EP4486486A1 - Verfahren und anlage zur bereitstellung von gasförmigem drucksauerstoff - Google Patents

Verfahren und anlage zur bereitstellung von gasförmigem drucksauerstoff

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Publication number
EP4486486A1
EP4486486A1 EP23709109.5A EP23709109A EP4486486A1 EP 4486486 A1 EP4486486 A1 EP 4486486A1 EP 23709109 A EP23709109 A EP 23709109A EP 4486486 A1 EP4486486 A1 EP 4486486A1
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EP
European Patent Office
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pressure
oxygen
low
regeneration gas
water
Prior art date
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Pending
Application number
EP23709109.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Daniel OTTE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP4486486A1 publication Critical patent/EP4486486A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D53/26—Drying gases or vapours
    • B01D53/261—Drying gases or vapours by adsorption
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
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    • F25J1/0002—Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures characterised by the fluid to be liquefied
    • F25J1/0012—Primary atmospheric gases, e.g. air
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/02—Preparation of oxygen
    • C01B13/0229—Purification or separation processes
    • C01B13/0248—Physical processing only
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    • F25J1/0235—Heat exchange integration
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    • F25J1/0236—Heat exchange integration providing refrigeration for different processes treating not the same feed stream
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    • F25J1/0243—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used; Details of the refrigerant compression system used
    • F25J1/0279—Compression of refrigerant or internal recycle fluid, e.g. kind of compressor, accumulator, suction drum etc.
    • F25J1/0285—Combination of different types of drivers mechanically coupled to the same refrigerant compressor, possibly split on multiple compressor casings
    • F25J1/0288—Combination of different types of drivers mechanically coupled to the same refrigerant compressor, possibly split on multiple compressor casings using work extraction by mechanical coupling of compression and expansion of the refrigerant, so-called companders
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    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04163—Hot end purification of the feed air
    • F25J3/04169—Hot end purification of the feed air by adsorption of the impurities
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/12—Oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/10—Single element gases other than halogens
    • B01D2257/108—Hydrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/80—Water
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/96—Regeneration, reactivation or recycling of reactants
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
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    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F25J2205/04—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum in the feed line, i.e. upstream of the fractionation step
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    • F25J2230/30—Compression of the feed stream
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J2240/00—Processes or apparatus involving steps for expanding of process streams
    • F25J2240/40—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval
    • F25J2240/46—Expansion without extracting work, i.e. isenthalpic throttling, e.g. JT valve, regulating valve or venturi, or isentropic nozzle, e.g. Laval the fluid being oxygen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/50—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen

Definitions

  • the invention relates to a method and a system for providing gaseous compressed oxygen, in particular using electrolysis.
  • Oxygen can be produced by water electrolysis, particularly as an additional product alongside hydrogen.
  • water electrolysis reference is made to relevant specialist literature, for example to the article “Hydrogen” in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, June 15, 2000, DOI: 10.1002/14356007.a13_297, in particular Section 4.2, “Electrolysis”.
  • oxygen occurs at a lower pressure than desired during water electrolysis. For example, many applications require oxygen at a pressure of 30 or 60 bar (abs.), which is why oxygen has to be compressed in these cases. Densification, in turn, typically requires removal of water.
  • the object of the present invention is to improve the compression of oxygen, in particular of water-containing oxygen from a water electrolysis, compared to the prior art.
  • Electrolysis using a unipolar or bipolar electrode arrangement is carried out, takes place at atmospheric pressure or, on an industrial scale, also significantly above it. In appropriate cases, a subsequent compaction can also be dispensed with.
  • Recent developments in water electrolysis include the use of proton-conducting ion exchange membranes (SPE, Solid Polymer Electrolysis; PEM, Proton Exchange Membranes), in which the water to be electrolyzed is provided on the anode side. Electrolysis technologies using an anion exchange membrane (AEM, Anion Exchange Membrane) are also used. In such processes, in particular PEM, oxygen occurs at a lower pressure and must therefore, as mentioned at the outset, be compressed if it is required at a correspondingly higher pressure.
  • SPE Solid Polymer Electrolysis
  • PEM Proton Exchange Membranes
  • vapor electrolysis is also used, which can also be carried out with alkaline electrolytes (i.e. as AEL) with adapted membranes, for example polysulfone membranes, and using solid oxide electrolysis cells (SOEC, Solid Oxide Electrolysis Cells).
  • AEL alkaline electrolytes
  • SOEC Solid Oxide Electrolysis Cells
  • the latter include in particular doped zirconia or oxides of other rare earths which become conductive at relatively high temperatures.
  • electrolysis is intended below to include all of these processes.
  • low-temperature electrolysis PEM, AEL, AEM is suitable for flexible operation that supports the energy transition to renewable energies. All methods can be used in embodiments of the invention.
  • oxygen is typically formed with a certain (residual) water content, the oxygen produced is water-saturated (depending on temperature, pressure).
  • Another source of water can also result from a catalytic conversion of (residual) hydrogen.
  • oxygen should not only mean pure oxygen, but also an oxygen-rich gas mixture with an oxygen content of, for example, more than 90%, 95% or 99% and in particular with a water content of typically 1% to 5% or more be understood.
  • the oxygen water-saturated and thus the water content in the oxygen pressure and temperature dependent. The water content can therefore be determined using common calculation methods. All percentages used above and below refer to mass, volume or mole percent.
  • configurations of the present invention are not limited to the processing of electrolytic oxygen from a water electrolysis, but can be used with oxygen, in particular of the composition just mentioned, from all conceivable sources.
  • the oxygen can be compressed using oxygen compressors (e.g. piston compressors), which, however, can only be operated with essentially water-free feed gas.
  • Cryogenic liquefaction, purification or compression which is also possible in further configurations of the invention, also requires anhydrous feed gas since water could freeze and block the heat exchangers used.
  • Conventional methods have the disadvantage that the drying methods used greatly reduce the oxygen yield.
  • the present invention proposes a method for the production of gaseous high-pressure oxygen using water-containing, gaseous low-pressure oxygen, in which the low-pressure oxygen is subjected to drying and then to an increase in pressure, with the drying comprising an adsorption step which, in particular, is a temperature or Pressure swing adsorption can be performed.
  • a regeneration gas is used in the adsorption, which is provided using oxygen, which is provided using the pressure increase and using at least part of the low-pressure oxygen.
  • the regeneration gas can, in embodiments of the invention, be fed back into the process, in particular upstream of the drying process.
  • regeneration gas is intended here to refer to a gas that is used in a regeneration of an adsorption system or an adsorption step
  • Adsorbent is used.
  • Temperature swing adsorption involves a gas or gas mixture that is passed over the loaded adsorbent at elevated temperature and absorbs the desorbing components.
  • Pressure swing adsorption is the gas or gas mixture by means of which the desorbed components are flushed out of the adsorbent after the pressure reduction that has taken place for regeneration.
  • the composition after a corresponding use can be similar or identical in both cases.
  • a combination with fresh, water-containing oxygen can take place.
  • a condensative water separation can take place, upstream of which cooling can take place in particular.
  • the condensative water separation upstream of the combination can take place in particular when no hydrogen removal is carried out.
  • it can be provided that only the regeneration gas is cooled and then the water is removed in a water separator.
  • the oxygen yield can be increased in particular by this recirculation.
  • Separated water can, for example, be reused in an electrolysis, if used.
  • Embodiments of the invention create a significantly more cost-effective option for the production of (high) pressure oxygen, in particular from an electrolysis, compared to the prior art.
  • Configurations of the invention can include, in particular, that the regeneration is carried out under higher pressure than the adsorption in the adsorption step.
  • the regeneration gas can in particular be heated.
  • a partial blow-off or discharge from the process (“purge") can also be carried out.
  • a regeneration gas laden with water which is formed in a regeneration in the adsorption step, can therefore be subjected to a condensation to obtain an aqueous condensate fraction, in which case water cooling can be used in particular. More generally, in the regeneration gas after its use in the Adsorption contained water are at least partially recycled into the process.
  • the condensate fraction can be fed to a water electrolysis, for example, without treatment or after treatment, using which the low-pressure oxygen is formed.
