EP4347530A1

EP4347530A1 - Procede de fabrication d'une couche abradable

Info

Publication number: EP4347530A1
Application number: EP22731267.5A
Authority: EP
Inventors: Mélanie ROUSSELLE; Florence Ansart; Claude Gilbert Jean-Pierre Estournes; Guillaume FRADET; Arnaud Louis Gabriel Fregeac; Serge Georges Vladimir Selezneff
Original assignee: Safran Aircraft Engines SAS; Centre National de la Recherche Scientifique CNRS; Institut National Polytechnique de Toulouse INPT; Universite Toulouse III Paul Sabatier
Current assignee: Safran Aircraft Engines SAS; Centre National de la Recherche Scientifique CNRS; Institut National Polytechnique de Toulouse INPT; Universite Toulouse III Paul Sabatier
Priority date: 2021-05-25
Filing date: 2022-05-16
Publication date: 2024-04-10
Also published as: FR3123236B1; WO2022248789A1; CN117396451A; FR3123236A1; US20240262752A1

Abstract

Procédé de fabrication d'une couche abradable et d'un substrat revêtu par cette couche, comprenant les étapes suivantes : préparation d'une composition pulvérulente (30) comprenant au moins des particules céramiques et une charge inorganique possédant une structure cristallographique lamellaire, la teneur volumique de la charge inorganique dans la composition pulvérulente étant comprise entre 1 et 75%, compression de la composition pulvérulente (30), et frittage de la composition pulvérulente (30) ainsi comprimée pour obtenir la couche abradable (12).

Description

Titre de l'invention : PROCEDE DE FABRICATION D'UNE COUCHE ABRADABLE.

Domaine Technique [0001] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d'une couche abradable et d'un substrat revêtu par cette couche.

[0002] Une telle couche abradable peut notamment être utilisée pour équiper un anneau de machine tournante afin d’assurer l’étanchéité de la machine au sommet des aubes tournantes par exemple. Une telle couche abradable est tout particulièrement adaptée pour équiper les anneaux de turbine dans le domaine aéronautique, et tout particulièrement dans les turboréacteurs d’avion.

Technique antérieure

[0003] Les couches abradables sont actuellement utilisées dans les turbines à gaz pour minimiser le jeu fonctionnel, et donc les fuites, entre les parties en rotation et les parties statiques. Pour l’application turbine haute pression, les joints abradables sont déposés sur des secteurs d’anneaux rapportés sur le carter. Lors d’un contact des aubes de turbines avec le matériau abradable, ce dernier devrait s'user en priorité ce qui permettrait de maintenir les performances aérodynamiques du moteur.

[0004] Cependant, il est aussi nécessaire de protéger le substrat des fortes températures, qui peuvent atteindre 1600°C, et de lérosion par le flux de gaz débouchant à fortes température et pression. Dans cette optique, un revêtement céramique ou à base de métaux réfractaires est habituellement formé par projection thermique sur les parties statiques que sont les secteurs d'anneaux, pour former un revêtement de protection de type barrière thermique. Toutefois, les revêtements ainsi obtenus peuvent ne pas présenter une très forte abradabilité, ce qui peut conduire à des usures des sommets d'aubes en fonctionnement, entraînant des réparations complexes et coûteuses. [0005] Afin d'augmenter le caractère abradable des barrières thermiques, diverses solutions ont été envisagées dans l'état de l'art. A ce titre, on peut citer l'incorporation d'agents porogènes en vue d'augmenter le taux de porosité de la barrière. Ces solutions peuvent toutefois ne pas donner entière satisfaction car elles peuvent conduire à dégrader significativement la tenue en érosion du revêtement et donc la durée de vie de la barrière et du substrat sous-jacent.

[0006] Une autre solution, présentée dans la demande FR 3044945, utilise un frittage flash, également habituellement appelé Spark Plasma Sintering (SPS) en anglais, afin de générer des revêtements abradables présentant des gradients de propriétés, avec notamment un taux de porosité plus faible au niveau des bordures du revêtement afin de mieux résister à l’érosion. Toutefois, bien qu’offrant de bons résultats, cette solution nécessite une préparation particulière du substrat.

[0007] Une autre solution encore, présentée dans la demande FR 3082765, utilise des poudres de zircone yttriée présentant différents facteurs de forme. Cette solution offre de très bons résultats ; toutefois, cette solution aboutit à des taux de porosité relativement important, compris entre 30 et 50%, de telle sorte qu’une résistance à l’érosion encore supérieure est souhaitée pour certains applications particulièrement exigeantes.

[0008] Il existe donc un besoin pour fournir un procédé de fabrication d'une couche abradable ayant à la fois une bonne abradabilité et une bonne résistance à l'érosion.

Exposé de l’invention

[0009] Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’une couche abradable, comprenant les étapes suivantes : préparation d’une composition pulvérulente comprenant au moins des particules céramiques et une charge inorganique possédant une structure cristallographique lamellaire, la teneur volumique de la charge inorganique dans la composition pulvérulente étant comprise entre 1 et 75%, compression de la composition pulvérulente, et frittage de la composition pulvérulente ainsi comprimée pour obtenir la couche abradable. [0010] L'emploi de la composition pulvérulente définie ci-dessus et d'une technique de frittage sous pression permet avantageusement d'obtenir une couche ayant à la fois une bonne abradabilité et une bonne résistance à l'érosion. En outre, les inventeurs ont constaté que les couches abradables formées par frittage sous pression ont une meilleure résistance à l'érosion par rapport aux couches formées par projection plasma à taux de porosité égal ou même, dans certains cas, si le taux de porosité est supérieur.

[0011] De plus, la charge inorganique permet de combler une partie des macroporosités obtenue dans la matrice céramique à l’issue de l’étape de frittage. On obtient ainsi un taux de porosité plus faible, ce qui offre une meilleure résistance à l’érosion.

[0012] Toutefois, ce taux de porosité plus faible ne s’accompagne pas d’une perte d’abradabilité. En effet, grâce à sa structure cristallographique lamellaire, la charge inorganique possède des propriétés de lubrification solide qui génèrent des interfaces faibles entre la matrice céramique et la charge inorganique, ce qui favorise la propagation des fissures et affaiblit mécaniquement la matrice céramique. En conséquence, le composite ainsi formé présente, malgré un taux de porosité plus faible, des valeurs de ténacité et de microdureté comparables à celles d’une couche abradable créramique classique.

