EP4452437A1 - Colonne d'extraction liquide-liquide à espace inter-plateaux variable - Google Patents

Colonne d'extraction liquide-liquide à espace inter-plateaux variable

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EP4452437A1
EP4452437A1 EP22835688.7A EP22835688A EP4452437A1 EP 4452437 A1 EP4452437 A1 EP 4452437A1 EP 22835688 A EP22835688 A EP 22835688A EP 4452437 A1 EP4452437 A1 EP 4452437A1
Authority
EP
European Patent Office
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zone
liquid
height
inter
zones
Prior art date
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Pending
Application number
EP22835688.7A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Hélène LORCET
Frederic Augier
Jeremy Gazarian
Pierre-Olivier Dreger
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
Original Assignee
IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Filing date
Publication date
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    • B01J2219/3325—Counter-current flow

Definitions

  • the field of the invention relates to a column (extractor) for the liquid-liquid separation of hydrocarbon compounds, such as aromatic compounds (e.g. A6-A11) from extended hydrocarbon cuts (e.g. C6-C11 cut, such as from a catalytic cracking unit (FCC Fluid Catalytic Cracking according to the English terminology).
  • hydrocarbon compounds such as aromatic compounds (e.g. A6-A11)
  • extended hydrocarbon cuts e.g. C6-C11 cut, such as from a catalytic cracking unit (FCC Fluid Catalytic Cracking according to the English terminology).
  • a liquid-liquid extraction operation is a key brick of processes carrying out the separation of hydrocarbon cuts, such as the separation of a mixture of aromatics and non-aromatics.
  • the principle of operation is based on the differences in solubility of the compounds of a homogeneous liquid filler in an appropriate solvent (e.g. aprotic and polar solvent, such as Sulfolane or DMSO).
  • an appropriate solvent e.g. aprotic and polar solvent, such as Sulfolane or DMSO.
  • a partially miscible solvent causes the appearance of a second phase towards which some of the compounds (e.g. aromatic compounds), the most soluble constituents, are preferentially transferred.
  • the liquid-liquid extraction technology implements a liquid-liquid separation column comprising a plurality of perforated plates and equipped with one to several weirs per plate depending on the targeted capacities (we speak of a plate with 1 or 2 passes or multi-passes beyond 3 weirs).
  • the object of the present invention is to remedy the deficiencies mentioned above.
  • a first object of the present description is to propose a liquid-liquid extraction column allowing:
  • a liquid-liquid extraction column comprising the following elements:
  • n zones a first point for withdrawing an extract and a second point for withdrawing a raffinate, one (of the first and second points of withdrawal) being placed at the bottom of the column and the other being placed at the head of the column ; - a plurality of plates arranged in the column (for example from the top of the column to the bottom of the column or from the bottom of the column to the top of the column) and defining n zones, each zone comprising at least two plates, n being included between 2 and 30, preferably between 3 and 30; in which the n zones include:
  • the height H of the inter-plate spaces of the at least one backwash zone is less than the height H of the inter-plate spaces of the Zi zone.
  • n is between 3 and 30, and x is greater than 1.
  • the liquid-liquid extraction column comprises the following elements:
  • n zones include: - a plurality of extraction zones Zj comprised between a column head zone Zi comprising the second point of injection of the second phase (and the second point of withdrawal of the raffinate), and a feed zone Z x comprising the first injection point of the first phase, x being greater than 1;
  • the liquid-liquid extraction column comprises the following elements:
  • n zones a plurality of plates arranged in the column, for example from the top of the column to the bottom of the column or from the bottom of the column to the top of the column, and defining n zones, each zone comprising at least two plates, n being included between 3 and 30; in which the n zones include:
  • the trays of the same zone have substantially the same height H of inter-tray space; and in which the height H of the inter-plate spaces of the zones Zj increases when the value i increases.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space of a zone Zj on the height H of an inter-plate space of a zone Zj+i is between 0.20 and 0.95.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space of a zone Zj on the height H of an inter-plate space of a zone Z i+i is between 0.40 and 0.90.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space of a zone Zj on the height H of an inter-plate space of a zone Zj+i is between 0.75 and 0.85.
  • the ratio between the height H of an inter-tray space of the at least one backwash zone over the height H of the inter-tray space of the Zi zone is between 0.20 and 0.95.
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones, from a zone Z x +i to the zone (eg column bottom) Z n , and in which the height H of the inter-plate spaces increases, is constant, or decreases from zone Z x +i to zone Z n .
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones subdivided into:
  • the height H of the inter-plate spaces increases, is constant, or decreases when the value j increases;
  • the height H of the inter-plate spaces increases, is constant, or decreases when the value k increases.
  • the ratio between the height H of the inter-plate spaces of a zone Zj over the height H of the inter-plate spaces of a zone Zj+i is between 0.20 and 0.95.
  • the ratio between the height H of the inter-plate spaces of a zone Zj over the height H of the inter-plate spaces of a zone Zj+i is between 1.10 and 2.0.
  • the ratio between the height H of the inter-plate spaces of a zone Z k over the height H of the inter-plate spaces d 'a zone Z k +i is between 0.20 and 0.95.
  • the ratio between the height H of the inter-plate spaces of a zone Z k over the height H of the inter-plate spaces d 'a zone Z k +i is between 1.10 and 2.0.
  • the number of zones Zj is between 2 and 10 and/or the number of backwash zones is between 1 and 10.
  • the number of zones Zj is between 2 and 10 and/or the number of zones Z k is between 2 and 10.
  • the height H of the inter-plate spaces of the backwash zone Z x +i is less than, equal to or greater than the height H of the inter-plate spaces of the extraction zone Z x .
  • the height H of the inter-plate spaces of the backwash zone Z x+i is lower than the height H of the inter-plate spaces of the extraction zone Z x .
  • the height H of each inter-plate space is between 0.2 m and 1.2 m.
  • Figure 1 schematically shows a sectional view of a liquid-liquid extraction column according to the present invention.
  • Figure 2 schematically shows a cross-sectional view of the flow of the dispersed phase and the continuous phase in a liquid-liquid extraction column according to the present invention.
  • FIG. 3 schematically shows a sectional view of a liquid-liquid extraction column according to the present invention defined by a plurality of zones Zj comprised between the column head zone 1 and the feed zone Z x , a plurality of Zone Zj lying between zone Z x +i and a zone Z y , and a plurality of zones Z k lying between zone Z y +i and zone Z n at the bottom of the column.
