EP3367417A1 - Dispositif mems de génération d'un faisceau d'ions - Google Patents

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EP3367417A1
EP3367417A1 EP18157862.6A EP18157862A EP3367417A1 EP 3367417 A1 EP3367417 A1 EP 3367417A1 EP 18157862 A EP18157862 A EP 18157862A EP 3367417 A1 EP3367417 A1 EP 3367417A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
generator
electrode
electrodes
substrate
zone
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP18157862.6A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Thomas ALAVA
Hadley VIDELIER
Frédéric Progent
Laurent Duraffourg
Sébastien VIGNE
Romain MAHIEU
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP3367417A1 publication Critical patent/EP3367417A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/0013—Miniaturised spectrometers, e.g. having smaller than usual scale, integrated conventional components
    • H01J49/0018—Microminiaturised spectrometers, e.g. chip-integrated devices, Micro-Electro-Mechanical Systems [MEMS]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J27/00—Ion beam tubes
    • H01J27/02—Ion sources; Ion guns
    • H01J27/022—Details
    • H01J27/024—Extraction optics, e.g. grids
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J27/00—Ion beam tubes
    • H01J27/02—Ion sources; Ion guns
    • H01J27/20—Ion sources; Ion guns using particle beam bombardment, e.g. ionisers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes

Definitions

  • the present invention generally relates to ion beam generation devices.
  • a non-limiting application is conventional mass spectrometry, employing a beam generator as the first functional part, to make an ion beam to be analyzed.
  • Other applications are however targeted, particularly in the field of secondary ionization mass spectroscopy.
  • the invention can allow the use of microelectronics techniques so as to implement the beam generator (and possibly other components) in a micro or nanoelectromechanical device (corresponding to the term MEMS or SPRING ROLLS).
  • Mass spectrometers are powerful scientific instruments that allow chemical and biological analysis to determine compositions. Usually, these devices are relatively massive and typically intended for laboratory use. Efforts of compactness and portability are however carried out without giving full satisfaction.
  • FIG. 1 The patent publication US2009 / 0090862 A1 presents in this context a mass spectrometer seeking to limit the size of this device.
  • the figure 1 this priority is taken up in figure 1 drawing boards.
  • a chamber in which a fluid to be analyzed can be introduced through a capillary tube opening, inside the chamber, in an ion generator G visible on the left side of the figure.
  • the latter forms a chamber within which electrons, in this case produced by a highly heated filament F, are bombarded so as to impact, to a certain extent, the molecules of the fluid to be analyzed.
  • ions are produced.
  • the following steps of the spectrometry process take advantage of the electric charge of these ions.
  • the G ion generator the latter undergo electromagnetic attraction by an extractor E having a plurality of electromagnetic lenses. Passing through the lenses, the ions are gradually oriented and accelerated.
  • An electromagnetic discrimination device is then configured to influence their ion mass differently to a D detector at the end of the mass spectrometry analysis chain, on the right side of the spectrum. figure 1 .
  • the electromagnetic discrimination device, conjugated to the detector D can for example evaluate ion types according to their flight time to the detector or according to their impact zone on this detector.
  • it comprises at least two electrodes configured to generate a voltage gradient in the impact zone, the voltage gradient tending to direct the ions generated towards the output zone of the generator.
  • the extractor comprises a first electrode called input electrode laterally bordering the impact zone, and at least a second electrode said intermediate electrode located in said impact zone.
  • the extraction of the ions is produced in a path as short as possible from their generation.
  • the desired direction for the exit of the ions is applied as soon as the ionization phase, unlike the state of the art, in which the ions are first directed in a rather random manner according to the impact of the ionizing particle, then redirected by the extractor, outside the room ionization.
  • the ion recovery rate at the output of the generator is improved.
  • Another separable aspect of the present invention relates to a mass spectrometer equipped with such a generator. A manufacturing process is also targeted.
  • the term “over” or “above” does not necessarily mean “in contact with”.
  • the deposition of a layer on another layer does not necessarily mean that the two layers are directly in contact with each other but that means that one of the layers at least partially covers the other being either directly in contact with it, or being separated from it by a film, another layer or another element.
  • a layer may also be composed of several sub-layers of the same material or different materials.
  • intermediate position is meant a position strictly between a first position and a second position.
  • the first and second positions respectively correspond to a first end and a second end of the extractor, preferably in the XY plane and in the X direction of the orthonormal frame attached to the figures.
  • the thickness of a layer or a substrate is measured in a direction perpendicular to the surface according to which this layer or this substrate has its maximum extension.
  • the thickness is taken in particular along the Z direction of the orthonormal mark attached to the figures.
  • Parts of the device of the invention may have an electrical function. Some are used for electrical conduction properties and means by electrode or equivalent, elements formed of at least one material having sufficient conductivity, in the application, to achieve the desired function.
  • the ion generator 0 can be implemented in a more general device, in particular a mass spectrometer. This is illustrated very schematically in figure 2 with an enclosure defining the volume of the mass spectrometer 60, the latter incorporating a generator 0.
  • the generator 0 is in interaction, upstream, with a generation part of a fluid sample containing molecules or atoms to be analyzed and, downstream, with an analysis device, comprising, for example, means for applying an electromagnetic field intended to accelerate and / or divert ions toward a detector. It is possible to implement detections by discrimination of the flight time or the location of impact on the sensitive part of the detector. Thanks to the invention, the ionization and ion extraction operations are produced in an optimized manner.
  • FIG. 3 An example of an ion generator 0 making it possible to obtain the result of the invention is illustrated in plan view (corresponding to an XY plane in the indicated coordinate system) at the figure 3 .
  • the X direction corresponds to the ion extraction direction while the Y direction corresponds to the width of the generator.
  • the figure 3 shows a fluid inlet 1 (typically in the gaseous state), for example through a capillary tube 2 so as to bring molecules and / or atoms 3 of the fluid to be analyzed inside the generator.
  • the illustrations represent a single capillary tube 2 but their number is not limited and several tubes, in particular parallel, can be implemented to admit either a larger amount of fluid, or the same amount of fluid with a lower flow rate, in the chamber ionization 10 defined at the ion generator.
  • the ionization consists of electrically charging molecules and / or atoms present in the fluid to be analyzed, the electric charge then making it possible to influence the ions generated by means of electric fields to operate, for example, an acceleration and / or detection operations.
  • the ionization step is schematically represented at figure 3 by impacts 7 at which a molecule or atom 3 encounters an electrically charged particle 6, for example an electron.
  • the generator comprises a source S of ionizing particles configured to bombard an impact zone 9 of the generator, the impact zone 9 corresponding to a portion of the interior space at the generator at which the molecules and / or introduced atoms are likely to interfere with the particles bombarded by the source S.
  • the figure 4 shows in dotted lines an end example of a beam of ionizing particles in a direction corresponding to the section AA of the figure 3 and at the XZ plane of the aforementioned mark.
  • a beam may be produced by a source S in the form of an electron gun, in particular of the heated filament type forming a first electrode of the source S and generating free electrons, the latter being then directed, preferably with a high energy kinetic, towards a second electrode forming the anode of the electromagnetic device of the source.
  • said second electrode may be formed by all or part of a base portion 4 of the generator.
  • the generator may be at least partially formed from a first substrate whose upper face forms the base 4, the latter may be at least partially electrically conductive and placed a suitable potential and configured to form the attraction of free electrons, so as to produce the bombardment of these electrons in the impact zone 9 interfering with the flow path of the fluid sample at analyze.
  • a first substrate whose upper face forms the base 4
  • the latter may be at least partially electrically conductive and placed a suitable potential and configured to form the attraction of free electrons, so as to produce the bombardment of these electrons in the impact zone 9 interfering with the flow path of the fluid sample at analyze.
