EP3022545A1 - Flow apparatus for a spectrometer system and method for operating same - Google Patents

Flow apparatus for a spectrometer system and method for operating same

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EP3022545A1
EP3022545A1 EP14781832.2A EP14781832A EP3022545A1 EP 3022545 A1 EP3022545 A1 EP 3022545A1 EP 14781832 A EP14781832 A EP 14781832A EP 3022545 A1 EP3022545 A1 EP 3022545A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
flow
liquid
distance
optical element
measuring gap
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP14781832.2A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Gerit Ebelsberger
Artur Jan PASTUSIAK
Remigiusz Pastusiak
Kerstin Wiesner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Publication of EP3022545A1 publication Critical patent/EP3022545A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/05—Flow-through cuvettes
    • G—PHYSICS
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/255—Details, e.g. use of specially adapted sources, lighting or optical systems
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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    • G01N2201/06—Illumination; Optics
    • G01N2201/068—Optics, miscellaneous

Definitions

  • the invention relates to a flow-through device for a spectrometer system according to the preamble of patent claim 1 and a method for operating such a flow-through device.
  • Spectroscopy is a nondestructive material analysis method that uses light, typically between 1 and 500,000 nm wavelength. Spectroscopy is used primarily for the quantitative determination of known substances, their identification, for process control and monitoring and quality assurance.
  • a spectroscopic measurement setup includes a spectrometer for separating and measuring the various light components and a measuring head for optical coupling to the sample. Depending on the measurement method, a light source is also required.
  • measurements of the ingredients or properties of liquid samples usually employ either immersion probes or flow cells.
  • a flow-through device for a spectrometer system has a first, to a spectrometer op- table couplable optical element and a second, to a
  • Light source couplable optical element which are arranged spaced from one another in the region of a measuring gap through which a liquid can flow, wherein in the region of this
  • Messspaltes emerging from the second optical element and in the first optical element reaching light beam is at least partially absorbable by the liquid.
  • a flow rate of the liquid through the measuring gap can be influenced by changing the distance between the two optical elements.
  • the distance of the optical elements can be changed both by moving one of the two or by moving both optical elements.
  • the distance of the two optical element is controllable.
  • the size of the measurement gap can be controlled during a measurement, so that a best light efficiency can be set from a spectroscopic point of view.
  • the flow-through device can in particular also be adapted to inhomogeneities in the sample substance.
  • the distance between the two optical elements can be controlled with a micrometer screw or hydraulically. This has the advantage that the distance can be set very accurately and thus the different Properties of different sample liquids in fine gradations can be well taken into account.
  • a control device is provided, with which the distance between the two optical elements can be automatically increased or reduced in dependence on a light intensity, which can be measured by a measuring device optically coupled to the first optical element.
  • a measuring device optically coupled to the first optical element.
  • a by-pass system is part of the flow-through device, by means of which a further liquid as a reference liquid can be introduced into the measuring gap.
  • a reference spectrum which is basically required for each position or each distance of the optical elements for the evaluation of data, does not have to be read from a database, but can be measured in each case in situ.
  • a new reference spectrum can be recorded for each new position of the optical elements, in which, after a change in the size of the measuring gap, firstly said reference liquid is examined.
  • the by-pass system is designed to automatically introduce a cleaning fluid during operation and then, in consequence, to introduce the reference fluid into the measurement gap.
  • the reference spectrum can be recorded particularly reliably, because it is ruled out that residues of other liquids falsify the reference spectrum.
  • the flow-through device is substantially tubular.
  • it may take the form of a capillary.
  • the flow-through device can easily be connected to existing superstructures and is easy to clean.
  • a pump or the like may possibly be dispensed with. It is here that an adaptation of the size of the measuring gap to sample properties is advantageous, since in this way the respective different properties of different samples with respect to the capillary effect can be taken into account.
  • At least one expandable membrane in particular a very extensible and / or deformable membrane, is arranged between the associated optical element and an inner wall region of the flow-through device.
  • the membrane deforms in a change in the distance between the two optical elements so that it forms a bottleneck with the optical elements, so the measuring gap.
  • the selection of the material from which the membrane is to be produced is free here except for the requirements of ductility and / or ductility and can be chosen to be process-specific, in particular as a polymer membrane or as a mixed-matrix membrane.
  • the material of the membrane is preferably selected so that it is able to withstand the liquids to be examined or individual components of these liquids, so in particular by this, as well as by any cleaning agents used, is not chemically attacked.
  • This has the advantage that with the membrane a possible collection of solid particles, as they occur in inhomogeneous liquids, can be prevented at the optical elements in the flow device.
  • the cleaning of the flow-through device, ie the flow cell, is also considerably simplified by the use of the membrane.
  • the membrane seals the system of leaks, on the other hand, it is so stretchable that at the maximum distance of the optical elements a strong
  • Measurement gap realized bottleneck in the liquid flow is reduced and the flow of the process liquids remains laminar in a wider range.
  • Also part of the invention is a method for operating such a flow device for a spectrometer system, wherein a flow rate of the liquid is influenced by the measuring gap by changing the distance of the two optical elements.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an exemplary
  • FIG. 2 shows a schematic representation of another exemplary flow-through device in an embodiment of the invention
  • FIG. 3 shows a schematic representation of an additional exemplary flow-through device in an embodiment of the invention.
  • FIG. 4 shows a schematic representation of the membrane shown in FIG.
  • FIG. 1 shows a flow device 1 is shown.
  • a liquid 8 flows along a plurality of wall regions 12 and through a measuring gap 6 which is arranged through two optical elements 2, 3 which are arranged at a distance 10 from one another.
  • swirling occurs in two regions 9 near the measuring gap.
  • the optical elements 2, 3 are movable here parallel to the drawing plane, so that they can be changed in their distance 10.
