EP3928043A1 - Installation et procédé de séparation des gaz de l'air mettant en oeuvre un adsorbeur de forme parallélépipédique - Google Patents

Installation et procédé de séparation des gaz de l'air mettant en oeuvre un adsorbeur de forme parallélépipédique

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EP3928043A1
EP3928043A1 EP20710577.6A EP20710577A EP3928043A1 EP 3928043 A1 EP3928043 A1 EP 3928043A1 EP 20710577 A EP20710577 A EP 20710577A EP 3928043 A1 EP3928043 A1 EP 3928043A1
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EP
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volume
adsorber
air
volumes
casing
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EP20710577.6A
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Benoit Davidian
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
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    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the present invention relates to an installation for separating gases from air and to the process for separating gases from air using this installation. More precisely, it is a question of purifying the atmospheric air before separation of said air by cryogenic distillation.
  • atmospheric air contains compounds which must be eliminated before its introduction into the heat exchangers of the cold box of an air separation unit, in particular water vapor (H20), carbon dioxide ( C02), nitrogen oxides and hydrocarbons.
  • a TSA air purification process cycle comprises the following steps: - Air purification at super-atmospheric pressure and at ambient temperature, possibly around 5 to 10 ° C when using refrigeration means upstream of the unit
  • the air pre-treatment plants comprise two adsorbers, operating alternately, that is to say that one of the adsorbers is in the production phase while the other is in the regeneration phase.
  • Additional steps to those described above can be added, such as a step of paralleling the two adsorbers, of varying duration, that is to say from a few seconds to several minutes or else a waiting step. without circulation of fluids through the adsorbent, for example at the end of the regeneration step.
  • the purification unit is very generally installed after compression, that is to say at a pressure greater than 3 bar abs, frequently at a pressure greater than 4.5 bar abs. This pressure actually depends on the cryogenic cycle selected for the separation of the air.
  • the cycle most used is the "double column” cycle (conventional dual column cycle) in which the air is compressed to a single pressure which corresponds, except for pressure drops, to the operating pressure of the so-called medium pressure column, that is to say, very generally between 4.5 and 6 bar abs.
  • FIG. 1 shows schematically in Figure 1, such an arrangement results in large dead volumes on either side of the adsorbent volume.
  • the diagrams la, b and c respectively represent cylindrical adsorbers with a vertical and horizontal axis and a radial adsorber.
  • the adsorbent volumes when used in thin films are only a fraction of the total internal volume of the adsorber, typically less than 50%. This fraction tends to decrease when the size of the adsorbers is increased. Some of these dead volumes are necessary to ensure a good distribution of air and regeneration gas through the adsorbent volume.
  • a very thorough purification is sought in the various impurities, in particular for hydrocarbons, especially for propane, and nitrogen oxides, generally well below one.
  • the adsorbent in order to avoid any bypass of air which would pollute the production before the end of the purification step.
  • the drop in the adsorption pressure of MP to atmospheric pressure has a double, if not triple, negative impact.
  • the quantity adsorbed is appreciably lower, this is in particular true for CO 2, traces of hydrocarbons and nitrogen oxides.
  • the quantity of water to be stopped in the atmospheric air is very appreciably greater than that of the air MP.
  • a large part of the water is effectively eliminated in liquid form at the outlet of the final refrigerant of the air compressor in the MP solution. This leads to a consequent increase in the volume of desiccant.
  • the adsorption of this water also has the effect of heating the air circulating through the adsorbent, again reducing the adsorption capacity of CO 2 and other impurities.
  • Hybrid solutions have therefore also been proposed with partial purification at atmospheric pressure followed by final purification at medium pressure. Purification final size is small compared to a conventional solution but the fact of having to implement two units compensates for the gains that could be expected from such a reduction.
  • a solution of the present invention is an air gas separation installation comprising in the direction of circulation of the air flow:
  • the adsorption unit comprising at least two adsorbers A1 and A2 each having a parallelepiped shaped envelope arranged horizontally and comprising:
  • L will denote the length of the adsorber A, H its height and I its width.
  • the section of the adsorbent mass also has a length L and a height H.
  • the choice of the pressure PI is fundamental in the context of the invention. This pressure must be low enough to allow low pressure technology for the adsorbers, that is to say in practice adsorber envelopes with flat surfaces and no longer cylindrical envelopes, but also be significantly greater than atmospheric pressure for limit the negative effects listed above. A pressure of 1.5 bar abs for example makes it possible to use parallelepipedal adsorbers with
  • the purification at 1.5 bar abs remains significantly more voluminous than a purification in MP, at 3 or 4 bar abs, but also much more efficient than a purification at atmospheric pressure.
  • the use of low pressure technology for the envelope can then tip the scales in favor of the solution according to the invention.
  • the passage of the adsorbent masses is carried out in opposite directions.
  • fixed beds is meant here that the adsorbent, whether in the form of particles (beads, sticks, granules, platelets, etc.) or of structured adsorbent such as, for example, a monolith, is immobile in an envelope itself. even motionless. This is to exclude any solution where the adsorbent is mobile and in particular any rotary system of wheel or barrel type (process in which it is the envelopes containing the adsorbent which are mobile).
  • the parallelepipedal shape of the envelope of adsorbers A and B allows dense and homogeneous filling of each adsorber without having to use a complex filling system.
  • the installation according to the invention may have one or more of the characteristics below:
  • said installation comprises between the compression means C and the unit of
  • cryogenic distillation D a single adsorption unit.
  • the second volume V2 and the third volume V3 each comprise at least two adjacent sub-volumes comprising different adsorbents; with all the adsorbents arranged symmetrically with respect to the median plane of the adsorber.
  • the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall and to the lower wall of the casing of the adsorber.
  • the internal part has a solid lower bottom and / or a solid upper bottom and the first volume VI
  • the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a sealed manner to the upper wall of the casing of the adsorber or to the solid upper base and to the lower wall of the casing of the adsorber or to the solid lower base
  • the set of volumes comprises, between the lower wall of the casing of the adsorber and the solid lower base, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
  • the set of volumes comprises, between the upper wall of the casing of the adsorber and the solid upper bottom, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
  • the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls fixed in a leaktight manner to at least one side wall of the casing of the adsorber.
  • the first volume VI, the second volume V2 and the third volume V3 have vertical walls attached in a sealed manner to at least one solid plate parallel to a side wall of the casing of the adsorber.
  • the set of volumes comprises, between the solid plate and a side wall of the casing of the adsorber, a space in fluid communication with the volumes V4 and V5.
  • the second volume V2 and the third volume V3 comprise over the entire length of their upper end a system intended to prevent potential local pollution of the purified air.
  • the first volume VI and the two volumes V4 and V5 have means making it possible to introduce and extract the various fluids circulating in the adsorber; these means for introducing and extracting fluids are preferably located on the same face of the parallelepipedal casing of the adsorber.
  • the present invention also relates to a process for separating gases from air from an air flow containing at least one impurity chosen from water vapor, carbon dioxide, nitrogen oxides and hydrocarbons, using an installation as defined above and comprising the following successive stages: a) compression (1) of the air flow to a pressure PI of between 1.15 bar abs and 2 bar abs,
  • step b) carried out at pressure PI.
  • the method according to the invention may have one or more of the following characteristics:
  • the pressure PI is between 1.15 bar abs and 1.5 bar abs, preferably between 1.20 bar abs and 1.30 bar abs.
  • the method implements an installation comprising a set of
  • step b) the air flow is introduced into the two volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
  • the method implements an installation comprising a set of
  • step b) the air flow is introduced into the space in fluid communication with the volumes V4 and V5 and the purified air flow is withdrawn from the volume VI.
  • the method implements an installation comprising a set of
  • the method implements an installation comprising a set of
  • FIG. 2 shows schematically the hot part of the air separation unit.
  • the atmospheric air 10 containing the various pollutants to be eliminated is compressed by means of the compressor C to the pressure PI, of the order of 1.5 bar abs, and this compressed air 11 is introduced into one of the adsorbers of the TSA (A1 or A2).
  • this purified air 12 is sent to the downstream part of the unit which comprises in particular the cryogenic fractionation unit D.
  • the regeneration gas 14 comes from this fractionation unit. It is generally impure nitrogen (that is to say containing argon and oxygen) at low pressure, close to atmospheric pressure.
  • This gas - or a fraction of this gas - is heated using one or more heat exchangers (steam, electric, heat recovery from other fluids, etc.) during the heating step and then serves to cool the adsorber.
  • the production 13, generally of impure oxygen (90-98%) in the case which interests us, is directed to a downstream unit not shown.
  • the adsorbent whether in the form of particles (beads, sticks, granules, platelets, etc.) or of structured adsorbent such as, for example, a monolith, is immobile in an envelope itself. even motionless. This is to exclude any solution where the adsorbent is mobile and in particular any rotary system of wheel or barrel type (process in which it is the envelopes containing the adsorbent which are mobile).
  • Another essential point according to the invention is the fact that the fluids circulate horizontally through the adsorbent mass.
  • the latter can thus be maintained between two vertical walls porous to gas for which the tolerances on the spacing can be very low. It is thus possible to obtain very thin and very homogeneous bed thicknesses. As already indicated, it is practically impossible to achieve this level of precision with a flat adsorbent bed having a large free surface.
  • the gas circulation in the entry / exit zones can be either vertical, horizontal, or even more complex with for example several entry points ... In all cases, after distribution, it is necessarily horizontal through the adsorbent layers. Due to the design of the adsorber, there is complete decoupling between the direction of flow in the free volumes and through the adsorbent mass.
  • FIG. 3 illustrates an example of an arrangement of the set of volumes used in the installation according to the invention.
  • the outer envelope of the adsorber 1 has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • the envelope of the adsorber has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • the envelope of the adsorber has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • the envelope of the adsorber has been shown in thin lines while the internal part of the set of volumes (internal part) 2, arbitrarily, in thick lines.
  • essentially the shape of a parallelepiped By “essentially the shape of a parallelepiped”, it is meant that the envelope of the adsorber and the internal part have in practice their six plane faces and have the appearance of a parallelepiped with faces at right angles but that 'there may be reinforcements, locally at least one internal or external insulating layer, and obviously the pipes or boxes for introducing and withdrawing the air and the regeneration gas.
  • the absorber being placed flat on the ground in its operating position, we call L its great length, I its width and H its height. In the context of the invention, it does not matter whether they are external or internal dimensions.
  • each of the parallelepipeds implemented by its 3 dimensions, namely H * L * I for the outer envelope of the adsorber and H '* L' * l for the internal part.
  • the horizontal faces, floor and ceiling, are therefore identified by their dimensions L * l and L '* l' (reference 3 for example).
