines Eingangsabschnitts gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vorgesehen. Das Computerprogrammprodukt enthält Computerprogrammcodemittel, die einen Prozessor veranlassen das Verfahren gemäß Anspruch 12 oder irgendeiner Ausführungsform des Verfahrens auszuführen, wenn das Computerprogrammprodukt auf dem Prozessor ausgeführt wird.
Gemäß einem weiteren Aspekt ist ein computerlesbares Medium vorgesehen, das das Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Betreiben des Eingangsabschnitts gespeichert hat. Alternativ, oder zusätzlich, kann das computerlesbare Medium das Computerprogrammprodukt gemäß einer oder mehrerer Ausführungsformen des Computerprogrammprodukts gespeichert haben.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist ein Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Analysieren eines Materials in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11 oder irgendeiner Ausführungsform des Unterdrucksystems vorgesehen. Das Computerprogrammprodukt enthält Computerprogrammcodemittel, die einen Prozessor veranlassen das Verfahren gemäß Anspruch 13 oder irgendeiner Ausführungsform des Verfahrens auszuführen, wenn das Computerprogrammprodukt auf dem Prozessor ausgeführt wird.
Gemäß einem weiteren Aspekt ist ein computerlesbares Medium vorgesehen, das das Computerprogrammprodukt zum wahlweisen Analysieren des Materials gespeichert hat. Alternativ, oder zusätzlich, kann das computerlesbare Medium das Computerprogrammprodukt gemäß einer oder mehrerer Ausführungsformen des Computerprogrammprodukts gespeichert haben.
Der Eingangsabschnitt gemäß Anspruch 1, das Materi al analyse system gemäß Anspruch 10, das Unterdrucksystem gemäß Anspruch 11, das Verfahren gemäß Anspruch 12, das Verfahren gemäß Anspruch 13, die Verwendung gemäß Anspruch 14 und die Verwendung gemäß Anspruch 15, sowie die Computerprogrammprodukte und computerlesbare Medien können ähnliche und/oder identische bevorzugte Ausführungsformen haben, wie sie insbesondere in den abhängigen Ansprüchen definiert sind.
Des Weiteren kann eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung auch jedwede Kombination der Merkmale der abhängigen Ansprüche oder der vorgenannten Ausführungsformen in Verbindung mit dem entsprechenden unabhängigen Anspruch sein.
Diese und weitere Aspekte der Erfindung werden im Folgenden mit Bezug zu in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
In den folgenden Figuren zeigt:
Fig. 1 A schematisch und exemplarisch ein erstes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in Form einer wegklappbaren Düsenanordnung in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;
Fig. 1B schematisch und exemplarisch das erste Ausführungsbeispiel während des Wegklappvorgangs;
Fig. IC schematisch und exemplarisch das erste Ausführungsbeispiel in einem Vakuumdruckb etrieb smodus;
Fig. 2A schematisch und exemplarisch ein Ausführungsbeispiel eines Unterdrucksystems mit einem ein zweites Ausführungsbeispiel eines Eingangsabschnitts enthaltenen Materi al analyse system in Form eines Photoelektronenspektrometers im Vakuumdruckb etrieb smodus;
Fig. 2B schematisch und exemplarisch das Ausführungsbeispiel des Unterdrucksystems im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;
Fig. 3 A schematisch und exemplarisch ein drittes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in Form einer verschiebbaren Düse im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;
Fig. 3B schematisch und exemplarisch ein drittes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in Form einer verschiebbaren Düse im Vakuumdruckbetriebsmodus;
Fig. 4A schematisch und exemplarisch ein viertes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts in einer Schnittzeichnung im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;
Fig. 4B schematisch und exemplarisch das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts im Vakuumdruckbetriebsmodus;
Fig. 5 ein exemplarisches Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens zum wahlweisen Betreiben des Eingangsabschnitts im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus;
Fig. 6 ein exemplarisches Flussdiagramm eines Ausführungsbeispiels eines Verfahrens zum wahlweisen Analysieren eines Materials im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems.
BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
Fig. 1 A zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines Eingangsabschnitts 10 eines Materialanalysesystems. In diesem Ausführungsbeispiel ist das Materialanalysesystem ein Photoelektronenspektrometer, das Photoelektronen von einer Probe empfängt und energieaufgelöste Photoemissionsspektren erzeugt. Die Photoemissionsspektren können zur Materialanalyse verwendet werden. Der Eingangsabschnitt 10 ist in dem ersten Ausführungsbeispiel eine wegklappbare Düsenanordnung. Der Eingangsabschnitt 10 ist dafür ausgebildet die von der Probe abgegebene Photoelektronen zu empfangen. In anderen Ausführungsbeispielen kann der Eingangsabschnitt auch dazu ausgebildet sein andere Arten von von der Probe abgegebene geladene Teilchen zu empfangen, beispielsweise Ionen. Der Eingangsabschnitt 10 kann in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 1 A) oder in einem Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. IC) betrieben werden.
