EP3732147A1 - Verfahren zur herstellung von brandschutzmaterialien auf wasserglasbasis - Google Patents

Verfahren zur herstellung von brandschutzmaterialien auf wasserglasbasis

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EP3732147A1
EP3732147A1 EP18774071.7A EP18774071A EP3732147A1 EP 3732147 A1 EP3732147 A1 EP 3732147A1 EP 18774071 A EP18774071 A EP 18774071A EP 3732147 A1 EP3732147 A1 EP 3732147A1
Authority
EP
European Patent Office
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materials
microcapsules
glass
fire protection
composition
Prior art date
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Pending
Application number
EP18774071.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Heike HUTH
Diederik Cuylits
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Cuylits Holding GmbH
Original Assignee
Cuylits Holding GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Cuylits Holding GmbH filed Critical Cuylits Holding GmbH
Publication of EP3732147A1 publication Critical patent/EP3732147A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • E04B1/94—Protection against other undesired influences or dangers against fire
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the preparation of fire protection materials based on water glass, as well as their use.
  • Fire protection materials in the sense of the invention here means materials which (as far as possible) are non-flammable, have a temperature-insulating or heat-insulating effect and thus provide heat or flame protection, and optionally even contribute, for example by releasing water, to suppressing fires can.
  • the gas impermeability of fire protection materials may, in specific situations, be desirable, since on the one hand prevents the supply of oxygen to the source of fire and on the other hand suppresses the escape of potentially dangerous combustion gases.
  • fire protection materials in general in addition to their structural strength, which they preferably retain even at elevated temperatures, preferably have a low density and a certain hardness.
  • the structural strength even at elevated temperatures, enables the fire protection of specific, selected areas.
  • the low density simplifies the transport, as well as the attachment of these materials in the desired positions (for example, on objects).
  • the low density of the fire protection materials also causes a small overall weight increase of an object after attachment of the fire protection material.
  • the hardness of the fire protection materials facilitates the processing (for example, the cutting into shapes of desired size and shape), the transport, storage and attachment to objects.
  • the direct production of the fire protection materials in the desired shapes is also of interest, as this eliminates the subsequent step of trimming.
  • Trimming in the sense of the invention means any form of processing, such as milling, cutting, etching or other methods familiar to those skilled in the art to obtain a fire protection material of the desired size and shape.
  • fire protection materials Due to the different fields of application of the fire protection materials, such as outdoors, a high stability to the prevailing environmental conditions at the site, such as temperature fluctuations, direct sunlight, wind, water and moisture, of these materials is essential.
  • the requirements for fire protection materials vary depending on the place of use and may therefore differ from this.
  • Corresponding materials are used in various branches of industry, such as the construction industry and in particular in preventive, structural fire protection. But also outside the fire protection fire protection materials, in particular due to their temperature-insulating properties, have a potentially broad field of application. The application areas of fire protection materials and materials for thermal insulation often overlap due to their very similar requirement profiles.
  • Intumescent or bulking compositions are well known in fire protection; they form a thick, relatively flame-retardant, insulating material.
  • water glasses are suitable because they are non-combustible and have a high water content, among other things.
  • the bloating of the compositions can be carried out, for example, by adding gas.
  • the resulting moldings can be used directly or after further processing as fire protection materials.
  • intumescent or "bloating” - as used in the context of the present invention - denotes the mode of action of special materials which can be inflated and thereby form an insulating body.
  • a fine, uniform structure of this blowing mass is of particular interest in order to obtain a uniform and high protective effect over the entire range of the blowing mass. Any kind of cracks and larger cavities are undesirable.
  • an increase in volume is necessary since, if these or only a minimal increase are absent, the bodies obtained usually have an inadmissibly high density. Accordingly, in the context of the present invention, a “poor swelling layer” or a “poor swelling behavior” means that the volume increase was not sufficient and / or the structure of the inflatable body does not have a fine, uniform structure.
  • the use of water glass for the production of moldings for fire protection purposes is disclosed in many documents.
  • No. 5,194,087 discloses the production of moldings from compositions with at least one water glass.
  • the use of propellant-engineered microcapsules for manufacturing is not disclosed.
  • EP 2 571 829 discloses a process for the production of moldings for fire protection materials from compositions consisting of at least two different Natron waterglasses of specific viscosity. EP 2 571 829 further discloses the simultaneous use of propellant gas-filled microcapsules to inflate this composition, wherein the swelling occurs under the action of energy. The use of more energy-efficient methods for gas release, as well as the advantage of the inflation in a specific temperature range, are not disclosed.
  • the water resistance and the structure of the obtained fire protection materials can be improved.
  • the swelling behavior of the disclosed compositions is in part suboptimal. Furthermore, the manufacturing processes are quite energy intensive.
  • the object of this invention is to provide a method for the production of fire protection panels which fulfill the abovementioned properties completely or at least partially.
  • composition comprising at least one water glass and propellant-provided microcapsules with a propellant gas core and a polymeric material as a shell, wherein the microcapsules, based on the dry weight, of at least 20% by weight propellant gas respectively;
  • T providing a composition containing at least one Kaliwas- water glass and propellant gas provided with a microcapsules with propellant gas provided core and a polymeric material as a shell;
  • solid fire protection material used in the context of this invention means, as is clear from the intended use as a fire protection board, a solid material. This material is preferably not powdery, and the presence of a few powdery residues on the otherwise non-pulverulent and solid fire protection material is to be understood as a solid material.
  • Temperatures below 90 ° C for the purposes of this patent means temperatures below 90 ° C, preferably below 89 ° C, more preferably below 88 ° C, more preferably below 87 ° C, more preferably below 86 ° C.
  • fire-resistant materials and “fire-resistant panels” mean, unless otherwise indicated, fire-resistant materials and fire-resistant panels produced by the above method.
  • composition is meant, unless otherwise indicated, a composition according to the above process.
  • viscosities were determined or indicated in the context of this invention, they were determined using a Haake Viskotester C, the L version at 20 ° C using the spindles L3 or L2 at 100 U / min or 200 U / min and a measuring range between 20 to 60%. The parameters used in each case are further executed during the experiments. In general, the spindle and the torque for determining viscosities are adjusted and selected by the "trial and error" method until a measurement range of 15-95%, preferably 20-60%, is obtained.
  • the color of the fire protection material which is produced by the process according to the invention is preferably white.
  • this invention describes a process in which the breaking up of the polymeric material of the shell of the microcapsules with the agent propylene carbonate occurs.
  • propylene carbonate includes both the pure isomers ((R) - propylene carbonate and (S) propylene carbonate), and mixtures of these isomers (such as, for example, the racemate).
  • procedural step (1) also includes procedural step (T) and vice versa, if not clear from the respective factual context it can be seen that the corresponding statement refers explicitly only to method step (1) or (1 '). The same applies analogously to method steps (2) and (2 ').
  • Water glass contains chemically and physically bound water, which extracts heat in the event of fire due to the evaporation of this water.
  • the bloating behavior of water glass leads to a ceramic foam, which acts as an insulator.
  • the proportion of water in the water glass and the swelling behavior are of the type of water glass (soda, potassium water glass, etc.), and the respective molar or weight ratio (Si0 2 : K 2 0; Si0 2 : Na 2 0)
  • the use of at least two different water glasses in the inflating compositions often results in a more favorable for the cooling effect Blähject, whereby a better insulating effect is achieved.
  • composition according to the invention comprises at least one water glass.
  • the composition contains at least one soda water glass.
  • this preferably has the following properties:
  • Weight ratio of Si0 2 to Na 2 0 equal to 2.30 to 3.80, preferably 3.00 to 3.60, more preferably 3.10 to 3.50
  • the composition preferably contains at least two different soda water glasses, wherein the first soda water glass has a viscosity of 1000 to 2400 mPa * s (20 ° C) and the second soda water glass has a viscosity of 75 to 250 mPa * s (20 ° C).
  • the first soda water glass which has a viscosity of 1000 to 2400 mPa * s (20 ° C), preferably has at least one of the following properties: (1) weight ratio of Si0 2 to Na 2 0 equal to 2.30 to 2.60, preferably 2.32 to 2.56, particularly preferably 2.34 to 2.54;
  • the viscosity of this glass is more preferably from 1200 to 2200 mPa * s (20 ° C), and more preferably from 1400 to 2000 mPa * s (20 ° C).
  • the second soda water glass has a viscosity of 75 to 250 mPa * s (20 ° C) and preferably has at least one of the following properties:
  • weight ratio of Si0 2 to Na 2 0 equal to 2.80 to 3.80, preferably 3.00 to 3.60, more preferably 3.10 to 3.50;
  • the viscosity of this glass is more preferably from 85 to 225 mPa * s. (20 ° C) and most preferably from 100 to 200 mPa * s (20 ° C)
  • a soda water glass with a weight ratio of 2.3 as the first soda water glass and a soda water glass with a weight ratio of 3.3 as a second soda water glass can be used.
  • the ratio of the two water glasses can preferably be between 120-200 parts by weight of a sodium water glass with a weight ratio of 2.3 to 10-50 parts by weight of a sodium waterglass with a weight ratio of 3.3, more preferably 140-180 wt. Parts to 15-40 parts by weight, particularly preferably 155-165 parts by weight to 20-30 parts by weight.
  • the content of water glasses, in particular soda water glasses, in each case based on the total mass of the composition is generally 60 to 98 wt.%, Preferably 70 to 97 wt.%, More preferably 80 to 96 wt. ,
  • the use of at least one potash water glass in the composition has a positive effect on the water resistance of the fire protection materials obtained in the context of the process according to the invention. Therefore, the composition preferably comprises a potash water glass.
  • the use of at least one potassium silicate in compositions in which the gas release in process step (2) takes place by adding a further agent often also has an influence on the kinetics of the gas release.
  • an earlier (or later) gas release can take place and / or the total duration of the period in which gas release can take place can be shortened (or extended).
  • earlier gas release often occurs using propylene carbonate as a gas release agent in the presence of potash water. This influence on the kinetics of the gas release can be disadvantageous or irrelevant (depending on the situation).
  • the two aspects - a potential influence on the kinetics of gas release and a higher water resistance of the resulting fire protection materials - have to be considered.
  • Such a consideration is to be made by the expert. While the water resistance depends strongly on the intended use and the place of use of the obtained fire protection material, the period of gas release and the time interval until the release of gas are predetermined by the production process used.
  • a potash water glass preferably has the following properties: a viscosity of 10 to 200 mPa * s, preferably between 20 to 100 mPa * s; a weight ratio of Si0 2 to K 2 0 between 1.7 to 3.5, preferably between 1.9 to 2.5, a density between 1200 to 1500 kg / m 3 , preferably between 1250 to 1400 kg / m 3 and a Water content between 50 to 80% by weight, preferably between 55 to 75% by weight.
  • the proportion of potassium silicate, based on the total sum of water glasses, in particular based on the total amount of potassium silicate and sodium water glass at least 30 wt .-%, more preferably at least 40 wt .-%, more preferably at least 50% by weight, more preferably at least 55% by weight, more preferably at least 60% by weight, more preferably at least 65% by weight, more preferably at least 70% by weight, further preferably at least 75% by weight %, more preferably at least 80 wt .-%, more preferably at least 85 wt .-%, more preferably at least 90 wt .-%, more preferably at least 95 wt .-%.
  • the composition contains at least one soda water glass and at least one potash water glass.
  • the soda water glass preferably has the following properties:
  • weight ratio of Si0 2 to Na 2 0 equal to 2.30 to 2.60, preferably 2.32 to 2.56, particularly preferably 2.34 to 2.54;
  • the potash water glass preferably has the following properties:
  • weight ratio of Si0 2 to Na 2 0 equal to 2.80 to 3.80, preferably 3.00 to 3.60, more preferably 3.10 to 3.50;
  • the composition comprises at least one propellant consisting of propellant microcapsules.
  • the propellant-supplied microcapsules which serve as propellants generally contain a propellant gas which is selected from the group consisting of hydrocarbons, such as methane, ethane, propane, n-butane, isobutane, and pentanes, such as n-butane. Pentane, isopentane and neopentane; Chlorofluorocarbons, such as trichlorofluoromethane and dichlorodifluoromethane; dimethyl ether; carbon dioxide; Nitrogen and air, as well as mixtures of these propellants.
  • the propellant particularly preferably comprises a hydrocarbon, in particular isobutane, isopentane or mixtures thereof.
  • the blowing agent can be used dry, as a dispersion or with different degrees of drying.
  • the microcapsule is present as a dispersion in another embodiment, the microcapsule is dried or with different degrees of drying before. In another embodiment, the microcapsule is partly dried and partially present in a dispersion. As a dispersion medium is used in particular What water.
  • the propellant-containing microcapsules have, in each case based on the dried microcapsule, a content of 2 to 35 wt .-%, preferably 5 to 30 wt .-%, more preferably 10 to 30 wt .-%, on preferably 20 to 30 wt .-% propellant.
  • the dried microcapsules have a content of at least 20% by weight of propellant gas.
  • the outer shell of the microcapsules may be formed of any polymeric material as long as the material is capable of trapping a corresponding propellant gas and expanding upon energization or breaking up by the addition of an agent and releasing this propellant gas.
  • Possible shell materials for the microcapsules used are, for example, copolymers such as, for example, copolymers of acrylonitrile, methacrylate and / or acrylate, vinylidene chloride copolymers and vinylidene chloride / acrylonitrile copolymers.
  • the propellant-capped microcapsules based in each case on the dried microcapsules, generally have a shell material content of from 50 to 95% by weight, preferably from 50 to 90% by weight, more preferably from 60 to 90% by weight, more preferably 60 to 80 wt .-%, on.
  • microcapsules provided with propellant gas may also contain further ingredients such as magnesium hydroxide and / or silica in the core and / or in the shell material.
  • the propellant-containing microcapsules have such further ingredients, in each case based on the dried microcapsule, in a content of 0 to 30 wt.%, Preferably 0 to 25 wt.%, More preferably 0 to 20 wt. more preferably 1 to 5 wt .-% on.
  • the propellant-provided microcapsules may have any average particle size.
  • Average particle sizes are for example 1 to 90 mhh, preferably 1 to 50 mhh, more preferably 5 to 20 mhh, more preferably 10 to 16 pm.
  • the microcapsules provided with propellant in each case based on the dried microcapsules, generally have a density of ⁇ 20 kg / m 3 , preferably of ⁇ 17 kg / m 3 , more preferably of ⁇ 14 kg / m 3 , more preferably of ⁇ 12 kg / m 3 .
  • the content of at least one blowing agent consisting of propellant-provided microcapsules, in each case based on the total mass of the composition is generally from 0.5 to 15% by weight, preferably from 1.0 to 8.0% by weight. -%, more preferably 2.0 to 7.0 wt .-%.
  • the mass ratio between water glass (or water glasses) and the propellant-provided microcapsules is 5.0 to 35.0, preferably 6.0 to 25.0, more preferably 8.0 to 24.0.
  • microcapsules are commercially available.
  • the different types of microcapsules differentiate in terms of size, the type of propellant gas, the shell material, the additives and the blowing agent content.
  • various types of microcapsules can be used, wherein the microcapsule type is adapted to the other constituents and the bloating behavior of the composition.
  • the composition is free of expandable graphite. In another embodiment, the composition is free of conventional blowing agents such as triancine derivatives. In a preferred embodiment, the composition is free of expandable graphite and triazine derivatives.
  • a constituent which promotes ceramization of the composition at elevated temperatures is preferably selected from the group consisting of mineral additives, aluminum hydroxide, filter dust, fly ash, ceramic hollow spheres, glass hollow balls, foam glass granules, slate meal, quartz flour, mica, wollastonite, calcium carbonates, kaolin, vermiculite and ettringite.
  • the proportion by weight of this constituent promoting the ceramization, based in each case on the total mass of the composition, is generally 1 to 15% by weight, preferably 3 to 13% by weight, more preferably 6 to 12% by weight.
  • the composition preferably comprises at least one fiber.
  • This fiber is preferably an organic fiber.
  • the use of a fiber reduces brittleness, making the fire protection material less susceptible to breakage.
  • the swelling behavior of the composition as a whole is improved.
  • the resulting foam has finer pores and shows a better insulating effect.
  • the at least one fiber is selected so as to also aid in plasticizing the composition at elevated temperature.
  • the at least one fiber is generally selected from the group consisting of polyalkylene fibers such as polyethylene fibers and polypropylene fibers; polyacrylic fibers; Aramid fibers; Polyamide fibers such as polyhexamethylene di-amide fibers, polycaprolactam fibers and aromatic or partially aromatic polyamide fibers; and fibers of partly aromatic or wholly aromatic polyesters and glass fibers.
  • the at least one fiber may be a solid or hollow fiber.
  • the at least one fiber is a polyalkylene fiber, such as a polyethylene fiber or a polypropylene fiber.
  • a polyethylene fiber is particularly preferred.
  • the content of the at least one fiber in each case based on the total mass of the composition, is generally from 0.1 to 4% by weight, preferably from 0.2 to 3% by weight, more preferably from 0.5 to 1, 5% by weight.
  • the composition comprises at least one further constituent selected from the group consisting of at least one component which promotes ceramization of the composition at elevated temperatures; and / or at least one fiber.
  • disodium tetraborate decahydrate (borax)
  • the content of disodium tetraborate decahydrate based in each case on the total mass of the composition, generally from 0.1 to 10% by weight, preferably from 0.25 to 7.5 Wt .-%, more preferably 0.5 to 5.0 wt .-% is
  • the composition may additionally comprise at least one further constituent which results in curing and / or setting of the composition.
  • the further constituent is generally selected from the group consisting of phosphate-containing water glass hardeners, glyoxal, triacetin, ethylene carbonate and propylene carbonate.
  • the content of a curing agent is generally from 0.5 to 10% by weight, preferably from 1.0 to 7.5% by weight, more preferably from 2.0 to 5.0% by weight. -%.
  • the composition may additionally comprise at least one further constituent which has a moisture-retaining and / or hygroscopic property.
  • at least one further constituent which has a moisture-retaining and / or hygroscopic property.
  • This further component is preferably selected from the group consisting of glycerol, Epsom salt (magnesium sulfate), calcium chloride, zeolites and sugar (also in the form of molasses).
  • Epsom salt magnesium sulfate
  • calcium chloride calcium chloride
  • zeolites zeolites
  • sugar also in the form of molasses.
  • Epsom salt since the high proportion of water of crystallization has particularly positive properties on the cooling effect in case of fire.
  • composition may additionally comprise at least one silica.
  • compositions may also be present in the composition.
  • the composition has a water content of generally from 15 to 65 wt .-%, preferably 20 to 55 wt .-%, particularly preferably 25 to 50 wt .-%; in each case based on the total mass of the composition.
  • This content of water in the composition can be realized by the specific choice of the individual ingredients or by the addition of water.
  • the water content of the composition can be increased by the addition of substances having a high content of water of crystallization, such as ettringite. Also, by the addition of substances having a high vapor pressure such as glycerin, the drying out of the mass can be reduced or prevented. The addition of such substances also promotes the residual moisture content of the fire protection material.
  • step (2) or (2 ') the microencapsules are inflated and / or broken open and thus the composition swells. This results in a compact microfoam with good thermal insulation properties, which is not brittle.
  • this temperature range is between 60 and below 90 ° C.
  • the swelling of the microcapsules takes place by the effect of temperature of from 65 to below 80 ° C., preferably from 65 to below 75 ° C., more preferably from 65 to below 70 ° C.
  • the agent comprises individual substances such as solvents, but also mixtures of several individual substances.
  • the proportion by weight of the composition is generally from 1 to 20% by weight, preferably from 2 to 15% by weight, more preferably from 3 to 10% by weight.
  • This agent is to be chosen in this case in particular depending on the microcapsules used.
  • the breaking up of the microcapsules with an agent is, in comparison to puffing obviously energy-efficient, a more energy-efficient method.
  • this approach opens up the use of lower process temperatures, for example room temperature, than in the case of swelling due to energy input.