  • the larger vertical faces are respectively marked H * L and H '* L' (reference 4 for example).
  • H '* L' are porous to fluids (reference 5 for example).
  • the other vertical faces of smaller dimension are then denoted H * l and H '* l' (reference 6 for example).
  • the parallelepiped H '* L' * the constituting the internal part is itself divided into 3 sub-volumes, all of parallelepipedal shape.
  • the central volume VI 7 is a free volume intended for the circulation of fluids.
  • On either side of VI are the adsorbent masses housed in the 2 parallelepipeds V2 and V3 8 and 9.
  • the internal part is symmetrical with respect to its vertical median plane which is shown schematically to the right of the sketch of the adsorber and marked 10. This median plane 10 is also the median plane of the envelope of the adsorber. It is therefore the adsorber as a whole which has a plane of symmetry 10.
  • Each of the adsorbent masses will thus treat 50% of the air flow and be regenerated by 50% of the flow of regeneration gas.
  • FIG. 3 is therefore only a non-limiting example of the possible configuration of the adsorber according to the invention chosen to explain the principle of embodiment.
  • the different adsorbents are separated by vertical walls (H '* L') porous to the fluids which hold them and prevent their mixing. Note, however, that it is possible to set up the different
  • adsorbents with a movable wall which is gradually lifted during filling and which is, depending on the case, removed or left in place at the end.
  • a first adsorbent intended to remove the vast majority of water and possibly part of the CO 2 (activated alumina, silica gel, doped alumina, etc.) and a second adsorbent intended for removing the remaining CO 2, nitrogen oxides and certain hydrocarbons (X zeolites, preferably exchanged particularly with calcium and / or barium). It is equally possible to use a single bed (doped alumina, zeolite X) or 3 successive beds (for example alumina, zeolite X, exchanged zeolite).
  • the adsorber is made in such a way that the vertical walls (H '* L') relating to the adsorbent volumes are fixed, at the top and in bottom, sealingly respectively to the upper wall and to the lower wall of the casing of the adsorber.
  • This configuration is simple and brings rigidity to the assembly, but it is then necessary to check whether the operating conditions do not lead to excessive mechanical stresses. This will depend essentially on the materials used, on the type of fixing between walls and on the temperature used during the regeneration.
  • the latter is a function of the adsorbents used, the available regeneration flow rate and the residual level of impurities in the adsorbent selected for the sizing.
  • a regeneration temperature 60 to 90 ° C for example, such a configuration may be possible. It will be less easy to implement with temperatures of 150 to 250 ° C.
  • the adsorber is made such that the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are sealed at the top to the upper wall of the casing of the. adsorber and at the bottom to a solid bottom - or floor - going from the outer wall of one adsorbent volume to the outer wall of the other volume as shown in section 4. b.
  • the vertical walls (H '* L') of the adsorbent volumes are tightly fixed at the top and bottom to solid bottoms - respectively ceiling and floor - extending from the wall. external from one adsorbent volume to the outer wall of the other volume and down to the lower wall of the adsorber casing.
  • the mechanical strength of the internal part in the casing can be improved by supports, for example in the lower part, or suspension systems, for example in the upper part.
  • These holding means may have a certain flexibility to accompany the possible movements linked to the thermal expansions and contractions which have been mentioned above.
  • Said means may preferably be punctual or, at least, discontinuous and not prevent the passage of fluids from one zone to the other.
  • different configurations exist as to the side walls (H '* G) of the internal part.
  • the lateral ends of the vertical walls of the adsorbent volumes are fixed over their entire height (H '), in a sealed manner, to the lateral walls (1-1 * 1) of the casing. of the adsorber.
  • the lateral ends of the vertical walls of the adsorbent volumes are fixed over their entire height (H '), in a sealed manner, to a solid plate (H' * G).
  • FIG. 5 A series of longitudinal sections are shown schematically in FIG. 5 [Fig. 5].
  • the internal part represented arbitrarily in thick lines, is supposed to be fixed to the envelope by its upper part and to have its own floor on the other hand.
  • Section 5a shows an internal part contiguous to the casing by its two lateral sides, 5.b by one side, the other being closed by a flat bottom and 5.c, an internal part having two own funds.
  • each solid plate fixed to the internal part and the adjacent side wall of the casing of the adsorber forming an additional free volume in fluid communication with the 2 lateral free volumes (V4 and V5) and participating to form the free volume of the adsorber.
  • the volumes V2 and V3 containing the adsorbent mass comprise over the entire length of their upper end a system intended to avoid the potential local pollution of the purified air linked to a bypass or to a local overflow or to a regeneration fault.
  • the bypass can for its part have its origin in the settling of the adsorbent.
  • At least one, and preferably all of the adsorbents used in the process will be in the form of particles.
  • the method according to the invention will be such that on the one hand the central volume VI of the internal part and on the other hand the free volume of the envelope have means allowing to introduce and extract the various fluids circulating in the adsorber (air to be purified, treated air intended for the cryogenic separation unit, regeneration gas obtained from this same unit, very generally low pressure nitrogen).
  • the arrangement of the internal part in the casing with its possible flat bottoms, and the arrangement of the means making it possible to introduce and extract the different fluids circulating in the adsorber requires that the circulation of said fluids between the inlet and outlet of said adsorber only takes place through the adsorbent masses, and in a horizontal manner.
  • the air to be treated enters via the volumes V4 and V5 and the purified air leaves via the volumes VI and consequently, the regeneration gas enters via the volume VI and leaves via the volumes V4 and V5.
  • the advantage of this arrangement comes from the TSA process as it is currently implemented at least in air purification units upstream of cryogenic separation units. Without wishing to go into details here, it should be known that in this type of unit, it is usual during regeneration to enter only the amount of heat strictly necessary for the desorption of impurities so that the heat front does not come out of the adsorbent. Reference may for example be made in this regard to document EP 1 080 773 for more complete explanations on the regulation of the heating time.
  • the central volume VI of the internal part comprises a filter making it possible to treat the purified air before directing it towards the separation unit cryogenic.
  • This filter removes any dust generated by the adsorbent (s).
  • This filter will preferably be self-cleaning, that is to say that it will be crossed against the current by the regeneration gas which will take off any dust that may have been stopped during the previous step. A purge then generally exists at a low point making it possible to periodically remove said dust.
  • This filter can be achieved in many ways. Returning to the arrangement of Figure 5.B, there is shown in Figure 6 [Fig. 6] some of these possibilities. These are sections at the level of the median plane of symmetry of the adsorber.
  • the reference (20) corresponds to the casing, (21) to the internal part, (22) to the outlet pipe for the purified air and the inlet for the regeneration gas, (23) to the part of this pipe which crosses in a sealed manner the free volume of the casing, (24) to the part of this tubing belonging to the internal part and (25) the filtration zone or zones.
  • Tubing and filter are shown in thick lines.
  • the section of the tubing can be of any shape (round, triangular, rectangular, etc.).
  • A it is the tubing itself which passes through the free volume VI (26) which acts as a filter. In this zone, it is for example perforated and surrounded by a fabric allowing filtration at 50 microns. It can also be a commercial filter fixed in the extension of the tubing which then stops at its outlet in volume VI.
  • the tubing, or the commercial filter may have an internal lining of the conical type to better distribute the fluids over their entire length.
  • a plurality of commercial filters (25) attached to the tubing (24) are used. This can make it possible to improve the distribution of the fluids through the adsorbent masses by distributing the fluid injection points in the free volume VI.
  • a high-performance fluid distribution system is associated with filtration. It will be noted that such a distribution system can be installed independently of the filtration function. They may be 2 perforated walls installed on either side of the median vertical plane, in the free volume VI and at a certain distance from the porous walls holding the adsorbent. By creating an additional pressure drop, this system can allow an almost perfect distribution of the gas in the adsorbent masses.
  • the means for introducing and extracting the fluids from the volumes VI, V4 and V5 are located on the same face (1-1 * 1) of the parallelepipedal casing of the adsorber. This makes it possible to group all the entries and outlets from the adsorber to facilitate connections with equipment outside the adsorber itself (valves, exchanger, etc.).
  • FIG. 7 illustrates such an implementation.
  • B namely an internal part contiguous to the casing by its upper face and by one side, with a simple tubing entering the free volume VI as shown at 6.
  • A We keep the same references as that of this section.
  • section 7. A along the vertical median plane of the adsorber, the air to be purified arrives through the pipe 27, enters the casing of the adsorber.
  • the bottom 28 of the internal part acts as a deflector and distributes the air flow in the free volume 29 between the wall of the casing and said bottom.
  • FIG. 7. B is a schematic view from above and illustrates the circulation of air in the adsorber.
  • the air After having circulated in the free volume 29, the air enters the 2 free volumes V4 and V5 marked 30, passes through the porous walls holding the adsorbent, then the adsorbent masses, emerges through the central porous walls, penetrates into the discharge pipe and exits the adsorber 22.
  • the most conventional TSA-type purification unit comprises two identical adsorbers, one being in the production phase while the second is in the regeneration phase.
  • the various flows are then directed and extracted from the adsorbers by a set of valves which allow the purification cycle to be carried out in accordance with the process implemented. All these elements are connected by pipes. Valves, pipes and other ancillary equipment such as instrumentation, connecting cables, air inlet
  • valve skid a structure generally called a "valve skid”.
  • the TSA type adsorption unit in its implementation comprises on either side of a central zone, 2 adsorbers conforming to the descriptions
  • said central zone comprises the means of distributing or recovering the various process flows such as valves, pipes, etc., that is to say that this zone central corresponds to what has been called "valve skid".
  • the 2 adsorbers and the “valve skid” of the central zone are aligned and form a single large parallelepiped of height Ht, width It and whose length, Lt, is equal to the sum of the lengths of the 2 adsorbers and that of the central zone. More precisely, it is ensured that the height Ht of this large parallelepiped is essentially equal to the height H of an adsorber and that its width It is essentially equal to the width I of an adsorber. In this way, we obtain a compact unit which can form a whole and of which the whole interest will be seen below. In figure 8 [Fig.
  • the large parallelepiped 40 corresponding to the complete purification unit and comprising a first adsorber 41 as previously described with its inlets and outlets through its side face 44. Opposite is found. the second adsorber 42 produced symmetrically to the first and whose inlets and outlets are therefore effected via its lateral face referenced 45.
  • the central part 43 corresponds to the “valve skid”, the role of which has been explained above.
  • the central part also contains the regeneration heater.
  • said central part can also house the final refrigerant of the air to be purified and a separator pot to separate and then eliminate the condensates so that all the equipment corresponding to the "purification of the air" function. air "are found in the large parallelepiped.
