EP4574946A1 - Herstellverfahren für wasch- oder reinigungsmitteltabletten - Google Patents

Herstellverfahren für wasch- oder reinigungsmitteltabletten Download PDF

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EP4574946A1
EP4574946A1 EP24212723.1A EP24212723A EP4574946A1 EP 4574946 A1 EP4574946 A1 EP 4574946A1 EP 24212723 A EP24212723 A EP 24212723A EP 4574946 A1 EP4574946 A1 EP 4574946A1
Authority
EP
European Patent Office
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washing
cleaning agent
tablet
powdered
die
Prior art date
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Pending
Application number
EP24212723.1A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jagdeep Singh
Antje Gebert-Schwarzwaelder
Alexander Tollkötter
Rainer Paulus
Thomas Paulus
Silke Menke
Claudia Ottow
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Publication of EP4574946A1 publication Critical patent/EP4574946A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66—Non-ionic compounds
    • C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/39—Organic or inorganic per-compounds
    • C11D3/3945—Organic per-compounds

Definitions

  • the present application relates to a process for producing washing or cleaning agent tablets.
  • the application relates to a multi-stage production process in which a specific powdered premix is compressed into a washing or cleaning agent tablet or a washing or cleaning agent tablet phase.
  • detergents and cleaning agents are constantly evolving. For some time now, a key focus has been on convenient dosing of detergents and cleaning agents by the consumer and simplifying the steps required to carry out a washing or cleaning process.
  • One solution is pre-portioned detergents and cleaning agents, for example, foil pouches with one or more compartments for solid or liquid preparations, or detergent or cleaning agent tablets.
  • solid pre-portioned washing or cleaning agents include the significant reduction of non-washing or non-cleaning solvents and, in the case of tablets or cast bodies, the temporally stable spatial form.
  • Detergent or cleaning agent tablets are used in the machine cleaning of textiles or tableware.
  • the detergent or cleaning agent tablets are introduced into the aqueous washing or cleaning solution, for example, via a dosing drawer, a dosing chamber, or a dosing aid.
  • Key to the washing or cleaning effect of the tablet is its rapid disintegration in the aqueous solution and the rapid release of the washing or cleaning active ingredients contained in the tablet.
  • the aim of a process for producing detergent or cleaning agent tablets is therefore generally to provide a tablet that is, on the one hand, sufficiently hard not to break during packaging, transport, or handling by the consumer, but, on the other hand, disintegrates quickly in the aqueous washing or cleaning solution.
  • EP 711 828 A2 describes the production of washing or cleaning agent tablets by tabletting premixes containing binders.
  • Tablet hardness is essentially determined by the force applied when compressing the powdered premix. With increasing force, tablet hardness increases, but its tendency to disintegrate decreases.
  • One goal of developing processes for the production of washing or cleaning agent tablets is therefore to provide powdered premixes for tabletting that can be compressed into stable washing or cleaning agent tablets even with minimal force.
  • the production of these premixes should be carried out using cost-effective and low-energy-intensive methods; in particular, the tablet premix should be Production without storage or tempering must be capable of tabletting, but in the case of intermediate storage it must be storable and, for example, retain its flowability and not harden during intermediate storage.
  • the object of the application was to provide a process for the efficient production of washing or cleaning agent tablets, which enables the production of tablets with sufficient hardness and, at the same time, good disintegration properties in a simple and efficient manner.
  • the described process is used to produce washing or cleaning agent tablets, for example, single-phase, two-phase, three-phase, or four-phase washing or cleaning agent tablets.
  • One phase, two phases, three phases, or all phases of the washing or cleaning agent tablets can be produced using this process.
  • the process is also used to produce washing or cleaning agent phases that are subsequently further processed into a washing or cleaning agent, for example, by filling a recess located in the washing or cleaning agent tablet phase or by combining it with a powder, a gel, or a liquid.
  • the specific composition of the tablet premix used eliminates the need for storage, as is required, for example, for comparable formulations based on alternative builders. Even without such storage, the premix is free-flowing and transportable and suitable for processing in a tablet press. In particular, compared to formulations based on alternative builders, the premix exhibits a reduced tendency to adhere to container walls and tabletting tools such as punches or dies. Tableting processes using this premix are therefore characterized by low production rejects due to defective tablets and shorter maintenance times.
  • the specific tablet premix enables the production of washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases with high hardnesses even at low pressing forces while at the same time ensuring sufficient disintegration times in aqueous liquors.
  • the process is characterized by the use of a tablet premix with specific proportions of builders.
  • a first mandatory builder is sodium carbonate, which is contained in the premix in a proportion of 15 to 55 wt.%, based on its total weight.
  • the first powdered premix it has proven advantageous for the first powdered premix to contain 25 to 55 wt.%, preferably 30 to 50 wt.%, of sodium carbonate, based on its total weight.
  • the properties of the first powdered premix can be further improved by the particle diameter of the builders used.
  • the weight fraction of sodium carbonate particles with a particle diameter of 125 to 2000 ⁇ m in the first powdered premix is therefore preferably more than 70 wt.%, particularly preferably more than 80 wt.%, and especially more than 85 wt.
  • Very particular preference is given to first powdered premixes in which the weight fraction of sodium carbonate particles with a particle diameter of 200 to 1600 ⁇ m is more than 85 wt.%.
  • the first powdered premix contains 8 to 32 wt.% sodium percarbonate as a second optional component.
  • Industrially preferred powdered premixes contain, based on their total weight, 10 to 30 wt.%, in particular 12 to 28 wt.% sodium percarbonate.
  • the particle diameter of the sodium percarbonate also has an additional influence on the properties relevant for storage, transport, and tableting of the premix. Therefore, the weight fraction of sodium percarbonate particles with a particle diameter of 125 to 2000 ⁇ m in the powdered Premixture preferably contains more than 70 wt.%, particularly preferably more than 80 wt.%, and especially more than 85 wt.%. It is especially preferred if the weight fraction of sodium percarbonate particles with a particle diameter of 200 to 1600 ⁇ m in the powdered premixture is more than 85 wt.%.
  • the third essential component of the first powdered premix is methylglycinediacetic acid, with a weight fraction of 8 to 32 wt.%. Due to their storage, transport, and tabletting properties, preferred premixes contain, based on their total weight, 10 to 32 wt.%, particularly preferably 12 to 30 wt.%, of methylglycinediacetic acid (MGDA) and its salts.
  • MGDA methylglycinediacetic acid
  • the first particulate premix further contains nonionic surfactant, preferably in weight proportions of 0.4 to 7 wt%, in particular 0.8 to 6 wt%.
  • Suitable non-ionic surfactants are preferably solid at room temperature.
  • the melting point of the surfactant (in °C) is determined using differential scanning calorimetry (DSC) according to ISO standard 11357.
  • DSC differential scanning calorimetry
  • the melting point is considered to be the peak temperature determined by DSC in the second heating run. This is the temperature at which the apex/maximum deflection (on the y-axis) is present in the DSC diagram. If multiple peaks—within 5% of the maximum deflection observed in the second heating run—are present in a surfactant (commercial product), the temperature of the first peak is considered the melting point according to the invention.
  • Suitable surfactants are, in particular, linear, saturated fatty acid alcohol ethoxylates with 14 to 18 C atoms in the alkyl chain and 10 to 100 ethylene oxide units, which are preferably not end-capped.
  • the non-ionic surfactant is particularly preferably selected from the group of compounds having the general formula C 4-22 -CH(OH)CH 2 O-(EO) 20-120 -C 2-26 , in particular from the group of compounds having the general formula C 8-12 fatty alcohol (EO) 22-2 -hydroxydecyl ether or C 4-22 fatty alcohol (EO) 40-80 -2-hydroxyalkyl ether.
  • MGDA methylglycinediacetic acid
  • Preferred first powdered premixes contain, based on their total weight, less than 1 wt.%, preferably less than 0.5 wt.%, particularly preferably less than 0.1 wt.% and in particular no anionic surfactant.
  • the first powdered premix comprises 2 to 18 wt.% of washing or cleaning-active polymer, with preference being given to powdered premixes which contain, based on their total weight, 5 to 16 wt.%, preferably 8 to 15 wt.% of washing or cleaning-active polymer.
  • the group of washing or cleaning-active polymers includes, in particular, polycarboxylates.
  • the washing or cleaning-active agent is preferably selected from the group of polycarboxylates, preferably from the group of homopolymeric polycarboxylates.
  • preferred powdered premixes contain copolymeric polycarboxylates, particularly preferably from the group of copolymeric polycarboxylates containing sulfonic acid groups and in particular from the group of hydrophobically modified copolymeric polycarboxylates containing sulfonic acid groups.
  • copolymers can have two, three, four, or more different monomer units.
  • Preferred copolymeric polysulfonates contain, in addition to monomer(s) containing sulfonic acid groups, at least one monomer from the group of unsaturated carboxylic acids.
  • unsaturated carboxylic acids are acrylic acid, methacrylic acid, ethacrylic acid, ⁇ -chloroacrylic acid, ⁇ -cyanoacrylic acid, crotonic acid, ⁇ -phenylacrylic acid, maleic acid, maleic anhydride, fumaric acid, itaconic acid, citraconic acid, methylenemalonic acid, sorbic acid, Cinnamic acid or mixtures thereof.
