EP3901333A1 - Production of filaments with controlled gas flow - Google Patents
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- EP3901333A1 EP3901333A1 EP20170878.1A EP20170878A EP3901333A1 EP 3901333 A1 EP3901333 A1 EP 3901333A1 EP 20170878 A EP20170878 A EP 20170878A EP 3901333 A1 EP3901333 A1 EP 3901333A1
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D11/00—Other features of manufacture
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- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
Definitions
- the present invention relates to the shaping and treating of extruded synthetic fibers before and during their solidification.
- Cellulose can be dissolved in aqueous solutions of amine oxides, in particular solutions of N-methyl-morpholine-N-oxide (NMMO), in order to produce spinning products such as filaments, staple fibers, foils, etc. from the spinning solution obtained.
- NMMO N-methyl-morpholine-N-oxide
- This is done by precipitating the extrudates in water or dilute amine oxide solutions after the extrudates are fed from the extruder through a gas gap into the precipitation bath.
- Cellulose solutions in the range from 4% to 23% are usually used for processing into extrusion products. This process is also called the lyocell process or the cellulose filaments obtained are called lyocell filaments.
- the spinning process can, depending on the required end product, be carried out via an extrusion channel or several extrusion channels installed in an extruder.
- a single-channel extrusion process depending on the diameter of the extrusion opening is described in the article " Spinning of Fibers through the N-Methyl-Morpholin-N-Oxide Process "(SA Mortimer and A. Peguy; in Zellulose and Zellulose Derivatives: Physico - Chemical Aspects and Industrial Applications; Woodhead Publishing Ltd., 1995 ).
- the authors describe the effects of the spinneret diameter and the spinning draft ratio, as well as the effect on the fibrillation of the fibers in the NMMO process, whereby this process was carried out as a monofilament spinning process in the air gap.
- An industrial NMMO multifilament line is installed in U.S. 4,246,221 and consists of an extruder with an extrusion plate with several extrusion openings, a gas gap and a collecting container with a reimbursement medium.
- EP 0 430 926 B1 describes extrusion openings with capillaries, which allow a higher hole density of the extrusion openings.
- WO 93/19230 A , WO 94/28218 A and EP 0 700 463 B1 describe a cooling of the extruded filaments after extrusion by blowing with a gas stream. According to the WO 94/282218 In addition to blowing, air is also sucked out.
- WO 94/28210 and WO 98/18983 describes spinnerets for the production of Lyocell fiber, the extrusion openings being provided in several plates welded into a frame structure. The entirety of the plates results in a cluster-like arrangement of the extrusion nozzles corresponding to the respective plates.
- DE 10 200 405 A1 describes a lyocell process in which a filament curtain is cooled with a wide nozzle in an air gap with a widely fanned gas stream.
- WO 2013/030399 A1 describes a Lyocell process in which the gas flow is divided into a heating sub-flow and a cooling sub-flow.
- WO 02/12600 describes a lyocell process which was adjusted with regard to the withdrawal speed of the lyocell filaments.
- JP 05044104 A2 describes a dry-jet wet spinning process for the production of filaments in which a gas is caused to flow through the air gap under the spinneret in a direction perpendicular to the direction of travel of the filament in order to remove remaining solvent vapor from the extruded filaments.
- a gas is caused to flow through the air gap under the spinneret in a direction perpendicular to the direction of travel of the filament in order to remove remaining solvent vapor from the extruded filaments.
- the gas is captured by a suction device after passing through the air gap, the gas is deflected by 90 ° so that the exhaust air flow is discharged approximately parallel and opposite to the direction of travel of the filaments.
- WO 03/014436 A1 describes a process for the production of cellulosic moldings in which a solution of cellulose in a tertiary amine-N-oxide and optionally water is molded in a hot state and the molded solution is cooled by a gaseous medium in a gas gap before being introduced into a coagulation bath , wherein the gaseous medium flows through the formed solution from a gas inlet side to a gas outlet side.
- the method is characterized in that the gaseous medium is sucked off on the gas outlet side in a direction essentially parallel or essentially opposite to the direction of movement of the molding solution
- the present invention relates to a filament spinning process or a wet spinning process in which filaments extruded in a solidification medium are solidified after they have been pretreated in a gas gap. It is an aim of the invention to achieve the highest possible material throughput with optimal treatment in the gas gap and good quality of the filaments obtained.
- the qualities of a monofilament process are aimed for for multifilament processes.
- Another goal is to keep productivity as high as possible.
- the present invention relates to a device suitable for producing material filaments by extrusion of a material fluid and solidification of the material fluid.
- the device has an extrusion head 1 with a plurality of extrusion openings, a collecting bath 2 for receiving extruded fluid filaments 5 from the extrusion openings, a gas gap A between the extrusion openings and the collecting bath, whereby a gas treatment area 4 'for extruded material fluid is formed, a gas flow device 3 6 for generating a gas flow in the gas gap, with at least one gas flow restriction 4 being provided to the side of the gas treatment area and in the direction of the gas flow.
- the invention further relates to a method for producing solid filaments of material from a material fluid Extrusion of the material fluid through several extrusion openings, whereby fluid filaments 5 arise, passage of the fluid filaments through a gas gap A, and solidification of the filaments in a coagulation liquid in a collecting bath 2, a gas stream 6, 7 flowing through in the gas gap A, the gas stream with at least one gas flow restriction 4 is passed, the gas flow restriction laterally delimiting a gas treatment area 4 'in which the filaments are treated with the gas flow. Because of the design of the spinning system, which is partially open to the environment, so-called "false air streams" 8 are introduced into the spinning system.
- the invention relates to a device with an extrusion head 1 with a plurality of extrusion openings, a collecting bath 2 for receiving extruded fluid filaments 5 from the extrusion openings, a gas gap A between the extrusion openings and the collecting bath, whereby a gas treatment area 4 'is formed for extruded material fluid, a gas flow device 3, 6 for generating a gas flow in the gas gap, with at least one gas flow restriction 4 being provided to the side of the gas treatment area and in the direction of the gas flow.
- the device can be used for producing material filaments by extrusion of a material fluid and solidification of the material fluid.
- a coagulation liquid is usually provided in the collecting bath (the container for it). In terms of its composition, this coagulation liquid is not a solvent for the material fluid, which means that it coagulates and forms coagulated filaments which are essentially solid.
- the gas gap is an essential treatment zone for the extruded filaments, in which the filaments, which are still fluid, are e.g. stretched or surface-treated (volatilization of solvent components).
- the treatment zone in the gas gap is determined by the distance between the extrusion openings and the surface of the coagulation bath.
- this surface level can be marked in the collecting bath, which is essentially a tub, in particular this surface level is determined by an overflow, above which the level of the coagulation liquid cannot rise during operation.
- the collecting bath therefore has a liquid level provided for a coagulation liquid that can be taken up in the collecting bath.
- the invention also relates to a method for producing solid material filaments from a material fluid by extruding the material fluid through several extrusion openings, whereby fluid filaments 5 are formed, the fluid filaments pass through a gas gap A, and the filaments solidify in a coagulation liquid in a collecting bath 2, whereby A gas stream 6, 7 flows through in the gas gap A, the gas stream being guided with at least one gas flow limiter 4, the gas flow limiter having a gas treatment area (4 '), in which the filaments are treated with the gas stream, laterally limited.
- the invention relates to the production of material filaments, e.g. as continuous molded bodies, from a molding compound such as a spinning solution.
- the process is preferably a lyocell process, that is to say a spinning process for a cellulose solution, such as a spinning solution containing cellulose, water and tertiary amine oxide.
- Lyocell is a generic generic name given by BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers) for cellulose fibers that are made from cellulose without the formation of a derivative. It is extruded from a large number of extrusion openings through which the molding compound (material fluid) is extruded to form the fluid filaments.
- the fluid filaments are solidified in the coagulation liquid, which is also referred to as the solidification medium or precipitation bath.
- a gas treatment area for the filaments is located in the gas gap between the extrusion openings and the coagulation liquid.
- the gas treatment area is spatially defined by the height of the gas gap (distance between extrusion openings and coagulation liquid, in particular the intended liquid level in the collecting bath) and laterally by the dimensions of the extrusion openings arranged.
- the extruded filaments flow from these extrusion openings into the coagulation liquid (the collecting bath) during operation.
- the area delimited by the (outer) extruded filaments is called the gas treatment area, as the filaments in it are treated by the gas flow. It is therefore the space that is formed by the area of the arrangement of the extrusion openings (limited by the extrusion openings at the edge of the arrangement) times the height of the gas gap at the location of the extrusion openings.
- the multitude of filaments in the gas gap is also known as an extrudate curtain. This determines the gas treatment area.
- a gas stream is moved through the gas gap, usually in a linear manner, at least in plan view.
- the gas flow enters the gas treatment area on one inlet side and exits again on an opposite outlet side. In the gas treatment area itself, the gas flow flows around the filaments.
- At least one gas flow restriction is provided to the side of the gas treatment area.
- “Lateral” usually means essentially normal to the extrusion direction or essentially parallel to the surface of the coagulation bath and also laterally on the gas treatment area with regard to the continuous gas flow, i.e. running essentially parallel to this, but offset to the edge of the gas treatment area.
- the gas flow restriction is a physical barrier that is an area between the extrusion orifices and the coagulation bath and along the boundary of the gas treatment area in the direction of the gas flow.
- the gas flow restriction is, for example, a wall that rests on the side of the gas treatment area. It is usually only a short distance away.
- the gas flow restriction must not touch the extruded filaments in order not to impede their flow from the extrusion openings into the collecting bath.
- the gas flow limitation merely changes the gas flow, in particular in the edge areas of the gas treatment area. These changes relate to turbulence that would otherwise occur and / or any lateral inflow or outflow to / from the gas flow.
- the gas flow restriction according to the invention influences the gas flow in the edge zones of the gas treatment area.
- the gas flow limitation according to the invention influences the streamlines of the gas flow; depending on the configuration of the limitation, they can be deflected, compressed, swirled and / or mixed with secondary gas.
- Gas that flows in a direct line from the inlet side to the outlet side to and through the gas treatment area is referred to as primary gas. It is usually blown into the gas treatment area by a blower.
- Secondary gas is indirectly introduced gas, which is, for example, entrained by the primary gas. According to the invention, it was found that this secondary gas at the edge areas of the gas treatment area to disturbances of the Spinning process can lead, such as sticking or tearing of the filaments. Recirculation gas is also disruptive.
- the extrusion is usually carried out under heat, for example 80 ° C. or more), which makes it less suitable for further treatment of the filaments and has a destabilizing effect on the spinning process.
- the proportion of secondary air and the supply of recirculation gas are minimized by restricting the gas flow.
- the purpose of limiting the gas flow is that, on the one hand, the gas flow can be passed through the filaments over the entire length and width of the gas treatment area under the same conditions as possible.
- the gas flow restriction also has the effect of calming the solidification bath surface.
- Rectangular nozzles extendrusion openings arranged in a rectangle
- sectional nozzles split ring nozzles or other extrusion devices that form "open” (not closed) filament curtains are therefore preferred.
- the extrusion openings are preferably arranged in a rectangular shape, the narrow side of the rectangular shape facing the gas flow restriction. The gas flow flows against the long side or faces a fan. Possible Shapes of the arrangement of the extrusion openings are rectangular, curved, ring or ring segment shape.
- the elongated shape can have a length to width ratio of 100: 1 to 2: 1, preferably from 60: 1 to 5: 1 or from 40: 1 to 10: 1.
- a gas flow restriction as described herein is preferably used on both sides of the gas treatment area (left and right, viewed from the gas flow).
- the lateral gas flow limitation can be connected to the side of the gas flow feed (usually the longitudinal side - as described above, side of the fan or side against the gas flow direction). With gas flow restrictions attached on both sides of the gas treatment area, a U-shaped restriction is thus created, also referred to together as a blown air box.
- the connecting part (on the side of the gas flow device) can be designed in the same way as the lateral gas flow restrictions and, for example, protrude into the coagulation liquid in the collecting bath (or into the level provided for this in the device according to the invention) to avoid secondary air being drawn in.
- One end of the connecting part (such as the lateral gas flow restriction) without protruding into the coagulation liquid in the collecting bath (or into the level provided for this in the device according to the invention), i.e. one end above this level, is also possible.
- the gas flow restriction (and / or the connecting part) can be arranged perpendicular to the collecting bath (coagulation liquid level) or at an angle deviating from the perpendicular, e.g. 0 ° to 30 °.
- the slope is preferably widening downwards (in the direction of the collecting bath) (ie away from the extruded material fluid) or narrowing (towards the extruded material fluid).
- the distances specified here between the gas flow restriction and the extruded material fluid / gas treatment area relate to the distance at the narrowest point.
- Advantages of the invention in the gas treatment area are uniform gas flow temperature and gas flow moisture; uniform gas flow rate; uniform gas flow velocity gradient along the filaments in the extrusion direction (from the extrusion openings to the collecting bath); uniform loading of the filaments by the flowing gas stream; Reduction or avoidance of turbulence on the solidification bath surface.
- the gas flow limitation at least partially limits the gas flow laterally over the gas gap height.
- the gas flow limitation can be guided from the extrusion head in the direction of the surface of the coagulation liquid over the entire height of the gas gap or only partially extend over the gas gap height so that part of the gas gap height is not limited.
- the area not limited by the height of the gas gap can lie directly above the surface of the coagulation liquid, in the area directly below the extrusion openings or else between the coagulation liquid surface and the extrusion openings.
- the gas flow restriction can also immerse into the coagulation liquid and, according to an immersion depth, end below the surface of the coagulation liquid.
- the gas flow limiter can be mounted directly on the extrusion head, on the collecting bath or on the gas flow device (suction, blower). A combination of several gas flow restrictions is also possible; these can be connected separately, possibly with a gap (a full-area barrier is not necessary and is not made in preferred embodiments, especially in the examples) or connected to one another.
- the gas flow restriction preferably extends over the entire length B of the gas treatment area, i.e. in the length there are all extrusion openings arranged in the longitudinal direction (gas flow direction to which the gas flow restriction runs or is essentially parallel).
- the extension over the entire length B of the gas treatment area means that the area of the gas flow limitation covers this area, in particular the edges of the gas flow limitation reach at least these dimensions. You can also go beyond that.
- the gas flow restriction can be perforated, i.e. covering and extension does not necessarily mean a complete closure of this area. It can partially block the area.
- the gas flow limitation preferably extends over an area L, 4 "in the gas flow direction after the gas treatment area.
- the gas flow limitation can therefore extend beyond the gas treatment area, according to this feature in the direction of the gas flow or in the direction of the suction device, if present if the length L this subsequent area in the gas flow direction is at least half the length B of the gas treatment area of all extrusion openings arranged in the longitudinal direction.