  • the advantage of producing an air purification unit in accordance with the previous description lies in the possibility of having at least one common base for the different parts (the 2 adsorbers and the valve skid) and of being able to transport it in its entirety after for example a construction in workshop.
  • the parallelepiped therefore comprising the two adsorbers and the central zone has a length of between 3 and 12 meters, a height H of between 1 and 3 meters and a width I of between 1 and 3 meters.
  • the TSA may have the following additional characteristics:
  • the parallelepiped comprising the two adsorbers and the central zone is contained in a structure conforming to ISO standards relating to containers and also comprising gripping systems conforming to these same ISO standards (often referred to as "ISO wedges").
  • the TSA is then in a specific structure produced in the workshop, which can optionally use part of a standard ISO container.
  • the advantage of complying with ISO standards is that it allows for greatly facilitated handling and transport. Any reinforcements allowing the mechanical resistance of the assembly to pressure will be contained in the standard dimensions of the containers.
  • the parallelepiped comprising the two adsorbers and the central zone is contained in an ISO container.
  • the structure of the container serves directly as a structure for the adsorbers and / or the central zone.
  • the TSA's external structure is then a real container.
  • At least one of the walls of the container (side, bottom, top wall) can serve directly as a wall for the outer casing of the adsorbers.
  • Preferably, several walls of the container are used in this way.
  • the materials used for the TSA can be varied. These will essentially be metallic (carbon steel, stainless steel, aluminum, etc.) and / or polymeric materials. In some areas, materials with low thermal expansion, such as INVAR, may be used. The construction will be done entirely in the workshop, only the connections of the various fluids being made on site. The adsorbents will preferably also be filled in the workshop.
  • It relates to an oxygen production unit of the order of 100 t / d (tonnes / day) for which the air flow rate used is 15,000 Nm3 / h.
  • the pressure PI on leaving the first compression stage is 1.3 bar abs.
  • This air is cooled to 3 ° C by means of a refrigeration unit to limit the quantity of water vapor entrained towards the purification and to lower the adsorption temperature.
  • This temperature is here in the lower range of the temperature levels used. It was chosen mainly because of the low value of PI. Temperatures of 5 to 8 ° C, or even more, could be adopted in particular in the event of a slightly higher PI pressure. The final choice stems from a global economic study.
  • the adsorption time used is 150 minutes, leading to a cycle time of 5 hours, given that the purification unit usually comprises 2 adsorbers, one being in production while the other is regenerating. These conventional times could be reduced here.
  • the cryogenic process adopted results in having a large flow of waste gas that can be used for regeneration, which could potentially shorten the usual heating and cooling times. Furthermore, the depressurization and repressurization steps are practically unnecessary given the respective production pressures (1.3 bar abs) and regeneration (1.03 bar abs).
  • Production times of 120, 90, or even 60 minutes can be envisaged with air to be purified, optionally introduced at a temperature above the 3 ° C. used in this example.
  • air to be purified optionally introduced at a temperature above the 3 ° C. used in this example.
  • the total volume of adsorbent is of the order of 6 m3 distributed almost half between activated alumina and type X zeolite exchanged with calcium and barium, adsorbent particularly effective in stopping traces of hydrocarbons and nitrogen oxides. .
  • each adsorber is in the form of a parallelepiped of length L equal to approximately 3 m, of height H equal to approximately 3 m, and of width I equal to approximately 2.00 m.
  • Figure 9 shows a perspective section of said adsorber.
  • V0 intended for the distribution of fluids 50 with the outlet pipe for the purified air and the regeneration gas inlet 51.
  • This pipe which passes through the adsorber is open at its lower part and communicates with the filter 52.
  • This filter also acts as a flow distributor.
  • On either side of the filter there is the first porous wall 53 which maintains the zeolite bed.
  • the zeolite bed 54 is approximately 0.25 m deep (wide). It is separated from the activated alumina by a second porous wall 55.
  • the alumina bed 56 is approximately 0.25 m wide. It is held by the last porous wall 57 which separates it from the free volume of the envelope.
  • the useful height of adsorbent is 2.1 m.
  • An anti-pollution system 58 is provided in the upper part with a reserve of adsorbent 59 to compensate for the settlement and a series of nozzles 60 for filling the volumes of adsorbent respectively with activated alumina and with zeolite.
  • the anti-pollution system adopted here is directly transposed from solutions developed for radial adsorbers. Without returning in details, we can say that it is a sheet inclined upwards 58 welded on one side to a porous wall all the way through and leaving on the other side a space of a few centimeters allowing the flow adsorbent particles.
  • this purification is located upstream of a cryogenic air separation unit.
  • This unit can in particular be well suited to the production of oxygen at low pressure, and in particular to impure oxygen with a content of between 90 and 98% purity.
  • TSA Taking into account the size constraints which are fixed in this case in order to derive the full advantage of the principle of the invention, such a TSA will only be suitable for oxygen productions of a few hundred tonnes maximum. However, it might be economical to use several TSA modules of this type to power a larger cryogenic unit. These modules could then operate in parallel or, if desired, with a phase shift.
  • the process described in this application is limited to the mentioned application, namely the separation of gases from air. Nevertheless, the principle of an adsorber of the type described here and operating at a low pressure, of the order of 1.10 to 1.5 bar abs. for example, could find other applications, in particular in the field of C02 capture.
  • the installation according to the invention also makes it possible to produce units of small size, that is to say from a few tens to a few hundreds of tonnes per day of oxygen in a competitive manner.
  • the compression means 1 could then be common to several units of possibly different nature (air boosted for combustion, for ventilation, etc.).

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Abstract

Installation de séparation des gaz de l'air comprenant dans le sens de circulation du flux d'air: - un moyen de compression (C) permettant de comprimer le flux d'air à une pression P1 comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs, - une unité d'adsorption de type TSA (A), et - une unité de distillation cryogénique (D), - avec l'unité d'adsorption comprenant au moins deux adsorbeurs A1 et A2 présentant chacun une enveloppe de forme parallélépipèdique disposée horizontalement et comprenant: - une entrée et une sortie du flux d'air, - deux masses adsorbantes en lit fixe présentant chacune une forme également parallélépipédique dont les faces sont parallèles aux faces de l'enveloppe, et - un ensemble de volumes permettant que la traversée des deux masses adsorbantes par le flux d'air s'effectue horizontalement, en parallèle, sur toute la section de chacune des masses adsorbantes et sur toutes leurs épaisseurs.

Description

Installation et procédé de séparation des gaz de l'air mettant en œuvre un adsorbeur de forme parallélépipédique
La présente invention est relative à une installation de séparation des gaz de l'air et au procédé de séparation des gaz de l'air mettant en œuvre cette installation. Plus précisément il s'agit de purifier l'air atmosphérique avant séparation dudit air par distillation cryogénique.
Il est connu que l'air atmosphérique contient des composés devant être éliminés avant son introduction dans les échangeurs thermiques de la boîte froide d'une unité de séparation d'air, notamment la vapeur d'eau (H20), le dioxyde de carbone (C02), les oxydes d'azote et les hydrocarbures.
En effet, en l'absence d'un tel traitement de l'air pour en éliminer ses impuretés H20 et C02, on assiste à une solidification de ces impuretés lors du refroidissement de l'air à température cryogénique typiquement inférieure à -150°C, d'où il peut résulter des problèmes de colmatage de l'équipement, notamment les échangeurs thermiques, les colonnes de distillation...
En outre, il est également d'usage d'éliminer au moins partiellement les impuretés hydrocarbures et oxydes d'azote susceptibles d'être présentes dans l'air afin d'éviter leur trop forte concentration dans le bas de la ou des colonnes de distillation, et de pallier ainsi tout risque de dégradation des équipements.
Actuellement, ce prétraitement de l'air est effectué, selon le cas, par procédé PSA (Pressure Swing Adsorption = adsorption à pression modulée) ou par procédé TSA (Température Swing Adsorption = adsorption avec variation de température). Ces procédés se différencient par la manière de conduire la régénération de l'adsorbant : effet de pression dans le cas où ladite régénération s'effectue grâce à une pression inférieure à la pression d'adsorption ou effet de température quand elle s'effectue à une température supérieure à celle de l'adsorption. Il convient de noter qu'il peut y avoir également un effet de réduction de pression dans une unité de type TSA et que différentes appellations peuvent être utilisées dans ce cas. Dans ce document, on utilise le terme « TSA » dès lors qu'on utilise un effet de température pour régénérer, qu'il y ait ou pas un effet additionnel lié à la pression.
Classiquement, un cycle de procédé TSA de purification d'air comporte les étapes suivantes : - Purification de l'air à pression super-atmosphérique et à température ambiante, éventuellement de l'ordre de 5 à 10°C en cas d'utilisation d'un moyen de réfrigération à l'amont de l'unité
- Dépressurisation de l'adsorbeur jusqu'à la pression atmosphérique,
- Régénération de l'adsorbant à pression atmosphérique, notamment par de l'azote impur provenant de l'unité de séparation d'air et réchauffé jusqu'à une température habituellement entre 90 et 250°C au moyen d'un échangeur généralement du type réchauffeur électrique ou réchauffeur à vapeur,
- Refroidissement à température ambiante de l'adsorbant, notamment en continuant à y introduire ledit gaz résiduaire issu de l'unité de séparation d'air mais non réchauffé,
- Repressurisation de l'adsorbeur avec de l'air atmosphérique ou de l'air purifié, par exemple issu de l'adsorbeur se trouvant en phase de production.
Généralement, les Installations de prétraitement d'air comprennent deux adsorbeurs, fonctionnant de manière alternée, c'est-à-dire que l'un des adsorbeurs est en phase de production pendant que l'autre est en phase de régénération.
Des étapes additionnelles à celles décrites plus haut peuvent être rajoutées, comme une étape de mise en parallèle des deux adsorbeurs, de durée plus ou moins longue, c'est-à-dire de quelques secondes à plusieurs minutes ou bien une étape d'attente sans circulation de fluides à travers l'adsorbant par exemple en fin d'étape de régénération.
La pression facilitant l'arrêt des impuretés, l'unité de purification est très généralement installée après compression, c'est-à-dire à une pression supérieure à 3 bar abs, fréquemment à une pression supérieure à 4.5 bar abs. Cette pression dépend en fait du cycle cryogénique retenu pour la séparation de l'air.
Le cycle le plus utilisé est le cycle « double colonne » (conventional dual column cycle) dans lequel l'air est comprimé à une seule pression qui correspond, aux pertes de charge près, à la pression de fonctionnement de la colonne dite moyenne pression, c'est-à-dire, très généralement entre 4.5 et 6 bar abs.
