EP3899081B1 - Procede de fabrication d'un noyau - Google Patents

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EP3899081B1
EP3899081B1 EP19848898.3A EP19848898A EP3899081B1 EP 3899081 B1 EP3899081 B1 EP 3899081B1 EP 19848898 A EP19848898 A EP 19848898A EP 3899081 B1 EP3899081 B1 EP 3899081B1
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core
layer
nickel
based alloy
leading edge
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Jean-Michel Patrick Maurice Franchet
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Safran SA
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Safran SA
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    • C23C4/131—Wire arc spraying
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    • C23C4/18—After-treatment
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    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134—Plasma spraying

Definitions

  • the invention relates to the field of manufacturing the leading edge for Organic Matrix Composite (OMC) fan blades.
  • OMC Organic Matrix Composite
  • a blade conventionally has a leading edge and a trailing edge.
  • the leading edge corresponds to the anterior part of the airfoil which faces the airflow and which divides the airflow into a lower surface flow and an upper surface flow, and a trailing edge which corresponds to the rear part of the airfoil.
  • solid debris In the environment of a turbomachine, of an aircraft, it is possible for solid debris to be caught in a flow of air circulating in the turbomachine. This debris will then strike the leading edge of a blade and risk damaging it. Consequently, it is customary to reinforce the leading edge of the blades. This technical arrangement is all the more important in the case of a CMO blade. Indeed, the composite material may poorly resist perforation.
  • the document FR1051992 describes a known method of manufacturing such a blade. This method takes place as follows: two sheets, intrados and extrados, formed, are shaped, via a hot isostatic compaction operation, around a refractory alloy core whose geometry corresponds to the internal geometry of the desired leading edge . After shaping, the core, which is a reusable tool, is removed and the leading edge is machined only on its outer surfaces to obtain the final geometry of the part.
  • This method makes it possible to control the internal shape of the cavity of the leading edge, which is a replica of the blade on which the leading edge will be placed, thus making it possible to do no re-machining of the internal cavity of the leading edge.
  • this technique makes it possible to control and facilitate final machining operations thanks to the presence of the internal core which makes it possible both to stiffen the assembly and to have integrated dimensional references which makes it possible to avoid having recourse , as for the other techniques, to complex machining tools.
  • these different arrangements induce a significant reduction in the cost of the manufacturing range due to the reuse of the cores, then considered as tools.
  • the first characteristic linked to the choice of core material, makes it possible not to have to machine the internal cavity of the leading edge.
  • the second avoids or minimizes the chemical decontamination of the surfaces of the internal cavity of the leading edge.
  • the metal alloys selected for the core are nickel-based or cobalt-based alloys in order to be sufficiently rigid not to deform during high-temperature shaping cycles.
  • this type of alloy brought into contact at high temperature with the titanium alloys of the part are reactive with each other and form solid solutions or intermetallic compounds, which leads at best to contamination of the titanium alloy, to worse a prohibitive bonding between nickel / cobalt and titanium.
  • a technical solution consists of inserting an anti-diffusion barrier between the two metal alloys in contact, namely the nickel or cobalt base alloy of the core and the titanium alloy of the leading edge, which will undergo thermomechanical treatment at high temperature for many hours.
  • a method described by the document EN 1653221 is the realization of a nitriding or nitro-carburizing of the core in nickel or cobalt base. This treatment generates a superficial layer rich in nitrogen and carbon of a few tens of microns on the surface of the core ensuring the role of anti-diffusion barrier.
  • the document FR2463191 discloses a nickel base alloy substrate coated with a layer of a cobalt base alloy.
  • the thermal spraying of this type of alloy provides a chemical inertia which makes it possible to produce an anti-diffusion barrier between the nickel base alloy core and sheets titanium used for the manufacture of the fan blade.
  • this process makes it possible to cover the core with a layer guaranteeing thermomechanical stability, protecting against chemical contamination and avoiding any adhesion of the blade parts to the core.
  • the cobalt base alloy may include carbon.
