EP4193009A1 - Aktivierbare, entesterte fruchtfaser - Google Patents

Aktivierbare, entesterte fruchtfaser

Info

Publication number
EP4193009A1
EP4193009A1 EP21765568.7A EP21765568A EP4193009A1 EP 4193009 A1 EP4193009 A1 EP 4193009A1 EP 21765568 A EP21765568 A EP 21765568A EP 4193009 A1 EP4193009 A1 EP 4193009A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fiber
esterified
weight
citrus
advantageously
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21765568.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Gerhard F. Fox
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Original Assignee
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken filed Critical Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Publication of EP4193009A1 publication Critical patent/EP4193009A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C1/00—Treatment of vegetable material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L19/00—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • A23L19/01—Instant products; Powders; Flakes; Granules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L19/00—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • A23L19/03—Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof consisting of whole pieces or fragments without mashing the original pieces
    • A23L19/07—Fruit waste products, e.g. from citrus peel or seeds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231—Pectin; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/262—Cellulose; Derivatives thereof, e.g. ethers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/24—Cellulose or derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/731—Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9783—Angiosperms [Magnoliophyta]
    • A61K8/9789—Magnoliopsida [dicotyledons]
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048—Processes of extraction from organic materials
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10—General cosmetic use
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/48—Thickener, Thickening system