  • FIG. 4 is a graph showing the evolution of the inter-plate transverse velocity of the continuous phase along a liquid-liquid extraction column according to the present invention, in which the height H of the inter-plate spaces is variable .
  • Figure 5 and Figure 6 are graphs showing the evolution of the inter-plate transverse velocity of the continuous phase along reference liquid-liquid extraction columns in which the height H of the inter-plate spaces is constant.
  • the term “understand” is synonymous with (means the same as) "include” and “contain”, and is inclusive or open-ended and does not exclude other non-recited material. It is understood that the term “include” includes the exclusive and closed term “consist”. Furthermore, in the present description, the term “substantially” corresponds to an approximation of ⁇ 10%, preferably ⁇ 5%, very preferably ⁇ 2%, of a reference value such as a distance, a speed, flow rate, compound content, temperature, pressure, etc.
  • a liquid-liquid extraction column 1 comprises the following elements: - a first point of injection of a first phase 2 (or liquid to be separated), such as a filler (eg a mixture of aromatic and non-aromatic C6-C11 compounds), arranged at an intermediate position between the top and the bottom of column 1;
  • a filler eg a mixture of aromatic and non-aromatic C6-C11 compounds
  • a second injection point for a second phase 3 such as a solvent (e.g. sulfolane), placed at the head of column 1;
  • a solvent e.g. sulfolane
  • a backwash liquid 4 such as a recycle (e.g. a mixture comprising at least 50% by weight of light compounds, (i.e., C5-C8 compounds, preferably C5-C6) , arranged at the bottom of column 1;
  • a recycle e.g. a mixture comprising at least 50% by weight of light compounds, (i.e., C5-C8 compounds, preferably C5-C6) , arranged at the bottom of column 1;
  • an extraction sector 7 extending substantially from the first injection point of the first phase 2 to substantially the second injection point of the second phase 3, makes it possible in particular to extract compounds (e.g. aromatics) of the liquid to be separated 2 by contact with the separation liquid 3 in countercurrent (so-called yield zone), and
  • a backwash sector 8 (or backwash according to English terminology), adjacent to the extraction sector 7 and extending up to substantially the third point of injection of the backwash liquid 4, makes it possible in particular to counter-extracting unwanted compounds (e.g. heavy non-aromatics) contained in the extract 5 by the counter-washing liquid 4 in order to guarantee a high level of purity.
  • unwanted compounds e.g. heavy non-aromatics
  • the separation liquid leaves column 1, causing compounds of interest to be separated (eg aromatics) to form the extract 5.
  • the extract may also contain undesired compounds (eg light non-aromatics, such as C6-C7) which can be separated downstream (eg by distillation and/or stripping).
  • extract 5 does not contain (or very little) undesired compounds which are difficult to separate (eg heavier non-aromatics, such as C8+), which are separated from the extract in the backwash sector.
  • the separation liquid 3 is heavier than the liquid to be separated 2 and is injected at the top of column 1 while the backwash liquid 4 is injected at the bottom of column 1.
  • the present invention also relates to liquid-liquid extraction columns, in which the separation liquid is lighter than the liquid to be separated 2, the point of injection of the separation liquid 3 is at the bottom of column 1 and the backwash liquid injection point 4 is at the top of column 1.
  • a two-pass liquid-liquid extraction column 1 comprises n perforated plates Pj, i being between 1 and n.
  • Each perforated plate Pj is arranged so that the dispersed phase (i.e., the separation liquid 3 heavier than the liquid to be separated
  • the liquid to be separated 2 circulates counter-current to the separation liquid 3, ie, from bottom to top through the central weirs 11 and peripheral weirs 12 of cross section Sc and SP, respectively, and transversely in an interspace. plates 10 of height H.
  • the heavy phase is the dispersed phase and the light phase is the continuous phase.
  • a liquid-liquid extraction column 1 can comprise perforated plates adapted so that the dispersed phase is the light phase and the continuous phase is the heavy phase.
  • the perforated plates Pj are 1-pass (e.g. one type of weir) or 2-pass (e.g. two types of weir) or multi-pass plates.
  • a liquid-liquid extraction column 1 is further defined by:
  • the extraction zone or zones Zj are included between the column head zone Zi comprising the second injection point of the second phase 3, and the supply zone Z x comprising the first injection point of the first phase 2, x being greater than or equal to 1, preferably x being greater than 1;
  • the backwash zone(s) is or are comprised between the zone Z x +i and the bottom zone of column Z n comprising the third point of injection of backwash liquid 4, n being greater than x.
  • each extraction and backwash zone comprises at least two plates, each extraction and backwash zone defining the structural characteristics of the inter-plate spaces present in said extraction and backwash zones. - washing.
  • the trays Pj of the same extraction or backwashing zone have substantially the same height H of inter-tray space 10.
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones, said plurality of zones starting from the zone Z x +i to the column bottom zone Zn.
  • the at least one backwash zone is a plurality of zones subdivided into:
  • zones Zk comprised between the zone Z y+i and the column bottom zone Z n .
  • the number of zones Zj, Zj and Zk can be defined with regard to the flow rate variability and the physico-chemical properties of the phase passing through said zones Zj, Zj and Zk.
  • the total number n of zones is between 2 and 30, preferably between 3 and 30, very preferably between 4 and 24, such as between 4 and 18, in particular between 4 and 8.
  • i, j, k, x, y and n are natural integers.
  • the number of extraction zones Zj can be defined with respect to the phase which exhibits the most flow rate variability in the column. According to one or more embodiments, the number of zones Zj (number of zones Zi to Z x ) is between 1 and 10, preferably between 2 and 10, very preferably between 2 and 6, such as between 2 and 4.
  • the number of backwash zones can be set with respect to the phase that presents the most flow variability in the column.
  • the number of backwash zones (number of zones Z x+i to Z n ) is between 1 and 10, preferably between 1 and 6, very preferably between 1 and 4. or more modes of realization, the number of backwash zones (number of zones Z x +i to Z n ) is greater than or equal to 2.
  • the number of zones Zj can be defined with respect to the phase which presents the most flow variability in the column. According to one or more embodiments, the number of zones Zj (number of zones Z x +i to Z y ) is between 2 and 10, preferably between 2 and 6, very preferably between 2 and 4.
  • the number of zones Z k can be defined with respect to the phase which exhibits the most flow rate variability in the column. According to one or more embodiments, the number of zones Z k (number of zones Z y+i to Z n ) is between 2 and 10, preferably between 2 and 6, very preferably between 2 and 4.