  • Unsaturated dicarboxylic acids can also be used.
  • Particularly preferred monomers containing sulfonic acid groups are 1-acrylamido-1-propanesulfonic acid, 2-acrylamido-2-propanesulfonic acid, 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid, 2-methacrylamido-2-methyl-1-propanesulfonic acid, 3-methacrylamido-2-hydroxypropanesulfonic acid, allylsulfonic acid, methallylsulfonic acid, allyloxybenzenesulfonic acid, methallyloxybenzenesulfonic acid, 2-hydroxy-3-(2-propenyloxy)propanesulfonic acid, 2-methyl-2-propen1-sulfonic acid, styrenesulfonic acid, vinylsulfonic acid, 3-sulfopropyl acrylate, 3-sulfopropyl methacrylate, sulfomethacrylamide, sulfomethylmethacrylamide and mixtures of the acids mentioned or their water-
  • the sulfonic acid groups can be present in fully or partially neutralized form, meaning that the acidic hydrogen atom of the sulfonic acid group in some or all of the sulfonic acid groups can be exchanged for metal ions, preferably alkali metal ions and especially sodium ions.
  • metal ions preferably alkali metal ions and especially sodium ions.
  • partially or fully neutralized copolymers containing sulfonic acid groups is preferred according to the invention.
  • the monomer distribution of the copolymers preferably used according to the invention is, for copolymers containing only carboxylic acid group-containing monomers and sulfonic acid group-containing monomers, preferably in each case 5 to 95 wt.%, particularly preferably the proportion of the sulfonic acid group-containing monomer is 50 to 90 wt.% and the proportion of the carboxylic acid group-containing monomer is 10 to 50 wt.%, the monomers are preferably selected from those mentioned above.
  • the molecular weight of the sulfo copolymers preferably used according to the invention can be varied in order to adapt the properties of the polymers to the desired application.
  • Preferred cleaning agents are characterized in that the Copolymers have molecular weights of 2000 to 200,000 g mol -1 , preferably of 4000 to 25,000 g mol -1 and in particular of 5000 to 15,000 g mol -1 .
  • the copolymers comprise, in addition to the carboxyl-containing monomer and the sulfonic acid-containing monomer, at least one nonionic, preferably hydrophobic monomer.
  • the use of these hydrophobically modified polymers has been shown to improve, in particular, the rinse performance of dishwashing detergents according to the invention.
  • non-ionic monomers are butene, isobutene, pentene, 3-methylbutene, 2-methylbutene, cyclopentene, hexene, hexene-1, 2-methylpentene-1, 3-methylpentene-1, cyclohexene, methylcyclopentene, cycloheptene, methylcyclohexene, 2,4,4-trimethylpentene-1, 2,4,4-trimethylpentene-2,2,3-dimethylhexene-1, 2,4-dimethylhexene-1, 2,5-dimethylhexene-1, 3,5-dimethylhexene-1, 4,4-dimethylhexane-1, ethylcyclohexyne, 1-octene, ⁇ -olefins having 10 or more carbon atoms such as 1-decene, 1-dodecene, 1-Hexadecene, 1-Octadecene and C 22
  • the weight proportion of the washing or cleaning active ingredient from the group of homopolymeric polycarboxylates and copolymeric polyacrylates containing sulfonic acid groups in the total weight of the first powdered premix is preferably 2 to 18 wt.%, particularly preferably 5 to 16 wt.% and in particular 8 to 15 wt.%.
  • Preferred first particulate premixes are characterized by low formulation complexity, apart from the optional components described above.
  • Preferred first powdered premixes contain, based on their total weight, less than 1 wt.%, preferably less than 0.5 wt.%, particularly preferably less than 0.1 wt.%, and in particular no citrate. Eliminating the use of citrate has proven particularly advantageous for the storage, transport, and tabletting properties of the premix.
  • Preferred first particulate premixes further preferably contain no phosphate.
  • the first particulate premix is furthermore free of phosphonate.
  • the washing or cleaning agent tablets or a washing or cleaning agent tablet phase produced by the described process are characterized by good disintegration properties in aqueous liquors, while having a hardness sufficient for storage, transport, and use. Due to these advantageous properties, the washing or cleaning agent tablets or a washing or cleaning agent tablet phase produced by the described process require neither the addition of tableting aids from the group of polyethylene glycols nor disintegration aids from the group of disintegrants.
  • the first powdered premix based on its total weight, therefore contains less than 2 wt.%, preferably less than 1 wt.%, particularly preferably less than 0.1 wt.% and in particular no tabletting aid from the group of polyethylene glycols.
  • the first powdered premix in preferred process variants based on its total weight, contains less than 2 wt.%, preferably less than 1 wt.%, particularly preferably less than 0.1 wt.% and in particular no disintegration aid from the group of disintegrants, in particular cellulose-based disintegrants, and effervescent systems.
  • the addition of enzyme preparations has proven advantageous for the washing and cleaning effect.
  • the weight proportion of the enzyme preparation in the total weight of the first powdered premix is preferably 0.2 to 4 wt.%, particularly preferably 0.4 to 3 wt.%, and especially 0.8 to 2.5 wt.%.
  • the use of encapsulated, mechanically sensitive enzyme preparations is particularly preferred for this process due to the low pressing force required.
  • composition of some preferably produced washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases can be found in the following tables (Data in % by weight based on the total weight of the preparation unless otherwise stated. The symbol “-” stands for “free from”.) formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4 Sodium carbonate 15 to 55 25 to 55 25 to 55 30 to 50 Sodium percarbonate 8 to 32 10 to 30 10 to 30 12 to 28 Methylglycinediacetic acid and its salts 8 to 32 25 to 55 25 to 55 25 to 55 non-ionic surfactant 0.2 to 8 0.4 to 7 0.8 to 6 0.8 to 6 washing or cleaning-active polymer 2 to 18 5 to 16 8 to 15 8 to 15 Citrate 0 to 2 0 to 1 0 to 0.5 -- Misc to 100 to 100 to 100 Formula 6 Formula 7 Formula 8 Formula 9 Sodium carbonate 15 to 55 25 to 55 25 to 55 30 to 50 Sodium percarbonate 8 to 32 10 to 30 10 to 30 12 to 28 Methylglycinediacetic acid and its salts 8 to
  • process variants are preferred in which the first powdered premixture is stored in step ii) for a period of less than four hours, preferably less than two hours, more preferably less than 30 minutes, and in particular less than 10 minutes.
  • process variants in which the first powdered premixture is prepared in step i) by mixing its constituents and fed directly to the dosing device without storage.
  • step ii) takes place for a period of up to 24 hours, preferably for a period of four to 24 hours, in particular from eight to 24 hours.
  • step ii storage is preferably carried out at a temperature of 10 to 35°C.
  • Tableting can be carried out in commercially available tablet presses, which can in principle be equipped with single or double punches. In the latter case, not only the upper punch is used to build up pressure, but the lower punch also moves towards the upper punch during the pressing process, while the upper punch presses downwards.
  • eccentric tablet presses can be used instead of the preferred rotary tablet press.
  • the punch(s) are attached to an eccentric disc, which in turn is mounted on an axle with a specific rotational speed.
  • the movement of these press punches is comparable to the operation of a conventional four-stroke engine. Compression can be achieved with an upper and lower punch, but several punches can also be attached to an eccentric disc, with the number of die holes increased accordingly.
  • the throughput of eccentric presses varies depending on the type, from a few hundred to a maximum of 3,000 tablets per hour.
  • the preferred processes use a rotary tablet press.
  • the lower punch is generally not moved during the pressing process.
  • the resulting tablet exhibits a hardness gradient, i.e., the areas closer to the upper punch are harder than the areas closer to the lower punch.
  • a large number of dies are arranged in a circle on a so-called die table.
  • the number of dies varies between 6 and 55 depending on the model, although larger dies are also commercially available.
  • Each die on the die table is assigned an upper and lower punch, whereby the pressing pressure can be actively generated by just the upper or lower punch, or by both punches.
  • the die table and the punches move around a common vertical axis, with the punches being moved into the positions for filling, compaction, plastic deformation, and ejection during rotation with the help of rail-like curved tracks.
  • these curved tracks are supported by additional low-pressure pieces, low-tension rails, and lifting tracks.
  • the filling of the die in step iii) preferably takes place via a rigidly arranged dosing device, for example, the so-called filling shoe, which is connected to a reservoir for the premix.
  • the pressing pressure on the premix can be individually adjusted via the pressing paths for the upper and lower punches, with the pressure buildup occurring as the punch shaft heads roll past adjustable pressure rollers.
  • step iii) of preferred process variants the first powdered premix is fed into a filling shoe. Both in the feed lines and in the filling shoe itself, the premix is characterized by low adhesion to the bottom or side walls.
  • the dosing of the powdered premix in step iv) is preferably carried out volumetrically.
  • the process is preferably used to produce washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases that are suitable for dosing via conventional devices in domestic washing machines or dishwashers, for example, dispenser drawers or dosing chambers.
  • the die in step iv) has an opening area of 7 to 15 cm2 , preferably 8 to 12 cm2 .