Definitions

  • the present invention relates to an activatable de-esterified fruit fibre, in particular a de-esterified citrus or apple fibre, and a process for its production.
  • the invention also relates to the use of the de-esterified fruit fiber as a thickening or structuring agent in various industrial products.
  • the invention relates to a mixture of the activatable de-esterified fruit fiber with a soluble pectin.
  • the invention relates to a food product, feed product, dietary supplement, beverage, cosmetic product, pharmaceutical product or medicinal product which has been produced using the de-esterified fruit fiber according to the invention.
  • Dietary fibers are largely indigestible food components, mostly carbohydrates, which are mainly found in plant foods.
  • dietary fiber is divided into water-soluble dietary fiber such as pectin and water-insoluble dietary fiber such as cellulose. Fiber is considered an important part of human nutrition.
  • the consumption of dietary fiber is considered to be good for your health.
  • the water-soluble fiber in the diet increases the volume of the food without significantly increasing the energy content. If they are not sufficiently swollen before ingestion, they absorb more water in the stomach. The resulting increase in volume leads to an increase in the feeling of satiety.
  • dietary fibers extend the retention time of the chyme in the stomach and intestines. Water-soluble dietary fibers such as pectin bind bile acids from the cholesterol metabolism in the intestine and thus lead to a reduction in cholesterol levels.
  • fruit fibers Through the use of fruit fibers, the functional properties of food products, for example in terms of viscosity, emulsion formation, gel formation, dimensional stability or texture, can be specifically optimized and adjusted. Fruit fibers can thus replace other unacceptable or even harmful additives in food and, as substances that are not E-classified, lead to simpler product labeling and thus to increased product acceptance.
  • WO 01/17376 A1 relates to a method for producing roughage with a high water-binding capacity and its use. To this end, it teaches a process for the production of fruit fibers, such as apple fibers or citrus fibers, in which plant components are broken down in an acidic medium and then washed with alcohol (see claim 1, page 7, line 16 to page 8, line 5). However, the process does not include a deesterification step.
  • WO 2012/016190 A1 relates to a method for producing citrus fiber from citrus pomace.
  • the method involves a homogenization step, followed by a washing step with an organic solvent and a final step of solvent removal and drying (see claim 1 and examples 1 to 5 on page 14, line 13 to page 16, line 10).
  • the necessary homogenization which is preferably high-pressure homogenization (page 4, lines 1 to 2), requires a complex production process in order to obtain fibers with good hydratability and viscosity formation (see page 2, lines 3 to 6).
  • WO 94/27451 relates to the production of natural thickeners from citrus fruit and teaches a process in which an aqueous slurry of citrus pulp is prepared, which is heated to a temperature of 80 to 180°C and then subjected to high-pressure homogenization (see abstract) .
  • a high-pressure homogenization step is necessary in order to obtain fibers with advantageous rheological properties.
  • the object of the present invention is to improve the prior art or to offer an alternative to it.
  • the task at hand is solved by a method for producing a de-esterified fruit fiber, which comprises the following steps:
  • step (c) single or multi-stage separation of the digested material from step (b) from the aqueous liquid; and optionally a separation of larger particles by a classification process;
  • step (d) enzymatic or acidic de-esterification of the separated, optionally classified material from step (c);
  • step (e) in the case of material classified according to step (c), concentrating the de-esterified material from step (d) by ultrafiltration or evaporation of the liquid;
  • step (f) washing the de-esterified material from step (d) or the concentrated material from step (e) at least twice with a water-miscible organic solvent and then separating the washed material from the water-miscible organic solvent each time;
  • step (g) optionally additionally removing the water-miscible organic solvent by contacting the washed material from step (f) with steam;
  • step (h) drying the material of step (f) or (g) including normal pressure drying or vacuum drying to obtain the deesterified fruit fiber.
  • the production process according to the invention leads to fruit fibers with a large inner surface, which also increases the water-binding capacity and is associated with good viscosity formation. Slight gel formation can also be observed, particularly in applications containing calcium.
  • These fibers are fibers that can be activated, which have a satisfactory strength due to the partial activation in the manufacturing process.
  • the user has to apply additional shearing forces. It is therefore a matter of partially activated fibers, which can, however, be further activated.
  • the activatable, low-pectin (i.e. water-soluble pectin content ⁇ 10% by weight) and low-esterified fruit fiber obtained by the process according to the invention is also referred to as "deesterified fruit fiber" for short within the scope of the invention.
  • the fruit fibers produced using the method according to the invention have good rheological properties.
  • the fibers of the invention can be easily rehydrated in calcium-free water and the advantageous rheological properties are retained even after rehydration.
  • the production process according to the invention leads to fruit fibers which are largely tasteless and odorless and are therefore advantageous for use in the food sector.
  • the aroma of the other ingredients is not masked and can therefore develop optimally.
  • the fruit fibers according to the invention are obtained from fruits and are therefore natural ingredients with well-known positive properties.
  • Plant processing residues such as apple pomace or citrus pomace can be used as raw material in the production process according to the invention. These processing residues are inexpensive, plentiful, and provide a sustainable and ecologically viable source of the fruit fibers of the present invention.
  • Fruit fibers are established and accepted in the food industry, so that corresponding compositions can be used immediately and internationally without lengthy approval processes.
  • the invention in detail The invention relates to processed fruit fibers and a method for their production.
  • a fruit fiber according to the invention is a plant fibre, ie a fiber isolated from a nonlignified plant cell wall and consisting mainly of cellulose, and which is thereby isolated from a fruit.
  • a fruit is to be understood here as the entirety of the organs of a plant that emerge from a flower, with both the classic fruit fruits and fruit vegetables being included.
  • this fruit fiber is selected from the group consisting of citrus fibre, apple fibre, sugar beet fibre, carrot fiber and pea fibre, the plant fiber preferably being a fruit fiber and particularly preferably a citrus fiber or an apple fibre.
  • an "apple fiber” is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of an apple and composed primarily of cellulose.
  • the term fiber is somewhat misnomer, because apple fibers do not appear macroscopically as fibers, but are a powdered product.
  • Other components of apple fiber include hemicellulose and pectin.
  • the apple fiber can be obtained from all cultivated apples (malus domesticus) known to those skilled in the art. Processing residues from apples can advantageously be used here as the starting material.
  • the starting material used can be apple peel, core casing, seeds or fruit pulp or a combination thereof.
  • Apple pomace is preferably used as the starting material, i.e. the pressed residue from apples, which typically also contain the above-mentioned components in addition to the skins.
  • a "citrus fiber” is a primarily fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and composed primarily of cellulose.
  • the term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product.
  • Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin.
  • the citrus fiber can advantageously be obtained from citrus pulp, citrus peel, citrus vesicles, segmental membranes or a combination thereof.
  • Citrus fruits and, preferably, processing residues of citrus fruits can be used as raw material for the production of a deesterified citrus fiber.
  • raw material for use in the method according to the invention citrus peel (and here albedo and/or flavedo), citrus vesicles, segmented membranes or a combination thereof can be used accordingly.
  • Citrus pomace is preferably used as the raw material, ie the residue from pressing citrus fruits, which typically also contain the pulp in addition to the peel.
  • citrus fruits known to those skilled in the art can be used as citrus fruits.
  • Non-limiting examples are: Tangerine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus x aurantium Clementine group, syn.: Citrus Clementina), Satsuma (Citrus *aurantium Satsuma group, syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), orange (Citrus *aurantium orange group, syn.: Citrus sinensis), bitter orange (Citrus *aurantium bitter orange group), bergamot (Citrus *limon bergamot group, syn.: Citrus bergamia), grapefruit (Citrus maxima) , grapefruit (Citrus *aurantium grapefruit group, syn.: Citrus paradisi) pomelo (Citrus *aurantium pomelo group), lime (Citrus *aurantiifolia), common lime (Citrus xaurantiifolia, syn.: Citrus lati foli
  • the acid digestion in step (b) of the process serves to remove pectin by converting the protopectin into soluble pectin and at the same time activate the fiber by increasing the internal surface area. Furthermore, the raw material is thermally crushed by the digestion. It disintegrates into fruit fibers as a result of the acidic incubation in an aqueous medium under the influence of heat. This achieves thermal comminution, and a mechanical comminution step is therefore not necessary as part of the manufacturing process. This represents a decisive advantage over conventional fiber manufacturing processes, which in contrast require a shearing step (such as by (high) pressure homogenization) in order to obtain a fiber with sufficient rheological properties.
  • a shearing step such as by (high) pressure homogenization
  • a suspension is a heterogeneous mixture of substances consisting of a liquid and solids (particles of raw material) finely distributed therein. Since the suspension tends to sedimentation and phase separation, the particles are suitably kept in suspension by shaking or stirring. There is therefore no dispersion in which the particles are broken down by mechanical action (shearing) in such a way that they are finely dispersed.
  • an acid or acidic buffer solution known to him.
  • an organic acid such as citric acid can be used.
  • a mineral acid can also be used.
  • examples which may be mentioned are: sulfuric acid, hydrochloric acid, nitric acid or sulphurous acid.
  • Nitric acid or sulfuric acid is preferably used.
  • the acid digestion can, for example, at a pH of 0.75, 1.0, 1.25, 1.5, 1.75, 2.0, 2.25, 2.5, 2.75, 3.0 , 3.25, 3.5, or 3.75 can be performed.
  • the liquid for preparing the aqueous suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume of water.
  • the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic extraction.
  • the incubation takes place at a temperature between 60°C and 95°C, preferably between 70°C and 90°C and particularly preferably between 75°C and 85°C.
  • the acid digestion can be carried out, for example, at a temperature of 61 °C, 62 °C, 63 °C, 64 °C, 65 °C, 66 °C, 67 °C, 68 °C, 69 °C, 70 °C, 71 °C, 72 °C, 73 °C, 74 °C, 75 °C, 76 °C, 77 °C, 78 °C, 79 °C, 80 °C, 81 °C, 82 °C, 83 °C or 84°C.
  • the incubation takes place over a period of between 60 minutes and 8 hours and preferably between 2 hours and 6 hours.
  • the acid digestion can be carried out, for example, over a period of 1.5 h, 2.0 h, 2.5 h, 3.0 h, 3.5 h, 4.0 h, 4.5 h, 5.0 h, 5 .5 h, 6.0 h, 6.5 h, 7.0 h or 7.5 h.
  • the aqueous suspension suitably has a dry matter content of between 0.5% by weight and 5% by weight, preferably between 1% by weight and 4% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight and 3% by weight.
  • dry matter can be, for example, 0.5, 0.75, 1.0, 1.25, 1.5, 1.75, 2.0, 2.25, 2.5, 2.75, 3, 0, 3.75, 4.0, 4.25, 4.5 or 4.75% by weight.
  • the aqueous suspension is stirred or shaken during the digestion. This is preferably done in a continuous manner to keep the particles in suspension in suspension.
  • step (c) of the process the digested material is separated from the aqueous solution and thus recovered. This separation takes place as a single-stage or multi-stage separation.
  • the digested material is advantageously subjected to a multi-stage solid-liquid separation.
  • the first removal of particles is preferably carried out using a decanter and the second removal using a separator.
  • the solid is separated from the liquid regardless of the particle size.
  • larger particles can also be separated off in step (c).
  • a classification process is understood as meaning the separation of a disperse mixture of solids into fractions according to particle size. In the simplest case, there are two fractions, but two or three particle fractions with a defined particle distribution can also be generated as part of the classification process. The classic method here is sieving.
  • a separation of particles with a grain size of more than 500 ⁇ m, more preferably of more than 400 ⁇ m and most preferably of more than 350 ⁇ m, is particularly advantageous here.
  • the separation is advantageously carried out with a straining machine or a sieve drum. This removes both coarse-particle contamination of the raw material and insufficiently digested material.
  • the need to perform this optional separation step depends on the strength of the fibrous material to be pulped. While it is regularly necessary for citrus fibers, apple fibers disintegrate into fine fibers during the acidic hydrolysis step, so that this separation step can generally be omitted.
  • a sieve drum is used in the classification method, in which the mesh size is set such that the larger particles to be separated occur in the overflow of the sieve and the smaller particles to be processed further occur in the passage through the sieve.
  • the sieve overflow can be cleaned again Screening process are supplied.
  • the screen overflow is preferably conveyed to the second screen drum by a washing screw.
  • the sieve overflow is washed with water or an aqueous buffer during transport in the washing screw, so that, for example, adhering pectin can be removed.
  • wet screening can be used as a screening process.
  • screening machines for carrying out classification processes are known to the person skilled in the art, which he will select according to the fiber particle size present and the fact that a moist or wet material is present.
  • Examples of screening machines are cantilever screening machines, elliptical screening machines, eccentric screening machines, linear screening machines, throw screening machines, flat screening machines, hammer screening machines, air jet screening machines and eddy current machines.
  • the classification process in step can be carried out during the single-stage or multi-stage separation of the digested material from the aqueous liquid, before this separation or else after the separation from the aqueous liquid.
  • the classification process takes place after the one- or multi-stage separation of the digested material from the aqueous liquid, it must be resuspended with an aqueous solution in order to produce an aqueous suspension with a reduced dry matter content, as required by the corresponding classification process.
  • aqueous solution is understood to mean the aqueous liquid used for resuspension and incubation.
  • the mixture of this aqueous solution and the broken down material is referred to as the "incubation batch”.
  • the resuspension is carried out with water as an aqueous solution.
  • an aqueous buffer solution is particularly advantageous here, so that a pH of 3.5 to 5.5, and advantageously of 4.0 to 5.0, results in the suspension.
  • This pH increase starting from the strongly acidic pH value of the acidic digestion, is carried out in order to provide an optimal pH value for the subsequent enzymatic deesterification.
  • the pH can also be adjusted to the value from 3.5 to 5.5, and advantageously from 4.0 to 5.0, after resuspension.