  • the breaking up of the microcapsules with an agent can take place here in various ways. For example, a chemical reaction between the agent and the microcapsule, which results in the release of gas, or a physical interaction between the agent and the microcapsule, for example swelling of the capsules and thus the release of the propellant, are conceivable. Of course, further interactions to break up the microcapsules are possible and an interaction of different interactions is not excluded.
  • propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate is used as a gas release agent.
  • microcapsules which, based in each case on the dried microcapsule, contain from 2 to 35% by weight, preferably from 5 to 30% by weight, more preferably from 10 to 30% by weight, more preferably from 20 to 30% by weight.
  • Propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate is used as a gas release agent.
  • microcapsules which, based in each case on the dried microcapsule, a shell material content of 50 to 95% by weight, preferably 50 to 90% by weight, more preferably 60 to 90% by weight, more preferably 60 to 80 Wt .-%, is propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate, used as a means for gas release.
  • microcapsules provided with propellant gas may also contain further ingredients such as magnesium hydroxide and / or silica in the core and / or in the shell material.
  • microcapsules which, based in each case on the dried microcapsule, further ingredients, such as magnesium hydroxide and / or silicates, in a content of 0 to 30 wt .-%, preferably 0 to 25 wt .-%, more preferably 0 to 20 wt %, more preferably 1 to 5% by weight, propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate is used as the gas release agent.
  • further ingredients such as magnesium hydroxide and / or silicates
  • propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate is used as the gas release agent.
  • microcapsules which, based in each case on the dried microcapsule, have average particle sizes of, for example, 1 to 90 mhh, preferably 1 to 50 mhh, more preferably 5 to 20 mhh, more preferably 10 to 16 pm, propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate, used as a gas release agent.
  • microcapsules which, in each case based on the dried microcapsule, in general a density of ⁇ 20 kg / m 3 , preferably of ⁇ 17 kg / m 3 , more preferably of ⁇ 14 kg / m 3 , more preferably of ⁇ 12 kg / m 3 , propylene carbonate or a mixture containing propylene carbonate is used as the gas release agent.
  • the gas release preferably begins after addition of the agent in a period of between 20 seconds to 20 minutes, more preferably between 20 seconds to 10 minutes, more preferably between 30 seconds to 5 minutes, more preferably between 1 minute to 3 minutes.
  • the resulting fire protection material is substantially dimensionally stable.
  • the resulting fire-protection materials are preferably readily and substantially residue-free and dimensionally stable remove this shape.
  • the mold used can then be reused without extensive cleaning.
  • the compositions are in contact with carrier materials or contact these carrier materials after flattening. After bloating, the fire protection material and the carrier materials thereby form a solid composite material (or a composite body).
  • the composition has sufficient adhesive properties, so that in the production of composite materials preferably no additional adhesive materials must be used. This aspect will be further discussed in the section on the production of composite materials.
  • propylene carbonate it is preferably a mixture of propylene carbonate with further additives.
  • these are mixtures of propylene carbonate with dispersant and / or kaolin and / or fly ash and / or vermiculite and / or calcium carbonate.
  • Others in particular the ingredients listed in the composition, may be part of these mixtures.
  • the fire protection materials obtained by the process according to the invention find use, for example, in the construction industry, for example in the lining and / or lining of doors, walls, floors and ceilings, for openings, passages and other openings.
  • the fire protection materials can also be used in shipbuilding and vehicle construction, such as in wagons or in transport, such as in containers. Also, the protection of cables and other Elekt ronik, as well as the use of personal protective clothing are possible.
  • the fire protection materials according to the invention can be used, for example, for the protection of a "black box" or similar sensitive electronics.
  • a black box is a computer used, for example, in manned and / or unmanned air, land and water vehicles. Examples of aircraft are airplanes and helicopters. Examples of land vehicles are trains and cars. Examples of watercraft are ships, boats and submarines.
  • the black box records various parameters during operation, such as the speed and position of the vehicle, but can also be used to record further parameters, such as sounds, such as conversations. If necessary, the recorded data can be read out. This is particularly in accidents, such as a plane crash, and / or near-misses of interest to reconstruct the accident and / or the cause of the accident using the recorded data.
  • the black box Since extreme conditions often prevail in accidents, the black box must be protected against such conditions. From an economic point of view, this protection should be as space-saving as possible and have a low density.
  • the extreme conditions include, for example, high thermal energies, for example due to a fire, and high kinetic energies, such as in a high-speed impact. It may also be necessary to protect the Black Box against various chemicals which, in particular due to an accident, can contact the electronics of the Black Box and compromise the stored data so that the data can not be read or only partially read.
  • Such chemicals include, for example, water, which contacts the black box, for example, by extinguishing a fire or by leakage of a watercraft, but also other chemicals, for example other chemicals which can be used in the fight against fire, or chemicals, for example by the high thermal energies of a fire, to be released.
  • the fire protection materials according to the invention are an ideal material for protecting such a black box, or it is advisable to use the fire protection materials according to the invention in combination with other materials for protecting a black box.
  • inventive fire protection materials which surround the data processing unit, preferably completely, or are connected directly to it.
  • Completely circumscribed in this sense includes the presence of smaller seams and / or the presence of at least one heat transfer element if the cross-sectional area of this heat transfer element and the seams is sufficiently small; ie, significantly less than the area of the surrounding fire protection material.
  • the cross-sectional area of the heat-transfer element and any seams present is less than 10%, preferably less than 5% and in particular less than 2% of the area of the surrounding fire-resistant material according to the invention.
  • the fire protection materials in addition to the fire protection materials according to the invention, it is also possible to use further materials, such as vacuum insulation board materials, these usually consisting of an open-pored support core, which is surrounded by an envelope which is as air-tight as possible.
  • the material used for the support core can be, for example, open-pored plastic foams, pyrogenic silicas or perlites, each having a low thermal conductivity of, for example, less than 0.01 W m 1 K 1 .
  • the envelope surrounding the support core consists, for example, of one or more layers of a metallized plastic film, where each of these films is coated with one or more layers of a metal coating, for example an aluminum coating. Desiccants and / or binders may additionally be incorporated in the support core or between the support core and the shell, which can bind penetrating gas molecules, for example water vapor.
  • the sheathing In order to enable a covering of as few segments as possible or with as few gaps or joints between segments as possible, it is optionally provided to form the sheathing from two half-shells, each consisting of such a vacuum insulating panel material.
  • thermo barrier coating preferably the fire protection material according to the invention.
  • a heat-insulating layer made of an aluminum layer is arranged on an inner side of a housing wall.
  • this aluminum layer can be a separately produced aluminum foil, which is subsequently arranged and fixed on the inside of the housing wall.
  • the aluminum layer is applied as an optionally multi-layer coating on the inside of the housing wall.
  • the arranged on the inside of the housing aluminum layer acts as a comparatively poor heat radiator and are only a small heat radiation in an interior of the housing.
  • the housing can have a housing wall made of metal, in particular of a stainless steel, so that the housing wall has a comparatively high thermal conductivity.
  • a heat-insulating layer made of an aluminum layer can be arranged on an outer side of a housing wall.
  • the externally arranged aluminum In this case, the layer has a heat-reflecting effect and prevents rapid heating of the housing wall as a result of increased ambient temperatures.
  • a, preferably according to the invention thermal barrier layer comprises a layer of an airgel.
  • an airgel is a highly porous solid with a volume fraction of up to more than 99.9% of pores.
  • Corresponding silicate-based aegels are commercially available, but other materials such as plastic or carbon based may also be used.
  • the pore size of conventional aerogels is in the nanometer range, with the aerogels having inner surfaces of up to 1000 m 2 per gram of solid. Due to these properties, aerogels generally have a very high thermal insulation effect and a very low density and are particularly suitable, in addition to the inventive fire protection materials, as protection for such a data processing unit or black box.
  • thermal barrier coating preferably a erfindungsge-, having a layer of a nonwoven, a knitted fabric, a fabric or a scrim of ceramic or mineral fibers. Due to the high degree of flexibility and the simple deformability, such a thermal insulation layer can be adapted to the shape of the housing and, in particular, to the usable space for the thermal insulation device around the data processing unit in the interior of the housing.
  • the intumescent material described below may be a composition as also described in relation to process step (1) or (1 ') of the fire protection material according to the invention.
  • the thermal barrier coating according to the invention also comprises at least one layer of an intumescent material which expands when heated above a threshold temperature.
  • This intumescent material then forms an additional insulating layer with a low thermal conductivity, as a result of which undesirable heat transfer through the thermal barrier coating can additionally be considerably reduced.
  • this additional heat-insulating layer of the intu mesfugden material initially fill only a relatively small proportion of the interior of the housing, so that "empty" spaces remain. These allow effective heat exchange during normal operation. When exposed to heat from the environment above the threshold value, the intumescent material then expands and at least partially fills in the previously existing "empty" spaces so that ideal thermal insulation is achieved.
  • the intumescent material undergoes an endothermic reaction upon such expansion, thereby "consuming" heat so that a cooling effect occurs.
  • the intumescent material may additionally or alternatively release or form a flame-retardant active substance in the case of a temperature-related foaming.
  • Corresponding active compounds may be, for example, various flame retardants, for example halogenated compounds such as tetrabromobisphenol A or polybrominated diphenyl ether, nitrogen-based flame retardants such as melamine or inorganic flame retardants such as aluminum hydroxide.
  • the intumescent material is arranged on a heat-insulating carrier layer, wherein this carrier layer is preferably a layer according to the invention. Due to the use of this separate carrier layer, the intumescent material need not be arranged or applied on the inside of the housing wall or directly on the data processing unit. As a result of the arrangement and orientation of the carrier layer, it can be simply specified in which preferred direction the intumescent material expands during expansion or foaming.
  • said support layer expediently consists of a heat-insulating material such as the fire protection material according to the invention, which has sufficient dimensional stability and the lowest possible thermal conductivity.
  • the intumescent material is arranged between an inner side of a housing wall and the, preferably according to the invention, carrier layer.
  • the intumescent material heats above a threshold temperature, it expands and forms a heat-insulating layer immediately adjacent to the inside of the housing wall, which further heat transfer additionally reduced in the interior of the housing.
  • the expansion of the intumescent material as an endothermic reaction may result in an additional cooling effect.
  • the housing wall has at least one opening through which the intumescent material can penetrate with a temperature-induced foaming and exit from the housing.
  • the housing has comparatively small dimensions during normal operation.
  • the intumescent material expands, escapes through said at least one opening and forms a heat-insulating layer on the outside.
  • This at least one opening is preferably a plurality of openings arranged regularly or irregularly; For example, can it be holes with a diameter of a few millimeters. It is also possible to use a housing which has a few, comparatively large, holes.
  • a heat-insulating layer with an intumescent material arranged on the inside of the housing wall or in the interior of the housing, preferably according to the invention, may be provided.
  • This lathers at over- On the outside of the housing forms a thermal barrier coating, with which also the heating of the housing wall is reduced or delayed.
  • the intumescent material can substantially completely encase the housing, so that after foaming the housing is surrounded by the foamed up thermal insulation layer. Since the intumescent material before foaming has a comparatively small space requirement, can be formed with a thin coating of the housing, by which the outer dimensions only minimally increased, if necessary, a thick and effective thermal insulation envelope.
  • a heat-insulating layer preferably according to the invention, to comprise a layer of a material which, when heated, performs an endothermic reaction, whereby cooling is effected.
  • a heat transfer element is arranged in the housing, which forms a heat-transmitting connection of the data processing unit with a heat-conducting housing interface in a housing wall of the housing, in order via the heat transfer element during operation of the data processing unit - testified to be able to dissipate heat.
  • the heat transfer element can be, for example, a thin metal sheet or a metal foil, which allows efficient heat removal from the housing. It is also conceivable that a heat-transferring fluid is guided in a circuit through the housing or a heat exchanger is used for heat dissipation.
  • the heat transfer element - Ment has a separator. This separator is at an excessive heat input to the data processing unit or at high temperatures outside the housing active and separates the connection between the housing interior and the environment.
  • the separating device has, for example, an element which can be changed in shape by the action of heat and which changes at a corresponding temperature in such a way that the connection between the housing interior and the surroundings is separated.
  • This separation can be done for example by a deformation or by a break at a predetermined breaking point.
  • the data processing unit is coated with a moisture-proof coating, which consists, for example, of a lacquer coating of an electrically insulating plastic material which protects the data processing unit from moisture, but also protects against dust and other impurities.
  • a moisture-proof coating which consists, for example, of a lacquer coating of an electrically insulating plastic material which protects the data processing unit from moisture, but also protects against dust and other impurities.
  • this function can also be done by the fire protection material according to the invention.
  • the data processing unit consists of several components, such as a microprocessor and one or more memory units, which are arranged on a common printed circuit board
  • a moisture-proof coating can be applied directly to the printed circuit board and the components arranged thereon, for example by suitable immersion. or spray method. Due to the moisture-proof coating, the data processing unit can be protected not only against splashing water or small amounts of moisture, but also against water penetrating into the housing with a high water pressure, for example more than 10 bar or 20 bar.
  • the moisture-proof coating may also surround the heat transfer element at least in a region around the data processing unit and may provide additional definition and additional protection of the heat transfer element at the data processing unit.
  • a separate moisture-proof or watertight covering or sealing of the housing is therefore not necessary, but can also be used alternatively.
  • the data processing unit has a digital data storage device.
  • the memory device has a solid-state drive. Flash memory-based or SDRAM-based semiconductor chips suitable for use as a solid-state drive are known, which can store a very large amount of data of more than 100 gigabytes in a comparatively small chip housing.
  • a data processing unit having at least one microprocessor and a plurality of semiconductor chips can be accommodated on a printed circuit board with dimensions of less than 50 mm x 50 mm.
  • a thermal insulation according to the invention, with which such a data processing unit is protected against damage even in the event of a fire, can be accommodated in a housing with a small useful volume and small external dimensions.
  • the housing has dimensions that are smaller than or equal to a standardized 3.5-inch housing with dimensions less than or equal to 146 mm ⁇ 102 mm ⁇ 25 mm.
  • the housing may have a standardized shape, so that the data processing unit arranged therein and protected by a heat insulation device can be used, for example, instead of a commercially available hard disk in a data processing system. It is also possible to exchange a hot-swap hard disk during operation and to replace it with a data processing unit which is arranged in a housing provided with the thermal insulation device according to the invention and permits retrospective fire and fire protection of the computer data processing system. Due to the small dimensions and the high data transfer rates that are possible with a data processing unit described above during normal operation, such a data processing unit in the housing according to the invention is also suitable for use as a tachograph and black box in autonomous vehicles ,
  • Solid-state drives have been developed which have a memory capacity of 6 terabytes or more with little space requirement and also low heat generation during operation and which are advantageously autonomous as a data processing unit in a housing according to the invention for use as a black box moving vehicles are suitable.
  • Such a black box with adequate protection against fire, water and vibration for most possible accidents, can be housed in a housing that has only the external dimensions of a standardized 3.5-inch housing, or even made smaller ,
  • the fire protection materials can also completely form or partially replace the component to be clad. For example, it is possible to erect a door exclusively or partially from the fire protection materials.
  • the fire protection materials are also generally used in areas in which normally (high) temperature differences prevail and a thermal insulation is desired. Examples of this are metallurgy and the metalworking industry in general, as well as the insulation of furnaces in particular. Even the "usual" thermal insulation of buildings, such as houses, while maintaining the aforementioned fire protection properties by fire protection materials is conceivable. Further fields of application are obvious to the person skilled in the art.
  • the fire protection material is either cut for the particular application or already produced in the desired shape.
  • fire protection materials include, for example, plates, cuboid bodies such as bricks, concave or convex bodies, for example, for the lining or sheathing of cables and tubes, as well as tubular bodies, which are for example hollow inside and as Can serve cable.
  • the size of the fire protection materials is (each dimension is independent of each other) usually from a few centimeters to several meters.
  • the fire protection material produced by the process according to the invention can be used in the form of composite materials.
  • Composite material comprise such a fire protection material and at least one carrier material.
  • the composition in process step (1) or (T) has not only inflating properties, but also adhesive properties.
  • the composition is therefore particularly suitable for the bonding of materials.
  • the present invention also relates to composite materials comprising a composition as in process step (1) or (T) and at least one Sumateri- al, wherein the composition is either applied to the carrier material or the carrier material is impregnated with this composition. Subsequently, process step (2) or (2 ') takes place for the production of the fire protection material. Due to the adhesive properties, a composite material is obtained in this case.
  • the support material is selected from the group consisting of nonwoven materials, in particular nonwoven materials of glass fibers, polyester, natural fibers, rayon / cellulose or polyamide; Fabrics of glass fibers or blended fabrics; Gridding of glass fibers; Mineral wool, in particular mineral wool of glass or stone; Cellulosic materials such as paper materials and cardboard materials, in particular paper honeycomb, fibreboard or honeycomb constructions; Plastic materials; Metal materials, such as metal foils and sheets, in particular aluminum foils and sheets or stainless steel foils and sheets; Glass materials, such as glass foils and glass wool; Cotton fabrics; Wood materials and wood-based panels such as MDF, HDF and chipboard; Foams of polyurethane, polystyrene, glass or stone foam, PVC or phenol; Extruded polystyrene foam materials; Polyethylene foam, polypropylene foam, polyurethane foam and polypropylene foam materials; Polypropylene, polyethylene, polyurethane or silicone films and general decorative surfaces such as HPL or CPL.
  • nonwoven materials Paper and cardboard materials, such as paper honeycomb; Plastic materials; Metal materials, such as metal foils, in particular aluminum foils; Glass materials such as glass foils and glass wool; Cotton fabrics; Wood materials; Mineral wool; Extruded polystyrene foam, polyurethane foam, polyethylene foam and polypropylene foam materials; Jute, flax, hemp and cellulose fiber materials; and textile materials. It is also possible to use composite structures made of, for example, glass fabric / aluminum or HPL / glass fleece) as support material.
  • the carrier materials can be perforated, slit or otherwise structured for specific applications.
  • the support material can be impregnated with the inflating composition and subsequently, according to process step (2) or (2 '), the composition is converted into the fire protection material. Impregnation of the carrier material is possible by using a dip bath which is filled with the composition and immersing the carrier material in the dipping bath.
  • Impregnation of corresponding carrier materials in particular of paper or cardboard materials, such as paper or cardboard honeycomb, leads to penetration of the composition between the fibers of the carrier material, so that even cutting correspondingly impregnated carrier materials does not lead to a loss of the fire protection effect.
  • impregnation of the composition into corresponding carrier materials can be improved by the use of surface-active agents.
  • Process step (2) or (2 ') can be carried out before or after the impregnation of the impregnated materials.
  • non-flammable composite materials are obtained, after application of process step (2) or (2 '), from which, for example, walls, ceilings or other structural elements can be manufactured.
  • the paper used for the paper honeycomb is previously perforated. As a result, the percentage of combustible material is reduced and the composition is better absorbed. Furthermore, the composition also accumulates in the perforated cavities, whereby their proportion is increased.
  • cover layers for the paper honeycomb is impregnated with composition impregnated glass, paper or plastic fleece. These cover layers on the one hand increase the mechanical stability of the paper honeycombs and on the other hand increase the fire protection effect. The amount of applied fire protection compound can be varied as required.
  • cover layers of perforated paper perfused with fire protection compound can also be used.
  • the cover layers produced in this way can additionally be provided with aluminum foil, which improves the heat reflection and reduces the water vapor diffusion.
  • Another object of the present invention is a composite body comprising a carrier material according to the above definition, which was provided with the composition, and at least one further layer, which is formed by an aluminum foil, a glass mat or a paper or cardboard material and which is applied to the carrier material.
  • the carrier material may preferably be a paper or a cardboard honeycomb.
  • the further layer can be formed, for example, by a perforated paper fleece or a perforated cardboard material or glass fleece.
  • This further layer formed by a perforated paper web or a perforated cardboard material may further preferably be impregnated with the composition.