  • the size of the measuring gap 6 is variable, and the amount of liquid 8, which can flow in a predetermined time through the measuring gap 6 is thus changed by a change in the distance 10 of the two optical elements 2, 3.
  • the liquid 8 now flows through the measuring gap 6 and at least partially absorbs light which emerges from the second optical element 3. Thus, only a certain proportion of the light emerging from the second optical element 3, which has a reduced spectrum, enters the first optical element 2
  • Flow device 1 are used for another liquid 8, so in the measuring gap 6 at the set distance for the preceding liquid 8 may either be too much or too little light absorbed. If too much light is absorbed, that is to say if it is a substantially darker liquid, the distance 10 must be reduced so that it is still possible to draw conclusions about the properties of the liquid 8 from the light reaching the first optical element 2. If, however, it is a very fluid, largely transparent liquid 8, for example, the measuring gap 6 must be increased so that the amount of liquid 8 between the two optical elements 2, 3 is sufficient, for example, to produce a measurable absorption of light. Other properties, such as the viscosity of the liquid 8, can thus be taken into account by adjusting the measuring gap 6.
  • FIG. 2 shows a flow-through device 1 in which, very similar to the flow-through device 1 shown in FIG. 1, a liquid 8 flows between wall regions 12 and two optical elements 2, 3 through a measuring gap 6.
  • the two regions 9, in which Verwirbe- take place significantly smaller than in the example shown in FIG 1.
  • the membranes 11 are fastened between edges of the measuring gap 6 and inner edges of the wall regions 12 of the flow-through device 1.
  • the membranes 11 adapt to the changed geometry of the wall regions 12 and the two optical elements 2, 3 due to their flexibility.
  • the membrane 11 in the example shown, even less acute angles occur at the corner regions of the wall regions 12 and the optical elements 2, 3. This is the cause of the already mentioned advantageous reduction of the areas 9, in which the liquid 8 swirls.
  • FIG. 3 shows a flow-through device 1 in a built-in state in a spectrometer system.
  • Two displaceable cylinders 13 receive here the two Optikele- elements 2, 3 and form here a mechanical guide.
  • the distance 10 between the two optical elements 2, 3 is adjustable, for example via a micrometer screw.
  • a light source 5 for example a halogen lamp or an LED element
  • a light beam 7 passes first into the second optical element 3, then into the measuring gap 6, and finally via the first optical element 2 into a spectrometer 4.
  • a Liquid 8 are the spectral parts of the light beam 7 absorbed.
  • the liquid 8 is in the example shown via two tubes 16, which via the membrane 11 with the
  • Measuring gap 6 are connected, passed through the measuring gap 6. If an excessively high or too low brightness is detected in the spectrometer 4, the measuring gap 6 can be adjusted in the example shown by displacing the cylinders 13. If too much light enters the spectrometer 4, the measuring gap 6 will be increased, but if too little light enters the spectrometer 4, the measuring gap 6 will be reduced so as to ensure the best possible measurement result, ie for different sample substances.
  • the system can, for example, additionally be equipped with a by-pass system, which is set up in such a way that, after changing the distance 10 of the two optical elements 2, 3, it first automatically ensures that the measuring gap 6 is flushed with a cleaning fluid Follow a reference liquid to introduce into the measuring gap 6, so that the spectrometer 4 can be adjusted or calibrated based on the reference liquid for the now used distance 10. After the adjustment process, the liquid 8 to be analyzed is again introduced into the measuring gap 6 via the two tubes 16.
  • a fully automated analysis of a wide variety of substances can be carried out or, for example, carried out. also the process flow can be varied.
  • FIG. 4 shows a schematic representation of the membrane 11 used in the example shown in FIG. 3.
  • the two openings 15, which in the present case are the larger of the openings 14, 15, are intended to seal the flow-through device 1 in the region of the two optical elements 2, 3 with the associated cylinders 13.
  • the two smaller openings 14 accommodate two tubes 16 and thus seal the throughflow device 1 in the direction of the supply and discharge of the liquid 8 to be examined. Since the mem- ran 11 is highly elastic or highly flexible, it can simultaneously adapt to a changed geometry by moving the cylinder 13 with the optical elements 2, 3 and get their sealing function. In addition, edges that can be used to collect residues of the sample or other liquids and substances are avoided constructively by the round shapes used.

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Abstract

The invention relates to a flow apparatus (1) for a spectrometer system, comprising a first optics element (2) that is optically coupleable to a spectrometer (4) and comprising a second optics element (3) that is optically coupleable to a light source (5), which are arranged at a distance from one another in the region of a measurement gap (6) through which a liquid (8) can flow, in the region of which a light beam (7) emerging from the second optics element (3) and reaching into the first optics element (2) is at least partly absorbable, wherein a through-flow amount of the liquid (8) through the measurement gap (6) is influenceable by a change in the distance (10) between the two optics elements (2, 3) in order to be able to use the spectrometer system with a multiplicity of different samples. The invention also relates to a method for operating such a flow apparatus (1).

Description

Beschreibung description
Durchflusseinrichtung für ein SpektrometerSystem und Verfahren zum Betreiben einer solchen Flow device for a spectrometer system and method of operating such
Die Erfindung betrifft eine Durchflusseinrichtung für ein Spektrometersystem gemäß dem Oberbegriff von Patentanspruch 1 und ein Verfahren zum Betreiben einer solchen Durchflusseinrichtung . The invention relates to a flow-through device for a spectrometer system according to the preamble of patent claim 1 and a method for operating such a flow-through device.