Der Eingangsabschnitt 10 hat ein Gehäuse 12, dass so ausgebildet ist, dass es Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck standhält. Das Gehäuse 12 wird im ersten Ausführungsbeispiel von den beiden miteinander druckdicht verbindbaren Teilstücken 14 und 16 gebildet, die einen Innenraum 18 umschließen, der sich von seinem distalen Ende 20 zu seinem proximalen Ende 22 erstreckt. Das distale Ende 20 ist im Betrieb des Photoelektronenspektrometers in Richtung der Probe ausgerichtet (nicht gezeigt). Das proximale Ende 22 ist im Betrieb in Richtung eines Energieanalysators ausgerichtet (nicht gezeigt). Am distalen Ende 20 befindet sich eine Eingangsöffnung 24 in den Innenraum 18, die die Photoelektronen empfängt. Am proximalen Ende 22 befindet sich eine Ausgangsöffnung 26, die die Photoelektronen aus dem Eingangsabschnitt 10 herausführt. Zwischen den miteinander verbindbaren Teilstücken 14 und 16 befindet sich eine Dichtung 28 in Form eines O-Rings. Der Innenraum 18 lässt sich über eine Innenraumbereitstellvorrichtung 30 mit einem Antrieb 32 und einem vom Antrieb 32 angetriebenen Lager in Form eines Radiallagers 34 anpassen. Hierfür kann das Teilstück 14, wie in Fig. 1B gezeigt, um das Radiallager 34 herum weggeklappt werden, so dass sich der bereitgestellte Innenraum 18‘ nur noch vom distalen Ende 20‘ bis zum proximalen Ende 22 erstreckt. Das Teilstück 16 bildet somit den Innenraum 18‘ für den Vakuumdruckbetriebsmodus und die verbundenen Teilstücke 14 und 16 bilden den Innenraum 18 für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Das Teilstück 14 kann derart weggeklappt werden, dass es den Betrieb des Eingangsabschnitts 10 nicht behindert. Hierfür wird das Teilstück 14, wie in Fig. IC gezeigt weiter von der Eingangsöffnung 24 ‘ weggeklappt. Der Eingangsabschnitt 10 kann in Fig. IC im Vakuumdruckbetriebsmodus betrieben werden. Das Teilstück 14 kann ferner derart weggeklappt werden, dass für den Wegklappvorgang eine Position der Probe nicht verändert werden muss (nicht gezeigt).
Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 ermöglicht es einen Innenraum 18 oder 18‘ in Abhängigkeit des Betriebsmodus‘ des Materi al analyse systems bereitzustellen. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Innenraumbereitstellvorrichtung auch mehrere Lager aufweisen, über die die Teilstücke verschwenkbar miteinander verbunden sind und ausgebildet sein die Teilstücke so zueinander zu verschwenken, dass der Innenraum für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Innenraum für den Vakuumdruckbetriebsmodus bereitgestellt wird. Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 stellt den Innenraum 18 im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereit, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende 20 zum proximalen Ende 22 auf einen Vakuumdruck verringert wird. Hierfür vergrößert sich der Querschnitt des Innenraums 18 entlang eines Druckverringerungsteils 36 in Richtung von seinem distalen Ende 20 zu seinem proximalen Ende 22. Durch die Verringerung des Drucks zwischen distalem Ende 20 und proximalen Ende 22 wird die mittlere freie Weglänge der Photoelektronen erhöht, so dass mehr Photoelektronen, ohne mit Gasmolekülen zu stoßen zum proximalen Ende 22 gelangen können. Im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende 20 beispielsweise ein absoluter Druck von 100 mbar und am proximalen Ende 22 ein Vakuumdruck, beispielsweise ein absoluter Druck von ca. 10'3 mbar. Der absolute Druck kann dann durch weitere Vakuumpumpen bis zum Energieanalysator weiter verringert werden, beispielsweise auf 10'6 mbar. Der absolute Druck vor dem distalen Ende 20 kann im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus auch zwischen 0,1 mbar und 1000 mbar betragen.
Im Vakuumdruckbetriebsmodus herrscht vor dem distalen Ende 20‘ beispielsweise ein Druck zwischen 10'1 mbar und 10'8 mbar, z.B. zwischen 10'3 mbar und 10'6 mbar. Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 stellt den Innenraum 18‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereit, dass er ein von den von der Probe abgegebenen Photoelektronen eingenommener, sich in den Innenraum 18‘ erstreckender Raumwinkel größer ist als ein von den von der Probe abgegebenen Photoelektronen eingenommener, sich in den Innenraum 18 erstreckender Raumwinkel (nicht gezeigt). In diesem Fall beträgt der Raumwinkel für den Vakuumdruckbetriebsmodus 0,84 sr und für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus 0,46 sr. In diesem Fall ist zudem auch eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung 24 ‘ des Innenraums 18‘ größer als eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung 24 des Innenraums 18. Zudem ist ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20‘ des Innenraums 18‘ größer als ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20 des Innenraums 18 (nicht gezeigt). In diesem Ausführungsbeispiel vergrößert sich zudem ein Querschnitt des Innenraums 18‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus vom distalen Ende 20‘ zum proximalen Ende 22 derart, dass der Innenraum 18‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus einen Raumwinkel von 0,84 sr empfangen kann. Dies entspricht einem Kegel mit einem Halbwinkel von 30° der Photoelektronen, die von der Probe im Betrieb des Photoelektronenspektrometers abgegeben werden. In anderen Ausführungsbeispielen kann sich der Querschnitt des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus vom distalen Ende zum proximalen Ende auch derart vergrößern, dass der von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommene, sich in den Innenraum erstreckende Raumwinkel zwischen 0,1 sr und 1,47 sr beträgt. Dies entspricht einem Kegel mit einem Halbwinkel zwischen 10° und 40° der von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen. In weiteren Ausführungsbeispielen kann ein Kegel mit einem Halbwinkel beispielsweise zwischen 0,1° und 40°, zwischen 3° und 40° oder zwischen 20° und 40° der von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen von dem Innenraum empfangen werden.
