EP4064859A1 - Partikuläre erzeugnisse und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Partikuläre erzeugnisse und verfahren zu deren herstellung

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EP4064859A1
EP4064859A1 EP20811331.6A EP20811331A EP4064859A1 EP 4064859 A1 EP4064859 A1 EP 4064859A1 EP 20811331 A EP20811331 A EP 20811331A EP 4064859 A1 EP4064859 A1 EP 4064859A1
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EP
European Patent Office
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binder
particles
vegetable
products
group
Prior art date
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Pending
Application number
EP20811331.6A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jenny Weissbrodt
Alexander Diring
Christopher Sabater
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Symrise AG
Original Assignee
Symrise AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Symrise AG filed Critical Symrise AG
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Pending legal-status Critical Current

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    • A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
    • A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
    • A23P10/20—Agglomerating; Granulating; Tabletting
    • A23P10/22—Agglomeration or granulation with pulverisation of solid particles, e.g. in a free-falling curtain

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an agglomerated, particulate product containing one or more flavoring and / or odorous substances.
  • the shelf life of the particulate product is significantly improved, and the flavoring and / or odorous substance (s) are protected, in particular, from oxidation.
  • the present invention also relates to particulate products containing one or more flavoring and / or odorous substances, preferably produced by a method according to the invention, and the use of certain substances to improve the shelf life of particulate products containing one or more flavoring and / or odorous substances.
  • particles with active ingredients is of great importance for applications in the food and luxury food sector as well as in the pharmaceutical industry.
  • instant products are usually in the form of a dry powder and flavor particles are used in tea bags or spice mixes.
  • a particulate form can also be advantageous for processing active ingredients in pharmaceuticals.
  • the active ingredients should be incorporated into the particles in such a way that they are not broken down and are not released before end use.
  • EP0705062B1 relates to a method for producing agglomerated powder of a milk product, for example baby food, wherein a concentrated liquid is first atomized and agglomerated in a drying chamber. The agglomerated particles are then taken up in an internal fluidized bed and finally transferred to an external fluidized bed. The powder thus obtained is divided by feeding one part back into the drying chamber, while water is atomised over the other part in order to agglomerate the product further.
  • GB 1167692A describes a method in which particles are sprayed in a fluidized bed with an agglomeration agent which wets the particles and thereby allows them to adhere to one another.
  • the method can be used in particular on foods such as sugar, flour, milk powder or starch, and water, sugar solutions or condensed milk, for example, are used as agglomeration agents.
  • AU2007336516B2 discloses a method for producing agglomerates by fluidized spray drying, wherein larger particles are separated off and dust that has not yet agglomerated is returned to the drying chamber for further agglomeration by an air stream.
  • the method is advantageously used for the production of medicaments which contain poorly soluble active ingredients.
  • the active ingredient is, for example, spray-dried together with a polymer as a carrier.
  • Flavorings are used in particle form in numerous foods and luxury foods. In the production of such aroma particles, certain requirements for the size distribution, as well as the mechanical stability of the particles and the storage stability must usually be met.
  • EP1064856B1 describes a method for producing microcapsules containing active ingredients, such as flavorings, in a matrix.
  • the process includes several stages, with the active ingredients initially in an emulsion or Suspension with at least one low molecular weight carbohydrate or polyalcohol and a film-forming component are spray-dried and then transferred to a fluidized bed and dried further.
  • a method is known from EP3117720A1 in which powdery particles of a certain minimum size are produced.
  • a device used in the method according to EP3117720A1 is shown in FIG. The method comprises the steps
  • EP3117720A1 which is attached at the bottom of the fluidized bed (B), is sprayed with a binder liquid, the particles being kept constantly in motion and whirled up during production.
  • the method described in EP3117720A1 can be used for the production of flavor particles.
  • particles produced according to the method were stored in the climatic cabinet for a period of 144 h and the increase in weight of the particles due to the hygroscopicity was determined.
  • EP3117720A1 does not deal with the storage stability of the aroma particles and in particular the stability of the aroma over several months.
  • the object of the present invention was to provide aroma particles and a method for their production, the aroma particles being intended to be suitable for use in food and luxury goods.
  • the particles should have a suitable size, be stable against abrasion and have a low dust value and good flowability, ie not easily clump together.
  • a further object of the present invention was that the aroma particles can be produced in an efficient process and have a high storage stability, preferably over several months to years.
  • the flavoring substances should not be released prematurely and should be protected from oxidation.
  • the binder (s) is or are used in total in a concentration of 10 to 30% by volume, preferably 10 to 20% by volume, in aqueous solution, steps (i) and (ii) taking place simultaneously and the particles in the drying chamber constantly kept in motion and agglomerated, and wherein the aqueous solution of the binder or binders does not contain any flavoring and / or odorous substances.
  • the method described above is preferably a continuous process in which agglomerates that have reached a certain size are continuously removed from the drying chamber without interrupting the process.
  • the particles are kept in constant motion in the drying chamber and are whirled up and / or circulated. This ensures that smaller particles and dust are continuously wetted with binding agent and then with a high degree of probability collide with other particles and agglomerate further. Individual particles coated with binder are not produced due to the frequent collision of particles wetted with binder, but rather loose agglomerates with a porous one Structure.
  • the method according to the invention can advantageously be carried out in a spray drying chamber with an integrated fluidized bed, without the need for a transfer to another device. Possibilities for separating those particles that have agglomerated to the desired size, as well as effective wetting with binder and the circulation of the particles are described in EP3117720A1.
  • the process according to the invention is preferably carried out in a spray-drying agglomeration device as disclosed in EP3117720A1.
  • a particulate product is to be understood as any product which consists of particles.
  • a particulate product is a granulate or a powder.
  • a particulate product can also contain or consist of agglomerated particles.
  • the selection and composition of the binder play a decisive role in stabilizing the flavor and / or odorous substance (s) in the agglomerated particles.
  • concentrations 10 to 30%, preferably 10 to 20%, particularly good results are achieved.
  • concentration of the binder determines the drying speed of the binder on the surface of the particles to be agglomerated.
  • the choice of binding agent can also control how strongly the particles “stick together” in the process. The higher molecular weight the binder, the slower it dries; If it is then used in too high a concentration, the fluidized bed can collapse, as the particles stick together so quickly or strongly that the existing air flow can no longer fluidize and dry them.
  • the choice of binder has a major influence on the stability and storage stability of the aroma particles.
  • the binders according to the invention flowable, non-cohesive, agglomerated particles with high bulk densities and low dust levels can be produced.
  • Single or multiple sugars and sugar alcohols are particularly suitable, it being particularly advantageous to use substances or mixtures which contain reducing groups, since these effectively protect the flavoring and / or odorous substance (s) from oxidation.
  • the storage stability of the aroma particles can thus be significantly improved.
  • the binder liquid that is used in step (ii) is made up about 10 to 30% and the feed amount is calculated on the basis of the feed amount of the spray emulsion used in step (i). For example, about 10 liters per 100 liters of spray emulsion Binding liquid fed in, or based on solids: for 50 kg of solids from the spray emulsion, about 1 kg of dry binder is sprayed.
  • Simple or multiple sugars include mono-, di-, oligo- and polysaccharides.
  • the simple and polysugars to be used according to the invention contain reducing groups, i.e. free aldehyde groups with reducing properties.
  • the single or multiple sugars with reducing groups or the mixtures thereof have a dextrose equivalent of at least 8, preferably at least 12, particularly preferably at least 18.
  • binder (s) is or are selected from the group consisting of sugar alcohols, in particular mannitol, mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or mixtures containing or consisting of mono-, di - and / or oligosaccharides with reducing groups, in particular glucose, mannose, galactose, maltose, lactose, cellobiose, and maltodextrin and polysaccharides with reducing groups, preferably vegetable gums, in particular gum arabic, tragacanth, gum ghatti, agar, carrageenan, guar flour and carubin.
  • sugar alcohols in particular mannitol
  • mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or mixtures containing or consisting of mono-, di - and / or oligosaccharides with reducing groups in particular glucose, mannose, galactose, maltose, lactose, cellobiose
  • the mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or the mixtures containing or consisting of mono-, di- and / or oligosaccharides with reducing groups preferably have a dextrose equivalent of at least 8, preferably at least 12, particularly preferably at least 18.
  • a combination of vegetable gum and modified starch is also in accordance with the invention as a binding agent.
  • binders With the preferred binders mentioned, it is possible to obtain particularly stable particles in which the odor and / or flavor substance or substances are not prematurely released or decomposed even after a prolonged storage period. Surprisingly, it has been found that reducing groups in the binder in particular provide effective protection against oxidation for the flavoring or odorous substances, although the binder was initially only used for agglomeration and the particles did not completely cover or seal. Further preferred is a method as described above in which the flavor and / or odor substance (s) is or are selected from the group of fruit flavors, in particular citrus flavors, meat, vegetable and spice flavors and meat, vegetable and spice extracts. Specific flavor and / or odor (s) are described below.
  • Citrus aromas are particularly sensitive to oxidation and are efficiently protected from oxidation by the binders mentioned.
  • the carrier material (s) is or are selected from the group consisting of maltodextrins, dextrins, starches, flours and fibers.
  • Fibers are insoluble fibers from the group of celluloses, modified celluloses, grain fibers (e.g. wheat or oats), fruit and vegetable fibers (e.g. apple, carrot, potato, pea or bamboo).
  • the fibrous materials preferably have typical particle sizes of 10-500 ⁇ m.
  • step i) an emulsion comprising one or more flavoring and / or odorant (s), one or more carrier (s) and at least one emulsifier is sprayed, preferably the Flavor and / or odor substance (s) are used in a ratio of 2: 1 to 1: 2, preferably 1.5: 1 to 1: 1.5 to the at least one emulsifier and / or wherein the taste and / or odor substance (s) (e) are used in a ratio of 1: 2 to 1: 4, preferably 1: 2.5 to 1: 3.5, to the carrier (s).
  • step i) an emulsion comprising one or more flavoring and / or odorant (s), one or more carrier (s) and at least one emulsifier is sprayed, preferably the Flavor and / or odor substance (s) are used in a ratio of 2: 1 to 1: 2, preferably 1.5: 1 to 1: 1.5 to the at least one emulsifier and / or wherein the taste and
  • a method as described above is further preferred in which the at least one emulsifier is selected from the group consisting of gum arabic, modified starches, proteins, in particular vegetable proteins, native or modified pectins and soluble fractions of soy polysaccharides.
