EP4255859A1 - Procédé d'obtention de vitrages munis d'un revêtement d'émail et de motifs électroconducteurs - Google Patents

Procédé d'obtention de vitrages munis d'un revêtement d'émail et de motifs électroconducteurs

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Publication number
EP4255859A1
EP4255859A1 EP21840087.7A EP21840087A EP4255859A1 EP 4255859 A1 EP4255859 A1 EP 4255859A1 EP 21840087 A EP21840087 A EP 21840087A EP 4255859 A1 EP4255859 A1 EP 4255859A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
enamel coating
electrically conductive
glazing
patterns
silver
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21840087.7A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Alexia YON
Jalal BACHAROUCHE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Sekurit France SAS
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Publication of EP4255859A1 publication Critical patent/EP4255859A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • B60J—WINDOWS, WINDSCREENS, NON-FIXED ROOFS, DOORS, OR SIMILAR DEVICES FOR VEHICLES; REMOVABLE EXTERNAL PROTECTIVE COVERINGS SPECIALLY ADAPTED FOR VEHICLES
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    • C03C17/3671—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties specially adapted for use as electrodes
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    • C03C17/3668—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties
    • C03C17/3673—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having electrical properties specially adapted for use in heating devices for rear window of vehicles
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    • C03C2218/10—Deposition methods
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    • C03C2218/119—Deposition methods from solutions or suspensions by printing
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    • C03C2218/00—Methods for coating glass
    • C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
    • C03C2218/32—After-treatment

Definitions

  • the present invention relates to the field of printing enamel and electroconductive patterns on glazing.
  • Electrically conductive patterns such as heating wires, collector strips, antennas or other sensors present in automobile glazing are made from a conductive paste, for example a silver paste screen-printed on a sheet of glass, and are connected to a power supply system via connectors soldered to conductive paste.
  • the connectors are soldered in certain well-defined areas of the glazing, called solder zones and the alloys currently used to make these solders are lead-free alloys, for example based on silver, tin and copper.
  • a black enamel coating is generally deposited by screen printing on the periphery of the glass sheet and some of the electrically conductive patterns (in particular the collector strips) are then deposited on the enamel coating.
  • Such a coating makes it possible to conceal and protect against ultraviolet radiation the joints used for positioning and mounting the glazing in the bodywork bay.
  • the enamel coating also conceals the collector strips.
  • Glazing equipped with such electrically conductive patterns must , in order to be able to be placed on the market and accepted by car manufacturers , successfully pass tests increasingly stringent resistance.
  • the alloys used for the welds must in particular meet the criteria imposed by the TCT test (or “temperature cycling test”).
  • the objective of this test is to determine whether the glazing, once equipped with electrical functions, can withstand successive and rapid rises and falls in temperature, without being weakened.
  • These tests have been developed in order to accelerate the effects which would be caused by the differences in thermal behavior of the various components of the system.
  • the new test imposes temperature variations between -40°C and +105°C, therefore over a greater variation range than the previous tests which were limited to 90°C.
  • the number of cycles has also been modified since it has gone from 10 cycles to a minimum of 60 cycles.
  • the new TCT conditions also require that these temperature variations be carried out under a voltage of 14 V during the temperature rise phases, which leads to additional heating and corresponds to local temperatures which can go up to approximately 120° vs.
  • the object of the invention is to improve the mechanical strength of a glazing provided with enamel, electrically conductive patterns and a connector soldered using a solder alloy.
  • the subject of the invention is a process for obtaining a glazing comprising the following steps:
  • the thickness said patterns being at least 3 ⁇ m after the baking heat treatment step.
  • Another object of the invention is a glazing obtained or capable of being obtained by this process.
  • This glazing comprises a sheet of glass coated on part of one of its faces with an enamel coating deposited by an inkjet printing technique, an electrically conductive layer forming patterns whose thickness is at least 3 ⁇ m being deposited at least on a portion of said enamel coating.
  • the glass sheet is typically soda-lime-silica glass, but may be other types of glass, for example borosilicate or aluminosilicate. Its thickness is preferably between 0.7 and 6 mm, in particular between 1 and 4 mm. At least one dimension of the glass sheet is preferably at least 1 m.
  • the glass sheet can be clear, or preferably tinted, for example green, gray or blue.
  • the composition of the glass comprises colorants, in particular iron oxide, in a total content by weight (expressed in the Fe20s form) of between 0.05 and 1.5%, in particular between 0.1 and 1.0%.
  • the glass sheet is generally flat when the enamel coating and the electroconductive patterns are deposited. It is then preferably curved, normally during the baking heat treatment of the electrically conductive patterns and of the enamel. The final glazing is therefore preferably curved.
  • Inkjet printing is preferably carried out using a printhead whose movement (in particular position and speed) is controlled by computer or using a series of printheads. fixed print against which the glass scrolls at a controlled speed.
  • the or each print head comprises nozzles through which drops of ink are projected locally onto the glass sheet.
  • This technique is sometimes called “drop on demand” (DOD).
