EP3732151A1 - Procédé et dispositif de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue - Google Patents

Procédé et dispositif de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue

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Publication number
EP3732151A1
EP3732151A1 EP18842444.4A EP18842444A EP3732151A1 EP 3732151 A1 EP3732151 A1 EP 3732151A1 EP 18842444 A EP18842444 A EP 18842444A EP 3732151 A1 EP3732151 A1 EP 3732151A1
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EP
European Patent Office
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coating
fiber
precursor
segment
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP18842444.4A
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German (de)
English (en)
Inventor
Arnaud DELEHOUZE
Eric Bouillon
Adrien Delcamp
Cédric DESCAMPS
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Safran Ceramics SA
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Safran Ceramics SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite de Bordeaux, Safran Ceramics SA filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/667—Sintering using wave energy, e.g. microwave sintering

Definitions

  • the present invention relates to the general field of processes for depositing a coating on fibers, and more particularly on a continuous carbon or silicon carbide fiber from a precursor of the coating.
  • Ceramic matrix composite (CMC) materials known for their good mechanical properties that make them suitable for forming structural elements and for retaining these properties at high temperatures, are a viable alternative to traditional metal parts. Their reduced mass compared to their metallic equivalent make them the best choice to answer the problems of increase of the yield and reduction of the polluting emissions of the engines in the aeronautical field.
  • the CMC material parts comprise a generally continuous fibrous reinforcement in the form of a woven fabric, which is densified by a ceramic matrix.
  • the fibrous reinforcement thus comprises continuous long fibers, generally grouped together in the form of yarns or strands, the orientation of which can be adapted to the principal directions of loading of the part during its use.
  • the preform intended to form the fibrous reinforcement must be woven from the strands of continuous fibers to the dimensions of the piece (for example by two-dimensional or three-dimensional weaving), using a suitable loom.
  • To produce a piece of CMC material which has improved mechanical properties it is known to have fibers in the fiber preform which are coated with an interphase, prior to densification of the preform.
  • the main purpose of the present invention is therefore to overcome such drawbacks by proposing a process for depositing a coating on a continuous carbon or silicon carbide fiber from a precursor of the coating, the method comprising at least heating a segment of the fiber in the presence of the precursor of the coating in a microwave field so as to bring the surface of the segment to a temperature allowing formation of the coating on the segment from the precursor of the coating.
  • a “fiber segment” here corresponds to a certain length of fiber, in other words, the segment extends along the length or the largest dimension of the fiber.
  • a fiber which may comprise a plurality of filaments a fiber segment may comprise a plurality of filaments.
  • segment area refers to the area of each filament that makes up the fiber segment, if any.
  • depositing or forming a coating on the fiber segment, depositing or forming the coating on the surface of each filament that composes the fiber segment, if any.
  • the method according to the invention is remarkable in particular by the fact that a segment of the continuous fiber is heated by direct coupling via microwaves.
  • the inventors have in fact observed that the long carbon fiber or silicon carbide segment couples with a microwave field, which makes it possible to bring its surface to a temperature sufficient to form the coating from a precursor of the coating. .
  • This arrangement makes it possible to heat the fiber segment as a whole and in particular its surface, and to ensure a homogeneous and rapid formation of the coating on the latter.
  • Another advantage of the process according to the invention is that the precursor of the coating can also couple with the microwave field, which increases its temperature and improves the kinetics of formation of the coating as well as its homogeneity.
  • Yet another advantage of the invention is the reduction of the energy required to form the coating, since the fiber segment is heated directly and no longer an entire reactor.
  • the fiber can be brought into contact with the precursor in the liquid phase, in the gas phase, or in the supercritical phase.
  • microwave field means an electromagnetic field of frequency between several hundred MHz and several GHz.
  • the microwave field may be characterized by its power (or amplitude) and frequency, which one skilled in the art can readily determine to obtain a short fiber surface temperature sufficient to form the coating. There is indeed a multiplicity of frequency / power pairs which makes it possible to obtain a sufficient coupling between the fiber segment and the microwave field.
  • the microwave field has a main frequency between 2.35 GHz and 2.55 GHz.
  • the fiber segment may be in contact with a liquid phase of the precursor of the coating and the coating is formed by caulking.
  • the liquid phase of the precursor can couple with the microwave field, which increases its temperature, reduces the heat dissipation around the fiber segment and thus improves the kinetics of the calefaction.
  • the fiber segment may be in the presence of a gaseous phase of the precursor of the coating and the coating may be formed by chemical vapor infiltration.
  • this embodiment of the process according to the invention improves the kinetics of formation and the homogeneity of the coating.
  • the gaseous phase of the precursor of the coating can be obtained by boiling a liquid phase of the precursor of the coating, the boiling resulting from the contact between a hot portion of the fiber contiguous to the segment present in the field. microwaves and the liquid phase of the precursor coating. The portion of the fiber contiguous to the coating is, in this situation, heated by conduction from the fiber segment present in the microwave field.
  • This deposition technique makes it possible to form the coating on the fiber segment at a reduced pressure equal to or slightly greater than the atmospheric pressure.
  • the wall of the reactor in which the deposit is made is said to be cold with respect to a CVI reactor in which the reactor walls must be heated, which makes the process easier to implement and more energy efficient.
  • This deposition technique can be seen as a hybrid technique between calefaction and chemical vapor infiltration.
  • the fiber segment may be in the presence of a supercritical phase of the precursor of the coating and the coating is formed by chemical deposition in the supercritical phase.
  • the segment during heating of the fiber segment, the segment may be in a first position, and the method may further comprise scrolling the fiber so as to move the segment to a second position in which the segment is out of the microwave field.
  • the method may comprise a step of scrolling the continuous fiber in the microwave field.
  • the scrolling of the fiber can be carried out continuously or semi-continuously, depending on the kinetics of deposits inherent in the variants described above and the precursors involved.
  • the fiber segment when a liquid phase of the precursor is used, the fiber segment may be in contact with the liquid phase of the precursor of the coating when it is in the second position. This means that the fiber moves in a direction in which it plunges into the liquid phase once it has been heated.
  • This arrangement is advantageous because it makes it possible, on the one hand, to rapidly stop the formation of the deposit on the surface of the filaments constituting the fiber segment and, on the other hand, to quench the fiber segment just after the formation of the coating on the fiber segment. the latter, which ensures homogeneity of the coating between two successive segments, and thus on the whole of the continuous fiber.
  • the scrolling of the fiber may comprise the unfolding of the fiber from a first mandrel and the winding of the fiber on a second mandrel.