  • the dies of preferred tablet presses have movable, preferably vertically movable, lower punches.
  • These movable lower punches allow pressure to build up during compression of the premix, but also simplify the production of multiphase tablets.
  • several, preferably different, powdered premixes can be sequentially compressed in one die without ejecting the intermediate products to form a multiphase detergent or cleaning agent tablet.
  • a movable lower punch enables the die volume to be adjusted during the successive dosing and tabletting processes.
  • the tabletting of the first powdered premix in step v) is preferably carried out with a compression force of 16 to 36 kN, particularly preferably 17 to 28 kN. These compression forces ensure sufficient tablet hardness while simultaneously maintaining good disintegration properties of the tablets or tablet phases.
  • the tableting process results in reduced adhesion of powdered premix to the surfaces of the components used.
  • This technical advantage is not limited to the bottom or side walls of feed lines, dosing devices, or dies, but also includes the surfaces of the lower and upper punches, which are in direct contact with the premix during compression.
  • the die has a rotatable lower punch in step iv).
  • at least one of the punches between which the first powdered premix is pressed in step v) can have an adhesion-reducing coating.
  • At least one of the punches between which the first powdered premix is pressed in step v) has an insert, preferably a replaceable insert (inlay).
  • This preferably replaceable insert serves, for example, to modify the surface properties of the lower or upper punch.
  • the surfaces of the lower and upper punches that are subject to particularly high mechanical stress and are susceptible to wear include, in particular, those surfaces that are in direct contact with the powdered premix during the pressing in step v).
  • at least one of the punches that is in direct contact with the powdered premix during the pressing in step v) has a replaceable insert, preferably a replaceable, malleable insert.
  • the punches used to compress the powdered premix can have different shapes that deviate from the usual flat surface.
  • the upper punch has a protrusion. Such a protrusion enables, for example, the production of tablets with surface patterns or depressions.
  • step v After compression in step v), the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase is ejected from the die in step vi) and can then be packaged.
  • Primary and secondary packaging materials are suitable for packaging.
  • Primary packaging materials are those used to package individual washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases, while secondary packaging materials are used to package multiple washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases in one container.
  • Primary packaging materials include films, for example; secondary packaging materials include cardboard boxes, plastic containers, or stand-up pouches.
  • washing or cleaning agent tablets or the washing or cleaning agent tablet phases ejected from the die in step vi) require no intermediate storage and are suitable for immediate packaging.
  • the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase is packaged in step vii) within 60 minutes, preferably within 20 minutes, and in particular within 5 minutes after the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase is ejected from the die in step vi).
  • the packaging of the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase in step vii) takes place within a period of 48 hours, preferably within a period of 36 hours, particularly preferably within a period of one to 24 hours.
  • the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase is enclosed in step vii) by means of a film, for example a non-water-soluble or a water-soluble film.
  • a washing or cleaning agent tablet or washing or cleaning agent tablet phase enclosed in a water-soluble film is preferably transported through a shrink tunnel by means of a transport device, and the water-soluble film is shrunk in the shrink tunnel.
  • the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase is packaged in bulk in an outer packaging together with other washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases.
  • ordered packaging in the outer packaging is also possible. Orderly packaging can be suitable for reducing the amount of packaging material used for the outer packaging. Suitable outer packaging options include, for example, the previously described cardboard boxes, plastic containers, or stand-up pouches.
  • the washing or cleaning agent tablet or washing or cleaning agent tablet phase packaged in the outer packaging can have primary packaging, for example a film packaging as described above.
  • washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase may alternatively be preferred for the washing or cleaning agent tablet or the washing or cleaning agent tablet phase, following step vi), to be packaged in bulk in an outer packaging together with other washing or cleaning agent tablets or washing or cleaning agent tablet phases without further packaging.
  • orderly packaging in the outer packaging is also possible. In this case, orderly packaging in the outer packaging is also possible.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase,
umfassend die Schritte:
i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
durch Vermischen seiner Bestandteile;
ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse;
v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN;
vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
vii) Optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.

Description

  • Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten. Insbesondere betrifft die Anmeldung ein mehrstufiges Herstellverfahren, in dessen Verlauf ein spezifisches pulverförmiges Vorgemisch zu einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder eine Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase verpresst wird.
  • An die Konfektions- und Angebotsformen von Wasch- oder Reinigungsmittelns werden sich kontinuierlich ändernde Anforderungen gestellt. Ein Hauptaugenmerk liegt dabei seit geraumer Zeit auf der bequemen Dosierung von Wasch- oder Reinigungsmitteln durch den Verbraucher und der Vereinfachung der zur Durchführung eines Wasch- oder Reinigungsverfahren notwendigen Arbeitsschritte. Eine Lösung bieten vorportionierte Wasch- oder Reinigungsmittel, beispielsweise Folienbeutel mit einer oder mehreren Aufnahmekammern für feste oder flüssige Zubereitungen oder Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten.
  • Die Vorteile fester vorportionierter Wasch- oder Reinigungsmittel bestehen unter anderem in der weitgehenden Reduktion von nicht wasch- oder reinigungsaktiven Lösungsmitteln sowie, im Falle von Tabletten oder Gießkörpern, der zeitlich stabilen Raumform.
  • Ihre Anwendung finden Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten bei der maschinellen Reinigung von Textilien oder Geschirr. Die Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten werden hierzu beispielsweise über eine Dosierschublade, eine Dosierkammer oder eine Dosierhilfe in die wässrige Wasch- oder Reinigungsflotte eingebracht. Wesentlich für die wasch- oder reinigungsaktive Wirkung der Tablette ist deren zügiger Zerfall in der wässrigen Flotte und die schnelle Freisetzung der in der Tablette enthaltenen wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffe. Ziel eines Verfahrens zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten ist daher in der Regel, eine Tablette bereitzustellen, welche einerseits über eine ausreichende Härte, um während ihrer Verpackung, ihres Transports und der Handhabung durch den Verbraucher nicht zu zerbrechen, andererseits jedoch in der wässrigen Wasch- oder Reinigungsflotte schnell zerfällt.
  • Die europäische Patentanmeldung EP 711 828 A2 beschreibt die Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten durch die Tablettierung Bindemittel-haltiger Vorgemische.
  • Die Tablettenhärte wird im Wesentlichen durch die bei der Verpressung des pulverförmigen Vorgemisches eingesetzte Kraft bestimmt. Mit steigender Kraft nimmt die Tablettenhärte zu, ihre Zerfallsneigung jedoch ab. Ein Ziel der Entwicklung von Verfahren zur Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten ist es daher, pulverförmige Vorgemische für die Tablettierung bereitzustellen, welche sich bereits mit geringer Krafteinwirkung zu stabilen Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten verpressen lassen. Die Herstellung dieser Vorgemische sollte mittels kostengünstiger und wenig energieintensiver Methoden erfolgen, insbesondere sollte das Tablettenvorgemisch nach seiner Herstellung ohne Lagerung oder Tempern tablettierfähig sein, im Falle einer Zwischenlagerung jedoch lagerfähig sein und während der Zwischenlagerung beispielsweise seine Rieselfähigkeit behalten und nicht aushärten.
  • Vor diesem Hintergrund bestand die Aufgabe der Anmeldung in der Bereitstellung eines Verfahrens zur effizienten Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten, welches in einfacher und effizienter Weise die Herstellung von Tabletten mit ausreichender Härte bei gleichzeitig guten Zerfallseigenschaften ermöglicht.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe eignet sich ein Verfahren zur Herstellung einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase,
    umfassend die Schritte:
    1. i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
      1. a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
      2. b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
      3. c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
      4. d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
      5. e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
      6. f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
      durch Vermischen seiner Bestandteile;
    2. ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
    3. iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
    4. iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse;
    5. v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN.
    6. vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
    7. vii) optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
  • Das beschriebene Verfahren dient der Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten, also beispielsweise einphasigen, zweiphasigen, dreiphasigen oder vierphasigen Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten, wobei eine Phase, zwei Phasen, drei Phasen oder alle Phasen der Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten mittels dieses Verfahrens hergestellt werden können. Das Verfahren dient weiterhin aber auch der Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmittelphasen, die nachfolgend beispielsweise durch Befüllung einer in der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen befindlichen Mulde oder durch Kombination mit einem Pulver, einem Gel oder einer Flüssigkeit zu einem Wasch- oder Reinigungsmittel weiterverarbeitet werden.
  • Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass durch die spezifische Zusammensetzung des eingesetzten Tablettenvorgemisches auf eine Lagerung des Vorgemisches, wie sie beispielsweise bei vergleichbaren Rezepturen auf Basis alternativer Gerüststoffe benötigt wird, verzichtet werden kann. Das Vorgemisch ist auch ohne eine solche Lagerung riesel- und transportfähig und für die Verarbeitung in einer Tablettenpresse geeignet. Insbesondere zeigt das Vorgemisch im Vergleich zu Rezepturen auf Basis alternativer Gerüststoffe eine verminderte Anhaftungsneigung an Behälterwänden und Tablettierwerkzeugen wie Stempeln oder Matrizen. Tablettierverfahren unter Einsatz dieses Vorgemisches zeichnen sich deshalb durch einen geringen Produktionsausschuss an fehlerhaften Tabletten und kürzere Wartungszeiten aus.