  • At least a portion of the electrodes to be described later can also be used to form the anode of the particle source.
  • the average direction of the charged particles during the bombardment is transverse, and preferably perpendicular, to a mean direction of travel of the molecules is or atoms in the generator, in particular in the direction of extraction here represented by the axis X.
  • the mean direction of bombardment is also perpendicular to the base 4 of the generator (typically a face of a substrate participating in the generator), while the extraction of ions 8 takes place in the plan of the base 4.
  • the ionizing particles 6 can also be photons or ions.
  • ions 8 are generated. It will be noted that these steps are advantageously produced in an enclosure in which a vacuum is applied so as to promote the evolution of the ions 8, and also of the fluid sample, towards a direction downstream of the generator.
  • a voltage gradient configured to immediately influence the generated ions is applied to move toward output area of the generator.
  • the exit zone corresponds to the right end of the illustration.
  • the voltage gradient in question will tend to direct the ions 8 along the X direction.
  • a plurality of electrodes 5a, b, c configured to generate the voltage gradient, advantageously linear, is used.
  • the voltage gradient is strictly oriented along the X axis.
  • the generator may comprise a programmable circuit with a plurality of control outputs each capable of setting the potential of an electrode.
  • the present invention offers a solution in this unexpected way, including, in a preferred embodiment, by placing electrodes wholly or partly in the impact zone 9.
  • the plurality of electrodes first comprises an input electrode 5a.
  • the latter is at least partly electrically conductive and configured to receive the application of a predetermined electrical potential V1.
  • this electrode is also full except in the zone or zones through which the introduction of the fluid sample takes place.
  • the input electrode 5a may be in the form of a solid bar simply crossed by one or more capillary tubes 2.
  • the input electrode 5a borders the generator by one of its sides in defining a lateral border of the impact zone 9.
  • This input electrode 5a preferably constitutes a first end of the extractor according to X.
  • the plurality of electrodes furthermore advantageously comprises at least one other electrode which may in particular be an intermediate electrode 5b.
  • the space between the electrodes 5a, 5b and 5c is constant.
  • an intermediate electrode 5b follows the input electrode 5a in the direction X and can be parallel to it. According to the configuration illustrated, the electrodes 5b have a passage 55, visible more precisely in figure 5 , allowing the extraction of ions 8 at their level.
  • the plurality of electrodes also preferably includes an output electrode 5c.
  • the passage 55 of the latter corresponds to the exit zone of the ions 8.
  • This output electrode 5c preferably constitutes a second end of the extractor according to X.
  • the surface of the electrode 5c is larger than that of the intermediate electrodes 5b.
  • the intermediate electrodes 5b are advantageously located between the first and second ends of the extractor. They are preferably distributed in a portion of space between the input electrode 5a and the output electrode 5c. This space portion is preferably strictly along X between the input electrodes 5a and 5c output electrodes.
  • the distribution of the intermediate electrodes 5b may be periodic.
  • the electrostatic potential assigned to each electrode may be tuned so as to accelerate or decelerate the ions along X.
  • the distribution of the intermediate electrodes 5b may be such that the pitch between each electrode 5b is variable along X. In particular, this pitch may decrease regularly or increase steadily along X. In this case, the electrostatic potential assigned to each electrode may be constant. so as to accelerate or decelerate the ions according to X, depending on the chosen distribution.
  • the figure 3 in its lower part, also presents a diagram of evolution of the potentials (from V1 to Vm) of the electrodes 5a, b, c along the X axis.
  • This diagram reveals the voltage gradient produced by the application of different potentials at the electrodes, with, preferably, a decay, advantageously regular, of the potential towards the output of the generator.
  • the chamber has a surface area of between 10 and 50 mm 2 and for example 23 mm 2 , and the surface of the grids can make between 2 and 12 mm 2 and for example makes 5.6 mm 2 . With the values of 23 mm 2 and 5.6 mm 2 exposed above, a transparency of 75% is obtained. It will be seen that in other embodiments, the electrodes have an open contour, the opening of this contour being advantageously configured to allow the admission of the charged particles 6 into the impact zone 9.
  • the Figures 5 to 8 give examples of non-limiting embodiments of the shape of the electrodes 5a, b, c.
  • the input electrode 5a may be formed of an integrally conductive bar or may have only a portion of its surface coated with one or more conductive layers. .
  • the intermediate electrodes 5b and the output electrode 5c are in this example provided with a first portion 52 at the surface. base 4 of the generator, and a second portion 53 placed in elevation relative to the first portion 52 so as to provide the passage 55.
  • the first portion 52 may in particular be formed from a conductive layer attached to the supporting substrate the base surface 4.
  • the second portion 53 may be a beam of a conductive material or an electrically conductive coating on the surface of such a beam.
  • the first and second portions 52, 53 can be joined at their ends by pillars 51. According to a first possibility, the pillars are not electrically conductive and provide only a mechanical function junction.
  • the pillars 51 are electrically conductive, which means that they are configured to provide electrical continuity between the portions 52, 53. They form the lateral edge of the passage 55 of the electrode in question.
  • each electrode may be connected to a predetermined potential setting circuit (and different for each electrode) via an electrical connection 54 which may include an electrically conductive track on the surface of the base. 4.
  • the dimension of the output electrode 5c of the X axis may be larger than the corresponding dimension for the electrodes 5b.
  • this dimension may be 1.5 to 3 times greater. This makes it possible to have a larger surface area for the application of a potential so as to promote the evolution of the ions 8 towards the exit zone in order to extract them from the generator.
  • the intermediate electrodes 5b may be narrower in the x direction.
  • the figure 6 presents a possibility integrating in this context with a second portion 53, intermediate electrodes 5b having an intermediate portion of smaller section than the end portions 56. In this way, the bombardment of the ionizing particles 6 is only impeded on a small area of electrodes while the parts end 56 preserve a higher mechanical strength for these latter electrodes.
  • the electrodes do not have a closed contour. In this example, they have a U-shaped contour.
  • the first portion 52 may be similar to the previous case.
  • the second portion 53 of the electrode is then carried by a pillar 51 without there being a junction between the two pillars 51.
  • a first portion of the portion 53 is a conductive coating at the end upper one of a pillar 51, the configuration being similar for the other pillar 51.
  • the pillar 51 is made of electrically conductive material and forms in itself a part of the second portion 53 of the electrode.
  • the pillars 51 have a cylindrical shape.
  • the number of electrodes is not limited; one can for example form between two and seven electrodes.
  • all or some electrodes serve as counter electrodes to a source electrode (a filament for example)
  • a source electrode a filament for example
  • their potential is adapted (depending on whether the ionizing particles have a positive or negative charge). If they are electrons, their potential will be greater than that of the source electrode.
  • the indications given above for the shape of the electrodes 5a, 5b, 5c are obviously not limiting. In addition, they may concern only part of the electrodes, or even only one. Similarly, it is possible to combine in the same generator several shapes and electrode designs. For example, it is possible to form intermediate electrodes 5b with an open contour, particularly as Figures 7 and 8 , while forming an output electrode 5c with a closed contour as in figure 5 .
  • the present invention does not exclude that some electrodes are not integrated, at least in part, in the impact zone.
  • the ion extraction can be continued with electrodes located further downstream of the latter zone.
  • the entire charged particle beam 6 to impact an area of the generator in which the constituents of the sample to be ionized are introduced. It is desirable that the impact zone 9 is not larger than the area defined by the electrode passages and it can be centered on the portion of the plane defined by these passages 55, at least along one of the dimensions X and Y.
