EP3514132A1 - Composition retard pyrotechnique - Google Patents

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EP3514132A1
EP3514132A1 EP19151002.3A EP19151002A EP3514132A1 EP 3514132 A1 EP3514132 A1 EP 3514132A1 EP 19151002 A EP19151002 A EP 19151002A EP 3514132 A1 EP3514132 A1 EP 3514132A1
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    • C06B29/00—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate
    • C06B29/02—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate of an alkali metal
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B33/00—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide
    • C06B33/12—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide the material being two or more oxygen-yielding compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06C—DETONATING OR PRIMING DEVICES; FUSES; CHEMICAL LIGHTERS; PYROPHORIC COMPOSITIONS
    • C06C5/00—Fuses, e.g. fuse cords
    • C06C5/06—Fuse igniting means; Fuse connectors

Definitions

  • the technical field of the invention is that of the pyrotechnic delay compositions.
  • compositions are well known. They are implemented in the form of rigid delay columns or soft cords under metal sheath and allow to trigger a pyrotechnic event at the end of a specified time interval.
  • They are used for example in the munitionary field to cause self-destruction of an ammunition that has not reached its target. They are also used in the space field to achieve delay cords between different components of a ballistic launcher.
  • compositions combining tungsten, barium chromate and potassium perchlorate. It is also possible to incorporate in these compositions ultrafine silica, as described by the patent FR2706449 .
  • compositions have the advantage of generating little gas and can be put in the form of reduced diameter cords (sheath diameter of less than 4 mm), without risking bursting the cord or stopping combustion.
  • this composition makes it possible to produce retarding cords comprising a sheath based on tin and Bismuth, cords whose outside diameter of the sheath is between 7.2 mm and 2.6 mm and which can, by a choice of formulation adapted, ensure a burning rate of 2.64 mm / s to 4.0 mm / s.
  • the subject of the invention is a pyrotechnic delay composition comprising at least one oxidant and at least one reducing agent, which composition is characterized in that it comprises tungsten as the first reducing agent, a first oxidant constituted by trifer tetroxide and a second oxidant having an oxygen content higher than that of the first oxidant.
  • Trifer tetroxide is a well-known iron oxide found naturally in the form of ore known as magnetite. It is a non-toxic and inexpensive material. It has the disadvantage of being a relatively weak oxidant. Indeed the mass of oxygen that it can release per mass of material is of the order of 28%.
  • the barium chromate of the known delay composition can release 63% of its oxygen mass.
  • the invention proposes to conserve tungsten as a reducing agent.
  • its reduction capacity (3.98 grams of reducing agent for one gram of oxygen) is good although lower than that of zirconium and it also has a high thermal conductivity (174 Wm -1 K -1 ) which allows it to evacuate the calories and decrease the rate of combustion of the composition by draining the heat of reaction.
  • the triferoxide tetroxide is associated with a second oxidant which has an oxygen content greater than that of the triferoxide tetroxide.
  • This second oxidant makes it possible to mitigate the weaknesses of the trifer tetroxide.
  • Potassium perchlorate will preferably be chosen as the second oxidant. Indeed the oxygen content of potassium perchlorate is 46.2% which is relatively high. It is therefore sufficient to reduce the amount of this oxidant to maintain a uniform combustion front.
  • composition according to the invention may comprise a second reducer constituted by aluminum.
  • the delay composition will therefore comprise: from 20% to 60% by weight of tungsten and from 30% to 70% by weight of trifer tetroxide.
  • compositions which will now be described, in a nonlimiting manner, make it possible to evidence of other advantages of the composition according to the invention.
  • the tungsten chosen has a particle size of between 0.2 mm and 0.315 mm.
  • the particle size of the trifer tetroxide is between 0.2 mm and 0.315 mm.
  • That of potassium perchlorate is between 0.2 mm and 0.315 mm.
  • That of aluminum is between 0.2 mm and 0.315 mm.
  • the materials are dry blended and compressed into a tin ductile metal tube 17 mm in original outer diameter and then the loaded tube is progressively reduced in diameter by passing through dies to obtain a 3 mm outer diameter dart line.
  • An ignition composition is then placed at the inlet of the tube which can initiate the delay (for example a conventional composition combining titanium and carbon).
  • compositions could also be shaped into tin sheaths.
  • the combustion rates would then be higher (of the order of 3.5 mm / s to 4.5 mm / s for a tin sheath of external diameter 3.1 mm).

