EP4416493A1 - Procede de mesure quantitatif d'un element dans une piece - Google Patents

Procede de mesure quantitatif d'un element dans une piece

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EP4416493A1
EP4416493A1 EP22802204.2A EP22802204A EP4416493A1 EP 4416493 A1 EP4416493 A1 EP 4416493A1 EP 22802204 A EP22802204 A EP 22802204A EP 4416493 A1 EP4416493 A1 EP 4416493A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
content
control part
cut
thermochemical
photograph
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP22802204.2A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Cyril Roger VERNAULT
Lucie ANSSEMS
Mariane Erika Michèle BESOMBES
Manon Paule Jeanne GAULHET
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Helicopter Engines SAS
Original Assignee
Safran Helicopter Engines SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran Helicopter Engines SAS filed Critical Safran Helicopter Engines SAS
Publication of EP4416493A1 publication Critical patent/EP4416493A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N33/20—Metals
    • G01N33/204—Structure thereof, e.g. crystal structure
    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
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    • G01N21/8422—Investigating thin films, e.g. matrix isolation method
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    • G06T7/0004—Industrial image inspection
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    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
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    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING OR CALCULATING; COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T2207/00—Indexing scheme for image analysis or image enhancement
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    • G06T2207/10056—Microscopic image
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    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
    • G06T2207/00—Indexing scheme for image analysis or image enhancement
    • G06T2207/30—Subject of image; Context of image processing
    • G06T2207/30108—Industrial image inspection
    • G06T2207/30136—Metal
    • G—PHYSICS
    • G06—COMPUTING OR CALCULATING; COUNTING
    • G06T—IMAGE DATA PROCESSING OR GENERATION, IN GENERAL
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    • G06T2207/30—Subject of image; Context of image processing
    • G06T2207/30108—Industrial image inspection
    • G06T2207/30164—Workpiece; Machine component

Definitions

  • TITLE QUANTITATIVE MEASUREMENT PROCEDURE OF AN ELEMENT IN A PART
  • the technical field of the invention is that of measuring the content of a specific element in a part and more particularly how to determine whether the part has an acceptable content or not.
  • thermochemical surface treatment aimed at hardening the surface layers, such as carburizing
  • the control after these operations on power transmission parts is particularly critical, in particular for those which equip the helicopter turbine engines.
  • this metallurgical phase which may result from the thermochemical surface treatment operation may: locally alter the mechanical properties of the treated layers cause microstructural instability which under the action of mechanical stresses and temperatures encountered in operation may by crystallographic transformation lead to another phase and induce a possible impact on the integrity of the parts.
  • the material volume thus studied therefore relates to the first surface layers. These conditions are not equivalent to the observation made under a microscope on a micrographic section which covers a depth in relation to the surface of the control part which can go up to a few millimeters or more if necessary.
  • the result thus obtained by X-ray diffraction corresponds to that which would be obtained by the analysis of a narrow band of the image made on the micrographic section.
  • the invention offers a solution to the problems mentioned above, by making it possible to analytically and quantitatively measure an undesirable element in a metal part. Thanks to the invention, an analysis method is available in which the result of the content of the undesirable element is a value measured and obtained entirely analytically and quantitatively; it relates to the areas of interest of the part/sample by giving the associated values of the desired content, can be correlated with the so-called X-ray diffraction method and can be easily obtained in an industrial environment.
  • the invention relates to a method for quantitative measurement of an element in a metal control part having received a thermochemical surface treatment, characterized in that it comprises the following steps: a- making a cut in the sample piece, b- taking a photograph by an optical microscope of said section on a surface S with a magnification, c- calculating the ratio of the surfaces s occupied by the element with respect to the surface S on the photograph by a processing tool of the image, d- obtaining the content of the element in the surface S of the control part.
  • a content profile of undesirable elements by avoiding the subjective aspect or variability of the control by a human and which is representative of a content obtained by acquisition of X-rays from X-ray diffraction performed using a synchrotron.
  • Stream EssentialTM software or ImageJTM software can be used.
  • the image processing tool measures the number of pixels occupied by the element in the surface S.
  • the measurement is thus particularly precise.
  • the cut is marked by aligned and equidistant points, called micro-hardness points.
  • This alignment makes it possible to have a mark over the entire depth of the surface thermochemical treatment.