  • treatment can include, in particular, thermal expulsion of gases, in particular argon and/or carbon dioxide, from the water, which is also subjected to fresh water supplied to the electrolysis.
  • gases in particular argon and/or carbon dioxide
  • an argon content of 5 to 10 ppm in the fresh water can be reduced to a content of less than 1 ppm, in particular less than 10 or 1 ppb, more particularly less than 0.1 ppb.
  • the treatment can also be preceded by demineralization, which removes disruptive ions that can arise in particular from the materials used in the oxygen treatment.
  • the low-pressure oxygen is provided at a pressure in a first pressure range
  • the high-pressure oxygen is provided at a pressure in a second pressure range above the first pressure range
  • the oxygen used to form the regeneration gas is used to increase the pressure provided a print in a third print range between the first and second print ranges or in the second print range.
  • the pressure in the first pressure range corresponds in particular to the adsorption pressure in the adsorption step
  • the pressure in the third pressure range corresponds in particular to the regeneration pressure, as explained.
  • the person skilled in the art selects the pressure ranges in a suitable manner.
  • the pressure range for the regeneration ie the third pressure range, is above the pressure of the oxygen to be regenerated, ie the pressure in the first pressure range, and is adjusted so that the charged regeneration gas stream has sufficient pressure to be returned. It is at least 200 mbar above the first pressure range.
  • at least part of the oxygen that is used to form the regeneration gas can be taken from the pressure increase at the pressure in a third pressure range, or at least part of the oxygen that is used to form the regeneration gas can be taken from the pressure increase at a Pressure in a fourth pressure range above the third pressure range are removed and relaxed to the pressure in the third pressure range.
  • the pressure increase can be carried out above 0° C. and using several compressors or compressor stages, in particular several turbo compressors or turbo compressor stages or piston compressors or piston compressor stages.
  • Embodiments of the invention enable an advantageous reduction in the water content, which is required for compression in such compressors or compressor stages.
  • At least part of the oxygen used to form the regeneration gas can be taken from the pressure increase between two of the compressors or compressor stages.
  • a removal and, if necessary, a throttling down to a suitable pressure can take place.
  • Removal can in particular take place upstream and/or downstream of an intercooler provided between the two compressor stages.
  • a warm outlet between compressor stages (before the intercooler) is advantageous because in this way the compression heat can be used for regeneration and the regeneration energy requirement can be reduced.
  • a withdrawal can be made downstream of an intercooler to thereby form a regeneration gas stream for a cooling step in thermal swing adsorption.
  • the regeneration gas can therefore be removed in particular during a heating phase in the adsorption step upstream of the intercooler and during the cooling phase in the adsorption step downstream of the intercooler.
  • the pressure increase in a second group of configurations of the present invention, can result in a cryogenic liquefaction of at least a part of the material that has been subjected to the drying and then the pressure increase low pressure oxygen to obtain a cryogenic liquid, pressurizing at least a portion of the cryogenic liquid in the liquid state to obtain a pressurized cryogenic liquid, and converting at least a portion of the cryogenic and pressurized cryogenic liquid to the gaseous or supercritical state.
  • the increase in pressure can take place in particular in a manner comparable to an “internal compression” as is known in principle from the field of cryogenic air separation.
  • the internal compression is eg at H.-W. Häring (ed.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006 in Section 2.2.5.2, "Internal Compression”. It offers particular safety advantages described in particular in WO 2021/129948 A1.
  • the cryogenic liquefaction can be carried out in particular using a heat exchanger operated with a nitrogen refrigeration cycle.
  • a heat exchanger operated with a nitrogen refrigeration cycle.
  • existing or externally provided nitrogen can be used.
  • a portion of the pressurized cryogenic liquid and at least a portion of the oxygen used to form the regeneration gas may be heated in the heat exchanger. In this way, a particularly advantageous heat recovery is possible.
  • Configurations of the invention can include intermediate storage of the cryogenic liquid in a liquid reservoir, which can be carried out in particular in certain operating modes. This enables a particularly advantageous adjustment to the respective electricity supply and the respective electricity price. For example, in a first operating mode with a low energy price, an excess of oxygen can be generated in an electrolysis and this excess and/or also liquid nitrogen can be stored in a tank. In a second operating mode, on the other hand, so much oxygen is generated that its amount covers and does not exceed the need for high-pressure oxygen. There is no storage in or withdrawal from the tank.
  • a smaller amount of oxygen or no oxygen can be formed by electrolysis and instead the need for high-pressure oxygen can be at least partially covered from the liquid storage.
  • a gas storage tank can be used.
  • the low-pressure oxygen can be provided using electrolytic oxygen, which is provided using electrolysis.
  • At least part of the electrolysis oxygen can be provided as hydrogen-containing electrolysis oxygen, the hydrogen being converted to water at least in part using catalytic hydrogen removal, which is followed by cooling and water separation, and the water (still present after water separation). is at least partially removed during drying.
  • the catalytic removal of hydrogen can in particular be preceded by a heat exchanger which heats the low-pressure oxygen to a temperature which is at least 15° C. above the dew point and which is in particular driven predominantly or exclusively by electricity.
  • Embodiments of the present invention are particularly suitable for use with corresponding electrolysis methods, since the oxygen is formed here as oxygen containing water. For the reasons explained, particular advantages result in connection with an electrolysis which is carried out using a proton exchange membrane.
  • a system for providing high-pressure oxygen using low-pressure oxygen containing water which is set up to subject the low-pressure oxygen to drying and then to a pressure increase and to carry out the drying using an adsorption step, is also the subject of the present invention.
  • This plant is set up to use a regeneration gas in the adsorption step, to form the regeneration gas using oxygen, and to form the Regeneration gas used to provide oxygen using the pressure increase and using at least part of the low-pressure oxygen.
  • the adsorption step in particular a temperature swing adsorption, is preceded by cooling, above all with a cooling medium that is colder than the normal process cooling water (e.g. so-called chilled water of a refrigeration system) and water separation in order to To achieve a reduction in water content and to relieve the adsorption step accordingly in this way.
  • a cooling medium that is colder than the normal process cooling water (e.g. so-called chilled water of a refrigeration system) and water separation in order to To achieve a reduction in water content and to relieve the adsorption step accordingly in this way.
  • All configurations of the present invention can include a first operating phase and a second operating phase, with oxygen production, ie an amount of low-pressure oxygen provided, being lower in the second operating phase than in the first operating phase (so-called turn-down mode).
  • the electrolysis is deactivated in the second operating phase or is operated at a lower power.
  • a minimum amount of gas must be passed through it. This strongly influences the size of the catalytic bed and increases the pressure loss of the catalytic reactor at full load.
  • the regeneration gas flow can be returned after it has been used in the adsorption step in the second operating mode upstream of the catalytic hydrogen removal, in order to ensure good flow there and to reduce the pressure loss in the case of full load (since the reactor is sufficiently large and with can be designed with a small pressure loss).
  • the recirculation can occur downstream of the catalytic hydrogen removal.
  • Mixed forms are also possible.
  • the low-pressure oxygen can be fed to the adsorption step with or without a further temperature increase (the temperature increase of the oxygen compression can already be sufficient and a further temperature increase, for example an electric heater, can be dispensed with.
  • FIG. 1 shows a method according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 2 shows a method according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 3 shows a water return according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 4 shows a cryogenic compression according to an embodiment of the invention.
  • FIG. 1 shows a method 100 according to an embodiment of the invention in the form of a schematic process flow diagram.
  • electrolytic oxygen E still containing certain proportions of hydrogen, in particular with a content of more than 98%, is formed.
  • the electrolytic oxygen E can be blown off via a line 11 with a safety valve.
  • a hydrogen removal is denoted by 20 overall. It includes, for example, an electric heater 21 with which a temperature delta of, for example, 25° C. can be operated.
  • the correspondingly heated oxygen is fed to a catalytic bed in a reactor 22, in which hydrogen is converted into water.
  • the water-containing oxygen After being combined with a water-laden regeneration gas stream R, the water-containing oxygen is cooled in a cooler 23 which is operated, for example, with cooling water, and is subjected to a condensate separation in a condensate separator 24 .
  • a water flow W formed here can be fed back, as illustrated in detail in FIG.