  • the cobalt base alloy comprises, as a mass percentage, between 26% and 32% molybdenum, between 7% and 20% chromium, between 1% and 5% silicon and less than 1% carbon.
  • the layer can have a hardness between 40 and 65 HRC.
  • the deposited layer may have a thickness of between 100 microns and 2 millimeters, preferably 500 microns.
  • Step (b) can be performed using a method selected from: supersonic flame spraying, blown arc plasma spraying or plasma torch deposition.
  • the method may also comprise, following step (b) of thermal spraying, a step (c) of heat treatment of the layer, carried out between 800 and 1000°C.
  • the method may further comprise, following step (b) of thermal spraying, a step (d) of machining by rectification.
  • the method may further comprise, following step (b) of thermal spraying, a step (e) of heat treatment in air, comprising a first stage of thirty minutes at a temperature between 300° C. and 400° C. C, a second stage of thirty minutes at a temperature between 500°C and 700°C, a third stage of thirty minutes at a temperature between 800°C and 1000°C, and cooling in ambient air, for oxidize the layer.
  • a step (e) of heat treatment in air comprising a first stage of thirty minutes at a temperature between 300° C. and 400° C. C, a second stage of thirty minutes at a temperature between 500°C and 700°C, a third stage of thirty minutes at a temperature between 800°C and 1000°C, and cooling in ambient air, for oxidize the layer.
  • a nickel base alloy core according to claim 8.
  • Step (a) of supplying the initial core can be carried out by machining a nickel-based alloy block to obtain the initial core 11.
  • the initial core 11 can be sandblasted (step (a1)) to increase the roughness of its outer surface.
  • This arrangement advantageously facilitates the attachment of the layer 12 projected in step (b).
  • step (a2) the initial core 11 can be cleaned and degreased. This step makes it possible to guarantee a surface state, of the initial core 11, that is optimal for the next step (b) of projection.
  • the - next - step (b) consists of the thermal spraying on the initial core 11 of a layer 12 of a cobalt-based alloy, comprising chromium and at least one element among tungsten and/or molybdenum.
  • tungsten, molybdenum and chromium may be present in the form of carbide.
  • molybdenum can be used in an intermetallic mixture.
  • an intermetallic mixture is a mixture comprising at least one metalloid.
  • Metalloids being chemical elements whose properties are intermediate between those of metals and non-metals, or are a combination of these properties.
  • the metalloids are the following elements: Boron, Silicon, Germanium, Arsenic, Antimony, Tellurium and Astate.
  • the metalloid preferentially used in combination with molybdenum is silicon.
  • the cobalt-based alloy comprises, as a mass percentage, between 26% and 32% molybdenum, between 7% and 20% chromium, between 1% and 5% silicon and less than 1% carbon.
  • the cobalt base alloy may comprise 29% molybdenum, 8.5% chromium, 2.6% silicon and less than 0.08% carbon.
  • the cobalt base alloy may comprise 28% molybdenum, 18% chromium, 3.4% silicon and less than 0.08% carbon.
  • the thermal spraying of these types of alloys provides a chemical inertia which makes it possible to produce an anti-diffusion barrier between the initial core 11 made of nickel base alloy and metal sheets.
  • titanium used for the manufacture of the fan blade.
  • the thermal spraying can be carried out by supersonic flame, according to a so-called “High Velocity Oxy-Fuel” (HVOF) method or according to a so-called “High Velocity Air-Fuel” (HVAF) method.
  • HVOF High Velocity Oxy-Fuel
  • HVAC High Velocity Air-Fuel
  • the HVOF method is particularly preferred because it consists of spraying the cobalt base alloy at very high speed with a moderate temperature, which generates very little porosity in the layer 12 deposited.
  • the layer can be sprayed by blown arc plasma.
  • This method leads to a porous layer but having a good mechanical grip on the surface of the core.
  • This method can optionally consider vacuum pumping during projection.
  • the layer can be deposited by a plasma torch according to the so-called “Plasma Transferred Arc” (PTA) method.