  • the points are preferably spaced apart by a distance equal to the side of the surface S, for example 80 ⁇ m. These points make it possible to locate by serving as a benchmark and their spacing is adapted to the irradiated surface, to have a continuous view of the depth of the surface thermochemical treatment.
  • steps b, c and d are repeated on other surfaces Sn arranged in line and side by side. This repetition makes it possible to cover a larger surface and to have a vision of the full depth of the thermochemical surface treatment. Said surfaces are placed using the landmarks above.
  • the surface S is 80 ⁇ m ⁇ 80 ⁇ m.
  • This surface dimension has been limited to correspond to the size of the X-ray beam which has a section of 80 ⁇ 80 ⁇ m 2 , since this dimension offers the advantage of having a relatively constant content of undesirable elements; the gradient of the surface thermochemical treatment being perceptible only for a larger extent.
  • the undesirable element is austenite.
  • the presence of residual austenite in the carburized layers of steel parts and in particular in the 16NiCrMo13 alloy is linked to carbon enrichment during carburizing.
  • Austenite locally alters the mechanical properties of case-hardened layers and its microstructural instability which, under the action of mechanical stresses and temperatures encountered in operation, can by crystallographic transformation lead to another phase and thus induce dimensional deformations of the surfaces of the part. .
  • the carbon enrichment of the part by diffusion from the surface during the carburizing operation has the effect of promoting the stability of the austenite phase which remains present after returning to room temperature.
  • control part comprises a notch.
  • This notch makes it possible to simulate a toothing, it represents the replica of two teeth flanks of a pinion and makes it possible to reproduce with similarities the phenomenon of diffusion for this geometry.
  • the production part having undergone the same treatment as the control part is declared compliant if the content of the element in the section of the control part is lower than a limit content and non-compliant if the content of the element is higher than the limit content.
  • the content should be less than 15%.
  • FIG. 1 shows the different areas of analysis according to the methods used, between the conventional X-ray diffraction method and the micrographic section method,
  • FIG. 2 is a sectional view of a control piece according to the invention.
  • FIG. 3 is a detail of part of the control piece with points serving as benchmarks;
  • FIG. 4 shows an image obtained by X-ray implemented by synchrotron from the micrographic section of the control part; [0030] [Fig. 5] shows the image of FIG. 4 after processing by image processing software;
  • FIG. 6 shows a comparison of the residual austenite content profiles resulting from X-ray diffraction analysis methods and the inventive method.
  • thermochemical surface treatment such as carburizing
  • other types of thermochemical surface treatment can be considered, such as carbonitriding, or carburizing-nitriding sequence, etc.
  • the undesirable element here will therefore be austenite, but other elements can be measured.
  • thermochemical surface treatment 4 a part 1 on which a thermochemical surface treatment 4 has been carried out, the volume 2 analyzed by conventional synchrotron X-ray diffraction which covers only part of the thermochemical surface treatment 4 and a surface 3 being the subject of the micrographic analysis, following the cutting of the part 1 and which only covers this surface.
  • carbon enrichment of the treated part is carried out by diffusion of the carbon from the surface. This diffusion thus creates a profile of carbon content which decreases going from the surface of the part towards its core according to the arrow 40.
  • This cementation is carried out in a furnace in which a control part is placed which will therefore receive the same treatment as the production part to be analyzed.
  • This control piece 1 illustrated in Figure 2 is substantially cylindrical and has a notch 10, here this notch 10 represents a replica of a flank of pinion teeth (usually case-hardened engine part) and makes it possible to reproduce with similarities the phenomenon of diffusion for this geometry.
  • the carbon enrichment takes place simultaneously on different surfaces of the control part, in particular on the "two sides" for each tooth tip.
  • the control part 1 undergoes a carburizing operation with a deliberately very high carbon enrichment (content > 0.95% in the 1st tenth of the depth of the control part) thus making it possible to obtain an increase in residual austenite from the surface to the depth of the cemented layer.
  • a slice of the order of 1 mm in thickness is taken from this control piece.
  • control part is the subject of a preparation which consists of: a standard micrographic preparation, in order to obtain a poly mirror (these steps must be fixed in order to ensure repeatability):
  • This operation makes it possible to obtain visual reference points on the edge.
  • This slice is studied by X-ray diffraction implemented at the synchrotron, which makes it possible to carry out local volume analyzes, the X-rays penetrating into the material.
