EP2901138A1 - Installation de mesures spectroscopiques a partir d'un plasma induit par laser - Google Patents

Installation de mesures spectroscopiques a partir d'un plasma induit par laser

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EP2901138A1
EP2901138A1 EP13779298.2A EP13779298A EP2901138A1 EP 2901138 A1 EP2901138 A1 EP 2901138A1 EP 13779298 A EP13779298 A EP 13779298A EP 2901138 A1 EP2901138 A1 EP 2901138A1
Authority
EP
European Patent Office
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plasma
optical
image
optical fiber
control unit
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP13779298.2A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Vincent MOTTO-ROS
Jin Yu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Claude Bernard Lyon 1 UCBL
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Claude Bernard Lyon 1 UCBL
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Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite Claude Bernard Lyon 1 UCBL filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP2901138A1 publication Critical patent/EP2901138A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/02—Details
    • G01J3/0205—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows
    • G01J3/0218—Optical elements not provided otherwise, e.g. optical manifolds, diffusers, windows using optical fibers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28—Investigating the spectrum
    • G01J3/443—Emission spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08—Optical fibres; light guides
    • G01N2201/0853—Movable fibre optical member, e.g. for scanning or selecting

Definitions

  • the present invention relates to the field of qualitative and quantitative spectroscopic measurements of species or elements of a plasma induced by a laser.
  • Laser-induced plasma spectroscopy essentially consists in attacking a sample to be analyzed with a laser beam focused on the surface thereof in order to generate a plasma by ablation of the laser. 'sample.
  • An installation implementing such a technique thus comprises a focusing system of a laser beam on a sample to be analyzed.
  • the ablation occurs with a small amount of material vaporization in the form of a plasma.
  • the excited species in the plasma, ions, atoms or molecules emit characteristic lines which are detected by a collection and analysis system comprising in particular an optical fiber for collecting the light emitted by the plasma.
  • the optical fiber is connected to a spectrometer providing analysis of the collected spectrum to determine the elemental concentrations of the sample.
  • the advantages of the LIBS technique include its versatility of analyzing samples in any form, solid, liquid or gas and without complex preparation allowing the realization of analysis of samples in situ. This technique also offers a real-time analysis and allows measurements of samples located at a distance (from a few centimeters to about thirty meters typically).
  • the poor performance obtained is intrinsically related to the transient and non-point nature of laser-induced plasma.
  • the morphology or temporal and spatial shape of the plasma fluctuates very significantly when the experimental conditions change. These fluctuations in plasma shape directly influence the stability of the collected optical signal, which inevitably leads to the deterioration of the repeatability and reproducibility of measurements made by the UBS technique.
  • the patent application CN 102128815 proposes a system for detecting the emission of plasma by an optical fiber placed along an axis perpendicular to the axis of incidence of the ablation laser beam.
  • the transverse position of the fiber can be adjusted using a two or three dimensional micrometric displacement plate. The adjustment is done manually so that the line of sight of the fiber passes through the center of the global emission of the plasma.
  • the optimal position of the setting is usually chosen for the one that allows a better report signal on bottom.
  • this technique does not take into account the inhomogeneous nature of the plasma and the experimental drifts induced by temperature variations, mechanical instabilities or by the same morphology of the sample. This technique does not significantly improve the repeatability and reproducibility of measurements.
  • this collection and analysis system notably comprising an optical fiber of collection of light emitted by the plasma, connected to a spectrometer.
  • an optical system for imaging the plasma in the form of an image.
  • Such an installation does not make it possible to take into consideration the plasma morphology, since the plasma is considered as a source of point emission.
  • the fiber is positioned relative to the target on which the plasma is located.
  • the object of the present invention is to overcome the drawbacks of the prior art by proposing a new installation for spectroscopic measurement made from a laser-induced plasma, designed to actively control the position of the collection point of the light. plasma to significantly improve the repeatability and reproducibility of measurements.
  • the spectroscopic measurement installation comprises:
  • this collection and analysis system comprising in particular an optical fiber for collecting light emitted by the plasma, connected to a spectrometer.
  • the installation comprises:
  • processing and control unit connected to the motorized optical fiber displacement system and to the plasma imaging optical system, this unit comprising:
  • the installation according to the invention may additionally have in combination at least one and / or the following additional characteristics:
  • the optical plasma imaging system comprises an optical system for forming an image of the plasma and a camera connected at the output to the processing and control unit, and adapted to capture the image of the plasma,
  • the optical image forming system comprises an optical collimation system that is independent from the main collimation system that is part of the collection and analysis system by spectroscopy, the independent collimation optical system being adapted to form the image plasma on the camera,
  • the optical system for forming an image comprises a collimation optical system derived from the main collimation system forming part of the collection and analysis system by spectroscopy, the derived collimation optical system forming the image of the plasma on the camera, the optical imaging system ensures the formation of an image of the plasma and at least a part of the sample,
  • the processing and control unit controls the motorized system for moving the optical fiber in at least both directions of the image plane formed by the main collimation system,
  • the processing and control unit is connected to the focusing system of the laser beam and comprises synchronization means between the emission of the laser beam and the control of the displacement system and the acquisition of the measurements made by the spectrometer; the processing and control unit controls the acquisition of the measurements made by the spectrometer after the positioning of the displacement system in the position adapted to collect the light beams coming from the area of interest of the plasma,
  • the pilot processing and control unit for a series of shots of the laser beam on a sample, the motorized displacement system in order to place the optical fiber always in the position allowing it to collect the light coming from the same zone of selected interest,
  • Figure 1 is a schematic view of an exemplary embodiment of a spectroscopic measuring installation according to the invention.
