EP3457864A1 - Method for producing a collagenous material in particle form, and produced collagenous material - Google Patents

Method for producing a collagenous material in particle form, and produced collagenous material

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EP3457864A1
EP3457864A1 EP17706426.8A EP17706426A EP3457864A1 EP 3457864 A1 EP3457864 A1 EP 3457864A1 EP 17706426 A EP17706426 A EP 17706426A EP 3457864 A1 EP3457864 A1 EP 3457864A1
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EP
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collagen
extraction
aqueous
phase
aqueous phase
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP17706426.8A
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German (de)
French (fr)
Inventor
Thomas Meisner
Arend Willem SLOOT
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Gelita AG
Original Assignee
Gelita AG
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a collagenous material in particle form.
  • the invention further relates to a collagen material produced by this process in particle form.
  • Such collagenous materials in particle form which are used as functional proteins in foods, have hitherto been produced directly from a collagen-containing animal raw material by comminuting it with a suitable process to the desired particle size (eg by wet or dry grinding).
  • the raw materials used are primarily the skin and bones of animals.
  • published patent application DE 10 2008 036 576 A1 describes a method for producing collagen particles from a solid collagen material, in particular from ossein.
  • Such collagen particles can be used in particular in reduced-fat meats and sausages to contribute as a fat substitute to the typical texture of fatty foods.
  • the object of the present invention is to propose an effective production process for a collagenous material in particle form.
  • Phase an aqueous phase and a fatty phase
  • the first step of the process according to the invention represents the essential process in the known preparation of gelatin.
  • the soluble fraction of the collagen or the fraction which can be converted into a soluble form under the extraction conditions is separated from the raw material and the extraction solution is then concentrated and dried.
  • the invention aims to also use the extraction residue in gelatin production (in whole or in part) for the production of the collagenous material in particulate form.
  • the invention enables a significantly higher value added from the animal raw material used, which is processed in this way almost completely to high-quality, usable in the food industry products (gelatin and collagen particles).
  • gelatin in the production of gelatin according to the prior art Technique of the extraction residue only as additive in fertilizers or in animal feed (for domestic and domestic animals) used.
  • the collagen material prepared according to the present method despite its different composition, has substantially the same advantageous properties as a functional protein as a prior art collagen material prepared by crushing the unextracted raw material.
  • the extraction residue is repeatedly extracted with an aqueous extraction solution, wherein at least a portion of the collagen-containing solid phase of the last extraction residue is mixed with at least a portion of the aqueous phase of the last extraction step.
  • the aqueous phases of the preceding extraction steps can then be incorporated into normal gelatin production.
  • the multiple extraction is a common procedure in the gelatin production, wherein in the individual extraction steps partly gelatins with different quality (in particular with different gel strengths) are obtained.
  • the extraction is preferably carried out two to eight times.
  • the properties of the collagen material produced can be significantly influenced, since with increasing number of extractions, the proportion of soluble or extractable collagen in the final product is smaller.
  • the aqueous extraction solution is either an acidic solution containing in particular sulfuric acid or hydrochloric acid, or an alkaline solution containing in particular calcium hydroxide. Both the acidic and the alkaline extraction have long been known in the production of gelatin, the former leading to type A gelatin and the latter to gelatin from Type B. The decision for one of the two methods depends in particular on the type of raw material used.
  • the properties of the collagen material produced can be influenced in particular also by the specific extraction conditions, that is, above all, the temperature, the pH and the extraction time. How these parameters can affect each other is shown below in the context of exemplary embodiments.
  • the collagenous and fatty animal raw material is preferably selected from the skin and subcutaneous tissue of mammals, birds and fish. Particularly preferred is the use of pork rinds or cattle slit which are used in large scale gelatin production. Typically, acid extraction is performed on these raw materials, with the aqueous extraction solution preferably having a pH of from 3.5 to 5.5, more preferably from 4 to 5.
  • the extraction time is preferably up to 30 hours, more preferably up to 25 hours, especially 15 to 25 hours.
  • the raw material is comminuted prior to extraction in the usual manner, e.g. to a size in the range of about 5 x 5 cm.
  • the two latter are mixed together in the process according to the invention, where appropriate only a portion of the resulting phases is used, that is. the mixing ratio is set specifically.
  • the weight ratio of the collagen-containing solid phase to the aqueous phase is preferably in the range from 1:99 to 1: 1, more preferably from 1: 9 to 1: 2.