  • PTA Plasma Transferred Arc
  • the method may comprise a step (c) of heat treatment of layer 12, carried out between 800°C and 1000°C.
  • step (c) is carried out between 850°C and 900°C. This heat treatment makes it possible to relax the internal stresses induced by the deposition of the layer 12, in the previous step.
  • the method can comprise a step (d) of rectification to reduce a thickness of the layer 12.
  • the layer 12 can have a thickness comprised between 100 and 500 microns. This step can also be used as a practical check of deposit adhesion.
  • the method may comprise a step (e) of heat treatment in air, comprising a first stage of thirty minutes at a temperature between 300° C. and 400° C., a second stage of thirty minutes at a temperature of between 500° C. and 700° C., a third stage of thirty minutes at a temperature of between 800° C. and 1000° C., and cooling in ambient air.
  • step (e) may comprise a first plateau of thirty minutes at 350° C., then a second plateau of thirty minutes at 650° C., then a third plateau of thirty minutes at 900° C., followed by cooling to Ambiant air.
  • Step (e), called passivation makes it possible to oxidize the layer 12 on the surface, which makes it possible to reduce the risks of chemical interaction between the layer 12 and the material used to manufacture the blade (most often titanium ).
  • the layer 12 can have a hardness of between 35 and 65 HRC, preferably between 45 and 55 HRC. It is specified that the hardness is expressed and measured according to the so-called Rockwell test, using an indenter on which is applied an initial load and then an additional load. The hardness being measured by comparing the depth of penetration of the indenter during the application of the initial load and during the application of the additional load.
  • the HRC scale In this case, the test is carried out with an indenter consisting of a diamond cone of circular section with a rounded spherical tip of 0.2 millimeters.
  • the initial load applied is 98N and the total load (corresponding to the initial load plus the additional load) is 1471.5N.
  • One HRC hardness unit corresponds to a penetration of 0.002 millimeters.
  • the HR15N scale is preferred because the initial load applied is only 29N and the total load (corresponding to the initial load plus the additional load) is only 147.1N.
  • HV Vickers
  • the test is then carried out with an indenter consisting of a square-based diamond pyramid.
  • the hardness being determined by measuring the two diagonals of the indentation.
  • the load is adapted to the thickness of the layer: 5 to 10 kilograms for thicknesses ⁇ 400 microns and 20 to 30 kilograms maximum for thicknesses greater than 400 microns.
  • this process makes it possible to cover the initial core 11 with a layer 12 guaranteeing thermomechanical stability, protecting against chemical contamination and avoiding any adhesion of the blade parts to the core.
  • the invention relates to a core 1 of nickel-based alloy obtained by a method according to the invention.
  • the core 1 has a layer 12 composed of a cobalt base alloy according to claim 8.

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Description

    DOMAINE DE L'INVENTION
  • L'invention se rapporte au domaine de la fabrication du bord d'attaque pour les aubes de soufflantes en Composite à Matrice Organique (CMO).
    • ETAT DE LA TECHNIQUE
  • Il est rappelé qu'une aube présente conventionnellement, un bord d'attaque et un bord de fuite. Le bord d'attaque correspond à la partie antérieure du profil aérodynamique qui fait face au flux d'air et qui divise l'écoulement d'air en un écoulement d'intrados et en un écoulement extrados, et un bord de fuite qui correspond à la partie postérieure du profil aérodynamique. Dans l'environnement d'une turbomachine, d'un aéronef, il est possible que des débris solides soient pris dans un flux d'air circulant dans la turbomachine. Ces débris vont alors frapper le bord d'attaque d'une aube et risquent l'endommager. En conséquence, il est usuel de renforcer le bord d'attaque des aubes. Cette disposition technique est d'autant plus importante dans le cas d'une aube en CMO. En effet, le matériau composite peut mal résister à la perforation.
  • Il est par exemple connu de l'art antérieur d'avoir une aube de soufflante en CMO présentant un bord d'attaque en titane.