[0013] Dans certains modes de réalisation, au moins 50% en nombre, de préférence au moins 80% en nombre, de préférence au moins 95% en nombre, des particules céramiques possèdent un facteur de forme supérieur ou égal à 3, et de préférence supérieur ou égal à 5. Il est toutefois de préférence inférieur ou égal à 30. En particulier, les particules céramiques peuvent être des fibres céramiques. De telles particules permettent d’aboutir à une microstructure orientée, favorisant les dislocations entre la charge et la matrice ainsi que la propagation des fissures. Elles aboutissent également à deux types de porosité : une méso porosité intra-fibres et une macroporosité entre les fibres et la charge inorganique.

[0014] Sauf mention contraire, le facteur de forme moyen en nombre correspond à la valeur moyenne en nombre du rapport R suivant calculé pour chaque particule d'un ensemble donné de particules, avec R désignant le rapport [plus grande dimension de la particule] / [plus grande dimension transversale de la particule].

[0015] Dans certains modes de réalisation, au moins 50% en nombre, de préférence au moins 80% en nombre, de préférence au moins 95% en nombre, des particules céramiques possèdent un facteur de forme inférieur ou égal à 1 ,5, de préférence inférieur ou égal à 1 ,1. Dans de telles conditions, la charge inorganique forme des agglomérats de tailles variables avec les particules de la matrice céramique.

[0016] Dans certains modes de réalisation, au moins 50% en nombre, de préférence au moins 80% en nombre, de préférence au moins 95% en nombre, des particules céramiques possèdent une taille comprise entre 10 et 100 pm. On entend considérer ici la plus grande dimension de la particule.

[0017] Dans certains modes de réalisation, les particules céramiques sont des particules de zircone yttriée. Un tel matériau céramique est généralement désigné sous le signe YSZ (« Yttria-stabilized zirconia » en anglais).

[0018] Dans certains modes de réalisation, la charge inorganique possède une tenue chimique et structurale en température supérieure à 1300 °C. Ceci permet à la charge inorganique de résister aux fortes températures régnant notamment dans les turbines de turbomachine.

[0019] Dans certains modes de réalisation, la charge inorganique possède un coefficient de dilation thermique proche du coefficient de dilatation thermique des particules céramiques à ±20% près, de préférence à ±15% près. Ceci réduit le risque d’observer une dilatation différentielle au sein de la couche abradable qui risquerait de la micro-fissurer, ce qui réduirait fortement sa tenue en érosion.

[0020] Dans certains modes de réalisation, la charge inorganique possède une conductivité thermique inférieure à 10 W.m-1.K, de préférence inférieure à 5 W.m-1.K. La charge inorganique contribue ainsi à protéger thermiquement le substrat de la couche abradable contre les fortes températures régnant notamment dans les turbines de turbomachine.

[0021] Dans certains modes de réalisation, la microdureté de la charge inorganique est inférieure à la microdureté des particules céramiques, de préférence d’au moins 20%, de préférence encore d’au moins 50%. En particulier, la microdureté des particules céramiques peut être inférieure à 5 GPa. La charge inorganique présente ainsi une faible tenue mécanique ce qui contribue à une bonne abradabilité de la couche abradable.

[0022] Dans certains modes de réalisation, le module d’Young de la charge inorganique est inférieure au module d’Young des particules céramiques, de préférence d’au moins 20%. En particulier, le module d’Young de la charge inorganique peut être inférieur à 180 GPa. La charge inorganique présente ainsi une faible tenue mécanique ce qui contribue à une bonne abradabilité de la couche abradable.

[0023] Dans certains modes de réalisation, la ténacité de la charge inorganique est inférieure à la ténacité des particules céramiques, de préférence d’au moins 20%, de préférence encore d’au moins 80%. En particulier, la ténacité de la charge inorganique peut être inférieure à 2 MPa.m^1/2.

[0024] Dans certains modes de réalisation, la charge inorganique est un oxyde de lanthane, de préférence LaP0₄ ou La₂Zr₂0₇. Ces composés remplissent tous les critères souhaités, tant mécaniques que thermiques.

[0025] Dans certains modes de réalisation, au moins 50% en volume, de préférence au moins 80% en volume, et de préférence au moins 95% en volume, de la charge inorganique se trouve dans une phase déshydratée. Il peut notamment s’agir d’une phase monazite. Une telle phase déshydratée présente en effet de meilleures propriétés de lubrification solide et de dislocation.

[0026] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend une étape de prétraitement thermique de la charge inorganique réalisé à une température comprise entre 800 et 1600 °C, de préférence à unetempérature comprise entre 800 et 1400 °C, de préférence à une température comprise entre 900 et 1200 °C, de préférence encore à une température comprise entre 1000 et 1150 °C, et même de préférence comprise entre 1050 et 1150 °C.Une telle étape de prétraitement thermique permet de contrôler la cristallinité de la charge inorganique et son passage dans la phase déshydratée. Dans la mesure où la cristallinité de la phase influence le comportement en frittage de la charge inorganique, cette étape permet de contrôler les propriétés mécaniques de la charge ainsi que sa cohésion avec la matrice céramique. En particulier, cette étape permet d’ajuster la microstructure de la charge inorganique afin de permettre une bonne compatibilité entre la température de frittage de la charge et la température de frittage de la matrice et, ainsi, obtenir une consolidation homogène de l’ensemble aboutissant à un bon comportement abradable. [0027] Dans certains modes de réalisation, l’étape de prétraitement thermique de la charge inorganique est réalisée pendant une durée de 30 à 120 minutes, de préférence pendant une durée de 60 à 120 minutes.

[0028] Dans certains modes de réalisation, la teneur volumique de la charge inorganique dans la composition pulvérulente est comprise entre 10 et 50%, de préférence entre 25 et 35%. Les inventeurs ont en effet déterminé que de telles teneurs permettaient d’obtenir d’excellents compromis entre abradabilité et résistance à l’érosion.