  • Weiterhin ermöglicht das spezifische Tablettenvorgemisch auch bei geringen Presskräften die Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen mit hohen Härten bei gleichzeitig ausreichenden Zerfallszeiten in wässrigen Flotten.
  • Kennzeichnend für das Verfahren ist der Einsatz eines Tablettenvorgemisches mit spezifischen Anteilen an Gerüststoffen.
  • Ein erster obligatorischer Gerüststoff ist das Natriumcarbonat, welches in dem Vorgemisch, bezogen auf dessen Gesamtgewicht, mit einem Gewichtsanteil von 15 bis 55 Gew.-% enthalten ist. Im Bezug auf die zuvor beschriebenen technischen Vorteile hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 25 bis 55 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-% Natriumcarbonat enthält.
  • Die Eigenschaften des ersten pulverförmigen Vorgemisches lassen sich weiterhin durch die Partikeldurchmesser der eingesetzten Gerüststoffe verbessern. Vorzugsweise beträgt der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumcarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 125 bis 2000 µm in dem ersten pulverförmigen Vorgemisch daher mehr als 70 Gew.-%, besonders bevorzugt mehr als 80 Gew.-% und insbesondere mehr als 85 Gew.-%. Ganz besonders bevorzugt sind erste pulverförmige Vorgemische, bei denen der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumcarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 200 bis 1600 µm mehr als 85 Gew.-% beträgt.
  • Neben dem Natriumcarbonat enthält das erste pulverförmige Vorgemisch als zweiten fakultativen Bestandteil 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat. Technisch bevorzugte pulverförmige Vorgemische enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere 12 bis 28 Gew.-% Natriumpercarbonat.
  • Wie zuvor für das Natriumcarbonat beschrieben hat auch der Partikeldurchmesser des Natriumpercarbonats zusätzlichen Einfluss auf die für die Lagerung, den Transport und die Tablettierung des Vorgemisches relevanten Eigenschaften. Aus diesem Grund beträgt der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumpercarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 125 bis 2000 µm in dem pulverförmigen Vorgemisch vorzugsweise mehr als 70 Gew.-%, besonders bevorzugt mehr als 80 Gew.-% und insbesondere mehr als 85 Gew.-%. Ganz besonders bevorzugt ist es, wenn der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumpercarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 200 bis 1600 µm in dem pulverförmigen Vorgemisch mehr als 85 Gew.-% beträgt.
  • Dritter wesentlicher Bestandteil des ersten pulverförmigen Vorgemisches ist die Methylglycindiessigsäure mit einem Gewichtsanteil von 8 bis 32 Gew.-%. Aufgrund ihrer Lager-, Transport- und Tablettiereigenschaften bevorzugte Vorgemische enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 10 bis 32 Gew.-%, besonders bevorzugt 12 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und deren Salze.
  • Das erste teilchenförmige Vorgemisch enthält weiterhin nichtionisches Tensid, vorzugsweise in Gewichtsanteilen von 0,4 bis 7 Gew-%, insbesondere 0,8 bis 6 Gew.-%.
  • Geeignete nichtionische Tenside sind vorzugweise bei Raumtemperatur fest. Als besonders geeignet haben sich nichtionische Tenside mit einem Schmelzpunkt oberhalb 30°C, insbesondere im Bereich von 40 bis 60°C erwiesen. Der Schmelzpunkt des Tensids (in °C) wird mithilfe der Differenzkalorimetrie (DSC) gemäß ISO-Norm 11357 bestimmt. Dabei wird als Schmelzpunkt im Sinne der Erfindung die mit der DSC im zweiten Heizlauf bestimmbare Peaktemperatur angesehen. Das ist die Temperatur, bei der der Scheitelpunkt/maximale Ausschlag (auf der y-Achse) im DSC-Diagramm vorliegt. Liegen mehrere Peaks - im Rahmen von 5% des im zweiten Heizlauf beobachteten Maximalausschlags - in einem Tensid (Handelsprodukt) vor, so wird die Temperatur des ersten Peaks als erfindungsgemäßer Schmelzpunkt angesehen.
  • Geeignete Tenside sind insbesondere lineare, gesättigte Fettsäurealkoholethoxylate mit 14 bis 18 C-Atomen in der Alkylkette und 10 bis 100 Ethylenoxideinheiten, welche bevorzugt nicht endgruppenverschlossen sind.
  • Als besonders geeignet haben sich nichtionische Tenside der Formel R1O[CH2CH(CH3)O]x[CH2CH2O]y[CH2CH(CH3)O]zR2 erwiesen, in der
    • R1 für einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen steht,
    • R2 einen vorzugsweise hydroxylierten, linearen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 26 Kohlenstoffatomen bezeichnet,
    • x und z für Werte von 0 bis 40 und
    • y für einen Wert von mindestens 15 steht.
  • Mit besonderem Vorzug wird das nichtionische Tensid ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen mit der allgemeinen Formel C4-22-CH(OH)CH2O-(EO)20-120-C2-26, insbesondere aus der Gruppe der Verbindungen mit der allgemeinen Formel C8-12 Fettalkohol-(EO)22-2-hydroxydecylether oder C4-22 Fettalkohol-(EO)40-80-2-hydroxyalkylether.
  • Zur weiteren Verbesserung der Lager-, Transport- und Tablettierfähigkeit des Vorgemisches ist es vorteilhaft, in dem ersten pulverförmigen Vorgemisch das Gewichtsverhältnis von Natriumcarbonat und Natriumpercarbonat und Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze zu nichtionischem Tensid auf einen Bereich oberhalb 6:1, vorzugsweise oberhalb 12:1 und insbesondere oberhalb 18:1 einzustellen.
  • Bevorzugte erste pulverförmige Vorgemische enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein anionisches Tensid.
  • Als fünften wesentlichen Bestandteil umfasst das erste pulverförmige Vorgemisch 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer, wobei pulverförmige Vorgemisch bevorzugt werden, welche, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 5 bis 16 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 15 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer enthalten.
  • Zur Gruppe der wasch- oder reinigungsaktiven Polymere zählen insbesondere die Polycarboxylate. Der wasch- oder reinigungsaktive Wirkstoff ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der Polycarboxylate, vorzugsweise aus der Gruppe der homopolymeren Polycarboxylate.
  • Alternativ oder in Kombination mit den homopolymeren Polycarboxylaten enthalten bevorzugte pulverförmige Vorgemische copolymere Polycarboxylate, besonders bevorzugt aus der Gruppe der Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polycarboxylate und insbesondere aus der Gruppe der hydrophob modifizierten Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polycarboxylate.
  • Die Copolymere können zwei, drei, vier oder mehr unterschiedliche Monomereinheiten aufweisen. Bevorzugte copolymere Polysulfonate enthalten neben Sulfonsäuregruppen-haltigem(n) Monomer(en) wenigstens ein Monomer aus der Gruppe der ungesättigten Carbonsäuren.
  • Als ungesättigte Carbonsäure(n) wird/werden mit besonderem Vorzug ungesättigte Carbonsäuren der Formel R1(R2)C=C(R3)COOH eingesetzt, in der R1 bis R3 unabhängig voneinander für -H, -CH3, einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Alkylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, einen geradkettigen oder verzweigten, ein- oder mehrfach ungesättigten Alkenylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, mit -NH2, -OH oder -COOH substituierte Alkyl- oder Alkenylreste wie vorstehend definiert oder für -COOH oder -COOR4 steht, wobei R4 ein gesättigter oder ungesättigter, geradkettigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist.
  • Besonders bevorzugte ungesättigte Carbonsäuren sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Ethacrylsäure, α-Chloroacrylsäure, α-Cyanoacrylsäure, Crotonsäure, α-Phenyl-Acrylsäure, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Itaconsäure, Citraconsäure, Methylenmalonsäure, Sorbinsäure, Zimtsäure oder deren Mischungen. Einsetzbar sind selbstverständlich auch die ungesättigten Dicarbonsäuren.
  • Bei den Sulfonsäuregruppen-haltigen Monomeren sind solche der Formel R5(R6)C=C(R7)-X-SO3H bevorzugt, in der R5 bis R7 unabhängig voneinander für-H, -CH3, einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Alkylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, einen geradkettigen oder verzweigten, ein- oder mehrfach ungesättigten Alkenylrest mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, mit -NH2, -OH oder -COOH substituierte Alkyl- oder Alkenylreste oder für -COOH oder -COOR4 steht, wobei R4 ein gesättigter oder ungesättigter, geradkettigter oder verzweigter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, und X für eine optional vorhandene Spacergruppe steht, die ausgewählt ist aus -(CH2)n- mit n = 0 bis 4, -COO-(CH2)k- mit k = 1 bis 6, -C(O)-NH-C(CH3)2-, -C(O)-NH-C(CH3)2-CH2- und -C(O)-NH-CH(CH3)-CH2-
  • Unter diesen Monomeren bevorzugt sind solche der Formeln

            H2C=CH-X-SO3H, H2C=C(CH3)-X-SO3H oder HO3S-X-(R6)C=C(R7)-X-SO3H,

    in denen R6 und R7 unabhängig voneinander ausgewählt sind aus -H, -CH3, -CH2CH3, -CH2CH2CH3 und -CH(CH3)2 und X für eine optional vorhandene Spacergruppe steht, die ausgewählt ist aus -(CH2)n- mit n = 0 bis 4, -COO-(CH2)k- mit k = 1 bis 6, -C(O)-NH-C(CH3)2-, -C(O)-NH-C(CH3)2-CH2- und -C(O)-NH-CH(CH3)-CH2-.