  • the coating may be an interphase coating.
  • the interphase has a function of defragilating the composite material which favors the deflection of any cracks reaching the interphase after having propagated in the matrix, preventing or delaying the breaking of fibers by such cracks. This interphase also makes it possible to protect the fiber of the matrix material during its formation.
  • the coating may comprise pyrolytic carbon (PyC), boron nitride (BN) or silicon carbide (SiC).
  • the interphase coating may for example comprise Si 3 N 4 or SiBN.
  • the fiber may be silicon carbide having an oxygen content of less than or equal to 1% atomic percentage.
  • such a fiber may be a type Hi-Nicalon type fiber marketed by the Japanese company NGS.
  • the invention also aims, according to a second aspect, a device for the implementation of a process for depositing a coating on a continuous fiber from a precursor of the coating in the liquid phase, in the gas phase or in phase supercritical, the device comprising a microwave generator configured to generate a microwave field, a reactor configured to be traversed by the continuous fiber and to contain the precursor coating, at least a portion of said reactor being intended to be in the Microwave field of the microwave generator, and a device for scrolling the fiber inside the reactor.
  • the device for scrolling the fiber may be preferably located outside the microwave field. It can be ensured that the portion of the reactor in the microwave field is present within a belly of said field.
  • the reactor may have substantially a U shape.
  • the reactor may be a tube. In this case, only part of a branch or vertical part of the reactor may be present in the microwave field.
  • the reactor may comprise at least one centering element of the fiber in the reactor.
  • a centering element may be present at the inlet and / or at the outlet of the reactor.
  • two centering elements may be present in the reactor at the junctions between the horizontal portion and the vertical portions of the U.
  • the scroll device may comprise a first mandrel from which the fiber is to be unwound and a second mandrel on which the fiber is intended to be wound.
  • the microwave field can be obtained using a resonator having a resonant cavity.
  • the only parameter to adjust the surface temperature of the fibers is the power supplied to the resonator, since the resonator generally has a fixed resonant frequency. It can be ensured that the continuous fiber and the precursor of the coating are placed within a belly of the microwaves field, which is the case when using such a resonator and that the fiber is placed and the precursor in the center of its resonant cavity.
  • other means for generating microwaves may be used.
  • FIG. 1 shows a very schematic example of a device making it possible to implement a method according to a first embodiment of the invention
  • FIG. 2 shows the device of FIG. 1 in a configuration making it possible to implement a method according to a second embodiment of the invention
  • FIG. 3 shows a very schematic example of a device making it possible to implement a method according to a third or a fourth embodiment of the invention.
  • FIG. 1 shows a device 100, which is the subject of the invention, for implementing a method according to a first embodiment of the invention referred to by caulking, that is to say in which the formation of the coating is carried out in the presence of a liquid phase of a precursor coating.
  • the device 100 comprises a microwave generator 110, a reactor 120, and a scrolling device 130.
  • the microwave generator 110 here comprises a resonator 111 provided with a resonant cavity 112, the resonator 111 is connected to a wave generator 113 by a coaxial cable 114. In operation, the resonant cavity 112 is traversed by a field microwave.
  • the reactor 120 may be a material transparent to microwaves, for example quartz.
  • the reactor 120 here takes the form of a U-shaped tube having a horizontal portion 121, a first vertical portion 122 and a second vertical portion 123.
  • the second vertical portion 123 of the reactor 120 is here present at least in part in the resonant cavity 112 of the resonator 111, that is to say, it passes through the resonator 111.
  • the reactor 120 here contains a precursor of the coating 140 in the liquid phase.
  • the meniscus 141 of the precursor 140 is located above the cavity 112 of the resonator 111.
  • the portion of the reactor 120 that is present in the cavity 112 is filled with the liquid phase of the precursor 140. .
  • the reactor 120 is here plugged at the end of the second vertical portion 123 by a plug 124 pierced with a central orifice so as to be traversed by a continuous fiber 150 of carbon or silicon carbide.
  • the plug 121 also plays the role of centering element of the fiber 150 in the reactor.
  • the plug 121 may be provided to allow the reactor 120 to be fed by the fiber 150.
  • the reactor 120 is furthermore provided with two centralizers 125 present respectively at the two junctions between the horizontal part 121 and the two vertical parts 122 and
  • the centralizers 124 may take the form of small rollers provided with a groove (not visible in the figures) whose function is to maintain the fiber 150 centered in the reactor 120.
  • the centralizers 124 may take the form of small rollers provided with a groove (not visible in the figures) whose function is to maintain the fiber 150 centered in the reactor 120.
  • the centralizers 124 are present inside the reactor 120.
  • the centralizers 124 are thus also centering elements of the fiber 150 in the reactor 120.
  • the reactor 120 may be provided with a purge valve 126 and means (not shown) for supplying the precursor reactor coating 140 and maintain a constant level thereof in the reactor 120.
  • the scroll device 130 here comprises a first mandrel 131 from which the fiber 150 can be unwound, the first mandrel 131 can be a mandrel for storing the fiber 150 before it is coated, and a second mandrel 132 on which the fiber 150 may be rolled once coated.
  • the fiber 150 can thus circulate in the reactor 120 from the first mandrel 131 to the second mandrel 132.
  • the centering elements 124, 125 of the fiber 150 in the reactor 120 here ensure that the fiber 150 does not touch the reactor wall. 120 and she is tense.
  • the scroll device 130 may be controlled by control means not shown, so as to scroll the fiber 150 in the device 100 continuously or semi-continuously (that is to say step by step).
  • the scroll device 130 may scroll the fiber 150 in the device 100 in both directions.
  • a first embodiment of the method according to the invention will now be described in connection with this device 100.
  • a microwave field is created in the cavity 112.
  • the scrolling device 130 can advance the fiber 150 in the device a certain distance so that a segment
  • the fiber segment 151 of the fiber 150 is in the cavity 112. Under the effect of the coupling between the fiber 150 and the microwave field, the fiber segment 151 present in a zone 142 shown in dashed lines in FIG. 1 (this zone being located inside the cavity) is heated, and in particular the surface of the heated fiber segment 151 reaches a temperature sufficient for the liquid phase coating precursor 140 to vaporize locally around the fiber segment 151 and deposit on the fiber segment 151 by caifaction to form the coating.
  • a person skilled in the art knows how to choose the properties of the microwave field, in particular its frequency and / or its power, in order to reach the temperature of heating of the precursor 140.