  • Le document FR1051992 décrit une méthode de fabrication connue, d'une telle aube. Cette méthode se déroule comme suit : deux tôles, intrados et extrados, formées, sont conformées, via une opération de compaction isostatique à chaud, autour d'un noyau en alliage réfractaire dont la géométrie correspond à la géométrie interne du bord d'attaque recherchée. Après conformage, le noyau, qui est un outillage ré-utilisable, est retiré et le bord d'attaque est usiné uniquement sur ses surfaces extérieures pour obtenir la géométrie finale de la pièce.
  • Cette méthode permet de maîtriser la forme intérieure de la cavité du bord d'attaque, qui est une réplique de l'aube sur laquelle sera placé le bord d'attaque, permettant ainsi de ne faire aucune reprise d'usinage de la cavité interne du bord d'attaque. En outre cette technique permet de maitriser et faciliter des opérations d'usinage final grâce à la présence du noyau interne qui permet à la fois de rigidifier l'ensemble et d'avoir des référentiels dimensionnels intégrés ce qui permet d'éviter d'avoir recours, comme pour les autres techniques, à des outillages d'usinage complexes. Ainsi, ces différentes dispositions induisent une réduction de coût important de la gamme de fabrication en raison de la réutilisation des noyaux, considérés alors comme des outillages.
  • Pour cette technique dite de conformage sur noyau, ce dernier doit présenter trois caractéristiques principales en relation avec le fait que l'étape de conformage s'effectue via un cycle thermomécanique à haute température, de l'ordre de 800 - 1000°C, durant lequel, le noyau est en contact avec les éléments du bord d'attaque en titane pendant plusieurs heures :
    • Le noyau doit être indéformable dans la gamme thermomécanique de fabrication du bord d'attaque afin d'assurer la forme de la cavité interne du bord d'attaque
    • Le noyau ne doit permettre aucune réaction chimique entre son matériau et le matériau du bord d'attaque
    • Le noyau ne doit permettre aucune adhérence ou collage entre son matériau et le matériau du bord d'attaque
  • La première caractéristique, liée au choix du matériau de noyau, permet de ne pas avoir à usiner la cavité interne du bord d'attaque.
  • La deuxième permet d'éviter ou de réduire au maximum la décontamination chimique des surfaces de la cavité interne du bord d'attaque.
  • La troisième conditionne complètement la réutilisation des noyaux et donc la viabilité économique de cette technique.
  • Les deux dernières caractéristiques sont liées et nécessitent un traitement particulier du noyau. En effet, les alliages métalliques retenus pour le noyau sont des alliages base nickel ou base cobalt afin d'être suffisamment rigides pour ne pas se déformer lors des cycles de conformage à haute température. Or ce type d'alliages mis en contact à haute température avec les alliages de titane de la pièce sont réactifs entre eux et forment des solutions solides ou des composés intermétalliques, ce qui conduit au mieux à une contamination de l'alliage de titane, au pire un collage rédhibitoire entre le nickel / cobalt et le titane.
  • Il est donc indispensable de faire un traitement adapté au noyau pour éviter la contamination et le collage.
  • Une solution technique consiste à intercaler une barrière de anti-diffusion entre les deux alliages métalliques en contact que sont l'alliage base nickel ou cobalt du noyau et l'alliage titane du bord d'attaque qui vont subir un traitement thermomécanique à haute température pendant plusieurs heures.
  • Pour ce faire, une méthode décrite par le document FR 1653221 est la réalisation d'une nitruration ou nitro-carburation du noyau en base nickel ou cobalt. Ce traitement génère une couche superficielle riche en azote et carbone de quelques dizaines de microns en surface du noyau assurant le rôle de barrière anti-diffusion.
  • Cependant, des essais réalisés à échelle un suivant cette technique ont mis en évidence des carences au niveau de l'efficacité de la barrière anti-diffusion générée par la nitruration ou carbo-nitruration du noyau base nickel ou cobalt. Des traces de contamination sont observées sur les zones internes du bord d'attaque en titane et des dégradations de couche nitrurée du noyau sont observables dès le premier cycle de compaction, hypothéquant très fortement la capacité à réutiliser de nombreuses fois le noyau et donc le modèle économique de la technique.
