EP3849735A1 - Procede d'assemblage d'une piece de metal et d'une piece de ceramique, et dispositif electrique, en particulier capteur capacitif, realise par le procede - Google Patents

Procede d'assemblage d'une piece de metal et d'une piece de ceramique, et dispositif electrique, en particulier capteur capacitif, realise par le procede

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Publication number
EP3849735A1
EP3849735A1 EP19769451.6A EP19769451A EP3849735A1 EP 3849735 A1 EP3849735 A1 EP 3849735A1 EP 19769451 A EP19769451 A EP 19769451A EP 3849735 A1 EP3849735 A1 EP 3849735A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
metal
solid
interface layer
piece
alumina
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP19769451.6A
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German (de)
English (en)
Inventor
Mathieu VALAT
Jean-Pierre RUFFINI
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fogale Sensors SAS
Original Assignee
Fogale Nanotech SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fogale Nanotech SA filed Critical Fogale Nanotech SA
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Pending legal-status Critical Current

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    • H03K2217/960755—Constructional details of capacitive touch and proximity switches

Definitions

  • the present invention relates to a method of assembling a piece of metal and a piece of ceramic, in particular alumina. It also relates to an electrical device, and in particular a capacitive sensor, the sensitive part of which is assembled according to this method.
  • the field of the invention is, without limitation, that of the field of bonding processes for high temperature applications.
  • a capacitive sensor can be used to determine a distance or a variation of distances using capacitance measurements. It comprises a body and an electrode electrically insulated from the body by a dielectric, or ceramic element. The conductive object whose distance or variation in distance is to be determined and the electrode form a capacitor whose capacity is measured. The distance or variation in distance is deduced from this measure of capacity.
  • Such sensors can, for example, be intended to be used for carrying out measurements or controls in reactors or turbomachines.
  • capacitive sensors can be implemented in particularly demanding environments, with high temperature and pressure conditions (for example, above 800 ° C or 1000 ° C with several tens of bars), with mechanical vibrations considerable and in the presence of corrosive gases.
  • the high temperatures have a direct influence on the mechanical and electrical properties of the sensor materials and their interfaces, in particular:
  • the technology to be used for the assembly of a capacitive sensor must make it possible to create durable and high-quality interfaces between the assembled materials. Also, it is necessary that the assembled materials are compatible in terms of coefficients of thermal expansion and ductilities.
  • alumina that is to say, aluminum oxide
  • platinum as a conductive material have the advantages of having ductilities and coefficients of thermal expansion compatible for temperatures even above 1500 ° C.
  • Platinum has a melting temperature of 1768 ° C, which makes it a material suitable for the requirements of the targeted applications. Platinum also has a high resistance to corrosion and oxidation.
  • Alumina is an insulating material which maintains dielectric characteristics over a wide temperature spectrum.
  • the conservation of the characteristics of alumina depends on its purity, and the efforts to maintain the dielectric characteristic generally result in a decrease in the adhesion properties at the interface of the materials to be assembled.
  • a known joining technique is brazing.
  • the method by itself does not allow a control of the uniformity of the contact throughout the interface between insulator and conductor. This results in a decrease in the electrical properties of the assembled structure.
  • the presence of Vacuum zones between different materials can make the whole mechanically fragile and sensitive to vibrations.
  • An object of the present invention is to overcome these drawbacks.
  • An object of the present invention is to provide a process compatible with the assembly of ceramic and metal parts, the assembly being able to be used under demanding temperature and pressure conditions.
  • Another object of the present invention is to provide a method for assembling ceramic and metal parts, the assembly being able to be used under demanding temperature and pressure conditions, to produce an electrical sensor such as a sensor capacitive.
  • Another object of the present invention is to propose an assembly method making it possible to decouple the overall level of purity of the ceramic from the quality of adhesion with the metal.
  • one of the objects of the invention is to make it possible to simultaneously obtain total adhesion between the ceramic and the metal while being able to maintain, or even improve, their respective intrinsic properties, in particular the dielectric properties of the ceramic insulator.
  • At least one of these aims is achieved with a method of assembling a piece of metal and a piece of ceramic, the method comprising the following steps:
  • the interface layer depositing at least one layer, called the interface layer, on at least one of the solid parts, the interface layer containing magnesium oxide;
  • the method according to the invention can in particular comprise the supply of a solid part of an alloy mainly comprising platinum, and one of the following components: rhodium (Rh), iridium (Ir), aluminum (Al), gold ( At).
  • the method according to the invention is in particular intended to produce assemblies suitable for use, for example as sensors or elements of electrical or capacitive sensors, at temperatures above 800 ° C, or even above 1000 ° C or 1500 ° C . It is in particular suitable for the production of such sensors.
  • the method according to the invention makes it possible both to obtain total adhesion between materials of different natures from solid parts, and to maintain or even improve the intrinsic properties of the materials once the intimate bond has been formed.
  • the method according to the invention may comprise a step of supplying a solid piece of ceramic of the alumina type of purity greater than 99.5%, or even of purity greater than 99.8%. Thanks to the presence of the interface layer, compounds favorable to the mechanical coherence of the base materials are formed during the hot densification step under pressure. It is a kind of chemical chain of cohesion by the superposition of compounds favorable to the mechanical maintenance of the two basic materials.
  • the pressure and the temperature applied cause plastic deformation of the surfaces of the solid parts brought into contact and an ion diffusion, which creates the intimate bond between the metal. and alumina-type ceramic.
  • a spinel le is formed from the interface layer of magnesium oxide MgO and the alumina AI2O3 which is in the immediate vicinity of the interface layer.
  • Spinel is magnesium and aluminum oxide, having the chemical formula MgAhC ⁇ .
  • Spinel is formed when the magnesium ion present in the interface layer diffuses in the volume of alumina during hot densification under pressure.
  • the quality of adhesion between the metal part and the alumina part depends significantly on the stoichiometry of the magnesium ions in the alumina. However, it is essential that the alumina has a high purity for the maintenance of its dielectric properties at high temperature.
  • the method according to the invention thus makes it possible to maintain a high purity of the alumina in the mass and to locate the compounds necessary for its adhesion with the metal, that is to say magnesium oxide, only to places where they are actually useful. Thanks to the interface layer, there is no need to dope one of these materials as a whole.
  • the properties, and in particular the dielectric properties, of alumina during strong temperature increases are improved.
  • the purity of the alumina maintained even at very high temperatures, exceeding 1500 ° C, guarantees the maintenance of the electrical insulation characteristics of the alumina.
  • the metals and metal alloys are chosen for a ductility and an expansion coefficient thermal compatible with the ductility and the coefficient of thermal expansion of the dielectric insulator of the alumina type. Metals and metal alloys also resist very high temperatures and corrosion.
  • the platinum / alumina pair is used to carry out the method according to the invention.
  • These materials are especially compatible in terms of their thermal expansion coefficients, and their assembly has a temperature resistance greater than 1500 ° C.
  • the method according to the invention also makes it possible to reduce the influence of the quality or the roughness of the surfaces in contact on the quality of adhesion between these surfaces.
  • the interface layer makes it possible in particular to control the thickness and the uniformity of the bonding species between the alumina and the metal.
  • solid part designates a part of any shape made of solid material.
  • the solid material can exist in different forms, and in particular in the form of a monolithic part or of agglomerated powder (s).
  • a material of high purity means that there are not, or only traces, of substances or chemical compounds foreign to the material in it. In the present case, preferably, less than 0.5%, or even less than 0.2%, of foreign substances are admitted into the alumina used in the process according to the invention.
  • the method can also comprise the following steps:
  • the materials of the solid parts are kept in a predefined position during the hot densification step under pressure.
  • each of the steps of supplying a solid part can comprise one of the following steps:
  • preforming powder by cold pressing to form a solid part
  • the powder preforming step can be followed by a sintering step.
  • alumina and / or metal powders can be used to form the solid parts. This allows greater flexibility in the choice of base materials. It is in particular possible to use alumina powders or parts already sintered in alumina, or to use metal powders or metal parts already machined or sintered.
  • the machining of a solid part can include, for example, EDM, bar turning or any other known technique for machining a solid part. Machining allows, for its part, to obtain a solid part of specific shape according to the desired application.
