EP3122922A1 - Procédé de croissance d' éléments allongés (nanofils, microfils) parallèles à partir d'un substrat comportant pour chaque élément allongé un germe formé dans un creux d'une couche de nucléation ou d'un plot de nucléation - Google Patents

Procédé de croissance d' éléments allongés (nanofils, microfils) parallèles à partir d'un substrat comportant pour chaque élément allongé un germe formé dans un creux d'une couche de nucléation ou d'un plot de nucléation

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EP3122922A1
EP3122922A1 EP15711194.9A EP15711194A EP3122922A1 EP 3122922 A1 EP3122922 A1 EP 3122922A1 EP 15711194 A EP15711194 A EP 15711194A EP 3122922 A1 EP3122922 A1 EP 3122922A1
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EP
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nucleation
seed
mask
pit
growth
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EP15711194.9A
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Bérangère HYOT
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Publication date
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    • H10H20/825—Materials of the light-emitting regions comprising only Group III-V materials, e.g. GaP containing nitrogen, e.g. GaN

Definitions

  • the invention relates to the growth of an elongate element, in particular of the microfil or nanowire type, in the field of electronics, in particular of optoelectronics.
  • the subject of the invention is more particularly a method of growing an elongated element, in particular a wire of the nanowire or microfilming type.
  • one possibility is on the one hand to use a substrate, in particular made of silicon, and on the other hand to make light-emitting diode structures based on microfilts / nanowires to avoid the critical step of planar growth, for example. example of GaN on Si.
  • the controlled growth of perfectly vertical microfilms is essential for the optimal realization of all the subsequent technological steps necessary for the manufacture of the component. It is known to use a nucleation layer on which it is formed a mask.
  • the mask has a plurality of openings each for delimiting a growth site of a microfilament.
  • the object of the present invention is to propose a solution that overcomes all or part of the disadvantages listed above.
  • This goal is aimed in particular by the use of a method of growing an elongate element, in particular a nanowire or microfil wire, which comprises the following steps:
  • the step of forming the nucleation surface comprises a step of forming the mask on a nucleation layer, an opening of said mask forming, with a part of the nucleation layer, a blind hole whose bottom formed by said portion of the nucleation layer corresponds to the nucleation surface.
  • the following steps are successively carried out: a modification of the topology of the nucleation layer so as to form the said at least one nucleation pit, the stage of formation of the mask, the stage of nucleation of the nucleus, the stage of growth of the elongated element.
  • the method comprises a step of providing a substrate on which a nucleation layer is formed, and the step of forming the nucleation surface comprises the following steps:
  • said mask surrounding said pad, in particular at its base disposed at the angle of said pad with the substrate.
  • the method comprises successively the following steps: a modification of the topology of the nucleation layer so as to form the said at least one nucleation pit, the etching of the nucleation layer, the formation of mask, nucleation stage of the seed, the growth step of the elongated element.
  • the method comprises a step of forming said at least one germination trough carried out such that said at least one nucleation trough defines a nucleation zone of the germ having a variation of energy necessary for the formation of said germ, at the level of the nucleation zone alone, less than the variation of energy necessary for the formation of the same nucleus at the angle between the mask and the nucleation surface.
  • the step of forming the nucleation surface is such that it comprises a step of determining the shape of said at least one nucleation pit, taking into account a first wettability factor of the material intended to form the seed on the material used to form the nucleation surface and a second wettability factor of the material for forming the seed on the material used to form the mask, and a step of forming said at least one seed pit in the determined form.
  • the seed pit adopts, in particular in all or part, the shape of a cone, in particular of revolution or pyramid, whose surface is defined by a generating line passing through a fixed point belonging to a secant main axis, perpendicular to the plane including a guide curve of said cone, and the method comprises a step of determining an angle a / 2, in particular maximum, between the generating line and said main axis, said angle a / 2 being determined from the first and second wetting factors.
  • the step of forming the nucleation surface is such that said at least one nucleation pit adopts, in particular wholly or partly, the shape of a cone, in particular of revolution or pyramid, the surface of which is defined by a generating line passing through a fixed point belonging to a secant main axis, in particular perpendicular to the plane including a guide curve of said cone, the maximum angle a / 2 between the generative line and the main axis being less than 53 degrees.
  • the invention also relates to a method of manufacturing an electronic device, in particular an optoelectronic device, which comprises a step of implementing the method of growth of an elongate element as described, and a step of functionalizing said elongated element of so that the latter participates in the emission, or reception, of photons.
  • the invention also relates to a functionalized substrate for the growth of an elongate element, in particular a nanowire or microfil wire, said substrate comprising a nucleation surface for the growth of the elongate element, a mask delimiting at least part of said nucleation surface, said nucleation surface comprising at least one nucleation pit located at a distance from the mask.
  • said at least one nucleation pit is in the form of a cone, in particular of revolution or pyramid, all or part of the surface of which is defined by a generating straight line passing through a fixed point belonging to a main axis intersecting, in particular perpendicular to the plane including a guide curve of said cone, the maximum angle a / 2 between the generating line (d1) and the main axis being less than 53 degrees.
  • the invention also relates to an electronic device, in particular an optoelectronic device, comprising an elongate element extending from a nucleation surface, said at least one nucleation pit belonging to the nucleation surface is filled with the elongated element.
  • the device comprises a transmitting member or photon receiver, said member having a P-N junction of which a portion is formed by said elongate member.
  • FIGS. 1 to 3 are sectional views of different stages of growth of a microfilm according to the prior art
  • FIGS. 4 to 6 are sectional views of different growth stages of an elongated element according to a particular embodiment of the invention
  • FIGS. 7 to 11 are sectional views of different growth stages of an elongated element according to another embodiment of the invention.
  • FIG. 12 schematically represents the formation of a crystalline seed in the form of a spherical cap
  • FIGS. 13 and 14 illustrate two nucleation variants of a seed
  • FIG. 15 illustrates in more detail the shape of a nucleation pit formed on the nucleation surface
  • FIGS. 16 and 17 illustrate the variation of ⁇ ⁇ "- ⁇ ⁇ as a function of the angle a / 2
  • FIG. 18 illustrates a sectional view of an optoelectronic device capable of transmitting or receiving photons.
  • the present invention differs from what has been described in the prior art in that it is proposed to control the surface topology of the nucleation layer (layer which will allow the growth of the son, in particular GaN) to control the phenomenon of germination of GaN and improve the verticality of said son.
  • the surface topology of the nucleation layer layer which will allow the growth of the son, in particular GaN
  • tests have shown that by using a substrate 1 on which a mask 2 is formed so as to leave a nucleation surface 3 coming from the substrate 1 free of access, it was possible to observe that the problem of non-verticality of the threads came from a phenomenon occurring in the first instants of the germination phase of a wire, for example GaN on a silicon substrate (formed at least in part by the substrate 1).
  • the seed 4 tends to form at the angle between the mask 2 and the nucleation surface 3. Consequently, the seed is not centered on the nucleation surface, and it is this behavior that generates a non-vertical growth of wire 5 with respect to the substrate 1 (FIG. 3).
  • the seed would be more likely to form at the level of the nucleation pit and not at the angle between the mask 2 and the nucleation surface 3.
  • this germination hollow is formed away from the mask 2.
  • a wire it is possible to extend this notion of wire to any elongated element.
  • the elongated element may be a wire, for example of the nanowire or microfilter type.
  • microfil or "nanowire” in the following description, preferably means a three-dimensional structure of elongated shape whose longitudinal dimension is at least greater than once the transverse dimension or dimensions, preferably at least five times and even more preferably at least ten times.
  • the transverse dimension or dimensions are between 5 nm and 2.5 ⁇ m. In some embodiments, the transverse dimensions may be less than or equal to about 1 ⁇ , preferably between 100 nm and 300 ⁇ m. nm. In some embodiments, the height of each nanowire, or microfilts, may be greater than or equal to 500 nm, preferably between 1 ⁇ and 50 ⁇ .
  • the method of growing an elongated element 5, in particular a wire, for example of the nanowire or microfilter type comprises a step of forming a nucleation surface 3 (in particular thus forming a preferred growth zone 6 of said elongated element 5) having at least one germination site adopting the shape of a nucleation hollow 7.
  • the nucleation surface 3 is delimited at least in part by a mask 2.
  • Said at least one hollow germination 7 is located at a distance from the mask 2.