  • the figure 9a is based on a substrate, here called second substrate 21 because it is then reported on another. It may be a silicon wafer or other semiconductor material.
  • a preparation layer 22 is for example deposited. This layer is advantageously an oxide layer. It serves as protection during at least some steps of the following process.
  • marking marks 23 are formed on the face opposite to the layer 22; such a step, although optional, will subsequently identify the proper alignment between the substrate 21 and another substrate 31 to be joined.
  • the manufacture of these markings 23 may be effected by an etching step using in particular the definition of pattern by photolithography.
  • the Figure 9c then presents the constitution of an oxide layer of semiconductor material 24 (typically silicon dioxide) above the layer 22 so as to constitute a hard mask to define ion implantation zones (phosphorus or other ions making it possible to improve the electrical conductivity of this zone), and advantageously to subsequently serve as an electrical contact recovery portion.
  • oxide layer of semiconductor material 24 typically silicon dioxide
  • the figure 9d illustrates the formation of a cavity 26 at the opposite side of the substrate 21 so as to form a recess which, as will be seen later, may participate in the passage 55 of an electrode.
  • a cavity 26 is advantageously formed by an etching, preferably anisotropic, of the RIE type (for Reactive Ion Etching).
  • the etching depth may be between 1 and 10 microns, and typically of the order of 1 to 2 microns.
  • An implantation of ions, for example phosphorus may be carried out at this level so as to form a layer with increased electrical conductivity relative to the material of the original substrate 21, at an implantation zone 27 which will be a electrical connection area between two parts of the electrode.
  • the corresponding cavity 26 has a predetermined depth dimension here called dr. This cavity may have a depth of the order of 1 to 10 microns.
  • electrical contacts in the form of pads 28 are made on the exposed portion of the implantation area 27.
  • the result obtained is illustrated in FIG. figure 9e .
  • two pads 28 defining the passage 55 to be formed. This step can be performed by depositing a metal layer on a predetermined thickness d1, followed by shaping to preserve the metallic material at the constituent locations of the studs 28. It will again be possible to use etching techniques. traditional implementation using a pattern definition by photolithography, these steps are not here more detailed.
  • an electrode portion of electrically conductive nature is provided (at least because of the semiconductivity of the substrate 21 and advantageously the enhancement of the conductivity by the additional arrangements made at the implantation zones 25, 27 and pads 28) and a passage portion, at the cavity 26 to extract the ions 8. It is however advantageous to have a passage 55 as large as possible. For this purpose, it is possible to form an additional cavity beyond the cavity 26, by a supergraded zone 29 presented in FIG. figure 9f . For this step, it is possible, for example, to fabricate a hard mask (preferably based on oxide of the semiconductor material of the substrate 21) and to define openings in the hard mask by means of a layer of resin. photosensitive by photolithography.
  • the openings in the hard mask allow the step of overgrafting, preferably by implementing the technique DRIE (the English "Deep Reactive Ion Etching”), so as to form a deep engraving that can eventually go as far as open also the thickness of the substrate 21.
  • this deep etching can cover several tens or even hundreds of microns.
  • a residual thickness in the substrate 21 is preferably preserved, preferably at least 10 ⁇ m.
  • the figure 9f presents the formation of lateral cavities, besides the supergravated zone 29 in the continuity of the cavity 26.
  • the method of the invention can be implemented to simultaneously produce a plurality of members of the same device including the generator of the invention.
  • the side patterns formed in the hollow in the example of the figure 9f can register in this case.
  • the figure 9g presents other manufacturing steps, these steps starting from a substrate 31, here called first substrate.
  • the manufacture of the generator from the stack of two substrates 21, 31 allows in particular to have a large thickness at the electrodes, in particular so that their passages 55 are high, in the direction Z.
  • the base material of the substrate 31 is not electrically conductive. It may be borosilicate glass or fused silica.
  • the deposition of an electrically conductive layer preferably metallic in nature.
  • the method may include a preliminary step highlighted in the figure 9h with the deposition of a layer of hook 32 improving the subsequent cooperation between the electrically conductive layer and the substrate 31.
  • This electrically conductive layer 33 is visible at the step of the figure 9i above the layer 32, with a predetermined thickness d2 between the top of the layer 33 and the face of the substrate 31.
  • Part of this layer will be used to make one of the portions of the electrode, in addition to the portion previously formed on the basis of the second substrate 21.
  • the portion of the layer 33 is shaped, for example by a technique photolithography and etching so as to define patterns such as appearing figure 9j at which only portions of the surface of the first substrate 31 are covered with the residual metal layer 33 while passages 34 are otherwise formed through this layer 33.
  • the figure 9k then presents a step of assembling the assemblies respectively formed on the basis of the first substrate 31 and the second substrate 21.
  • the markings possibly made previously can be used to align the two substrates for this step at best.
  • Different substrate assembly techniques can be used. For example, where the material of the second substrate (eg silicon) is in contact with the material of the first substrate (eg glass), anodic bonding may be used. Mechanical pressure and a large electric current are applied to carry out this step. On the other hand, in the contact areas between the pads 28 and the layer 33, it is possible to use eutectic bonding or thermocompression.
  • the pads 28 an alloy which has a relatively low melting point (for example less than 300 ° C., which is suitable for the following alloys at least: SiAu and AlGe).
  • a relatively low melting point for example less than 300 ° C., which is suitable for the following alloys at least: SiAu and AlGe.
  • metals such as aluminum or an alloy such as AlSi will preferably be used. Note that if thermocompression is used, the same pressure application conditions can be implemented both for this bonding part and for the anodic bonding of silicon on the glass.
  • the figure 9l shows a possible additional step in which resumption of contact 35 are formed in the continuity of all or part of the implantation zones 25 of the outer face of the second substrate 21. It is possibly by these contact resumptions 35 that the electrode can be put to adequate potential.
  • the figure 9m finally shows a possibility of openings passing through the second substrate 21 so as to laterally isolate the previously formed electrode.
  • the ionization chamber 10 defined by the succession of electrodes, the impact zone 9 of the charged particles 6, has a width, along the dimension Y, corresponding to that of the electrodes.

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Abstract

La présente invention concerne un générateur (0) d'un faisceau d'ions, comportant : - une chambre d'ionisation (10) dotée d'une entrée (1) d'un fluide à ioniser, - une source (S) de particules ionisantes configurées pour impacter le fluide dans une zone d'impact (9) de la chambre d'ionisation (10) de sorte à générer des ions, - un extracteur d'ions générés en direction d'une zone de sortie du générateur, caractérisé en ce que l'extracteur comprend au moins deux électrodes (5a,5b,5c) configurées pour générer un gradient de tension dans la zone d'impact, (9) le gradient de tension tendant à diriger les ions générés vers la zone de sortie du générateur.

Description

    DOMAINE DE L'INVENTION
  • La présente invention concerne en général les dispositifs de génération de faisceaux d'ions. Une application non limitative est la spectrométrie de masse conventionnelle, employant un générateur de faisceau en tant que première partie fonctionnelle, pour réaliser un faisceau d'ions à analyser. D'autres applications sont cependant ciblées, notamment dans le domaine de la spectroscopie de masse à ionisation secondaire.
  • Du point de vue de la fabrication, l'invention peut permettre l'emploi des techniques de la microélectronique de sorte à implémenter le générateur de faisceau (et éventuellement d'autres composants) dans un dispositif micro ou nano électromécanique (correspondant au vocable MEMS ou NEMS).
    • ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
  • Les spectromètres de masse sont des instruments scientifiques puissants autorisant des analyses chimiques et biologiques de sorte à déterminer des compositions. Habituellement, ces appareils sont relativement massifs et typiquement destinés à des utilisations en laboratoire. Des efforts de compacité et de portabilité sont cependant menés à bien sans pour autant donner entière satisfaction.
  • La publication brevet US2009/0090862 A1 présente dans ce contexte un spectromètre de masse cherchant à limiter l'encombrement de ce dispositif. La figure 1 de cette antériorité est reprise en figure 1 des planches de dessins. Y est présentée une enceinte dans laquelle un fluide à analyser peut être introduit par un tube capillaire débouchant, à l'intérieur de l'enceinte, dans un générateur d'ions G visible du côté gauche de la figure. Ce dernier forme une chambre à l'intérieur de laquelle des électrons, en l'espèce produits par un filament F fortement chauffé, sont bombardés de sorte à impacter, dans une certaine proportion, les molécules du fluide à analyser. Au gré des impacts, des ions sont donc produits. Les étapes suivantes du procédé de spectrométrie tirent profit de la charge électrique de ces ions. D'abord, en sortie du générateur d'ions G, ces derniers subissent une attraction électromagnétique par un extracteur E comportant une pluralité de lentilles électromagnétiques. Passant au travers des lentilles, les ions sont progressivement orientés et accélérés.
  • Un dispositif électromagnétique de discrimination est ensuite configuré pour influencer différemment selon leur masse les ions jusqu'à un détecteur D en fin de chaîne de l'analyse de spectrométrie de masse, du côté droit de la figure 1. Le dispositif électromagnétique de discrimination, conjugué au détecteur D, peut par exemple évaluer des type d'ions suivant leur temps de vol jusqu'au détecteur ou suivant leur zone d'impact sur ce détecteur.
  • Néanmoins, un tel dispositif ne permet pas une extraction optimale des ions.
  • C'est donc un objet de l'invention que de pallier au moins en partie les inconvénients des techniques actuelles.
    • RESUME DE L'INVENTION
  • Un aspect non limitatif de l'invention est relatif à un générateur d'un faisceau d'ions, comportant :
    • une chambre d'ionisation dotée d'une entrée d'un fluide à ioniser,
    • une source de particules ionisantes configurées pour impacter le fluide dans une zone d'impact de la chambre d'ionisation de sorte à générer des ions,
    • un extracteur d'ions générés en direction d'une zone de sortie du générateur.
  • Avantageusement, il comprend au moins deux électrodes configurées pour générer un gradient de tension dans la zone d'impact, le gradient de tension tendant à diriger les ions générés vers la zone de sortie du générateur.
  • Selon un mode de réalisation préféré, l'extracteur comprend une première électrode dite électrode d'entrée bordant latéralement la zone d'impact, et au moins une deuxième électrode dite électrode intermédiaire située dans ladite zone d'impact.
  • Ainsi, l'extraction des ions est produite suivant un chemin aussi court que possible dès leur génération. La direction souhaitée pour la sortie des ions est appliquée dès la phase d'ionisation, au contraire de l'état de la technique, dans lequel les ions sont d'abord dirigés de manière assez aléatoire selon l'impact de la particule ionisante, puis réorientés par l'extracteur, en dehors de la chambre d'ionisation. Il s'ensuit que le taux de récupération d'ions en sortie du générateur est amélioré.
  • Un autre aspect séparable de la présente invention concerne un spectromètre de masse équipé d'un tel générateur. Un procédé de fabrication est aussi visé.
    • BREVE INTRODUCTION DES FIGURES
  • D'autres caractéristiques, buts et avantages de la présente invention apparaitront à la lecture de la description détaillée qui suit, en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples, non limitatifs, et sur lesquels :
    • la FIGURE 1 montre une vue schématique d'un spectromètre de masse selon l'état de la technique ;
    • la FIGURE 2 schématise un exemple d'implantation d'un générateur d'ions dans un dispositif plus complexe;
    • la FIGURE 3 montre une vue de dessus d'un mode de réalisation d'un générateur d'ions selon l'invention et un exemple de gradient de tension dans ce générateur;
    • la FIGURE 4 est une vue de profil de la figure 3;
    • la FIGURE 5 illustre une possibilité de formation des électrodes;
    • les FIGURES 6, 7 et 8 présentent d'autres options pour les électrodes;
    • les FIGURES 9a à 9m montrent des étapes successives de fabrication d'un dispositif selon l'invention à base de techniques microélectroniques.
  • Les dessins sont donnés à titre d'exemples et ne sont pas limitatifs de l'invention. Ils constituent des représentations schématiques de principe destinées à faciliter la compréhension de l'invention et ne sont pas nécessairement à l'échelle des applications pratiques.
    • DESCRIPTION DETAILLEE
  • Avant d'entamer une revue détaillée de modes de réalisation de l'invention, sont énoncées ci-après des caractéristiques optionnelles qui peuvent éventuellement être utilisées suivant toute association ou alternativement :
    • l'extracteur comprend au moins une électrode 5a,5b située dans la zone d'impact 9 ;
    • l'extracteur comprend une pluralité d'électrodes 5a,5b situées dans la zone d'impact 9 ;
    • la source de particules ionisantes est configurée pour bombarder des particules ionisantes dans la chambre d'ionisation 10 entre au moins deux électrodes 5a,5b ;
    • toutes les électrodes 5a,5b de l'extracteur sont situées dans la zone d'impact 9 ;
    • la source de particules ionisantes est configurée pour générer un flux de particules ionisantes de direction transverse, et de préférence perpendiculaire, à une direction d'extraction des ions générés ;
    • l'extracteur comprend une électrode d'entrée 5a pleine comprenant au moins un passage formant l'entrée de la chambre d'ionisation 10 ;
    • au moins un passage de l'électrode d'entrée 5a est traversé par un tube 2 d'injection du fluide dans la chambre d'ionisation 10 ;
    • l'extracteur comprend une électrode de sortie 5c comprenant un passage 55 formant la zone de sortie ;
    • la dimension de l'électrode de sortie 5c suivant une direction d'extraction des ions générés est supérieure à celle d'au moins une autre électrode de la pluralité d'électrodes 5a,5b,5c ;
    • au moins une électrode 5a,5b,5c comprend une première portion 52, une deuxième portion 53 et deux piliers 51 joignant la première portion 52 et la deuxième portion 53 ;
    • au moins un des deux piliers 51 est électriquement conducteur ;
    • au moins l'une parmi la première portion 52 et la deuxième portion 53 est au moins partiellement conductrice ;
    • au moins l'une parmi la première portion 52 et la deuxième portion 53 relie les deux piliers et avantageusement ladite portion est conductrice entre les deux piliers 51 ;
    • un premier substrat 31 et un deuxième substrat 21 sont assemblés par une de leurs faces respectives ;
    • la première portion 52 est portée par le premier substrat 31 et la deuxième portion 53 est portée par le deuxième substrat 21 ;
    • au moins l'un parmi le premier substrat 31 et le deuxième substrat 21 est à base d'un matériau semi-conducteur.
    Eventuellement, les options suivantes sont aussi possibles :
    • l'une au moins parmi la première portion et la deuxième portion consiste en un revêtement d'une face distale d'au moins un des deux piliers.
    • au moins l'une parmi la première portion 52 et la deuxième portion 53 s'étend entre les deux piliers 51 ;
    • au moins un des deux piliers 51 présente une section circulaire ou carrée ou rectangulaire.
    • au moins un des deux piliers 51 est formé d'un élément de matière formant aussi au moins partiellement l'une parmi la première portion 52 et la deuxième portion 53.