[0029] Dans certains modes de réalisation, la composition pulvérulente est constituée essentiellement par lesdites particules céramiques et ladite charge inorganique.

[0030] Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend une étape de mélange de la composition pulvérulente. Une telle étape de mélange permet de contrôler la dispersion de la charge inorganique au sein de la matrice céramique. Elle influe également sur le facteur de forme des particules céramiques. Il est ainsi possible de contrôler le mélange afin d’obtenir, au choix, des mélanges agglomérés ou bien des mélanges plus homogènes.

[0031] Dans certains modes de réalisation, l’étape de mélange est réalisée par voie sèche, de préférence à l’aide d’un mélangeur dynamique tridimensionnel.

[0032] Dans certains modes de réalisation, le mélangeur dynamique tridimensionnel comprend des billes de mélange, le ratio massique des billes de mélange par rapport à la composition pulvérulente étant compris entre 0 : 1 et 1 : 1. Un ratio massique proche de 1 : 1 , par exemple supérieur à 0,8 : 1 , permet d’obtenir un mélange plus homogène tandis que qu’un ratio massique proche de 0 : 1 , par exemple inférieur à 0,2 : 1 , permet d’obtenir un mélange plus aggloméré. [0033] Dans certains modes de réalisation, la durée de l’étape de mélange est comprise entre 5 minutes et 4 heures, de préférence entre 1 et 2 heures. [0034] Dans certains modes de réalisation, l’étape de mélange est réalisée par voie liquide.

[0035] Dans certains modes de réalisation, l’étape de mélange est réalisée par synthèse de la charge inorganique directement dans une suspension de particules céramiques. Ceci permet d’obtenir des particules céramiques enrobées de charge inorganique, ce qui engendre une répartition différente, également intéressante, de la charge dans la microstructure après frittage.

[0036] Dans certains modes de réalisation, l’étape de frittage est réalisée par frittage flash. Une telle technique de frittage permet de bien mieux contrôler les paramètres de frittage et, ainsi, le taux de porosité obtenu à l’issue du frittage.

[0037] Dans certains modes de réalisation, la pression appliquée durant le frittage, la température imposée et la durée du frittage sont choisies de sorte à obtenir un taux de porosité volumique de la couche abradable compris entre 0,1 et 50%, de préférence compris entre 25 et 35%, ce qui est inférieur aux taux de porosité généralement constatés dans les couches abradables céramiques classiques.

[0038] Dans certains modes de réalisation, au cours de l’étape de frittage, la composition pulvérulente subit une pression uniaxiale comprise entre 25 et 100 MPa, de préférence comprise entre 80 et 100 MPa ou entre 40 et 60 MPa.

[0039] Dans certains modes de réalisation, au cours de l’étape de frittage, la température imposée est comprise entre 900 et 1200 °C, de préférence comprise entre 1100 et 1200 °C. De préférence, une telle température est imposée une fois la pression appliquée.

[0040] Dans certains modes de réalisation, la durée de l’étape de frittage est comprise entre 1 et 30 minutes. [0041 ] Le présent exposé concerne également un procédé de fabrication d'un substrat revêtu par une couche abradable, le substrat étant une pièce de turbomachine, dans lequel la couche abradable est formée sur le substrat par mise en oeuvre d'un procédé selon l'un quelconque des modes de réalisation précédents, la composition pulvérulente étant déposée sur une surface du substrat. [0042] Cette variante concerne le cas où l'on dépose d'abord la composition pulvérulente sur le substrat, puis où l'on forme la couche abradable directement sur le substrat par frittage sous pression de la composition pulvérulente déposée.

[0043] Le présent exposé concerne également un procédé de fabrication d'un substrat revêtu par une couche abradable, le substrat étant une pièce de turbomachine, comprenant les étapes suivantes : fabrication d’une couche abradable par mise en oeuvre d'un procédé selon l'un quelconque des modes de réalisation précédents, dépôt de la couche abradable ainsi fabriquée sur une surface du substrat, et solidarisation de la couche abradable ainsi déposée à la surface du substrat.

[0044] Cette variante concerne le cas où l'on forme d'abord la couche abradable, puis cette couche abradable est déposée sur le substrat et ensuite solidarisée à ce dernier.

[0045] Dans certains modes de réalisation, le substrat est métallique ou en matériau composite à matrice céramique.

[0046] Dans certains modes de réalisation, le substrat est un secteur d'anneau de turbine ou de compresseur.

[0047] Dans le présent exposé, les termes « axial », « radial », « tangentiel »,

« intérieur », « extérieur » et leurs dérivés définis par rapport à l’axe principal de la turbomachine ; on entend par « plan axial » un plan passant par l’axe principal de la turbomachine et par « plan radial » un plan perpendiculaire à cet axe principal ; enfin, les termes « amont » et « aval » sont définis par rapport à la circulation de l’air dans la turbomachine.

[0048] Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation des procédés proposés. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés.

Brève description des dessins

[0049] Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l’exposé. [0050] Sur ces dessins, d’une figure à l’autre, des éléments (ou parties d’élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de référence.

[0051 ] [Fig. 1 ] La figure 1 est un plan en coupe d'une turbomachine.

[0052] [Fig. 2] La figure 2 est une vue partielle en perspective et schématique d'un exemple de substrat revêtu par le procédé selon l’exposé.

[0053] [Fig. 3A-3B] Les figures 3A-3B illustrent, de manière schématique, deux étapes successives d'un exemple de procédé selon l’exposé.

[0054] [Fig. 4] La figure 4 est une photographie au microscope électronique à balayage d’un premier type de particules céramiques pouvant être mises en oeuvre dans la composition pulvérulente.

[0055] [Fig. 5] La figure 5 est une photographie au microscope électronique à balayage d’un deuxième type de particules céramiques pouvant être mises en oeuvre dans la composition pulvérulente.

[0056] [Fig. 6A-6B] Les figures 6A-6B sont des photographies au microscope électronique à balayage d’une charge inorganique pouvant être mises en oeuvre dans la composition pulvérulente, dans une phase hydratée (figure 6A) et une phase déshydratée (figure 6B).