  • the growth method comprises a nucleation step, or also called in the germination step field (it is understood that in the present description the terms nucleation and germination have the same direction), (FIG.
  • the method comprises a step of growing said elongate element 5 from the seed 4.
  • the germination hollow located at a distance from the mask it is meant that the germination hollow 7 is not situated at the angle between the mask 2 and the nucleation surface 3 but at a certain distance from said mask 2.
  • “Certain distance” means that the germination hollow 7 is situated at a distance from the mask 2 at least once, twice, five times, or ten times, the width of the germination hollow 7.
  • the hollow germination 7 is located substantially in the center of the nucleation surface 3 whose periphery is delimited by the mask 2.
  • nucleation surface is meant at least a part of an outer surface of an element such as a pad, or a layer, formed in a material compatible with the formation of a seed 4 in order to allow the growth of the elongate element 5.
  • the growth step is preferably such that the elongated element extends along its direction of elongation from said nucleation surface 3 while moving away from said nucleation surface 3.
  • the step of forming the nucleation surface 3 comprises a step of forming the mask 2 on a nucleation layer 8, an opening of said mask 2 forming, with a part of the nucleation layer 8, a blind hole whose bottom formed by said part of the nucleation layer 8 corresponds to the nucleation surface 3 delimited by the mask 2.
  • the following steps are successively carried out: a modification of the topology of the nucleation layer 8 so as to form the said at least one nucleation hollow 7, the formation step of the mask 2, the nucleation step of the seed 4, the growth step of the elongated element 5.
  • the method comprises a step of providing a substrate 9 on which a nucleation layer 8 is formed (FIG. 7), and the step of forming the surface of nucleation 3 comprises the following steps: an etching of the nucleation layer 8 to the substrate 9 so as to form a stud 10 (FIG. 9); a formation of the mask 2 on the substrate 9, said mask 2 surrounding said stud 10, in particular at its base disposed at the angle of said stud 10 with the substrate 9.
  • the stud 10 can form a protrusion with respect to the mask 2, but preferably the stud 10 is flush with the mask 2.
  • the substrate provided may also directly include the pad 10 (obtained in any manner).
  • the method comprises successively the following steps: a modification of the topology of the nucleation layer 8 (FIG. 8) so as to form the said at least one seed pit 7, etching the nucleation layer 8, the formation of the mask 2 (FIG. 9), the nucleation step of the seed 4 (FIG. 10), the growth step of the elongated element 5 (FIG. 11).
  • the nucleation layer may comprise, or consist of, aluminum nitride, or a nitride of a transition metal, for example selected from TaN, ZrN, HfN, NbN , etc., whose thickness may be between 10 nm and 100 nm.
  • this nucleation layer 8 (for example prepared ex-situ) can be formed in two stages: firstly the metal (Ta, Zr, Hf, Nb, etc.) is deposited on the substrate 9 (substrate visible to FIGS.
  • the substrate 9 is n doped silicon, in particular doped n +. This makes it possible, for example, to inject charge carriers via the silicon substrate into the active part of the device that will be located at the level of the elongated element 5.
  • the n + doped substrates have a very low electrical resistance, of the order of some mQ.cm.
  • the step of modifying the topology of the nucleation layer 8 so as to form said at least one seed pit 7 is carried out by indentation.
  • indentation is meant that the step involves the use of a tip whose end is shaped so as to partially penetrate the nucleation layer 8 so that after withdrawal of the tip, the hollow of germination 7 obtained has a predetermined shape.
  • the method generally comprises and applicable to all its embodiments a step of modifying the topology of the nucleation layer, in particular carried out in the manner as described above, to form said at least one nucleation pit .
  • this step of modifying the topology of the nucleation layer is carried out after formation of said nucleation layer.
  • the modification of the topology of the nucleation layer consists in forming a nucleation pit whose properties allow the seed to come to form automatically at the level of said corresponding seed pit.
  • the step of modifying the topology is such that the seed pit is of depth approaching the thickness of the nucleation layer but without exceeding it.
  • the thickness of the nucleation layer is of the order of 20 nm and the depth of the germination hollow is between 5 nm and the thickness of the nucleation layer minus 1 nm.
  • the nucleation pit is not comparable to a simple surface roughness and may be such that it comprises a bottom delimited by a part of the nucleation layer.
  • nucleated nucleus 4 during the nucleation step is made of gallium nitride.
  • the nucleation step of the seed 4 is carried out according to the MOCVD technique.
  • MOCVD being the acronym for "Metalorganic chemical vapor deposition” meaning in French chemical vapor deposition using metallo-organic precursor.
  • the elongated element 5 obtained at the end of the growth step may be preferably gallium nitride doped n. Growth can be achieved using the MOCVD technique.
  • the mask 2 can be deposited on the nucleation layer 8.
  • the deposit can be random (for example in situ using, for example, Si x N y ) or organized (for example, If 3 N 4 , SiO 2 , ).
  • the substrate 9, preferably in silicon has visible areas where the etching has been performed. These apparent zones delimit the pad or pads 10.
  • the mask 2 it is possible to form the mask 2 by implementing a step of nitriding NH 3 apparent areas of the silicon substrate (the mask is then Si x N y ). It is understood from what has been said above that the presence of the germination hollow 7 makes it possible to promote the vertical growth of an elongated element relative to the plane in which the mask or the substrate 9 is formed.
  • vertical growth of the elongate element 5 is understood to mean that the latter has two opposite longitudinal ends, one of which is in contact with the nucleation layer 3 and the other is at a distance from said nucleation layer 3, the elongation direction being substantially perpendicular to the plane including the nucleation surface 3 and / or at a plane including the substrate 9.
  • the nucleation phenomenon of a gallium nitride seed on a substrate can be understood by a purely thermodynamic approach involving an energy balance of the surfaces and interfaces.
  • the heterogeneous germination of GaN on a substrate 9 can be schematized by a crystalline embryo (corresponding to the seed 4 described above) whose shape is that of a spherical cap formed on a planar substrate as shown in FIG. 12.
  • G is the interfacial tension for the crystal-gas surface
  • ⁇ S G the interfacial tension for the substrate-gas surface
  • S c the substrate-crystal interface energy.
  • ⁇ corresponds to 6 Ga N / cN.
  • Figures 13 and 14 each illustrate a nucleation layer 8 preferably carried by a substrate 9 and on which a mask 2 is formed.
  • the seed 4 is formed at the angle between the nucleation layer 8 (at the nucleation surface 3) and the mask 2, and in FIG. 14 the seed 4 is formed at the center of the surface nucleation 3 (here devoid of the seed pit 7 according to the invention).
  • f1 represents the wettability factor of gallium nitride on nucleation layer 8 (Ta x N y in the case of the example) with 0 ⁇ f1 ⁇ 1
  • f2 the wettability factor of GaN on the mask 2 (Si x N y in the case of the example) with -1 ⁇ f2 ⁇ 0.
  • this is a constant and positive prefactor that includes a reference distance ⁇ .
  • ri the radius of the seed (especially visible in Figures 13 and 14) and has GaN the surface energy of GaN when the seed is GaN.
  • the equation can then be written by replacing a GaN by GM where GM represents the surface energy of the material M forming the seed.
  • the method comprises a step of forming said at least one seed pit 7 made such that said at least one seed pit 7 defines a nucleation zone of the seed 4 having a variation of energy necessary for the formation of said seed, at the nucleation zone alone, less than the variation of energy necessary for the formation of the same seed at the angle between the mask 2 and the nucleation surface 3.
  • the step of forming the nucleation surface 3 may be such that it comprises a step of determining the shape of said at least one nucleation pit 7 taking into account a first wetting factor f1 of the material intended to form the seed 4 on the material used to form the nucleation surface 3 and a second wetting factor f2 of the material material for forming the seed 4 on the material used to form the mask 2, and a step of forming said at least one seed pit 7 according to the determined shape.
  • said at least one seed pit 7 has a general shape of a cone of revolution
  • the method comprises a step of determining an angle a / 2, in particular maximum, of the straight line generator d1 of the cone with respect to the axis of rotation A1 of said generating line d1 from the first and second wetting factors f1, f2.
  • the seed pit 7 can be characterized by an angle a representing in fact twice the angle of the generating line d1 of the cone typically defined by the angle between the generating line d1 and the axis of rotation A1 of the generating line d1.
  • maximum angle ⁇ / 2 it is meant that the seed pit 7 will preferably be shaped so that the angle of the generating line d1 of the cone with respect to the axis of rotation A1 of said generating line d1 is less than a / 2.