    • la au moins l'une parmi la première portion 52 et la deuxième portion 53 qui s'étend entre les deux piliers 51 comprend, pour chaque pilier, une partie de raccordement au pilier et, entre les deux parties de raccordement, une partie intermédiaire, la partie intermédiaire étant de section inférieure à celle des parties de raccordement.
  • Il est précisé que, dans le cadre de la présente invention, le terme « sur » ou « au-dessus » ne signifie pas obligatoirement « au contact de ». Ainsi, par exemple, le dépôt d'une couche sur une autre couche, ne signifie pas obligatoirement que les deux couches sont directement au contact l'une de l'autre mais cela signifie que l'une des couches recouvre au moins partiellement l'autre en étant soit directement à son contact, soit en étant séparée d'elle par un film, encore une autre couche ou un autre élément. Une couche peut par ailleurs être composée de plusieurs sous-couches d'un même matériau ou de matériaux différents.
  • On entend par position intermédiaire une position strictement comprise entre une première position et une deuxième position.
  • En particulier dans ce qui suit, les première et deuxième positions correspondent respectivement à une première extrémité et à une deuxième extrémité de l'extracteur, de préférence dans le plan XY et selon la direction X du repère orthonormé attaché aux figures.
  • Il est précisé que dans le cadre de la présente invention, l'épaisseur d'une couche ou d'un substrat se mesure selon une direction perpendiculaire à la surface selon laquelle cette couche ou ce substrat présente son extension maximale. L'épaisseur est prise en particulier selon la direction Z du repère orthonormé attaché aux figures.
  • Certaines parties du dispositif de l'invention peuvent avoir une fonction électrique. Certaines sont employées pour des propriétés de conduction électrique et on entend par électrode ou équivalent, des éléments formés d'au moins un matériau ayant une conductivité suffisante, dans l'application, pour réaliser la fonction souhaitée.
  • Le générateur d'ions 0 peut être implémenté dans un dispositif plus général, notamment un spectromètre de masse. C'est ce qu'illustre très schématiquement la figure 2 avec une enceinte définissant le volume du spectromètre de masse 60, ce dernier incorporant un générateur 0. Dans cette illustration, le générateur 0 est en interaction, en amont, avec une partie de génération d'un échantillon fluide contenant des molécules ou atomes à analyser et, en aval, avec un dispositif d'analyse, comprenant par exemple des moyens d'application d'un champ électromagnétique destiné à accélérer et/ou dévier des ions en direction d'un détecteur. On peut mettre en oeuvre des détections par discrimination du temps de vol ou du lieu d'impact sur la partie sensible du détecteur. Grâce à l'invention, les opérations d'ionisation et d'extraction des ions sont produites de manière optimisée.
  • Un exemple de générateur d'ions 0 permettant d'obtenir le résultat de l'invention est illustré en vue de dessus (correspondant à un plan XY dans le repère indiqué) à la figure 3. La direction X correspond à la direction d'extraction des ions alors que la direction Y correspond à la largeur du générateur. La figure 3 montre une entrée 1 de fluide (typiquement à l'état gazeux), par exemple au travers d'un tube capillaire 2 de sorte à amener des molécules et/ou des atomes 3 du fluide à analyser à l'intérieur du générateur. Les illustrations représentent un seul tube capillaire 2 mais leur nombre n'est pas limité et plusieurs tubes, notamment parallèles, peuvent être implémentés pour admettre soit une plus grande quantité de fluide, soit une même quantité de fluide avec un débit moindre, dans la chambre d'ionisation 10 définie au niveau du générateur d'ions.
  • De manière conventionnelle, l'ionisation consiste à charger électriquement des molécules et/ou atomes présents dans le fluide à analyser, la charge électrique permettant alors d'influencer les ions générés grâce à des champs électriques pour opérer par exemple une accélération et/ou des opérations de détection. L'étape d'ionisation est représentée schématiquement à la figure 3 par des impacts 7 au niveau desquels une molécule ou atome 3 rencontre une particule électriquement chargée 6, par exemple un électron. À cet effet, le générateur comporte une source S de particules ionisantes configurée pour bombarder une zone d'impact 9 du générateur, la zone d'impact 9 correspondant à une portion de l'espace intérieur au générateur au niveau de laquelle les molécules et/ou atomes introduits sont susceptibles d'interférer avec les particules bombardées par la source S.
  • La figure 4 montre en traits pointillés un exemple d'extrémité d'un faisceau de particules ionisantes suivant une direction correspondant à la coupe A-A de la figure 3 et au plan XZ du repère précité. Un tel faisceau peut être produit par une source S sous forme d'un canon à électrons, notamment du type filament chauffé formant une première électrode de la source S et générant des électrons libres, ces derniers étant ensuite dirigés, de préférence avec une forte énergie cinétique, vers une deuxième électrode formant l'anode du dispositif électromagnétique de la source. Bien que cela ne soit pas limitatif, ladite deuxième électrode peut être formée par tout ou partie d'une portion de base 4 du générateur. Par exemple, le générateur peut être au moins en partie formé à partir d'un premier substrat dont la face supérieure forme la base 4, cette dernière pouvant être au moins partiellement électriquement conductrice et placé un potentiel adéquat et configuré pour former l'attraction des électrons libres, de sorte à produire le bombardement de ces électrons dans la zone d'impact 9 interférant avec le chemin de circulation de l'échantillon fluide à analyser. Une partie au moins des électrodes qui seront décrites ultérieurement peut aussi servir à constituer l'anode de la source de particules.
  • D'une manière générale, il est préférable que la direction moyenne des particules chargées lors du bombardement soit transversale, et de préférence perpendiculaire, à une direction moyenne de cheminement des molécules est ou des atomes dans le générateur, en particulier suivant la direction d'extraction ici représentée par l'axe X. De préférence, la direction moyenne de bombardement est aussi perpendiculaire à la base 4 du générateur (typiquement une face d'un substrat participant au générateur), alors que l'extraction des ions 8 s'opère dans le plan de la base 4.
  • Les particules ionisantes 6 peuvent aussi être des photons ou encore des ions.
  • Grâce à ce principe d'ionisation par impact, des ions 8 sont générés. On notera que ces étapes sont avantageusement produites dans une enceinte dans laquelle une dépression est appliquée de sorte à favoriser l'évolution des ions 8, et aussi de l'échantillon fluidique, vers une direction en aval du générateur.
  • De manière caractéristique, au sein même de la zone d'impact 9 au niveau de laquelle se produit l'ionisation, on applique en outre un gradient de tension configurée pour influencer immédiatement les ions générés de sorte à ce qu'il se dirige vers une zone de sortie du générateur. Dans le cas de la figure 3, la zone de sortie correspond à l'extrémité droite de l'illustration. Typiquement, toujours dans cet exemple, le gradient de tension en question va tendre à diriger les ions 8 suivant la direction X.
  • Pour y parvenir, on utilise une pluralité d'électrodes 5a,b,c configurée pour générer le gradient de tension, avantageusement linéaire. De préférence, le gradient de tension est strictement orienté suivant l'axe X. Le générateur peut comprendre un circuit programmable à plusieurs sorties de commande apte chacune à fixer le potentiel d'une électrode.
  • Alors qu'on aurait pu penser que la présence d'électrodes était incompatible avec la phase d'ionisation, les électrodes étant susceptibles de constituer des obstacles au bombardement des particules chargées, la présente invention offre une solution dans cette voie inattendue, y compris, dans un mode de réalisation préférée, en plaçant des électrodes en tout ou partie dans la zone d'impact 9.