  • Besonders bevorzugte Sulfonsäuregruppen-haltige Monomere sind dabei 1-Acrylamido-1-propansulfonsäure, 2-Acrylamido-2-propansulfonsäure, 2-Acrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure, 2-Methacrylamido-2-methyl-1-propansulfonsäure, 3-Methacrylamido-2-hydroxy-propansulfonsäure, Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure, Allyloxybenzolsulfonsäure, Methallyloxybenzolsulfonsäure, 2-Hydroxy-3-(2-propenyloxy)propansulfonsäure, 2-Methyl-2-propen1-sulfonsäure, Styrolsulfonsäure, Vinylsulfonsäure, 3-Sulfopropylacrylat, 3-Sulfopropylmethacrylat, Sulfomethacrylamid, Sulfomethylmethacrylamid sowie Mischungen der genannten Säuren oder deren wasserlösliche Salze. In den Polymeren können die Sulfonsäuregruppen ganz oder teilweise in neutralisierter Form vorliegen, das heißt dass das acide Wasserstoffatom der Sulfonsäuregruppe in einigen oder allen Sulfonsäuregruppen gegen Metallionen, vorzugsweise Alkalimetallionen und insbesondere gegen Natriumionen, ausgetauscht sein kann. Der Einsatz von teil- oder vollneutralisierten Sulfonsäuregruppen-haltigen Copolymeren ist erfindungsgemäß bevorzugt.
  • Die Monomerenverteilung der erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Copolymere beträgt bei Copolymeren, die nur Carbonsäuregruppen-haltige Monomere und Sulfonsäuregruppen-haltige Monomere enthalten, vorzugsweise jeweils 5 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt beträgt der Anteil des Sulfonsäuregruppen-haltigen Monomers 50 bis 90 Gew.-% und der Anteil des Carbonsäuregruppen-haltigen Monomers 10 bis 50 Gew.-%, die Monomere sind hierbei vorzugsweise ausgewählt aus den zuvor genannten. Die Molmasse der erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Sulfo-Copolymere kann variiert werden, um die Eigenschaften der Polymere dem gewünschten Verwendungszweck anzupassen. Bevorzugte Reinigungsmittel sind dadurch gekennzeichnet, dass die Copolymere Molmassen von 2000 bis 200.000 g·mol-1, vorzugsweise von 4000 bis 25.000 g·mol-1 und insbesondere von 5000 bis 15.000 g·mol-1 aufweisen.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfassen die Copolymere neben Carboxylgruppenhaltigem Monomer und Sulfonsäuregruppen-haltigem Monomer weiterhin wenigstens ein nichtionisches, vorzugsweise hydrophobes Monomer. Durch den Einsatz dieser hydrophob modifizierten Polymere konnte insbesondere die Klarspülleistung erfindungsgemäßer Geschirrspülmittel verbessert werden.
  • Besonders bevorzugt umfasst das pulverförmige erste Vorgemisch ein anionisches Copolymer, wobei als anionisches Copolymer ein Copolymer, umfassend
    1. i) Carbonsäuregruppen-haltige Monomere
    2. ii) Sulfonsäuregruppen-haltige Monomere
    3. iii) nichtionische Monomere, insbesondere hydrophobe Monomere
      eingesetzt wird.
  • Als nichtionische Monomere werden vorzugsweise Monomere der allgemeinen Formel R1 (R 2)C=C(R 3)-X-R4 eingesetzt, in der R1 bis R 3 unabhängig voneinander für -H, -CH3 oder -C2H5 steht, X für eine optional vorhandene Spacergruppe steht, die ausgewählt ist aus -CH2-, -C(O)O- und - C(O)-NH-, und R4 für einen geradkettigen oder verzweigten gesättigten Alkylrest mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen oder für einen ungesättigten, vorzugsweise aromatischen Rest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen steht.
  • Besonders bevorzugte nichtionische Monomere sind Buten, Isobuten, Penten, 3-Methylbuten, 2-Methylbuten, Cyclopenten, Hexen, Hexen-1 , 2-Methlypenten-1 , 3-Methlypenten-1 , Cyclohexen, Methylcyclopenten, Cyclohepten, Methylcyclohexen, 2,4,4-Trimethylpenten-1, 2,4,4- Trimethylpenten-2,2,3-Dimethylhexen-1, 2,4-Diemthylhexen-1, 2,5-Dimethlyhexen-1, 3,5-Dimethylhexen-1, 4,4-Dimethylhexan-1, Ethylcyclohexyn, 1-Octen, α-Olefine mit 10 oder mehr Kohlenstoffatomen wie beispielsweise 1-Decen, 1-Dodecen, 1-Hexadecen, 1-Oktadecen und C22- α-Olefin, 2-Styrol, α-Methylstyrol, 3-Methylstyrol, 4-Propylstryol, 4-Cyclohexylstyrol, 4- Dodecylstyrol, 2-Ethyl-4-Benzylstyrol, 1-Vinylnaphthalin, 2-Vinylnaphthalin, Acrylsäuremethylester, Acrylsäureethylester, Acrylsäurepropylester, Acrylsäurebutylester, Acrylsäurepentylester, Acrylsäurehexylester, Methacrylsäuremethylester, N-(Methyl)acrylamid, Acrylsäure-2- Ethylhexylester, Methacrylsäure-2-Ethylhexylester, N-(2-Ethylhexyl)acrylamid, Acrylsäureoctylester, Methacrylsäureoctylester, N-(Octyl)acrylamid, Acrylsäurelaurylester, Methacrylsäurelaurylester, N-(Lauryl)acrylamid, Acrylsäurestearylester, Methacrylsäure- stearylester, N-(Stearyl)acrylamid, Acrylsäurebehenylester, Methacrylsäurebehenylester und N-(Behenyl)acrylamid oder deren Mischungen, insbesondere Acrylsäure, Ethylacrylat, 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure (AMPS) sowie deren Mischungen.
  • Der Gewichtsanteil des wasch- oder reinigungsaktiven Wirkstoffs aus der Gruppe der homopolymeren Polycarboxylate und der Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polyacrylate am Gesamtgewicht des ersten pulverförmigen Vorgemischs beträgt vorzugsweise 2 bis 18 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 16 Gew.-% und insbesondere 8 bis 15 Gew.-%.
  • Bevorzugte erste teilchenförmige Vorgemische sind außer durch die zuvor beschriebenen fakultativen Bestandteile durch eine geringe rezepturelle Komplexität gekennzeichnet.
  • Bevorzugte erste pulverförmige Vorgemisch enthalten, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Citrat. Der Verzicht auf den Einsatz von Citrat hat sich als für die Lager-, Transport- und Tablettierfähigkeit des Vorgemisches besonders vorteilhaft erwiesen.
  • Bevorzugte erste teilchenförmige Vorgemische enthalten weiterhin vorzugsweise kein Phosphat. Vorzugsweise ist das erste teilchenförmige Vorgemisch weiterhin frei von Phosphonat.
  • Wie eingangs ausgeführt zeichnen sich die in dem beschriebenen Verfahren hergestellten Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen bei einer für die Lagerung, den Transport und Gebrauch ausreichenden Härte durch gute Zerfallseigenschaften in wässrigen Flotten aus. Die in dem beschriebenen Verfahren hergestellten Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen bedürfen aufgrund dieser vorteilhaften Eigenschaften weder des Zusatzes von Tablettierhilfsmitteln aus der Gruppe der Polyethylenglycole noch von Desintegrationshilfsmitteln aus der Gruppe der Sprengmittel.
  • In bevorzugten Verfahrensvarianten enthält das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, daher weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Tablettierhilfsmittel aus der Gruppe der Polyethylenglycole.
  • Ebenso enthält das erste pulverförmige Vorgemisch, in bevorzugten Verfahrensvarianten bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Desintegrationshilfsmittel aus der Gruppe der Sprengmittel, insbesondere der Cellulose-basierten Sprengmittel, sowie der Sprudelsysteme.
  • Für die Wasch- und Reinigungswirkung vorteilhaft hat sich der Zusatz von Enzymzubereitungen erwiesen. Der Gewichtsanteil der Enzymzubereitung am Gesamtgewicht des ersten pulverförmigen Vorgemisches beträgt vorzugsweise 0,2 bis 4 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,8 bis 2,5 Gew.-%. Insbesondere der Einsatz verkapselter, mechanisch sensibler Enzymzubereitungen ist dem Verfahren aufgrund der geringen eingesetzten Presskraft besonders bevorzugt.
  • Die Zusammensetzung einiger bevorzugt hergestellter Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen kann den folgenden Tabellen entnommen werden (Angaben in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung sofern nicht anders angegeben. Das Zeichen "-" steht für "frei von".)