Der Querschnitt des Innenraums 18 im Nahatmosphärendruckbetrieb vergrößert sich in diesem Ausführungsbeispiel zudem vom distalen Ende 20 zum proximalen Ende 22 derart, dass der Innenraum 18 im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus einen Raumwinkel von 0,46 sr empfangen kann.
In diesem Ausführungsbeispiel ist im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus die Eingangsöffnungsform der Eingangsöffnung 24 kreisförmig und hat eine Eingangsöffnungsfläche von 0,1 mm2. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Eingangsöffnungsform auch eine andere Form haben, beispielsweise rechteckig, oval oder eine andere Form. Zudem kann im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus auch die Eingangsöffnungsfläche eine andere Größe haben, beispielsweise zwischen 0,0003 mm2 und 1 mm2, z.B. zwischen 0,03 mm2 und 0,8 mm2, insbesondere zwischen 0,07 mm2 und 0,8 mm2 groß sein.
In diesem Ausführungsbeispiel ist im Vakuumdruckbetriebsmodus die Eingangsöffnung der Eingangsöffnung 24‘ kreisförmig und hat eine Eingangsöffnungsfläche von 100 mm2. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Eingangsöffnungsform auch eine andere Form haben, beispielsweise rechteckig, oval oder eine andere Form. Zudem kann im Vakuumdruckbetriebsmodus auch die Eingangsöffnungsfläche eine andere Größe haben, beispielsweise zwischen über 1 mm2 und 1000 mm2, insbesondere zwischen 20 mm2 und 300 mm2 groß sein.
In diesem Ausführungsbeispiel ist im Vakuumdruckbetriebsmodus ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20‘ des Innenraums 18‘ 10 mm groß. In anderen Ausführungsbeispielen kann im Vakuumdruckbetriebsmodus der Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende 20‘ des Innenraums 18‘ zwischen 1 mm und 40 mm, insbesondere zwischen 5 mm und 20 mm groß sein.
In den nachfolgenden Ausführungsbeispielen werden für gleiche Merkmale dieselben Bezugszeichen verwendet. Auf eine erneute Erläuterung der Merkmale wird an Stellen, an denen dies für das Verständnis nicht erforderlich ist, verzichtet.
In Fig. 2A ist ein Ausführungsbeispiel eines Unterdrucksystems 100 gezeigt. Das Unterdrucksystem 100 kann beispielsweise verwendet werden für eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit oder eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen.
Das Unterdrucksystem 100 enthält ein für Vakuum druck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Unterdruckgehäuse 102, ein Beleuchtungssystem 40 zum Beleuchten einer Probe 42 und ein Materi al analyse system in Form eines Photoelektronenspektrometers 50 zum Analysieren der Probe 42.
Das Unterdruckgehäuse 102 umschließt einen Hohlraum 104 hermetisch. Das Unterdruckgehäuse 102 hat ein für Röntgenstrahlung transparentes Fenster 108 und eine hermetisch verschließbare Transferöffnung 110 zum Anordnen der Probe 40 auf einem im Hohlraum 104 angeordneten Probenhalter 44, sowie eine Verbindungsöffnung 111 zum Verbinden mit dem Photoelektronenspektrometer 50. In diesem Fall ist der Probenhalter 44 eine neig- und verfahrbare Plattform zum Arrangieren der Probe 42 unter dem Photoelektronenspektrometer 50. Der Hohlraum 104 wird von einer Vakuumpumpe 112 auf einen vorbestimmten absoluten Druck eingestellt.
Das Beleuchtungssystem 40 enthält eine Elektronenkanone 45, eine Zielanode 46 und einen Röntgenmonochromator 48. Das Beleuchtungssystem 40 erzeugt Röntgenstrahlung, indem Elektronen von der Elektronenkanone 45 auf die Zielanode 46 geschossen werden. Die Zielanode 46 ist aus einem Material, beispielsweise Al, Ag oder Cr, das eine charakteristische Röntgenstrahlung mit einer vorbestimmten Energie erzeugt. Der Röntgenmonochromator 48 erzeugt aus der Röntgenstrahlung die monochromatische Röntgenstrahlung 106. Die Probe 42 wird mit der monochromatischen Röntgenstrahlung 106 beleuchtet, um Photoelektronen 114 anzuregen. Die Photoelektronen 114 werden von der Probe 42 abgegeben und vom Photoelektronenspektrometer 50 empfangen.