  • C'est le cas dans l'exemple donné aux figures 3 et 4 pour lesquelles la pluralité d'électrodes comprend d'abord une électrode d'entrée 5a. Cette dernière est au moins en partie électriquement conductrice et configurée pour recevoir l'application d'un potentiel électrique prédéterminé V1. De préférence, cette électrode est en outre pleine hormis dans la ou les zones par lesquelles s'opère l'introduction de l'échantillon fluide. Typiquement, l'électrode d'entrée 5a peut-être sous la forme d'un barreau plein simplement traversé par un ou plusieurs tubes capillaires 2. Avantageusement, l'électrode d'entrée 5a borde le générateur par l'un de ses côtés en définissant une bordure latérale de la zone d'impact 9. Cette électrode d'entrée 5a constitue de préférence une première extrémité de l'extracteur selon X.
  • La pluralité d'électrodes comprend en outre avantageusement au moins une autre électrode qui peut notamment être une électrode intermédiaire 5b.
  • Avantageusement, l'espace entre les électrodes 5a, 5b et 5c est constant.
  • Dans le cas représenté, une électrode intermédiaire 5b suit l'électrode d'entrée 5a suivant la direction X et peut lui être parallèle. Suivant la configuration illustrée, les électrodes 5b présentent un passage 55, visible plus précisément en figure 5, permettant l'extraction des ions 8 à leur niveau.
  • La pluralité d'électrodes comprend également de préférence une électrode de sortie 5c. Le passage 55 de cette dernière correspond à la zone de sortie des ions 8.
  • Cette électrode de sortie 5c constitue de préférence une deuxième extrémité de l'extracteur selon X. De préférence, la surface de l'électrode 5c est plus importante que celle des électrodes intermédiaires 5b.
  • Les électrodes intermédiaires 5b sont avantageusement situées entre les première et deuxième extrémités de l'extracteur. Elles sont de préférence réparties dans une portion d'espace comprise entre l'électrode d'entrée 5a et l'électrode de sortie 5c. Cette portion d'espace est de préférence strictement comprise selon X entre les électrodes d'entrée 5a et de sortie 5c.
  • La répartition des électrodes intermédiaires 5b peut être périodique. Dans ce cas, le potentiel électrostatique affecté à chaque électrode peut être accordé de sorte à accélérer ou décélérer les ions selon X.
  • La répartition des électrodes intermédiaires 5b peut être telle que le pas entre chaque électrode 5b soit variable selon X. En particulier, ce pas peut diminuer régulièrement ou augmenter régulièrement selon X. Dans ce cas, le potentiel électrostatique affecté à chaque électrode peut être constant de sorte à accélérer ou décélérer les ions selon X, en fonction de la répartition choisie.
  • La figure 3, dans sa partie inférieure, présente par ailleurs un diagramme d'évolution des potentiels (de V1 à Vm) des électrodes 5a,b,c le long de l'axe X. Ce diagramme révèle le gradient de tension produit par l'application de potentiels différents au niveau des électrodes, avec, de préférence, une décroissance, avantageusement régulière, du potentiel en direction de la sortie du générateur.
  • Entre les électrodes, lorsque ces dernières présentent un passage 55 au contour fermé, des espaces 11 sont préservés de sorte à permettre le bombardement des particules chargées. Avantageusement, au moins 70% de la zone d'impact reste exposée au faisceau de particules 6. Suivant une possibilité, la chambre a une surface comprise entre 10 et 50 mm2 et par exemple de 23mm2 , et la surface des grilles peut faire entre 2 et 12 mm2 et par exemple fait 5.6mm2. Avec les valeurs de 23 mm2 et de 5.6 mm2 exposées ci-dessus, on obtient une transparence de 75%. On verra que dans d'autres modes de réalisation, les électrodes ont un contour ouvert, l'ouverture de ce contour étant avantageusement configurée pour autoriser l'admission des particules chargées 6 dans la zone d'impact 9.
  • Les figures 5 à 8 donnent des exemples de réalisation non limitatifs de la forme des électrodes 5a,b,c.
  • Ainsi, la figure 5 est une vue en perspective montrant l'enchaînement des électrodes suivant la direction X. L'électrode d'entrée 5a peut être formée d'un barreau intégralement conducteur ou encore peut présenter une portion seulement de sa surface revêtue d'une ou plusieurs couches conductrices.
  • Les électrodes intermédiaires 5b ainsi que l'électrode de sortie 5c sont dans cet exemple pourvues d'une première portion 52, au niveau de la surface de base 4 du générateur, et d'une deuxième portion 53 placée en surélévation relativement à la première portion 52 de sorte à ménager le passage 55. La première portion 52 peut notamment être formée à partir d'une couche conductrice rapportée sur le substrat portant la surface de base 4. La deuxième portion 53 peut être une poutre d'un matériau conducteur ou encore un revêtement électriquement conducteur à la surface d'une telle poutre. Toujours en référence à la figure 5, les première et deuxième portions 52, 53 peuvent être jointes à leurs extrémités par des piliers 51. Suivant une première possibilité, les piliers ne sont pas électriquement conducteurs et assurent uniquement une fonction mécanique de jonction. Dans ce cas, il faut prévoir un raccordement électrique entre la première portion 52 et la deuxième portion 53 pour la mise au potentiel prédéterminé. Suivant une autre possibilité, les piliers 51 sont électriquement conducteurs ce qui signifie qu'ils sont configurés pour réaliser une continuité électrique entre les portions 52, 53. Ils forment la bordure latérale du passage 55 de l'électrode considérée.
  • D'une manière générale, chaque électrode peut être reliée à un circuit de mise à un potentiel prédéterminé (et différent pour chaque électrode) par l'intermédiaire d'un raccordement électrique 54 qui peut comprendre une piste électriquement conductrice à la surface de la base 4.
  • Comme indiqué précédemment, la dimension de l'électrode de sortie 5c de l'axe X peut être plus importante que la dimension correspondante pour les électrodes 5b. Par exemple, cette dimension peut être de 1,5 à 3 fois supérieure. Cela permet de disposer d'une plus large surface d'application d'un potentiel de sorte à favoriser l'évolution des ions 8 vers la zone de sortie pour les extraire du générateur.
  • Par contre, dans le cas d'électrodes aux contours fermés particulièrement, il peut être intéressant que les électrodes intermédiaires 5b soient moins larges suivant la direction x. La figure 6 présente une possibilité s'intégrant dans ce contexte avec une deuxième portion 53, des électrodes intermédiaires 5b présentant une partie intermédiaire de section moindre que les parties d'extrémité 56. De cette façon, le bombardement des particules ionisantes 6 n'est gêné que sur une faible surface d'électrodes alors que les parties d'extrémité 56 préservent une résistance mécanique supérieure pour ces dernières électrodes.
  • Dans le mode de réalisation de la figure 7, les électrodes n'ont pas un contour fermé. Dans cet exemple, elles ont un contour en U. La première portion 52 peut dans ce cas être similaire au cas précédent. Par contre, la deuxième portion 53 de l'électrode est alors portée par un pilier 51 sans qu'il y ait de jonction entre les deux piliers 51. Par exemple, une première partie de la portion 53 est un revêtement conducteur à l'extrémité supérieure d'un pilier 51, la configuration étant similaire pour l'autre pilier 51. Ou encore, le pilier 51 est en matériau électriquement conducteur et forme en lui-même une partie de la deuxième portion 53 de l'électrode. Dans le cas de la figure 7, les piliers 51 ont une forme cylindrique.
  • Une disposition assez similaire est schématisée en figure 8 mais avec une forme différente de piliers 11, en l'espèce de section carrée (mais la section peut également être rectangulaire ou polygonale).
  • Le nombre d'électrodes n'est pas limité ; on peut par exemple former entre deux et sept électrodes.