  • low pressure gaseous oxygen oxygen that has been partially dehydrated in this way still has a certain proportion of water. It is referred to herein as low pressure gaseous oxygen and is illustrated by the reference character L .
  • a pair of adsorbers 31, 32 operated in alternating operation is used. These are operated, for example, at an adsorption pressure of 4.5 bar and a regeneration pressure of 5 bar.
  • a pressure swing adsorption can also be carried out, as is fundamentally known to the person skilled in the art and is therefore not illustrated separately. If temperature swing adsorption is mentioned below, this should not be understood as limiting.
  • the low-pressure oxygen which has been freed from water in this way and is also labeled L, is then subjected to a pressure increase, labeled 40 overall.
  • three compressors or compressor stages 41, 42, 43 are used in the pressure increase, downstream of which intercoolers or aftercoolers 44, 45, 46 can be arranged.
  • compressed oxygen H is obtained and removed from the process.
  • regeneration gas R is withdrawn between the compressors or compressor stages 41, 42 and, if necessary, throttled off via valves that are not designated separately, before it is heated in an adjustable proportion in an electric heater 33 and passed through the adsorber 31, 32 to be regenerated .
  • An outlet temperature of the regeneration gas can be adjusted by adjusting amounts drawn off upstream and downstream of the intercooler 44 become, be set. Part of the regeneration gas may be released to the atmosphere A before or after being used for regeneration.
  • Embodiments of the invention provide in particular for recycling in the manner already explained above, i.e. after the cooling in the cooler 23 upstream. Additional or alternative recirculation options are shown in phantom and illustrated upstream and downstream of heater 21 .
  • FIG. 2 shows a method 200 according to an embodiment of the invention, in which, in contrast to the method 100 illustrated in FIG. 1, a cryogenic pressure increase 50 is carried out in the manner explained.
  • a cryogenic pressure increase 50 is carried out in the manner explained.
  • FIG. 3 shows aspects of a method according to an embodiment of the invention in an alternative representation, with water recirculation also being illustrated in particular. Process steps or system components explained in relation to FIG. 3 can be used in any of the configurations explained above.
  • a fresh water flow F is fed to a water treatment 60 here.
  • the water treatment 60 can be configured in any way and a condensate flow C formed as explained below can also be supplied to it, which can be combined with the fresh water flow F in particular.
  • a pure water flow P formed in the water treatment 60 can in particular be cooled and partly fed into the electrolysis 10 .
  • the electrolysis 10 generates the already mentioned electrolysis oxygen stream E, which is fed to the combined catalytic hydrogen removal 20 and drying 30 illustrated here. Reference is made to the above explanations. Low-pressure oxygen L discharged from the catalytic hydrogen removal 20 and drying 30 is subjected to the pressure increase 40 or 50 to obtain high-pressure oxygen H, as already explained for FIGS. 1 and 2 and for FIG. A hydrogen stream is denoted by X.
  • the regeneration gas R previously used in the temperature swing adsorption or drying 30 is cooled in a cooler, designated 65 here, for example with cooling water, and fed into a separator 66, where a Condensate phase separates. This can be returned to the water treatment 60 in the form of the condensate stream C in the manner explained.
  • a gas fraction from separator 66 consists essentially of water-containing oxygen. It can be recycled in the form of stream O, as explained above.
  • direct recirculation can also take place, as illustrated by a dashed arrow.
  • FIG. 4 shows a cryogenic compression 50 according to an embodiment of the invention.
  • the low-pressure oxygen L is fed to a heat exchanger 51 on the warm side and removed from it on the cold side.
  • the heat exchanger 51 is operated with a nitrogen cycle 52 .
  • a liquid reservoir 53 is optionally provided.
  • the low-pressure oxygen L which is removed essentially in liquid form or in the form of a two-phase flow due to the cooling, is fed into a separator 54, where a cryogenic liquid separates out.
  • the pressure of the cryogenic liquid is increased in the form of a material flow K by means of a pump 55 or by means of a pressure build-up evaporation 55 .
  • the nitrogen circuit 52 can be fed with gaseous nitrogen in the form of a nitrogen stream 501 . Together with the gaseous or re-evaporated nitrogen streams 502, 503 heated in the heat exchanger 51, this is compressed in a circulation compressor 504 and post-cooled in an aftercooler, which is not designated separately.
  • a partial stream 505 is cooled to the pressure achieved in the heat exchanger 51 , at least partially liquefied therein, removed from the cold side and fed into a separator 510 .
  • Another part 506 is pressure-increased in a booster 507, post-cooled in an aftercooler not designated separately and then also cooled to the pressure achieved in the heat exchanger 51, with a partial flow 508 being removed from the heat exchanger 51 at an intermediate temperature, in the same way as the booster 507 coupled turbine 509 expanded and fed into the separator 510 and a partial flow 511 is taken from the heat exchanger 51 on the cold side and also into the separator 510 is fed.
  • the partial streams 508 and 511 are also at least partially liquefied in the previous steps.
  • Gas from the top of the separator 510 forms the already mentioned stream 503, liquid from the bottom is partially re-evaporated in the heat exchanger 51 to form the stream 502.
  • the nitrogen circuit 52 After the nitrogen circuit 52 has been filled for the first time, it can be operated independently.

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Abstract

Es wird ein Verfahren (100, 200) zur Bereitstellung von Hochdrucksauerstoff (H) unter Verwendung von Wasser enthaltendem Niederdrucksauerstoff (L) vorgeschlagen, bei dem der Niederdrucksauerstoff (L) einer Trocknung (30) und anschließend einer Druckerhöhung (40, 50) unterworfen wird, wobei die Trocknung (30) einen Adsorptionsschritt umfasst. In dem Adsorptionsschritt wird ein Regeneriergas (R) eingesetzt, das unter Verwendung von Sauerstoff bereitgestellt wird, der unter Einsatz der Druckerhöhung (40, 50) und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs (L) bereitgestellt wird. Die Druckerhöhung (40) wird oberhalb von 0 °C und unter Verwendung mehrerer Verdichter oder Verdichterstufen (41, 42, 43) durchgeführt, die einen Zwischenkühler (44) zwischen zwei Verdichtern und/oder Verdichterstufen (41, 42) aufweisen. Zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendet wird, wird der Druckerhöhung (40) zwischen zwei der Verdichter oder Verdichterstufen (41, 42) stromauf des Zwischenkühlers (44) entnommen. Alternativ wird die Druckerhöhung durch Innenverdichtung vorgenommen. Eine entsprechende Anlage ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung.

Description

Beschreibung
Verfahren und Anlage zur Bereitstellung von gasförmigem Drucksauerstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Bereitstellung von gasförmigem Drucksauerstoff, insbesondere unter Einsatz einer Elektrolyse.
Hintergrund der Erfindung
Sauerstoff kann durch Wasserelektrolyse hergestellt werden, insbesondere als weiteres Produkt neben Wasserstoff. Zur Wasserelektrolyse wird auf einschlägige Fachliteratur, beispielsweise auf den Artikel „Hydrogen“ in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, 15. Juni 2000, DOI: 10.1002/14356007.a13_297, insbesondere Abschnitt 4.2, „Electrolysis“, verwiesen.
In bestimmten Elektrolyseprozessen fällt Sauerstoff bei der Wasserelektrolyse auf einem geringeren Druck als gewünscht an. Viele Anwendungen benötigen Sauerstoff beispielsweise auf einem Druck von 30 oder 60 bar (abs.), weshalb Sauerstoff in diesen Fällen verdichtet werden muss. Die Verdichtung erfordert wiederum typischerweise eine Entfernung von Wasser.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Verdichtung von Sauerstoff, insbesondere von wasserhaltigem Sauerstoff aus einer Wasserelektrolyse, gegenüber dem Stand der Technik zu verbessern.
Offenbarung der Erfindung
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Anlage zur Herstellung von gasförmigem Drucksauerstoff, insbesondere unter Einsatz einer Elektrolyse, mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Die abhängigen Patentansprüche und die nachfolgende Beschreibung geben Ausgestaltungen an.