  • Figure 2 is a schematic view showing the operating principle of the installation according to the invention.
  • Figures 3 and 4 are examples of plasma images after the impact of the laser pulse on a sample of polymer and aluminum respectively.
  • Figure 5 is a schematic view illustrating an example of calibration for the installation according to the invention.
  • the object of the invention relates to a spectroscopic measurement installation 1 (UBS).
  • This installation 1 comprises a system 2 for focusing a laser beam 3 on a sample to be analyzed 4.
  • This focusing system 2 conventionally comprises a laser 5, with a pulse, for example of the Nd: YAG type.
  • the wavelength of the light pulses delivered may be optionally in the IR (for example at 1064 nm), visible (for example at 532 nm) or ultraviolet (for example at 355 nm) range. nm or 266 nm).
  • the pulse laser 5 has a typical repetition rate of 10 H z and with a pulse energy of the order of 30 ml
  • the focusing system 2 also comprises an attenuator 6 and a shutter 7, placed on the optical path of the laser beam 3 delivered by the laser 5.
  • the opening and closing of the shutter 7 are synchronized with the shots of the laser 5 and the acquisition of the measures.
  • a reflection optical element 8 is arranged on the optical path of the laser beam 3 so as to allow the positioning of a control camera 9 along the axis of the laser beam 3 directed towards the sample 4.
  • a focusing lens 11 of the laser beam 3 on the sample 4 is arranged between the optical return element 8 and the sample to be analyzed 4.
  • the sample 4 is positioned on a preferably motorized sample holder 13, allowing displacement in the three spatial coordinates of the sample 4.
  • the sample 4 can be moved with a micrometric precision and a synchronization with the shots of the laser 5 whose beam focused on the sample leads to each laser pulse, the ablation of the sample 4 and a vaporization of a small amount of material in the form of a plasma 15.
  • the light rays emitted by the plasma 15 under the effect of the ablation of the sample 4 by the laser beam 3 are recovered by a system of collection and spectroscopic analysis 17 comprising an optical fiber 18 for collecting light emitted by the plasma.
  • This optical fiber 18 is connected to a spectrometer 19 whose nature may be variable and depends in practice on the chosen application of the samples to be analyzed.
  • the spectrometer 19 allows the analysis of the collected spectrum and the determination of the elementary concentrations of the sample 4.
  • the spectroscopic collection and analysis system 17 also comprises a so-called primary collimation system 21 composed of one or a group of lenses ensuring optimal coupling of the light produced by the plasma 15, at the input level. 18i of the optical fiber 18.
  • the input 18i of the optical fiber 18 is placed in the image plane of the main collimation system 21 whose function is to form an image of the plasma Ii through an optical assembly if possible corrected spherical aberrations and chromatic.
  • the opening of the optical fiber 18 and its position in the plasma image fix the part of the plasma whose light emission is picked up by the spectrometer 19.
  • the portion of the sampled plasma can be optimized according to the optical acceptance.
  • the main collimation system 21 has an optical axis chosen to be perpendicular to the axis of incidence of the beam laser 3 which is perpendicular to the surface of the sample 4,
  • the measuring installation 1 comprises a motorized system 23 for moving the optical fiber 18 in at least the image plane of the main collimation system 21.
  • the motorized system 23 thus makes it possible to move the end or the input 18i of the optical fiber 18 along the two axes of the Cartesian coordinates of the image plane.
  • the motorized system 23 can move the end of the optical fiber 18 also along the third axis of the Cartesian coordinates, that is to say along the optical axis of the main collimation system 21.
  • the motorized system 23 is carried out by any means known to those skilled in the art. Precision and stability of positioning and movement must be greater than opening of fiber optical 18 at least an order of magnitude, that is to say at the micrometer scale.
  • the motorized system 23 is connected to a processing and control unit 24 adapted to control the movements of the motorized system 23.
  • This processing and control unit 24 is connected to a plasma imaging optical system 15 in the form of picture (s).
  • This optical plasma imaging system 15 in the form of an image (s) comprises an optical system 26 for forming an image I 2 of the plasma 15 and a camera 27.
  • the optical system 26 is well suited to form an image 1 2 plasma on the camera 27, which is a matrix camera CCD preferably (for Charge-Coupled Device English) and for example of Dynamical High Range.
  • the optical imaging system 26 comprises a collimation system 28 derived from the main collimation system 21 and a separating optic 29 for taking a portion (for example 10%) of the light from the system.
  • the optical system 26 thus forms an image of the plasma at a location where the camera 27 can be installed.
  • the images I * and I 2 , formed respectively on the optical fiber 18 and on the optical system 26, are twin images correlated, thanks to the separating optics 29.
  • the invention regards the plasma as an extended optical emission source.
  • This extended emission source therefore has a certain form and a certain volume.
  • a plasma is provided with an internal structure that can change over time and according to the experimental fluctuations.
  • the detection of the plasma consists in the detection of an extended emission source, which is a spatially and temporally captured localized by the optical fiber of at least a part of transmission. According to the invention, this capture I ⁇ by the optical fiber 18 is controlled by means of the correlated image 1 2 by the optical system 26.
  • the optical image-forming system 26 comprises an optical system of collimation independent from the main collimation system 21 forming part of the collection and analysis system 17, the independent optical collimation system being adapted to to form the image of the plasma on the camera 27.