Das Photoelektronenspektrometer 50 enthält ein zweites Ausführungsbeispiel eines Eingangsabschnitts 10‘ mit einer konischen Irisblende 15, eine elektronenoptische Linse 52, einen Analysator 54 in Form eines halbkugelförmigen Energieanalysator und einen Detektor 56 in Form eines CMOS-Detektors. In anderen Ausführungsbeispielen kann auch jedes andere Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts zusammen mit dem Materi al analyse system und/oder in dem Unterdrucksystem verwendet werden.
Der Detektor 56 ist mit dem Eingangsabschnitt 10‘ über die Linse 52 und den Analysator 54 verbunden und kann die von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen erfassen. In anderen Ausführungsbeispielen kann der Detektor auch ausgebildet sein andere Arten von geladenen Teilchen zu erfassen, die von der Probe abgegeben wurden.
In diesem Ausführungsbeispiel ist die konische Irisblende 15 des Eingangsabschnitts 10‘ von einer dünnen metallischen Folie gebildet. Die Folie hat eine Wandstärke von 5 pm. In anderen Ausführungsbeispielen kann die Wandstärke auch beispielsweise zwischen 1 pm und 50 pm betragen. Die Folie ist in einem Gehäuse 12 des Eingangsabschnitts 10‘ aufgehängt und in eine Trichterform zusammengerollt, so dass ein Verschieben der Folie an einem oder mehreren Angriffspunkten der Folie durch eine Innenraumbereitstellvorrichtung 30 den Ab stand d zwischen der Probe 42 und dem distalen Ende des Innenraums 18‘ (siehe Fig. 2A) bzw. 18 (siehe Fig. 2 B) ändert. Zusätzlich wird hierdurch auch die Eingangsform, der von den von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen 114 eingenommene, sich in den Innenraum 18‘ bzw. 18 erstreckende Raumwinkel, sowie die Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung des Eingangsabschnitts 10‘ geändert. Die Eingangsform kann zwischen einer runden und elliptischen Form variieren. Wenn der Abstand d vergrößert wird, wird auch die Eingangsöffnungsfläche und der Raumwinkel vergrößert. Somit ermöglicht also die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 ein Bereitstellen des Innenraums 18 für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 2B) und des Innenraums 18‘ für den Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. 2A).
Die Linse 52 hat in diesem Ausführungsbeispiel mehrere Druckstufen, in denen der absolute Druck sukzessiv verringert wird. Hierfür sind Vakuumpumpen 58 und 59 vorgesehen, die die Innenräume der Druckstufen der Linse 52 abpumpen. Dies ermöglicht es den Druck vor dem Analysator 54 weiter zu reduzieren. Die Linse 52 dient dazu die Photoelektronen 114 vom proximalen Ende des Eingangsabschnitts 10‘ zum Analysator 54 zu führen. In anderen Ausführungsbeispielen kann der Eingangsabschnitt 10‘ auch ein Teil der Linse sein.
Im Analysator 54 werden die Photoelektronen 114 basierend auf ihrer kinetischen Energie räumlich separiert und zum Detektor 56 geführt.
Der Detektor 56 empfängt und erfasst die Photoelektronen 114 und kann so ein energieaufgelöstes Photoelektronenemissionsspektrum der Probe 42 erstellen, um diese zu analysieren. Vor dem Detektor 56 ist in diesem Ausführungsbeispiel ein absoluter Druck von 10'6 mbar eingestellt. Hierfür können neben den Vakuumpumpen 58 und 59 noch weitere Vakuumpumpen im Materialanalysesystem vorgesehen sein (nicht gezeigt). In anderen Ausführungsbeispielen kann auch ein anderer Vakuumdruck eingestellt sein.
In Fig. 3 A und Fig. 3B ist ein drittes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10“ in Form einer verschiebbaren Düse gezeigt. Im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel wird die Düse im dritten Ausführungsbeispiel nicht weggeklappt, sondern linear verschoben. Hierfür hat die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 eine von einem Antrieb 32 angetriebene Kulissenführung 35, die das Teilstück 14 des Eingangsabschnitts 10“ zwischen einer mit dem Teilstück 16 verbundenen Position für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 3A) und einer von dem Teilstück 16 getrennten Position für den Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. 3B) verschieben kann.
Fig. 4A zeigt ein viertes Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ in einer Schnittzeichnung im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ ist ähnlich zum ersten Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10. Im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10 hat das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ aber unter anderem anstatt eines O-Rings eine Spaltdichtung zwischen den Teilstücken 14 und 16.