Bei der klassischen Wasserelektrolyse wird eine wässrige alkalische Lösung, typischerweise von Kaliumhydroxid, als Elektrolyt verwendet (AEL, Alkalische Elektrolyse). Die Elektrolyse, die mit einer uni- oder bipolaren Elektrodenanordnung durchgeführt wird, erfolgt dabei bei Atmosphärendruck oder im industriellen Maßstab auch deutlich darüber. In entsprechenden Fällen kann ggf. auch auf eine anschließende Verdichtung verzichtet werden.
Neuere Entwicklungen bei der Wasserelektrolyse umfassen die Verwendung von protonenleitenden lonenaustauschmembranen (SPE, Solid Polymer Electrolysis; PEM, Proton Exchange Membranes), bei der das zu elektrolysierende Wasser an der Anodenseite bereitgestellt wird. Auch Elektrolysetechnologien unter Verwendung einer Anionenaustauschermembran (AEM, Anion Exchange Membrane) werden eingesetzt. In derartigen Verfahren, insbesondere der PEM, fällt Sauerstoff mit einem geringeren Druck an und muss daher, wie eingangs erwähnt, verdichtet werden, wenn er auf einem entsprechenden höheren Druck benötigt wird.
Die bisher genannten Verfahren der Wasserelektrolyse zählen zu den Niedertemperaturverfahren, bei denen das zu elektrolysierende Wasser in der Flüssigphase vorliegt. Daneben wird auch die sogenannte Dampfelektrolyse eingesetzt, die ebenfalls mit alkalischen Elektrolyten (also als AEL) mit angepassten Membranen, beispielsweise Polysulfonmembranen, sowie unter Verwendung von Festoxidelektrolysezellen (SOEC, Solid Oxide Electrolysis Cells) durchgeführt werden können. Letztere umfassen insbesondere dotiertes Zirkondioxid oder Oxide anderer seltener Erden, die bei mehr hohen Temperaturen leitfähig werden.
Der Begriff der Elektrolyse soll nachfolgend sämtliche dieser Verfahren umfassen. Insbesondere die Niedertemperaturelektrolyse (PEM, AEL, AEM) eignet sich für einen flexiblen Betrieb, der den Energieübergang zu erneuerbaren Energien unterstützt. Sämtliche Verfahren können in Ausgestaltungen der Erfindung eingesetzt werden.
Bei der Wasserelektrolyse wird Sauerstoff typischerweise mit einem gewissen (Rest-) Wassergehalt gebildet, der produzierte Sauerstoff wassergesättigt vorliegt (abhängig von Temperatur, Druck). Eine weitere Quelle von Wasser kann sich auch aus einer katalytischen Umsetzung von (Rest-) Wasserstoff ergeben. Nachfolgend soll daher unter dem Begriff „Sauerstoff“ nicht nur reiner Sauerstoff, sondern auch ein an Sauerstoff reiches Gasgemisch mit einem Sauerstoffgehalt von beispielsweise mehr als 90%, 95% oder 99% und insbesondere mit einem Wassergehalt von typischerweise 1% bis 5% oder mehr verstanden werden. Wie schon erwähnt ist der Sauerstoff wassergesättigt und damit der Wassergehalt im Sauerstoff druck- und temperaturabhängig. Der Wassergehalt kann daher mittels gängigen Berechnungsmethoden festgestellt werden. Alle zuvor und nachfolgend verwendeten Prozentangaben bezeichnen Masse-, Volumen- oder Molprozent.
Grundsätzlich sind Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung nicht auf die Bearbeitung von Elektrolysesauerstoff aus einer Wasserelektrolyse beschränkt, sondern können mit Sauerstoff, insbesondere der soeben genannten Zusammensetzung, aus allen denkbaren Quellen verwendet werden.
Die Verdichtung des Sauerstoffs kann, wie auch in Ausgestaltungen der Erfindung möglich, mit Sauerstoffverdichtern (z.B. Kolbenverdichtern) erfolgen, die aber nur mit im Wesentlichen wasserfreiem Feedgas betrieben werden können. Eine, wie auch in weiteren Ausgestaltungen der Erfindung mögliche, kryogene Verflüssigung, Aufreinigung oder Verdichtung benötigt ebenfalls wasserfreies Feedgas, da Wasser gefrieren und die verwendeten Wärmetauscher blockieren könnte. Herkömmliche Verfahren weisen dabei den Nachteil auf, dass die eingesetzten Trocknungsverfahren die Sauerstoffausbeute stark reduzieren.
Die vorliegende Erfindung schlägt vor diesem Hintergrund ein Verfahren zur Herstellung von gasförmigem Hochdrucksauerstoff unter Verwendung von Wasser enthaltendem, gasförmigem Niederdrucksauerstoff vor, bei dem der Niederdrucksauerstoff einer Trocknung und anschließend einer Druckerhöhung unterworfen wird, wobei die Trocknung einen Adsorptionsschritt umfasst, der insbesondere als Temperatur- oder Druckwechseladsorption ausgeführt werden kann. Hierbei ist vorgesehen, dass in der Adsorption ein Regeneriergas eingesetzt wird, das unter Verwendung von Sauerstoff bereitgestellt wird, der unter Einsatz der Druckerhöhung und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs bereitgestellt wird. Das Regeneriergas kann nach seiner Verwendung in dem Adsorptionsschritt, bei dem es mit Wasser beladen wurde, in Ausgestaltungen der Erfindung insbesondere stromauf der Trocknung anschließend wieder in das Verfahren zurückgeführt werden.
Der Begriff „Regeneriergas“ soll hier ein Gas bezeichnen, das in einer Regeneration eines in einer Adsorptionsanlage bzw. einem Adsorptionsschritt verwendeten Adsorbens eingesetzt wird. Bei einer Temperaturwechseladsorption handelt es sich hierbei um ein Gas oder Gasgemisch, das mit erhöhter Temperatur über das beladene Adsorbens geleitet wird und die desorbierenden Komponenten aufnimmt. Bei einer Druckwechseladsorption handelt es sich um das Gas oder Gasgemisch, mittels dessen nach der zur Regeneration erfolgten Druckreduktion die desorbierten Komponenten aus dem Adsorbens ausgespült werden. Die Zusammensetzung nach einer entsprechenden Verwendung kann in beiden Fällen ähnlich oder identisch sein.
Insbesondere kann dabei eine Vereinigung mit frischem, wasserhaltigem Sauerstoff erfolgen. Hierbei kann stromauf der Trocknung und stromab oder stromauf der Vereinigung eine kondensative Wasserabscheidung erfolgen, stromauf derer insbesondere eine Kühlung erfolgen kann. Die kondensative Wasserabscheidung stromauf der Vereinigung kann insbesondere dann erfolgen, wenn keine Wasserstoffentfernung vorgenommen wird. In diesem Fall kann vorgesehen sein, nur das Regeneriergas abzukühlen und dann in einem Wasserabscheider das Wasser zu entfernen. Insbesondere durch diese Rückführung kann in Ausgestaltungen der Erfindung die Sauerstoffausbeute erhöht werden. Abgeschiedenes Wasser kann beispielsweise wieder in einer Elektrolyse, falls verwendet, eingesetzt werden. Ausgestaltungen der Erfindung schaffen eine im Vergleich zum Stand der Technik deutlich kostengünstigere Option zur Herstellung von (Hoch-) Drucksauerstoff, insbesondere aus einer Elektrolyse.
Ausgestaltungen der Erfindung können insbesondere umfassen, dass die Regeneration unter höheren Druck vorgenommen wird als die Adsorption in dem Adsorptionsschritt. Das Regeneriergas kann insbesondere erhitzt werden. Um eine Anreicherung von beispielsweise Kohlendioxid oder anderen Gasen im Kreislauf zu vermeiden, kann insbesondere auch eine teilweise Abblasung bzw. Ausschleusung aus dem Verfahren („Purge“) vorgenommen werden.
In Ausgestaltungen der Erfindung kann daher ein mit Wasser beladenes Regeneriergas, das in einer Regenerierung in dem Adsorptionsschritt gebildet wird, damit unter Erhalt einer wässrigen Kondensatfraktion einer Kondensation unterworfen werden, wobei insbesondere eine Wasserkühlung zum Einsatz kommen kann. Allgemeiner ausgedrückt kann in dem Regeneriergas nach seiner Verwendung in dem Adsorptionsschritt enthaltenes Wasser zumindest zum Teil in das Verfahren zurückgeführt werden.