  • the choice of this mixing ratio also influences the properties of the collagen material produced can be, in particular, by a higher proportion the aqueous phase, the viscosity of the product can be reduced (see the embodiments below).
  • the drying of the mixed phases is preferably carried out to a residual water content of from 2 to 20% by weight, preferably from 5 to 15% by weight.
  • a low proportion of water increases the storage stability of the material and also influences its functionality, in particular the water absorption capacity
  • the drying is preferably carried out at a temperature of 50 to 150 ° C.
  • the usual methods can be used.
  • Suitable drying processes are, in particular, drum drying, spray drying and disk drying.
  • the comminution of the dried phase conveniently comprises milling.
  • the collagen material is ground to an average particle size of 20 to 250 microns, more preferably from 50 to 150 microns. This size range is particularly suitable for positively influencing its texture when used in foods.
  • the present invention further relates to a collagenous material in particle form, which is prepared by the method described above. Particular advantages of the collagen material have already been described in connection with the production process.
  • the average particle size of the collagen material according to the invention is preferably from 20 to 250 ⁇ m, more preferably from 50 to 150 ⁇ m.
  • the collagen material according to the invention preferably has a water absorption capacity of 1: 1 to 50: 1, based on its own weight.
  • the material preferably has an emulsification capacity for fat and water of in each case from 1: 1 to 20: 1, based on its own weight.
  • the invention also relates to the use of the collagen material according to the invention in particulate form in the production of foods, in particular meat and sausage products.
  • the collagen material can also be used in the production of animal feed for pets and pets.
  • pigskins were extracted six times under the conditions specified in each case with a sulfuric acid extraction solution. The last extraction residue was separated into a collagen-containing solid phase, an aqueous phase and a fatty phase, and the solid phase was mixed with the aqueous phase in the respective proportions. After drum drying, the material was comminuted to an average particle size of 150 microns.
  • the measure of the water binding capacity is the gel strength of a 20% by weight gusty suspension of the collagen material. The suspension was heated to 60 ° C and measured the gel strength after cooling to 10 ° C after 20 hours.
  • the gel strength of an emulsion in the ratio 1: 6: 6 serves as a measure of the determination of the emulsification capacity.
  • the emulsion was set at 20 ° C and measured the gel strength after cooling to 10 ° C after 20 hours.
  • the gel strength was measured in each case with a Texture Analyzer TA.XTplus, Ball SMS P / 0.75, at a penetration depth of 1 cm.
  • the viscosity was determined for a 30% strength by weight suspension of the collagen material at 60 ° C., measured using an Anton Paar MCR 102 rheometer.

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Abstract

The invention relates to a method for producing a collagenous material in particle form, having the following steps: - extracting a collagen- and fat-containing raw animal material using an aqueous extraction solution; - optionally separating at least one part of the aqueous phase from the extraction residue; - separating the extraction residue into a collagen-containing solid phase, an aqueous phase, and a fat phase: - mixing at least one part of the collagen-containing solid phase with at least one part of the aqueous phase; - at least partly drying the mixed phases; and - comminuting the dried phases in order to obtain the collagenous material in particle form.

Description

Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform und hergestelltes Kollagenmaterial  Process for the preparation of a collagenous material in particulate form and collagen material produced
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform. The present invention relates to a method for producing a collagenous material in particle form.
Die Erfindung betrifft ferner ein nach diesem Verfahren hergestelltes Kollagenmaterial in Partikelform. The invention further relates to a collagen material produced by this process in particle form.
Bei der Herstellung von verschiedenen Lebensmitteln, insbesondere von industriellen Lebensmittelprodukten, ist es seit Längerem bekannt, dass durch bestimmte Zusatzstoffe auf Proteinbasis die Eigenschaften des Lebensmittels, z. B. die Konsistenz und Textur, gezielt verbessert werden können. Ein Beispiel für diese Anwendung sind Materialien auf Kollagenbasis, die in der Lage sind, sowohl Wasser zu binden als auch die Funktion eines Emulgators zu übernehmen. Diese Zusätze werden als Functional Proteins bezeichnet, da sie wegen dieser lebensmitteltechnischen Wirkungen (und nicht in erster Linie wegen ihres Nährwertes) in den Lebensmitteln eingesetzt werden. In the production of various foods, particularly industrial food products, it has long been known that certain protein-based additives enhance the properties of the food, e.g. As the texture and texture can be targeted improved. An example of this application is collagen-based materials that are capable of both binding water and acting as an emulsifier. These additives are termed functional proteins because they are used in foods because of these food-related effects (and not primarily because of their nutritional value).