  • a (spray) emulsion as used in step (i) preferably comprises 10 to 30% by weight, preferably 15 to 25% by weight of flavoring and / or odorous substances, 10 to 30% by weight, preferably 15 to 25% by weight Emulsifier and 40 to 80 wt.%, Preferably 50 to 70 wt.% Carrier. These substances are adjusted to a sufficient viscosity with water. The amount of water used for this corresponds approximately to the weight of the aforementioned components or a little less.
  • a method is also preferred in which the emulsion from step i) is used in a volume ratio of 5: 1 to 15: 1, preferably 8: 1 to 12: 1 to the binder solution from step (ii) and / or wherein the Solids in the emulsion from step (i) are used in a weight ratio of 30: 1 to 70: 1, preferably 40: 1 to 60: 1, to the solids in the binder solution from step (ii).
  • the present invention also relates to a particulate product, preferably manufactured or producible by a method as described above, wherein the product consists of particles comprising or consisting of a flavor and / or odor substance and one or more carrier (s), which with a binder are agglomerated, wherein the agglomerated particles have a porous structure and wherein the binder (s) is or are selected from the group consisting of single or multiple sugars with reducing groups and sugar alcohols or mixtures thereof, and wherein the binder (s) has no flavor - and / or contains or contain odorous substances.
  • the single or multiple sugars with reducing groups or the mixtures thereof have a dextrose equivalent of at least 8, preferably at least 12, particularly preferably at least 18.
  • the product according to the invention represents a loose aggregate of flavor and / or fragrance parcels.
  • the binding agent only covers the surface of the particles incompletely.
  • the product according to the invention differs from individual, coated particles which have an “onion structure” in which there is a core that is completely and evenly covered with one of the multiple layers of binding agent. Rather, the product according to the invention has a “grape structure” in which individual particles are glued to one another by the binding agent.
  • the product has a porous structure and is therefore readily and quickly dispersible or soluble in water, which is particularly advantageous for use in instant products.
  • the binder itself does not contain any flavoring and / or odorous substances, the flavoring or odorous substances are not evenly distributed over the agglomerate and are hardly present on the surface. As a result, they are effectively protected from oxidation by the binding agent. This is noteworthy insofar as the binder does not form a deposited layer on the surface of the particles, but merely glues them together. Surprisingly, however, it seems that the presence reducing groups on the surface is sufficient to protect the flavoring and / or odorous substances from oxidation.
  • FIG. 2 spray-dried particles with lemon aroma are shown, which were not agglomerated.
  • Figure 3 shows the same spray-dried particles that have been agglomerated with water. Although a structure similar to that of the products according to the invention (FIG. 4, agglomerated with gum arabic and FIG. 5, agglomerated with maltodextrin) has formed, the water does not provide any protection against oxidation.
  • a particulate product as described above is preferred, the binder or binders being selected from the group consisting of sugar alcohols, in particular mannitol, mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or mixtures containing or consisting of mono-, di - and / or oligosaccharides with reducing groups, in particular glucose, mannose, galactose, maltose, lactose, cellobiose, and maltodextrin and polysaccharides with reducing groups, preferably vegetable gums, in particular gum arabic, tragacanth, gum ghatti, agar,
  • Carrageenan, guar flour and carubine Carrageenan, guar flour and carubine.
  • the mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or the mixtures containing or consisting of mono-, di- and / or oligosaccharides with reducing groups preferably have a dextrose equivalent of at least 8, preferably at least 12, particularly preferably at least 18.
  • a particulate product as described above is furthermore preferably comprising or consisting of
  • the particulate product is 1 to 10% by weight, preferably 5 to 8% by weight.
  • % Binder based on the total weight of the product.
  • the product according to the invention is preferably produced by a method as described above.
  • the carrier substance (s) used in step (i) and / or the emulsifier are or comprise the same substances as the binders used in step (ii).
  • the particles produced therefore comprise a weight fraction of 65 to 89%, which corresponds to the sum of carrier substance (s), emulsifier and binder (s). If the carrier (s) and the emulsifier used in step (i) is / are other substances than the binders used in step (ii), the binder (s) is 1 to 10% by weight of the particles in front.
  • the carrier (s) being selected from the group consisting of maltodextrins, dextrins, starches, flours and fibers and / or the emulsifier being selected from the group consisting of gum arabic , modified starches, proteins, especially vegetable proteins, native or modified pectins and soluble fractions of soy polysaccharides.
  • a particulate product as described above produced or producible by a method as described above.
  • the agglomerated particles have
  • Product has a D50 value of 100 to 600 pm, preferably from 200 to 500 pm, particularly preferably from 300 to 400 pm.
  • the particle size and the particle size distribution of the product play a role in many applications.
  • the particles should be as uniform as possible and no larger agglomerates should stand out.
  • the flowability of the particulate product is an FFC value of 14 or less, preferably 12 or less.
  • Particulate products according to the invention with flow values of 14 or less or 12 or less are non-cohesive and preferably have good solubility. This property is particularly useful for powders and particles in
  • the food sector is important because it has a great influence on the end use and the area of application.
  • the particles obtainable in this way lead to an improved product quality.
  • the particles are preferably in a free-flowing, non-dusting form. Such particles are easy to dose, easier to process and can be used in a wide variety of areas.
  • the bulk density of the particulate product is at least 300 g / L, preferably at least 400 g / L.
  • the bulk density of the particulate product is more preferably in a range from 200 to 600 g / L, preferably 300 to 500 g / L.
  • a higher bulk density means that the particles have a stable core and thus a higher stability, in particular with regard to abrasion.
  • the choice of binder has a direct influence on the bulk density, since good binders improve the cohesion of the agglomerated particles and thus their stability.
  • the binders used according to the invention are advantageously also those which enable bulk densities as indicated above.
  • Particulate products according to the invention with dust values of 13 or less, preferably 12 or less, represent particularly stable agglomerates which can advantageously be filled, stored and transported without abrasion and dust formation occurring.
  • the correct choice of binder is of crucial importance and it has been shown that the binders to be used according to the invention meet the necessary requirements in order to comply with the above-mentioned dust values.
  • the odor and / or flavor substance or substances is or are selected from the group consisting of fruit aromas, in particular citrus aromas, meat, vegetable and spice aromas and meat, vegetable and spice extracts.
  • the odor and / or flavor substances contained are incorporated in a stable manner and, in particular, protected from oxidation. This significantly improves storage stability and aromas that are sensitive to oxidation, such as citrus aromas, are kept stable for many months.
  • the odor and / or taste substances to be used according to the invention are in particular selected from the group consisting of acetophenone, allyl caproate, alpha-ionone, beta-ionone, anisaldehyde, anisyl acetate, anisyl formate, benzaldehyde, benzothiazole, benzyl acetate, benzyl alcohol, benzyl benzoate, beta-ionone, butyl butyrate , Butylcaproate, butylidenephthalide, carvone, camphene, caryophyllene, cineole,
  • Acetic acid iso-amyl ester, butyric acid ethyl ester, butyric acid n-butyl ester, butyric acid ethyl ester, 3-methyl-butyric acid ethyl ester, n-hexanoic acid ethyl ester, n-
  • Penten-3-one 4-hydroxy-2,5-dimethyl-3 (2H) -furanone, guaiacol, 3-hydroxy-4,5-dimethyl-2 (5H) -furanone, 3-hydroxy-4-methyl- 5-ethyl-2 (5H) -furanone, cinnamaldehyde, cinnamon alcohol, methyl salicylate, isopulegol and (not explicitly mentioned here) stereoisomers, enantiomers, positional isomers, diastereomers, cis / trans isomers or epimers of these substances.
  • the present invention also relates to a product containing a particulate product as described above, selected from the group consisting of food and luxury goods, in particular hot and cold, alcoholic and non-alcoholic beverages, fruit and vegetable juice preparations, instant beverages, meat products, egg products, dairy products, products made from soy protein and other vegetable products
  • Protein sources products based on fat and oil or emulsions thereof, fruit and vegetable preparations, snacks, baked goods, confectionery, soups, sauces, spices and seasoning mixes, instant products, ready meals, semi-finished products, oral care products, pet foods and dietary supplements.
  • the particulate products according to the invention can be used in a large number of different products.
  • the products according to the invention include, in particular, baked goods, for example bread, dry biscuits, cakes, other pastries, sweets, for example chocolates, chocolate bar products, other bar products, fruit gums, hard and soft caramels, chewing gum, alcoholic or non-alcoholic beverages, for example coffee, tea, iced tea , Wine, beverages containing wine, Beer, beverages containing beer, liqueurs, schnapps, brandies, (carbonized) fruit-containing lemonades, (carbonized) isotonic drinks, (carbonized) soft drinks, nectars, spritzers, fruit and vegetable juices, fruit or vegetable juice preparations, instant drinks, for example Instant cocoa drinks, instant tea drinks, instant coffee drinks, instant fruit drinks, meat products, for example ham, fresh sausage or raw sausage preparations, spiced or marinated fresh or cured meat products, eggs or egg products ( Dry egg, egg white, egg yolk), cereal products, for example breakfast cereals, muesli bars, pre-cooked ready-to-eat rice products, milk products, for example milk beverages, butter
  • ketchup sauces, dried vegetables, frozen vegetables, pre-cooked vegetables, cooked vegetables, snacks, e.g. baked or deep-fried potato chips or potato dough products, extrudates based on corn or peanuts, products based on fat and oil or emulsions thereof, e.g. mayonnaise, tartar sauce, Dressings, other ready meals and soups (for example dry soups, instant soups, pre-cooked soups, spices, seasonings and especially seasonings), which are used, for example, in the snack sector.
  • the present invention also relates to the use of one or more substances selected from single or multiple sugars with reducing groups and sugar alcohols as binders to improve the storage stability of a particulate product containing one or more flavoring and / or odorous substances, in particular to improve the Oxidation stability of one or more flavoring and / or odorous substance (s) in a particulate product as described above, preferably produced or producible by a method as described above.
  • the single or multiple sugars with reducing groups or the mixtures thereof have a dextrose equivalent of at least 8, preferably at least 12, particularly preferably at least 18.
  • the substance (s) being selected or being selected from the group consisting of sugar alcohols, in particular mannitol, mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or mixtures containing or consisting of mono-, di- and / or oligosaccharides with reducing groups, in particular glucose, mannose, galactose, maltose, lactose, cellobiose, and maltodextrin and polysaccharides with reducing groups, preferably vegetable gums, in particular gum arabic, tragacanth, gum ghatti, agar, carrageenan, guar flour and carubin.
  • the mono-, di- and oligosaccharides with reducing groups or the mixtures containing or consisting of mono-, di- and / or oligosaccharides with reducing groups preferably have a dextrose equivalent of at least 8, preferably at least 12, particularly preferably at least 18.