Die Kondensatfraktion kann in Ausgestaltungen der Erfindung ohne Aufbereitung oder nach einer Aufbereitung beispielsweise einer Wasserelektrolyse zugeführt werden, unter Verwendung derer der Niederdrucksauerstoff gebildet wird. Eine Aufbereitung kann in einer Ausgestaltung der Erfindung insbesondere ein thermisches Austreiben von Gasen, insbesondere Argon und/oder Kohlendioxid, aus dem Wasser umfassen, der auch der Elektrolyse zugeführtes Frischwasser unterworfen wird. Hierbei kann beispielsweise ein Gehalt von 5 bis 10 ppm Argon in dem Frischwasser auf einen Gehalt von weniger als 1 ppm, insbesondere von weniger als 10 oder 1 ppb, weiter insbesondere weniger als 0,1 ppb, reduziert werden.
Zu der Aufbereitung kann auch, wie bei einer Elektrolyse mit Protonenaustauschmembran üblich, eine Entmineralisierung vorgesetzt werden, welche störende Ionen entfernt, die insbesondere durch eingesetzte Materialien in der Sauerstoffaufbereitung eingesetzt werden, entstehen können.
In Ausgestaltungen der Erfindung wird der Niederdrucksauerstoff auf einem Druck in einem ersten Druckbereich bereitgestellt, der Hochdrucksauerstoff wird auf einem Druck in einem zweiten Druckbereich oberhalb des ersten Druckbereichs bereitgestellt, und der Sauerstoff, der zur Bildung des Regeneriergases verwendet wird, wird unter Einsatz der Druckerhöhung auf einem Druck in einem dritten Druckbereich zwischen dem ersten und dem zweiten Druckbereich oder in dem zweiten Druckbereich bereitgestellt. Der Druck in dem ersten Druckbereich entspricht insbesondere dem Druck der Adsorption in dem Adsorptionsschritt, der Druck in dem dritten Druckbereich insbesondere dem Druck der Regeneration, wie erläutert.
Der Fachmann wählt die Druckbereiche dabei in geeigneter Weise aus. Der Druckbereich für die Regenerierung, also der dritte Druckbereich, liegt dabei oberhalb des Druckes des zu regenerierenden Sauerstoffs, also des Drucks in dem ersten Druckbereich, und wird so eingestellt, dass der beladene Regeneriergasstrom genügend Druck hat, um zurückgeführt zu werden. Er liegt dabei mindestens 200 mbar oberhalb des ersten Druckbereichs. In Ausgestaltungen der Erfindung kann zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases verwendet wird, der Druckerhöhung auf dem Druck in einem dritten Druckbereich entnommen werden, oder zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases verwendet wird, der Druckerhöhung auf einem Druck in einem vierten Druckbereich oberhalb des dritten Druckbereichs entnommen und auf den Druck in dem dritten Druckbereich entspannt werden.
In einer ersten Gruppe von Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung kann die Druckerhöhung oberhalb von 0 °C und unter Verwendung mehrerer Verdichter oder Verdichterstufen durchgeführt werden, insbesondere mehrerer Turboverdichter oder Turboverdichterstufen oder Kolbenverdichter oder Kolbenverdichterstufen.
Ausgestaltungen der Erfindung ermöglichen eine vorteilhafte Reduzierung des Wassergehalts, die für eine Verdichtung in derartigen Verdichtern oder Verdichterstufen erforderlich ist.
In Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung, die zur erwähnten ersten Gruppe von Ausgestaltungen zählen, kann zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases verwendet wird, der Druckerhöhung zwischen zwei der Verdichter oder Verdichterstufen entnommen werden. Insbesondere kann dabei eine Entnahme, und, bei Bedarf, ein Abdrosseln auf einen geeigneten Druck erfolgen. Eine Entnahme kann insbesondere stromauf und/oder stromab eines zwischen den zwei Verdichterstufen bereitgestellten Zwischenkühlers erfolgen. Insbesondere bei einem Einsatz einer Temperaturwechseladsorption in dem Adsorptionsschritt ist ein warmer Abzug zwischen Verdichterstufen (vor dem Zwischenkühler) vorteilhaft, weil auf diese Weise die Verdichtungswärme für die Regeneration genutzt und der Regenerierenergiebedarf verringert werden kann. Ein Abzug stromab eines Zwischenkühlers kann erfolgen, um damit einen Regeneriergasstrom für einen Kühlschritt in der Temperaturwechseladsorption zu bilden. Das Regeneriergas kann also insbesondere während einer Heizphase in dem Adsorptionsschritt stromauf des Zwischenkühlers und während der Kühlphase in dem Adsorptionsschritt stromab des Zwischenkühlers entnommen werden.
In einer zweiten Gruppe von Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung kann die Druckerhöhung dagegen ein kryogenes Verflüssigen zumindest eines Teils des der Trocknung und anschließend der Druckerhöhung unterworfenen Niederdrucksauerstoffs unter Erhalt einer kryogenen Flüssigkeit, ein Druckbeaufschlagen zumindest eines Teils der kryogenen Flüssigkeit in flüssigem Zustand unter Erhalt einer druckbeaufschlagten, kryogenen Flüssigkeit, und ein Überführen zumindest eines Teils der kryogenen und druckbeaufschlagten kryogenen Flüssigkeit in den gasförmigen oder überkritischen Zustand umfassen. Die Druckerhöhung kann dabei insbesondere vergleichbar mit einer „Innenverdichtung“ erfolgen, wie sie grundsätzlich aus dem Bereich der kryogenen Luftzerlegung bekannt ist. Die Innenverdichtung ist z.B. bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006 in Abschnitt 2.2.5.2, „Internal Compression", erläutert. Sie bietet insbesondere sicherheitstechnische Vorteile. Die Druckerhöhung kann dabei mittels Pumpe oder sogenannten Runtanks, d.h. mittels Druckaufbauverdampfung erfolgen, wie insbesondere in der WO 2021/129948 A1 beschrieben.
In Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung, die zur erwähnten zweiten Gruppe von Ausgestaltungen zählen, kann das kryogene Verflüssigen insbesondere unter Verwendung eines mit einem Stickstoffkältekreislauf betriebenen Wärmetauschers vorgenommen werden. Hierbei kann beispielsweise auf vorhandenen oder extern bereitgestellten Stickstoff zurückgegriffen werden.
In Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung, die zur erwähnten ersten Gruppe von Ausgestaltungen zählen, können ein Teil der druckbeaufschlagten kryogenen Flüssigkeit und zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases verwendet wird, in dem Wärmetauscher erwärmt werden. Auf diese Weise ist eine besonders vorteilhafte Wärmerückgewinnung möglich.
Wenngleich zuvor von einer ersten und einer zweiten Gruppe von Ausgestaltungen die Rede war, versteht sich, dass die Ausgestaltungen und Teilaspekte hiervon jeweils auch miteinander kombiniert werden können.
Ausgestaltungen der Erfindung können ein Zwischenspeichern der kryogenen Flüssigkeit in einem Flüssigspeicher umfassen, die insbesondere in bestimmten Betriebsmodi vorgenommen werden kann. Hierdurch ist eine besonders vorteilhafte Anpassung an das jeweilige Stromangebot und den jeweiligen Strompreis möglich. So kann beispielsweise in einem ersten Betriebsmodus bei niedrigem Energiepreis in einer Elektrolyse ein Überschuss an Sauerstoff erzeugt werden und dieser Überschuss und/oder auch Flüssigstickstoff können in einem Tank gespeichert werden. In einem zweiten Betriebsmodus wird hingegen so viel Sauerstoff erzeugt, dass dessen Menge den Bedarf an Hochdrucksauerstoff deckt und nicht übersteigt. Es erfolgt keine Speicherung in und keine Entnahme aus dem Tank. In einem dritten Betriebsmodus in Zeiten hoher Strompreise kann dagegen eine geringere Menge Sauerstoff oder kein Sauerstoff durch Elektrolyse gebildet werden und stattdessen der Bedarf an Hochdrucksauerstoff zumindest teilweise aus dem Flüssigspeicher gedeckt werden. Insbesondere kann bei Nutzung von Flüssigstickstoff ein Gasspeicher verwendet werden.