  • the deposition of the enamel coating is preferably made from an ink comprising a glass frit, pigments, solvents and an organic binder.
  • the glass frit is preferably based on bismuth borosilicate, and optionally zinc.
  • the pigments preferably comprise one or more oxides chosen from chromium, copper, iron, manganese, cobalt and nickel oxides. It may be, for example, copper and/or iron chromates.
  • the glass frit and the pigments have a particle size distribution by volume such that the D90 is at most 2 ⁇ m.
  • the D90 is for example determined by laser granulometry.
  • the viscosity of the ink is preferably between 1 and 50 mPa.s.
  • the thickness of the enamel coating after firing is preferably between 2 and 15 ⁇ m, in particular between 3 and 8 ⁇ m.
  • the enamel coating is preferably opaque. It is usually black but other colors are possible.
  • the coating preferably forms a strip around the periphery of the glazing. This strip may include patterns such as dot gradients, or any decorative pattern.
  • the coating may also include openings such as transmission windows for sensors and cameras, in areas called camera zones and which may be located in more central parts of the glazing (for example at the level of the interior mirror in the case of a windshield).
  • the black tint is preferably such that the value of L* in reflection on the glass side (illuminant D65, reference observer 10°) is less than 10, in particular 5 and even 3.
  • the opacity is preferably such that the density coating optics is at least 3.
  • a patterned electrically conductive layer is deposited on at least a portion of the enamel coating.
  • the electrically conductive patterns preferably comprise electrically conductive tracks located in at least one side part and in a central part of the glazing.
  • the electrically conductive tracks located in the central part are in particular heating wires, alarm wires and/or antennas. These tracks, in particular the heating wires, are for some deposited on bare glass and not on the enamel coating.
  • the electrically conductive tracks located in a lateral part, in particular in two opposite lateral parts, are in particular collector strips. These tracks are generally deposited on the enamel coating.
  • the electrically conductive layer includes at least one soldering zone, the method further comprising an additional step of soldering at least one connector on at least a part of at least one soldering zone using an alloy Welding.
  • This weld zone is preferably placed in a part of the electrically conductive layer which is deposited on the enamel coating.
  • weld zones for antenna or alarm connection are for example weld zones for antenna or alarm connection, rather located in the central part and/or weld zones for connection of a heating network, located in the side parts.
  • the latter are for example located on each of the collecting strips.
  • the solder areas are areas on which a connector can be soldered in order to electrically connect the electroconductive patterns.
  • the method can therefore also comprise an additional step of soldering at least one connector on at least part of a soldering zone.
  • the welding is in particular carried out using a welding alloy.
  • the connector is typically metallic, in particular steel containing chromium.
  • the solder alloy is preferably lead-free, in particular based on tin, silver and optionally copper.
  • the solder alloy preferably comprises 90 to 99.5% by weight tin, 0.5 and 5% by weight silver and 0 to 5% by weight copper.
  • the patterned electrically conductive layer is preferably deposited by screen printing or a digital printing technique.
  • the screen printing step is preferably carried out by positioning a screen printing screen opposite the glass sheet and then by depositing, in particular using a doctor blade, an electrically conductive paste on the screen printing screen, in particular silver.
  • the meshes of the screen are closed in the part corresponding to the zones of the glass sheet which one does not want to coat, so that the paste can only pass through the screen in the zones to be printed, according to a predefined pattern.
  • the electroconductive patterns are preferably formed from a silver paste.
  • the electroconductive silver paste comprises in the wet state at most 88%, in particular at most 85% by weight of silver, for example from 75 to 85%, in particular from 80 to 84% by weight of silver.
  • These pastes with a high silver content compared to the pastes usually used, are particularly suitable for lead-free solder alloys.
  • These silver pastes may require, in order to ensure good solderability and good resistance to the TCT test, to apply greater thicknesses thereof in the solder zones.
  • the thickness in the wet state is typically of the order of 25 ⁇ m for a paste containing 80% by weight of silver, and of the order of 35 to 40 pm for a paste containing 75% by weight of silver.
  • the paste also comprises a solvent, an organic medium, intended to facilitate the deposition by screen printing, and a glass frit, which after fusion fixes the silver particles on the glass sheet.
  • the screen can be made of any known material for producing screen printing screens, for example polyester or polyamide.
  • the screen is preferably obtained by coating with a photo-crosslinkable emulsion on at least part of the surface of the screen, drying of the screen, insolation of the screen in order to cross-link the photo-crosslinkable emulsion in predetermined zones then washing and drying the screen.
  • the photo-crosslinkable emulsion allows to selectively seal the meshes of the screen in the areas subject to insolation, the washing step serving in particular to eliminate the emulsion in the areas not subject to insolation, therefore in the parts where the meshes must remain unobturated and through which the printing paste must pass during screen printing and coat the glass sheet to form the electrically conductive patterns.
  • the exposure step is the step during which the emulsion photoreticles, generally under the effect of ultraviolet radiation.
  • This step is typically carried out by placing against the screen a slide comprising a transparent support, typically made of polyester, coated with patterns of an ink opaque to ultraviolet radiation, corresponding to the electrically conductive patterns to be printed on the glazing, then irradiating said slide with means of ultraviolet radiation.