  • the scroll device 130 scrolls the fiber 150 in the device 100 in the direction indicated by the arrows 133 and 134. More precisely, the fiber 150 scrolls here so that a segment 151 which has just passed in the microwave field continues its path inside the precursor 140 in the liquid phase.
  • This arrangement allows on the one hand to quickly stop the formation of the deposit on the surface of the filaments constituting the fiber segment and secondly to perform a quenching of the fiber segment on which the coating has just been formed, and ensures homogeneity of formation of the coating on all of the fiber 150.
  • the coated fiber 150 is then recovered at the end of the first vertical portion 122 of the reactor 120 by the second mandrel 132 which may for example store it for later use.
  • the fiber 150 thus coated can be directly used to manufacture a fiber preform for example by weaving.
  • Figure 2 shows a device 200 similar to the device 100 of Figure 1 in a configuration for implementing a method according to a second embodiment of the invention.
  • the fiber segment 251 is heated by the microwave field in the presence of a gaseous phase of the precursor of the coating obtained by boiling a liquid phase of said precursor.
  • the corresponding reference numerals between FIGS. 1 and 2 denote identical characteristics which will not be described again.
  • the meniscus 241 of the precursor of the coating 240 in the liquid phase that has been modified, as well as the direction of travel of the fiber 250.
  • the meniscus 241 is now located just below the cavity 212.
  • the portion of the reactor 220 that is present in the cavity 212 does not contain a liquid phase of the precursor 240.
  • the direction of travel of the fiber 250 in the device 200 shown schematically by the arrows 233 and 234 has been modified.
  • the meniscus 241 is positioned so that a portion of fiber that is contiguous to the fiber segment 251 present in the microwave field is also heated by thermal conduction and allows evaporation (by boiling) of the phase coating precursor liquid 240 at a zone 242 shown in dotted lines in FIG. 2.
  • the precursor of the coating which has evaporated is now present in gaseous form in the portion of the reactor 220 without a liquid phase 240 of the precursor of the coating and present in the microwave field.
  • the segment 251 of fiber that is present in the microwave field is heated to a temperature sufficient for the precursor to The gas phase can be deposited on the fiber segment 251 and form the coating.
  • This technique can be likened to chemical vapor infiltration coupled with calefaction. As indicated above, one skilled in the art knows how to choose the properties of the microwave field, in particular its frequency and / or its power, to reach the appropriate temperature on the surface of the fiber segment 251 to form the coating from the precursor of the coating.
  • the direction of travel is preferably that illustrated so that sufficient precursor of the coating 240 in the liquid phase is evaporated, but it is possible to scroll the fiber 250 in the same direction as that shown in Figure 1.
  • the coating formation can thus be carried out at a pressure in the reactor 220 of the order of atmospheric pressure or at a slightly higher pressure.
  • FIG. 3 shows a third device 300 for implementing a method according to a third embodiment of the invention in which the heated fiber segment is in the presence of a gaseous phase of the precursor of the coating, or according to a fourth embodiment of embodiment of the invention in which the heated fiber segment is in the presence of a supercritical phase of the precursor coating.
  • the device 300 includes, similarly to the device 100, a micro wave generator ⁇ 310, a reactor 320 and a scrolling device 330.
  • the microwave generator comprises a resonator 311 provided with a resonant cavity 312, the resonator 311 is connected to a wave generator 313 by a coaxial cable 314. In operation, the resonant cavity 312 is traversed by a micro-wave field. waves.
  • the device 300 further comprises a cylindrical reactor 320 having an inlet 321 and an outlet 322 for the coating precursor.
  • the reactor 320 may be made of a material that is transparent to microwaves, for example quartz. At least a portion of the reactor 320 is present in the cavity 312. In the example illustrated, the inlet 321 and the outlet 322 of the reactor 320 are located on either side of the cavity 312.
  • the reactor 320 contains here a precursor of the coating 340 in the gas or supercritical phase which can circulate in the reactor 320 between the inlet 321 and the outlet 322 of the reactor 320.
  • the reactor 320 further comprises two orifices 323 and 324 through which a fiber 350 can respectively entering and leaving the reactor 320, the orifices 323 and 324 being here configured so as not to allow the precursor of the coating 340 of the reactor 320 to escape.
  • the scroll device 330 here comprises a first mandrel 331 from which the fiber 350 can be unwound, the first mandrel 331 can be a mandrel for storing the fiber 350 before it is coated, and a second mandrel 332 on which the fiber 350 can be rolled once coated.
  • the fiber 350 can thus circulate in the reactor 320 from the first mandrel 331 to the second mandrel 332.
  • the scrolling device 330 can be controlled by control means not shown, so as to scroll the fiber 350 in the device 300 continuously or semi-continuously (that is, step by step).
  • the scroll device 330 can scroll the fiber 350 in the device 200 in both directions.
  • the fiber 350 scrolls from bottom to top (arrows 333 and 334), that is to say in a direction opposite to the circulation of the gaseous phase of the precursor of the coating in the device 300.
  • scrolling makes it possible to further increase the deposition kinetics of the coating.
  • the segment 351 of fiber 350 present in the microwave field is heated so that its surface reaches a temperature sufficient for the gas phase precursor or supercritical is deposited on the fiber segment 351 to ensure the formation of the coating.
  • a temperature sufficient for the gas phase precursor or supercritical is deposited on the fiber segment 351 to ensure the formation of the coating.
  • the properties of the microwave field in particular its frequency and / or its power, to reach the appropriate temperature on the surface of the fiber segment 351 to form the coating from the precursor of the coating.
  • each technique for forming the chemical vapor infiltration or supercritical chemical deposition coating may be designated respectively. .
  • An advantage of the invention in this case is that the walls of the reactor 320 are cold in comparison with reactors used in the prior art to achieve for example a chemical infiltration in the gas phase. Working on cold walls offers the opportunity to overcome the standard operating conditions of a conventional CVI process, and allows significantly higher deposition kinetics to be achieved up to two orders of magnitude.
  • the thickness of the coating formed on the fiber segment 151, 251, 351 depends, all things being equal, on the residence time of the fiber segment 151, 251, 351 in the microwave field. in the presence of the precursor of the coating.
  • the coating may be an interphase coating, for example of silicon carbide, boron nitride or pyrolytic carbon.
  • an interphase of pyrolytic carbon can be formed using a precursor of the coating such as an alcohol, such as ethanol, polyalcohol or toluene.
  • a silicon carbide interphase may be formed using a precursor coating such as methyltrichlorosilane or dimethylchlorosilane.