Die Teilstücke 14 und 16 weisen jeweils ein Dichtungsteil 64 bzw. 66 auf. Die Dichtungsteile 64 und 66 überlappen im miteinander verbundenen Zustand der Teilstücke 14 und 16 miteinander, so dass eine derart druckdichte Verbindung erzeugt wird, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Eindringen von Teilchen, insbesondere Gasteilchen zwischen den Teilstücke 14 und 16 das Verringern des Nahatmosphärendrucks vom distalen Ende 20 des Innenraums 18 zu seinem proximalen Ende 22 auf einen Vakuumdruck nicht verhindert. In diesem Ausführungsbeispiel beträgt eine Gasflussrate durch die Dichtungsteile 64 und 66 weniger als 5 % der Gasflussrate durch die Eingangsöffnung 24. In anderen Ausführungsbeispielen kann eine andere Dichtigkeit der Dichtung durch die Dichtungsteile 64 und 66 erreicht werden, beispielsweise eine niedrigere, z.B. mit einer Gasflussrate von bis zu 20 % der Gasflussrate durch die Eingangsöffnung oder eine höhere, z.B. mit einer Gasflussrate von unter 1 % der Gasflussrate durch die Eingangsöffnung.
Die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 hat im vierten Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ zwei Radiallager 34‘ und 34“ (siehe Fig. 4B). Um das erste Radiallager 34‘ herum kann das Teilstück 14, um das Teilstück 16 verschwenkt werden. Das zweite Radiallager 34“ ermöglicht es das Teilstück 14 um eine zusätzliche Achse zu verschwenken, um so eine verbesserte druckdichte Verbindung zwischen den Teilstücke 14 und 16 herstellen zu können. Hierfür kann die Innenraumbereitstellvorrichtung 30 beim Herstellen der druckdichten Verbindung zwischen den Teilstücke 14 und 16, das Teilstück 14 auf das andere Teilstück 16 drücken, so dass ein Teil der Dichtungsteile 64 und 66 der Teilstücke 14 und 16 direkt aufeinanderliegen. Zudem überlappen sich die Teilstücke 14 und 16 in diesem Ausführungsbeispiel über einen Dichtungsabschnitt 68 konzentrisch (siehe Fig. 4A).
Wie die übrigen Ausführungsbeispiele kann auch das vierte Ausführungsbeispiel des Eingangsabschnitts 10‘“ im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus (siehe Fig. 4A) und im Vakuumdruckbetriebsmodus (siehe Fig. 4B) betrieben werden. Der von den von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen 114 eingenommene, sich in den Innenraum 18‘ erstreckende Raumwinkel a‘ im Vakuumdruckbetriebsmodus ist größer als der von den von der Probe 42 abgegebenen Photoelektronen 114 eingenommene, sich in den Innenraum 18 erstreckende Raumwinkel a im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus.
Das distale Ende 20 bzw. 20‘befindet sich in der Nähe der auf dem Probenhalter 44 angeordneten Probe 42. Bevorzugt befindet sich die Probe 42 in einem Abstand zwischen dem 1- bis 2-fachen Durchmesser der kreisförmigen Eingangsöffnung. In diesem Ausführungsbeispiel ist die Probe zentriert zu einer optischen Achse 70 des Eingangsabschnitts 10‘“ angeordnet. Die optische Achse 70 ist identisch mit der optischen Achse einer an dem proximalen Ende 22 des Eingangsabschnitts 10‘“ angeordneten Linse (nicht gezeigt), die Photoelektronen 114 zu einem Analysator führt. Der Analysator wiederum führt die Photoelektronen energieaufgelöst auf einen Detektor, damit diese energieaufgelöst erfasst werden können.
Fig. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiels des Verfahrens 500 zum wahlweisen Betreiben eines Eingangsabschnitts, beispielsweise eines der Ausführungsbeispiele des Eingangsabschnitts der Figuren 1 bis 4, im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus.
In Schritt 502 werden der Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Vakuumdruckbetriebsmodus gewählt. Der Betriebsmodus kann beispielsweise basierend auf einer Druckmessung vor dem distalen Ende des Innenraums des Eingangsabschnitts automatisch oder manuell durch einen Nutzer gewählt werden.
In Schritt 504 wird der Innenraum in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus‘ bereitgestellt. Wurde der Nahatmosphärendruckbetriebsmodus gewählt, wird der Innenraum so bereitgestellt, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird. Wurde der Vakuumdruckbetriebsmodus gewählt, wird der Innenraum mit einem größeren von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommenen, sich in den Innenraum erstreckenden Raumwinkel und einem größeren Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bereitgestellt. Zudem ist auch die Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung größer. Je nach Typ des Eingangsabschnitts kann das Bereitstellen des Innenraums auf verschiedene Arten erfolgen. Beispielsweise können zwei miteinander verbundene Teilstücke auseinandergeklappt werden, indem das eine Teilstück weggeklappt wird. Hierdurch kann die Eingangsöffnungsfläche vergrößert und gleichzeitig der Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des nunmehr bereitgestellten Innenraums vergrößert werden.
Fig. 6 zeigt ein Ausführungsbeispiels eines Verfahrens 600 zum wahlweisen Analysieren eines Materials im Vakuumdruckbetriebsmodus oder im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems, beispielsweise des in Fig. 2A und 2B gezeigten Unterdrucksystems.