Spektroskopie ist ein zerstörungsfreies Verfahren zur Materialanalyse, das mit Licht, typischerweise zwischen 1 und 500.000 nm Wellenlänge, arbeitet. Die Spektroskopie wird vor allem zur quantitativen Bestimmung von bekannten Substanzen, deren Identifikation, zur Prozesssteuerung und -Überwachung und Qualitätssicherung angewendet. Ein spektroskopischer Messaufbau beinhaltet ein Spektrometer zur Auftrennung und Messung der verschiedenen Lichtkomponenten sowie einen Messkopf zur optischen Ankopplung an die Probe. Je nach Messmethode wird außerdem eine Lichtquelle benötigt. Heutzutage werden in Chemielaboratorien oder in Industrieprozessen bei den Messungen der Inhaltsstoffe oder Eigenschaften von flüssigen Proben zumeist entweder Tauchsonden oder Durchflusszellen eingesetzt . Spectroscopy is a nondestructive material analysis method that uses light, typically between 1 and 500,000 nm wavelength. Spectroscopy is used primarily for the quantitative determination of known substances, their identification, for process control and monitoring and quality assurance. A spectroscopic measurement setup includes a spectrometer for separating and measuring the various light components and a measuring head for optical coupling to the sample. Depending on the measurement method, a light source is also required. Today, in chemical laboratories or in industrial processes, measurements of the ingredients or properties of liquid samples usually employ either immersion probes or flow cells.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, es zu ermöglichen, dass ein und dasselbe Spektrometersystem für eine Vielzahl verschiedener Proben mit unterschiedlichen optischen und mechanischen Eigenschaften eingesetzt werden kann. It is an object of the present invention to make it possible for one and the same spectrometer system to be used for a large number of different samples with different optical and mechanical properties.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung und durch ein Verfahren gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen, der Beschreibung und den Figu- ren. This object is achieved by a device and by a method according to the independent claims. Advantageous embodiments result from the dependent patent claims, the description and the figures.
Eine erfindungsgemäße Durchflusseinrichtung für ein Spektrometersystem verfügt über ein erstes, an ein Spektrometer op- tisch koppelbares Optikelement und ein zweites, an eine A flow-through device according to the invention for a spectrometer system has a first, to a spectrometer op- table couplable optical element and a second, to a
Lichtquelle koppelbares Optikelement, welche im Bereich eines von einer Flüssigkeit durchströmbaren Messspaltes voneinander beabstandet angeordnet sind, wobei im Bereich dieses Light source couplable optical element, which are arranged spaced from one another in the region of a measuring gap through which a liquid can flow, wherein in the region of this
Messspaltes ein aus dem zweiten Optikelement austretender und in das erste Optikelement gelangender Lichtstrahl zumindest teilweise durch die Flüssigkeit absorbierbar ist. Um ein mit einer erfindungsgemäßen Durchflusseinrichtung ausgestattetes Spektrometersystem mit einer Vielzahl verschiedener Proben einsetzen zu können, ist durch eine Veränderung des Abstands der beiden Optikelemente eine Durchflussmenge der Flüssigkeit durch den Messspalt beeinflussbar. Insbesondere kann der Abstand der Optikelemente sowohl durch ein Bewegen eines der beiden oder ein Bewegen beider Optikelemente verändert wer- den. Messspaltes emerging from the second optical element and in the first optical element reaching light beam is at least partially absorbable by the liquid. In order to be able to use a spectrometer system equipped with a flow-through device according to the invention with a multiplicity of different samples, a flow rate of the liquid through the measuring gap can be influenced by changing the distance between the two optical elements. In particular, the distance of the optical elements can be changed both by moving one of the two or by moving both optical elements.
Das hat den Vorteil, dass eine Anpassung des Messspaltes an die aus spektroskopischer Sicht beste Lichteffizienz ermöglicht wird. Es können sowohl dunkle und zähflüssige Substanzen wie Schmieröl, Schiffsdiesel oder Emulsionen wie Milch als auch dünnflüssige und helle Proben und sonstige Prozesslösungen mit ein und demselben System gemessen werden.  This has the advantage that an adaptation of the measuring gap to the best light efficiency from the spectroscopic point of view is made possible. Both dark and viscous substances such as lubricating oil, marine diesel or emulsions such as milk as well as thin and light samples and other process solutions can be measured with one and the same system.
In einer vorteilhaften Ausführungsform ist vorgesehen, dass zum Anpassen des Abstandes der beiden Optikelemente in einem laufenden Betrieb der Abstand der beiden Optikelement steuerbar ist. Es kann also während einer Messung die Größe des Messspalts gesteuert werden, so dass eine aus spektroskopischer Sicht beste Lichteffizienz eingestellt werden kann. Das hat den Vorteil, dass die bereits erwähnten verschiedenen Substanzen ohne Prozessunterbrechung gemessen werden können. Somit kann die Durchflusseinrichtung insbesondere auch an Inhomogenitäten in der Probensubstanz angepasst werden. In an advantageous embodiment, it is provided that for adjusting the distance of the two optical elements in a running operation, the distance of the two optical element is controllable. Thus, the size of the measurement gap can be controlled during a measurement, so that a best light efficiency can be set from a spectroscopic point of view. This has the advantage that the various substances mentioned above can be measured without interrupting the process. Thus, the flow-through device can in particular also be adapted to inhomogeneities in the sample substance.
Es ist insbesondere vorgesehen, dass der Abstand der beiden Optikelemente mit einer Mikrometerschraube oder hydraulisch steuerbar ist. Das hat den Vorteil, dass der Abstand sehr genau eingestellt werden kann und damit die unterschiedlichen Eigenschaften verschiedener Probeflüssigkeiten in feinen Abstufungen gut berücksichtigt werden können. In particular, it is provided that the distance between the two optical elements can be controlled with a micrometer screw or hydraulically. This has the advantage that the distance can be set very accurately and thus the different Properties of different sample liquids in fine gradations can be well taken into account.
In einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, dass eine Steuereinrichtung vorhanden ist, mit welcher in Abhängigkeit einer Lichtintensität, welche von einer mit dem ersten Optikelement optisch gekoppelten Messeinrichtung messbar ist, der Abstand der beiden Optikelemente automatisch vergrößerbar oder verkleinerbar ist. Es wird also je nach Lichtintensität, die, insbesondere am Spektrometer, gemessen wird, die Engstelle, also der Messspalt, in der Durchflusseinrichtung automatisch verengt oder erweitert. Das hat den Vorteil, dass unterschiedliche Flüssigkeiten nicht nur ohne Prozessunterbrechung mit ein und demselben System gemessen werden können, sondern dass die Durchflusseinrichtung auch gegenüber gewünschten Prozessschwankungen messtechnisch flexibel bleibt. In a further embodiment it is provided that a control device is provided, with which the distance between the two optical elements can be automatically increased or reduced in dependence on a light intensity, which can be measured by a measuring device optically coupled to the first optical element. Thus, depending on the light intensity, which is measured, in particular at the spectrometer, the constriction, that is to say the measuring gap, in the throughflow device is automatically narrowed or widened. This has the advantage that different liquids can not only be measured with one and the same system without interrupting the process, but that the flow-through device remains metrologically flexible even with respect to desired process fluctuations.
In einer bevorzugten Ausgestaltung ist vorgesehen, dass ein By-Pass System Teil der Durchflusseinrichtung ist, mittels welchem eine weitere Flüssigkeit als Referenzflüssigkeit in den Messspalt einbringbar ist. Das hat den Vorteil, dass ein Referenzspektrum, welches grundsätzlich für jede Position bzw. jeden Abstand der Optikelemente zur Auswertung von Daten erforderlich ist, nicht aus einer Datenbank abgelesen werden muss, sondern jeweils in situ gemessen werden kann. Es kann also für jede neue Position der Optikelemente ein neues Referenzspektrum aufgenommen werden, in dem nach einer Veränderung der Größe des Messspaltes zunächst besagte Referenzflüssigkeit untersucht wird. In a preferred embodiment, it is provided that a by-pass system is part of the flow-through device, by means of which a further liquid as a reference liquid can be introduced into the measuring gap. This has the advantage that a reference spectrum, which is basically required for each position or each distance of the optical elements for the evaluation of data, does not have to be read from a database, but can be measured in each case in situ. Thus, a new reference spectrum can be recorded for each new position of the optical elements, in which, after a change in the size of the measuring gap, firstly said reference liquid is examined.
Hier kann es weiterhin vorgesehen sein, dass das By-Pass System ausgelegt ist, während des Betriebs automatisch zunächst eine Reinigungsflüssigkeit und dann, also in Folge, die Referenzflüssigkeit in den Messspalt einzubringen. Das hat den Vorteil, dass das Referenzspektrum besonders zuverlässig aufgenommen werden kann, da ausgeschlossen ist, dass Reste von anderen Flüssigkeiten das Referenzspektrum verfälschen. In einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, dass die Durchflusseinrichtung im Wesentlichen rohrförmig gebildet ist. Insbesondere kann sie die Form einer Kapillare annehmen. Das hat den Vorteil, dass die Durchflusseinrichtung an beste- hende Aufbauten leicht anschließbar ist und gut zu reinigen ist. Insbesondere kann bei einer Ausformung als Kapillare dank der Kapillarwirkung gegebenenfalls auf eine Pumpe oder dergleichen verzichtet werden. Gerade hier ist dann eine Anpassung der Größe des Messspaltes an Probeneigenschaften vor- teilhaft, da so die jeweils unterschiedlichen Eigenschaften verschiedener Proben in Bezug auf den Kapillareffekt berücksichtigt werden können. Here, it can furthermore be provided that the by-pass system is designed to automatically introduce a cleaning fluid during operation and then, in consequence, to introduce the reference fluid into the measurement gap. This has the advantage that the reference spectrum can be recorded particularly reliably, because it is ruled out that residues of other liquids falsify the reference spectrum. In a further embodiment it is provided that the flow-through device is substantially tubular. In particular, it may take the form of a capillary. This has the advantage that the flow-through device can easily be connected to existing superstructures and is easy to clean. In particular, in the case of a formation as a capillary, owing to the capillary action, a pump or the like may possibly be dispensed with. It is here that an adaptation of the size of the measuring gap to sample properties is advantageous, since in this way the respective different properties of different samples with respect to the capillary effect can be taken into account.
