EP2584262A1 - Procédé de traitement pyrolytique de résidus organiques et inorganiques en four à étages pour la récuperation de sous-produits valorisables - Google Patents

Procédé de traitement pyrolytique de résidus organiques et inorganiques en four à étages pour la récuperation de sous-produits valorisables Download PDF

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EP2584262A1
EP2584262A1 EP11186170.4A EP11186170A EP2584262A1 EP 2584262 A1 EP2584262 A1 EP 2584262A1 EP 11186170 A EP11186170 A EP 11186170A EP 2584262 A1 EP2584262 A1 EP 2584262A1
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EP
European Patent Office
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furnace
process according
combustion
pyrolysis
materials
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP11186170.4A
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German (de)
English (en)
Inventor
Paul-Dominique Oudenne
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
John Cockerill SA
Original Assignee
Cockerill Maintenance and Ingenierie SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Cockerill Maintenance and Ingenierie SA filed Critical Cockerill Maintenance and Ingenierie SA
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Priority to PCT/EP2012/070414 priority patent/WO2013057073A1/fr
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    • C10B49/00—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated
    • C10B49/02—Destructive distillation of solid carbonaceous materials by direct heating with heat-carrying agents including the partial combustion of the solid material to be treated with hot gases or vapours, e.g. hot gases obtained by partial combustion of the charge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • F23L7/00—Supplying non-combustible liquids or gases, other than air, to the fire, e.g. oxygen, steam
    • F23L7/002—Supplying water
    • F23L7/005—Evaporated water; Steam

Definitions

  • the present invention relates to a pyrolytic treatment method, in a multi-storey or multi-storey oven, incorporating an adequate control of the temperature profile both at the level of the treated product and at the level of the gas phase.
  • This method applies to direct pyrolysis where the reactor burners are in direct contact with the gases resulting from the process.
  • pyrolysis is a thermal process for converting solids and liquids into gaseous compounds and solid residues consisting of fixed carbon and mineral materials.
  • Direct pyrolysis means a process using an oven where burners are mounted directly on the furnace and produce a flame.
  • a typical stepped furnace comprises a series of circular soles, placed one above the other in a metal shell covered with refractory.
  • a vertical rotating shaft located along the axis of the furnace carries a series of arms provided with saddles which move the load in a spiral path through each sole.
  • the materials to be treated are loaded at the upper sole and grated through it through orifices to the sole immediately below and so on. After having gone through all the soles, the treated materials are discharged at the bottom of the oven.
  • the hot gases circulate in the furnace often counter-currently to heat the charge to its reaction temperature and produce the desired reaction.
  • the heat is provided by the combustion of the materials themselves in the feed or by auxiliary fuel. When the auxiliary fuel is required, the combustion is either directly induced by burners located at specific soles (direct cooking) or indirectly via a separate chamber (indirect cooking).
  • the direct pyrolysis process has a number of advantages over the indirect pyrolysis process.
  • the indirect process generally requires another type of furnace, the rotary kiln.
  • the presence of gaseous materials requires inert the entry and exit of the reactor, given the risk of explosion inherent.
  • the loss of energy is greater since it is necessary to heat the envelope with a gas indirectly.
  • the rewiring is less good and it is difficult to treat residues such as oils for example.
  • the direct pyrolysis process in a multi-stage furnace makes it possible to treat many residues such as sewage sludge or WWTP, industrial sludge, industrial residues composed of mixtures of organic and inorganic matter, etc. and has been applied industrially in many European countries (Germany, France, Switzerland, etc.).
  • Requirement WO 2010/142397 discloses a process for recovering metals from a stream rich in hydrocarbons and carbonaceous residues by means of a treatment section, comprising the steps of: directing the stream into a primary treatment, carried out in one or more steps, wherein the flux is treated in the presence of a fluxing agent in a suitable apparatus at a temperature between 80 and 180 ° C, preferably between 100 and 160 ° C and subjected to liquid / solid separation to obtain a clarified product consisting essentially of liquids and a cake (oil cake), optionally subjecting the separated cake to drying, in order to remove from the cake the hydrocarbon component whose boiling point is below a temperature of between 300 and 350 ° C, to send the cake, optionally dried, to a secondary heat treatment comprising: "Flameless" pyrolysis of the cake carried out between 400 and 800 ° C., preferably between 500 and 670 ° C., an oxidation of the pyrolysis residue carried out in an oxidizing environment and
  • Requirement WO 2010/55489 discloses a method and an installation for treating materials containing a mixture of plastics and metallic materials, such as used electronic boards.