[0057] [Fig. 7] La figure 7 est un graphe illustrant la diffraction des rayons X d’une telle charge inorganique dans différents états d’hydratation.

[0058] [Fig. 8A-8C] Les figures 8A-8C sont des photographies au microscope électronique à balayage de différentes compositions pulvérulentes après mélange.

[0059] [Fig. 9A-9B] Les figures 9A-9B sont des cartographies EDX (énergie dispersive de rayons X) de deux couches abradables obtenuees après deux étapes de mélange différentes.

[0060] [Fig. 10A-10B] Les figures 10A et 10B illustrent un exemple d'évolution de la température et de la pression de compression pouvant être mis en oeuvre dans le cadre de l’exposé.

[0061] [Fig. 11] La figure 11 est une photographie au microscope électronique à balayage d’une première couche abradable. [0062] [Fig. 12] La figure 12 est une autre photographie au microscope électronique à balayage de la première couche abradable.

[0063] [Fig. 13A] La figure 13A est un graphe illustrant la microdureté Vickers de la couche abradable en fonction du taux de charge inorganique.

[0064] [Fig. 13B] La figure 13B est un graphe illustrant la ténacité de la couche abradable en fonction du taux de charge inorganique.

[0065] [Fig. 14] La figure 14 illustre des résultats d’essais de microscratch pratiqués sur la couche abradable pour différents taux de charge inorganique.

[0066] [Fig. 15] La figure 15 est une photographie au microscope électronique à balayage d’une deuxième couche abradable.

[0067] [Fig. 16A-16D] Les figures 16A-16D illustrent des traces d’essais d’abradabilité sur différentes couches abradables.

[0068] [Fig. 17] La figure 17 illustre des résultats d’un test de densification pour deux compositions pulvérulentes traitées à des températures différentes.

[0069] [Fig. 18A-18B] Les figures 18A et 18B illustrent la microstructure des couches abradables obtenues par chacune des compositions pulvérulentes du test de la figure 17.

[0070] [Fig. 19A-19B] Les figures 19A et 19B illustrent des traces d’essais d’abradabilité sur les couches abradables obtenues par chacune des compositions pulvérulentes du test de la figure 17.

Description des modes de réalisation

[0071] Afin de rendre plus concret l’exposé, des exemples de procédés sont décrits en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il est rappelé que l'invention ne se limite pas à ces exemples.

[0072] La figure 1 représente, en coupe selon un plan vertical passant par son axe principal A, un turboréacteur à double flux 1. Il comporte, d’amont en aval selon la circulation du flux d’air, une soufflante 2, un compresseur basse pression 3, un compresseur haute pression 4, une chambre de combustion 5, une turbine haute pression 6, et une turbine basse pression 7. [0073] La turbine haute pression 6 comprend une pluralité d’aubes 6a tournant avec le rotor et de redresseurs 6b montés sur le stator. Le stator de la turbine 6 comprend une pluralité d’anneaux de stator disposés en vis-à-vis des aubes mobiles 6a de la turbine 6. La figure 2 illustre un anneau de stator, lequel est divisé en plusieurs secteurs comprenant chacun un substrat 10 revêtu d'une couche abradable 12. Les aubes mobiles 6a du rotor viennent frotter sur la couche abradable 12 en cas d’incursion radiale du rotor.

[0074] Un exemple de réalisation de la couche abradable 12 va être décrit en lien avec les figures 3A et 3B. Ces figures 3A et 3B illustrent de manière schématique la réalisation d'un exemple de procédé selon l'invention.

[0075] Le substrat 10 à revêtir est disposé dans la cavité d'un moule 20. La composition pulvérulente 30 est alors déposée sur une surface S du substrat 10. Comme cela est représenté à la figure 3B, le moule 20 est ensuite refermé. Une face d'appui de son couvercle 25 s'applique contre la couche de composition pulvérulente 30 de sorte à comprimer celle-ci sur le substrat 10. La pression de compression appliquée sur la composition pulvérulente 30 peut être une pression uniaxiale. L'épaisseur de la couche de composition pulvérulente 30 est ainsi réduite du fait de la compression entre le substrat 10 et le couvercle 25. La composition pulvérulente 30 subissant la pression de compression est ensuite frittée. On peut mettre en oeuvre une technique de frittage flash (« SPS ») pour réaliser la couche abradable 12. La couche abradable 12 est obtenue à l'issue de cette étape de frittage.

[0076] Dans l'exemple illustré, la couche abradable 12 obtenue a une densité sensiblement uniforme. On pourrait en variante former des couches abradables à densité variable tels que décrits dans la demande FR 3044945.

[0077] On décrit en lien avec les figures un exemple dans lequel la couche abradable 12 est directement formée sur le substrat 10 à partir de la composition pulvérulente 30 déposée au préalable sur le substrat 10.

[0078] Dans une variante non illustrée, on peut d'abord former la couche abradable 12 sur un support distinct du substrat par mise en oeuvre du procédé de frittage sous pression qui a été décrit plus haut. Selon cette variante, la couche abradable 12 ainsi formée est ensuite séparée du support pour être positionnée sur la surface S du substrat 10. Cette couche abradable 12 ainsi positionnée est ensuite solidarisée à la surface S du substrat 10 afin d'obtenir le substrat revêtu. Cette solidarisation peut être effectuée par brasage, frittage ou à l'aide d'éléments rapportés (boulonnage par exemple).

[0079] La couche abradable 12 formée est tout particulièrement adaptée pour équiper les anneaux de turbine haute ou basse pression ou les anneaux de compresseur, par exemple dans le domaine aéronautique, et tout particulièrement dans les turboréacteurs d'avion.

[0080] Différents détails relatifs au substrat 10, à la composition pulvérulente 30 et aux paramètres opératoires pouvant être imposés durant le procédé vont à présent être décrits.

[0081] Le substrat 10 peut être une pièce pour une turbomachine. Le substrat 10 peut être en matériau métallique, par exemple en superalliage. Lorsque le substrat 10 est en matériau métallique, ce dernier peut par exemple être formé par l'un des matériaux suivants : alliage AMI, alliage C263 ou alliage M509.