  • a / 2 is strictly greater than 0.
  • a / 2 is greater than 5 ° or 10 °.
  • a seed pit 7 in the general shape of a cone of revolution this example is not limiting in the sense that the seed pit 7 may also have a cone-shaped pyramid.
  • a cone has a regulated surface defined by a generating line passing through a fixed point called a vertex and a variable point describing a closed plane curve called the directing curve.
  • This guide curve can take the form of a circle (cone of revolution) of a square (cone shaped pyramid), any shape, etc.
  • the seed pit 7 can adopt, in particular in whole or in part, the shape of a cone, in particular of revolution or in pyramid, the surface of which is defined by a passing generating line by a fixed point belonging to a secant main axis, in particular perpendicular to the plane including a guide curve of said cone.
  • the method comprises a step of determining an angle a / 2, in particular maximum, between the generating line (d1) and said main axis, said angle a / 2 being determined from the first and second wetting factors f1 , f2.
  • a structuring that is to say a hollow of the nucleation layer whose morphology can be characterized by a reference distance r and an angle ⁇ (FIG. 15)
  • a reference distance r is set as an arbitrary variable. In practice r may be of the order of a few nanometers to some tens of nanometers.
  • the graph in Figure 16 shows the evolution of ⁇ '"- AE 1 as a function of the angle ⁇ / 2 (that is to say the angle between the generating line d1 of the cone of revolution and the axis of rotation A1 of the line d1) for different values of the expression f 1 -f 2 So we see that in the case where f1 and f2 are known, the equation:
  • AE m - AE 1 ctel * - - (fl - fl) sin - + 2 * 1 - cos - - - gives access to a threshold value a si ii of the angle a.
  • a seu ii, ⁇ '"- ⁇ ' ⁇ o and the nucleation of the GaN nucleus on the structured nucleation layer is favored (Note: the value of the angle a seu ii for which ⁇ '" - ⁇ ' ⁇ o is independent of GaN surface energy)
  • ⁇ 1 must be less than or equal to 0, with cte2 greater than 0, f1 the first wettability factor such that 0 ⁇ f1 ⁇ 1, and f2 the second wettability factor such that -1 ⁇ f2 ⁇ 0.
  • n 2 r 2 sin a / 2.
  • the formation step of the nucleation surface 3 is such that the germination hollow 7 has the general shape of a cone of revolution, the angle of the generating line of the cone of revolution with respect to the axis of rotation of said generator line being less than 53 degrees.
  • the germination hollow 7 adopts, in particular in all or part, the shape of a cone, in particular of revolution or pyramid, whose surface is defined by a generating line passing through a fixed point belonging to a secant main axis, in particular perpendicular to the plane including a guide curve of said cone, the maximum angle a / 2 between the generating line d1 and the main axis being less than 53 degrees.
  • this volume corresponds to a cone of revolution whose angle between the generating line d1 and the axis of rotation A1 of said generating line is less than 53 degrees.
  • the cone of revolution has a radius dependent on the angle a / 2 and the reference distance r.
  • a method of growing an elongate member has been described above.
  • this process is not limited to the growth of a single elongated element.
  • it is possible to achieve growth, especially simultaneously a plurality of distinct elongate elements from a plurality of distinct growth sites in particular each delimited by the same mask.
  • all that has been said above can be applied in the context of a method of growing a plurality of elongated elements comprising the following steps:
  • each nucleation surface comprising at least one nucleation pit located at a distance from the mask, nucleation of a nucleus, at each level; nucleation surface, intended to participate in the growth of said corresponding elongate element on said at least one nucleation pit of said corresponding nucleation surface,
  • the method of growth of one or more elongated element (s) as described above can be used in the context of a method of manufacturing an electronic device, in particular an optoelectronic device.
  • the method of manufacturing the electronic device, in particular the optoelectronic device may comprise a step of implementing the method of growth of an elongate element 5 and a step of functionalizing said elongate element 5 so that the latter is part of the emission, or reception, of photons (thus forming either a light-emitting diode or a solar cell).
  • the functionalization step may include a step of forming a detector or light emitter comprising a junction provided with a first doped member of a first type and a second doped member of a second type distinct from the first type, said first member being formed by said elongate member.
  • the first and second types are to be chosen from n-type doping or p-type doping.
  • the invention may also relate to a functionalized substrate for the growth of an elongate element 5, in particular a nanowire or microfil wire, this substrate comprises a nucleation surface 3 a seed 4 allowing the growth of the elongated element, a mask 2 delimiting at least partially (or even) said nucleation surface.
  • Said nucleation surface 3 comprises at least one germination hollow 7 situated at a distance from the mask 2.
  • the germination trough can be filled by a corresponding seed configured so as to allow the growth of said elongated element.
  • the seed pit 7 is shaped in one of the ways described above.
  • This functionalized substrate is then advantageously used as part of the growth process to carry out the nucleation step of the seed 4 and the growth step of the elongate element 5.
  • the step of forming the nucleation surface 3 implements a step of forming the functionalized substrate as described above.
  • the invention also relates to an electronic device 100, in particular an optoelectronic device, comprising an elongated element 5 extending from a nucleation surface 3, in particular delimited at least in part by a mask 2. At least one nucleation hollow 7 belonging to the nucleation surface 3 is filled with the elongated element 5.
  • the device may comprise a photon emitter or receiver member 101, said member 101 comprising a PN junction of which a portion is formed by said elongated element 5.
  • the elongate element is then doped with a P type or N.
  • the other part of the PN junction may be formed by another element 102 doped oppositely to the elongated element 5, said other doped element 102 covering a part of the elongated element, for example in the manner of a sheath as in Figure 18.
  • the invention is not limited to the nucleation of a GaN nucleus on a TaN nucleation layer, it can be applied to all CN nucleation material materials (TiN, VN, CrN, ZrN, NbN, MoN , HfN, TaN) as well as AIN since there may be GaN heteroepitaxy on one of these materials.
  • the parameter "f1" which represents the wettability factor of GaN on the nucleation or AlN layer is always between 0 and 1 and the model remains true.
  • the dimensions of the germination hollows can be extremely small, of the order of a few nanometers (depth / width between 1 and 10 nm) since only the germination phase is considered here.

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Abstract

Le procédé de croissance d'un élément allongé (5), notamment un fil de type nanofil ou microfil, comporte les étapes suivantes : une formation d'une surface de nucléation (3) ayant au moins un site de germination adoptant la forme d'un creux de germination (7) et délimitée au moins en partie par un masque (2), ledit au moins un creux de germination (7) étant situé à distance du masque (2), une nucléation d'un germe (4) destiné à participer à la croissance dudit élément allongé (5) sur ledit au moins un creux de germination (7), une croissance dudit élément allongé (5) à partir dudit germe (4).

Description

PROCEDE DE CROISSANCE D' ELEMENTS ALLONGES (NANOFILS, MICROFILS) PARALLÈLES À PARTIR D'UN SUBSTRAT COMPORTANT POUR CHAQUE ÉLÉMENT ALLONGÉ UN GERME FORMÉ DANS UN CREUX D'UNE COUCHE DE NUCLÉATION OU D'UN PLOT DE NUCLÉATION
Domaine technique de l'invention
L'invention concerne la croissance d'un élément allongé, notamment de type microfil ou de nanofil, dans le domaine de l'électronique, en particulier de l'optoélectronique.
L'invention a pour objet plus particulièrement un procédé de croissance d'un élément allongé, notamment un fil de type nanofil ou microfil.
État de la technique
Le fort coût par lumen des diodes électroluminescentes planaires actuelles, notamment blanches, incite le développement de nouvelles solutions en rupture. Afin de diminuer ce coût, une possibilité est d'une part utiliser un substrat, notamment en silicium, et d'autre part réaliser des structures de diodes électroluminescentes à base de microfils/nanofils pour éviter l'étape critique de la croissance planaire, par exemple de GaN sur Si.
Cependant, la croissance maîtrisée de microfils parfaitement verticaux est indispensable pour la réalisation optimale de toutes les étapes technologiques ultérieures nécessaires à la fabrication du composant. Il est connu d'utiliser une couche de nucléation sur laquelle il est formé un masque. Le masque comporte une pluralité d'ouvertures permettant chacune de délimiter un site de croissance d'un microfil. Cependant, on constate, après croissance des microfils, qu'un certain nombre de ces derniers ne sont pas verticaux. Ceci induit des problématiques pour réaliser les étapes ultérieures de fonctionnalisation des microfils.