  • Sintering allows the cohesion of the preformed piece of metal and / or alumina to be increased.
  • the part can thus be consolidated before the contacting and hot densification steps under pressure.
  • the step of hot densification under pressure comprises at least one step of hot sintering under pressure chosen from the following sintering techniques:
  • Hot sintering techniques under pressure make it possible to overcome the limit of the melting temperature of the solder for an assembly by soldering.
  • the temperature limit for hot sintering techniques consists of entering the liquidus domain or the sublimation of one of the materials of one of the parts in the presence of the compounds of the interface or of the material of the other part.
  • the melting temperature of the solder is necessarily lower than the melting temperature of the basic constituent materials of the assembly.
  • HIP hot isostatic pressing technique
  • it is a process for manufacturing technical parts. It allows partial or total densification of the materials used by the combined application of heat and isostatic pressure.
  • the combined application of a high temperature and pressure makes it possible to accelerate the diffusion of materials in comparison with conventional sintering.
  • the result obtained makes it possible to improve the properties of the material beyond its own mechanical characteristics since they approach the forged state. It is possible to manufacture parts with complex shapes, individually or in series.
  • HIP process also promotes the diffusion of free magnesium ions in alumina and therefore the creation of the MgAhC spinel.
  • Flash sintering techniques (“spark plasma sintering”, SPS), field assisted sintering (FAST) or pulsed electric current sintering (PECS) are also methods of sintering powder by densification under hot pressure applicable in the context of the invention. Compared to the aforementioned HIP, these techniques are faster but do not apply pressure in an isostatic manner. According to an advantageous embodiment of the invention, the step of depositing at least one interface layer can be carried out by depositing magnesium oxide powder.
  • the magnesium oxide can be deposited mechanically by dusting on a surface of one of the solid parts.
  • it can be deposited for example by shot peening.
  • the step of depositing at least one interface layer can be carried out by depositing a thin layer of magnesium and oxidizing said thin layer of magnesium.
  • the deposition of the thin layer of magnesium and the oxidation of this layer are preferably carried out in a controlled medium in order to guarantee a homogeneous thickness and stoichiometry of the interface layer obtained. This makes it possible to obtain a homogeneous adhesion over the entire contact surface of the parts.
  • the thickness of the interface layer can be between 1 ⁇ m and 50 ⁇ m.
  • the thickness of the interface layer is 20 ⁇ m, or between 10 ⁇ m and 30 ⁇ m.
  • the interface layer can be deposited on the piece of metal.
  • the interface layer can comprise silicon.
  • silicon increases the adhesion between the spinel formed during the hot densification step and the metal. Indeed, silicon creates bonds with metal.
  • silicon participates in the consumption of the excess oxygen created by the reaction between magnesium oxide and alumina.
  • Oxygen has less mobility than magnesium in alumina.
  • the quality and stability of the adhesion between the spinel and the metal can thus be improved.
  • the method according to the invention can comprise a step of depositing a layer of silicon on the metal part before depositing a layer containing magnesium oxide.
  • the silicon can be deposited in a layer on the metal. Then, magnesium oxide, for example in the form of powder, can be deposited on the silicon layer. These two layers thus form the interface layer.
  • the thickness of the silicon layer can be between 10 nm and 500 nm.
  • the thickness of the silicon layer is 100 nm, or between 50 nm and 200 nm.
  • the silicon can be mixed with the magnesium oxide powder to form the interface layer.
  • the silicon can comprise at least one of the following materials: silicate, silicide.
  • the piece of metal can be an electrode and the piece of alumina can be a dielectric element, the electrode and the dielectric element forming a sensitive part of a electrical sensor, in particular capacitive, once assembled according to the process steps.
  • an electrical device comprising:
  • At least one conductive metal part the metal being chosen from platinum and tantalum, or an alloy mainly comprising one of these metals;
  • the electrical device according to the invention can in particular be, or include, or be included in:
  • an electrical sensor for example by contact, inductive or capacitive, with at least one conductive metal part constituting a measurement electrode, electrically isolated by the dielectric element.
  • Such an electrical device produced with the method according to the invention, is perfectly suited to be implemented under conditions of high temperature and pressure (for example greater than 800 ° C or 1000 ° C or 1500 ° C with several tens bars), and in the presence of mechanical vibrations and corrosive gases.
  • high temperature and pressure for example greater than 800 ° C or 1000 ° C or 1500 ° C with several tens bars
  • the method according to the invention can thus make it possible in particular to produce sensors, capacitive or inductive, intended to be used for carrying out checks or measurements in turbines or reactors.
  • the invention also relates to an electrical device in the form of a capacitive sensor capable of being used at temperatures above 800 ° C, or 1000 ° C, or even above 1500 ° C, comprising: - a conductive part made of metal forming a measuring electrode; and
  • FIG. 1 is a schematic representation of an exemplary non-limiting embodiment of a capacitive sensor, part of which is produced by the method according to the present invention
  • FIG. 2 is a schematic representation of another non-limiting embodiment of a capacitive sensor, part of which is produced by the method according to the present invention.
  • the material for the solid metal part is chosen from the following list: platinum (Pt), tantalum (Ta), or an alloy mainly comprising one of these materials.
  • Alumina for its part, must have a purity greater than 99.5%, preferably greater than 99.8%.
  • the solid parts can be obtained by preforming powder by simple pressure or by machining, or by any other method of forming mechanical parts.
  • Cold powder preforming makes it possible to obtain preforms of metal and / or alumina. These preforms are also called “greens” in English. A “green” ensures mechanical integrity of the parts sufficient for handling, making it possible to keep the powders in place until the hot densification stage which will be described below. This step will completely freeze the geometry of the assembled parts.
  • the step of preforming cold powders can be completed by a step of cold sintering, in order to obtain parts which are mechanically more stable than with the preforming of powders alone.
  • the magnesium oxide can be deposited mechanically by simple dusting on the surface of one of the solid parts. Magnesium oxide can also be shot blasted to ensure that it is properly seated in the surface of the workpieces.
  • a thin layer of magnesium may also be deposited and then oxidized. These steps are preferably carried out in a controlled medium in order to guarantee homogeneity both in thickness and in stoichiometry of the interface layer obtained.
  • the magnesium oxide can be deposited in layers having thicknesses from 1 ⁇ m to 50 ⁇ m, with a preferred value at 20 ⁇ m.
  • the interface layer can contain silicon (Si).
  • Si silicon
  • the adhesion between the spinel formed during hot densification under pressure (see below) and the metal can be increased thanks to the bond between the silicon and the metal.
  • the silicon also participates in the consumption of oxygen which is in excess since the Mg ions migrate in the alumina. Silicon has a complementary function of stabilizing the interface layer between the metal with the spinel. It participates in the consumption of excess oxygen, which has less mobility than magnesium in alumina and makes it possible to avoid obtaining an electronically weak chemical bond between magnesia (MgO) and the metal.
  • MgO magnesia
  • the silicon can be present in the form of silicate and / or of silicide for example.
  • the silicon is deposited by depositing a thin layer on the metal part, before the deposit of the layer containing the magnesium.
  • silicon can also be one of the compounds of the powder forming the interface layer.
  • the silicon can also be integrated into an alloy with the base metal of the parts used.
  • the silicon is deposited in a layer of approximately 100 nm thick on the metal, for example platinum. Then, the magnesium oxide is deposited in a layer of approximately 20 ⁇ m in powder form on the alumina. The silicon layer is part of the interface layer.
  • the metal part and the alumina part are brought into contact so that the interface layer is between the two solid pieces.
  • the assembly of the two solid parts with the interface layer between them is then subjected to a hot densification step under pressure.
  • This step makes it possible to obtain an inseparable block consisting of a conductor and a dielectric which are chemically and permanently linked.
  • This permanent and intimate connection is obtained thanks to microdeformation and diffusion of ions at the interface which forms between the alumina and the magnesium oxide of the interface layer.
  • the hot densification step under pressure is preferably carried out by a hot sintering step under pressure.
  • the sintering method (or co-sintering, because applied to two different materials at the same time) applied to the assembly must be compatible with all the materials present in the assembly, the materials being of different natures.