[0082] En variante, le substrat 10 peut être en matériau CMC. Dans ce cas, le substrat 10 peut comporter un renfort fibreux tissé, formé de fibres de carbone ou de carbure de silicium, densifié par une matrice céramique, comprenant par exemple du carbure de silicium. Un exemple détaillé de fabrication de secteurs d'anneau en CMC est notamment décrit dans le document US 2012/0027572.

[0083] Le substrat 10 peut être revêtu d'une couche d'accrochage (non représentée) que la couche abradable 12 est destinée à revêtir. Dans le cas d'un substrat 10 métallique, on peut par exemple utiliser une couche d'accrochage MCrAlY, par exemple une couche d'accrochage CoNiCrAlY. Dans le cas d'un substrat en CMC, on peut utiliser une couche d'accrochage de mullite, par exemple.

[0084] Concernant la composition pulvérulente 30, elle comprend des particules céramiques et une charge inorganique.

[0085] Les particules céramiques, formant une poudre, sont réalisées en zircone yttriée (YSZ). Dans certains exemples, ces particules sont des particules nanométriques sphériques ou quasi-sphériques, possédant un facteur de forme moyen en nombre compris entre 0,9 et 1 ,1 , de préférence entre 1 ,0 et 1 ,1 , par exemple sensiblement égal à 1. De telles particules sont visibles sur la figure 4, dans le petit encadré.

[0086] Ces particules céramiques nanométriques peuvent avoir un diamètre moyen à l'état non aggloméré inférieur ou égal à 70 nm, par exemple compris entre 30 nm et 70 nm. Le diamètre peut être mesuré à l'aide d'un microscope électronique à balayage à effet de champ (« MEB-FEG »). Le diamètre moyen correspond à une moyenne en nombre.

[0087] A titre d'exemple de particules céramiques nanométriques utilisables, on peut citer les particules commercialisées sous la référence Zirconia TZ 6Y par la société Tosoh.

[0088] Dans d’autres exemples, ces particules sont fibreuses : elles possèdent alors des facteurs de forme variables, compris entre 5 et 30, de préférence entre 15 et 25. De telles particules sont visibles sur la figure 5.

[0089] Les particules fibreuses peuvent avoir un diamètre moyen à l'état non aggloméré (ou largeur moyenne) supérieur ou égal à 6 pm, par exemple compris entre 6 pm et 8 pm. Les particules fibreuses peuvent avoir une longueur moyenne supérieure ou égale à 125 pm, par exemple comprise entre 125 pm et 215 pm.

[0090] Les particules fibreuses utilisables dans le cadre de l’exposé peuvent correspondre à celles décrites dans la demande de brevet FR 3082765.

[0091] La charge inorganique prend pour sa part la forme d’une poudre de phosphate de lanthane LaP0₄. Une telle poudre est généralement commercialisée dans une phase hydratée de type rhabdophane : cela est notamment le cas de la poudre commercialisée sous la référence LPcom par la société Alfa Aesar.

[0092] Cette poudre commerciale subit alors un traitement thermique initial permettant de la déshydrater et de contrôler sa cristallinité, le phosphate de lanthane passant ainsi de la phase rhabdophane à la phase monazite. Ce traitement thermique est réalisée à une température au moins égale à 800 °C et pouvant atteindre 1400°C, voire 1600 °C. La durée é ce traitement peut être comprise entre 30 et 120 minutes. [0093] Les figures 6A et 6B illustrent ainsi la microstructure de cette poudre de phosphate de lanthane LaP0₄ avant et après ce traitement thermique initial, respectivement. La figure 7, représentant des graphes de diffraction de rayons X, permet de mettre en évidence l’évolution de la cristallinité de la charge inorganique. La courbe 41 correspond ainsi à la poudre commerciale de LaP0₄ hydraté ; la courbe 42 correspond à cette même poudre après un traitement thermique à 800 °C ; et la courbe 43 correspond à cette même poudre après un traitement thermique à 1000 °C. L’affinement des pbs de diffraction avec l’augmentation de la température témoigne d’une cristallisation plus avancée.

[0094] La composition pulvérulente 30 est alors obtenue par le mélange de la poudre céramique avec cette poudre inorganique déshydratée. La teneur volumique en poudre inorganique dans la composition pulvérulente 30 peut théoriquement être comprise entre 1 et 75% ; toutefois, les meilleurs résultats sont obtenus pour une teneur volumique en poudre inorganique comprise entre 25 et 35%.

[0095] La composition pulvérulente 30 subit alors une étape de mélange par voie sèche à l’aide d’un mélangeur dynamique tridimensionnel, par exemple un mélangeur commercialisé sous la marque Turbula par la société WAB. La durée de cette étape de mélange peut être comprise entre 5 minutes et 4 heures.

[0096] Des billes de mélanges peuvent être ajoutées à la composition pulvérulente afin de favoriser le mélange : lorsque de telles billes sont ajoutées, elles peuvent l’être jusqu’à atteindre un ratio de mélange Rm, correspondant au ratio massique [billes de mélange] : [poudre], égal à 1 : 1.

[0097] La figure 8A représente la microstructure d’une composition pulvérulente comprenant 75% en volume de particules fibreuses de zircone yttriée et 25% de monazite de lanthane, après un mélange d’une heure avec un ratio de mélange de 0 : 1.

[0098] La figure 8B représente la microstructure de la même composition pulvérulente comprenant 75% en volume de particules fibreuses de zircone yttriée et 25% de monazite de lanthane, après un mélange d’une heure avec un ratio de mélange de 1 : 1.

[0099] La figure 8C représente la microstructure d’une composition pulvérulente comprenant 75% en volume de particules nanométriques de zircone yttriée et 25% de monazite de lanthane, après un mélange de deux heure avec un ratio de mélange de 1 : 1.

[0100] On note ainsi que la figure 8A présente un mélange aggloméré avec des agrégats de charge inorganique au milieu des particules céramiques fibreuses. A l’inverse, la figure 8B présente un mélange plus homogène.