Ainsi, il résulte une nécessité d'augmenter la probabilité de formation d'un élément allongé vertical, et dans l'idéal de permettre d'assurer que ce dernier soit à coup sûr vertical.
Objet de l'invention
Le but de la présente invention est de proposer une solution qui remédie en tout ou partie aux inconvénients listés ci-dessus.
On tend vers ce but notamment par l'utilisation d'un procédé de croissance d'un élément allongé, notamment un fil de type nanofil ou microfil, qui comporte les étapes suivantes :
- une formation d'une surface de nucléation ayant au moins un site de germination adoptant la forme d'un creux de germination et délimitée au moins en partie par un masque, ledit au moins un creux de germination étant situé à distance du masque,
- une nucléation d'un germe destiné à participer à la croissance dudit élément allongé sur ledit au moins un creux de germination, - une croissance dudit élément allongé à partir dudit germe.
Selon une mise en œuvre, l'étape de formation de la surface de nucléation comporte une étape de formation du masque sur une couche de nucléation, une ouverture dudit masque formant, avec une partie de la couche de nucléation, un trou borgne dont le fond formé par ladite partie de la couche de nucléation correspond à la surface de nucléation. Préférentiellement, il est réalisé successivement les étapes suivantes : une modification de la topologie de la couche de nucléation de sorte à former ledit au moins un creux de germination, l'étape de formation du masque, l'étape de nucléation du germe, l'étape de croissance de l'élément allongé.
Selon une autre mise en œuvre, le procédé comporte une étape de fourniture d'un substrat sur lequel est formée une couche de nucléation, et l'étape de formation de la surface de nucléation comporte les étapes suivantes :
- une gravure de la couche de nucléation jusqu'au substrat de sorte à former un plot,
- une formation du masque sur le substrat, ledit masque entourant ledit plot, notamment au niveau de sa base disposée à l'angle dudit plot avec le substrat.
De préférence, selon cette autre mise en œuvre, le procédé comporte successivement les étapes suivantes : une modification de la topologie de la couche de nucléation de sorte à former ledit au moins un creux de germination, la gravure de la couche de nucléation, la formation du masque, l'étape de nucléation du germe, l'étape de croissance de l'élément allongé.
Avantageusement, le procédé comporte une étape de formation dudit au moins un creux de germination réalisée de telle sorte que ledit au moins un creux de germination définisse une zone de nucléation du germe présentant une variation d'énergie nécessaire à la formation dudit germe, au niveau de la seule zone de nucléation, inférieure à la variation d'énergie nécessaire à la formation d'un même germe au niveau de l'angle entre le masque et la surface de nucléation. Selon un perfectionnement, l'étape de formation de la surface de nucléation est telle qu'elle comporte une étape de détermination de la forme dudit au moins un creux de germination prenant en compte un premier facteur de mouillabilité du matériau destiné à former le germe sur le matériau utilisé pour former la surface de nucléation et un deuxième facteur de mouillabilité du matériau destiné à former le germe sur le matériau utilisé pour former le masque, et une étape de formation dudit au moins un creux de germination selon la forme déterminée.
Par exemple, le creux de germination adopte, notamment en tout ou partie, la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, et le procédé comporte une étape de détermination d'un angle a/2, notamment maximal, entre la droite génératrice et ledit axe principal, ledit angle a/2 étant déterminé à partir des premier et deuxième facteurs de mouillabilité. En particulier, l'étape de détermination de l'angle a/2 peut comporter la résolution de l'équation suivante ΔΕΙΠ - ΔΕ1 = cte2 * [ - ^ (fl - pour laquelle le résultat ΔΕΙ"-ΔΕΙ doit
être inférieur ou égal à 0, avec cte2 supérieur à 0, f1 le premier facteur de mouillabilité tel que 0<f1 <1 , f2 le deuxième facteur de mouillabilité tel que -1 <f2<0.
Préférentiellement, l'étape de formation de la surface de nucléation est telle que ledit au moins un creux de germination adopte, notamment en tout ou partie, la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, l'angle a/2 maximal entre la droite génératrice et l'axe principal étant inférieur à 53 degrés.
L'invention est aussi relative à un procédé de fabrication d'un dispositif électronique, notamment optoélectronique, qui comporte une étape de mise en œuvre du procédé de croissance d'un élément allongé tel que décrit, et une étape de fonctionnalisation dudit élément allongé de sorte que ce dernier participe à l'émission, ou à la réception, de photons. L'invention est aussi relative à un substrat fonctionnalisé pour la croissance d'un élément allongé, notamment un fil de type nanofil ou microfil, ledit substrat comportant une surface de nucléation permettant la croissance de l'élément allongé, un masque délimitant au moins en partie ladite surface de nucléation, ladite surface de nucléation comportant au moins un creux de germination situé à distance du masque. Dans le cadre du substrat fonctionnalisé, ledit au moins un creux de germination adopte la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont tout ou partie de la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, l'angle a/2 maximal entre la droite génératrice (d1 ) et l'axe principal étant inférieur à 53 degrés.
L'invention est aussi relative à un dispositif électronique, notamment optoélectronique, comportant un élément allongé s'étendant à partir d'une surface de nucléation, ledit au moins un creux de germination appartenant à la surface de nucléation est comblé par de la matière de l'élément allongé.
De préférence, le dispositif comporte un organe émetteur ou récepteur de photons, ledit organe comportant une jonction P-N dont une partie est formée par ledit élément allongé.
Description sommaire des dessins
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés sur les dessins annexés, dans lesquels :
- les figures 1 à 3 sont des vues en coupes de différentes étapes de croissance d'un microfil selon l'art antérieur, - les figures 4 à 6 sont des vues en coupes de différentes étapes de croissance d'un élément allongé selon un mode d'exécution particulier de l'invention,
- les figures 7 à 1 1 sont des vues en coupes de différentes étapes de croissance d'un élément allongé selon un autre mode d'exécution de l'invention,
- la figure 12 représente schématiquement la formation d'un germe cristallin sous la forme d'une calotte sphérique,
- les figures 13 et 14 illustrent deux variantes de nucléation d'un germe,
- la figure 15 illustre plus en détails la forme d'un creux de germination formé à la surface de nucléation,
- les figures 16 et 17 illustrent la variation de ΔΕΙ"-ΔΕΙ en fonction de l'angle a/2
- la figure 18 illustre vue en coupe un dispositif optoélectronique apte à émettre, ou recevoir, des photons.
Description de modes préférentiels de l'invention
La présente invention diffère de ce qui a été décrit dans l'art antérieur en ce qu'il est proposé de contrôler la topologie de surface de la couche de nucléation (couche qui va permettre la croissance des fils, notamment de GaN) afin de contrôler le phénomène de germination du GaN et d'améliorer la verticalité desdits fils. Comme illustré à la figure 1 , des tests ont démontré qu'en utilisant un substrat 1 sur lequel est formé un masque 2 de sorte à laisser libre d'accès une surface de nucléation 3 issue du substrat 1 , il était possible d'observer que la problématique de non-verticalité des fils était issue d'un phénomène se réalisant dans les premiers instants de la phase de germination d'un fil, par exemple en GaN sur un substrat de silicium (formé au moins en partie par le substrat 1 ).
En fait, comme l'illustre la figure 2, le germe 4 a tendance à se former à l'angle entre le masque 2 et la surface de nucléation 3. Dès lors, le germe n'est pas centré sur la surface de nucléation, et c'est ce comportement qui génère une croissance non verticale de fil 5 par rapport au substrat 1 (figure 3).
En ce sens, il est apparu qu'en modifiant la topologie de la surface de nucléation, notamment en y formant un creux de germination préférentiellement adapté, le germe aurait plus tendance à se former au niveau du creux de germination et non pas à l'angle entre le masque 2 et la surface de nucléation 3. Pour éviter la croissance non-verticale, ce creux de germination est formé à distance du masque 2. Dans l'explication ci-dessus, il est fait référence à un fil. Cependant, il est possible d'élargir cette notion de fil à tout élément allongé. En particulier, l'élément allongé peut être un fil, par exemple, de type nanofil ou microfil.
