EP4377266A1 - Dispositif d'extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide et procédé d'extraction mis en oeuvre dans un tel dispositif - Google Patents

Dispositif d'extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide et procédé d'extraction mis en oeuvre dans un tel dispositif

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Publication number
EP4377266A1
EP4377266A1 EP22755184.3A EP22755184A EP4377266A1 EP 4377266 A1 EP4377266 A1 EP 4377266A1 EP 22755184 A EP22755184 A EP 22755184A EP 4377266 A1 EP4377266 A1 EP 4377266A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
effluent
reactor
liquid
extraction
packed column
Prior art date
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Pending
Application number
EP22755184.3A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Thomas Moreau
Alain MAGIS
Virginie KREIM
Thierry RIBEIRO
André PAUSS
Patrick Billette
Florian ROUTHIER
Antoine Brunet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SYCTOM Agence Metropolitaine des Dechets Menagers
Syndicat Interdepartemental pour lAssainissement de lAgglomeration Parisienne SIAAP
Original Assignee
SYCTOM Agence Metropolitaine des Dechets Menagers
Syndicat Interdepartemental pour lAssainissement de lAgglomeration Parisienne SIAAP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SYCTOM Agence Metropolitaine des Dechets Menagers, Syndicat Interdepartemental pour lAssainissement de lAgglomeration Parisienne SIAAP filed Critical SYCTOM Agence Metropolitaine des Dechets Menagers
Publication of EP4377266A1 publication Critical patent/EP4377266A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
    • C02F1/5254—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using magnesium compounds and phosphoric acid for removing ammonia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/02—Temperature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/06—Controlling or monitoring parameters in water treatment pH
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/40—Liquid flow rate

Definitions

  • the present invention belongs to the field of the extraction of nutrients, more particularly of the recovery of liquid effluents generated in the process of the recovery of organic inputs, in particular and preferably comprising a mixture of an organic fraction household waste, sludge and possibly manure and grease, in particular effluents resulting from the dehydration of a digestate of a mixture of an organic fraction of household waste, sludge and possibly manure and grease.
  • the object of the present invention relates to a device for extracting phosphorus and nitrogen nutrients contained in a liquid effluent, said effluent preferably being derived from the dehydration of a digestate of a mixture of a fraction organic household waste, sludge and optionally manure and grease, comprising a first reactor comprising a CO2 extraction means, preferably a packed column or a bubbler reactor; a second reactor comprising a fluidized bed reactor optionally surmounted by a decanter; a third reactor comprising an ammonia extraction means and a gas scrubber; the first, second and third reactors being arranged in series.
  • the object of the present invention also relates to a process comprising a CO2 extraction step, a phosphorus and nitrogen extraction step in the form of struvite and a nitrogen extraction step in form of ammonium salt.
  • the invention relates to a device for extracting phosphorus and nitrogen nutrients contained in a liquid effluent, said effluent preferably being derived from the dehydration of a digestate of a mixture of an organic fraction of household waste. , sludge and possibly manure and grease, including:
  • a first reactor comprising a CO2 extraction means, preferably a packed column or a bubbler reactor (also called a bubbler);
  • a second reactor comprising a fluidized bed reactor, preferably surmounted by a decanter;
  • a third reactor comprising an ammonia extraction means, preferably comprising at least one packed column or at least one bubbling reactor (or bubbler) and a gas scrubber; the first, second and third reactors being arranged in series.
  • nutrients means elements such as nitrogen (N), phosphorus (P) and potassium (K), which are useful in agriculture, in particular for carrying out soil amendments.
  • liquid effluent means a juice from the dehydration of organic matter, or a juice from the dehydration of digestates of organic matter such as FOR (Residual Organic Fraction), sludge, manure, grease, etc., the digestate dehydration juice which can be obtained for example at the end of a methanation process (for example, a two-stage methanation process). These are the juices (liquid fraction) recovered at the outlet of the screw press after a methanation process.
  • the liquid effluent is preferably derived from the dehydration of a digestate of a mixture of an organic fraction of household waste, sludge and possibly manure and grease.
  • the term “connected” means a direct or indirect connection between two elements of the device.
  • the first reactor comprises a CO2 extraction means.
  • the CO2 extraction means is configured to extract the CO2 contained in the liquid effluent.
  • the CO2 extraction means can be a packed column or a bubbling (or bubbler) reactor. It is preferably a packed column. It may be a so-called packed “stripping” column.
  • the first reactor can comprise a packed column.
  • the first reactor consists of a packed column, a pump, a filter, monitoring instrumentation, piping and a set of valves.
  • the first reactor includes a pump and a filter, these elements are positioned upstream of the inlet (of the liquid effluent) of the packed column.
  • the term “packing” is understood to mean an assembly, in bulk or structured, which makes it possible to increase the contact surface between a liquid phase and a gaseous phase, thus improving the exchanges between the phases for a given column volume.
  • the packing can have a variable exchange surface and void percentage. It can thus be adapted to the performance and to the SS (suspended solids) levels at the treatment inlet.
  • the filling can be a filling of natural and/or synthetic origin.
  • the packing is preferably chosen from the group comprising natural mineral materials, synthetic materials and a mixture thereof.
  • the packing can for example be made of high density polyethylene (HDPE), high density polypropylene (PPHD), polyvinylidene fluoride (PVDF), or a mixture of these materials.
  • the term "packed column” means a reactor (generally a column, or cylinder of revolution) in which the packing is placed over a defined height and in which two fluids are circulated in countercurrent (the effluent liquid and a gas, i.e. air).
  • the packed column can also be called a packed stripping column.
  • the packed column can be in the form of a cylinder of revolution and can have variable dimensions, adapted to the volume of effluent to be treated.
  • the column can be configured so that the volume ratio of the air and liquid flow rates is between 50 and 500 (for this first reactor).
  • the first reactor can be equipped with a pump, preferably a rotor pump equipped with a frequency converter.
  • the frequency variator makes it possible in particular to adapt the device to the flow to be treated and gives flexibility to the method implemented in said device compared to a fixed flow rate installation. This allows in particular the damping for controlling the level in the lower part of the reactor when the supply to this same reactor is not itself stabilized.
  • the rated flow is in the middle of the pump's operating range.
  • the first reactor can also be equipped with a filter positioned downstream of the rotor pump and upstream of the packed column.
  • the filter may be a self-cleaning filter.
  • the filter has the effect of limiting the quantities of suspended solids (SS) sent to the packed column and which can, in the event of a peak, during start-up operations of the screw press, cause malfunctions on the packed column.
  • the first reactor can also be provided with a decanter.
  • the decanter can replace or complement the filter, upstream.
  • the settling tank can be useful in the event of too high a concentration of suspended solids (for example when the concentration of suspended solids is > lg/L) and limit clogging of the filter.
  • the first reactor comprises at least one inlet and at least one outlet.
  • the first reactor can comprise an inlet and an outlet (for the liquid fraction) and an inlet and an outlet (for the gas, i.e. the air).
  • the respective inlets and outlets are configured so as to allow the liquid effluent and the gas to flow countercurrently with respect to each other.
  • the first reactor 10 may comprise a buffer tank 100 (to store the liquid effluent) comprising an inlet 105 and an outlet 106 (configured for the circulation of the liquid effluent), a pump 101 (to convey the liquid effluent in the packed column), a filter 102, a packed column 103 comprising an inlet 107 and an outlet 108 (configured for the circulation of the liquid effluent) and an inlet 109 and an outlet 110 (configured for the gas circulation), a fan 104.
  • a buffer tank 100 to store the liquid effluent
  • a pump 101 to convey the liquid effluent in the packed column
  • a filter 102 to convey the liquid effluent in the packed column
  • a packed column 103 comprising an inlet 107 and an outlet 108 (configured for the circulation of the liquid effluent) and an inlet 109 and an outlet 110 (configured for the gas circulation)
  • a fan 104 to store the liquid effluent
  • the pump 101 to convey the
  • the first reactor can comprise a bubbling or bubbler reactor (replacing the packed column).
  • the second reactor is a fluidized bed reactor comprising a lower part and an upper part.
  • the bed may include struvite particles being formed by crystallization.
  • the fluidized bed reactor can have a height ranging from 1 to 5 m.
  • the section of the fluidized bed reactor section can be adapted according to the flow rate of liquid to be treated.
  • the upper part of the fluidized bed reactor can be surmounted by a decanter.
  • the section of the decanter can be of a diameter greater than or equal to that of the fluidized bed reactor.
  • the decanter can be configured so as to obtain a rate of rise of the liquid to be treated in the fluidized bed of less than or equal to 0.6 m/h (ratio of feed rate/area of the reactor).
  • the second reactor can also be equipped with a recirculation circuit.
  • the recirculation circuit can be connected to the decanter and to the lower part of the fluidized bed reactor.