- the length L is preferably greater than or equal to the length B.
- the gas flow restriction extends over an area K against the gas flow direction in front of the gas treatment area, that is, in the direction of a fan, if present.
- the length K of this previous region against the direction of gas flow is preferably at least half of the length B of the gas treatment region of all extrusion openings arranged in the longitudinal direction.
- the gas flow in the gas gap can be brought about or forced by a gas flow device.
- the gas flow device can comprise, for example, a fan or a suction device or both. Both are preferably provided. Different flows can be set in both devices. Usually, a higher flow is set in the suction device than in the blower, since secondary air is sucked in in addition to the primary air. According to the invention, this inequality can be reduced due to the secondary air reduction.
- a fan and / or a suction device 3 is provided as the gas flow device or for the gas flow.
- the suction device can have an extraction channel which is preferably oriented at an angle X of 0 ° to 45 ° to the horizontal (collecting bath / coagulation bath surface).
- the suction device is preferably arranged above the gas gap, so that the gas treatment area is accessible on a horizontal plane. Through this accessibility, the filament curtain can be seen or a user of the device can take corrective action.
- the angle X is preferably 10 ° to 40 °, for example 20 ° to 35 °. 0 ° corresponds to the horizontal or the coagulation bath surface.
- the suction device allows an undisturbed direct view of the filaments in the gas gap, the exhaust gas is deflected as little as possible during removal from the gas gap, whereby a particularly efficient suction is achieved; the amount of ambient air (secondary air) that is excessively extracted can be kept as low as possible. Furthermore, in combination with the gas flow restriction, the solidification bath can be kept as turbulence-free as possible. Because of the relatively small distance from the suction opening of the suction device, there is namely the risk that the exhaust gas flow also entrains the solidification bath and can thus contribute to turbulence in the solidification bath. This is reduced with the invention.
- the gas flow can therefore be achieved by blowing in 6 and sucking in 7, with a sucked gas stream preferably being greater than a blown gas stream.
- the ratio of the sucked gas stream to the injected gas stream is preferably greater than 1.2: 1, e.g. greater than 1.4: 1 or greater than 1.6: 1.
- This inequality can also be limited by the invention; thus the ratio is preferably less than 2: 1, preferably less than 1.8: 1, less than 1.6: 1: or less than 1.5: 1 or also less than 1.4: 1.
- a gas stream can optionally (and preferably, especially in the case of large, industrially relevant systems) be blown in and / or sucked out.
- the gas stream entering the treatment zone (immediately before the treatment zone, for example with the fan) preferably has a temperature of 5 ° C to 65 ° C, preferably 10 ° C to 40 ° C, in particular room temperature, e.g. 20 ° C to 25 ° C .
- the material fluid can be extruded at a temperature of 75 ° C to 160 ° C.
- the gas gap preferably has a lower temperature than that of the extruded material fluid. In particular, a gas flow is guided in the gas gap at a lower temperature than the extruded material fluid.
- Possible lengths of the gas gap are preferably between 10 mm and 200 mm, in particular between 15 mm and 100 mm, or between 20 mm and 80 mm. Preferably it is at least 15 mm.
- the gas in the gas gap is preferably air.
- the gas flow is preferably an air flow.
- Other inert gases are also possible. Inert gas is a gas that does not react chemically with the fluid filaments in the gas gap and preferably also not with the solidification medium such as water or a dilute NMMO in water solution or other solvent components - depending on the extrusion medium used.
- the flow into the gas treatment area is preferably adjusted so that a desired cooling of the gas in the gas gap in the gas treatment area (especially at the gas outlet end).
- the inflow is adjusted so that the temperature in the gas treatment area is cooled to 40 ° C to 80 ° C, preferably 50 ° C to 70 ° C or 55 ° C to 65 ° C.
- the gas flow restriction does not have to cover the entire lateral surface.
- the gas flow restriction preferably has a height in the gas treatment area in the extrusion direction of at least 70% of the height of the gas gap.
- the height of the gas flow restriction corresponds to its dimension in the direction of the extrusion direction, that is to say essentially vertical or normal to the surface of the coagulation liquid; in particular in the gas treatment area, that is between the extrusion openings and the coagulation bath, in preferred embodiments it should extend over at least 70%, particularly preferably at least 80% or at least 90%, of this height.
- the gas flow restriction can be completely closed, slotted or perforated, i.e. it can have openings that allow a gas flow through it.
- the perforation can be carried out over the entire surface or only on partial surfaces.
- the perforation can be realized with sieves, slots or holes or other openings in the surface.
- the gas flow restriction preferably has perforations in the area of the gas treatment area. In this area with perforations, preferably at least 25% of the area of the gas flow limitation in the area of the gas treatment area is closed, i.e. not permeable to gas flow. So 75% or less of the area can be open. Particularly preferably at least 35% are closed in this area, preferably at least 45%, or at least 55%, at least 65% or at least 75% or at least 85% of the area in the area with the perforations can be closed.
- the gas flow restriction can be flat, curved, single or multiple corrugated or beveled.
- the bending, corrugated or The direction of the edge can be aligned horizontally, vertically or even at an angle between a horizontal and a vertical orientation.
- the perforations are preferably holes or strips, preferably strips in the extrusion direction. Particularly preferably, at least one strip is provided every 4 cm, preferably every 2 cm or every 3 cm, length of the gas flow limitation in the area of the gas treatment area in the gas flow direction.
- the gas flow restriction has a corrugated, grooved or ribbed surface in the area of the gas treatment area.
- a surface is, for example, a riblet or waveguide surface.
- the corrugated, grooved, ribbed or riblet surface is preferably combined with the above-mentioned perforations.
- the corrugated, grooved or ribbed or riblet surface can furthermore have the perforations mentioned.
- a riblet surface is a surface geometry with ribs that cause a stall.
- the ribs are preferably designed in such a way that, in the direction of flow, the ribs protrude more and more into the gas treatment area in order to then break off and return to the wall level of the.
- the perforations can be in the continuous area or in the break-off area of the prongs.
- the gas flow restriction can be designed as a plate which has openings embossed at regular intervals which, after flowing through the plate, cause the gas flow to be deflected. Depending on the design of the embossing, the gas flow can be deflected by 15 ° to 90 ° compared to the vertical flow through "open" holes.
- the corrugations, grooves, ribs, riblets, spikes and the like are preferably caused to cause turbulence on the surface of these grooves, ribs, riblets, spikes and the like. In particular, these surfaces are used to generate low air resistance.
- the gas flow restriction can also be smooth.
- the gas flow restriction 4 can be designed as a flow chamber. This essentially means that the gas flow restriction is double-walled, as a result of which the chamber is formed.
- the wall facing the gas treatment area has perforations, due to the double-walled design a gas flow (secondary gas) through the chamber and thus through the perforations can be limited, controlled or controlled.
- the gas flow restriction is preferably tempered. This can occur on the one hand with a gas flowing through the gas flow restriction and / or with cooling or heating means different from the gas, e.g. an electrical heater or a heat transfer fluid that can temper the gas flow restriction.
- the gas flow restriction rests on the side of the gas treatment area and is at a distance from it (distance from the filaments). This distance is e.g. 2-20 times the distance between the filaments (or the extrusion openings).
- the gas flow restriction to the gas treatment area is preferably present at a distance J of at least twice the distance C between the extrusion openings in the direction transverse to the gas flow direction.
- the gas flow restriction to the gas treatment area is preferably at a distance J of at most 30 times the distance C of the extrusion openings from one another in the direction transverse to the gas flow direction.
- Suitable and optimal distances and sizes of the gas flow restriction from the gas treatment area can be determined in tests by recording the spinning instabilities in the edge zones.
- recording can be done by visual or video recording and flow simulation when examining the flow with or without the presence of certain gas flow restrictions (such as riblet surfaces and the like, and / or perforations) at a selected gas flow rate.
- gas flow restrictions such as riblet surfaces and the like, and / or perforations
- the gas flow restriction can be selected from various materials, such as metal or plastic, e.g. thermoformed plastic.
- An extrusion medium is used as the fluid in the method according to the invention.
- This is preferably a solution or mixture of cellulose and other medium components such as solvents.
- the cellulose concentration is selected in the sizes customary for lyocell processes.
- the cellulose concentration of the extruded fluid can be 4% to 23%, preferably 6% to 20%, in particular 8% to 18% or 10% to 16% (all% figures in% by mass).
- the extrusion medium is usually a cellulose solution or melt with NMMO (N-methylmorpholine-N-oxide) and water, as described in the introduction.
- NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
- Other solutions of cellulose, particularly ionic solvents of cellulose can also be used. Alternatively or additionally, it can be an ionic solvent.
- Such ionic solvents are for example in WO 03/029329 ; WO 2006/000197 A1 ; Parviainen et al., RSC Adv., 2015, 5, 69728-69737 ; Liu et al., Green Chem. 2017, DOI: 10.1039 / c7gc02880f ; Hauru et al., Cellulose (2014) 21: 4471-4481 ; Fernández et al. J Membra Sci Technol 2011, S: 4 ; etc. and preferably contain organic cations, such as ammonium, pyrimidium or imidazolium cations, preferably 1,3-dialkyl-imidazolium salts, such as halides.
- organic cations such as ammonium, pyrimidium or imidazolium cations, preferably 1,3-dialkyl-imidazolium salts, such as halides.
- BMIM butyl-3-methyl-imidazolium
- BMIMC1 chloride as the counterion
- 1-ethyl-3-methyl-imidazolium also preferably as chloride, acetate or diethyl phosphate
- 1 is particularly preferred -hexyl-3-methylimidazolium or 1-hexyl-1-methylpyrrolidinium (preferably with a bis (trifluoromethylsulfonyl) amide anion), and water.
- ionic solvents are 1,5-diazabicyclo [4.3.0] non-5-enium, preferably as acetate; 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate, 1,3-dimethylimidazolium acetate, 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride, 1-butyl3-methylimidazolium acetate, 1-ethyl-3-methylimidazolium diethyl phosphate, 1-methyl-3- methylimidazolium dimethyl phosphate, 1-ethyl-3-methylimidazolium formate, 1-ethyl-3-methylimidazolium octanoate, 1,3-diethylimidazolium acetate and 1-ethyl-3-methylimidazolium propionate.
- the material fluid preferably contains cellulose, preferably a solution or melt of cellulose, a solvent of cellulose, preferably an amine oxide, and water.
- the treatment zone essentially consists of a gas or air gap and downstream liquid containers, liquid funnels or liquid channels.
- the extrudates emerging from the extrusion openings pass through a gas gap and subsequently a coagulation bath, also known as a spinning bath.
- the moist (felled and / or cooled) extrudates are fed to the extraction unit through one or more washing baths and / or through a gas or air space.
- the filaments are preferably deflected in the collecting bath.
- a deflection device can be provided for this purpose.
- the gas flow restriction preferably dips into the coagulation bath or extends below the surface level of the coagulation bath (or the level provided for this in the collecting bath). This immersion can reduce turbulence in the bathroom. This immersion depth is preferably 1 mm to 50 mm.
- the extrusion openings preferably have a diameter of 30 ⁇ m to 200 ⁇ m, more preferably 50 ⁇ m to 150 ⁇ m or 60 ⁇ m to 100 ⁇ m. This enables filaments suitable for textiles (woven and non-wovens) to be produced.
- the extrusion throughput is preferably set in such a way that, at the given take-off speed, the individual fibers have a fineness of 1.3 dtex +/- 50%, preferably +/- 25% or +/- 10%.
- the extrusion throughput can be adjusted by the pressure of the extruded mass, i.e. the cellulose solution. Possible pressures are, for example, 5 to 100 bar, preferably 8 to 40 bar.
- Fig. 1 a typical arrangement of a spinning device is shown in side view.
- the filament curtain 5 emerging from the extrusion head 1 or the extrusion openings passes through the gas gap A in order to subsequently dip into the coagulation bath 2.
- a gas flow feed 6 supplies the gas gap A with a gas flow which passes through the filament curtain 5 and is then deflected by the deflection angle X through the suction device 3 to leave the spinning area as a discharged gas stream 7.
- secondary gas 8 ' is supplied to the gas gap A.
- the secondary gas 8 ′ enters the gas gap A both from the direction of the supplied gas 6 and from the lateral direction via the perforated gas flow restriction 4.
- An essential feature of the invention is to use the inventive design of the gas flow restriction 4 and the design of the perforation of the gas flow restriction 4 to create conditions such that trouble-free spinning operation and high take-off speeds of the filaments can be achieved.
- a preferred embodiment was determined by a series of tests, the spinning stability and the degree of turbulence of the coagulation bath surface 2 being evaluated.
- the gas flow 7 drawn off by the suction device 3 is the sum of the supplied gas flow 6, secondary gas 8 'and ambient gas 8 ′′ which are sucked in from the environment due to the open construction.
- the gas flow restriction 4 is designed as a flat, at least partially planar structure with a height M.
- the gas flow restriction 4 covers the gas gap A at least partially laterally in the vertical direction.
- the gas flow limitation shown in the figure is also immersed in the coagulation bath 2 by the amount of the immersion depth O.
- the vertical distance N is also shown, which represents the vertical distance between the exit plane of the filament curtain and the upper edge of the gas flow restriction 4. This distance is preferably 0 mm to 20 mm.
- the gas flow limiter 4 preferably extends in the horizontal direction over the width of the filament curtain B (dimension in the gas flow direction, e.g. 5 mm to 100 mm) and additionally over an overhang to the gas treatment area on the gas inlet side K and additionally over an overhang to the gas treatment area on the gas outlet side L.
- the protrusion of the gas flow restriction on the gas inlet side K is, for example, 0 mm to 200 mm.
- the protrusion of the gas flow restriction on the gas outlet side L is preferably 0 mm to 400 mm.
- the gas flow restriction 4 is in Figure 1 shown in one piece. Possible embodiments of the gas flow limiter 4 are also designed in several parts, for example the gas flow limiter be executed divided in the horizontal, vertical but also in every other direction.
- a typical arrangement of a spinning device is shown in front view.
- the filament curtain 5 is formed by individual filaments which extend over the filament curtain length T (dimension transverse to the gas flow direction).
- the filaments are spaced apart from one another over the length T of the filament curtain 5 at a distance C.
- This distance between the filaments is, for example, 0.4 mm to 10 mm.
- the gas flow restriction 4 is spaced from the filament curtain as an extension of the filament curtain length T by the amount of the lateral distance of the gas flow restriction J. This distance is, for example, 1 mm to 20 mm.
- Fig. 3 shows an embodiment of a gas flow restriction 4 according to the invention in detail.
- the gas flow restriction 4 has a perforation in a partial area.