  • a fire protection material is obtained after process step (2) or (2 '), which has the structure described above.
  • Composite bodies with such a structure are also referred to as sandwich structures in the context of the present invention.
  • the covering of the cardboard honeycomb with the fire protection material produced by the method according to the invention prevents the passage of heat through convection and at the same time (for example in case of fire) by evaporating the water from the fire protection compound a cooling effect achieved.
  • Sandwich structures according to the invention comprise the following structure:
  • Paper material or cardboard material such as a paper honeycomb
  • Plastic material such as a metal foil, in particular an aluminum foil
  • Glass material such as a glass sheet or glass wool
  • Cotton material wood material or mineral wool material
  • Polyethylene foam materials Materials of extruded polystyrene foam
  • Polyurethane foam materials Materials of polypo- pylene foam
  • Flax, jute, hemp and cellulose materials
  • the viscosities of the waterglasses used were determined as follows:
  • Table 1 Details on viscosity determination and viscosities of various water glasses. Definition of used water glasses
  • Na-WG1 is a sodium silicate glass which, in addition to the above viscosity, has a proportion of sodium silicate of about 50% to at most 100% and a density (at 20 ° C.) of about 1.5 g / ml.
  • the pH (100 g / L at 20 ° C) is about 13.
  • Na-WG2 is a sodium silicate glass which, in addition to the above viscosity, has a content of sodium silicate of about 25% to a maximum of 40% and a density (at 20 ° C.) of about 1.4 g / ml.
  • the pH (100 g / L at 20 ° C) is about 11.
  • K-WG1 is a potash water glass which, in addition to the above viscosity, has a density (at 20 ° C) of about 1.3 g / mL.
  • the pH (100 g / L at 20 ° C) is about 11.
  • K-WG2 is a potash water glass which, in addition to the above viscosity, has a density (at 20 ° C) of about 1.3 g / mL having.
  • the pH (100 g / L at 20 ° C) is about 11.
  • Al (OH) 3 -Mixture is a mixture of Al (OH) 3 with various other oxides, such as sodium oxide, iron oxide and silicon dioxide.
  • Al (OH) 3 is the main constituent with over 99%.
  • the component "expanded granules A” are (surface-treated) glass hollow spheres whose material consists to> 95% of silicon dioxide and which begin to soften at about 1300 ° C (in the cluster). Expanded granules A has a pH of 5 to 8.
  • the component "expanded aggregate B” is an expanded glass granulate with the following properties: grain size of 0.25 to 0.5 mm, bulk density of 340 ( ⁇ 30) kg / m 3 , grain density of 700 ( ⁇ 80) kg / m 3 , wherein the examination of the grain density in accordance with DIN V 18004 and the calculation according to EN 1097-6 was carried out, average grain strength of 2.6 N / mm 2 , wherein the determination of the grain strength according to DIN EN 13055-1 was carried out.
  • the expanded granules B consist (based on a dried at 105 ° C sample) of about 70 to 75% Si0 2 , 10 to 15% Na 2 0, 7 to 1 1% CaO, 0.5 to 5% Al 2 0 3 , 0 to 5% MgO and 0 to 4% K 2 0.
  • the "Bläh granulat B” begins to soften at about 700 ° C. It has a pH of 8 to 11.
  • microcapsule A is dry, unexpanded, propellant-filled microcapsules. They comprise about 20 to 30% of the propellant isobutane, about 1 to 5% magnesium hydroxide and about 60 to 80% of a copolymer. The mean particle size is 10 to 16 pm and the density is ⁇ 12 kg / m 3 . The propellant gas release takes place in a temperature range of 80 to 95 ° C.
  • microcapsule B is dry, unexpanded, propellant-filled microcapsules. They comprise about 13% of a propellant, about 0 to 20% amorphous silica and about 60 to 90% of a copolymer. The mean particle size is 10 to 16 pm and the density is ⁇ 17 kg / m 3 . The propellant gas release takes place in a temperature range of 94 to 99 ° C.
  • microcapsule C are dry, unexpanded, propellant-filled microcapsules. They comprise about 15 to 20% of the propellant isopentane and about 75% of a copolymer. The mean particle size is 10 to 16 pm and the density is ⁇ 17 kg / m 3 . The propellant gas release takes place in a temperature range of 123 to 133 ° C.
  • microcapsule D is dry, unexpanded, propellant-filled microcapsules. They comprise about 15 to 20% of the propellant isopentane, about 60% of a copolymer and about 0 to 20% of magnesium hydroxide. The average Parti kelificat is 28 to 38 pm and the density is ⁇ 14 kg / m 3 . The propellant gas release takes place in a temperature range of 122 to 132 ° C.
  • copolymer dispersion A is an aqueous copolymer dispersion based on vinyl acetate / vinyl ester.
  • Stabilizers of the dispersion are emulsifiers and cellulose derivatives.
  • Polyethylene fiber A is a fiber made from HDPE.
  • the component "dispersant A” is the solution of a high molecular weight anionic copolymer in water.
  • the component "surfactant mixture A” is a medium-viscosity mixture of various polyglycol esters.
  • the density of the mixture (at 20 ° C) is about 1, 0 g / mL
  • the dynamic viscosity (at 20 ° C, measured according to DIN EN ISO 3219) about 120 mPas
  • the pH (2% in distilled water ) is about 6.5.
  • the component "marble powder A” is a marble powder with an average particle diameter of 2.5 ⁇ m.
  • the component "marble flour B” is a marble powder with an average particle diameter of 5 ⁇ m.
  • the constituent "marble powder C” is a marble powder with an average particle diameter in a value range which comprises 12 ⁇ m to 15 ⁇ m.
  • the ingredient vermiculite is expanded vermiculite.
  • Main constituents of this aluminum-magnesium iron silicate are (approx.) 43% to 46% SiO 2 , 9% to 12% Al 2 O 3 , 7% to 9% Fe 2 O 3 , 1% to 3% CaO, 24 % to 27% MgO and 4% to 6% K 2 0.
  • the particle size distribution is (in each case approx.): 50-75% of the product has a particle size smaller than 0.050 mm, 25-50% of the product has a particle size between 0.050 and 0.071 mm, 15-50% of the product has a particle size between 0.071 and 0.1 mm. The remainder has larger particle sizes, wherein, the proportion of product with particle sizes greater than 1 mm at most (about) 1%.
  • the component vermiculite powder is a corresponding vermiculite powder.
  • the grain size is less than 50 microns and the specific surface area is about 2.6 m 2 / g.
  • the constituent glass fiber is a glass fiber which has the following chemical composition (in each case approx.): 62-68% Si0 2 , 26-32% CaO + MgO, less than 1% other constituents.
  • polyurethane dispersion is a non-ionic polyurethane system in water, wherein the ratio of polyurethane to water is about 25 to 75.
  • the polyurethane dispersion has a density (at 20 ° C) of about 1, 04 g / ml_.
  • the dynamic viscosity of the polyurethane dispersion is about 25,000 mPas (according to DIN EN ISO 3219) and the pH (2% in distilled water) is about 6.5.
  • composition of the respective experiments was provided in accordance with the proportions by mass of the constituents given in the table, and process step (2 ') was carried out thermally at an oven temperature of 86 ° C.
  • the resulting molded articles were examined for their water resistance. The rating was on a scale from 1 (very good) to 6 (insufficient).
  • the ratios of the individual components were identical in the experiments, or when using several glasses of water (1-WF-3 and 1-WF-5 to 1-WF-13), the sum of the sum of water glasses used was identical to the respective water glass of the other Tries. Therefore, a direct comparison of the resulting fire protection materials is possible.
  • the ratio of potassium silicate to soda water glass in this test series was graded from 0%, i. no potassium water glass present (in experiments 1 -WF-1 and 1-WF-2), up to 100%, i. no soda water glass present (in experiment 1-WF-4) increased.
  • the water resistance improved in comparison to the pure soda water glass in 1-WF-1 and 1-WF-2) with a poor water resistance with an increase of the potash water glass content.
  • This improvement can be divided into three groups:
  • Group 3 When using 80% to 100% potassium silicate, a significant improvement in water resistance is observed (compared to all other groups). The water resistance in this group is good.
  • the temperature of the experiments in Table 3 is according to the invention and is 85 ° C, the temperature in the tables (4, 5a and 5b) is not according to the invention (temperatures greater than or equal to 90 ° C).
  • Table 6 contains comparative experiments of a composition at different temperatures.
  • the evaluation of the shaped bodies obtained takes place.
  • the evaluation included the evaluation of the structure of the bottom area, the remaining structure, the color, the swelling behavior (which was carried out over the foam height, with a foam height of more than about 2 cm being considered to be "strongly inflated”) and the consistency.
  • the consistency was divided into powdery, brittle, crumbly and soft.
  • microcapsules can be broken up with various solvents and release gas.
  • good combinations were identified.
  • various microcapsules with different solvents in each case in the same mass ratio) were associated with each other and evaluated the reaction or noted the absence of a reaction (see the table below).
  • Table 8 Experiments to break up the microcapsules with an agent.
  • the components of component 1 were presented in the ratios listed above and the density was determined.
  • the constituents of component 2 were used in another presented and determined the density, and judged the consistency. Subsequently, the respective components (in the indicated volume ratio, 10 ml_ to 1 ml_) were combined and mixed.
  • the miscibility of the components was assessed and the beginning of the reaction - ie the beginning of the gas release - determined. In all cases, a good miscibility of the components is present and the reaction begins after about 1 min. (Mixture A),> 1 min (mixture B) or> 2 min (mixture C).
  • Table 9a Inventive experiments for the production of fire protection materials.
  • Table 9b Inventive experiments for the production of fire protection materials. In each case a mixture of two different soda water glasses with microcapsules was used as component 1. In addition, component 1 contained, depending on the mixture, different additives. The density of component 1 was determined in each case and is listed.
  • component 2 The components of component 2 are identical in these experiments.
  • Component 2 contained inter alia propylene carbonate, which serves to break up the shell material of the microcapsules.
  • the density of component 2 was determined and is listed in the table.
  • component 1 and component 2 were mixed in a constant volume ratio (5 ml to 1 ml) at room temperature. The consistency of the mixture was evaluated, the time taken until the start of the reaction, and the expansion time (reaction time) were measured. Subsequently, the obtained structure was evaluated.
  • the consistency of the mixture was liquid in all cases, with the mixture 2-4 slightly thick.
  • the start of the reaction was for all mixtures between about 2 to about 3 minutes after the addition of the two components and the reaction time was about 10 to 12 minutes. In all cases, the structure of the obtained molded article was evaluated as very good and uniform.
  • Component 1 comprises a water glass and gas-filled microcapsules
  • component 2 comprises the means for breaking up the shell of the microcapsules (propylene carbonate).
  • reaction time the time taken until the start of the reaction and the expansion time (reaction time) were measured. Subsequently, the obtained structure was evaluated.
  • the consistency of the mixture was liquid in all cases. While Mixture 2-4 was judged to be slightly viscous, the analogous mixture 2-4-G was judged to be well liquid.
  • the start of the reaction was between about 2 and about 3 minutes, whereas the reaction time was between 20 and 30 minutes.
  • the relatively longer reaction time between the mixtures 2-2-G, 2-4-G, 2-6-G, 2-8-G and the analogous mixtures 2-2, 2-4, 2-6 and 2-8 is probably due to the fact that the former mixtures are upscalings of the latter mixtures. Accordingly, it is easier to detect a reaction in the upscaled mixtures; This means that in the reactions on a small scale, the reaction is visually simply no longer noticeable according to the approx. 12 minutes listed there.
  • the four moldings were then stored at room temperature and the structure evaluated. After storage for one night, there is still a very good, uniform structure and the volume is virtually unchanged. After storage at room temperature for several days, a slight decrease in volume of the moldings was observed.
  • the molded article obtained from mixture 2-2-G was also stored in the oven after storage for three days at room temperature still at 96 ° C, with a considerable decrease in volume was observed.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines festen Brandschutzmaterials. Die Zusammensetzung zur Herstellung des Brandschutzmaterials enthält dabei mindestens ein Wasserglas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln. Die Bildung des Brandschutzmaterials erfolgt durch Aufblähen der Mikrokapseln bzw. Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln, wobei dies durch Temperatureinwirkung bzw. durch Zugabe eines die Hülle der Mikrokapseln aufbrechenden Mittels erfolgt.

Description

Verfahren zur Herstellung von Brandschutzmaterialien auf Wasserglasbasis Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Brandschutzmaterialien auf der Basis von Wasserglas, sowie deren Verwendung.
Brandschutzmaterialien im Sinne der Erfindung meint hierbei Materialien, die (weitestge- hend) nicht brennbar sind, temperaturisolierend bzw. wärmedämmend wirken und damit Hitze- bzw. Flammenschutz gewähren, sowie gegebenenfalls, beispielsweise durch Freiset- zung von Wasser, sogar zur Unterbindung von Feuern beitragen können.
Die Gasundurchlässigkeit von Brandschutzmaterialien kann, in spezifischen Situationen, erwünscht sein, da diese einerseits die Zufuhr von Sauerstoff zum Brandherd unterbindet und andererseits den Austritt potentiell gefährlicher Verbrennungsgase unterdrückt.
Um eine bessere Verarbeitung bzw. Anwendung zu ermöglichen besitzen Brandschutzmate- rialien im Allgemeinen neben ihrer Gestaltfestigkeit, welche sie bevorzugt auch bei erhöhten Temperaturen beibehalten, bevorzugt eine geringe Dichte, sowie eine gewisse Härte. Die Gestaltfestigkeit, auch bei erhöhten Temperaturen, ermöglicht den Brandschutz spezifischer, ausgewählter Bereiche. Die geringe Dichte vereinfacht den Transport, sowie die Befestigung dieser Materialien an den gewünschten Positionen (beispielsweise an Objekten). Die gerin- ge Dichte der Brandschutzmaterialien bewirkt außerdem eine geringe Gesamtgewichtszu- nahme eines Objekts nach Anbringung des Brandschutzmaterials. Die Härte der Brand- schutzmaterialien erleichtert die Verarbeitung (beispielsweise das Zurechtschneiden in For- men gewünschter Größe und Gestalt), den Transport, die Lagerung und die Anbringung an Objekten. Neben dem nachträglichen Zurechtschneiden von Brandschutzmaterialien ist die direkte Herstellung der Brandschutzmaterialien in den gewünschten Formen auch von Inte- resse, da hierdurch der anschließende Arbeitsschritt des Zurechtschneidens entfällt.
Zurechtschneiden im Sinne der Erfindung meint dabei jegliche Form der Bearbeitung, wie beispielsweise Fräsen, Schneiden, Ätzen oder andere dem Fachmann geläufige Verfahren um ein Brandschutzmaterial der gewünschten Größe und Gestalt zu erhalten.
Auf Grund der unterschiedlichsten Anwendungsgebiete der Brandschutzmaterialien, wie beispielsweise im Freien, ist eine hohe Stabilität gegenüber den am Einsatzort vorherr- schenden Umweltbedingungen, wie beispielsweise Temperaturschwankungen, direkte Son- neneinstrahlung, Windeinwirkung, Wassereinwirkung bzw. Feuchtigkeit, dieser Materialien essentiell. Die Anforderungen an Brandschutzmaterialien sind dabei, je nach Anwendungs- ort, unterschiedlich und können daher hiervon abweichen.
Entsprechende Materialien finden in diversen Industriezweigen, wie beispielsweise der Bau- industrie und hierbei insbesondere im vorbeugenden, baulichen Brandschutz Verwendung. Aber auch außerhalb des Brandschutzes besitzen Brandschutzmaterialien, insbesondere auf Grund ihrer temperaturisolierenden Eigenschaften, ein potentiell breites Einsatzgebiet. Die Einsatzbereiche von Brandschutzmaterialien und Materialien zur Wärmeisolation über- lappt auf Grund Ihrer sehr ähnlichen Anforderungsprofile oftmals.
Als Anwendungsbereiche mit (hohen) Temperaturdifferenzen (außerhalb eines Brandfalls), für die auch Brandschutzmaterialien verwendet werden können, sollen hier die Metallurgie bzw. die metallverarbeitende Industrie im Allgemeinen, sowie die Wärmeisolation von Öfen im speziellen, dienen. Auch die„gewöhnliche“ Wärmedämmung von Gebäuden, wie bei- spielsweise von Häusern, bei gleichzeitiger Beibehaltung der genannten Brandschutzeigen- schaften durch Brandschutzmaterialien ist denkbar. Weitere Einsatzgebiete sind für den Fachmann offensichtlich.
Die Entwicklung von verbesserten Brandschutzmaterialien wird dabei sowohl durch gesetzli- che Vorgaben, als auch durch die üblichen Marktmechanismen vorangetrieben und beein- flusst. Daher sollte die Herstellung der Brandschutzmaterialien, welche die genannten Ei- genschaften besitzen, möglichst kostengünstig, energiearm und einfach erfolgen. Auch eine möglichst individuell einstellbare Gestalt der Brandschutzmaterialien bzw. eine leichte Bear- beitung zum Erhalt der gewünschten Gestalt sollte gegeben sein. Außerdem sollten bevor- zugt unbedenkliche, leicht zugängliche und preiswerte Ausgangsmaterialien verwendet wer- den können.
Die Bereitstellung von Brandschutzmaterialien und Verfahren zu deren Herstellung, welche die obengenannten Eigenschaften ganz oder teilweise besitzen bzw. die genannten Anfor- derungen ganz oder teilweise erfüllen ist daher offensichtlich von hohem Interesse.
Aufschäumende oder aufblähende Zusammensetzungen sind im Brandschutz allgemein bekannt; sie bilden ein dickes, relativ schwer entflammbares, isolierend wirkendes Material. Als Teil solcher Zusammensetzungen eignen sich beispielsweise Wassergläser, da sie unter anderem nichtbrennbar sind und einen hohen Wassergehalt besitzen. Die Blähung der Zu- sammensetzungen kann beispielsweise durch Gaszugabe erfolgen. Die resultierenden Formkörper können direkt, oder nach weiterer Bearbeitung als Brandschutzmaterialien ver- wendet werden.
Der Begriff„aufschäumend“ beziehungsweise„aufblähend“ - so wie er im Rahmen der vor- liegenden Erfindung verwendet wird - bezeichnet die Wirkungsweise besonderer Materialien die aufgebläht werden können und dadurch einen isolierenden Körper bilden. Eine feine, gleichmäßige Struktur dieser Blähmasse ist dabei von besonderem Interesse um eine uni- forme und hohe Schutzwirkung über den gesamten Bereich der Blähmasse zu erhalten. Jeg- liche Art von Rissen sowie größere Hohlräume sind unerwünscht. Des Weiteren ist eine Vo- lumenzunahme nötig, da bei Ausbleiben dieser bzw. bei lediglich minimaler Zunahme die erhaltenen Körper eine i. d. R. unzulässig hohe Dichte aufweisen. Dementsprechend bedeu- tet im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine„schlechte Blähschicht“ bzw. ein„schlechtes Blähverhalten“, dass die Volumenzunahme nicht ausreichend war und / oder die Struktur des Blähkörpers keine feine, gleichmäßige Struktur aufweist. Die Verwendung von Wasserglas zur Herstellung von Formkörpern für Brandschutzzwecke wird in vielen Dokumenten offenbart.
US 5,194,087 offenbart die Herstellung von Formkörpern aus Zusammensetzungen mit min- destens einem Wasserglas. Die Verwendung von mit Treibgas versehenen Mikrokapseln zur Herstellung wird nicht offenbart.
EP 2 571 829 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern für Brandschutzma- terialien aus Zusammensetzungen bestehend aus mindestens zwei unterschiedlichen Nat- ronwassergläsern spezifischer Viskosität. EP 2 571 829 offenbart weiterhin die gleichzeitige Verwendung von mit Treibgas gefüllten Mikrokapseln zur Aufblähung dieser Zusammenset- zung, wobei die Aufblähung unter Energieeinwirkung erfolgt. Die Verwendung von energie- sparsameren Methoden zur Gasfreisetzung, sowie der Vorteil der Aufblähung in einem spe- zifischen Temperaturbereich, werden nicht offenbart.