  • the recirculation circuit is configured to reinject into the lower part of the reactor the fine struvite particles taken from the decanter and thus promote the growth of crystals in the reactor.
  • the second reactor comprises at least one inlet and at least one outlet.
  • the inlet of the second reactor is connected to the outlet of the first reactor.
  • the second reactor 20 may comprise a pump 200 (to convey the effluent A into the fluidized bed reactor), a fluidized bed reactor 201, surmounted by a decanter 202, an inlet 203 and an outlet 204 (configured for the circulation of effluent A), an outlet 205 (configured to extract the struvite from the reactor), a recirculation circuit 206.
  • a pump 200 to convey the effluent A into the fluidized bed reactor
  • a fluidized bed reactor 201 surmounted by a decanter 202, an inlet 203 and an outlet 204 (configured for the circulation of effluent A), an outlet 205 (configured to extract the struvite from the reactor), a recirculation circuit 206.
  • the third reactor is a set of elements and can comprise an ammonia extraction means and a gas scrubber.
  • the third reactor comprises an ammonia extraction means.
  • the ammonia extraction means is configured to extract the ammonia contained in the effluent B.
  • the ammonia extraction means can be at least one packed column or at least one bubbling reactor or a bubbler, preferably the extraction means is at least one packed column.
  • the third reactor can comprise at least one, preferably at least two packed columns and a gas scrubber.
  • the elements (column(s) and scrubber) are arranged in series, from the point of view of the circulating gas, the effluent B not circulating in the gas scrubber.
  • the packing can be a packing of natural and/or synthetic origin.
  • the filling is preferably chosen from the group comprising natural mineral materials, synthetic materials and a mixture thereof.
  • the packing may for example be composed of high density polyethylene (HDPE), high density polypropylene (PPHD), polyvinylidene fluoride (PVDF), or a mixture of these materials.
  • HDPE high density polyethylene
  • PPHD high density polypropylene
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • Each of said columns can be in the form of a cylinder of revolution and can have variable dimensions.
  • the packed column(s) is (are) dimensioned so as to allow a gas/liquid volume ratio comprised in an interval ranging from 500 to 5000.
  • the third reactor can be equipped with a transfer pump.
  • the pump is a centrifugal pump on frequency variation.
  • the transfer pump is configured to allow the recirculation of the fluid from the bottom of the column to the top of the column so as to distribute it over the packing.
  • the gas scrubber is configured to ensure an adequate elimination rate, in accordance with the rules of the art.
  • the gas scrubber is configured to allow a gas velocity, in the scrubber, less than or equal to 3 m/s.
  • the gas scrubber can comprise a packed column or a bubbler (or bubbler).
  • the third reactor can also comprise an infinitely mixed tank.
  • the vessel is positioned upstream of the ammonia extraction means, preferably of the packed column or columns, with respect to the direction of circulation provided for the effluent.
  • the thoroughly mixed tank can be high density polyethylene (HDPE), high density polypropylene (PPHD), polyvinylidene fluoride (PVDF), or a mixture of these materials.
  • This tank can also serve as a buffer tank, in order to allow the regulation of the liquid in the packed column or columns.
  • the third reactor can further comprise a means for regulating the temperature. It may be a plate heat exchanger. The regulation of the temperature can for example be carried out by the recirculation of the liquid contained in the buffer tank in a plate exchanger. This exchanger can be connected to a hot water network.
  • the third reactor comprises at least one inlet and at least one outlet.
  • the third reactor can comprise an inlet and an outlet (for the liquid fraction) and an inlet and an outlet (for the gas, ie the air).
  • the inlet of the third reactor is connected to the outlet of the second reactor.
  • the third reactor is a set of elements and can comprise a vessel, at least two packed columns and a gas scrubber, arranged in series (from the point of view of the circulating gas, the effluent B not circulating in gas scrubber).
  • the third reactor 30 may comprise a pump 301 (for conveying the effluent B into the first packed column), a first packed column 302 comprising an inlet 310 and an outlet 311 (configured for the circulation of effluent B), an inlet 312 and an outlet 313 (configured for the circulation of gas), a pump 303 (for conveying the effluent B into the second packed column), a second packed column 304 comprising an inlet 314 and an outlet 315 (configured for the circulation of effluent B), an inlet 316 and an outlet 317 (configured for the circulation of gas), a pump 305 (to extract the liquid enriched in ammonium salts from the scrubber), a gas scrubber 306 comprising an inlet 318 and an outlet 319 (configured for the circulation of gas), an inlet 320 and an outlet 321 (configured respectively for the introduction of the liquid intended to be enriched with ammonium salts and the evacuation enriched liquid i in ammonium salts), a storage tank 3
  • the invention also relates to a process for extracting phosphorus and nitrogen nutrients contained in a liquid effluent, said effluent preferably being derived from the dehydration of a digestate of a mixture of an organic fraction of waste household waste, sludge and optionally manure and grease, comprising the steps: a) introducing the liquid effluent into a first reactor comprising a CO2 extraction means, preferably a packed column or a bubble reactor; b) extraction of CO2 from the liquid effluent in the first reactor, so as to obtain an effluent A c) introduction of the effluent A obtained in step b) into a second reactor comprising a fluidized bed reactor optionally surmounted by a settling tank; d) extraction of phosphorus and nitrogen from the effluent A introduced into the second reactor in step c), so as to obtain an effluent B and struvite; e) introduction of the effluent B obtained in step d) into a third reactor comprising a
  • the method according to the invention comprises a step a) of introducing the liquid effluent into a first reactor comprising a CO2 extraction means, preferably a packed column or a bubble reactor.
  • Step a) of the method according to the invention can be implemented by means of a pump.
  • Stage a) may include a sub-stage of filtration of the liquid effluent before its introduction into the packed column.
  • the method according to the invention comprises a step b) of extracting CO2 from the liquid effluent in the first reactor, so as to obtain an effluent A.
  • the The liquid effluent circulates counter-current to an air flow in the packed column.
  • the airflow can be natural or forced ventilation.
  • the air flow can have a volume flow comprised in an interval going from 50 to 500 times the flow of the liquid effluent.
  • the air can be at room temperature, i.e. from 5 to 35°C.
  • the extraction of CO2 from stage b) is thus carried out by “stripping”, that is to say via mass transfers during liquid-gas exchanges in the packed column between the liquid effluent and the airflow, increasing the transfer surface.
  • the CO2 content of the liquid effluent decreases during the step until it reaches equilibrium with that of the outside air (i.e. the air used for stripping).
  • a volume ratio (v/v) air/liquid effluent is defined.
  • the air/liquid effluent volume ratio (v/v) of step b) can be within a range ranging from 50 to 500.
  • the effluent A obtained in step b) is depleted in CO2.
  • Effluent A generally contains 90% (by mass) less CO2 than the liquid effluent.
  • the method according to the invention comprises a step c) of introducing the effluent A obtained in step b) into a second reactor comprising a fluidized bed reactor optionally surmounted by a settling tank.
  • Step c) of the method according to the invention can be implemented by means of a pump.
  • Stage c) can comprise a sub-stage of filtration of the liquid effluent before its introduction into the fluidized bed reactor.
  • the method according to the invention comprises a step d) of extracting phosphorus and nitrogen from the effluent A introduced into the second reactor in step c), so as to obtain an effluent B and struvite.
  • the extraction of phosphorus and nitrogen is generally carried out by precipitation (i.e. in the form of struvite) in the fluidized bed reactor.
  • struvite is precipitated in a controlled and continuous manner in the second reactor to effluent A via the addition of a magnesium source.
  • step d) comprises the addition of a source of magnesium.
  • the magnesium source can be a magnesium salt.
  • the magnesium salt can be chosen from the group comprising Mg(OH)2 and MgCh, preferably Mg(OH)2.
  • Step d) may further comprise a sub-step for adding MgO, in order to initiate crystallization of the struvite.
  • Stage d) may also comprise a struvite recirculation sub-stage from the decanter to the lower part of the fluidized bed reactor. This recirculation sub-step can make it possible to optimize the yield of step d).
  • step d) may comprise a pH control sub-step (before or after the introduction of the magnesium source), and when the measured pH is less than or equal to 8, adjustment of the pH.
  • the pH is adjusted to a value greater than or equal to 8, if it is still less than 8 after the addition of the magnesium source.
  • the method according to the invention comprises a step e) of introducing the effluent B obtained in step d) into a third reactor comprising an ammonia extraction means, preferably comprising at least a packed column or at least one bubbler reactor (or bubbler) and a scrubber gas, arranged in series.
  • Step e) of the method according to the invention can be implemented by means of a pump.
  • Stage e) can comprise a sub-stage of filtration of the effluent B before its introduction into the third reactor.
  • the method according to the invention comprises a step f) of extracting nitrogen, in the form of ammonium salt, from the effluent B introduced into the third reactor in step e), from so as to obtain an effluent C and an ammonium salt.