Solche Kollagenmaterialien in Partikelform, die als Functional Proteins in Lebensmitteln eingesetzt werden, werden bisher direkt aus einem kollagenhalti- gen tierischen Rohmaterial hergestellt, indem dieses mit einem geeigneten Verfahren bis zur gewünschten Partikelgröße zerkleinert wird (z. B. durch eine Nass- oder Trockenvermahlung). Als Rohmaterialien kommen dabei in erster Linie Haut und Knochen von Tieren zum Einsatz. In der Offenlegungsschrift DE 10 2008 036 576 AI wird z.B. ein Verfahren zur Herstellung von Kollagenpartikeln aus einem festen Kollagenmaterial, insbesondere aus Ossein, beschrieben. Solche Kollagenpartikel können insbesondere in fettreduzierten Fleisch- und Wurstwaren eingesetzt werden, um als Fettersatz zu der typischen Textur von fetthaltigen Lebensmitteln beizutragen. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein effektives Herstellungsverfahren für ein Kollagenmaterial in Partikelform vorzuschlagen . Such collagenous materials in particle form, which are used as functional proteins in foods, have hitherto been produced directly from a collagen-containing animal raw material by comminuting it with a suitable process to the desired particle size (eg by wet or dry grinding). , The raw materials used are primarily the skin and bones of animals. For example, published patent application DE 10 2008 036 576 A1 describes a method for producing collagen particles from a solid collagen material, in particular from ossein. Such collagen particles can be used in particular in reduced-fat meats and sausages to contribute as a fat substitute to the typical texture of fatty foods. The object of the present invention is to propose an effective production process for a collagenous material in particle form.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst: This object is achieved according to the invention in that the method comprises the following steps:
Extrahieren eines kollagen- und fetthaltigen tierischen Rohmaterials mit einer wässrigen Extraktionslösung; Extracting a collagenous and fatty animal raw material with an aqueous extraction solution;
optional Abtrennen mindestens eines Teils der wässrigen Phase von dem Extraktionsrückstand ;  optionally separating at least a portion of the aqueous phase from the extraction residue;
Auftrennen des Extraktionsrückstandes in eine kollagenhaltige feste Separating the extraction residue into a collagen-containing solid
Phase, eine wässrige Phase und eine Fettphase; Phase, an aqueous phase and a fatty phase;
Mischen mindestens eines Teils der kollagenhaltigen festen Phase mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase;  Mixing at least a portion of the collagen-containing solid phase with at least a portion of the aqueous phase;
mindestens teilweises Trocknen der gemischten Phasen; und  at least partial drying of the mixed phases; and
Zerkleinern der getrockneten Phasen, um das Kollagenmaterial in Crush the dried phases to the collagen material in
Partikelform zu erhalten. To obtain particle shape.
Der erste Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt den wesentlichen Vorgang bei der bekannten Herstellung von Gelatine dar. Dabei wird der lösliche Anteil des Kollagens bzw. der unter den Extraktionsbedingungen in eine lösliche Form überführbare Anteil aus dem Rohmaterial abgetrennt und die Extraktionslösung anschließend konzentriert und getrocknet. Mit anderen Worten zielt die Erfindung darauf ab, auch den Extraktionsrückstand bei der Gelatineproduktion (ganz oder teilweise) für die Herstellung des Kollagenmaterials in Partikelform einzusetzen. The first step of the process according to the invention represents the essential process in the known preparation of gelatin. The soluble fraction of the collagen or the fraction which can be converted into a soluble form under the extraction conditions is separated from the raw material and the extraction solution is then concentrated and dried. In other words, the invention aims to also use the extraction residue in gelatin production (in whole or in part) for the production of the collagenous material in particulate form.
Durch diese Vorgehensweise ermöglicht die Erfindung eine deutlich höhere Wertschöpfung aus dem eingesetzten tierischen Rohmaterial, welches auf diese Weise nahezu vollständig zu hochwertigen, im Lebensmittelbereich einsetzbaren Produkten (Gelatine und Kollagenpartikel) verarbeitet wird . Im Gegensatz hierzu wird bei der Herstellung von Gelatine gemäß dem Stand der Technik der Extraktionsrückstand nur noch als Zusatz in Düngemitteln oder in Tierfutter (für Nutz- und Haustiere) verwendet. By this procedure, the invention enables a significantly higher value added from the animal raw material used, which is processed in this way almost completely to high-quality, usable in the food industry products (gelatin and collagen particles). In contrast, in the production of gelatin according to the prior art Technique of the extraction residue only as additive in fertilizers or in animal feed (for domestic and domestic animals) used.