Im offenbarten Stand der Technik sind die Wasserbeständigkeit und die Struktur der erhal- tenen Brandschutzmaterialien verbesserungsfähig. Das Blähverhalten der offenbarten Zu- sammensetzungen ist teilweise suboptimal. Des Weiteren sind die Verfahren zur Herstellung recht energieintensiv.
Die Aufgabe dieser Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung von Brandschutzplatten, welche die oben genannten Eigenschaften ganz oder zumindest teil- weise erfüllen. Insbesondere ist es Aufgabe dieser Erfindung ein kostengünstiges, energie- armes, einfaches Verfahren zur Herstellung von Brandschutzmaterialien niedriger Dichte und guter, gleichmäßiger Struktur herzustellen, die eine gewisse Härte und Wasserbestän- digkeit aufweisen.
Diese Aspekte werden durch das nun beschriebene Verfahren zumindest teilweise erfüllt:
Verfahren zur Herstellung eines festen Brandschutzmaterials, insbesondere in der Form einer Brandschutzplatte, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte (1 ) und (2):
(1 ) Bereitstellen einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein Wasser- glas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln mit einem mit Treibgas ver- sehenen Kern und einem Polymermaterial als Hülle, wobei die Mikrokap- seln, bezogen auf das Trockengewicht, von mindestens 20 Gewichts-% Treibgas aufweisen;
(2) Aufblähen der Mikrokapseln und/oder Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln, durch die Zugabe von Propylencarbonat; oder durch die folgenden Verfahrensschritte (T) und (2‘):
(T) Bereitstellen einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein Kaliwas- serglas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln mit einem mit Treibgas versehenen Kern und einem Polymermaterial als Hülle;
(2‘) Aufblähen der Mikrokapseln und/oder Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung von 60 bis unter 90 °C.
Der im Rahmen dieser Erfindung verwendete Ausdruck„festes Brandschutzmaterial“ meint dabei, wie auch anhand des Verwendungszwecks als Brandschutzplatte deutlich wird, ein festes Material. Dieses Material ist dabei vorzugsweise nicht pulverig, wobei das Vorhan- densein von wenigen pulverigen Resten am ansonsten nicht pulverigen und festen Brand- schutzmaterial als festes Material zu verstehen ist.
Temperaturen bis unter 90 °C im Sinne dieser Patentschrift meint Temperaturen unter 90 °C, bevorzugt unter 89 °C, weiter bevorzugt unter 88 °C, weiter bevorzugt unter 87 °C, weiter bevorzugt unter 86 °C.
Sofern die Ausdrücke„Brandschutzmaterialien“ und„Brandschutzplatten“ in der folgenden Beschreibung verwendet werden, sind, sofern kein anderer Bezug vorliegt, Brandschutzma- terialien und Brandschutzplatten gemeint, die durch das obige Verfahren hergestellt wurden.
Sofern der Ausdruck„Zusammensetzung“ in der folgenden Beschreibung verwendet wird, ist, sofern kein anderer Bezug vorliegt, eine Zusammensetzung gemäß des obigen Verfah- rens gemeint.
Sofern im Rahmen dieser Erfindung Viskositäten bestimmt wurden oder angegeben sind, so erfolgte deren Bestimmung mit einem Haake Viskotester C, der L-Version bei 20 °C unter Verwendung der Spindeln L3 oder L2 bei 100 U/min oder 200 U/min und einem Messbereich zwischen 20 bis 60 %. Die jeweils verwendeten Parameter werden im Rahmen der Versu- che weiter ausgeführt. Generell werden die Spindel und das Drehmoment zur Bestimmung von Viskositäten durch die„Versuch und Irrtum“ Methode so eingestellt und gewählt bis ein Messbereich von 15-95%, vorzugsweise von 20-60% erhalten wird.
Die Farbe des Brandschutzmaterials, welches mit dem erfindungsgemäßen Verfahren her- gestellt wird, ist vorzugsweise weiß.
Im Besonderen beschreibt diese Erfindung dabei ein Verfahren, in dem das Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln mit dem Mittel Propylencarbonat erfolgt.
Im Sinne der Erfindung umfasst Propylencarbonat sowohl die reinen Isomere (( R )- Propylencarbonat und (S)-Propylencarbonat), sowie Mischungen dieser Isomere (wie bei- spielsweise das Racemat).
Verfahrensschritte
Im Rahmen dieser Anmeldung umfasst ein Bezug auf Verfahrensschritt (1 ) auch Verfah- rensschritt (T) und umgekehrt, sofern aus dem jeweiligen Sachzusammenhang nicht klar ersichtlich ist, dass die entsprechende Aussage sich explizit nur auf Verfahrensschritt (1 ) bzw. (1‘) bezieht. Das gleiche gilt analog für Verfahrensschritte (2) und (2‘).
Verfahrensschritt (1 ) bzw. ~ Zusammensetzung
Wassergläser
Wasserglas enthält chemisch und physikalisch gebundenes Wasser, welches im Brandfall dem Brandherd durch die Verdampfung dieses Wassers Wärme entzieht. Zum anderen führt das aufblähende Verhalten von Wasserglas zu einem keramischen Schaum, der als Isolator wirkt. Der Anteil an Wasser im Wasserglas und auch das Blähverhalten sind von der Art des Wasserglases (Natron-, Kaliwasserglas etc.), und vom jeweiligen Mol- bzw. Gewichtsver- hältnis (Si02:K20; Si02:Na20) abhängig, wobei die Verwendung von mindestens zwei unter- schiedlichen Wassergläsern in den aufblähenden Zusammensetzungen oftmals ein für die Kühlwirkung vorteilhafteres Blähbild ergibt, wodurch eine bessere Isolierwirkung erzielt wird.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung umfasst mindestens ein Wasserglas.
N atron wasserg I as
In einer Ausführungsform enthält die Zusammensetzung mindestens ein Natronwasserglas. Bei Verwendung von lediglich einem Natronwasserglas weist dieses bevorzugt folgende Eigenschaften auf:
(1 ) Gewichtsverhältnis von Si02 zu Na20 gleich 2,30 bis 3,80, bevorzugt 3,00 bis 3,60, besonders bevorzugt 3,10 bis 3,50
(2) Dichte von 1300 bis 1600 kg/m3, bevorzugt 1300 bis 1500 kg/m3, besonders bevor- zugt 1340 bis 1380 kg/m3; und
(3) Wassergehalt von 50 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 65 Gew.-%, besonders bevor- zugt 63,2 bis 64,8 Gew.-%.
Die Verwendung von zwei unterschiedlichen Wassergläsern erwies sich oftmals als vorteil- haft für das Blähverhalten des erhaltenen Brandschutzmaterials.
Bevorzugt enthält die Zusammensetzung daher mindestens zwei unterschiedliche Natron- wassergläser, wobei das erste Natronwasserglas eine Viskosität von 1000 bis 2400 mPa * s (20 °C) und das zweite Natronwasserglas eine Viskosität von 75 bis 250 mPa * s (20 °C) aufweist.
Das erste Natronwasserglas, welches eine Viskosität von 1000 bis 2400 mPa * s (20 °C) aufweist, weist vorzugsweise mindestens eine weitere der folgenden Eigenschaften auf: (1 ) Gewichtsverhältnis von Si02 zu Na20 gleich 2,30 bis 2,60, bevorzugt 2,32 bis 2,56, besonders bevorzugt 2,34 bis 2,54;
(2) Dichte von 1500 bis 1600 kg/m3, bevorzugt 1520 bis 1580 kg/m3, besonders bevor- zugt 1540 bis 1565 kg/m3; und
(3) Wassergehalt von 50 bis 55 Gew.-%, bevorzugt 51 bis 54 Gew.-%, besonders bevor- zugt 51 ,9 bis 53,6 Gew.-%.
Die Viskosität dieses Glases beträgt weiter bevorzugt von 1200 bis 2200 mPa * s (20 °C) und besonders bevorzugt von 1400 bis 2000 mPa * s (20 °C).
Das zweite Natronwasserglas weist eine Viskosität von 75 bis 250 mPa * s (20 °C) auf und weist vorzugsweise mindestens eine weitere der folgenden Eigenschaften auf:
(1 ) Gewichtsverhältnis von Si02 zu Na20 gleich 2,80 bis 3,80, bevorzugt 3,00 bis 3,60, besonders bevorzugt 3,10 bis 3,50;
(2) Dichte von 1300 bis 1500 kg/m3, bevorzugt 1330 bis 1450 kg/m3, besonders bevor- zugt 1365 bis 1375 kg/m3; und
(3) Wassergehalt von 55 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 65 Gew.-%, besonders bevor- zugt 63,2 bis 64,6 Gew.-%.
Die Viskosität dieses Glases beträgt weiter bevorzugt von 85 bis 225 mPa * s (20 °C) und besonders bevorzugt von 100 bis 200 mPa * s (20 °C).
Als Natronwassergläser können beispielsweise ein Natronwasserglas mit einem Gewichts- verhältnis 2,3 als erstes Natronwasserglas und ein Natronwasserglas mit einem Gewichts- verhältnis 3,3 als zweites Natronwasserglas verwendet werden. Das Verhältnis der beiden Wassergläser kann dabei bevorzugt zwischen 120-200 Gew.-Teile eines Natronwassergla- ses mit einem Gewichtsverhältnis von 2,3 zu 10-50 Gewichtsteile eines Natronwasserglases mit einem Gewichtsverhältnis von 3,3 betragen, besonders bevorzugt 140-180 Gew.-Teile zu 15-40 Gew.-Teile, insbesondere bevorzugt 155-165 Gew.-Teile zu 20-30 Gew.-Teile.
In der Zusammensetzung beträgt der Gehalt an Wassergläsern, insbesondere Natronwas- sergläsern, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 60 bis 98 Gew.-%, bevorzugt 70 bis 97 Gew.-%, weiter bevorzugt 80 bis 96 Gew.-%.
Kaliwasserglas
Es wurde überraschenderweise herausgefunden, dass die Verwendung mindestens eines Kaliwasserglases in der Zusammensetzung einen positiven Effekt auf die Wasserbeständig- keit der, im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen, Brandschutzmateria- lien bewirkt. Daher umfasst die Zusammensetzung vorzugsweise ein Kaliwasserglas.
Die Verwendung mindestens eines Kaliwasserglases in Zusammensetzungen, bei denen die Gasfreisetzung in Verfahrensschritt (2) durch Zugabe eines weiteren Mittels erfolgt, hat oft- mals außerdem einen Einfluss auf die Kinetik der Gasfreisetzung. So kann beispielsweise nach Zugabe des Mittels eine frühere (bzw. spätere) Gasfreisetzung erfolgen und/oder die Gesamtdauer des Zeitraums, in dem Gasfreisetzung erfolgt kann verkürzt (bzw. verlängert) werden. Beispielsweise erfolgt oftmals eine frühere Gasfreisetzung bei Verwendung von Propylencarbonat als Mittel zur Gasfreisetzung in der Gegenwart von Kaliwasserglas. Dieser Einfluss auf die Kinetik der Gasfreisetzung kann dabei (situationsabhängig) vorteil- nachteil- haft oder irrelevant sein.
Es gilt daher die beiden Aspekte - einen potentiellen Einfluss auf die Kinetik der Gasfreiset- zung und eine höhere Wasserfestigkeit der resultierenden Brandschutzmaterialien - abzu- wägen. Eine solche Abwägung ist vom Fachmann vorzunehmen. Während die Wasserbe- ständigkeit stark vom Verwendungszweck und dem Verwendungsort des erhaltenen Brand- schutzmaterials abhängt, sind der Zeitraum der Gasfreisetzung und das Zeitintervall bis zur Gasfreisetzung durch das verwendete Produktionsverfahren vorgegeben.
Sofern ein Kaliwasserglas verwendet wird besitzt dieses bevorzugt die folgenden Eigen- schaften: Eine Viskosität von 10 bis 200 mPa * s, bevorzugt zwischen 20 bis 100 mPa * s; ein Gewichtsverhältnis von Si02 zu K20 zwischen 1 ,7 bis 3,5, bevorzugt zwischen 1 ,9 bis 2,5, eine Dichte zwischen 1200 bis 1500 kg/m3, bevorzugt zwischen 1250 bis 1400 kg/m3 und einen Wassergehalt zwischen 50 bis 80 Gew-%, bevorzugt zwischen 55 bis 75 Gew-%.
Wenn ein Kaliwasserglas verwendet wird, so beträgt der Anteil an Kaliwasserglas, bezogen auf die Gesamtsumme an Wassergläsern, insbesondere bezogen auf die Gesamtmenge an Kaliwasserglas und Natriumwasserglas, mindestens 30 Gew.-%, weiter bevorzugt mindes- tens 40 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 50 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 55 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 60 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 65 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 70 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 75 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 80 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 85 Gew.-%, weiter bevor- zugt mindestens 90 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 95 Gew.-%.
Die Verwendung von Kaliwassergläsern, insbesondere im Umfang der vorstehenden Men- gen, ist insbesondere bei der Anwendung der Verfahrensschritte (1‘) und (2‘) indiziert.
Sonstige Mischungen von Wassergläsern
Zusätzlich können noch weitere Wassergläser oder Mischungen von Wassergläsern ver- wendet werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung enthält die Zusammensetzung mindestens ein Natronwasserglas und mindestens ein Kaliwasserglas. In diesem Fall besitzt das Natronwasserglas vorzugsweise folgende Eigenschaften:
(1 ) Gewichtsverhältnis von Si02 zu Na20 gleich 2,30 bis 2,60, bevorzugt 2,32 bis 2,56, besonders bevorzugt 2,34 bis 2,54;
(2) Dichte von 1500 bis 1600 kg/m3, bevorzugt 1520 bis 1580 kg/m3, besonders bevor- zugt 1540 bis 1565 kg/m3; und
(3) Wassergehalt von 50 bis 55 Gew.-%, bevorzugt 51 bis 54 Gew.-%, besonders bevor- zugt 51 ,9 bis 53,6 Gew.-%.
(4) Viskosität von 1000 bis 2400 mPa * s (20 °C), weiter bevorzugt von 1200 bis 2200 mPa * s (20 °C), besonders bevorzugt von 1400 bis 2000 mPa * s (20 °C).
Das Kaliwasserglas weist vorzugsweise folgende Eigenschaften auf:
(1 ) Gewichtsverhältnis von Si02 zu Na20 gleich 2,80 bis 3,80, bevorzugt 3,00 bis 3,60, besonders bevorzugt 3,10 bis 3,50;
(2) Dichte von 1300 bis 1500 kg/m3, bevorzugt 1330 bis 1450 kg/m3, besonders bevor- zugt 1365 bis 1375 kg/m3; und
(3) Wassergehalt von 55 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 65 Gew.-%, besonders bevor- zugt 63,2 bis 64,6 Gew.-%.
(4) Viskosität von 75 bis 250 mPa * s (20 °C), bevorzugt von 85 bis 225 mPa * s (20 °C) und besonders bevorzugt von 100 bis 200 mPa * s (20 °C).
Mikrokapseln
Die Zusammensetzung umfasst mindestens ein Treibmittel bestehend aus mit Treibgas ver- sehenen Mikrokapseln.
Durch die Verwendung dieses Bestandteils entsteht beim Aufschäumen in Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) ein sehr kompakter Mikroschaum mit guten Wärmedämmeigenschaften. Der entstehende Schaum ist dabei nicht so spröde wie ein reiner Wasserglasschaum, welcher ohne Verwendung von entsprechenden Mikrokapseln erzeugt wurde. Auch ein positiver Ein- fluss auf das Blähvolumen wird bei der Verwendung solcher Mikrokapseln oftmals erreicht.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln, welche als Treibmittel dienen, enthalten im All- gemeinen ein Treibgas, welches ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Kohlenwas- serstoffen, wie Methan, Ethan, Propan, n-Butan, Isobutan, und Pentane wie n-Pentan, Iso- pentan und Neopentan; Fluorchlorkohlenwasserstoffen, wie Trichlorfluormethan und Dichlo- riddifluormethan; Dimethylether; Kohlendioxid; Stickstoff und Luft, sowie Mischungen dieser Treibgase. Besonders bevorzugt umfasst das Treibmittel einen Kohlenwasserstoff, insbesondere Isobu- tan, Isopentan oder Mischungen hiervon.
Das Treibmittel kann trocken, als Dispersion oder mit unterschiedlichen Trocknungsgraden eingesetzt werden. In einer Anwendungsform liegt die Mikrokapsel als eine Dispersion in einer anderen Anwendungsform liegt die Mikrokapsel getrocknet bzw. mit unterschiedlichen Trocknungsgraden vor. In einer anderen Ausführungsform liegt die Mikrokapsel teilweise getrocknet teilweise in einer Dispersion vor. Als Dispersionsmittel dient insbesondere Was ser.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen dabei, jeweils bezogen auf die getrockne- te Mikrokapsel, einen Gehalt von 2 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, weiter be- vorzugt 10 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt 20 bis 30 Gew.-% Treibgas auf. In einer Ausfüh- rungsform weisen die getrockneten Mikrokapseln ein Gehalt von mindestens 20 Gew.-% Treibgas auf.
Die äußere Hülle der Mikrokapseln kann aus einem beliebigen Polymermaterial gebildet werden, so lange das Material in der Lage ist, ein entsprechendes Treibgas einzuschließen und sich bei Energiezufuhr ausdehnt bzw. durch Zugabe eines Mittels aufbricht und dieses Treibgas freisetzt.
Mögliche Hüllenmaterialien für die verwendeten Mikrokapseln sind beispielsweise Copoly- mere, wie beispielsweise Copolymere aus Acrylnitril, Methacrylat und/oder Acrylat, Vinyli- denchlorid-Copolymere und Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymere.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen, jeweils bezogen auf die getrockneten Mikrokapseln, im Allgemeinen einen Gehalt an Hüllenmaterial von 50 bis 95 Gew.-%, bevor- zugt 50 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, auf.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln können dabei im Kern und / oder im Hüllenmate- rial auch noch weitere Inhaltsstoffe, wie beispielsweise Magnesiumhydroxid und/oder Silica- te aufweisen.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen solche weiteren Inhaltsstoffe, jeweils be- zogen auf die getrocknete Mikrokapsel, in einen Gehalt von 0 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 25 Gew.-%, weiter bevorzugt 0 bis 20 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% auf.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln können eine beliebige mittlere Partikelgröße aufweisen. Mittlere Partikelgrößen sind beispielsweise 1 bis 90 mhh, bevorzugt 1 bis 50 mhh , weiter bevorzugt 5 bis 20 mhh, weiter bevorzugt 10 bis 16 pm.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln weisen, jeweils bezogen auf die getrockneten Mikrokapseln, im Allgemeinen eine Dichte von < 20 kg/m3, bevorzugt von < 17 kg/m3, weiter bevorzugt von < 14 kg/m3, weiter bevorzugt von < 12 kg/m3 auf. In der Zusammensetzung beträgt der Gehalt an mindestens einem Treibmittel, bestehend aus mit Treibgas versehenen Mikrokapseln, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zu- sammensetzung, im Allgemeinen 0,5 bis 15 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 8,0 Gew.-%, weiter bevorzugt 2,0 bis 7,0 Gew.-%.
Erfindungsgemäß beträgt das Masseverhältnis zwischen Wasserglas (bzw. Wassergläsern) und dem mit Treibgas versehenen Mikrokapseln 5,0 bis 35,0, bevorzugt 6,0 bis 25,0, weiter bevorzugt 8,0 bis 24,0.