In Schritt 602 wird eine Probe im Unterdruckgehäuse des Unterdrucksystems bereitgestellt.
In Schritt 604 wird der Eingangsabschnitt des Unterdrucksystems gemäß dem Verfahren 500 betrieben. Zuerst wird dafür in Schritt 502 der Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Vakuumdruckbetriebsmodus gewählt und dann in Schritt 504 der Innenraum in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus‘ bereitgestellt.
In Schritt 606 wird der Druck vor dem distalen Ende des Innenraums des Eingangsabschnitts in Abhängigkeit des Betriebsmodus‘ eingestellt. Hierfür kann beispielsweise der Druck im Unterdruckgehäuse eingestellt werden. Alternativ kann auch nur lokal der Druck im Bereich der Probe eingestellt werden. Der Druck wird so eingestellt, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Nahatmosphärendruck herrscht und im Vakuumdruckbetriebsmodus am vor dem distalen Ende des Innenraums Vakuumdruck herrscht. Schritt 604 und 606 können auch in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt werden. Beispielsweise, wenn der Betriebsmodus automatisch, z.B. basierend auf einer Druckmessung, ausgewählt wird, kann zuerst der Druck in Schritt 606 eingestellt werden, so dass der Betriebsmodus dann automatisch in Schritt 502 gewählt wird.
In Schritt 608 wird die Probe mit dem Beleuchtungssystem beleuchtet. Hierfür kann beispielsweise monochromatische Röntgenstrahlung einer bestimmten Wellenlänge bzw. Energie auf die Oberfläche der Probe eingestrahlt werden.
In Schritt 610 werden die von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen im Detektor erfasst. Beispielsweise können von der monochromatischen Röntgenstrahlung angeregte aus der Probe austretende Photoelektronen im Detektor erfasst werden. Bevor die Photoelektronen erfasst werden, können diese durch einen Energieanalysator, beispielsweise in Form eines halbkugelförmigen Energieanalysators geführt werden, um deren kinetische Energie auflösen zu können.
Das Verfahren zum wahlweisen Analysieren kann beispielsweise verwendet werden für eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, eine Analyse von mikroel ektroni sehen V orri chtungen.
Die oben gegebene Beschreibung der Erfindung in Verbindung mit den Zeichnungen dient dazu die Merkmale der Erfindung in Form von Ausführungsbeispielen beispielhaft zu erläutern. Die in den Ausführungsbeispielen erläuterten Merkmale sind jedoch nur beispielhaft und sollen nicht als einschränkend verstanden werden. Insbesondere ist die Erfindung nicht auf die Ausführungsbeispiele oder die Merkmalskombination einzelner Ausführungsbeispiele beschränkt. Beispielsweise ist es auch möglich die Erfindung in einem Ausführungsbeispiel mit einem anderen Materialanalysesystem, das beispielsweise andere geladene Teilchen, wie Ionen analysiert, zu betreiben.
Andere Varianten und Variationen der gezeigten Ausführungsbeispiele können vom Fachmann nachvollzogen und ausgeführt werden, indem er bzw. sie die beanspruchte Erfindung in Anbetracht der Figuren, Beschreibung und Ansprüche nacharbeitet.
Die Worte “enthalten”, “aufweisen”, “umfassen” schließen weitere Elemente, Komponenten oder Schritte nicht aus und die unbestimmten Artikel „ein“ bzw. „eine“ schließen eine Vielzahl nicht aus.
Eine Einheit, ein Prozessor oder eine Vorrichtung kann beispielsweise eine Vielzahl an Funktionen von verschiedenen in den Ansprüchen genannten Gegenständen erfüllen. Die Tatsache, dass bestimmte Mittel in voneinander verschiedenen Ansprüchen genannt sind, ist nicht derart zu verstehen, dass eine Kombination dieser Mittel nicht vorteilhaft verwendet werden kann.
Verfahrensschritte wie Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus, Bereitstellen des Innenraums in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus etc., die von einer oder mehreren Einheiten, Komponenten oder Vorrichtungen ausgeführt werden, können auch von einer anderen Anzahl an Einheiten, Komponenten oder Vorrichtungen ausgeführt werden. Diese Verfahrensschritte und/oder das Verfahren können beispielsweise als Computerprogrammcode oder Computerprogrammcodemittel und/oder als bestimmte Hardware implementiert oder vorgesehen sein.
Ein Computerprogrammprodukt kann auf einem geeigneten Medium gespeichert oder bereitgestellt werden, wie beispielsweise einem optischen Speichermedium oder einem Festkörpermedium. Es kann auch zusammen mit oder als Teil von anderer Hardware bereitgestellt werden. Ferner kann es auch auf andere Weise bereitgestellt werden, wie zum Beispiel über das Internet, Ethernet oder über ein anderes drahtgebundenes oder drahtloses T el ekommunikati ons sy stem . Die Bezugszeichen, die in den Ansprüchen verwendet werden, sind nicht als einschränkend auf die Merkmale der Ausführungsbeispiele, sondern lediglich beispielhaft für die Merkmale der Ansprüche zu verstehen.