  • the effective analysis zone therefore corresponds to a volume associated with the reduced and selected irradiated zone.
  • This method thus makes it possible to obtain a profile of the residual austenite content by studying successive fields carried out along a virtual line identified by points 12 corresponding to the carbon diffusion gradient.
  • the successive fields are carried out every 80 ⁇ m from the surface of the slice of the control part to the depth of 1.28 mm, for example.
  • the areal dimension of the fields has been limited by fixing the size of the beam to a section of 80 x 80 pm2. This dimension also offers the advantage of having a relatively constant residual austenite content; the increase in the austenite content being perceptible only for a larger extent.
  • the metallographic analyzes are carried out using an optical microscope with a suitable magnification allowing the observation of a surface of identical size to the irradiated surface for each area of material volume studied using a synchrotron, i.e. here 80 x 80 pm 2 .
  • Digital photographic negatives are obtained (cf. FIG. 4) corresponding to each zone studied by X-ray diffraction with the help of the imprints of micro-hardness points 12 used as markers on the micrographic section.
  • FIG. 5 shows a view of two different zones 13 and 14 of the wafer, corresponding to two contiguous sectors along the direction 40 of carbon diffusion and identified thanks to the filiations of FIG. 3.
  • FIG. 4 the raw images where the element 41 is residual austenite appears in gray
  • FIG. 5 the images after processing by the software where the phase of the identified element 41, here of residual austenite, appears by pixels in white.
  • the invention can be applied for the release control of the thermochemical treatment, on a production monitoring control part (as represented in figure 2) but also on a real part of power transmission, or any other sample of cemented material and in all the considered areas of interest of these parts.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de mesure quantitatif d'un élément (4) dans une pièce témoin (1) en métal ayant reçu un traitement thermochimique de surface, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : • - a- réalisation d'une coupe dans la pièce témoin, • - b- prise d'une photographie par un microscope optique de ladite coupe sur une surface S avec un grossissement, • - c- calcul du rapport des surfaces s occupées par l'élément par rapport à la surface S sur la photographie par un outil de traitement de l'image, • - d- obtention de la teneur de l'élément dans la surface S de la pièce témoin. On peut ainsi obtenir un profil de teneur en éléments indésirables en s'affranchissant de l'aspect subjectif du contrôle par un humain et qui est représentatif d'une teneur obtenue par acquisition de diffraction des rayons X réalisées à l'aide d'un synchrotron.

Description

DESCRIPTION
TITRE : PROCEDE DE MESURE QUANTITATIF D’UN ELEMENT DANS UNE PIECE
DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION
[0001] Le domaine technique de l’invention est celui des mesures de la teneur d’un élément spécifique dans une pièce et plus particulièrement comment déterminer si la pièce a une teneur acceptable ou non.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION
[0002] Afin de maîtriser la qualité des pièces ayant reçu un traitement thermochimique de surface visant à durcir des couches superficielles, comme de la cémentation, le contrôle après ces opérations sur des pièces de transmission de puissance est particulièrement critique notamment pour celles qui équipent les turbomoteurs d'hélicoptères.
[0003] La performance de ces pièces réside dans la maîtrise des propriétés mécaniques obtenues par ces traitements, en particulier les traitements thermochimiques de cémentation des pignons, ainsi que l'absence en cours de fonctionnement moteur d'altération des dimensions des surfaces sollicitées.
[0004] Pour cette raison, il est primordial de s'assurer que la microstructure des couches superficielles durcies par ces traitements ne présente pas d’éléments résiduels indésirables, comme de l’austénite, avec une teneur différente de celle requise par la spécification applicable.
[0005] En effet, cette phase métallurgique qui peut résulter de l'opération de traitement thermochimique de surface peut : altérer localement les propriétés mécaniques des couches traitées entrainer une instabilité microstructurale qui sous l'action des sollicitations mécaniques et des températures rencontrées en fonctionnement peut par transformation cristallographique conduire à d'autre phase et induire un éventuel impact sur l’intégrité des pièces.
[0006] En conséquence, lors des contrôles après les opérations de traitement thermochimique de surface prévues en gamme de fabrication des pièces séries, il est requis de vérifier que la teneur des éléments résiduels indésirables, comme l’austénite, n'excède pas la spécification en vigueur. Par exemple, pour l’austénite, cette valeur maximale est fixée à 15%.