Auf der anderen Seite wurde festgestellt, dass das gemäß dem vorliegenden Verfahren hergestellte Kollagenmaterial trotz seiner unterschiedlichen Zusammensetzung im Wesentlichen dieselben vorteilhaften Eigenschaften als Functional Protein aufweist wie ein Kollagenmaterial gemäß dem Stand der Technik, welches durch Zerkleinerung des nichtextrahierten Rohmaterial hergestellt ist. On the other hand, it has been found that the collagen material prepared according to the present method, despite its different composition, has substantially the same advantageous properties as a functional protein as a prior art collagen material prepared by crushing the unextracted raw material.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Extraktionsrückstand nach dem Abtrennen der wässrigen Phase wiederholt mit einer wässrigen Extraktionslösung extrahiert, wobei mindestens ein Teil der kolla- genhaltige feste Phase des letzten Extraktionsrückstandes mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase des letzten Extraktionsschrittes gemischt wird . Die wässrigen Phasen der vorhergehenden Extraktionsschritte können dann in die normale Gelatineproduktion einfließen. Die mehrfache Extraktion ist eine übliche Vorgehensweise bei der Gelatineherstellung, wobei in den einzelnen Extraktionsschritten zum Teil Gelatinen mit unterschiedlicher Qualität (insbesondere mit unterschiedlichen Gelfestigkeiten) gewonnen werden. In a preferred embodiment of the invention, after separation of the aqueous phase, the extraction residue is repeatedly extracted with an aqueous extraction solution, wherein at least a portion of the collagen-containing solid phase of the last extraction residue is mixed with at least a portion of the aqueous phase of the last extraction step. The aqueous phases of the preceding extraction steps can then be incorporated into normal gelatin production. The multiple extraction is a common procedure in the gelatin production, wherein in the individual extraction steps partly gelatins with different quality (in particular with different gel strengths) are obtained.
Im Rahmen des vorliegenden Verfahrens wird die Extraktion bevorzugt zwei- bis achtmal durchgeführt. Durch die Anzahl der Extraktionsschritte können die Eigenschaften des hergestellten Kollagenmaterials wesentlich beeinflusst werden, da mit zunehmender Anzahl der Extraktionen der Anteil an löslichem bzw. extrahierbarem Kollagen im Endprodukt kleiner wird. In the context of the present process, the extraction is preferably carried out two to eight times. By the number of extraction steps, the properties of the collagen material produced can be significantly influenced, since with increasing number of extractions, the proportion of soluble or extractable collagen in the final product is smaller.
Die wässrige Extraktionslösung ist entweder eine saure Lösung, die insbesondere Schwefelsäure oder Salzsäure enthält, oder eine alkalische Lösung, die insbesondere Calciumhydroxid enthält. Sowohl die saure als auch die alkalische Extraktion sind bei der Herstellung von Gelatine seit Langem bekannt, wobei Ersteres zu Gelatine vom Typ A führt und Letzteres zu Gelatine vom Typ B. Die Entscheidung für eines der beiden Verfahren hängt insbesondere auch von der Art des eingesetzten Rohmaterials ab. The aqueous extraction solution is either an acidic solution containing in particular sulfuric acid or hydrochloric acid, or an alkaline solution containing in particular calcium hydroxide. Both the acidic and the alkaline extraction have long been known in the production of gelatin, the former leading to type A gelatin and the latter to gelatin from Type B. The decision for one of the two methods depends in particular on the type of raw material used.
Die Eigenschaften des hergestellten Kollagenmaterials können im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere auch durch die konkreten Extraktionsbedingungen beeinflusst werden, also vor allem die Temperatur, den pH-Wert und die Extraktionsdauer. Wie sich diese Parameter im Einzelnen auswirken können, ist weiter unten im Rahmen von Ausführungsbeispielen dargestellt. In the context of the present invention, the properties of the collagen material produced can be influenced in particular also by the specific extraction conditions, that is, above all, the temperature, the pH and the extraction time. How these parameters can affect each other is shown below in the context of exemplary embodiments.