  • an air circulation preferably a closed circuit air loop
  • Step f) thus allows a transfer of nitrogen from the liquid phase (the effluent treated during the previous steps) to the gaseous phase (air loop in a closed circuit).
  • an effluent C liquid with a low nitrogen concentration is obtained.
  • Effluent C can then be transferred to a treatment plant.
  • a gaseous phase enriched in ammonia is also obtained, which is then treated by the gas scrubber located downstream (in the direction of gas circulation) of the packed columns, to obtain the ammonium salt.
  • step f) may comprise the sub-steps: i) extraction of nitrogen in the form of gaseous ammonia, so as to obtain a gas A comprising ammonia; ii) absorption of the ammonia from gas A obtained in step i) with a dilute or undiluted solution of a strong acid, so as to obtain a solution of ammonium salt.
  • the method according to the invention makes it possible to obtain an ammonium salt solution that is sufficiently concentrated to be upgraded in compliance with the applicable standards.
  • step i) of extraction is carried out by means of the circulation of the effluent B, against the current of an air flow, successively in the at least two packed columns arranged in series. of the third reactor, so as to obtain gas A.
  • a volume ratio (v/v) air/effluent B is defined.
  • the volume ratio (v/v) air/effluent B of step i) can be within an interval ranging from 500 to 5000.
  • step i) can comprise a pH adjustment sub-step (in an infinitely mixed tank).
  • the adjustment step is optional and is generally only implemented when the pH value of effluent B is less than 10.
  • Step i) for extracting nitrogen in the form of gaseous ammonia may comprise the following ordered sub-steps:
  • the measurement of the pH can be carried out by any conventional means for measuring the pH. Those skilled in the art will be able to choose the pH measurement method suitable for each effluent.
  • the pH is measured by electrode.
  • the pH can be adjusted by adding soda or any other strong base.
  • the temperature adjustment can be carried out by any conventional calorie transfer means.
  • the person skilled in the art will be able to choose the method of temperature regulation adapted to each effluent.
  • the temperature adjustment is carried out via the temperature regulation means of the third reactor.
  • step ii) is carried out in the gas scrubber.
  • Gas scrubbing allows the transfer of the nitrogen present in the gas phase (gas A) to a concentrated liquid phase, and then its transformation into an ammonium salt.
  • Gas scrubbing is carried out in an acid medium by recirculation of an aqueous acid solution comprising a strong acid.
  • the strong acid can be chosen from the group comprising sulfuric acid, nitric acid and phosphoric acid.
  • the acids are in commercial form at high concentration.
  • the product obtained is a recoverable product and the product recovery route is mastered and known by those skilled in the art.
  • FIG. 1 represents an example of a functional implementation diagram of the method and the logical sequence of steps a) to f).
  • FIG. 2 represents a device 1 according to the invention comprising: a first reactor 10 comprising a buffer tank 100 (for storing the liquid effluent) comprising an inlet 105 and an outlet 106 (configured for the circulation of the effluent liquid), a pump 101 (for conveying the liquid effluent into the packed column), a filter 102, a packed column 103 comprising an inlet 107 and an outlet 108 (configured for the circulation of the liquid effluent) and a inlet 109 and an outlet 110 (configured for gas circulation), a fan 104; a second reactor 20 comprising a pump 200 (for conveying the effluent A into the fluidized bed reactor), a fluidized bed reactor 201, surmounted by a decanter 202, an inlet 203 and an outlet 204 (configured for the circulation of effluent A), an outlet 205 (configured to extract the struvite from the reactor), a recirculation circuit 206; third reactor 30 comprising a pump 301
  • FIG. 3 represents the evolution of the pH of the effluent as a function of the quantity of air having circulated through the first reactor.
  • Figure 4 shows the change in pH in the first reactor as a function of the volume of sodium hydroxide added for:
  • FIG. 5 represents the evolution of the ammonia extraction efficiency as a function of the temperature, in the third reactor, for an air/liquid ratio C of between 500 and 2500 ( ⁇ ) and an air/ liquid 2 x C ( ⁇ ).
  • Example 1 device according to the invention.
  • FIG. 1 A device according to the invention is shown in Figure 2.
  • Example 2 implementation of the method according to the invention.
  • the liquid effluent is a juice (liquid fraction) recovered at the outlet of the screw press after a methanation process.
  • the effluent at the methanization inlet consisted of the following elements:
  • the liquid effluent is a filtrate of 600 ml, at pH 8 with a dry matter content of 0.45%.
  • the filtrate is filtered through a 500 ⁇ m mesh sieve to have a suspended solids content (SS) ⁇ 1 gSS/L.
  • the device used for the implementation of this example is a device according to the invention modeled in the laboratory, with reduced dimensions.
  • the first reactor comprises a bubbler with a volume of 1 L and comprises 600 mL of liquid effluent and an air flow of less than 5 L/min passes through it.
  • the second reactor comprises a fluidized bed reactor (stirred beaker) of dimensions 1 L and comprises 500 ml of effluent A.
  • the third reactor comprises a bubbler of dimensions 1 L containing 250 ml of effluent B with a through air flow rate of less than 3 L/min, and a gas scrubber consisting of a bubbler of dimension IL and containing 250 ml of a sulfuric acid solution at pH ⁇ 3.
  • an open-circuit bubbling system is set up in the first reactor.
  • An effluent A depleted in CO2, is obtained.
  • the pH of effluent A is equal to 9, and has increased by one unit thanks to this step (see B. Results).
  • Effluent A was characterized in order to determine its initial phosphate, ammonium and magnesium concentration. Following the physico-chemical analysis of effluent A, the quantities of reagent to be added were calculated according to the desired Mg/P mass ratios.
  • a volume of effluent A of 500 mL is introduced into the second reactor.
  • the Mg(OH)2 reagent is added to effluent A in order to obtain a Mg/P ratio of 1.4, then the mixture is stirred.
  • the pH is adjusted to a value of approximately 8.2 by adding a 32% (by weight) concentrated sodium hydroxide solution.
  • the mixture is stirred for a period of more than 4 hours (in order to simulate the fluidized bed).
  • the reaction medium is then left to stand for a period of more than 12 hours (in order to simulate the action of the decanter).
  • Dionex An ion analysis by Dionex is then carried out on the supernatant in order to determine the material balance at the end of the reaction and to calculate the phosphorus and nitrogen precipitation yield.
  • the struvite yield is 26% (relative to the total mass concentration of elements P and N of effluent A).
  • Effluent B at pH 8.2 is introduced into the third reactor.
  • the pH of effluent B is adjusted in situ in the reactor to 10 pH using 30% by weight sodium hydroxide.
  • Closed circuit sparging consists of carrying out sparging tests to simulate air stripping in a closed circuit, with the aim of defining the achievable yields and parameters such as pH, temperature and air volume ratios. /liquid.
  • the two bubblers are placed in a water bath in order to maintain a constant and controlled temperature D of between 30 and 50°C.
  • D constant and controlled temperature
  • step b) of the process made it possible to gain one pH unit on the effluent A, the pH of which is 9 (compared to the liquid effluent, the pH of which was only of 8.
  • Figure 4 shows the results obtained on the stripping of CO2 in the context of this test, for an air/liquid volume ratio R A of between 50 and 500.
  • step b) of the process allows a substantial saving in reagent (soda) in order to reach an optimum pH for the subsequent steps of extraction of phosphorus and nitrogen (in the form of struvite and ammonium).
  • step f the extraction efficiency (step f) of the process according to the invention of ammonia on effluent B was compared.
  • the air/liquid volume ratio Rc is itself between 500 and 2500.
  • Figure 5 shows the impact of temperature which was studied by fixing the first point at a temperature T D between 30 and 50°C, the next point corresponds to T D +10°C and the last to T D +30°C.
  • FIG. 5 also shows that during studies of the temperature factors and air/liquid ratios, there are 2 curves corresponding to different air/liquid ratios. In both cases the curve ⁇ whose air/liquid ratio is 2 times greater than the air/liquid ratio of the ⁇ curve, is above the ⁇ curve.
  • step b) of CO2 extraction the air/liquid ratio and temperature parameters make it possible to improve the process.
  • the filtrate is very strongly buffered and the extraction of CO2 or "stripping" makes it possible to significantly reduce the consumption of soda.

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Abstract

La présente invention se rapporte à un dispositif d'extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide, ledit effluent étant de préférence issu de la déshydratation d'un digestat d'un mélange d'une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, comprenant un premier réacteur comprenant un moyen d'extraction de CO2; un deuxième réacteur comprenant un réacteur à lit fluidisé; un troisième réacteur comprenant un moyen d'extraction d'ammoniac et un laveur de gaz; les premier, deuxième et troisième réacteurs étant agencés en série.