Die Erfindung betrifft das Bereitstellen eines geeigneten Innenraums für einen Nahatmosphärendruckbetriebsmodus und einen Vakuumdruckbetriebsmodus eines Eingangsabschnitts eines Materialanalysesystems. Der Eingangsabschnitt weist ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Gehäuse mit einem in Abhängigkeit eines Betriebsmodus‘ des Materialanalysesystems bereitstellbaren Innenraum auf, der ausgebildet ist, von einer Probe abgegebene geladene Teilchen an seinem distalen Ende über eine Eingangsöffnung zu empfangen. Zudem weist der Eingangsabschnitt eine Innenraumbereitstellvorrichtung auf, die ausgebildet ist, den Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird und den Innenraum in einem Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein von den von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen eingenommener, sich in den Innenraum erstreckender Raumwinkel und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer sind als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus. Dies ermöglicht dem Eingangsabschnitt mehr Elektronen pro Zeiteinheit bei unterschiedlichen Druckumgebungen des Eingangsabschnitts zu empfangen und kann eine verbesserte Analyse einer Probe ermöglichen.

Claims

ANSPRÜCHE:
1. Eingangsabschnitt (10; 10‘; 10“; 10‘“) eines Materialanalysesystems (50) für von einer Probe (42) abgegebene geladene Teilchen (114), wobei der Eingangsabschnitt (10; . . . ; 10‘“) aufweist: ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Gehäuse (12) mit einem in Abhängigkeit eines Betriebsmodus‘ des Materi al analyse systems (50) bereitstellbaren Innenraum (18; 18‘), der ausgebildet ist, die geladenen Teilchen (114) an seinem distalen Ende (20; 20‘) über eine Eingangsöffnung (24) zu empfangen, und eine Innenraumbereitstellvorrichtung (30), die ausgebildet ist den Innenraum (18; 18‘) in einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende (20) des Innenraums (18) zu seinem proximalen Ende (22) auf einen Vakuum druck verringert wird und den Innenraum (18‘) in einem Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitzustellen, dass ein von den von der Probe (42) abgegebenen geladenen Teilchen (114) eingenommener, sich in den Innenraum (18‘) erstreckender Raumwinkel (a, a‘) und ein Abstand (d) zwischen der Probe (42) und dem distalen Ende (20‘) des Innenraums (18‘) im Vakuumdruckbetriebsmodus größer als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus sind.
2. Eingangsabschnitt (10; ... ; 10‘“) gemäß Anspruch 1, wobei sich ein Querschnitt des Innenraums (18) im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus wenigstens entlang eines Druckverringerungsteils (36) des Innenraums (18) in Richtung von seinem distalen Ende (20) zu seinem proximalen Ende (22) vergrößert.
3. Eingangsabschnitt (10; ... ; 10‘“) gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei sich ein Querschnitt des Innenraums (18‘) im Vakuumdruckbetriebsmodus vom distalen Ende (20‘) zum proximalen Ende (22) derart vergrößert, dass der von den von der Probe (42) abgegebenen geladenen Teilchen (114) eingenommene, sich in den Innenraum (18‘) erstreckende Raumwinkel (a, a‘) zwischen 0,1 sr und 1,47 sr, bevorzugt zwischen 0,21 sr und 0,84 sr beträgt.
4. Eingangsabschnitt (10; ... ; 10‘“) gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung (24) im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus zwischen 0,0003 mm2 und 1 mm2, insbesondere zwischen 0,07 mm2 und 0,8 mm2 groß ist, eine Eingangsöffnungsfläche der Eingangsöffnung (24) im Vakuumdruckbetriebsmodus zwischen über 1 mm2 und 1000 mm2, insbesondere zwischen 20 mm2 und 300 mm2 groß ist und ein Abstand (d) zwischen der Probe (42) und dem distalen Ende (20‘) des Innenraums (18‘) im Vakuumdruckbetriebsmodus zwischen 1 mm und 40 mm, insbesondere zwischen 5 mm und 20 mm groß ist.
5. Eingangsabschnitt (10; 10“; 10‘“) gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Eingangsabschnitt (10; 10“; 10‘“) wenigstens zwei miteinander verbindbare Teilstücke (14; 16) aufweist, wobei ein erstes Teilstück (16) den Innenraum (18‘) für den Vakuumdruckbetriebsmodus aufweist und die verbundenen Teilstücke (14, 16) den Innenraum (18) für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus bilden.
6. Eingangsabschnitt (10“‘) gemäß Anspruch 5, wobei die Teilstücke (14, 16) jeweils ein Dichtungsteil (64, 66) aufweisen, und die Dichtungsteile (64, 66) ausgebildet sind im miteinander verbundenen Zustand der Teilstücke (14, 16) miteinander zu Überlappen und eine derart druckdichte Verbindung zu erzeugen, dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ein Eindringen von Teilchen zwischen den Teilstücken (14, 16) das Verringern des Nahatmosphärendrucks vom distalen Ende (20) des Innenraums (18) zu seinem proximalen Ende (22) auf einen Vakuumdruck nicht verhindert.