  • HIP hot isostatic pressing
  • sintering techniques are flash sintering (“spark plasma sintering”, SPS), field assisted sintering (FAST) or pulsed electric current sintering (PECS) . These techniques are quick but do not apply pressure isostatically.
  • the metal part is made of platinum, or of an alloy composed mainly of platinum.
  • Platinum is a noble metal which liquefies at 1768 ° C. It is generally recommended to densify this material around 80% of its liquefaction temperature, i.e. 1414 ° C. This value must be adjusted to agree with the conditions for densification of alumina, hot densification under pressure being carried out on the assembly of the two solid parts.
  • the alumina densification temperature is defined by a parametric analysis of the relationship between densification and plasticity of alumina as a function of temperature. This is necessary because the alumina goes through a glass transition phase (visco-plastic) around 1100 ° C., this glass transition temperature depending in particular on its crystalline form and its purity. It is generally advisable to sinter the alumina between 1150 ° C and 1500 ° C with an optimum at 1450 ° C.
  • the interface layer contains silicon
  • the latter takes part thermodynamically at the end of the diffusion and spinel formation process.
  • silicon has a higher enthalpy energy of formation than magnesium oxide.
  • the solid parts are prepared (in preforms, for example) according to a desired geometry and so that they can be brought into mutual contact, at least along some of their surfaces.
  • An example of application is the construction of parts of axial symmetry in which one of the parts can be slide into the other.
  • the interface layer is then located between the two facing surfaces.
  • hot densification step under pressure is used both to obtain definitive solid parts made of metal and alumina, and to bind these solid parts permanently and intimately to form a block inseparable from these parts. Hot densification under pressure makes it possible to obtain assemblies of parts of complex and varied shapes.
  • the method of the invention may include an encapsulation step for bringing the pieces of insulating and conductive material into contact.
  • the parts assembly can be put in a capsule, for example a metal tube. After the hot densification step, the capsule is removed.
  • the method of the invention may also include a step of resuming machining of the block obtained following the step of hot densification under pressure. This recovery makes it possible to obtain the sensitive part of the sensor in a shape adapting to the desired application.
  • Figure 1 is a schematic representation of a non-limiting exemplary embodiment of a capacitive sensor according to the invention.
  • the capacitive sensor 10 comprises a measuring electrode 2 extending from the front face 9 of the sensor along its axis of symmetry.
  • the measurement electrode 2 is surrounded by a dielectric element 3.
  • the measurement electrode 2 is connected to a cable 6 for transferring a signal measured by the electrode 2 to a system signal processing (not shown).
  • the capacitive sensor is of the axisymmetric type, in a coaxial arrangement.
  • the electrode 2 - dielectric element 3 assembly also called sensitive part of the sensor, is fixed in a body 4 of the sensor, which can be connected to an electrical ground.
  • the attachment can be achieved, for example, by welding the body 3 to a holding element 5 integral with the dielectric element 3.
  • the body 4 of the sensor is made of platinum, or of an alloy composed mainly of platinum.
  • the sensor 10 thus formed can be, for example, inserted into a wall of a turbomachine to measure the passage of the blades, by measuring the capacitive coupling between these blades and the measurement electrode 2.
  • a method according to the present invention is implemented in order to assemble the electrode 2, the dielectric element 3, and if necessary the holding element 5 as described here. -after.
  • the conductive and insulating materials are chosen for their characteristics of intrinsic temperature resistance, of the compatibility of their characteristics of relative thermal expansions, of their resistance to the chemical and environmental constraints described above, of the weldability of the conductive material, of the dielectric characteristics. specific to the insulating material and the electrical conductivity for the conductive material.
  • the material of the electrode 2, and, where appropriate of the retaining element 5, is chosen from the following: platinum (Pt), tantalum (Ta), or an alloy mainly comprising one of these materials.
  • the electrode 2, and, where appropriate, the retaining element 5 are made of platinum, or of an alloy mainly comprising platinum.
  • the material of the dielectric element 3 is alumina.
  • the elements of the sensitive part of the sensor can be obtained by preforming the geometrical parts ("greens"). Once the parts are preformed, the application of an interface layer of material designed to effect the adhesion between the electrode 2 and the dielectric element 3 respectively, and between the dielectric element 3 and the holding element 5, is applied. When the parts are assembled, the geometry of the assembly is fixed thanks to the step of hot densification under pressure. The inseparable block thus obtained can be taken up by machining in order to obtain the sensitive part of the sensor according to the desired final shape.
  • the step of hot densification under pressure and possibly the machining make it possible to build sensors of various shapes.
  • the basic parts can be wholly or partially obtained by alternative manufacturing processes such as machining (EDM, bar turning), pre-sintering or any other process for manufacturing mechanical parts.
  • the interface layer, or adhesion layer, containing magnesium oxide can be applied by powder deposition or thin layer deposition or any other known means.
  • the sensitive part of the capacitive sensor according to the invention can be manufactured according to the following steps:
  • the sensitive part of the capacitive sensor according to the invention can also be manufactured in the following manner: • Preforming of alumina powders and cold metal to obtain a "green” of the ceramic and one or more "green (s)" of metal,
  • the hot pressurized sintering phase may include a phase of pre-densification of the ceramic by a combined progressive increase in temperature and pressure by an intermediate level.
  • the sensitive part of the capacitive sensor according to the invention can also be manufactured in the following manner:
  • Such a capacitive sensor can be used, for example, in turbomachines. Depending on the ignition sequences, temperature cycles are carried out, the temperature ranges being able to vary from approximately -40 ° C. to approximately 1500 ° C., depending on the ambient conditions. The Passage of the turbine blades in front of the capacitive sensor can generate transient pressures of around 40 bars.
  • Figure 2 is a schematic representation of another non-limiting embodiment of a capacitive sensor according to the invention, according to a triaxial structure.
  • the capacitive sensor 20 comprises a measurement electrode 12 extending from the front face 9 of the sensor along its axis of symmetry.
  • the measurement electrode 2 is surrounded by a first dielectric element 13 of cylindrical shape.
  • the measurement electrode 2 is connected to a cable 16 for transferring a signal measured by the electrode 2 to a signal processing system (not shown).
  • the capacitive sensor 20 further comprises a guard electrode 14, of cylindrical shape, arranged around the first dielectric element 13, then a second dielectric element 15 of cylindrical shape, arranged around the guard electrode.
  • the guard electrode 14 is also connected to the signal transfer cable 16, so as to be polarized at the potential of the electrode 2.
  • the electrode 2 - first dielectric element 13 - guard electrode 14 - second dielectric element 15, also called sensitive part of the sensor, is fixed in a body 4 of the sensor, which can be connected to an electrical ground.
  • the attachment can be achieved, for example, by welding to a holding element 5 integral with the second dielectric element 15.
  • the body 4 of the sensor is, for example, made of platinum, or of an alloy mainly comprising platinum.
  • a method according to the present invention is implemented in order to assemble the measurement electrode 2, the first dielectric element 13, the guard electrode 14, the second dielectric element 15, and where appropriate the holding element 5.
  • the material of the electrode 2, of the guard electrode 14 and, where appropriate of the holding element 5 is chosen from the following: platinum (Pt), tantalum (Ta), or an alloy mainly comprising one of these materials.
  • the measurement electrode 2, the guard electrode 14 and, where appropriate, the retaining element 5 are made of platinum, or of an alloy mainly comprising platinum.
  • the first dielectric element 13 and the second dielectric element 15 are made of alumina.

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : -fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine; -fourniture d'une pièce solide de métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux; -dépôt d'au moins une couche, dite d'interface, sur au moins l'une des pièces solides, la couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium; -mise en contact de la pièce solide de métal et de la pièce solide de céramique de sorte que la couche d'interface se trouve entre les pièces solides; et -densification à chaud sous pression des pièces solides mises en contact pour créer une liaison intime entre les pièces solides et former un spinelle à partir de la couche d'interface. L'invention concerne également un dispositif électrique, en particulier un capteur capacitif,dont la partie sensible est réalisée selon le procédé de l'invention.

Description

« Procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, et dispositif électrique, en particulier capteur capacitif, réalisé par le procédé »
Domaine technique
La présente invention concerne un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, en particulier d'alumine. Elle concerne également un dispositif électrique, et notamment un capteur capacitif dont la partie sensible est assemblée selon ce procédé.
