CN103900999B

CN103900999B - 激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法

Info

Publication number: CN103900999B
Application number: CN201410114342.6A
Authority: CN
Inventors: 杨春; 贾云海; 陈吉文; 张勇
Original assignee: NCS TESTING TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: The detection technology of NCS Limited by Share Ltd
Priority date: 2014-03-25
Filing date: 2014-03-25
Publication date: 2016-06-22
Anticipated expiration: 2034-03-25
Also published as: CN103900999A

Abstract

本发明是一种分析钢铁零件渗碳层中碳浓度深度分布及渗碳层深度的化学方法。通过激光诱导光谱在渗碳层的剖面上分析碳浓度的分布，实现对钢件渗碳热处理效果的检验。分析过程为：从渗碳处理后的测试零件上取剖面样品，并对剖面样品进行镶嵌和磨制；在最佳仪器参数条件下垂直于渗碳表面的轮廓线进行线扫描分析；根据校准曲线计算各点的碳浓度，根据曲线变化特征和测试参数确定各点深度值，获得渗碳层中碳浓度深度分布和深度值。与已有的化学分析方法比较，本方法不受零件形状、规格的限制，分析样品易于制备，可快速、直接、准确的测定渗层中碳的分布和渗碳层深度，特别是可对复杂形状零件进行快速分析。

Description

激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法

技术领域

本发明属于材料科学领域中的表面微区分析技术领域，提供了一种运用激光诱导光谱仪分析钢铁材料表面渗碳层的分析方法。

背景技术

钢的渗碳处理是一种被广泛应用的表面改性工艺，可提高工件表层的含碳量并在工件表层形成一定的碳梯度，从而使工件表面获得高的硬度、强度、耐磨性及疲劳强度，渗层中的碳浓度分布对渗碳件的质量有很大的影响。目前在工艺试验和生产中，钢件渗碳层的主要检测手段有金相法、硬度法、断口法、化学分析法等。

其中，金相法、硬度法和断口法都是根据渗碳后材料性能（如组织形貌、硬度、断口形态等）产生的变化来表征渗碳效果，并不能直接对渗层中的碳浓度分布进行分析。

目前化学分析方法主要有逐层剥离或加工成斜面后，采用定碳仪或光谱仪分析剥离的铁屑或加工后的表面，从而获得碳的浓度分布信息。上述化学分析方法都不能实现微区分析，给出的渗碳层深度分布曲线空间分辨率较低，并且只能对简单的、特定形状的零件或对比试块进行分析，难以实现对复杂实物件的分析。

随着渗碳零件承载能力和寿命要求的提高，对渗碳层控制的要求越来越严格，特别是那些结构复杂、工艺控制难度大的产品，仅通过分析简单对比样品已经不能提供足够精细的数据，来指导渗碳热处理工艺的调整和改进。

激光诱导击穿光谱仪是光谱分析领域一种崭新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高强度激光光斑（等离子体），使样品激发发光,这些光随后通过光谱系统和检测系统进行分析，这种技术对材料中的绝大部分无机元素非常敏感。但在现有技术中，应用激光诱导击穿光谱仪分析钢铁材料表面渗碳层的分析方法，至今还未见报道。

针对上述情况，本申请的发明人研发了一种激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法，可以快速对钢铁零件表面渗碳层中的碳浓度分布及渗碳层深度进行表征。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种采用激光诱导击穿光谱仪测定钢件渗碳层中碳浓度分布及渗碳层深度的化学分析方法，用于对渗碳热处理的效果进行快速分析和评定。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法，该方法包括如下步骤：

（a）样品制取：零件或模拟试件经过渗碳处理后，在需要分析的部位切取渗碳层的剖面样品；

（b）样品处理：渗碳层剖面需磨平或抛光，必要时对样品进行镶嵌；

（c）扫描分析：样品室中充入惰性保护气体Ar气，通过摄像头观察放置于样品室中的样品，通过步进电机移动样品台使样品处于待激发的位置，进行扫描分析；

（d）信号处理和结果分析：高能量密度的激光对待分析物质进行激发，通过光栅对激光诱导产生的等离子体进行分光，用光电倍增管检测器（PMT）检测微弱光信号；

步骤（a）中，样品的测试面为平面，为垂直于零件表面的剖面或与零件表面呈其它角度的剖面；

步骤（c）中，分析方法设置为线扫描方式，设定合适步长，沿垂直于渗碳表面轮廓线的方向，同时采集C和Fe两个元素的信号，逐点进行扫描分析；

步骤（d）中，用不同碳含量的标准样品建立碳浓度校准曲线，通过校准曲线获得待测样品中各分析点的碳含量；通过渗碳层中碳元素浓度-深度分布曲线，根据步进电机步距及到达到有效渗碳层的C含量的脉冲数计算渗碳层的深度。