In allen erläuterten Ausgestaltungen kann der Niederdrucksauerstoff unter Verwendung von Elektrolysesauerstoff bereitgestellt werden, der unter Einsatz einer Elektrolyse bereitgestellt wird. Zumindest ein Teil des Elektrolysesauerstoffs kann dabei als Wasserstoff enthaltender Elektrolysesauerstoff bereitgestellt werden, wobei der Wasserstoff zumindest zum Teil unter Verwendung einer katalytischen Wasserstoffentfernung, der eine Kühlung und Wasserabscheidung nachgeschaltet ist, zu Wasser umgesetzt wird, und wobei das (nach der Wasserabscheidung noch vorhandene) Wasser zumindest zum Teil in der Trocknung entfernt wird. Der katalytischen Wasserstoffentfernung kann insbesondere ein Wärmetauscher vorgeschaltet sein, welcher den Niederdrucksauerstoff auf eine Temperatur erwärmt, die mindestens 15 °C oberhalb des Taupunktes liegt, und der insbesondere überwiegend oder ausschließlich durch Strom angetrieben wird. Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung eignen sich insbesondere zur Verwendung mit entsprechenden Elektrolyseverfahren, da der Sauerstoff hier als wasserhaltiger Sauerstoff gebildet wird. Besondere Vorteile ergeben sich aus den erläuterten Gründen in Verbindung mit einer Elektrolyse, die unter Verwendung einer Protonenaustauschmembran durchgeführt wird.
Eine Anlage zur Bereitstellung von Hochdrucksauerstoff unter Verwendung von Wasser enthaltendem Niederdrucksauerstoff, die dafür eingerichtet ist, den Niederdrucksauerstoff einer Trocknung und anschließend einer Druckerhöhung zu unterwerfen und die Trocknung unter Verwendung eines Adsorptionsschritts durchzuführen, ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Diese Anlage ist dafür eingerichtet, in der dem Adsorptionsschritt ein Regeneriergas einzusetzen, das Regeneriergas unter Verwendung von Sauerstoff zu bilden, und den zur Bildung des Regeneriergases verwendeten Sauerstoff unter Einsatz der Druckerhöhung und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs bereitzustellen.
Zu Merkmalen und Vorteilen der erfindungsgemäß vorgesehenen Anlage und Ausgestaltungen hiervon sei auf die obigen, zu dem erfindungsgemäßen Verfahren und seinen Ausgestaltungen erläuterten Merkmale und Vorteile ausdrücklich verwiesen. Dies gilt auch für eine Anlage gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung, die zur Durchführung eines Verfahrens ausgestaltet ist, wie es zuvor erläutert wurde, bzw. einer entsprechenden Ausgestaltung hiervon.
In allen Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung kann vorgesehen sein, dass dem Adsorptionsschritt, insbesondere einer Temperaturwechseladsorption, eine Kühlung, v.a. mit einen Kältemedium, dass kälter als das normale Prozesskühlwasser ist (z.B. sog. Chilled Water einer Kälteanlage) und eine Wasserabscheidung vorgeschaltet wird, um eine Reduzierung Wasseranteils zu erreichen und den Adsorptionsschritt auf diese Weise entsprechend zu entlasten.
Alle Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung können eine erste Betriebsphase und eine zweite Betriebsphase umfassen, wobei eine Sauerstoffproduktion, d.h. eine Menge des bereitgestellten Niederdrucksauerstoffs, in der zweiten Betriebsphase geringer als in der ersten Betriebsphase ist (sog. Turn-Down-Modus). Die Elektrolyse ist in der zweiten Betriebsphase deaktiviert oder wird mit geringerer Leistung betrieben. Um eine gute Durchströmung der Katalyse zur Wasserstoffentfernung zu gewährleisten, muss eine Mindestmenge an Gas durch diese hindurchgeführt werden. Dies beeinflusst stark die Größe des katalytischen Betts und erhöht im Vollastfall den Druckverlust des katalytischen Reaktors. Daher kann in entsprechenden Ausgestaltungen der Erfindung vorgesehen sein, den Regeneriergasstrom nach seiner Nutzung in dem Adsorptionsschritt in dem zweiten Betriebsmodus stromauf der katalytischen Wasserstoffentfernung zurückzuführen, um dort eine gute Durchströmung zu gewährleisten und den Druckverlust im Vollastfall zu verringern (da der Reaktor hinreichend groß und mit kleinem Druckverlust ausgelegt werden kann). In dem ersten Betriebsmodus kann die Rückführung stromab der katalytischen Wasserstoffentfernung erfolgen. Auch Mischformen sind möglich. Dem Adsorptionsschritt kann der Niederdrucksauerstoff ohne oder mit weiterer Temperaturerhöhung zugeführt werden (die Temperaturerhöhung der Sauerstoffverdichtung kann dabei bereits ausreichen und auf eine weitere Temperaturerhöhung, z.B. einen elektrischen Heizer, kann verzichtet werden.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen weiter erläutert, welche Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Figur 1 zeigt ein Verfahren gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung.
Figur 2 zeigt ein Verfahren gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung.
Figur 3 zeigt eine Wasserrückführung gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung.
Figur 4 zeigt eine kryogene Verdichtung gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung.
In den Figuren sind einander baulich und/oder funktional entsprechende Komponenten sowie identische oder vergleichbare Stoffströme mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Erläuterungen bzgl. Verfahrensschritten beziehen sich auch auf entsprechende Vorrichtungen bzw. Komponenten von Anlagen und umgekehrt.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
Figur 1 zeigt ein Verfahren 100 gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung in Form eines schematischen Prozessflussdiagramms.
In dem Verfahren 100 wird unter Verwendung einer Elektrolyse 10, beispielsweise unter Einsatz einer Prototonenaustauschmembran, noch gewisse Anteile an Wasserstoff enthaltender Elektrolysesauerstoff E, insbesondere mit einem Gehalt von mehr als 98%, gebildet. Über eine Leitung 11 mit Sicherheitsventil kann der Elektrolysesauerstoff E im Notfall abgeblasen werden. Eine Wasserstoffentfernung ist insgesamt mit 20 bezeichnet. Sie umfasst einen beispielsweise elektrischen Heizer 21 , mit dem ein Temperaturdelta von beispielsweise 25 °C betrieben werden kann. Der entsprechend aufgeheizte Sauerstoff wird einem katalytischen Bett in einem Reaktor 22 zugeführt, in dem Wasserstoff zu Wasser umgesetzt wird. Nach Vereinigung mit einem wasserbeladenen Regeneriergasstrom R wird der wasserhaltige Sauerstoff in einem Kühler 23, der beispielsweise mit Kühlwasser betrieben wird, abgekühlt und einer Kondensatabscheidung in einem Kondensatabscheider 24 unterworfen. Ein hier gebildeter Wasserstrom W kann, wie im Detail in Figur 3 veranschaulicht, zurückgeführt werden.
Auf diese Weise teilweise von Wasser befreiter Sauerstoff weist jedoch noch immer einen gewissen Wasseranteil auf. Er wird hier als gasförmiger Niederdrucksauerstoff bezeichnet und ist mit dem Bezugszeichen L veranschaulicht. Er wird einer insgesamt mit 30 bezeichneten Trocknung unter Einsatz einer Temperaturwechseladsorption unterworfen. In der Trocknung 30 wird ein Paar von im Wechselbetrieb betriebenen Adsorbern 31 , 32 eingesetzt. Diese werden beispielsweise bei einem Adsorptionsdruck von 4,5 bar und einem Regenerationsdruck von 5 bar betrieben. Anstelle einer Temperaturwechseladsorption kann auch eine Druckwechseladsorption vorgenommen werden, wie dem Fachmann grundsätzlich bekannt und daher nicht gesondert veranschaulicht. Ist nachfolgend von einer Temperaturwechseladsorption die Rede, soll dies nicht einschränkend verstanden werden. Der auf diese Weise von Wasser befreite, weiterhin mit L bezeichnete Niederdrucksauerstoff wird sodann einer insgesamt mit 40 bezeichneten Druckerhöhung unterworfen.