Le domaine de l’invention est, de manière non limitative, celui du domaine des procédés de liaison pour applications à hautes températures.
Etat de la technique
Un capteur capacitif peut être utilisé pour déterminer une distance ou une variation de distances en utilisant des mesures de capacité. Il comprend un corps et une électrode électriquement isolée du corps par un élément diélectrique, ou céramique. L'objet conducteur dont la distance ou la variation de distance est à déterminer et l’électrode forment un condensateur dont la capacité est mesurée. La distance ou la variation de distance est déduite de cette mesure de capacité.
De tels capteurs peuvent, par exemple, être destinés à être mis en œuvre pour effectuer des mesures ou des contrôles dans des réacteurs ou des turbomachines. En effet, les capteurs capacitifs peuvent être mis en œuvre dans des environnements particulièrement exigeants, avec des conditions de température et de pression élevées (par exemple, supérieures à 800°C ou 1000°C avec plusieurs dizaines de bars), avec des vibrations mécaniques considérables et en présence de gaz corrosifs.
Les températures élevées ont une influence directe sur les propriétés mécaniques et électriques des matériaux du capteur et sur leurs interfaces, notamment :
- Les différences des coefficients d'expansion thermique et/ou d'élasticité génèrent des contraintes mécaniques dans les matériaux qui peuvent dégrader les performances des capteurs, leur fiabilité et leur durée de vie. - Les propriétés électriques des matériaux, telles que par exemple la permittivité diélectrique, peuvent être modifiées et dégradées.
Il est donc nécessaire d'identifier des matériaux conducteurs et isolants ayant des propriétés électriques, mécaniques et physico-chimiques compatibles avec les conditions d'utilisation imposées.
La technologie à mettre en œuvre pour l'assemblage d'un capteur capacitif doit permettre de créer entre les matériaux assemblés des interfaces durables et de grande qualité. Aussi, il est nécessaire que les matériaux assemblés soient compatibles en termes de coefficients d'expansion thermique et de ductilités.
A titre d'exemple, l'alumine, c'est-à-dire, l'oxyde d'aluminium, pour le matériau isolant et le platine comme matériau conducteur ont les avantages de posséder des ductilités et des coefficients d'expansions thermiques compatibles pour des températures même au-delà de 1500°C.
Le platine présente une température de fusion de 1768°C, ce qui en fait un matériau adapté aux exigences des applications visées. Le platine présente également une grande résistance à la corrosion et à l'oxydation.
L'alumine est un matériau isolant qui maintient des caractéristiques diélectriques sur un spectre étendu de température. Cependant, la conservation des caractéristiques de l'alumine dépend de sa pureté, et les efforts pour maintenir la caractéristique diélectrique résultent généralement en une baisse des propriétés d'adhésion à l'interface des matériaux à assembler.
Une technique d'assemblage connue est le brasage.
Cependant, afin de maintenir à haute température une permittivité diélectrique élevée de l'alumine, une composition de plus en plus maîtrisée est nécessaire. En effet, la chaleur a tendance à augmenter la diffusion des espèces étrangères susceptibles d'influencer le comportement diélectrique du matériau. Cela rend difficile la réalisation de liaisons mécaniques durables et de grandes qualités.
De plus, le procédé par lui-même ne permet pas un contrôle de l'uniformité du contact tout au long de l'interface entre isolant et conducteur. Il s'ensuit une diminution des propriétés électriques de la structure assemblée. La présence de zones de vide entre les différents matériaux peut rendre l'ensemble mécaniquement fragile et sensible aux vibrations.
Enfin, une autre limitation importante du procédé de brasage est la température de fusion de la brasure, qui est nécessairement inférieure à la température de fusion des matériaux à assembler.
Exposé de l'invention
Un but de la présente invention est de pallier ces inconvénients.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé compatible avec l'assemblage de pièces de céramique et de métal, l'assemblage pouvant être utilisé dans les conditions de température et de pression exigeantes.
Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé pour l'assemblage de pièces de céramique et de métal, l'assemblage pouvant être utilisé dans les conditions de température et de pression exigeantes, pour réaliser un capteur électrique tel qu'un capteur capacitif.
Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé d'assemblage permettant de découpler le niveau de pureté global de la céramique de la qualité d'adhésion avec le métal.
Il est encore un but de la présente invention de proposer un capteur capacitif monolithique, présentant un contact mécanique ou une liaison chimique continu, permanent et uniforme tout au long des interfaces entre son élément céramique diélectrique et son électrode, et cela indépendamment de la complexité de géométrie de l'interface entre ces éléments.
Ainsi, un des objets de l'invention est de permettre d'obtenir simultanément une adhésion totale entre la céramique et le métal tout en pouvant maintenir, voire améliorer, leurs propriétés intrinsèques respectives, en particulier les propriétés diélectriques de l'isolant en céramique.
Au moins un de ces buts est atteint avec un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, le procédé comprenant les étapes suivantes :
fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine ; fourniture d'une pièce solide de métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux ;
dépôt d'au moins une couche, dite d'interface, sur au moins l'une des pièces solides, la couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium ;
mise en contact de la pièce solide de métal et de la pièce solide de céramique de sorte que la couche d'interface se trouve entre les pièces solides ; et
- densification à chaud sous pression des pièces solides mises en contact pour créer une liaison intime entre les pièces solides et former un spinelle à partir de la couche d'interface.
Le procédé selon l'invention peut notamment comprendre la fourniture d'une pièce solide d'un alliage comprenant majoritairement du platine, et l'un des composants suivants : rhodium (Rh), iridium (Ir), aluminium (Al), or (Au).
Le procédé selon l'invention est notamment destiné à réaliser des assemblages aptes à être utilisés, par exemple comme capteurs ou éléments de capteurs électriques ou capacitifs, à des températures supérieures à 800°C, ou même supérieures à 1000°C ou 1500°C. Il est en particulier adapté pour la réalisation de tels capteurs.
Le procédé selon l'invention permet, à la fois, d'obtenir une adhésion totale entre les matériaux de natures différentes des pièces solides, et de maintenir voire d'améliorer les propriétés intrinsèques des matériaux une fois la liaison intime réalisée.
En effet, la synthèse ou la fourniture des matériaux de base, la céramique de type alumine et le métal, est découplée de la technique d'adhésion entre ces matériaux. Il est ainsi notamment possible d'utiliser de l'alumine d'une très grande pureté, ce qui garantit des propriétés diélectriques intactes même à très haute température.
Ainsi, le procédé selon l'invention peut comprendre une étape de fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine de pureté supérieure à 99,5 %, ou même de pureté supérieure à 99,8 %. Grâce à la présence de la couche d'interface, des composés favorables à la cohérence mécanique des matériaux de base sont formés lors de l'étape de densification à chaud sous pression. Il s'agit d'une sorte de chaîne chimique de cohésion par la superposition de composés favorables au maintien mécanique des deux matériaux de base.
Pendant l'étape de densification à chaud sous pression, d'une part, la pression et la température appliquées provoquent une déformation plastique des surfaces des pièces solides mises en contact et une diffusion d'ions, ce qui crée la liaison intime entre le métal et la céramique de type alumine.
D'autre part, un spinel le est formé à partir de la couche d'interface en oxyde de magnésium MgO et l'alumine AI2O3 qui se trouve à proximité immédiate de la couche d'interface. Le spinelle est de l'oxyde de magnésium et d’aluminium, ayant la formule chimique MgAhC^. Le spinelle est formé lorsque l'ion magnésium présent dans la couche d'interface diffuse dans le volume d'alumine lors de la densification à chaud sous pression. La qualité d'adhésion entre la pièce de métal et la pièce d'alumine dépend de manière importante de la stœchiométrie des ions magnésium dans l'alumine. Or, il est essentiel que l'alumine ait une pureté élevée pour le maintien de ses propriétés diélectriques à haute température.
Le procédé selon l'invention permet ainsi de maintenir une grande pureté de l'alumine dans la masse et de ne localiser les composés nécessaires à son adhésion avec le métal, c'est-à-dire l'oxyde de magnésium, qu'aux endroits où ils sont effectivement utiles. Grâce à la couche d'interface, il n'y a pas de besoin de doper un de ces matériaux dans son ensemble.