Il existe des cycles cryogéniques plus complexes dans lesquels l'air est utilisé à la fois en moyenne (MP, typiquement 4.5 à 9 bara) et haute (HP, typiquement 10 à 65 bara, voire 90 bara) pressions. La pression la plus élevée est obtenue soit en comprimant à nouveau la fraction adéquate de l'air en moyenne pression soit en utilisant deux compresseurs (MP, HP) comprimant l'air atmosphérique jusqu'aux pressions requises. Il est possible d'utiliser deux unités d'épuration, une en MP pour la fraction de l'air directement utilisée à cette pression et une en HP pour la partie comprimée à la haute pression, pour minimiser le volume d'adsorbant à mettre en œuvre. Cette solution est proposée dans le document FR 2949846 avec la première pression comprise entre 5 et 9 bar abs, voire entre 2 et 4 bar abs.
Néanmoins, par souci de simplicité et généralement à cause d'un investissement moindre, la solution consistant à épurer la totalité de l'air en MP est habituellement retenue. Un exemple de ce type de cycle est décrit dans le document EP 0 789 208 Bl, voir en particulier la figure 1 [Fig. 1], avec une pression MP, après première compression, de 5 à 6 bars. Des fractions de l'air ainsi épuré sont ensuite surpressées.
On conçoit que si la pression favorise l'adsorption, elle requiert en contrepartie, une tenue mécanique plus importante des équipements liés à l'épuration, en particulier des enveloppes des adsorbeurs. Plusieurs types d'adsorbeurs sont utilisés pour cette application d'épuration d'air : adsorbeur cylindrique à axe vertical, adsorbeur cylindrique à axe horizontal, adsorbeur radial. On peut remarquer que toutes les viroles utilisées sont cylindriques. Cela s'explique par le fait qu'un cylindre est beaucoup plus résistant à la pression interne que ne sont des surfaces planes.
L'énergie consommée pour la séparation de l'air étant essentiellement liée à l'énergie nécessaire à la compression de l'air, les pertes de charge doivent être minimisées tout au long des circuits ayant une influence sur cette pression afin d'obtenir une énergie spécifique de séparation optimale. Les pertes de charge à travers l'épuration de l'air représentent une part non négligeable des irréversibilités du procédé. Cela a donc été une tendance de fond de développer des adsorbeurs présentant un frein minimum à la circulation des fluides. L'utilisation de l'adsorbant en couche mince et avec une grande section de passage est une des solutions généralement retenues quel que soit le type d'adsorbeur mais un tel choix a des inconvénients.
Comme représenté schématiquement sur la Figure 1, une telle disposition entraîne d'important volumes morts de part et d'autre du volume d'adsorbant. Les schémas l.a, b et c représentent respectivement des adsorbeurs cylindriques à axe vertical, horizontal et un adsorbeur radial. Les volumes d'adsorbant lorsqu'ils sont utilisés en couches minces ne représentent qu'une fraction du volume interne total de l'adsorbeur, généralement moins de 50%. Cette fraction a tendance à diminuer lorsqu'on augmente la taille des adsorbeurs. Une partie de ces volumes morts sont nécessaire pour assurer une bonne distribution de l'air et du gaz de régénération à travers le volume adsorbant. Comme on l'a évoqué au début du document, on recherche pour cette application une épuration très poussée dans les diverses impuretés, en particulier pour les hydrocarbures, spécialement pour le propane, et les oxydes d'azote, généralement bien en dessous d'un ppm (partie par million). Cela se traduit par des zones de distribution importantes à l'entrée et à la sortie de l'adsorbeur afin d'avoir une distribution homogène. Cela impose également des tolérances de remplissage particulièrement faibles afin d'avoir des couches d'adsorbant de même épaisseur et de même densité (ou même taux de vide) quel que soit le trajet des fluides à travers
l'adsorbant, afin d'éviter tout bipasse d'air qui viendrait polluer la production avant la fin de l'étape d'épuration.
On notera que dans le cas des lits radiaux, on peut obtenir grâce à la mise en œuvre des grilles cylindriques concentriques des épaisseurs de lits pratiquement identiques aux tolérances de fabrication près. Par contre dans le cas d'adsorbeurs cylindrique à axe vertical ou horizontal, il convient d'avoir des surfaces libres bien planes après remplissage et de s'assurer qu'elles restent ainsi en opération. Sur des sections pouvant dépasser 10 m2, cela nécessite des procédures et/ou dispositifs d'installation adéquats.
Si le remplissage des adsorbeurs cylindriques peut se faire de façon relativement efficace et homogène du fait de leur géométrie, il n'en est pas toujours de même avec les lits radiaux pour lesquels il faut généralement utiliser des équipements développés
spécialement à cet effet et/ou prévoir des équipements amovibles en partie supérieure.
Cela se traduit par un investissement relativement élevé pour cette épuration en moyenne pression à la fois à cause du volume de l'enveloppe, de l'épaisseur de la paroi et, lorsqu'une bonne distribution des fluides est requise à travers des lits de faible épaisseur, des Installations adéquats à prévoir. Il y a donc eu de nombreux développements pour tenter de réduire ce coût, en particulier des propositions pour utiliser des unités d'épuration à pression atmosphérique pour remplacer l'épuration MP ou au moins pour réduire sa taille.
En particulier, des schémas ont été développés avec une épuration d'air, totale ou partielle, à la pression atmosphérique, située à l'aspiration du compresseur d'air.
Le document US 2005/0217481 décrit un tel système utilisant une technologie rendue possible par la basse pression, celle des roues adsorbantes (Low Pressure Rotary Adsorbent Contactors). Ce procédé est dit adapté à l'épuration d'air avant séparation cryogénique. Quand on cherche à obtenir l'arrêt quasi complet des impuretés (ultra high purity), il convient d'utiliser 3 Installations en série.
Toujours en utilisant la technologie des roues adsorbantes, il a été imaginé de mettre en série, avant compression, un système rotatif destiné à enlever la majorité de l'humidité suivi d'une épuration classique pour enlever les impuretés résiduelles. On peut alors citer le document US 2017/0216760 qui, bien qu'appliqué à un VPSA, décrit un tel système double.
Il convient de noter que les systèmes rotatifs ont été initialement développés pour retirer à pression atmosphérique une partie de l'humidité de l'air dans un procédé de conditionnement d'air et non pour des épurations poussées. Pour ces dernières applications, il convient de les adapter en augmentant les étanchéités, à la fois entre fluides et avec l'extérieur et à multiplier les étages en séries. L'industrialisation pour l'application envisagée reste encore à effectuer pour l'instant à notre connaissance.
Ces problèmes d'étanchéité des systèmes rotatifs sont d'autant plus gênant que l'on s'écarte de la pression atmosphérique.
Il convient de noter ici que la baisse de la pression d'adsorption de la MP à la pression atmosphérique a un double, voire triple, impact négatif. A même teneur, la quantité adsorbée est sensiblement plus faible, c'est en particulier vrai pour le C02, les traces d'hydrocarbures, les oxydes d'azote. Cela conduit à une première augmentation du volume d'adsorbant. La quantité d'eau à arrêter dans l'air atmosphérique est très sensiblement plus importante que celle de l'air MP. Une grande partie de l'eau est effectivement éliminée sous forme liquide en sortie du réfrigérant final du compresseur d'air dans la solution MP. Cela entraîne une majoration conséquente du volume de dessicant. Mais l'adsorption de cette eau a également pour conséquence de réchauffer l'air en circulation à travers l'adsorbant, diminuant à nouveau la capacité d'adsorption du C02 et des autres impuretés.
Cela signifie en pratique que les solutions consistant à placer l'épuration d'air à pression atmosphérique ne sont pas totalement satisfaisantes et relativement très peu utilisées. Les gains potentiels sur le matériel et la technologie liés à l'utilisation d'une basse pression sont entièrement compensés par les difficultés que la basse pression entraîne sur l'arrêt des impuretés.
Il a donc été proposé aussi des solutions hybrides avec une épuration partielle à la pression atmosphérique suivie d'une épuration finale en moyenne pression. L'épuration finale est de taille réduite par rapport à une solution classique mais le fait de devoir mettre en œuvre deux unités compense les gains que l'on pourrait attendre d'une telle réduction.
En définitive, il n'existe actuellement pas de procédé d'épuration pouvant tirer profit de la technologie basse pression et d'une épuration en MP.
Une solution de la présente invention est une installation de séparation des gaz de l'air comprenant dans le sens de circulation du flux d'air :
- un moyen de compression C permettant de comprimer le flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs,
- une unité d'adsorption de type TSA A, et
- une unité de distillation cryogénique D,
- avec l'unité d'adsorption comprenant au moins deux adsorbeurs Al et A2 présentant chacun une enveloppe de forme parallélépipédique disposée horizontalement et comprenant :
- une entrée et une sortie du flux d'air,
- deux masses adsorbantes en lit fixe présentant chacune une forme également
parallélépipédique dont les faces sont parallèles aux faces de l'enveloppe, et
- un ensemble de volumes permettant que la traversée des deux masses adsorbantes par le flux d'air s'effectue horizontalement, en parallèle, sur toute la section de chacune des masses adsorbantes et sur toutes leurs épaisseurs.
Dans la suite de la présente demande on notera L la longueur de l'adsorbeur A, H sa hauteur et I sa largeur. La section de la masse adsorbante a aussi pour longueur L et pour hauteur H.
Le choix de la pression PI est fondamental dans le cadre de l'invention. Cette pression doit être suffisamment faible pour autoriser une technologie basse pression pour les adsorbeurs, c'est-à-dire en pratique des enveloppes d'adsorbeur avec des surfaces planes et non plus des enveloppes cylindriques mais être aussi sensiblement supérieure à la pression atmosphérique pour limiter les effets négatifs listés ci-dessus. Une pression de 1.5 bar abs par exemple permet d'utiliser des adsorbeurs parallélépipédiques avec
éventuellement quelques renforts au niveau des surfaces planes. Elle permet également un gain très appréciable par rapport à une solution à pression atmosphérique. Les pressions partielles des impuretés augmentent de 50% et, ces impuretés étant sous forme de traces, la capacité d'adsorption des adsorbants mis en œuvre augmente également, en première approximation de 50%. La quantité d'eau pouvant être introduite est plus faible et l'élévation de température correspondante plus faible.
A même temps d'adsorption, l'épuration à 1.5 bar abs reste nettement plus volumineuse qu'une épuration en MP, à 3 ou 4 bar abs mais également largement plus performante qu'une épuration à pression atmosphérique. L'utilisation de la technologie basse pression pour l'enveloppe peut faire alors pencher la balance en faveur de la solution d'après l'invention.