Entsprechende Treibmittel sind kommerziell erhältlich. Die unterschiedlichen Typen von Mik- rokapseln differenzieren hinsichtlich der Größe, der Art des Treibgases, dem Hüllenmaterial, den Zusatzstoffen und dem Treibmittelgehalt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kön- nen verschiedene Typen von Mikrokapseln verwendet werden, wobei der Mikrokapseltyp an die übrigen Bestandteile und das aufblähende Verhalten der Zusammensetzung angepasst wird.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise auf die Verwendung von anderen Treibmitteln, wie beispielsweise Azoverbindungen, die einerseits teuer und andererseits in Ihrer Handhabung problematisch und ökologisch bedenklich sind, verzichtet. Auch auf die Verwendung von Blähgraphit kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung verzichtet wer- den.
In einer Ausführungsform ist die Zusammensetzung frei von Blähgraphit. In einer weiteren Ausführungsform ist die Zusammensetzung frei von üblichen Blähmitteln wie Trianzinderiva- ten. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Zusammensetzung frei von Blähgraphit und Triazinderivaten.
Weitere Bestandteile der Zusammensetzung
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschend herausgefunden, dass die Zu- sammensetzung des Verfahrensschritts (1 ) bzw. (T), welche weitere Bestandteile aufweist vorteilhaft für das, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Brandschutzmaterial, ist.
Die Keramisierung der Zusammensetzung bei erhöhten Temperaturen unterstützender Bestandteil
Diese Bestandteile können dabei bereits während den Temperaturen des erfindungsgemä- ßen Verfahrens die Keramisierung des Brandschutzmaterials unterstützen und/oder diese Wirkung im Brandfall entfalten.
Ein Bestandteil, der die Keramisierung der Zusammensetzung bei erhöhten Temperaturen unterstützt, wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus mineralischen Additiven, Aluminiumhydroxid, Filterstaub, Flugasche, keramischen Hohlkugeln, Glashohl- kugeln, Schaumglasgranulat, Schiefermehl, Quarzmehl, Glimmer, Wollastonit, Calciumcar- bonate, Kaolin, Vermiculit und Ettringit.
Insbesondere bevorzugt ist die Verwendung von Aluminiumhydroxid, Vermiculiten, Glas- hohlkugeln, keramischen Hohlkugeln und Calciumcarbonat, sowie Mischungen hiervon.
Der Gewichtsanteils dieses, die Keramisierung unterstützenden Bestandteils, beträgt, je- weils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 1 bis 15 Gew.- %, bevorzugt 3 bis 13 Gew.-%, weiter bevorzugt 6 bis 12 Gew.-%.
Faser
Die Zusammensetzung umfasst vorzugsweise mindestens eine Faser. Bei dieser Faser handelt es sich vorzugsweise um eine organische Faser.
Die Verwendung einer Faser verringert die Sprödigkeit, wodurch das Brandschutzmaterial weniger bruchanfällig ist.
Durch die Wahl einer entsprechenden Faser wird das Blähverhalten der Zusammensetzung insgesamt verbessert. Der entstehende Schaum weist feinere Poren auf und zeigt eine bes- sere Isolierwirkung.
Vorzugsweise wird die mindestens eine Faser so ausgewählt, dass auch ein Plastifizieren der Zusammensetzung bei erhöhter Temperatur unterstützt wird.
Die mindestens eine Faser wird im Allgemeinen ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polyalkylenfasern, wie Polyethylenfasern und Polypropylenfasern; Polyacrylfasern; Aramid- fasern; Polyamidfasern, wie Polyhexamethylendiadipamidfasern, Polycaprolactamfasern und Fasern aus aromatischen oder teilaromatischen Polyamiden; und Fasern aus teilaromati- schen oder vollaromatischen Polyestern und Glasfasern.
Die mindestens eine Faser kann eine Voll- oder Hohlfaser sein.
Es ist besonders bevorzugt, wenn die mindestens eine Faser eine Polyalkylenfaser, wie eine Polyethylenfaser oder eine Polypropylenfaser, ist. Die Verwendung einer Polyethylenfaser ist besonders bevorzugt.
Der Gehalt an der mindestens einen Faser beträgt, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 0,1 bis 4 Gew.-%, bevorzugt 0,2 bis 3 Gew.-%, wei- ter bevorzugt 0,5 bis 1 ,5 Gew.-%.
Die positiven Wirkungen bei der Verwendung einer organischen Faser ist darüber hinaus als überraschend anzusehen, da aufgrund des organischen Anteils des Fasermaterials eigent- lich eine Komponente inkorporiert wird, welche zu einem beschleunigten Brandverhalten der erhaltenen Brandschutzmaterialien müsste. Dieses ist jedoch nicht der Fall und wird insbe- sondere auch durch die geringe Menge an Fasermaterial erreicht. Die Verwendung einer entsprechenden Faser in der Zusammensetzung erhöht darüber hin aus während des Aufblähens die Bindefähigkeit zu angrenzenden Substraten bzw. Materia- lien. Dieser Aspekt ist besonders für Verbundmaterialien relevant.
Vorzugsweise weist die Zusammensetzung mindestens einen weiteren Bestandteil, ausge- wählt aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem die Keramisierung der Zusammen- setzung bei erhöhten Temperaturen unterstützenden Bestandteil; und/oder mindestens einer Faser auf.
Borax / Wasserglas / Borax-Härter
Ein weiterer bevorzugter Bestandteil der Zusammensetzung ist Dinatriumtetraborat- Decahydrat (Borax), wobei der Gehalt an Dinatriumtetraborat-Decahydrat, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, im Allgemeinen 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 0,25 bis 7,5 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,5 bis 5,0 Gew.-% beträgt
Die Zusammensetzung kann zusätzlich mindestens einen weiteren Bestandteil umfassen, welcher zu einem Aushärten und/oder Abbinden der Zusammensetzung führt.
Der weitere Bestandteil wird im Allgemeinen ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus phosphathaltigen Wasserglashärtern, Glyoxal, Triacetin, Ethylencarbonat und Propylencar- bonat.
Der Gehalt eines Härters, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, beträgt im Allgemeinen 0,5 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 7,5 Gew.-%, weiter bevorzugt 2,0 bis 5,0 Gew.-%.
Hygroskopischer Bestandteil
Die Zusammensetzung kann zusätzlich mindestens einen weiteren Bestandteil umfassen, welcher eine feuchtigkeitszurückhaltende und/oder hygroskopische Eigenschaft aufweist. Durch den Zusatz eines entsprechenden Bestandteils kann die Restfeuchtigkeit des Brand- schutzmaterials eingestellt und konstant gehalten werden.
Dieser weitere Bestandteil wird vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Glycerin, Bittersalz (Magnesiumsulfat), Calciumchlorid, Zeolithen und Zucker (auch in Form von Melasse). Vorteilhaft ist vor allem die Verwendung von Bittersalz, da der hohe Anteil an Kristallwasser besonders positive Eigenschaften auf die Kühlwirkung im Brandfall hat.
Sonstige weitere Bestandteile
Darüber hinaus kann die Zusammensetzung zusätzlich mindestens eine Kieselsäure umfas- sen.
Auch weitere, für aufblähende Zusammensetzungen übliche Bestandteile können in der Zu- sammensetzung enthalten sein. Die Zusammensetzung weist dabei einen Gehalt an Wasser von im Allgemeinen 15 bis 65 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 55 Gew.-%, besonders bevorzugt 25 bis 50 Gew.-%; jeweils be- zogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung, auf. Dieser Gehalt an Wasser in der Zusammensetzung kann durch die spezielle Auswahl der einzelnen Bestandteile oder durch die Zugabe von Wasser realisiert werden.
Durch die Zugabe von weiterem Wasser ist es auch möglich, höhere Gehalte an Wasser zu erzielen, beispielsweise von bis zu 95 Gew.-%
Der Wassergehalt der Zusammensetzung kann durch die Zugabe von Substanzen mit ei- nem hohen Kristallwassergehalt wie beispielsweise Ettringit erhöht werden. Auch kann durch die Zugabe von Substanzen mit einem hohen Dampfdruck wie beispielsweise Glycerin das Austrocknen der Masse verringert oder verhindert werden. Die Zugabe solcher Sub- stanzen fördert auch den Restfeuchtegehalt des Brandschutzmaterials.
Verfahrensschritt (2) bzw. - Aufblähen und/oder Aufbrechen der Mikrokapseln
Im Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) kommt es zum Aufblähen und/oder Aufbrechen der Mikro- kapseln und damit zu einem Aufblähen der Zusammensetzung. Dabei resultiert ein kompak- ter Mikroschaum mit guten Wärmedämmeigenschaften, welcher nicht spröde ist.
Es wurde erstaunlicherweise herausgefunden, dass das Aufblähen der Mikrokapseln in ei- nem Temperaturbereich bis unter 90 °C in besonders vorteilhaften Brandschutzmaterialien resultiert. Weiter bevorzugt liegt dieser Temperaturbereich zwischen 60 bis unter 90 °C.
In einer Ausführungsform erfolgt das Aufblähen der Mikrokapseln, durch Temperatureinwir- kung von 65 bis unter 90 °C, bevorzugt von 70 bis unter 90 °C, weiter bevorzugt von 75 bis unter 90 °C, weiter bevorzugt von 80 bis unter 90 °C weiter bevorzugt von 85 bis unter 90 °C.
In einer Ausführungsform erfolgt das Aufblähen der Mikrokapseln, durch Temperatureinwir- kung von 65 bis unter 80 °C, bevorzugt von 65 bis unter 75 °C, weiter bevorzugt von 65 bis unter 70 °C.
Als Alternative zum Aufblähen der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung wurde überra- schend herausgefunden, dass spezifische Mittel durch Aufbrechen der Mikrokapseln auch ein Aufblähen der Zusammensetzung bewirken. Das Mittel umfasst hierbei Einzelsubstan- zen wie Lösungsmittel, aber auch Mischungen von mehreren Einzelsubstanzen.
Der Gewichtsanteil des Mittels bezogen auf die Gesamtmasse der Zusammensetzung be- trägt dabei im Allgemeinen 1 bis 20 Gewichts-%, bevorzugt 2 bis 15 Gewichts-%, weiter be- vorzugt 3 bis 10 Gewichts-%.
Dieses Mittel ist hierbei insbesondere abhängig von den verwendeten Mikrokapseln zu wäh- len. Das Aufbrechen der Mikrokapseln mit einem Mittel ist, im Vergleich zum Aufblähen durch Energiezufuhr offensichtlich, eine energiesparsamere Methode. Dadurch eröffnet die ses Vorgehen die Verwendung von niedrigeren Verfahrenstemperaturen, beispielsweise von Raumtemperatur, als bei der Aufblähung durch Energiezufuhr.
Das Aufbrechen der Mikrokapseln mit einem Mittel kann hierbei auf verschiedenste Weise erfolgen. Denkbar sind beispielsweise eine chemische Reaktion zwischen dem Mittel und der Mikrokapsel, die in der Gasfreisetzung resultiert oder eine physikalische Wechselwir- kung zwischen dem Mittel und der Mikrokapsel, wodurch beispielsweise das Aufquellen der Kapseln und damit die Freisetzung des Treibgases erfolgt. Selbstverständlich sind weitere Wechselwirkungen zum Aufbrechen der Mikrokapseln möglich und auch ein Zusammenspiel von verschiedenen Wechselwirkungen ist nicht ausgeschlossen.
In einer Ausführungsform der Erfindung wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Pro- pylencarbonat enthält als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.
Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, einen Gehalt von 2 bis 35 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt 10 bis 30 Gew.-%, weiter bevorzugt 20 bis 30 Gew.-% Treibgas aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.
Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, einen Gehalt an Hüllenmaterial von 50 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 50 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 90 Gew.-%, weiter bevorzugt 60 bis 80 Gew.-%, aufweisen, wird Propylen- carbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.
Die mit Treibgas versehenen Mikrokapseln können dabei im Kern und / oder im Hüllenmate- rial auch noch weitere Inhaltsstoffe, wie beispielsweise Magnesiumhydroxid und/oder Silica- te aufweisen.
Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, weitere Inhaltsstoffe, wie Magnesiumhydroxid und/oder Silicate, in einem Gehalt von 0 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 0 bis 25 Gew.-%, weiter bevorzugt 0 bis 20 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.
Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, mittlere Partikelgrößen von beispielsweise 1 bis 90 mhh, bevorzugt 1 bis 50 mhh , weiter be- vorzugt 5 bis 20 mhh, weiter bevorzugt 10 bis 16 pm aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet.
Insbesondere bei Mikrokapseln, welche, jeweils bezogen auf die getrocknete Mikrokapsel, im Allgemeinen eine Dichte von < 20 kg/m3, bevorzugt von < 17 kg/m3, weiter bevorzugt von < 14 kg/m3, weiter bevorzugt von < 12 kg/m3 aufweisen, wird Propylencarbonat oder eine Mischung die Propylencarbonat enthält, als Mittel zur Gasfreisetzung verwendet. Vorzugsweise beginnt die Gasfreisetzung nach Zugabe des Mittels in einem Zeitraum von zwischen 20 Sekunden bis 20 Minuten, weiter bevorzugt zwischen 20 Sekunden bis 10 Mi- nuten, weiter bevorzugt zwischen 30 Sekunden bis 5 Minuten, weiter bevorzugt zwischen 1 Minute bis 3 Minuten.
Das resultierende Brandschutzmaterial ist im Wesentlichen formstabil.
Es weist im Allgemeinen eine Dichte von weniger als 0,6 g/cm3, bevorzugt weniger als 0,5 g/cm3, besonders bevorzugt weniger als 0,4 g/cm3, auf.
Wird die Zusammensetzung in Verfahrensschritt (1 ) bzw. (1‘) in einer spezifischen Form bereitgestellt und unterläuft anschließend Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘), so lassen sich die erhaltenen Brandschutzmaterialien vorzugsweise problemlos und im Wesentlichen Rück- standslos sowie formstabil aus dieser Form entfernen. Die verwendete Form kann anschlie- ßend ohne aufwendige Reinigung wiederverwendet werden.
Im Gegensatz zur problemlosen Entfernung der Brandschutzmaterialien aus den spezifi- schen Formen steht die Herstellung von Verbundmaterialien. Hierbei stehen während des Verfahrensschitts (2) bzw. (2‘) die Zusammensetzungen mit Trägermaterialien in Kontakt bzw. kontaktieren diese Trägermaterialien nach der Blähung. Nach der Blähung bilden das Brandschutzmaterial und das Trägermaterialien dabei ein festes Verbundmaterial (bzw. ei- nen Verbundkörper). Die Zusammensetzung weist also ausreichende Klebeeigenschaften auf, so dass bei der Herstellung von Verbundmaterialien vorzugsweise keine zusätzlichen Klebmaterialien verwendet werden müssen. Dieser Aspekt wird im Abschnitt über die Her- stellung von Verbundmaterialien weiter behandelt.
Das Aufbrechen und/oder Aufblähen der Hülle der Mikrokapseln in Verfahrensschritt (2) erfolgt mit Propylencarbonat, bevorzugt handelt es sich um eine Mischung von Propylencar- bonat mit weiteren Zusatzstoffen. Beispielsweise handelt es sich um Mischungen von Propy- lencarbonat mit Dispergiermittel und/oder Kaolin und/oder Flugasche und/oder Vermikulit und/oder Kalziumcarbonat. Weitere, insbesondere die im Rahmen der Zusammensetzung gelisteten Bestandteile, können Teil dieser Mischungen sein.
Verwendung der Brandschutzmaterialien
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Brandschutzmaterialien finden bei- spielsweise Verwendung in der Bauindustrie, wie beispielsweise in der Auskleidung und/oder Verkleidung von Türen, Wänden, Böden und Decken, für Durchbrüchen, Durchfüh- rungen und sonstigen Öffnungen. Neben dem Gebäudebau, sowie beispielsweise in der Auskleidung von Tunneln und Rohren, können die Brandschutzmaterialien auch im Schiffs- und Fahrzeugbau, wie beispielsweise bei Waggons oder im Transportwesen, wie beispiels- weise bei Containern verwendet werden. Auch der Schutz von Kabeln und sonstiger Elekt ronik, sowie die Verwendung bei persönlicher Schutzkleidung sind möglich. Die erfindungsgemäßen Brandschutzmaterialien können beispielsweise zum Schutz von einer„Black Box“, oder ähnlich sensitiver Elektronik, verwendet werden. Bei einer Black Box handelt es sich um Computer, die beispielsweise in bemannten und/oder unbemannten Luft- , Land- und Wasserfahrzeugen eingesetzt werden. Beispiele für Luftfahrzeuge sind Flug- zeuge und Helikopter. Beispiele für Landfahrzeuge sind Züge und Autos. Beispiele für Was serfahrzeuge sind Schiffe, Boote und U-Boote. Die Black Box zeichnet während des Be- triebs diverse Parameter, wie beispielsweise die Geschwindigkeit und die Position des Fahr- zeugs auf, kann aber auch dazu dienen weitere Parameter, beispielsweise Geräusche, wie Gespräche, aufzuzeichnen. Bei Bedarf können die aufgezeichneten Daten ausgelesen wer- den. Dies ist insbesondere bei Unfällen, beispielsweise einem Flugzeugabsturz, und/oder bei Beinahunfällen von Interesse um den Unfallhergang und/oder die Unfallursache mittels der aufgezeichneten Daten zu rekonstruieren.
Da insbesondere bei Unfällen oftmals extreme Bedingungen herrschen, muss die Black Box gegen solche Bedingungen geschützt werden. Aus ökonomischen Gesichtspunkten sollte dieser Schutz möglichst platzsparend sein und eine geringe Dichte aufweisen. Die extremen Bedingungen umfassen beispielsweise hohe thermische Energien, beispielsweise durch einen Brand, und hohe kinetische Energien, wie bei einem Aufprall mit hoher Geschwindig- keit. Die Black Box muss eventuell auch gegen diverse Chemikalien geschützt werden, die, insbesondere durch einen Unfall, die Elektronik der Black Box kontaktieren und die gespei- cherten Daten kompromittieren können, sodass die Daten nicht bzw. nur teilweise ausgele- sen werden können. Solche Chemikalien umfassen beispielsweise Wasser, welches bei- spielsweise durch Löschung eines Brandes oder durch Leckage eines Wasserfahrzeugs die Black Box kontaktiert, aber auch andere Chemikalien, beispielsweise sonstige in der Brand- bekämpfung einsetzbare Chemikalien, bzw. Chemikalien die, beispielsweise durch die ho- hen thermischen Energien eines Feuers, freigesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Brandschutzmaterialien sind auf Grund Ihrer geringen Dichte, den Brandschutzeigenschaften, sowie Ihrer Wasserfestigkeit ein ideales Material zum Schutz einer solchen Black Box, bzw. es bietet sich an die erfindungsgemäßen Brandschutzmate- rialien in Kombination mit weiteren Materialien zum Schutz einer Black Box zu verwenden.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Gehäuse für eine Datenverarbei- tungseinheit, wie einer Black Box, so mit dem erfindungsgemäßen Brandschutzmaterial auszugestalten, dass eine möglichst effektive thermische Dämmwirkung bei möglichst ge- ringem Raumbedarf erhalten wird.
Dies kann mit einer oder mit mehreren, zumindest teilweise überlappenden, erfindungsge- mäßen Brandschutzmaterialien, welche die Datenverarbeitungseinheit, vorzugsweise voll- ständig, umgeben bzw. direkt mit dieser verbunden sind, erreicht werden. Vollständiges um- geben umfasst in diesem Sinne die Anwesenheit von kleineren Nahtstellen und/oder die Anwesenheit von mindestens einem Wärmeübertragungselement sofern die Querschnitts- fläche dieses Wärmeübertragungselements und der Nahtstellen hinreichend klein; d.h. we- sentlich geringer als die Fläche des umgebenden Brandschutzmaterials ist. Beispielsweise beträgt die Querschnittsfläche des Wärmeübertragungselements und eventuell vorhandener Nahtstellen weniger als 10%, vorzugsweise weniger als 5% und insbesondere weniger als 2% der Fläche des umgebenden erfindungsgemäßen Brandschutzmaterials.