  • the odor and / or flavor substance (s) is or are preferably selected from the group consisting of fruit aromas, in particular citrus aromas, meat, vegetable and spice aromas and meat, vegetable and spice extracts.
  • the use according to the invention of the selected binders in the production of particulate products containing one or more flavoring and / or odorous substances significantly increases the storage stability of the particulate products.
  • the multiple flavoring and / or odorous substance (s) are protected from oxidation by atmospheric oxygen and therefore remain stable even when stored for many months until the end use.
  • FIG. 1 shows a spray-drying agglomeration device as described in EP3117720.
  • (Z2) is the nozzle or atomizer construction
  • (H) is the weir (with the cap G)
  • (B) is the fluidized bed.
  • FIG. 2 shows spray-dried lemon-flavored particles which have not been agglomerated.
  • FIG. 3 shows spray-dried lemon-flavored particles which have been agglomerated with water.
  • FIG. 4 shows spray-dried lemon-flavored particles which have been agglomerated with 10% gum arabic.
  • FIG. 5 shows spray-dried particles with a lemon flavor which have been agglomerated with 30% maltodextrin DE8.
  • FIG. 6 shows cuvettes in which gum arabic of various origins and modified starches were tested for reducing properties with the Folin-Ciolteau reagent (see Example 3).
  • Cuvettes 1 and 2 contain gum arabic (Seyal lot 32)
  • cuvettes 3 and 4 contain gum arabic (Seyal lot 59)
  • cuvettes 5 and 6 contain gum arabic (Senegal lot 55)
  • cuvettes 7 and 8 contain modified starch (lot 70) .
  • Example 1 Shelf life of spray products with different binders
  • Standard recipes were selected which, due to the sensitivity of the aroma, have a comparatively short shelf life, or which enable new applications by extending the shelf life. Since citrus aromas are very sensitive to oxidation, citrus aromas were used here.
  • the formulation comprises about 20% flavor, 20% emulsifier and 60% carrier as solids. Modified starch or gum arabic was used as an emulsifier, and maltodextrins were used as carriers.
  • the spray products were agglomerated with various binder liquids at various concentrations.
  • the binder liquids are listed below:
  • the information DE 17-20 and DE 8-10 are the dextrose equivalents of the maltodextrin used.
  • Example 1 Since the descriptions of the panelists in Example 1 showed strong differences, which cannot be found in the classification “passed, failed”, a further test method was used in order to work out the differences further.
  • the stored samples which passed the test in example 1 were tasted against one another according to the Do D test method (degree of difference). In order not to overload the panelists, the tests had to be split up, as no more than 5 samples should be compared at the same time, otherwise the risk of the panelists becoming fatigued increases.
  • the task of the panelists was to describe the differences between the samples and the standard (STD) using the given terms. To confirm the results, the standard was also tasted as a sample. The fresh sample produced by spray drying without agglomeration was used as the standard. A small difference therefore means that the stored sample is very close to the fresh product, which suggests a good protective effect of the agglomeration carried out by means of the binding substance.
  • the percentages given relate to the proportion of panelists who came to the respective assessment.
  • the tasting was carried out with 0.2% of the sample on a test solution with sugar and citric acid.
  • the result shows that the stored samples contain lemon with the binder glucose
  • the protective effect of glucose and maltodextrin is possibly due to the reducing effect of sugar. It is, however, surprising that a reducing sugar applied to the outside of the particles has such an effect.
  • a reducing sugar applied to the outside of the particles has such an effect.
  • the binder liquid spreads particularly well and thus for a uniform coating of the particles a seal leads.
  • gum arabic has reducing groups, as can be seen in Example 3, and can thus contribute to oxidation stability.
  • the Folin-Cioltaeu reagent shows a color change from yellow to blue due to the reaction: Mo (VI) + e -> Mo (V).
  • 500 ⁇ l of 10% solution of gum arabic were shaken with +750 ml of Folin-Cioltaeu reagent, 750 gm of 8% Na2CO3 solution were added, shaken again and then stored in cuvettes for 2 h.
  • the cuvettes are shown in FIG. The darker the color of the solution, the stronger the reducing properties of the tested substance.
  • the cuvettes 1 and 2 contain gum arabic (Seyal lot 32), the cuvettes 3 and 4 gum arabic (Seyal lot 59), the cuvettes 5 and 6 gum arabic (Senegal lot 55) and the cuvettes 7 and 8 modified starch (lot 70). Modified starch shows only a slight color and therefore contains only a few reducing groups.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines agglomerierten, partikulären Erzeugnisses enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e). Durch Besprühen mit bestimmten Bindemitteln wird die Lagerbeständigkeit des partikulären Erzeugnisses signifikant verbessert, und der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe insbesondere vor Oxidation geschützt. Die vorliegende Erfindung betrifft auch partikuläre Erzeugnisse enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe, vorzugsweise hergestellt nach einem erfindungsgemäßen Verfahren, sowie die Verwendung bestimmter Substanzen zur Verbesserung der Lagerbeständigkeit von partikulären Erzeugnissen enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe.

Description

Partikuläre Erzeugnisse und Verfahren zu deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines agglomerierten, partikulären Erzeugnisses enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e). Durch Besprühen mit bestimmten Bindemitteln wird die
Lagerbeständigkeit des partikulären Erzeugnisses signifikant verbessert, und der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe insbesondere vor Oxidation geschützt. Die vorliegende Erfindung betrifft auch partikuläre Erzeugnisse enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe, vorzugsweise hergestellt nach einem erfindungsgemäßen Verfahren, sowie die Verwendung bestimmter Substanzen zur Verbesserung der Lagerbeständigkeit von partikulären Erzeugnissen enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe.
Die Herstellung von Partikeln mit aktiven Inhaltsstoffen ist für Anwendungen im Nahrungsund Genussmittelbereich sowie in der pharmazeutischen Industrie von großer Bedeutung. Beispielsweise liegen Instantprodukte in der Regel als trockenes Pulver vor und Aromapartikel werden in Teebeuteln oder Würzmischungen eingesetzt. Aber auch für die Wirkstoffverarbeitung in Arzneimitteln kann eine partikuläre Form vorteilhaft sein. Abhängig von der Anwendung ist es meist notwendig Partikel einer bestimmten Größe bereitzustellen, die ein fließfähiges Pulver bilden, dass auch bei längerer Lagerung nicht verklumpt und auch nicht zum Abrieb und zurStaubbildung neigt. Zudem sollten die aktiven Inhaltsstoffe so in die Partikel eingearbeitet sein, dass sie nicht zersetzt und nicht vor der Endanwendung freigesetzt werden. EP0705062B1 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von agglomeriertem Pulver eines Milchproduktes, z.B. Babynahrung, wobei zunächst eine konzentrierte Flüssigkeit in einer Trocknungskammer atomisiert und agglomeriert wird. Die agglomerierten Partikel werden dann in ein internes Fließbett aufgenommen und schließlich in ein externes Fließbett transferiert. Das so erhaltene Pulver wird aufgeteilt, indem ein Teil wieder in die Trocknungskammer zurückgeführt wird, während überdem anderen T eil Wasser atomisiert wird, um das Produkt weiter zu agglomerieren.
GB 1167692A beschreibt ein Verfahren, bei dem Partikel in einem Fließbett mit einem Agglomerationsmittel besprüht werden, welches die Partikel benetzt und dadurch aneinander haften lässt. Das Verfahren lässt sich insbesondere auf Nahrungsmittel wie Zucker, Mehl, Milchpulver oder Stärke anwenden und als Agglomerationsmittel kommen beispielsweise Wasser, Zuckerlösungen oder Kondensmilch zum Einsatz.
AU2007336516B2 offenbart Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten durch fluidisierte Sprühtrocknung, wobei größere Partikel abgetrennt werden und noch nicht agglomerierter Staub zur weiteren Agglomeration durch einen Luftstrom in die T rocknungskammer zurückgeführt wird. Gemäß AU2007336516B2 wird das Verfahren vorteilhafterweise für die Herstellung von Medikamenten, die schwerlösliche Wirkstoffe enthalten, angewandt. Der Wirkstoff wird beispielsweise zusammen mit einem Polymer als Trägerstoff sprühgetrocknet. Aromastoffe werden in Partikelform in zahlreichen Nahrungs- und Genussmitteln eingesetzt. Bei der Herstellung von solchen Aroma partikeln müssen meist bestimmte Anforderungen an die Größenverteilung, sowie die mechanische Stabilität der Partikel und die Lagerungsbeständigkeit erfüllt sein. Es ist insbesondere wünschenswert eine möglichst hohe Beladung der Partikel mit Aroma zu erreichen zugleich aber auch zu gewährleisten, dass das Aroma so in den Partikeln eingearbeitet ist, dass es nicht vorzeitig freigesetzt wird bzw. sich vor der Endanwendung zersetzt oder verflüchtigt. Geschmacks- und Geruchsstoffe sind außerdem oft besonders empfindlich gegenüber Oxidation durch Luftsauerstoff, was zu einer stark limitierten Lagerungsbeständigkeit beiträgt. Es bedarf daher der Verbesserung von bekannten Herstellungsverfahren und der Auswahl der verwendeten Materialien.
EP1064856B1 beschreibt Verfahren zur Herstellung von Mikro kapseln enthaltend aktive Inhaltsstoffe, wie zum Beispiel Geschmacksstoffe, in einer Matrix. Das Verfahren umfasst mehrere Stufen, wobei die aktiven Inhaltsstoffe zunächst in einer Emulsion oder Suspension mit wenigstens einem niedermolekularen Kohlenhydrat oder Polyalkohol sowie einer filmbildenden Komponente sprühgetrocknet und anschließend in ein Fließbett transferiert und weitergetrocknet werden.