[0101] Une telle répartition, agglomérée ou homogène, se retrouve alors dans la couche abradable après frittage : ceci est bien visible sur les figures 9A et 9B qui représentent des cartographies EDX (énergie dispersive de rayons X) des couches abradables obtenues, respectivement, à partir des compositions pulvérulentes des figures 8A et 8B. En effet, dans ces figures, les zones sombres traduisent la présence de zircone, donc de la matrice céramique issue des particules céramiques, et les zones claires traduisent la présence de lanthane, donc de la charge inorganique issue des particules de monazite.

[0102] Différents détails relatifs au substrat 10 et à la composition pulvérulente 30 viennent d'être décrits. On va maintenant décrire des détails relatifs à la couche abradable 12 pouvant être obtenue ainsi qu'aux conditions opératoires pouvant être mises en oeuvre.

[0103] Le taux de porosité volumique de la couche abradable 12 peut être compris entre 5% et 50%, par exemple entre 15% et 40%, par exemple entre 25% et 35% ou encore entre 25% et 30%.

[0104] La modification de la température imposée durant le frittage, de la durée du frittage et/ou de la pression de compression appliquée permet de faire varier le taux de porosité volumique de la couche abradable 12 obtenue. L'augmentation de la température, de la durée du frittage et/ou de la pression de compression permet ainsi de diminuer le taux de porosité volumique de la couche abradable 12.

[0105] On a représenté aux figures 10 et 11 un exemple possible d'évolution de la pression de compression et de la température durant la fabrication de la couche abradable 12.

[0106] L'ensemble du substrat 10 et de la composition pulvérulente 30 est initialement porté à une première température Ti, par exemple supérieure ou égale à 600 °C. Pendant que l'ensemble est porté à oette première température T-i, la pression de compression augmente jusqu'à atteindre, à un premier instant t-i, un palier à une valeur P_c qui correspond à la pression de compression qui sera appliquée durant le frittage de la composition pulvérulente 30.

[0107] La pression de compression P_c imposée sur la composition pulvérulente 30 durant le frittage peut être comprise entre 25 et 100 Mpa, par exemple entre 40 et 60 MPa, entre 25 MPa et 50 MPa ou entre 50 MPa et 100 MPa. La pression de compression P_c est maintenue pendant toute la durée du frittage de la composition pulvérulente 30.

[0108] A partir du premier instant t₁ la température imposée au substrat 10 et à la composition pulvérulente 30 est augmentée jusqu'à la température de frittage T_f. La température atteint la température de frittage T_f à un deuxième instant t₂ et est ensuite maintenue à cette valeur. La température de frittage T_f dépend de la nature de la composition pulvérulente 30 utilisée. Cette température de frittage T_f peut être comprise entre 900 ° C et 1200 ° C, par exemfte entre 1100 ° C et 1200 ° C.

[0109] La température de frittage T_f et la pression de compression P_c sont maintenues jusqu'au troisième instant t₃. La durée du frittage (t₃-t₂) peut être supérieure ou égale à 1 minute, par exemple comprise entre 1 et 30 minutes.

Une fois le frittage terminé, la pression de compression et la température sont progressivement diminuées et le substrat 10 revêtu de la couche abradable 12 est ensuite récupéré.

[0110] Dans l'exemple illustré, on impose une première vitesse de montée en température entre la première température T_! et une deuxième température T₂ supérieure atteinte à l'instant intermédiaire L, puis une deuxième vitesse de montée en température, inférieure à la première vitesse de montée en température, entre la deuxième température T₂ et la température de frittage T_f. A titre illustratif, la première vitesse de montée en température peut être supérieure ou égale à 100° C/minute et la deuxième vitesse de montée en température peut être inférieure ou égale à 50° C/minute. Toujours àtitre illustratif, la deuxième température T₂ peut être supérieure ou égale à 900°C. Toutefois, dans d’autres exemples, la vitesse de montée en température peut être constante entre la première température T-i et la température de frittage T_f. [0111] La figure 11 illustre alors la microstructure d’un premier exemple de couche abradable 12 obtenue à l’aide d’un tel procédé. Dans ce premier exemple, la composition pulvérulente comprenait des particules nanométriques de zircone yttriée à hauteur de 75 % en volume et des particules de LaP0₄ à hauteur de 25% en volume. Les particules de LaP0₄ ont subi préalablement une étape de traitement thermique à 800°C durant 120 minutes. Lemélange de la composition pulvérulente a été réalisé par voie sèche durant 120 minutes avec un ratio de mélange Rm égal à 1 :1.

[0112] Le frittage a été réalisé par frittage flash avec une pression de compression P_c de 100 MPa, une température de frittage T_f de 1150°C, et une durée de 10 minutes.

[0113] La figure 12 est une autre photographie représentant cette microstructure au niveau d’une fracture réalisée dans la couche abradable. On obtient des massifs denses, présentant une porosité comprise entre 2 et 10%, ce qui est inférieur à la porosité des composites associant des particules fibreuses de zircone yttriée et des particules de LaP04. Cette figure révèle aussi la forte décohésion à l’interface entre la matrice céramique et la charge inorganique. En particulier, on note sur la vignette agrandie des empreintes laissées sur les grains de LaP0₄par les nano-particules de zircone yttriée au niveau de la surface de rupture. Dans

[0114] Les figures 13A, 13B et 14 illustrent alors des résultats d’essais ayant permis de mettre en évidence l’apport de la charge inorganique dans une matrice YSZ par rapport à une couche abradable YSZ classique.

[0115] Les figures 13A et 13B illustrent ainsi des résultats d’essais de microdureté Vickers (selon la norme ASTM E384/ISO 6507) et de ténacité SENB (Simple Poutre Entaillée Droite). Dans ces essais, les couches abradables ont été obtenues à partir de compositions pulvérulentes associant des particules nanométriques de zircone yttriée et des charges de LaP0₄ traitée à 800 °C à différents taux de charges.

[0116] On note ainsi que ces deux propriétés mécaniques diminuent linéairement lorsque le taux de LaP0₄ augmente. En particulier, dès 25% en volume de LaP0₄, on atteint des valeurs de microdureté et de ténacités de l’ordre de celles des couches abradables YSZ classiques, alors même que ces dernières présentent une porosité comprise entre 20 et 50%.