In der Druckerhöhung werden im hier veranschaulichten Beispiel drei Verdichter oder Verdichterstufen 41 , 42, 43 eingesetzt, stromab derer jeweils Zwischen- bzw. Nachkühler 44, 45, 46 angeordnet sein können. Durch die Druckerhöhung 40 wird Drucksauerstoff H erhalten und aus dem Verfahren ausgeführt.
Im hier veranschaulichten Beispiel wird Regeneriergas R zwischen den Verdichtern oder Verdichterstufen 41 , 42 abgezogen und bei Bedarf über nicht gesondert bezeichnete Ventile abgedrosselt, bevor es in einem einstellbaren Anteil in einem elektrischen Heizer 33 erwärmt und durch den jeweils zu regenerierenden Adsorber 31 , 32 geführt wird. Eine Ausgangstemperatur des Regeneriergases kann durch Einstellen von Mengen, die stromauf und stromab des Zwischenkühlers 44 abgezogen werden, eingestellt werden. Teile des Regeneriergases können vor oder nach der Verwendung zur Regenerierung an die Atmosphäre A abgegeben werden.
Ausgestaltungen der Erfindung sehen insbesondere eine Rückführung in der bereits zuvor erläuterten Weise, d.h. nach stromauf der Kühlung in dem Kühler 23, vor. Zusätzliche oder alternative Rückführoptionen sind gestrichelt dargestellt und stromauf und stromab des Heizers 21 veranschaulicht.
Figur 2 zeigt ein Verfahren 200 gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung, bei dem im Unterschied zu dem in Figur 1 veranschaulichten Verfahren 100 eine kryogene Druckerhöhung 50 in der erläuterten Weise durchgeführt wird. Zu weiteren Details sei insbesondere auf die Erläuterungen zu Figur 4 verwiesen.
Figur 3 zeigt Aspekte eines Verfahrens gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung in alternativer Darstellung wobei insbesondere auch eine Wasserrückführung veranschaulicht ist. Zu Figur 3 erläuterte Verfahrensschritte bzw. Anlagenkomponenten können in beliebigen der zuvor erläuterten Ausgestaltungen zum Einsatz kommen.
Wie hier veranschaulicht, wird hier einer Wasseraufbereitung 60 ein Frischwasserstrom F zugeführt. Die Wasseraufbereitung 60 kann in beliebiger Weise ausgestaltet sein und dieser kann auch ein wie nachfolgend erläutert gebildeter Kondensatstrom C zugeführt werden, der insbesondere mit dem Frischwasserstrom F vereinigt werden kann. Ein in der Wasseraufbereitung 60 gebildeter Reinwasserstrom P kann insbesondere abgekühlt und zu einem Teil in die Elektrolyse 10 geführt werden.
Die Elektrolyse 10 erzeugt den bereits erwähnten Elektrolysesauerstoffstrom E, der der hier vereint veranschaulichten katalytischen Wasserstoffentfernung 20 und Trocknung 30 zugeführt wird. Auf die obigen Erläuterungen wird verwiesen. Aus der katalytischen Wasserstoffentfernung 20 und Trocknung 30 ausgeleiteter Niederdrucksauerstoff L wird unter Erhalt von Hochdrucksauerstoff H der Druckerhöhung 40 bzw. 50 unterworfen, wie bereits zu Figuren 1 und 2 sowie zu Figur 4 erläutert. Ein Wasserstoffstrom ist mit X bezeichnet.
Das zuvor in der Temperaturwechseladsorption bzw. der Trocknung 30 verwendete Regeneriergas R wird in einem hier mit 65 bezeichneten Kühler, beispielsweise mit Kühlwasser, abgekühlt, und in einen Abscheider 66 eingespeist, wo sich eine Kondensatphase abscheidet. Diese kann in der erläuterten Weise in Form des Kondensatstroms C in die Wasseraufbereitung 60 zurückgeführt werden. Eine Gasfraktion aus dem Abscheider 66 besteht im Wesentlichen aus wasserhaltigem Sauerstoff. Sie kann in Form des Stoffstroms O zurückgeführt werden, wie zuvor erläutert. Alternativ zur Aufbereitung des Kondensatstroms C kann, wie mit einem gestrichelten Pfeil veranschaulicht, auch eine direkte Rückführung erfolgen.
Figur 4 zeigt eine kryogene Verdichtung 50 gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung. Hierbei wird der Niederdrucksauerstoff L einem Wärmetauscher 51 warmseitig zugeführt und diesem kaltseitig entnommen. Der Wärmetauscher 51 wird mit einem Stickstoffkreislauf 52 betrieben. Optional ist ein Flüssigspeicher 53 bereitgestellt. Der aufgrund der Abkühlung im Wesentlichen flüssig oder in Form eines Zweiphasenstroms entnommene Niederdrucksauerstoff L wird in einen Abscheider 54 eingespeist, wo sich eine kryogene Flüssigkeit abscheidet. Die kryogene Flüssigkeit wird in Form eines Stoffstroms K mittels einer Pumpe 55 oder mittels einer Druckaufbauverdampfung 55 druckerhöht. Zur Bereitstellung des Regeneriergases R kann ein Teil hiervon abgedrosselt werden, der Rest bildet den Hochdrucksauerstoffstrom H. Diese Sauerstoffströme und ein Gasstrom Y vom Kopf des Abscheiders 54 werden in dem Wärmetauscher, soweit flüssig, verdampft oder in den überkritischen Zustand überführt. Der Flüssigspeicher 53 kann in der zuvor erläuterten Weise verwendet werden.
Der Stickstoffkreislauf 52 kann mit gasförmigem Stickstoff in Form eines Stickstoffstroms 501 gespeist werden. Zusammen mit in dem Wärmetauscher 51 erwärmten gasförmigen bzw. rückverdampften Stickstoffströmen 502, 503 wird dieser in einem Kreislaufverdichter 504 verdichtet und in einem nicht gesondert bezeichneten Nachkühler nachgekühlt. Ein Teilstrom 505 wird auf dem dabei erreichten Druck in dem Wärmetauscher 51 abgekühlt, in diesem zumindest teilweise verflüssigt, diesem kaltseitig entnommen, und in einen Abscheider 510 eingespeist. Ein weiterer Teil 506 wird in einem Booster 507 weiter druckerhöht, in einem nicht gesondert bezeichneten Nachkühler nachgekühlt und danach ebenfalls auf dem dabei erreichten Druck in dem Wärmetauscher 51 abgekühlt, wobei ein Teilstrom 508 dem Wärmetauscher 51 auf einer Zwischentemperatur entnommen, in einer mit dem Booster 507 gekoppelten Turbine 509 entspannt und in den Abscheider 510 eingespeist und ein Teilstrom 511 dem Wärmetauscher 51 kaltseitig entnommen und ebenfalls in den Abscheider 510 eingespeist wird. Auch die Teilströme 508 und 511 werden in den vorigen Schritten zumindest teilweise verflüssigt.
Gas vom Kopf des Abscheiders 510 bildet den bereits erwähnten Stoffstrom 503, Flüssigkeit aus dem Sumpf wird teilweise unter Bildung des Stoffstroms 502 in dem Wärmetauscher 51 rückverdampft Im Überschussfall kann Flüssigstickstoff in Form eines Stoffstroms 513 in einen Flüssigspeicher 514 eingespeist werden. Nach erstmaliger Befüllung des Stickstoffkreislaufs 52 kann dieser autark betrieben werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren (100, 200) zur Bereitstellung von Hochdrucksauerstoff (H) unter Verwendung von Wasser enthaltendem Niederdrucksauerstoff (L), bei dem der Niederdrucksauerstoff (L) einer Trocknung (30) und anschließend einer Druckerhöhung (40, 50) unterworfen wird, wobei die Trocknung (30) einen Adsorptionsschritt umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Adsorptionsschritt ein Regeneriergas (R) eingesetzt wird, das unter Verwendung von Sauerstoff bereitgestellt wird, der unter Einsatz der Druckerhöhung (40, 50) und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs (L) bereitgestellt wird, wobei die Druckerhöhung (40) oberhalb von 0 °C und unter Verwendung mehrerer Verdichter oder Verdichterstufen (41 , 42, 43) durchgeführt wird, die einen Zwischenkühler (44) zwischen zwei Verdichtern und/oder Verdichterstufen (41 , 42) aufweisen, und wobei zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendet wird, der Druckerhöhung (40) zwischen zwei der Verdichter oder Verdichterstufen (41 , 42) stromauf des Zwischenkühlers (44) entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem der Adsorptionsschritt eine Temperaturwechseladsorption und/oder eine Druckwechseladsorption umfasst.