  • De plus, le document FR2463191 divulgue un substrat en alliage base nickel revêtu d'une couche d'un alliage base cobalt.
    • EXPOSE DE L'INVENTION
  • Dans ce contexte, la présente invention a pour objectif de fournir un procédé de fabrication d'un noyau pour la production d'un bord d'attaque d'une aube de soufflante, qui réponde aux trois critères énoncés précédemment : indéformabilité thermomécanique, neutralité chimique vis-à-vis du bord d'attaque et absence d'adhérence au bord d'attaque. Selon un premier aspect, l'invention propose un procédé de fabrication d'un noyau pour la production d'un bord d'attaque d'une aube de soufflante caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de :
    • (a) fourniture d'un noyau initial en alliage base nickel,
    • (b) projection thermique sur le noyau initial d'une couche d'un alliage base cobalt,
  • selon la revendication 1. D'une manière particulièrement avantageuse la projection thermique de ce type d'alliage, résistant aux frottements à chaud, apporte une inertie chimique qui permet de réaliser une barrière anti-diffusion entre le noyau en alliage base nickel et des tôles en titane utilisées pour la fabrication de l'aube de soufflante. Ainsi, ce procédé permet de recouvrir le noyau d'une couche garantissant une stabilité thermomécanique, préservant d'une contamination chimique et évitant une éventuelle adhérence des pièces d'aube sur le noyau.
  • L'alliage base cobalt peut comprendre du carbone.
  • L'alliage base cobalt comprend, en pourcentage massique, entre 26% et 32% de molybdène, entre 7% et 20% de chrome entre 1% et 5% de silicium et moins de 1% de carbone.
  • La couche peut présenter une dureté comprise entre 40 et 65 HRC.
  • La couche déposée peut présenter une épaisseur comprise entre 100 microns et 2 millimètres, de préférence 500 microns.
  • L'étape (b) peut être réalisée en utilisant une méthode choisie parmi : une projection par flamme supersonique, une projection par plasma d'arc soufflé ou un dépôt par torche à plasma.
  • Le procédé peut comprendre, en outre, suite à l'étape (b) de projection thermique, une étape (c) de traitement thermique de la couche, réalisée entre 800 et 1000°C.
  • Le procédé peut comprendre en outre, suite à l'étape (b) de projection thermique, une étape (d) d'usinage par rectification.
  • Le procédé peut comprendre en outre, suite à l'étape (b) de projection thermique, une étape (e) de traitement thermique à l'air, comprenant un premier palier de trente minutes à une température comprise entre 300°C et 400°C, un deuxième palier de trente minutes à une température comprise entre 500°C et 700°C, un troisième palier de trente minutes à une température comprise entre 800°C et 1000°C, et un refroidissement à l'air ambiant, pour oxyder la couche. Selon un deuxième aspect, l'invention propose un noyau en alliage base nickel selon la revendication 8.
    • DESCRIPTION DES FIGURES
  • D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :
    • La figure 1 est une vue en coupe, microscopique de la surface d'un noyau selon l'invention.
    • La figure 2 est un schéma bloc d'un procédé selon l'invention.
  • Sur l'ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.
    • DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Procédé de fabrication
  • Selon un premier aspect, l'invention concerne un procédé de fabrication d'un noyau 1 pour la production d'un bord d'attaque d'une aube de soufflante le procédé comprend essentiellement les étapes de :
    • (a) fourniture d'un noyau initial 11 en alliage base nickel,
    • (b) projection thermique sur le noyau initial 11 d'une couche 12 d'un alliage base cobalt, selon la revendication 1.
  • L'étape (a) de fourniture du noyau initial peut être réalisée en usinant un bloc en alliage base nickel pour obtenir le noyau initial 11.
  • Ensuite, le noyau initial 11 peut être sablé (étape (a1)) pour augmenter la rugosité de sa surface extérieure. Cette disposition permet avantageusement de faciliter l'accrochage de la couche 12 projetée à l'étape (b).