- the position of the perforation is determined in the horizontal direction via the horizontal distance from the end of the gas flow restriction on the gas flow restriction to the perforation P and the horizontal length of the perforation Q.
- P is 1 mm to 50 mm.
- the perforation is shown here for a gas treatment area and an overhang in the direction of the gas flow inlet. It can also only be present in part of the gas treatment area.
- Q can be a fraction of the width of the gas treatment area.
- the length L of an area with perforation can be selected depending on the intended gas flow, filament withdrawal speed and number of filaments; for example, Q can be between 20 mm and 200 mm.
- the perforation is preferably not immersed in the coagulation liquid.
- the position of the perforation is determined in a vertical orientation via the vertical distance from the end of the gas flow restriction on the spinning nozzle side to the perforation R and the height of the area with the perforation S.
- the vertical position of the area with perforation is designed in such a way that the perforation is present at least in a partial area of the gas gap A. In a vertical orientation, the perforation can also extend over the entire gas gap A and also into the coagulation bath 2.
- Fig. 3 the perforation is designed with vertical slots as an example. Slots in horizontal or oblique Alignment is also possible, but slots in a curved or other non-straight shape are also possible.
- R is, for example, 1 mm to 15 mm; S is preferably 10 mm to 40 mm.
- Fig. 4 shows an alternative embodiment of a gas flow restriction 4.
- the gas flow restriction 4 is basically the same as the embodiment in FIG Fig. 3 . Instead of the slots, the perforation is made with a mesh or grid.
- Fig. 5 represents a further alternative embodiment of a gas flow restriction 4.
- the gas flow restriction 4 is basically the same as the embodiment in FIG Fig. 3 .
- the perforation is designed with a large number of openings. In addition to round holes, square holes, rectangular holes, rhombic holes but also all other possible geometric shapes can be used to design the perforation.
- Fig. 6 shows as a modification of Fig. 3 a gas flow restriction, which is structured 3-dimensionally.
- the area shown in dashed lines is provided with a vertically oriented 3-dimensional structure (grooves, ribs, riblets, prongs) which is repeated in the direction of gas flow.
- Fig. 7 Fig. 13 is an enlarged sectional view (plan view) of the 3-dimensional structure.
- the gas flow 6 passes through the treatment area 5.
- the intermediate space between the edge zone of the gas treatment area 5 and the gas flow restriction 4 is flowed through by secondary gas 8 'entrained from the surroundings.
- the 3-dimensional structure of the gas flow restriction 4, which is arranged in the form of scales, ensures that the secondary gas flow 8 is swirled.
- the structure shown here is an example. As shown, it can be vertically continuous, but it can also be vertically subdivided or staggered.
- Fig. 8 shows an identical version Fig. 7 however, openings are also incorporated into the 3-dimensional structure.
- the additional perforation has the effect that, in addition to the secondary gas flow 8 ', secondary gas 8''' is also sucked in from the outside.
- Fig. 9 shows an identical version Fig. 8 however, in this case the gas stream 8 "'is fed in as a forced gas stream. In an alternative mode of operation, the gas stream 8"' can also be sucked off.
- Executions according to Fig. 9 are not limited to three-dimensional structures alone, but can also be used in the case of "flat" gas guide devices according to FIG Figures 2 to 5 be used.
- Fig. 10 represents an alternative embodiment to the aforementioned 3-dimensional structures.
- the gas flow restriction 4 is in this case a flat structure which has indentations (dents) at regular intervals.
- the indentations can, as shown here, have a triangular shape, but can also be designed in any size and shape.
- the embossing of the surface obtained by the indentations leads to a thorough mixing or turbulence of the secondary air.
- the indentations can additionally have an opening in order to enable a secondary gas flow exchange.
- FIG. 13 shows a sectional view from above (top view) of the edge region of FIG Fig. 10
- the indentations have an opening which enables a secondary gas flow exchange.
- the filament curtain 5 is flowed through by the gas stream 6.
- “secondary gas” 8 ' is additionally sucked in by the gas flow 6, which gas is swirled due to the three-dimensionally structured surface of the gas flow restriction 4.
- “secondary gas” 8 "' is additionally introduced into the system from the outside through the gas flow restriction 4.
- Example 1 (comparative example): Simple device
- NMMO spinning mass consisting of 12.8% cellulose type MoDo Crown Dissolving-DP 510-550, 76% NMMO and 11% water was stabilized at a temperature of 91 ° C with propyl gallate of a rectangular spinneret with a drilled length L of approx. 250 mm fed.
- the extrusion orifices of the spinneret were oriented in staggered positions along the long side of the nozzle Arranged in rows (zigzag arrangement).
- the spinneret had a total of 10,384 extrusion orifices.
- the spinneret was inserted into a housing which was heated to a temperature of approx. 95 ° C. during the experiment.
- the space between the surface of the solidification bath and the spinneret outlet surface was formed by a gas gap of approx. 25 mm in height.
- the filament curtain formed passed through the gas gap with a gas flow feed essentially along the drilled width of the spinneret.
- the gas flow was generated by means of several multi-channel compressed air nozzles arranged in a row next to one another.
- the diameter of each compressed air nozzle was approx. 0.8 mm.
- the amount of air was regulated in such a way that an exhaust gas temperature between 50 and 60 ° C. is established after flowing through the rows of filaments.
- a gas suction device was not used in this test arrangement.
- a side gas flow restriction was also not installed.
- the coagulation of the individual filaments to form cellulosic molded bodies took place in a coagulation bath in which a collecting bath was arranged below the extrusion openings, spaced by the gas gap.
- Example 2 device with gas suction
- the arrangement in this experiment was basically the same as in Example 1, however, a gas suction device was also provided, which acts as a suction strip on the gas downstream side of the gas gap, as in FIG Fig. 1 was represented, designed.
- the suction gas flow was generated by means of a speed-controlled suction fan.
- the gas flow was regulated in such a way that no increased gas flow temperature was measured on the side of the gas suction device facing away from the filament curtain. This measure made it possible to ensure that the entire gas flow supply was recorded by the gas suction device.
- Example 3 Device with gas flow restriction in the gas treatment area
- Example 2 The arrangement in this experiment was basically the same as in Example 2, but a gas flow restriction was additionally provided which, according to the invention, was attached to the side edges of the filament curtain in the gas gap.
- the "short" gas flow restriction essentially only extended below the extrusion nozzles; it was not perforated.
- the gas flow restriction extended vertically over the entire gas gap and was also immersed in the coagulation bath.
- the gas evacuation was set as described in Example 2.
- Example 3 extended gas flow restriction
- Example 2 The arrangement in this experiment was basically the same as in Example 3, in addition the lateral gas flow restriction was modified in this experiment so that the gas flow restriction extended not only below the extrusion openings but also laterally below the suction device.
- the imperforate gas flow restriction extended vertically over the entire gas gap and was also immersed in the coagulation bath.
- the gas evacuation was set as described in Example 2.
- Example 4 gas flow restriction with round holes
- Example 4 Compared to Example 4, in this example, instead of the vertical slots, bores, as in FIG Fig. 5 shown, introduced into the lateral gas flow restriction. The holes were made in the area below the extrusion openings. No holes were provided in the area below the suction device. The degree of perforation (ratio of open area to total area) was 7% in this arrangement.
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung geeignet zum Herstellen von Materialfilamenten durch Extrusion eines Materialfluids und Verfestigen des Materialfluids, mit einem Extrusionskopf (1) mit einer Vielzahl von Extrusionsöffnungen, einem Auffangbad (2) zur Aufnahme von extrudierten fluiden Filamenten (5) aus den Extrusionsöffnungen, einem Gasspalt (A) zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbad, wodurch ein Gasbehandlungsbereich (4') für extrudiertes Materialfluid gebildet wird, einer Gasströmungsvorrichtung (3,6) zum Erzeugen eines Gasstroms im Gasspalt, dadurch gekennzeichnet, dass seitlich des Gasbehandlungsbereichs und in Richtung des Gasstroms mindestens eine Gasströmungsbegrenzung (4) vorgesehen wird; sowie ein Verfahren zur Herstellung von festen Materialfilamenten aus einem Materialfluid durch Extrudieren des Materialfluids.The present invention relates to a device suitable for producing material filaments by extruding a material fluid and solidifying the material fluid, with an extrusion head (1) with a plurality of extrusion openings, a collecting bath (2) for receiving extruded fluid filaments (5) from the extrusion openings, a gas gap (A) between the extrusion openings and the collecting bath, whereby a gas treatment area (4 ') for extruded material fluid is formed, a gas flow device (3,6) for generating a gas flow in the gas gap, characterized in that laterally of the gas treatment area and in the direction of the At least one gas flow restriction (4) is provided for the gas flow; and a method for producing solid filaments of material from a fluid of material by extruding the fluid of material.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft das Formen und Behandeln von extrudierten Kunstfasern vor und im Zuge ihrer Verfestigung.The present invention relates to the shaping and treating of extruded synthetic fibers before and during their solidification.
Zellulose kann in wässrigen Lösungen von Aminoxiden, insbesondere von Lösungen von N-Methyl-Morpholin-N-oxid (NMMO) gelöst werden, um aus der erhaltenen Spinnlösung Spinnprodukte, wie zum Beispiel Filamente, Stapelfasern, Folien, etc. herzustellen. Dies geschieht durch Ausfällen der Extrudate im Wasser oder verdünnten Aminoxidlösungen nachdem die Extrudate vom Extruder über einen Gasspalt in das Fällbad geführt werden. Üblicherweise werden Zelluloselösungen im Bereich von 4% bis 23% für die Verarbeitung zu Extrusionsprodukten eingesetzt. Dieses Verfahren wird auch Lyocellverfahren bzw. die erhaltenen Zellulosefilamente Lyocellfilamente bezeichnet.Cellulose can be dissolved in aqueous solutions of amine oxides, in particular solutions of N-methyl-morpholine-N-oxide (NMMO), in order to produce spinning products such as filaments, staple fibers, foils, etc. from the spinning solution obtained. This is done by precipitating the extrudates in water or dilute amine oxide solutions after the extrudates are fed from the extruder through a gas gap into the precipitation bath. Cellulose solutions in the range from 4% to 23% are usually used for processing into extrusion products. This process is also called the lyocell process or the cellulose filaments obtained are called lyocell filaments.
Der Spinnprozess kann, je nach erforderlichem Endprodukt über einen Extrusionskanal oder mehrere Extrusionskanäle, angebracht in einem Extruder, durchgeführt werden. Einen Einkanalextrusionsprozess in Abhängigkeit des Durchmessers der Extrusionsöffnung beschreibt der Beitrag "
Eine industrielle NMMO-Multifilamentanlage wird in
In
Im vom Lyocellprozess entfernten Gebiet des Schmelzspinnens, worin direkt nach dem Extrudieren einer Schmelze die Filamente im Gasbereich verfestigt werden, ist gemäß der
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Filamentspinnverfahren bzw. ein Nassspinnverfahren, worin in einem Erstarrungsmedium extrudierte Filamente verfestigt werden, nachdem sie in einem Gasspalt vorbehandelt wurden. Es ist ein Ziel der Erfindung möglichst hohe Materialdurchsätze mit optimaler Behandlung im Gasspalt und guter Qualität der erhaltenen Filamente umzusetzen. Die Qualitäten eines Monofilamentverfahrens werden für Multifilamentverfahren angestrebt.The present invention relates to a filament spinning process or a wet spinning process in which filaments extruded in a solidification medium are solidified after they have been pretreated in a gas gap. It is an aim of the invention to achieve the highest possible material throughput with optimal treatment in the gas gap and good quality of the filaments obtained. The qualities of a monofilament process are aimed for for multifilament processes.
Ein weiteres Ziel ist die Produktivität möglichst hoch zu halten. Zusätzlich ist es ein Erfindungsziel, möglichst hohe Spinngeschwindigkeiten bei entsprechender Spinnsicherheit und Produktqualität (keine Verklebungen, gleichmäßige Faserfeinheit) zu realisieren.Another goal is to keep productivity as high as possible. In addition, it is an aim of the invention to achieve the highest possible spinning speeds with appropriate spinning reliability and product quality (no sticking, uniform fiber fineness).
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung, geeignet zum Herstellen von Materialfilamenten durch Extrusion eines Materialfluids und Verfestigen des Materialfluids. Die Vorrichtung hat einen Extrusionskopf 1 mit einer Vielzahl von Extrusionsöffnungen, ein Auffangbad 2 zur Aufnahme von extrudierten fluiden Filamenten 5 aus den Extrusionsöffnungen, einen Gasspalt A zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbad, wodurch ein Gasbehandlungsbereich 4' für extrudiertes Materialfluid gebildet wird, eine Gasströmungsvorrichtung 3, 6 zum Erzeugen eines Gasstroms im Gasspalt, wobei seitlich des Gasbehandlungsbereichs und in Richtung des Gasstroms mindestens eine Gasströmungsbegrenzung 4 vorgesehen wird.The present invention relates to a device suitable for producing material filaments by extrusion of a material fluid and solidification of the material fluid. The device has an
Weiters betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von festen Materialfilamenten aus einem Materialfluid durch Extrudieren des Materialfluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente 5 entstehen, Passieren der fluiden Filamente durch einen Gasspalt A, und Verfestigen der Filamente in einer Koagulationsflüssigkeit in einem Auffangbad 2, wobei im Gasspalt A ein Gasstrom 6, 7 durch strömt, wobei der Gasstrom mit mindestens einer Gasströmungsbegrenzung 4 geleitet wird, wobei die Gasströmungsbegrenzung einen Gasbehandlungsbereich 4', in dem die Filamente mit dem Gasstrom behandelt werden, seitlich begrenzt. Aufgrund der zur Umgebung teilweise offen gestalteten Ausführung des Spinnsystems werden sogenannte "Falschluftströme" 8 in das Spinnsystem eingebracht.The invention further relates to a method for producing solid filaments of material from a material fluid Extrusion of the material fluid through several extrusion openings, whereby
Alle hierin beschriebenen Details und Ausführungsformen betreffen alle Aspekte der Erfindung, die Vorrichtung und das Verfahren, gleichermaßen. Die Vorrichtung oder Teile davon können im Verfahren eingesetzt werden. Details zum Verfahren können vorzugsweise Eignungen der Vorrichtung zur Durchführung dieser Verfahren sein.All details and embodiments described herein relate to all aspects of the invention, the device and the method equally. The device or parts thereof can be used in the process. Details of the method can preferably be the suitability of the device for carrying out these methods.