  • the plasma is imaged along another axis perpendicular to the axis of the laser beam 3 with an independent optical collimation system. It is thus obtained a representative image not necessarily identical to the image formed by the main collimation system 21.
  • This variant embodiment is possible thanks to the symmetry of revolution of the plasma with respect to the axis of incidence of the laser beam 3 .
  • the invention offers to position the fiber with respect to the morphology of the plasma and not with respect to the sample holder 13 on which the sample 4 is located. therefore advantageously to control the fluctuations of morphology of the plasma.
  • the processing and control unit 24 includes means for analyzing the image formed by the imaging optical system 25 on the camera 27 to select an area of interest in the image formed by the camera 27.
  • Processing and control unit 24 includes means for controlling the motorized system 23 to place the optical fiber 18 in a position to collect light from the selected area of interest of the plasma.
  • the installation 1 according to the invention makes it possible to actively control the position of the point at which the signal reaches the plasma 15. It thus appears possible to carry out a targeted detection making it possible to always detect the same part of the plasma. Once chosen, this part of the plasma is automatically targeted by the optical fiber 18, despite the fluctuations of the experimental conditions (laser, sample and ambient gas).
  • the processing and control unit 24 drives the motorized system 23 for moving the fiber, to immediately correct the position of the optical fiber 18 so that the latter continuously follows the shape of the plasma and more precisely, the area of interest of the chosen plasma.
  • the positioning of the optical fiber 18 is also automatically performed to compensate for any changes in the position and morphology of the plasma.
  • This self-adjustment of the system with respect to the plasma therefore makes it possible to compensate for all fluctuations in the shape of the plasma in the short term as well as in the long term. The repeatability and reproducibility of the measurements are thus significantly improved.
  • Figs. 2-4 illustrate in more detail the advantages of the invention.
  • the main collimation system 21 which constitutes the main detection path, makes it possible to form at the input 18i of the optical fiber 18, an image 11 of the plasma 15.
  • the optical imaging system 25 makes it possible to to form an image I 2 of the plasma.
  • Fig. 3 illustrates an example of an I 2 image of a laser-induced plasma showing the distribution of C 2f CN and N species at 200 ns after the impact of the laser pulse on a polymer sample 4 in the ambiant air. From this image I 2 results an inhomogeneity of the plasma and a separation of the different species. Moreover, it is important to note an extreme sensitivity to the experimental conditions of the morphology of the plasma which can fluctuate very significantly when the experimental conditions change. The object of the invention is to overcome these fluctuations in plasma shape by always detecting the same area of the plasma. For example, in the example illustrated in FIG. 3, it can be chosen as area of interest or measurement, the center M of the area of species C 2 .
  • the processing and control unit 24 analyzes the image I 2 to identify this area of interest in the image ⁇ 2 .
  • the processing and control unit 24 compares the position of this zone of interest with the position of the input 18i of the optical fiber 18.
  • the processing and control unit 24 then drives the motorized system 23 to place the input 18i of the optical fiber 18 in a position allowing it to target the area of interest M of the plasma.
  • the motorized system 23 is controlled by control signals proportional to the deviations of the position of the optical fiber 18 relative to the selected position within the plasma, for example the point M, in the center of the C 2 species of plasma.
  • Fig. 4 gives another example of inhomogeneity of the laser-induced plasma showing the distribution of Al and Ar at a delay of 400 ns in a plasma induced on an aluminum sample and under a controlled atmosphere of argon.
  • the center of the AI species can be chosen as the area of interest of the plasma.
  • the imaging optical system 25 can provide for image formation of the plasma and at least a portion of the sample 4.
  • the processing and control unit 24 is connected to the focusing system 2 of the laser beam and comprises synchronization means between the emission of the laser beam 3 and the control of the displacement system 23 and the acquisition measurements taken by the spectrometer 19. It should be understood that the processing and control unit 24 detects on the image I 2 , the area of interest M and possibly drives the motorized system 23, with a speed adapted so that the optical fiber 18 can recover light from the area of interest M of the plasma 15. Of course, the processing and control unit 24 controls the acquisition of the measurements made by the spectrometer 19 after the positioning of the displacement system in the position adapted to collect the light beams from the area of interest of the plasma.
  • the processing and control unit 24 controls, for a series of shots of the laser beam on a sample, the motorized displacement system 23 in order to place the optical fiber 18 always in the position allowing it to collect the light coming from the same area of interest selected.
  • the installation 1 comprises a projection system of a calibration reference R in the formation plane P of the plasma 15 shown schematically in FIG. 5.
  • the processing and control unit 24 analyzes the calibration reference R appearing on the image formed by the optical imaging system 25 in order to calibrate the displacement of the optical fiber 18.
  • a calibration reference R in the plasma formation plane P can be made in any suitable manner.
  • An exemplary embodiment is illustrated in FIG. 5 in which a reflecting support is positioned on the sample holder 4 in correspondence with the formation plane P of the plasma 15. This reflecting support is illuminated by a circular laser pointer which constitutes the calibration reference R.
  • This calibration reference R is found in the image plane of the main collimation system 21 and in the image plane of the plasma on the camera 27. The comparison between the calibration references appearing in the images l if ⁇ 2 makes it possible to calibrate the displacement of the optical fiber 18 in the image plane of the main collimation system 21.