[0007] Aujourd’hui, la mesure de la teneur d’un élément résiduel indésirable tel que de l’austénite, dans un acier utilise la méthode par diffraction des rayons X. Cette dernière offre la possibilité d'avoir accès à un résultat quantitatif. Elle se base sur l'exploitation d'un diagramme de diffraction et à la mesure de l'intensité des raies de diffraction associées aux phases cristallographiques présentes.
[0008] Toutefois, sa mise en œuvre se limite le plus souvent à la réalisation d'une analyse faite depuis la surface de la pièce/échantillon étudié. Ainsi, la zone effectivement analysée se situe dans les premières couches de la matière. Or, sur les pièces d'engrenage, l'intérêt de ce contrôle reste très limité dans la mesure où leurs surfaces travaillantes sont dans la plupart des cas reprises par usinage après le traitement thermochimique de surface. Pour accéder à des résultats plus en profondeur dans la matière, il faut réaliser un profil de la teneur en éléments indésirables par la réalisation d'analyses par diffraction des rayons X consécutifs à des enlèvements incrémentaux de matière par polissages électrolytiques. Cette approche présente l'inconvénient de n'être disponible que dans un environnement de laboratoire et nécessite beaucoup de temps. Elle est donc peu applicable industriellement en flux de production.
[0009] Pour ces raisons, en milieu industriel ce contrôle est réalisé à l'aide d'observations métallographiques faites à partir de coupes micrographiques perpendiculaires à la surface des pièces/échantillon dans le sens du gradient d'enrichissement en carbone. Les contrôleurs qualifiés en charge de ces analyses se prononcent par comparaison à des photographies types illustrant différents niveaux de teneur de ces éléments résiduels. Leur appréciation obtenue par comparaison est donc « pseudo quantitative » plutôt que d’être une mesure à proprement parlé quantitative.
[0010] Si cette méthode présente l'intérêt d'être facile à mettre en œuvre, les résultats obtenus dépendent alors significativement de l'acuité du contrôleur (même s’il a reçu une formation adéquate, il y aura une variabilité inhérente), de la banque d'images types qui a pu être constituée par l'industriel au travers de son expérience dans son domaine d'application produits ainsi que de la correspondance établie avec la méthode par diffraction des rayons X. [0011] Cette situation pose problème lorsque la teneur observée se rapproche des limites acceptables et que pour pouvoir trancher, il est nécessaire de faire appel à la méthode dite de référence par diffraction des rayons X. Celle-ci vise à envoyer un faisceau de rayons X sur la surface de la pièce/échantillon qui selon la loi de Bragg va diffracter sur les plans cristallographiques des phases en présence dans la matière. L'exploitation des pics de diffraction des rayons X (positions angulaires et intensités des pics) permet l'identification des phases et leur quantification. Toutefois, cette méthode, de par son principe, se limite à une profondeur d'une dizaine de microns correspondant à la pénétration des rayons X et à leurs interactions avec les plans cristallographiques de la matière (zone irradiée).
[0012] Le volume matière ainsi étudié concerne donc les premières couches superficielles. Ces conditions ne sont pas équivalentes à l'observation faites au microscope sur coupe micrographique qui couvre une profondeur par rapport à la surface de la pièce témoin pouvant aller jusqu’à quelques millimètres ou plus si besoin. Le résultat ainsi obtenu par diffraction des rayons X correspond à celui qui serait obtenu par l'analyse d'une étroite bande de l'image faite sur la coupe micrographique.
[0013] Il n’existe donc pas de méthode de contrôle permettant d’obtenir un résultat de qualité équivalent à celui obtenu par diffraction des rayons X, sur une profondeur suffisante et utilisable en milieu industriel.
RESUME DE L’INVENTION
[0014] L’invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en permettant de mesurer de façon analytique et quantitative un élément indésirable dans une pièce en métal. Grâce à l'invention, on dispose d'une méthode d'analyse dont le résultat de la teneur en élément indésirable est une valeur mesurée et obtenue totalement de façon analytique et quantitative ; elle concerne les zones d'intérêt de la pièce/échantillon en donnant les valeurs associées de la teneur recherchée, peut être corrélée à la méthode dite par diffraction des rayons X et peut être obtenue aisément en milieu industriel.