Description

Dispositif d’extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide et procédé d’extraction mis en œuvre dans un tel dispositif
[0001] La présente invention appartient au domaine de l’extraction de nutriments, plus particulièrement de la valorisation d’effluents liquides générés dans le processus de la valorisation d’intrants organiques, en particulier et de préférence comprenant un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, notamment d’effluents issus de la déshydratation d’un digestat d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses.
[0002] L’objet de la présente invention se rapporte à un dispositif d’extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide, ledit effluent étant de préférence issu de la déshydratation d’un digestat d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, comprenant un premier réacteur comprenant un moyen d’extraction de CO2, de préférence une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage ; un deuxième réacteur comprenant un réacteur à lit fluidisé optionnellement surmonté d’un décanteur ; un troisième réacteur comprenant un moyen d’extraction d’ammoniac et un laveur de gaz ; les premier, deuxième et troisième réacteurs étant agencés en série.
[0003] L’objet de la présente invention se rapporte également à un procédé comprenant une étape d’extraction de CO2, une étape d’extraction de phosphore et d’azote sous forme de struvite et une étape d’extraction d’azote sous forme de sel d’ammonium.
[0004] Des procédés et dispositifs d’extraction de nutriments existent. Il existe notamment des dispositifs de récupération de struvite seule dans du digestat brut par ajout d’un réactif magnésien. Il existe aussi des dispositifs de stripping de l’azote utiles en cas de présence de jus très concentrés et d’un gisement de chaleur inexploité.
[0005] Cependant les procédés connus ont des inconvénients, et nécessitent généralement une forte consommation de soude lors du traitement des jus de digestat, qui sont le plus souvent légèrement acides. Cette forte consommation de soude dans les procédés connus les rend peu économiques et entraîne des nuisances, notamment en ce qui concerne le transport des réactifs. [0006] Il existe ainsi un besoin d’augmenter significativement les rendements des procédés d’extraction, tout en limitant la consommation de soude et ainsi rendre le procédé d’extraction plus rentable.
[0007] Il est du mérite de la Demanderesse d’avoir développé un nouveau dispositif et un nouveau procédé associé qui pallient les défauts et contraintes relevés dans les dispositifs et procédés connus.
[0008] L’invention se rapporte à un dispositif d’extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide, ledit effluent étant de préférence issu de la déshydratation d’un digestat d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, comprenant :
- un premier réacteur comprenant un moyen d’extraction de CO2, de préférence une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage (également appelé bulleur) ;
- un deuxième réacteur comprenant un réacteur à lit fluidisé, de préférence surmonté d’un décanteur ;
- un troisième réacteur comprenant un moyen d’extraction d’ammoniac, comprenant de préférence au moins une colonne à garnissage ou au moins un réacteur à barbotage (ou bulleur) et un laveur de gaz ; les premier, deuxième et troisième réacteurs étant agencés en série.
[0009] On entend par « nutriments », des éléments tels que de l’azote (N), du phosphore (P) et du potassium (K), utiles en agriculture, notamment à la réalisation d’amendements du sol.
[0010] On entend par « effluent liquide », un jus de déshydratation de matière organique, ou un jus de déshydratation de digestats de matière organique telle que de la FOR (Fraction Organique Résiduelle), boues, fumiers, graisses, etc., le jus de déshydratation de digestats pouvant être par exemple obtenu à l’issue d’un procédé de méthanisation (par exemple, un procédé de méthanisation bi-étagé). Il s’agit des jus (fraction liquide) récupérés en sortie de presse à vis à l’issue d’un procédé de méthanisation. Selon l’invention, l’effluent liquide est de préférence issu de la déshydratation d’un digestat d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses.
[0011] Dans le cadre de la présente demande, on entend par « relié », une connexion directe ou indirecte entre deux éléments du dispositif. [0012] Avantageusement, le premier réacteur comprend un moyen d’extraction de CO2. Le moyen d’extraction de CO2 est configuré pour extraire le CO2 contenu dans l’effluent liquide. Le moyen d’extraction de CO2 peut être une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage (ou bulleur). Il s’agit de préférence d’une colonne à garnissage. Il peut s’agir d’une colonne dite de « stripping » à garnissage.
[0013] Avantageusement, le premier réacteur peut comprendre une colonne à garnissage. De préférence, le premier réacteur est constitué d’une colonne à garnissage, d’une pompe, d’un filtre, l’instrumentation de suivi, la tuyauterie et d’un ensemble de vannes. Lorsque le premier réacteur comprend une pompe et un filtre, ces éléments sont positionnés en amont de l’entrée (de l’effluent liquide) de la colonne à garnissage.
[0014] On entend par « garnissage », un assemblage, en vrac ou structuré, qui permet d'augmenter la surface de contact entre une phase liquide et une phase gazeuse, améliorant ainsi les échanges entre les phases pour un volume de colonne donné. Le garnissage peut avoir une surface d’échange et un pourcentage de vide variables. Il peut ainsi être adapté aux performances et aux taux de MES (matières en suspension) en entrée de traitement. Le garnissage peut être un garnissage d’origine naturelle et/ou synthétique. Le garnissage est de préférence choisi dans le groupe comprenant les matériaux naturels minéraux, les matériaux synthétiques et un mélange de ceux-ci. Le garnissage peut par exemple être composé de polyéthylène haute densité (PEHD), de polypropylène haute densité (PPHD), de polyfluorure de vinylidène (PVDF), ou d’un mélange de ces matériaux.
[0015] On entend par « colonne à garnissage », un réacteur (généralement une colonne, ou cylindre de révolution) dans lequel on dispose du garnissage sur une hauteur définie et dans lequel on fait circuler à contre-courant deux fluides (l’effluent liquide et un gaz, i.e. de l’air). La colonne à garnissage peut aussi être appelée colonne de stripping à garnissage. La colonne à garnissage peut être sous forme d’un cylindre de révolution et peut avoir des dimensions variables, adaptées au volume d’effluent à traiter. La colonne peut être configurée de sorte que le ratio volumique des débits air et de liquide soit compris entre 50 et 500 (pour ce premier réacteur).
[0016] Avantageusement, le premier réacteur peut être muni d’une pompe, de préférence une pompe à rotor munie d’un variateur de fréquence. Le variateur de fréquence permet notamment d’adapter le dispositif au flux à traiter et donne de la souplesse au procédé mis en œuvre dans ledit dispositif par rapport à une installation à débit fixe. Cela permet notamment, l’amortissement pour le contrôle du niveau dans la partie inférieure du réacteur lorsque l’alimentation de ce même réacteur n’est pas elle-même stabilisée. Généralement, le débit nominal se situe au centre de la gamme de fonctionnement de la pompe. Le premier réacteur peut en outre être muni d’un filtre positionné en aval de la pompe à rotor et en amont de la colonne à garnissage. Le filtre peut être un filtre à décolmatage automatique. Le filtre a pour effet de limiter les quantités de matières en suspension (MES) envoyées dans la colonne à garnissage et pouvant, en cas de pic, lors des opérations de démarrage de la presse à vis, entraîner des dysfonctionnements sur la colonne à garnissage.
[0017] Avantageusement, le premier réacteur peut être muni en outre d’un décanteur. Le décanteur peut être en remplacement ou en complément du filtre, en amont. Le décanteur peut être utile en cas de trop forte concentration en MES (par exemple lorsque la concentration en MES est > lg/L) et limiter le colmatage du filtre.
[0018] Avantageusement, le premier réacteur comprend au moins une entrée et au moins une sortie. Le premier réacteur peut comprendre une entrée et une sortie (pour la fraction liquide) et une entrée et une sortie (pour le gaz, i.e. l’air). Lorsque le premier réacteur comprend une colonne à garnissage, les entrées et sorties respectives sont configurées de sorte à permettre à l’effluent liquide et au gaz de circuler à contre- courant l’un par rapport à l’autre.
[0019] Avantageusement, le premier réacteur 10 peut comprendre une cuve tampon 100 (pour stocker l’effluent liquide) comprenant une entrée 105 et une sortie 106 (configurées pour la circulation de l’effluent liquide), une pompe 101 (pour acheminer l’effluent liquide dans la colonne à garnissage), un filtre 102, une colonne à garnissage 103 comprenant une entrée 107 et une sortie 108 (configurées pour la circulation de l’effluent liquide) et une entrée 109 et une sortie 110 (configurées pour la circulation du gaz), un ventilateur 104.
[0020] Avantageusement, le premier réacteur peut comprendre un réacteur à barbotage ou bulleur (en remplacement de la colonne à garnissage).