  • Enfin, le noyau initial 11 peut être nettoyé et dégraissé (étape (a2)). Cette étape permet de garantir un état de surface, du noyau initial 11, optimal pour l'étape suivante (b) de projection.
  • Comme énoncé précédemment, l'étape - suivante - (b) consiste en la projection thermique sur le noyau initial 11 d'une couche 12 d'un alliage base cobalt, comprenant du chrome et au moins un élément parmi du tungstène et/ou du molybdène.
  • Il est précisé que le tungstène, le molybdène et le chrome peuvent être présents sous forme de carbure.
  • De plus le molybdène peut être utilisé dans un mélange intermétallique. On rappelle qu'un mélange intermétallique est un mélange comprenant au moins un métalloïde. Les métalloïdes étant des éléments chimiques dont les propriétés sont intermédiaires entre celles des métaux et des non-métaux, ou sont une combinaison de ces propriétés. Les métalloïdes sont les éléments suivants : Bore, Silicium, Germanium, Arsenic, Antimoine, Tellure et Astate. En l'espèce, le métalloïde préférentiellement utilisé en association avec du molybdène est le silicium.
  • Selon l'invention l'alliage base cobalt comprend, en pourcentage massique, entre 26% et 32% de molybdène, entre 7% et 20% de chrome entre 1% et 5% de silicium et moins de 1% de carbone.
  • D'une manière préférée, l'alliage base cobalt peut comprendre 29% de molybdène, 8,5% de chrome, 2,6% de silicium et moins de 0,08% de carbone.
  • D'une autre manière préférée, l'alliage base cobalt peut comprendre 28% de molybdène, 18% de chrome, 3,4% de silicium et moins de 0,08% de carbone.
  • Ainsi, d'une manière particulièrement avantageuse la projection thermique de ces types d'alliages, résistants aux frottements à chaud, apporte une inertie chimique qui permet de réaliser une barrière anti-diffusion entre le noyau initial 11 en alliage base nickel et des tôles en titane utilisées pour la fabrication de l'aube de soufflante.
  • Selon une première disposition technique préférée, la projection thermique peut être réalisée par flamme supersonique, selon une méthode dite « High Velocity Oxy-Fuel » (HVOF) ou selon une méthode dite « High Velocity Air-Fuel » (HVAF). La méthode HVOF est particulièrement préférée car, elle consiste à projeter l'alliage base cobalt à très haute vitesse avec une température modérée, ce qui engendre très peu de porosité dans la couche 12 déposée.
  • Selon une autre disposition technique, la couche peut être projetée par plasma d'arc soufflé. Cette méthode conduit à une couche poreuse mais présentant une bonne accroche mécanique sur la surface du noyau. Cette méthode peut optionnellement envisager un pompage sous vide au cours de la projection.
  • Selon une autre disposition technique, la couche peut être déposée par une torche à plasma selon la méthode dite « Plasma Transferred Arc » (PTA). Cette méthode permet d'obtenir une couche 12 plus épaisse, compacte et liée métallurgiquement au substrat qu'avec les méthodes précédemment décrites qui sera ensuite reprise en usinage.
  • Suite au dépôt de la couche 12 par projection thermique, le procédé peut comprendre une étape (c) de traitement thermique de la couche 12, réalisée entre 800°C et 1000°C. Préférentiellement, l'étape (c) est réalisée entre 850°C et 900°C. Ce traitement thermique permet de relaxer les contraintes internes induites par le dépôt de la couche 12, à l'étape précédente.
  • Ensuite, le procédé peut comprendre une étape (d) de rectification pour réduire une épaisseur de la couche 12. Suite à cette étape, la couche 12 peut présenter une épaisseur comprise en 100 et 500 microns. Cette étape peut également servir de vérification pratique de l'adhérence du dépôt.