  • a boron nitride interphase may be formed using a coating precursor such as borazine, or a mixture of BCI 3 and NH 3 .
  • the devices 100, 200 and 300 have been presented as being able to accommodate a single fiber 150, 250, 350.
  • the method according to the invention can be carried out on several continuous fibers at the same time, for example by feeding the devices 100, 200 and 300 with strands or strands comprising a plurality of fibers.
  • the continuous fiber coated by a process according to the invention can then be used to manufacture a fiber preform, for example by weaving, which can finally be densified by a matrix.
  • a pyrocarbon interphase is deposited on continuous silicon carbide fibers by a method according to the first embodiment of the invention, using the device 200 described above.
  • a strand of Hi-Nicalon type S silicon carbide fibers with a diameter of 10 ⁇ m (average diameter of the filaments) is used.
  • the precursor of the coating, ethanol in the liquid phase is placed in the reactor 220 of the device 200 as illustrated in FIG. 2.
  • the resonant cavity of the resonator has a frequency 2.45 GHz clean and is powered by a power of 15 W.
  • the fiber strand scrolls in the device 200 at a speed of 10 mm / min. Fibers coated with a homogeneous and continuously deposited pyrocarbon interphase were obtained.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue (150) en carbone ou en carbure de silicium à partir d'un précurseur du revêtement (140), le procédé comprenant au moins le chauffage d'un segment (151) de la fibre en présence du précurseur du revêtement dans un champ micro-ondes de façon à porter la surface du segment à une température permettant la formation du revêtement sur le segment à partir du précurseur du revêtement. L'invention vise aussi un dispositif pour la mise en œuvre d'un tel procédé.

Description

Procédé et dispositif de dépôt d'un revêtement sur une fibre
continue
Arrière-plan de l'invention
La présente invention se rapporte au domaine général des procédés de dépôt d'un revêtement sur des fibres, et plus particulièrement sur une fibre continue en carbone ou en carbure de silicium à partir d'un précurseur du revêtement.
Les matériaux composites à matrice céramique (CMC), connus pour leurs bonnes propriétés mécaniques qui les rendent aptes à constituer des éléments de structures et pour conserver ces propriétés à températures élevées, constituent une alternative viable aux traditionnelles pièces métalliques. Leur masse réduite par rapport à leur équivalent métallique en font des pièces de choix pour répondre aux problématiques d'augmentation du rendement et de réduction des émissions polluantes des moteurs dans le domaine aéronautique.
Les pièces en matériau CMC comprennent un renfort fibreux généralement continu sous la forme d'un textile tissé, qui est densifié par une matrice céramique. Le renfort fibreux comprend ainsi des fibres longues continues, regroupées généralement sous la forme de fils ou torons, dont l'orientation peut être adaptée aux directions principales de sollicitation de la pièce lors de son utilisation. La préforme destinée à former le renfort fibreux doit être tissée à partir des torons de fibres continues aux dimensions de la pièce (par exemple par tissage bidimensionnel ou tridimensionnel), à l'aide d'un métier à tisser adapté. Pour réaliser une pièce en matériau CMC qui présente des propriétés mécaniques améliorées, il est connu de disposer de fibres dans la préforme fibreuse qui sont revêtues d'une interphase, préalablement à la densification de la préforme.
On connaît le dépôt d'un revêtement d'interphase sur les fibres d'une préforme fibreuse déjà tissée par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Outre le coût élevé et les faibles cinétiques de cette technique, l'interphase formée sur les fibres n'est généralement pas homogène et on observe de forts gradients d'épaisseur d'interphase entre la surface et le cœur de la préforme, et localement entre les fibres situées en surface et en cœur de fil ou toron. Cette inhomogénéité du dépôt au sein de la préforme a des conséquences sur les propriétés mécaniques finales de la pièce densifiée, ce qui n'est pas souhaitable.
Il existe donc un besoin pour un procédé de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue en carbone ou en carbure de silicium qui soit rapide et forme un revêtement homogène.
Objet et résumé de l'invention
La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue en carbone ou en carbure de silicium à partir d'un précurseur du revêtement, le procédé comprenant au moins le chauffage d'un segment de la fibre en présence du précurseur du revêtement dans un champ microondes de façon à porter la surface du segment à une température permettant la formation du revêtement sur le segment à partir du précurseur du revêtement.
Un « segment de fibre » correspond ici à une certaine longueur de fibre, en d'autres termes, le segment s'étend selon la longueur ou la plus grande dimension de la fibre. Une fibre pouvant comprendre plusieurs filaments, un segment de fibre peut comprendre plusieurs filaments. Dans le présent exposé, par « surface du segment », on entend la surface de chaque filament qui compose le segment de fibre, le cas échéant. De manière similaire, on entend par « déposer » ou « former » un revêtement sur le segment de fibre, le dépôt ou la formation du revêtement sur la surface de chaque filament qui compose le segment de fibre, le cas échéant.
Le procédé selon l'invention est remarquable notamment par le fait qu'un segment de la fibre continue est chauffé par couplage direct par l'intermédiaire de micro-ondes. Les inventeurs ont en effet observé que le segment de fibre longue en carbone ou en carbure de silicium couple avec un champ micro-ondes, ce qui permet de porter sa surface à une température suffisante pour former le revêtement à partir d'un précurseur du revêtement. Cette disposition permet de chauffer le segment de fibre dans son ensemble et notamment sa surface, et d'assurer une formation homogène et rapide du revêtement sur ce dernier. Un autre avantage du procédé selon l'invention est que le précurseur du revêtement peut lui aussi coupler avec le champ micro-ondes, ce qui augmente sa température et améliore aussi bien la cinétique de formation du revêtement que son homogénéité. Encore un autre avantage de l'invention est la réduction de l'énergie nécessaire pour former le revêtement, car on chauffe directement le segment de fibre et non plus un réacteur entier. Enfin, grâce à la polyvalence du procédé selon l'invention, la fibre peut être mise en présence du précurseur en phase liquide, en phase gazeuse, ou en phase supercritique.
On entend par « champ micro-ondes » un champ électromagnétique de fréquence comprise entre plusieurs centaines de MHz et plusieurs GHz. Le champ micro-ondes peut être caractérisé par sa puissance (ou amplitude) et sa fréquence, que l'homme du métier pourra déterminer aisément pour obtenir une température de surface des fibres courtes suffisante pour former le revêtement. Il existe en effet une multiplicité de couples fréquence/puissance qui permet d'obtenir un couplage suffisant entre le segment de fibre et le champ micro-ondes.