  • the number of plates per zone Zj, Zj and Z k can be determined by the number of actual stages required for the separation divided by the number of zones Zj, Zj and Z k .
  • the liquid-liquid extraction column 1 comprises inter-plate spaces 10 with variable height H so that the transverse velocity (orthogonal to the central axis Z of the column) of the continuous phase remains substantially constant in the column.
  • the variation of the height H of the inter-plate spaces 10 allows a more homogeneous distribution of the continuous phase in the inter-plate space 10 , in particular avoiding recirculations and dead volumes, while limiting the deformation of the flow of the dispersed phase.
  • This solution also makes it possible to reduce the axial mixing of the continuous phase and the dispersed phase.
  • the liquid-liquid extraction column 1 is divided into:
  • the backwash zones are divided into: - Y zones Zj arranged from zone Z x+i adjacent to supply zone Z x , up to a zone Z y , for example where the height ratio between two consecutive zones H/Hj+i remains less than 1, and
  • zones Zk including zones Z y+i to Z n .
  • the height H of the inter-plate spaces 10 of the at least one backwash zone is less than the height H of the inter-plate spaces 10 of the Zi area.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space 10 of the at least one backwash zone (eg zone Z 2 ) over the height H of the inter-plate space 10 of the zone Zi is between 0.20 and 0.95, preferably between 0.40 and 0.90, very preferably between 0.75 and 0.85.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 increases when the value i increase.
  • the ratio between the height H of an inter-plateau space 10 of a zone Zj over the height H of an inter-plateau space 10 of a zone Zj+i is between 0.20 and 0.95, preferably between 0.40 and 0.90, very preferably between 0.75 and 0.85.
  • the at least one backwash zone comprises a plurality of zones, ie, from the zone Z x +i to the column bottom zone Z n , and the height H of a inter-plate space 10 increases from zone Z x +i to column bottom zone Z n .
  • the at least one backwash zone comprises a plurality of zones, ie, from the zone Z x+i to the column bottom zone Z n , and the height H of a inter-plate space 10 is constant from zone Z x+i to column bottom zone Z n .
  • the at least one backwash zone comprises a plurality of zones, ie, from the zone Z x+i to the column bottom zone Z n , and the height H of a inter-plate space 10 decreases from zone Z x+i to column bottom zone Z n .
  • the height H of the inter-plate spaces 10 increases when the value j increases.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space 10 of a zone Zj over the height H of an inter-plate space -plates 10 of a zone Zj+i is between 0.20 and 0.95, preferably between 0.40 and 0.90, very preferably between 0.75 and 0.85.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 is constant.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 decreases when the value j increases.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space 10 of a zone Zj over the height H of an inter-plate space -plates 10 of a zone Z j+i is between 1.10 and 2.0, preferably between 1.20 and 1.60, very preferably between 1.25 and 1.50.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 increases when the value k increases.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space 10 of a zone Zk over the height H of an inter-plate space plateaus 10 of a zone Zk+i is between 0.20 and 0.95, preferably between 0.40 and 0.90, very preferably between 0.75 and 0.85.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 is constant.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 decreases when the value k increases.
  • the ratio between the height H of an inter-plate space 10 of a zone Z k over the height H of a inter-plate space 10 of a zone Z k +i is between 1.10 and 2.0, preferably between 1.20 and 1.60, very preferably between 1.25 and 1.50.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 decreases when the value j increases; and in the zones Zk where k varies from y+1 to n, the height H of the inter-plate spaces 10 increases when the value k increases.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 increases when the value j increases; and in the zones Zk where k varies from y+1 to n, the height H of the inter-plate spaces 10 decreases when the value k increases.
  • the height H of the inter-plate spaces 10 of the backwash zone Z x +i is greater than, equal to or less than the height H of the inter-plate spaces 10 of the extraction zone Zx .
  • the height H of the inter-plate spaces 10 of the backwash zone Z x+i is lower than the height H of the inter-plate spaces 10 of the extraction zone Z x .
  • the ratio between the height H of the inter-plate space 10 of the zone Z x+i over the height H of the inter-plate space 10 of the zone Z x is between 0.20 and 0.95, preferably between 0.40 and 0.90, very preferably between 0.75 and 0.85.
  • the height H of each inter-plate space 10 is between 0.2 m and 1.2 m, preferably between 0.3 m and 0.7 m, very preferably between 0.3 m and 0.5m.
  • Example 1 liquid-liquid extraction column with variable inter-plate space
  • This example aims to describe the effect of the adjustment of the interplatform space on the homogeneity of the velocities of the continuous phase at this level.
  • the column has a diameter of 4.9 m and comprises a succession of 118 perforated plates.
  • the charge is injected into the intermediate plate N°71.
  • the heavy solvent is injected at the top of the column on plate 1.
  • the counter-solvent is injected at the bottom of the column on plate 118.
  • the inter plate space has a height H1 of 0.37 m, the rest of the geometry being unchanged;
  • the inter plate space is increased to a height H2 of 0.44 m, compared to the increase in flow rate of the continuous phase, the zones Z1 and Z2 corresponding to extraction sector 7;
  • the third zone Z3 is between the plate 72 to 118: this zone corresponds to the backwashing sector 8, the inter plate space being of height H3 of 0.30 m.
  • the height H of the inter-plate space 10 of the zone Z1 is less than the height H of a inter-plate space 10 of a zone Z2: the ratio between the height H of the inter-plate space 10 of zone Zi over the height H of the inter-plate space 10 of zone Z2 is equal to 0.84.
  • Figure 4 illustrates the technical effect of this adjustment: it makes it possible to guarantee homogeneity of hydraulic operation along the column: the speed of the continuous inter-plate phase is located at all points in an optimal range. Such a solution makes it possible to guarantee constant performance whatever the flow rate variations of the continuous phase along the column while guaranteeing an optimized column height.
  • the column has a diameter of 4.9 m, a height of 42 m and is made up of a succession of 118 perforated plates.
  • the charge is injected into the intermediate plate N°71.
  • the heavy solvent is injected at the top of the column in plate 1.
  • the counter-solvent is injected at the bottom of the column on plate 118.
  • FIG. 5 illustrates that, without adjustment of the interplate space, the transverse speed of the continuous phase can exceed the maximum target values and thus degrade the efficiency of the plates 13 to 71, target maximum values beyond which the transverse speed in particular disturbs the flow of the dispersed phase and causes droplets of the dispersed phase.
  • the height of the inter-plate space is increased (H of 0.44 m) at any point of the column: such a solution is illustrated in figure 6; it leads to an increase in column height of 25%.