[0021] Avantageusement, le deuxième réacteur est un réacteur à lit fluidisé comprenant une partie inférieure et une partie supérieure. Le lit peut comprendre des particules de struvites en formation par cristallisation. Le réacteur à lit fluidisé peut avoir une hauteur allant de 1 à 5 m. La section du réacteur à lit fluidisé section peut être adaptée selon le débit de liquide à traiter. La partie supérieure du réacteur à lit fluidisé peut être surmontée d’un décanteur. La section du décanteur peut être d’un diamètre supérieur ou égal à celle du réacteur à lit fluidisé. Le décanteur peut être configuré de sorte à obtenir une vitesse ascensionnelle du liquide à traiter dans le lit fluidisé inférieure ou égale à 0,6 m/h (rapport débit d’alimentation / surface du réacteur).
[0022] Avantageusement, le deuxième réacteur peut en outre être muni d’un circuit de recirculation. Le circuit de recirculation peut être relié au décanteur et à la partie inférieure du réacteur à lit fluidisé. Le circuit de recirculation est configuré pour réinjecter dans la partie inférieure du réacteur les fines particules de struvite prélevées dans le décanteur et favoriser ainsi la croissance des cristaux dans le réacteur.
[0023] Avantageusement, le deuxième réacteur comprend au moins une entrée et au moins une sortie. L’entrée du deuxième réacteur est reliée à la sortie du premier réacteur.
[0024] Avantageusement, le deuxième réacteur 20 peut comprendre une pompe 200 (pour acheminer l’effluent A dans le réacteur à lit fluidisé), un réacteur à lit fluidisé 201, surmonté d’un décanteur 202, une entrée 203 et une sortie 204 (configurées pour la circulation de l’effluent A), une sortie 205 (configurées pour extraire la struvite du réacteur), un circuit de recirculation 206.
[0025] Avantageusement, le troisième réacteur est un ensemble d’éléments et peut comprendre un moyen d’extraction d’ammoniac et un laveur de gaz.
[0026] Avantageusement, le troisième réacteur comprend un moyen d’extraction d’ammoniac. Le moyen d’extraction d’ammoniac est configuré pour extraire l’ammoniac contenu dans l’effluent B. Le moyen d’extraction d’ammoniac peut être au moins une colonne à garnissage ou au moins un réacteur à barbotage ou un bulleur, de préférence le moyen d’extraction est au moins une colonne à garnissage.
[0027] Avantageusement, le troisième réacteur peut comprendre au moins une, de préférence au moins deux colonnes à garnissage et un laveur de gaz. Les éléments (colonne(s) et laveur) sont agencés en série, du point de vue du gaz circulant, l’effluent B ne circulant pas dans le laveur de gaz. Le garnissage peut être un garnissage d’origine naturelle et/ou synthétique. Le garnissage est de préférence choisi dans le groupe comprenant les matériaux naturels minéraux, les matériaux synthétiques et un mélange de ceux-ci. Le garnissage peut par exemple être composé de polyéthylène haute densité (PEHD), de polypropylène haute densité (PPHD), de polyfluorure de vinylidène (PVDF), ou d’un mélange de ces matériaux. Lorsqu’il y en a plusieurs, les colonnes à garnissage du troisième réacteur peuvent être identiques ou différentes. Chacune desdites colonnes peut se présenter sous forme d’un cylindre de révolution et peut avoir des dimensions variables. Dans le troisième réacteur, la ou les colonne(s) à garnissage est(sont) dimensionnée(s) de sorte à permettre un ratio volumique gaz / liquide compris dans un intervalle allant de 500 à 5000.
[0028] Avantageusement, le troisième réacteur peut être muni d’une pompe de transfert. De préférence, la pompe est une pompe centrifuge sur variation de fréquence. La pompe de transfert est configurée pour permettre la recirculation du fluide du bas de la colonne vers le haut de la colonne de sorte à le répartir sur le garnissage.
[0029] Avantageusement, le laveur de gaz est configuré pour assurer un taux d’élimination adéquate, conformément aux règles de l’art. Le laveur de gaz est configuré pour autoriser une vitesse du gaz, dans le laveur, inférieure ou égale à 3 m/s. Le laveur de gaz peut comprendre une colonne à garnissage ou un bulleur (ou barboteur).
[0030] Avantageusement, le troisième réacteur peut comprendre en outre une cuve infiniment mélangée. De préférence, la cuve est positionnée en amont du moyen d’extraction d’ammoniac, de préférence de la ou des colonnes à garnissage, par rapport au sens de circulation prévu pour l’effluent. La cuve infiniment mélangée peut être de polyéthylène haute densité (PEHD), de polypropylène haute densité (PPHD), de polyfluorure de vinylidène (PVDF), ou d’un mélange de ces matériaux. Cette cuve peut en outre servir de cuve tampon, afin de permettre la régulation du liquide dans la ou les colonnes à garnissage.
[0031] Avantageusement, le troisième réacteur peut comprendre en outre un moyen de régulation de la température. Il peut s’agir d’un échangeur à plaques. La régulation de la température peut par exemple être réalisée par la recirculation du liquide contenu dans la cuve tampon dans un échangeur à plaques. Cet échangeur peut être raccordé à un réseau d’eau chaude. [0032] Avantageusement, le troisième réacteur comprend au moins une entrée et au moins une sortie. Le troisième réacteur peut comprendre une entrée et une sortie (pour la fraction liquide) et une entrée et une sortie (pour le gaz, i.e. l’air). L’entrée du troisième réacteur est reliée à la sortie du deuxième réacteur. De préférence, le troisième réacteur est un ensemble d’éléments et peut comprendre une cuve, au moins deux colonnes à garnissage et un laveur de gaz, agencés en série (du point de vue du gaz circulant, l’effluent B ne circulant pas dans le laveur de gaz).
[0033] Avantageusement, le troisième réacteur 30 peut comprendre une pompe 301 (pour acheminer l’effluent B dans la première colonne à garnissage), une première colonne à garnissage 302 comprenant une entrée 310 et une sortie 311 (configurées pour la circulation de l’effluent B), une entrée 312 et une sortie 313 (configurées pour la circulation du gaz), une pompe 303 (pour acheminer l’effluent B dans la deuxième colonne à garnissage), une deuxième colonne à garnissage 304 comprenant une entrée 314 et une sortie 315 (configurées pour la circulation de l’effluent B), une entrée 316 et une sortie 317 (configurées pour la circulation du gaz), une pompe 305 (pour extraire le liquide enrichi en sels d’ammonium du laveur), un laveur de gaz 306 comprenant une entrée 318 et une sortie 319 (configurées pour la circulation du gaz), une entrée 320 et une sortie 321 (configurées respectivement pour l’introduction du liquide destiné à être enrichi en sels d’ammonium et l’évacuation du liquide enrichi en sels d’ammonium), une cuve de stockage 322 (pour stocker le liquide enrichi en sels d’ammonium), une pompe 307, un réacteur infiniment mélangé 308 comprenant un agitateur mécanique 323, un système de régulation de température 325 et une entrée 326 et une sortie 327 (configurées pour la circulation de l’effluent B), un filtre 309 et un ventilateur 324.
[0034] L’invention se rapporte également à un procédé d’extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide, ledit effluent étant de préférence issu de la déshydratation d’un digestat d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, comprenant les étapes : a) introduction de l’effluent liquide dans un premier réacteur comprenant un moyen d’extraction de CO2, de préférence une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage ; b) extraction de CO2 de l’effluent liquide dans le premier réacteur, de manière à obtenir un effluent A c) introduction de l’effluent A obtenu à l’étape b) dans un deuxième réacteur comprenant un réacteur à lit fluidisé optionnellement surmonté d’un décanteur ; d) extraction de phosphore et d’azote de l’effluent A introduit dans le deuxième réacteur à l’étape c), de manière à obtenir un effluent B et de la struvite ; e) introduction de l’effluent B obtenu à l’étape d) dans un troisième réacteur comprenant un moyen d’extraction d’ammoniac, comprenant de préférence au moins une colonne à garnissage ou au moins un réacteur à barbotage et un laveur de gaz ; f) extraction de l’azote, sous forme de sel d’ammonium, de l’effluent B introduit dans le troisième réacteur à l’étape e), de manière à obtenir un effluent C et un sel d’ammonium.
[0035] Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend une étape a) d’introduction de l’effluent liquide dans un premier réacteur comprenant un moyen d’extraction de CO2, de préférence une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage. L’étape a) du procédé selon l’invention peut être mise en œuvre au moyen d’une pompe. L’étape a) peut comprendre une sous-étape de filtration de l’effluent liquide avant son introduction dans la colonne à garnissage.