Zusätzlich zu den erfindungsgemäßen Brandschutzmaterialien können auch weitere Mate- rialien, wie Vakuumdämmplattenmaterialien verwendet werden, diese bestehen üblicher- weise aus einem offenporigen Stützkern, der von einer möglichst luftdichten Hülle umgeben ist. Als Material für den Stützkern können zum Beispiel offenporige Kunststoffschäume, py- rogene Kieselsäuren oder Perlite dienen, die jeweils eine geringe Wärmeleitfähigkeit von, beispielsweise, weniger als 0,01 W m 1 K 1. Die den Stützkern umgebende Hülle besteht dabei beispielsweise aus eine oder mehreren Lagen einer metallisierten Kunststofffolie, wo bei jede dieser Folien dabei mit einer oder mehrere Lagen einer Metallbeschichtung, bei- spielsweise einer Aluminiumbeschichtung, überzogen sind. Im Stützkern bzw. zwischen Stützkern und Hülle können zusätzlich Trockenmittel und/oder Bindemittel eingelagert sein, welche eindringende Gasmoleküle, beispielsweise Wasserdampf, binden können.
Zur Ermöglichung einer Umhüllung aus möglichst wenigen Segmenten bzw. mit möglichst wenigen Spalten oder Stoßfugen zwischen Segmenten ist optional vorgesehen, die Umman- telung aus zwei Halbschalen zu bilden, die jeweils aus solchen Vakuumdämmplattenmaterial bestehen.
Zur Verbesserung der Wärmedämmung ist gemäß einer Ausgestaltung vorgesehen, dass zwischen zwei Umhüllungen aus Vakuumdämmplattenmaterial bzw. auf mindestens einer Seite des Vakuumdämmplattenmaterials eine weitere Wärmedämmschicht vorliegt; hierbei handelt es sich vorzugsweise um das erfindungsgemäße Brandschutzmaterial.
Optional ist an einer Innenseite einer Gehäusewand eine Wärmedämmschicht aus einer Aluminiumschicht angeordnet. Diese Aluminiumschicht kann dabei eine gesondert herge- stellte Aluminiumfolie sein, die nachträglich an der Innenseite der Gehäusewand angeordnet und festgelegt wird. Es ist ebenfalls möglich, dass die Aluminiumschicht als gegebenenfalls mehrlagige Beschichtung auf die Innenseite der Gehäusewand aufgebracht wird. Die an der Innenseite des Gehäuses angeordnete Aluminiumschicht wirkt dabei als vergleichsweise schlechter Wärmestrahler und gibt nur eine geringe Wärmestrahlung in einen Innenraum des Gehäuses ab. Das Gehäuse kann im Hinblick auf eine möglichst hohe mechanische Belastbarkeit und Temperaturfestigkeit eine Gehäusewand aus Metall, insbesondere aus einem Edelstahl aufweisen, sodass die Gehäusewand eine vergleichsweise hohe Wärme- leitfähigkeit aufweist. Durch die an der Innenseite der Gehäusewand angeordnete Alumini- umschicht wird verhindert, dass bei einer Erwärmung der metallischen Gehäusewand eine hohe Wärmestrahlung in den Innenraum des Gehäuses und damit zu der Datenverarbei- tungseinheit hin erfolgt.
Zusätzlich oder alternativ kann an einer Außenseite einer Gehäusewand eine Wärmedämm- schicht aus einer Aluminiumschicht angeordnet ist. Die außen angeordnete Aluminium- Schicht wirkt dabei wärmereflektierend und verhindert ein rasches Erwärmen der Gehäuse- wand infolge von erhöhten Umgebungstemperaturen.
Vorzugsweise ist vorgesehen, dass eine, vorzugsweise erfindungsgemäße Wärmedämm- schicht, eine Schicht aus einem Aerogel aufweist. Ein solches Aerogel ist ein hochporöser Festkörper mit einem Volumenanteil von bis zu über 99,9% aus Poren. Entsprechende Ae rogele auf Silikatbasis sind handelsüblich erhältlich, jedoch können auch andere Materialien beispielsweise auf Kunststoffbasis oder Kohlenstoffbasis verwendet werden. Die Porengrö- ße liegt bei üblichen Aerogelen im Nanometerbereich, wobei die Aerogele innere Oberflä- chen mit bis zu 1000 m2 pro Gramm Feststoff aufweisen können. Auf Grund dieser Eigen- schaften weisen Aerogele generell eine sehr hohe thermische Dämmwirkung und eine sehr geringe Dichte auf und eignen sich in besonderer Weise, zusätzlich zu den erfindungsge- mäßen Brandschutzmaterialien, als Schutz für eine solche Datenverarbeitungseinheit bzw. Black Box.
Es ist ebenfalls möglich, dass eine Wärmedämmschicht, vorzugsweise eine erfindungsge- mäße, eine Schicht aus einem Vlies, einem Gewirk, einem Gewebe oder einem Gelege aus keramischen oder mineralischen Fasern aufweist. Eine derartige Wärmedämmschicht kann auf Grund der hohen Flexibilität und der einfachen Verformbarkeit an die Formgebung des Gehäuses und insbesondere an den im Inneren des Gehäuses um die Datenverarbeitungs- einheit herum zur Verfügung stehenden Nutzraum für die Wärmedämmeinrichtung ange- passt werden.
Bei dem im Folgenden beschriebenen intumeszierenden Material kann es sich um eine Zu- sammensetzung handeln, wie sie auch in Bezug auf Verfahrensschritt (1 ) oder (1‘) des er- findungsgemäßen Brandschutzmaterials beschrieben wird.
Gemäß einer Ausgestaltung umfasst die erfindungsgemäße Wärmedämmschicht außerdem mindestens eine Schicht aus einem intumeszierenden Material, welches sich bei Erwärmung oberhalb einer Schwellentemperatur ausdehnt. Dieses intumeszierende Material bildet so- dann eine zusätzliche Dämmschicht mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit, wodurch ein un- erwünschter Wärmeübertrag durch die Wärmedämmschicht hindurch zusätzlich erheblich reduziert werden kann. Zudem kann diese zusätzliche Wärmedämmschicht aus dem intu meszierenden Material zunächst nur einen vergleichsweise kleinen Anteil des Innenraums des Gehäuses ausfüllen, sodass„leere“ Zwischenräume verbleiben. Diese erlauben wäh- rend des regulären Betriebs einen effektiven Wärmeaustausch. Bei einer Hitzeeinwirkung aus der Umgebung über dem Schwellenwert dehnt sich das intumeszierende Material dann aus und füllt die vorher vorhandenen„leeren“ Zwischenräume mindestens teilweise aus, sodass eine ideale Wärmedämmung erreicht wird.
Zusätzlich kann das intumeszierende Material bei einer solchen Ausdehnung eine en- dothermische Reaktion durchführt, wodurch Wärme„verbraucht“ wird, sodass ein kühlender Effekt eintritt. Weiterhin kann das intumeszierende Material zusätzlich oder alternativ bei einer tempera- turbedingten Aufschäumung einen flammhemmenden Wirkstoff freisetzen oder bilden. Ent- sprechende Wirkstoffe können beispielsweise diverse Flammschutzmittel, beispielsweise halogenierte Verbindungen wie etwa Tetrabrombisphenol A oder polybromierte Diphe- nylether, stickstoffbasierte Flammschutzmittel wie etwa Melamin oder anorganische Flamm- schutzmittel wie etwa Aluminiumhydroxid sein.
Gemäß einer Ausgestaltung ist das intumeszierende Material auf einer wärmedämmenden Trägerschicht angeordnet, wobei es sich bei dieser Trägerschicht vorzugsweise um eine erfindungsgemäße Schicht handelt. Auf Grund der Verwendung dieser gesonderten Träger- schicht muss das intumeszierende Material nicht auf der Innenseite der Gehäusewand oder unmittelbar auf der Datvenverarbeitungseinheit angeordnet sein oder aufgebracht werden. Durch die Anordnung und Ausrichtung der Trägerschicht kann in einfacher Weise vorgege- ben werden, in welcher Vorzugsrichtung sich das intumeszierende Material während der Ausdehnung , bzw. Aufschäumung ausdehnt. Die genannte Trägerschicht besteht ihrerseits zweckmäßigerweise aus einem wärmedämmenden Material wie dem erfindungsgemäßen Brandschutzmaterial, welches eine ausreichende Formstabilität und eine möglichst geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist.
Optional ist vorgesehen, dass das intumeszierende Material zwischen einer Innenseite einer Gehäusewand und der, vorzugsweise erfindungsgemäßen, Trägerschicht angeordnet ist. Sobald auf Grund einer erhöhten Umgebungstemperatur ein erhöhter Wärmeeintrag durch die Gehäusewand in den Innenraum des Gehäuses stattfindet und sich das intumeszierende Material über eine Schwellentemperatur erwärmt, dehnt es sich aus und bildet eine unmittel- bar an der Innenseite der Gehäusewand anliegende Wärmedämmschicht, die eine weitere Wärmeübertragung in den Innenraum des Gehäuses zusätzlich verringert. Zudem kann durch die Ausdehnung des intumeszierenden Materials als endotherme Reaktion ein zusätz- lich kühlender Effekt eintreten.
Gemäß einer Ausgestaltung weist die Gehäusewand mindestens eine Öffnung auf, durch welche das intumeszierende Material bei einer temperaturbedingten Aufschäumung hin- durchdringen und aus dem Gehäuse austreten kann. Auf diese Weise wird ermöglicht, dass das Gehäuse während des regulären Betriebs vergleichsweise geringe Abmessungen auf- weist. Im Falle einer übermäßigen Hitzeeinwirkung dehnt sich das intumeszierende Material aus, entweicht durch die genannte mindestens eine Öffnung und bildet eine Wärmedämm- schicht auf der Außenseite. Bei dieser mindestens einen Öffnung handelt es sich vorzugs- weise um mehrere Öffnungen, die regelmäßig oder unregelmäßig angeordnet sind; bspw. Können es Löcher mit einem Durchmesser von wenigen Millimetern sein. Es ist ebenfalls möglich ein Gehäuse zu verwenden welches einige wenige, vergleichsweise große, Löcher aufweist.
Alternativ oder zusätzlich hierzu kann eine an der Innenseite der Gehäusewand oder in dem Innenraum des Gehäuses angeordnete, vorzugsweise erfindungsgemäße, Wärmedämm- schicht mit einem intumeszierenden Material vorgesehen sein. Diese schäumt bei Über- schreitung der Schwellentemperatur auf und bildet auf der Außenseite des Gehäuses eine Wärmedämmschicht, mit welcher auch die Erwärmung der Gehäusewand verringert bzw. verzögert wird. Das intumeszierende Material kann dabei das Gehäuse im Wesentlichen vollständig umhüllen, sodass nach einem Aufschäumen das Gehäuse von der aufge- schäumten Wärmedämmschicht umgeben wird. Da das intumeszierende Material vor dem Aufschäumen einen vergleichsweise geringen Raumbedarf aufweist, kann bereits mit einer dünnen Beschichtung des Gehäuses, durch welche die äußeren Abmessungen nur minimal vergrößert werden, im Bedarfsfall eine dicke und hinsichtlich der Wärmedämmung effektive Umhüllung gebildet werden.
Es ist gemäß einer Ausgestaltung möglich, dass eine, vorzugsweise erfindungsgemäße, Wärmedämmschicht eine Schicht aus einem Material aufweist, welches bei einer Erwär- mung eine endotherme Reaktion durchführt, wodurch eine Kühlung bewirkt wird.
Falls die Datenverarbeitungseinheit während des regulären Betriebs selbst Wärme erzeugt, muss diese Wärme abgeführt werden, um eine Überhitzung der Datenverarbeitungseinheit während der bestimmungsgemäßen Verwendung zu verhindern. Es ist deshalb optional vor- gesehen, dass in dem Gehäuse ein Wärmeübertragungselement angeordnet ist, welches eine wärmeübertragende Verbindung der Datenverarbeitungseinheit mit einer wärmeleiten- den Gehäuseschnittstelle in einer Gehäusewand des Gehäuses bildet, um über das Wär- meübertragungselement die während des Betriebs von der Datenverarbeitungseinheit er- zeugte Wärme abführen zu können. Das Wärmeübertragungselement kann beispielsweise ein dünnes Metallblech oder eine Metallfolie sein, welche eine effiziente Wärmeabfuhr aus dem Gehäuse ermöglicht. Es ist auch denkbar, dass ein wärmeübertragendes Fluid in einem Kreislauf durch das Gehäuse geführt wird oder ein Wärmeaustauscher zur Wärmeabfuhr dient.
Um zu verhindern, dass bei einer übermäßig ansteigenden bzw. hohen Umgebungstempe- ratur über das Wärmeübertragungselement Wärme aus der Umgebung in das Gehäuse hin ein übertragen wird, wodurch die Datenverarbeitungseinheit überhitzt und beschädigt wer- den könnte, ist gemäß einer Ausgestaltung vorgesehen, dass das Wärmeübertragungsele- ment eine Trennvorrichtung aufweist. Diese Trennvorrichtung wird bei einem übermäßigen Wärmeeintrag zur Datenverarbeitungseinheit bzw. bei zu hohen Temperaturen außerhalb des Gehäuses aktiv und trennt die Verbindung zwischen Gehäuseinnerem und Umgebung.
Die Trenneinrichtung weist beispielsweise ein durch Wärmeeinwirkung formveränderbares Element auf, welches bei einer entsprechenden Temperatur sich dergestalt verändert, dass die Verbindung zwischen Gehäuseinnerem und Umgebung getrennt wird. Diese Trennung kann beispielsweise durch eine Verformung oder durch einen Bruch an einer Sollbruchstelle erfolgen.
Vorzugsweise ist die Datenverarbeitungseinheit mit einer feuchtigkeitsdichten Beschichtung umhüllt, die beispielsweise durch einen Lacküberzug aus einem elektrisch isolierendem Kunststoffmaterial besteht, welche die Datenverarbeitungseinheit gegenüber Feuchtigkeit, aber auch gegenüber Staub und anderen Verunreinigungen schützt. Diese Funktion kann allerdings auch durch das erfindungsgemäße Brandschutzmaterial erfolgen.
Wenn die Datenverarbeitungseinheit aus mehreren Komponenten wie beispielsweise einem Mikroprozessor und einer oder mehreren Speichereinheiten besteht, die auf einer gemein- samen Leiterplatte angeordnet sind, kann eine feuchtigkeitsdichte Beschichtung unmittelbar auf die Leiterplatte und die darauf angeordneten Komponenten aufgebracht werden, bei- spielsweise durch geeignete Tauch- oder Sprühverfahren. Durch die feuchtigkeitsdichte Be- schichtung kann die Datenverarbeitungseinheit nicht nur gegenüber Spritzwasser bzw. klei- nen Mengen an Feuchtigkeit, sondern auch gegenüber in das Gehäuse eindringende Was ser mit einem hohen Wasserdruck, beispielsweise mehr als 10 bar oder 20 bar geschützt werden.
Die feuchtigkeitsdichte Beschichtung kann bei Verwendung eines vorangehend beschriebe- nen Wärmeübertragungselements, zumindest in einem Bereich um die Datenverarbeitungs- einheit auch das Wärmeübertragungselement umgeben und eine zusätzliche Festlegung und einen ergänzenden Schutz des Wärmeübertragungselements an der Datenverarbei- tungseinheit bewirken.
Eine gesonderte feuchtigkeitsdichte oder wasserdichte Umhüllung oder Abdichtung des Ge- häuses ist somit nicht notwendig, kann jedoch ebenfalls bzw. alternativ verwendet werden.
In einer Ausführungsform weist die Datenverarbeitungseinheit eine Speichereinrichtung für digitale Daten auf. Vorzugsweise ist dabei vorgesehen, dass die Speichereinrichtung ein Solid-State-Drive aufweist. Es sind für die Verwendung als Solid-State-Drive geeignete Halb- leiterchips auf Flashspeicherbasis oder SDRAM-Basis bekannt, die eine sehr große Daten- menge von mehr als 100 Gigabyte in einem vergleichsweise kleinen Chipgehäuse abrufbar speichern können. Eine Datenverarbeitungseinheit mit mindestens einem Mikroprozessor und mehreren Halbleiterchips kann auf einer Leiterplatte mit Abmessungen von weniger als 50 mm x 50 mm untergebracht sein. Eine erfindungsgemäße Wärmedämmung, mit welcher eine derartige Datenverarbeitungseinheit auch im Falle eines Brandes vor einer Beschädi- gung geschützt wird, kann in einem Gehäuse mit einem kleinen Nutzvolumen und geringen Außenabmessungen untergebracht sein.
Gemäß einer Ausgestaltung ist vorgesehen, dass das Gehäuse Abmessungen aufweist, die kleiner oder gleich einem standardisierten 3,5-Zoll-Gehäuse mit Abmessungen kleiner oder gleich 146 mm x 102 mm x 25 mm sind. Das Gehäuse kann eine standardisierte Formge- bung aufweisen, sodass die darin angeordnete und mit einer Wärmedämmeinrichtung ge- schützte Datenverarbeitungseinheit beispielsweise an Stelle einer handelsüblichen Festplat- te in einer Datenverarbeitungsanlage eingesetzt werden kann. Auch ein Austausch einer Hot-Swap-Festplatte während des Betriebs und der Ersatz durch eine Datenverarbeitungs- einheit, die in einem, mit der erfindungsgemäßen Wärmedämmeinrichtung versehenen, Ge- häuse angeordnet ist, ist möglich und erlaubt eine nachträgliche Feuer-und Brandschutzer- tüchtigung der Datenverarbeitungsanlage. Aufgrund der geringen Abmessungen und der hohen Datentransferraten, die mit einer vo- rangehend beschriebenen Datenverarbeitungseinheit während des üblichen Betriebs mög- lich sind, eignet sich eine solche Datenverarbeitungseinheit in dem erfindungsgemäßen Ge- häuse auch für die Verwendung als Fahrtenschreiber und Black Box in autonom fahrenden Fahrzeugen.
Es wird derzeit davon ausgegangen, dass ein Fahrtenschreiber, mit welchem eine lückenlo- se Überwachung und Protokollierung eines etwa 24 Stunden andauernden Fahrtbetrieb ei- nes Fahrzeugs und insbesondere eines teilweise oder vollständig autonom betriebenen Fahrzeugs möglich ist, eine Datenmenge von etwa 5 Terabyte erfassen und abspeichern können sollte. Es sind Solid-State-Drives entwickelt worden, die bei geringem Raumbedarf und ebenfalls geringer Wärmeentwicklung während des Betriebs eine Speicherkapazität von 6 Terabytes und mehr aufweisen und sich in vorteilhafter weise als Datenverarbeitungsein- heit in einem erfindungsgemäßen Gehäuse für eine Verwendung als Black Box für autonom fahrende Fahrzeuge eignen. Eine derartige Black Box mit einem für die meisten eventuellen Unfälle ausreichenden Schutz vor Feuer, Wasser und Erschütterungen kann in einem Ge- häuse untergebracht sein, welches lediglich die äußeren Abmessungen eines standardisier- ten 3,5-Zoll-Gehäuses aufweist oder sogar kleiner ausgebildet ist.
Neben der Auskleidung / Verkleidung von Materialien können die Brandschutzmaterialien auch das zu verkleidende Bauteil ganz bilden oder teilweise ersetzen. So ist es beispiels- weise möglich eine Tür ausschließlich bzw. teilweise aus den Brandschutzmaterialien zu errichten.
Neben der Verwendung in Bereichen die ungeplant und spontan hohen Temperaturen aus- gesetzt sind (wie bei einem Brand) und durch Ihr Vorhandensein brandverlangsamend und brandhemmend wirken sind die Brandschutzmaterialien auch allgemeiner in Bereichen ein- setzbar in denen im Normalfall bereits (hohe) Temperaturdifferenzen herrschen und eine Wärmeisolation erwünscht ist. Als Beispiele hierzu sollen die Metallurgie bzw. die Metallver- arbeitende Industrie im Allgemeinen, sowie die Isolation von Öfen im speziellen, dienen. Auch die„gewöhnliche“ Wärmedämmung von Gebäuden, wie beispielsweise Häusern, bei gleichzeitiger Beibehaltung der genannten Brandschutzeigenschaften durch Brandschutz- materialien ist denkbar. Weitere Einsatzgebiete sind für den Fachmann offensichtlich.