  • the method comprises the following steps: grinding the materials to be treated; pyrolysis of crushed materials; a first magnetic separation carried out on the materials having undergone pyrolysis, providing on the one hand a ferrous metal fraction and on the other hand non-ferrous residues; a second magnetic separation carried out on the non-ferrous residues, providing on the one hand a non-ferrous metal fraction and on the other hand non-magnetic residues.
  • Requirement EP 843 142 discloses an improved apparatus and method for effectively treating materials, for example incinerating waste, particularly dewatered sludge, in a multi-stage furnace by injecting high speed oxygen streams into the furnace heating or drying zone to increase the mixing of the turbulent gas phase, to facilitate the total combustion of carbon monoxide and hydrocarbons in the gas phase, in order to obtain lower emissions, to increase the convection over the sludge in the course of drying in order to increase the drying speed and to ignite sludge during drying, in order to further increase their drying rate.
  • the facility and process provide an increase in sludge flow and a reduction in carbon monoxide, nitrogen oxides and hydrocarbon emissions.
  • Requirement EP 2,083,954 discloses a waste treatment process containing precious metals, comprising the following successive steps: contacting the waste with a molten lead composition; skimming of the mixture obtained and refining of the skimmed mixture by electrolysis so as to recover the precious metals.
  • the patent US 4,261,268 discloses a method and an installation for treating waste in a countercurrent furnace in which the materials are introduced at one end of the furnace and discharged at the other end. Air is introduced simultaneously into the furnace and the combustion gases flow countercurrently with respect to the treatment of the materials and escape to a first end of the furnace.
  • the furnace has a natural tendency to form treatment zones comprising sequentially, starting from the first end of the furnace, a drying zone, a carbonization and combustion zone of the volatile materials, a fixed carbon combustion zone and a zone Ash cooling.
  • the method includes the steps of purging the secondary exhaust gases from the furnace medium, substantially between the fixed carbon combustion zone and the carbonization and combustion zone of the volatiles. According to one embodiment of the invention, the secondary exhaust gases undergo a heat exchange with the air which is added to the oven.
  • the patent US 4,046,086 discloses a similar method and plant for the treatment of waste containing alkali metals.
  • the maximum temperature in the furnace is maintained at about 1400 ° F (760 ° C), directly near the surface of the bed of material to be treated.
  • the patent US 4,118,220 discloses a process for treating materials containing heavy metals and carbonaceous materials, comprising the steps of continuously introducing waste to be treated by entering a first furnace while simultaneously adding air to the furnace, heating the waste in the oven until they are in a state of carbonization and from there unloading of the furnace materials and passage of them in a secondary treatment apparatus, while simultaneously discharging the exhaust gas from the oven, recovering and removing, by chemical leaching, heavy metals from the waste in the secondary treatment apparatus, then passing the remainder of the waste to a second furnace to burn the remaining carbonaceous material in the waste and separately discharging the ashes and exhaust gases from the second furnace.
  • the present invention aims to overcome the problems of the state of the art.
  • the invention aims to reprocess or recycle complex residues or waste containing organic materials such as oils to recover solids, including minerals such as precious metals or rare earths.
  • the invention also aims to control the temperature of the furnace process stages.
  • the invention also aims to limit the crystallographic transformations of the material to be reprocessed and the formation of sintered materials, bottom ash.
  • the present invention relates to a process for the reprocessing, recycling or separation of materials or wastes in a direct pyrolysis stage furnace, referred to as a "flameless" pyrolysis process, in which the materials are respectively introduced and discharged at a temperature of first end and a second end of the furnace, said furnace comprising sequentially, starting from the first end, a drying zone, a pyrolytic gasification zone leading to the formation of a gaseous phase comprising volatile matter and a solid phase comprising fixed carbon and mineral materials, and optionally a fixed carbon combustion zone in excess of air, the heat of combustion of the charge being obtained by direct injection of air and auxiliary fuel into the furnace, characterized in that that low pressure water vapor is controlledly injected into at least one area of the oven so as to obtain a precise and uniform temperature profile as in the gas phase than in the solid phase.