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Abstract

Colonne d'extraction liquide-liquide (1) comprenant des points d'injection de charge (2), de lavage (3) et de contre-lavage (4), deux points de soutirage (5, 6), des plateaux (Pi) disposés le long de la colonne et définissant 2 à 30 zones comprenant chacune au moins deux plateaux, les n zones comprenant : au moins une zone d'extraction Zi comprenant les zones de Z1 à Zx, x étant supérieur ou égal à 1, et au moins une zone de contre-lavage comprenant les zones de Zx+1 à Zn, n étant supérieur à x; dans laquelle les plateaux d'une même zone présentent une même hauteur H d'espace inter-plateaux (10); dans laquelle lorsque x > 1, la hauteur H des zones Zi augmente lorsque i augmente; et lorsque x = 1, la hauteur H de l'au moins une zone de contre-lavage est inférieure à la hauteur H de la zone Z1.

Description

Colonne d’extraction liquide-liquide à espace inter-plateaux variable
Domaine technique
Le domaine de l’invention concerne une colonne (extracteur) pour la séparation liquide-liquide de composés hydrocarbonés, tels que des composés aromatiques (e.g. A6-A11) provenant de coupes hydrocarbonées étendues (e.g. coupe C6-C11 , telle que provenant d’une unité de craquage catalytique (FCC Fluid Catalytic Cracking selon la terminologie anglo-saxonne).
Technique antérieure
Une opération d’extraction liquide-liquide est une brique clé de procédés réalisant la séparation des coupes hydrocarbonées, telle que la séparation d’un mélange d’aromatiques et de non-aromatiques. Le principe de fonctionnement repose sur les différences de solubilité des composés d’une charge liquide homogène dans un solvant approprié (e.g. solvant aprotique et polaire, tel que le Sulfolane ou le DMSO). L’adjonction à la charge d’un solvant partiellement miscible provoque l’apparition d’une seconde phase vers laquelle sont transférés préférentiellement une partie des composés (e.g. les composés aromatiques), constituants les plus solubles.
Typiquement, la technologie d’extraction liquide-liquide met en œuvre une colonne de séparation liquide-liquide comprenant une pluralité de plateaux perforés et équipés d’un à plusieurs déversoirs par plateaux en fonction des capacités visées (on parle de plateau à 1 ou 2 passes ou multi-passes au-delà de 3 déversoirs).
Les règles de design d’une colonne d’extraction liquide-liquide conventionnelle considèrent un plateau de référence dimensionné sur les débits maximaux de chaque phase et leurs propriétés physico chimiques. Ce design est ensuite mis en œuvre pour l’ensemble de la colonne par l’empilement d’une pluralité de plateaux, les plateaux étant ainsi tous sensiblement identiques.
La demanderesse a identifié en revanche que le fonctionnement d’une colonne d’extraction liquide-liquide peut générer une grande variabilité, en fonction notamment :
- du débit de chacune des phases le long de la colonne - ce phénomène est lié, d’une part au transfert de matière des solutés de la charge vers le solvant et d’autre part, à la possibilité de moduler le débit de contre-lavage en fonction de la nature de la charge et des spécifications visées ; et des propriétés physico-chimiques et en particulier de la tension interfaciale entre la charge et le solvant liée à l’enrichissement progressif en composés extraits de la charge vers le solvant.
La présente invention a pour objet de remédier aux déficiences mentionnées ci-dessus.
Résumé de l’invention
Dans le contexte précédemment décrit, un premier objet de la présente description est de proposer une colonne d’extraction liquide-liquide permettant :
- de conserver une gamme comprise entre 5% et 20% de la fraction volumique moyenne de phase dispersée (/.e., solvant / phase lourde) dans un compartiment (/.e., zone comprenant un plateau perforé et un espace inter-plateaux adjacent) ;
- le non-entrainement des gouttelettes de phase dispersée dans les déversoirs par la phase continue (/.e., charge/ phase légère) afin de limiter le mélange axial de la phase dispersée ;
- une hauteur de couche coalescée de la phase dispersée sur chaque plateau suffisante pour empêcher le passage de la phase continue à travers le plateau perforé (et forcer le passage exclusif de la phase continue dans les déversoirs) ;
- une vitesse transverse de phase continue adaptée, qui ne perturbe pas l’écoulement de la phase dispersée.
De façon surprenante, la demanderesse a identifié que des caractéristiques particulières de plateaux perforés, tels que la hauteur des espaces inter-plateaux, permettent de contrôler l’hydrodynamique tout le long de la colonne en limitant le mélange axial. Cette solution technique permet de conserver une efficacité de transfert de matière satisfaisante sur chaque plateau.