Dans un exemple de réalisation, le champ micro-ondes présente une fréquence principale comprise entre 2,35 GHz et 2,55 GHz.
Dans un exemple de réalisation, lors de l'étape de chauffage, le segment de fibre peut être en contact avec une phase liquide du précurseur du revêtement et le revêtement est formé par caléfaction. Dans cette configuration, la phase liquide du précurseur peut coupler avec le champ micro-ondes, ce qui augmente sa température, réduit la dissipation thermique autour du segment de fibre et améliore ainsi ia cinétique de la caléfaction.
Dans un exemple de réalisation, lors de l'étape de chauffage, le segment de fibre peut être en présence d'une phase gazeuse du précurseur du revêtement et le revêtement peut être formé par infiltration chimique en phase gazeuse. Par rapport aux procédés de l'art antérieur mettant en oeuvre un précurseur gazeux et un dépôt par CVI, cet exemple de réalisation du procédé selon l'invention améliore ia cinétique de formation et l'homogénéité du revêtement.
Dans un exemple de réalisation, la phase gazeuse du précurseur du revêtement peut être obtenue par l'ébullition d'une phase liquide du précurseur du revêtement, l'ébullition résultant du contact entre une portion chaude de la fibre contigüe au segment présent dans le champ micro-ondes et la phase liquide du précurseur du revêtement. La portion de la fibre contigüe au revêtement est, dans cette situation, chauffée par conduction à partir du segment de fibre présent dans le champ micro-ondes. Cette technique permet de former le revêtement sur le segment de fibre à une pression réduite, égale ou légèrement supérieure à la pression atmosphérique. En outre, la paroi du réacteur dans lequel le dépôt est réalisé est dite froide par rapport à un réacteur de CVI dans lequel on doit chauffer les parois du réacteur, ce qui rend le procédé plus facile à mettre en oeuvre et plus économe en énergie. Cette technique de dépôt peut être vue comme une technique hybride entre la caléfaction et l'infiltration chimique en phase gazeuse.
Dans un exemple de réalisation, lors de l'étape de chauffage, le segment de fibre peut être en présence d'une phase supercritique du précurseur du revêtement et le revêtement est formé par dépôt chimique en phase supercritique.
Dans un exemple de réalisation, lors du chauffage du segment de fibre, le segment peut être dans une première position, et le procédé peut comprendre en outre le défilement de la fibre de façon à déplacer le segment dans une deuxième position dans laquelle le segment est hors du champ micro-ondes. En d'autres termes, le procédé peut comprendre une étape de défilement de la fibre continue dans le champ micro-ondes. Cette disposition avantageuse permet de former le revêtement sur l'intégralité de la longueur de la fibre plus facilement.
Dans ce cas, le défilement de la fibre peut être effectué de façon continue ou semi-continue, en fonction des cinétiques de dépôts inhérentes aux variantes décrites précédemment ainsi qu'aux précurseurs mis en jeu.
Dans un exemple de réalisation, lorsqu'on utilise une phase liquide du précurseur, le segment de fibre peut être en contact avec la phase liquide du précurseur du revêtement lorsqu'il est dans la deuxième position. Cela signifie que la fibre défile en suivant un sens dans lequel elle plonge dans la phase liquide une fois qu'elle a été chauffée. Cette disposition est avantageuse car elle permet d'une part d'arrêter rapidement la formation du dépôt à la surface des filaments constituant le segment de fibre et d'autre part d'effectuer une trempe du segment de fibre juste après la formation du revêtement sur ce dernier, ce qui assure une homogénéité du revêtement entre deux segments successifs, et donc sur l'ensemble de la fibre continue.
Dans un exemple de réalisation, le défilement de la fibre peut comprendre le déroulement de la fibre à partir d'un premier mandrin et l'enroulement de la fibre sur un deuxième mandrin. Dans un exemple de réalisation, le revêtement peut être un revêtement d'interphase. L'interphase a une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l'interphase après s'être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture de fibres par de telles fissures. Cette interphase permet également de protéger la fibre du matériau de la matrice lors de sa formation.
En particulier, le revêtement peut comprendre du carbone pyrolytique (PyC), du nitrure de bore (BN) ou du carbure de silicium (SiC). Le revêtement d'interphase peut par exemple comprendre du Si3N4 ou du SiBN.
Dans un exemple de réalisation, la fibre peut être en carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Par exemple une telle fibre peut être une fibre du type Hi-Nicalon type S commercialisées par la société japonaise NGS.
L'invention vise aussi, selon un deuxième aspect, un dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue à partir d'un précurseur du revêtement en phase liquide, en phase gazeuse ou en phase supercritique, le dispositif comprenant un générateur de micro-ondes configuré pour générer un champ micro-ondes, un réacteur configuré pour être traversé par la fibre continue et pour contenir le précurseur du revêtement, au moins une partie dudit réacteur étant destinée à être dans le champ micro-ondes du générateur de micro-ondes, et un dispositif de défilement de la fibre à l'intérieur du réacteur. Le dispositif de défilement de la fibre peut être préférentiellement situé à l'extérieur du champ micro-ondes. On peut veiller à ce que la partie du réacteur dans le champ micro-ondes est présente au sein d'un ventre dudit champ.
Dans un exemple de réalisation, le réacteur peut présenter sensiblement une forme de U. Le réacteur peut être un tube. Dans ce cas, seule une partie d'une branche ou partie verticale du réacteur peut être présente dans le champ micro-ondes.
Dans un exemple de réalisation, notamment lorsque le réacteur a une forme de U, le réacteur peut comprendre au moins un élément de centrage de la fibre dans le réacteur. Un élément de centrage peut être présent en entrée et/ou en sortie du réacteur. Dans un réacteur en U, deux éléments de centrage peuvent être présents dans le réacteur au niveau des jonctions entre la portion horizontale et les portions verticales du U.
Dans un exemple de réalisation, le dispositif de défilement peut comprendre un premier mandrin à partir duquel la fibre est destinée à être déroulée et un deuxième mandrin sur lequel la fibre est destinée à être enroulée.
Dans un exemple de réalisation, le champ micro-ondes peut être obtenu à l'aide d'un résonateur présentant une cavité résonante. Dans ce cas le seul paramètre à régler pour moduler la température de surface des fibres est la puissance fournie au résonateur, car ce dernier possède généralement une fréquence de résonnance fixe. On peut veiller à ce que la fibre continue et le précurseur du revêtement soient placés au sein d'un ventre du champ micro-ondes, ce qui est le cas lorsque l'on utilise un tel résonateur et que l'on place la fibre et le précurseur au centre de sa cavité résonante. Bien entendu, d'autres moyens pour générer des micro-ondes peuvent être utilisés.