Ainsi, les propriétés, et notamment les propriétés diélectriques, de l'alumine pendant des fortes montées en température sont améliorées. La pureté de l'alumine maintenue même à des très hautes températures, dépassant 1500°C, garantit le maintien des caractéristiques d'isolation électrique de l'alumine.
Une fois les pièces solides assemblées selon le procédé de l'invention, elles forment un bloc indissociable, appelé monolithe.
Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, les métaux et alliages de métaux sont choisis pour une ductilité et un coefficient d'expansion thermique compatibles avec la ductilité et le coefficient d'expansion thermique de l'isolant diélectrique de type alumine. Les métaux et alliages de métaux résistent également à des températures très élevées et à la corrosion.
Selon un exemple particulièrement avantageux nullement limitatif, le couple platine/alumine est mis en œuvre pour réaliser le procédé selon l'invention. Ces matériaux sont notamment compatibles au niveau de leurs coefficients d'expansion thermique, et leur assemblage possède une tenue en température supérieure à 1500°C.
De manière avantageuse, le procédé selon l'invention permet également de réduire l'influence de la qualité ou de la rugosité des surfaces en contact sur la qualité d'adhésion entre ces surfaces. La couche d'interface permet notamment de contrôler l'épaisseur et l'uniformité des espèces de liaison entre l'alumine et le métal.
Dans la présente demande, le terme « pièce solide » désigne une pièce de toute forme en matériau solide. Le matériau solide peut exister sous différentes formes, et notamment sous forme d'une pièce monolithique ou de poudre(s) agglomérée(s).
On rappelle que de manière générale, un matériau de pureté élevée signifie qu'il n'y a pas, ou uniquement des traces, de substances ou de composés chimiques étrangers au matériau dans celui-ci. Dans le cas présent, de manière préférentielle, moins de 0.5%, ou même moins de 0.2%, de substances étrangères sont admises dans l'alumine mise en œuvre dans le procédé selon l'invention.
Selon un mode de réalisation, le procédé peut comprendre en outre les étapes suivantes :
encapsulation des pièces de métal et de céramique (ou d'alumine) mises en contact avant l'étape de densification à chaud sous pression ; et
retrait de capsule après l'étape de densification à chaud sous pression. Grâce à l'encapsulation, les matériaux des pièces solides sont maintenus dans une position prédéfinie lors de l'étape de densification à chaud sous pression.
Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, chacune des étapes de fourniture d'une pièce solide peut comprendre l'une des étapes suivantes :
préformage de poudre par pression à froid pour former une pièce solide ; ou
- usinage d'une pièce solide.
Selon un mode de réalisation, l'étape de préformage de poudre peut être suivie d'une étape de frittage.
Grâce à l'étape de préformage par pression à froid, des poudres d'alumine et/ou de métal peuvent être utilisés pour former les pièces solides. Ceci permet une plus grande flexibilité dans le choix des matériaux de base. Il est notamment possible d'utiliser des poudres d'alumine ou des pièces déjà frittées en alumine, ou d'utiliser des poudres de métal ou des pièces de métal déjà usinés ou frittées.
L'usinage d'une pièce solide peut inclure, par exemple, l'électroérosion, le décolletage ou toute autre technique connue d'usinage d'une pièce solide. L'usinage permet, quant à elle, d'obtenir une pièce solide de forme spécifique selon l'application souhaitée.
Le frittage permet l'augmentation de la cohésion de la pièce préformée de métal et/ou d'alumine. La pièce peut ainsi être consolidée avant les étapes de mise en contact et de densification à chaud sous pression.
Selon un exemple non limitatif de l'invention, l'étape de densification à chaud sous pression comprend au moins une étape de frittage à chaud sous pression choisie parmi les techniques de frittage suivants :
compression isostatique à chaud ; frittage flash ;
frittage assisté par champ ; et
frittage par courant pulsé.
Les techniques de frittage à chaud sous pression permettent de s'affranchir de la limite de la température de fusion de la brasure pour un assemblage par brasage. En effet, la limite de température pour les techniques de frittage à chaud est constituée par l'entrée dans le domaine du liquidus ou de la sublimation d'un des matériaux de l'une des pièces en présence des composés de l'interface ou du matériau de l'autre pièce. La température de fusion de la brasure est nécessairement inférieure à la température de fusion des matériaux constitutifs de base de l'assemblage.
Parmi les méthodes de frittage, il existe la technique de compression isostatique à chaud (« hot isostatic pressing », HIP, selon la terminologie anglaise). De manière générale, c'est un procédé de fabrication de pièces techniques. Elle permet la densification partielle ou totale des matériaux mis en œuvre par l'application combinée de chaleur et de pression isostatique. L'application combinée d'une température et d'une pression élevées permet d'accélérer la diffusion des matériaux en comparaison du frittage classique. Le résultat obtenu permet d'améliorer les propriétés du matériau au-delà de ses caractéristiques mécaniques propres puisqu'elles se rapprochent de l'état forgé. Il est possible de fabriquer des pièces de formes complexes, à l'unité ou en série.
L'utilisation du procédé HIP favorise également la diffusion des ions libres de magnésium dans l'alumine et donc la création du spinelle de MgAhC .
Les techniques de frittage flash (« spark plasma sintering », SPS), frittage assisté par champ (« field assisted sintering », FAST) ou frittage par courant pulsé (« pulsed electric current sintering », PECS) sont également des méthodes de frittage de poudre par densification sous pression à chaud applicables dans le cadre de l'invention. En comparaison du HIP précité, ces techniques sont plus rapides mais n'appliquent pas la pression de manière isostatique. Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, l'étape de dépôt d'au moins une couche d'interface peut être réalisée par le dépôt de poudre d'oxyde de magnésium.
En effet, de manière avantageuse, l'oxyde de magnésium peut être déposé mécaniquement par saupoudrage sur une surface de l'une des pièces solides. Pour améliorer l'implantation de la poudre à la surface, elle peut être déposée par exemple par grenaillage.
Alternativement ou en plus, l'étape de dépôt d'au moins une couche d'interface peut être réalisée par le dépôt d'une couche mince de magnésium et l'oxydation de ladite couche mince de magnésium.
Le dépôt de la couche mince de magnésium et l'oxydation de cette couche sont de préférence réalisés en milieu contrôlé afin de garantir une épaisseur et une stœchiométrie homogènes de la couche d'interface obtenue. Ceci permet d'obtenir une adhésion homogène sur toute la surface de contact des pièces.
Selon un mode de réalisation, l'épaisseur de la couche d'interface peut être comprise entre 1 pm et 50 pm. De préférence, l'épaisseur de la couche d'interface est de 20 pm, ou comprise entre 10 pm et 30 pm.
Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, la couche d'interface peut être déposée sur la pièce de métal.
De manière avantageuse, la couche d'interface peut comprendre du silicium.
D'une part, le silicium permet d'augmenter l'adhésion entre le spinelle formé lors de l'étape de densification à chaud et le métal. En effet, le silicium crée des liaisons avec le métal.
D'autre part, le silicium participe à la consommation de l'excédent d'oxygène créé par la réaction entre l'oxyde de magnésium et l'alumine. L'oxygène a une mobilité moins grande que le magnésium dans l'alumine. Ainsi, en réduisant le nombre de molécules d'oxygène, il est possible d'éviter une liaison chimique électroniquement faible entre l'oxyde de magnésium et le métal. La qualité et la stabilité de l'adhésion entre le spinelle et le métal peuvent ainsi être améliorées.
De manière avantageuse, le procédé selon l'invention peut comprendre une étape de dépôt d'une couche de silicium sur la pièce de métal préalablement au dépôt d'une couche contenant de l'oxyde de magnésium.
Le silicium peut être déposé en une couche sur le métal. Ensuite, de l'oxyde de magnésium, par exemple sous forme de poudre, peut être déposé sur la couche de silicium. Ces deux couches forment ainsi la couche d'interface.
Selon un mode de réalisation, l'épaisseur de la couche de silicium peut être comprise entre 10 nm et 500 nm. De préférence, l'épaisseur de la couche de silicium est de 100 nm, ou comprise entre 50 nm et 200 nm.