  • NaOH, KOH or a Na or K salt such as sodium carbonate, sodium bicarbonate, potassium carbonate, potassium bicarbonate can be used for this partial neutralization.
  • a salt solution with an ionic strength of I ⁇ 0.2 mol/l can also be used as the aqueous solution.
  • the resuspension is advantageously carried out at a temperature between 10°C and 70°C, preferably between 20°C and 60°C and particularly preferably between 30°C and 50°C.
  • the resuspension is carried out with mechanical agitation of the incubation mixture. This is more conveniently done by stirring or shaking the wash mixture.
  • step (d) the separated, optionally classified material from step (c) is incubated in an incubation mixture with a pectin methyl esterase or subjected to acidic deesterification.
  • step (c) In the event that the material in step (c) was subjected to a classification process in addition to the solid-liquid separation, it is present as a suspension with a low dry matter content ( ⁇ 12% TS) due to the resuspension required for this.
  • the enzyme treatment is then expediently carried out in a stirred tank.
  • step (c) In the event that no classification process was used for the material in step (c), it is present as a result of the solid-liquid separation as a suspension with a high dry matter content (> 12% DS). In this case, the enzyme treatment is conveniently carried out in a thick sludge reactor.
  • a pectin methyl esterase (abbreviation: PME, EC 3.1.1.11, also: pectin demethoxylase, pectin methoxylase) is a common enzyme in the cell wall of all higher plants and some bacteria and fungi which splits the methyl ester of pectins, forming polygalacturonic acid and releasing methanol .
  • the PME has been isolated in many isoforms, all of which can be used for enzymatic deesterification according to the invention.
  • the pectin methylesterases have an optimum pH between 2 and 5 and an optimum temperature of 30 to 50°C, with significant enzyme activity already being observed from 15°C, depending on the enzyme.
  • the duration of the incubation with the pectin methylesterase is between 1 hour and 10 hours, preferably between 2 hours and 5 hours.
  • the acidic de-esterification after step (e) can be carried out, for example, at a pH of 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, 1.8 or 1, 9 are carried out.
  • the liquid for preparing the suspension consists of more than 50% by volume, preferably more than 60, 70, 80 or even 90% by volume, of water.
  • the liquid contains no organic solvent and in particular no alcohol. This is a water-based acidic deesterification.
  • step (d) takes place at a temperature between 30°C and 60°C. It can be carried out, for example, at a temperature of 35°C, 40°C, 45°C, 55°C or 60°C.
  • the incubation takes place over a period of between 30 minutes and 10 days and preferably between 2 hours and 6 hours.
  • the acidic digestion according to step (c) can be carried out, for example, over a period of 1.5 hours, 2.0 hours, 2.5 hours, 3.0 hours, 3.5 hours, 4.0 hours, 4.5 hours, 5 0 h, 5.5 h or 6.0 h can be carried out.
  • step (e) After the incubation with the enzyme or the acidic de-esterification according to step (d), if a classification method was carried out beforehand, and accordingly as a result from step (c) and correspondingly from step (d) there is a suspension with a low dry substance content ( ⁇ 12% TS), in step (e) a concentration of the deesterified material.
  • This concentration can take place, for example, by ultracentrifugation or evaporation of the aqueous liquid.
  • This concentration is designed in such a way that the pectin is retained in the material, i.e. it is essentially not separated by the concentration.
  • step (f) a washing step then takes place with a water-miscible organic solvent. This involves washing at least twice with a water-miscible organic solvent.
  • a solvent here means at least one solvent, so that two, three or more water-miscible organic solvents can also be present.
  • the wash liquid preferably consists of more than 70% by volume, more preferably more than 80% by volume and particularly preferably more than 85% by volume of the water-miscible organic solvent.
  • the washing liquid can be, for example, 80%, 81%, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 91%, 92%, 93%, 94%, 95 %, 96%, 97%, 98%, 99% or 99.5% of water-miscible organic solvent, the percentages being percentages by volume.
  • the washing liquid consists of the organic, water-miscible solvent.
  • the other component that makes up 100% of this organic water-miscible solvent is suitably water or an aqueous buffer.
  • Water-miscible, thermally stable, volatile solvents containing only carbon, hydrogen and oxygen such as alcohols, ethers, esters, ketones and acetals, are particularly suitable for carrying out the process according to the invention.
  • Ethanol, n-propanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, 1,2-butanediol-1-methyl ether, 1,2-propanediol-1-n-propyl ether or acetone are preferably used.
  • An organic solvent is referred to herein as "water-miscible” if it is in a 1:20 (v/v) mixture with water as a single-phase liquid.
  • solvents which are at least 10% water-miscible, have a boiling point below 100° C. and/or have fewer than 10 carbon atoms.
  • the organic water-miscible solvent is preferably an alcohol, advantageously selected from the group consisting of methanol, ethanol and isopropanol. In a particularly preferred manner, it is isopropanol.
  • the washing step takes place at a temperature between 40°C and 75°C, preferably between 50°C and 70°C and particularly preferably between 60°C and 65°C.
  • the period of contacting with the water-miscible organic solvent is over a period of between 60 minutes and 10 hours and preferably between 2 hours and 8 hours.
  • Each water-miscible organic solvent washing step comprises contacting the material with the water-miscible organic solvent for a specified period of time followed by separating the material from the water-miscible organic solvent.
  • a decanter or a press is preferably used for this separation.
  • the dry mass in the washing solution is between 0.5% by weight and 15% by weight, preferably between 1.0% by weight and 10% by weight, and particularly preferably between 1.5% by weight .% and 5.0% by weight.
  • the washing with the water-miscible organic solvent is preferably carried out with mechanical agitation of the washing mixture.
  • the washing is preferably carried out in a tank with an agitator.
  • a device for making the suspension more uniform is used in an advantageous manner.
  • This device is preferably a toothed ring disperser.
  • washing with the water-miscible organic solvent takes place in a countercurrent process.
  • washing with the water-miscible organic solvent involves partial neutralization by adding Na or K salts, NaOH or KOH.
  • the material When washing with the water-miscible organic solvent, the material can also be decolorized. This decolorization can be done by adding one or more oxidizing agents.
  • the oxidizing agents chlorine dioxide and hydrogen peroxide, which can be used alone or in combination, should be mentioned here as examples.
  • the final concentration of the organic solvent in the solution increases with each washing step.
  • This incrementally increasing proportion of water-miscible organic solvent reduces the proportion of water in the fiber material in a controlled manner so that the rheological properties of the fibers are retained in the subsequent steps for solvent removal and drying and the partially activated fiber structure does not collapse.
  • the final concentration of the water-miscible organic solvent is preferably between 60 and 70 ol % in the first washing step, between 70 and 85 % by volume in the second washing step and between 80 and 90 % by volume in an optional third washing step.
  • the solvent can be additionally reduced by contacting the material with steam. This is preferably done with a stripper in which the material is countercurrently contacted with steam as the stripping gas.
  • step (f) or (g) the material is moistened with water before drying. This is preferably done by introducing the material into a moistening screw and spraying it with water.
  • step (h) the washed material from step (f) or the stripped material from step (g) is dried, the drying comprising drying under normal pressure or by means of vacuum drying.
  • suitable drying processes using normal pressure are fluidized bed drying, moving bed drying, belt dryers, drum dryers or paddle dryers. Fluid bed drying is particularly preferred here. This has the advantage that the product is dried loosely, which simplifies the subsequent grinding step. In addition, this type of drying avoids damage to the product due to local overheating thanks to the easily adjustable heat input.
  • step (h) The drying under atmospheric pressure in step (h) is expediently carried out at a temperature of between 50°C and 130°C, preferably between 60°C and 120°C and particularly preferably between 70°C and 110°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
  • the drying according to step (h) comprises vacuum drying and preferably consists of vacuum drying.
  • the washed material is exposed to a negative pressure as drying material, which reduces the boiling point and thus leads to evaporation of the water even at low temperatures.
  • the heat of vaporization continuously withdrawn from the material to be dried is suitably fed from the outside until the temperature is constant.
  • Vacuum drying has the effect of lowering the equilibrium vapor pressure, which favors capillary transport. This has proven to be particularly advantageous for the present apple fiber material, since the activated, open fiber structures and thus the rheological properties resulting therefrom are retained.
  • Vacuum drying preferably takes place at an absolute vacuum of less than 400 mbar, preferably less than 300 mbar, more preferably less than 250 mbar and particularly preferably less than 200 mbar.
  • step (h) suitably takes place at a jacket temperature of between 40°C and 100°C, preferably between 50°C and 90°C and particularly preferably between 60°C and 80°C. After drying, the product is expediently cooled to room temperature.
  • the method additionally comprises a comminuting, grinding or screening step.
  • a comminuting, grinding or screening step This is advantageously designed in such a way that, as a result, 90% of the particles have a particle size of less than 450 ⁇ m, preferably a particle size of less than 350 ⁇ m and in particular a Have grain size of less than 250 pm. With this particle size, the fiber is easy to disperse and shows an optimal swelling capacity.
  • the invention provides a de-esterified fruit fiber obtainable by the manufacturing process of the invention.
  • the deesterified citrus fiber The deesterified citrus fiber
  • the invention provides an activatable citrus fiber having a pectin content of 10% by weight or less and wherein the pectin has a degree of esterification of less than 50% and is thus a low ester pectin.
  • this activatable, low-pectin, low-esterified citrus fiber is also referred to as “deesterified citrus fiber”. This de-esterified citrus fiber is preferably obtainable or obtained by the process of the present invention.
  • the activatable citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in the activatable pectin-containing citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight .
  • the de-esterified citrus fiber has advantageous properties in terms of texturing and viscosification behavior, which can be read from the yield point and the dynamic Weissenberg number. Accordingly, the de-esterified citrus fiber may exhibit one or more of the following yield point and dynamic Weissenberg number characteristics, and advantageously exhibit all of these characteristics.
  • the deesterified citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a yield point II (rotation) of 0.1-1.5 Pa, advantageously 0.4-1.0 Pa, and particularly advantageously 0 .6 - 0.8 Pa.
  • the deesterified citrus fiber in a 2.5% strength by weight aqueous suspension has a yield point II (crossover) of 0.1-1.0 Pa, advantageously of 0.2-0.7 Pa and particularly advantageously of 0.3 - 0.5 Pa.
  • the deesterified citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous dispersion, can have a yield point I (rotation) of 3.0-7.0 Pa, advantageously of 4.0 to 5.5 Pa and particularly advantageously of 4.3-5. 3 Pa.
  • the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous dispersion has a yield point I (Cross Over) of 4.0-7.0 Pa, advantageously of 4.5-6.5 Pa and particularly advantageously of 5 .0 - 6.0 Pa.
  • the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a dynamic Weissenberg number of 7.0-10.0, advantageously 7.5-9.5 and particularly advantageously 8.1-9.1.
  • the de-esterified citrus fiber in a 2.5% by weight aqueous dispersion has a dynamic Weissenberg number of 7.5-10.0, advantageously 8.0-9.5 and most advantageously 8.3-9.3.
  • the deesterified citrus fiber can have all the characteristics in terms of yield point and dynamic Weissenberg number, with this deesterified citrus fiber preferably being obtainable by the method according to the invention or being obtained thereby.
  • the deesterified citrus fiber is 2.5% by weight according to the method disclosed in the examples Dispersed solution, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
  • the deesterified citrus fiber is 2.5% by weight according to the method disclosed in the examples Solution suspended, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
  • the deesterified citrus fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in an aqueous 4% by weight suspension.
  • the deesterified citrus fiber has a viscosity of between 550 to 850 mPas, preferably from 600 to 800 mPas, and particularly preferably from 650 to 750 mPas, the deesterified citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
  • the citrus fiber is dispersed in demineralized water using the method disclosed in the examples as a 2.5% by weight solution and the viscosity is measured at 20° C.
  • a de-esterified citrus fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fiber are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
  • the de-esterified citrus fiber advantageously has a water binding capacity of more than 24 g/g, preferably more than 26 g/g, particularly preferably more than 28 g/g, and particularly preferably between 28 and 32 g/g.
  • a water binding capacity of more than 24 g/g, preferably more than 26 g/g, particularly preferably more than 28 g/g, and particularly preferably between 28 and 32 g/g.
  • the de-esterified citrus fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10%, and more preferably less than 8%.
  • the deesterified citrus fiber has a pH of from 5.0 to 6.0 and preferably from 5.2 to 5.7 in a 1.0% by weight aqueous suspension.
  • the de-esterified citrus fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 450 ⁇ m, preferably smaller than 350 ⁇ m and in particular smaller than 250 ⁇ m.
  • the deesterified citrus fiber has a lightness value of L*>84, preferably L*>86 and particularly preferably L*>88.
  • the citrus fibers are thus almost colorless and do not lead to significant discoloration of the products when used in food products .
  • the de-esterified citrus fiber has a fiber content of 80 to 95%.
  • the pectin content of the citrus fiber has been greatly reduced such that the deesterified citrus fiber has 10% by weight or less of water soluble pectin.
  • the de-esterified citrus fiber has less than 8% by weight and more preferably less than 6% by weight of water-soluble pectin.
  • the deesterified Citrus fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in the deesterified citrus fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester.
  • the degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives). The combination of depectinization and deesterification thus gives the citrus fiber according to the invention, which is referred to as “deesterified citrus fiber” in the context of the invention.
  • the deesterified citrus fiber used in the present invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the citrus fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
  • the invention provides an activatable apple fiber having a pectin content of 10% by weight or less and wherein the pectin has a degree of esterification of less than 50% and is thus a low ester pectin.
  • This activatable, low-pectin, low-esterified apple fiber is also referred to as "deesterified apple fiber" for short within the scope of the invention.
  • This de-esterified apple fiber is preferably obtainable or obtained by the process of the present invention.
  • the activatable apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in the activatable pectin-containing apple fiber can be, for example, 2 wt%, 3 wt%, 4 wt%, 5 wt%, 6 wt%, 7 wt%, 8 wt%, 9 wt% or 9.5 wt%.