Aus der EP3117720A1 ist ein Verfahren bekannt, bei dem pulvrige Partikel einer bestimmten Mindestgröße hergestellt werden. Eine in dem Verfahren gemäß EP3117720A1 verwendete Vorrichtung ist in Figur 1 dargestellt. Das Verfahren umfasst die Schritte
(i) Herstellen von pulvrigen Partikeln mittels einer Sprühtrocknung, in einer Sprühtrocknungs-Agglomerationsvorrichtung mit einem Sprühtrocknungsabschnitt (A) im oberen Bereich einer Kammer zum Trocknen von Beschickungsflüssigkeit, die von einem Beschickungsflüssigkeitszerstäuber (Z1) gesprüht werden,
(ii) Besprühen der pulvrigen Partikel mit einer Binderflüssigkeit, in einem integrierten Fließbett (B) in der Sprühtrocknungs-Agglomerationsvorrichtung, das sich im unteren Bereich einer Kammer befindet, in dem das Pulver vom Sprühtrocknungsabschnitt aus Schritt (i) mittels Düsen- oder Zerstäuberkonstruktion
(Z2), das unten am Fließbett (B) angebracht ist, mit einer Binderflüssigkeit besprüht wird, wobei die Partikel während der Herstellung ständig in Bewegung gehalten und aufgewirbelt werden. Das in EP3117720A1 beschriebene Verfahren kann für die Herstellung von Aromapartikeln verwendet werden. In den Beispielen der EP3117720A1 wurden nach dem Verfahren hergestellte Partikel im Klimaschrank über einen Zeitraum von 144 h gelagert und dabei die Gewichtszunahme der Partikel aufgrund der Hygroskopizität bestimmt. Mit der Lagerungsbeständigkeit der Aromapartikel und insbesondere der Stabilität des Aromas über mehrere Monate setzt sich EP3117720A1 allerdings nicht auseinander.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Aroma partikel und Verfahren zu deren Herstellung bereitzustellen, wobei die Aromapartikel für die Anwendung in Nahrungs- und Genussmitteln geeignet sein sollen. Insbesondere sollten die Partikel eine geeignete Größe aufweisen, gegen Abrieb stabil sein und einen geringen Staubwert sowie eine gute Fließfähigkeit besitzen, d.h. nicht leicht verklumpen. Weiterhin war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, dass die Aromapartikel in einem effizienten Verfahren herstellbar sind und eine hohe Lagerungsbeständigkeit, bevorzugt über mehrere Monate bis Jahre aufweisen. Dabei sollten insbesondere die Aromastoffe nicht vorzeitig freigesetzt werden und vor Oxidation geschützt sein. Die oben genannten Aufgaben werden erfüllt durch ein Verfahren zur Herstellung eines partikulären Erzeugnisses enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), umfassend:
(i) Erzeugen von Partikeln umfassend oder bestehend aus einem oder mehreren Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(en) und einem oder mehreren Trägerstoff(en) mittels Sprühtrocknung in einer Trocknungskammer einer
Sprühtrockungsvorrichtung,
(ü) Besprühen der Partikel mit einem oder mehreren Bindemittel(n) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Einfach- oder Mehrfachzuckern mit reduzierenden Gruppen und Zuckeralkoholen oder Mischungen davon, in einem Fließbett, welches in die Trockungskammer integriert ist, wobei das bzw. die Bindemittel in Summe in einer Konzentration von 10 bis 30 Vol-%, bevorzugt von 10 bis 20 Vol-%, in wässriger Lösung eingesetzt wird bzw. werden, wobei die Schritte (i) und (ii) simultan stattfinden und die Partikel in der Trocknungskammer ständig in Bewegung gehalten und agglomeriert werden, und wobei die wässrige Lösung des bzw. der Bindemittel keine Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe enthält.
Bevorzugt handelt es sich bei dem oben beschriebenen Verfahren um einen kontinuierlichen Prozess, bei dem Agglomerate, die eine bestimmte Größe erreicht haben, kontinuierlich aus der Trocknungskammer entfernt werden ohne den Prozess zu unterbrechen.
Die Partikel werden in der Trocknungskammer ständig in Bewegung gehalten und aufgewirbelt und/oder zirkuliert. Damit wird gewährleistet, dass kleinere Partikel und Staub kontinuierlich mit Bindemittel benetzt werden und dann mit hoher Wahrscheinlichkeit mit anderen Partikeln kollidieren und weiter agglomerieren. Einzelne, mit Bindemittel beschichtete Partikel werden aufgrund der häufigen Kollision von mit Bindemittel benetzten Partikeln dabei nicht erzeugt, sondern es entstehen lockere Agglomerate mit einer porösen Struktur. Vorteilhafterweise ist das erfindungsgemäße Verfahren in einer Sprühtrocknungskammer mit integriertem Fließbett durchführbar, ohne dass ein Transfer in eine andere Vorrichtung notwendig ist. Möglichkeiten der Abtrennung solcher Partikel, die zu der gewünschten Größe agglomeriert sind, sowie die effektive Benetzung mit Bindemittel und die Zirkulation der Partikel sind in der EP3117720A1 beschrieben. Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in einer Sprühtrocknungs- Agglomerationsvorrichtung wie in der EP3117720A1 offenbart, durchgeführt.
Unter einem partikulären Erzeugnis ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedes Erzeugnis zu verstehen, welches aus Partikeln besteht. Insbesondere ist ein partikuläres Erzeugnis ein Granulat oder ein Pulver. Ein partikuläres Erzeugnis kann auch agglomerierte Partikel enthalten bzw. daraus bestehen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde herausgefunden, dass die Auswahl und Zusammensetzung des Bindemittels eine entscheidende Rolle bei der Stabilisation der Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) in den agglomerierten Partikeln spielt. Wenn das Bindemittel in Konzentrationen von 10 bis 30%, bevorzugt 10 bis 20% eingesetzt wird, werden besonders gute Ergebnisse erzielt. Dabei bestimmt die Konzentration des Bindemittels die Trocknungsgeschwindigkeit des Bindemittels auf der Oberfläche der zu agglomerierenden Partikel. Auch durch die Wahl des Bindemittels kann gesteuert werden, wie stark die Partikel im Prozess „verkleben“. Je höhermolekularer das Bindemittel ist, desto langsamer trocknet es; wird es dann auch noch in einer zu hohen Konzentration eingesetzt, kann das Fließbett zusammenbrechen, da die Partikel so schnell bzw. stark miteinander verkleben, dass der vorhandene Luftstrom sie nicht mehr fluidisieren und trocknen kann. Zudem hat sich gezeigt, dass die Wahl des Bindemittels einen großen Einfluss auf die Stabilität und die Lagerungsbeständigkeit der Aromapartikel hat. Durch Verwendung der erfindungsgemäßen Bindemittel können fließfähige, nicht kohäsive, agglomerierte Partikel mit hohen Schüttdichten und niedrigem Staubwert hergestellt werden. Besonders geeignet sind Einfach- oder Mehrfachzucker und Zuckeralkohole, wobei es insbesondere vorteilhaft ist, Substanzen oder Mischungen einzusetzen, die reduzierende Gruppen enthalten, da diese den bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) wirksam vor Oxidation schützen. Damit kann die Lagerungsbeständigkeit der Aromapartikel signifikant verbessert werden.
Die Binderflüssigkeit, die in Schritt (ii) eingesetzt wird, wird etwa 10 bis 30 %ig angesetzt und die Einspeisemenge wird auf die Einspeisemenge der in Schritt (i) eingesetzten Sprühemulsion berechnet. Beispielsweise werden auf 100 Liter Sprühemulsion etwa 10 L Bindeflüssigkeit eingespeist, oder auf Feststoffe bezogen: auf 50 kg Feststoffe aus der Sprühemulsion werden etwa 1 kg Bindertrockenmasse gesprüht.
Einfach- oder Mehrfachzucker umfassen Mono-, Di-, Oligo- und Polysaccharide. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Einfach- und Mehrfachzucker enthalten reduzierende Gruppen, d.h. freie Aldehydrguppen mit reduzierenden Eigenschaften. Insbesondere haben die Einfach- oder Mehrfachzucker mit reduzierenden Gruppen oder die Mischungen davon ein Dextrose-Äquivalent von mindestens 8, bevorzugt mindestens 12, besonders bevorzugt mindestens 18.
Bevorzugt ist ein Verfahren wie oben beschrieben, bei dem das bzw. die Bindemittel ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Zuckeralkoholen, insbesondere Mannitol, Mono-, Di- und Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen oder Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen, insbesondere Glucose, Mannose, Galaktose, Maltose, Lactose, Cellobiose, und Maltodextrin und Polysacchariden mit reduzierenden Gruppen, bevorzugt Pflanzengummis, insbesondere Gummi arabicum, Traganth, Gum Ghatti, Agar, Carrageenan, Guarmehl und Carubin.
Die Mono-, Di- und Oligosaccharide mit reduzierenden Gruppen oder die Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen haben vorzugsweise ein Dextrose-Äquivalent von mindestens 8, bevorzugt mindestens 12, besonders bevorzugt mindestens 18.
Erfindungsgemäß ist insbesondere auch eine Kombination von Pflanzengummi und modifizierter Stärke als Bindemittel.
Mit den genannten bevorzugten Bindemitteln können besonders stabile Partikel erhalten werden, in denen der bzw. die Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe auch nach längerer Lagerzeit nicht vorzeitig freigesetzt oder zersetzt werden. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass insbesondere reduzierende Gruppen im Bindemittel einen effektiven Oxidationsschutz für die Geschmacks- bzw. Geruchsstoffe bewirken, obwohl das Bindemittel zunächst nur zur Agglomeration eingesetzt wurde und die Partikel nicht vollständig bedeckt bzw. versiegelt. Weiter bevorzugt ist ein Verfahren wie oben beschrieben, bei dem der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchstoff(e) ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Fruchtaromen, insbesondere Zitrusaromen, Fleisch-, Gemüse- und Gewürzaromen sowie Fleisch-, Gemüse- und Gewürzextrakte. Spezifische Geschmacks- und/oder Geruchstoff(e) sind weiter unten beschrieben.
Zitrusaromen sind besonders oxidationsempfindlich und werden durch die genannten Bindemittel effizient vor Oxidation geschützt.
Bevorzugt ist auch eine Verfahren wie oben beschrieben, bei dem der bzw. die Trägerstoff(e) ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Maltodextrinen, Dextrinen, Stärken, Mehlen und Faserstoffen.
Faserstoffe sind unlösliche Ballaststoffe aus der Gruppe der Cellulosen, modifizierten Cellulosen, Getreidefasem (z.B. Weizen oder Hafer), Obst- und Gemüsefasern (z.B. Apfel, Möhre, Kartoffel, Erbse oder Bambus). Bevorzugt haben die Faserstoffe typische Partikelgrößen von 10 - 500 pm.
Erfindungsgemäß bevorzugt ist ein Verfahren wie oben beschrieben, wobei in Schritt i) eine Emulsion umfassend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), einen oder mehrere Trägerstoff(e) und mindestens einen Emulgator versprüht wird, wobei vorzugsweise der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) in einem Verhältnis von 2:1 bis 1 :2, bevorzugt 1.5:1 bis 1 :1.5 zu dem mindestens einen Emulgator eingesetzt werden und/oder wobei der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) in einem Verhältnis von 1 :2 bis 1 : 4, bevorzugt 1 :2.5 bis 1:3.5 zu dem bzw. den Trägerstoff(en) eingesetzt werden.