-
In
Fig.1 wird eine Extrusionsvorrichtung zum Herstellen von Materialfilamenten durch Extrusion eines Materialfluids und Verfestigen des Materialfluids mit einer Gasströmungsbegrenzung 4, 4', 4" in der Seitenansicht dargestellt.InFig. 1 an extrusion device for producing material filaments by extrusion of a material fluid and solidification of the material fluid with a 4, 4 ', 4 "is shown in a side view.gas flow restriction -
In
Fig. 2 wird eine Anordnung der Extrusionsvorrichtung ausFig. 1 in der Vorderansicht (Ansicht aufFig. 1 von links) dargestellt. Der Filamentvorhang 5 wird durch einzelne Filamente gebildet. Seitlich befindet sich die Gasströmungsbegrenzung 4.InFig. 2 an arrangement of the extrusion device is madeFig. 1 in the front view (view onFig. 1 from left). Thefilament curtain 5 is formed by individual filaments. Thegas flow restriction 4 is located on the side. -
Fig. 3 stellt eine erfindungsgemäße Ausführung einer Gasströmungsbegrenzung 4 im Detail dar. Die Gasströmungsbegrenzung 4 weist in einem Teilbereich eine Perforation, hier Schlitze, auf.Fig. 3 shows an embodiment of agas flow restriction 4 according to the invention in detail. Thegas flow restriction 4 has a perforation, here slots, in a partial area. -
Fig. 4 stellt eine alternative Ausführung einer Gasströmungsbegrenzung 4 dar. Die Gasströmungsbegrenzung 4 ist grundsätzlich gleich der Ausführung inFig. 3 . Anstatt der Schlitze wird die Perforation mit einem Siebgeflecht oder Gitter gestaltet.Fig. 4 shows an alternative embodiment of agas flow restriction 4. Thegas flow restriction 4 is basically the same as the embodiment in FIGFig. 3 . Instead of the slots, the perforation is made with a mesh or grid. -
Fig. 5 stellt eine weitere alternative Ausführung einer Gasströmungsbegrenzung 4 dar. Die Gasströmungsbegrenzung 4 ist grundsätzlich gleich der Ausführung inFig. 3 . Anstatt der Schlitze wird die Perforation mit regelmäßig angeordneten Ausnehmungen. Die Ausnehmungen können rund, quadratisch, rechteckig, rhombisch, dreieckig oder in jeder beliebigen Form ausgestaltet sein.Fig. 5 represents a further alternative embodiment of agas flow restriction 4. Thegas flow restriction 4 is basically the same as the embodiment in FIGFig. 3 . Instead of the slots, the perforation is made with regularly arranged recesses. The recesses can be round, square, rectangular, rhombic, triangular or designed in any shape. -
Fig. 6 stellt eine weitere Alternative dar. Die Gasströmungsbegrenzung 4 ist in diesem Fall nicht durchgängig als ebene Fläche ausgestaltet, sondern weist zumindest in einem Teilbereich eine dreidimensional strukturierte Oberfläche, insbesondere eine gerillte Riblet-Oberfläche, (inFig. 6 gestrichelt dargestellt) auf.Fig. 6 represents a further alternative. In this case, thegas flow restriction 4 is not continuously designed as a flat surface, but has a three-dimensionally structured surface, in particular a grooved riblet surface, at least in a partial area (inFig. 6 shown in dashed lines). -
Fig. 7 stellt eine Schnittdarstellung von oben (Draufsicht) des Randbereichs dar. Der Filamentvorhang 5 wird vom Gasstrom 6 durchströmt. In der Randzone wird durch den Primärgasstrom 6 zusätzlich "Sekundärgas" 8' angesaugt, welche aufgrund der dreidimensional strukturierten Oberfläche der Gasströmungsbegrenzung 4 verwirbelt wird.Fig. 7 shows a sectional view from above (top view) of the edge area. Thefilament curtain 5 is flowed through by thegas stream 6. In the edge zone, “secondary gas” 8 'is additionally sucked in by theprimary gas flow 6, which gas is swirled due to the three-dimensionally structured surface of thegas flow restriction 4. -
Fig. 8 beschreibt ein ähnliches System wieFig. 7 . Der Unterschied zuFig.7 ist, dass die dreidimensional strukturierte Oberfläche der Gasströmungsbegrenzung 4 teilweise perforiert ausgeführt ist, sodass durch die Sogwirkung des im Randbereich angesaugten Sekundärgases 8' auch noch weiter "Sekundärgas" 8"' in das System eingebracht wird.Fig. 8 describes a system similar toFig. 7 . The difference tooFig. 7 is that the three-dimensionally structured surface of thegas flow restriction 4 is partially perforated, so that by the suction effect of the secondary gas 8 'sucked in in the edge area, even more "secondary gas" 8 "' is introduced into the system. -
Fig. 9 ist ident mitFig. 8 allerdings ist die Gasströmungsbegrenzung 4 als Strömungskammer ausgeführt wodurch die "Sekundärgas" 8"' als Zwangsströmung mengendosiert eingebracht wird.Fig. 9 is identical toFig. 8 however, thegas flow restriction 4 is designed as a flow chamber, whereby the "secondary gas" 8 "'is introduced in a dosed quantity as a forced flow. -
Fig. 10 stellt eine Sonderform der Ausführung im Vergleich zuFig. 6 dar. Die Gasströmungsbegrenzung 4 ist in diesem Fall eine Begrenzung, welche in regelmäßigen Abständen Einbuchtungen aufweist, die in Luftströmungsrichtung Öffnungen beinhalten, welche einen Luftstrom von außen nach innen in den Gasbehandlungsbereich zulassen.Fig. 10 represents a special form of execution compared toFig. 6 Thegas flow restriction 4 is in this case a restriction which has indentations at regular intervals which contain openings in the air flow direction which allow an air flow from the outside to the inside into the gas treatment area. -
Fig. 11 stellt eine Schnittdarstellung von oben (Draufsicht) des Randbereichs vonFig. 10 dar. Der Filamentvorhang 5 wird vom Gasstrom 6 durchströmt. In der Randzone wird durch den Gasstrom 6 zusätzlich "Sekundärgas" 8' angesaugt, welcher aufgrund der dreidimensional strukturierten Oberfläche der Gasströmungsbegrenzung 4 verwirbelt wird. Durch die Sogwirkung des im Randbereich angesaugten Sekundärgases 8' wird zusätzlich noch "Sekundärgas" 8"' von außen durch die Gasströmungsbegrenzung 4 hindurch in das System eingebracht.Fig. 11 FIG. 13 shows a sectional view from above (top view) of the edge region of FIGFig. 10 Thefilament curtain 5 is flowed through by thegas stream 6. In the edge zone, “secondary gas” 8 'is additionally sucked in by thegas flow 6, which gas is swirled due to the three-dimensionally structured surface of thegas flow restriction 4. As a result of the suction effect of the secondary gas 8 'sucked in in the edge area, "secondary gas" 8 "' is additionally introduced into the system from the outside through thegas flow restriction 4.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung mit einem Extrusionskopf 1 mit einer Vielzahl von Extrusionsöffnungen, einem Auffangbad 2 zur Aufnahme von extrudierten fluiden Filamenten 5 aus den Extrusionsöffnungen, einem Gasspalt A zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbad, wodurch ein Gasbehandlungsbereich 4' für extrudiertes Materialfluid gebildet wird, einer Gasströmungsvorrichtung 3, 6 zum Erzeugen eines Gasstroms im Gasspalt, wobei seitlich des Gasbehandlungsbereichs und in Richtung des Gasstroms mindestens eine Gasströmungsbegrenzung 4 vorgesehen wird. Die Vorrichtung kann zum Herstellen von Materialfilamenten durch Extrusion eines Materialfluids und Verfestigen des Materialfluids eingesetzt werden. Zum Verfestigen wird üblicherweise eine Koagulationsflüssigkeit im Auffangbad (dem Behälter dafür) vorgesehen. Diese Koagulationsflüssigkeit ist in ihrer Zusammensetzung kein Lösungsmittel für das Materialfluid, womit dieses koaguliert und koagulierte Filamente bildet, welche im Wesentlichen fest sind.The invention relates to a device with an
Der Gasspalt ist eine wesentliche Behandlungszone der extrudierten Filamente, in der die noch fluiden Filamente z.B. gestreckt oder oberflächenbehandelt (Verflüchtigen von Lösungsmittelbestandteilen) werden. Die Behandlungszone im Gasspalt wird durch den Abstand zwischen den Extrusionsöffnungen und der Oberfläche des Koagulationsbades festgelegt. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann dieses Oberflächenniveau im Auffangbad, welches im Wesentlichen eine Wanne ist, markiert werden, insbesondere wird dieses Oberflächenniveau durch einen Überlauf festgelegt, über den bei Betrieb das Niveau der Koagulationsflüssigkeit nicht steigen kann. Das Auffangbad hat daher in bevorzugten Ausführungsformen ein vorgesehenes Flüssigkeitsniveau für eine im Auffangbad aufnehmbare Koagulationsflüssigkeit.The gas gap is an essential treatment zone for the extruded filaments, in which the filaments, which are still fluid, are e.g. stretched or surface-treated (volatilization of solvent components). The treatment zone in the gas gap is determined by the distance between the extrusion openings and the surface of the coagulation bath. In the device according to the invention, this surface level can be marked in the collecting bath, which is essentially a tub, in particular this surface level is determined by an overflow, above which the level of the coagulation liquid cannot rise during operation. In preferred embodiments, the collecting bath therefore has a liquid level provided for a coagulation liquid that can be taken up in the collecting bath.
Weiters betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von festen Materialfilamenten aus einem Materialfluid durch Extrudieren des Materialfluids durch mehrere Extrusionsöffnungen, wodurch fluide Filamente 5 entstehen, Passieren der fluiden Filamente durch einen Gasspalt A, und Verfestigen der Filamente in einer Koagulationsflüssigkeit in einem Auffangbad 2, wobei im Gasspalt A ein Gasstrom 6, 7 durch strömt, wobei der Gasstrom mit mindestens einer Gasströmungsbegrenzung 4 geleitet wird, wobei die Gasströmungsbegrenzung einen Gasbehandlungsbereich (4'), in dem die Filamente mit dem Gasstrom behandelt werden, seitlich begrenzt.The invention also relates to a method for producing solid material filaments from a material fluid by extruding the material fluid through several extrusion openings, whereby
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Materialfilamenten, z.B. als Endlosformkörpern, aus einer Formmasse, wie einer Spinnlösung. Bevorzugt ist das Verfahren ein Lyocellverfahren, also ein Spinnverfahren einer Zelluloselösung, wie eine Spinnlösung enthaltend Zellulose, Wasser und tertiäres Aminoxid. Lyocell ist ein von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibres) vergebener generischer Gattungsname für Zellulosefasern, welche aus Zellulose ohne Ausbildung eines Derivates hergestellt werden. Extrudiert wird aus einer Vielzahl von Extrusionsöffnungen, durch die die Formmasse (Materialfluid) zu den fluiden Filamenten extrudiert wird. Die fluiden Filamente werden in der Koagulationsflüssigkeit, welche auch als Erstarrungsmedium oder Fällbad bezeichnet wird, verfestigt. Im Gasspalt zwischen Extrusionsöffnungen und Koagulationsflüssigkeit befindet sich ein Gasbehandlungsbereich für die Filamente.The invention relates to the production of material filaments, e.g. as continuous molded bodies, from a molding compound such as a spinning solution. The process is preferably a lyocell process, that is to say a spinning process for a cellulose solution, such as a spinning solution containing cellulose, water and tertiary amine oxide. Lyocell is a generic generic name given by BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers) for cellulose fibers that are made from cellulose without the formation of a derivative. It is extruded from a large number of extrusion openings through which the molding compound (material fluid) is extruded to form the fluid filaments. The fluid filaments are solidified in the coagulation liquid, which is also referred to as the solidification medium or precipitation bath. A gas treatment area for the filaments is located in the gas gap between the extrusion openings and the coagulation liquid.
Der Gasbehandlungsbereich wird räumlich durch die Höhe des Gasspaltes (Abstand zwischen Extrusionsöffnungen und Koagulationsflüssigkeit, insbesondere vorgesehenes Flüssigkeitsniveau im Auffangbad) sowie seitlich durch die Dimension der angeordneten Extrusionsöffnungen festgelegt. Aus diesen Extrusionsöffnungen strömen die extrudierten Filamente in die Koagulationsflüssigkeit (das Auffangbad) bei Betrieb. Der Bereich, der durch die (äußeren) extrudierten Filamente begrenzt wird, wird als Gasbehandlungsbereich bezeichnet, da darin die Filamente durch den Gasstrom behandelt werden. Es ist also der Raum, der durch die Fläche der Anordnung der Extrusionsöffnungen (begrenzt durch die Extrusionsöffnungen am Rand der Anordnung) mal der Höhe des Gasspaltes an der Stelle der Extrusionsöffnungen gebildet wird. Die Vielzahl an Filamenten im Gasspalt wird auch als Extrudatvorhang bezeichnet. Dieser bestimmt den Gasbehandlungsbereich.The gas treatment area is spatially defined by the height of the gas gap (distance between extrusion openings and coagulation liquid, in particular the intended liquid level in the collecting bath) and laterally by the dimensions of the extrusion openings arranged. The extruded filaments flow from these extrusion openings into the coagulation liquid (the collecting bath) during operation. The area delimited by the (outer) extruded filaments is called the gas treatment area, as the filaments in it are treated by the gas flow. It is therefore the space that is formed by the area of the arrangement of the extrusion openings (limited by the extrusion openings at the edge of the arrangement) times the height of the gas gap at the location of the extrusion openings. The multitude of filaments in the gas gap is also known as an extrudate curtain. This determines the gas treatment area.
Durch den Gasspalt wird ein Gasstrom bewegt, üblicherweise zumindest in Draufsicht in linearer Weise. Der Gasstrom tritt in den Gasbehandlungsbereich an einer Eintrittsseite ein und an einer gegenüberliegenden Austrittsseite wieder aus. Im Gasbehandlungsbereich selbst werden die Filamente durch den Gasstrom umströmt.A gas stream is moved through the gas gap, usually in a linear manner, at least in plan view. The gas flow enters the gas treatment area on one inlet side and exits again on an opposite outlet side. In the gas treatment area itself, the gas flow flows around the filaments.