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Abstract

L'invention concerne une installation de mesure spectroscopique comportant : - un système de focalisation (2) d'un faisceau laser (3) sur un échantillon à analyser (4), - un système de collection et d'analyse par spectroscopie (17) des rayons lumineux émis par le plasma (15), ce système de collection et d'analyse (17) comportant notamment une fibre optique (18) de collection de la lumière. Selon l'invention, l'installation comporte : - un système motorisé (23) de déplacement de la fibre optique (18), - un système optique d'imagerie (25) du plasma, sous la forme d'image, - et une unité de traitement et de commande (24) comportant : • des moyens pour analyser l'image formée par le système optique d'imagerie afin de sélectionner une zone d'intérêt, • des moyens pour commander le système motorisé (23) afin de placer la fibre optique dans une position permettant de recueillir la lumière provenant de la zone d'intérêt sélectionné du plasma.

Description

INSTALLATION DE MESURES SPECTROSCOPIQUES A PARTIR D'UN PLASMA INDUIT PAR LASER
La présente invention concerne le domaine des mesures spectroscopiques qualitatives et quantitatives d'espèces ou d'éléments d'un plasma induit par un laser.
La spectroscopie du plasma induit par laser, connue sous son acronyme LIBS pour « Laser Induced Breakdown Spectroscopie », consiste essentiellement à attaquer un échantillon à analyser avec un faisceau laser focalisé sur la surface de celui-ci afin de générer un plasma par ablation de l'échantillon. Une installation mettant en œuvre une telle technique comporte ainsi un système de focalisation d'un faisceau laser sur un échantillon à analyser.
Lorsque l'éclairement de l'impulsion laser est supérieur au seuil de claquage de l'échantillon à analyser, l'ablation se produit avec une vaporisation d'une petite quantité de matière sous la forme d'un plasma. Les espèces excitées dans le plasma, des ions, des atomes ou des molécules émettent des raies caractéristiques qui sont détectées par un système de collection et d'analyse comportant notamment une fibre optique de collection de la lumière émise par le plasma. La fibre optique est reliée à un spectromètre assurant l'analyse du spectre collecté afin de déterminer les concentrations élémentaires de l'échantillon.
Les avantages de la technique LIBS incluent sa polyvalence d'analyse des échantillons sous une forme quelconque, solide, liquide ou gazeuse et sans préparation complexe autorisant la réalisation d'analyse d'échantillons in situ. Cette technique présente par ailleurs une analyse en temps réel et permet des mesures d'échantillons situés à distance (de quelques centimètres à une trentaine de mètres typiquement).
Cependant, cette technique présente des performances médiocres pour la répétabilité et la reproductibilité des mesures. Il est rappelé que la répétabilité indique de quelle manière une mesure est stable dans le temps lorsque celle-ci est répétée un grand nombre de fois dans la condition contrôlée de l'expérience. La reproductibilité quant à elle, indique la capacité d'une technique analytique à fournir la même valeur pour une même mesure effectuée dans des conditions d'expérimentations différentes (qui peuvent être contrôlables ou non) et/ou par des opérateurs différents.
L'état actuel du développement de la technique LIBS montre des reproductibilités assez médiocres de l'ordre de quelques 10 %, bien supérieures à celles offertes par des techniques analytiques plus conventionnelles qui sont plutôt de l'ordre du pourcent.
Il est clair que le fait de ne pas ou très peu préparer l'échantillon rend la technique LIBS très attractive mais ce point dégrade les performances en termes de répétabilité et de reproductibilité.
Les performances médiocres obtenues sont intrinsèquement liées à la nature transitoire et non ponctuelle du plasma induit par laser. La morphologie ou forme temporelle et spatiale du plasma fluctue de manière très importante lorsque les conditions expérimentales changent. Ces fluctuations de forme du plasma influencent directement la stabilité du signal optique collecté, ce qui conduit inévitablement à la détérioration de la répétabilité et de la reproductibilité des mesures effectuées par la technique UBS.
Dans l'état de la technique, la demande de brevet CN 102128815 propose un système de détection de l'émission du plasma par une fibre optique placée selon un axe perpendiculaire à l'axe d'incidence du faisceau laser d'ablation. La position transversale de la fibre peut être ajustée à l'aide d'une platine de déplacement micrométrique à deux ou trois dimensions. L'ajustement se fait manuellement afin que la ligne de visée de la fibre passe par le centre de l'émission globale du plasma. La position optimale du réglage est généralement choisie pour celle qui permet un meilleur rapport signal sur fond.
Si une telle technique tente d'optimiser la position du point visé du plasma par le système de détection, cette technique ne tient pas compte du caractère inhomogène du plasma et des dérives expérimentales induites par des variations de température, des instabilités mécaniques ou par la morphologie même de l'échantillon. Cette technique ne permet pas d'améliorer significativement la répétabilité et la reproductibilité des mesures.
Dans l'état de la technique, la publication « Early stage émission spectroscopy study of metallic titanium plasma induced in air by femtosecond- and nanosecond - laser puises » de DE GÏACOMO A ET AL décrit une installation de mesure spectroscopique comportant :
- un système de focalisation d'un faisceau laser sur un échantillon à analyser,
- un système de collection et d'analyse par spectroscopie des rayons lumineux émis par le plasma obtenu sous l'effet de l'ablation de l'échantillon par le faisceau laser, ce système de collection et d'analyse comportant notamment une fibre optique de collection de la lumière émise par le plasma, reliée à un spectromètre.