Weiter bevorzugt ist ein Verfahren wie oben beschrieben, bei dem der mindestens eine Emulgator ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Gummi arabicum, modifizierte Stärken, Proteine, insbesondere pflanzliche Proteine, native oder modifizierte Pektine und lösliche Fraktionen der Sojapolysaccharide. Eine (Sprüh-)Emulsion wie in Schritt (i) eingesetzt umfasst vorzugsweise 10 bis 30 Gew.- %, bevorzugt 15 bis 25 Gew% Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe, 10 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 25 Gew% Emulgator und 40 bis 80 Gew.%, bevorzugt 50 bis 70 Gew.-% Trägerstoff. Diese Substanzen werden mit Wasser auf eine ausreichende Viskosität eingestellt. Die dazu eingesetzte Wassermenge entspricht ungefähr dem Gewicht der zuvor genannten Komponenten oder etwas weniger. Erfindungsgemäß bevorzugt ist auch ein Verfahren, bei dem die Emulsion aus Schritt i) in einem Volumenverhältnis von 5:1 bis 15:1 , bevorzugt 8:1 bis 12:1 zu der Bindemittellösung aus Schritt (ii) eingesetzt wird und/oder wobei die Feststoffe in der Emulsion aus Schritt (i) in einem Gewichtsverhältnis von 30:1 bis 70:1 , bevorzugt 40:1 bis 60:1 zu den Feststoffen in der Bindemittellösung aus Schritt (ii) eingesetzt werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein partikuläres Erzeugnis, vorzugsweise hergestellt oder herstellbar nach einem Verfahren wie oben beschrieben, wobei das Erzeugnis aus Partikeln umfassend oder bestehend aus einem Geschmacks- und/oder Geruchsstoff und einem oder mehreren Trägerstoff(en) besteht, welche mit einem Bindemittel agglomeriert sind, wobei die agglomerierten Partikel eine poröse Struktur aufweisen und wobei das bzw. die Bindemittel ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Einfach- oder Mehrfachzuckern mit reduzierenden Gruppen und Zuckeralkoholen oder Mischungen davon, und wobei das bzw. die Bindemittel keine Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe enthält bzw. enthalten. Insbesondere haben die Einfach- oder Mehrfachzucker mit reduzierenden Gruppen oder die Mischungen davon ein Dextrose-Äquivalent von mindestens 8, bevorzugt mindestens 12, besonders bevorzugt mindestens 18.
Das erfindungsgemäße Erzeugnis stellt ein lockeres Agg Io me rat aus Geschmacksund/oder G e ru ch sstoffpa rti ke I n dar. Das Bindemittel bedeckt dabei die Oberfläche der Partikel nur unvollständig. Insbesondere unterscheidet sich das erfindungsgemäße Erzeugnis von einzelnen, beschichteten Partikeln, die eine „Zwiebelstruktur“ aufweisen, in der ein Kern vorliegt, der vollständig und gleichmäßig mit einer der mehreren Schichten Bindemittel bedeckt ist. Vielmehr weist das erfindungsgemäße Erzeugnis eine „Traubenstruktur“ auf, in der einzelne Partikel durch das Bindemittel miteinander verklebt sind. Das Produkt hat eine poröse Struktur und ist daher gut und schnell in Wasser dispergierbar bzw. löslich, was insbesondere für den Einsatz in Instant-Produkten von Vorteil ist.
Da das Bindemittel selbst keine Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe enthält, sind die Geschmacks- bzw. Geruchsstoffe nicht gleichmäßig über das Agglomerat verteilt und kaum an der Oberfläche vorhanden. Dadurch werden sie durch das Bindemittel wirksam vor Oxidation geschützt. Dies ist insofern bemerkenswert, als das Bindemittel keine abgeschossene Schicht auf der Oberfläche der Partikel bildet, sondern diese lediglich verklebt. Überraschenderweise scheint es aber so zu sein, dass die Anwesenheit reduzierender Gruppen an der Oberfläche ausreicht, um die Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe vor Oxidation zu schützen.
In der Figur 2 sind sprühgetrocknete Partikel mit Zitronenaroma gezeigt, die nicht agglomeriert wurden. Figur 3 zeigt dieselben sprühgetrockneten Partikel, die mit Wasser agglomeriert wurden. Obwohl sich hier eine ähnliche Struktur wie bei den erfindungsgemäßen Produkten (Figur 4, agglomeriert mit Gummi arabicum und Figur 5, agglomeriert mit Maltodextrin) gebildet hat, wird durch das Wasser kein Oxidationsschutz erreicht.
Bevorzugt ist ein partikuläres Erzeugnis wie oben beschrieben, wobei das bzw. die Bindemittel ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Zuckeralkoholen, insbesondere Mannitol, Mono-, Di- und Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen oder Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen, insbesondere Glucose, Mannose, Galaktose, Maltose, Lactose, Cellobiose, und Maltodextrin und Polysacchariden mit reduzierenden Gruppen, bevorzugt Pflanzengummis, insbesondere Gummi arabicum, Traganth, Gum Ghatti, Agar,
Carrageenan, Guarmehl und Carubin.
Die Mono-, Di- und Oligosaccharide mit reduzierenden Gruppen oder die Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen haben vorzugsweise ein Dextrose-Äquivalent von mindestens 8, bevorzugt mindestens 12, besonders bevorzugt mindestens 18.
Weiter bevorzugt ist ein partikuläres Erzeugnis wie oben beschrieben umfassend oder bestehend aus
2 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 25 Gew.-% Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(en), und - 65 bis 98 Gew.-% Trägerstoff(en), Bindemittel(n) und Emulgator, wobei für den Fall, dass das bzw. ein, mehrere oder alle Bindemittel nicht gleich dem bzw. den Trägerstoff(en) und/oder dem Emulgator ist bzw. sind, das partikuläre Erzeugnis 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 8 Gew.-% Bindemittel umfasst, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Erzeugnisses. Das erfindungsgemäße Erzeugnis wird bevorzugt nach einem Verfahren wie oben beschrieben hergestellt. Dabei ist es möglich, dass der bzw. die in Schritt (i) eingesetzten Trägerstoff(e) und/oder der Emulgator die gleichen Substanzen sind bzw. umfassen wie die in Schritt (ii) eingesetzten Bindemittel. Die hergestellten Partikel umfassen daher einen Gewichtsanteil von 65 bis 89 %, der der Summe an Trägerstoff(en), Emulgator und Bindemittel(n) entspricht. Falls der bzw. die in Schritt (i) eingesetzten Trägerstoff(e) und der Emulgator andere Substanzen ist/sind als die in Schritt (ii) eingesetzten Bindemittel, liegt das bzw. liegen die Bindemittel in einem Gewichtsanteil von 1 bis 10 % der Partikel vor.
Besonders bevorzugt ist ein partikuläres Erzeugnis wie oben beschrieben, wobei der bzw. die Trägerstoffe ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Maltodextrinen, Dextrinen, Stärken, Mehlen und Faserstoffen und/oder wobei der Emulgator ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Gummi arabicum, modifizierte Stärken, Proteine, insbesondere pflanzliche Proteine, native oder modifizierte Pektine und lösliche Fraktionen der Sojapolysaccharide.
Besonders bevorzugt ist ein partikuläres Erzeugnis wie oben beschrieben, hergestellt oder herstellbar nach einem Verfahren wie oben beschrieben. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die agglomerierten Partikel des
Erzeugnisses einen D50-Wert von 100 bis 600 pm, bevorzugt von 200 bis 500 pm, besonders bevorzugt von 300 bis 400 pm, auf.
Die Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung des Erzeugnisses spielt bei vielen Anwendungen eine Rolle. So sollten die Partikel möglichst eine einheitliche Größe aufweisen und keine größeren Agglomerate herausstechen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform liegt die Fließfähigkeit des partikulären Erzeugnisses bei einem FFC-Wert von 14 oder weniger, bevorzugt 12 oder weniger.
Erfindungsgemäße partikuläre Erzeugnisse mit Fließwerten von 14 oder weniger bzw. 12 oder weniger, sind nicht kohäsiv und weisen vorzugsweise eine gute Löslichkeit auf. Diese Eigenschaft ist besonders bei Pulvern und Partikeln zur Anwendung im
Lebensmittelbereich wichtig, da sie einen großen Einfluss auf die Endanwendung und den Applikationsbereich hat. Dementsprechend führen die so erhältlichen Partikel zu einer verbesserten Produktqualität. Bevorzugt liegen die Partikel in einer rieselfähigen nicht staubenden Form vor. Solche Partikel sind leicht zu dosieren, besser zu verarbeiten und in den unterschiedlichsten Bereichen anwendbar. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt die Schüttdichte des partikulären Erzeugnisses mindestens 300 g/L, bevorzugt mindestens 400 g/L.
Weiter bevorzugt liegt die Schüttdichte des partikulären Erzeugnisses in einem Bereich von 200 bis 600 g/L, bevorzugt 300 bis 500 g/L. Eine höhere Schüttdichte bedeutet, dass die Partikel einen stabilen Kern und somit eine höhere Stabilität, insbesondere hinsichtlich Abrieb, aufweisen. Die Wahl des Bindemittels hat einen unmittelbaren Einfluss auf die Schüttdichte, da gute Bindemittel den Zusammenhalt der agglomerierten Partikel und damit deren Stabilität verbessern. Vorteilhafterweise sind die erfindungsgemäß eingesetzten Bindemittel auch solche, die Schüttdichten wie oben angegeben ermöglichen.
Weiter bevorzugt ist ein partikuläres Erzeugnis wie oben beschrieben, bei dem der Staubwert 13 oder weniger, bevorzugt 12 oder weniger, besonders bevorzugt 10 oder weniger beträgt.