Erfindungsgemäß werden seitlich des Gasbehandlungsbereichs mindestens eine Gasströmungsbegrenzung vorgesehen. "Seitlich" bedeutet üblicherweise im Wesentlichen normal zur Extrusionsrichtung bzw. im Wesentlichen parallel zur Oberfläche des Koagulationsbades und zudem seitlich am Gasbehandlungsbereich im Hinblick auf die durchgehende Gasströmung, also im Wesentlichen parallel zu dieser verlaufend, jedoch an den Rand des Gasbehandlungsbereichs versetzt. Die Gasströmungsbegrenzung ist eine physische Barriere, die eine Fläche zwischen Extrusionsöffnungen und Koagulationsbad und entlang der in Richtung der Gasströmung verlaufenden Begrenzung des Gasbehandlungsbereichs liegt. Die Gasströmungsbegrenzung ist beispielsweise eine seitlich am Gasbehandlungsbereich anliegende Wand. Sie liegt üblicherweise mit nur geringem Abstand an. Selbstverständlich darf die Gasströmungsbegrenzung die extrudierten Filamente nicht berühren um deren Strömung von den Extrusionsöffnungen in das Auffangbad nicht zu behindern. Durch die Gasströmungsbegrenzung wird bloß die Gasströmung, insbesondere in den Randbereichen des Gasbehandlungsbereichs verändert. Diese Veränderungen betreffen ansonsten auftretende Verwirbelungen und/oder allfällige seitliche Zu- oder Abströmungen zum/vom Gasstrom.According to the invention, at least one gas flow restriction is provided to the side of the gas treatment area. "Lateral" usually means essentially normal to the extrusion direction or essentially parallel to the surface of the coagulation bath and also laterally on the gas treatment area with regard to the continuous gas flow, i.e. running essentially parallel to this, but offset to the edge of the gas treatment area. The gas flow restriction is a physical barrier that is an area between the extrusion orifices and the coagulation bath and along the boundary of the gas treatment area in the direction of the gas flow. The gas flow restriction is, for example, a wall that rests on the side of the gas treatment area. It is usually only a short distance away. Of course, the gas flow restriction must not touch the extruded filaments in order not to impede their flow from the extrusion openings into the collecting bath. The gas flow limitation merely changes the gas flow, in particular in the edge areas of the gas treatment area. These changes relate to turbulence that would otherwise occur and / or any lateral inflow or outflow to / from the gas flow.
Insbesondere werden für die Führung des Gases durch die Filamente im Gasspalt durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Gasströmungsbegrenzung Bedingungen geschaffen, die sowohl hinsichtlich Qualität der Filamente, Produktivität und Erhaltung eines störungsfreien Betriebs eine erhebliche Weiterentwicklung im Vergleich zu bisherigen Spinnanlagen darstellen.In particular, conditions are created for guiding the gas through the filaments in the gas gap through the use of the gas flow restriction according to the invention, which represent a considerable further development compared to previous spinning systems in terms of quality of the filaments, productivity and maintenance of trouble-free operation.
Die erfindungsgemäße Gasströmungsbegrenzung bewirkt eine Beeinflussung des Gasstroms in den Randzonen des Gasbehandlungsbereichs. Durch die erfindungsgemäße Gasströmungsbegrenzung werden die Stromlinien des Gasstromes beeinflusst, sie können, je nach Ausgestaltung der Begrenzung, umgelenkt, verdichtet, verwirbelt und/oder mit Sekundärgas vermischt werden. Gas, welches in direkter Line von der Eintrittsseite zur Austrittseite zum und durch den Gasbehandlungsbereich strömt, wird Primärgas bezeichnet. Es wird üblicherweise durch ein Gebläse in den Gasbehandlungsbereich eingeblasen. Sekundärgas ist indirekt eingebrachtes Gas, welches z.B. durch das Primärgas mitgerissen wird. Erfindungsgemäß wurde festgestellt, dass dieses Sekundärgas an den Randbereichen des Gasbehandlungsbereichs zu Störungen des Spinnprozesses führen kann, wie beispielsweise Verklebungen oder Abrisse der Filamente. Ebenfalls störend ist Rezirkulationsgas. Dieses ist Gas, welches schon einmal den Filamentvorhang durchlaufen hat. Dadurch hat es bereits Lösungsmittel durch den ersten Kontakt mit den Filamenten oder dem Koagulationsbad aufgenommen und/oder ist erwärmt worden (die Extrusion erfolgt üblicherweise unter Hitze, z.B. 80°C oder mehr), womit es für eine weitere Behandlung der Filamente schlechter geeignet ist und destabilisierend auf den Spinnprozess wirkt. Durch die Gasströmungsbegrenzung wird der Anteil an Sekundärluft sowie die Zufuhr von Rezirkulationsgas minimiert. Zweck der Gasströmungsbegrenzung ist es, dass einerseits der Gasstrom über die gesamte Länge und Breite des Gasbehandlungsbereichs unter möglichst gleichen Verhältnissen durch die Filamente durchgeleitet werden kann. Zusätzlich bewirkt die Gasströmungsbegrenzung auch eine Beruhigung der Erstarrungsbadoberfläche.The gas flow restriction according to the invention influences the gas flow in the edge zones of the gas treatment area. The gas flow limitation according to the invention influences the streamlines of the gas flow; depending on the configuration of the limitation, they can be deflected, compressed, swirled and / or mixed with secondary gas. Gas that flows in a direct line from the inlet side to the outlet side to and through the gas treatment area is referred to as primary gas. It is usually blown into the gas treatment area by a blower. Secondary gas is indirectly introduced gas, which is, for example, entrained by the primary gas. According to the invention, it was found that this secondary gas at the edge areas of the gas treatment area to disturbances of the Spinning process can lead, such as sticking or tearing of the filaments. Recirculation gas is also disruptive. This is gas that has already passed through the filament curtain. As a result, it has already absorbed solvent through the first contact with the filaments or the coagulation bath and / or has been heated (the extrusion is usually carried out under heat, for example 80 ° C. or more), which makes it less suitable for further treatment of the filaments and has a destabilizing effect on the spinning process. The proportion of secondary air and the supply of recirculation gas are minimized by restricting the gas flow. The purpose of limiting the gas flow is that, on the one hand, the gas flow can be passed through the filaments over the entire length and width of the gas treatment area under the same conditions as possible. In addition, the gas flow restriction also has the effect of calming the solidification bath surface.
Bei geschlossenen, über den Umfang nicht sektionierten Runddüsen/Ringdüsen, d.h. in einem Ring angeordnete Extrusionsöffnungen, erreichen durch deren immanente "Unendlichkeit" über den gesamten Umfang gleiche Gasstrombedingungen. Ein Spezifikum bei Ringdüsen ist allerdings, dass im Erstarrungsbad im Inneren des geschlossenen Filamentvorhanges Bad-Wirbel oder Bad-Rückströmungen entstehen, welche erhebliche Turbulenzen an der Erstarrungsbadoberfläche hervorrufen. Bei Ringdüsen ist daher die maximale Abzugsgeschwindigkeit gering zu halten, da höhere Abzugsgeschwindigkeiten (wie bei "offenen" Filamentvorhängen gebräuchlich) zu massiven Spinnstörungen aufgrund der Badturbulenzen führen.In the case of closed round nozzles / ring nozzles that are not sectioned over the circumference, i.e. extrusion openings arranged in a ring, their inherent "infinity" achieves the same gas flow conditions over the entire circumference. A specific feature of ring nozzles, however, is that in the solidification bath inside the closed filament curtain, bath eddies or bath backflows occur, which cause considerable turbulence on the solidification bath surface. In the case of ring nozzles, the maximum take-off speed must therefore be kept low, since higher take-off speeds (as is common with "open" filament curtains) lead to massive spinning disturbances due to the bath turbulence.
Bevorzugt werden daher Rechteckdüsen (in einem Rechteck angeordnete Extrusionsöffnungen) oder Sektionaldüsen, geteilte Ringdüsen oder sonstige Extrusionsvorrichtungen die "offene" (nicht geschlossene) Filamentvorhänge bilden. Diese Anordnungen erlauben einen rascheren Betrieb und hier können die erfindungsgemäßen Gasströmungsbegrenzungen zu erheblichen Vorteilen beitragen, da dadurch die "Randgängigkeit" des Gasstromes und Turbulenzen an der Erstarrungsbadoberfläche minimiert oder verhindert werden. Vorzugsweise sind die Extrusionsöffnungen in einer Rechteckform angeordnet, wobei die Schmalseite der Rechteckform der Gasströmungsbegrenzung zugewandt ist. Die Längsseite wird vom Gasstrom angeströmt, bzw. ist einem Gebläse zugewandt. Mögliche Formen der Anordnung der Extrusionsöffnungen sind Rechteckform, eine gekrümmte Form, Ring- oder Ringsegmentform. Die längliche Form kann ein Verhältnis Länge zu Breite von 100:1 bis 2:1, vorzugsweise von 60:1 bis 5:1 oder von 40:1 bis 10:1 haben. Vorzugsweise wird beidseitig des Gasbehandlungsbereichs (links, und rechts, gesehen vom Gasstrom) jeweils eine Gasströmungsbegrenzung wie hierin beschrieben eingesetzt.Rectangular nozzles (extrusion openings arranged in a rectangle) or sectional nozzles, split ring nozzles or other extrusion devices that form "open" (not closed) filament curtains are therefore preferred. These arrangements allow faster operation and here the gas flow restrictions according to the invention can contribute to considerable advantages, since they minimize or prevent the "marginal accessibility" of the gas flow and turbulence on the solidification bath surface. The extrusion openings are preferably arranged in a rectangular shape, the narrow side of the rectangular shape facing the gas flow restriction. The gas flow flows against the long side or faces a fan. Possible Shapes of the arrangement of the extrusion openings are rectangular, curved, ring or ring segment shape. The elongated shape can have a length to width ratio of 100: 1 to 2: 1, preferably from 60: 1 to 5: 1 or from 40: 1 to 10: 1. A gas flow restriction as described herein is preferably used on both sides of the gas treatment area (left and right, viewed from the gas flow).
Bei einer Rechteckform kann die seitliche Gasströmungsbegrenzung an der Seite der Gasströmungszuführung (üblicherweise die Längsseite - wie oben beschrieben, Seite des Gebläses bzw. Seite gegen die Gasströmungsrichtung) verbunden werden. Bei beidseitig des Gasbehandlungsbereichs angebrachten Gasströmungsbegrenzungen entsteht somit eine U-förmige Begrenzung, zusammen auch Blasluftkasten bezeichnet. Der Verbindungsteil (auf der Seite der Gasströmungsvorrichtung) kann dabei gleichartig wie die seitlichen Gasströmungsbegrenzungen ausgeführt sein und z.B. zur Vermeidung von einem Sekundärlufteinzug in die Koagulationsflüssigkeit im Auffangbad (bzw. in das dafür vorgesehene Niveau in der erfindungsgemäßen Vorrichtung) hineinragen. Auch möglich ist ein Ende des Verbindungsteils (so wie der seitlichen Gasströmungsbegrenzung) ohne hineinragen in die Koagulationsflüssigkeit im Auffangbad (bzw. in das dafür vorgesehene Niveau in der erfindungsgemäßen Vorrichtung), also einem Ende über diesem Niveau.In the case of a rectangular shape, the lateral gas flow limitation can be connected to the side of the gas flow feed (usually the longitudinal side - as described above, side of the fan or side against the gas flow direction). With gas flow restrictions attached on both sides of the gas treatment area, a U-shaped restriction is thus created, also referred to together as a blown air box. The connecting part (on the side of the gas flow device) can be designed in the same way as the lateral gas flow restrictions and, for example, protrude into the coagulation liquid in the collecting bath (or into the level provided for this in the device according to the invention) to avoid secondary air being drawn in. One end of the connecting part (such as the lateral gas flow restriction) without protruding into the coagulation liquid in the collecting bath (or into the level provided for this in the device according to the invention), i.e. one end above this level, is also possible.
Gasströmungsbegrenzung (und/oder das Verbindungsteil) kann senkrecht zu dem Auffangbad (Koagulationsflüssigkeitsniveau) angeordnet sein oder in einem von der Senkrechten abweichenden Winkel, z.B. 0° bis 30°. Die Neigung ist vorzugsweise nach unten (in Richtung Auffangbad) breiter werdend (also weg vom extrudierten Materialfluid) oder schmäler werdend (hin zum extrudierten Materialfluid). Hierin angegebene Abstände der Gasströmungsbegrenzung zum extrudierten Materialfluid/Gasbehandlungsbereich betreffen den Abstand and der engsten Stelle.The gas flow restriction (and / or the connecting part) can be arranged perpendicular to the collecting bath (coagulation liquid level) or at an angle deviating from the perpendicular, e.g. 0 ° to 30 °. The slope is preferably widening downwards (in the direction of the collecting bath) (ie away from the extruded material fluid) or narrowing (towards the extruded material fluid). The distances specified here between the gas flow restriction and the extruded material fluid / gas treatment area relate to the distance at the narrowest point.
Vorteile der Erfindung sind im Gasbehandlungsbereich gleichmäßige Gasstromtemperatur und Gasstromfeuchte; gleichmäßige Gasstromgeschwindigkeit; gleichmäßiger Gasstromgeschwindigkeitsgradient entlang den Filamenten in Extrusionsrichtung (von den Extrusionsöffnungen zum Auffangbad); gleichmäßige Belastung der Filamente durch den strömenden Gasstrom; Reduzierung oder Vermeidung von Turbulenzen an der Erstarrungsbadoberfläche.Advantages of the invention in the gas treatment area are uniform gas flow temperature and gas flow moisture; uniform gas flow rate; uniform gas flow velocity gradient along the filaments in the extrusion direction (from the extrusion openings to the collecting bath); uniform loading of the filaments by the flowing gas stream; Reduction or avoidance of turbulence on the solidification bath surface.
Die Gasströmungsbegrenzung begrenzt zumindest teilweise den Gasstrom über die Gasspalthöhe seitlich. Die Gasströmungsbegrenzung kann vom Extrusionskopf ausgehend in Richtung Oberfläche der Koagulationsflüssigkeit über die gesamte Höhe des Gasspalts geführt sein oder sich aber über die Gasspalthöhe nur teilweise erstrecken, sodass ein Teil der Gasspalthöhe nicht begrenzt ist. Der über die Gasspalthöhe nicht begrenzte Bereich kann unmittelbar über der Oberfläche der Koagulationsflüssigkeit, im Bereich unmittelbar unterhalb der Extrusionsöffnungen oder aber auch zwischen Koagulationsflüssigkeitsoberfläche und Extrusionsöffnungen liegen. Die Gasströmungsbegrenzung kann erfindungsgemäß auch in die Koagulationsflüssigkeit eintauchen und gemäß einer Eintauchtiefe unterhalb der Oberfläche der Koagulationsflüssigkeit enden.The gas flow limitation at least partially limits the gas flow laterally over the gas gap height. The gas flow limitation can be guided from the extrusion head in the direction of the surface of the coagulation liquid over the entire height of the gas gap or only partially extend over the gas gap height so that part of the gas gap height is not limited. The area not limited by the height of the gas gap can lie directly above the surface of the coagulation liquid, in the area directly below the extrusion openings or else between the coagulation liquid surface and the extrusion openings. According to the invention, the gas flow restriction can also immerse into the coagulation liquid and, according to an immersion depth, end below the surface of the coagulation liquid.