[0036] Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend une étape b) d’extraction de CO2 de l’effluent liquide dans le premier réacteur, de manière à obtenir un effluent A. De préférence, à l’étape b), l’effluent liquide circule à contre-courant d’un flux d’air dans la colonne à garnissage. Le flux d’air peut être une aération naturelle ou forcée. Le flux d’air peut avoir un débit volumique compris dans un intervalle allant de 50 à 500 fois le débit de l’effluent liquide. L’air peut être à température ambiante, c’est-à-dire de 5 à 35 °C. L’extraction du CO2 de l’étape b) est ainsi réalisée par « stripping », c’est-à-dire via des transferts de masse lors d’échanges liquide-gaz dans la colonne à garnissage entre l’effluent liquide et le flux d’air, en augmentant la surface de transfert. La teneur en CO2 de l’effluent liquide (qui est riche en CO2 dissous) diminue lors de l’étape jusqu’à atteindre un équilibre avec celui de l’air extérieur (i.e. l’air utilisé pour le stripping).
[0037] On définit un ratio volumique (v/v) air/effluent liquide. Avantageusement, le ratio volumique (v/v) air/effluent liquide de l’étape b) peut être compris dans un intervalle allant de 50 à 500. [0038] Avantageusement, l’effluent A obtenu à l’étape b) est appauvri en CO2. L’effluent A contient généralement 90 % (massique) de CO2 en moins par rapport à l’effluent liquide.
[0039] Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend une étape c) d’introduction de l’effluent A obtenu à l’étape b) dans un deuxième réacteur comprenant un réacteur à lit fluidisé optionnellement surmonté d’un décanteur. L’étape c) du procédé selon l’invention peut être mise en œuvre au moyen d’une pompe. L’étape c) peut comprendre une sous-étape de filtration de l’effluent liquide avant son introduction dans le réacteur à lit fluidisé.
[0040] Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend une étape d) d’extraction de phosphore et d’azote de l’effluent A introduit dans le deuxième réacteur à l’étape c), de manière à obtenir un effluent B et de la struvite. L’extraction de phosphore et d’azote est généralement réalisée par précipitation (i.e. sous forme de struvite) dans le réacteur à lit fluidisé. Typiquement, la struvite est précipitée de manière contrôlée et continue dans le deuxième réacteur à de l’effluent A via l’ajout d’une source de magnésium. De préférence, l’étape d) comprend l’addition d’une source de magnésium. La source de magnésium peut être un sel de magnésium. Le sel de magnésium peut être choisi dans le groupe comprenant Mg(OH)2 et MgCh, de préférence Mg(OH)2. L’étape d) peut comprendre en outre une sous-étape d’ajout de MgO, afin d’amorcer la cristallisation de la struvite. L’étape d) peut comprendre en outre une sous-étape de recirculation de struvite depuis le décanteur vers la partie inférieure du réacteur à lit fluidisé. Cette sous-étape de recirculation peut permettre d’optimiser le rendement de l’étape d).
[0041] Avantageusement, l’étape d) peut comprendre une sous-étape de contrôle du pH (avant ou après l’introduction de la source de magnésium), et lorsque le pH mesuré est inférieur ou égal à 8, d’ajustement du pH. Par exemple, le pH est ajusté à une valeur supérieure ou égale à 8, si celui-ci est toujours inférieur à 8 après l’addition de la source de magnésium.
[0042] Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend une étape e) d’introduction de l’effluent B obtenu à l’étape d) dans un troisième réacteur comprenant un moyen d’extraction d’ammoniac, comprenant de préférence au moins une colonne à garnissage ou au moins un réacteur à barbotage (ou bulleur) et un laveur de gaz, agencés en série. L’étape e) du procédé selon l’invention peut être mise en œuvre au moyen d’une pompe. L’étape e) peut comprendre une sous-étape de filtration de l’effluent B avant son introduction dans le troisième réacteur.
[0043] Avantageusement, le procédé selon l’invention comprend une étape f) d’extraction de l’azote, sous forme de sel d’ammonium, de l’effluent B introduit dans le troisième réacteur à l’étape e), de manière à obtenir un effluent C et un sel d’ammonium. Typiquement, une circulation d’air (de préférence une boucle d’air en circuit fermé) traverse successivement les colonnes avant de circuler dans le laveur de gaz. L’étape f) permet ainsi un transfert de l’azote de la phase liquide (l’effluent traité lors des étapes précédentes) à la phase gazeuse (boucle d’air en circuit fermé). À la sortie des colonnes à garnissage, on obtient un effluent C (liquide) ayant une faible concentration en azote. L’effluent C peut ensuite être transféré vers une station d’épuration. On obtient également une phase gazeuse enrichie en ammoniac qui est ensuite traitée par le laveur de gaz situé en aval (dans le sens de circulation du gaz) des colonnes à garnissage, pour obtenir le sel d’ammonium.
[0044] Avantageusement, l’étape f) peut comprendre les sous-étapes : i) extraction de l’azote sous forme d’ammoniac gazeux, de manière à obtenir un gaz A comprenant de l’ammoniac ; ii) absorption de l’ammoniac du gaz A obtenu à l’étape i) avec une solution diluée ou non diluée d’un acide fort, de manière à obtenir une solution de sel d’ammonium.
[0045] Avantageusement, le procédé selon l’invention permet d’obtenir une solution en sel d’ammonium est suffisamment concentrée pour être revalorisée en respectant les normes applicables.
[0046] Avantageusement, l’étape i) d’extraction est réalisée au moyen de la circulation de l’effluent B, à contre-courant d’un flux d’air, successivement dans les au moins deux colonnes à garnissage agencées en série du troisième réacteur, de manière à obtenir le gaz A.
[0047] On définit un ratio volumique (v/v) air/effluent B. Avantageusement, le ratio volumique (v/v) air/effluent B de l’étape i) peut être compris dans un intervalle allant de 500 à 5000.
[0048] Avantageusement, l’étape i) peut comprendre une sous-étape d’ajustement du pH (dans une cuve infiniment mélangée). L’étape d’ajustement est optionnelle et n’est généralement mise en œuvre que lorsque la valeur du pH de l’effluent B est inférieure à 10. L’étape i) d’extraction de l’azote sous forme d’ammoniac gazeux peut comprendre les sous-étapes ordonnées suivantes :
- mesure du pH de l’effluent B ;
- optionnellement, ajustement du pH de l’effluent B à une valeur allant de 10 à 11, lorsque la valeur mesurée à l’étape précédente est inférieure à 10 ;
- ajustement de la température de l’effluent B à une température supérieure ou égale à 30°C, de préférence supérieure ou égale à 50°C ou supérieure ou égale à 65°C ;
- circulation de l’effluent B, à contre-courant d’un flux d’air, successivement dans au moins deux colonnes à garnissage, agencées en série, de manière à obtenir le gaz A.
[0049] Avantageusement, la mesure du pH peut être réalisée par tout moyen classique de mesure du pH. L’homme du métier sera en mesure de choisir la méthode de mesure du pH adaptée à chaque effluent. De préférence, le pH est mesuré par électrode. Le pH peut être ajusté par ajout de soude ou de toute autre base forte.
[0050] Avantageusement, l’ajustement de la température peut être réalisé par tout moyen classique de transfert de calories. L’homme du métier sera en mesure de choisir la méthode de régulation de la température adaptée à chaque effluent. De préférence, l’ajustement de la température est réalisé via le moyen de régulation de la température du troisième réacteur.
[0051] Avantageusement, l’étape ii) est réalisée dans le laveur de gaz. Le lavage du gaz permet le transfert de l’azote présent en phase gazeuse (gaz A) vers une phase liquide, concentrée, et ensuite sa transformation en sel d’ammonium. Le lavage du gaz est effectué en milieu acide par recirculation d’une solution acide aqueuse comprenant un acide fort. L’acide fort peut être choisi dans le groupe comprenant l’acide sulfurique, l’acide nitrique et l’acide phosphorique. De préférence, les acides sont sous forme commerciale à concentration élevée. Le produit obtenu est un produit valorisable et la voie de valorisation produit est maîtrisée et connue par l’homme du métier.
[0052] L’invention présente les avantages suivants, non limitatifs :
- La mise en place d’une étape de traitement du filtrat par stripping du CO2 en amont de l’étape de stripping azote permet une économie substantielle de soude pour atteindre le pH optimal du procédé. - Les rendements d’abattement de la charge azotée sont élevés, et peuvent atteindre plus de 99 % dans des conditions idéales de circulation d’air et de température.
[0053] La figure 1 représente un exemple de schéma fonctionnel de mise en œuvre du procédé et l’enchaînement logiquement des étapes a) à f).