De plus, elle comporte :
- un système de déplacement de la fibre optique,
- un système optique d'imagerie du plasma, sous la forme d'image. Une telle installation ne permet pas de prendre en considération la morphologie de plasma, puisque le plasma est considéré comme une source d'émission ponctuelle. La fibre est positionnée par rapport à la cible sur laquelle se trouve le plasma.
L'objet de la présente invention vise à remédier aux inconvénients de l'art antérieur en proposant une nouvelle installation pour la mesure spectroscopique réalisée à partir d'un plasma induit par laser, conçue pour contrôler activement la position du point de collection de la lumière émise par le plasma en vue d'améliorer significativement la répétabilité et la reproductibilité des mesures.
Pour atteindre un tel objectif, l'installation de mesure spectroscopique comporte :
- un système de focalisation d'un faisceau laser sur un échantillon à analyser,
- un système de collection et d'analyse par spectroscopie des rayons lumineux émis par le plasma obtenu sous l'effet de l'ablation de l'échantillon par le faisceau laser, ce système de collection et d'analyse comportant notamment une fibre optique de collection de la lumière émise par le plasma, reliée à un spectromètre.
Selon l'invention, l'installation comporte :
- un système motorisé de déplacement de la fibre optique,
- un système optique d'imagerie du plasma, sous la forme d'image,
- et une unité de traitement et de commande reliée au système motorisé de déplacement de !a fibre optique et au système optique d'imagerie du plasma, cette unité comportant :
· des moyens pour analyser l'image formée par le système optique d'imagerie afin de sélectionner une zone d'intérêt,
• des moyens pour commander le système motorisé afin de placer la fibre optique dans une position permettant de recueillir la lumière provenant de la zone d'intérêt sélectionné du plasma.
De plus, l'installation selon l'invention peut présenter en outre en combinaison au moins l'une et/ou l'autre des caractéristiques additionnelles suivantes :
- le système optique d'imagerie du plasma comporte un système optique de formation d'une image du plasma et une caméra reliée en sortie à l'unité de traitement et de commande, et adaptée pour capturer l'image du plasma,
- le système optique de formation d'une image comporte un système optique de collimation indépendant par rapport au système de collimation principal faisant partie du système de collection et d'analyse par spectroscopie, le système optique de collimation indépendant étant adapté pour former l'image du plasma sur la caméra,
- le système optique de formation d'une image comporte un système optique de collimation dérivé par rapport au système de collimation principal faisant partie du système de collection et d'analyse par spectroscopie, le système optique de collimation dérivé formant l'image du plasma sur la caméra, - le système optique d'imagerie assure la formation d'une image du plasma et d'au moins une partie de l'échantillon,
- l'unité de traitement et de commande pilote le système motorisé de déplacement de la fibre optique dans au moins les deux directions du plan image formé par le système de collimation principal,
- l'unité de traitement et de commande est reliée au système de focalisation du faisceau laser et comporte des moyens de synchronisation entre l'émission du faisceau laser et la commande du système de déplacement et l'acquisition des mesures effectuées par le spectromètre, - l'unité de traitement et de commande pilote l'acquisition des mesures effectuées par le spectromètre après le positionnement du système de déplacement dans la position adaptée pour recueillir les faisceaux lumineux provenant de la zone d'intérêt du plasma,
- l'unité de traitement et de commande pilote, pour une série de tirs du faisceau laser sur un échantillon, le système motorisé de déplacement afin de placer la fibre optique toujours dans la position lui permettant de recueillir la lumière provenant de la même zone d'intérêt sélectionné,
- un système de projection d'une référence de calibratton dans Se plan de formation du plasma et en ce que l'unité de traitement et de commande analyse la référence de calibration apparaissant sur l'image formée par le système optique d'imagerie afin de calibrer le déplacement de la fibre optique.
Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention.
La Figure 1 est une vue schématique d'un exemple de réalisation d'une installation de mesure spectroscopique conforme à l'invention.
La Figure 2 est une vue schématique montrant le principe de fonctionnement de l'installation conforme à l'invention.
Les Figures 3 et 4 sont des exemples d'images de plasma après l'impact de l'impulsion laser sur un échantillon respectivement de polymère et d'aluminium. La Figure 5 est une vue schématique illustrant un exemple de calibration pour l'installation conforme à l'invention.
Tel que cela ressort plus précisément de la Fig. 1, l'objet de l'invention concerne une installation 1 de mesure spectroscopique (UBS). Cette installation 1 comporte un système 2 de focalisation d'un faisceau laser 3 sur un échantillon à analyser 4. Ce système de focalisation 2 comporte de manière classique un laser 5, à impulsion par exemple du type Nd : YAG. La longueur d'onde des impulsions lumineuses délivrées peut être située au choix dans le domaine infrarouge IR (par exemple à 1064 nm), dans le domaine visible (par exemple à 532 nm) ou dans le domaine Ultra-violet (par exemple à 355 nm ou 266 nm). De préférence, le laser à impulsions 5 présente un taux de répétition typique de 10 Hz et avec une énergie par impulsion de l'ordre de 30 ml
Le système de focalisation 2 comporte également un atténuateur 6 et un obturateur 7, placés sur le chemin optique du faisceau laser 3 délivré par le laser 5. L'ouverture et la fermeture de l'obturateur 7 sont synchronisées avec les tirs du laser 5 et l'acquisition des mesures.