Das Brandschutzmaterial wird entweder für den jeweiligen Einsatzfall zugeschnitten oder bereits in der gewünschten Form hergestellt.
Allgemein verwendbare Formen der Brandschutzmaterialien sind dabei für den Fachmann offensichtlich und umfassen beispielsweise Platten, quaderförmigen Körper wie Ziegelsteine, konkave bzw. konvexe Körper, welche beispielsweise zur Auskleidung bzw. Ummantelung von Kabeln und Röhren, sowie röhrenförmige Körper, welche beispielsweise innen hohl sind und als Kabelrohr dienen können.
Auf Grund der bereits beschriebenen Klebeeigenschaften der Zusammensetzung ist es auch möglich einen gewünschten Zielkörper weder aus dem Brandschutzmaterial zu schneiden, noch ihn direkt aus einer Form herzustellen, sondern diesen Zielkörper zusammenzukleben. Dies ist insbesondere von Interesse, wenn die Form des gewünschten Zielkörpers„komplex“ ist.
Die Größe der Brandschutzmaterialien beträgt (jede Dimension ist unabhängig voneinander) im Normalfall von wenigen Zentimetern bis hin zu mehreren Metern.
Verbundmaterialien
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Brandschutzmaterial kann in Form von Verbundmaterialien Verwendung finden. Verbundmaterial, umfassen ein solches Brand- schutzmaterial und mindestens ein Trägermaterial.
Die Zusammensetzung in Verfahrensschritt (1 ) bzw. (T) weist nicht nur aufblähende Eigen- schaften, sondern auch Klebeeigenschaften auf. Die Zusammensetzung eignet sich daher insbesondere auch zur Verklebung von Materialien.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung auch Verbundmaterialien, umfassend eine Zusammensetzung wie in Verfahrensschritts (1 ) bzw. (T) und mindestens ein Trägermateri- al, wobei die Zusammensetzung entweder auf dem Trägermaterial aufgetragen oder das Trägermaterial mit dieser Zusammensetzung imprägniert wird. Anschließend erfolgt Verfah- rensschritt (2) bzw. (2‘) zur Herstellung des Brandschutzmaterials. Auf Grund der Klebeei- genschaften wird in diesem Fall ein Verbundmaterial erhalten.
Das Trägermaterial ist dabei ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Vliesmaterialien, insbesondere Vliesmaterialien aus Glasfasern, Polyester, Naturfasern, Zellwolle/Zellstoff oder Polyamid; Gewebe aus Glasfasern oder Mischgewebe; Gittergelege aus Glasfasern; Mineralwolle, insbesondere Mineralwolle aus Glas oder Stein; Zellulosematerialien wie Pa- piermaterialien und Pappmaterialien, insbesondere Papierwaben, Holzfaserplatten oder Wabenkonstruktionen; Kunststoffmaterialien; Metallmaterialien, wie Metallfolien und -bleche, insbesondere Aluminiumfolien und -bleche oder Edelstahlfolien und -bleche; Glasmateria- lien, wie Glasfolien und Glaswolle; Baumwollgeweben; Holzmaterialien und Holzwerkstoff- platten wie MDF-, HDF- und Spanplatten; Schäume aus Polyurethan, Polystyrol, Glas- oder Steinschaum, PVC oder Phenol; Materialien aus extrudiertem Polystyrol-Schaum; Materia- lien aus Polyethylen-Schaum, Polypropylen-Schaum, Polyurethan-Schaum und Polypropy- len-Schaum; Folien aus Polypropylen, Polyethylen, Polyurethan oder Silicon und allgemeine Dekoroberflächen wie HPL oder CPL. Weitere geeignete Materialien sind Materialien aus Flachs-, Jute-, Hanf- und Cellulosefasern sowie ganz allgemein Textilmaterialien.
Es ist hierbei bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Vliesmaterialien; Pa- piermaterialien und Pappmaterialien, wie Papierwaben; Kunststoffmaterialien; Metallmateria- lien, wie Metallfolien, insbesondere Aluminiumfolien; Glasmaterialien, wie Glasfolien und Glaswolle; Baumwollgeweben; Holzmaterialien; Mineralwolle; Materialien aus extrudiertem Polystyrol-Schaum, Polyurethan-Schaum, Polyethylen-Schaum und Polypropylen-Schaum; Materialien aus Jute-, Flachs-, Hanf- und Cellulosefasern; und Textilmaterialien. Ebenso ist es möglich Verbundaufbauten aus beispielsweise Glasgewebe/Aluminium oder HPL/Glasvlies) als Trägermaterial zu verwenden.
Darüber hinaus können die Trägermaterialien für bestimmte Einsatzgebiete perforiert, ge- schlitzt oder auf andere Weisen strukturiert werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann das Trägermaterial mit der aufblähenden Zu sammensetzung imprägniert werden und anschließend gemäß Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) die Zusammensetzung in das Brandschutzmaterial umgewandelt werden. Ein Imprägnie- ren des Trägermaterials ist durch die Verwendung eines Tauchbades, welches mit der Zu- sammensetzung gefüllt ist, und ein Eintauchen des Trägermaterials in das Tauchbad mög- lich.
Ein Imprägnieren entsprechender Trägermaterialien, insbesondere von Papier- oder Papp- materialien, wie Papier- oder Pappwaben, führt zu einem Eindringen der Zusammensetzung zwischen die Fasern des Trägermaterials, so dass auch ein Schneiden entsprechend im- prägnierter Trägermaterialien nicht zu einem Verlust der Brandschutzwirkung führt. Ein Im- prägnieren der Zusammensetzung in entsprechende Trägermaterialien kann darüber hinaus durch die Verwendung von oberflächenaktiven Mitteln verbessert werden. Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) kann hierbei vor, oder auch nach dem Schneiden der imprägnierten Materialien erfolgen.
Werden Papierwaben mit der Zusammensetzung imprägniert, so erhält man, nach Anwen- dung des Verfahrensschritts (2) bzw. (2‘) nicht brennbare Verbundmaterialien, aus denen beispielsweise Wände-, Decken- oder auch andere Bauelemente gefertigt werden können.
Die Brandschutzwirkung dieser Verbundmaterialien kann durch nachfolgende Maßnahmen noch weiter gesteigert werden:
1. Das für die Papierwaben eingesetzte Papier wird zuvor perforiert. Hierdurch wird der prozentuale Anteil an brennbarem Material reduziert und die Zusammensetzung wird besser aufgenommen. Des Weiteren lagert sich die Zusammensetzung auch in die perforierten Hohlräume ein, wodurch ihr Anteil erhöht wird.
2. Als Deckschichten für die Papierwaben wird mit Zusammensetzung imprägniertes Glas-, Papier- oder auch Kunststoffvlies verwendet. Durch diese Deckschichten wird einer- seits die mechanische Stabilität der Papierwaben erhöht und zum anderen die Brand- schutzwirkung. Die Menge der aufgebrachten Brandschutzmasse kann je nach Erfordernis variiert werden.
3. Anschließend erfolgt der erfindungsgemäße Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘).
Statt Vlies können auch Deckschichten aus perforiertem und mit Brandschutzmasse perfo- riertem Papier eingesetzt werden. Ferner können die so hergestellten Deckschichten zusätzlich auch mit Aluminiumfolie verse- hen werden, was die Wärmereflektion verbessert und die Wasserdampfdiffusion mindert.
Sandwich-Struktur
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verbundkörper, umfassend ein Trä- germaterial gemäß der oben stehenden Definition, welches mit der Zusammensetzung ver- sehen wurde, und mindestens eine weitere Schicht, welche durch eine Aluminiumfolie, ein Glasvlies oder ein Papier- oder Pappmaterial gebildet wird und welche auf dem Trägermate- rial aufgebracht ist.
Das Trägermaterial kann vorzugsweise eine Papier- oder eine Pappwabe sein.
Die weitere Schicht kann beispielsweise durch ein perforiertes Papiervlies oder ein perforier- tes Pappmaterial oder Glasvlies gebildet werden.
Diese durch ein perforiertes Papiervlies oder ein perforiertes Pappmaterial gebildete weitere Schicht kann ferner vorzugsweise mit der Zusammensetzung imprägniert sein.
Nach Bereitstellung einer solchen Sandwichstruktur im Verfahrensschritt (1 ) bzw. (T) wird nach Verfahrensschritt (2) bzw. (2‘) ein Brandschutzmaterial erhalten, welches den oben beschriebenen Aufbau besitzt. Verbundkörper mit einem solchen Aufbau werden im Rah- men der vorliegenden Erfindung auch als Sandwichstrukturen bezeichnet.
Diese Sandwichstrukturen weisen nicht nur hervorragende brandhemmende Eigenschaften auf, sondern sind aufgrund der Klebeeigenschaften der Zusammensetzung ausreichend stark verbunden, ohne dass ein zusätzlicher Klebstoff verwendet wird.
Insbesondere bei der Verwendung von Pappwaben als zweite Schicht wird durch die Abde- ckung der Pappwaben mit, dem, durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Brandschutzmaterial, der Wärmedurchgang durch Konvektion verhindert und gleichzeitig (beispielsweise im Brandfall) durch Verdampfung des Wassers aus der Brandschutzmasse eine kühlende Wirkung erzielt.
Im Brandfall bleiben die resultierenden Sandwichstrukturen intakt und es kommt nicht zu einer Abspaltung einzelner Schichten aus dem Sandwich.
Erfindungsgemäße Sandwichstrukturen umfassen folgenden Aufbau:
(1 ) eine erste Schicht aus einer Aluminiumfolie, einem Glasvlies, einem Pa- pier- oder Pappmaterial oder einem Verbund davon;
(2) eine zweite Schicht aus Vliesmaterial; Papiermaterial oder Pappmaterial, wie eine Papierwabe; Kunststoffmaterial; Metallmaterial, wie eine Metallfo- lien, insbesondere eine Aluminiumfolien; Glasmaterial, wie eine Glasfolie oder Glaswolle; Baumwollmaterial, Holzmaterial oder Mineralwollmaterial; Materialien aus Polyethylen-Schaum; Materialien aus extrudiertem Polysty- rol-Schaum; Materialien aus Polyurethan-Schaum; Materialien aus Polyp- ropylen-Schaum; Materialien aus Flachs, Jute, Hanf und Cellulose;
(3) eine dritte Schicht aus einer Aluminiumfolie, einem Glasvlies, einem Pa- pier- oder Pappmaterial oder einem Verbund davon; wobei das Verbundmaterial dergestalt aufgebaut ist, dass die erste Schicht auf einer Seite der zweiten Schicht vorgesehen ist und die dritte Schicht auf der anderen Seite der zweiten Schicht vorgesehen ist und das Brandschutzmaterial aus der Zusam- mensetzung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren auf einer Seite oder auf bei- den Seiten aufgebracht wurde.
Versuche
Viskositätbestimmung und Viskositäten von Wassergläsern
Die Viskositäten der verwendeten Wassergläser wurde wie folgt bestimmt:
Tabelle 1 : Details zur Viskositätbestimmung und Viskositäten von diversen Wassergläsern. Definition der verwendeten Wassergläser
Bei Na-WG1 handelt es sich um ein Natronwasserglas, welches neben der obigen Viskosität einen Anteil an Natriumsilikat von etwa 50% bis maximal 100% und eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,5 g/ml_ aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 13.
Bei Na-WG2 handelt es sich um ein Natronwasserglas, welches neben der obigen Viskosität einen Anteil an Natriumsilikat von etwa 25% bis maximal 40% und eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,4 g/ml_ aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 11.
Bei K-WG1 handelt es sich um ein Kaliwasserglas, welches neben der obigen Viskosität eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,3 g/mL aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 11. Bei K-WG2 handelt es sich um ein Kaliwasserglas, welches neben der obigen Viskosität eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,3 g/mL aufweist. Der pH-Wert (100 g/L bei 20 °C) beträgt etwa 11.
Definition der weiteren (in den Experimenten) verwendeten Bestandteile
Bei dem Bestandteil„AI(OH)3-Mischung“ handelt es sich um eine Mischung von AI(OH)3 mit diversen anderen Oxiden, wie Natriumoxid, Eisenoxid und Siliziumdioxid. AI(OH)3 ist mit über 99% der Hauptbestandteil.
Bei dem Bestandteil„Blähgranulat A“ handelt es sich um (oberflächenbehandelte) Glashohl- kugeln, deren Material zu >95% aus Siliziumdioxid besteht und die bei etwa 1300 °C (im Cluster) beginnen zu erweichen. Blähgranulat A weist einen pH-Wert von 5 bis 8 auf. Bei dem Bestandteil„Blähgranulat B“ handelt es sich um ein Blähglasgranulat mit den fol genden Eigenschaften: Korngröße von 0,25 bis 0,5 mm, Schüttdichte von 340 (±30) kg/m3, Kornrohdichte von 700 (±80) kg/m3, wobei die Prüfung der Kornrohdichte nach DIN V 18004 und die Berechnung nach EN 1097-6 erfolgte, mittlere Kornfestigkeit von 2,6 N/mm2, wobei die Bestimmung der Kornfestigkeit nach DIN EN 13055-1 erfolgte. Das Blähgranulat B be- steht (bezogen auf eine bei 105 °C getrocknete Probe) aus etwa 70 bis 75% Si02, 10 bis 15% Na20, 7 bis 1 1 % CaO, 0,5 bis 5% Al203, 0 bis 5% MgO und 0 bis 4% K20. Das„Bläh granulat B“ beginnt bei etwa 700 °C zu erweichen. Es weist einen pH-Wert von 8 bis 11 auf.
Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel A“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 20 bis 30 % des Treibgases Isobutan, etwa 1 bis 5 % Magnesiumhydroxid und etwa 60 bis 80 % eines Copolymers. Die mittlere Partikelgröße beträgt 10 bis 16 pm und die Dichte ist < 12 kg/m3. Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 80 bis 95 °C.
Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel B“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 13 % eines Treibgases, etwa 0 bis 20 % amorphes Siliziumdioxid und etwa 60 bis 90 % eines Copolymers. Die mittlere Partikelgröße beträgt 10 bis 16 pm und die Dichte ist < 17 kg/m3. Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 94 bis 99 °C.
Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel C“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 15 bis 20 % des Treibgases Isopentan und über 75 % eines Copolymers. Die mittlere Partikelgröße beträgt 10 bis 16 pm und die Dichte ist < 17 kg/m3. Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 123 bis 133 °C.
Bei dem Bestandteil„Mikrokapsel D“ handelt es sich um trockene, nicht expandierte, mit Treibgas gefüllte Mikrokapseln. Sie umfassen etwa 15 bis 20 % des Treibgases Isopentan, über 60 % eines Copolymers und etwa 0 bis 20 % Magnesiumhydroxid. Die mittlere Parti kelgröße beträgt 28 bis 38 pm und die Dichte ist < 14 kg/m3. Die Treibgasfreisetzung erfolgt in einem Temperaturbereich von 122 bis 132 °C.
Bei dem Bestandteil„Copolymer-Dispersion A“ handelt es sich um eine wässrige Copoly- merdispersion auf Basis von Vinylacetat/Vinylester. Als Stabilisatoren der Dispersion dienen Emulgatoren und Cellulosederivate.
Bei dem Bestandteil Polyethlyenfaser A handelt es sich um eine aus HD-PE hergestellte Faser.
Bei dem Bestandteil„Dispergiermittel A“ handelt es sich um die Lösung eines hochmolekula- ren anionischen Copolymers in Wasser.
Bei dem Bestandteil„Tensidmischung A“ handelt es sich um eine mittelviskose Mischung diverser Polyglykolester. Die Dichte der Mischung (bei 20 °C) beträgt etwa 1 ,0 g/mL, die dynamische Viskosität (bei 20°C, gemessen nach DIN EN ISO 3219) etwa 120 mPas und der pH-Wert (von 2% in destilliertem Wasser) beträgt etwa 6,5. Bei dem Bestandteil„Marmormehl A“ handelt es sich um ein Marmormehl mit einem mittle- ren Teilchendurchmesser von 2,5 pm.
Bei dem Bestandteil„Marmormehl B“ handelt es sich um ein Marmormehl mit einem mittle- ren Teilchendurchmesser von 5 pm.
Bei dem Bestandteil„Marmormehl C“ handelt es sich um ein Marmormehl mit einem mittle- ren Teilchendurchmesser in einem Wertebereich, welcher 12 pm bis 15 pm umfasst.
Bei dem Bestandteil Vermiculit handelt es sich um expandierten Vermiculit. Hauptbestand- teile dieses Aluminium-Magnesium-Eisensilikats sind (ca.) 43% bis 46% Si02, 9% bis 12% Al203, 7% bis 9% Fe203, 1 % bis 3% CaO, 24% bis 27% MgO und 4% bis 6% K20. Die Korngrößenverteilung beträgt (jeweils ca.): 50-75% des Produkts weist eine Korngröße klei- ner als 0,050 mm auf, 25-50% des Produkts weist eine Korngröße zwischen 0,050 und 0,071 mm auf, 15-50% des Produkts weist eine Korngröße zwischen 0,071 und 0,1 mm auf. Der Rest weist größere Korngrößen auf, wobei, der Anteil an Produkt mit Korngrößen von größer als 1 mm höchstens (ca.) 1 % beträgt.
Bei dem Bestandteil Vermiculit Pulver handelt es sich um entsprechendes Vermiculit Pulver. Die Korngröße ist dabei kleiner als 50 Mikrometer und die spezifische Oberfläche beträgt etwa 2,6 m2/g.
Bei dem Bestandteil Glasfaser handelt es sich um eine Glasfaser, welche die folgende che- mische Zusammensetzung aufweist (jeweils ca.): 62-68% Si02, 26-32% CaO + MgO, weni- ger als 1% andere Bestandteile.
Bei dem Bestandteil„Polyurethandispersion“ handelt es sich um ein nichtionogenes Po- lyurethansystem in Wasser, wobei das Verhältnis zwischen Polyurethan zu Wasser etwa 25 zu 75 beträgt. Die Polyurethandispersion weist eine Dichte (bei 20 °C) von etwa 1 ,04 g/ml_ auf. Die dynamische Viskosität der Polyurethandispersion beträgt etwa 25000 mPas (nach DIN EN ISO 3219) und der pH-Wert (2 % in destilliertem Wasser) ist etwa 6,5.
Experimente
Die folgenden Experimente verdeutlichen den Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.
1 -Komponenten-Svstem
Die folgenden Versuche behandeln Verfahren, bei denen das Aufblähen der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung erfolgt.
Versuchsqruppe Wasserfestiqkeit
Die Erhöhung der Wasserfestigkeit bei der Zugabe von Kaliwasserglas zu Natronwasserglas bzw. bei der ausschließlichen Verwendung von Kaliwasserglas wird anhand der folgenden Experimente (Tabellen 2A und 2B) veranschaulicht:
Tabelle 2A: Wasserfestigkeit von Wassergläsern (* = nicht erfindungsgemäße Versuche).
Tabelle 2B: Wasserfestigkeit von Wassergläsern (* = nicht erfindungsgemäße Versuche).
Die Zusammensetzung der jeweiligen Versuche wurde gemäß den in der Tabelle angege- benen Massenverhältnissen der Bestandteile bereitgestellt und Verfahrensschritt (2‘) erfolgte thermisch bei einer Ofentemperatur von 86 °C.