Selon un premier aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par une colonne d’extraction liquide-liquide, comprenant les éléments suivants :
- un premier point d’injection d’une première phase disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne ;
- un deuxième point d’injection d’une deuxième phase et un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage, l’un (du deuxième et du troisième points d’injection) étant disposé en tête de colonne et l’autre étant disposé en fond de colonne ;
- un premier point de soutirage d’un extrait et un deuxième point de soutirage d’un raffinât, l’un (du premier et du deuxième points de soutirage) étant disposé en fond de colonne et l’autre étant disposé en tête de colonne ; - une pluralité de plateaux disposés dans la colonne (par exemple du haut de la colonne au bas de la colonne ou du bas de la colonne au haut de la colonne) et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux, n étant compris entre 2 et 30, préférablement entre 3 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent :
- au moins une zone d’extraction Zj comprise entre une zone (e.g. de tête de colonne) Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (et le deuxième point de soutirage du raffinât), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase, x étant supérieur ou égal à 1 (préférablement x est supérieur à 1) ; et
- au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone (e.g. de fond de colonne) Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (et le premier point de soutirage de l’extrait), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux d’une même zone présentent sensiblement une même hauteur H d’espace inter-plateaux ; et dans laquelle :
- lorsque x est supérieur à 1 , la hauteur H des espaces inter-plateaux des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente ; et
- lorsque x est égal à 1 , la hauteur H des espaces inter-plateaux de l’au moins une zone de contre-lavage est inférieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux de la zone Zi.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, n est compris entre 3 et 30, et x est supérieur à 1.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne d’extraction liquide-liquide, comprend les éléments suivants :
- un premier point d’injection d’une première phase disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne ;
- un deuxième point d’injection d’une deuxième phase disposé en tête de colonne ;
- un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage disposé en fond de colonne ;
- un premier point de soutirage d’un extrait disposé en fond de colonne ;
- un deuxième point de soutirage d’un raffinât disposé en tête de colonne ;
- une pluralité de plateaux disposés dans la colonne, par exemple du haut de la colonne au bas de la colonne ou du bas de la colonne au haut de la colonne, et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux, n étant compris entre 3 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent : - une pluralité de zones d’extraction Zj comprises entre une zone de tête de colonne Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (et le deuxième point de soutirage du raffinât), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase, x étant supérieur à 1 ; et
- au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone de fond de colonne Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (et le premier point de soutirage de l’extrait), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux d’une même zone présentent sensiblement une même hauteur H d’espace inter-plateaux ; et dans laquelle la hauteur H des espaces inter-plateaux des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la colonne d’extraction liquide-liquide, comprend les éléments suivants :
- un premier point d’injection d’une première phase disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne ;
- un deuxième point d’injection d’une deuxième phase disposé en fond de colonne ;
- un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage disposé en tête de colonne ;
- un premier point de soutirage d’un extrait disposé en tête de colonne ;
- un deuxième point de soutirage d’un raffinât disposé en fond de colonne ;
- une pluralité de plateaux disposés dans la colonne, par exemple du haut de la colonne au bas de la colonne ou du bas de la colonne au haut de la colonne, et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux, n étant compris entre 3 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent :
- une pluralité de zones d’extraction Zj comprises entre une zone de fond de colonne Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (et le deuxième point de soutirage du raffinât), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase, x étant supérieur à 1 ; et
- au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone de tête de colonne Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (et le premier point de soutirage de l’extrait), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux d’une même zone présentent sensiblement une même hauteur H d’espace inter-plateaux ; et dans laquelle la hauteur H des espaces inter-plateaux des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (i.e. , x supérieur à 1), le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter- plateaux d’une zone Zj+i , est compris entre 0,20 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (i.e., x supérieur à 1), le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter- plateaux d’une zone Zi+i , est compris entre 0,40 et 0,90.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (i.e., x supérieur à 1), le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter- plateaux d’une zone Zj+i , est compris entre 0,75 et 0,85.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux de l’au moins une zone de contre-lavage sur la hauteur H de l’espace inter-plateaux de la zone Zi , est compris entre 0,20 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, d’une zone Zx+i à la zone (e.g. de fond de colonne) Zn, et dans laquelle la hauteur H des espaces inter-plateaux augmente, est constante, ou diminue de la zone Zx+i à la zone Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones subdivisées en :
- une pluralité de zones Zj comprises entre la zone Zx+i et une zone Zy, y étant supérieur à x+1 ; et
- une pluralité de zones Zk comprises entre la zone Zy+i et la zone (e.g. de fond de colonne) Zn, et dans laquelle :
- dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, la hauteur H des espaces inter-plateaux augmente, est constante, ou diminue lorsque la valeur j augmente ; et/ou
- dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, la hauteur H des espaces inter-plateaux augmente, est constante, ou diminue lorsque la valeur k augmente.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zj sur la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zj+i , est compris entre 0,20 et 0,95. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zj sur la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zj+i, est compris entre 1 ,10 et 2,0.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zk sur la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zk+i , est compris entre 0,20 et 0,95.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zk sur la hauteur H des espaces inter-plateaux d’une zone Zk+i, est compris entre 1 ,10 et 2,0.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zj est compris entre 2 et 10 et/ou le nombre de zones de contre-lavage est compris entre 1 et 10.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zj est compris entre 2 et 10 et/ou le nombre de zones Zk est compris entre 2 et 10.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H des espaces inter- plateaux de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieure, égale ou supérieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux de la zone d’extraction Zx.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H des espaces inter- plateaux de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux de la zone d’extraction Zx.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H de chaque espace inter- plateaux est comprise entre 0,2 m et 1 ,2 m.
Des modes de réalisation de la colonne d’extraction liquide-liquide selon le premier aspect ainsi que d’autres caractéristiques et avantages vont apparaître à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre uniquement illustratif et non limitatif, et en référence aux dessins suivants.
Liste des figures
La figure 1 montre schématiquement une vue en coupe d’une colonne d’extraction liquide- liquide selon la présente invention. La figure 2 montre schématiquement une vue en coupe de l’écoulement de la phase dispersée et de la phase continue dans une colonne d’extraction liquide-liquide selon la présente invention.
La figure 3 montre schématiquement une vue en coupe d’une colonne d’extraction liquide- liquide selon la présente invention définie par une pluralité de zones Zj comprises entre la zone 1 de tête de colonne et la zone d’alimentation Zx, une pluralité de Zone Zj comprises entre la zone Zx+i et une zone Zy, et une pluralité de zones Zk comprises entre la zone Zy+i et la zone Zn de fond de colonne.
La figure 4 est un graphique montrant l’évolution de la vitesse transverse inter-plateaux de la phase continue le long d’une colonne d’extraction liquide-liquide selon la présente invention, dans laquelle la hauteur H des espaces inter- plateaux est variable.
La figure 5 et la Figure 6 sont des graphiques montrant l’évolution de la vitesse transverse inter-plateaux de la phase continue le long de colonnes d’extraction liquide-liquide de référence dans lesquelles la hauteur H des espaces inter-plateaux est constante.
Description des modes de réalisation
Des modes de réalisation de l’invention vont maintenant être décrits en détail. Dans la description détaillée suivante, de nombreux détails spécifiques sont exposés afin de fournir une compréhension plus approfondie de l’invention. Cependant, il apparaîtra à l’homme du métier que l’invention peut être mise en œuvre sans ces détails spécifiques. Dans d’autres cas, des caractéristiques bien connues n’ont pas été décrites en détail pour éviter de compliquer inutilement la description.
Dans la présente description, le terme « comprendre » est synonyme de (signifie la même chose que) « inclure » et « contenir », et est inclusif ou ouvert et n’exclut pas d’autres éléments non récités. Il est entendu que le terme « comprendre » inclut le terme exclusif et fermé « consister ». En outre, dans la présente description, le terme « sensiblement » correspondent à une approximation de ± 10%, préférablement de ± 5%, très préférablement de ± 2%, d’une valeur de référence telle qu’une distance, une vitesse, un débit, une teneur en composés, une température, une pression, etc...