Dans l'exemple illustré à la Fig. 1, un élément optique de renvoi 8 est disposé sur le chemin optique du faisceau laser 3 de manière à permettre le positionnement d'une caméra de contrôle 9 selon l'axe du faisceau laser 3 dirigé vers l'échantillon 4. Par exemple, une lentille 11 de focalisation du faisceau laser 3 sur l'échantillon 4 est disposée entre l'élément optique de renvoi 8 et l'échantillon à analyser 4.
De manière classique, l'échantillon 4 est positionné sur un porte- échantillon 13 de préférence motorisé, permettant un déplacement dans les trois coordonnées spatiales de l'échantillon 4. Ainsi, l'échantillon 4 peut être déplacé avec une précision micrométrique et une synchronisation avec les tirs du laser 5 dont le faisceau focalisé sur l'échantillon conduit à chaque impulsion laser, à l'ablation de l'échantillon 4 et à une vaporisation d'une petite quantité de matière sous la forme d'un plasma 15.
Les rayons lumineux émis par le plasma 15 sous l'effet de l'ablation de l'échantillon 4 par le faisceau laser 3 sont récupérés par un système de collection et d'analyse par spectroscopie 17 comportant une fibre optique 18 de collection de la lumière émise par le plasma. Cette fibre optique 18 est reliée à un spectromètre 19 dont la nature peut être variable et dépend en pratique de l'application choisie des échantillons à analyser. De manière classique, le spectromètre 19 permet l'analyse du spectre collecté et la détermination des concentrations élémentaires de l'échantillon 4.
Le système de collection et d'analyse par spectroscopie 17 comporte également un système de collimation 21 dit principal composé d'une ou d'un groupe de lentilles assurant un couplage optimal de la lumière produite par le plasma 15, au niveau de l'entrée 18i de la fibre optique 18. L'entrée 18i de la fibre optique 18 est placée dans le plan image du système de collimation principal 21 dont la fonction est de former une image du plasma Ii à travers un ensemble optique si possible corrigé des aberrations sphérique et chromatique. L'ouverture de la fibre optique 18 et sa position dans l'image du plasma fixent la partie du plasma dont l'émission de lumière est captée par le spectromètre 19. La partie du plasma échantillonnée peut être optimisée en fonction de l'acceptance optique du spectromètre 19, par le choix de l'agrandissement du système de collimation principal 21 et l'ouverture de la fibre optique 18. Le système de collimation principal 21 possède un axe optique choisi pour être perpendiculaire à l'axe d'incidence du faisceau laser 3 qui est perpendiculaire à la surface de l'échantillon 4,
Conformément à l'invention, l'installation de mesure 1 comporte un système motorisé 23 de déplacement de la fibre optique 18 dans au moins le plan image du système de collimation principal 21. Le système motorisé 23 permet ainsi de déplacer l'extrémité ou l'entrée 18i de la fibre optique 18 selon les deux axes des coordonnées cartésiennes du plan image. De préférence, le système motorisé 23 permet de déplacer l'extrémité de la fibre optique 18 également selon le troisième axe des coordonnées cartésiennes, c'est-à-dire selon l'axe optique du système de collimation principal 21. Le système motorisé 23 est réalisé par tous moyens connus de l'homme du métier. La précision et la stabilité du positionnement et des déplacements doivent être plus grandes que l'ouverture de la fibre optique 18 d'au moins un ordre de grandeur, c'est-à-dire à l'échelle micrométrique.
Le système motorisé 23 est relié à une unité de traitement et de commande 24 adaptée pour piloter les déplacements du système motorisé 23. Cette unité de traitement et de commande 24 est reliée à un système optique d'imagerie 25 du plasma 15 sous la forme d'image(s). Ce système optique d'imagerie 25 du plasma 15 sous la forme d'image(s) comporte un système optique de formation 26 d'une image I2 du plasma 15 et une caméra 27.
Le système optique 26 est ainsi adapté pour former une image 12 du plasma sur la caméra 27 qui est une caméra matricielle de préférence de type CCD (pour Charge-Coupled Device en anglais) et par exemple de type High Dynamical Range. Dans l'exemple de réalisation illustré aux Fïg. 1 et 2, le système optique 26 de formation d'une image comporte un système de collimation 28 dérivé par rapport au système de collimation principal 21 et une optique séparatrice 29 permettant de prélever une partie (par exemple 10 %) de la lumière du système de collimation principal 21. Le système optique 26 forme ainsi une image du plasma en un endroit où la caméra 27 peut être installée.
Avantageusement, les images I* et I2, formées respectivement sur la fibre optique 18 et sur le système optique 26, sont des images jumelles corrélées, grâce à l'optique séparatrice 29.
Contrairement à ce que considère l'homme du métier, i.e. qui considère le plasma comme une source d'émission optique ponctuelle, l'invention considère !e plasma comme une source d'émission optique étendue. Cette source d'émission étendue a donc une certaine forme et un certain volume. De plus, selon l'invention, un plasma est pourvu d'une structure interne qui peut évoluer au cours du temps et en fonction des fluctuations expérimentales. Ainsi, la détection du plasma consiste en la détection d'une source d'émission étendue, qui est une capture spatialement et temporel lement localisée par la fibre optique d'une partie au moins de l'émission. Selon l'invention, cette capture I± par la fibre optique 18 est commandée à l'aide de l'image corrélée 12 par le système optique 26.