Erfindungsgemäße partikuläre Erzeugnisse mit Staubwerten von 13 oder weniger, bevorzugt 12 oder weniger stellen besonders stabile Agg lomerate dar, die vorteilhafterweise abgefüllt, gelagert und transportiert werden können, ohne dass es dabei zum Abrieb und zur Staubbildung kommt. Auch hier ist die richtige Wahl des Bindemittels von entscheidender Bedeutung und es hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäß einzusetzenden Bindemittel die nötigen Anforderungen erfüllen, um die oben genannten Staubwerte einzuhalten.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen partikulären Erzeugnisses ist bzw. sind der oder die Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fruchtaromen, insbesondere Zitrusaromen, Fleisch-, Gemüse- und Gewürzaromen sowie Fleisch-, Gemüse- und Gewürzextrakte. In den erfindungsgemäßen partikulären Erzeugnissen, sind die enthaltenen Geruchsund/oder Geschmacksstoffe stabil eingearbeitet und insbesondere vor Oxidation geschützt. Dadurch wird die Lagerungsbeständigkeit signifikant verbessert und oxidationsempfindliche Aromen, wie z.B. Zitrusaromen, werden über viele Monate stabil gehalten. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe sind insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehen aus Acetophenon, Allylcapronat, alpha-lonon, beta-lonon, Anisaldehyd, Anisylacetat, Anisylformiat, Benzaldehyd, Benzothiazol, Benzylacetat, Benzylalkohol, Benzylbenzoat, beta-lonon, Butylbutyrat, Butylcapronat, Butylidenph-thalid, Carvon, Camphen, Caryophyllen, Cineol,
Cinnamylacetat, Citral, Citronellol, Citro-nellal, Citronellylacetat, Cyclohexylacetat, Cymol, Damascon, Decalacton, Dihydrocu marin, Dimethylanthranilat, Dimethylanthranilat, Dodecalacton, Ethoxyethylacetat, Ethylbutter-säure, Ethylbutyrat, Ethylcaprinat, Ethylcapronat, Ethylcrotonat, Ethylfuraneol, Ethyl-guajakol, Ethylisobutyrat, Ethylisovalerianat, Ethyllactat, Ethylmethylbutyrat, Ethylpropi-onat, Eucalyptol, Eugenol, Ethylheptylat, 4-(p-Hydroxyphenyl)-2-butanon, gamma-Decalacton, Geraniol, Geranylacetat, Geranylacetat, Grapefruitaldehyd, Methyldihydro-jasmonat (z.B. Hedion®), Heliotropin, 2-Heptanon, 3-Heptanon, 4-Heptanon, trans-2-Heptenal, cis-4-Heptenal, trans-2-Hexenal, cis-3-Hexenol, trans-2-Hexensäure, trans-3-Hexensäure, cis-2- Hexenylacetat, cis-3-Hexenylacetat, cis-3-Hexenylcapronat, trans-2-Hexenylcapronat, cis-
3-Hexenylformiat, cis-2-Hexylacetat, cis-3-Hexylacetat, trans-2-Hexylacetat, cis-3- Hexylformiat, para-Hydroxybenzylaceton, Isoamylalkohol, Isoamylisova-Ierianat, Isobutylbutyrat, Isobutyraldehyd, Isoeugenolmethylether, Isopropyl methylthia-zol, Laurinsäure, Leavulinsäure, Linalool, Linalooloxid, Linalylacetat, Menthol, Mentho-furan, Methylanthranilat, Methylbutanol, Methylbuttersäure, 2-Methylbutylacetat, Me- thylcapronat, Methylcinnamat, 5-Methylfurfural, 3,2,2-Methylcyclopentenolon, 6,5,2- Methylheptenon, Methyldihydrojasmonat, Methyljasmonat, 2-Methylmethylbutyrat, 2- Methyl-2-Pentenolsäure, Methylthiobutyrat, 3,1-Methylthiohexanol, 3- Methylthiohexylacetat, Nerol, Nerylacetat, trans,trans-2,4-Nonadienal, 2,4-Nonadienol, 2,6-Nonadienol, 2,4-Nonadienol, Nootkaton, delta Octalacton, gamma Octalacton, 2- Octanol, 3-Octanol, 1 ,3-Octenol, 1-Octylacetat, 3-Octylacetat, Palmitinsäure, Paraldehyd, Phellandren, Pentandion, Phenylethylacetat, Phenylethylalkohol, Phenylethylalkohol, Phenylethylisovalerianat, Piperonal, Propionaldehyd, Propylbutyrat, Pulegon, Pulegol, Sinensal, Sulfurol, Terpinen, Terpineol, Terpinoien, 8,3-Thiomenthanon, 4,4,2- Thiomethylpentanon, Thymol, delta-Undecalacton, gamma-Undecalacton, Valencen,
Valeriansäure, Vanillin, Acetoin, Ethylvanillin, Ethylvanillinisobutyrat (= 3-Ethoxy-4- isobutyryloxybenzaldehyd), 2,5-Dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon und dessen Abkömmlinge (dabei vorzugsweise Homofuraneol (= 2-Ethyl-4-hydroxy-5-methyl-3(2H)- furanon), Homofuronol (= 2-Ethyl-5-methyl-4-hydroxy-3(2H)-furanon und 5-Ethyl-2-methyl- 4-hydroxy-3(2H)-furanon), Maltol und Maltol-Abkömmlinge (dabei vorzugsweise Ethyl- maltol), Cumarin und Cumarin-Abkömmlinge, gamma-Lactone (dabei vorzugsweise gamma-Undecalacton, gamma-Nonalacton, gamma-Decalacton), delta-Lactone (dabei vorzugsweise 4-Methyldeltadecalacton, Massoilacton, Deltadecalacton, Tuberolacton), Me-thylsorbat, Divanillin, 4-Hydroxy-2(oder 5)-ethyl-5(oder 2)-methyl-3(2H)furanon, 2- Hydroxy-3-methyl-2-cyclopentenon, 3-Hydroxy-4,5-dimethyl-2(5H)-furanon,
Essigsäureiso-amylester, Butersäureethylester, Buttersäure-n-butylester, Butersäureisoamylester, 3-Methyl-buttersäureethylester, n-Hexansäureethylester, n-
Hexansäureallylester, n-Hexansäure-n-butylester, n-Octansäureethylester, Ethyl-3- methyl-3-phenylglycidat, Ethyl-2-trans-4-cis-decadienoat, 4-(p-Hydroxyphenyl)-2-butanon, 1 ,1-Dimethoxy-2,2,5-trimethyl-4-hexan, 2,6-Dimethyl-5-hepten-1 -al und
Phenylacetaldehyd, 2-Methyl-3-(methylthio)furan, 2-Methyl-3-furanthiol, bis(2-Methyl-3- furyl)disulfid, Furfurylmercaptan, Methional, 2-Acetyl-2-thiazolin, 3-Mercapto-2-pentanon, 2,5-Dimethyl-3-furanthiol, 2,4,5-Trimethylthiazol, 2-Acetylthiazol, 2,4-Dimethyl-5- ethylthiazol, 2-Acetyl-1-pyrrolin, 2-Methyl-3-ethylpyrazin, 2-Ethyl-3,5-dimethylpyrazin, 2- Ethyl-3,6-dimethylpyrazin, 2,3-Diethyl-5-methylpyrazin, 3-lsopropyl-2-methoxypyrazin, 3- lsobutyl-2-methoxypyrazin, 2-Acetylpyrazin, 2-Pentylpyridin, (E,E)-2,4-Decadienal, (E,E)- 2,4-Nonadienal, (E)-2-Octenal, (E)-2-Nonenal, 2-Undecenal, 12-Methyltridecanal, 1-
Penten-3-on, 4-Hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanon, Guajakol, 3-Hydroxy-4,5-dimethyl- 2(5H)-furanon, 3-Hydroxy-4-methyl-5-ethyl-2(5H)-furanon, Zimtaldehyd, Zimtalkohol, Methylsalicylat, Isopulegol sowie (hier nicht explizit genannte) Stereoisomere, Enantiomere, Stellungsisomere, Diastereomere, cis/trans-lsomere bzw. Epimere dieser Substanzen.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Produkt enthaltend ein partikuläres Erzeugnis wie oben beschrieben, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nahrungs- und Genussmiteln, insbesondere heißen und kalten, alkoholischen und nichtalkoholischen Getränken, Frucht- und Gemüsesaftzubereitungen, Instantgetränken, Fleischprodukten, Eiprodukten, Milchprodukten, Produkten aus Sojaprotein und anderen pflanzlichen
Proteinquellen, Produkten auf Fett- und Ölbasis oder Emulsionen derselben, Frucht- und Gemüsezubereitungen, Knabberartikeln, Backwaren, Süßwaren, Suppen, Soßen, Gewürzen und Würzmischungen, Instantprodukten, Fertiggerichten, Halbfertigwaren, Mundpflegemiteln, Tiernahrung und Nahrungsergänzungsmiteln. Die erfindungsgemäßen partikulären Erzeugnisse sind in einer Vielzahl von unterschiedlichen Produkten anwendbar. Zu den erfindungsgemäßen Produkten gehören insbesondere Backwaren, beispielsweise Brot, Trockenkekse, Kuchen, sonstiges Gebäck, Süßwaren, beispielsweise Schokoladen, Schokoladenriegelprodukte, sonstige Riegelprodukte, Fruchtgummi, Hart- und Weichkaramellen, Kaugummi, alkoholische oder nicht- alkoholische Getränke, beispielsweise Kaffee, Tee, Eistee, Wein, weinhaltige Getränke, Bier, bierhaltige Getränke, Liköre, Schnäpse, Wein-brände, (carbon isierte) fruchthaltige Limonaden, (carbonisierte) isotonische Geträn-ke, (carbonisierte) Erfrischungsgetränke, Nektare, Schorlen, Obst- und Gemüsesäfte, Frucht- oder Gemüsesaftzubereitungen, Instantgetränke, beispielsweise Instant-Kakao-Getränke, Instant-Tee-Getränke, Instant- Kaffeegetränke, I nsta nt- F ru chtg et rä n ke , Fleischprodukte, beispielsweise Schinken, Frischwurst- oder Rohwurstzubereitungen, gewürzte oder marinierte Frisch- oder Pökelfleischprodukte, Eier oder Eiprodukte (Trockenei, Eiweiß, Eigelb), Getreideprodukte, beispielsweise Frühstückscerealien, Müsliriegel, vorgegarte Fertigreis-Produkte, Milchprodukte, beispielsweise Milchgetränke, Buttermilchgetränke, Milcheis, Joghurt, Kefir, Frisch käse, Weichkäse, Hartkäse, Trockenmilchpulver, Molke, Molkegetränke, Butter, Buttermilch, teilweise oder ganz hydrolisierte Milchprotein -haltige Produkte, Produkte aus Sojaprotein oder anderen Sojabohnen-Fraktionen, beispielsweise Sojamilch und daraus gefertigte Produkte, Fruchtgetränke mit Sojaprotein, Sojalecithin-haltige Zubereitungen, fermentierte Produkte wie Tofu oder Tempe oder daraus gefertigte Produkte, Produkte aus anderen pflanzlichen Proteinquellen, beispielsweise Haferprotein- Getränke, Fruchtzubereitungen, beispielsweise Konfitüren, Fruchteis, Fruchtsoßen, Fruchtfüllungen, Gemüsezubereitungen (beispielsweise Ketchup, Soßen, Trockengemüse, Tiefkühlgemüse, vorgegarte Gemüse, eingekochte Gemüse, Knabberartikel, beispielsweise gebackene oder frittierte Kartoffelchips oder Kartoffelteigprodukte, Extrudate auf Mais- oder Erdnussbasis, Produkte auf Fett- und Ölbasis oder Emulsionen derselben, beispielsweise Mayonnaise, Remoulade, Dressings, sonstige Fertiggerichte und Suppen (beispielsweise Trockensuppen, Instant-Suppen, vorgegarte Suppen, Gewürze, Würzmischungen sowie insbesondere Aufstreuwürzungen englisch: Seasonings), die beispielsweise im Snackbereich Anwendung finden. Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Verwendung von einer oder mehreren Substanzen ausgewählt aus Einfach- oder Mehrfachzuckem mit reduzierenden Gruppen und Zuckeralkoholen als Bindemittel zur Verbesserung der Lagerungsstabilität eines partikulären Erzeugnisses enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), insbesondere zur Verbesserung der Oxidationsstabilität von einem oder mehreren Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(en) in einem partikulären Erzeugnis wie oben beschrieben, bevorzugt hergestellt oder herstellbar nach einem Verfahren wie oben beschrieben.