[0015] L’invention concerne un procédé de mesure quantitatif d’un élément dans une pièce témoin en métal ayant reçu un traitement thermochimique de surface , caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : a- réalisation d’une coupe dans la pièce témoin, b- prise d’une photographie par un microscope optique de ladite coupe sur une surface S avec un grossissement, c- calcul du rapport des surfaces s occupées par l’élément par rapport à la surface S sur la photographie par un outil de traitement de l’image, d- obtention de la teneur de l’élément dans la surface S de la pièce témoin.
[0016] On peut ainsi obtenir un profil de teneur en éléments indésirables (s/S) en s’affranchissant de l’aspect subjectif ou variabilité du contrôle par un humain et qui est représentatif d’une teneur obtenue par acquisition des rayons X issus de la diffraction des rayons X réalisée à l’aide d’un synchrotron. On pourra par exemple utiliser un logiciel Stream Essential™ ou un logiciel ImageJ™.
[0017] Avantageusement, l’outil de traitement de l’image mesure le nombre de pixels occupés par l’élément dans la surface S. La mesure est ainsi particulièrement précise.
[0018] Avantageusement, la coupe est marquée par des points alignés et équidistants, dits points de micro-dureté. Cet alignement permet d’avoir un repère sur toute la profondeur du traitement thermochimique de surface.
[0019] Avantageusement, les points sont de préférence espacés d’une distance égale au côté de la surface S, par exemple de 80 pm. Ces points permettent de se localiser en servant de repère et leur espacement est adapté à la surface irradiée, pour avoir une vision continue sur la profondeur du traitement thermochimique de surface.
[0020] Avantageusement, les étapes b, c et d sont répétées sur d’autres surfaces Sn disposées en ligne et côte à côte. Cette répétition permet de couvrir une surface plus importante et d’avoir une vision sur toute la profondeur du traitement thermochimique de surface. Lesdites surfaces sont placées grâce aux points de repère ci-dessus.
[0021] Avantageusement, la surface S est de 80 pm x 80 pm. Cette dimension surfacique a été limitée pour correspondre à la taille du faisceau de rayons X qui a une section de 80 x 80 pm2, car cette dimension offre l'avantage d'avoir une teneur en éléments indésirables relativement constante; le gradient du traitement thermochimique de surface n'étant perceptible que pour une étendue plus conséquente. [0022] Avantageusement, l’élément indésirable est de l’austénite. Lors d’opération de traitement thermochimique de surface par cémentation, la présence d'austénite résiduelle dans les couches cémentées des pièces en aciers et en particulier dans l'alliage 16NiCrMo13 est liée à l'enrichissement en carbone lors de la cémentation. L’austénite altère localement les propriétés mécaniques des couches cémentées et son instabilité microstructurale qui sous l'action des sollicitations mécaniques et des températures rencontrées en fonctionnement peut par transformation cristallographique conduire à d'autre phase et induire ainsi des déformations dimensionnelles des surfaces de la pièce. L'enrichissement en carbone de la pièce par diffusion depuis la surface lors de l'opération de cémentation, a pour conséquence de favoriser la stabilité de la phase austénite qui reste présente après retour à la température ambiante
[0023] Avantageusement, la pièce témoin comprend une encoche. Cette encoche permet de simuler une denture, elle représente la réplique de deux flancs de denture d’un pignon et permet de reproduire avec similitudes le phénomène de diffusion pour cette géométrie.
[0024] Selon une caractéristique particulière, la pièce de production ayant subi le même traitement que la pièce témoin, est déclarée conforme si la teneur de l’élément dans la coupe de la pièce témoin est inférieure à une teneur limite et non conforme si la teneur de l’élément est supérieure à la teneur limite. Par exemple pour l’austénite, la teneur devra être inférieure à 15%.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[0025] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.
[0026] [Fig. 1] montre les différentes zones d’analyse selon les procédés utilisés, entre la méthode par diffraction X conventionnelle et la méthode par coupe micrographique,
[0027] [Fig. 2] est une vue en coupe d’une pièce témoin selon l’invention;
[0028] [Fig. 3] est un détail d’une partie de la pièce témoin avec des points servant de repère ;
[0029] [Fig. 4] montre une image obtenue par rayon X mis en œuvre par synchrotron à partir de la coupe micrographique de la pièce témoin; [0030] [Fig. 5] montre l’image de la figure 4 après traitement par un logiciel de traitement d’image ;
[0031] [Fig. 6] montre une comparaison des profils de teneur en austénite résiduelle issus des méthodes d'analyses par diffraction des rayons X et la méthode inventive.
