EP2591489B1 - Anode pour l'émission de rayons x et procédé de fabrication d'une telle anode - Google Patents

Anode pour l'émission de rayons x et procédé de fabrication d'une telle anode Download PDF

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EP2591489B1
EP2591489B1 EP11728897.7A EP11728897A EP2591489B1 EP 2591489 B1 EP2591489 B1 EP 2591489B1 EP 11728897 A EP11728897 A EP 11728897A EP 2591489 B1 EP2591489 B1 EP 2591489B1
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EP
European Patent Office
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sublayer
substrate
anode
coating
groups
Prior art date
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EP11728897.7A
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Guillaume Huot
Christian Mitaut
Didier Pique
Pierre-Olivier Robert
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Acerde SAS
Original Assignee
Acerde SAS
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Publication date
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J35/00—X-ray tubes
    • H01J35/02—Details
    • H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
    • H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
    • H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
    • H01J35/108—Substrates for and bonding of emissive target, e.g. composite structures
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/083—Bonding or fixing with the support or substrate
    • H01J2235/084—Target-substrate interlayers or structures, e.g. to control or prevent diffusion or improve adhesion
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/085—Target treatment, e.g. ageing, heating
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    • H01J2235/00—X-ray tubes
    • H01J2235/08—Targets (anodes) and X-ray converters
    • H01J2235/088—Laminated targets, e.g. plurality of emitting layers of unique or differing materials

Definitions

  • the present invention relates to the field of X-ray emitting devices, used in particular for producing images, and more particularly used in medical imaging scanners.
  • X-rays The production of X-rays is obtained by a refractory material under the effect of an incident beam of electrons directed towards and bombarding locally this material.
  • the refractory material is in the form of a layer formed by a support of another material, the assembly being called an anode.
  • X-ray production has a low efficiency. Much of the electron energy is converted into heat in the anode. To limit the thermal load at the point of impact of the electrons, the anode is rotated at high speed.
  • the most commonly used rotary anodes comprise a metal disk which carries a layer of a material capable of producing X-rays, generally tungsten, arranged on an annular portion of one of its faces.
  • the rotational speeds of such anodes are capped at a maximum of 10,000 revolutions per minute.
  • the temperature at the point of impact of the electrons can reach 2000 ° C, the temperature of the anode, in its mass, is established generally around 1300 ° C.
  • anodes which comprise a disc constituted by a substrate made of a material based on graphite, into carbon fiber compounds or carbon-carbon composites.
  • the difference between the coefficients of expansion of the graphite-based substrate and the layer capable of producing X-rays causes the appearance of large cracks in this layer.
  • the substrate can then be directly bombarded by the electron beam, which can cause complete deterioration of the anode.
  • the document US 4,352,041 proposes to interpose, between a graphite substrate and a layer of tungsten capable of producing X-rays, a first intermediate layer of rhenium, a second intermediate layer of tantalum-doped rhenium and a third intermediate layer of rhenium.
  • the document US 5,099,506 proposes to interpose, between a graphite substrate and a layer of tungsten capable of producing X-rays, a first intermediate layer of silicon carbide and a second intermediate layer of titanium nitride.
  • the document US 4,132,917 proposes to interpose, between a graphite substrate and a layer capable of producing X-rays, an alloy of tungsten and rhenium, an intermediate layer of molybdenum carbide or a molybdenum-based alloy.
  • the document US 5,875,228 proposes to interpose, between a carbon-carbon composite substrate and a layer capable of producing X-rays, an alloy of tungsten and rhenium, an intermediate layer of rhenium.
  • the document US 6,430,264 proposes a carbon-based compound substrate and an X-ray-forming layer formed directly on the substrate, the surface condition of the substrate being particular.
  • the documents EP 0 850 899 and US 2010/0040202 describes a substrate directly provided with a multilayer coating, the document EP 0 850 899 proposing a layout of the surface of the substrate to improve the resistance of the coating.
  • the speed of rotation of the anodes can not exceed 10,000 revolutions per minute and the power of the X-rays produced is limited. .
  • an anode for X-ray emission which comprises a substrate and, on a surface portion of the substrate, a coating.
  • This coating comprises a plurality of superimposed or stacked sub-layer groups, each group comprising at least one superimposed or stacked first and second sub-layer, at least one superficial sub-layer being capable of producing X-rays under the effect of an incident beam of electrons, and comprises an intermediate sublayer between the substrate and the coating, this underlayer being of a material different from the materials forming the substrate, the first underlayer and the second underlayer.