[0117] La figure 14 illustre pour sa part des résultats d’essais de microscratch. Ces essais consistent en la pénétration d’un indent Rockwell dans le matériau, la vitesse de déplacement de l’indent et la pression exercée par ce dernier étant contrôlées. Grâce à cet essai, il est possible de déterminer le comportement mécanique du matériau en condition pseudo-dynamique à faible vitesse de sollicitation et de mettre en avant des phénomènes tribologiques tels que de l’écaillage, de la fissuration ou encore de la plasticité surfacique.

[0118] Ces essais ont ainsi été réalisés sous une charge progressive allant de 0 à 120N sur 10 mm. Les quatre couches abradables testées sont issues de compositions pulvérulentes associant des particules nanométriques de zircone yttriée et des charges de LaP0₄ traitée à 800° C : dans le premier échantillon, le taux de LaP0₄ est nul ; dans le deuxième échantillon, le taux de LaP0₄ est égal à 25% en volume ; dans le troisième échantillon, le taux de LaP0₄ est égal à 50% en volume ; et dans le quatrième échantillon, le taux de LaP0₄ est égal à 75% en volume. Dans chacun de ces échantillons, le point d’apparition de fissures 51 et le point de début d’écaillage 52 est identifié.

[0119] On observe ainsi une diminution des charges critiques de fissuration et d’écaillage avec l’augmentation du taux de charge, ce qui confirme l’effet dislocateur de LaP0₄. En particulier, la charge critique de fissuration passe de 66N à 54N dès l’ajout de 25% de LaP0₄en volume, tandis que la charge critique d’écaillage passe de 78N à 63N.

[0120] La figure 15 illustre la microstructure d’un deuxième exemple de couche abradable obtenue à l’aide d’un procédé selon l’exposé. Dans ce deuxième exemple, la composition pulvérulente comprenait des particules fibreuses zircone yttriée à hauteur de 75 % en volume et des particules de LaP0₄ à hauteur de 25 % en volume. Les particules de LaP0₄ ont subi préalablement une étape de traitement thermique à 1000°C durant 120 minutes. Le mélange de la composition pulvérulente a été réalisé par voie sèche durant 120 minutes avec un ratio de mélange Rm égal à 1 :1. [0121] Le frittage a été réalisé par frittage flash avec une pression de compression P_c de 100 MPa, une température de frittage T_f de 1150°C, et une durée de 10 minutes.

[0122] Les figures 16A à 16D illustrent alors des résultats d’essais ayant permis de mettre en évidence l’apport de la charge inorganique dans une matrice fibreuse YSZ en vue d’obtenir une couche abradable à la porosité réduite, résistant donc mieux à l’érosion.

[0123] Quatre échantillons ont été testés sur un banc d’abradabilité comprenant trois aubes fixées sur un disque d’essai : la position et la vitesse du disque d’essai par rapport aux échantillons ont été réglées de manière à imposer une vitesse de rotation des aubes de 210 m/s, une vitesse d’incursion dans l’abradable de 15pm/s et une distance de pénétration de 250 pm.

[0124] Les figures 16A à 16D sont alors des photographies de la trace laissée par les aubes d’essais dans la couche abradable de l’échantillon.

[0125] Le premier échantillon, dont la trace est visible sur la figure 16A, a été obtenu à partir d’une composition pulvérulente comprenant uniquement des particules fibreuses de zircone yttrié. Le frittage a été réalisé par frittage flash avec une pression de compression P_c de 100 MPa, une température de frittage T_f de 1100° C, et une durée de 5 minutes, aboutissant à ure porosité de 34%. On observe un éclatement de la zone de contact, traduisant une mauvaise abradabilité de l’échantillon.

[0126] Le deuxième échantillon, dont la trace est visible sur la figure 16B, a été obtenu à partir d’une composition pulvérulente associant des particules fibreuses de zircone yttriée et des charges de LaP0_4, traitées à 800 °C, à hauteur de 25% en volume. Cette composition pulvérulente a subi un mélange par voie sèche avec un ratio de mélange Rm égal à 0 : 1. Le frittage a été réalisé par frittage flash avec une pression de compression P_c de 100 MPa, une température de frittage T_f de 1050°C, et une durée de 5 minutes, aboutissantà une porosité de 32%. Aucun éclatement de la zone de contact n’est observé, ce qui révèle un caractère abradable ; on note toutefois revanche un transfert métallique. Après l’essai, l’usure des aubes d’essai a été mesurée à un niveau de 16,8%. [0127] Le troisième échantillon, dont la trace est visible sur la figure 16C, a été obtenu à partir d’une composition pulvérulente associant des particules fibreuses de zircone yttriée et des charges de LaP0_4, traitées à 1000 °C, à hauteur de 25% en volume. Cette composition pulvérulente a subi un mélange par voie sèche avec un ratio de mélange Rm égal à 1 : 1. Le frittage a été réalisé par frittage flash avec une pression de compression P_c de 100 MPa, une température de frittage T_f de 1050°C, et une durée de 5 minutes, aboutissantà une porosité de 30%. Aucun éclatement de la zone de contact n’est observé ; le transfert métallique est également très réduit, ce qui révèle un très bonne abradabilité. Après l’essai, l’usure des aubes d’essai a été mesurée à un niveau de 7,2%.

[0128] Le quatrième échantillon, dont la trace est visible sur la figure 16D, a été obtenu à partir d’une composition pulvérulente associant des particules fibreuses de zircone yttriée et des charges de LaP0_4, traitées à 1000 °C, à hauteur de 25% en volume. Cette composition pulvérulente a subi un mélange par voie sèche avec un ratio de mélange Rm égal à 1 : 1. Le frittage a été réalisé par frittage flash avec une pression de compression P_c de 100 MPa, une température de frittage T_f de 1100°C, et une durée de 5 minutes, aboutissantà une porosité de 23%. On observe un éclatement de la zone de contact, traduisant une mauvaise abradabilité de l’échantillon.

[0129] Les figures 17 à 19 illustrent les résultats d’un autre test permettant de mettre en évidence la contribution de la température du prétraitement thermique. Dans ce test, deux échantillons ont été préparés : les deux échantillons ont été obtenus à partir d’une composition pulvérulente associant des particules fibreuses de zircone yttriée et des charges de LaP0_4, à hauteur de 25% en volume.