En référence à la figure 1 , une colonne d’extraction liquide-liquide 1 comprend les éléments suivants : - un premier point d’injection d’une première phase 2 (ou liquide à séparer), telle qu’une charge (e.g. un mélange de composés en C6-C11 aromatiques et non-aromatiques), disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne 1 ;
- un deuxième point d’injection d’une deuxième phase 3 (ou liquide de séparation), telle qu’un solvant (e.g. de la Sulfolane), disposé en tête de colonne 1 ;
- un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage 4, tel qu’un recycle (e.g. un mélange comprenant au moins 50% poids de composés légers, (i.e., composés C5-C8, préférablement en C5-C6), disposé en fond de colonne 1 ;
- un premier point de soutirage d’un extrait 5 (en phase liquide), tel qu’un solvant enrichi en composés extraits (e.g. composés aromatique), disposé en fond de colonne 1 ; et
- un deuxième point de soutirage d’un raffinât 6 (en phase liquide), tel qu’une charge appauvrie en composés extraits, disposé en tête de colonne 1.
En outre, afin d’augmenter le rendement et la pureté, deux zones de fonctionnement distinctes sont définies en regard du point d’injection du liquide à séparer 2 :
- un secteur d’extraction 7, s’étendant sensiblement du premier point d’injection de la première phase 2 jusqu’à sensiblement le deuxième point d’injection de la deuxième phase 3, permet notamment d’extraire des composés (e.g. aromatiques) du liquide à séparer 2 par contactage avec le liquide de séparation 3 à contre-courant (zone dite de rendement), et
- un secteur de contre-lavage 8 (ou backwash selon la terminologie en anglais), adjacent au secteur d’extraction 7 et s’étendant jusqu’à sensiblement le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage 4, permet notamment de contre-extraire des composés non- désirés (e.g. non aromatiques lourds) contenus dans l’extrait 5 par le liquide de contre- lavage 4 afin de garantir un haut niveau de pureté.
Concrètement en référence à la figure 1 , le liquide de séparation sort de la colonne 1 en entrainant des composés d’intérêt à séparer (e.g. aromatiques) pour former l’extrait 5. L’extrait peut contenir également des composés non-désirés (e.g. non-aromatiques légers, tels que des C6-C7) qui peuvent être séparés en aval (e.g. par distillation et/ou strippage). Avantageusement, l’extrait 5 ne contient pas (ou très peu) de composés non-désirés difficiles à séparer (e.g. non-aromatiques plus lourds, tels que des C8+), qui sont séparés de l’extrait dans le secteur de contre-lavage 8. En référence à la figure 1 , le liquide de séparation 3 est plus lourd que le liquide à séparer 2 et est injecté en tête de colonne 1 alors que le liquide de contre-lavage 4 est injecté en pied de colonne 1. Il est entendu que la présente invention concerne également les colonnes d’extraction liquide-liquide, dans lesquelles le liquide de séparation est plus léger que le liquide à séparer 2, le point d’injection du liquide de séparation 3 est en pied de colonne 1 et le point d’injection du liquide de contre-lavage 4 est en tête de colonne 1.
En référence à la figure 2, une colonne d’extraction liquide-liquide 1 à deux passes comprend n plateaux perforés Pj, i étant compris entre 1 et n. Chaque plateau perforé Pj est disposé de sorte que la phase dispersée (i.e., le liquide de séparation 3 plus lourd que le liquide à séparer
2) s’écoule au travers des trous 9 du plateau perforé Pj, les gouttelettes de la phase dispersée recoalesçant sur le plateau perforé Pi+i suivant pour former un volume liquide empêchant le passage de la phase continue (i.e., le liquide à séparer 2 plus léger que le liquide de séparation
3) à travers le plateau perforé Pi+i. Le liquide à séparer 2 circule à contre-courant du liquide de séparation 3, i.e., de bas en haut par les déversoirs centraux 11 et des déversoirs périphériques 12 de section transversale Sc et SP, respectivement, et de façon transverse dans un espace inter-plateaux 10 de hauteur H. En référence à la figure 2, la phase lourde est la phase dispersée et la phase légère est la phase continue. Il est entendu qu’une colonne d’extraction liquide-liquide 1 peut comprendre des plateaux perforés adaptés pour que la phase dispersée soit la phase légère et la phase continue soit la phase lourde.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les plateaux perforés Pj sont des plateaux à 1 passe (e.g. un type de déversoir) ou 2 passes (e.g. deux types de déversoirs) ou multi-passes.
La demanderesse a identifié que le fonctionnement d’une colonne d’extraction liquide-liquide peut générer des variations importantes de débit et des propriétés physico-chimiques des phases circulants dans la colonne, et que la mise en œuvre de plateaux différents en fonction de leur position dans la colonne peut conduire à garantir une efficacité homogène de la colonne contrairement à l’art antérieur.
Selon l’invention, en référence à la figure 3, une colonne d’extraction liquide-liquide 1 est en outre définie par :
- au moins une zone d’extraction Zi, et préférablement une pluralité de zones d’extraction Zi, définissant le secteur d’extraction 7, i.e., la zone ou les zones d’extraction Zj sont comprises entre la zone de tête de colonne Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase 3, et la zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase 2, x étant supérieur ou égal à 1 , préférablement x étant supérieur à 1 ; et
- au moins une zone de contre-lavage définissant le secteur de contre-lavage 8, i.e., la ou les zones de contre-lavage est ou sont comprise(s) entre la zone Zx+i et la zone de fond de colonne Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage 4, n étant supérieur à x.
Selon l’invention, chaque zone d’extraction et de contre-lavage comprend au moins deux plateaux, chaque zone d’extraction et de contre-lavage définissant les caractéristiques structurelles des espaces inter-plateaux présents dans lesdites zones d’extraction et de contre- lavage. Ainsi selon l’invention, les plateaux Pj d’une même zone d’extraction ou de contre-lavage présentent sensiblement la même hauteur H d’espace inter-plateaux 10.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, en référence à la figure 3, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, ladite pluralité de zone partant de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, en référence à la figure 3, l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones subdivisées en :
- une pluralité de zones Zj comprises entre la zone Zx+i et une zone Zy, y étant supérieur à x+1 ; et
- une pluralité de zones Zk comprises entre la zone Zy+i et la zone de fond de colonne Zn.
Avantageusement, le nombre de zones Zj, Zj et Zk peut être défini en regard de la variabilité de débit et des propriétés physico-chimiques de la phase traversant lesdites zones Zj, Zj et Zk.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre total n de zones est compris entre 2 et 30, préférablement entre 3 et 30, très préférablement entre 4 et 24, tel qu’entre 4 et 18, en particulier entre 4 et 8.
Dans la présente description, i, j, k, x, y et n sont des nombres entiers naturels.