  • the substrate is made of graphite or a material based on carbon or a carbon-carbon composite material
  • said first sub-layer is made of rhenium
  • said second sub-layer is made of an alloy of tungsten and rhenium, this alloy comprising a percentage of rhenium between three and ten, while said superficial sub-layer is tungsten-based.
  • the material constituting the first underlayer may be more ductile than the material constituting the second underlayer.
  • the materials constituting the first underlayer and the second underlayer of at least some of said groups may have different ductilities.
  • the materials constituting the first sub-layer and the second sub-layer of at least some of said groups may have different elastic moduli.
  • the material constituting the first underlayer may have a modulus of elasticity greater than that of the material constituting the second underlayer.
  • the materials respectively constituting the sub-layers of the superimposed groups may be identical.
  • the intermediate underlayer may have a transition temperature between the brittle state and the ductile state higher than that of at least one of said first and second layers of said coating.
  • the intermediate underlayer may have a modulus of elasticity greater than that of at least one of said first and second layers of said coating.
  • the intermediate sublayer may have a thickness of between 3 microns and 20 microns
  • the first sublayer may have a thickness of between 2 microns and 10 microns
  • the second sublayer may have a thickness of between 10 microns and 100 microns.
  • the number of groups of first and second sub-layers can be between six and twenty-four.
  • the intermediate sublayer may be a material selected from or based on titanium nitride (TiN), boron nitride (B4C) or silicon carbide (SiC).
  • the substrate may be in the shape of a rotating disc, said coating being able to be formed on at least one annular surface portion of a face of this disc.
  • anode for X-ray emission comprising a substrate and, on a surface portion of the substrate, a coating comprising a plurality of superimposed or stacked sub-layer groups, each group comprising at least a first superimposed or stacked first and second sub-layer, at least one superficial sub-layer being capable of producing X-rays under the effect of an incident beam of electrons, and comprising a intermediate sublayer between the substrate and the coating, this intermediate underlayer being made of a material different from the materials forming the substrate, the first underlayer and the second underlayer.
  • the anode 1 shown on the figure 1 comprises a substrate consisting of a rotating disc 2 which has a central passage through mounting 2a and which has a front face 3 which has an annular zone 3a, slightly frustoconical, located around a central radial zone 3b through which pass 2a.
  • This coating 4 may extend to the peripheral edge of the end face 3 and may be extended on at least one zone 5a of the peripheral face 5 of the disc 2.
  • the coating 4 comprises, at least in its front part, a material capable of producing X-rays under the effect of an incident electron beam directed towards and locally bombarding this material.
  • the coating 4 comprises an intermediate sub-layer 6 formed on the annular zone 3a and possibly on the zone 5a, and a plurality 7a of groups 7 of sub-layers, superimposed or stacked on each other, on the sub-layer intermediate layer 6.
  • Each group 7 comprises a first sub-layer 8 and a second sub-layer 9, superimposed or stacked.
  • the materials chosen to form the sub-layers 8 and 9 and the methods for producing these sub-layers are such that these sub-layers 8 and 9 have different ductilities.
  • the first sub-layer 8 may be made of a more ductile material with a higher elastic modulus than the material of the second sub-layer 9.
  • the materials respectively constituting the sub-layers 8 and 9 of the superimposed groups 7 may advantageously be identical from one group to another.
  • the disk 2 may be made of carbon fiber composite.
  • the coating 4 may be made on an annular zone having an internal diameter of between one-third and one-half of the diameter of the anode and an outside diameter included equal to the diameter of the anode.
  • the intermediate underlayer 6 may have a thickness of between 3 microns and 20 microns. This intermediate underlayer 6 may have a modulus of elasticity and a transition temperature brittle / ductile higher than those of one of the underlays 8 and 9 or underlays 8 and 9.
  • the intermediate sublayer 6 will then act as a means of absorbing the mechanical stresses associated with the differences in thermal expansion between the substrate 2 and the coating 4, initially by elastically deforming and then cracking preferentially. .
  • the microstructure of this sub-layer is controlled according to the implementation parameters of the deposition technique and allows the cracking to be done according to a network of small cracks.
  • the intermediate underlayer 6 may be based on titanium nitride (TiN), boron nitride (BN) or silicon carbide (SiC).
  • the first sub-layer 8 is rhenium and the second sub-layer 9 is an alloy of tungsten and rhenium, comprising a percentage of rhenium of between three and ten, this alloy being more ductile than the rhenium.
  • the first sub-layer 8 may have a thickness of between 2 microns and 10 microns and the second sub-layer 9 may have a thickness of between 10 microns and 100 microns.
  • the number of superimposed groups 7 of sub-layers 8 and 9 can be between six and twenty-four.
  • the coating 4 can be made in the following manner.