    Formel 1 Formel 2 Formel 3 Formel 4
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 6 Formel 7 Formel 8 Formel 9
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 1) 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 11 Formel 12 Formel 13 Formel 14
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2) 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 16 Formel 17 Formel 18 Formel 19
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 1) 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2) 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 21 Formel 22 Formel 23 Formel 24
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 26 Formel 27 Formel 28 Formel 29
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 1) 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 31 Formel 32 Formel 33 Formel 34
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2) 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 36 Formel 37 Formel 38 Formel 39
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 1) 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2) 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 41 Formel 42 Formel 43 Formel 44
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Polyethylenglycol 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Desintegrationshilfsmittel 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 46 Formel 47 Formel 48 Formel 49
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 1) 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Polyethylenglycol 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Desintegrationshilfsmittel 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 51 Formel 52 Formel 53 Formel 54
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2) 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Polyethylenglycol 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Desintegrationshilfsmittel 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    Formel 56 Formel 57 Formel 58 Formel 59
    Natriumcarbonat 15 bis 55 25 bis 55 25 bis 55 30 bis 50
    Natriumpercarbonat 8 bis 32 10 bis 30 10 bis 30 12 bis 28
    Methylglycindiessigsäure und ihre Salze 8 bis 32 25 bis 55 25 bis 55 25 bis 55
    nichtionisches Tensid 1) 0,2 bis 8 0,4 bis 7 0,8 bis 6 0,8 bis 6
    wasch- oder reinigungsaktives Polymer 2) 2 bis 18 5 bis 16 8 bis 15 8 bis 15
    Citrat 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,5 --
    Phosphat, Phosphonat -- -- -- --
    Polyethylenglycol 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Desintegrationshilfsmittel 0 bis 2 0 bis 1 0 bis 0,1 --
    Misc ad 100 ad 100 ad 100 ad 100
    1) nichtionisches Tensid ausgewählt aus der Gruppe der Verbindungen mit der allgemeinen Formel C4-22-CH(OH)CH2O-(EO)20-120-C2-26, insbesondere aus der Gruppe der Verbindungen mit der allgemeinen Formel C8-12 Fettalkohol-(EO)22-2-hydroxydecylether oder C4-22 Fettalkohol-(EO)40-80-2-hydroxyalkylether
    2) wasch- oder reinigungsaktives Polymer aus der Gruppe der homopolymeren Polycarboxylate und der hydrophob modifizierten Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polycarboxylate
  • Einer der technischen Vorteile des beschriebenen Verfahrens besteht in der unmittelbaren Transportier-, Dosier- und Tablettierbarkeit des in Schritt i) durch Vermischen seiner Bestandteile hergestellten ersten pulverförmigen Vorgemisches. Aufgrund höherer Verfahrenseffizienz und verringerter Herstellkosten werden Verfahrensvarianten bevorzugt, bei denen das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt ii) für einen Zeitraum von weniger als vier Stunden, vorzugsweise weniger als zwei Stunden, besonders bevorzugt weniger als 30 Minuten und insbesondere weniger als 10 Minuten gelagert wird. Ganz besonders bevorzugt sind Verfahrensvarianten, in deren Verlauf das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt i) durch Vermischen seiner Bestandteile bereitgestellt und ohne Lagerung direkt der Dosiervorrichtung zugeführt wird.
  • Auch wenn eine Lagerung des pulverförmigen Vorgemisches vor der Verpressung in Schritt v) aufgrund er vorteilhaften Eigenschaften des Vorgemisches nicht notwendig ist, so ist eine Lagerung dennoch möglich, ohne dass diese vorteilhaften Eigenschaften verloren gehen. In Abhängigkeit von der Prozessführung oder im Falle anhaltender Verfahrensunterbrechungen, beispielsweise bei Wartung oder Reparatur, kann eine solche längere Lagerung angezeigt sein. In einer bevorzugten Verfahrensalternative erfolgt in Schritt ii) eine Lagerung für einen Zeitraum bis zu 24 Stunden, vorzugsweise für einen Zeitraum von vier bis 24 Stunden, insbesondere von acht bis 24 Stunden.
  • Wird das pulverförmige Vorgemisch in Schritt ii) gelagert, so erfolgt die Lagerung vorzugsweise bei einer Temperatur von 10 bis 35°C.
  • Die Tablettierung kann in handelsüblichen Tablettenpressen erfolgen, die prinzipiell mit Einfach- oder Zweifachstempeln ausgerüstet sein können. Im letzteren Fall wird nicht nur der Oberstempel zum Druckaufbau verwendet, auch der Unterstempel bewegt sich während des Pressvorgangs auf den Oberstempel zu, während der Oberstempel nach unten druckt. Für kleine Produktionsmengen können statt der bevorzugten Rundläufertablettenpresse auch Exzentertablettenpressen verwendet werden, bei denen der oder die Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sind, die ihrerseits an einer Achse mit einer bestimmten Umlaufgeschwindigkeit montiert ist. Die Bewegung dieser Pressstempel ist mit der Arbeitsweise eines üblichen Viertaktmotors vergleichbar. Die Verpressung kann mit je einem Ober- und Unterstempel erfolgen, es können aber auch mehrere Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sein, wobei die Anzahl der Matrizenbohrungen entsprechend erweitert ist. Die Durchsätze von Exzenterpressen variieren je nach Typ von einigen hundert bis maximal 3000 Tabletten pro Stunde. Bevorzugte Verfahren bedienen sich einer Rundlauftablettenpresse.
  • Bei Exzenterpressen wird der Unterstempel während des Pressvorgangs im Regelfall nicht bewegt. Eine Folge hiervon ist, dass die resultierende Tablette einen Härtegradienten aufweist, d.h. in den Bereichen, die dem Oberstempel näherlagen, härter ist als in den Bereichen, die dem Unterstempel näherlagen.
  • Bei den Rundlauftablettenpressen sind auf einem so genannten Matrizentisch eine größere Anzahl von Matrizen kreisförmig angeordnet ist. Die Zahl der Matrizen variiert je nach Modell zwischen 6 und 55, wobei auch größere Matrizen im Handel erhältlich sind. Jeder Matrize auf dem Matrizentisch ist ein Ober- und Unterstempel zugeordnet, wobei wiederum der Pressdruck aktiv nur durch den Ober- bzw. Unterstempel, aber auch durch beide Stempel aufgebaut werden kann. Der Matrizentisch und die Stempel bewegen sich um eine gemeinsame senkrecht stehende Achse, wobei die Stempel mit Hilfe schienenartiger Kurvenbahnen während des Umlaufs in die Positionen für Befüllung, Verdichtung, plastischen Verformung und Ausstoß gebracht werden. An den Stellen, an denen eine besonders gravierende Anhebung bzw. Absenkung der Stempel erforderlich ist (Befüllen, Verdichten, Ausstoßen), werden diese Kurvenbahnen durch zusätzliche Niederdruckstücke, Nierderzugschienen und Aushebebahnen unterstützt.
  • Die Befüllung der Matrize in Schritt iii) erfolgt vorzugsweise über eine starr angeordnete Dosiervorrichtung, beispielsweise den so genannten Füllschuh, der mit einem Vorratsbehälter für das Vorgemisch verbunden ist. Der Pressdruck auf das Vorgemisch ist über die Presswege für Ober- und Unterstempel individuell einstellbar, wobei der Druckaufbau durch das Vorbeirollen der Stempelschaftköpfe an verstellbaren Druckrollen geschieht.
  • Das erste pulverförmige Vorgemisch wird in Schritt iii) bevorzugter Verfahrensvarianten einem Füllschuh zugeführt. Sowohl in den Zuleitungen als auch im Füllschüh selbst zeichnet sich das Vorgemisch durch eine geringe Anhaftung an Boden- oder Seitenwände aus.
  • Die Dosierung des pulverförmigen Vorgemisches in Schritt iv) erfolgt vorzugsweise volumetrisch.
  • Das Verfahren dient vorzugsweise der Herstellung von Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen, welche zur Dosierung über übliche Vorrichtungen in Haushaltswaschmaschinen oder Geschirrspülmaschinen, beispielsweise Einspülfächer oder Dosierkammern geeignet sind. Vor diesem Hintergrund sind Verfahrensvarianten bevorzugt, bei denen die Matrize in Schritt iv) eine Öffnungsfläche von 7 bis 15 cm2, vorzugsweise von 8 bis 12 cm2 aufweist.
  • Wie zuvor ausgeführt, weisen die Matrizen bevorzugt eingesetzter Tablettenpressen bewegliche, vorzugsweise vertikal bewegliche Unterstempel auf. Diese beweglichen Unterstempel erlauben einerseits den Druckaufbau während der Verpressung des Vorgemisches, vereinfachen darüber hinaus aber auch die Herstellung mehrphasiger Tabletten. Beispielsweise lassen sich in einer Matrize hintereinander und ohne Ausstoß der Zwischenprodukte mehrere, vorzugsweise verschiedene pulverförmige Vorgemische zu einer mehrphasigen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette verpressen. Bei Durchführung einer derartigen Verfahrensvariante ermöglicht ein beweglicher Unterstempel die Anpassung des Matrizenvolumens während der aufeinander folgenden Dosier- und Tablettiervorgänge.