Das kollagen- und fetthaltige tierische Rohmaterial ist bevorzugt ausgewählt aus dem Haut- und Unterhautgewebe von Säugetieren, Vögeln und Fischen. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Schweineschwarten oder von Rinderspalt, die bei der Gelatineherstellung in großem Maßstab eingesetzt werden. Typischerweise wird bei diesen Rohmaterialien eine saure Extraktion durchgeführt, wobei die wässrige Extraktionslösung bevorzugt einen pH-Wert von 3,5 bis 5,5 aufweist, weiter bevorzugt von 4 bis 5. The collagenous and fatty animal raw material is preferably selected from the skin and subcutaneous tissue of mammals, birds and fish. Particularly preferred is the use of pork rinds or cattle slit which are used in large scale gelatin production. Typically, acid extraction is performed on these raw materials, with the aqueous extraction solution preferably having a pH of from 3.5 to 5.5, more preferably from 4 to 5.
Die Extraktionszeit beträgt vorzugsweise bis zu 30 Stunden, weiter bevorzugt bis zu 25 Stunden, insbesondere 15 bis 25 Stunden. The extraction time is preferably up to 30 hours, more preferably up to 25 hours, especially 15 to 25 hours.
Bevorzugt wird das Rohmaterial wird vor der Extraktion in der üblichen Weise zerkleinert, z.B. auf eine Größe im Bereich von etwa 5 x 5 cm. Preferably, the raw material is comminuted prior to extraction in the usual manner, e.g. to a size in the range of about 5 x 5 cm.
Nach dem Auftrennen des (letzten) Extraktionsrückstandes in eine Fettphase, eine kollagenhaltige feste Phase und eine flüssige Phase werden die beiden letzteren bei dem erfindungsgemäßen Verfahren miteinander gemischt, wobei ggf. nur ein Teil der anfallenden Phasen eingesetzt wird, d .h. das Mischungsverhältnis wird gezielt eingestellt. Dabei liegt das Gewichtsverhältnis der kolla- genhaltigen festen Phase zu der wässrigen Phase bevorzugt im Bereich von 1 :99 bis 1 : 1, weiter bevorzugt von 1 :9 bis 1 : 2. Auch durch die Wahl dieses Mischungsverhältnisses können die Eigenschaften des hergestellten Kollagenmaterials beeinflusst werden, insbesondere kann durch einen höheren Anteil der wässrigen Phase die Viskosität des Produkts verringert werden (siehe die Ausführungsbeispiele unten). After separating the (last) extraction residue into a fatty phase, a collagen-containing solid phase and a liquid phase, the two latter are mixed together in the process according to the invention, where appropriate only a portion of the resulting phases is used, that is. the mixing ratio is set specifically. The weight ratio of the collagen-containing solid phase to the aqueous phase is preferably in the range from 1:99 to 1: 1, more preferably from 1: 9 to 1: 2. The choice of this mixing ratio also influences the properties of the collagen material produced can be, in particular, by a higher proportion the aqueous phase, the viscosity of the product can be reduced (see the embodiments below).
Das Trocknen der gemischten Phasen wird bevorzugt bis zu einem Restwassergehalt von 2 bis 20 Gew.%, bevorzugt von 5 bis 15 Gew.%, durchgeführt. Ein geringer Wasseranteil erhöht die Lagerstabilität des Materials und beein- flusst auch dessen Funktionalität, insbesondere die Wasseraufnahmekapazität The drying of the mixed phases is preferably carried out to a residual water content of from 2 to 20% by weight, preferably from 5 to 15% by weight. A low proportion of water increases the storage stability of the material and also influences its functionality, in particular the water absorption capacity
Das Trocknen wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 150 °C durchgeführt. Es können die üblichen Verfahren zum Einsatz kommen. The drying is preferably carried out at a temperature of 50 to 150 ° C. The usual methods can be used.
Geeignete Trocknungsverfahren sind insbesondere die Walzentrocknung, Sprühtrocknung und Scheibentrocknung . Suitable drying processes are, in particular, drum drying, spray drying and disk drying.
Das Zerkleinern der getrockneten Phase umfasst günstigerweise eine Vermahlung. Bevorzugt wird das Kollagenmaterial bis zu einer mittleren Partikelgröße von 20 bis 250 pm vermählen, weiter bevorzugt von 50 bis 150 pm. Dieser Größenbereich ist besonders geeignet, um bei einer Verwendung in Lebensmitteln deren Textur positiv zu beeinflussen. The comminution of the dried phase conveniently comprises milling. Preferably, the collagen material is ground to an average particle size of 20 to 250 microns, more preferably from 50 to 150 microns. This size range is particularly suitable for positively influencing its texture when used in foods.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Kollagenmaterial in Partikelform, das nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt ist. Besondere Vorteile des Kollagenmaterials wurden bereits im Zusammenhang mit dem Herstellungsverfahren beschrieben. The present invention further relates to a collagenous material in particle form, which is prepared by the method described above. Particular advantages of the collagen material have already been described in connection with the production process.