  • Après l'étape de rectification, le procédé peut comprendre une étape (e) de traitement thermique à l'air, comprenant un premier palier de trente minutes à une température comprise entre 300°C et 400°C, un deuxième palier de trente minutes à une température comprise entre 500°C et 700°C, un troisième palier de trente minutes à une température comprise entre 800°C et 1000°C, et un refroidissement à l'air ambiant.
  • Préférentiellement, l'étape (e) peut comprendre un premier palier de trente minutes à 350°C, puis un deuxième palier de trente minutes à 650°C, puis un troisième palier de trente minutes 900°C, suivi d'un refroidissement à l'air ambiant.
  • L'étape (e), dite de passivation, permet d'oxyder la couche 12 en surface ce qui permet de réduire les risques d'interaction chimique entre la couche 12 et le matériau utilisé pour fabriquer l'aube (le plus souvent du titane).
  • A l'issu de ce procédé de fabrication, la couche 12 peut présenter une dureté comprise entre 35 et 65 HRC, de préférence entre 45 et 55 HRC. Il est précisé que la dureté est exprimée et mesurée selon le test dit de Rockwell, en utilisant un pénétrateur sur lequel est appliquée une charge initiale puis une charge supplémentaire. La dureté étant mesurée en comparant la profondeur d'enfoncement du pénétrateur lors de l'application de la charge initiale et lors de l'application de la charge supplémentaire. Pour l'échelle HRC, En l'espèce, le test est réalisé avec un pénétrateur constitué d'un cône de diamant de section circulaire à pointe arrondie sphérique de 0,2 millimètres. De plus, la charge initiale appliquée est de 98N et la charge totale (correspondant à la charge initiale plus la charge supplémentaire) est de de 1471,5N. Une unité de dureté HRC correspond à une pénétration de 0,002 millimètres.
  • Pour les épaisseurs inférieures à 400 microns, l'échelle HR15N est préférée car la charge initiale appliquée n'est que de 29N et la charge totale (correspondant à la charge initiale plus la charge supplémentaire) n'est que de 147,1N.
  • Il est possible d'utiliser également la méthode Vickers (HV). Le test est alors réalisé avec un pénétrateur constitué d'une pyramide en diamant à base carrée. La dureté étant déterminée en mesurant les deux diagonales de l'empreinte. La charge est adaptée à l'épaisseur de la couche : 5 à 10 kilogrammes pour les épaisseurs ≤ 400 microns et 20 à 30 kilogrammes maximum pour les épaisseurs supérieures à 400 microns.
  • Dans ces deux derniers cas (HR15N et HV) la valeur HRC est déduite des tables de conversion exprimées dans les normes ISO et ASTM en vigueur.
  • Ainsi, ce procédé permet de recouvrir le noyau initial 11 d'une couche 12 garantissant une stabilité thermomécanique, préservant d'une contamination chimique et évitant une éventuelle adhérence des pièces d'aube sur le noyau.
    • Noyau
  • Selon un deuxième aspect, l'invention concerne un noyau 1 en alliage base nickel obtenu par un procédé selon l'invention. Le noyau 1 présente une couche 12 composée d'un alliage base cobalt selon la revendication 8.

Claims (8)

  1. Procédé de fabrication d'un noyau (1) pour la production d'un bord d'attaque d'une aube de soufflante caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de :
    (a) fourniture d'un noyau initial (11) en alliage base nickel,
    (b) projection thermique sur le noyau initial d'une couche (12) d'un alliage base cobalt, comprenant en pourcentage massique, entre 26% et 32% de molybdène, entre 7% et 20% de chrome entre 1% et 5% de silicium et moins de 1% de carbone.
  2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la couche (12) présente une dureté comprise entre 40 et 65 HRC.
  3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel la couche (12) déposée présente une épaisseur comprise entre 100 microns et 2 millimètres, de préférence 500 microns.
  4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape (b) est réalisée en utilisant une méthode choisie parmi : une projection par flamme supersonique, une projection par plasma d'arc soufflé ou un dépôt par torche à plasma.