  • the emulsion is therefore cross-linked and only closes the meshes of the sieve in the parts of the screen located under the parts of the slide not covered with ink. In the other parts, the emulsion is not cross-linked and is removed during the washing step, leaving the meshes open, so that the paste can pass through them during screen printing. We thus find identically on the glazing the patterns appearing on the slide.
  • the screen printing screen has an identical mesh size at all points.
  • the thickness of the electrically conductive layer is then identical at all points of the glazing.
  • the screen printing screen comprises a central part and at least one side part, the size of the mesh in the central part being larger than the size of the mesh in at least one side part.
  • the number of threads per cm in the central part is greater than the number of threads per cm in the at least one side part, and the diameter of the threads in the central part is smaller than the diameter of the threads in the at least one part lateral.
  • This type of screen makes it possible in particular to deposit a greater thickness of electroconductive paste at the level of the lateral parts, which correspond to the positioning of the collector strips (or bus bars), compared to the printing zones corresponding to the thinner wires of the heating network. Mention may be made, as an example of this type of sieve, of the product Varie® from SEFAR or Variant® from SAATI, which makes it possible, during the same printing, to obtain different thicknesses in different areas of the glazing.
  • the screen is rectangular or substantially rectangular, and the central part corresponds to the rectangular part, extending over the entire length of the short sides of the screen, the perpendicular bisector of the short sides of which corresponds to the perpendicular bisector of the long sides. of the screen, and which occupies 20 to 40% of the surface of the screen.
  • the screen preferably comprises two lateral parts, corresponding the two rectangular parts arranged symmetrically with respect to the perpendicular bisector of the long sides of the rectangle, on either side of the latter, occupying 20 to 40% of the surface of the screen.
  • the thickness of the electroconductive patterns is at least 3 ⁇ m, preferably between 8 and 20 ⁇ m, or even between 10 and 15 ⁇ m after the baking heat treatment step.
  • the glazing can be dried or not after the application of the paste.
  • the glazing then undergoes a heat treatment in order to cook the enamel coating and the electrically conductive layer.
  • This heat treatment is typically a glass bending and/or toughening treatment.
  • the bending can in particular be carried out, for example, by gravity (the glass deforming under its own weight) or by pressing, at temperatures typically ranging from 550 to 720°C.
  • the final glazing is in particular a motor vehicle rear window, a motor vehicle side glazing, a motor vehicle roof or even a motor vehicle windshield.
  • the electroconductive patterns are in particular antennas, collector strips, alarm wires and/or heating wires.
  • the collector strips are preferably located in the two opposite side parts of the glazing.
  • the heating wires are preferably located mainly in the central part of the glazing, and extend parallel to the long edge of the glazing between the two collector strips. This is the case in particular for a rear window.
  • the or each weld zone is a weld zone for antenna and/or heating and/or alarm network connection.
  • the electrically conductive patterns are in particular antennas.
  • the electrically conductive patterns can also be heating wires providing local heating in the camera zones, for example for detecting the distance from the vehicle in front.
  • the electrically conductive patterns are in particular antennas or alarm wires.
  • FIG. 1 represents a glazing obtained according to the invention, in the example a motor vehicle rear window.
  • FIG. 2 presents curves of mechanical resistance in bending 3 points.
  • the glazing 1 comprises a glass sheet 2 having a central part A and two side parts C.
  • these parts A and C have been printed electrically conductive patterns 4, 6, 8, 10, more precisely a network horizontal and vertical heating wires 4, connected in the side parts C to collector strips 8, an antenna 6, a welding zone for antenna button 10.
  • the collector strips 8 comprise a welding zone 12 for supplying the heating network.
  • the position of the weld zones 12, here in the lower part of the collector strips 8, is shown schematically in the figure by the dotted lines.
  • the wires 4, 6, and collector strips 8 as well as the antenna button 10 are, for example, screen printed with a silver paste (comprising 80% by weight of silver). Some of these patterns are deposited on an enamel coating 3 forming, after firing, an opaque and black peripheral band.
  • the mechanical strength of the glazing was evaluated in the following manner.
  • An electrically conductive layer was deposited on an enamel coating itself deposited on a sheet of glass.
  • the viscosity was 14Pa.s.
  • the wet thickness was 20 ⁇ m.
  • the enamel was deposited by inkjet, at a temperature of 40° C., the ink (Tecglass 1A019) comprising a glass frit (D90 ⁇ 2 ⁇ m), pigments ( D90 ⁇ 2 ⁇ m), an organic binder, a solvent and additives.
  • the viscosity was a few tens of mPa.s and the thickness deposited was 5 ⁇ m.
  • the viscosity was 27 Pa.s.
  • the deposited wet thickness was 25 ⁇ m.
  • the glass sheet then underwent a heat treatment at a temperature of approximately 650°C, a step during which the firing of the enamel coating and the electrically conductive layer was also carried out.
  • Figure 2 shows the probability of rupture (denoted P) as a function of the force applied (denoted F and expressed in MPa).