  • Eine bevorzugte Verfahrensvariante zur Herstellung einer zwei oder mehrschichtigen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette, umfasst die Schritte:
    1. i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
      1. a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
      2. b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
      3. c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
      4. d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
      5. e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
      6. f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
      durch Vermischen seiner Bestandteile;
    2. ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
    3. iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
    4. iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse auf eine in der Matrize befindliche Wasch- oder Reinigungsmitteltablette, welche durch Verpressung mindestens eines weiteren pulverförmigen Vorgemischs erhalten wurde;
    5. v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN unter Ausbildung einer zweischichtigen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette;
    6. vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
    7. vii) Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
  • Eine alternativen Verfahrensvariante umfasst die Schritte:
    1. i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
      1. a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
      2. b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
      3. c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
      4. d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
      5. e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
      6. f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
      durch Vermischen seiner Bestandteile;
    2. ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
    3. iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
    4. iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse;
    5. v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN und dosieren eines zweiten pulverförmigen Vorgemischs auf das verpresste erste pulverförmige Vorgemisch in der Matrize und nachfolgendes Verpressen unter Ausbildung einer zweischichtigen Tablette wird;
    6. vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
    7. vii) optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
  • Die Tablettierung des ersten pulverförmigen Vorgemisches in Schritt v) erfolgt vorzugsweise mit einer Presskraft von 16 bis 36 kN, besonders bevorzugt von 17 bis 28 kN. Diese Presskräfte stellen eine hinreichende Tablettenhärte bei gleichzeitig guten Zerfallseigenschaften der Tabletten oder Tablettenphasen sicher.
  • Wie zuvor beschrieben kommt es bei der Durchführung des Tablettierverfahren zu einer verminderten Anhaftung von pulverförmigem Vorgemisch an den Oberflächen eingesetzter Bauteile. Dieser technische Vorteil beschränkt sich nicht auf die Boden- oder Seitenwände von Zuleitungen, Dosiervorrichtungen oder Matrizen, sondern schließt auch die Oberflächen der Unter- und Oberstempel mit ein, welche bei der Verpressung des Vorgemisches mit diesem in unmittelbaren Kontakt stehen.
  • Zur weiteren Verminderung dieser Anhaftungen kann es vorteilhaft sein, wenn die Matrize in Schritt iv) einen drehbaren Unterstempel aufweist. Alternativ oder in Kombination mit einem drehbaren Unterstempel kann wenigstens einer der Stempel, zwischen denen das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) verpresst wird, eine adhäsionsvermindernde Beschichtung aufweisen.
  • In einer weiteren bevorzugten Verfahrensalternative weist wenigstens einer der Stempel, zwischen denen das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) verpresst wird, eine Einlage, vorzugsweise eine auswechselbare Einlage (Inlay) auf. Diese vorzugsweise auswechselbare Einlage dient beispielsweise der Modifikation der Oberflächeneigenschaften von Unter- oder Oberstempel. Insbesondere ist es bevorzugt, auswechselbare Einlagen an den verschleißanfälligen Oberflächen der Unter- und Oberstempel vorzusehen. Zu den mechanisch besonders beanspruchten, verschleißanfälligen Oberflächen der Unter- und Oberstempel zählen insbesondere jene Oberflächen, die bei der Verpressung in Schritt v) in direktem Kontakt mit dem pulverförmigen Vorgemisch stehen. In bevorzugten Verfahrensvarianten weist wenigstens einer der Stempel, welcher bei der Verpressung in Schritt v) in direktem Kontakt mit dem pulverförmigen Vorgemisch steht, einen auswechselbaren Einsatz, vorzugsweise einen auswechselbaren walkbaren Einsatz, auf.
  • Neben Modifikationen der Oberflächeneigenschaften können die zur Verpressung des pulverförmigen Vorgemisches eingesetzten Stempel, insbesondere der eingesetzte Oberstempel, unterschiedliche, von der üblichen planen Oberfläche, abweichende Formen aufweisen. In einer bevorzugten Verfahrensvariante weist der Oberstempel eine Vorwölbung auf. Eine solche Vorwölbung ermöglicht beispielsweise die Herstellung von Tabletten mit Oberflächenmustern oder Mulden.
  • Nach dem Verpressen in Schritt v) wird die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vi) aus der Matrize ausgestoßen und kann im Anschluss verpackt werden.
  • Zur Verpackung eignen sich primäre und sekundäre Verpackungsmittel, wobei unter primären Verpackungsmittel solche Mittel verstanden werden, welche zur Verpackung einzelner Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen eingesetzt werden, während sekundäre Verpackungsmittel der Verpackung von mehreren Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen in einem Gebinde dienen. Primäre Verpackungsmittel sind beispielsweise Folien, zu den sekundären Verpackungsmitteln zählen Kartonagen, Kunststoffbehälter oder Standbodenbeutel.
  • Die in Schritt vi) aus der Matrize ausgestoßenen Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen bedürfen keiner Zwischenlagerung und eignen sich zur sofortigen Verpackung. Vorzugsweise erfolgt die Verpackung der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vii) innerhalb von 60 Minuten, bevorzugt innerhalb von 20 Minuten und insbesondere innerhalb von 5 Minuten nach dem Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize in Schritt vi).
  • Auch wenn eine Lagerung der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase vor der Verpackung aufgrund er vorteilhaften Eigenschaften der der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase nicht notwendig ist, so ist eine Lagerung dennoch möglich, ohne dass diese vorteilhaften Eigenschaften verloren gehen. In Abhängigkeit von der Prozessführung oder im Falle anhaltender Verfahrensunterbrechungen, beispielsweise bei Wartung oder Reparatur, kann eine solche längere Lagerung angezeigt sein. In einer bevorzugten Verfahrensalternative erfolgt die Verpackung der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vii) innerhalb eines Zeitraums von 48 Stunden, vorzugsweise innerhalb eines Zeitraums von 36, besonders bevorzugt innerhalb eines Zeitraums von einer Stunde bis 24 Stunden.
  • In bevorzugten Verfahrensvariante wird die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vii) mittels einer Folie, beispielsweise einer nicht wasserlöslichen oder einer wasserlöslichen Folie eingeschlossen. Zur Verbesserung der Ästhetik und der mechanischen Stabilität des Produktes wird eine von einer wasserlöslichen Folie eingeschlossene Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase vorzugsweise mittels einer Transportvorrichtung durch einen Schrumpftunnel transportiert und die wasserlösliche Folie wird in dem Schrumpftunnel geschrumpft.
  • Vorzugsweise wird die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase im Anschluss an Schritt vi) gemeinsam mit weiteren Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen in loser Schüttung in einer Umverpackung konfektioniert. Alternativ zur losen Schüttung ist auch eine geordnete Konfektionierung in der Umverpackung möglich. Die geordnete Konfektionierung kann geeignet sein, die Menge des für die Umverpackung eingesetzten Verpackungsmaterials zu reduzieren. Als Umverpackungen eignen sich beispielsweise die zuvor beschriebenen Kartonagen, Kunststoffbehälter oder Standbodenbeutel. Die in der Umverpackung konfektionerte Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase kann eine Primärverpackung, beispielsweise eine zuvor beschriebene Folienverpackung aufweisen. Zur Verminderung des Verpackungsaufwandes kann es alternativ bevorzugt sein, dass die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase im Anschluss an Schritt vi) ohne weitere Verpackung gemeinsam mit weiteren Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen in loser Schüttung in einer Umverpackung konfektioniert wird. Alternativ zur losen Schüttung ist auch eine geordnete Konfektionierung in der Umverpackung möglich. Auch in diesem Fall ist alternativ eine geordnete Konfektionierung in der Umverpackung möglich.
  • Durch diese Anmeldung werden u.a. die folgenden Gegenstände bereitgestellt:
    • 1. Verfahren zur Herstellung einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase,
      umfassend die Schritte:
      1. i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
        1. a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
        2. b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
        3. c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
        4. d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
        5. e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
        6. f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
        durch Vermischen seiner Bestandteile;
      2. ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
      3. iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
      4. iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse;
      5. v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN.
      6. vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
      7. vii) optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
    • 2. Verfahren nach Punkt 1, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 25 bis 55 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-% Natriumcarbonat enthält.
    • 3. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumcarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 125 bis 2000 µm in dem ersten pulverförmigen Vorgemisch mehr als 70 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 80 Gew.-% und insbesondere mehr als 85 Gew.-% beträgt.
    • 4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumcarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 200 bis 1600 µm in dem ersten pulverförmigen Vorgemisch mehr als 85 Gew.-% beträgt.
    • 5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 10 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 12 bis 28 Gew.-% Natriumpercarbonat enthält.
    • 6. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumpercarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 125 bis 2000 µm in dem pulverförmigen Vorgemisch mehr als 70 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 80 Gew.-% und insbesondere mehr als 85 Gew.-% beträgt.
    • 7. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Gewichtsanteil der Partikel des Natriumpercarbonats mit einem Partikeldurchmesser von 200 bis 1600 µm in dem pulverförmigen Vorgemisch mehr als 85 Gew.-% beträgt.
    • 8. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 10 bis 32 Gew.-%, vorzugsweise 12 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze enthält.