  5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 comprenant en outre, suite à l'étape (b) de projection thermique, une étape (c) de traitement thermique de la couche (12), réalisée entre 800 et 1000°C.
  6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 comprenant en outre, suite à l'étape (b) de projection thermique, une étape (d) d'usinage par rectification.
  7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant en outre, suite à l'étape (b) de projection thermique, une étape (e) de traitement thermique à l'air, comprenant un premier palier de trente minutes à une température comprise entre 300°C et 400°C, un deuxième palier de trente minutes à une température comprise entre 500° C et 700° C, un troisième palier de trente minutes à une température comprise entre 800°C et 1000°C, et un refroidissement à l'air ambiant, pour oxyder la couche (12).
  8. Noyau en alliage base nickel obtenu à partir d'un noyau initial (11) en alliage base nickel ledit noyau présentant une couche (12) composée d'un alliage base cobalt, comprenant en pourcentage massique, entre 26% et 32% de molybdène, entre 7% et 20% de chrome entre 1% et 5% de silicium et moins de 1% de carbone.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1051992A (fr) 1952-03-03 1954-01-20 Mécanisme de commande de la barre faucheuse sur tracteurs de voirie
GB933406A (en) * 1960-11-17 1963-08-08 Deloro Stellite Ltd A cobalt-chromium base alloy
US3642519A (en) * 1969-03-21 1972-02-15 Us Air Force Method for the development of hard coat seal surfaces
US4339509A (en) * 1979-05-29 1982-07-13 Howmet Turbine Components Corporation Superalloy coating composition with oxidation and/or sulfidation resistance
US4837389A (en) * 1984-06-04 1989-06-06 Turbine Components Corporation Composite alloy structures
DE10041974B4 (de) * 2000-08-25 2008-02-14 Daimler Ag Beschichtungsverfahren für Zylinderköpfe und Verwendung
DE10334703A1 (de) * 2003-07-30 2005-02-24 Daimlerchrysler Ag Ventilsitzringe aus Co oder Co/Mo-Basislegierungen und deren Herstellung
US6933052B2 (en) * 2003-10-08 2005-08-23 General Electric Company Diffusion barrier and protective coating for turbine engine component and method for forming
WO2006060434A2 (fr) * 2004-11-30 2006-06-08 Deloro Stellite Holdings Corporation Alliage soudable a base de co resistant a la fissuration
EP1715140A1 (fr) * 2005-04-21 2006-10-25 Siemens Aktiengesellschaft Aube de turbine ayant une bande couvrante et une couche de protection sur la bande couvrante
JP5529366B2 (ja) * 2007-03-29 2014-06-25 三菱重工業株式会社 コーティング材料及びその製造方法並びにコーティング方法並びにシュラウド付き動翼
FR2920440B1 (fr) * 2007-08-31 2010-11-05 Commissariat Energie Atomique Procede de traitement anti-corrosion d'une piece par depot d'une couche de zirconium et/ou d'alliage de zirconium
DE102009043097A1 (de) * 2009-09-25 2011-03-31 Siemens Aktiengesellschaft Laufschaufel zur Verwendung in Zweiphasenströmungen sowie Verfahren zum Herstellen einer solchen Laufschaufel
FR2957545B1 (fr) * 2010-03-19 2012-07-27 Snecma Procede de realisation d'un insert metallique pour la protection d'un bord d'attaque en materiau composite
US20130180432A1 (en) * 2012-01-18 2013-07-18 General Electric Company Coating, a turbine component, and a process of fabricating a turbine component
JP5842772B2 (ja) * 2012-09-11 2016-01-13 Ｊｆｅスチール株式会社 継目無鋼管圧延用プラグおよびその製造方法
ITUB20152136A1 (it) * 2015-07-13 2017-01-13 Nuovo Pignone Srl Pala di turbomacchina con struttura protettiva, turbomacchina, e metodo per formare una struttura protettiva
CN107083502B (zh) * 2016-02-12 2023-10-13 肯纳金属公司 耐磨且耐蚀的钴基合金粉末及其施加方法

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