  • Dans le cas où toutes, ou certaines, des électrodes servent de contre électrodes à une électrode de source (un filament par exemple), il est souhaitable que leur potentiel soit adapté (suivant que les particules ionisantes ont une charge positive ou négative). S'il s'agit d'électrons, leur potentiel sera supérieur à celui de l'électrode de source.
  • Les indications données ci-dessus pour la forme des électrodes 5a, 5b, 5c ne sont bien évidemment pas limitatives. En outre, elles peuvent ne concerner qu'une partie seulement des électrodes, voire une seule. De même, il est possible de combiner dans un même générateur plusieurs formes et conceptions d'électrodes. Par exemple, il est possible de former des électrodes intermédiaires 5b avec un contour ouvert, notamment comme aux figures 7 et 8, tout en formant une électrode de sortie 5c avec un contour fermé comme en figure 5.
  • On notera par ailleurs que la présente invention n'exclut pas que certaines électrodes ne soient pas intégrées, au moins en partie, dans la zone d'impact. Notamment, l'extraction des ions peut se poursuivre avec des électrodes situées plus en aval de cette dernière zone.
  • Il est par ailleurs avantageux que la totalité du faisceau de particules chargées 6 impacte une zone du générateur dans laquelle les constituants de l'échantillon à ioniser sont introduits. Il est souhaitable que la zone d'impact 9 ne soit pas plus grande que la zone définie par les passages des électrodes et elle peut être centrée sur la portion de plan définie pas ces passages 55, au moins suivant l'une des dimensions X et Y.
  • On donne ci-après, en référence aux figures 9a à 9m, un exemple de fabrication d'un générateur selon l'invention en utilisant des techniques issues de la micro-électronique, notamment pour une application à des systèmes micro-électro-mécaniques, connus sous l'acronyme MEMS, ce qui inclut ici les dispositifs à l'échelle nanométrique appelés NEMS.
  • Dans le procédé de fabrication ici proposé par l'invention pour un mode de réalisation, la figure 9a a pour base un substrat, ici appelé deuxième substrat 21 car il est ensuite rapporté sur un autre. Il peut s'agir d'une plaque de silicium ou d'un autre matériau semi-conducteur. Sur une première face du substrat 21, une couche de préparation 22 est par exemple déposée. Cette couche est avantageusement une couche d'oxyde. Elle sert de protection durant au moins certaines étapes du procédé qui suit.
  • En figure 9b, des marques de repérage 23 sont formées sur la face opposée à la couche 22 ; une telle étape, bien qu'optionnelle, permettra ultérieurement de repérer le bon alignement entre le substrat 21 et un autre substrat 31 qui sera joint. La fabrication de ces marquages 23 peut être opérée par une étape de gravure utilisant notamment la définition de motif par photolithographie.
  • La figure 9c présente ensuite la constitution d'une couche d'oxyde de matériau semi-conducteur 24 (typiquement du dioxyde de silicium) au-dessus de la couche 22 de sorte à constituer un masque dur pour définir des zones d'implantation d'ions (phosphore ou d'autres ions permettant d'améliorer la conductivité électrique de cette zone), et avantageusement pour servir ultérieurement de portion de reprise de contact électrique.
  • La figure 9d illustre la formation d'une cavité 26 au niveau de la face opposée du substrat 21 de sorte à former un renfoncement lequel, on le verra ultérieurement, pourra participer au passage 55 d'une électrode. Une telle cavité 26 est avantageusement formée par une gravure, de préférence anisotrope, du type RIE (pour Reactive Ion Etching). Par exemple, la profondeur de gravure peut être comprise entre 1 et 10 µm, et typiquement de l'ordre de 1 à 2 µm. On peut éventuellement réaliser une implantation d'ions, par exemple phosphore, à ce niveau de sorte à former une couche à conductivité électrique accrue relativement au matériau du substrat 21 d'origine, au niveau d'une zone d'implantation 27 qui sera une zone de raccordement électrique entre deux parties de l'électrode. La cavité 26 correspondante présente une dimension prédéterminée en profondeur ici appelée dr. Cette cavité peut avoir une profondeur de l'ordre de 1 à 10 µm.
  • Suivant une possibilité, on réalise des contacts électriques sous forme de plots 28 sur la partie exposée de la zone d'implantation 27. Le résultat obtenu est illustré à la figure 9e. Avantageusement, on forme deux plots 28 délimitant le passage 55 à former. Cette étape peut être réalisée par le dépôt d'une couche métallique sur une épaisseur prédéterminée d1, suivie d'une mise en forme pour ne préserver le matériau métallique qu'aux endroits constitutifs des plots 28. On pourra là encore utiliser des techniques de gravure traditionnelle mettant en oeuvre une définition de motif par photolithographie, ces étapes n'étant pas ici plus détaillées.
  • On dispose ainsi d'une partie d'électrode de nature électriquement conductrice (pour le moins du fait de la semi-conductivité du substrat 21 et avantageusement du renforcement de la conductivité par les dispositions supplémentaires prises au niveau des zones d'implantation 25,27 et des plots 28) et d'une partie de passage, au niveau de la cavité 26 pour extraire les ions 8. Il est cependant avantageux de disposer d'un passage 55 aussi grand que possible. À cet effet, on peut opérer la formation d'une cavité supplémentaire au-delà de la cavité 26, par une zone surgravée 29 présentée en figure 9f. Pour cette étape, on peut par exemple fabriquer un masque dur (de préférence à base d'oxyde du matériau semi-conducteur du substrat 21) et définir des ouvertures dans le masque dur par l'intermédiaire d'une couche de résine photosensible par photolithographie. Les ouvertures dans le masque dur permettent l'étape de surgravure, de préférence en mettant en oeuvre la technique DRIE (de l'anglais « Deep Reactive Ion Etching »), de sorte à former une gravure profonde qui peut éventuellement aller jusqu'à ouvrir également l'épaisseur du substrat 21. Ainsi, cette gravure profonde peut couvrir plusieurs dizaines voire plusieurs centaines de microns. Avantageusement, pour la réalisation d'une électrode au contour fermé, on préserve de préférence une épaisseur résiduelle dans le substrat 21, de préférence d'au moins 10 µm. On notera que la figure 9f présente la formation de cavités latérales, outre la zone surgravée 29 dans la continuité de la cavité 26. En effet, le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre pour réaliser simultanément une pluralité d'organes d'un même dispositif incluant le générateur de l'invention. Les motifs latéraux formés en creux dans l'exemple de la figure 9f peuvent s'inscrire dans ce cas.
  • La figure 9g présente d'autres étapes de fabrication, ces étapes partant d'un substrat 31, ici appelé premier substrat. La fabrication du générateur à partir de l'empilement de deux substrats 21, 31 permet notamment de disposer d'une épaisseur importante au niveau des électrodes, en particulier pour que leurs passages 55 soient hauts, suivant la direction Z.
  • Avantageusement, le matériau de base du substrat 31 n'est pas conducteur d'électricité. Il peut s'agir de verre de borosilicate ou de silice fondue. Sur l'une des faces du substrat 31, on réalise le dépôt d'une couche électriquement conductrice, de préférence de nature métallique. À cet effet, le procédé peut comprendre une étape préliminaire mise en évidence à la figure 9h avec le dépôt d'une couche d'accroché 32 améliorant la coopération ultérieure entre la couche électriquement conductrice et le substrat 31. Cette couche électriquement conductrice 33 est visible à l'étape de la figure 9i au-dessus de la couche 32, avec une épaisseur prédéterminée d2 entre le haut de la couche 33 et la face du substrat 31.