[0054] La figure 2 représente un dispositif 1 selon l’invention comprenant : un premier réacteur 10 comprenant une cuve tampon 100 (pour stocker l’effluent liquide) comprenant une entrée 105 et une sortie 106 (configurées pour la circulation de l’effluent liquide), une pompe 101 (pour acheminer l’effluent liquide dans la colonne à garnissage), un filtre 102, une colonne à garnissage 103 comprenant une entrée 107 et une sortie 108 (configurées pour la circulation de l’effluent liquide) et une entrée 109 et une sortie 110 (configurées pour la circulation du gaz), un ventilateur 104 ; un deuxième réacteur 20 comprenant une pompe 200 (pour acheminer l’effluent A dans le réacteur à lit fluidisé), un réacteur à lit fluidisé 201, surmonté d’un décanteur 202, une entrée 203 et une sortie 204 (configurées pour la circulation de l’effluent A), une sortie 205 (configurées pour extraire la struvite du réacteur), un circuit de recirculation 206 ; troisième réacteur 30 comprenant une pompe 301 (pour acheminer l’effluent B dans la première colonne à garnissage), une première colonne à garnissage 302 comprenant une entrée 310 et une sortie 311 (configurées pour la circulation de l’effluent B), une entrée 312 et une sortie 313 (configurées pour la circulation du gaz), une pompe 303 (pour acheminer l’effluent B dans la deuxième colonne à garnissage), une deuxième colonne à garnissage 304 comprenant une entrée 314 et une sortie 315 (configurées pour la circulation de l’effluent B), une entrée 316 et une sortie 317 (configurées pour la circulation du gaz), une pompe 305 (pour extraire le liquide enrichi en sels d’ammonium du laveur), un laveur de gaz 306 comprenant une entrée 318 et une sortie 319 (configurées pour la circulation du gaz), une entrée 320 et une sortie 321 (configurées respectivement pour l’introduction du liquide destiné à être enrichi en sels d’ammonium et l’évacuation du liquide enrichi en sels d’ammonium), une cuve de stockage 322 (pour stocker le liquide enrichi en sels d’ammonium), une pompe 307, un réacteur infiniment mélangé 308 comprenant un agitateur mécanique 323, un système de régulation de température 325 et une entrée 326 et une sortie 327 (configurées pour la circulation de l’effluent B), un filtre 309 et un ventilateur 324.
[0055] La figure 3 représente l’évolution du pH de l’effluent en fonction de la quantité d’air ayant circulé à travers le premier réacteur.
[0056] La figure 4 représente l’évolution du pH dans le premier réacteur en fonction du volume de soude ajoutée pour :
- un effluent liquide sans stripping (· - · - · -),
- un effluent liquide avec stripping et un ratio air/liquide A compris entre 50 et 500
( .
- un effluent liquide avec stripping et un ratio air/liquide A x 6,5 ( - ).
[0057] La figure 5 représente l’évolution du rendement d’extraction de l’ammoniac en fonction de la température, dans le troisième réacteur, pour un ratio air/liquide C compris entre 500 et 2500 (·) et un ratio air/liquide 2 x C (■).
[0058] L’invention sera mieux comprise à la lecture des exemples, non limitatifs, qui suivent.
[0059] Exemple 1 : dispositif selon l’invention.
[0060] Un dispositif selon l’invention est représenté sur la figure 2.
[0061] Exemple 2 : mise en œuyre du procédé selon l’invention.
[0062] A. Matériel et méthode
[0063] L’effluent liquide est un jus (fraction liquide) récupéré en sortie de presse à vis à l’issue d’un procédé de méthanisation. L’effluent en entrée de méthanisation était constitué des éléments suivants :
80 % de fraction organique de déchets ménagers (fraction 0 à 10 mm criblée) ;
20 % de boues biologiques non digérées ;
[0064] L’effluent liquide est un filtrat de 600 ml, à pH 8 avec un teneur en matière sèche de 0,45%. Le filtrat est filtré sur tamis d’une maille de 500 pm pour avoir une teneur en matière en suspension (MES) < 1 gMES/L.
[0065] Le dispositif utilisé pour la mise en œuvre de cet exemple est un dispositif selon l’invention modélisé en laboratoire, aux dimensions réduites. [0066] Le premier réacteur comporte un bulleur d’un volume de 1 L et comprend 600 mL d’effluent liquide et un débit d’air inférieur à 5 L/min le traverse.
[0067] Le second réacteur comprend un réacteur à lit fluidisé (Bêcher agité) de dimensions 1 L et comprend 500 ml d’effluent A.
[0068] Le troisième réacteur comprend un bulleur de dimensions 1 L contenant 250 ml d’effluent B avec un débit d’air traversant inférieur à 3 L/min, et un laveur de gaz constitué d’un bulleur de dimension IL et contenant 250 ml d’une solution d’acide sulfurique à pH < 3.
[0069] Extraction de CO2 de l’effluent liquide dans le premier réacteur (étapes a) et b) du procédé selon l’invention)
[0070] Afin d’éliminer le CO2 présent dans le l’effluent liquide, un système de barbotage en circuit ouvert est mis en place dans le premier réacteur.
[0071] 600 ml d’effluent liquide sont préalablement filtrés sur tamis d’une maille de
500 pm pour avoir une teneur en matière en suspension (MES) < 1 gMES/L.
[0072] Puis, ils sont introduits dans le premier réacteur. Un flux d’air est bullé dans le réacteur. Le débit moyen d’air traversant le barboteur est inférieur à 5 L/min. La durée de l’extraction est supérieure à 30 minutes. Les mesures de pH sont effectuées en parallèle avec un pH-mètre au cours du temps afin de suivre l’évolution du pH en fonction de l’élimination du CO2.
[0073] On obtient un effluent A, appauvri en CO2. Le pH de l’effluent A est égal à 9, et a augmenté d’une unité grâce à cette étape (voir B. Résultats).
[0074] Extraction de phosphore et d’azote (sous forme de struvite) de l’effluent A (étapes c) et d) du procédé selon l’invention)
[0075] L’effluent A a été caractérisé afin de déterminer sa concentration initiale en phosphate, ammonium et magnésium. Suite à l’analyse physico-chimique de l’effluent A, les quantités de réactif à ajouter ont été calculées en fonction des ratios massiques Mg/P désirés.
[0076] Un volume d’effluent A de 500 mL est introduit dans le second réacteur. Le réactif Mg(OH)2 est ajouté à l’effluent A afin d’obtenir un ratio Mg/P de 1,4 , puis le mélange est mis sous agitation. [0077] Le pH est ajusté à une valeur d’environ 8,2 par ajout d’une solution de soude concentrée à 32% (massique).
[0078] Le mélange est mis sous agitation pendant une durée supérieure à 4 heures (afin de simuler le lit fluidisé). Le milieu réactionnel est ensuite laissé au repos pendant une durée supérieure à 12 heures (afin de simuler l’action du décanteur).
[0079] Une analyse ionique par Dionex est ensuite effectuée sur le surnageant afin de déterminer le bilan matière en fin de réaction et de calculer le rendement de précipitation du phosphore et de l’azote.
[0080] On obtient un effluent B, et de la struvite.
[0081] Le rendement en struvite est de 26% (par rapport à la concentration massique totale en éléments P et N de l’effluent A).
[0082] Extraction de l’azote (sous forme de sel d’ammonium) de l’effluent B (étape e) et f) du procédé selon l’invention)
[0083] L’effluent B à pH 8,2 est introduit dans le troisième réacteur.
[0084] Le pH de l’effluent B est ajusté in situ dans le réacteur à 10 pH à l’aide de soude à 30% massique.
[0085] Le barbotage en circuit fermé consiste à effectuer des essais de barbotage pour simuler le stripping à l’air en circuit fermé, dans le but de définir les rendements atteignables et les paramètres tels que le pH, la température et les ratios volumiques air/liquide.
[0086] Pour cela, il s’agit d’effectuer des essais en mettant en série et en boucle fermée en air :
Un barboteur de 1 L contenant 250 ml le filtrat à stripper ;
Un barboteur de 1 L contenant 250 ml de l’acide sulfurique en excès (pH < 3) ;
Une pompe pour la circulation de l’air à un débit inférieure à 3 L/min ;
Les deux barboteurs sont placés dans un bain marie afin de maintenir une température constante et maîtrisée D comprise entre 30 et 50 °C. On obtient un effluent C et du sulfate d’ammonium avec un abattement supérieur à 60%
[0087] B. Résultats [0088] Extraction du CQ2
[0089] Afin de déterminer l’impact de l’extraction du CO2 sur l’effet tampon de l’effluent liquide, des titrations ont été effectuées après différents temps de barbotage lors de la mise en œuvre de l’étape b).
[0090] Des prélèvements liquides de 50 mL sont effectués afin de définir l’impact de l’élimination du CO2 sur la consommation de soude.
[0091] Un dosage pH-métrique des échantillons est effectué. L’évolution du pH et de la température de l'échantillon au cours de l’étape b) est renseignée sur la figure 3.
[0092] La mise en œuvre de l’étape b) du procédé a permis de gagner une unité pH sur l’effluent A, dont le pH est de 9 (par rapport à l’effluent liquide, dont le pH n’était que de 8.
[0093] Cette augmentation de pH va permettre une économie significative de soude dans les étapes ultérieures d) et f).
[0094] Détermination de l’impact du CO2 sur l’effet tampon de l’effluent liquide.