Brève description des dessins
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent des exemples de réalisation dépourvus de tout caractère limitatif. Sur les figures :
- la figure 1 montre un exemple très schématique de dispositif permettant de mettre en œuvre un procédé selon un premier mode de réalisation de l'invention,
- la figure 2 montre le dispositif de la figure 1 dans une configuration permettant de mettre en œuvre un procédé selon un deuxième mode de réalisation de l'invention, et
- la figure 3 montre un exemple très schématique de dispositif permettant de mettre en œuvre un procédé selon un troisième ou un quatrième mode de réalisation de l'invention.
Description détaillée de l'invention
La figure 1 montre un dispositif 100, objet de l'invention, pour la mise en œuvre d'un procédé selon un premier mode de réalisation de l'invention dit par caléfaction, c'est-à-dire dans lequel la formation du revêtement est réalisée en présence d'une phase liquide d'un précurseur du revêtement. Le dispositif 100 comprend un générateur de micro-ondes 110, un réacteur 120, et un dispositif de défilement 130.
Le générateur de micro-ondes 110 comprend ici un résonateur 111 muni d'une cavité résonante 112, le résonateur 111 est connecté à un générateur d'ondes 113 par un câble coaxial 114. En fonctionnement, la cavité résonante 112 est parcourue par un champ micro-ondes.
Le réacteur 120 peut être en un matériau transparent aux microondes, par exemple en quartz. Le réacteur 120 prend ici la forme d'un tube en U ayant une partie horizontale 121, une première partie verticale 122 et une deuxième partie verticale 123. La deuxième partie verticale 123 du réacteur 120 est ici présente au moins en partie dans la cavité résonante 112 du résonateur 111, c'est-à-dire qu'elle traverse le résonateur 111.
Le réacteur 120 contient ici un précurseur du revêtement 140 en phase liquide. Dans cet exemple, le ménisque 141 du précurseur 140 se situe au-dessus de la cavité 112 du résonateur 111. En d'autres termes, la partie du réacteur 120 qui est présente dans la cavité 112 est remplie par la phase liquide du précurseur 140.
Le réacteur 120 est ici bouché à l'extrémité de la deuxième partie verticale 123 par un bouchon 124 percé d'un orifice central de manière à pouvoir être traversé par une fibre continue 150 en carbone ou en carbure de silicium. Le bouchon 121 joue également ici le rôle d'élément de centrage de la fibre 150 dans le réacteur. Le bouchon 121 peut être prévu pour permettre l'alimentation du réacteur 120 par la fibre 150. Le réacteur 120 est en outre pourvu de deux centreurs 125 présents respectivement aux deux jonctions entre la partie horizontale 121 et les deux parties verticales 122 et
123 du réacteur 120. Les centreurs 124 peuvent prendre la forme de petits rouleaux munis d'une gorge (non visibles sur les figures) qui ont pour fonction de maintenir la fibre 150 centrée dans le réacteur 120. Les centreurs
124 et 125 peuvent présenter une forme spécifique permettant l'étalement de la fibre afin d'améliorer l'homogénéité du dépôt sur les filaments présents dans la fibre, le cas échéant. Les centreurs 124 sont présents à l'intérieur du réacteur 120. Les centreurs 124 sont ainsi également des éléments de centrage de la fibre 150 dans le réacteur 120.
Dans l'exemple illustré, le réacteur 120 peut être pourvu d'une vanne de purge 126 et de moyens (non représentés) pour alimenter le réacteur en précurseur du revêtement 140 et maintenir un niveau constant de ce dernier dans le réacteur 120.
Le dispositif de défilement 130 comporte ici un premier mandrin 131 à partir duquel la fibre 150 peut être déroulée, le premier mandrin 131 peut être un mandrin de stockage de la fibre 150 avant qu'elle ne soit revêtue, et un deuxième mandrin 132 sur lequel la fibre 150 peut être enroulée une fois revêtue. La fibre 150 peut ainsi circuler dans le réacteur 120 depuis le premier mandrin 131 jusqu'au deuxième mandrin 132. Les éléments de centrage 124, 125 de la fibre 150 dans le réacteur 120 assurent ici que la fibre 150 ne touche pas la paroi du réacteur 120 et qu'elle est tendue. Le dispositif de défilement 130 peut être commandé par des moyens de commande non représentés, de façon à faire défiler la fibre 150 dans le dispositif 100 de façon continue ou semi-continue (c'est-à-dire pas à pas). Le dispositif de défilement 130 peut faire défiler la fibre 150 dans le dispositif 100 dans les deux sens.
Un premier mode de réalisation du procédé selon l'invention va maintenant être décrit en lien avec ce dispositif 100. Lorsque le générateur de micro-ondes 110 est en fonctionnement, un champ micro-ondes est créé dans la cavité 112. Le dispositif de défilement 130 peut faire avancer la fibre 150 dans le dispositif sur une certaine distance de façon à ce qu'un segment
151 de la fibre 150 se trouve dans la cavité 112. Sous l'effet du couplage entre la fibre 150 et le champ micro-ondes, le segment 151 de fibre présent dans une zone 142 représentée en pointillés sur la figure 1 (cette zone étant située à l'intérieur de la cavité) est chauffé, et en particulier la surface du segment 151 de fibre chauffé atteint une température suffisante pour que le précurseur du revêtement 140 en phase liquide se vaporise localement autour du segment 151 de fibre et se dépose sur le segment 151 de fibre par caléfaction pour former le revêtement. Comme indiqué précédemment, l'homme du métier sait choisir les propriétés du champ micro-ondes, notamment sa fréquence et/ou sa puissance, pour atteindre la température de caléfaction du précurseur 140.
Dans l'exemple illustré, le dispositif de défilement 130 fait défiler la fibre 150 dans le dispositif 100 dans le sens indiqué par les flèches 133 et 134. Plus précisément, la fibre 150 défile ici de sorte qu'un segment 151 qui vient de passer dans le champ micro-ondes continue son chemin à l'intérieur du précurseur 140 en phase liquide. Cette disposition permet d'une part d'arrêter rapidement la formation du dépôt à la surface des filaments constituant le segment de fibre et d'autre part de réaliser une trempe du segment de fibre sur lequel le revêtement vient d'être formé, et assure une homogénéité de formation du revêtement sur l'ensemble de la fibre 150. Bien entendu, il est également possible de faire défiler la fibre 150 dans un sens opposé à celui illustré. La fibre 150 revêtue est ensuite récupérée à l'extrémité de la première partie verticale 122 du réacteur 120 par le deuxième mandrin 132 qui peut par exemple la stocker pour un usage ultérieur. En variante, la fibre 150 ainsi revêtue peut être directement utilisée pour fabriquer une préforme fibreuse par exemple par tissage.