DESCRIPTION DETAILLEE
[0032] Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.
[0033] Sauf précision contraire, un même élément apparaissant sur des figures différentes présente une référence unique.
[0034] Dans la suite de la description, l’exemple utilisé concerne un traitement thermochimique de surface comme de la cémentation, mais d’autres types de traitement thermochimique de surface peuvent être envisagés, comme la carbonitruration, ou séquence cémentation-nitruration, etc.... L’élément indésirable sera ici donc de l’austénite, mais d’autres éléments peuvent être mesurés.
[0035] On peut voir sur la figure 1 : une pièce 1 sur laquelle on a effectué un traitement thermochimique de surface 4, le volume 2 analysé par diffraction X au synchrotron conventionnelle qui ne couvre qu’une partie du traitement thermochimique de surface 4 et une surface 3 faisant l’objet de l’analyse micrographique, suite à la découpe de la pièce 1 et qui ne couvre que cette surface. Ces deux techniques ne donnent donc que des résultats parcellaires.
[0036] Pour une cémentation, on réalise un enrichissement en carbone de la pièce traitée par diffusion du carbone depuis la surface. Cette diffusion crée ainsi un profil de teneur en carbone qui décroit en allant de la surface de la pièce vers son cœur selon la flèche 40. Cette cémentation est réalisée dans un four dans lequel on place une pièce témoin qui va donc recevoir le même traitement que la pièce de production à analyser.
[0037] Cette pièce témoin 1 illustrée figure 2 est sensiblement cylindrique et présente une encoche 10, ici cette encoche 10 représente une réplique d’un flanc de denture de pignon (pièce de moteur usuellement cémentée) et permet de reproduire avec similitudes le phénomène de diffusion pour cette géométrie. L'enrichissement en carbone se fait simultanément sur différentes surfaces de la pièce témoin, notamment sur les « deux versants » pour chaque sommet de dent.
[0038] La pièce témoin 1 subit une opération de cémentation avec un enrichissement en carbone volontairement très élevé (teneur > 0,95 % dans le 1 er dixième de profondeur de la pièce témoin) permettant ainsi d'obtenir une augmentation d'austénite résiduelle de la surface vers la profondeur de la couche cémentée. Une tranche de l'ordre de 1 mm d'épaisseur est prélevée sur cette pièce témoin.
[0039] La pièce témoin fait l'objet d'une préparation qui consiste en : une préparation micrographique standard, afin d’obtenir un poly miroir (ces étapes doivent être figées afin d’assurer la répétabilité) :
Réalisation d’une coupe micrographique par découpe d’une tranche perpendiculaire au gradient de carbone dans la pièce témoin ; un enrobage dans une résine de la tranche, un polissage aux papiers abrasifs (grade 120 et 600), puis au spray diamant (9 et 3 pm).
Une filiation de point 12 de micro-dureté en partant de la surface au niveau du sommet de la tranche jusqu'à une profondeur de plus de 1 ,28 mm avec un intervalle de distance entre empreintes de 80 pm. Cette opération permet d’obtenir des points de repère visuel sur la tranche. une attaque avec une solution d'acide nitrique, tel que du Nital à 5% à température ambiante, avec un temps d'attaque compris entre 3 et 30 sec permettant de révéler la microstructure et en particulier l’austénite résiduelle en vue de son observation et sa quantification.
[0040] Cette tranche est étudiée par diffraction des rayons X mise en œuvre au synchrotron, ce qui permet de faire des analyses volumiques locales, les rayons X pénétrant dans la matière. La zone d’analyse effective correspond donc à un volume associé à la zone irradiée réduite et sélectionnée. Cette méthode permet ainsi d’obtenir un profil de la teneur en austénite résiduelle par l'étude de champs successifs réalisés selon une ligne virtuelle identifiée par des points 12 correspondant au gradient de diffusion du carbone. Dans cet exemple, les champs successifs sont réalisés tous les 80 pm depuis la surface de la tranche de la pièce témoin jusqu'à la profondeur de 1 ,28 mm, par exemple. Dans cet exemple, la dimension surfacique des champs a été limitée en fixant la taille du faisceau à une section de 80 x 80 pm2. Cette dimension offre également l'avantage d'avoir une teneur en austénite résiduelle relativement constante; l’augmentation de la teneur en austénite n'étant perceptible que pour une étendue plus conséquente.