[0095] Les résultats présentés sur la figure 4 présentent l’évolution du pH de l’effluent liquide en fonction du volume de soude titré pour trois échantillons ayant subi un temps de barbotage différent. Les résultats présentés sur la figure montrent que l’augmentation du temps de barbotage du filtrat entraîne une diminution de la consommation de soude pour un pH cible.
[0096] La figure 4 représente les résultats obtenus sur le stripping de CO2 dans le cadre de cet essai, pour un ratio volumique air/liquide RA compris entre 50 et 500.
[0097] Dans le tableau 1 ci-dessous, on compare les gains en pourcentages volumiques lors de la mise en œuvre du procédé sans extraction de CO2, et avec extraction avec un ratio RA OU un ratio de 6,5 x RA:
Tableau 1 : comparatif sans stripping (extraction), avec ratio RA et ratio 6,5 x RA. [0098] Ces résultats montrent que l’étape b) du procédé permet une économie substantielle en réactif (soude) en vue d’atteindre un pH optimal pour les étapes subséquentes d’extraction de phosphore et d’azote (sous forme de struvite et d’ammonium).
[0099] Influence de la température et du ratio air/liquide sur la capacité d’élimination de l’ammonium
[0100] Dans cet exemple, on a comparé l’efficacité d’extraction (étape f) du procédé selon l’invention de l’ammoniac sur l’effluent B.
[0101] Pour les essais, lorsque le pH a été rehaussé, il avait une cible rHb égal à 10
[0102] Le ratio volumique air/liquide Rc est quant à lui compris entre 500 et 2500.
[0103] La figure 5 montre l’impact de la température qui a été étudiée en fixant le premier point à une température TD comprise entre 30 et 50°C, le point suivant correspond à TD +10°C et le dernier à TD +30°C.
[0104] La figure 5 montre également que lors des études des facteurs température et ratios air/liquide, il y a 2 courbes correspondant à des ratios air/liquide différents. Dans les deux cas la courbe ■ dont le ratio air/liquide est 2 fois supérieur au ratio air/liquide de la courbe ·, se situe au-dessus de la courbe ·.
[0105] Ceci confirme l’importance de ce facteur sur le rendement d’élimination de l’ammoniac.
[0106] En plus de l’impact positif de l’étape b) d’extraction de CO2, les paramètres de ratio air/liquide et température permettent d’améliorer le procédé.
[0107] Plus la température du traitement augmente, plus le rendement du procédé augmente, quel que soit le ratio air/liquide. On observe cependant qu’un pH plus élevé permet l’atteinte de meilleurs rendements d’abattement de l’ammonium, mais nécessite aussi une plus grande consommation de soude.
[0108] Enfin, pour de mêmes conditions de pH et de température, plus le ratio air/liquide augmente, plus le rendement d’abattement atteint est important.
[0109] L’ensemble de ces résultats obtenus mettent en avant différents points. L’élimination du CO2 est un réel avantage pour la réduction les dépenses d'exploitation du procédé d’extraction de nutriments, notamment par la forte réduction de la consommation de soude. Ces résultats ont permis de démontrer un gain de plus de 30 % de la consommation de soude entre un effluent traité selon le procédé de l’invention et un effluent traité de manière traditionnelle. Il est possible d’atteindre expérimentalement des rendements d’abattement très élevés sur l’ammonium dès pH = 10 : on obtient ainsi un rendement de plus de 99 % avec un ratio de circulation d’air de 2000 % et une température de 67 °C.
[0110] Le filtrat est très fortement tamponné et l’extraction du CO2 ou « stripping » permet de réduire de manière significative la consommation de soude.
[0111] L'élimination physique du CO2 dissous est un préalable indispensable si l'on veut économiser le réactif alcalin. Des rendements d’abattement supérieurs à 60 % peuvent être obtenus.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Dispositif d’extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide, ledit effluent étant de préférence issu de déshydratation d’un digestat d’un mélange organique, de préférence d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, le dispositif d’extraction comprenant :
- un premier réacteur (10) comprenant un moyen d’extraction de CO2, de préférence une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage ;
- un deuxième réacteur (20) comprenant un réacteur à lit fluidisé (201), de préférence surmonté d’un décanteur (202) ;
- un troisième réacteur (30) comprenant un moyen d’extraction d’ammoniac, comprenant de préférence au moins une colonne à garnissage ou au moins un réacteur à barbotage et un laveur de gaz ; les premier, deuxième et troisième réacteurs (10, 20, 30) étant agencés en série.
[Revendication 2] Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le troisième réacteur (30) comprend en outre une cuve infiniment mélangée, de préférence positionnée en amont du moyen d’extraction d’ammoniac par rapport au sens de circulation prévu de l’effluent.
[Revendication 3] Dispositif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le réacteur à lit fluidisé (201) est surmonté d’un décanteur (202).
[Revendication 4] Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel le deuxième réacteur (20) comprend en outre un circuit de recirculation (206), ledit circuit de recirculation (206) étant relié au décanteur (202) et à la partie inférieure du réacteur à lit fluidisé.
[Revendication 5] Procédé d’extraction de nutriments phosphore et azote contenus dans un effluent liquide, ledit effluent étant de préférence issu de déshydratation d’un digestat d’un mélange d’une fraction organique des déchets ménagers, des boues et éventuellement de fumiers et de graisses, le procédé comprenant les étapes suivantes : a) introduction de l’effluent liquide dans un premier réacteur (10) comprenant un moyen d’extraction de CO2, de préférence une colonne à garnissage ou un réacteur à barbotage, b) extraction de CO2 de l’effluent liquide dans le premier réacteur, de manière à obtenir un effluent A ; c) introduction de l’effluent A obtenu à l’étape b) dans un deuxième réacteur (20) comprenant un réacteur à lit fluidisé optionnellement surmonté d’un décanteur ; d) extraction de phosphore et d’azote de l’effluent A introduit dans le deuxième réacteur à l’étape c), de manière à obtenir un effluent B et de la struvite ; e) introduction de l’effluent B obtenu à l’étape d) dans un troisième réacteur comprenant un moyen d’extraction d’ammoniac, comprenant de préférence au moins une colonne à garnissage (304) ou au moins un réacteur à barbotage et un laveur de gaz (306) ; f) extraction de l’azote, sous forme de sel d’ammonium, de l’effluent B introduit dans le troisième réacteur à l’étape e), de manière à obtenir un effluent C et un sel d’ammonium.
[Revendication 6] Procédé selon la revendication 5, dans lequel, dans l’étape b), le moyen d’extraction est une colonne à garnissage (301, 304) et dans lequel l’effluent liquide circule à contre-courant d’un flux d’air dans la colonne à garnissage.
[Revendication 7] Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le ratio volumique (v/v) air/effluent liquide de l’étape b) est compris dans un intervalle allant de 50 à 500.
[Revendication 8] Procédé selon l’une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel l’étape d) comprend l’addition d’une source de magnésium, ladite source de magnésium étant de préférence choisie dans le groupe comprenant Mg(OH)2 et MgCk, de préférence Mg(OH)2.
[Revendication 9] Procédé selon l’une quelconque des revendications 5 à 8, dans lequel l’étape d) comprend en outre une sous-étape de recirculation de struvite depuis le décanteur (202) vers la partie inférieure du réacteur à lit fluidisé (201).
[Revendication 10] Procédé selon l’une quelconque des revendications 5 à 9, dans lequel l’étape f) comprend les sous-étapes : i) extraction de l’azote sous forme d’ammoniac gazeux, de manière à obtenir un gaz A comprenant de l’ammoniac ; ii) absorption de l’ammoniac du gaz A obtenu à l’étape i) avec une solution diluée ou non diluée d’un acide fort, de manière à obtenir le sel d’ammonium.
[Revendication 11] Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l’acide fort est choisi dans le groupe comprenant l’acide sulfurique et l’acide phosphorique.
[Revendication 12] Procédé selon l’une quelconques des revendications 10 à 11, dans lequel, l’étape i) d’extraction de l’azote sous forme d’ammoniac gazeux comprend les sous-étapes ordonnées de :
- mesure du pH de l’effluent B ;
- optionnellement, ajustement du pH de l’effluent B, à une valeur allant de 10 à 11, lorsque la valeur mesurée à l’étape précédente est inférieure à 10 ;
- ajustement de la température de l’effluent B à une température supérieure ou égale à 30°C, de préférence supérieure ou égale à 50°C ou supérieure ou égale à 65°C ;
- circulation de l’effluent B, à contre-courant d’un flux d’air, successivement dans au moins deux colonnes à garnissage (301) et (304), agencées en série, de manière à obtenir le gaz A.
[Revendication 13] Procédé selon la revendication 12, dans lequel le ratio volumique (v/v) air/effluent B est compris dans un intervalle allant de 500 à 5000, de préférence de 500 à 3000.
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