  • the disk 2 is placed in the chamber of a deposition chamber, equipped so as to be able to make the sub-layers 6, 8 and 9 by high temperature vapor phase deposition (commonly called: HTCVD), by implementing techniques known to those skilled in the art.
  • HTCVD high temperature vapor phase deposition
  • the intermediate sublayer 6 is deposited.
  • the temperature of the chamber of the deposition chamber is brought to a low temperature T1 situated in a low temperature range, so that the substructure A, composed of the disk 2 and the intermediate underlayer 6, is at this low temperature T1 , for example at a low temperature below 100 ° C, in particular at room temperature.
  • the superimposed groups 7 of sub-layers 8 and 9 are then produced by performing, for each of the groups, the following steps.
  • the chamber of the deposition chamber is heated slowly and progressively (Phase P1) to a high temperature T2 situated in a high temperature range, such that this high temperature T2 of the substructure A is at a favorable value.
  • the high temperature T2 to reach the substructure A is located at about 1000 ° C. This heating operation can be spread over several hours, for example over 20 to 60 minutes.
  • the high temperature T2 is reached, it is proceeded to the deposition formation (Phase P2) of the first sub-layer 8, for example rhenium, on the intermediate sublayer 6.
  • This operation may take a few minutes, for example 1 to 20 minutes.
  • the temperature of the chamber of the deposition chamber is brought to a high temperature T3 such that the corresponding temperature T3 of the substructure B is at a value favorable to the deposition of the second sub-layer 9.
  • T3 is less than T2.
  • the deposition layer (Phase P3) of the second sub-layer 9 is carried out on the underlayer 8. This operation may take a few minutes, for example from 5 to 60 minutes. We obtain a substructure C.
  • the chamber of the deposition chamber is cooled slowly or gradually (Phase P4) to the low temperature T1 situated in the low temperature range, so that the newly obtained substructure C , comprising the disc 2, the intermediate underlayer 6 and the first group 7 of sub-layers 8 and 9, cool slowly and gradually until this low temperature T1.
  • This cooling operation may for example be spread over 0.5 to 2 hours.
  • the last sub-layer 9n, formed on the last sub-layer 8, constitutes the outer or surface material of the coating 5, this superficial layer 9n being capable of producing X-rays under the effect of an incident electron beam directed towards and bombarding locally the material constituting it.
  • the last sub-layer 9n, superficial may be tungsten or tungsten.
  • micro-cracks are particularly favorable for reducing the brittleness of the coating compared to whether it was monolithically made.
  • the presence of the intermediate sub-layer 6 ensures a good behavior over time of the stacks 7 subsequently deposited.
  • the anode 1 can advantageously be used in medical imaging scanners, because its rotation speed can be increased and its resistance is able to withstand an increased amount of energy from incident electrons reaching the 9n superficial sub-layer and accordingly produce an increased amount of X-rays.
  • the sub-layers 8 and 9 may be of other materials, for example selected from tantalum, zirconium, niobium, titanium, vanadium, hafnium, molybdenum, in alloys of these materials or in their nitrided or carburized form.
  • the underlayer 8 may be Hafnium (Hf) may be deposited at about 1050 ° C, and the underlayer 9 may be Niobium carbide may be deposited at about 1100 ° C.
  • the underlayer 8 may be made of zirconium nitride that can be deposited at about 1150 ° C.
  • the underlayer 9 may be made of tantalum that can be deposited at about 850 ° C.
  • the underlayer 8 may be tantalum / niobium alloy capable of being deposited at about 1000 ° C, and the underlayer 9 may be tantalum may be deposited at about 850 ° C.
  • the underlayer 8 may be of zirconium / niobium alloy capable of being deposited at about 1150 ° C.
  • the underlayer 9 may be of niobium carbide capable of being deposited at about 1100 ° C.
  • groups 7 different as to the materials respectively constituting their sub-layers 8 and 9 and their deposition conditions.

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

  • La présente invention concerne le domaine des dispositifs émetteurs de rayons X, utilisés notamment pour la réalisation d'images, et plus particulièrement utilisés dans les scanners d'imagerie médicale.
  • La production de rayons X est obtenue par un matériau réfractaire sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons dirigé vers et bombardant localement ce matériau.
  • Couramment, le matériau réfractaire se présente sous la forme d'une couche formée par un support en un autre matériau, l'ensemble étant appelé une anode. La production de rayons X présente une efficacité basse. Une grande part de l'énergie des électrons est transformée en chaleur dans l'anode. Pour limiter la charge thermique au point d'impact des électrons, on fait tourner l'anode à grande vitesse.