Le nombre de zones d’extraction Zj peut être défini en regard de la phase qui présente le plus de variabilité de débit dans la colonne. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zj (nombre de zones Zi à Zx) est compris entre 1 et 10, préférablement entre 2 et 10, très préférablement entre 2 et 6, tel qu’entre 2 et 4.
Le nombre de zones de contre-lavage peut être défini en regard de la phase qui présente le plus de variabilité de débit dans la colonne. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones de contre-lavage (nombre de zones Zx+i à Zn) est compris entre 1 et 10, préférablement entre 1 et 6, très préférablement entre 1 et 4. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones de contre-lavage (nombre de zones Zx+i à Zn) est supérieur ou égal à 2.
Le nombre de zones Zj peut être défini en regard de la phase qui présente le plus de variabilité de débit dans la colonne. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zj (nombre de zones Zx+i à Zy) est compris entre 2 et 10, préférablement entre 2 et 6, très préférablement entre 2 et 4.
Le nombre de zones Zk peut être défini en regard de la phase qui présente le plus de variabilité de débit dans la colonne. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de zones Zk (nombre de zones Zy+i à Zn) est compris entre 2 et 10, préférablement entre 2 et 6, très préférablement entre 2 et 4.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le nombre de plateaux par zone Zj, Zj et Zk peut être déterminé par le nombre d’étages réels requis pour la séparation divisé par le nombre de zones Zj, Zj et Zk.
Contrôle de la variation de débit de la phase continue par design optimisé de l’espace inter-plateaux
Avantageusement, la colonne d’extraction liquide-liquide 1 selon l’invention comprend des espaces inter-plateaux 10 à hauteur H variable de sorte que la vitesse transverse (orthogonale à l’axe centrale Z de la colonne) de la phase continue reste sensiblement constante dans la colonne. En effet, en raison de la fluctuation du débit de la phase continue lors de la traversée de la colonne, la variation de la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 permet une répartition plus homogène de la phase continue dans l’espace inter plateaux 10, en évitant notamment des recirculations et des volumes morts, tout en limitant la déformation de l’écoulement de la phase dispersée. Cette solution permet en outre de réduire le mélange axial de la phase continue et de la phase dispersée.
Spécifiquement, afin de conserver une vitesse transverse sensiblement constante de la phase continue, la colonne d’extraction liquide-liquide 1 selon l’invention est divisée en :
- x zones d’extraction Zj, et
- n-x zones de contre-lavage.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les zones de contre-lavage sont divisées en : - Y zones Zj disposées à partir de la zone Zx+i adjacente à zone d’alimentation Zx, jusqu’à une zone Zy, par exemple où le ratio de hauteur entre deux zones consécutives H/Hj+i reste inférieur à 1 ,et
N zones Zkdont les zone Zy+i à Zn.
Selon l’invention, lorsque x est égal à 1 , la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 de l’au moins une zone de contre-lavage (e.g. la zone Z2) est inférieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 de la zone Zi. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 de l’au moins une zone de contre- lavage (e.g. la zone Z2) sur la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Zi, est compris entre 0,20 et 0,95, préférablement entre 0,40 et 0,90, très préférablement entre 0,75 et 0,85.
Selon l’invention, lorsque x est supérieur à 1 , dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x (dans le secteur d’extraction 7), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 augmente lorsque la valeur i augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou i varie de 1 à x, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zj+i , est compris entre 0,20 et 0,95, préférablement entre 0,40 et 0,90, très préférablement entre 0,75 et 0,85.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage comprend une pluralité de zones, i.e., de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn, et la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 augmente de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage comprend une pluralité de zones, i.e., de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn, et la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 est constante de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’au moins une zone de contre-lavage comprend une pluralité de zones, i.e., de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn, et la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 diminue de la zone Zx+i à la zone de fond de colonne Zn.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y (dans la zone de de contre-lavage 8), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 augmente lorsque la valeur j augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zj+i , est compris entre 0,20 et 0,95, préférablement entre 0,40 et 0,90, très préférablement entre 0,75 et 0,85. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y (dans la zone de contre-lavage 8), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 est constante.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y (dans la zone de de contre-lavage 8), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 diminue lorsque la valeur j augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zj+i , est compris entre 1 ,10 et 2,0, préférablement entre 1 ,20 et 1 ,60, très préférablement entre 1 ,25 et 1 ,50.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n (dans le secteur de contre-lavage 8), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 augmente lorsque la valeur k augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zk sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zk+i, est compris entre 0,20 et 0,95, préférablement entre 0,40 et 0,90, très préférablement entre 0,75 et 0,85.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n (dans la zone de contre-lavage 8), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 est constante.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n (dans le secteur de contre-lavage 8), la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 diminue lorsque la valeur k augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zk sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Zk+i, est compris entre 1 ,10 et 2,0, préférablement entre 1 ,20 et 1 ,60, très préférablement entre 1 ,25 et 1 ,50.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 diminue lorsque la valeur j augmente ; et dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 augmente lorsque la valeur k augmente.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 augmente lorsque la valeur j augmente ; et dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 diminue lorsque la valeur k augmente. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 de la zone de contre-lavage Zx+i est supérieure, égale ou inférieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 de la zone d’extraction Zx. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux 10 de la zone d’extraction Zx. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio entre la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Zx+i sur la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Zx, est compris entre 0,20 et 0,95, préférablement entre 0,40 et 0,90, très préférablement entre 0,75 et 0,85.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la hauteur H de chaque espace inter- plateaux 10 est comprise entre 0,2 m et 1 ,2 m, préférablement entre 0,3 m et 0,7 m, très préférablement entre 0,3 m et 0,5 m.
Exemples
Exemple 1 : colonne d’extraction liquide-liquide à espace inter-plateaux variable
Cet exemple vise à décrire l’effet de l’ajustement de l’espace inter plateau sur l’homogénéité des vitesses de la phase continue à ce niveau.
La colonne présente un diamètre de 4,9 m et comprend une succession de 118 plateaux perforés. La charge est injectée au plateau intermédiaire N°71. Le solvant lourd est injecté en tête de colonne au plateau 1. Le contre solvant est injecté en bas de colonne au plateau 118.