    • 9. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,4 bis 7 Gew-%, vorzugsweise 0,8 bis 6 Gew.-% nichtionisches Tensid enthält.
    • 10. Verfahren nach einem der vorherigen Punkt, wobei das nichtionische Tensid ausgewählt ist aus der Gruppe der Verbindungen mit der allgemeinen Formel C4-22-CH(OH)CH2O-(EO)20-120-C2-26, insbesondere aus der Gruppe der Verbindungen mit der allgemeinen Formel C8-12 Fettalkohol-(EO)22-2-hydroxydecylether oder C4-22 Fettalkohol-(EO)40-80-2-hydroxyalkylether.
    • 11. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch ein Gewichtsverhältnis von Natriumcarbonat und Natriumpercarbonat und Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze zu nichtionischem Tensid oberhalb 6:1, vorzugsweise oberhalb 12:1 und insbesondere oberhalb 18:1 aufweist.
    • 12. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein anionisches Tensid enthält.
    • 13. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 5 bis 16 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 15 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer enthält.
    • 14. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das wasch- oder reinigungsaktive Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe der Polycarboxylate, vorzugsweise aus der Gruppe der homopolymeren Polycarboxylate.
    • 15. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das wasch- oder reinigungsaktive Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe der Polycarboxylate, vorzugsweise aus der Gruppe der copolymeren Polycarboxylate, besonders bevorzugt aus der Gruppe der Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polycarboxylate und insbesondere aus der Gruppe der hydrophob modifizierten Sulfonsäuregruppen-haltigen copolymeren Polycarboxylate.
    • 16. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Citrat enthält.
    • 17. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch kein Phosphat enthält.
    • 18. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch kein Phosphonat enthält.
    • 19. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Tablettierhilfsmittel aus der Gruppe der Polyethylenglycole enthält.
    • 20. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, weniger als 2 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 1 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 0,1 Gew.-% und insbesondere kein Desintegrationshilfsmittel aus der Gruppe der Sprengmittel, insbesondere der Cellulose-basierten Sprengmittel, sowie der Sprudelsysteme enthält.
    • 21. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,2 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,4 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,8 bis 2,5 Gew.-% Enzymzubereitung enthält.
    • 22. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt ii) für einen Zeitraum von weniger als vier Stunden, vorzugsweise weniger als zwei Stunden, besonders bevorzugt weniger als 30 Minuten und insbesondere weniger als 10 Minuten gelagert wird.
    • 23. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt i) durch Vermischen seiner Bestandteile bereitgestellt und ohne Lagerung direkt der Dosiervorrichtung zugeführt wird.
    • 24. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt ii) bei einer Temperatur von 10 bis 35°C gelagert wird.
    • 25. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei als Tablettenpresse eine Rundlauftablettenpresse eingesetzt wird.
    • 26. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt iii) einem Füllschuh zugeführt wird.
    • 27. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt iv) mittels volumetrischer Dosierung dosiert wird.
    • 28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Matrize in Schritt iv) eine Öffnungsfläche von 7 bis 15 cm2, vorzugsweise von 8 bis 12 cm2 aufweist.
    • 28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Matrize in Schritt iv) einen beweglichen, vorzugsweise vertikal beweglichen Unterstempel aufweist.
    • 30. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Matrize in Schritt iv) einen drehbaren Unterstempel aufweist.
    • 31. Verfahren zur Herstellung einer zwei oder mehrschichtigen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette, umfassend die Schritte:
      1. i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
        1. a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
        2. b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
        3. c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
        4. d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
        5. e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
        6. f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
        durch Vermischen seiner Bestandteile;
      2. ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
      3. iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
      4. iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse auf eine in der Matrize befindliche Wasch- oder Reinigungsmitteltablette, welche durch Verpressung mindestens eines weiteren pulverförmigen Vorgemischs erhalten wurde.
      5. v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN unter Ausbildung einer zweischichtigen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette;
      6. vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
      7. vii) optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
    • 32. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) mit einer Presskraft von 16 bis 36 kN, vorzugsweise von 17 bis 28 kN verpresst wird.
    • 33. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) zwischen Unterstempel und Oberstempel verpresst wird und wenigstens einer der Stempel einen auswechselbaren Einsatz, vorzugsweise einen walkbaren Einsatz, aufweist, welcher bei der Verpressung in Schritt v) in direktem Kontakt mit dem pulverförmigen Vorgemisch steht.
    • 34. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) zwischen Unterstempel und Oberstempel verpresst wird und wenigstens einer der Stempel eine adhäsionsvermindernde Beschichtung aufweist.
    • 35. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) zwischen Unterstempel und Oberstempel verpresst wird und wenigstens einer der Stempel eine Einlage, vorzugsweise eine auswechselbare Einlage aufweist.
    • 36. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) zwischen Unterstempel und Oberstempel verpresst wird und der Oberstempel eine Vorwölbung aufweist.
    • 37. Verfahren zur Herstellung einer zweischichtigen Wasch- oder Reinigungsmitteltablette, umfassend die Schritte:
      1. i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
        1. a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
        2. b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
        3. c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
        4. d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
        5. e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
        6. f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
        durch Vermischen seiner Bestandteile;
      2. ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
      3. iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
      4. iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse;
      5. v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN und dosieren eines zweiten pulverförmigen Vorgemischs auf das verpresste erste pulverförmige Vorgemisch in der Matrize und nachfolgendes Verpressen unter Ausbildung einer zweischichtigen Tablette wird;
      6. vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
      7. vii) optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
    • 38. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vii) mittels einer wasserlöslichen Folie eingeschlossen wird.
    • 39. Verfahren nach Punkt 38, wobei die von einer wasserlöslichen Folie eingeschlossene Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase mittels einer Transportvorrichtung durch einen Schrumpftunnel transportiert und die wasserlösliche Folie in dem Schrumpftunnel geschrumpft wird.
    • 40. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 37, wobei die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vii) mittels einer nicht wasserlöslichen Folie eingeschlossen wird.
    • 41. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Verpackung der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase in Schritt vii) innerhalb von 60 Minuten, vorzugsweise innerhalb von 20 Minuten und insbesondere innerhalb von 5 Minuten nach dem Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize in Schritt vi) erfolgt.
    • 42. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase im Anschluss an Schritt vi) gemeinsam mit weiteren Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen in loser Schüttung in einer Umverpackung konfektioniert wird.
    • 43. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder die Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase im Anschluss an Schritt vi) ohne weitere Verpackung gemeinsam mit weiteren Wasch- oder Reinigungsmitteltabletten oder Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphasen in loser Schüttung in einer Umverpackung konfektioniert wird.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder einer Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase,
    umfassend die Schritte:
    i) Bereitstellen eines ersten pulverförmigen Vorgemischs, enthaltend, bezogen auf sein Gesamtgewicht
    a) 15 bis 55 Gew.-% Natriumcarbonat;
    b) 8 bis 32 Gew.-% Natriumpercarbonat;
    c) 8 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze;
    d) 0,2 bis 8 Gew.-% nichtionisches Tensid;
    e) 2 bis 18 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer;
    f) 0 bis 2 Gew.-% Citrat;
    durch Vermischen seiner Bestandteile;
    ii) optional Lagerung des pulverförmigen Vorgemischs;
    iii) Zuführen des pulverförmigen Vorgemischs zu einer Dosiervorrichtung einer Tablettenpresse;
    iv) Dosieren des pulverförmigen Vorgemischs in die Matrize des Matrizentisches der Tablettenpresse;
    v) Verpressen des pulverförmigen Vorgemischs in der der Matrize mit einer Presskraft von 15 bis 50 kN;
    vi) Ausstoßen der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase aus der Matrize;
    vii) Optional Verpacken der Wasch- oder Reinigungsmitteltablette oder der Wasch- oder Reinigungsmitteltablettenphase.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 25 bis 55 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-% Natriumcarbonat enthält.
  3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 10 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 12 bis 28 Gew.-% Natriumpercarbonat enthält.
  4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 10 bis 32 Gew.-%, vorzugsweise 12 bis 30 Gew.-% Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze enthält.
  5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 0,4 bis 7 Gew-%, vorzugsweise 0,8 bis 6 Gew.-% nichtionisches Tensid enthält.
  6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch ein Gewichtsverhältnis von Natriumcarbonat und Natriumpercarbonat und Methylglycindiessigsäure (MGDA) und ihre Salze zu nichtionischem Tensid oberhalb 6:1, vorzugsweise oberhalb 12:1 und insbesondere oberhalb 18:1 aufweist.
  7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch, bezogen auf sein Gesamtgewicht, 5 bis 16 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 15 Gew.-% wasch- oder reinigungsaktives Polymer enthält.
  8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt ii) für einen Zeitraum von weniger als vier Stunden, vorzugsweise weniger als zwei Stunden, besonders bevorzugt weniger als 30 Minuten und insbesondere weniger als 10 Minuten gelagert wird.
  9. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Matrize in Schritt iv) eine Öffnungsfläche von 7 bis 15 cm2, vorzugsweise von 8 bis 12 cm2 aufweist.
  10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das erste pulverförmige Vorgemisch in Schritt v) mit einer Presskraft von 16 bis 36 kN, vorzugsweise von 17 bis 28 kN verpresst wird.
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