  • Actuellement, dans les scanners médicaux, les anodes rotatives les plus couramment utilisées comprennent un disque métallique qui porte une couche en un matériau apte à produire des rayons X, en général du tungstène, aménagée sur une portion annulaire de l'une de ses faces.
  • Du fait de leur poids, les vitesses de rotation de telles anodes sont plafonnées au maximum à 10 000 tours par minute. La température au point d'impact des électrons pouvant atteindre 2000°C, la température de l'anode, dans sa masse, s'établit généralement aux environs de 1300°C.
  • Pour augmenter la puissance du rayonnement X émis, il est proposé d'augmenter la vitesse de rotation de l'anode et de réduire son poids, il est proposé des anodes qui comprennent un disque constitué par un substrat en un matériau à base de graphite, en des composés de fibres de carbone ou en composites carbone-carbone.
  • Néanmoins, d'autres inconvénients apparaissent, notamment des problèmes de migration du carbone dans la couche apte à produire des rayons X. En particulier lorsque la couche apte à produire des rayons X est en tungstène, cette couche se transforme, au moins dans sa partie adjacente au disque, en un carbure de tungstène particulièrement fragile et cassant, générant des problèmes de délamination et de séparation de cette couche.
  • Parallèlement, la différence entre les coefficients de dilatation du substrat à base de graphite et de la couche apte à produire des rayons X cause l'apparition de larges fissures dans cette couche. Le substrat peut alors se trouver directement bombardé par le faisceau d'électrons, ce qui peut causer la détérioration complète de l'anode.
  • Pour limiter les inconvénients ci-dessus, différentes anodes sont proposées dans les documents suivants.
  • Le document US 5 352 489 propose d'interposer une couche intermédiaire de rhénium entre un substrat en graphite et une couche de tungstène apte à produire des rayons X.
  • Le document US 4 352 041 propose d'interposer, entre un substrat en graphite et une couche de tungstène apte à produire des rayons X, une première couche intermédiaire de rhénium, une seconde couche intermédiaire de rhénium dopée au tantale et une troisième couche intermédiaire de rhénium.
  • Le document US 5 099 506 propose d'interposer, entre un substrat en graphite et une couche de tungstène apte à produire des rayons X, une première couche intermédiaire de carbure de silicium et une seconde couche intermédiaire en nitrure de titane.
  • Le document US 4 132 917 propose d'interposer, entre un substrat en graphite et une couche apte à produire des rayons X, en un alliage de tungstène et de rhénium, une couche intermédiaire de carbure de molybdène ou d'un alliage à base de molybdène.
  • Le document US 5 875 228 propose d'interposer, entre un substrat en un composite carbone-carbone et une couche apte à produire des rayons X, en un alliage de tungstène et de rhénium, une couche intermédiaire de rhénium.
  • Le document US 6 430 264 propose un substrat en composé à base de carbone et une couche apte à produire des rayons X, formée directement sur le substrat, l'état de surface du substrat étant particulier.
  • Les documents EP 0 850 899 et US 2010/0040202 décrivent un substrat muni directement d'un revêtement multicouches, le document EP 0 850 899 proposant un aménagement de la forme de la surface du substrat pour améliorer la tenue du revêtement.
  • Néanmoins, il a pu être observé que notamment le problème de l'apparition de grandes fissures dans la couche apte à émettre des rayons X et également dans les couches intermédiaires, provoquant une détérioration définitive prématurée de l'anode, n'est pas vraiment résolu.
  • Par ailleurs, quelles que soient les solutions actuellement proposées, si l'on souhaite que les anodes ne se détériorent pas trop rapidement, la vitesse de rotation des anodes ne peut pas excéder 10 000 tours par minute et la puissance des rayons X produits est limitée.
  • C'est pourquoi, malgré les différentes solutions disponibles dans l'état de la technique, il existe toujours, notamment dans le domaine des scanners d'imagerie médicale dans lequel on souhaite réduire les durées d'exposition des patients et en même temps augmenter la netteté des images, un besoin de disposer d'anodes aptes à la fois à émettre des rayons X de puissances plus importantes, aptes à supporter les contraintes thermiques et mécaniques plus importantes qui en résultent, et, pour des raisons économiques, susceptibles de présenter des durées d'utilisation possibles nettement plus longues.
  • Dans un mode de réalisation, il est proposé une anode pour l'émission de rayons X, qui comprend un substrat et, sur une portion de surface du substrat, un revêtement.
  • Ce revêtement comprend une pluralité de groupes superposés ou empilés de sous-couches, chaque groupe comprenant au moins une première sous-couche et une deuxième sous-couche superposées ou empilées, au moins une sous-couche superficielle étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons, et comprend une sous-couche intermédiaire entre le substrat et le revêtement, cette sous-couche étant en un matériau différent des matériaux formant le substrat, la première sous-couche et la deuxième sous-couche.