Die Gasströmungsbegrenzung kann direkt am Extrusionskopf, am Auffangbad oder an der Gasströmungsvorrichtung (Absaugung, Gebläse) montiert sein. Eine Kombination von mehreren Gasströmungsbegrenzungen ist ebenfalls möglich; diese können separat, ggf. mit Spalt (eine vollflächige Absperrung ist nicht nötig und wird in vorzugsweisen Ausführungsformen, insb. in den Beispielen auch nicht gemacht) oder miteinander verbunden sein.The gas flow limiter can be mounted directly on the extrusion head, on the collecting bath or on the gas flow device (suction, blower). A combination of several gas flow restrictions is also possible; these can be connected separately, possibly with a gap (a full-area barrier is not necessary and is not made in preferred embodiments, especially in the examples) or connected to one another.
Vorzugsweise erstreckt sich die Gasströmungsbegrenzung über die gesamte Länge B des Gasbehandlungsbereichs, d.h. in der Länge werden alle in Längsrichtung (Gasstromrichtung, zu der die Gasströmungsbegrenzung entlang verläuft, bzw. im Wesentlichen parallel ist) angeordneten Extrusionsöffnungen. Die Erstreckung über die gesamte Länge B des Gasbehandlungsbereichs bedeutet, dass die Fläche der Gasströmungsbegrenzung diesen Bereich abdeckt, insbesondere die Ränder der Gasströmungsbegrenzung erreichen zumindest diese Dimensionen. Sie können auch darüber hinaus gehen. Weiters kann, wie erwähnt, die Gasströmungsbegrenzung perforiert sein, d.h. Abdeckung und Erstreckung bedeutet nicht notwendigerweise eine komplette Verschließung dieser Fläche. Sie kann ach teilweise die Fläche versperren.The gas flow restriction preferably extends over the entire length B of the gas treatment area, i.e. in the length there are all extrusion openings arranged in the longitudinal direction (gas flow direction to which the gas flow restriction runs or is essentially parallel). The extension over the entire length B of the gas treatment area means that the area of the gas flow limitation covers this area, in particular the edges of the gas flow limitation reach at least these dimensions. You can also go beyond that. Furthermore, as mentioned, the gas flow restriction can be perforated, i.e. covering and extension does not necessarily mean a complete closure of this area. It can partially block the area.
Vorzugsweise erstreckt sich die Gasströmungsbegrenzung über einen Bereich L, 4" in Gasströmungsrichtung nach dem Gasbehandlungsbereich. Die Gasströmungsbegrenzung kann also über den Bereich der Gasbehandlung hinaus gehen, gemäß diesem Merkmal in Richtung der Gasströmung bzw. in Richtung Absaugvorrichtung, sofern vorhanden. Dabei ist es bevorzugt, wenn die Länge L dieses nachherigen Bereichs in Gasströmungsrichtung mindestes die Hälfte der Länge B des Gasbehandlungsbereichs aller in Längsrichtung angeordneten Extrusionsöffnungen ist. Vorzugsweise ist die Länge L größer oder gleich der Länge B.The gas flow limitation preferably extends over an area L, 4 "in the gas flow direction after the gas treatment area. The gas flow limitation can therefore extend beyond the gas treatment area, according to this feature in the direction of the gas flow or in the direction of the suction device, if present if the length L this subsequent area in the gas flow direction is at least half the length B of the gas treatment area of all extrusion openings arranged in the longitudinal direction. The length L is preferably greater than or equal to the length B.
Weiters ist es bevorzugt, dass sich die Gasströmungsbegrenzung über einen Bereich K gegen die Gasströmungsrichtung vor dem Gasbehandlungsbereich erstreckt, also in Richtung eines Gebläses, sofern vorhanden. Dabei ist vorzugsweise die Länge K dieses vorherigen Bereichs gegen die Gasströmungsrichtung mindestes die Hälfte der Länge B des Gasbehandlungsbereichs aller in Längsrichtung angeordneten Extrusionsöffnungen.Furthermore, it is preferred that the gas flow restriction extends over an area K against the gas flow direction in front of the gas treatment area, that is, in the direction of a fan, if present. The length K of this previous region against the direction of gas flow is preferably at least half of the length B of the gas treatment region of all extrusion openings arranged in the longitudinal direction.
Durch eine Gasströmungsvorrichtung kann der Gasstrom im Gasspalt bewirkt bzw. erzwungen werden. Die Gasströmungsvorrichtung kann dazu beispielsweise ein Gebläse oder eine Absaugvorrichtung oder beides umfassen. Vorzugsweise wird beides vorgesehen. In beiden Vorrichtungen können unterschiedliche Strömungen eingestellt werden. Üblicherweise wird bei der Absaugvorrichtung eine höhere Strömung eingestellt als beim Gebläse, da Sekundarluft zusätzlich zur Primärluft angesaugt wird. Erfindungsgemäß kann aufgrund der Sekundärluftreduzierung diese Ungleichheit reduziert werden.The gas flow in the gas gap can be brought about or forced by a gas flow device. For this purpose, the gas flow device can comprise, for example, a fan or a suction device or both. Both are preferably provided. Different flows can be set in both devices. Usually, a higher flow is set in the suction device than in the blower, since secondary air is sucked in in addition to the primary air. According to the invention, this inequality can be reduced due to the secondary air reduction.
In bevorzugten Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. im erfindungsgemäßen Verfahren wird als Gasströmungsvorrichtung bzw. für den Gasstrom ein Gebläse und/oder eine Absaugvorrichtung 3 vorgesehen. Die Absaugvorrichtung kann einen Abzugskanal aufweisen, der vorzugsweise in einem Winkel X von 0° bis 45° zur Horizontalen (Auffangbad-/Koagulationsbadoberfläche) orientiert ist. Ebenso bevorzugt ist die Absaugvorrichtung oberhalb des Gasspalts angeordnet, sodass der Gasbehandlungsbereich in einer Horizontalen zugänglich ist. Durch diese Zugänglichkeit ist der Filamentvorhang einsehbar bzw. kann ein Benutzer der Vorrichtung korrigierend eingreifen. Der Winkel X ist vorzugsweise 10° bis 40°, z.B. 20° bis 35°. 0° entspricht der Horizontalen bzw. der Koagulationsbadoberfläche. Somit wird bevorzugt, dass die Absaugvorrichtung eine ungestörte direkte Einsehbarkeit der Filamente im Gasspalt erlaubt, das Abgas beim Entfernen aus dem Gasspalt möglichst wenig umgelenkt wird, wodurch eine besonders effiziente Absaugung erzielt wird; die Menge an Umgebungsluft (Sekundärluft), die überschüssig mit abgesaugt wird, möglichst gering gehalten werden kann. Weiters kann dadurch in Kombination mit der Gasströmungsbegrenzung das Erstarrungsbad möglichst turbulenzfrei gehalten werden. Aufgrund des relativ geringen Abstandes zur Ansaugöffnung der Absaugvorrichtung besteht nämlich die Gefahr, dass der Abgasstrom auch Erstarrungsbad mitreißt und so zu Turbulenzen im Erstarrungsbad beitragen kann. Dies wird mit der Erfindung reduziert.In preferred embodiments of the device according to the invention or in the method according to the invention, a fan and / or a
Im Verfahren kann daher der Gasstrom durch Einblasen 6 und Absaugen 7 erreicht werden, wobei vorzugsweise ein abgesaugter Gasstrom größer ist als ein eingeblasener Gasstrom. Vorzugsweise ist das Verhältnis von abgesaugtem Gasstrom zu eingeblasenem Gasstrom größer als 1,2 : 1, z.B. größer als 1,4 : 1 oder größer als 1,6 : 1. Durch die Erfindung kann diese Ungleichheit auch begrenzt werden; somit ist das Verhältnis bevorzugt kleiner als 2:1, vorzugsweise kleiner als 1,8 : 1, kleiner als 1,6 : 1: oder kleiner als 1,5 : 1 oder auch kleiner als 1,4 : 1.In the method, the gas flow can therefore be achieved by blowing in 6 and sucking in 7, with a sucked gas stream preferably being greater than a blown gas stream. The ratio of the sucked gas stream to the injected gas stream is preferably greater than 1.2: 1, e.g. greater than 1.4: 1 or greater than 1.6: 1. This inequality can also be limited by the invention; thus the ratio is preferably less than 2: 1, preferably less than 1.8: 1, less than 1.6: 1: or less than 1.5: 1 or also less than 1.4: 1.
Im Gasspalt kann optional (und vorzugsweise wird, insbesondere bei großen, industriell relevanten Anlagen) ein Gasstrom eingeblasen und oder abgesaugt werden. Der in die Behandlungszone eintretende Gasstrom (unmittelbar vor der Behandlungszone, z.B. beim Gebläse) hat vorzugsweise eine Temperatur von 5°C bis 65°C, vorzugsweise von 10°C bis 40°C, insbesondere Raumtemperatur, z.B. 20°C bis 25°C. Das Materialfluid kann bei einer Temperatur von 75°C bis 160°C extrudiert werden. Vorzugsweise weist der Gasspalt eine niedrigere Temperatur auf als jene des extrudierten Materialfluids. Insbesondere wird ein Gasstrom im Gasspalt bei einer niedrigeren Temperatur als des extrudierten Materialfluids geführt.In the gas gap, a gas stream can optionally (and preferably, especially in the case of large, industrially relevant systems) be blown in and / or sucked out. The gas stream entering the treatment zone (immediately before the treatment zone, for example with the fan) preferably has a temperature of 5 ° C to 65 ° C, preferably 10 ° C to 40 ° C, in particular room temperature, e.g. 20 ° C to 25 ° C . The material fluid can be extruded at a temperature of 75 ° C to 160 ° C. The gas gap preferably has a lower temperature than that of the extruded material fluid. In particular, a gas flow is guided in the gas gap at a lower temperature than the extruded material fluid.
Mögliche Längen des Gasspalts, also die Distanz zwischen Extrusionsöffnungen und Koagulationsbadsoberfläche sind vorzugsweise zwischen 10 mm und 200 mm, insbesondere zwischen 15 mm und 100 mm, oder zwischen 20 mm und 80 mm. Vorzugsweise ist er mindestens 15 mm. Das Gas im Gasspalt ist vorzugsweise Luft. Der Gasstrom ist vorzugsweise ein Luftstrom. Andere Inertgase sind ebenso möglich. Als Inertgas wird ein Gas bezeichnet, das nicht mit den fluiden Filamenten im Gasspalt und vorzugsweise auch nicht mit dem Erstarrungsmedium, wie Wasser oder einer verdünnten NMMO in Wasserlösung oder anderen Lösungsmittelbestandteilen - je nach verwendetem Extrusionsmedium -, chemisch reagiert.Possible lengths of the gas gap, that is to say the distance between the extrusion openings and the surface of the coagulation bath, are preferably between 10 mm and 200 mm, in particular between 15 mm and 100 mm, or between 20 mm and 80 mm. Preferably it is at least 15 mm. The gas in the gas gap is preferably air. The gas flow is preferably an air flow. Other inert gases are also possible. Inert gas is a gas that does not react chemically with the fluid filaments in the gas gap and preferably also not with the solidification medium such as water or a dilute NMMO in water solution or other solvent components - depending on the extrusion medium used.
Der Zustrom in den Gasbehandlungsbereich (Einblasen, Gebläse) wird vorzugsweise so eingestellt, dass eine gewünschte Abkühlung des Gases im Gasspalt im Gasbehandlungsbereich (insbesondere am Gausaustrittsende) erzielt wird. Vorzugsweise, insbesondere bei einem Lyocellverfahren, wird der Zustrom derart eingestellt, sodass die Temperatur im Gasbehandlungsbereich auf 40°C bis 80°C abgekühlt wird, vorzugsweise 50°C bis 70°C oder 55°C bis 65°C.The flow into the gas treatment area (injection, blower) is preferably adjusted so that a desired cooling of the gas in the gas gap in the gas treatment area (especially at the gas outlet end). Preferably, especially in a Lyocell process, the inflow is adjusted so that the temperature in the gas treatment area is cooled to 40 ° C to 80 ° C, preferably 50 ° C to 70 ° C or 55 ° C to 65 ° C.
Durch die Wahl des Gasstroms und der Gasströmungsbegrenzung können zudem Turbulenzen des Gasstroms am seitlichen Rand des Gasbehandlungsbereichs vermieden werden.By choosing the gas flow and the gas flow limitation, turbulence in the gas flow at the lateral edge of the gas treatment area can also be avoided.
Um die Vorteile der Erfindung zu erzielen, insbesondere das Gasströmungsverhalten zu beeinflussen, muss die Gasströmungsbegrenzung nicht die gesamte seitliche Fläche abdecken. Vorzugsweise weist die Gasströmungsbegrenzung eine Höhe im Gasbehandlungsbereich in Extrusionsrichtung von mindestens 70% der Höhe des Gasspaltes auf. Die Höhe der Gasströmungsbegrenzung entspricht ihrer Dimension in Richtung der Extrusionsrichtung, also im Wesentlichen vertikal bzw. normal zur Koagulationsflüssigkeitsoberfläche; insbesondere im Gasbehandlungsbereich, also zwischen Extrusionsöffnungen und Koagulationsbad, soll sie sich in vorzugsweisen Ausführungsformen über mindestens 70%, insbesondere bevorzugt mindestens 80% oder mindestens 90%, dieser Höhe erstrecken.In order to achieve the advantages of the invention, in particular to influence the gas flow behavior, the gas flow restriction does not have to cover the entire lateral surface. The gas flow restriction preferably has a height in the gas treatment area in the extrusion direction of at least 70% of the height of the gas gap. The height of the gas flow restriction corresponds to its dimension in the direction of the extrusion direction, that is to say essentially vertical or normal to the surface of the coagulation liquid; in particular in the gas treatment area, that is between the extrusion openings and the coagulation bath, in preferred embodiments it should extend over at least 70%, particularly preferably at least 80% or at least 90%, of this height.