  • Examples 1 and 1S correspond to the example according to the invention, respectively without and with the solder alloy.
  • Examples Cl and CIS correspond to the comparative example, respectively without and with the solder alloy.

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un vitrage (1) comprenant les étapes suivantes : - le dépôt, par une technique d'impression jet d'encre, d'un revêtement d'émail (3) sur une partie d'une face d'une feuille de verre (2), puis - le dépôt, au moins sur une partie du revêtement d'émail (3), d'une couche électroconductrice formant motifs (4, 6, 8, 10) puis - une étape de traitement thermique de cuisson du revêtement d'émail (3) et de la couche électroconductrice (4, 6, 8, 10), l'épaisseur desdits motifs (4, 6, 8, 10) étant d'au moins 3 µm après l'étape de traitement thermique de cuisson.

Description

Description
Titre : Procédé d' obtention de vitrages munis d' un revêtement d' émail et de motifs électroconducteurs
La présente invention se rapporte au domaine de l ' impression d' émail et de motifs électroconducteurs sur des vitrages .
Des motifs électroconducteurs , tels que des fils chauffants , bandes collectrices , antennes ou autres capteurs présents dans les vitrages automobiles sont faits à partir d' une pâte conductrice , par exemple une pâte à l ' argent sérigraphiée sur une feui lle de verre , et sont connectés à un système d' alimentation électrique par l ' intermédiaire de connecteurs soudés à la pâte conductrice . Les connecteurs sont soudés dans certaines zones bien définies du vitrage , appelées zones de soudure et les alliages utilisés actuellement pour réaliser ces soudures sont des alliages sans plomb, par exemple à base d' argent , d' étain et de cuivre .
Un revêtement d' émail noir est généralement déposé par sérigraphie à la périphérie de la feuille de verre et une partie des motifs électroconducteurs (notamment les bandes collectrices ) est alors déposée sur le revêtement d' émail . Un tel revêtement permet de dissimuler et protéger contre le rayonnement ultraviolet les j oints servant au positionnement et au montage du vitrage dans la baie de carrosserie . Le revêtement d' émail permet également de dissimuler les bandes collectrices .
Les vitrages équipés de tels motifs électroconducteurs doivent , pour pouvoir être mis sur le marché et acceptés par les constructeurs automobiles , passer avec succès des tests de résistance de plus en plus contraignants. Les alliages utilisés pour les soudures doivent notamment répondre aux critères imposés par le test TCT (ou « temperature cycling test ») . L'objectif de ce test est de déterminer si le vitrage une fois équipé des fonctions électriques peut résister à des montées et descentes en température successives et rapides, sans être fragilisé. Ces tests ont été mis au point afin d'accélérer les effets qui seraient provoqués par les différences de comportement thermique des différents composants du système. Le nouveau test impose des variations de température entre -40°C et +105°C, donc sur une plage de variation plus importante que les tests précédents qui se limitaient à 90 °C. Le nombre de cycle a également été modifié puisqu'il est passé de 10 cycles à un minimum de 60 cycles. Les nouvelles conditions du TCT imposent également que ces variations de température soient effectuées sous une tension de 14 V pendant les phases de montée en température, ce qui entraîne des échauf foments supplémentaires et correspond à des températures locales qui peuvent aller approximativement jusqu'à 120°C.
L'invention a pour but d'améliorer la résistance mécanique d'un vitrage muni d'émail, de motifs électroconducteurs et d'un connecteur soudé à l'aide d'un alliage de soudure.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé d'obtention d'un vitrage comprenant les étapes suivantes :
- le dépôt, par une technique d'impression jet d'encre, d'un revêtement d'émail sur une partie d'une face d'une feuille de verre, puis
- le dépôt, au moins sur une partie du revêtement d'émail, d'une couche électroconductrice formant motifs puis
- une étape de traitement thermique de cuisson du revêtement d'émail et de la couche électroconductrice, l'épaisseur desdits motifs étant d'au moins 3 pm après l'étape de traitement thermique de cuisson.
Un autre objet de l'invention est un vitrage obtenu ou susceptible d'être obtenu par ce procédé. Ce vitrage comprend une feuille de verre revêtue sur une partie d'une de ses faces d'un revêtement d'émail déposé par une technique d'impression jet d'encre, une couche électroconductrice formant motifs dont l'épaisseur est d'au moins 3 pm étant déposée au moins sur une partie dudit revêtement d'émail.
La feuille de verre est typiquement en verre silico- sodocalcique, mais peut être en d'autres types de verre, par exemple borosilicate ou aluminosilicate. Son épaisseur est de préférence comprise entre 0,7 et 6 mm, notamment entre 1 et 4 mm. Au moins une dimension de la feuille de verre est de préférence d'au moins 1 m.
La feuille de verre peut être claire, ou de préférence teintée, par exemple en vert, gris ou bleu. Pour ce faire, la composition du verre comprend des colorants, en particulier de l'oxyde de fer, en une teneur pondérale totale (exprimée sous la forme Fe20s) comprise entre 0,05 et 1,5%, notamment entre 0,1 et 1,0%.