De manière alternative, le silicium peut être mélangé à la poudre d'oxyde de magnésium pour former la couche d'interface.
Selon des exemples nullement limitatifs, le silicium peut comprendre au moins l'un des matériaux suivants : silicate, siliciure.
Selon un mode de mise en œuvre avantageux du procédé selon l'invention, la pièce de métal peut être une électrode et la pièce d'alumine peut être un élément diélectrique, l'électrode et l'élément diélectrique formant une partie sensible d'un capteur électrique, en particulier capacitif, une fois assemblés selon les étapes du procédé.
Le procédé selon l'invention peut alors comprendre une étape de formation d'une partie sensible d'un capteur électrique, en particulier capacitif, par assemblage de la pièce de métal formant une électrode et de la pièce d'alumine formant un élément diélectrique. Suivant un autre aspect de la même invention, il est prévu un dispositif électrique, comprenant :
- au moins une pièce conductrice en métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux ; et
- au moins un élément diélectrique en céramique de type alumine;
la pièce conductrice et l'élément diélectrique étant assemblés selon le procédé selon l'invention. Le dispositif électrique selon l'invention peut notamment être, ou comprendre, ou être inclus dans :
- une traversée électrique d'une cloison, avec au moins une pièce conductrice en métal isolée constituant la traversée électrique, électriquement isolée de la cloison par l'élément diélectrique ;
- un capteur électrique, par exemple par contact, inductif ou capacitif, avec au moins une pièce conductrice en métal constituant une électrode de mesure, électriquement isolée par l'élément diélectrique.
Un tel dispositif électrique, réalisé avec le procédé selon l'invention, est parfaitement adapté pour être mis en œuvre dans des conditions de température et de pression élevées (par exemple supérieures à 800°C ou 1000°C ou 1500°C avec plusieurs dizaines de bars), et en présence de vibrations mécaniques et de gaz corrosifs.
Le procédé selon l'invention peut ainsi permettre de réaliser notamment des capteurs, capacitifs ou inductifs, destinés à être mis en œuvre pour effectuer des contrôles ou des mesures dans des turbines ou des réacteurs.
Ainsi, l'invention concerne aussi un dispositif électrique sous la forme d'un capteur capacitif apte à être utilisé à des températures supérieures à 800°C, ou 1000°C, ou même supérieures à 1500°C, comprenant : - une pièce conductrice en métal formant une électrode de mesure ; et
- un élément diélectrique entourant ladite électrode de mesure. Description des figures et modes de réalisation
D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront à l'examen de la description détaillée d'exemples nullement limitatifs, et des dessins annexés sur lesquels :
- la Figure 1 est une représentation schématique d'un exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif dont une partie est réalisé par le procédé selon la présente invention ;
- la Figure 2 est une représentation schématique d'un autre exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif dont une partie est réalisé par le procédé selon la présente invention.
Il est bien entendu que les modes de réalisation qui seront décrits dans la suite ne sont nullement limitatifs. On pourra notamment imaginer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites par la suite isolées des autres caractéristiques décrites, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieur. Cette sélection comprend au moins une caractéristique de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieur.
En particulier toutes les variantes et tous les modes de réalisation décrits sont combinables entre eux si rien ne s'oppose à cette combinaison sur le plan technique.
Les éléments communs aux figures conservent la même référence sur celles-ci.
Les différentes étapes d'un procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce d'alumine selon des modes de réalisation de l'invention seront décrites par la suite. Le matériau pour la pièce solide de métal est choisi parmi la liste suivante : platine (Pt), tantale (Ta), ou un alliage comprenant majoritairement un de ces matériaux.
L'alumine, quant à elle, doit avoir une pureté supérieure à 99,5 %, de préférence supérieure à 99,8 %.
Les pièces solides peuvent être obtenues par préformage de poudre par pression simple ou par usinage, ou par tout autre procédé de formage de pièces mécaniques.
Le préformage de poudre à froid permet d'obtenir des préformés en métal et/ou en alumine. Ces préformés sont également appelés « greens » en langue anglaise. Un « green » assure une intégrité mécanique des pièces suffisante à la manipulation, permettant de maintenir les poudres en place jusqu'à l'étape de densification à chaud qui sera décrite ci-dessous. Cette étape figera complètement la géométrie des pièces assemblées.
Selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, l'étape de préformage de poudres à froid peut être complétée par une étape de frittage à froid, pour obtenir des pièces mécaniquement plus stables qu'avec le préformage de poudres seul.
Une fois les pièces solides obtenues, une couche, dite d'interface, contenant de l'oxyde de magnésium est déposée sur une des deux pièces solides, ou sur les deux.
L'oxyde de magnésium peut être déposé mécaniquement par simple saupoudrage sur la surface d'une des pièces solides. L'oxyde de magnésium peut également être grenaillé afin de s'assurer de sa bonne implantation dans la surface des pièces usinées.
De manière alternative, une couche mince de magnésium peut-être aussi déposée puis oxydée. Ces étapes sont de préférence effectuées en milieu contrôlé afin de garantir homogénéité à la fois en épaisseur et en stœchiométrie de la couche d'interface obtenue.
L'oxyde de magnésium peut être déposé dans des couches ayant des épaisseurs de 1 pm à 50 pm, avec une valeur préférentielle à 20 pm. Selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, la couche d'interface peut contenir du silicium (Si). Du côté du métal, l'adhésion entre le spinelle formé lors de la densification à chaud sous pression (voir ci- dessous) et le métal peut être augmentée grâce à la liaison entre le silicium et le métal. Le silicium participe également à la consommation d'oxygène qui est en excès puisque les ions Mg migrent dans l'alumine. Le silicium a une fonction complémentaire de stabilisation de la couche d'interface entre le métal avec le spinelle. Il participe à la consommation de l'excédent d'oxygène, qui a une mobilité moins grande que le magnésium dans l'alumine et permet d'éviter d'obtenir une liaison chimique électroniquement faible entre la magnésie (MgO) et le métal.
Le silicium peut être présent sous forme de silicate et/ou de siliciure par exemple.
Selon un exemple, le silicium est déposé par dépôt de couche mince sur la pièce de métal, avant le dépôt de la couche contenant le magnésium.
Selon une variante, le silicium peut également être un des composés de la poudre formant la couche d'interface.
Selon une autre variante, le silicium peut être également intégré dans un alliage avec le métal de base des pièces utilisées.
Selon un exemple de mise en œuvre du procédé selon l'invention, le silicium est déposé en une couche d'environ 100 nm d'épaisseur sur le métal, par exemple le platine. Ensuite, l'oxyde de magnésium est déposé en une couche d'environ 20 pm sous forme de poudre sur l'alumine. La couche de silicium fait partie de la couche d'interface.
Après le dépôt de la couche d'interface sur une des pièces solides (la couche d'interface comprenant éventuellement une couche en silicium), la pièce de métal et la pièce d'alumine sont mises en contact de sorte que la couche d'interface se trouve entre les deux pièces solides.
L'assemblage des deux pièces solides avec la couche d'interface entre elles est ensuite soumis à une étape de densification à chaud sous pression. Cette étape permet d'obtenir un bloc indissociable constitué d'un conducteur et d'un diélectrique qui sont liés chimiquement et de manière permanente. Cette liaison permanente et intime est obtenue grâce à la microdéformation et la diffusion d'ions au niveau de l'interface qui se forme entre l'alumine et l'oxyde de magnésium de la couche d'interface.
L'étape de densification à chaud sous pression est réalisée, de préférence, par une étape de frittage à chaud sous pression. La méthode de frittage (ou cofrittage, car appliquée à deux matériaux différents en même temps) appliquée à l'assemblage doit être compatible avec tous les matériaux présents dans l'assemblage, les matériaux étant de natures différentes.
Par la suite, des exemples de mise en œuvre de l'étape de densification à chaud sous pression du procédé selon l'invention seront décrits.
Parmi les méthodes de frittage, il existe la technique de compression isostatique à chaud (« hot isostatic pressing », HIP), permettant la densification partielle ou totale des matériaux mis en œuvre par l'application combinée de chaleur et de pression isostatique. L'utilisation du procédé HIP favorise la diffusion des ions libres de magnésium dans l'alumine et donc la création d'un spinelle de MgAhC^.