Die Gasströmungsbegrenzung kann vollständig geschlossen, geschlitzt oder aber auch perforiert ausgeführt sein, d.h. sie kann Öffnungen aufweisen, die einen Gasstrom hindurch zulassen. Die Perforation kann auf der ganzen Fläche oder nur auf Teilflächen ausgeführt sein. Die Perforation kann mit Sieben, Schlitzen oder Bohrungen oder sonstigen Öffnungen in der Fläche verwirklicht werden. Vorzugsweise weist die Gasströmungsbegrenzung im Bereich des Gasbehandlungsbereichs Perforationen auf. Dabei ist in diesem Bereich mit Perforationen vorzugsweise mindestens 25% der Fläche der Gasströmungsbegrenzung im Bereich des Gasbehandlungsbereichs geschlossen, d.h. nicht gasstromdurchlässig. Also 75% oder weniger der Fläche können geöffnet sein. Insbesondere bevorzugt sind in diesem Bereich mindestens 35% geschlossen, vorzugsweise mindestens 45%, oder mindestens 55%, mindestens 65% oder mindestens 75% oder mindestens 85% der Fläche in dem Bereich mit den Perforationen können geschlossen sein.The gas flow restriction can be completely closed, slotted or perforated, i.e. it can have openings that allow a gas flow through it. The perforation can be carried out over the entire surface or only on partial surfaces. The perforation can be realized with sieves, slots or holes or other openings in the surface. The gas flow restriction preferably has perforations in the area of the gas treatment area. In this area with perforations, preferably at least 25% of the area of the gas flow limitation in the area of the gas treatment area is closed, i.e. not permeable to gas flow. So 75% or less of the area can be open. Particularly preferably at least 35% are closed in this area, preferably at least 45%, or at least 55%, at least 65% or at least 75% or at least 85% of the area in the area with the perforations can be closed.
Die Gasströmungsbegrenzung kann eben, gebogen, einfach oder mehrfach gewellt oder gekantet sein. Die Biege-, Well- oder Kantrichtung kann horizontal, vertikal oder auch schräg zwischen einer horizontalen und vertikalen Ausrichtung ausgerichtet sein.The gas flow restriction can be flat, curved, single or multiple corrugated or beveled. The bending, corrugated or The direction of the edge can be aligned horizontally, vertically or even at an angle between a horizontal and a vertical orientation.
Vorzugsweise sind die Perforationen Löcher oder Streifen, vorzugsweise Streifen in Extrusionsrichtung. Insbesondere bevorzugt wird mindestens ein Streifen auf alle 4 cm, vorzugsweise alle 2 cm oder alle 3 cm, Länge der Gasströmungsbegrenzung im Bereich des Gasbehandlungsbereichs in Gasströmungsrichtung vorgesehen.The perforations are preferably holes or strips, preferably strips in the extrusion direction. Particularly preferably, at least one strip is provided every 4 cm, preferably every 2 cm or every 3 cm, length of the gas flow limitation in the area of the gas treatment area in the gas flow direction.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen weist die Gasströmungsbegrenzung im Bereich des Gasbehandlungsbereichs eine gewellte, gerillte oder gerippte Oberfläche auf. Eine derartige Oberfläche ist beispielsweise eine Riblet- oder Wellenleitoberfläche. Die gewellte, gerillte, gerippte oder Riblet-Oberfläche wird vorzugsweise mit den oben genannten Perforationen kombiniert. So kann die gewellte, gerillte oder gerippte oder Riblet-Oberfläche weiters die genannten Perforationen aufweisen. Eine Riblet-Oberfläche ist eine Oberflächengeometrie mit Rippen, die einen Strömungsabriss bewirken. Die Rippen sind vorzugsweise derart ausgeführt, sodass in Strömungsrichtung die Rippen stetig vermehrt in den Gasbehandlungsbereich hineinragen, um dann abzubrechen und wieder zum Wandniveau der Zurückzukehren. Sie sind im wesentlichen Zacken oder gezackte Einbuchtungen. Die Perforationen können im stetigen Bereich oder im Abbruchbereich der Zacken sein. Die Gasströmungsbegrenzung kann als Platte ausgeführt sein, welche in regelmäßigen Abständen eingeprägte Öffnungen aufweist, die nach Durchströmen der Platte ein Umlenken des Gasstromes bewirken. Je nach Ausführung der Prägungen kann der Gasstrom, verglichen zur senkrechten Durchströmung bei "offenen" Löchern, um 15° bis 90° umgelenkt sein. Durch die Wellungen, Rillen, Rippen, Riblets, Zacken und dgl. werden vorzugsweise Turbulenzen bewirkt and der Oberfläche dieser Rille, Rippen, Riblets, Zacken und dgl. erzeugt. Insbesondere werden diese Oberflächen eingesetzt, um einen geringen Luftwiderstand zu erzeugen. Alternativ dazu kann die Gasströmungsbegrenzung auch glatt sein.In further preferred embodiments, the gas flow restriction has a corrugated, grooved or ribbed surface in the area of the gas treatment area. Such a surface is, for example, a riblet or waveguide surface. The corrugated, grooved, ribbed or riblet surface is preferably combined with the above-mentioned perforations. The corrugated, grooved or ribbed or riblet surface can furthermore have the perforations mentioned. A riblet surface is a surface geometry with ribs that cause a stall. The ribs are preferably designed in such a way that, in the direction of flow, the ribs protrude more and more into the gas treatment area in order to then break off and return to the wall level of the. They are essentially jagged or serrated indentations. The perforations can be in the continuous area or in the break-off area of the prongs. The gas flow restriction can be designed as a plate which has openings embossed at regular intervals which, after flowing through the plate, cause the gas flow to be deflected. Depending on the design of the embossing, the gas flow can be deflected by 15 ° to 90 ° compared to the vertical flow through "open" holes. The corrugations, grooves, ribs, riblets, spikes and the like are preferably caused to cause turbulence on the surface of these grooves, ribs, riblets, spikes and the like. In particular, these surfaces are used to generate low air resistance. Alternatively, the gas flow restriction can also be smooth.
Die Gasströmungsbegrenzung 4 kann als Strömungskammer ausgeführt sein. Dies bedeutet im Wesentlichen, dass die Gasströmungsbegrenzung doppelwandig ausgeführt ist, wodurch die Kammer gebildet wird. Hierbei hat die zum Gasbehandlungsbereich zeigende Wand Perforationen, wobei durch die doppelwandige Ausführung ein Gasstrom (Sekundärgas) durch die Kammer und somit durch die Perforationen begrenzt, gesteuert oder kontrolliert werden kann.The
Vorzugsweise wird die Gasströmungsbegrenzung temperiert. Die kann einerseits bei einem durch die Gasströmungsbegrenzung durchströmtes Gas geschehen und/oder durch vom Gas unterschiedliche Kühl- oder Heizmittel, z.B. eine elektrische Heizung oder ein Wärmeträgerfluid, das die Gasströmungsbegrenzung temperieren kann.The gas flow restriction is preferably tempered. This can occur on the one hand with a gas flowing through the gas flow restriction and / or with cooling or heating means different from the gas, e.g. an electrical heater or a heat transfer fluid that can temper the gas flow restriction.
Die Gasströmungsbegrenzung liegt seitlich an am Gasbehandlungsbereich und hat zu diesem einen Abstand (Abstand zu den Filamenten). Dieser Abstand ist z.B. das 2-20-fache des Abstandes der Filamente (bzw. der Extrusionsöffnungen) zueinander. Somit liegt vorzugsweise die Gasströmungsbegrenzung zum Gasbehandlungsbereich in einem Abstand J von mindestens dem doppelten des Abstandes C der Extrusionsöffnungen zueinander in Richtung quer zur Gasströmungsrichtung vor. Vorzugsweise liegt die Gasströmungsbegrenzung zum Gasbehandlungsbereich in einem Abstand J von maximal dem 30-fachen des Abstandes C der Extrusionsöffnungen zueinander in Richtung quer zur Gasströmungsrichtung vor.The gas flow restriction rests on the side of the gas treatment area and is at a distance from it (distance from the filaments). This distance is e.g. 2-20 times the distance between the filaments (or the extrusion openings). Thus, the gas flow restriction to the gas treatment area is preferably present at a distance J of at least twice the distance C between the extrusion openings in the direction transverse to the gas flow direction. The gas flow restriction to the gas treatment area is preferably at a distance J of at most 30 times the distance C of the extrusion openings from one another in the direction transverse to the gas flow direction.
Geeignete und optimale Abstände und Größen der Gasströmungsbegrenzung vom Gasbehandlungsbereich (extrudiertem Material) können in Versuchen ermittelt werden, indem die Spinninstabilitäten in den Randzonen aufgezeichnet werden. Eine Aufzeichnung kann typischerweise durch Augenschein oder per Videoaufzeichnung und Strömungssimulation erfolgen, wenn die Strömung mit oder ohne Vorhandensein bestimmten Gasströmungsbegrenzungen (wie Riblet-Oberflächen und dergleichen, und/oder Perforationen) bei einer gewählten Gasströmungsgeschwindigkeiten untersucht wird. Die Visualisierung von Gasströmungen kann mit künstlich erzeugtem Rauchnebel erfolgen, damit die Strömung verstanden, nachvollzogen und das Spinnsystem als Gesamtheit konstruiert werden kann.Suitable and optimal distances and sizes of the gas flow restriction from the gas treatment area (extruded material) can be determined in tests by recording the spinning instabilities in the edge zones. Typically, recording can be done by visual or video recording and flow simulation when examining the flow with or without the presence of certain gas flow restrictions (such as riblet surfaces and the like, and / or perforations) at a selected gas flow rate. The visualization of gas flows can be done with artificially generated smoke mist so that the flow can be understood and reproduced and the spinning system can be constructed as a whole.
Die Gasströmungsbegrenzung kann aus verschiedenen Materialien gewählt werden, wie z.B. Metall oder Kunststoff, z.B. thermogeformter Kunststoff.The gas flow restriction can be selected from various materials, such as metal or plastic, e.g. thermoformed plastic.
Als Fluid im erfindungsgemäßen Verfahren kommt ein Extrusionsmedium zum Einsatz. Dieses ist vorzugsweise eine Lösung oder Mischung von Zellulose und anderen Mediumsbestandteilen, wie Lösungsmitteln. Die Zellulosekonzentration wird in für Lyocellverfahren üblichen Größen gewählt. So kann die Zellulosekonzentration des extrudierten Fluids 4% bis 23%, vorzugsweise 6% bis 20%, insbesondere 8% bis 18% oder 10% bis 16%, sein (alle %-Angaben in Masse-%). Das Extrusionsmedium ist im Lyocellverfahren üblicherweise eine Zelluloselösung oder - schmelze mit NMMO (N-Methylmorpholin-N-oxid) und Wasser, wie einleitend beschrieben. Andere Lösungen von Zellulose, insbesondere ionische Lösungsmittel von Zellulose, können ebenso verwendet werden. Es kann alternativ oder zusätzlich ein ionisches Lösungsmittel sein. Derartige ionische Lösungsmittel sind beispielsweise in
Beim Trocken-Nassspinnen besteht die Behandlungszone im Wesentlichen aus einem Gas- bzw. Luftspalt und nachgelagerten Flüssigkeitsbehältern, Flüssigkeitstrichtern oder Flüssigkeitsrinnen. Die aus den Extrusionsöffnungen austretenden Extrudate durchlaufen einen Gasspalt und in weiterer Folge ein Koagulationsbad, auch Spinnbad bezeichnet. Die feuchten (gefällten und/oder gekühlten) Extrudate werden durch ein oder mehrere Waschbäder und/oder durch einen Gas- bzw. Luftraum dem Abzugswerk zugeführt.In dry-wet spinning, the treatment zone essentially consists of a gas or air gap and downstream liquid containers, liquid funnels or liquid channels. The extrudates emerging from the extrusion openings pass through a gas gap and subsequently a coagulation bath, also known as a spinning bath. The moist (felled and / or cooled) extrudates are fed to the extraction unit through one or more washing baths and / or through a gas or air space.
Beim Nass- bzw. Trocken-Nass-Spinnverfahren treten aufgrund von Verdrängungs- und Schleppvorgängen zwischen Koagulationsbadflüssigkeit und Extrudaten bei höheren Geschwindigkeiten Turbulenzen, Wirbel auf. Zusätzlich besteht bei Umlenkstellen mit starren Umlenkungen auch die Gefahr des Trockenlaufens an den Berührungsstellen zwischen Extrudat und Umlenker. Die Gefahr des Trockenlaufens wird umso größer je höher die Abzugsgeschwindigkeit ist und je stärker die Extrudatvorhänge oder Bündel davon an die Umlenkvorrichtung gepresst werden. Vorzugsweise werden die Filamente im Auffangbad umgelenkt. Dazu kann eine Umlenkvorrichtung vorgesehen werden.In the wet or dry-wet spinning process, turbulence and eddies occur at higher speeds due to displacement and drag processes between the coagulation bath liquid and the extrudate. In addition, in the case of deflection points with rigid deflections, there is also the risk of running dry at the contact points between the extrudate and the deflector. The higher the take-off speed and the more the extrudate curtains or bundles thereof are pressed against the deflection device, the greater the risk of running dry. The filaments are preferably deflected in the collecting bath. A deflection device can be provided for this purpose.
Vorzugsweise taucht die Gasströmungsbegrenzung in das Koagulationsbad ein bzw. erstreckt sich bis unter das Oberflächenniveau des Koagulationsbades (bzw. des vorgesehenen Niveaus dazu im Auffangbad). Dieses Eintauchen kann Turbulenzen im Bad reduzieren. Diese Eintauchtiefe ist vorzugsweise 1 mm bis 50 mm.The gas flow restriction preferably dips into the coagulation bath or extends below the surface level of the coagulation bath (or the level provided for this in the collecting bath). This immersion can reduce turbulence in the bathroom. This immersion depth is preferably 1 mm to 50 mm.
Die Extrusionsöffnungen haben vorzugsweise einen Durchmesser von 30 µm bis 200 µm, vorzugsweise von 50 µm bis 150 µm oder von 60 µm bis 100 µm. Hiermit lassen sich für Textilien (woven und non-wovens) geeignete Filamente erzeugen.The extrusion openings preferably have a diameter of 30 μm to 200 μm, more preferably 50 μm to 150 μm or 60 μm to 100 μm. This enables filaments suitable for textiles (woven and non-wovens) to be produced.
Vorzugsweise wird der Extrusionsdurchsatz so eingestellt, dass sich bei der gegebenen Abzugsgeschwindigkeit eine Faserfeinheit der Einzelfasern von 1,3 dtex +/-50%, vorzugsweise +/-25% oder +/-10%, ergibt. Der Extrusionsdurchsatz kann durch den Druck der extrudierten Masse, also der Zelluloselösung, eingestellt werden. Mögliche Drücke sind beispielsweise 5 bis 100 bar, vorzugsweise 8 bis 40 bar.The extrusion throughput is preferably set in such a way that, at the given take-off speed, the individual fibers have a fineness of 1.3 dtex +/- 50%, preferably +/- 25% or +/- 10%. The extrusion throughput can be adjusted by the pressure of the extruded mass, i.e. the cellulose solution. Possible pressures are, for example, 5 to 100 bar, preferably 8 to 40 bar.
Die vorliegende Erfindung wird weiters durch die folgenden Figuren und Beispiele beschrieben, ohne auf diese Ausführungsformen der Erfindung beschränkt zu sein.The present invention is further described by the following figures and examples, without being restricted to these embodiments of the invention.