La feuille de verre est généralement plane au moment du dépôt du revêtement d'émail et des motifs électroconducteurs. Elle est ensuite de préférence bombée, normalement lors du traitement thermique de cuisson des motifs électroconducteurs et de l'émail. Le vitrage final est donc de préférence bombé.
Il s'est avéré, de manière surprenante, que le dépôt du revêtement d'émail par impression jet d'encre permettait d'obtenir de meilleurs résistances mécaniques au niveau de la zone de soudure que par la technique habituelle de sérigraphie . L'impression jet d'encre est de préférence réalisée à l'aide d'une tête d'impression dont le mouvement (en particulier la position et la vitesse) est contrôlé par ordinateur ou à l'aide d'une série de têtes d'impression fixes en regard de laquelle le verre défile à une vitesse contrôlée .
Pour ce faire, la ou chaque tête d'impression comprend des buses au travers desquelles des gouttes d'encre sont projetées localement sur la feuille de verre. Cette technique est parfois appelée « drop on demand » (DOD) .
Le dépôt du revêtement d'émail est de préférence réalisé à partir d'une encre comprenant une fritte de verre, des pigments, des solvants et un liant organique.
La fritte de verre est de préférence à base de borosilicate de bismuth, et éventuellement de zinc. Les pigments comprennent de préférence un ou plusieurs oxydes choisis parmi les oxydes de chrome, de cuivre, de fer, de manganèse, de cobalt, de nickel. Il peut s'agir à titre d'exemple de chromates de cuivre et/ou de fer.
Avantageusement, la fritte de verre et les pigments présentent une distribution granulométrique en volume telle que le D90 est d'au plus 2 pm. Le D90 est par exemple déterminé par granulométrie laser.
La viscosité de l'encre est de préférence comprise entre 1 et 50 mPa.s.
L'épaisseur du revêtement d'émail après cuisson est de préférence comprise entre 2 et 15 pm, notamment entre 3 et 8 pm.
Le revêtement d'émail est de préférence opaque. Il est généralement noir mais d'autres couleurs sont possibles. Le revêtement forme de préférence une bande en périphérie du vitrage. Cette bande peut inclure des motifs tels que des dégradés de points, ou tout motif décoratif. Le revêtement peut également inclure des ouvertures telles que des fenêtres de transmission pour capteurs et caméras, dans des zones appelées zones caméras et qui peuvent être situées dans des parties plus centrales du vitrage (par exemple au niveau du rétroviseur intérieur dans le cas d'un pare-brise) . La teinte noire est de préférence telle que la valeur de L* en réflexion côté verre (illuminant D65, observateur de référence 10°) est inférieure à 10, notamment à 5 et même à 3. L'opacité est de préférence telle que la densité optique du revêtement est d'au moins 3.
Une couche électroconductrice formant motifs est déposée au moins sur une partie du revêtement d'émail.
Comme expliqué ci-après, une partie des motifs peuvent également être déposés en dehors du revêtement d'émail, donc souvent sur du verre nu.
Les motifs électroconducteurs comprennent de préférence des pistes électroconductrices situées dans au moins une partie latérale et dans une partie centrale du vitrage.
Les pistes électroconductrices situées dans la partie centrale sont notamment des fils chauffants, des fils d'alarme et/ou des antennes. Ces pistes, en particulier les fils chauffants, sont pour certaines déposées sur du verre nu et non sur le revêtement d'émail. Les pistes électroconductrices situées dans une partie latérale, notamment dans deux parties latérales opposées, sont notamment des bandes collectrices. Ces pistes sont quant à elles généralement déposées sur le revêtement d'émail.
Avantageusement, la couche électroconductrice englobe au moins une zone de soudure, le procédé comprenant en outre une étape supplémentaire de soudure d' au moins un connecteur sur au moins une partie d' au moins une zone de soudure à l'aide d'un alliage de soudure. Cette zone de soudure est de préférence disposée dans une partie de la couche électroconductrice qui est déposée sur le revêtement d' émail .
Il s'agit par exemple de zones de soudure pour connexion d'antenne ou d'alarme, plutôt situées dans la partie centrale et/ou de zones de soudure pour connexion d'un réseau chauffant, situées dans les parties latérales. Ces dernières sont par exemple situées sur chacune des bandes collectrices.
Les zones de soudure sont des zones sur lesquelles un connecteur peut être soudé afin de connecter électriquement les motifs électroconducteurs. Le procédé peut donc également comprendre une étape supplémentaire de soudure d'au moins un connecteur sur au moins une partie d'une zone de soudure. La soudure est en particulier réalisée à l'aide d'un alliage de soudure.
Le connecteur est typiquement métallique, notamment en acier contenant du chrome. L'alliage de soudure est de préférence sans plomb, notamment à base d'étain, d'argent et éventuellement de cuivre. L'alliage de soudure comprend de préférence de 90 à 99,5% en poids d'étain, de 0,5 et 5% en poids d'argent et de 0 à 5% en poids de cuivre.