De préférence la traversée des masses adsorbantes s'effectue dans des sens opposés. Par lits fixes, on entend ici que l'adsorbant, qu'il soit sous forme de particules (billes, bâtonnet, granulé, plaquettes...) ou d'adsorbant structuré comme par exemple de monolithe, est immobile dans une enveloppe elle-même immobile. On veut exclure par là toute solution où l'adsorbant est mobile et en particulier tout système rotatif de type roue ou barillet (procédé dans lequel ce sont les enveloppes contenant l'adsorbant qui sont mobiles).
Notons que la forme parallélépipédique de l'enveloppe des adsorbeurs A et B permet un remplissage dense et homogène de chaque adsorbeur sans avoir à utiliser de système complexe de remplissage.
Selon le cas, l'installation selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous :
- ladite installation comprend entre le moyen de compression C et l'unité de
distillation cryogénique D une seule unité d'adsorption.
- l'ensemble des volumes comprend :
- une partie interne comprenant :
- un premier volume VI 7 d'introduction et de distribution ou de récupération de
fluides ;
- un deuxième volume V2 8 et un troisième volume V3 9 comprenant chacun une
masse adsorbante et situés de part et d'autre du premier volume VI ; et
- une partie libre comprenant deux volumes V4 et V5 11 d'introduction et de
distribution ou de récupération de fluides compris de part et d'autre de la partie interne et entre la partie interne et l'enveloppe de l'adsorbeur ; - avec la partie interne disposée de façon symétrique par rapport au plan médian de l'enveloppe de l'adsorbeur.
le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent chacun au moins deux sous-volumes adjacents comprenant des adsorbants différents ; avec l'ensemble des adsorbants disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur.
le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur.
la partie interne présente un fond inférieur plein et/ou un fond supérieur plein et le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond supérieur plein et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond inférieur plein, l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond inférieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond supérieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur.
le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une plaque pleine parallèle à une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur. l'ensemble de volumes comprend, entre la plaque pleine et une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent chacun une pluralité N (N compris entre 1 et 4, préférentiellement N = 2) de sous volumes adjacents, chacun de ces volumes pouvant contenir un adsorbant différent, et l'ensemble de ces adsorbants étant disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur ; de préférence ces différents adsorbants seront séparés par des parois verticales poreuses aux fluides. Ces parois verticales pourront alors, comme précédemment être fixées de façon étanche à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond supérieur plein et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond inférieur plein.
le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent sur toute la longueur de leur extrémité supérieure un système destiné à éviter la pollution potentielle locale de l'air épuré.
le premier volume VI et les deux volumes V4 et V5 disposent de moyens permettant d'introduire et d'extraire les différents fluides en circulation dans l'adsorbeur ; de préférence ces moyens d'introduction et d'extraction des fluides se trouve sur une même face de l'enveloppe parallélépipédique de l'adsorbeur.
La présente invention a également pour objet un procédé de séparation des gaz de l'air à partir d'un flux d'air contenant au moins une impureté choisie parmi la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone, les oxydes d'azote et les hydrocarbures, mettant en œuvre une installation telle que définie ci-dessus et comprenant les étapes successives suivantes : a) compression (1) du flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs,
b) épuration du flux d'air comprimé, par adsorption au moyen de l'unité de type TSA (2) de manière à éliminer au moins une impureté contenue dans le flux d'air, et c) séparation des constituants du flux d'air par distillation cryogénique au moyen de l'unité (3),
avec l'intégralité de l'étape b) réalisée à la pression PI.
Selon le cas, le procédé selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- la pression PI est comprise entre 1,15 bar abs et 1,5 bar abs, de préférence comprise entre 1,20 bar abs et 1,30 bar abs.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de
volumes avec la partie interne et la partie libre telles que définies ci-dessus et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans les deux volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de
volumes avec une partie interne comprenant un fond supérieur ou inférieur, un espace entre le fond et l'enveloppe et une partie libre, ces parties étant telles que définies ci-dessus et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de
volumes avec la partie interne et la partie libre telles que définies ci-dessus et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA 2 dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans les deux volumes V4 et V5.
- le procédé met en œuvre une installation comprenant un ensemble de
volumes avec une partie interne comprenant un fond supérieur ou inférieur, un espace entre le fond et l'enveloppe et une partie libre, ces parties étant telles que définies ci-dessus et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA 2 dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
La Figure 2 [Fig. 2] montre schématiquement la partie chaude de l'unité de séparation d'air. L'air atmosphérique 10 renfermant les divers polluants à éliminer est comprimé au moyen du compresseur C à la pression PI, de l'ordre de 1.5 bar abs et cet air comprimé 11 est introduit dans un des adsorbeurs du TSA (Al ou A2). En sortie d'épuration cet air épuré 12 est envoyée dans la partie aval de l'unité qui comprend en particulier l'unité de fractionnement cryogénique D. Le gaz de régénération 14 est issu de cette unité de fractionnement. Il s'agit généralement d'azote impur (c'est-à-dire contenant de l'argon et de l'oxygène) en basse pression, voisine de la pression atmosphérique. Ce gaz- ou une fraction de ce gaz -est chauffé à l'aide d'un ou de plusieurs échangeurs de chaleur (à vapeur, électrique, récupérateur de chaleur sur d'autres fluides...) pendant l'étape de chauffage puis sert au refroidissement de l'adsorbeur. La production 13, généralement de l'oxygène impur (90-98%) dans le cas qui nous intéresse est dirigée vers une unité aval non représentée. Par lits fixes, on entend ici que l'adsorbant, qu'il soit sous forme de particules (billes, bâtonnet, granulé, plaquettes...) ou d'adsorbant structuré comme par exemple de monolithe, est immobile dans une enveloppe elle-même immobile. On veut exclure par là toute solution où l'adsorbant est mobile et en particulier tout système rotatif de type roue ou barillet (procédé dans lequel ce sont les enveloppes contenant l'adsorbant qui sont mobiles).
Un autre point essentiel selon l'invention est le fait que les fluides circulent de façon horizontale à travers la masse adsorbante. Cette dernière peut ainsi être maintenue entre deux parois verticales poreuses aux gaz pour lesquelles les tolérances sur l'écartement peuvent être très faibles. On peut ainsi obtenir ainsi des épaisseurs de lit très minces et très homogènes. Comme déjà signalé, il est pratiquement impossible d'arriver à ce niveau de précision avec un lit d'adsorbant plat présentant une grande surface libre.
De même, avec cette configuration géométrique, il peut être aisé d'obtenir un remplissage dense et homogène de l'adsorbeur sans avoir à utiliser de système complexe de remplissage.
On notera également que dans notre cas, la circulation gazeuse dans les zones d'entrée/ sortie peut être indifféremment verticale, horizontale, voire plus complexe avec par exemple plusieurs points d'entrée...Dans tous les cas, après distribution, elle est nécessairement horizontale à travers les couches d'adsorbant. Du fait de la conception de l'adsorbeur, il y a un découplage complet entre sens de circulation dans les volumes libres et à travers la masse adsorbante.
La figure 3 [Fig. 3] illustre un exemple d'un arrangement de l'ensemble de volumes mis en œuvre dans l'installation selon l'invention. L'enveloppe externe de l'adsorbeur 1 a été représentée en traits minces alors que la partie interne de l'ensemble de volumes (partie interne) 2, arbitrairement, en traits épais. L'enveloppe de l'adsorbeur présente
essentiellement la forme d'un parallélépipède. Par " essentiellement la forme d'un parallélépipède ", on veut signifier que l'enveloppe de l'adsorbeur et la partie interne ont en pratique leurs six faces planes et ont l'aspect d'un parallélépipède avec des faces à angle droit mais qu'il peut y avoir des renforts, localement au moins une couche d'isolant interne ou externe, et évidemment les tubulures ou boîtes d'introduction et de soutirage de l'air et du gaz de régénération. L'adsorbeur étant posé à plat sur le sol dans sa position opératoire, on appelle L sa grande longueur, I sa largeur et H sa hauteur. Dans le cadre de l'invention, le fait qu'il s'agisse de dimensions extérieures ou intérieures n'a pas d'importance.
On définit donc chacun des parallélépipèdes mis en œuvre par ses 3 dimensions, à savoir H*L*I pour l'enveloppe externe de l'adsorbeur et H'*L'*l'pour la partie interne. Les faces horizontales, plancher et plafond, sont donc repérées par leurs dimensions L*l et L'*l' (repère 3 par exemple). Les faces verticales de plus grande dimension sont respectivement repérées H*L et H'*L'(repère 4 par exemple). Pour la partie interne, ces faces H'*L'sont poreuses aux fluides (repère 5 par exemple). Les autres faces verticales de plus petite dimension sont alors notées H*l et H'*l' (repère 6 par exemple).
Le parallélépipède H'*L'*l'constituant la partie interne est lui-même divisé en 3 sous volumes, tous de forme parallélépipédique. Le volume central VI 7 est un volume libre destiné à la circulation des fluides. De part et d'autre de VI se trouvent les masses adsorbantes logées dans les 2 parallélépipèdes V2 et V3 8 et 9. La partie interne est symétrique par rapport à son plan médian vertical qui est représenté schématiquement à droite du croquis de l'adsorbeur et repéré 10. Ce plan médian 10 est également le plan médian de l'enveloppe de l'adsorbeur. C'est donc l'adsorbeur dans son ensemble qui possède un plan de symétrie 10. Chacune des masses adsorbantes va traiter de la sorte 50% du débit d'air et être régénérée par 50% du débit de gaz de régénération. La circulation de tous les fluides à travers l'adsorbant se fait horizontalement par les faces H'*L'qui sont les seules poreuses. Cette circulation se fait du volume libre central VI de la partie interne vers les volumes libres V4 et V5 de l'enveloppe (repère 11 par exemple) et vice-versa.
Dans l'arrangement retenu pour la Figure 3, la partie interne a la même longueur que l'enveloppe (L'=L) mais de hauteur moindre (H'<H). Ladite partie interne a sa face supérieure accolée à la face supérieure de l'enveloppe, c'est-à-dire que leur plafond est commun. Il existe donc un espace entre le plancher de la partie interne et celui de l'enveloppe qui met en communication fluidique les volumes V4 et V5, l'ensemble constituant alors le volume libre de l'enveloppe. Il s'agit là d'une des configurations possibles entre enveloppe et la partie interne. D'autres possibilités seront décrites ultérieurement. La Figure 3 n'est donc qu'un exemple non limitatif de la configuration possible de l'adsorbeur selon l'invention choisi pour expliquer le principe de réalisation.