Le terme 'microfil' ou 'nanofil' dans la suite de la description, signifie préférentiellement une structure tridimensionnelle de forme allongée dont la dimension longitudinale est au moins supérieure à une fois la ou les dimensions transversales, de préférence au moins cinq fois et encore plus préférentiellement au moins dix fois. La ou les dimensions transversales sont comprises entre 5 nm et 2,5 μιτι. Dans certains modes de réalisation, les dimensions transversales peuvent être inférieures ou égales à environ 1 μιτι, de préférence comprises entre 100 nm et 300 nm. Dans certains modes de réalisation, la hauteur de chaque nanofil, ou microfils, peut être supérieure ou égale à 500 nm, de préférence comprise entre 1 μιτι et 50 μιτι.
En ce sens, comme illustré aux figures 4 à 6, le procédé de croissance d'un élément allongé 5, notamment un fil par exemple de type nanofil ou microfil, comporte une étape de formation d'une surface de nucléation 3 (notamment formant ainsi une zone privilégiée 6 de croissance dudit élément allongé 5) ayant au moins un site de germination adoptant la forme d'un creux de germination 7. La surface de nucléation 3 est délimitée au moins en partie par un masque 2. Ledit au moins un creux de germination 7 est situé à distance du masque 2. En outre, le procédé de croissance comporte une étape de nucléation, ou aussi appelée dans le domaine étape de germination (on comprend alors que dans la présente description les termes nucléation et germination ont le même sens), (figure 5) d'un germe 4 destiné à participer à la croissance dudit élément allongé 5 (en cas de présence de plusieurs creux de germination 7, un germe 4 peut être nucléé dans chaque creux de germination 7 au cours de l'étape de nucléation) sur ledit au moins un creux de germination 7 de la surface de nucléation 3. Enfin, le procédé comporte une étape croissance dudit élément allongé 5 à partir du germe 4.
Par « creux de germination situé à distance du masque », on entend que le creux de germination 7 ne se situe pas au niveau de l'angle entre le masque 2 et la surface de nucléation 3 mais à une certaine distance dudit masque 2. Par « certaine distance », on entend que le creux de germination 7 est situé à une distance du masque 2 au moins égale à une fois, deux fois, cinq fois, ou dix fois, la largeur du creux de germination 7. Préférentiellement, le creux de germination 7 est situé sensiblement au centre de la surface de nucléation 3 dont la périphérie est délimitée par le masque 2.
Par « surface de nucléation », on entend au moins une partie d'une surface extérieure d'un élément tel un plot, ou une couche, formé dans un matériau compatible avec la formation d'un germe 4 en vue de permettre la croissance de l'élément allongé 5.
L'étape de croissance est préférentiellement telle que l'élément allongé s'étend, selon sa direction d'allongement à partir de ladite surface de nucléation 3 tout en s'éloignant de ladite surface de nucléation 3. Selon une première mise en œuvre (figure 4 à 6), l'étape de formation de la surface de nucléation 3 comporte une étape de formation du masque 2 sur une couche de nucléation 8, une ouverture dudit masque 2 formant, avec une partie de la couche de nucléation 8, un trou borgne dont le fond formé par ladite partie de la couche de nucléation 8 correspond à la surface de nucléation 3 délimitée par le masque 2.
Préférentiellement, dans le cadre de cette première mise en œuvre, il est réalisé successivement les étapes suivantes : une modification de la topologie de la couche de nucléation 8 de sorte à former ledit au moins un creux 7 de germination, l'étape de formation du masque 2, l'étape de nucléation du germe 4, l'étape de croissance de l'élément allongé 5.
Selon une deuxième mise en œuvre illustrée aux figures 7 à 1 1 , le procédé comporte une étape de fourniture d'un substrat 9 sur lequel est formé une couche de nucléation 8 (figure 7), et l'étape de formation de la surface de nucléation 3 comporte les étapes suivantes : une gravure de la couche de nucléation 8 jusqu'au substrat 9 de sorte à former un plot 10 (figure 9) ; une formation du masque 2 sur le substrat 9, ledit masque 2 entourant ledit plot 10, notamment au niveau de sa base disposée à l'angle dudit plot 10 avec le substrat 9. Le plot 10 peut former une saillie par rapport au masque 2, mais préférentiellement le plot 10 affleure avec le masque 2.
Alternativement, le substrat fourni peut aussi directement comporter le plot 10 (obtenu de n'importe quelle manière).
Préférentiellement, dans le cadre de cette deuxième mise en œuvre, le procédé comporte successivement les étapes suivantes : une modification de la topologie de la couche de nucléation 8 (figure 8) de sorte à former ledit au moins un creux de germination 7, la gravure de la couche de nucléation 8, la formation du masque 2 (figure 9), l'étape de nucléation du germe 4 (figure 10), l'étape de croissance de l'élément allongé 5 (figure 1 1 ).
De manière applicable aux première et deuxième mises en œuvre, la couche de nucléation peut comporter, ou être constituée par, du nitrure d'aluminium, ou un nitrure d'un métal de transition, par exemple choisi parmi TaN, ZrN, HfN, NbN, etc., dont l'épaisseur peut être comprise entre 10nm et 100nm. Préférentiellement, cette couche de nucléation 8 (par exemple préparée ex-situ) peut être formée en deux étapes : tout d'abord le métal (Ta, Zr, Hf, Nb, etc.) est déposé sur le substrat 9 (substrat visible aux figures 4 à 1 1 ), puis après ce dépôt, il est réalisé une étape de nitruration sous NH3 de la couche de métal déposée pour obtenir le composé MxNy (avec M le métal choisi et N le nitrure, x et y représentant les stœchiométries du métal de transition nitruré). Préférentiellement, le substrat 9 est en silicium dopé n, notamment dopé n+. Ceci permet par exemple d'injecter des porteurs de charge via le substrat en silicium dans la partie active du dispositif qui va se trouver au niveau de l'élément allongé 5. Les substrats dopés n+ ont une résistance électrique très faible, de l'ordre de quelques mQ.cm.
Préférentiellement, l'étape de modification de la topologie de la couche de nucléation 8 de sorte à former ledit au moins un creux de germination 7 est réalisée par indentation. Par « indentation », on entend que l'étape met en œuvre l'utilisation d'une pointe dont l'extrémité est conformée de sorte à pénétrer partiellement la couche de nucléation 8 de sorte qu'après retrait de la pointe, le creux de germination 7 obtenu ait une forme prédéterminée.
Selon une réalisation, le procédé comporte de manière générale et applicable à toutes ses réalisations une étape de modification de la topologie de la couche de nucléation, notamment réalisée de la manière telle que décrite ci-dessus, pour former ledit au moins un creux de germination. En particulier, cette étape de modification de la topologie de la couche de nucléation est réalisée après formation de ladite couche de nucléation. En ce sens, on peut définir que la modification de la topologie de la couche de nucléation consiste à venir former un creux de germination dont les propriétés permettent au germe de venir se former automatiquement au niveau dudit creux de germination correspondant. Notamment, l'étape de modification de la topologie est telle que le creux de germination est de profondeur s'approchant de l'épaisseur de la couche de nucléation mais sans la dépasser. Selon un exemple non limitatif, l'épaisseur de la couche de nucléation est de l'ordre de 20nm et la profondeur du creux de germination est comprise entre 5nm et l'épaisseur de la couche de nucléation moins 1 nm. Autrement dit, dans ce cas le creux de germination n'est pas assimilable à une simple rugosité de surface et peut être tel qu'il comporte un fond délimité par une partie de la couche de nucléation. Préférentiellement, le germe 4 nucléé lors de l'étape de nucléation est en nitrure de gallium.
Avantageusement, l'étape de nucléation du germe 4 est réalisée selon la technique MOCVD. MOCVD étant l'acronyme de « Metalorganic chemical vapor déposition » signifiant en français dépôt chimique en phase vapeur utilisant des précurseur métallo-organiques.
Par ailleurs, l'élément allongé 5 obtenu au terme de l'étape de croissance peut être en nitrure de gallium préférentiellement dopé n. La croissance est peut être réalisée selon la technique MOCVD.
Dans le cadre de la première mise en œuvre, le masque 2 peut être déposé sur la couche de nucléation 8. Le dépôt peut être aléatoire (par exemple in situ à l'aide par exemple de SixNy) ou organisé (par exemple Si3N4, SiO2, ...).