La couche électroconductrice formant motifs est de préférence déposée par sérigraphie ou par une technique d'impression numérique.
L'étape de sérigraphie est de préférence réalisée en positionnant un écran de sérigraphie en regard de la feuille de verre puis en déposant, notamment à l'aide d'un racle, sur l'écran de sérigraphie une pâte électroconductrice, notamment à l'argent. Les mailles de l'écran sont obturées dans la partie correspondant aux zones de la feuille de verre que l'on ne veut pas revêtir, de sorte que la pâte ne peut passer au travers de l'écran que dans les zones à imprimer, selon un motif prédéfini. Les motifs électroconducteurs sont de préférence formés d'une pâte à l'argent.
De préférence, la pâte électroconductrice à l'argent comprend à l'état humide au plus 88%, notamment au plus 85% en poids d'argent, par exemple de 75 à 85%, notamment de 80 à 84% en poids d'argent. Ces pâtes à forte teneur en argent comparativement aux pâtes habituellement employées, sont particulièrement adaptées aux alliages de soudure sans plomb. Ces pâtes d'argent peuvent nécessiter, pour assurer une bonne soudabilité et une bonne résistance au test TCT, d'en appliquer de plus fortes épaisseurs dans les zones de soudure .
Plus la teneur en argent de la pâte est faible, plus l'épaisseur des motifs à l'état humide (avant cuisson) doit être importante pour une même épaisseur de motif après cuisson. Ainsi pour une épaisseur de motif de 8 pm après cuisson, l'épaisseur à l'état humide est typiquement de l'ordre de 25 pm pour une pâte contenant 80% en poids d'argent, et de l'ordre de 35 à 40 pm pour une pâte contenant 75% en poids d'argent.
De préférence, la pâte comprend en outre un solvant, un medium organique, destinés à faciliter le dépôt par sérigraphie, et une fritte de verre, qui après fusion fixe les particules d'argent sur la feuille de verre.
L'écran peut être en toute matière connue pour la réalisation d'écrans de sérigraphie, par exemple en polyester ou en polyamide.
L'écran est de préférence obtenu par enduction d'une émulsion photoréticulable sur au moins une partie de la surface de l'écran, séchage de l'écran, insolation de l'écran afin de réticuler l'émulsion photoréticulable dans des zones prédéterminées puis lavage et séchage de l'écran. L'émulsion photoréticulable permet d'obturer sélectivement les mailles de l'écran dans les zones soumises à l'insolation, l'étape de lavage servant notamment à éliminer l'émulsion dans les zones non soumises à l'insolation, donc dans les parties où les mailles doivent rester non obturées et par lesquelles la pâte d' impression doit passer lors de la sérigraphie et revêtir la feuille de verre pour former les motifs électroconducteurs. L'étape d'insolation est l'étape au cours de laquelle l'émulsion photoréticule, généralement sous l'effet d'un rayonnement ultraviolet. Cette étape est typiquement réalisée en disposant contre l'écran une diapositive comprenant un support transparent, typiquement en polyester, revêtu de motifs d'une encre opaque au rayonnement ultraviolet, correspondant aux motifs électroconducteurs à imprimer sur le vitrage, puis à irradier ladite diapositive au moyen d'un rayonnement ultraviolet. L'émulsion n'est donc réticulée et n'obture les mailles du tamis que dans les parties de l'écran situées sous les parties de la diapositive non recouvertes d'encre. Dans les autres parties, l'émulsion n'est pas réticulée et est éliminée lors de l'étape de lavage, laissant les mailles ouvertes, de sorte que la pâte peut les traverser lors de la sérigraphie. On retrouve ainsi à l'identique sur le vitrage les motifs figurant sur la diapositive.
Selon un mode de réalisation, l'écran de sérigraphie possède une taille de maille identique en tout point. L'épaisseur de la couche électroconductrice est alors identique en tout point du vitrage.
On peut par exemple choisir, pour l'écran, 90 fils par cm pour des diamètres de fil de 40 à 48 pm.
L'épaisseur humide de la couche électroconductrice est alors de préférence comprise entre 25 et 30 pm, donnant après cuisson des épaisseurs de l'ordre de 8 pm pour des pâtes d'argent contenant 80% en poids d'argent. Selon un autre mode de réalisation, l ' écran de sérigraphie comprend une partie centrale et au moins une partie latérale , la taille de la maille dans la partie centrale étant plus grande que la taille de la maille dans au moins une partie latérale . En particulier, le nombre de fils par cm dans la partie centrale est supérieur au nombre de fils par cm dans la au moins une partie latérale , et le diamètre des fils dans la partie centrale est inférieur au diamètre des fils dans la au moins une partie latérale .
Dans le cadre de ce mode de réalisation, on peut avantageusement choisir :
- dans la zone centrale , 77 fils par cm pour un diamètre de
48 pm, 77 fils par cm pour un diamètre de 55 pm, 90 fils par cm pour un diamètre de 48 pm,
- dans la ou chaque zone latérale , 42 fils par cm pour un diamètre de 80 pm, 48 fils par cm pour un diamètre de 80 pm,
49 fils par cm pour un diamètre de 70 pm .