  • the deesterified apple fiber has advantageous properties in terms of texturing and viscosification behavior, which can be read from the yield point and the dynamic Weissenberg number. Accordingly, the de-esterified apple fiber may exhibit one or more of the following yield point and dynamic Weissenberg number characteristics, and advantageously exhibit all of these characteristics.
  • the deesterified apple fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a yield point II (rotation) of 0.1-1.5 Pa, advantageously 0.4-1.0 Pa, and particularly advantageously 0 .6 - 0.8 Pa.
  • the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a yield point II (crossover) of 0.1-1.0 Pa, advantageously of 0.2-0.7 Pa and particularly advantageously of 0.3 - 0.5 Pa.
  • the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight aqueous dispersion, can have a yield point I (rotation) of 3.0-7.0 Pa, advantageously of 4.0 to 5.5 Pa and particularly advantageously of 4.3-5. 3 Pa.
  • the deesterified apple fiber in a 2.5% by weight aqueous dispersion has a yield point I (Cross Over) of 4.0-7.0 Pa, advantageously 4.5-6.5 Pa and particularly advantageously 5 .0 - 6.0 Pa.
  • the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight aqueous suspension has a dynamic Weissenberg number of 7.0-10.0, advantageously 7.5-9.5 and particularly advantageously 8.1-9.1.
  • the de-esterified apple fiber in a 2.5% by weight aqueous dispersion has a dynamic Weissenberg number of 7.5-10.0, advantageously 8.0-9.5 and most advantageously 8.3-9.3.
  • the deesterified apple fiber can have all the characteristics in terms of yield point and dynamic Weissenberg number, with this deesterifying Apple fiber is preferably obtainable or obtained by the process of the invention.
  • the deesterified apple fiber is 2.5% by weight according to the method disclosed in the examples Dispersed solution, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
  • the deesterified apple fiber is 2.5% by weight according to the method disclosed in the examples Solution suspended, the measurement takes place after 1 h at 20°C.
  • the de-esterified apple fiber has a strength of between 60 g and 240 g, preferably between 120 g and 200 g and particularly preferably between 140 and 180 g in an aqueous 4% by weight suspension.
  • the deesterified apple fiber has a viscosity of between 550 to 850 mPas, preferably from 600 to 800 mPas, and particularly preferably from 650 to 750 mPas, the deesterified citrus fiber being dispersed in water as a 2.5% by weight solution and the Viscosity is measured at a shear rate of 50 s -1 at 20°C.
  • a de-esterified apple fiber with this high viscosity has the advantage that smaller amounts of fiber are required to thicken the end product. The fiber also creates a creamy texture.
  • the deesterified apple fiber advantageously has a water binding capacity of more than 24 g/g, preferably more than 26 g/g, particularly preferably more than 28 g/g, and particularly preferably between 28 and 32 g/g.
  • a water binding capacity of more than 24 g/g, preferably more than 26 g/g, particularly preferably more than 28 g/g, and particularly preferably between 28 and 32 g/g.
  • Such an advantageously high water-binding capacity leads to a high viscosity and, as a result, to lower fiber consumption with a creamy texture.
  • the de-esterified apple fiber has a moisture content of less than 15%, preferably less than 10% and more preferably less than 8%.
  • the de-esterified apple fiber has a pH of 5.0 to 6.0 and preferably 5.2 to 5.7 in a 1.0% by weight aqueous suspension.
  • the de-esterified apple fiber advantageously has a particle size in which at least 90% of the particles are smaller than 450 ⁇ m, preferably smaller than 350 ⁇ m and in particular smaller than 250 ⁇ m.
  • the deesterified apple fiber has a lightness value L*>60, preferably L*>61 and particularly preferably L*>62.
  • the apple fibers are thus almost colorless and do not lead to any appreciable discoloration of the products when used in food products .
  • the de-esterified apple fiber has a dietary fiber content of 80 to 95%.
  • the pectin content of the apple fiber has been greatly reduced such that the de-esterified apple fiber has 10% by weight or less of water-soluble pectin.
  • the de-esterified apple fiber has less than 8% by weight, and more preferably less than 6% by weight, of water-soluble pectin.
  • the de-esterified apple fiber advantageously has a water-soluble pectin content of between 2% and 8% by weight and more preferably between 2 and 6% by weight.
  • the content of water-soluble pectin in the deesterified apple fiber can be, for example, 2% by weight, 3% by weight, 4% by weight, 5% by weight, 6% by weight, 7% by weight, 8% by weight, 9% by weight or 9.5% by weight.
  • a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in esterified form, eg as methyl ester.
  • the degree of esterification can be determined using the JEFCA method (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
  • the de-esterified apple fiber used in the present invention is preferably in powder form. This has the advantage that there is a formulation with low weight and high storage stability, which can also be used in a simple manner in terms of process technology. This formulation is only made possible by the apple fiber used according to the invention, which, in contrast to modified starches, does not tend to form lumps when stirred into liquids.
  • the invention relates to the use of the de-esterified fruit fiber according to the invention, which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre, as a thickening agent or structuring agent in a food product, a feed product, a beverage or food supplement or in a cosmetic product.
  • the de-esterified fruit fiber according to the invention which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre, as a thickening agent or structuring agent in a food product, a feed product, a beverage or food supplement or in a cosmetic product.
  • the invention in a sixth aspect relates to a mixture comprising the fruit fiber according to the invention, which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre, and a soluble pectin which can be either a low ester or a high ester or low ester amidated pectin or mixtures thereof.
  • the invention relates to a food product, feed product or beverage made using the de-esterified fruit fiber of the invention, which is preferably a de-esterified citrus or apple fibre.
  • a citrus fiber according to the application is a mainly fibrous component isolated from a nonlignified plant cell wall of a citrus fruit and consists mainly of cellulose.
  • the term fiber is somewhat misnomer because citrus fibers do not appear macroscopically as fibers, but rather represent a powdered product.
  • Other components of citrus fiber include hemicellulose and pectin.
  • a pectin according to the application is defined as a vegetable polysaccharide which, as a polyuronide, essentially consists of ⁇ -1,4-glycosidically linked D-galacturonic acid units.
  • the galacturonic acid units are partially esterified with methanol.
  • the degree of esterification describes the percentage of carboxyl groups in the Galacturonic acid units of pectin, which are present in esterified form, eg as methyl ester.
  • a low-esterified pectin is understood to mean a pectin which has a degree of esterification of less than 50%.
  • the degree of esterification describes the percentage of the carboxyl groups in the galacturonic acid units of the pectin which are present in the esterified form, e.g. as methyl ester.
  • the degree of esterification can be determined using the method according to JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives).
  • An activatable de-esterified fruit fiber according to the present application is defined as containing between 2 and 10% by weight of water-soluble pectin, this water-soluble pectin being a low ester pectin.
  • the activatable deesterified apple fiber according to the present application is defined by the content of between 2 and 10% by weight of water-soluble pectin, this water-soluble pectin being a low methylester pectin.
  • the activatable deesterified citrus fiber according to the present application is defined by the content of between 2 and 10% by weight of water-soluble pectin, this water-soluble pectin being a low methylester pectin.
  • FIG. 1 a process according to the invention for the production of citrus fibers is shown schematically as a flow chart.
  • the pomace is broken down by hydrolysis 20 by incubation in an acidic solution at 70° to 80°C. This is followed by two separate steps 30a (decanter) and 30b (separator) for the most complete possible separation of all particles from the liquid phase.
  • the separated material is resuspended in step 35 with an aqueous NaOH solution to obtain a suspension with a pH of between 3.0 and 5.0.
  • step 38 coarse or unbroken particles are then separated by wet sieving using a straining machine.
  • step 40 the enzymatic de-esterification then takes place by adding a pectin methyl esterase and incubating for 2 to 8 hours at 10 to 60°C.
  • Two alcohol washing steps 50 and 70 are then carried out, each with subsequent solid-liquid separation using decanters 60 and 80 .
  • step 100 the fibers are gently dried by means of fluidized bed drying in order to then obtain the citrus fibers 110 according to the invention.
  • This yield point provides information about the structural strength and is determined in the rotation test by increasing the shear stress acting on the sample over time until the sample begins to flow.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
  • the yield point T 0 (unit [Pa] is read in Section 2 and is the shear stress (unit: [Pa]) at which the shear rate is ? ⁇ 0.10 s -1 for the last time.
  • yield point (rotation) The yield point measured with the rotation method is also referred to as “yield point (rotation)”.
  • This yield point also provides information about the structural strength and is determined in the oscillation test by increasing the amplitude at a constant frequency until the sample is destroyed by the ever-increasing deflection and then begins to flow.
  • the substance behaves like an elastic solid, i.e. the elastic parts (G') are higher than the viscous parts (G"), while when the yield point is exceeded, the viscous parts of the sample increase and the elastic parts decrease.
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
  • the shear stress at the cross-over is evaluated after exceeding the linear-viscoelastic range.
  • the yield point measured using the oscillation method is also referred to as the "cross-over yield point”.
  • the dynamic soenberg number W (Windhab E, Maier T, Strukturtechnik 1990, 44: 185f) is a derived variable in which the elastic components (G') determined in the oscillation test in the linear viscoelastic range are related to the viscous components (G") :
  • Measuring device Rheometer Physica MCR series, e.g. MCR 301, MCR 101
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • Measuring cup CC 27 P06 (ribbed measuring cup)
  • phase shift angle ⁇ is read in the linear viscoelastic range.
  • the dynamic leastenberg number W is then calculated using the following formula:
  • Measuring device Texture Analyzer TA-XT 2 (Stable Micro Systems, Godaiming, UK)
  • Test method/option Measurement of the force in the direction of compression / simple test
  • the strength corresponds to the force that the measuring body needs to penetrate 10 mm into the suspension. This force is read from the force-time diagram. It should be noted that from the history of strength measurement, the unit of strength measured was in grams (g).
  • a set of screens In a screening machine, a set of screens, the mesh size of which constantly increases from the bottom screen to the top, is arranged one above the other. The sample is placed on the top sieve - the one with the largest mesh size. The sample particles with a diameter larger than the mesh size remain on the sieve; the finer particles fall through to the next sieve. The proportion of the sample on the different sieves is weighed out and reported as a percentage.
  • the sample is weighed to two decimal places.
  • the screens are provided with screening aids and built up one on top of the other with increasing mesh sizes.
  • the sample is quantitatively transferred to the top sieve, the sieves are clamped and the sieving process proceeds according to defined parameters.
  • the individual sieves are weighed with sample and sieve aid and empty with sieve aid. If only a limit value in the particle size spectrum is to be checked for a product (e.g. 90% ⁇ 250 ⁇ m), then only a sieve with the appropriate mesh size is used.
  • Vibration height 1.5 mm
  • the screen construction consists of the following mesh sizes in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 followed by the bottom.
  • the grain size is calculated using the following formula:
  • the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
  • the sample is carefully filled into the measuring system of the rheometer after exactly 1 hour and the respective measurement is started. If the sample settles, it is carefully stirred with a spoon immediately before filling.
  • the sample is allowed to swell with excess water at room temperature for 24 hours. After centrifugation and subsequent decanting of the supernatant, the water binding capacity in g H2O/g sample can be determined gravimetrically. The pH value in the suspension must be measured and documented.
  • sample weight The following parameters must be observed:
  • Plant fiber 1.0 g (in a centrifuge tube)
  • the supernatant water is separated from the swollen sample.
  • the sample with the bound water is weighed out.
  • WBV water binding capacity
  • Measuring device Physica MCR series (e.g. MCR 301, MCR 101)
  • Measuring system Z3 DIN or CC25
  • the moisture content of the sample is understood to mean the decrease in mass determined according to defined conditions after drying. It is the moisture content of the Sample determined by means of infrared drying with the Sartorius MA-45 moisture analyzer (Sartorius, Goettingen, Germany).
  • the color and brightness measurements are made with the Minolta Chromameter CR 300 or
  • the spectral properties of a sample are determined using standard color values.
  • the color of a sample is described in terms of hue, lightness and saturation. With these three basic properties, the color can be represented three-dimensionally:
  • the hues lie on the outer shell of the color body, the lightness varies on the vertical axis and the degree of saturation runs horizontally.
  • L*a*b* measurement system say L-star, a-star, b-star
  • L* represents lightness
  • a* and b* represent both hue and saturation
  • a* and b* indicate the positions on two color axes, where a* is assigned to the red-green axis and b* to the blue-yellow axis.
  • the device converts the standard color values into L*a*b* coordinates.
  • the sample is sprinkled on a white sheet of paper and leveled with a glass stopper.
  • the measuring head of the chromameter is placed directly on the sample and the trigger is pressed.
  • a triplicate measurement is carried out on each sample and the mean value is calculated.
  • the L*, a*, b* values are specified by the device with two decimal places.
  • the pectin contained in fibrous samples is converted into the liquid phase by means of an aqueous extraction.
  • the pectin is precipitated from the extract as an alcohol insoluble substance (AIS).
  • AIS alcohol insoluble substance
  • the sample suspension cooled to room temperature, is divided into four 150 ml centrifuge beakers and centrifuged at 4000 x g for 10 min. The supernatant is collected. The sediment from each beaker is resuspended in 50 g distilled water and centrifuged again at 4000 x g for 10 min. The supernatant is collected, the sediment is discarded.
  • the combined centrifugals are placed in about 4 l of isopropanol (98%) to precipitate the alcohol-insoluble substance (AIS). After 1 hour, it is filtered through a filter cloth and the AIS is pressed off manually. The AIS is then added to about 3 l of isopropanol (98%) in the filter cloth and loosened up by hand using gloves.
  • AIS alcohol-insoluble substance
  • the squeezing process is repeated, the AIS is removed quantitatively from the filter cloth, loosened up and dried in a drying cabinet at 60° C. for 1 hour.
  • the pressed, dried substance is weighed out to the nearest 0.1 g to calculate the Alcohol Insoluble Substance (AIS).
  • AIS Alcohol Insoluble Substance
  • the water-soluble pectin is calculated based on the fibrous sample using the following formula, with the water-soluble pectin occurring as an alcohol-insoluble substance (AIS): g qdried AIS [,gl x 100
  • AIS alcohol-insoluble substance