[0041] Les analyses métallographiques sont réalisées à l'aide d'un microscope optique avec un grossissement adapté permettant l'observation d'une surface de taille identique à la surface irradiée pour chaque zone de volume matière étudiée à l'aide d'un synchrotron, soit ici 80 x 80 pm2. On obtient des clichés photographiques numériques (cf. figure 4) correspondant à chaque zone étudiée par diffraction X en s'aidant des empreintes de points 12 de micro-dureté utilisés comme repère sur la coupe micrographique.
[0042] A partir de ces photographies, la quantification de la teneur en austénite résiduelle peut être mesurée à l'aide d'un outil de traitement et d'analyses d'images. Le calcul du rapport de la somme des surfaces occupées sur la surface totale de la zone analysée conduit à l'obtention de la teneur en austénite résiduelle. La figure 5 montre une vue sur deux zones 13 et 14 différentes de la tranche, correspondant à deux secteurs contigües selon la direction 40 de diffusion du carbone et repérés grâce aux filiations de la figure 3. On peut voir figure 4, les images brutes où l’élément 41 est de l’austénite résiduelle ressort en gris, et figure 5, les images après traitement par le logiciel où la phase de l’élément 41 identifié, ici de d’austénite résiduelle, apparait par des pixels en blanc.
[0043] Afin de valider ces mesures, un comparatif a été réalisé pour valider sa corrélation avec les mesures faites par diffraction des rayons X et celles faites sur la surface d’une coupe. Des mesures faites à différentes profondeurs sont visibles figure 6. La courbe 6 montre la teneur en austénite résiduelle obtenue par la méthode selon l’invention, la courbe 5 est celle obtenue par la méthode de diffraction des rayons X au synchrotron. On peut constater que les deux courbes sont sensiblement parallèles montrant qu’il y a bien une corrélation entre ces deux méthodes de mesure, l’écart venant du fait que la mesure selon l’invention est faite sur une surface (mesure surfacique) alors que la mesure aux rayons X intègre une épaisseur (mesure volumique). La mesure selon l’invention est donc bien représentative de la teneur en élément résiduel dans la profondeur du traitement thermochimique de surface . Dès lors, l’invention peux être appliquée pour le contrôle libératoire du traitement thermochimique, sur une pièce témoin de suivi de production (tel que représenté en figure 2) mais aussi sur une pièce réelle de transmission de puissance, ou tout autre échantillon de matière cémenté et dans toutes les zones considérées d’intérêts de ces pièces.

Claims

REVENDICATIONS
[Revendication 1] Procédé de mesure quantitatif d’un élément (41 ) dans une pièce témoin (1 ) en métal ayant reçu un traitement thermochimique de surface, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : a- réalisation d’une coupe dans la pièce témoin, b- prise d’une photographie par un microscope optique de ladite coupe sur une surface S avec un grossissement, c- calcul du rapport des surfaces s occupées par l’élément par rapport à la surface S sur la photographie par un outil de traitement de l’image, d- obtention de la teneur de l’élément dans la surface S de la pièce témoin.
[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que l’outil de traitement de l’image mesure le nombre de pixels occupées par l’élément dans la surface S.
[Revendication 3] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la coupe est marquée par des points (12) alignés et équidistants.
[Revendication 4] Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les points (12) sont espacés d’un distance égale au côté de la surface S.
[Revendication 5] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les étapes b, c et d sont répétées sur d’autres surfaces Sn disposées en ligne et côte à côte.
[Revendication 6] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la surface S est de 80 pm x 80 pm.
[Revendication 7] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’élément (41 ) est de l’austénite.
[Revendication 8] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pièce témoin (1 ) comprend une encoche (10).
[Revendication 9] Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’une pièce de production ayant subi le même traitement que la pièce témoin, est déclarée conforme si la teneur de l’élément (41 ) dans la coupe de la pièce témoin (1 ) est inférieure à une teneur limite et non conforme si la teneur de l’élément est supérieure à la teneur limite.
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