La figure 2 montre un dispositif 200 similaire au dispositif 100 de la figure 1 dans une configuration permettant de mettre en œuvre un procédé selon un deuxième mode de réalisation de l'invention. Dans ce mode de réalisation, le segment 251 de fibre est chauffé par le champ micro-ondes en présence d'une phase gazeuse du précurseur du revêtement obtenue par l'ébullition d'une phase liquide dudit précurseur. Sauf mention contraire, les signes de référence correspondant entre les figures 1 et 2 désignent des caractéristiques identiques qui ne seront pas décrites de nouveau.
Par rapport à la configuration du dispositif 100 montrée sur la figure 1, c'est l'emplacement du ménisque 241 du précurseur du revêtement 240 en phase liquide qui a été modifié, ainsi que le sens de défilement de la fibre 250. En effet, le ménisque 241 est désormais situé juste au-dessous de la cavité 212. En d'autres termes, la partie du réacteur 220 qui est présente dans la cavité 212 ne contient pas de phase liquide du précurseur 240. En outre, comme indiqué, le sens de défilement de la fibre 250 dans le dispositif 200 schématisé par les flèches 233 et 234 a été modifié.
Dans cet exemple, le ménisque 241 est positionné de sorte qu'une portion de fibre qui est contigüe au segment 251 de fibre présent dans le champ micro-ondes soit également chauffée par conduction thermique et permette l'évaporation (par ébullition) de la phase liquide du précurseur du revêtement 240 au niveau d'une zone 242 représentée en pointillés sur la figure 2. Le précurseur du revêtement qui s'est évaporé est désormais présent sous forme gazeuse dans la portion du réacteur 220 dépourvue de phase liquide 240 de précurseur du revêtement et présente dans le champ micro-ondes. Le segment 251 de fibre qui est présent dans le champ microondes est chauffé à une température suffisante pour que le précurseur en phase gazeuse puisse se déposer sur le segment 251 de fibre et former le revêtement. Cette technique peut s'apparenter à une infiltration chimique en phase gazeuse couplée à de la caléfaction. Comme indiqué précédemment, l'homme du métier sait choisir les propriétés du champ micro-ondes, notamment sa fréquence et/ou sa puissance, pour atteindre la température adéquate à la surface du segment 251 de fibre pour former le revêtement à partir du précurseur du revêtement.
Dans cet exemple, le sens de défilement est de préférence celui illustré afin que suffisamment de précurseur du revêtement 240 en phase liquide soit évaporé, mais il est possible de faire défiler la fibre 250 dans le même sens que celui illustré sur la figure 1. Dans cet exemple la formation de revêtement peut ainsi être réalisée à une pression dans le réacteur 220 de l'ordre de la pression atmosphérique ou à une pression légèrement supérieure.
La figure 3 montre un troisième dispositif 300 pour mettre en oeuvre un procédé selon un troisième mode de réalisation de l'invention dans lequel le segment de fibre chauffé est en présence d'une phase gazeuse du précurseur du revêtement, ou selon un quatrième mode de réalisation de l'invention dans lequel le segment de fibre chauffé est en présence d'une phase supercritique du précurseur du revêtement. Le dispositif 300 comprend, de façon analogue au dispositif 100, un générateur de micro¬ ondes 310, un réacteur 320 et un dispositif de défilement 330.
Le générateur de micro-ondes comporte un résonateur 311 muni d'une cavité résonante 312, le résonateur 311 est connecté à un générateur d'ondes 313 par un câble coaxial 314. En fonctionnement, la cavité résonante 312 est parcourue par un champ micro-ondes.
Le dispositif 300 comprend en outre un réacteur 320 de forme cylindrique muni d'une entrée 321 et d'une sortie 322 pour le précurseur de revêtement. Le réacteur 320 peut être en un matériau transparent aux micro-ondes, par exemple en quartz. Au moins une partie du réacteur 320 est présente dans la cavité 312. Dans l'exemple illustré, l'entrée 321 et la sortie 322 du réacteur 320 sont situées de part et d'autres de la cavité 312. Le réacteur 320 contient ici un précurseur du revêtement 340 en phase gazeuse ou supercritique qui peut circuler dans le réacteur 320 entre l'entrée 321 et la sortie 322 du réacteur 320. Le réacteur 320 comprend en outre deux orifices 323 et 324 par lesquels une fibre 350 peut respectivement entrer et sortir du réacteur 320, les orifices 323 et 324 étant ici configurés pour ne pas laisser s'échapper le précurseur du revêtement 340 du réacteur 320.
Le dispositif de défilement 330 comporte ici un premier mandrin 331 à partir duquel la fibre 350 peut être déroulée, le premier mandrin 331 peut être un mandrin de stockage de la fibre 350 avant qu'elle ne soit revêtue, et un deuxième mandrin 332 sur lequel la fibre 350 peut être enroulée une fois revêtue. La fibre 350 peut ainsi circuler dans le réacteur 320 depuis le premier mandrin 331 jusqu'au deuxième mandrin 332. Le dispositif de défilement 330 peut être commandé par des moyens de commande non représentés, de façon à faire défiler la fibre 350 dans le dispositif 300 de façon continue ou semi-continue (c'est-à-dire pas à pas). Le dispositif de défilement 330 peut faire défiler la fibre 350 dans le dispositif 200 dans les deux sens. Dans l'exemple illustré, la fibre 350 défile de bas en haut (flèches 333 et 334), c'est-à-dire dans un sens opposé à la circulation de la phase gazeuse du précurseur du revêtement dans le dispositif 300. Ce sens de défilement particulier permet d'augmenter encore la cinétique de dépôt du revêtement.