Die mittlere Partikelgröße des erfindungsgemäßen Kollagenmaterials beträgt vorzugsweise 20 bis 250 pm, weiter bevorzugt von 50 bis 150 pm. The average particle size of the collagen material according to the invention is preferably from 20 to 250 μm, more preferably from 50 to 150 μm.
Das erfindungsgemäße Kollagenmaterial weist bevorzugt eine Wasseraufnahmekapazität von 1 : 1 bis 50 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, auf. The collagen material according to the invention preferably has a water absorption capacity of 1: 1 to 50: 1, based on its own weight.
Ferner weist das Material bevorzugt eine Emulgationskapazität für Fett und Wasser von jeweils 1 : 1 bis 20 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, auf. Die Erfindung betrifft schließlich auch die Verwendung des erfindungsgemäßen Kollagenmaterials in Partikelform bei der Herstellung von Lebensmitteln, insbesondere von Fleisch- und Wurstwaren. Daneben kann das Kollagenmaterial auch bei der Herstellung von Futtermitteln für Nutz- und Haustiere eingesetzt werden. Furthermore, the material preferably has an emulsification capacity for fat and water of in each case from 1: 1 to 20: 1, based on its own weight. Finally, the invention also relates to the use of the collagen material according to the invention in particulate form in the production of foods, in particular meat and sausage products. In addition, the collagen material can also be used in the production of animal feed for pets and pets.
Diese und weitere Vorteile der Erfindung werden anhand der nachfolgenden Beispiele erläutert. These and other advantages of the invention will become apparent from the following examples.
Beispiele Examples
Herstellung des Kollagenmaterials Production of the collagen material
Zur Herstellung der im Folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Kollagenmaterialien in Partikelform wurden Schweineschwarten unter den jeweils angegebenen Bedingungen mit einer schwefelsauren Extraktionslösung sechsmal extrahiert. Der letzte Extraktionsrückstand wurde in eine kollagenhaltige feste Phase, eine wässrige Phase und eine Fettphase aufgetrennt, und die feste Phase wurde mit der wässrigen Phase im jeweils angegebenen Verhältnis gemischt. Nach einer Walzentrocknung wurde das Material bis zu einer mittleren Partikelgröße von 150 pm zerkleinert. To prepare the collagen materials according to the invention described below in particle form, pigskins were extracted six times under the conditions specified in each case with a sulfuric acid extraction solution. The last extraction residue was separated into a collagen-containing solid phase, an aqueous phase and a fatty phase, and the solid phase was mixed with the aqueous phase in the respective proportions. After drum drying, the material was comminuted to an average particle size of 150 microns.
Einfluss des pH-Wertes bei der Extraktion Influence of the pH value during the extraction
Bei den Beispielen gemäß der Tabelle 1 wurde die Extraktion jeweils bei einer Temperatur von 65 °C für eine Dauer von 18 Stunden durchgeführt, jedoch mit unterschiedlichen pH-Werten. Die feste und die wässrige Phase wurden in einem Verhältnis von 3 : 7 gemischt. In the examples according to Table 1, the extraction was carried out in each case at a temperature of 65 ° C for a period of 18 hours, but with different pH values. The solid and aqueous phases were mixed in a ratio of 3: 7.
Die Ergebnisse zeigen, dass der pH-Wert einen deutlichen Einfluss auf die Wasserbindungskapazität und die Emulgationskapazität des Kollagenmaterials hat: Tabelle 1 The results show that the pH has a significant influence on the water binding capacity and the emulsification capacity of the collagen material: Table 1
Als Maß für die Wasserbindungskapazität dient die Gelstärke einer 20 Gew. böigen Suspension des Kollagenmaterials. Die Suspension wurde auf 60 °C erhitzt und die Gelstärke nach dem Abkühlen auf 10 °C nach 20 Stunden gemessen. The measure of the water binding capacity is the gel strength of a 20% by weight gusty suspension of the collagen material. The suspension was heated to 60 ° C and measured the gel strength after cooling to 10 ° C after 20 hours.
Als Maß für die Bestimmung der Emulgationskapazität dient die Gelstärke einer Emulsion im Verhältnis 1 : 6: 6 (Kollagenmaterial : Fett: Wasser). Die Emulsion wurde bei 20 °C angesetzt und die Gelstärke nach dem Abkühlen auf 10 °C nach 20 Stunden gemessen. The gel strength of an emulsion in the ratio 1: 6: 6 (collagen material: fat: water) serves as a measure of the determination of the emulsification capacity. The emulsion was set at 20 ° C and measured the gel strength after cooling to 10 ° C after 20 hours.