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare entesterte Fruchtfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der entesterten Fruchtfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren entesterten Fruchtfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser hergestellt worden ist.

Description

Aktivierbare, entesterte Fruchtfaser
Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare entesterte Fruchtfaser, insbesondere eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der entesterten Fruchtfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren entesterten Fruchtfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser hergestellt worden ist.
Hintergrund der Erfindung
Ballaststoffe sind weitgehend unverdaubare Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.
So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.
Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose- Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an. Der Einsatz von Fruchtfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Fruchtfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Fruchtfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Fruchtfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.
Die WO 01/17376 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindervermögen und deren Anwendung. Sie lehrt hierzu ein Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern, wie Apfelfasern oder Citrusfasern, bei welchem Pflanzenbestandteile im sauren Milieu aufgeschlossen und anschließend mit Alkohol gewaschen werden (s. Anspruch 1 , Seite 7, Zeile 16 bis Seite 8, Zeile 5). Das Verfahren beinhaltet allerdings keinen Entesterungsschritt.
Die WO 2012/016190 A1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zitrusfaser aus Zitrustrester. Das Verfahren beinhaltet einen Homogenisierungsschritt, gefolgt von einem Waschschritt mit einem organischen Lösungsmittel und einem abschließenden Schritt zur Lösungsmittelentfernung und Trocknung (s. Anspruch 1 und Beispiele 1 bis 5 auf Seite 14, Zeile 13 bis Seite 16, Zeile 10). Durch die notwendige Homogenisierung, die bevorzugt eine Hochdruckhomogenisierung ist (Seite 4, Zeilen 1 bis 2) wird ein aufwändiges Herstellungsverfahren benötigt, um hier Fasern mit guter Hydratisierbarkeit und Viskositätsbildung zu erhalten (s. Seite 2, Zeilen 3 bis 6).
Die WO 94/27451 betrifft die Herstellung natürlicher Verdickungsmittel aus Zitrusfrucht und lehrt ein Verfahren, bei dem eine wässrige Aufschlämmung aus Zitrustrester erstellt wird, die auf eine Temperatur von 80 bis 180°C erhitzt wird und anschließend einer Hochdruckhomogenisierung unterzogen wird (s. Zusammenfassung). Auch hier ist neben der Erwärmung ein Hochdruckhomogenisierungsschritt notwendig, um Fasern mit vorteilhaften rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung von Fruchtfasern und den dadurch hergestellten Fruchtfasern. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.
Zusammenfassung der Erfindung
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer entesterten Fruchtfaser, das die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Frucht, bevorzugt einer Citrusfrucht oder Apfelfrucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit; und optional eine Abtrennung größerer Partikel durch ein Klassierverfahren;
(d) Enzymatische oder saure Entesterung des abgetrennten, optional klassierten Materials aus Schritt (c);
(e) Im Falle eines gemäß Schritt (c) klassierten Materials eine Aufkonzentrierung des entesterten Material aus Schritt (d) mittels Ultrafiltration oder Verdampfung der Flüssigkeit;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des entesterten Materials aus Schritt (d) oder des aufkonzentrierten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen wassermischbaren Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des wassermischbaren organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck oder eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der entesterten Fruchtfaser. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Fruchtfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht. Insbesondere in Calcium-haltigen Anwendungen kann zusätzlich eine leichte Gelbildung beobachtet werden.
Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität, Gelierung oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene aktivierbare, pektinarme (i.e. wasserlösliche Pektingehalt < Gew.10%) und niedrigveresterte Fruchtfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Fruchtfaser“ bezeichnet.
Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Fruchtfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach in Calcium-freiem Wasser rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Fruchtfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
Die erfindungsgemäßen Fruchtfasern werden aus Früchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Apfel-Trester oder Citrus-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Fruchtfasern.
Fruchtfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.
Die Erfindung im Einzelnen Die Erfindung betrifft prozessierte Fruchtfasern und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Eine Fruchtfaser gemäß der Erfindung ist eine Pflanzenfaser, also eine Faser, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht, und die hierbei aus einer Frucht isoliert wird. Unter einer Frucht ist hierbei die Gesamtheit der Organe einer Pflanze zu verstehen, die aus einer Blüte hervorgehen, wobei sowohl die klassischen Obstfrüchte als auch Fruchtgemüse enthalten sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Fruchtfaser ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Citrusfaser, Apfelfaser, Zuckerrübenfaser, Möhrenfaser und Erbsenfaser, wobei die Pflanzenfaser bevorzugt eine Fruchtfaser und besonders bevorzugt eine Citrusfaser oder eine Apfelfaser ist.
Eine „Apfelfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand eines Apfels isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Apfelfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Apfelfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Die Apfelfaser kann aus allen dem Fachmann bekannten Kulturäpfeln (malus domesticus) gewonnen werden. Als Ausgangsmaterial können hier vorteilhafterweise Verarbeitungsrückstände von Äpfeln eingesetzt werden. Als Ausgangsmaterial kann entsprechend Apfelschale, Kerngehäuse, Kerne oder Fruchtfleisch oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Ausgangsmaterial Apfeltrester verwendet, also die Pressrückstände von Äpfeln, die neben den Schalen typischerweise auch die oben genannten Bestandteile enthalten.
Eine „Citrusfaser“ gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin. Die Citrusfaser kann vorteilhafterweise aus Citruspulpe, Citrusschale, Citrusvesikel, Segmentmembranen oder einer Kombination hiervon gewonnen werden.
Zur Herstellung einer entesterten Citrusfaser können als Rohmaterial Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hiervon verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.
Als Citrusfrüchte können hierbei alle dem Fachmann bekannten Citrusfrüchte verwendet werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus x aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus Clementina), Satsuma (Citrus *aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus *aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus *aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus *limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus *aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus *aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus *aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus xaurantiifolia, Syn.: Citrus lati folia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus xjambhiri), Zitrone (Citrus *limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus *aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus *limon Zitronen- Gruppe).
Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Fruchtfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung) benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure oder Schwefelsäure eingesetzt.
Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1 ,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1 ,5 und pH = 3,0. Der saure Aufschluss kann beispielsweise bei einem pH-Wert von 0,75, 1 ,0, 1 ,25, 1 ,5, 1 ,75, 2,0, 2,25, 2,5, 2,75, 3,0, 3,25, 3,5, oder 3,75 durchgeführt werden.
Vorteilhafterweise besteht bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) die Flüssigkeit zur Herstellung der wässrigen Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Extraktion vor.
Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C. Der saure Aufschluss kann beispielsweise bei einer Temperatur von 61 °C, 62°C, 63°C, 64°C, 65°C, 66°C, 67°C, 68°C, 69°C, 70°C, 71 °C, 72°C, 73°C, 74°C, 75°C, 76°C, 77°C, 78°C, 79°C, 80°C, 81 °C, 82°C, 83°C oder 84°C durchgeführt werden.
Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. Der saure Aufschluss kann beispielsweise über eine Zeitdauer von 1 ,5 h, 2,0 h, 2,5 h, 3,0 h, 3,5 h, 4,0 h, 4,5 h, 5,0 h, 5,5 h, 6,0 h, 6,5 h, 7,0 h oder 7,5 h durchgeführt werden.
Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 3 Gew.%. Die Trockenmasse kann bei dem optionalen sauren Aufschluss beispielsweise 0,5, 0,75, 1 ,0, 1 ,25, 1 ,5, 1 ,75, 2,0, 2,25, 2,5, 2,75, 3,0, 3,75, 4,0, 4,25, 4,5 oder 4,75 Gew.% betragen.
Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Fest-Flüssig- Trennung unterzogen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit einem Dekanter und die zweite Abtrennung mit einem Separator. Hierbei wird im Gegensatz zu einem Klassierverfahren ausgehend von der wässrigen Faser-Suspension der Feststoff unabhängig von der Partikelgröße von der Flüssigkeit getrennt.
Optional kann im Schritt (c) auch die Abtrennung größerer Partikel erfolgen. Dies geschieht bevorzugt durch ein Klassierverfahren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einem Klassierverfahren das Trennen eines dispersen Feststoffgemisches in Fraktionen gemäß der Partikelgröße verstanden. Im einfachsten Falle fallen hier zwei Fraktionen an, es können aber im Rahmen des Klassierverfahrens auch zwei oder drei Partikelfraktionen mit definierter Partikelverteilung erzeugt werden. Klassisches Verfahren ist hier das Sieben.
Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm bevorzugter von mehr als 400 pm und am bevorzugtesten von mehr als 350 pm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Siebtrommel. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt. Die Notwendigkeit zur Durchführung dieses optionalen Trennungsschritts hängt von der Festigkeit des aufzuschließenden Fasermaterials ab. Während er bei Citrusfasern regelmäßig notwendig ist, zerfallen die Apfelfasern beim sauren Hydrolyse-Schritt in feine Fasern, so dass dieser Abtrennungsschritt regelmäßig unterbleiben kann.
In einer Ausführungsform wird bei dem Klassierverfahren eine Siebtrommel verwendet, bei der die Maschenweite so eingestellt ist, dass die abzutrennenden größeren Partikel im Siebüberlauf anfallen und die kleineren, weiter zu prozessierenden Partikel im Siebdurchgang anfallen. Der Siebüberlauf kann zur Nachreinigung einem erneuten Siebvorgang zugeführt werden. Hierbei wird der Siebüberlauf bevorzugt durch eine Waschschnecke zu der zweiten Siebtrommel befördert. In einer Ausführungsform wird der Siebüberlauf bei dem T ransport in der Waschschnecke durch Wasser oder einen wässrigen Puffer gewaschen, so das bspw. anhaftendes Pektin entfernt werden kann.
Alternativ kann als Siebverfahren eine Nasssiebung erfolgen.
Dem Fachmann sind zahlreiche Siebmaschinen zur Durchführung von Klassierverfahren bekannt, die er entsprechend der vorliegenden Faserpartikelgröße und der Tatsache, dass ein feuchtes bzw. nasses Material vorliegt, auswählen wird. Beispiele für Siebmaschinen sind Freischwingersiebmaschinen, Ellipsensiebmaschinen, Exzentersiebmaschinen, Linearsiebmaschinen, Wurfsiebmaschinen, Plansiebmaschinen, Klopfsiebmaschinen, Luftstrahlsiebmaschinen und Wirbelstrommaschinen.
Das Klassierverfahren im Schritt kann während der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit, vor dieser Trennung oder aber nach der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit durchgeführt werden.
Falls das Klassierverfahren nach der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit erfolgt, muss es mit einer wässrigen Lösung resuspendiert werden, um eine wässrige Suspension mit verringertem Trockensubstanzgehalt herzustellen, wie es das entsprechende Klassierverfahren voraussetzt.
Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Resuspendieren und Inkubieren eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Inkubationsansatz“ bezeichnet.
Vorteilhafterweise wird hierbei das Resuspendieren mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz einer wässrigen Pufferlösung, so dass in der Suspension ein pH-Wert von 3,5 bis 5,5, und vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,0 resultiert. Diese pH-Werterhöhung ausgehend von dem pH-stark aciden Wert des sauren Aufschlusses wird durchgeführt, um einen optimalen pH-Wert für die anschließende enzymatische Entesterung bereitzustellen. Alternativ kann die Einstellung des pH-Werts auf den Wert von 3,5 bis 5,5, und vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,0 auch nach der Resuspendierung erfolgen. Für diese partielle Neutralisation kann NaOH, KOH oder ein Na- oder K-Salz, wie Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumhydrogencarbonat verwendet werden.
Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1 eingesetzt werden.
Die Resuspendierung erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen 30°C und 50°C.
Bei dem Resuspendieren zur Durchführung des Klassierverfahrens wird vorteilhafterweise so viel Flüssigkeit hinzugefügt, dass die Trockenmasse zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, resultiert.
Vorteilhafter wird das Resuspendieren unter mechanischer Bewegung des Inkubationsansatzes durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
Nach der Fest-Flüssigtrennung und der optionalen Abtrennung größerer Partikel wird gemäß Schritt (d) das abgetrennte, optional klassierte Material aus Schritt (c) in einem Inkubationsansatz mit einer Pektinmethylesterase inkubiert oder einer sauren Entesterung unterzogen.