Il est à noter qu'il peut être envisagé d'imager le plasma en ne prélevant pas une partie de la lumière utilisée par le système de collection et d'analyse par spectroscopie 17 pour éviter l'atténuation qui en découle, Selon cette variante de réalisation, le système optique de formation d'une image 26 comporte un système optique de collimation indépendant par rapport au système de collimation principal 21 faisant partie du système de collection et d'analyse par spectroscopie 17, le système optique de collimation indépendant étant adapté pour former l'image du plasma sur la caméra 27. Selon cette variante, le plasma est imagé selon un autre axe perpendiculaire à l'axe du faisceau laser 3 avec un système optique de collimation indépendant. Il est ainsi obtenu une image représentative pas forcément identique de l'image formée par le système de collimation principal 21. Cette variante de réalisation est possible grâce à la symétrie de révolution du plasma par rapport à l'axe d'incidence du faisceau laser 3.
De plus, cette variante de réalisation est possible car, selon l'invention, le plasma est considéré comme une source d'émission optique étendue.
Il est particulièrement avantageux, selon l'invention, de considérer le plasma comme une source d'émission étendue. En effet, la morphologie du plasma évoluant au cours du temps, l'invention offre de positionner la fibre par rapport à la morphologie du plasma et non par rapport au porte- échantillon 13 sur lequel se trouve l'échantillon 4. L'invention permet donc avantageusement de maîtriser les fluctuations de morphologie du plasma.
L'unité de traitement et de commande 24 comporte des moyens pour analyser l'image formée par le système optique d'imagerie 25 sur la caméra 27 afin de sélectionner une zone d'intérêt dans l'image formée par la caméra 27. L'unité de traitement et de commande 24 comporte des moyens pour commander le système motorisé 23 afin de placer la fibre optique 18 dans une position permettant de recueillir la lumière provenant de la zone d'intérêt sélectionnée du plasma. L'installation 1 selon l'invention permet de contrôler activement la position du point de prise du signal au sein du plasma 15. Il apparaît ainsi possible de procéder à une détection ciblée permettant de détecter toujours la même partie du plasma. Une fois choisie, cette partie du plasma est automatiquement visée par la fibre optique 18 et ce, malgré les fluctuations des conditions expérimentales (laser, échantillon et gaz ambiant). Si la forme du plasma 15 change, même très faiblement, l'unité de traitement et de commande 24 pilote le système motorisé 23 de déplacement de la fibre, pour corriger immédiatement la position de la fibre optique 18 afin que cette dernière suive en permanence la forme du plasma et plus précisément, la zone d'intérêt du plasma choisie.
Entre les différentes séries de mesures, le positionnement de la fibre optique 18 est aussi automatiquement réalisé pour compenser toutes les modifications de la position et de la morphologie du plasma. Cet auto-ajustement du système par rapport au plasma permet donc de compenser toutes fluctuations de la forme du plasma à court terme aussi bien qu'à long terme. La répétabilité et la reproductibîlité des mesures sont ainsi significativement améliorées.
Les Fig. 2 à 4 illustrent de manière plus détaillée les avantages de l'invention. Comme expliqué ci-dessus, le système de collimation principal 21 qui constitue la voie de détection principale, permet de former à l'entrée 18i de la fibre optique 18, une image Ii du plasma 15. Le système optique d'imagerie 25 permet de former une image I2 du plasma.
La Fig. 3 illustre un exemple d'une image I2 d'un plasma 15 induit par laser montrant la distribution des espèces C2f CN et N à 200 ns après l'impact de l'impulsion laser sur un échantillon 4 de type polymère dans l'air ambiant. Il ressort de cette image I2 une inhomogénéité du plasma et une séparation des différentes espèces. Par ailleurs, il est à noter une extrême sensibilité aux conditions expérimentales de la morphologie du plasma qui peut fluctuer de manière très importante lorsque les conditions expérimentales changent. L'objet de l'invention vise à s'affranchir de ces fluctuations de forme du plasma en détectant toujours la même zone du plasma. Par exemple dans l'exemple illustré à la Fîg. 3, il peut être choisi comme zone d'intérêt ou de mesure, le centre M de la zone de l'espèce C2. L'unité de traitement et de commande 24 analyse l'image I2 pour repérer cette zone d'intérêt dans l'image ∑2. L'unité de traitement et de commande 24 compare alors la position de cette zone d'intérêt avec la position de l'entrée 18i de la fibre optique 18, L'unité de traitement et de commande 24 pilote alors le système motorisé 23 pour placer l'entrée 18i de la fibre optique 18 dans une position lui permettant de viser la zone d'intérêt M du plasma. En d'autres termes, le système motorisé 23 est piloté par des signaux de commande proportionnels aux écarts de la position de la fibre optique 18 par rapport à la position sélectionnée au sein du plasma, par exemple le point M, au centre de l'espèce C2 du plasma.
La Fig. 4 donne un autre exemple d'inhomogénéité du plasma induit par laser montrant la distribution de l'Ai et Ar à un délai de 400 ns dans un plasma induit sur un échantillon d'aluminium et sous atmosphère contrôlée d'argon. Par exemple, le centre de l'espèce d'AI peut être choisi comme zone d'intérêt du plasma.
Dans les exemples des Fig. 3 et 4, seul le plasma apparaît sur les images. Il est à noter qu'il peut être prévu que le système optique d'imagerie 25 assure la formation d'une image du plasma et d'au moins une partie de l'échantillon 4.