3 zones sont définies pour ajuster l’espace inter plateau aux variations de débit de la phase continue le long de la colonne :
- la première zone Zi, est comprise entre le plateau 1 à 48 : l’espace inter plateau est de hauteur H1 de 0,37 m, le reste de la géométrie étant inchangé ;
- la deuxième zone Z2, est comprise entre le plateau 49 à 71 : l’espace inter plateau est augmenté à une hauteur H2 de 0,44 m, en regard de l’augmentation de débit de la phase continu, les zones Z1 et Z2 correspondant au secteur d’extraction 7 ; et
- la troisième zone Z3, est comprise entre le plateau 72 à 118 : cette zone correspond au secteur de contre-lavage 8, l’espace inter plateau étant de hauteur H3 de de 0,30 m.
Dans le secteur d’extraction 7 comprise entre le plateau de tête x =1 et le plateau d’alimentation x = 71 , la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Z1 est inférieure à la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 d’une zone Z2 : le ratio entre la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Zi sur la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Z2 est égal à 0,84.
La figure 4 illustre l’effet technique de cet ajustement : il permet de garantir une homogénéité de fonctionnement hydraulique le long de la colonne : la vitesse de la phase continue inter plateau se situe en tout point dans un range optimal. Une telle solution permet de garantir des performances constantes quelles que soit les variations de débit de la phase continue le long de la colonne tout en garantissant une hauteur de colonne optimisée.
Contre-exemple 2 : colonne d’extraction liquide-liquide à espace inter-plateaux constant
La colonne présente un diamètre de 4,9 m, une hauteur de 42 m et est composée d’une succession de 118 plateaux perforés. La charge est injectée au plateau intermédiaire N°71. Le solvant lourd est injecté en tête de colonne au plateau 1 . Le contre solvant est injecté en bas de colonne au plateau 118.
Aucun ajustement n’est mis en œuvre : l’espace inter plateau est constant (H = 0,3 m) et les caractéristiques des plateaux sont identiques en tout point.
La figure 5 illustre que, sans ajustement de l’espace inter plateau, la vitesse transverse de la phase continue peut dépasser les valeurs maximales cibles et ainsi dégrader l’efficacité des plateaux 13 à 71 , valeurs maximales cibles au-delà desquelles la vitesse transverse perturbe notamment l’écoulement de la phase dispersée et entraine des gouttelettes de phase dispersée.
Afin de lever la difficulté de vitesse transverse dépassant les valeurs maximales cibles, la hauteur de l’espace inter plateau est augmentée (H de 0,44 m) en tout point de la colonne : une telle solution est illustrée sur la figure 6 ; elle conduit à une augmentation de la hauteur de colonne de 25 %.

Claims

REVENDICATIONS
1. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) comprenant les éléments suivants :
- un premier point d’injection d’une première phase (2) disposé à une position intermédiaire entre le haut et le bas de la colonne (1) ;
- un deuxième point d’injection d’une deuxième phase (3) et un troisième point d’injection d’un liquide de contre-lavage (4), l’un étant disposé en tête de colonne (1) et l’autre étant disposé en fond de colonne (1) ;
- un premier point de soutirage d’un extrait (5) et un deuxième point de soutirage d’un raffinât (6), l’un étant disposé en fond de colonne (1) et l’autre étant disposé en tête de colonne (1) ;
- une pluralité de plateaux (Pi) disposés dans la colonne (1) et définissant n zones, chaque zone comprenant au moins deux plateaux (Pi), n étant compris entre 2 et 30 ; dans laquelle les n zones comprennent :
- au moins une zone d’extraction Zj comprise entre une zone Zi comprenant le deuxième point d’injection de la deuxième phase (3), et une zone d’alimentation Zx comprenant le premier point d’injection de la première phase (2), x étant supérieur ou égal à 1 ; et
- au moins une zone de contre-lavage comprise entre une zone Zx+i et une zone Zn comprenant le troisième point d’injection du liquide de contre-lavage (4), n étant supérieur à x ; dans laquelle les plateaux (Pi) d’une même zone présentent une même hauteur H d’espace inter-plateaux (10) ; et dans laquelle :
- lorsque x est supérieur à 1 , la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) des zones Zj augmente lorsque la valeur i augmente ; et
- lorsque x est égal à 1 , la hauteur H des espaces inter- plateaux (10) de l’au moins une zone de contre-lavage est inférieure à la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) de la zone Zi.
2. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 1 , dans laquelle n est compris entre 3 et 30, et x est supérieur à 1.
3. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans laquelle, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux (10) d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux (10) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,20 et 0,95. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle, dans les zones d’extraction Zj ou i varie de 1 à x, le ratio entre la hauteur H d’un espace inter- plateaux (10) d’une zone Zj sur la hauteur H d’un espace inter-plateaux (10) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,40 et 0,90. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle, lorsque x est égal à 1 , le ratio entre la hauteur H d’un espace inter-plateaux 10 de l’au moins une zone de contre-lavage sur la hauteur H de l’espace inter-plateaux 10 de la zone Zi , est compris entre 0,20 et 0,95. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones, d’une zone Zx+i à la zone Zn, et dans laquelle la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) augmente, est constante, ou diminue de la zone Zx+i à la zone Zn. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l’au moins une zone de contre-lavage est une pluralité de zones subdivisées en :
- une pluralité de zones Zj comprises entre la zone Zx+i et une zone Zy, y étant supérieur à x+1 ; et
- une pluralité de zones Zk comprises entre la zone Zy+i et la zone Zn, et dans laquelle :
- dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) augmente, est constante, ou diminue lorsque la valeur j augmente ; et/ou - dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) augmente, est constante, ou diminue lorsque la valeur k augmente. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 7, dans laquelle, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zj sur la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zj+i , est compris entre 0,20 et 0,95. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon la revendication 7, dans laquelle, dans les zones Zj ou j varie de x+1 à y, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zj sur la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zj+i , est compris entre 1 ,10 et 2,0. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, dans laquelle, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zk sur la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zk+i , est compris entre 0,20 et 0,95. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, dans laquelle, dans les zones Zk ou k varie de y+1 à n, le ratio entre la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zk sur la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) d’une zone Zk+i , est compris entre 1 ,10 et 2,0. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le nombre de zones Zj est compris entre 2 et 10 et/ou le nombre de zones de contre-lavage est compris entre 1 et 10. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications 7 à 12, dans laquelle le nombre de zones Zj est compris entre 2 et 10 et/ou le nombre de zones Zk est compris entre 2 et 10. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la hauteur H des espaces inter-plateaux (10) de la zone de contre-lavage Zx+i est inférieure, égale ou supérieure à la hauteur H des espaces interplateaux (10) de la zone d’extraction Zx. Colonne d’extraction liquide-liquide (1) selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la hauteur H de chaque espace inter-plateaux (10) est comprise entre 0,2 m et 1 ,2 m.
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