In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform ist vorgese- hen, dass wenigstens eine dehnbare Membran, insbesondere eine sehr stark dehnbare und/oder verformbare Membran, zwischen dem zugeordneten Optikelement und einem innenliegenden Wandbereich der Durchflusseinrichtung angeordnet ist. Hierbei verformt sich die Membran bei einer Veränderung des Abstandes der beiden Optikelemente so, dass sie mit den Optikelementen, also dem Messspalt, eine Engstelle bildet. Die Auswahl des Materials, aus dem die Membran hergestellt werden soll, ist hier bis auf die Anforderungen an die Dehnbarkeit und/oder Verformbarkeit frei und kann prozessspezifisch gewählt wer- den, insbesondere als Polymermembran oder als Mixed-Matrix- Membran. Hierbei wird das Material der Membran bevorzugt so gewählt, dass es gegenüber den zu untersuchenden Flüssigkeiten oder einzelnen Bestandteilen dieser Flüssigkeiten bestandsfähig ist, also insbesondere durch diese, wie auch durch gegebenenfalls verwendete Reinigungsmittel, nicht chemisch angegriffen wird. Das hat den Vorteil, dass mit der Membran ein eventuelles Sammeln von festen Partikeln, wie sie in inhomogenen Flüssigkeiten vorkommen, an den optischen Elementen in der Durchflusseinrichtung verhindert werden kann. Auch die Reinigung der Durchflusseinrichtung, also der Durchflusszelle, wird durch die Anwendung der Membran deutlich vereinfacht. Einerseits dichtet nämlich die Membran das System von Leckagen ab, andererseits ist sie so dehnbar, dass bei dem maximalen Abstand der Optikelemente ein starker In a particularly advantageous embodiment, it is provided that at least one expandable membrane, in particular a very extensible and / or deformable membrane, is arranged between the associated optical element and an inner wall region of the flow-through device. In this case, the membrane deforms in a change in the distance between the two optical elements so that it forms a bottleneck with the optical elements, so the measuring gap. The selection of the material from which the membrane is to be produced is free here except for the requirements of ductility and / or ductility and can be chosen to be process-specific, in particular as a polymer membrane or as a mixed-matrix membrane. Here, the material of the membrane is preferably selected so that it is able to withstand the liquids to be examined or individual components of these liquids, so in particular by this, as well as by any cleaning agents used, is not chemically attacked. This has the advantage that with the membrane a possible collection of solid particles, as they occur in inhomogeneous liquids, can be prevented at the optical elements in the flow device. The cleaning of the flow-through device, ie the flow cell, is also considerably simplified by the use of the membrane. On the one hand, the membrane seals the system of leaks, on the other hand, it is so stretchable that at the maximum distance of the optical elements a strong
Durchfluss der Flüssigkeit durch den Messspalt und damit die Durchflusszelle möglich ist. Damit entfällt eine problematische Reinigung von Kanten, die sich im Inneren der Standarddurchflusszellen befinden. Außerdem wird durch die Verwendung der Membran die Bildung von Wirbeln an der durch den Flow of the liquid through the measuring gap and thus the flow cell is possible. This eliminates the problematic cleaning of edges that are inside the standard flow cells. In addition, through the use of the membrane, the formation of vortices at the through
Messspalt realisierten Engstelle im Flüssigkeitsstrom verringert und die Strömung der Prozessflüssigkeiten bleibt dadurch in einem größeren Bereich laminar. Measurement gap realized bottleneck in the liquid flow is reduced and the flow of the process liquids remains laminar in a wider range.
Ebenfalls Teil der Erfindung ist ein Verfahren zum Betreiben einer solchen Durchflusseinrichtung für ein Spektrometer- system, wobei hier durch ein Verändern des Abstands der beiden Optikelemente eine Durchflussmenge der Flüssigkeit durch den Messspalt beeinflusst wird. Das führt zu den beschriebenen Vorteilen. Also part of the invention is a method for operating such a flow device for a spectrometer system, wherein a flow rate of the liquid is influenced by the measuring gap by changing the distance of the two optical elements. This leads to the described advantages.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele der Erfindung, sowie anhand der Figuren. Dabei zeigen: Further features of the invention will become apparent from the following description of preferred embodiments of the invention, and with reference to the figures. Showing:
FIG 1 eine schematische Darstellung einer beispielhaften 1 shows a schematic representation of an exemplary
Durchflusseinrichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;  Flow device according to an embodiment of the invention;
FIG 2 eine schematische Darstellung einer weiteren beispielhaften Durchflusseinrichtung in einer Ausführungsform der Erfindung; 2 shows a schematic representation of another exemplary flow-through device in an embodiment of the invention;
FIG 3 eine schematische Darstellung einer zusätzlichen beispielhaften Durchflusseinrichtung in einer Ausführungsform der Erfindung; und 3 shows a schematic representation of an additional exemplary flow-through device in an embodiment of the invention; and
FIG 4 eine schematische Darstellung der in FIG 3 gezeigten Membran. 4 shows a schematic representation of the membrane shown in FIG.