Il est à noter que l'unité de traitement et de commande 24 est reliée au système de focalisation 2 du faisceau laser et comporte des moyens de synchronisation entre l'émission du faisceau laser 3 et la commande du système de déplacement 23 et l'acquisition des mesures effectuées par le spectromètre 19. Il doit être compris que l'unité de traitement et de commande 24 détecte sur l'image I2, la zone d'intérêt M et pilote éventuellement le système motorisé 23, avec une vitesse adaptée afin que la fibre optique 18 puisse récupérer la lumière provenant de la zone d'intérêt M du plasma 15. Bien entendu, l'unité de traitement et de commande 24 pilote l'acquisition des mesures effectuées par le spectromètre 19 après le positionnement du système de déplacement dans la position adaptée pour recueillir les faisceaux lumineux provenant de la zone d'intérêt du plasma.
Ainsi, l'unité de traitement et de commande 24 pilote, pour une série de tirs du faisceau laser sur un échantillon, le système motorisé de déplacement 23 afin de placer la fibre optique 18 toujours dans la position lui permettant de recueillir la lumière provenant de la même zone d'intérêt sélectionné.
Selon une variante avantageuse de réalisation illustrée plus particulièrement à la Fîg. 5, l'installation 1 comporte un système de projection d'une référence de calibration R dans le plan de formation P du plasma 15 représenté à titre schématique à la Fig. 5. Selon l'invention, l'unité de traitement et de commande 24 analyse la référence de calibration R apparaissant sur l'image formée par le système optique d'imagerie 25 afin de calibrer le déplacement de la fibre optique 18. La création d'une référence de calibration R dans le plan de formation P du plasma 15 peut être réalisée de toute manière appropriée. Un exemple de réalisation est illustré à la Fig. 5 dans lequel un support réfléchissant est positionné sur le porte-échantillon 4 en correspondance avec le plan de formation P du plasma 15. Ce support réfléchissant est éclairé par un pointeur laser circulaire qui constitue la référence de calibration R. Cette référence de calibration R se retrouve formée dans le plan image du système de collimation principal 21 et dans le plan image du plasma sur la caméra 27. La comparaison entre les références de calibration apparaissant sur les images lif ï2 permet d'étalonner le déplacement de la fibre optique 18 dans le plan image du système de collimation principal 21.
L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et représentés car diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Installation de mesure spectroscopique comportant :
- un système de focalisation (2) d'un faisceau laser (3) sur un échantillon à analyser (4),
- un système de collection et d'analyse par spectroscopie (17) des rayons lumineux émis par le plasma (15) obtenu sous l'effet de l'ablation de l'échantillon par le faisceau laser, ce système de collection et d'analyse (17) comportant notamment une fibre optique (18) de collection de la lumière émise par le plasma, reliée à un spectromètre (19), caractérisée en ce qu'elle comporte :
- un système motorisé (23) de déplacement de la fibre optique (18),
- un système optique d'imagerie (25) du plasma, sous la forme d'image,
- et une unité de traitement et de commande (24) reliée au système motorisé (23) de déplacement de la fibre optique et au système optique d'imagerie (25) du plasma, cette unité (24) comportant :
• des moyens pour analyser l'image formée par le système optique d'imagerie afin de sélectionner une zone d'intérêt,
• des moyens pour commander le système motorisé (23) afin de placer la fibre optique dans une position permettant de recueillir la lumière provenant de la zone d'intérêt sélectionné du plasma.
2 - Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que !e système optique d'imagerie (25) du plasma comporte un système optique de formation (26) d'une image du plasma et une caméra (27) reliée en sortie à l'unité de traitement et de commande (24), et adaptée pour capturer l'image du plasma.
3 - Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le système optique de formation d'une image (26) comporte un système optique de collimation indépendant par rapport au système de collimation principal (21) faisant partie du système de collection et d'analyse par spectroscopie (17), le système optique de collimation indépendant étant adapté pour former l'image du plasma sur la caméra. 4 - Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce que le système optique de formation d'une image (26) comporte un système optique de collimation (28) dérivé par rapport au système de collimation principal (21) faisant partie du système de collection et d'analyse par spectroscopie (17), le système optique de collimation dérivé (28) formant l'image du plasma sur la caméra (27).
5 - Installation selon l'une des revendications 1 à , caractérisée en ce que le système optique d'imagerie (25) assure la formation d'une image du plasma et d'au moins une partie de l'échantillon.
6 - Installation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que l'unité de traitement et de commande (24) pilote le système motorisé (23) de déplacement de la fibre optique dans au moins les deux directions du plan image formé par le système de collimation principal (21).
7 - Installation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'unité de traitement et de commande (24) est reliée au système de focalisation (2) du faisceau laser et comporte des moyens de synchronisation entre l'émission du faisceau laser et la commande du système de déplacement et l'acquisition des mesures effectuées par le spectromètre (19).
8 - Installation selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que l'unité de traitement et de commande (24) pilote l'acquisition des mesures effectuées par le spectromètre (19) après le positionnement du système de déplacement (23) dans la position adaptée pour recueillir les faisceaux lumineux provenant de la zone d'intérêt du plasma.
9 - Installation selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que l'unité de traitement et de commande (24) pilote, pour une série de tirs du faisceau laser sur un échantillon, le système motorisé de déplacement (23) afin de placer la fibre optique (18) toujours dans la position lui permettant de recueillir la lumière provenant de la même zone d'intérêt sélectionné.
10 - Installation selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce qu'elle comporte un système de projection d'une référence de calibration dans le plan de formation du plasma et en ce que l'unité de traitement et de commande (24) analyse la référence de calibration apparaissant sur l'image formée par le système optique d'imagerie (25) afin de calibrer le déplacement de la fibre optique.
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