  • Another aspect of the present invention relates to a multi-storey or multistage furnace for carrying out the method described above, comprising a series of soles or circular baking trays, arranged one above the other in a refractory-lined steel casing and a vertical rotating shaft arranged along the axis of the oven and carrying arms provided with saddles, which brew the load and move it through each hearth in a spiral path, the product to be treated being deposited at an upper sole and rasped to pass through it by orifices opening on the bottom immediately below, and so to following down the installation where the treated product is discharged, hot combustion gases circulating in the furnace to heat the charge to its reaction temperature and produce the desired reaction, in particular advanced drying, direct pyrolytic gasification and optionally a fixed carbon combustion, the combustion heat being produced by the combustion either of the constituents of the charge itself, or of carbons an auxiliary burner burned in burners located at one or more specific soles, said stepped furnace being characterized in that it further comprises low pressure steam injection nozzles located at
  • the invention relates to a method of heat treatment by direct pyrolysis, " flameless pyrolysis " , multi- stage furnace, more specifically, residues, waste or materials containing inorganic materials and organic materials. This process requires precise control of the temperature at both the gaseous phase and the solid phase.
  • the "flameless" pyrolysis makes it possible, by a controlled and staged injection of low pressure steam into the stage reactor, to control accurate and uniform way the temperature profile in the solid product and in the gas phase. Steam injection prevents volatiles from igniting, flame spread and uncontrolled increase in temperature.
  • the injected, dry or saturated water vapor pressure will advantageously be between 1 and 5 bar.
  • the water vapor will also be injected into one or more soles of the reactor depending on the desired result.
  • the steam is preferably injected into the hearth where the transition zone exists between the end of the pyrolysis and the beginning of the combustion of the fixed carbon.
  • the "flameless" direct pyrolysis method can be applied generally in countercurrent operation, i.e. the flue gases are extracted at the top of the reactor and the product solid is extracted at the bottom of the reactor.
  • the process can also be applied in co-current mode of operation in the reactor. In this specific case, the fumes and solids are both extracted at the bottom of the reactor.
  • the process of the invention efficiently processes products rich in hydrocarbons or generating a great deal of combustible volatiles during direct pyrolysis.
  • This process can be applied to both hydrocarbon-rich sludges and residues and contaminated soils, electronic waste (“electronic scrap ”) or minerals contaminated with hydrocarbons or other volatile matter.
  • This process makes it possible to work over very wide temperature ranges, ranging from 150 ° C. to over 1000 ° C. and with very reducing gas phase atmospheres.
  • the mode of arrangement of the burners, their adjustment and the arrangement of steam introduction nozzles allow an optimization of the pyrolysis "without flame" in the heart of the reactor with multiple soles.
  • the purpose of the treatment is to release metals and glass fibers from their epoxy matrix.
  • the process consists of "flameless” pyrolysis at low temperatures.
  • Table 1 gives a comparison between "flameless” pyrolysis and conventional pyrolysis. It can be seen that the method according to the invention makes it possible to prevent the temperature from running over time.
  • the purpose of the treatment is to liberate the metals (eg tungsten oxides) and again to control the temperature of the gas phase to avoid raising the temperature of the solid phase uncontrollably.
  • the temperature rises with the release of volatile matter.
  • the fixed carbon is encapsulated by coating with the volatile materials. This method poses cooling problems.
  • Example 3 Sludge treatment by pyrolysis and fixed carbon combustion (Table 3)
  • a steam at a pressure of 2.5 bar is injected into the hearth 3. This vapor expands completely as soon as it enters the reactor.
  • "Flameless" pyrolysis makes it possible to control the temperature of the gaseous phase (Tfg) in the transition zone, that is to say at the level of the hearth 3 in the present case (see Table 3 in grayed), between pyrolysis and burning of fixed carbon. The temperature of the raked solid product is not measured here.
  • the injection of steam makes it possible to reduce the temperature of 100-150 ° C in the feedstock and thus to minimize the risks of sintering (formation of bottom ash) in the gaseous phase, as illustrated by the example below.

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Abstract

La présente invention se rapporte à un procédé pour le retraitement, le recyclage ou la séparation de matières ou déchets dans un four à étages par pyrolyse directe, appelé procédé de pyrolyse « sans flamme », caractérisé en ce que de la vapeur d'eau à basse pression est injectée de manière contrôlée dans au moins une zone du four étagé de manière à obtenir un profil de température précis et uniforme tant dans la phase gazeuse que dans la phase solide.