7. Eingangsabschnitt (10“‘) gemäß Anspruch 6, wobei die Innenraumbereitstellvorrichtung (30) ausgebildet ist beim Herstellen der druckdichten Verbindung zwischen den Teil stücken (14, 16), das eine Teil stück (14) auf das andere Teil stück (16) zu drücken, so dass wenigstens ein Teil der Dichtungsteile (64, 66) der Teilstücke (14, 16) direkt aufeinander liegt.
8. Eingangsabschnitt (10; 10“; 10“ ‘) gemäß wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei die Innenraumbereitstellvorrichtung (30) wenigstens ein Lager (34; 34‘, 34“) aufweist, über das die Teilstücke (14, 16) verschwenkbar miteinander verbunden sind und wobei die Innenraumbereitstellvorrichtung (30) ausgebildet ist, die Teilstücke (14, 16) so zueinander zu verschwenken, dass der Innenraum (18) für den Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder der Innenraum (18‘) für den Vakuumdruckbetriebsmodus bereitgestellt wird.
9. Eingangsabschnitt (10“‘) gemäß wenigstens einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei die Teilstücke (14, 16) sich über einen Dichtungsabschnitt (68) konzentrisch überlappen.
10. Materialanalysesystem (50) ausgebildet zum Analysieren einer Probe, das aufweist: einen Detektor (56) zum Erfassen von von der Probe (42) abgegebenen geladenen Teilchen und einen mit dem Detektor (56) verbundenen Eingangsabschnitt (10‘) gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9.
11. Unterdrucksystem (100), das aufweist: ein für Vakuumdruck und Nahatmosphärendruck ausgebildetes Unterdruckgehäuse (102) zum hermetischen Umschließen eines Hohlraums (104) zum Anordnen einer Probe (42), ein Beleuchtungssystem (40) zum Beleuchten der Probe (42) und ein Materi al analyse system (50) gemäß Anspruch 10 zum Analysieren der Probe (42).
12. Verfahren (500) zum wahlweisen Betreiben eines Eingangsabschnitts gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus, umfassend die Schritte:
Wählen des Nahatmosphärendruckbetriebsmodus oder des Vakuumdruckbetriebsmodus und
Bereitstellen des Innenraums in Abhängigkeit des gewählten Betriebsmodus, so dass der Innenraum im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus so bereitgestellt wird, dass ein Nahatmosphärendruck vom distalen Ende des Innenraums zu seinem proximalen Ende auf einen Vakuumdruck verringert wird, und der Innenraum im Vakuumdruckbetriebsmodus so bereitgestellt wird, dass ein von den von der Probe (42) abgegebenen geladenen Teilchen (114) eingenommener, sich in den Innenraum (18‘) erstreckender Raumwinkel (a, a‘) und ein Abstand zwischen der Probe und dem distalen Ende des Innenraums im Vakuumdruckbetriebsmodus größer als im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus ist.
13. Verfahren (600) zum wahlweisen Analysieren eines Materials in einem Vakuumdruckbetriebsmodus oder einem Nahatmosphärendruckbetriebsmodus mittels eines Unterdrucksystems gemäß Anspruch 11, umfassend die Schritte:
Bereitstellen einer Probe im Unterdruckgehäuse des Unterdrucksystems, Betreiben des Eingangsabschnitts gemäß dem Verfahren nach Anspruch 12, Einstellen des Drucks vor dem distalen Ende des Innenraums des
Eingangsabschnitts in Abhängigkeit des Betriebsmodus‘, so dass im Nahatmosphärendruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Nahatmosphärendruck herrscht und im Vakuumdruckbetriebsmodus vor dem distalen Ende des Innenraums Vakuumdruck herrscht,
Beleuchten der Probe mit dem Beleuchtungssystem, und Erfassen von von der Probe abgegebenen geladenen Teilchen im Detektor.
14. Verwendung des Unterdrucksystems (100) gemäß Anspruch 11 für: eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen. Verwendung des Verfahrens (600) gemäß Anspruch 13 für: eine Oberflächenanalyse, eine Messung einer Oberflächenreaktion, eine Messung von Flüssigkeits-Feststoff-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeits-Gas-Reaktionen, eine Messung von Flüssigkeiten, eine Messung von dünnen Schichten, eine Detektion von Fremdsubstanzen in Flüssigkeiten, eine Photoemissionmessung, eine Photoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine Röntgenphotoelektronenspektroskopiemessung nahe am atmosphärischen Druck, eine elektrochemische Messung, eine Batterieanalyse, eine Oxidationsmessung, eine Elektrolytmessung, eine Elektrodenmessung, eine Probenmessung durch eine Flüssigkeit hindurch, eine Qualitätskontrolle, eine Korrosionsmessung, eine Katalysatormessung, eine druckabhängige Messung, eine Messung einer biologischen Probe, eine Potentiometrie-Messung, eine Messung einer supersaturierten Flüssigkeit, eine Analyse von mikroelektronischen Vorrichtungen.
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