  • Le substrat est en graphite ou un matériau à base de carbone ou en un matériau composite carbone-carbone, ladite première sous-couche est en rhénium et ladite deuxième sous-couche est en un alliage de tungstène et de rhénium, cet alliage comprenant un pourcentage de rhénium compris entre trois et dix, tandis que ladite sous-couche superficielle est à base de tungstène.
  • Le matériau constituant la première sous-couche peut être plus ductile que le matériau constituant la deuxième sous-couche.
  • Les matériaux constituant la première sous-couche et la deuxième sous-couche d'au moins certains desdits groupes peuvent présenter des ductilités différentes.
  • Les matériaux constituant la première sous-couche et la deuxième sous-couche d'au moins certains desdits groupes peuvent présenter des modules d'élasticité différents.
  • Le matériau constituant la première sous-couche peut posséder un module d'élasticité supérieur à celui du matériau constituant la deuxième sous-couche.
  • Les matériaux constituant respectivement les sous-couches des groupes superposés peuvent être identiques.
  • La sous-couche intermédiaire peut présenter une température de transition entre l'état fragile et l'état ductile plus élevée que celle d'au moins l'une desdites première et seconde couche dudit revêtement.
  • La sous-couche intermédiaire peut présenter un module d'élasticité supérieur à celui d'au moins l'une desdites première et seconde couche dudit revêtement.
  • La sous-couche intermédiaire peut présenter une épaisseur comprise entre 3 microns et 20 microns, la première sous-couche peut présenter une épaisseur comprise entre 2 microns et 10 microns et la deuxième sous-couche peut présenter une épaisseur comprise entre 10 microns et 100 microns, le nombre de groupes de première et seconde sous-couches pouvant être compris entre six et vingt-quatre.
  • La sous-couche intermédiaire peut être en un matériau choisi parmi ou à base de nitrure de titane (TiN), de nitrure de bore (B4C) ou de carbure de silicium (SiC).
  • Le substrat peut être en forme de disque rotatif, ledit revêtement pouvant être formé sur au moins une portion de surface annulaire d'une face de ce disque.
  • Il est également proposé un procédé de fabrication d'une anode pour l'émission de rayons X, cette anode comprenant un substrat et, sur une portion de surface du substrat, un revêtement comprenant une pluralité de groupes superposés ou empilés de sous-couches, chaque groupe comprenant au moins une première sous-couche et une deuxième sous-couche superposées ou empilées, au moins une sous-couche superficielle étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons, et comprenant une sous-couche intermédiaire entre le substrat et le revêtement, cette sous-couche intermédiaire étant en un matériau différent des matériaux formant le substrat, la première sous-couche et la deuxième sous-couche.
  • Le procédé comprend le dépôt d'une sous-couche intermédiaire sur la portion de surface du substrat, puis la fabrication desdits groupes de sous-couches, et la fabrication de chaque groupe de sous-couches comprend :
    • le réchauffement de la structure antérieurement réalisée, à partir d'une température basse située dans une plage basse de températures et jusqu'à une température située dans une plage haute de températures,
    • le dépôt d'une première sous-couche à une température haute située dans une plage haute de températures,
    • le dépôt d'une deuxième sous-couche à une température haute située dans une plage haute de températures et inférieure à la température de dépôt de la première sous-couche,
    • puis le refroidissement de la structure nouvellement réalisée jusqu'à une température basse située dans ladite plage basse de températures.
    • Le dépôt desdites sous-couches peut être réalisé par des dépôts en phase vapeur à haute température (HTCVD).
  • Des anodes pour l'émission de rayons X vont maintenant être décrites à titre d'exemples non limitatifs, illustrés par le dessin sur lequel :
    • la figure 1 représente une coupe d'une anode rotative selon l'invention, portant un revêtement ;
    • la figure 2 représente une coupe partielle agrandie d'un revêtement de l'anode de la figure 1 ;
    • et la figure 3 représente un graphique temps (t) / température (T°) d'un procédé de fabrication d'un revêtement de l'anode de la figure 1.
  • L'anode 1 représentée sur la figure 1 comprend un substrat constitué par un disque rotatif 2 qui présente un passage central traversant de montage 2a et qui présente une face frontale 3 qui présente une zone annulaire 3a, légèrement tronconique, située autour d'une zone centrale radiale 3b traversée par le passage 2a.
  • Sur la zone annulaire 3a de la face frontale 3 est réalisé un revêtement 4. Ce revêtement 4 peut s'étendre jusqu'au bord périphérique de la face frontale 3 et peut être prolongé sur au moins une zone 5a de la face périphérique 5 du disque 2.