Description

    Objet de l'invention
  • La présente invention concerne un procédé de traitement pyrolytique, en four à étages ou four à soles multiples, intégrant un contrôle adéquat du profil de température tant au niveau du produit traité qu'au niveau de la phase gazeuse. Ce procédé s'applique à une pyrolyse directe où les brûleurs du réacteur sont en contact direct avec les gaz résultant du procédé.
    • Etat de la technique
  • Il est connu que la pyrolyse est un procédé thermique de transformation de matières solides et liquides en composés gazeux et en résidus solides constitués de carbone fixe et de matières minérales.
  • On entend par pyrolyse directe un procédé utilisant un four où des brûleurs sont montés directement sur le four et produisent une flamme.
  • Un four étagé typique comprend une série de soles circulaires, placées les unes au-dessus des autres dans une enveloppe métallique couverte de réfractaire. Un arbre rotatif vertical situé selon l'axe du four porte une série de bras munis de râbles qui déplacent la charge selon un chemin en spirale au travers de chaque sole. Les matières à traiter sont chargées au niveau de la sole supérieure et râblées au travers de celle-ci au travers d'orifices vers la sole immédiatement inférieure et ainsi de suite. Après avoir parcouru toutes les soles, les matières traitées sont déchargées au bas du four. Les gaz chauds circulent dans le four souvent à contre-courant pour chauffer la charge à sa température de réaction et produire la réaction désirée. La chaleur est fournie par la combustion des matières elles-mêmes dans la charge ou par du combustible auxiliaire. Quand le combustible auxiliaire est requis, la combustion est soit induite directement par des brûleurs situés au niveau de soles spécifiques (cuisson directe) ou indirectement via une chambre séparée (cuisson indirecte).
  • La Demanderesse a développé depuis de nombreuses années un procédé de pyrolyse directe en four multi-étagé, suivie d'une combustion éventuelle de carbone fixe. Dans ce contexte, le traitement thermique étagé requiert d'adapter le four à étages conventionnel qui doit présenter :
    • une zone de séchage des matières à traiter ;
    • une zone de chauffe et gazéification pyrolytique des matières volatiles, dans une atmosphère pauvre en oxygène. Après l'étape de pyrolyse, les produits ne contiennent plus que des matières minérales et du carbone fixe ;
    • une zone de combustion du carbone fixe en présence d'excès d'air.
  • Le procédé de pyrolyse directe présente un certain nombre d'avantages sur le procédé de pyrolyse indirecte. D'abord, alors que le procédé direct se fait en four à étages, le procédé indirect nécessite généralement un autre type de four, le four rotatif. Dans celui-ci, la présence de matières gazeuses nécessite de rendre inerte l'entrée et la sortie du réacteur, vu le risque d'explosion inhérent. De plus, la perte d'énergie est plus importante puisqu'il faut chauffer l'enveloppe avec un gaz de manière indirecte. Enfin, le râblage est moins bon et il est difficile de traiter des résidus tels que des huiles par exemple.
  • Le procédé de pyrolyse directe en four à étages permet de traiter de nombreux résidus tels que des boues de station d'épuration ou STEP, des boues industrielles, des résidus industriels composés de mélanges de matières organiques et minérales, etc. et a été appliqué industriellement dans de nombreux pays européens (Allemagne, France, Suisse, etc.).
  • En pyrolyse conventionnelle, les matières volatiles combustibles générées par le procédé viennent en contact avec la flamme des brûleurs. La présence d'oxygène résiduel provoque alors une propagation de la flamme (flammes fugaces) et une réaction en chaîne. On peut se heurter à des températures incontrôlées au niveau de la phase gazeuse et au niveau du produit traité, avec comme conséquence des problèmes de fusion partielle ou de frittage du produit râblé, par exemple sous forme de mâchefers, nécessitant l'arrêt de l'installation ou carrément l'abandon de la pyrolyse pour le traitement de certains produits.
  • Le procédé conventionnel de pyrolyse a fait l'objet de nombreuses publications en Europe ainsi qu'aux Etats-Unis.