In
Zusätzlich zum zugeführten Gas 6, wird Sekundärgas 8', dem Gasspalt A zugeführt. Das Sekundärgas 8' tritt sowohl aus der Richtung des zugeführten Gases 6 als auch aus seitlicher Richtung über die perforierte Gasströmungsbegrenzung 4 in den Gasspalt A ein. Wesentliches Merkmal der Erfindung ist es, durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung der Gasströmungsbegrenzung 4 und die Ausgestaltung der Perforation der Gasströmungsbegrenzung 4 derartige Verhältnisse zu schaffen, dass ein störungsfreier Spinnbetrieb und hohe Abzugsgeschwindigkeiten der Filamente erreicht werden können. Eine bevorzugte Ausgestaltung wurde durch Versuchsreihen ermittelt, wobei die Spinnstabilität und der Turbulenzgrad der Koagulationsbadoberfläche 2 bewertet wurden.In addition to the supplied
Der durch die Absaugvorrichtung 3 abgezogene Gasstrom 7 ist die Summe aus zugeführtem Gasstrom 6, Sekundärgas 8' und Umgebungsgas 8" die aufgrund der offenen Konstruktion von der Umgebung angesaugt werden.The
Die Gasströmungsbegrenzung 4 ist als flächiges zumindest teilweise ebenes Konstrukt mit einer Höhe M ausgestaltet. Die Gasströmungsbegrenzung 4 deckt den Gasspalt A zumindest teilweise in vertikaler Richtung seitlich ab. Die in der Figur dargestellte Gasströmungsbegrenzung taucht zusätzlich um das Maß der Tauchtiefe O in das Koagulationsbad 2 ein. Ebenfalls dargestellt ist der vertikale Abstand N, welcher den Vertikalabstand zwischen der Austrittsebene des Filamentvorhanges und der oberen Kante der Gasströmungsbegrenzung 4 wiedergibt. Dieser Abstand beträgt vorzugsweise 0 mm bis 20 mm.The
Die Gasströmungsbegrenzung 4 erstreckt sich vorzugsweise in horizontaler Richtung über die Breite des Filamentvorhangs B (Dimension in Gasströmungsrichtung, z.B. 5 mm bis 100 mm) sowie zusätzlich über einen Überstand zum Gasbehandlungsbereich auf der Gaseinlaufseite K und zusätzlich über einen Überstand zum Gasbehandlungsbereich an der Gasauslaufseite L. Der Überstand der Gasströmungsbegrenzung auf Gaseinlaufseite K ist z.B. 0 mm bis 200 mm. Überstand der Gasströmungsbegrenzung auf Gasauslaufseite L ist vorzugsweise 0 mm bis 400 mm.The
Die Gasströmungsbegrenzung 4 ist in
In
Die Perforation taucht vorzugsweise nicht in die Koagulationsflüssigkeit ein. Die Lage der Perforation ist in vertikaler Ausrichtung über den Vertikalabstand vom spinndüsenseitigen Ende der Gasströmungsbegrenzung zur Perforation R und der Höhe des Bereichs mit Perforation S bestimmt. Die vertikale Lage des Bereichs mit Perforation ist so gestaltet, dass zumindest in einem Teilbereich des Gasspaltes A die Perforation vorhanden ist. Die Perforation kann sich in vertikaler Ausrichtung aber auch über den gesamten Gasspalt A und auch zusätzlich in das Koagulationsbad 2 hinein erstrecken.The perforation is preferably not immersed in the coagulation liquid. The position of the perforation is determined in a vertical orientation via the vertical distance from the end of the gas flow restriction on the spinning nozzle side to the perforation R and the height of the area with the perforation S. The vertical position of the area with perforation is designed in such a way that the perforation is present at least in a partial area of the gas gap A. In a vertical orientation, the perforation can also extend over the entire gas gap A and also into the
In
Eine NMMO-Spinnmasse bestehend aus 12,8% Zellulose Typ MoDo Crown Dissolving-DP 510-550, 76% NMMO und 11% Wasser wurde mit einer Temperatur von 91°C stabilisiert mit Gallussäurepropylester einer rechteckigen Spinndüse mit einer bebohrten Länge L von ca. 250 mm zugeführt. Die Extrusionsöffnungen der Spinndüse waren in versetzten entlang der Längsseite der Düse orientierten Reihen (Zick-Zack Anordnung) angeordnet. Die Spinndüse wies eine Lochzahl von insgesamt 10.384 Extrusionsöffnungen auf.An NMMO spinning mass consisting of 12.8% cellulose type MoDo Crown Dissolving-DP 510-550, 76% NMMO and 11% water was stabilized at a temperature of 91 ° C with propyl gallate of a rectangular spinneret with a drilled length L of approx. 250 mm fed. The extrusion orifices of the spinneret were oriented in staggered positions along the long side of the nozzle Arranged in rows (zigzag arrangement). The spinneret had a total of 10,384 extrusion orifices.
Die Spinndüse war in ein Gehäuse eingesetzt, welches während des Versuchs auf eine Temperatur von ca. 95°C beheizt wurde. Der Raum zwischen der Erstarrungsbadoberfläche und der Spinndüsenaustrittsfläche wurde von einem Gasspalt von ca. 25 mm Höhe gebildet. Der gebildete Filamentvorhang durchlief den Gasspalt unter Gasstromzufuhr im Wesentlichen entlang der bebohrten Breite der Spinndüse. Der Gasstrom wurde mittels mehrerer, in einer Reihe nebeneinander angeordneter Mehrkanal-Druckluftdüsen erzeugt. Der Durchmesser einer jeden Druckluftdüse betrug ca. 0,8 mm. Die Luftmenge wurde derart reguliert, dass sich eine Abgastemperatur nach Durchströmung der Filamentreihen zwischen 50 und 60°C einstellt. Eine Gasabsaugvorrichtung war bei dieser Versuchsanordnung nicht im Einsatz. Auch eine seitliche Gasströmungsbegrenzung war nicht montiert.The spinneret was inserted into a housing which was heated to a temperature of approx. 95 ° C. during the experiment. The space between the surface of the solidification bath and the spinneret outlet surface was formed by a gas gap of approx. 25 mm in height. The filament curtain formed passed through the gas gap with a gas flow feed essentially along the drilled width of the spinneret. The gas flow was generated by means of several multi-channel compressed air nozzles arranged in a row next to one another. The diameter of each compressed air nozzle was approx. 0.8 mm. The amount of air was regulated in such a way that an exhaust gas temperature between 50 and 60 ° C. is established after flowing through the rows of filaments. A gas suction device was not used in this test arrangement. A side gas flow restriction was also not installed.
Die Koagulation der einzelnen Filamente zu zellulosischen Formkörpern erfolgte in einem Koagulationsbad, in dem unterhalb der Extrusionsöffnungen durch den Gasspalt beabstandet, ein Auffangbad angeordnet war.The coagulation of the individual filaments to form cellulosic molded bodies took place in a coagulation bath in which a collecting bath was arranged below the extrusion openings, spaced by the gas gap.
Die Beurteilung der Spinnstabilität ergab einen Wert von "2 bis 3", wobei der Wert 1 sehr gut und 5 schlecht, also nicht betreibbar bedeutet.The assessment of the spinning stability gave a value of “2 to 3”, with the
Im Gasspalt, insbesondere in den Randzonen des Filamentvorhangs kam es zu wiederkehrenden Störungen, die zwar durch manuelles Eingreifen beseitigt werden konnten, die aber nach kurzer Zeit wieder auftraten. Die Störungen manifestierten sich im Auftreten von Mehrfachverklebungen der Filamente im Gasspalt, wodurch auch eine Störung des Gasstroms hervorgerufen wurde, die ihrerseits eine weitere Verschlechterung der Spinnstabilität erwirkte. Die derart aufgetretenen Störungen konnten nur durch manuelles Eingreifen behoben werden, wobei nach kurzer Zeit dieselbe Störung wieder auftrat.In the gas gap, especially in the edge zones of the filament curtain, there were recurring faults which could be eliminated by manual intervention, but which reappeared after a short time. The disturbances manifested themselves in the occurrence of multiple sticking of the filaments in the gas gap, which also caused a disturbance of the gas flow, which in turn caused a further deterioration in the spinning stability. The malfunctions that occurred in this way could only be eliminated by manual intervention, and the same malfunction reappeared after a short time.
Beobachtungen an der Koagulationsbadoberfläche zeigten zudem, dass deutliche Badturbulenzen vorhanden waren, die eine unkontrollierte Bewegung des Filamentvorhangs bewirkten. Vor allem in den Randzonen wurde durch den Gasstrom das Koagulationsbad aufgewühlt. Die beschriebenen Turbulenzen im Koagulationsbad waren zumindest teilweise für die Verklebungen im Gasspalt verantwortlich.Observations on the surface of the coagulation bath also showed that there were significant bath turbulences that caused uncontrolled movement of the filament curtain. The coagulation bath was stirred up by the gas flow, especially in the edge zones. The described turbulence in the coagulation bath was at least partially responsible for the sticking in the gas gap.
Die Anordnung bei diesem Versuch war grundsätzlich gleich wie bei Beispiel 1 allerdings wurde zusätzlich eine Gasabsaugvorrichtung vorgesehen, welche an der Gasabstromseite des Gasspaltes als Saugleiste, wie in
Die Beurteilung der Spinnstabilität ergab einen Wert von "2 bis 3", wobei im Vergleich zu Beispiel 1 die Häufigkeit der auftretenden Spinnfehler leicht abnahm, ein störungsfreier Betrieb konnte allerdings nicht erreicht werden. Durch den Einsatz der Gasabsaugung entstanden im Erstarrungsbad zusätzliche Turbulenzen.The assessment of the spinning stability gave a value of “2 to 3”, the frequency of the spinning defects occurring slightly decreasing in comparison with Example 1, but trouble-free operation could not be achieved. The use of gas suction created additional turbulence in the solidification bath.
Die Anordnung bei diesem Versuch war grundsätzlich gleich dem Beispiel 2, allerdings wurde zusätzlich eine Gasströmungsbegrenzung vorgesehen, welche erfindungsgemäß an den Seitenrändern des Filamentvorhangs im Gasspalt angebracht war. Die "kurze" Gasströmungsbegrenzung erstreckte sich im Wesentlichen nur unterhalb der Extrusionsdüsen, sie war nicht perforiert. Die Gasströmungsbegrenzung erstreckte sich vertikal über den gesamten Gasspalt und tauchte zudem in das Koagulationsbad ein. Die Gasabsaugung wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, eingestellt.The arrangement in this experiment was basically the same as in Example 2, but a gas flow restriction was additionally provided which, according to the invention, was attached to the side edges of the filament curtain in the gas gap. The "short" gas flow restriction essentially only extended below the extrusion nozzles; it was not perforated. The gas flow restriction extended vertically over the entire gas gap and was also immersed in the coagulation bath. The gas evacuation was set as described in Example 2.
Die Beurteilung der Spinnstabilität ergab einen verbesserten Wert von "2". Die Häufigkeit der auftretenden Spinnfehler nahm merklich ab. Im Koagulationsbad zeigten sich nach wie vor Turbulenzen, die zum einen durch die Gasstromzufuhr an den Rändern des Filamentvorhangs und zum anderen durch die Gasstromabfuhr im Bereich der Gasabsaugung verursacht wurden.The assessment of the spinning stability gave an improved value of "2". The frequency of spinning defects that occurred decreased noticeably. In the coagulation bath, turbulence was still evident, which was caused on the one hand by the gas flow supply at the edges of the filament curtain and on the other hand by the gas flow discharge in the area of the gas suction.
Die Anordnung bei diesem Versuch war grundsätzlich gleich wie bei Beispiel 3, zusätzlich wurde bei diesem Versuch die seitliche Gasströmungsbegrenzung derart modifiziert, dass sich die Gasströmungsbegrenzung nicht nur unterhalb der Extrusionsöffnungen, sondern auch seitlich unterhalb der Absaugvorrichtung erstreckte. Die nicht perforierte Gasströmungsbegrenzung erstreckte sich vertikal über den gesamten Gasspalt und tauchte zudem in das Koagulationsbad ein. Die Gasabsaugung wurde, wie in Beispiel 2 beschrieben, eingestellt.The arrangement in this experiment was basically the same as in Example 3, in addition the lateral gas flow restriction was modified in this experiment so that the gas flow restriction extended not only below the extrusion openings but also laterally below the suction device. The imperforate gas flow restriction extended vertically over the entire gas gap and was also immersed in the coagulation bath. The gas evacuation was set as described in Example 2.
Die Beurteilung der Spinnstabilität ergab einen weiter verbesserten Wert von "1 bis 2". Die Häufigkeit der auftretenden Spinnfehler nahm nochmals ab, wobei nach wie vor leichte Störungen auftraten. Die Turbulenzen im Koagulationsbad waren gegenüber den Vorversuchen reduziert aber nicht eliminiert.The assessment of the spinning stability gave a further improved value of “1 to 2”. The frequency of the spinning defects that occurred decreased again, with slight disturbances still occurring. The turbulence in the coagulation bath was reduced compared to the previous tests, but not eliminated.
Im Vergleich zu Beispiel 3' wurden bei diesem Beispiel zusätzlich vertikale Schlitze in die seitliche Gasströmungsbegrenzung eingebracht. Die Schlitze waren im Bereich unterhalb der Extrusionsöffnungen angebracht. Im Bereich unterhalb der Absaugvorrichtung waren keine Schlitze vorgesehen. Der Perforationsgrad (Verhältnis von offener Fläche zu Gesamtfläche) betrug bei dieser Anordnung 30%.In comparison to example 3 ', in this example vertical slits were additionally made in the lateral gas flow restriction. The slots were made in the area below the extrusion openings. No slots were provided in the area below the suction device. The degree of perforation (ratio of open area to total area) was 30% in this arrangement.
Durch diese Maßnahme konnte das Spinnverhalten auf ein stabiles Niveau gehoben werden, da weder im Gasspalt, noch an der Koagulationsbadoberfäche nennenswerte Turbulenzen erkennbar waren. Der Filamentvorhang war im Wesentlichen ruhig, stabil und ohne Verklebungen.This measure made it possible to raise the spinning behavior to a stable level, since no significant turbulence was discernible either in the gas gap or on the surface of the coagulation bath. The filament curtain was essentially calm, stable, and without sticking.
Verglichen zu Beispiel 4 wurden bei diesem Beispiel anstatt der vertikalen Schlitze Bohrungen, wie in
Diese Anordnung brachte verglichen zu Beispiel 4 eine Reduktion der Spinnstabilität welche mit "1 bis 2" bewertet wurde.
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