Selon une variante préférentielle, les volumes V2 et V3 de la partie interne comportent chacun une pluralité N (N compris entre 1 et 4, préférentiellement N=2) de sous volumes adjacents, chacun de ces volumes pouvant contenir un adsorbant de caractéristique différente, l'ensemble de ces adsorbants étant disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur. Très généralement, les différents adsorbants sont séparés par des parois verticales (H'*L') poreuses aux fluides qui les maintiennent et empêchent leur mélange. On notera cependant qu'il est possible de mettre en place les différents
adsorbants avec une paroi mobile que l'on lève progressivement au cours du remplissage et qui est, suivant le cas, retirée ou laissée en place à la fin.
Dans le cadre de l'invention, on utilisera par exemple un premier adsorbant destiné à retirer la grande majorité de l'eau et éventuellement une partie du C02 (alumine activée, gel de silice, alumine dopée...) et un deuxième adsorbant destiné à retirer le C02 restant, les oxydes d'azote et certains hydrocarbures (zéolites X, préférentiellement échangée particulièrement au calcium et/ou baryum). On peut tout aussi bien mettre un lit unique (alumine dopée, zéolite X) ou 3 lits successifs (par exemple alumine, zéolite X, zéolite échangée).
Dans une première configuration, schématisée par la coupe 4. a de la figure 4 [Fig. 4] (qui est une vue de côté de l'adsorbeur coupé verticalement en son milieu), l'adsorbeur est réalisé de telle façon que les parois verticales (H'*L') relatives aux volumes adsorbant sont fixées, en haut et en bas, de façon étanche respectivement à la paroi supérieure et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur. Cette configuration est simple et apporte de la rigidité à l'ensemble mais il faut alors vérifier si les conditions de service n'entraînent pas des contraintes mécaniques trop élevées. Cela va dépendre essentiellement des matériaux utilisés, du type de fixation entre parois et de la température utilisée lors de la régénération. Cette dernière est fonction des adsorbants utilisés, du débit de régénération disponible et du taux résiduel d'impuretés dans l'adsorbant retenu pour le dimensionnement. Avec une température de régénération de 60 à 90°C par exemple, une telle configuration peut être possible. Elle sera moins évidente à mettre en œuvre avec des températures de 150 à 250°C.
On notera que l'on n'a représenté par souci de simplification qu'un lit unique d'adsorbant. Dans la majorité des cas, il existera de chaque côté, une paroi poreuse intermédiaire destinée à séparer deux adsorbants distincts.
Pour les problèmes éventuels liés à la température, il peut être nécessaire de donner un degré de liberté pour autoriser des mouvements verticaux aux parois verticales poreuses maintenant les adsorbants. Ainsi, selon d'autres modes de réalisation, l'adsorbeur est réalisé de telle façon que les parois verticales (H'*L') des volumes adsorbant sont fixées de façon étanche en haut à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et en bas à un fond plein - ou plancher- allant de la paroi externe d'un volume adsorbant à la paroi externe de l'autre volume comme représenté sur la coupe 4. b.
On peut alors noter qu'il existe un espace entre ledit fond plein et la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur formant un volume libre additionnel en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur.
Dans une configuration inverse (coupe 4.c), les parois verticales (H'*L') des volumes adsorbant sont fixées de façon étanche en haut à un fond plein - ou plafond- allant de la paroi externe d'un volume adsorbant à la paroi externe de l'autre volume et en bas à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et il existe alors un espace entre ledit plafond et la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur formant un volume libre additionnel V2d en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur.
Enfin, selon un autre mode de réalisation (4. d) les parois verticales (H'*L') des volumes adsorbant sont fixées de façon étanche en haut et en bas à des fonds pleins - respectivement plafond et plancher- allant de la paroi externe d'un volume adsorbant à la paroi externe de l'autre volume et en bas à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur. Dans ce cas, il existe un espace entre ledit plafond et la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et entre ledit plancher et la paroi inférieure de cette même enveloppe formant un volume libre additionnel en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur.
La tenue mécanique de la partie interne dans l'enveloppe peut être améliorée par des supports, par exemple en partie basse, ou des systèmes de suspension, par exemple en partie haute. Ces moyens de maintien peuvent présenter une certaine souplesse pour accompagner les mouvements éventuels liés aux dilatations et contractions thermiques qui ont été évoquées précédemment. Lesdits moyens peuvent être préférentiellement ponctuels ou, du moins, discontinus et ne pas empêcher le passage de fluides d'une zone dans l'autre. De même, différentes configurations existent quant aux parois latérales (H'*G) de la pièce interne.
Selon une première réalisation, au moins d'un côté, les extrémités latérales des parois verticales des volumes adsorbant sont fixées sur toute leur hauteur (H'), de façon étanche, aux parois latérales (1-1*1) de l'enveloppe de l'adsorbeur.
Selon une seconde réalisation, au moins d'un côté, les extrémités latérales des parois verticales des volumes adsorbant sont fixées sur toute leur hauteur (H'), de façon étanche, à une plaque pleine (H'*G).
Une série de coupes longitudinales sont schématisées sur la figure 5 [Fig. 5]. La partie interne représentée arbitrairement en trait épais, est supposée fixée à l'enveloppe par sa partie supérieure et avoir par contre son propre plancher. La coupe 5 a montre une partie interne accolée à l'enveloppe par ses deux côtés latéraux, 5. b par un seul côté, l'autre étant fermé par un fond plat et 5.c, une partie interne possédant deux fonds propres.
Comme précédemment, il existe un espace entre chaque plaque pleine fixée à la partie interne et la paroi latérale adjacente de l'enveloppe de l'adsorbeur formant un volume libre additionnel en communication fluidique avec les 2 volumes libres latéraux (V4 et V5) et participant à former le volume libre de l'adsorbeur.
Ces volumes libres permettent la circulation des fluides et favorisent un bon équilibrage entre les débits allant sur chacune des 2 masses adsorbantes. En complément, ces volumes libres peuvent permettre de loger des systèmes de distribution très efficace permettant une répartition quasi parfaite de tous les flux à travers les adsorbants. Un exemple de ce type de dispositif sera donné plus loin.
Selon une variante préférentielle, les volumes V2 et V3 renfermant la masse adsorbante comportent sur toute la longueur de leur extrémité supérieure un système destiné à éviter la pollution potentielle locale de l'air épuré liée à un bipasse ou à un sur débit local ou à un défaut de régénération.
En effet, la circulation des fluides étant horizontale dans les adsorbeurs, on retrouve certaines des contraintes propres aux adsorbeurs radiaux, et en particulier le fait qu'il faut éviter la percée prématurée des impuretés en partie haute de l'adsorbeur. Ladite percée peut provenir d'un bipasse ou d'un sur débit d'air local et/ou d'un défaut de régénération.
Le bipasse peut quant à lui avoir son origine dans le tassement de l'adsorbant. Ces problèmes sont bien connus de l'homme de l'art et on pourra appliquer ici des solutions déjà développées. En particulier, l'utilisation d'adsorbeur parallélépipédique simplifie de par sa géométrie, la mise en œuvre des solutions imaginées pour les lits radiaux (zone morte remplie d'une hauteur suffisante d'adsorbant, système équivalent aux cônes...). A noter à nouveau, que le remplissage est également simplifié et qu'il est aisé ici d'obtenir un remplissage en pluie, dense et homogène limitant à la fois le tassement et les risques d'inhomogénéité de densité dans les lits. Du fait de la géométrie simple, on pourra par exemple utiliser une baudruche gonflée à une pression supérieure à PI, formant étanchéité au-dessus de la surface libre des adsorbants. Il pourra s'agir aussi d'une membrane appliquée en permanence sur la surface libre des adsorbants par une légère surpression par rapport à la pression de fonctionnement. Cette surpression peut provenir d'un fluide, par exemple d'air instrument, ou d'un matériau pesant. Là encore, il conviendra d'adapter les solutions développées pour les adsorbeurs radiaux des unités de production d'oxygène par adsorption et dont on peut trouver une description dans la littérature ou les brevets déposés. Une de ces solutions est décrite plus en détail dans l'exemple donné en fin de document.
La mise en œuvre de systèmes d'étanchéité en partie supérieure et le remplissage étant simplifiés, l'utilisation d'adsorbants sous leur forme la plus courante, à savoir de bâtonnet, de bille, de concassé, de pastille et plus généralement de particule sera préférentiellement retenue. A noter cependant que la géométrie des lits en forme de parallélépipède est particulièrement bien adapté à l'utilisation de monolithes en forme de brique. Si cette solution n'apparait pas comme techniquement et économiquement intéressante aujourd'hui, elle pourrait être avantageusement utilisée dans le futur.
Actuellement, au moins un, et préférentiellement la totalité des adsorbants utilisés dans le procédé seront sous forme de particules.
Compte tenu de la géométrie adopté pour l'adsorbeur, le procédé selon l'invention sera tel que d'une part le volume central VI de la partie interne et d'autre part le volume libre de l'enveloppe disposent de moyens permettant d'introduire et d'extraire les différents fluides en circulation dans l'adsorbeur (air à épurer, air traité destiné à l'unité de séparation cryogénique, gaz de régénération issu de cette même unité, très généralement de l'azote basse pression).
Plus précisément, l'agencement de la partie interne dans l'enveloppe avec ses fonds plats éventuels, et la disposition des moyens permettant d'introduire et d'extraire les différents fluides en circulation dans l'adsorbeur impose que la circulation desdits fluides entre entrée et sortie dudit adsorbeur ne se fasse qu'à travers les masses adsorbantes et ce, de façon horizontale.
Comme dans tous les adsorbeurs devant éliminer d'un fluide la quasi-totalité des impuretés, il convient de s'assurer que les liaisons entre éléments sont étanches aux fluides en adoptant les technologies appropriées (soudage, brides, joints...)