  • Le revêtement 4 comprend, au moins dans sa partie frontale, un matériau apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons dirigé vers et bombardant localement ce matériau.
  • Comme illustré de façon agrandie sur la figure 2, le revêtement 4 comprend une sous-couche intermédiaire 6 formée sur la zone annulaire 3a et éventuellement sur la zone 5a, ainsi qu'une pluralité 7a de groupes 7 de sous-couches, superposés ou empilés les uns sur les autres, sur la sous-couche intermédiaire 6.
  • Chaque groupe 7 comprend une première sous-couche 8 et une deuxième sous-couche 9, superposées ou empilées.
  • Les matériaux choisis pour constituer les sous-couches 8 et 9 et les modes d'élaboration de ces sous-couches sont tels que ces sous-couches 8 et 9 présentent des ductilités différentes.
  • Avantageusement, la première sous-couche 8 peut être en un matériau plus ductile et de module élastique plus élevé, que le matériau de la deuxième sous-couche 9.
  • Par ductilité d'un matériau, il s'entend aptitude de celui-ci à se déformer plastiquement sans se rompre sous l'effet d'un effort de traction.
  • Par module élastique d'un matériau, il s'entend ratio entre contrainte exercée sur ce matériau et la déformation qui en résulte, dans la limite du comportement élastique de ce matériau.
  • Les matériaux constituant respectivement les sous-couches 8 et 9 des groupes superposés 7 peuvent avantageusement être identiques d'un groupe à l'autre.
  • Selon un exemple de réalisation, le disque 2 peut être en composite à fibre de carbone. Le revêtement 4 peut être réalisé sur une zone annulaire présentant un diamètre intérieur compris entre un tiers et un demi du diamètre de l'anode et un diamètre extérieur compris égal au diamètre de l'anode.
  • La sous-couche intermédiaire 6 peut présenter une épaisseur comprise entre 3 microns et 20 microns. Cette sous-couche intermédiaire 6 peut présenter un module d'élasticité et une température de transition fragile/ductile plus élevés que ceux de l'une des sous-couches 8 et 9 ou des sous-couches 8 et 9.
  • La sous-couche intermédiaire 6 va alors jouer le rôle d'un moyen d'absorption des contraintes mécaniques liées aux différences de dilatations thermiques entre le substrat 2 et le revêtement 4, dans un premier temps en se déformant élastiquement, puis en se fissurant préférentiellement. La microstructure de cette sous-couche est contrôlée selon les paramètres de mise en oeuvre de la technique de dépôt et permet que la fissuration se fasse selon un réseau de petites fissures.
  • La sous-couche intermédiaire 6 peut être à base de nitrure de titane (TiN), de nitrure de bore (BN) ou de carbure de silicium (SiC).
  • Dans chacun des groupes 7, la première sous-couche 8 est en rhénium et la deuxième sous-couche 9 est en un alliage de tungstène et de rhénium, comprenant un pourcentage de rhénium compris entre trois et dix, cet alliage étant plus ductile que le rhénium.
  • La première sous-couche 8 peut présenter une épaisseur comprise entre 2 microns et 10 microns et la deuxième sous-couche 9 peut présenter une épaisseur comprise entre 10 microns et 100 microns. Le nombre de groupes superposés 7 de sous-couches 8 et 9 peut être compris entre six et vingt-quatre.
  • Comme illustré sur le graphique de la figure 3, le revêtement 4 peut être réalisé de la manière suivante.
  • On place le disque 2 dans la chambre d'une enceinte de dépôt, équipée de façon à pouvoir réaliser les sous-couches 6, 8 et 9 par des dépôts en phase vapeur à haute température (couramment appelés : HTCVD), en mettant en oeuvre les techniques connues de l'homme du métier.
  • On procède au dépôt de la sous-couche intermédiaire 6.
  • On amène la température de la chambre de l'enceinte de dépôt à une température basse T1 située dans une plage basse de température, de telle sorte que la sous-structure A, composée du disque 2 et de la sous-couche intermédiaire 6, soit à cette température basse T1, par exemple à une température basse inférieure à 100°C, en particulier à la température ambiante.
  • On réalise ensuite les groupes superposés 7 de sous-couches 8 et 9 en effectuant, pour chacun des groupes, les étapes suivantes.
  • On chauffe lentement et progressivement (Phase P1) la chambre de l'enceinte de dépôt jusqu'à une température haute T2 située dans une plage haute de température, telle que cette température haute T2 de la sous-structure A se situe à une valeur favorable au dépôt de la première sous-couche 8. Par exemple, dans le cas d'une sous-couche 8 en rhénium à réaliser, la température haute T2 à atteindre de la sous-structure A est située aux environs de 1000°C. Cette opération de réchauffement peut s'étaler sur plusieurs heures, par exemple sur 20 à 60 minutes.