[0130] Dans les deux cas, les charges de LaP0₄ ont subi un traitement thermique : dans le premier cas, ce traitement thermique a été réalisé à 900 °C ; dans le deuxième cas, ce traitement thermique a été réalisé à 1100 °C.

[0131 ] La figure 17 révèle alors la courbe de densification de la matrice 61 , de la charge inorganique traitée à 900 °C 62 et de la chaige inorganique traitée à 1100 °C 63, en fonction de la température de frittage dans les conditions d’élaboration par SPS. On constate ainsi que la courbe 63 est beaucoup plus proche de la courbe 61 que ne l’est la courbe 62 : en conséquence, la matrice 64 et la charge l_aP0₄65 se consolident pratiquement simultanément et donc de manière beaucoup plus homogène au cours du frittage.

[0132] Les figures 18A et 18B représentent la microstructure de chacun des échantillons après une même étape de frittage SPS réalisée à 1050 °C sous 100 MPa. On note ainsi sur la figure 18A relative au premier échantillon et sur la figure 18B relative au deuxième échantillon que les charges LaP0₄65 possèdent des microstructures très différentes en termes de taille de particules, ce qui influence les paramètres de consolidation entre matrice 64 et charge 65.

[0133] Les figures 19A et 19B représentent pour leur part le comportement en abradabilité de chacun de ces deux échantillons, pour des paramètres d’essais identiques. On note ainsi sur la figure 19A que l’échantillon dont la charge a été traitée à 900 °C présente une rupture massive de latrace et donc un mauvais comportement d’abradabilité. En revanche, sur la figure 19B, l’échantillon dont la charge a été traitée à 1100° C présente un comporterrent en abradabilité idéal, sans rupture ni transfert.

[0134] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif.

[0135] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, à un procédé.

Claims

Revendications

[Revendication 1] Procédé de fabrication d'une couche abradable (12), comprenant les étapes suivantes : prétraitement thermique d'une charge inorganique possédant une structure cristallographique lamellaire, au moins 80% en volume de la charge inorganique se trouvant dans une phase déshydratée à l'issue de ladite étape de prétraitement thermique, préparation d'une composition pulvérulente (30) comprenant au moins des particules céramiques et ladite charge inorganique, la teneur volumique de la charge inorganique dans la composition pulvérulente étant comprise entre 1 et 75%, compression de la composition pulvérulente (30), et frittage de la composition pulvérulente (30) ainsi comprimée pour obtenir la couche abradable (12), dans lequel l'étape de prétraitement thermique est réalisée à une température comprise entre 800 et 1600 °C durant 30 à 120 minutes, dans lequel, au cours de l'étape de frittage, la composition pulvérulente subit une pression uniaxiale comprise entre 25 et 100 MPa, dans lequel, au cours de l'étape de frittage, la température imposée est comprise entre 900 et 1200 °C, dans lequel la durée de l'étape de frittage est comprise entre 1 et 30 minutes, et dans lequel la pression appliquée durant le frittage, la température imposée et la durée du frittage sont choisies de sorte à obtenir un taux de porosité volumique de la couche abradable compris entre 0,1 et 50%, de préférence compris entre 25 et 35%.

[Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel au moins 50% en nombre, de préférence au moins 80% en nombre, de préférence au moins 95% en nombre, des particules céramiques possèdent un facteur de forme supérieur ou égal à 3.

[Revendication 3] Procédé selon la revendication 1, dans lequel au moins 50% en nombre, de préférence au moins 80% en nombre, de préférence au moins 95% en nombre, des particules céramiques possèdent un facteur de forme inférieur ou égal à 1,5.

[Revendication 4] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel les particules céramiques sont des particules de zircone yttriée.

[Revendication 5] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la microdureté de la charge inorganique est inférieure à la microdureté des particules céramiques, de préférence d'au moins 20%, dans lequel le module dYoung de la charge inorganique est inférieure au module dYoung des particules céramiques, de préférence d'au moins 20%, et dans lequel la ténacité de la charge inorganique est inférieure à la ténacité des particules céramiques, de préférence d'au moins 20%.

[Revendication 6] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la charge inorganique est un oxyde de lanthane, de préférence LaP0₄ ou La2Zr₂0₇.

[Revendication 7] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel au moins 95% en volume de la charge inorganique se trouve dans la phase déshydratée.

[Revendication 8] Procédé selon la revendication 7, comprenant une étape de prétraitement thermique de la charge inorganique réalisé à une température comprise entre 900 et 1200 °C, de préférence entre 1000 et 1150 °C.

[Revendication 9] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la teneur volumique de la charge inorganique dans la composition pulvérulente (30) est comprise entre 10 et 50%, de préférence entre 25 et 35%.

[Revendication 10] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant une étape de mélange de la composition pulvérulente (30), dans lequel l'étape de mélange est réalisée par voie sèche, de préférence à l'aide d'un mélangeur dynamique tridimensionnel, dans lequel le mélangeur dynamique tridimensionnel comprend des billes de mélange, le ratio massique des billes de mélange par rapport à la composition pulvérulente étant compris entre 0 : 1 et 1 : 1, et dans lequel la durée de l'étape de mélange est comprise entre 5 minutes et 4 heures, de préférence entre 1 et 2h.

[Revendication 11] Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'étape de frittage est réalisée par frittage flash.

[Revendication 12] Procédé de fabrication d’un substrat (10) revêtu par une couche abradable (12), le substrat (10) étant une pièce de turbomachine, dans lequel la couche abradable est formée sur le substrat par mise en œuvre d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, la composition pulvérulente (30) étant déposée sur une surface (S) du substrat (10).

[Revendication 13] Procédé de fabrication d’un substrat (10) revêtu par une couche abradable (12), le substrat étant une pièce de turbomachine, comprenant les étapes suivantes : fabrication d'une couche abradable par mise en œuvre d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, dépôt de la couche abradable ainsi fabriquée sur une surface (S) du substrat, et solidarisation de la couche abradable ainsi déposée à la surface du substrat. !