Insbesondere haben die Einfach- oder Mehrfachzucker mit reduzierenden Gruppen oder die Mischungen davon ein Dextrose-Äquivalent von mindestens 8, bevorzugt mindestens 12, besonders bevorzugt mindestens 18. Bevorzugt ist eine Verwendung wie oben beschrieben, wobei die Substanz(en) ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Zuckeralkoholen, insbesondere Mannitol, Mono-, Di- und Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen oder Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen, insbesondere Glucose, Mannose, Galaktose, Maltose, Lactose, Cellobiose, und Maltodextrin und Polysacchariden mit reduzierenden Gruppen, bevorzugt Pflanzengummis, insbesondere Gummi arabicum, Traganth, Gum Ghatti, Agar, Carrageenan, Guarmehl und Carubin.
Die Mono-, Di- und Oligosaccharide mit reduzierenden Gruppen oder die Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosaccharide mit reduzierenden Gruppen haben vorzugsweise ein Dextrose-Äquivalent von mindestens 8, bevorzugt mindestens 12, besonders bevorzugt mindestens 18.
In der erfindungsgemäßen Verwendung ist bzw. sind der oder die Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fruchtaromen, insbesondere Zitrusaromen, Fleisch-, Gemüse- und Gewürzaromen sowie Fleisch-, Gemüse- und Gewürzextrakte.
Durch den erfindungsgemäßen Einsatz der ausgewählten Bindemittel bei der Herstellung von partikulären Erzeugnissen enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), wird die Lagerungsbeständigkeit der partikulären Erzeugnisse deutlich gesteigert. Insbesondere werden die mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) vor Oxidation durch Luftsauerstoff geschützt und bleiben daher auch bei einer Lagerung über viele Monate bis zur Endanwendung stabil.
Kurze Beschreibung der Figuren:
Figur 1 zeigt eine Sprühtrocknungs-Agglomerationsvorrichtung wie in EP3117720 beschrieben. Bei (Z2) handelt es sich um die Düsen- bzw. Zerstäuberkonstruktion, bei (H) um das Wehr (mit der Verschlusskappe G) und bei (B) um das Fließbett.
Figur 2 zeigt sprühgetrocknete Partikel mit Zitronenaroma, die nicht agglomeriert wurden.
Figur 3 zeigt sprühgetrocknete Partikel mit Zitronenaroma, die mit Wasser agglomeriert wurden. Figur 4 zeigt sprühgetrocknete Partikel mit Zitronenaroma, die mit 10 % Gummi arabicum agglomeriert wurden.
Figur 5 zeigt sprühgetrocknete Partikel mit Zitronenaroma, die mit 30% Maltodextrin DE8 agglomeriert wurden. Figur 6 zeigt Küvetten, in denen Gummi arabicum verschiedener Herkunft und modifizierte Stärke mit dem Folin-Ciolteau-Reagenz auf reduzierende Eigenschaften getestet wurden (siehe Beispiel 3). Küvetten 1 und 2 enthalten Gummi arabicum (Seyal lot 32), Küvetten 3 und 4 enthalten Gummi arabicum (Seyal lot 59), Küvetten 5 und 6 enthalten Gummi arabicum (Senegal lot 55) und Küvetten 7 und 8 enthalten modifizierte Stärke (lot 70). Beispiel 1: Haltbarkeit von Sprühprodukten mit verschiedenen Bindemiteln
Es wurden Standard rezepturen ausgewählt, die auf Grund der Empfindlichkeit des Aromas vergleichsweise geringe Haltbarkeiten haben, oder durch deren Haltbarkeitsverlängerung neue Anwendungen ermöglicht werden. Da die Oxidationsempfindlichkeit von Zitrusaromen sehr hoch ist, wurden solche hier verwendet. Die Rezeptur umfasst als Feststoffe etwa 20% Aroma, 20% Emulgator und 60% Träger. Als Emulgator wurde modifizierte Stärke oder Gummi arabicum verwendet, als Träger kamen Maltodextrine zum Einsatz.
Die Sprühprodukte wurden einer Agglomeration mit verschiedenen Binderflüssigkeiten bei verschiedenen Konzentrationen unterzogen. Die Binderflüssigkeiten sind im Folgenden aufgeführt:
Original Zitrone
Versuch 1 Maltodextrin DE 17-20 10%
Versuch 2 Maltodextrin DE 17-2030%
Versuch 3 Maltodextrin DE 8-10 10% Versuch 4 Maltodextrin DE 8-1030%
Versuch 5 Gummi arabicum Senegal 10%
Versuch 6 modifizierte Stärke 10%
Versuch 7 Mannitol 10%
Versuch 8 Glucose 10% Versuch 9 Glucose 30%
Versuch 10 Ascorbinsäure 10%
Versuch 11 Pektin amidiert 2%
Versuch 12 Protein Kartoffel 10%
Versuch 13 Protein Molke 10% Versuch 14 Wasser Versuch 15 Protein Molke 10% sauer, pH 4,5
Bei den Angaben DE 17-20 bzw. DE 8-10 handelt es sich um die Dextroseäquivalente des verwendeten Maltodextrins.
Die Produkte wurden physikalisch charakterisiert und für die beschleunigten Lagertests so gelagert, dass Temperatur und Sauerstoffpartialdruck so erhöht sind, dass innerhalb von 12 bis 24 Stunden eine Lagerung von einem Jahr simuliert werden kann. Es wurde je nach Haltbarkeit des flüssigen Aromas die Stabilität nach 6 bzw. 12 Monaten beschleunigter Lagerung getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Oxipress 12 Monate bzw. Oxipress 6 Monate bedeuten, dass eine beschleunigte Lagerung unter Bedingungen durchgeführt wurde, die jeweils 12 bzw. 6 Monate simulieren.
An den Ergebnissen lässt sich erkennen, dass sowohl das Material selbst als auch die Konzentration, in der es versprüht wurde, einen Einfluss auf die Lagerstabilität hat. Die Ergebnisse sind durch unterschiedliches Spreitverhalten und die Trocknungseigenschaften der Binderflüssigkeiten erklärbar. Dabei ist allerdings überraschend, dass Substanzen, die eigentlich nurzum Verkleben der Partikel aufgebracht werden, die Lagerstabilität mehr erhöhen, als es eine reine Oberflächenverkleinerung (simuliert durch das Verkleben mittels Wasser oder Dampf) bewirken. Die Substanzen decken nämlich nicht die gesamte Oberfläche der Partikel ab, können sie also somit nicht versiegeln. Die physikalischen Parameter untermauern die Ergebnisse des Stabilitätstests.
Tabelle 1 : Physikalische Eigenschaften und Ergebnisse des Lagertests
Beispiel 2: Test auf Unterschiedlichkeit der Proben
Da die Beschreibungen der Panelisten in Beispiel 1 starke Unterschiede aufwiesen, die sich in der Klassifikation “bestanden, nicht bestanden” nicht wiederfinden, wurde eine weitere Testmethode angewandt, um die Unterschiede weiter herauszuarbeiten. Die gelagerten Proben, die den Test in Beispiel 1 bestanden haben, wurden nach dem Do D-Testve rfa h re n (Degree of difference) gegeneinander verkostet. Um die Panelisten nicht zu überlasten mussten die Tests aufgeteilt werden, da nicht mehr als 5 Proben gleichzeitig verglichen werden sollen, da sonst die Gefahr der Übermüdung der Panelisten steigt. Aufgabe der Panelisten war es die Unterschiede der Proben zum Standard (STD) mittels der vorgegebenen Begriffe zu beschreiben. Zur Absicherung der Ergebnisse wurde der Standard ebenfalls als Probe verkostet. Als Standard wurde das frische, mittels Sprühtrocknung ohne Agglomeration hergestellte Muster verwendet. Ein geringer Unterschied bedeutet demnach, dass die gelagerte Probe sehr nah am frischen Produkt liegt, was auf eine gute Schutzwirkung der mittels der Bindersubstanz durchgeführten Agglomeration schließen lässt. Die angegebenen %-Werte beziehen sich auf den Anteil der Panelisten, die zu der jeweiligen Einschätzung gelangt sind.
Die Verkostung erfolgte mit 0,2 % an Probe auf eine Testlösung mit Zucker und Zitronensäure. Das Ergebnis zeigt, dass die gelagerten Proben Citrone mit Binder Glucose
> Citrone mit Binder Maltodextrin DE 17-20
> Citrone mit Binder Gummi/modifizierte Stärke eine bessere Schutzwirkung zeigten, als die anderen zur Agglomeration verwendeten Bindemittel.
Die Schutzwirkung der Glucose und des Maltodextrins ist möglicherweise auf die reduzierende Wirkung des Zuckers zurückzuführen. Dabei ist es allerdings überraschend, dass ein reduzierender Zucker, der an den Partikeln außen aufgebracht wurde, solch eine Wrkung hat. Bei dem Agglomerat, bei dem eine Mischung aus Gummi arabicum und modifizierter Stärke als Binder verwendet wurde kann angenommen werden, dass auf Grund der hohen Grenzflächenaktivität dieser Substanzen, die Binderflüssigkeit besonders gut spreitet und somit für einen gleichmäßigen Überzug der Partikel, einhergehend mit einer Versiegelung führt. Zudem weist Gummi arabicum reduzierende Gruppen auf wie Beispiel 3 zu entnehmen ist und kann dadurch zur Oxidationsstabilität beitragen.