D'autres techniques de frittage sont le frittage flash (« spark plasma sintering », SPS), le frittage assisté par champ (« field assisted sintering », FAST) ou le frittage par courant pulsé (« pulsed electric current sintering », PECS). Ces techniques sont rapides mais n'appliquent pas la pression de manière isostatique.
Selon un exemple avantageux de mise en œuvre du procédé selon l'invention, la pièce de métal est en platine, ou dans un alliage composé majoritairement de platine. Le platine est un métal noble qui se liquéfie à 1768°C. Il est généralement recommandé de densifier ce matériau autour de 80% de sa température de liquéfaction, soit 1414°C. Cette valeur doit être ajustée pour la concorder aux conditions de densification de l'alumine, la densification à chaud sous pression étant réalisé sur l'assemblage des deux pièces solides.
La température de densification de l'alumine est définie par une analyse paramétrique du rapport entre densification et plasticité de l'alumine en fonction de la température. Ceci est nécessaire car l'alumine passe par une phase de transition vitreuse (visco-plastique) autour de 1100°C, cette température de transition vitreuse dépendant notamment de sa forme cristalline et de sa pureté. Il est généralement conseillé de fritter l'alumine entre 1150°C et 1500°C avec un optimum à 1450°C.
Il est également recommandé de procéder à une augmentation progressive et par palier de la pression, selon un profil déterminé, et notamment d'augmenter la pression après le palier de température de transition vitreuse car il augmente sa plasticité. Ainsi, on applique une faible pression (d'environ 150 bars, par exemple) au début du profil pour éviter des inhomogénéités de densification entre l'extérieur et le cœur de la pièce en alumine. Une fois la température de transition vitreuse atteinte, on augmente progressivement la température afin de faire fluer le matériau céramique dans les conditions optimales de densification.
Un exemple d'un profil de densification à chaud sous pression pour la technique HIP est donné ci-dessous :
1. Pente de chauffage de 10°C/min jusqu'à environ 1100°C. Pression constante de 150 bars.
2. Plateau à 1100°C pendant lh avec une augmentation de pression de 150 bars à 700 bars.
3. Finalisation de la densification à 1450°C avec pente de chauffage de 10°C/min, avec augmentation à 1000 bars de la pression. Plateau de 3h.
4. Diminution de la pression à 150 bars au début du refroidissement jusqu'à 1200°C, puis maintien à 2 bars jusqu'à refroidissement complet avec pente de refroidissement de 10°C/min.
Lorsque la couche d'interface contient du silicium, ce dernier prend thermodynamiquement part à la fin du processus de diffusion et de formation du spinelle. En effet, le silicium a une énergie d'enthalpie de formation plus élevée que l'oxyde de magnésium.
Les pièces solides sont préparées (en préformés, par exemple) selon une géométrie souhaitée et de façon à pouvoir être mises en contact mutuel, au moins le long de certaines de leurs surfaces. Un exemple d'application est la construction de pièces de symétrie axiale dans laquelle l'une des pièces peut se glisser dans l'autre. La couche d'interface se situe alors entre les deux surfaces en regard.
Il est à noter que l'étape de densification à chaud sous pression sert à la fois pour obtenir des pièces solides définitives en métal et en alumine, et à lier ces pièces solides de manière permanente et intime pour former un bloc indissociable de ces pièces. La densification à chaud sous pression permet d'obtenir des assemblages de pièces de formes complexes et variées.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l'invention peut comprendre une étape d'encapsulation pour la mise en contact des pièces de matériau isolants et conducteurs. Ainsi, après la mise en contact des pièces et avant la densification à chaud sous pression, l'assemblage des pièces peut être mis dans une capsule, par exemple un tube en métal. Après l'étape de densification à chaud, la capsule est retirée.
Selon un mode de réalisation, le procédé de l'invention peut également comprendre une étape de reprise d'usinage du bloc obtenu suite à l'étape de densification à chaud sous pression. Cette reprise permet d'obtenir la partie sensible du capteur selon une forme s'adaptant à l'application souhaitée.
La Figure 1 est une représentation schématique d'un exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif selon l'invention.
Le capteur capacitif 10 comprend une électrode de mesure 2 s'étendant depuis la face avant 9 du capteur le long de son axe de symétrie. L'électrode de mesure 2 est entourée d'un élément diélectrique 3. A l'arrière du capteur 10, l'électrode de mesure 2 est connectée à un câble 6 de transfert d'un signal mesuré par l'électrode 2 vers un système de traitement du signal (non représenté).
Selon l'exemple de la Figure 1, le capteur capacitif est de type axisymétrique, selon une disposition coaxiale.
L'ensemble électrode 2 - élément diélectrique 3, aussi appelé partie sensible du capteur, est fixé dans un corps 4 de capteur, qui peut être relié à une masse électrique. La fixation peut être réalisé, par exemple, par soudage du corps 3 sur un élément de maintien 5 solidaire de l'élément diélectrique 3. Dans le mode de réalisation présenté, le corps 4 du capteur est en platine, ou dans un alliage composé majoritairement de platine.
Le capteur 10 ainsi constitué peut être, par exemple, inséré dans une paroi d'une turbomachine pour mesurer le passage des aubes, par mesure du couplage capacitif entre ces aubes et l'électrode de mesure 2.
Pour la réalisation de la partie sensible du capteur capacitif 10, un procédé selon la présente invention est mis en œuvre afin d'assembler l'électrode 2, l'élément diélectrique 3, et le cas échéant l'élément de maintien 5 comme décrit ci-après.
Les matériaux conducteurs et isolants sont choisis pour leurs caractéristiques de tenue intrinsèque en température, de la compatibilité de leurs caractéristiques d'expansions thermiques relatives, de leur tenue aux contraintes chimiques et environnementales décrites plus haut, de la soudabilité du matériau conducteur, des caractéristiques diélectriques propres au matériau isolant et de la conductivité électrique pour le matériau conducteur.
Plus particulièrement, le matériau de l'électrode 2, et, le cas échéant de l'élément de maintien 5, est choisi parmi les suivants : le platine (Pt), le tantale (Ta), ou un alliage comprenant majoritairement un de ces matériaux. Dans le mode de réalisation présenté, l'électrode 2, et, le cas échéant, l'élément de maintien 5 sont en platine, ou dans un alliage comprenant majoritairement du platine.
Le matériau de l'élément diélectrique 3 est de l'alumine.
Les éléments de la partie sensible du capteur, incluant le cas échéant l'élément de maintien 5, peuvent être obtenus par préformage des pièces géométriques (« greens »). Une fois les pièces préformées, l'application d'une couche d'interface de matériau conçu pour effectuer l'adhésion entre respectivement l'électrode 2 et l'élément diélectrique 3, et entre l'élément diélectrique 3 et l'élément de maintien 5, est appliquée. Lorsque les pièces sont assemblées, la géométrie de l'assemblage est fixée grâce à l'étape de densification à chaud sous pression. Le bloc indissociable ainsi obtenu peut être repris par usinage afin d'obtenir la partie sensible du capteur selon la forme finale souhaitée.
L'étape de densification à chaud sous pression et éventuellement l'usinage permettent de construire des capteurs de formes variées.
Les pièces de base (électrode 2, élément diélectrique 3, et le cas échéant l'élément de maintien 5) peuvent être en totalité ou partiellement obtenues par des procédés alternatifs de fabrication tels que l'usinage (l'électroérosion, le décolletage), le pré-frittage ou toute autre procédé de fabrication de pièces mécaniques.
La couche d'interface, ou d'adhésion, contenant de l'oxyde de magnésium peut être appliquée par dépôt de poudre ou dépôt de couche mince ou tout autre moyen connu.