Die Messung Gelstärke erfolgte jeweils mit einem Texture Analyser TA.XTplus, Ball SMS P / 0.75, bei einer Eindringtiefe von 1 cm. The gel strength was measured in each case with a Texture Analyzer TA.XTplus, Ball SMS P / 0.75, at a penetration depth of 1 cm.
Einfluss der Extraktionszeit Influence of the extraction time
Bei den Beispielen gemäß der Tabelle 2 wurde die Extraktion jeweils bei einer Temperatur von 65 °C und einem pH-Wert von 4,8 durchgeführt, jedoch mit unterschiedlichen Extraktionszeiten. Die feste und die wässrige Phase wurden in einem Verhältnis von 3 : 7 gemischt. In the examples according to Table 2, the extraction was carried out in each case at a temperature of 65 ° C and a pH of 4.8, but with different extraction times. The solid and aqueous phases were mixed in a ratio of 3: 7.
Die Ergebnisse zeigen, dass auch die Extraktionszeit einen Einfluss auf die Wasserbindungskapazität und die Emulgationskapazität des Kollagenmaterials hat: Tabelle 2 The results show that also the extraction time has an influence on the water binding capacity and the emulsification capacity of the collagen material: Table 2
Die Bestimmung der Wasserbindungskapazität und der Emulgationskapazität erfolgten wie oben beschrieben. The determination of the water binding capacity and the emulsification capacity were carried out as described above.
Einfluss des Mischungsverhältnisses Influence of the mixing ratio
Bei den Beispielen gemäß der Tabelle 3 wurde die Extraktion jeweils bei einer Temperatur von 65 °C und einem pH-Wert von 4,8 durchgeführt, bei einer Extraktionszeit von 18 Stunden. Die Phasen wurden in unterschiedlichen Verhältnissen gemischt. In the examples according to Table 3, the extraction was carried out in each case at a temperature of 65 ° C and a pH of 4.8, with an extraction time of 18 hours. The phases were mixed in different proportions.
Die Ergebnisse zeigen, dass auf diese Weise die Viskosität einer Emulsion des Materials eingestellt werden kann : The results show that in this way the viscosity of an emulsion of the material can be adjusted:
Tabelle 3 Table 3
Die Bestimmung der Viskosität erfolgte bei einer 30 Gew.%igen Suspension des Kollagenmaterials bei 60 °C, gemessen mit einem Rheometer Anton Paar MCR 102. The viscosity was determined for a 30% strength by weight suspension of the collagen material at 60 ° C., measured using an Anton Paar MCR 102 rheometer.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e Patent claims
1. Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform, 1. Method for producing a collagenous material in particle form,
umfassend die Schritte:  comprising the steps:
Extrahieren eines kollagen- und fetthaltigen tierischen Rohmaterials mit einer wässrigen Extraktionslösung;  Extracting a collagenous and fatty animal raw material with an aqueous extraction solution;
optional Abtrennen mindestens eines Teils der wässrigen Phase von dem Extraktionsrückstand;  optionally separating at least a portion of the aqueous phase from the extraction residue;
Auftrennen des Extraktionsrückstandes in eine kollagenhaltige feste Phase, eine wässrige Phase und eine Fettphase; Separating the extraction residue into a collagen-containing solid phase, an aqueous phase and a fatty phase;
Mischen mindestens eines Teils der kollagenhaltigen festen Phase mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase; Mixing at least a portion of the collagen-containing solid phase with at least a portion of the aqueous phase;
mindestens teilweises Trocknen der gemischten Phasen; und at least partial drying of the mixed phases; and
Zerkleinern der getrockneten Phasen, um das Kollagenmaterial inCrush the dried phases to the collagen material in
Partikelform zu erhalten. To obtain particle shape.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Extraktionsrückstand nach dem Abtrennen der wässrigen Phase wiederholt mit einer wässrigen Extraktionslösung extrahiert wird, und wobei die kollagenhaltige feste Phase des letzten Extraktionsrückstandes mit der wässrigen Phase des letzten Extraktionsschrittes gemischt wird. 2. The method of claim 1, wherein the extraction residue after separating the aqueous phase is extracted repeatedly with an aqueous extraction solution, and wherein the collagen-containing solid phase of the last extraction residue is mixed with the aqueous phase of the last extraction step.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Extraktion insgesamt zwei- bis achtmal durchgeführt wird. 3. The method of claim 2, wherein the extraction is carried out a total of two to eight times.