步骤（a）中，样品测试面在垂直于表面方向上的尺寸≥3mm，样品尺寸在40mm×40mm×40mm以内。

步骤（b）中，样品采用冷镶、热镶或机械镶嵌的方法进行镶嵌，镶嵌材料的成分与样品成分有明显差异。

步骤（b）中，祛除样品切取和镶嵌的影响层，用流动水和有机溶剂清洗样品表面的油污，并对样品进行干燥处理。

步骤（c）中，充入的为高纯氩气，纯度99.999%，气压1000～10000Pa。

步骤（c）中，样品放入样品室后，通过摄像头观察样品位置和角度，将样品移动至待激发的位置后调整样品角度或扫描轨迹线方向，使渗碳层表面的轮廓线垂直于扫描轨迹线，扫描步距根据需要设置，同时采集C和Fe两个元素的信号，逐点进行扫描分析。

步骤（c）中，将激发至镶嵌材料上的异常数据剔除；该异常数据中，C元素强度异常高，Fe元素强度异常低。

步骤（d）中，包括如下建立标准样品的碳浓度校准曲线的步骤：在同样的实验条件下，对不同含碳量的系列样品进行线扫描分析，将各个激发点的碳含量建立碳浓度校准曲线，该碳浓度校准曲线的x、y坐标分别为C的含量及其对应的谱线强度，和

如下建立渗碳层中碳元素浓度-深度分布曲线的步骤：根据步进电机步距及到达到有效渗碳层的C含量的脉冲数计算渗碳层的深度，从而得到渗碳层中碳的浓度-深度分布曲线，该曲线的x、y坐标分别为渗碳层深度及其对应的C的含量。

步骤（d）中，样品表面位于Fe及其它合金元素的信号发生突变的位置，各测试点的深度通过下面公式计算：

d=Δs（n-n₀）sinα

其中d为深度，Δs为扫描步距，n为测试点的序号（需剔除激发在镶嵌材料上的异常数据），n₀为突变位置点的序号，α为检验面与渗碳试样表面之间的角度，有效渗碳层的深度根据碳浓度深度分布曲线和有效渗层的含量而确定。

本方法可与金相法和/或硬度法共用同一样品进行分析检验。

本方法与现行的分析方法的主要区别表现在：

1、已有的逐层剥离和加工成斜面化学分析方法受加工精度和分析采样量的影响，空间分辨率低，无法分析渗层较薄的试件。激光诱导光谱的分析区域直径最小可达数微米，空间分辨率远高于已有的化学分析方法，可以表征表面渗碳层比较薄的零件。

2、已有的化学分析方法中取样或检验面制备时都是以样品表面为基准，平行于样品表面或与样品表面呈某个特定角度进行机加工，受加工能力的影响，只能分析简单、规则的试件，难以分析复杂形状的零件。本发明方法制取的是渗碳层的剖面，测试面为平面，很容易加工处理，零件的尺寸和形状的变化基本不会对样品制备产生影响，可实现对复杂形状零件真实状态的分析，因而应用范围更为广泛。

3、本方法与应用最为广泛的金相法和硬度法在取样及制样的原则、方法相近，几种方法可以共用同一样品进行分析检验，能方便的实现几种不同检测方法的结果对比分析，能够实现对渗碳层特性的综合分析和评价。

附图说明

图1为表面渗碳样品烧蚀后的形貌图。

图2为C、Fe元素信号的强度-测试序号分布图。

图3为本发明C的含量校准曲线，横坐标为C的含量（质量百分比），纵坐标为其对应的谱线强度。

图4为渗碳层中C元素的浓度-深度分布图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

本发明的实施须应用激光诱穿光谱仪，高能量密度的激光对样品进行激发，产生高温等离子体，等离子体通过光谱仪进行分光，分光后的C元素谱线被光电倍增管所接收，将微弱光信号转化为电信号并放大输出。

样品室中可充入惰性保护气体Ar气，避免大气中的O₂及N₂等分子对处于真空紫外的谱线产生强烈吸收，提高C元素的分析灵敏度。样品在步进电机的带动下实现线扫描分布分析，从而体现渗碳层含量沿剖面深度方向的变化情况。选择合适的标准钢铁样品建立C元素的含量校准曲线，通过含量校准曲线可将渗碳层的一维强度分布转化一维含量分布，当渗碳层中的含量到达有效层的碳含量时（通常设定为0.4%），即可确定渗碳层表面到达有效渗碳层深度的脉冲数，线扫描分析时，步进电机的步距是已知的，到达界面的脉冲数乘以步距即为渗碳层的深度。