  • Une partie de cette couche va servir à réaliser l'une des portions de l'électrode, en complément de la portion précédemment formée sur la base du deuxième substrat 21. Pour définir la partie de la couche 33 (et de la couche 32 si présente), cette dernière est mise en forme, par exemple par une technique de photolithographie et de gravure de sorte à définir des motifs tels qu'apparaissant figure 9j au niveau de laquelle uniquement certaines portions de la surface du premier substrat 31 sont recouvertes de la couche métallique 33 résiduelle alors que des passages 34 sont par ailleurs formés au travers de cette couche 33.
  • La figure 9k présente alors une étape d'assemblage des ensembles formés respectivement sur la base du premier substrat 31 et du deuxième substrat 21. Les marquages éventuellement réalisés précédemment peuvent servir à aligner au mieux les deux substrats pour cette étape. On peut utiliser différentes techniques d'assemblage de substrat. Par exemple, aux endroits où le matériau du deuxième substrat (par exemple du silicium) est au contact du matériau du premier substrat (par exemple du verre), un collage anodique peut être utilisé. On applique une pression mécanique ainsi qu'un courant électrique important pour réaliser cette étape. D'autre part, dans les zones de contact entre les plots 28 et la couche 33, il est possible d'avoir recours à un collage eutectique ou par thermocompression.
  • Dans le cas d'un collage eutectique, il est préférable d'employer pour les plots 28 un alliage qui présente un point de fusion relativement bas (par exemple inférieure à 300°C, ce qui est convenable pour les alliages suivants pour le moins : SiAu et AlGe). Dans le cas d'une thermocompression, on utilisera préférentiellement des métaux tels que l'aluminium ou un alliage tel que l'AlSi. On notera que si la thermocompression est employée, les mêmes conditions d'application de pression peuvent être mises en oeuvre à la fois pour cette partie de collage et pour le collage anodique du silicium sur le verre. Dans le cas d'un collage eutectique, il conviendra d'opérer un échauffement des parties métalliques destinées à la soudure, de sorte à atteindre leur point de fusion avant la mise en contact des 2 substrats.
  • En référence aux dimensions en profondeur d1, d2 et dr précédemment décrites, on vérifiera que d1+d2≥dr pour assurer la mise en contact et la continuité électrique entre les 2 substrats. Par ailleurs, on peut définir la valeur suivante : ((d1+d2) - dr)/dr en tant que taux de compression. La gestion de cette valeur permet de régler au mieux la contrainte appliquée en compression lors de l'assemblage des deux substrats. On peut par exemple utiliser une valeur comprise entre 0.02 et 0.07 pour ce taux de sorte à trouver un bon compromis entre un assemblage convenable et l'absence de risque de rupture.
  • On dispose, ainsi que représenté en figure 9k, d'une mise en vis-à-vis de deux portions électriquement conductrices, 52 et 53 définissant un espace intermédiaire formant le passage 55 et joint par l'intermédiaire de piliers 51 bordant latéralement l'électrode ainsi constituée. Dans cet exemple, c'est la couche 33 qui forme au moins pour partie la première portion 52 de l'électrode et la zone en vis-à-vis du matériau du deuxième substrat 21 qui forme la deuxième portion 53 de l'électrode. Dans une configuration où le matériau du deuxième substrat 21 n'est pas électriquement conducteur, on pourra par exemple recouvrir au moins l'une des faces du deuxième substrat 21 par une couche électriquement conductrice que l'on raccordera électriquement au reste de l'électrode.
  • La figure 9l montre une étape supplémentaire éventuelle lors de laquelle des reprises de contact 35 sont formées dans la continuité de tout ou partie des zones d'implantation 25 de la face extérieure du deuxième substrat 21. C'est éventuellement par ces reprises de contact 35 que l'électrode peut être mise au potentiel adéquat.
  • La figure 9m montre enfin une possibilité d'ouvertures traversant le deuxième substrat 21 de sorte à isoler latéralement l'électrode précédemment formée. Globalement, la chambre d'ionisation 10 définie par la succession d'électrodes la zone d'impact 9 des particules chargées 6, a une largeur, suivant la dimension Y, correspondant à celle des électrodes.

Claims (15)

  1. Générateur (0) d'un faisceau d'ions, comportant :
    - une chambre d'ionisation (10) dotée d'une entrée (1) d'un fluide à ioniser,
    - une source (S) de particules ionisantes configurées pour impacter le fluide dans une zone d'impact (9) de la chambre d'ionisation (10) de sorte à générer des ions,
    - un extracteur d'ions générés en direction d'une zone de sortie du générateur,
    caractérisé en ce que l'extracteur comprend au moins deux électrodes (5a,5b,5c), dont une première électrode (5a) dite électrode d'entrée bordant latéralement la zone d'impact (9), et au moins une deuxième électrode (5b) dite électrode intermédiaire située dans ladite zone d'impact (9), lesdites au moins deux électrodes étant configurées pour générer un gradient de tension dans la zone d'impact (9), ce gradient de tension tendant à diriger les ions générés vers la zone de sortie du générateur.
  2. Générateur (0) selon la revendication précédente, dans lequel l'extracteur comprend une pluralité d'électrodes (5a,5b,5c) situées dans la zone d'impact (9).
  3. Générateur (0) selon la revendication précédente, dans lequel la source (S) de particules ionisantes est configurée pour bombarder des particules ionisantes dans la chambre d'ionisation (10) entre au moins deux électrodes (5a,5b,5c).
  4. Générateur (0) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la source (S) de particules ionisantes est configurée pour générer un flux de particules ionisantes de direction transverse, et de préférence perpendiculaire, à une direction d'extraction des ions générés.
  5. Générateur (0) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'extracteur comprend une électrode d'entrée (5a) pleine comprenant au moins un passage formant l'entrée de la chambre d'ionisation (10).
  6. Générateur (0) selon la revendication précédente, dans lequel le au moins un passage est traversé par un tube (2) d'injection du fluide dans la chambre d'ionisation (10).
  7. Générateur (0) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'extracteur comprend une électrode de sortie (5c) comprenant un passage 55 formant la zone de sortie.
  8. Générateur (0) selon la revendication précédente et la revendication 2 en combinaison, dans lequel la dimension de l'électrode de sortie (5c) suivant une direction d'extraction des ions générés est supérieure à celle d'au moins une autre électrode de la pluralité d'électrodes (5a,5b,5c).
  9. Générateur (0) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel au moins une électrode (5a,5b,5c) comprend une première portion (52), une deuxième portion (53) et deux piliers (51) joignant la première portion (52) et la deuxième portion (53).
  10. Générateur (0) selon la revendication précédente, dans lequel au moins un des deux piliers (51) est électriquement conducteur.
  11. Générateur (0) selon l'une des deux revendications précédentes, dans lequel au moins l'une parmi la première portion (52) et la deuxième portion (53) relie les deux piliers et avantageusement dans lequel ladite portion est conductrice entre les deux piliers (51).
  12. Générateur (0) selon l'une des revendications précédentes, comprenant un premier substrat (31) et un deuxième substrat (21) assemblés par une de leurs faces respectives.
  13. Générateur (0) selon la revendication précédente en combinaison avec l'une des revendications 9 à 11, dans lequel la première portion (52) est portée par le premier substrat (31) et la deuxième portion (53) est portée par le deuxième substrat (21).
  14. Générateur (0) selon l'une des deux revendications précédentes, dans lequel au moins l'un parmi le premier substrat (31) et le deuxième substrat (21) est à base d'un matériau semi-conducteur.
  15. Spectromètre de masse comprenant un générateur d'ions selon l'une des revendications précédentes.
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