Für den Fall, dass das Material im Schritt (c) zusätzlich zur Fest-Flüssig-Trennung einem Klassierverfahren unterzogen wurde, liegt es aufgrund der dafür erforderlichen Resuspendierung als Suspension mit geringen Trockensubstanzgehalt (< 12%TS) vor. Die Enzymbehandlung erfolgt dann zweckmäßigerweise in einem Rührbehälter.
Für den Fall, dass das Material im Schritt (c) kein Klassierverfahren zur Anwendung kam, liegt es als Resultat der Fest-Flüssig-Trennung als Suspension mit hohem Trockensubstanzgehalt (> 12 %TS) vor. In diesem Fall erfolgt die Enzymbehandlung zweckmäßigerweise in einem Dickstoffreaktor.
Die folgende Tabelle gibt einige Beispiele für kommerziell erhältliche PMEs mit ihren Reaktionsoptima:
Eine Pektinmethylesterase (Abkürzung: PME, EC 3.1.1.11 , auch: Pektindemethoxylase, Pektinmethoxylase) ist ein allgemein verbreitetes Enzym in der Zellwand in allen höheren Pflanzen sowie einigen Bakterien und Pilzen welches die Methylester der Pektine spaltet und dabei Poly-Galacturonsäure bildet und Methanol freisetzt. Die PME wurde in vielen Isoformen isoliert, die gemäß der Erfindung alle für die enzymatische Entesterung eingesetzt werden können. Die Pektinmethylesterasen haben ein pH-Optimum zwischen 2 und 5 und ein Temperaturoptimum bei 30 bis 50°C, wobei je nach Enzym schon ab 15°C eine nennenswerte Enzymaktivität zu beobachten ist.
Die Zeitdauer der Inkubation mit der Pektinmethylesterase beträgt zwischen 1 Stunde und 10 Stunden, bevorzugt zwischen 2 Stunden und 5 Stunden.
Bei der sauren Entesterung im Schritt (d) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 1 ,0 und pH = 2,0. Der saure Entesterung nach Schritt (e) kann beispielsweise bei einem pH-Wert von 1 ,1 , 1 ,2, 1 ,3, 1 ,4, 1 ,5, 1 ,6, 1 ,7, 1 ,8 oder 1 ,9 durchgeführt werden.
Vorteilhafterweise besteht bei der sauren Entesterung im Schritt (d) die Flüssigkeit zur Herstellung der Suspension zu mehr als 50 Vol%, bevorzugt zu mehr als 60, 70, 80 oder sogar 90 Vol% aus Wasser. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Flüssigkeit kein organisches Lösungsmittel und insbesondere keinen Alkohol. Damit liegt eine wasserbasierte saure Entesterung vor.
Die saure Entesterung gemäß Schritt (d) erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 60°C. Sie kann beispielsweise bei einer T emperatur von 35°C, 40°C, 45°C, 55°C oder 60°C durchgeführt werden.
Die Inkubation erfolgt bei der sauren Entesterung gemäß Schritt (d) über eine Zeitdauer zwischen 30 min bis 10 Tage und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden. Der saure Aufschluss nach Schritt (c) kann beispielsweise über eine Zeitdauer von1 ,5 h, 2,0 h, 2,5 h, 3,0 h, 3,5 h, 4,0 h, 4,5 h, 5,0 h, 5,5 h oder 6,0 h durchgeführt werden.
Nach der Inkubation mit dem Enzym oder der sauren Entesterung gemäß Schritt (d) erfolgt für den Fall, dass vorab ein Klassierverfahren durchgeführt wurde und dementsprechend als Ergebnis aus Schritt (c) und entsprechend aus Schritt (d) eine Suspension mit geringem Trockensubstanzgehalt (< 12% TS) vorliegt, im Schritt (e) eine Aufkonzentrierung des entesterten Materials.
Diese Aufkonzentrierung kann beispielsweise durch eine Ultrazentrifugation oder ein Verdampfen der wässrigen Flüssigkeit erfolgen. Diese Aufkonzentrierung ist so gestaltet, dass das Pektin im Material erhalten bleibt, also durch die Aufkonzentrierung im Wesentlichen nicht abgetrennt wird.
Im Schritt (f) erfolgt dann ein Waschschritt mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel.
Mit einem Lösungsmittel ist hierbei mindestens ein Lösungsmittel gemeint, so dass auch zwei, drei oder mehr wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten sein können.
Die Waschflüssigkeit besteht bevorzugt zu mehr als 70 Vol.%, besonders bevorzugt zu mehr als 80 Vol.% und insbesondere bevorzugt zu mehr als 85 Vol.% aus dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Die Waschflüssigkeit kann beispielweise 80%, 81 %, 82%, 83%, 84%, 85%, 86%, 87%, 88%, 89%, 90%, 91%, 92%, 93%, 94%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99% oder 99,5% an wassermischbarem organischem Lösungsmittel enthalten, wobei die Prozente Volumenprozente darstellen. In einer alternativen Ausführungsform besteht die Waschflüssigkeit aus dem organischen wassermischbaren Lösungsmittel.
Der weitere Bestandteil, der sich mit diesem organischen wassermischbaren Lösungsmittel zu 100% ergänzt, ist zweckmäßigerweise Wasser oder ein wässriger Puffer.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind vor allem wassermischbare, thermisch stabile, flüchtige, nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthaltende Lösungsmittel wie Alkohole, Ether, Ester, Ketone und Acetale geeignet. Vorzugsweise werden Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, Methylethylketon, 1 ,2-Butandiol-1 -methylether, 1 ,2-Propandiol-1-n-propylether oder Aceton verwendet.
Ein organisches Lösungsmittel wird vorliegend als „wassermischbar“ bezeichnet, wenn sie in einer 1 :20 (v/v) Mischung mit Wasser als einphasige Flüssigkeit vorliegt. Allgemein verwendet man zweckmäßig solche Lösungsmittel, die mindestens zu 10 % wassermischbar sind, einen Siedepunkt unter 100°C aufweisen und/oder weniger als 10 Kohlenstoffatome haben.
Das organische wassermischbare Lösungsmittel ist bevorzugt ein Alkohol, der vorteilhafterweise ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol. In besonders bevorzugter weise ist es Isopropanol.
Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.
Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h.
Jeder Waschschritt mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1 ,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1 ,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.
Das Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren. In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K- Salzen, NaOH oder KOH.
Bei dem Waschen mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an wassermischbaren organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei den nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partiell aktivierten Faserstruktur erfolgt.
Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des wassermischbaren organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 ol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Strippgas in Kontakt gebracht wird.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material nach dem Schritt (f) oder (g) vor dem Trocknen mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.
Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck oder mittels Vakuumtrocknung umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren mittels Normaldruck sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.
Die Trocknung unter Normaldruck im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von zwischen 50°C und 130°C, bevorzugt von zwischen 60°C und 120°C und besonders bevorzugt von zwischen 70°C und 110°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
In einer alternativen Ausführungsform umfasst das Trocknen gemäß Schritt (h) eine Vakuumtrocknung und besteht bevorzugt aus einer Vakuumtrocknung. Bei der Vakuumtrocknung wird das gewaschene Material als Trockengut einem Unterdrück ausgesetzt, was den Siedepunkt reduziert und somit auch bei niedrigen Temperaturen zu einer Verdampfung des Wassers führt. Die dem Trockengut kontinuierlich entzogene Verdampfungswärme wird geeigneterweise bis zur Temperaturkonstanz von außen nachgeführt. Die Vakuumtrocknung hat den Effekt, dass sie den Gleichgewichtsdampfdruck erniedrigt, was den Kapillartransport begünstigt. Dies hat sich insbesondere für das vorliegende Apfelfasermaterial als vorteilhaft herausgestellt, da hierdurch die aktivierten geöffneten Faserstrukturen und damit die hieraus resultierenden rheologischen Eigenschaften erhalten bleiben. Vorzugsweise erfolgt die Vakuumtrocknung bei einem absoluten Unterdrück von weniger als 400 mbar, bevorzugt von weniger als 300 mbar, weiterhin bevorzugt von weniger als 250 mbar und insbesondere bevorzugt von weniger als 200 mbar.
Die Trocknung unter Vakuum im Schritt (h) erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Mantel- Temperatur von zwischen 40°C und 100°C, bevorzugt von zwischen 50°C und 90°C und besonders bevorzugt von zwischen 60°C und 80°C. Im Anschluss an die Trocknung wird das Produkt zweckmäßigerweise auf Raumtemperatur abgekühlt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 pm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 pm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 pm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine entesterte Fruchtfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist.
Die entesterte Citrusfaser
In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierbare Citrusfaser bereit, die einen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und bei der das Pektin einen Veresterungsgrad von weniger als 50% aufweist und somit ein niederverestertes Pektin ist. Diese aktivierbare pektinarme, niedrigveresterte Citrusfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Citrusfaser“ bezeichnet. Diese entesterte Citrusfaser ist vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
Die aktivierbare Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Die entesterte Citrusfaser weist hinsichtlich Texturierungs- und Viskosifizierungsverhalten vorteilhafte Eigenschaften auf, was durch die Fließgrenze bzw. durch die dynamische Weissenbergzahl ablesbar ist. Die entesterte Citrusfaser kann entsprechend eine oder mehrere der folgenden Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen und vorteilhafterweise alle diese Charakteristika erfüllen.
In einer Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1 ,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1 ,0 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 - 0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa.
Die entesterte Citrusfaser kann in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa aufweisen. In einer weiteren Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1.
Geeigneterweise hat die entesterte Citrusfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 7,5 - 10,0 vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3.
Für die entesterte Citrusfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße entesterte Citrusfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen, wobei diese entesterte Citrusfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion wird die entesterte Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension wird die entesterte Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.
Die entesterte Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.
Vorzugsweise weist die entesterte Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas auf, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird. Zur Viskositätsbestimmung wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s'1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine entesterte Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die entesterte Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
Gemäß einer Ausführungsform weist die entesterte Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die entesterte Citrusfaser in 1 ,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.
Die entesterte Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 250 pm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die entesterte Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L* > 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.
In vorteilhafter Weise hat die die entesterte Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die entesterte Citrusfaser 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bevorzugt weist die entesterte Citrusfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin auf. Die entesterte Citrusfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der entesterten Citrusfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich durch den anschließenden sauren oder enzymatischen Entesterungsschritt um niedrigverestertes Pektin. Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Durch die Kombination aus Entpektinisierung und Entesterung wird damit die erfindungsgemäße Citrusfaser erhalten, die im Rahmen der Erfindung als „entesterte Citrusfaser“ bezeichnet wird.
Die erfindungsgemäß verwendete entesterte Citrusfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete Citrusfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
Die entesterte Apfelfaser
In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine aktivierbare Apfelfaser bereit, die einen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und bei der das Pektin einen Veresterungsgrad von weniger als 50% aufweist und somit ein niederverestertes Pektin ist. Diese aktivierbare pektinarme, niedrigveresterte Apfelfaser wird im Rahmen der Erfindung auch kurz als „entesterte Apfelfaser“ bezeichnet. Diese entesterte Apfelfaser ist vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
Die aktivierbare Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der aktivierbaren pektinhaltigen Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Die entesterte Apfelfaser weist hinsichtlich Texturierungs- und Viskosifizierungsverhalten vorteilhafte Eigenschaften auf, was durch die Fließgrenze bzw. durch die dynamische Weissenbergzahl ablesbar ist. Die entesterte Apfelfaser kann entsprechend eine oder mehrere der folgenden Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen und vorteilhafterweise alle diese Charakteristika erfüllen.
In einer Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1 ,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1 ,0 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 - 0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa.
Die entesterte Apfelfaser kann in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 bis 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa aufweisen.
In einer weiteren Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa.
Vorteilhafterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1.
Geeigneterweise hat die entesterte Apfelfaser in einer 2,5 Gew%igen wässrigen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 7,5 - 10,0 vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3.