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Abstract

L'invention a pour objet une composition retard pyrotechnique comprenant au moins un oxydant et au moins un réducteur. Cette composition est caractérisée en ce qu'elle comporte du tungstène comme premier réducteur, un premier oxydant constitué par le tétraoxyde de trifer et un deuxième oxydant ayant une teneur en oxygène supérieure à celle du premier oxydant.

Description

  • Le domaine technique de l'invention est celui des compositions retard pyrotechniques.
  • De telles compositions sont bien connues. Elles sont mises en oeuvre sous forme de colonnes retard rigides ou bien de cordeaux souples sous gaine métallique et permettent d'assurer le déclenchement d'un événement pyrotechnique à l'issue d'un intervalle de temps déterminé.
  • On les utilise par exemple dans le domaine munitionnaire pour provoquer une autodestruction d'une munition qui n'a pas atteint sa cible. On les utilise également dans le domaine spatial pour réaliser des cordeaux retard entre différents composants d'un lanceur balistique.
  • De nombreuses compositions pyrotechniques ont été mises au point par le passé.
  • Parmi les plus classiques on connaît des compositions associant le tungstène, le chromate de baryum et le perchlorate de potassium. On peut aussi incorporer dans ces compositions de la silice ultrafine, tel que décrit par le brevet FR2706449 .
  • Ces compositions présentent l'avantage de générer peu de gaz et peuvent être mises sous la forme de cordeaux de diamètre réduit (diamètre de gaine inférieur à 4 mm), sans risquer l'éclatement du cordeau ou l'arrêt de combustion.
  • Cependant elles mettent en oeuvre un composé à base de chrome (le chromate de Baryum - BaCrO4) pour lequel la toxicité du chrome conduit à son interdiction d'emploi (directives européennes REACH).
  • Il est donc nécessaire de définir une composition retard moins toxique mais ayant les mêmes propriétés que celles de la composition connue : vitesse de combustion réduite (inférieure à 4 mm/s sous gaine souple de diamètre faible (inférieur à 3mm), absence de gaz, fiabilité de la combustion pour toute la gamme de température qui est requise pour les applications militaires et spatiales (de -40°C à +60°C).
  • Il a été proposé par le brevet WO2017/084916 de remplacer cette composition par une nouvelle composition retard associant un ou plusieurs oxydes de fer avec du zirconium ou de l'hydrure de zirconium. Cependant cette nouvelle composition est susceptible de générer des points chauds au niveau de la zone de réaction et, selon ce brevet, il est nécessaire de prévoir un ou plusieurs additifs générateurs de scories pour atténuer la réaction.
  • Il en résulte une composition pyrotechnique complexe, comportant de nombreux composants dont le dosage s'avère délicat.
  • C'est le but de l'invention que de proposer une composition pyrotechnique retard dépourvue de composés de Chrome, donc conforme aux directives REACH, cette composition retard ayant une formulation assurant un fonctionnement fiable sans arrêt de combustion pour des diamètres réduits.
  • Plus particulièrement cette composition permet de réaliser des cordeaux retard comportant une gaine à base d'étain et de Bismuth, cordeaux dont le diamètre externe de la gaine est compris entre 7,2 mm et 2,6 mm et pouvant, par un choix de formulation adapté, assurer une vitesse de combustion de 2,64 mm/s à 4,0 mm/s.
  • Ainsi l'invention a pour objet une composition retard pyrotechnique comprenant au moins un oxydant et au moins un réducteur, composition qui est caractérisée en ce qu'elle comporte du tungstène comme premier réducteur, un premier oxydant constitué par le tétraoxyde de trifer et un deuxième oxydant ayant une teneur en oxygène supérieure à celle du premier oxydant.
  • Le tétraoxyde de trifer est un oxyde de fer bien connu qui se trouve à l'état naturel sous la forme du minerai appelé magnétite. C'est un matériau non toxique et peu coûteux. Il présente l'inconvénient d'être un oxydant relativement faible. En effet la masse d'oxygène qu'il peut libérer par masse de matériau est de l'ordre de 28%.
  • Le risque avec un tel matériau est donc de voir la combustion du retard s'interrompre.
  • A titre comparatif le Chromate de Baryum de la composition retard connue peut libérer 63% de sa masse en oxygène.
  • Le brevet WO2017/084916 pallie cet inconvénient en associant l'oxyde de fer à un réducteur fort tel que le zirconium. Cependant, la réaction conduit alors à la production de métal restant incandescent, le zirconium réagit fortement avec le fer réduit en entraînant une réaction de type intermétallique. Il devient alors nécessaire d'atténuer la combustion avec des matériaux générateurs de scories.