Dans le cadre de la deuxième mise en œuvre, après gravure de la couche de nucléation 8, le substrat 9, préférentiellement en silicium, présente des zones apparentes là où la gravure a été réalisée. Ces zones apparentes délimitent le ou les plots 10. Dans ce cas, il est possible de former le masque 2 par mise en œuvre d'une étape de nitruration sous NH3 des zones apparentes du substrat en silicium (le masque est alors en SixNy). On comprend de ce qui a été dit ci-dessus que la présence du creux de germination 7 permet de favoriser la croissance verticale d'un élément allongé par rapport au plan dans lequel est formé le masque ou le substrat 9. Par « croissance verticale de l'élément allongé 5 », on entend que ce dernier présente deux extrémités longitudinales opposées dont l'une est en contact avec la couche de nucléation 3 et l'autre est à distance de ladite couche de nucléation 3, la direction d'allongement étant sensiblement perpendiculaire au plan incluant la surface de nucléation 3 et/ou à un plan incluant le substrat 9.
En adaptant la forme du creux de germination 7, il est aussi possible d'augmenter les probabilités de nucléation du germe 4 au niveau dudit creux de germination 7.
Selon un exemple particulier, le phénomène de nucléation d'un germe en nitrure de gallium sur un substrat, notamment par la technique MOCVD, peut être compris par une approche purement thermodynamique impliquant un bilan énergétique des surfaces et interfaces. La germination hétérogène de GaN sur un substrat 9 peut être schématisée par un embryon cristallin (correspondant au germe 4 décrit ci-dessus) dont la forme est celle d'une calotte sphérique formée sur un substrat plan comme cela est représenté sur la figure 12. On désigne par a G la tension interfaciale pour la surface cristal-gaz, < SG la tension interfaciale pour la surface substrat-gaz et aSc l'énergie d'interface substrat-cristal. Les énergies d'interface sont reliées par la relation de Young-Dupré : SG= CG COS Θ +< sc où Θ est l'angle de contact de l'embryon/germe 4 sur le substrat 9.
Dans l'exemple qui est donné par la suite, Θ correspond à 6GaN/cN.
Les figures 13 et 14 illustrent chacune une couche de nucléation 8 préférentiellement portée par un substrat 9 et sur laquelle un masque 2 est formé. Sur la figure 13, le germe 4 est formé à l'angle entre la couche de nucléation 8 (au niveau de la surface de nucléation 3) et le masque 2, et sur la figure 14 le germe 4 est formé au centre de la surface de nucléation 3 (ici dépourvue du creux de germination 7 selon l'invention). En appliquant le modèle décrit ci-dessus aux géométries des figures 13 et 14, il est possible d'accéder à la variation d'énergie ΔΕ1 associée à la formation d'un germe de GaN lorsque celui-ci se trouve à l'angle entre le masque et la couche de nucléation (figure 13) ainsi qu'à celle ΔΕ" associée à la germination d'un cristal de GaN lorsque celui-ci prend pied uniquement sur la couche de nucléation 8 (figure 14). La différence entre ces deux variations d'énergie peut s'exprimer selon l'expression suivante :
AE1 - AE11 = cte (fl - f2 - 2)
Où cte est une constante positive, f1 représente le facteur de mouillabilité du nitrure de gallium sur la couche de nucléation 8 (TaxNy dans le cas de l'exemple) avec 0<f1 <1 , et f2 le facteur de mouillabilité de GaN sur le masque 2 (SixNy dans le cas de l'exemple) avec -1 <f2<0.
Dans l'équation ci-dessus, cte est un préfacteur constant et positif qui inclut une distance de référence η. Notamment, on a cte =—^-oGaN où ri est le rayon du germe (notamment visible aux figures 13 et 14) et aGaN l'énergie de surface du GaN lorsque le germe est du GaN. Bien entendu, l'homme du métier est à même d'adapter la formule pour obtenir cte lorsque le germe est en un autre matériau que le GaN, l'équation peut alors s'écrire en remplaçant aGaN par GM OÙ GM représente l'énergie de surface du matériau M formant le germe.
En outre, pour les besoins de la résolution, on s'intéresse au signe de ΔΕ1 - ΔΕ11, dans ce cas, cte est une constante positive et l'on s'intéresse donc aux termes entre parenthèse ci-dessus.
En prenant f1 =cos 6GaN/cN où 6GaN/cN est l'angle de contact de l'embryon (le germe 4) en GaN sur la couche de nucléation. On suppose qu'il y a une interaction forte entre GaN et la couche de nucléation, c'est-à-dire que 0°≤9GaN/cN ≤90°. Par exemple, quand 6GaN/cN =0° (f 1 =1 ), il y a mouillage total de GaN sur la couche de nucléation.
En prenant f2=cos 6GaN/sixNy où 6GaN/siNx est l'angle de contact de l'embryon (le germe 4) en GaN sur le masque 2 (SixNy). On suppose qu'il y a une interaction faible entre GaN et SixNy, c'est-à-dire que 9O°≤0GaN/sixNy≤180°. Quand 0GaN/sixNy =180° (f2=-1 ), il y a démouillage total de GaN sur le masque.
Les valeurs des paramètres f1 et f2 peuvent être estimées par des mesures d'angle de gouttes. Il apparaît ici que quelle que soit la valeur de f1 et f2, la différence AE1— AE" est toujours négative, ce qui signifie que la germination de GaN sur un « bord du masque » (figure 13) est énergétiquement plus probable que celle se produisant directement sur la couche de nucléation (figure 14).
Autrement dit, au-delà du simple creux de germination 7 de forme quelconque, il est préférable que le procédé comporte une étape de formation dudit au moins un creux de germination 7 réalisée de telle sorte que ledit au moins un creux de germination 7 définisse une zone de nucléation du germe 4 présentant une variation d'énergie nécessaire à la formation dudit germe, au niveau de la seule zone de nucléation, inférieure à la variation d'énergie nécessaire à la formation d'un même germe au niveau de l'angle entre le masque 2 et la surface de nucléation 3. En particulier, on comprend que l'étape de formation de la surface de nucléation 3 peut être telle qu'elle comporte une étape de détermination de la forme dudit au moins un creux de germination 7 prenant en compte un premier facteur de mouillabilité f1 du matériau destiné à former le germe 4 sur le matériau utilisé pour former la surface de nucléation 3 et un deuxième facteur de mouillabilité f2 du matériau destiné à former le germe 4 sur le matériau utilisé pour former le masque 2, et une étape de formation dudit au moins un creux de germination 7 selon la forme déterminée.
Préférentiellement, ledit au moins un creux de germination 7 présente une forme générale d'un cône de révolution, le procédé comporte une étape de détermination d'un angle a/2, notamment maximal, de la droite génératrice d1 du cône par rapport à l'axe de rotation A1 de ladite droite génératrice d1 à partir des premier et deuxième facteurs de mouillabilité f1 , f2. Ainsi, comme illustré à la figure 15, le creux de germination 7 peut être caractérisé par un angle a représentant en fait deux fois l'angle de la droite génératrice d1 du cône typiquement défini par l'angle entre la droite génératrice d1 et l'axe de rotation A1 de la droite génératrice d1 . Par angle a/2 maximal, on entend que le creux de germination 7 sera préférentiellement conformé de sorte que l'angle de la droite génératrice d1 du cône par rapport à l'axe de rotation A1 de ladite droite génératrice d1 soit inférieur à a/2. Bien entendu, du fait de la présence du creux de germination 7, a/2 est strictement supérieur à 0. Par exemple, a/2 est supérieur à 5° ou 10°.
Il a été décrit ci-dessus un creux de germination 7 en forme générale de cône de révolution, cet exemple n'est pas limitatif dans le sens où le creux de germination 7 peut aussi avoir une forme de cône en forme de pyramide.
Par définition, un cône présente une surface réglée définie par une droite génératrice passant par un point fixe appelé sommet et un point variable décrivant une courbe plane fermée appelée courbe directrice. Cette courbe directrice peut adopter la forme d'un cercle (cône de révolution) d'un carré (cône en forme de pyramide), une forme quelconque, etc.
En ce sens, tout ce qui est dit dans la présente description pour un cône de révolution peut s'appliquer pour ces autres formes, et plus généralement, le creux de germination 7 peut adopter, notamment en tout ou partie, la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône. En particulier, le procédé comporte une étape de détermination d'un angle a/2, notamment maximal, entre la droite génératrice (d1 ) et ledit axe principal, ledit angle a/2 étant déterminé à partir des premier et deuxième facteurs de mouillabilité f1 , f2.