Dans ce dispositif 300, de façon analogue aux dispositifs 100 et 200, le segment 351 de fibre 350 présent dans le champ micro-ondes est chauffé de sorte que sa surface atteigne une température suffisante pour que le précurseur en phase gazeuse ou supercritique se dépose sur le segment 351 de fibre pour assurer la formation du le revêtement. Comme indiqué précédemment, l'homme du métier sait choisir les propriétés du champ micro-ondes, notamment sa fréquence et/ou sa puissance, pour atteindre la température adéquate à la surface du segment 351 de fibre pour former le revêtement à partir du précurseur du revêtement. Selon que le segment 351 de fibre est en présence d'une phase gazeuse ou d'une phase supercritique du précurseur du revêtement, on peut désigner respectivement chaque technique de formation du revêtement d'infiltration chimique en phase gazeuse ou de dépôt chimique en phase supercritique. L'homme du métier sait choisir les conditions, notamment de température et de pression, du précurseur du revêtement, pour assurer la formation du revêtement sur le segment 351 de fibre. Un avantage de l'invention dans ce cas est que les parois du réacteur 320 sont froides en comparaison avec des réacteurs utilisés dans l'art antérieur pour réaliser par exemple une infiltration chimique en phase gazeuse. Le fait de travailler en paroi froide offre l'opportunité de s'affranchir des conditions opératoires standards d'un procédé CVI classique, et permet d'atteindre des cinétiques de dépôt significativement plus élevées, jusqu'à deux ordres de grandeurs supérieures.
Dans tous les exemples présentés, l'épaisseur du revêtement formé sur le segment 151, 251, 351 de fibre dépend, toutes choses étant égales par ailleurs, du temps de séjour du segment 151, 251, 351 de fibre dans le champ micro-ondes en présence du précurseur du revêtement.
Dans tous les exemples présentés, le revêtement peut être un revêtement d'interphase, par exemple en carbure de silicium, en nitrure de bore ou en carbone pyrolytique. On peut former par exemple une interphase en carbone pyrolytique à l'aide d'un précurseur du revêtement tel qu'un alcool, comme de l'éthanol, un polyalcool ou du toluène. On peut former par exemple une interphase en carbure de silicium à l'aide d'un précurseur du revêtement tel que le méthyltrichlorosilane ou le diméthylchlorosilane. On peut former par exemple une interphase en nitrure de bore à l'aide d'un précurseur du revêtement tel que la borazine, ou un mélange de BCI3 et de NH3.
Les dispositifs 100, 200 et 300 ont été présentés comme pouvant accueillir une unique fibre 150, 250, 350. Bien entendu, on peut réaliser le procédé selon l'invention sur plusieurs fibres continues en même temps, par exemple en alimentant les dispositifs 100, 200 et 300 avec des fils ou des torons comprenant plusieurs fibres.
La fibre continue revêtue par un procédé selon l'invention peut ensuite être utilisée pour fabriquer une préforme fibreuse, par exemple par tissage, qui peut enfin être densifiée par une matrice.
Exemple
On dépose une interphase de pyrocarbone sur des fibres continues carbure de silicium par un procédé selon le premier mode de réalisation de l'invention, en utilisant le dispositif 200 décrit précédemment. Pour ce faire on utilise un toron de fibres en carbure de silicium Hi-Nicalon type S de diamètre 10 pm (diamètre moyen des filaments). Le précurseur du revêtement, de l'éthanol en phase liquide, est placé dans le réacteur 220 du dispositif 200 comme illustré sur la figure 2. Dans le générateur de microondes utilisé, la cavité résonante du résonateur présente une fréquence propre de l'ordre de 2,45 GHz et est alimenté par une puissance 15 W. Le toron de fibres défile dans le dispositif 200 à une vitesse de 10 mm/min. On a obtenu des fibres revêtues d'une interphase de pyrocarbone homogène et déposée de façon continue.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue (250 ; 350) en carbone ou en carbure de silicium à partir d'un précurseur du revêtement (240 ; 340), le procédé comprenant au moins :
le chauffage d'un segment (251 ; 351) de la fibre en présence du précurseur du revêtement dans un champ micro-ondes de façon à porter la surface du segment à une température permettant la formation du revêtement sur le segment à partir du précurseur du revêtement, caractérisé en ce que :
le segment (251) de fibre (250) est en présence d'une phase gazeuse du précurseur du revêtement (240), le revêtement étant formé par infiltration chimique en phase gazeuse, la phase gazeuse du précurseur du revêtement étant obtenue par l'ébullition d'une phase liquide du précurseur du revêtement (240), l'ébullition résultant du contact entre une portion chaude de la fibre (250) contigüe au segment (251) présent dans le champ micro-ondes et la phase liquide du précurseur du revêtement (240), ou en ce que
le segment (351) de fibre (350) est en présence d'une phase supercritique du précurseur du revêtement (340) et le revêtement est formé par dépôt chimique en phase supercritique.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, lors du chauffage du segment (251 ; 351) de fibre (250 ; 350), le segment est dans une première position, et le procédé comprend en outre le défilement de la fibre de façon à déplacer le segment dans une deuxième position dans laquelle le segment est hors du champ micro-ondes.
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le défilement de la fibre (250 ; 350) est effectué de façon continue ou semi-continue.
4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel le défilement de la fibre (250 ; 350) comprend le déroulement de la fibre à partir d'un premier mandrin (231 ; 331) et l'enroulement de la fibre sur un deuxième mandrin (232 ; 332).
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le revêtement est un revêtement d'interphase.
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le revêtement comprend du carbone pyrolytique, du nitrure de bore ou du carbure de silicium.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la fibre (250 ; 350) est en carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique.
8. Dispositif (100 ; 200) pour la mise en œuvre d'un procédé de dépôt d'un revêtement sur une fibre continue (150 ; 250) à partir d'un précurseur du revêtement en phase liquide, en phase gazeuse ou en phase supercritique, le dispositif comprenant un générateur de micro-ondes (110 ; 210) configuré pour générer un champ micro-ondes, un réacteur (120 ; 220) configuré pour être traversé par la fibre continue et pour contenir le précurseur du revêtement, au moins une partie dudit réacteur étant destinée à être dans le champ micro-ondes du générateur de micro-ondes, et un dispositif de défilement (130 ; 230) de la fibre à l'intérieur du réacteur, dans lequel le réacteur (120 ; 220) présente sensiblement une forme de U.
9. Dispositif selon la revendication 8, dans lequel le réacteur (120 ; 220) comprend au moins un élément de centrage (124, 125 ; 224, 225) de la fibre (150 ; 250) dans le réacteur (120 ; 220).
10. Dispositif selon la revendication 8 ou 9, dans lequel le dispositif de défilement (130 ; 230) comprend un premier mandrin (131 ; 231) à partir duquel la fibre (150 ; 250) est destinée à être déroulée et un deuxième mandrin (132 ; 232) sur lequel la fibre est destinée à être enroulée.
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