In den FIG werden gleiche oder funktionsgleiche Elemente mit den gleichen Bezugszeichen versehen. In FIG 1 ist eine Durchflusseinrichtung 1 dargestellt. Eine Flüssigkeit 8 strömt hier entlang mehrere Wandbereiche 12 und durch einen Messspalt 6, welcher durch zwei Optikelemente 2, 3, welche in einem Abstand 10 zueinander angeordnet sind. Dabei bilden sich in zwei Bereichen 9 nahe des Messspaltes Ver- wirbelungen. Die Optikelemente 2, 3 sind hier parallel zur Zeichenebene beweglich, so dass sie in ihrem Abstand 10 verändert werden können. Dadurch ist die Größe des Messspalts 6 veränderbar, und die Menge der Flüssigkeit 8, welche in einer vorgegebenen Zeit durch den Messspalt 6 strömen kann ist somit durch eine Veränderung des Abstands 10 der beiden Optikelemente 2, 3 veränderbar. Im Betrieb der Durchflusseinrichtung strömt nun die Flüssigkeit 8 durch den Messspalt 6 und absorbiert dort zumindest teilweise Licht, welches aus dem zweiten Optikelement 3 austritt. Damit gelangt nur ein bestimmter, in seinem Spektrum reduzierter Anteil des aus dem zweiten Optikelement 3 austre- tenden Lichts in das erste Optikelement 2. Soll nun die In the FIG identical or functionally identical elements are provided with the same reference numerals. 1 shows a flow device 1 is shown. Here, a liquid 8 flows along a plurality of wall regions 12 and through a measuring gap 6 which is arranged through two optical elements 2, 3 which are arranged at a distance 10 from one another. In this case, swirling occurs in two regions 9 near the measuring gap. The optical elements 2, 3 are movable here parallel to the drawing plane, so that they can be changed in their distance 10. Thereby, the size of the measuring gap 6 is variable, and the amount of liquid 8, which can flow in a predetermined time through the measuring gap 6 is thus changed by a change in the distance 10 of the two optical elements 2, 3. During operation of the flow-through device, the liquid 8 now flows through the measuring gap 6 and at least partially absorbs light which emerges from the second optical element 3. Thus, only a certain proportion of the light emerging from the second optical element 3, which has a reduced spectrum, enters the first optical element 2
Durchflusseinrichtung 1 für eine andere Flüssigkeit 8 verwendet werden, so wird im Messspalt 6 bei dem für die vorhergehende Flüssigkeit 8 eingestellten Abstand 10 möglicherweise entweder zu viel oder zu wenig Licht absorbiert. Wird zu viel Licht absorbiert, sprich, handelt es sich z.B. um eine wesentlich dunklere Flüssigkeit, so muss der Abstand 10 verringert werden, damit aus dem in das erste Optikelement 2 gelangenden Licht noch Rückschlüsse auf Eigenschaften der Flüssigkeit 8 gezogen werden können. Handelt es sich jedoch bei- spielsweise um eine sehr dünnflüssige, weitgehend transparente Flüssigkeit 8, muss der Messspalt 6 vergrößert werden, damit die Menge der Flüssigkeit 8 zwischen den beiden Optikelementen 2, 3 ausreicht, um z.B. überhaupt eine messbare Absorption von Licht hervorzurufen. Auch andere Eigenschaften, wie beispielsweise die Viskosität der Flüssigkeit 8, können so über ein Einstellen des Messspalts 6 berücksichtigt werden . In FIG 2 ist eine Durchflusseinrichtung 1 dargestellt, bei welcher sehr ähnlich zu der in FIG 1 dargestellten Durchflusseinrichtung 1 eine Flüssigkeit 8 zwischen Wandbereichen 12 und zwei Optikelementen 2, 3 durch einen Messspalt 6 strömt. Hier sind die beiden Bereiche 9, in denen Verwirbe- lungen stattfinden, deutlich kleiner als in dem in FIG 1 gezeigten Beispiel. Das ist auf mehrere hochflexible Membranen 11, welche zwischen den Wandbereichen 12 und den Optikelementen 2, 3 angeordnet sind zurückzuführen. Im gezeigten Bei- spiel sind die Membranen 11 zwischen Kanten des Messspalts 6 und innenliegenden Kanten der Wandbereiche 12 der Durchflusseinrichtung 1 befestigt. Diese Membranen 11 dichten also einen Innenraum, welcher von der Flüssigkeit 8 durchströmt wird, nach außen, also z.B. in Richtung einer Mechanik, wel- che die Optikelemente 2, 3 bewegt, ab. Werden die beiden Optikelemente 2, 3 in ihrem Abstand 10 nun verändert, zum Beispiel aufgrund geänderter Eigenschaften der Flüssigkeit 8, so passen sich die Membrane 11 aufgrund ihrer Flexibilität an die geänderte Geometrie der Wandbereiche 12 und der beiden Optikelemente 2, 3 an. Durch die Verwendung der Membrane 11 treten im gezeigten Beispiel auch weniger spitze Winkel an den Eckbereichen der Wandbereiche 12 und der Optikelemente 2, 3 auf. Das ist die Ursache für die bereits erwähnte vorteilhafte Verkleinerung der Bereiche 9, in denen sich die Flüs- sigkeit 8 verwirbelt. Flow device 1 are used for another liquid 8, so in the measuring gap 6 at the set distance for the preceding liquid 8 may either be too much or too little light absorbed. If too much light is absorbed, that is to say if it is a substantially darker liquid, the distance 10 must be reduced so that it is still possible to draw conclusions about the properties of the liquid 8 from the light reaching the first optical element 2. If, however, it is a very fluid, largely transparent liquid 8, for example, the measuring gap 6 must be increased so that the amount of liquid 8 between the two optical elements 2, 3 is sufficient, for example, to produce a measurable absorption of light. Other properties, such as the viscosity of the liquid 8, can thus be taken into account by adjusting the measuring gap 6. FIG. 2 shows a flow-through device 1 in which, very similar to the flow-through device 1 shown in FIG. 1, a liquid 8 flows between wall regions 12 and two optical elements 2, 3 through a measuring gap 6. Here, the two regions 9, in which Verwirbe- take place, significantly smaller than in the example shown in FIG 1. This is due to a plurality of highly flexible membranes 11, which are arranged between the wall regions 12 and the optical elements 2, 3. In the example shown, the membranes 11 are fastened between edges of the measuring gap 6 and inner edges of the wall regions 12 of the flow-through device 1. These membranes 11 thus seal an interior, through which the liquid 8 flows, to the outside, ie, for example, in the direction of a mechanism which moves the optical elements 2, 3. If the two optical elements 2, 3 are changed in their distance 10, for example because of changed properties of the liquid 8, then the membranes 11 adapt to the changed geometry of the wall regions 12 and the two optical elements 2, 3 due to their flexibility. As a result of the use of the membrane 11, in the example shown, even less acute angles occur at the corner regions of the wall regions 12 and the optical elements 2, 3. This is the cause of the already mentioned advantageous reduction of the areas 9, in which the liquid 8 swirls.