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die wässrige Extraktionslösung eine saure Lösung ist, die insbesondere Schwefelsäure oder Salzsäure enthält, oder eine alkalische Lösung, die insbesondere Calciumhydroxid enthält. 4. The method according to any one of the preceding claims, wherein the aqueous extraction solution is an acidic solution containing in particular sulfuric acid or hydrochloric acid, or an alkaline solution containing in particular calcium hydroxide.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die wässrige Extraktionslösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,5 aufweist, bevorzugt von 4 bis 5. 5. The method according to claim 4, wherein the aqueous extraction solution has a pH of 3.5 to 5.5, preferably from 4 to 5.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zeitdauer der Extraktion bis zu 30 Stunden beträgt, bevorzugt bis zu 25 Stunden, insbesondere 15 bis 25 Stunden. 6. The method according to any one of the preceding claims, wherein the duration of the extraction is up to 30 hours, preferably up to 25 hours, in particular 15 to 25 hours.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das 7. The method according to any one of the preceding claims, wherein the
kollagen- und fetthaltige tierische Rohmaterial ausgewählt ist aus dem Haut- und Unterhautgewebe von Säugetieren, Vögeln und Fischen, insbesondere aus Schweineschwarten und Rinderspalt.  collagen and greasy animal raw material is selected from the skin and subcutaneous tissue of mammals, birds and fish, in particular from pork rind and cattle split.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die kolla- genhaltige feste Phase und die wässrige Phase in einem Gewichtsverhältnis von 1 :99 bis 1 : 1, bevorzugt von 1 :9 bis 1 : 2, miteinander gemischt werden. 8. The method according to any one of the preceding claims, wherein the collagen-containing solid phase and the aqueous phase in a weight ratio of 1: 99 to 1: 1, preferably from 1: 9 to 1: 2, mixed together.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Trocknen der gemischten Phasen bis zu einem Restwassergehalt von 2 bis 20 Gew.%, bevorzugt von 5 bis 15 Gew.%, durchgeführt wird. 9. The method according to any one of the preceding claims, wherein the drying of the mixed phases up to a residual water content of 2 to 20 wt.%, Preferably from 5 to 15 wt.%, Is performed.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Trocknen bei einer Temperatur von 50 bis 150 °C durchgeführt wird . 10. The method according to any one of the preceding claims, wherein the drying is carried out at a temperature of 50 to 150 ° C.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Zerkleinern der getrockneten Phasen eine Vermahlung umfasst, bevorzugt bis zu einer mittleren Partikelgröße von 20 bis 1000 pm, weiter bevorzugt von 50 bis 500 pm. 11. The method according to any one of the preceding claims, wherein the comminution of the dried phases comprises a milling, preferably up to an average particle size of 20 to 1000 pm, more preferably from 50 to 500 pm.
12. Kollagenmaterial in Partikelform, hergestellt gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche. 12. Collagenous material in particulate form, prepared according to the method of any one of the preceding claims.
13. Kollagenmaterial nach Anspruch 12, wobei die mittlere Partikelgröße 20 bis 1000 m beträgt, bevorzugt 50 bis 500 pm. 13. Collagen material according to claim 12, wherein the mean particle size is 20 to 1000 m, preferably 50 to 500 pm.
14. Kollagenmaterial nach Anspruch 12 oder 13, wobei das Material eine Wasseraufnahmekapazität von 1 : 1 bis 50 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, aufweist. 14. Collagenous material according to claim 12 or 13, wherein the material has a water absorption capacity of 1: 1 to 50: 1, based on its own weight.
15. Kollagenmaterial nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei das 15. Collagen material according to any one of claims 12 to 14, wherein the
Material eine Emulgationskapazität für Fett und Wasser von jeweils 1 : 1 bis 20 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, aufweist.  Material has an emulsification capacity for fat and water of 1: 1 to 20: 1, based on its own weight.
16. Verwendung des Kollagenmaterials in Partikelform nach einem der Ansprüche 12 bis 15 bei der Herstellung von Lebensmitteln, insbesondere von Fleisch- und Wurstwaren, oder von Futtermitteln für Nutz- und Haustiere. 16. Use of the collagenous material in particle form according to any one of claims 12 to 15 in the production of food, in particular of meat and sausage products, or feed for domestic and domestic animals.
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