  • L'invention propose au contraire de conserver le tungstène comme réducteur. En effet sa capacité de réduction (3,98 grammes de réducteur pour un gramme d'oxygène) est bonne bien qu'inférieure à celle du Zirconium et il a par ailleurs une forte conductivité thermique (174 Wm-1K-1) ce qui lui permet de d'évacuer les calories et de diminuer la vitesse de combustion de la composition par drainage de la chaleur de réaction.
  • Afin d'éviter un arrêt de la combustion du retard, le tétraoxyde de trifer est associé à un deuxième oxydant qui a une teneur en oxygène supérieure à celle du tétraoxyde de trifer.
  • Ce deuxième oxydant permet de pallier les faiblesses du tétraoxyde de trifer.
  • On pourra choisir par exemple un des oxydants suivants : Perchlorate de Potassium, Peroxyde de Baryum, Oxyde de Bismuth, Pentoxyde de Diiode...
  • On choisira de façon préférée le Perchlorate de Potassium comme deuxième oxydant. En effet la teneur en oxygène du Perchlorate de potassium est de 46,2% ce qui est relativement élevé. Il suffit donc d'une quantité réduite de cet oxydant pour garder un front de combustion uniforme.
  • Avantageusement la composition selon l'invention pourra comporter un deuxième réducteur constitué par l'aluminium.
  • Cet ajout d'aluminium permet de corriger la vitesse de combustion du retard.
  • La composition retard comprendra donc: de 20% à 60% en masse de tungstène et de 30% à 70% en masse de tétraoxyde de trifer.
  • Plus précisément, la composition retard selon l'invention aura la composition suivante :
    • 20% à 60% en masse de tungstène,
    • 30% à 70% en masse de tétraoxyde de trifer,
    • 1% à 30% en masse de perchlorate de potassium,
    • 0% à 10 % en masse d'aluminium.
  • D'une façon préférée, la composition retard selon l'invention aura la composition suivante :
    • 30% à 40% en masse de tungstène,
    • 45% à 55% en masse de tétraoxyde de trifer,
    • 5% à 15% en masse de perchlorate de potassium,
    • 0% à 10% en masse d'aluminium.
  • Les exemples de compositions qui vont être décrits maintenant, de façon non limitative, permettent de mettre en évidence d'autres avantages de la composition selon l'invention.
  • Dans toutes les compositions réalisées, le tungstène choisi a une granulométrie comprise entre 0,2 mm et 0,315 mm.
  • La granulométrie du tétraoxyde de trifer est comprise entre 0,2 mm et 0,315 mm.
  • Celle du perchlorate de potassium est entre 0,2 mm et 0,315 mm.
  • Celle de l'Aluminium est entre 0,2 mm et 0,315 mm.
  • Une première série d'essais a été réalisée avec des compositions retard sous cordeau étain.
  • Les matériaux sont mélangés à sec et comprimés dans un tube métallique ductile en étain de 17 mm de diamètre extérieur initial puis le tube chargé est progressivement réduit en diamètre par passage au travers de filières pour obtenir un cordeau retard de 3 mm de diamètre extérieur.
  • On place ensuite une composition d'allumage en entrée du tube pouvant amorcer le retard (par exemple une composition classique associant Titane et Carbone).
  • On réalise ainsi plusieurs tubes ayant une longueur de 300 mm. On mesure ensuite la durée de combustion de chaque tube chargé de composition retard.
  • Le tableau ci-dessous liste différentes compositions qui ont été réalisées et dont on a mesuré la vitesse de combustion. Les pourcentages qui sont donnés sont relatifs à la masse totale de la composition.
    Tungstène W (%) Aluminium Al (%) Tétraoxyde de trifer Fe3O4 (%) Perchlorate de potassium KClO4 (%) Vitesse de combustion (mm/s)
    Exemple 1 39 / 50 11 4,44
    Exemple 2 31 8 50 11 4,35
    Exemple 3 25 14 50 11 4,17
    Exemple 4 25 8 56 11 3,45
  • On remarque que l'augmentation relative de la masse de tétraoxyde de trifer permet de réduire la vitesse de combustion (exemple 4).
  • En confinement sous gaine, l'aluminium diminue la vitesse de combustion du retard.
  • D'autres essais ont permis de vérifier que, si le Perchlorate de potassium était omis, l'initiation du retard ne pouvait pas se faire avec la composition d'allumage choisie (Titane / carbone). Mais d'autres compositions d'allumage pourraient être envisagées.
  • Une autre série d'essais a été réalisée avec d'autres compositions dans lesquelles on a fait varier le taux d'aluminium.
  • Ces essais ont été réalisés dans une configuration d'allumage de la composition sur une gouttière, donc sans le confinement assuré par un cordeau.
  • Les résultats sont synthétisés dans le tableau suivant :
    Tungstène W (%) Aluminium Al (%) Tétraoxyde de trifer Fe3O4 (%) Perchlorate de potassium KClO4 (%) Vitesse de combustion (mm/s)
    Exemple 5 38 1 50 11 0,87
    Exemple 6 35 4 50 11 1,01
  • On remarque l'effet accélérateur de la combustion assuré par l'aluminium dans cette configuration de combustion non confinée.
  • Ces dernières compositions pourraient également être mises en forme sous gaine d'étain. Les vitesses de combustion seraient alors plus fortes (de l'ordre de 3,5 mm/s à 4,5 mm/s pour une gaine d'étain de diamètre externe 3,1 mm).