In FIG 3 ist eine Durchflusseinrichtung 1 in einem eingebauten Zustand in einem Spektrometersystem dargestellt. Zwei verschiebbare Zylinder 13 nehmen hier die beiden Optikele- mente 2, 3 auf und bilden hier eine mechanische Führung. Über diese mechanische Führung ist der Abstand 10 zwischen den beiden Optikelementen 2, 3 einstellbar, zum Beispiel über eine Mikrometerschraube. Aus einer Lichtquelle 5, beispielsweise einer Halogenlampe oder einem LED-Element, gelangt ein Lichtstrahl 7 zunächst in das zweite Optikelement 3, dann in den Messspalt 6, und schließlich über das erste Optikelement 2 in ein Spektrometer 4. Im Messspalt 6 kann sich wieder eine Flüssigkeit 8 befinden, die spektrale Teile des Lichtstrahls 7 absorbiert. Die Flüssigkeit 8 wird im gezeigten Beispiel über zwei Rohre 16, welche über die Membran 11 mit dem FIG. 3 shows a flow-through device 1 in a built-in state in a spectrometer system. Two displaceable cylinders 13 receive here the two Optikele- elements 2, 3 and form here a mechanical guide. About this mechanical guide, the distance 10 between the two optical elements 2, 3 is adjustable, for example via a micrometer screw. From a light source 5, for example a halogen lamp or an LED element, a light beam 7 passes first into the second optical element 3, then into the measuring gap 6, and finally via the first optical element 2 into a spectrometer 4. In the measuring gap 6 can again a Liquid 8 are the spectral parts of the light beam 7 absorbed. The liquid 8 is in the example shown via two tubes 16, which via the membrane 11 with the
Messspalt 6 verbunden werden, durch den Messspalt 6 geleitet. Wird im Spektrometer 4 eine zu große oder zu geringe Hellig- keit detektiert, kann im gezeigten Beispiel der Messspalt 6 über ein Verschieben der Zylinder 13 angepasst werden. Gelangt zu viel Licht in das Spektrometer 4, wird der Messspalt 6 vergrößert werden, gelangt hingegen zu wenig Licht in das Spektrometer 4, wird der Messspalt 6 verkleinert werden, um so stets, also für unterschiedliche Probesubstanzen, ein bestmögliches Messergebnis zu gewährleisten. Das System kann beispielsweise zusätzlich mit einem By-Pass System ausgestattet werden, welches derart eingerichtet ist, dass es automatisch nach einem Verändern des Abstands 10 der beiden Optik- elemente 2, 3 zunächst für ein Durchspülen des Messspalts 6 mit einer Reinigungsflüssigkeit sorgt, um in Folge eine Referenzflüssigkeit in den Messspalt 6 einzubringen, so dass das Spektrometer 4 auf Grundlage der Referenzflüssigkeit für den nunmehr verwendeten Abstand 10 justiert bzw. geeicht werden kann. Nach dem Justiervorgang wird wieder die zu analysierende Flüssigkeit 8 über die beiden Rohre 16 in den Messspalt 6 eingebracht. Somit kann im laufenden Betrieb ohne einen weiteren Eingriff von Nutzerseite vollautomatisch eine Analyse unterschiedlichster Substanzen durchgeführt werden oder z.B. auch der Prozessablauf variiert werden. Measuring gap 6 are connected, passed through the measuring gap 6. If an excessively high or too low brightness is detected in the spectrometer 4, the measuring gap 6 can be adjusted in the example shown by displacing the cylinders 13. If too much light enters the spectrometer 4, the measuring gap 6 will be increased, but if too little light enters the spectrometer 4, the measuring gap 6 will be reduced so as to ensure the best possible measurement result, ie for different sample substances. The system can, for example, additionally be equipped with a by-pass system, which is set up in such a way that, after changing the distance 10 of the two optical elements 2, 3, it first automatically ensures that the measuring gap 6 is flushed with a cleaning fluid Follow a reference liquid to introduce into the measuring gap 6, so that the spectrometer 4 can be adjusted or calibrated based on the reference liquid for the now used distance 10. After the adjustment process, the liquid 8 to be analyzed is again introduced into the measuring gap 6 via the two tubes 16. Thus, during ongoing operation, without further intervention by the user side, a fully automated analysis of a wide variety of substances can be carried out or, for example, carried out. also the process flow can be varied.
FIG 4 zeigt eine schematische Darstellung der im in FIG 3 dargestellten Beispiel verwendeten Membran 11. Deutlich zu erkennen sind hier vier Öffnungen 14, 15, wobei jeweils zwei Öffnungen 14 und zwei Öffnungen 15 an gegenüberliegenden Seiten der Membran 11 angeordnet sind. Die beiden Öffnungen 15, welche im vorliegenden Fall die größeren der Öffnungen 14, 15 sind, sind dafür vorgesehen, die Durchflusseinrichtung 1 im Bereich der beiden Optikelemente 2, 3 mit den zugeordneten Zylindern 13 abzudichten. Die beiden kleineren Öffnungen 14 nehmen wie in FIG 3 gezeigt zwei Rohre 16 auf und dichten somit die Durchflusseinrichtung 1 in Richtung der Zu- und Ableitung der zu untersuchenden Flüssigkeit 8 ab. Da die Memb- ran 11 stark dehnbar bzw. hoch flexibel ist, kann sie sich gleichzeitig einer geänderten Geometrie durch ein Verschieben der Zylinder 13 mit den Optikelementen 2, 3 anpassen und ihre Abdichtfunktion erhalten. Zudem werden hier über die verwen- deten runden Formen Kanten, an denen sich Reste der Probe oder sonstiger Flüssigkeiten und Stoffe ansammeln können, konstruktiv vermieden. FIG. 4 shows a schematic representation of the membrane 11 used in the example shown in FIG. 3. Clearly visible here are four openings 14, 15, wherein two openings 14 and two openings 15 are respectively arranged on opposite sides of the membrane 11. The two openings 15, which in the present case are the larger of the openings 14, 15, are intended to seal the flow-through device 1 in the region of the two optical elements 2, 3 with the associated cylinders 13. As shown in FIG. 3, the two smaller openings 14 accommodate two tubes 16 and thus seal the throughflow device 1 in the direction of the supply and discharge of the liquid 8 to be examined. Since the mem- ran 11 is highly elastic or highly flexible, it can simultaneously adapt to a changed geometry by moving the cylinder 13 with the optical elements 2, 3 and get their sealing function. In addition, edges that can be used to collect residues of the sample or other liquids and substances are avoided constructively by the round shapes used.