Ainsi, en considérant une structuration (c'est-à-dire un creux) de la couche de nucléation dont la morphologie peut être caractérisée par une distance de référence r et un angle a (figure 15), il est possible comme dans les cas précédents d'évaluer la variation d'énergie AEIU associée à la germination du GaN sur ce « creux », ou plus généralement associé à la nucléation d'un germe 4 sur le creux de germination 7 (on considère pour l'évaluation des surfaces des objets 3D, c'est à dire impliquant les surfaces d'un cône et d'une calotte sphérique). La distance de référence r est posée comme une variable arbitraire. En pratique r peut être de l'ordre de quelques nanomètres à quelque dizaines de nanomètres.
La différence entre cette variation d'énergie ΔΕ1" et celle associée à la formation d'un germe de GaN lorsque celui-ci se trouvent à l'angle entre le masque et la couche de nucléation (ΔΕ1 comme défini ci-dessus) permet d'accéder aux valeurs de l'angle a pour lesquelles la différence ΔΕ1" - ΔΕ1 est négative, autrement dit pour quels angles du creux de germination 7 il devient plus probable d'un point de vue du bilan énergétique de favoriser la germination de GaN directement sur la couche de nucléation structurée plutôt que sur le bord du masque. Le graphique de la figure 16 montre l'évolution de ΑΕ'" - AE1 en fonction de l'angle α/2 (c'est-à-dire l'angle entre la droite génératrice d1 du cône de révolution et l'axe de rotation A1 de la droite d1 ) pour différentes valeurs de l'expression f 1 -f 2. Nous voyons donc que dans le cas où f1 et f2 sont connus, l'équation :
AEm - AE1 = ctel * - - (fl - fl)sin - + 2 * 1 - cos - - - donne accès à une valeur seuil aseuii de l'angle a. En dessous de aseuii, ΑΕ'"— ΑΕ' ≤ o et on favorise la nucléation du germe de GaN sur la couche de nucléation structurée. (Nota : la valeur de l'angle aseuii pour laquelle ΑΕ'"— ΑΕ' ≤ o est indépendante de l'énergie de surface de GaN)
Autrement dit, l'étape de détermination de l'angle a/2, notamment entre la droite génératrice d1 du cône et l'axe de rotation A1 de ladite droite génératrice d1 , comporte la résolution de l'équation suivante ΔΕΙΙΙ-ΔΕΙ = cte2* [- i (fl-f2)sin^ + 2* (l-cos ^ -isin ] pour laquelle le résultat ΔΕ1" -
ΔΕ1 doit être inférieur ou égal à 0, avec cte2 supérieur à 0, f1 le premier facteur de mouillabilité tel que 0<f1 <1 , et f2 le deuxième facteur de mouillabilité tel que -1 <f2<0.
Ainsi, on comprend que la résolution de l'équation ΔΕΙΠ - ΔΕ1 = cte2 * a 1 . a
[- -2 (fl - f2)sin — cos sin - va donner une valeur de
2 2 2 ,
l'angle a et qu'il faudra préférentiellement rester en dessous si l'on veut favoriser au mieux la nucléation du germe au niveau du creux de germination 7. Dans les équations ci-dessus, cte2 est un préfacteur constant et positif qui inclut préférentiellement la valeur de la distance de référence r. Plus particulièrement, on a cte2 = nr2aGaN où r est le rayon du germe et aGaN l'énergie de surface du GaN lorsque le germe est du GaN. Bien entendu, l'homme du métier est à même d'adapter la formule pour obtenir cte2 lorsque le germe est en un autre matériau que le GaN, l'équation peut alors s'écrire cte2 = π?σΜ où σΜ représente l'énergie de surface du matériau M formant le germe. Ici, il existe un lien entre la distance r de la figure 15 et la distance ri des figures 13 et 14 dans le sens où l'on a : n2=r2 sin a/2.
On comprend de ce qui a été dit ci-dessus que c'est le signe de ΔΕΙ"-ΔΕΙ qui importe pour déterminer l'angle a/2. Or, comme précisé ci-avant cte2 est une constante positive seuls les termes de la parenthèse permettent de modifier le signe. Sur la figure 17 identique à la figure 16, il est tracé une droite en pointillés permettant d'identifier qu'en dessous de aseUii égal à 106 degrés, la valeur ΔΕΙ"-ΔΕΙ est toujours négative. En fait, quelle que soit la valeur des facteurs de mouillabilité, notamment du GaN, sur la couche de nucléation (f1 ) ou sur le masque (f2), et donc quelle que soit la valeur de la différence f1 -f2, il existe une valeur seuil aseuii de l'angle a en dessous de laquelle on est certain que AE'^AE1 soit négatif et donc que l'on favorisera la nucléation du germe sur ladite couche de nucléation 3. En ce sens, il est possible de généraliser en précisant que le creux de germination 7 ayant une forme générale d'un cône de révolution, l'angle de la droite génératrice d1 du cône de révolution par rapport à l'axe de rotation A1 de ladite droite génératrice est inférieur à 53 degrés. Autrement dit, l'étape de formation de la surface de nucléation 3 est telle que le creux de germination 7 présente une forme générale d'un cône de révolution, l'angle de la droite génératrice du cône de révolution par rapport à l'axe de rotation de ladite droite génératrice étant inférieur à 53 degrés. Alternativement, le creux de germination 7 adopte, notamment en tout ou partie, la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, l'angle a/2 maximal entre la droite génératrice d1 et l'axe principal étant inférieur à 53 degrés.
Selon une autre formulation, on considère que la formation du germe 4 est favorisée lorsque l'intégralité des points délimitant la surface du creux de germination 7 est comprise dans un volume prédéterminé. Dans le cas présent, ce volume correspond à un cône de révolution dont l'angle entre la droite génératrice d1 et l'axe de rotation A1 de ladite droite génératrice est inférieur à 53 degrés.
La valeur de 53 degré permet avantageusement de garantir que l'on aura une croissance verticale quelle que soit la mouillabilité. En ce sens, la notion d'angle maximal est préférée mais pas essentielle.
De manière générale, le cône de révolution comporte un rayon dépendant de l'angle a/2 et de la distance de référence r.
On a décrit ci-avant un procédé de croissance d'un élément allongé. Bien entendu, ce procédé ne se limite pas à la croissance un unique élément allongé. En ce sens, il est possible de réaliser la croissance, notamment simultanée d'une pluralité d'éléments allongés distincts à partir d'une pluralité de sites de croissance distincts en particulier délimités chacun par un même masque. Autrement dit, tout ce qui a été dit ci-dessus peut s'appliquer dans le cadre d'un procédé de croissance d'une pluralité d'éléments allongés comportant les étapes suivantes :
- une formation d'une pluralité de surfaces de nucléation chacune délimitée au moins en partie par un masque, chaque surface de nucléation comportant au moins un creux de germination situé à distance du masque, - une nucléation d'un germe, au niveau de chaque surface de nucléation, destiné à participer à la croissance dudit élément allongé correspondant sur ledit au moins un creux de germination de ladite surface de nucléation correspondante,
- une croissance, d'un élément allongé correspondant à partir de chaque surface de nucléation.
En outre, le procédé de croissance d'un, ou plusieurs, élément(s) allongé(s) tel que décrit ci-dessus peut être utilisé dans le cadre d'un procédé de fabrication d'un dispositif électronique, notamment optoélectronique. Autrement dit, le procédé de fabrication du dispositif électronique, notamment optoélectronique, peut comporter une étape de mise en œuvre du procédé de croissance d'un élément allongé 5 et une étape de fonctionnalisation dudit élément allongé 5 de sorte que ce dernier participe à l'émission, ou à la réception, de photons (formant ainsi soit une diode électroluminescente, soit une cellule solaire). L'étape de fonctionnalisation peut comporter une étape de formation d'un organe détecteur ou émetteur de lumière comprenant une jonction munie d'un premier organe dopé d'un premier type et d'un deuxième organe dopé d'un deuxième type distinct du premier type, ledit premier organe étant formé par ledit élément allongé. Les premier et deuxième types sont à choisir parmi un dopage de type n ou un dopage de type p.
On comprend de ce qui a été dit ci-dessus que l'invention peut aussi être relative à un substrat fonctionnalisé pour la croissance d'un élément allongé 5, notamment un fil de type nanofil ou microfil, ce substrat comporte une surface de nucléation 3 d'un germe 4 permettant la croissance de l'élément allongé, un masque 2 délimitant au moins en partie (voire toute) ladite surface de nucléation. Ladite surface de nucléation 3 comporte au moins un creux de germination 7 situé à distance du masque 2. Le creux de germination peut être comblé par un germe correspondant configuré de sorte à permettre la croissance dudit élément allongé. De préférence, le creux de germination 7 est conformé selon l'une des manières décrites ci-avant.