  • Puis, la température haute T2 étant atteinte, on procède à la formation par dépôt (Phase P2) de la première sous-couche 8 par exemple en rhénium, sur la sous-couche intermédiaire 6. Cette opération peut prendre quelques minutes, par exemple de 1 à 20 minutes. On obtient une sous-structure B.
  • Ensuite, immédiatement après, on amène la température de la chambre de l'enceinte de dépôt à une température haute T3 telle que la température correspondante T3 de la sous-structure B se situe à une valeur favorable au dépôt de la deuxième sous-couche 9. Par exemple, dans le cas d'une sous-couche 9 est en un alliage de tungstène-rhénium comme indiqué plus haut, la température correspondante T3 de la sous-structure B est située aux environs de 950°C. De façon générale, T3 est inférieure à T2.
  • Puis, on procède à la formation par dépôt (Phase P3) de la deuxième sous-couche 9 sur la sous-couche 8. Cette opération peut prendre quelques minutes, par exemple de 5 à 60 minutes. On obtient une sous-structure C.
  • Puis, on refroidit ou on laisse refroidir lentement et progressivement (Phase P4) la chambre de l'enceinte de dépôt jusqu'à la température basse T1 située dans la plage basse de température, de telle sorte que la sous-structure C nouvellement obtenue, comprenant le disque 2, la sous-couche intermédiaire 6 et le premier groupe 7 de sous-couches 8 et 9, se refroidissent lentement et progressivement jusqu'à cette température basse T1. Cette opération de refroidissement peut par exemple s'étaler sur 0,5 à 2 heures.
  • Ensuite, on répète les étapes ci-dessus (de cinq à vingt trois fois), de réchauffement de la sous-structure antérieure, de dépôts successifs des sous-couches 8 et 9 et de refroidissement de la sous-structure nouvelle ou complétée, de façon à réaliser successivement tous les groupes 7 superposés ou empilés de sous-couches 8 et 9.
  • La dernière sous-couche 9n, formée sur la dernière sous-couche 8, constitue le matériau extérieur ou superficiel du revêtement 5, cette couche superficielle 9n étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons dirigé vers et bombardant localement le matériau la constituant. La dernière sous-couche 9n, superficielle, peut être en tungstène ou à base de tungstène.
  • La combinaison d'une part de matériaux de caractéristiques différentes pour constituer les sous-couches 8 et 9 et d'autre part de refroidissements suivis de réchauffements de la structure en cours de fabrication (à des températures T2 et T3 parfaitement choisies), pour les opérations de réalisation de ces sous-couches 8 et 9, conduit ou peut conduire à la formation de micro-fissures qui peuvent être contrôlées. De telles micro-fissures sont particulièrement favorables à une réduction de la fragilité du revêtement 5 comparée à si il était réalisé de façon monolithique.
  • La présence de la sous-couche intermédiaire 6 assure une bonne tenue dans le temps des empilements 7 déposés par la suite.
  • C'est pourquoi, l'anode 1 peut avantageusement être utilisée dans les scanners d'imagerie médicale, car sa vitesse de rotation peut être accrue et sa résistance est en mesure de supporter une quantité accrue d'énergie issue d'électrons incidents atteignant la sous-couche superficielle 9n et en conséquence de produire une quantité accrue de rayons X.
  • Selon des variantes de réalisation, les sous-couches 8 et 9 peuvent être en d'autres matériaux, par exemple choisis parmi le tantale, le zirconium, le niobium, le titane, le vanadium, l'hafnium, le molybdène, en des alliages de ces matériaux ou sous leur forme nitrurée ou carburée.
  • Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en Hafnium (Hf) susceptible d'être déposée à environ 1050°C, et la sous couche 9 peut être en carbure de Niobium susceptible d'être déposée à environ 1100°C.
  • Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en nitrure de Zirconium susceptible d'être déposée à environ 1150°C, et la sous couche 9 peut être en tantale susceptible d'être déposée à environ 850°C.
  • Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en alliage tantale/niobium susceptible d'être déposée à environ 1000°C, et la sous couche 9 peut être en tantale susceptible d'être déposée à environ 850°C.
  • Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en alliage zirconium/niobium susceptible d'être déposée à environ 1150°C, et la sous couche 9 peut être en carbure de niobium susceptible d'être déposée à environ 1100°C.
  • Selon d'autres variantes de réalisation, il peut être proposé de réaliser des groupes 7 différents quant aux matériaux constituant respectivement leurs sous-couches 8 et 9 et quant à leurs conditions de dépôt.