实施例

以经渗碳淬火的齿轮轴斜齿齿面渗碳层分析为例，具体分析步骤如下：

（a）用电火花切割的方法取下其中一条斜齿，在中部切取一块垂直于啮合面的剖面样品；

（b）剖面样品通过冷镶法镶嵌，在金相制样设备中将检验面磨平、抛光，依次用流动自来水和酒精冲洗干净，吹干后将样品放入干燥器内；

（c）调整激光诱导光谱仪至最佳分析状态，调整样品位置和角度，在事先确定的测试位置垂直于表面进行线扫描分析，步进电机扫描步距为80微米，扫描总长度为6mm，分析过程中同时采集C和Fe元素的信号（见附图2），将激发至镶嵌树脂上的异常数据剔除（C元素强度异常高，Fe元素强度异常低）；

（d）在相同的实验条件下，采用编号为GBW01395-GBW01400中低合金钢标准样品建立C元素的校准曲线，见附图3。根据校准曲线计算不同测试点的C浓度；

（e）结合C和Fe元素的分布特点确定样品表面和不同点的深度，绘制C元素的含量分布曲线，以C浓度在0.4%以上的区域为有效渗碳层深度，见附图4，从表面渗碳层含量至有效渗碳层浓度0.4%，共大约激发了31个脉冲，故样品的渗碳层深度约为2.5mm。

对比例

对同一试样分别用金相法和显微硬度法进行了对比测试，金相法测得渗碳层深度为2.6mm，显微硬度法测得渗碳层深度为2.4mm。

对比例中已有的两种方法与本发明的分析方法获得的结果能够很好的吻合，本发明的方法同时给出了渗碳层中碳的浓度分布曲线，结合相关的模拟计算能够更有针对性的对渗碳工艺过程进行分析和改进。

Claims

1.一种激光诱导光谱测量钢件渗碳层的分析方法，该方法包括如下步骤：

(a)样品制取：零件或模拟试件经过渗碳处理后，在需要分析的部位切取渗碳层的剖面样品；

(b)样品处理：渗碳层剖面需磨平或抛光，对样品进行镶嵌；

(c)扫描分析：样品室中充入惰性保护气体Ar气，通过摄像头观察放置于样品室中的样品，通过步进电机移动样品台使样品处于待激发的位置，进行扫描分析；

(d)信号处理和结果分析：高能量密度的激光对待分析物质进行激发，通过光栅对激光诱导产生的等离子体进行分光，用光电倍增管检测器(PMT)检测微弱光信号；

其特征在于，

步骤(a)中，样品的测试面为平面，为垂直于零件表面的剖面或与零件表面呈其它角度的剖面；

步骤(c)中，分析方法设置为线扫描方式，设定合适步长，沿垂直于渗碳表面轮廓线的方向，同时采集C和Fe两个元素的信号，逐点进行扫描分析；

步骤(d)中，用不同碳含量的标准样品建立碳浓度校准曲线，通过校准曲线获得待测样品中各分析点的碳含量；通过渗碳层中碳元素浓度-深度分布曲线，根据步进电机步距及到达到有效渗碳层的C含量的脉冲数计算渗碳层的深度。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(a)中，样品测试面在垂直于表面方向上的尺寸≥3mm，样品尺寸在40mm×40mm×40mm以内。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(b)中，样品采用冷镶、热镶或机械镶嵌的方法进行镶嵌，镶嵌材料的成分与样品成分有明显差异。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(b)中，祛除样品切取和镶嵌的影响层，用流动水和有机溶剂清洗样品表面的油污，并对样品进行干燥处理。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(c)中，充入的为高纯氩气，纯度99.999％，气压1000～10000Pa。

6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(c)中，样品放入样品室后，通过摄像头观察样品位置和角度，将样品移动至待激发的位置后调整样品角度或扫描轨迹线方向，使渗碳层表面的轮廓线垂直于扫描轨迹线，扫描步距根据需要设置，同时采集C和Fe两个元素的信号，逐点进行扫描分析。

7.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，步骤(c)中，将激发至镶嵌材料上的异常数据剔除；该异常数据中，C元素强度异常高，Fe元素强度异常低。

8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(d)中，包括如下建立标准样品的碳浓度校准曲线的步骤：在同样的实验条件下，对不同含碳量的标准样品进行线扫描分析，将各个激发点的碳含量建立碳浓度校准曲线，该碳浓度校准曲线的x、y坐标分别为C的含量及其对应的谱线强度，和

9.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(d)中，待测样品表面位于Fe及其它合金元素的信号发生突变的位置，各测试点的深度通过下面公式计算：

d＝Δs(n-n₀)sinα

其中d为深度，Δs为扫描步距，n为剔除激发在镶嵌材料上的异常数据后的测试点的序号，n₀为突变位置点的序号，α为检验面与渗碳试样表面之间的角度，有效渗碳层的深度根据碳浓度深度分布曲线和有效渗层的含量而确定。

10.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，本方法可与金相法和/或硬度法共用同一样品进行分析检验。