Selon un exemple non limitatif, et en respectant les conditions expérimentales et de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrites ci- dessus, la partie sensible du capteur capacitif selon l'invention peut être fabriquée selon les étapes suivantes :
• Préformage de poudre d'alumine à froid pour obtenir un « green » de l'élément diélectrique (pièce en alumine),
• Obtention par usinage de l'électrode et de l'élément de maintien (pièces en métal),
• Dépôt d'une couche contenant de l'oxyde de magnésium sur l'alumine,
• Mise en contact ou assemblage des pièces solides,
• Encapsulage de l'assemblage,
• Frittage à chaud sous pression de l'assemblage encapsulé pour obtenir un bloc indissociable,
• Retrait de la capsule, et
• Reprise d'usinage du bloc pour obtenir la partie sensible du capteur.
Selon un autre exemple non limitatif, et en respectant les conditions expérimentales et de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrites ci- dessus, la partie sensible du capteur capacitif selon l'invention peut également être fabriquée de la manière suivante : • Préformage de poudres d'alumine et de métal à froid pour obtenir un « green » de la céramique et un ou des « green(s) » de métal,
• Dépôt d'une couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium sur au moins une des surfaces en regard des pièces solides,
• Assemblage des pièces solides,
• Encapsulage (si on utilise la technique HIP, sinon ce n'est pas nécessaire),
• Frittage à chaud sous pression pour obtenir un bloc indissociable,
• Retrait de la capsule (si on utilise la technique HIP, sinon ce n'est pas nécessaire), et
• Reprise d'usinage du bloc pour obtenir la partie sensible du capteur.
La phase de frittage à chaud sous pression peut comprendre une phase de pré-densification de la céramique par une augmentation progressive combinée de la température et de la pression par un pallier intermédiaire.
Selon encore un autre exemple non limitatif, et en respectant les conditions expérimentales et de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrites ci-dessus, la partie sensible du capteur capacitif selon l'invention peut également être fabriquée de la manière suivante :
• Préformage et frittage de poudres d'alumine et de métal à froid pour obtenir les pièces solides (peut être issues de simples fournitures usinées),
• Dépôt d'une couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium sur au moins une des surfaces en regard des pièces solides,
• Assemblage des pièces solides,
• Frittage selon la technique HIP, sans capsule, pour obtenir un bloc indissociable, et
• Reprise d'usinage du bloc pour obtenir la partie sensible du capteur.
Un tel capteur capacitif peut être utilisé, par exemple, dans des turbomachines. En fonction des séquences d'allumages, des cycles de températures sont réalisés, les amplitudes des températures pouvant varier d'environ -40°C à environ 1500°C, en fonction des conditions ambiantes. Les passages des lames de turbines devant le capteur capacitif peuvent générer des pressions transitoires de l'ordre d'environ 40 bars.
La Figure 2 est une représentation schématique d'un autre exemple de réalisation non limitatif d'un capteur capacitif selon l'invention, selon une structure triaxiale.
Le capteur capacitif 20 comprend une électrode de mesure 12 s'étendant depuis la face avant 9 du capteur le long de son axe de symétrie. L'électrode de mesure 2 est entourée d'un premier élément diélectrique 13 de forme cylindrique. A l'arrière du capteur 20, l'électrode de mesure 2 est connectée à un câble 16 de transfert d'un signal mesuré par l'électrode 2 vers un système de traitement du signal (non représenté).
Le capteur capacitif 20 comprend en outre une électrode de garde 14, de forme cylindrique, agencée autour du premier élément diélectrique 13, puis un deuxième élément diélectrique 15 de forme cylindrique, agencé autour de l'électrode de garde 14.
A l'arrière du capteur 20, l'électrode de garde 14 est également connectée au câble 16 de transfert du signal, de sorte à être polarisée au potentiel de l'électrode 2.
L'ensemble électrode 2 - premier élément diélectrique 13 - électrode de garde 14 - deuxième élément diélectrique 15, aussi appelé partie sensible du capteur, est fixé dans un corps 4 de capteur, qui peut être relié à une masse électrique. La fixation peut être réalisé, par exemple, par soudage sur un élément de maintien 5 solidaire du deuxième élément diélectrique 15. Le corps 4 du capteur est, par exemple, en platine, ou dans un alliage comprenant majoritairement du platine.
Pour la réalisation de la partie sensible du capteur capacitif 20, un procédé selon la présente invention est mis en œuvre afin d'assembler l'électrode de mesure 2, le premier élément diélectrique 13, l'électrode de garde 14, le deuxième élément diélectrique 15, et le cas échéant l'élément de maintien 5.
En particulier, tous les exemples de mise en œuvre du procédé selon l'invention décrits pour la réalisation du capteur 10 selon le premier mode de réalisation sont applicables pour la réalisation du capteur 20 selon le présent mode de réalisation.
De même que pour le capteur 10, le matériau de l'électrode 2, de l'électrode de garde 14 et, le cas échéant de l'élément de maintien 5, est choisi parmi les suivants : le platine (Pt), le tantale (Ta), ou un alliage comprenant majoritairement un de ces matériaux. Dans le mode de réalisation présenté, l'électrode de mesure 2, l'électrode de garde 14 et, le cas échéant, l'élément de maintien 5 sont en platine, ou dans un alliage comprenant majoritairement du platine.
Le premier élément diélectrique 13 et le second élément diélectrique 15 sont en alumine.
Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'assemblage d'une pièce de métal et d'une pièce de céramique, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine;
- fourniture d'une pièce solide de métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux ;
- dépôt d'au moins une couche, dite d'interface, sur au moins l'une des pièces solides, la couche d'interface contenant de l'oxyde de magnésium ;
- mise en contact de la pièce solide de métal et de la pièce solide de céramique de sorte que la couche d'interface se trouve entre les pièces solides ; et
- densification à chaud sous pression des pièces solides mises en contact pour créer une liaison intime entre les pièces solides et former un spinelle à partir de la couche d'interface.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de fourniture d'une pièce solide d'un alliage comprenant majoritairement du platine, et l'un des composants suivants : rhodium (Rh), iridium (Ir), aluminium (Al), or (Au).
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de fourniture d'une pièce solide de céramique de type alumine de pureté supérieure à 99,5 %.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes :
- encapsulation des pièces de métal et de céramique mises en contact avant l'étape de densification à chaud sous pression ; et
- retrait de capsule après l'étape de densification à chaud sous pression.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chacune des étapes de fourniture d'une pièce solide comprend l'une des étapes suivantes :
- préformage de poudre par pression à froid pour former une pièce solide ; ou
- usinage d'une pièce solide.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'étape de préformage de poudre est suivie d'une étape de frittage.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de densification à chaud sous pression comprend au moins une étape de frittage à chaud sous pression choisie parmi les techniques de frittage suivantes :
- compression isostatique à chaud ;
- frittage flash ;
- frittage assisté par champ ; et
- frittage par courant pulsé.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de dépôt d'au moins une couche d'interface est réalisée par le dépôt de poudre d'oxyde de magnésium.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'étape de dépôt d'au moins une couche d'interface est réalisée par le dépôt d'une couche mince de magnésium et l'oxydation de ladite couche mince de magnésium.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche d'interface est comprise entre 1 pm et 50 pm, préférentiellement de 20 pm.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'interface est déposée sur la pièce de métal.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la couche d'interface comprend du silicium.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le silicium comprend au moins l'un des matériaux suivants : silicate, siliciure.
14. Procédé selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de dépôt d'une couche de silicium sur la pièce de métal préalablement au dépôt d'une couche contenant de l'oxyde de magnésium.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche de silicium est comprise entre 10 nm et 500 nm, préférentiellement de 100 nm.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de formation d'une partie sensible d'un capteur électrique, en particulier capacitif, par assemblage de la pièce de métal formant une électrode et de la pièce d'alumine formant un élément diélectrique.
17. Dispositif électrique, comprenant :
- au moins une pièce conductrice (2) en métal, le métal étant choisi parmi le platine et le tantale, ou un alliage comprenant majoritairement un de ces métaux ; et
- au moins un élément diélectrique (3) en céramique de type alumine ; la pièce conductrice (2) et l'élément diélectrique (3) étant assemblés selon le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes.
18. Dispositif électrique selon la revendication 17, sous la forme d'un capteur capacitif (1) apte à être utilisé à des températures supérieures à 800°C, comprenant : - une pièce conductrice (2) en métal formant une électrode de mesure (2) ; et
- un élément diélectrique (3) entourant ladite électrode de mesure (2).
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