Tabelle 2: Verkostung ohne Bindemittel und mit Mannitol und Glucose als Bindemittel
STD Citrone SD frisch 237 Citrone Mannitol 134 Citrone Glucose 456 Citrone SD 890 Citrone SD frisch
SD = sprühgetrocknet (spray dried) Tabelle 3: Verkostung ohne Bindemittel und mit Maltodextrin, Glucose und Gummi /modifizierte Stärke als Bindemittel
STD Citrone SD frisch
569 Citrone Maltodextrin De 17-20 134 Citrone Glucose 862 Citrone SD
709 Citrone SD frisch
302 Citrone Gummi/modifizierte Stärke Tabelle 4: Verkostung ohne Bindemittel und mit Maltodextrin, Molke und Gummi /modifizierte Stärke als Bindemittel
STD Citrone SD frisch 234 Citrone Maltodextrin De 17-20 890 Citrone SD frisch
410 Citrone Molke
622 Citrone SD
398 Citrone Gummi/modifizierte Stärke Beispiel 3: Test auf reduzierende Eigenschaften von Gummi arabicum und modifizierter Stärke
Das Folin-Cioltaeu-Reagenz zeigt in Anwesenheit reduzierender Gruppen einen Farbwechsel von gelb zu blau aufgrund der Reaktion: Mo(VI) + e --> Mo (V). Für den Test wurden jeweils 500 pl 10%-Lösung von Gummi arabicum mit +750 mI Folin- Cioltaeu-Reagenz geschüttelt, 750 gm 8% Na2C03 Lösung hinzugefügt, erneut geschüttelt und dann 2 h in Küvetten gelagert.
Absorptionsmessung nach 2h bei 765 nm
1 . Messung 2. Messung Mittelwert Gummi arabicum (A Seyal lot 32) 0,7684 0,8863 0,83 Gummi arabicum (Seyal lot 59) 0,8782 0,7754 0,83 Gummi arabidum (Senegal lot 55) 0,5964 0,555 0,58 modifizierte Stärke (lot 70) 0,28 0,28
In Figur 6 sind die Küvetten abgebildet. Je dunkler die Färbung der Lösung ist, desto stärker reduzierende Eigenschaften hat die getestete Substanz. Dabei enthalten die Küvetten 1 und 2 Gummi arabicum (Seyal lot 32), die Küvetten 3 und 4 Gummi arabicum (Seyal lot 59), die Küvetten 5 und 6 Gummi arabicum (Senegal lot 55) und die Küvetten 7 und 8 modifizierte Stärke (lot 70). Modifizierte Stärke zeigt nur eine geringe Färbung und enthält demnach nur wenig reduzierende Gruppen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines partikulären Erzeugnisses enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), umfassend:
(i) Erzeugen von Partikeln umfassend oder bestehend aus einem oder mehreren Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(en) und einem oder mehreren Trägerstoff(en) mittels Sprühtrocknung in einer Trocknungskammer einer Sprühtrockungsvorrichtung,
(ii) Besprühen der Partikel mit einem oder mehreren Bindemittel(n) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Einfach- oder Mehrfachzuckem mit reduzierenden Gruppen und Zuckeralkoholen oder Mischungen davon, in einem Fließbett, welches in die Trockungskammer integriert ist, wobei das bzw. die Bindemittel in Summe in einer Konzentration von 10 bis 30 Vol-%, bevorzugt von 10 bis 20 Vol-%, in wässriger Lösung eingesetzt wird bzw. werden, wobei die Schritte (i) und (ii) simultan stattfinden und die Partikel in der Trocknungskammer ständig in Bewegung gehalten und agglomeriert werden, und wobei die wässrige Lösung des bzw. der Bindemittel keine Geschmacksund/oder Geruchsstoffe enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das bzw. die Bindemittel ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Zuckeralkoholen, insbesondere Mannitol, Mono-, Di- und Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen oder Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen, insbesondere Glucose, Mannose, Galaktose, Maltose, Lactose, Cellobiose, und Maltodextrin und Polysacchariden mit reduzierenden Gruppen, bevorzugt Pflanzengummis, insbesondere Gummi arabicum, Traganth, Gum Ghatti, Agar, Carrageenan, Guarmehl und Carubin.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Fruchtaromen, insbesondere Zitmsaromen, Fleisch-, Gemüse- und Gewürzaromen, sowie Fleisch-, Gemüse- und Gewürzextrakte.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der bzw. die Trägerstoff(e) ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Maltodextrinen, Dextrinen, Stärken, Mehlen und Faserstoffen.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in Schritt i) eine Emulsion umfassend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), einen oder mehrere Trägerstoff(e) und mindestens einen Emulgator versprüht wird, wobei vorzugsweise der bzw. die Geschmacksund/oder Geruchsstoff(e) in einem Verhältnis von 2:1 bis 1 :2, bevorzugt 1.5:1 bis 1 :1.5 zu dem mindestens einen Emulgator eingesetzt werden und/oder wobei der bzw. die Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e) in einem Verhältnis von 1 :2 bis 1 : 4, bevorzugt 1 :2.5 bis 1 :3.5 zu dem bzw. den Trägerstoff(en) eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der mindestens eine Emulgator ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Gummi arabicum, modifizierte Stärken, Proteine, insbesondere pflanzliche Proteine, native oder modifizierte Pektine und lösliche Fraktionen der Sojapolysaccharide.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder6, wobei die Emulsion aus Schritt i) in einem Volumenverhältnis von 5:1 bis 15:1 , bevorzugt 8:1 bis 12:1 zu der Bindemittellösung aus Schritt (ii) eingesetzt wird und/oder wobei die Feststoffe in der Emulsion aus Schritt (i) in einem Gewichtsverhältnis von 30:1 bis 70:1 , bevorzugt 40:1 bis 60:1 zu den Feststoffen in der Bindemittellösung aus Schritt (ii) eingesetzt werden.
8. Partikuläres Erzeugnis, vorzugsweise hergestellt oder herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Erzeugnis aus Partikeln umfassend oder bestehend aus einem Geschmacks- und/oder Geruchsstoff und einem oder mehreren Trägerstoff(en) besteht, welche mit einem Bindemittel agglomeriert sind, wobei die agglomerierten Partikel eine poröse Struktur aufweisen und wobei das bzw. die Bindemittel ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Einfach- oder Mehrfachzuckern mit reduzierenden Gruppen und Zuckeralkoholen oder Mischungen davon, und wobei das bzw. die Bindemittel keine Geschmacks- und/oder Geruchsstoffe enthält bzw. enthalten.
9. Partikuläres Erzeugnis gemäß Anspruch 8, wobei das bzw. die Bindemittel ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Zuckeralkoholen, insbesondere Mannitol, Mono-, Di- und Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen oder Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen, insbesondere Glucose, Mannose, Galaktose, Maltose, Lactose, Cellobiose, und Maltodextrin und Polysacchariden mit reduzierenden Gruppen, bevorzugt Pflanzengummis, insbesondere Gummi arabicum, Traganth, Gum Ghatti, Agar, Carrageenan, Guarmehl und Carubin.
10. Partikuläres Erzeugnis gemäß Anspruch 8 oder 9 umfassend oder bestehend aus
2 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 25 Gew.-% Geschmacks- und/oder
Geruchsstoff(en), und
65 bis 98 Gew.-% Trägerstoff(en), Bindemittel(n) und Emulgator, wobei für den Fall, dass das bzw. ein, mehrere oder alle Bindemittel nicht gleich dem bzw. den Trägerstoff(en) und/oder dem Emulgator ist bzw. sind, das partikuläre Erzeugnis 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 8 Gew.-% Bindemittel umfasst, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Erzeugnisses.
11. Partikuläres Erzeugnis nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei der bzw. die Trägerstoffe ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Maltodextrinen, Dextrinen, Stärken, Mehlen und Faserstoffen und/oder wobei der Emulgator ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Gummi arabicum, modifizierte Stärken, Proteine, insbesondere pflanzliche Proteine, native oder modifizierte Pektine und lösliche Fraktionen der
Sojapolysaccharide.
12. Partikuläres Erzeugnis nach einem der Ansprüche 8 bis 11 , wobei der oder die Geruchs- und/oder Geschmacksstoffe ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Fruchtaromen, insbesondere Zitrusaromen, Fleisch-, Gemüse- und Gewürzaromen sowie Fleisch-, Gemüse- und Gewürzextrakte.
13. Produkt enthaltend ein partikuläres Erzeugnis nach einem der Ansprüche 8 bis 12, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Nahrungs- und Genussmitteln, insbesondere heißen und kalten, alkoholischen und nichtalkoholischen Getränken, Frucht- und Gemüsesaftzubereitungen, Instantgetränken, Fleischprodukten, Eiprodukten, Milchprodukten, Produkten aus Sojaprotein und anderen pflanzlichen Proteinquellen, Produkten auf Fett- und Ölbasis oder Emulsionen derselben, Frucht- und Gemüsezubereitungen, Knabberartikeln, Backwaren, Süßwaren, Suppen, Soßen, Gewürzen und Würzmischungen, Instantprodukten, Fertiggerichten, Halbfertigwaren, Mundpflegemitteln, Tiemahrung und Nahrungsergänzungsmitteln.
14. Verwendung von einer oder mehreren Substanzen ausgewählt aus Einfachoder Mehrfachzuckern mit reduzierenden Gruppen und Zuckeralkoholen , als Bindemittel zur Verbesserung der Lagerungsbeständigkeit eines partikulären Erzeugnisses enthaltend einen oder mehrere Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(e), insbesondere zur Verbesserung der Oxidationsstabilität von einem oder mehreren Geschmacks- und/oder Geruchsstoff(en) in einem partikulären Erzeugnis gemäß einem der Ansprüche 8 bis 12, bevorzugt hergestellt oder herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7.
15. Verwendung nach Anspruch 14, wobei die Substanz(en) ausgewählt ist bzw. sind aus der Gruppe bestehend aus Zuckeralkoholen, insbesondere Mannitol, Mono-, Di- und Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen oder Mischungen enthaltend oder bestehend aus Mono-, Di- und/oder Oligosacchariden mit reduzierenden Gruppen, insbesondere Glucose, Mannose, Galaktose, Maltose, Lactose, Cellobiose, und Maltodextrin und Polysacchariden mit reduzierenden Gruppen, bevorzugt Pflanzengummis, insbesondere Gummi arabicum, Traganth, Gum Ghatti, Agar, Carrageenan, Guarmehl und Carubin
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