Claims (12)

  1. Composition retard pyrotechnique comprenant au moins un oxydant et au moins un réducteur, composition caractérisée en ce qu' elle comporte du tungstène comme premier réducteur, un premier oxydant constitué par le tétraoxyde de trifer et un deuxième oxydant ayant une teneur en oxygène supérieure à celle du premier oxydant.
  2. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 1, caractérisée en ce que le deuxième oxydant est choisi parmi les oxydants suivants : Perchlorate de Potassium, Peroxyde de Baryum, Oxyde de Bismuth, Pentoxyde de Diiode.
  3. Composition retard pyrotechnique selon une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle comporte un deuxième réducteur constitué par l'aluminium.
  4. Composition retard pyrotechnique selon une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend : de 20% à 60% en masse de tungstène et de 30% à 70% en masse de tétraoxyde de trifer.
  5. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    20% à 60% en masse de tungstène,
    30% à 70% en masse de tétraoxyde de trifer,
    1% à 30% en masse de perchlorate de potassium,
    0% à 14% en masse d'aluminium.
  6. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    30% à 40% en masse de tungstène,
    45% à 55% en masse de tétraoxyde de trifer,
    5% à 15% en masse de perchlorate de potassium,
    0% à 14% en masse d'aluminium.
  7. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    39% en masse de tungstène,
    50% en masse de tétraoxyde de trifer,
    11% en masse de perchlorate de potassium.
  8. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    31% en masse de tungstène,
    8% en masse d'aluminium,
    50% en masse de tétraoxyde de trifer,
    11% en masse de perchlorate de potassium.
  9. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    25% en masse de tungstène,
    14% en masse d'aluminium,
    50% en masse de tétraoxyde de trifer,
    11% en masse de perchlorate de potassium.
  10. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    25% en masse de tungstène,
    8% en masse d'aluminium,
    56% en masse de tétraoxyde de trifer,
    11% en masse de perchlorate de potassium.
  11. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    38% en masse de tungstène,
    1% en masse d'aluminium,
    50% en masse de tétraoxyde de trifer,
    11% en masse de perchlorate de potassium.
  12. Composition retard pyrotechnique selon la revendication 6, caractérisée en ce qu'elle comprend :
    35% en masse de tungstène,
    4% en masse d'aluminium,
    50% en masse de tétraoxyde de trifer,
    11% en masse de perchlorate de potassium.
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FR2706449A1 (fr) * 1993-06-18 1994-12-23 Giat Ind Sa Composition pyrotechnique pour cordeaux retards.
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