Selon un arrangement préférentiel, l'air à traiter entre via les volume V4 et V5 et l'air épuré sort via le volumes VI et en conséquent, le gaz de régénération entre via le volume VI et sort via les volumes V4 et V5. L'intérêt de cet arrangement vient du procédé TSA tel qu'il est mis en œuvre actuellement au moins dans les unités d'épuration d'air à l'amont des unités de séparation cryogénique. Sans vouloir rentrer ici dans les détails, il convient de savoir que dans ce type d'unité, il est habituel lors de la régénération de n'entrer que la quantité de chaleur strictement nécessaire à la désorption des impuretés de sorte que le front de chaleur ne sorte pas de l'adsorbant. On pourra par exemple se référer à cet égard au document EP 1 080 773 pour des explications plus complètes sur la régulation du temps de chauffage. Cela signifie que la totalité (ou la quasi-totalité) de l'enveloppe extérieure reste à une température proche de celle de l'air entrant et que seule la partie interne voit passer le front de chaleur. Dans les configurations où une face de la partie interne est accolée à la paroi de l'enveloppe ou en est très proche, il pourra être intéressant pour limiter les transferts thermiques d'utiliser un moyen d'isolation. Celui-ci pourra être côté partie interne, et/ou côté enveloppe et/ou éventuellement entre partie interne et enveloppe. Une telle isolation ne sera pas toujours nécessaire, en particulier si l'on dispose d'un débit important de gaz de régénération. On pourra alors se contenter d'une température de régénération sensiblement inférieure à 100°C, de l'ordre de 50 à 80°C. Dans ce cas, les pertes thermiques seront naturellement faibles et les contraintes thermiques liées aux dilatations limitées. A l'inverse, l'utilisation de températures de régénération de 150°C et plus amènera à étudier plus en détail les contraintes qui en résultent. Suivant la localisation de l'entrée de l'air à épurer, et en particulier si celui-ci a été sensiblement refroidi pour faciliter l'adsorption des impuretés, il conviendra éventuellement d'isoler certaines parties de l'adsorbeur pour conserver cet avantage.
Selon une variante préférentielle, le volume central VI de la partie interne comprend un filtre permettant de traiter l'air épuré avant de le diriger vers l'unité de séparation cryogénique. Ce filtre permet d'enlever la poussière éventuelle générée par le ou les adsorbants. Ce filtre sera préférentiellement autonettoyant c'est-à-dire qu'il sera traversé à contre-courant par le gaz de régénération qui décollera les poussières éventuellement arrêtées lors de l'étape précédente. Une purge existe alors généralement en point bas permettant d'évacuer périodiquement lesdites poussières. Ce filtre peut être réalisé de nombreuses manières. En reprenant l'arrangement de la Figure 5. B, on a représenté sur la figure 6 [Fig. 6] quelques-unes de ces possibilités. Il s'agit de coupes au niveau du plan médian de symétrie de l'adsorbeur. Le repère (20) correspond à l'enveloppe, (21) à la partie interne, (22) à la tubulure de sortie de l'air épuré et d'entrée du gaz de régénération, (23) à la partie de cette tubulure qui traverse de façon étanche le volume libre de l'enveloppe, (24) à la partie de cette tubulure appartenant à la partie interne et (25) la ou les zones de filtration.
Tubulure et filtre ont été représentés en traits épais. La section de la tubulure peut être de forme quelconque (ronde, triangulaire, rectangulaire...).
Sur la Figure 6. A c'est la tubulure elle-même qui traverse le volume libre VI (26) qui fait office de filtre. Dans cette zone, elle est par exemple perforée et entourée d'une toile permettant une filtration à 50 microns. Il peut également s'agir d'un filtre du commerce fixé dans le prolongement de la tubulure qui s'arrête alors à son débouché dans le volume VI. La tubulure, ou le filtre du commerce, peut avoir un garnissage interne de type conique pour mieux répartir les fluides sur toute leur longueur.
Dans le cas de la figure 6. B, on utilise une pluralité de filtres du commerce (25) fixés à la tubulure (24). Cela peut permettre d'améliorer la distribution des fluides à travers les masses adsorbantes en répartissant dans le volume libre VI les points d'injection des fluides. En fin dans la figure 6.C, on associe un système performant de distribution de fluide à une filtration. On notera que l'on peut installer un tel système de distribution indépendamment de la fonction filtration. Il peut s'agir de 2 parois perforées installées de part et d'autre du plan vertical médian, dans le volume libre VI et à une certaine distance des parois poreuses maintenant l'adsorbant. En créant une perte de charge additionnelle, ce système peut permettre une distribution quasi parfaite du gaz dans les masses adsorbantes.
Dans une configuration encore préférentielle, les moyens d'introduction et d'extraction des fluides des volumes VI, V4 et V5 se trouvent sur une même face (1-1*1) de l'enveloppe parallélépipédique de l'adsorbeur. Cela permet de regrouper toutes les entrées et sorties de l'adsorbeur afin de faciliter les raccordements avec les équipements extérieurs à l'adsorbeur lui-même (vannes, échangeur...).
La figure 7 [Fig. 7] illustre une telle implantation. On retient à nouveau l'arrangement de la Figure 5. B, à savoir une partie interne accolée à l'enveloppe par sa face supérieure et par un côté, avec une simple tubulure pénétrant dans le volume libre VI comme figuré en 6. A. On conserve les mêmes références que celle de cette coupe. Sur la coupe 7. A selon le plan médian vertical de l'adsorbeur, l'air à épurer arrive par la tubulure 27, pénètre dans l'enveloppe de l'adsorbeur. Le fond 28 de la partie interne fait office de déflecteur et répartit le flux d'air dans le volume libre 29 compris entre la paroi de l'enveloppe et ledit fond. La figure 7. B schématise une vue de dessus et illustre la circulation de l'air dans l'adsorbeur. Après avoir circulé dans le volume libre 29, l'air pénètre dans les 2 volumes libres V4 et V5 repérés 30, traverse les parois poreuses de maintien de l'adsorbant, puis les masses adsorbantes, ressort à travers les parois poreuses centrales, pénètre dans la tubulure d'évacuation et sort de l'adsorbeur 22.
L'unité d'épuration de type TSA la plus classique comporte deux adsorbeurs identiques, l'un étant en phase de production pendant que le second est en phase de régénération. Les différents flux sont alors dirigés et extraits des adsorbeurs par un jeu de vannes qui permettent d'effectuer le cycle d'épuration conformément au procédé mis en œuvre. Tous ces éléments sont reliés par des tubulures. Vannes, tubulures et autres équipements annexes tels que l'instrumentation, câbles de liaison, arrivée d'air
instrument...sont souvent supportés par une même structure appelée généralement "skid de vannes''.
Selon l'invention, l'unité d'adsorption de type TSA dans sa mise en œuvre comprend de part et d'autre d'une zone centrale, 2 adsorbeurs conformes aux descriptions
précédentes, installés symétriquement, avec leurs entrées/sorties face à la zone centrale, ladite zone centrale comprend les moyens de distribuer ou récupérer les différents flux du procédé tels que vannes, tubulures ..., c'est-à-dire que cette zone centrale correspond à ce qui a été nommé "skid de vannes".
Dans une variante préférentielle de sa mise en œuvre, les 2 adsorbeurs et le " skid de vannes" de la zone centrale sont alignés et forment un seul grand parallélépipède de hauteur Ht, de largeur It et dont la longueur, Lt, est égale à la somme des longueurs des 2adsorbeurs et de celle de la zone centrale. Plus précisément, on fait en sorte que la hauteur Ht de ce grand parallélépipède soit essentiellement égale à la hauteur H d'un adsorbeur et que sa largeur It soit essentiellement égale à la largeur I d'un adsorbeur. De la sorte, on obtient une unité compacte qui peut former un tout et dont on verra ci-dessous tout l'intérêt. Sur la figure 8 [Fig. 8], on a représenté en traits épais le grand parallélépipède 40 correspondant à l'unité complète d'épuration et comprenant un premier adsorbeur 41 tel que précédemment décrit avec ses entrées et sorties à travers sa face latérale 44. A l'opposé se trouve le second adsorbeur 42 réalisé de façon symétrique au premier et dont les entrées et sorties s'effectuent donc par sa face latérale référencée 45. La partie centrale 43 correspond au "skid de vannes" dont on a expliqué le rôle plus haut.
Dans une mise en œuvre encore préférentielle, la partie centrale contient également le réchauffeur de régénération. Suivant le procédé retenu pour l'épuration, ladite partie centrale peut également loger le réfrigérant final de l'air à épurer et un pot séparateur pour séparer puis éliminer les condensats de telle sorte que tous les équipements correspondant à la fonction "épuration de l'air" se retrouvent dans le grand parallélépipède.
L'intérêt de réaliser une unité d'épuration d'air conforme à la description précédente tient dans la possibilité à avoir au moins un socle commun pour les différentes parties (les 2 adsorbeurs et le skid de vannes) et à pouvoir la transporter dans son intégralité après par exemple une construction en atelier. Pour ce faire, et selon la taille de l'unité de séparation d'air associée, le parallélépipède comprenant donc les deux adsorbeurs et la zone centrale a une longueur comprise entre 3 et 12 mètres, une hauteur H comprise entre 1 et 3 mètres et une largeur I comprise entre 1 et 3 mètres.
Du fait de ses dimensions, le TSA pourra avoir les caractéristiques complémentaires qui suivent :
- le parallélépipède comprenant les deux adsorbeurs et la zone centrale est contenu dans une structure conforme aux normes ISO relatives aux conteneurs et comportant également les systèmes de préhension conformes à ces mêmes normes ISO (souvent cités comme « coins ISO »).. Le TSA est alors dans une structure spécifique réalisée en atelier, qui peut éventuellement utiliser une partie d'un conteneur ISO standard. L'intérêt de respecter les normes ISO est que cela permet une manutention et un transport grandement facilités. Les renforts éventuels permettant la tenue mécanique de l'ensemble à la pression seront contenus dans les dimensions standards des conteneurs. - le parallélépipède comprenant les deux adsorbeurs et la zone centrale est contenu dans un conteneur ISO.
- au moins une partie de la structure du conteneur sert directement de structure pour les adsorbeurs et/ou la zone centrale.
La structure extérieure du TSA est alors un véritable conteneur. Au moins une des parois du conteneur (paroi latérale, inférieure, supérieure) peut servir directement de paroi pour l'enveloppe extérieure des adsorbeurs. Préférentiellement, plusieurs parois du conteneur sont utilisées de la sorte.
Compte tenu des faibles pressions mises en jeu dans l'épuration et dans certains cas des températures restant proches de l'ambiante, les matériaux utilisés pour le TSA peuvent être variés. Il s'agira essentiellement de matériaux métalliques (acier carbone, acier inox, aluminium...) et/ou polymériques. Dans certaines parties, des matériaux à faible dilatation thermique, comme l'INVAR, pourront être utilisés. La construction sera faite entièrement en atelier, seuls les raccordements des différents fluides se faisant sur site. Le remplissage des adsorbants se fera préférentiellement également en atelier.
L'invention va à présent être illustrée à l'aide de l'exemple ci-dessous.