Für die entesterte Apfelfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Charakteristika hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße entesterte Apfelfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale hinsichtlich Fließgrenze und dynamischer Weissenbergzahl aufweisen, wobei diese entesterte Apfelfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.
Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Dispersion wird die entesterte Apfelfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.
Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen wässrigen Suspension wird die entesterte Apfelfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.
Die entesterte Apfelfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.
Vorzugsweise weist die entesterte Apfelfaser eine Viskosität von zwischen 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas auf, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.
Zur Viskositätsbestimmung wird die Apfelfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s'1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine entesterte Apfelfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
Die entesterte Apfelfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur. Gemäß einer Ausführungsform weist die entesterte Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.
Es ist auch bevorzugt, dass die entesterte Apfelfaser in 1 ,0 Gew.%iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.
Die entesterte Apfelfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm, bevorzugt kleiner als 350 pm und insbesondere kleiner als 250 pm sind.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die entesterte Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L* > 62. Damit sind die Apfelfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.
In vorteilhafter Weise hat die die entesterte Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.
Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Apfelfaser stark reduziert worden, so dass die entesterte Apfelfaser 10 Gew.% oder weniger an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bevorzugt weist die entesterte Apfelfaser weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin auf. Die entesterte Apfelfaser weist vorteilhafterweise einen wasserlöslichen Pektingehalt von zwischen 2 Gew.% und 8 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 2 und 6 Gew.% auf. Der Gehalt an wasserlöslichem Pektin in der entesterten Apfelfaser kann beispielsweise 2 Gew%, 3 Gew%, 4 Gew%, 5 Gew%, 6 Gew%, 7 Gew%, 8 Gew%, 9 Gew% oder 9,5 Gew% betragen.
Bei diesem residualen Pektin handelt es sich durch den anschließenden enzymatischen oder sauren Entesterungsschritt um niedrigverestertes Pektin. Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JEFCA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden. Durch die Kombination aus Entpektinisierung und Entesterung wird damit die erfindungsgemäße Apfelfaser erhalten, die im Rahmen der Erfindung als „entesterte Apfelfaser“ bezeichnet wird.
Die erfindungsgemäß verwendete entesterte Apfelfaser liegt vorzugsweise in Pulverform vor. Dies hat den Vorteil, dass hiermit eine Formulierung mit geringem Gewicht und hoher Lagerstabilität vorliegt, die auch prozesstechnisch in einfacher Weise eingesetzt werden kann. Diese Formulierung wird erst durch die erfindungsgemäß verwendete Apfelfaser ermöglicht, die im Gegensatz zu modifizierten Stärken beim Einrühren in Flüssigkeiten nicht zur Klumpenbildung neigt.
In einem fünften Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel oder in einem kosmetischen Erzeugnis.
In einem sechsten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes oder ein hoch verestertes oder niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.
In einem siebten Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Futterprodukt oder ein Getränk, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen entesterten Fruchtfaser, die bevorzugt eine entesterte Citrus- oder Apfelfaser ist, hergestellt worden ist.
Definitionen
Eine Citrusfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus a-1 ,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure- Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.
Unter einem niedrigveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von weniger als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) bestimmt werden.
Eine aktivierbare entesterte Fruchtfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch den Gehalt von zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin definiert, wobei dieses wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin ist.
Die aktivierbare entesterte Apfelfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch den Gehalt von zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin definiert, wobei dieses wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin ist.
Die aktivierbare entesterte Citrusfaser gemäß der vorliegenden Anmeldung ist durch den Gehalt von zwischen 2 und 10 Gew% an wasserlöslichem Pektin definiert, wobei dieses wasserlösliche Pektin ein niederverestertes Pektin ist.
An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können. Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
Ausführungsbeispiele
Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines groben Fließbildes
In Figur 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aciden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a (Dekanter) und 30b (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird im Schritt 35 mit einer wässrigen NaOH-Lösung resuspendiert, wobei eine Suspension mit einem pH-Wert von zwischen 3,0 und 5,0 erhalten wird. Im Schritt 38 werden dann durch Nasssiebung mittels Passiermaschine grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. Im Schritt 40 erfolgt dann die enzymatische Entesterung durch Zugabe einer Pektinmethylesterase und Inkubation über 2 bis 8 Stunden bei 10 bis 60 °C. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60 und 80 durchgeführt. Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende T rocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die erfindungsgemäßen Citrusfasern 110 zu erhalten.
2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.
Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit ? erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze T0 [Pa] bei der Schergeschwindigkeit ? > 0.1 s-1 überschritten.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Anzahl Messabschnitte: 3
Messtemperatur: 20 °C
Messparameter:
1. Abschnitt (Ruhephase):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]
- Wert: 0 Pa konstant
- Abschnittsdauer: 180 s
- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]
- Profil: Rampe log.
- Startwert: 0, 1 Pa
- Endwert: 80 Pa
- Abschnittsdauer: 180 s
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Fließgrenze T0 (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal ? < 0,10 s-1 beträgt.
Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.
Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet.
3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)
Messprinzip:
Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.
Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G‘) liegen über den viskosen Anteilen (G“), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.
Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G‘ = G“ (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation
- Profil: Rampe log.
- Wert: 0,01 - 1000%
- Frequenz: 1 ,0 Hz
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.
Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet. Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet.
Messergebnisse und ihre Bedeutung:
Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit T0 II = 0,8 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich, um die gewünschte cremige Textur zu erhalten.
4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl
Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenbergzahl:
Die dynamische Weißenbergzahl W (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linearviskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G‘) mit den viskosen Anteilen (G“) ins Verhältnis gesetzt werden:
Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann. Ein hoher Wert für W bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.
Material und Methoden:
Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301 , MCR 101
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
Messparameter:
Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation
- Profil: Rampe log
- Wert: 0,01 - 1000 %
- Frequenz: 1 ,0 Hz
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Der Phasenverschiebungswinkel ö wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W wird anschließend mit folgender Formel berechnet:
W = — tan 8
Messergebnisse und ihre Bedeutung:
Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Citrusfaser gemäß der Erfindung liegt mit W Werten von 7,2 in der Suspension und 7,5 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Die Ergebnisse zur dynamischen Weißenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.
5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
Durchführung:
150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godaiming, UK)
Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test
Parameter:
- Test-Geschwindigkeit: 1 ,0 mm/s
- Weg: 15,0 mm/s
Messwerkzeug: P/50
Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-Zeit- Diagramm abgelesen. Es ist zu erwähnen, dass sich aus der Historie der Festigkeitsmessung die Einheit der gemessenen Festigkeit in Gramm (g) manifestiert hat.
6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
Messprinzip:
In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren T eilchen fallen auf das nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
Durchführung: Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 pm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.
Probemenge: 15 g
Siebhilfen: 2 pro Siebboden
Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH
Siebbewegung: dreidimensional
Schwingungshöhe: 1 ,5 mm
Siebdauer: 15 min
Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in pm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.
Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel:
Auswaage in g auf dem Sieb x 100
Anteil pro Sieb in % = - - -
Probeeinwaage in g
1. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion
Rezeptur:
2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
Einstreudauer: 15 Sekunden
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
8. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension
Rezeptur:
2,50 g Faserstoffe
97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
Durchführung für Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben:
Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur guellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH- Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
Folgende Parameter sind einzuhalten: Probeeinwaage:
Pflanzenfaser: 1 ,0 g (in Zentrifugenglas)
Wasserzugabe: 60 ml
Zentrifugation: 4000 g
Zentrifugierdauer 10 min
20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.
Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden:
Probe mit gebundenem Wasser (g) - 1,0 g
WBV (g HzO/g Probe) = - -
1,0 g
10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität
Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301 , MCR 101)
Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
(Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)
Anzahl Abschnitte: 4
Messparameter:
1 . Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1
- Profil: konstant
- Wert: 0 s'1
- Abschnittsdauer: 60 s
- Temperatur: 20 °C
2. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1
- Profil: Rampe lin
- Wert: 0,1 - 100 s'1
- Abschnittsdauer: 120 s - Temperatur: 20 °C
3. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1
- Profil: konstant
- Wert: 100 s'1
- Abschnittsdauer: 10 s
- Temperatur: 20 °C
4. Abschnitt:
Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1]
- Profil: Rampe lin
- Wert: 100 - 0,1 s'1
- Abschnittsdauer: 120 s
- Temperatur: 20 °C
Auswertung:
Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s -1
11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads
Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991 , Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit und der Trockenmasse
Prinzip:
Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.
Durchführung:
Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Die Trockenmasse wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
Prinzip:
Die Färb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw.
CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben, a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a* der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*- Koordinaten um.
Durchführung der Messung:
Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben. Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben
Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.
Extraktion:
10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.
Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 x g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.
Die vereinigten Zentrifugale werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach 1 Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.
Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.
Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.
Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: g qetrocknete AIS [,gl x 100
AIS in der Probe in Gew. % ( - ) = - - -
100$ Probeneinwaage in g
Bezugszeichenliste:
10 Citrus-T rester 20 Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aciden Milieu
30a 1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter
30b 2. Fest-Flüssig Trennung Separator
35 Resuspension mit verdünnter NaOHaq-Lösung
38 Abtrennung grober und nicht aufgeschlossener Partikel 40 Enzymatische Entesterung
50 1. Waschen mit Alkohol
60 Fest-Flüssig Trennung
70 2. Waschen mit Alkohol
80 Fest-Flüssig Trennung 100 Fließbetttrocknung
110 Erhaltene entesterte Citrusfaser