Ce type d' écran permet notamment de déposer une épaisseur plus importante de pâte électroconductrice au niveau des parties latérales , qui correspondent au positionnement des bandes collectrices ( ou bus bars ) , comparativement aux zones d' impression correspondant aux fils plus fins du réseau chauffant . On peut citer comme exemple de ce type de tamis le produit Varie® de SEFAR ou Variant® de SAATI , qui permet lors d' une même impression, d' obtenir différentes épaisseurs dans différentes zones du vitrage .
De préférence , l ' écran est rectangulaire ou sensiblement rectangulaire , et la partie centrale correspond à la partie rectangulaire , s ' étendant sur toute la longueur des petits côtés de l ' écran, dont la médiatrice des petits côtés correspond à la médiatrice des grands côtés de l ' écran, et qui occupe 20 à 40 % de la surface de l ' écran . L' écran comprend de préférence deux parties latérales , correspondant aux deux parties rectangulaires disposées symétriquement par rapport à la médiatrice des grands côtés du rectangle, de part et d'autre de cette dernière, occupant de 20 à 40% de la surface de l'écran.
L'épaisseur des motifs électroconducteurs est d'au moins 3 pm, de préférence comprise entre 8 et 20 pm, voire entre 10 et 15 pm après l'étape de traitement thermique de cuisson .
Le vitrage peut être séché ou non après l'application de la pâte. Le vitrage subit ensuite un traitement thermique afin de cuire le revêtement d'émail et la couche électroconductrice. Ce traitement thermique est typiquement un traitement de bombage et/ou de trempe du verre. Le bombage peut notamment être réalisé par exemple par gravité (le verre se déformant sous son propre poids) ou par pressage, à des températures allant typiquement de 550 à 720°C.
Le vitrage final est notamment une lunette arrière de véhicule automobile, un vitrage latéral de véhicule automobile, un toit automobile ou encore un pare-brise de véhicule automobile.
Les motifs électroconducteurs sont notamment des antennes, des bandes collectrices, des fils d'alarme et/ou des fils chauffants. Les bandes collectrices sont de préférence situées dans les deux parties latérales opposées du vitrage. Les fils chauffants sont de préférence situés majoritairement dans la partie centrale du vitrage, et s'étendent parallèlement au bord long du vitrage entre les deux bandes collectrices. C'est le cas notamment pour une lunette arrière.
De préférence, la ou chaque zone de soudure est une zone de soudure pour connexion d'antenne et/ou de réseau chauffant et/ou d'alarme. Dans le cas d'un pare-brise les motifs électroconducteurs sont notamment des antennes.
Les motifs électroconducteurs peuvent aussi être des fils chauffants assurant un chauffage local dans les zones caméra, par exemple pour la détection de la distance du véhicule frontal.
Dans le cas d'un vitrage latéral, les motifs électroconducteurs sont notamment des antennes ou des fils d' alarme .
L' invention sera mieux comprise à la lumière des exemples de réalisation qui suivent, illustrés par les Figures 1 et 2.
[Fig. 1] représente un vitrage obtenu selon l'invention, dans l'exemple une lunette arrière de véhicule automobile .
[Fig. 2] présente des courbes de résistance mécanique en flexion 3 points.
Comme représenté en figure 1, le vitrage 1 comprend une feuille de verre 2 possédant une partie centrale A et deux parties latérales C. Dans ces parties A et C ont été imprimés des motifs électroconducteurs 4, 6, 8, 10, plus précisément un réseau de fils chauffants 4 horizontaux et verticaux, reliés dans les parties latérales C à des bandes collectrices 8, une antenne 6, une zone de soudure pour bouton d'antenne 10. Dans chaque partie latérale C les bandes collectrices 8 comprennent une zone de soudure 12 pour l'alimentation du réseau chauffant. La position des zones de soudure 12, ici dans la partie basse des bandes collectrices 8, est schématisée sur la figure par les traits pointillés.
Les fils 4, 6, et bandes collectrices 8 ainsi que le bouton d'antenne 10 sont par exemple imprimés par sérigraphie d'une pâte à l'argent (comprenant 80% en poids d'argent) . Certains de ces motifs sont déposés sur un revêtement d'émail 3 formant après cuisson une bande périphérique opaque et noire.
La résistance mécanique des vitrages a été évaluée de la manière suivante.
Une couche électroconductrice a été déposée sur un revêtement d'émail lui-même déposé sur une feuille de verre.
Dans un exemple comparatif, l'émail a été déposé par sérigraphie d'une composition d'émail (Ferro 14501) comprenant une fritte de verre (D90= 6,5 pm) , des pigments (D90= 6,5 pm) , un liant organique et un solvant. La viscosité était de 14Pa.s. L'épaisseur humide était de 20 pm.
Dans un exemple selon l'invention, l'émail a été déposé par jet d'encre, à une température de 40°C, l'encre (Tecglass 1A019) comprenant une fritte de verre (D90<2 pm) , des pigments (D90<2 pm) , un liant organique, un solvant et des additifs. La viscosité était de quelques dizaines de mPa.s et l'épaisseur déposée de 5 pm.