Claims

Patentansprüche claims
1. Durchflusseinrichtung (1) für ein SpektrometerSystem, mit einem ersten, an ein Spektrometer (4) optisch koppelbaren Op- tikelement (2), und mit einem zweiten, an eine Lichtquelle1. flow-through device (1) for a spectrometer system, with a first, to a spectrometer (4) optically couplable Op- tikelement (2), and with a second, to a light source
(5) optisch koppelbaren Optikelement (3) , welche im Bereich eines von einer Flüssigkeit (8) durchströmbaren Messspaltes(5) Optically couplable optical element (3), which in the region of a measuring gap through which a liquid (8) can flow
(6) voneinander beabstandet angeordnet sind, in dessen Bereich ein aus dem zweiten Optikelement (3) austretender und in das erste Optikelement (2) gelangender Lichtstrahl (7) zumindest teilweise absorbierbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine Veränderung des Abstandes (10) der beiden Optikelemente (2, 3) eine Durchflussmenge der Flüssigkeit (8) durch den Messspalt (6) beeinflussbar ist. (6) are arranged at a distance from one another, in the region of which a light beam (7) emerging from the second optical element (3) and reaching the first optical element (2) is at least partially absorbable, characterized in that a change of the distance (10) the two optical elements (2, 3) a flow rate of the liquid (8) through the measuring gap (6) can be influenced.
2. Durchflusseinrichtung (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Anpassen des Abstandes (10) der beiden Optikelemente (2, 3) in einem laufendem Betrieb der Abstand (10) der beiden Optikelemente (2, 3) steuerbar ist. Second flow device (1) according to claim 1, characterized in that for adjusting the distance (10) of the two optical elements (2, 3) in a running operation, the distance (10) of the two optical elements (2, 3) is controllable.
3. Durchflusseinrichtung (1) nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand (10) der beiden Optikelemente (2, 3) mit einer Mikrometerschraube oder hydraulisch steuerbar ist . 3. flow device (1) according to claim 2, characterized in that the distance (10) of the two optical elements (2, 3) with a micrometer or hydraulically controllable.
4. Durchflusseinrichtung (1) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinrichtung vorhanden ist, mit welcher in Abhängigkeit einer Lichtintensität, welche von einer mit dem ersten Optikelement (2) optisch gekoppelten Messeinrichtung messbar ist, der Abstand (10) der beiden Optikelemente (2, 3) automatisch vergrößerbar oder verkleinerbar ist. 4. flow device (1) according to claim 2 or 3, characterized in that a control device is provided, with which in dependence of a light intensity, which is measurable by a with the first optical element (2) optically coupled measuring device, the distance (10) of both optical elements (2, 3) is automatically enlarged or reduced in size.
5. Durchflusseinrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein By-Pass System5. flow device (1) according to one of the preceding claims, characterized in that a by-pass system
Teil der Durchflusseinrichtung (1) ist, mittels welchem eine weitere Flüssigkeit als Referenzflüssigkeit in den Messspalt (6) einbringbar ist. Part of the flow device (1), by means of which a further liquid as a reference liquid in the measuring gap (6) can be introduced.
6. Durchflusseinrichtung (1) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das By-Pass System ausgelegt ist während des Betriebs automatisch zunächst eine Reinigungsflüssigkeit und dann die Referenzflüssigkeit in den Messspalt (6) einzubringen . 6. flow device (1) according to claim 5, characterized in that the by-pass system is designed during operation automatically first a cleaning liquid and then introduce the reference liquid into the measuring gap (6).
7. Durchflusseinrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussein- richtung (1) im Wesentlichen rohrförmig gebildet ist. 7. flow-through device (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the flow-through device (1) is formed substantially tubular.
8. Durchflusseinrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine dehnbare Membran (11) zwischen dem zugeordneten Optikelement (2, 3) und einem innenliegenden Wandbereich (12) der Durchflusseinrichtung (1) angeordnet ist. 8. flow device (1) according to any one of the preceding claims, characterized in that at least one expandable membrane (11) between the associated optical element (2, 3) and an inner wall portion (12) of the flow device (1) is arranged.
9. Verfahren zum Betreiben einer Durchflusseinrichtung (1) für ein Spektrometersystem, wobei die Durchflusseinrichtung (1) ein erstes, an ein Spektrometer (4) optisch koppelbares Optikelement (2), und ein zweites an eine Lichtquelle (5) optisch koppelbares Optikelement (3) hat, welche im Bereich eines von einer Flüssigkeit (8) durchströmbaren Messspaltes (6) voneinander beabstandet angeordnet sind, wobei in den Be- reich des Messspaltes (6) ein aus dem zweiten Optikelement9. A method for operating a flow device (1) for a spectrometer system, wherein the flow device (1) a first, to a spectrometer (4) optically couplable optical element (2), and a second to a light source (5) optically coupled optical element (3 ), which are arranged at a distance from one another in the region of a measuring gap (6) through which a liquid (8) can flow, wherein in the region of the measuring gap (6) one from the second optical element
(3) austretender und in das erste Optikelement (2) gelangender Lichtstrahl (7) zumindest teilweise absorbiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass durch ein Verändern des Abstan- des (10) der beiden Optikelemente (2, 3) eine Durchflussmenge der Flüssigkeit (8) durch den Messspalt (6) beeinflusst wird. (3) emerging and in the first optical element (2) reaching light beam (7) is at least partially absorbed, characterized in that by varying the distance (10) of the two optical elements (2, 3) a flow rate of the liquid (8 ) is influenced by the measuring gap (6).
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