Ce substrat fonctionnalisé est alors avantageusement utilisé dans le cadre du procédé de croissance pour réaliser l'étape de nucléation du germe 4 et l'étape de croissance de l'élément allongé 5. Autrement dit, dans le cadre du procédé de croissance visé ci-avant, l'étape de formation de la surface de nucléation 3 (et potentiellement de nucléation du germe) met en œuvre une étape de formation du substrat fonctionnalisé tel que décrit ci-dessus. Comme illustré à la figure 18, on comprend que l'invention est aussi relative à un dispositif électronique 100, notamment optoélectronique, comportant un élément allongé 5 s'étendant à partir d'une surface de nucléation 3, notamment délimitée au moins en partie par un masque 2. Au moins un creux de germination 7 appartenant à la surface de nucléation 3 est comblé par de la matière de l'élément allongé 5. Le dispositif peut comporter un organe 101 émetteur ou récepteur de photons, ledit organe 101 comportant une jonction P-N dont une partie est formée par ledit élément allongé 5. L'élément allongé est alors dopé d'un type P ou N. L'autre partie de la jonction P-N peut être formée par un autre élément 102 dopé de manière opposée à l'élément allongé 5, ledit autre élément 102 dopé recouvrant une partie de l'élément allongé, par exemple à la manière d'un fourreau comme à la figure 18.
L'invention n'est pas limitée à la nucléation d'un germe GaN sur une couche de nucléation en TaN, elle peut s'appliquer à tous les matériaux de couches de nucléation CN (TiN, VN, CrN, ZrN, NbN, MoN, HfN, TaN) ainsi qu'à AIN puisqu'il peut y avoir hétéroépitaxie de GaN sur l'un de ces matériaux. Dans ce cas, le paramètre « f1 » qui représente le facteur de mouillabilité de GaN sur la couche de nucléation ou d'AIN est toujours compris entre 0 et 1 et le modèle reste vrai.
En ce qui concerne les dimensions des creux de germination, elles peuvent être extrêmement petites, de l'ordre du quelques nanomètres (profondeur/largeur entre 1 et 10 nm) puisque l'on considère ici uniquement la phase de germination.
Concernant l'approche par variation d'énergie utilisant ΔΕ1, ΔΕΠ, ΔΕ111, le calcul d'énergie de la structure associée est à la portée de l'homme du métier. Notamment, les principes d'une approche par variation d'énergie selon l'invention peuvent être dérivés du livre « Thermodynamique des matériaux : équilibres de phases et métastabilité » de Pierre Desré et Fiqiri Hodaj, EDP Sciences - Chapitre 9, paragraphes 6-7.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé de croissance d'un élément allongé (5), notamment un fil de type nanofil ou microfil, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes :
- une formation d'une surface de nucléation (3) ayant au moins un site de germination adoptant la forme d'un creux de germination (7) et délimitée au moins en partie par un masque (2), ledit au moins un creux de germination (7) étant situé à distance du masque (2),
- une nucléation d'un germe (4) destiné à participer à la croissance dudit élément allongé (5) sur ledit au moins un creux de germination (7),
- une croissance dudit élément allongé (5) à partir dudit germe (4).
2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'étape de formation de la surface de nucléation (3) comporte une étape de formation du masque (2) sur une couche de nucléation (8), une ouverture dudit masque (2) formant, avec une partie de la couche de nucléation (8), un trou borgne dont le fond formé par ladite partie de la couche de nucléation (8) correspond à la surface de nucléation (3).
3. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il est réalisé successivement les étapes suivantes : une modification de la topologie de la couche de nucléation (8) de sorte à former ledit au moins un creux de germination (7), l'étape de formation du masque (2), l'étape de nucléation du germe (4), l'étape de croissance de l'élément allongé (5).
4. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il comporte une étape de fourniture d'un substrat (9) sur lequel est formée une couche de nucléation (8), et en ce que l'étape de formation de la surface de nucléation (3) comporte les étapes suivantes :
- une gravure de la couche de nucléation (8) jusqu'au substrat (9) de sorte à former un plot (10), - une formation du masque (2) sur le substrat (9), ledit masque (2) entourant ledit plot (10), notamment au niveau de sa base disposée à l'angle dudit plot (10) avec le substrat (9).
5. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte successivement les étapes suivantes : une modification de la topologie de la couche de nucléation (8) de sorte à former ledit au moins un creux de germination (7), la gravure de la couche de nucléation (8), la formation du masque (2), l'étape de nucléation du germe (4), l'étape de croissance de l'élément allongé (5).
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de formation dudit au moins un creux de germination (7) réalisée de telle sorte que ledit au moins un creux de germination (7) définisse une zone de nucléation du germe (4) présentant une variation d'énergie nécessaire à la formation dudit germe, au niveau de la seule zone de nucléation, inférieure à la variation d'énergie nécessaire à la formation d'un même germe au niveau de l'angle entre le masque (2) et la surface de nucléation (3).
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de formation de la surface de nucléation (3) est telle qu'elle comporte une étape de détermination de la forme dudit au moins un creux de germination (7) prenant en compte un premier facteur de mouillabilité (f1 ) du matériau destiné à former le germe (4) sur le matériau utilisé pour former la surface de nucléation (3) et un deuxième facteur de mouillabilité (f2) du matériau destiné à former le germe (4) sur le matériau utilisé pour former le masque (2), et une étape de formation dudit au moins un creux de germination (7) selon la forme déterminée.
8. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le creux de germination (7) adopte, notamment en tout ou partie, la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, et en ce que le procédé comporte une étape de détermination d'un angle a/2, notamment maximal, entre la droite génératrice (d1 ) et ledit axe principal, ledit angle a/2 étant déterminé à partir des premier et deuxième facteurs de mouillabilité (f1 , f2).
9. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'étape de détermination de l'angle a/2 comporte la résolution de l'équation suivante ΔΕΙΙΙ-ΔΕΙ = cte2* [- ± (fl-f2)sin^ + 2* (l-cos^ -isin^)] pour laquelle le résultat ΔΕΙ"-ΔΕΙ doit être inférieur ou égal à 0, avec cte2 supérieur à 0, f1 le premier facteur de mouillabilité tel que 0<f1 <1 , f2 le deuxième facteur de mouillabilité tel que -1 <f2<0.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de formation de la surface de nucléation (3) est telle que ledit au moins un creux de germination (7) adopte, notamment en tout ou partie, la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, l'angle a/2 maximal entre la droite génératrice (d1 ) et l'axe principal étant inférieur à 53 degrés.
1 1 . Procédé de fabrication d'un dispositif électronique, notamment optoélectronique, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de mise en œuvre du procédé de croissance d'un élément allongé (5) selon l'une quelconque des revendications précédentes, et une étape de fonctionnalisation dudit élément allongé (5) de sorte que ce dernier participe à l'émission, ou à la réception, de photons.
12. Substrat fonctionnalisé pour la croissance d'un élément allongé (5), notamment un fil de type nanofil ou microfil, caractérisé en ce qu'il comporte une surface de nucléation (3) permettant la croissance de l'élément allongé (5), un masque (2) délimitant au moins en partie ladite surface de nucléation (3), caractérisé en ce que ladite surface de nucléation (3) comporte au moins un creux de germination (7) situé à distance du masque (2).
13. Substrat selon la revendication précédente, caractérisé en ce que ledit au moins un creux de germination (7) adopte la forme d'un cône, notamment de révolution ou en pyramide, dont tout ou partie de la surface est définie par une droite génératrice passant par un point fixe appartenant à un axe principal sécant, notamment perpendiculaire, au plan incluant une courbe directrice dudit cône, l'angle a/2 maximal entre la droite génératrice (d1 ) et l'axe principal étant inférieur à 53 degrés.
14. Dispositif électronique, notamment optoélectronique, comportant un élément allongé (5) s'étendant à partir d'une surface de nucléation (3), caractérisé en ce qu'au moins un creux de germination (7) appartenant à la surface de nucléation (3) est comblé par de la matière de l'élément allongé (5).
15. Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comporte un organe (101 ) émetteur ou récepteur de photons, ledit organe comportant une jonction P-N dont une partie est formée par ledit élément allongé (5).
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