La pâte d' argent a ensuite été déposée par sérigraphie d'une composition de pâte d'argent (Ferro SP1989- 80%) , comprenant une fritte de verre et des particules d' argent métal (D(90)= 6,1 microns) . La viscosité était de 27 Pa.s. L'épaisseur humide déposée était de 25 pm.
La feuille de verre a ensuite subi un traitement thermique à une température d'environ 650 °C, étape durant laquelle a également été réalisée la cuisson du revêtement d'émail et de la couche électroconductrice.
On a ensuite déposé sur la pâte d'argent un alliage comprenant (en poids) 96,5% d'étain, 3% d'argent et 0,5% de cuivre. Cet alliage sert à souder des connecteurs à l'aide d'un fer à souder, entre 400°C et 450°C. Les échantillons (sans connecteurs) ont ensuite subi des tests de résistance mécanique. Pour ce faire, 15 échantillons de chaque exemple ont été soumis à un test de rupture par flexion 3 points.
La Figure 2 montre la probabilité de rupture (notée P) en fonction de la force appliquée (notée F et exprimée en MPa) .
Les exemples 1 et 1S correspondent à l'exemple selon l'invention, respectivement sans et avec l'alliage de soudure. Les exemples Cl et CIS correspondent à l'exemple comparatif, respectivement sans et avec l'alliage de soudure .
Les résultats montrent que le dépôt de l'alliage de soudure fragilise le vitrage. Néanmoins, que ce soit en l'absence ou en présence de l'alliage de soudure, l'utilisation d'une technique de dépôt par impression jet d'encre pour déposer l'émail permet d'améliorer la résistance mécanique par rapport à l'utilisation de la sérigraphie .

Claims

Revendications
1. Procédé d'obtention d'un vitrage (1) comprenant les étapes suivantes :
- le dépôt, par une technique d'impression jet d'encre, d'un revêtement d'émail (3) sur une partie d'une face d'une feuille de verre (2) , puis
- le dépôt, au moins sur une partie du revêtement d'émail (3) , d'une couche électroconductrice formant motifs (4, 6, 8, 10) puis
- une étape de traitement thermique de cuisson du revêtement d'émail (3) et de la couche électroconductrice (4, 6, 8, 10) , l'épaisseur desdits motifs (4, 6, 8, 10) étant d'au moins 3 pm après l'étape de traitement thermique de cuisson.
2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le dépôt du revêtement d'émail (3) est réalisé à partir d'une encre comprenant une fritte de verre, des pigments, des solvants et un liant organique.
3. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la fritte de verre et les pigments présentent une distribution granulométrique en volume telle que le D90 est d' au plus 2 pm .
4. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 3, dans lequel la viscosité de l'encre est comprise entre 1 et 50 mPa . s .
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'épaisseur du revêtement d'émail (3) après cuisson est comprise entre 2 et 15 pm, notamment entre 3 et 8 pm.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le revêtement d'émail (3) est opaque, noir, et forme une bande en périphérie du vitrage.
7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que les motifs électroconducteurs (4, 6, 8, 10) comprennent des pistes électroconductrices (4, 6, 8) situées dans au moins une partie latérale (C) et dans une partie centrale du vitrage (A) .
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les motifs électroconducteurs (4, 6, 8, 10) sont formés d'une pâte à l'argent, notamment comprenant à l'état humide au plus 88% en poids d'argent.
9. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la pâte à l'argent comprend à l'état humide de 75 à 85% en poids d'argent.
10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la couche électroconductrice formant motifs (4, 6, 8, 10) est déposée par sérigraphie ou par une technique d'impression numérique.
11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la couche électroconductrice (8) englobe au moins une zone de soudure (12) , le procédé comprenant en outre une étape supplémentaire de soudure d' au moins un connecteur sur au moins une partie d' au moins une zone de soudure (12) à l'aide d'un alliage de soudure.
12. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le connecteur est en acier contenant du chrome.
13. Procédé selon l'une des revendications 11 et 12, dans lequel l'alliage de soudure est sans plomb, à base d'étain, d'argent et éventuellement de cuivre.
14. Vitrage (1) obtenu par le procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant une feuille de verre (2) revêtue sur une partie d'une de ses faces d'un revêtement d'émail (3) déposé par une technique d'impression jet d'encre, une couche électroconductrice formant motifs (4, 6, 8, 10) dont l'épaisseur est d'au moins 3 pm étant déposée au moins sur une partie dudit revêtement d'émail (3) .
15. Vitrage (1) selon la revendication précédente, qui est une lunette arrière de véhicule automobile, un vitrage latéral de véhicule automobile, un toit automobile ou un pare-brise de véhicule automobile, les motifs électroconducteurs étant notamment des antennes (6) , des bandes collectrices (8) , des fils d'alarme et/ou des fils chauffants (4) , les motifs électroconducteurs comprenant une zone de soudure pour connexion d'antenne et/ou de réseau chauffant (12) et/ou d'alarme.
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