Die erhaltenen Formkörper wurden bezüglich ihrer Wasserfestigkeit untersucht. Die Bewer- tung erfolgte auf einer Skala von 1 (sehr gut) bis 6 (ungenügend). Die Verhältnisse der einzelnen Bestandteile waren bei den Versuchen identisch, bzw. bei der Verwendung von mehreren Wassergläsern (1-WF-3 und 1-WF-5 bis 1-WF-13) war die Massensumme der verwendeten Wassergläser identisch zum jeweiligen Wasserglas der anderen Versuche. Daher ist ein direkter Vergleich der resultierenden Brandschutzmateria- lien möglich.
Das Verhältnis von Kaliwasserglas zu Natronwasserglas wurde in dieser Versuchsreihe gra- duell von 0%, d.h. kein Kaliwasserglas anwesend (bei den Versuchen 1 -WF-1 und 1-WF-2), bis hin zu 100%, d.h. kein Natronwasserglas anwesend (bei dem Versuch 1-WF-4) erhöht.
Die Wasserfestigkeit verbesserte sich dabei (im Vergleich zum reinen Natronwasserglas in 1-WF-1 und 1-WF-2) mit einer mangelhaften Wasserfestigkeit bei Erhöhung des Kaliwas- serglasanteils. Diese Verbesserung lässt sich in drei Gruppen unterteilen:
Gruppe 1 : Bei Verwendung von 50% bis 55% Kaliwasserglas (1-WF-3 und 1-WF-5) wird eine leichte Verbesserung erzielt, die resultierende Wasserfestigkeit ist ausreichend.
Gruppe 2: Bei Verwendung von 60% bis 75% Kaliwasserglas wurde eine weitere Verbesse- rung der Wasserfestigkeit beobachtet. Die Wasserfestigkeit liegt im Bereich zwischen be- friedigend und ausreichend.
Gruppe 3: Bei Verwendung von 80% bis 100% Kaliwasserglas wird (im Vergleich zu allen anderen Gruppen) eine signifikante Verbesserung der Wasserfestigkeit beobachtet. Die Wasserfestigkeit in dieser Gruppe ist gut.
Diese Experimente zeigen deutlich die erhöhte Wasserfestigkeit der Formkörper Erhöhung des Kaliwasserglasanteils in der Zusammensetzung. Dabei ist eine Verwendung von min- destens 50% Kaliwasserglas (bezogen auf die Summe der Wassergläser) bevorzugt, weiter bevorzugt ist eine Verwendung von mindestens 60% Kaliwasserglas, weiter bevorzugt eine Verwendung von über 75% Kaliwasserglas.
Versuchsqruppe Temperatur
Die Experimente in den folgenden Tabellen (Tabelle 3, 4, 5a, 5b und 6) zeigen den Einfluss von Mikrokapseln, Wasserglas und Temperatur auf den resultierenden Formkörper. In den Experimenten, die in diesen Tabellen zusammengefasst sind, wurde die jeweilige Zusam- mensetzung (wie gelistet) bereitgestellt (Verfahrensschritt (T)) und die Konsistenz beurteilt. Die Zusammensetzungen wurden anschließend in einem Ring (0 4,5 cm) bei den genann- ten Temperaturen gehärtet (Verfahrensschritt (2‘)).
Die Temperatur der Experimente in Tabelle 3 ist dabei erfindungsgemäß und beträgt 85 °C, die Temperatur in den Tabellen (4, 5a und 5b) ist nicht erfindungsgemäß (Temperaturen von größer oder gleich 90 °C). Tabelle 6 enthält Vergleichsversuche einer Zusammensetzung bei unterschiedlichen Temperaturen. Nach dem Verfahrensschritt (2‘) erfolgt die Bewertung der erhaltenen Formkörper. Die Be- wertung umfasste die Bewertung der Struktur des Bodenbereichs, der restlichen Struktur, der Farbe, des Blähverhaltens (welches über die Schaumhöhe erfolgte, wobei eine Schaumhöhe von mehr als ca. 2 cm als„stark gebläht“ gewertet wurde) und der Konsistenz. Die Konsistenz wurde unterteilt in pulverig, spröde, bröselig und weich.
Tabelle 3: Verfahren bei 85 °C und Charakterisierung der erhaltenen Formkörper (* = nicht erfindungsgemäße Versuche).
Tabelle 4: Vergleichsversuche (* = nicht erfindungsgemäße Versuche) bei 97 °C und Cha- rakterisierung der erhaltenen Formkörper.
Tabelle 5a: Vergleichsversuche (* = nicht erfindungsgemäße Versuche) bei 125 °C und Cha- rakterisierung der erhaltenen Formkörper.
Tabelle 5b: Vergleichsversuche (* = nicht erfindungsgemäße Versuche) bei 125 °C und Cha- rakterisierung der erhaltenen Formkörper. Im Idealfall liegt ein stark geblähtes Produkt vor, welches einen glatten Bodenbereich auf- weist und eine restliche Struktur, die gut und gleichmäßig ist. Weiter bevorzugt ist der Form- körper nicht pulverig bzw. maximal leicht pulverig. Im Normalfall ist dabei eine creme weiße Farbe des Formkörpers bevorzugt.
Während das erfindungsgemäße Experiment 1-Temp-1 (Tabelle 3) in einem Produkt mit idealen Merkmalen resultiert, so sind Formkörper aus den Vergleichsversuchen (Tabellen 3, 4, 5a und 5b) nicht ideal und weisen diverse Defekte in einem oder mehreren der Punkte Bodenstruktur, restliche Struktur, Blähverhalten, sowie Konsistenz auf. Die beiden Versuche in Tabelle 3 weichen lediglich in der Art des verwendeten Glases voneinander ab und zei- gen, dass die Verwendung eines Kaliwasserglases im Vergleich zu einem Natriumwasser- glas in einer besseren Konsistenz des Formkörpers resultiert.
Die Bedeutung der Temperatur wird durch die folgenden Versuche weiter verdeutlicht. In diesen Versuchen wird der Versuch mit derselben Zusammensetzung, die im Versuch„1- Temp-1“ verwendet wurde bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt:
Tabelle 6: Versuche mit identischer Zusammensetzung bei verschiedenen Temperaturen und Charakterisierung der erhaltenen Formkörper (* = nicht erfindungsgemäße Versuche).
Diese Vergleichsversuche zeigen deutlich, dass der Formkörper, der nach dem erfindungs- gemäßen Verfahren erhalten wurde (1 -Temp-1 ) ideale Eigenschaften aufweist. Eine Erhöhung der Temperatur im Verfahrensschritt (2‘) auf nicht erfindungsgemäße Tem- peraturen von 90 °C (1-Temp-1A), 100-106°C (1-Temp-1 B) bzw. 1 10 °C (1-Temp-1 C) resul- tiert in einer Verschlechterung der Eigenschaften der erhaltenen Formkörper.
2-Komponenten-Svstem Die folgenden Versuche behandeln Verfahren, bei denen das Aufbrechen des Polymermate- rials der Hülle der Mikrokapseln durch die Zugabe eines Mittels erfolgt.
In Vorversuchen konnte gezeigt werden, dass Mikrokapseln mit verschiedenen Lösungsmit- teln aufgebrochen werden können und Gas freisetzen. Zunächst wurden gute Kombinatio- nen ermittelt. Hierzu wurden verschiedene Mikrokapseln mit verschiedenen Lösungsmitteln (jeweils im gleichen Masseverhältnis) miteinander in Verbindung gebracht und die Reaktion bewertet bzw. das Ausbleiben einer Reaktion vermerkt (siehe die untenstehende Tabelle).
Tabelle 7: Reaktion zwischen Mikrokapseln und Lösungsmitteln.
In der obigen Tabelle bedeutet ein„X“ das Vorhandensein der entsprechenden Komponente und ein “ die Abwesenheit dieser Komponente. Die Reaktion (die Freisetzung von Gas aus der Mikrokapsel) wurde unterteilt in exzellente Reaktionen (+++), gute Reaktionen (++), minimale Reaktion (+) und keine Reaktion (— ). Im Falle der exzellenten Reaktionen wurde auch der Reaktionsbeginn (nach Zusammengabe der Komponenten) vermerkt.
Die Experimente 2-M-1 und 2-M-2 resultierten in einer exzellenten Reaktion. Auf Grund die- ser Vorversuche fokussierten sich die Folgeversuche, welche ein Mittel zum Aufbrechen der Mikrokapseln verwenden, auf Kombinationen zwischen Mikrokapsel A und Propylencarbo- nat.
Erfindungsgemäße Beispiele sind in der folgenden Tabelle gelistet.
Tabelle 8: Experimente zum Aufbrechen der Mikrokapseln mit einem Mittel. Die Bestandteile der Komponente 1 wurden in den oben gelisteten Verhältnissen vorgelegt und die Dichte ermittelt. Die Bestandteile der Komponente 2 wurden in einem weiteren Be- hälter vorgelegt und die Dichte bestimmt, sowie die Konsistenz beurteilt. Anschließend wur- den die jeweiligen Komponenten (im angegebenen Volumenverhältnis, 10 ml_ zu 1 ml_) zu- sammengegeben und gemischt. Die Mischbarkeit der Komponenten wurde beurteilt und der Reaktionsbeginn - also der Beginn der Gasfreisetzung - bestimmt. In allen Fällen liegt eine gute Mischbarkeit der Komponenten vor und die Reaktion beginnt nach ca. 1 min. (Mischung A), > 1 min (Mischung B) bzw. > 2 min (Mischung C).
Aufbauend auf diesen Vorversuchen wurden feste Brandschutzmaterialien hergestellt (siehe untenstehende Tabellen):
Tabelle 9a: Erfindungsgemäße Versuche zur Herstellung von Brandschutzmaterialien.
Tabelle 9b: Erfindungsgemäße Versuche zur Herstellung von Brandschutzmaterialien. Als Komponente 1 diente jeweils eine Mischung von zwei verschiedenen Natronwasserglä- sern mit Mikrokapseln. Zusätzlich enthielt Komponente 1 , je nach Mischung, unterschiedli- che Zusatzstoffe. Die Dichte der Komponente 1 wurde jeweils bestimmt und ist gelistet.
Die Bestandteile der Komponente 2 sind in diesen Versuchen identisch. Komponente 2 ent- hielt unter anderem Propylencarbonat, welches zum Aufbrechen des Hüllenmaterials der Mikrokapseln dient. Die Dichte der Komponente 2 wurde bestimmt und ist in der Tabelle gelistet.
Anschließend wurden Komponente 1 und Komponente 2 in einem konstanten Volumenver- hältnis (5 ml_ zu 1 ml_) bei Raumtemperatur gemischt. Die Konsistenz der Mischung wurde bewertet, die Zeit bis zum Reaktionsbeginn, sowie die Expansionszeit (Reaktionsdauer) ge- messen. Anschließend wurde die erhaltene Struktur bewertet.
Die Konsistenz der Mischung war in allen Fällen flüssig, wobei die Mischung 2-4 leicht dick- flüssig war. Der Reaktionsbeginn betrug bei allen Mischungen zwischen etwa 2 bis etwa 3 Minuten nach Zusammengabe der beiden Komponenten und die Reaktionsdauer betrug etwa 10 bis 12 Minuten. In allen Fällen wurde die Struktur des erhaltenen Formkörpers als sehr gut und gleichmäßige bewertet.
In einer weiteren Versuchsreihe wurden vier der oben definierten Mischungen hochskaliert um eine Form mit den Maßen 10 cm * 10 cm * 2,5 cm (=250 cm3) zu füllen und die erhalte- nen Brandschutzplatten wurden anschließend bewertet. Die Bestandteile der Komponenten 1 und 2, sowie die zugehörigen Dichten sind in den obi- gen Tabellen gelistet.
Tabelle 10: Erfindungsgemäße Versuche zur Herstellung von Brandschutzmaterialien.
Analog zu der Versuchsreihe mit den Mischungen 2-1 bis 2-8 wurden auch in den Versu- chen 2-2-G, 2-4-G, 2-6-G und 2-8-G eine Komponente 1 mit einer Komponente 2 in einem Volumenverhältnis von 5 zu 1 gemischt. Die Komponente 1 umfasst ein Wasserglas und mit Gas gefüllte Mikrokapseln, Komponente 2 umfasst das Mittel zum Aufbrechen der Hülle der Mikrokapseln (Propylencarbonat).
Nach der Zusammengabe der beiden Komponenten wurde die Konsistenz der Mischung bewertet, die Zeit bis zum Reaktionsbeginn, sowie die Expansionszeit (Reaktionsdauer) ge- messen. Anschließend wurde die erhaltene Struktur bewertet. Die Konsistenz der Mischung war in allen Fällen flüssig. Während Mischung 2-4 als leicht dickflüssig bewertet wurde, wurde die analoge Mischung 2-4-G als gut flüssig bewertet. Der Reaktionsbeginn betrug bei zwischen etwa 2 bis etwa 3 Minuten, wohingegen die Reakti- onsdauer zwischen 20 bis 30 Minuten betrug. Die verhältnismäßig längere Reaktionsdauer zwischen den Mischungen 2-2-G, 2-4-G, 2-6-G, 2-8-G und den analogen Mischungen 2-2, 2- 4, 2-6 und 2-8 ist wahrscheinlich dem Fakt geschuldet, dass es sich bei den erstgenannten Mischungen um Hochskalierungen der zweitgenannten Mischungen handelt. Dementspre- chend ist es leichter bei den hochskalierten Mischungen eine Reaktion festzustellen; das heißt, dass bei den Reaktionen im kleinen Maßstab die Reaktion nach den dort gelisteten ca. 12 Minuten optisch schlicht nicht mehr wahrnehmbar ist.
In allen Fällen wurde eine sehr gute und gleichmäßige Struktur erhalten.
Die vier Formkörper wurden anschließend bei Raumtemperatur gelagert und die Struktur bewertet. Nach Lagerung über eine Nacht liegt weiterhin eine sehr gute, gleichmäßige Struk- tur vor und das Volumen ist quasi unverändert. Nach mehrtägiger Lagerung bei Raumtem- peratur wurde eine leichte Volumenabnahme der Formkörper beobachtet. Der Formkörper, der aus Mischung 2-2-G erhalten wurde, wurde nach dreitägiger Lagerung bei Raumtempe- ratur außerdem noch bei 96°C im Ofen gelagert, wobei eine beträchtliche Volumenabnahme beobachtet wurde.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines festen Brandschutzmaterials, insbesondere in der
Form einer Brandschutzplatte, gekennzeichnet durch die folgenden
Verfahrensschritte (1 ) und (2):
(1 ) Bereitstellen einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein
Wasserglas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln mit einem mit Treibgas versehenen Kern und einem Polymermaterial als Hülle, wobei die Mikrokapseln, bezogen auf das Trockengewicht, von mindestens 20 Gewichts-% Treibgas aufweisen;
(2) Aufblähen der Mikrokapseln und/oder Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln durch die Zugabe von Propylencarbonat; oder durch die folgenden Verfahrensschritte (T) und (2‘):
(T) Bereitstellen einer Zusammensetzung, enthaltend mindestens ein
Kaliwasserglas und mit Treibgas versehene Mikrokapseln mit einem mit Treibgas versehenen Kern und einem Polymermaterial als Hülle;
(2‘) Aufblähen der Mikrokapseln und/oder Aufbrechen des Polymermaterials der Hülle der Mikrokapseln durch Temperatureinwirkung von 60 bis unter 90 °C.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Masseverhältnis zwischen dem mindestens einem Wasserglas und dem mindestens einem mit Treibgas versehenen Mikrokapseln von 5,0 bis 30,0 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung mindestens ein Kaliwasserglas umfasst.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasfreisetzung der Zusammensetzung nach Zugabe eines die Hülle aufbrechenden Mittels in einem Zeitraum von 20 Sekunden bis 20 Minuten erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung mindestens einen weiteren Bestandteil, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus mindestens einem die Keramisierung der Zusammensetzung bei erhöhten Temperaturen unterstützenden Bestandteil; und/oder mindestens einer organischen Faser aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine die Keramisierung bei erhöhten Temperaturen unterstützende Bestandteil der Zusammensetzung ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus mineralischen Additiven, Aluminiumhydroxid, Filterstaub, Flugasche, keramischen Hohlkugeln, Glashohlkugeln, Schaumglasgranulat, Schiefermehl, Quarzmehl, Glimmer, Wollastonit, Calciumcarbonate, Kaolin, Vermiculit und Ettingritt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung folgende Bestandteile aufweist: (1 ) mindestens einen weiteren Bestandteil, welcher zu einem Aushärten und/oder Abbinden der Zusammensetzung führt; und/oder
(2) mindestens einen weiteren Bestandteil, welcher eine feuchtigkeitszurückhaltende und/oder hygroskopische Eigenschaft aufweist; und/oder
(3) mindestens eine Kieselsäure.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das erhaltene Brandschutzmaterial eine Dichte von weniger als 0,6 g/cm3 aufweisen.
9. Verbundmaterial, umfassend ein Brandschutzmaterial, welches nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 erhalten wurde und mindestens ein Trägermaterial.
10. Verbundmaterial nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägermaterial ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Vliesmaterialien; Papiermaterialien und Pappmaterialien, wie Papierwaben; Kunststoffmaterialien; Metallmaterialien, wie Metallfolien, insbesondere Aluminiumfolien; Glasmaterialien, wie Glasfolien und Glaswolle; Baumwollgeweben; Holzmaterialien; Mineralwolle; Materialien aus extrudiertem Polystyrol-Schaum, Polyurethan-Schaum, Polyethylen-Schaum und Polypropylen-Schaum; Materialien aus Jute-, Flachs-, Hanf- und Cellulosefasern; und Textilmaterialien.
1 1. Verbundmaterial nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine weitere Schicht, welche durch eine Aluminiumfolie, ein Glasvlies oder ein Papier- oder Pappmaterial gebildet wird und welche auf dem Trägermaterial aufgebracht ist, vorliegt.
12. Verbundmaterial nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch folgenden Aufbau:
(1 ) eine erste Schicht aus einer Aluminiumfolie, einem Glasvlies, einem
Papier- oder Pappmaterial oder einem Verbund davon;
(2) eine zweite Schicht aus Vliesmaterialien; Papiermaterialien und
Pappmaterialien, wie Papierwaben; Kunststoffmaterialien; Metallmaterialien, wie Metallfolien, insbesondere Aluminiumfolien; Glasmaterialien, wie Glasfolien und Glaswolle; Baumwollgeweben; Holzmaterialien; Mineralwolle; Materialien aus extrudiertem Polystyrol- Schaum, Polyurethan-Schaum, Polyethylen-Schaum und Polypropylen- Schaum; Materialien aus Jute-, Flachs-, Hanf- und Cellulosefasern; und Textilmaterialien;
(3) eine dritte Schicht aus einer Aluminiumfolie, einem Glasvlies, einem
Papier- oder Pappmaterial oder einem Verbund davon; wobei das Verbundmaterial dergestalt aufgebaut ist, dass die erste Schicht auf einer Seite der zweiten Schicht vorgesehen ist und die dritte Schicht auf der anderen Seite der zweiten Schicht vorgesehen ist und das Brandschutzmaterial, welches nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 erhalten wurde, sich auf einer Seite oder auf beiden Seiten befindet.
13. Brandschutzmaterial, insbesondere in der Form von Platten, quaderförmigen Körpern wie Ziegelsteinen, konkaven bzw. konvexen Körpern oder rohrförmigen Körpern, erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8.
14. Verwendung von Brandschutzmaterialien gemäß Anspruch 13 in der Bauindustrie, wie beispielsweise in der Auskleidung und / oder Verkleidung von Türen, Wänden, Böden, Decken, Durchbrüchen, Durchführungen und sonstigen Öffnungen sowie von Tunneln und Rohren, ferner im Schiffs- und Fahrzeugbau, wie beispielsweise bei Waggons, im Transportwesen, wie beispielsweise bei Containern, zum Schutz von Kabeln und sonstiger Elektronik, sowie bei persönlicher Schutzkleidung, ferner in der Isolation von Öfen und sonstiger Wärmedämmung, wie beispielsweise im Gebäudebau.
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