Claims

- 38 -
Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer entesterten Fruchtfaser, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Frucht enthält;
(b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
(c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit; und optional eine Abtrennung größerer Partikel durch ein Klassierverfahren;
(d) Enzymatische oder saure Entesterung des abgetrennten, optional klassierten Materials aus Schritt (c);
(e) Für den Fall, dass im Schritt (c) eine Klassierverfahren durchgeführt wurde, erfolgt eine Aufkonzentrierung des klassierten entesterten Material aus Schritt (d) mittels Ultrafiltration oder Verdampfung der Flüssigkeit;
(f) Mindestens zweimaliges Waschen des entesterten Materials aus Schritt (d) oder aufkonzentrierten Materials aus Schritt (e) mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel;
(g) Optionale zusätzliche Entfernung des wassermischbaren organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
(h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck oder eine Vakuumtrocknung zum Erhalten der entesterten Fruchtfaser.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Citrusfrüchten darstellt und bevorzugt ein Citrustrester ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Citrusschale, Citrus- Albedo, Citrus-Flavedo, Citrusvesikel, Citrusmembran und Citrustrester, und bevorzugt Citrustrester ist. - 39 - Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure wie Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure wie beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Salpetersäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1 ,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1 ,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine Trockenmasse von zwischen 0,5% und 5%, bevorzugt von zwischen 1 % und 4 %, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 % und 3 %; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit in Schritt (c) eine möglichst vollständige Abtrennung von Partikeln beinhaltet. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einem Dekanter, einem Separator oder einer Bandpresse erfolgt. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Klassierverfahren in Schritt (c) mit Hilfe einer Siebmaschine durchgeführt wird, die bevorzugt ausgewählt ist aus der Gruppe aufweisend Freischwingersiebmaschine, Ellipsensiebmaschine, Exzentersiebmaschine, Linearsiebmaschine, Wurfsiebmaschine, Plansiebmaschine, Klopfsiebmaschine, Luftstrahlsiebmaschine, Wirbelstrommaschine und Trommelsiebmaschine. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Klassierverfahren in Schritt (c) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 pm beinhaltet, bevorzugt mit einer Korngröße von mehr als 400 pm und besonders bevorzugt mit einer Korngröße von mehr als 350 pm erfolgt. - 40 -
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Klassierverfahren in Schritt (c) vor, während oder nach der ein- oder mehrstufigen Trennung des aufgeschlossenen Material von der Flüssigkeit in Schritt (c) erfolgt.
10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das durch das Klassierverfahren in Schritt (c) resultierende Material vor der enzymatischen Behandlung resuspendiert wird.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Resuspendieren des klassierten Materials eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Die wässrige Lösung ist Wasser; eine wässrige Pufferlösung oder eine wässrige Basenlösung; ii. Die wässrige Lösung ist eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / 1; iii. Das Resuspendieren erfolgt bei einer Temperatur von zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt von zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt von zwischen 30°C und 50°C; iv. Das Resuspendieren führt zu einer Suspension mit einem pH-Wert von zwischen 3,5 bis 5,5 und bevorzugt von zwischen 4,0 bis 5,0; v. die Trockenmasse in der Suspension beträgt für die Citrusfaser zwischen 0,5 Gew.% und 12 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 3 Gew.% und 8 Gew.%; vi. die Trockenmasse in der Suspension beträgt für die Apfelfaser zwischen 5 Gew.% und 25 Gew.%, bevorzugt von zwischen 10 Gew.% und 20 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 12,5 Gew.% und 17,5 Gew.%; vii. Das Resuspendieren wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt.
12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die enzymatische Entesterung in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Der Suspension wird eine Pektinmethylesterase als Enzym hinzugefügt; ii. Die Inkubation mit der Pektinmethylesterase erfolgt für eine Zeitdauer von 1 - 10 Stunden und bevorzugt von 2 bis 5 Stunden; iii. Die enzymatische Entesterung erfolgt bei einer Temperatur von zwischen 10°C und 70°C, bevorzugt von zwischen 20°C und 60°C und besonders bevorzugt zwischen von 30°C und 50°C; iv. Die enzymatische Entesterung erfolgt bei einem pH-Wert von zwischen 3,5 bis 5,5 und bevorzugt von zwischen 4,0 bis 5,0; v. die Trockenmasse des von groben und nicht aufgeschlossenen Partikeln befreiten Materials in dem Inkubationsansatz beträgt zwischen 0,5 Gew.% und 12 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 3 Gew.% und 8 Gew.%; vi. Die enzymatische Entesterung wird unter Rühren oder Schütteln des Inkubationsansatzes durchgeführt; vii. Bei enzymatischer Behandlung einer Materialsuspension mit einem Trockensubstanzgehalt > 12 % TS erfolgt die Enzymbehandlung in einem Dickstoffreaktor; viii. Bei enzymatischer Behandlung einer Materialsuspension mit einem Trockensubstanzgehalt < 12 % TS erfolgt die Enzymbehandlung in einem Rührbehälter. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel in Schritt (f) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das wassermischbare organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem wassermischbaren organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom wassermischbaren organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 ,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 ,5 Gew.% und 5,0 Gew.% ist; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt wird; vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH oder KOH oder Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oder Wasserstoffperoxid.
14. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem wassermischbaren organischen Lösungsmittel gemäß Schritt (f) die finale Konzentration des wassermischbaren organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt.
15. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt Partikel von kleiner 250 pm erhalten werden.
16. Entesterte Fruchtfaser, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen wasserlöslichen Pektingehalt von 10 Gew.% oder weniger aufweist und das Pektin ein niederverestertes Pektin ist, wobei die entesterte Fruchtfaser durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 15 erhältlich ist oder erhalten wird und bevorzugt eine entesterte Citrusfaser oder eine entesterte Apfelfaser ist.
17. Entesterte Citrusfaser gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser eine oder mehrere der folgenden rheologischen Eigenschaften aufweist:
• Eine Fließgrenze II (Rotation) in der wässrigen Fasersuspension von 0,1 - 1 ,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1 ,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa;
• Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der wässrigen Fasersuspension von 0,1 - 1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 - 0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa; - 43 -
• Eine Fließgrenze I (Rotation) in der wässrigen Faserdispersion von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 - 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa;
• Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der wässrigen Faserdispersion von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa;
• Eine dynamische Weißenbergzahl in der wässrigen Fasersuspension von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1 ;
• Eine dynamische Weißenbergzahl in der wässrigen Faserdispersion von 7,5 - 10,0, vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3;
• Eine Festigkeit in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g;
• eine Viskosität von 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas aufweist, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird;
• ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g.
18. Entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% aufweist.
19. Entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser in 1 ,0 %iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.
20. Entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm sind, bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 350 pm sind und besonders bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 pm sind. Entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L* > 86 und besonders bevorzugt von L* > 88 aufweist. Entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat. Entesterte Apfelfaser gemäß Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Citrusfaser eine oder mehrere der folgenden rheologischen Eigenschaften aufweist:
• Eine Fließgrenze II (Rotation) in der wässrigen Fasersuspension von 0,1 - 1 ,5 Pa, vorteilhafterweise von 0,4 - 1 ,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa;
• Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der wässrigen Fasersuspension von 0,1 - 1 ,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,2 - 0,7 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,3 - 0,5 Pa;
• Eine Fließgrenze I (Rotation) in der wässrigen Faserdispersion von 3,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,0 - 5,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 4,3 - 5,3 Pa;
• Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der wässrigen Faserdispersion von 4,0 - 7,0 Pa, vorteilhafterweise von 4,5 - 6,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 5,0 - 6,0 Pa;
• Eine dynamische Weißenbergzahl in der wässrigen Fasersuspension von 7,0 - 10,0, vorteilhafterweise von 7,5 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,1 - 9,1 ;
• Eine dynamische Weißenbergzahl in der wässrigen Faserdispersion von 7,5 - 10,0, vorteilhafterweise von 8,0 - 9,5 und besonders vorteilhaft von 8,3 - 9,3;
• Eine Festigkeit in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g; - 45 -
• eine Viskosität von 550 bis 850 mPas, bevorzugt von 600 bis 800 mPas, und besonders bevorzugt von 650 bis 750 mPas aufweist, wobei die entesterte Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird;
• ein Wasserbindevermögen von mehr als 24 g/g, bevorzugt von mehr als 26 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 28 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 28 und 32 g/g.
24. Entesterte Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Apfelfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% aufweist.
25. Entesterte Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16, 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Entesterte Apfelfaser in 1 ,0 %iger wässriger Suspension einen pH-Wert von 5,0 bis 6,0 und bevorzugt von 5,2 bis 5,7 aufweist.
26. Entesterte Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Apfelfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 pm sind, bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 350 pm sind und besonders bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 pm sind.
27. Entesterte Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Apfelfaser einen Helligkeitswert L* > 60, bevorzugt von L* > 61 und besonders bevorzugt von L* > 62 aufweist.
28. Entesterte Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die entesterte Apfelfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat.
29. Verwendung der entesterten Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 22 oder der entesterten Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23 bis 27 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt. - 46 - Mischung umfassend eine entesterte Fruchtfaser gemäß Anspruch 16 und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin, ein niedrig verestertes amidiertes Pektin oder eine Mischung hiervon ist, wobei die Fruchtfaser vorteilhafterweise eine entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 22 oder eine entesterten Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23 bis 27 ist. Lebensmittelerzeugnis, Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, einem kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt hergestellt unter Verwendung der entesterten Fruchtfaser gemäß Anspruch 16, wobei die Fruchtfaser vorteilhafterweise eine entesterte Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 16 bis 22 oder eine entesterten Apfelfaser gemäß einem der Ansprüche 16 oder 23 bis 27 ist.
EP21765568.7A 2020-08-05 2021-08-04 Aktivierbare, entesterte fruchtfaser Pending EP4193009A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102020120605.4A DE102020120605B4 (de) 2020-08-05 2020-08-05 Aktivierbare, entesterte Fruchtfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung
PCT/EP2021/071720 WO2022029152A1 (de) 2020-08-05 2021-08-04 Aktivierbare, entesterte fruchtfaser

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP4193009A1 true EP4193009A1 (de) 2023-06-14

Family

ID=77627084

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP21765568.7A Pending EP4193009A1 (de) 2020-08-05 2021-08-04 Aktivierbare, entesterte fruchtfaser

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP4193009A1 (de)
DE (1) DE102020120605B4 (de)
WO (1) WO2022029152A1 (de)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102020125034A1 (de) 2020-09-25 2022-03-31 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Verwendung einer aktivierbaren, entesterten Fruchtfaser zur Herstellung von Erzeugnissen

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2754214A (en) 1953-11-24 1956-07-10 Leo Herbert Thal Pectinic acid product and method of making the same
US5567462A (en) 1992-02-06 1996-10-22 Sanofi Bio-Industries, Inc. Pecto-cellulosic product from whole citrus peel and other materials
CN1078111A (zh) * 1993-01-01 1993-11-10 绵阳师范专科学校 红桔皮系列产品的制备工艺
WO1994027451A1 (en) 1993-05-28 1994-12-08 The Procter & Gamble Company Method for producing a natural citrus pulp thickener, stabilizer and cloud agent for beverages
DE19943188A1 (de) 1999-09-09 2001-03-15 Herbstreith & Fox Kg Pektin Fa Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindevermögen und deren Anwendung
DE60122522T2 (de) 2000-06-09 2007-04-05 Cp Kelco Aps Pektine mit niedrigem methoxylgrad, verfahren zu deren herstellung und stabilisierte, wässrige systeme, die diese pektine enthalten
PT1641832T (pt) 2003-07-07 2019-06-25 Kmc Kartoffelmelcentralen Amba Método de preparação de pectina que contenha fibras e seus produtos e utilizações
EP2188315B1 (de) 2007-08-29 2019-03-20 KMC Kartoffelmelcentralen Amba Verfahren zur herstellung eines faserhaltigen pektinprodukts und pektinprodukte davon
MX339107B (es) 2010-07-30 2016-05-12 Cargill Inc Proceso para obtener fibra citrico a partir de la pulpa del citrico.
US20120135109A1 (en) * 2010-11-30 2012-05-31 Tropicana Products, Inc. Fiber obtained from fruit or vegetable byproducts
US10390552B2 (en) 2013-07-13 2019-08-27 Brock M. Lundberg Highly refined cellulose-based gel
PL3380529T3 (pl) 2017-02-15 2019-08-30 Cp Kelco Aps Aktywowane kompozycje biomasy zawierającej pektynę, produkty i sposoby wytwarzania
EP3771346A1 (de) 2019-07-31 2021-02-03 Döhler GmbH Verfahren zum herstellen eines fruchtprodukts und fruchtprodukt

Also Published As

Publication number Publication date
DE102020120605A1 (de) 2022-02-10
WO2022029152A1 (de) 2022-02-10
DE102020120605B4 (de) 2022-08-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102020122510B4 (de) Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE102020115525B4 (de) Aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser
DE102020120606B4 (de) Entesterte, aktivierbare, pektin-konvertierte Fruchtfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung
DE102020122520B4 (de) Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE102020122518B4 (de) Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE102020120605B4 (de) Aktivierbare, entesterte Fruchtfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung
DE102020121404A1 (de) Pektinhaltige Pflanzenfaserzusammensetzung zur Verwendung bei Milchprodukten und Milchsubstitutprodukten
WO2022018193A1 (de) Aktivierte karottenfaser
AT410941B (de) Verfahren zur herstellung von stärke oder stärkehaltigen produkten aus stärkehaltigen pflanzlichen rohstoffen
WO2022028978A1 (de) Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung
EP4192260A1 (de) Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung für proteinhaltige getränke auf pflanzlicher basis
DE102021122122A1 (de) Pektin-konvertierte Fruchtfaser
WO2022013205A1 (de) Verwendung einer aktivierten pektinhaltigen apfelfaser zur herstellung einer backstabilen fetthaltigen creme
WO2021250157A1 (de) Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung zur verwendung bei milchprodukten und milchsubstitutprodukten
WO2022028979A1 (de) Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung für speiseeis auf pflanzlicher basis
WO2022018188A1 (de) Aktivierte gefärbte karottenfaser
DE102021111185A1 (de) Verwendung eines Gemisches aus Fruchtfaser und niederverestertem Pektin zur Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels
EP4223144A1 (de) Verwendung einer aktivierbaren, entesterten, pektin-konvertierten fruchtfaser zur herstellung einer kochpökelware
EP4222177A1 (de) Niederverestertes, hoch-calciumreaktives pektin und verfahren zu seiner herstellung
DE102020132293A1 (de) Mehrkomponentensystem zur Herstellung von Soßen und/oder Suppen auf pflanzlicher Basis

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20230306

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)