Il concerne une unité de production d'oxygène de l'ordre de 100 t/j (tonnes/jour) pour laquelle le débit d'air utilisé est de 15000 Nm3/h. La pression PI au sortir du premier étage de compression est de 1.3 bar abs. Cet air est refroidi à 3°C au moyen d'un groupe frigorifique pour limiter la quantité de vapeur d'eau entraînée vers l'épuration et pour abaisser la température d'adsorption. Cette température se situe ici dans la fourchette basse des niveaux de température utilisés. Elle a été choisie essentiellement à cause de la faible valeur de PI. Des températures de 5 à 8 °C, voire plus, pourraient être adoptés notamment en cas de pression PI un peu plus élevée. Le choix final découle d'une étude économique globale. Le temps d'adsorption retenu est de 150 minutes, conduisant à un temps de cycle de 5heures compte tenu que l'unité d'épuration comprend de façon habituelle 2 adsorbeurs, l'un étant en production pendant que l'autre est régénération. Ces durées classiques pourraient être ici réduites. Le procédé cryogénique retenu conduit à disposer d'un important débit de gaz résiduaire pouvant servir à la régénération qui permettrait potentiellement de raccourcir les durées habituelles de chauffage et de refroidissement. Par ailleurs, les étapes de dépressurisation et de repressurisation sont pratiquement inutiles vues les pressions respectives de production (1.3 bar abs) et de régénération (1.03 bar abs). Cependant, la faible épaisseur des lits d'alumine activée et de zéolite, de l'ordre de 0.25 m, n'a pas conduit à pousser plus loin une possible optimisation. Des temps de production de 120, 90, voire 60 minutes sont envisageables avec de l'air à épurer introduit éventuellement à une température supérieure aux 3°C retenus dans cet exemple. Compte tenu de l'importance énergétique des pertes de charge en basse pression, il peut être envisagé d'installer une régulation du débit de régénération basée sur une optimisation de la perte de charge au long de ladite étape. Autrement dit, on prend plus de débit quand l'adsorbeur est relativement froid, par exemple en début de chauffage et en fin de refroidissement et moins, quand à l'inverse il est, en moyenne, le plus chaud. On peut également de façon plus simple imposer un premier débit de chauffage et un second débit plus important au cours du refroidissement ou de façon un peu plus complexe diviser la durée de régénération en par exemple 3 ou 4 étapes avec des changements de débit (début du chauffage/ chauffage- début du refroidissement / fin du refroidissement) .
Le volume total d'adsorbant est de l'ordre de 6 m3 répartis quasiment pour moitié entre alumine activée et zéolite de type X échangée au calcium et au baryum, adsorbant particulièrement performant pour arrêter les traces d'hydrocarbures et d'oxydes d'azote.
Suivant l'invention, chaque adsorbeur se présente sous la forme d'un parallélépipède de longueur L égale à 3 m environ, de hauteur H égale à 3 m environ, et de largeur I égale à 2.00 m environ. La figure 9 [Fig. 9] montre une coupe en perspective dudit adsorbeur. Au centre, on retrouve le volume V0 destiné à la distribution des fluides 50 avec la tubulure de sortie de l'air épuré et d'entrée de gaz de régénération 51. Cette tubulure qui traverse l'adsorbeur est ouverte à sa partie inférieure et communique avec le filtre 52. Ce filtre joue également le rôle de répartiteur de débit. De part et d'autre du filtre, on trouve la première paroi poreuse 53 qui maintient le lit de zéolite. Le lit de zéolite 54 fait environ 0.25 m de profondeur (de large). Il est séparé de l'alumine activée par une deuxième paroi poreuse 55. Le lit d'alumine 56 fait environ 0.25m de large. Il est maintenu par la dernière paroi poreuse 57 qui le sépare du volume libre de l'enveloppe.
La hauteur utile d'adsorbant est de 2.1 m. On a prévu en partie supérieure un système anti-pollution 58 avec une réserve d'adsorbant 59 pour compenser le tassement et une série de tubulures 60 pour effectuer le remplissage des volumes d'adsorbant respectivement en alumine activée et en zéolite. Le système anti-pollution retenu ici est directement transposé de solutions développées pour les adsorbeurs radiaux. Sans rentrer dans les détails, on peut dire qu'il s'agit d'une tôle inclinée vers le haut 58 soudée d'un côté à une paroi poreuse tout du long et laissant de l'autre côté un espace de quelques centimètres permettant l'écoulement des particules d'adsorbant.
Il faut imaginer au niveau du passage de la tubulure une paroi pleine non représentée qui isole la partie interne du volume libre de l'enveloppe extérieure. L'air à épurer est introduit dans l'enveloppe au centre de la paroi de l'enveloppe et vient frapper la paroi pleine non représentée dont on vient de parler. Celle-ci joue le rôle de déflecteur et assure une distribution dans toutes les directions. Le principe même de la circulation des fluides a été décrit précédemment.
Comme on l'a dit initialement, cette épuration est située à l'amont d'une unité cryogénique de séparation d'air. Cette unité peut être en particulier bien adaptée à la production d'oxygène en basse pression, et en particulier à de l'oxygène impur de teneur comprise entre 90 et 98% de pureté.
Compte tenu des contraintes d'encombrement que l'on se fixe dans ce cas pour tirer tout l'avantage du principe de l'invention, un tel TSA ne sera adapté qu'à des productions d'oxygène de quelques centaines de tonnes maximum. Il pourrait être néanmoins économique d'utiliser plusieurs modules de TSA de ce type pour alimenter une unité cryogénique de taille supérieure. Ces modules pourraient alors fonctionner en parallèle ou, si intérêt, avec un décalage de phase.
Le procédé décrit dans cette demande, se limite à l'application mentionnée, à savoir la séparation des gaz de l'air. Néanmoins, le principe d'un adsorbeur du type de celui décrit ici et fonctionnant à une basse pression, de l'ordre de 1.10 à 1.5 bar abs. par exemple, pourrait trouver d'autres applications, en particulier dans le domaine de la capture du C02. L'installation selon l'invention permet également de réaliser des unités de petite taille, c'est à dire à partir de quelques dizaines à quelques centaines de tonnes par jour d'oxygène de manière compétitive. Le moyen de compression 1 pourrait alors être commun à plusieurs unités de nature éventuellement différente (air surpressé pour combustion, pour ventilation...).

Claims

REVENDICATIONS
1. Installation de séparation des gaz de l'air comprenant dans le sens de circulation du flux d'air :
un moyen de compression (C) permettant de comprimer le flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs,
une unité d'adsorption de type TSA (A), et
une unité de distillation cryogénique (D),
avec l'unité d'adsorption comprenant au moins deux adsorbeurs Al et A2 présentant chacun une enveloppe de forme parallélépipédique disposée horizontalement et comprenant : une entrée et une sortie du flux d'air,
deux masses adsorbantes en lit fixe présentant chacune une forme également parallélépipédique dont les faces sont parallèles aux faces de l'enveloppe, et un ensemble de volumes permettant que la traversée des deux masses adsorbantes par le flux d'air s'effectue horizontalement, en parallèle, sur toute la section de chacune des masses adsorbantes et sur toutes leurs épaisseurs.
2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite installation
comprend entre le moyen de compression (C) et l'unité de distillation cryogénique (D) une seule unité d'adsorption.
3. Installation selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que l'ensemble des volumes comprend :
a) une partie interne comprenant :
un premier volume VI (7) d'introduction et de distribution ou de récupération de fluides ;
- un deuxième volume V2 (8) et un troisième volume V3 (9) comprenant chacun une masse adsorbante et situés de part et d'autre du premier volume VI ; et b) une partie libre comprenant deux volumes V4 et V5 (11) d'introduction et de distribution ou de récupération de fluides compris de part et d'autre de la partie interne et entre la partie interne et l'enveloppe de l'adsorbeur ;
avec la partie interne disposée de façon symétrique par rapport au plan médian de l'enveloppe de l'adsorbeur.
4. Installation selon la revendication 3, caractérisée en ce que le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 comprennent chacun au moins deux sous-volumes adjacents comprenant des adsorbants différents ; avec l'ensemble des adsorbants disposé de façon symétrique par rapport au plan médian de l'adsorbeur.
5. Installation selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisée en ce que le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur.
6. Installation selon l'une des revendications 3 à 4, caractérisée en ce que la partie interne présente un fond inférieur plein et/ou un fond supérieur plein et le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond supérieur plein et à la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur ou au fond inférieur plein.
7. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi inférieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond inférieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
8. Installation selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'ensemble de volumes comprend, entre la paroi supérieure de l'enveloppe de l'adsorbeur et le fond supérieur plein, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
9. Installation selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisée en ce que le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur.
10. Installation selon l'une des revendications 3 à 8, caractérisée en ce que le premier volume VI, le deuxième volume V2 et le troisième volume V3 présentent des parois verticales fixées de façon étanche à au moins une plaque pleine parallèle à une paroi latérale de l'enveloppe de l'adsorbeur.
11. Installation selon la revendication 10, caractérisée en ce que l'ensemble de volumes comprend, entre la plaque pleine et une paroi latérale de l'enveloppe de
l'adsorbeur, un espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
12. Procédé de séparation des gaz de l'air à partir d'un flux d'air contenant au moins une impureté choisie parmi la vapeur d'eau, le dioxyde de carbone, les oxydes d'azote et les hydrocarbures, mettant en œuvre une installation telle que définie à l'une des revendications 1 à 11 et comprenant les étapes successives suivantes :
a) compression (1) du flux d'air à une pression PI comprise entre 1,15 bar abs et 2 bar abs,
b) épuration du flux d'air comprimé, par adsorption au moyen de l'unité de type TSA (2) de manière à éliminer au moins une impureté contenue dans le flux d'air, et c) séparation des constituants du flux d'air par distillation cryogénique au moyen de l'unité (3),
avec l'intégralité de l'étape b) réalisée à la pression PI.
13. Procédé de séparation des gaz de l'air selon la revendication 12, caractérisé en ce que la pression PI est comprise entre 1,15 bar abs et 1,5 bar abs, de préférence comprise entre 1,20 bar abs et 1,30 bar abs.
14. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13,
caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 3 à 11 et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans les deux volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI.
15. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13,
caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 7 ou 8 et à l'étape b) le flux d'air est introduit dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5 et le flux d'air épuré est soutiré du volume VI.
16. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 3 à 11 et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA (2) dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans les deux volumes V4 et V5.
17. Procédé de séparation des gaz de l'air selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce qu'il met en œuvre une installation telle que définie dans l'une des revendications 7 ou 8 et comprend une étape d) de régénération de l'unité de type TSA (2) dans laquelle le gaz est introduit dans le volume VI puis soutiré dans l'espace en communication fluidique avec les volumes V4 et V5.
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