3. Verfahren (100, 200) nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Regeneriergas nach seiner Verwendung in der Temperaturwechseladsorption zumindest zum Teil wieder in das Verfahren (100, 200) zurückgeführt wird.
4. Verfahren (100, 200) nach Anspruch 3, bei dem in dem Regeneriergas nach seiner Verwendung in der Temperaturwechseladsorption enthaltenes Wasser zumindest zum Teil in das Verfahren (100, 200) zurückgeführt wird.
5. Verfahren (100, 200) nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Niederdrucksauerstoff (L) auf einem Druck in einem ersten Druckbereich bereitgestellt wird, der Hochdrucksauerstoff (H) auf einem Druck in einem zweiten Druckbereich oberhalb des ersten Druckbereichs bereitgestellt wird, und der Sauerstoff, der zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendet wird, unter Einsatz der Druckerhöhung (40, 50) auf einem Druck in einem dritten Druckbereich zwischen dem ersten und dem zweiten Druckbereich in dem zweiten Druckbereich bereitgestellt wird.
6. Verfahren (100) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Regeneriergas (R) während einer Heizphase in dem Adsorptionsschritt stromauf des Zwischenkühlers und während der Kühlphase in dem Adsorptionsschritt stromab des Zwischenkühlers entnommen wird.
7. Verfahren (200) zur Bereitstellung von Hochdrucksauerstoff (H) unter Verwendung von Wasser enthaltendem Niederdrucksauerstoff (L), bei dem der Niederdrucksauerstoff (L) einer Trocknung (30) und anschließend einer Druckerhöhung (40, 50) unterworfen wird, wobei die Trocknung (30) einen Adsorptionsschritt umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Adsorptionsschritt ein Regeneriergas (R) eingesetzt wird, das unter Verwendung von Sauerstoff bereitgestellt wird, der unter Einsatz der Druckerhöhung (40, 50) und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs (L) bereitgestellt wird, wobei die Druckerhöhung (50) ein kryogenes Verflüssigen zumindest eines Teils des der Trocknung (30) und anschließend der Druckerhöhung (50) unterworfenen Niederdrucksauerstoffs (L) unter Erhalt einer kryogenen Flüssigkeit, ein Druckbeaufschlagen zumindest eines Teils der kryogenen Flüssigkeit in flüssigem Zustand unter Erhalt einer druckbeaufschlagten, kryogenen Flüssigkeit, und ein Überführen zumindest eines Teils der kryogenen und druckbeaufschlagten kryogenen Flüssigkeit in den gasförmigen oder überkritischen Zustand umfasst.
8. Verfahren (200) nach Anspruch 7, wobei das kryogene Verflüssigen unter Verwendung eines mit einem Stickstoffkältekreislauf (52) betriebenen Wärmetauschers (51) vorgenommen wird.
9. Verfahren (200) nach Anspruch 8, bei dem zumindest ein Teil der druckbeaufschlagten kryogenen Flüssigkeit und zumindest ein Teil des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendet wird, in dem Wärmetauscher (51) erwärmt werden. Verfahren (200) nach einem der Ansprüche 7 bis 9, das ein Zwischenspeichern der kryogenen Flüssigkeit in einem Flüssigspeicher (53) umfasst. Verfahren (100, 200) nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Niederdrucksauerstoff (L) unter Verwendung von Elektrolysesauerstoff (E) bereitgestellt wird, der unter Einsatz einer Elektrolyse (10) bereitgestellt wird. Verfahren (100, 200) nach Anspruch 1 1 , bei dem zumindest ein Teil des Elektrolysesauerstoffs (E) als Wasserstoff enthaltender Elektrolysesauerstoff (E) bereitgestellt wird, wobei der Wasserstoff zumindest zum Teil unter Verwendung einer katalytischen Wasserstoffentfernung (20), der eine Kühlung und Wasserabscheidung nachgeschaltet ist, zu Wasser umgesetzt wird, und wobei das Wasser zumindest zum Teil in der Trocknung (30) entfernt wird, wobei der katalytischen Wasserstoffentfernung (20) insbesondere ein Wärmetauscher vorgeschaltet ist, welcher den Niederdrucksauerstoff auf eine Temperatur erwärmt, die mindestens 15 °C oberhalb des Taupunktes liegt, und der insbesondere überwiegend oder ausschließlich durch Strom angetrieben wird. Verfahren (100, 200) nach Anspruch 1 1 oder 12, bei dem die Elektrolyse (10) unter Verwendung einer Protonenaustauschmembran und/oder einer alkalischen Elektrolyse durchgeführt wird. Anlage zur Bereitstellung von Hochdrucksauerstoff (H) unter Verwendung von Wasser enthaltendem Niederdrucksauerstoff (L), die dafür eingerichtet ist, den Niederdrucksauerstoff (L) einer Trocknung (30) und anschließend einer Druckerhöhung (40, 50) zu unterwerfen und die Trocknung (30) unter Verwendung einer Temperaturwechseladsorption durchzuführen, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage dafür eingerichtet ist, in der Temperaturwechseladsorption ein Regeneriergas (R) einzusetzen, das Regeneriergas (R) unter Verwendung von Sauerstoff zu bilden, und den zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendeten Sauerstoff unter Einsatz der Druckerhöhung (40, 50) und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs (L) bereitzustellen, und wobei eine Vorrichtung für die Druckerhöhung (40) eingesetzt wird, die
- mehrere Verdichter oder Verdichterstufen (41 , 42, 43) sowie - einen Zwischenkühler (44), der zwischen zwei Verdichtern und/oder Verdichterstufen (41 , 42) angeordnet ist
- und - zwischen zwei der Verdichter oder Verdichterstufen (41 , 42) stromauf des Zwischenkühlers (44) ein Mittel zum Entnehmen zumindest eines Teils des Sauerstoffs, der zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendet wird, aufweist,
- wobei die Vorrichtung für die Druckerhöhung (40) zur Verdichtung oberhalb von 0 °C eingerichtet ist. Anlage zur Bereitstellung von Hochdrucksauerstoff (H) unter Verwendung von Wasser enthaltendem Niederdrucksauerstoff (L), die dafür eingerichtet ist, den Niederdrucksauerstoff (L) einer Trocknung (30) und anschließend einer Druckerhöhung (40, 50) zu unterwerfen und die Trocknung (30) unter Verwendung einer Temperaturwechseladsorption durchzuführen, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage dafür eingerichtet ist, in der Temperaturwechseladsorption ein Regeneriergas (R) einzusetzen, das Regeneriergas (R) unter Verwendung von Sauerstoff zu bilden und den zur Bildung des Regeneriergases (R) verwendeten Sauerstoff unter Einsatz der Druckerhöhung (40, 50) und unter Verwendung zumindest eines Teils des Niederdrucksauerstoffs (L) bereitzustellen, wobei die Druckerhöhung (50) ein kryogenes Verflüssigen zumindest eines Teils des der Trocknung (30) und anschließend der Druckerhöhung (50) unterworfenen Niederdrucksauerstoffs (L) unter Erhalt einer kryogenen Flüssigkeit, ein Druckbeaufschlagen zumindest eines Teils der kryogenen Flüssigkeit in flüssigem Zustand unter Erhalt einer druckbeaufschlagten, kryogenen Flüssigkeit, und ein Überführen zumindest eines Teils der kryogenen und druckbeaufschlagten kryogenen Flüssigkeit in den gasförmigen oder überkritischen Zustand umfasst.
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