  • La présente invention ne se limite pas aux exemples ci-dessus décrits. Bien d'autres variantes de réalisation sont possibles, sans sortir du cadre défini par les revendications annexées.

Claims (13)

  1. Anode pour l'émission de rayons X, comprenant un substrat (2) en graphite ou en un matériau à base de carbone ou en un matériau composite carbone-carbone et, sur une portion de surface du substrat, un revêtement (4) comprenant une pluralité de groupes (7) superposés ou empilés de sous-couches (8, 9), chaque groupe comprenant au moins une première sous-couche (8) en rhénium et une deuxième sous-couche (9) superposées ou empilées, au moins une sous-couche superficielle (9n) à base de tungstène étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons, caractérisé en une sous-couche intermédiaire (6) entre le substrat et le revêtement, cette sous-couche étant en un matériau différent des matériaux formant le substrat, la première sous-couche et la deuxième sous-couche, et en ladite deuxième sous-couche étant en un alliage de tungstène et de rhénium, cet alliage comprenant un pourcentage de rhénium compris entre trois et dix.
  2. Anode selon la revendication 1, dans laquelle les matériaux constituant la première sous-couche (8) et la deuxième sous-couche (9) d'au moins certains desdits groupes présentent des ductilités différentes.
  3. Anode selon la revendication 2, dans laquelle le matériau constituant la première sous-couche est plus ductile que le matériau constituant la deuxième sous-couche.
  4. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les matériaux constituant la première sous-couche (8) et la deuxième sous-couche (9) d'au moins certains desdits groupes présentent des modules d'élasticité différents.
  5. Anode selon la revendication 4, dans laquelle le matériau constituant la première sous-couche possède un module d'élasticité supérieur à celui du matériau constituant la deuxième sous-couche.
  6. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les matériaux constituant respectivement les sous-couches (8, 9) des groupes superposés (7) sont identiques.
  7. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la sous-couche intermédiaire présente une température de transition entre l'état fragile et l'état ductile plus élevée que celle d'au moins l'une desdites première et seconde couche dudit revêtement.
  8. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la sous-couche intermédiaire présente un module d'élasticité supérieur à celui d'au moins l'une desdites première et seconde couche dudit revêtement.
  9. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la sous-couche intermédiaire (6) présente une épaisseur comprise entre 3 microns et 20 microns, la première sous-couche (8) présente une épaisseur comprise entre 2 microns et 10 microns et la deuxième sous-couche (9) présente une épaisseur comprise entre 10 microns et 100 microns et dans laquelle le nombre de groupes (7) de première et seconde sous-couches (8, 9) est compris entre six et vingt-quatre.
  10. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la sous-couche intermédiaire est en un matériau choisi parmi ou é base de nitrure de titane (TiN), de nitrure de bore (B4C) ou de carbure de silicium (SiC).
  11. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant un substrat en forme de disque rotatif, ledit revêtement étant formé sur au moins une portion de surface annulaire d'une face de ce disque.
  12. Procédé de fabrication d'une anode pour l'émission de rayons X, cette anode comprenant un substrat (2) et, sur une portion de surface du substrat, un revêtement (4) comprenant une pluralité de groupes (7) superposés ou empilés de sous-couches (8, 9), chaque groupe comprenant au moins une première sous-couche (8) et une deuxième sous-couche (9) superposées ou empilées, au moins une sous-couche superficielle (9n) étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons, et comprenant une sous-couche intermédiaire (6) entre le substrat et le revêtement, cette sous-couche intermédiaire étant en un matériau différent des matériaux formant le substrat, la première sous-couche et la deuxième sous-couche, le procédé comprenant le dépôt d'une sous-couche intermédiaire (6) sur la portion de surface du substrat, puis la fabrication desdits groupes (7) de sous-couches, et dans lequel la fabrication de chaque groupe de sous-couches comprend :
    le réchauffement de la structure antérieurement réalisée, à partir d'une température basse située dans une plage basse de températures et jusqu'à une température située dans une plage haute de températures,
    le dépôt d'une première sous-couche (8) à une température haute (T2) située dans une plage haute de températures,
    le dépôt d'une deuxième sous-couche (9) à une température haute (T3) située dans une plage haute de températures et inférieure à la température de dépôt de la première sous-couche (8) (T3<T2),
    puis le refroidissement de la structure nouvellement réalisée jusqu'à une température basse située dans ladite plage basse de températures.
  13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le dépôt desdites sous-couches (6, 8, 9) est réalisé par des dépôts en phase vapeur à haute température (HTCVD).
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