  • La demande WO 2010/142397 divulgue un procédé pour récupérer des métaux à partir d'un flux riche en hydrocarbones et résidus carbonés au moyen d'une section de traitement, comprenant les étapes suivantes : envoyer le courant dans un traitement primaire, effectué en une ou plusieurs étapes, dans lequel le flux est traité en présence d'un agent fluxant dans un appareil adéquat à une température comprise entre 80 et 180°C, de préférence entre 100 et 160°C et soumis à une séparation liquide/solide pour obtenir une produit clarifié consistant essentiellement en des liquides et un gâteau (gâteau d'huile), éventuellement soumettre le gâteau séparé au séchage, en vue d'enlever du gâteau la composante hydrocarbonée dont le point d'ébullition est inférieur à une température comprise entre 300 et 350°C, envoyer le gâteau, éventuellement séché, vers un traitement thermique secondaire comprenant : une pyrolyse « sans flamme » du gâteau réalisée entre 400 et 800°C, de préférence entre 500 et 670°C, une oxydation du résidu de pyrolyse réalisée dans un environnement oxydant et à des températures comprises entre 400 et 800°C, de préférence entre 500 et 700°C.
  • La demande WO 2010/55489 divulgue un procédé et une installation pour le traitement de matériaux contenant un mélange de matières plastiques et de matières métalliques, tels que des cartes électroniques usagées. Le procédé comprend les étapes suivantes : le broyage des matériaux à traiter ; la pyrolyse des matériaux broyés ; une première séparation magnétique effectuée sur les matériaux ayant subi la pyrolyse, fournissant d'une part une fraction métallique ferreuse et d'autre part des résidus non-ferreux ; une deuxième séparation magnétique effectuée sur les résidus non-ferreux, fournissant d'une part une fraction métallique non-ferreuse et d'autre part des résidus non-magnétiques.
  • La demande EP 843 142 divulgue un appareil amélioré et une méthode pour traiter efficacement des matières, par exemple incinérer des déchets, en particulier des boues déshydratées, dans un four à étages en injectant des jets d'oxygène à haute vitesse dans la zone de chauffe ou de séchage du four pour augmenter le mélange de la phase gazeuse turbulente, pour faciliter la combustion totale du monoxyde de carbone et des hydrocarbones dans la phase gazeuse, en vue d'obtenir des émissions plus faibles, pour augmenter la convexion au-dessus des boues en cours de séchage en vue d'augmenter la vitesse de séchage et pour enflammer les boues en cours de séchage, en vue d'encore augmenter leur taux de séchage. L'installation et le procédé procurent une augmentation du débit des boues et une réduction du monoxyde de carbone, des oxydes d'azote et des émissions hydrocarbonées.
  • La demande EP 2 083 954 divulgue un procédé de traitement de déchets contenant des métaux précieux, comprenant les étapes successives suivantes : mise en contact des déchets avec une composition à base de plomb fondu ; écumage du mélange obtenu et raffinage du mélange écumé par électrolyse de manière à récupérer les métaux précieux.
  • Le brevet US 4,261,268 divulgue un procédé et une installation pour le traitement de déchets dans un four à contre-courant dans lequel les matières sont introduites à une extrémité du four et déchargées à l'autre extrémité. De l'air est introduit simultanément dans le four et les gaz de combustion s'écoulent à contre-courant par rapport au traitement des matières et s'échappent à une première extrémité du four. Le four a une tendance naturelle à former des zones de traitement comprenant séquentiellement, en partant de la première extrémité du four, une zone de séchage, une zone de carbonisation et de combustion des matières volatiles, une zone de combustion du carbone fixe et une zone de refroidissement des cendres. Le procédé comprend les étapes de purge des gaz d'échappement secondaires à partir du milieu du four, substantiellement entre la zone de combustion du carbone fixe et la zone de carbonisation et de combustion des matières volatiles. Selon une forme d'exécution de l'invention, les gaz d'échappement secondaires subissent un échange thermique avec l'air qui est ajouté au four.
  • Le brevet US 4,046,086 divulgue un procédé et une installation similaires pour le traitement de déchets contenant des métaux alcalins. La température maximale dans le four est maintenue sous 1400°F (760°C) environ, directement à proximité de la surface du lit de matières à traiter.
  • Le brevet US 4,118,220 divulgue un procédé de traitement de matières contenant des métaux lourds et des matières carbonées, comprenant les étapes d'introduction continue de déchets à traiter par une entrée dans un premier four tout en ajoutant simultanément de l'air au four, de chauffage des déchets dans le four jusqu'à ce qu'ils soient dans un état de carbonisation et de là de déchargement des matières du four et de passage de celles-ci dans un appareil secondaire de traitement, tout en déchargeant simultanément les gaz d'échappement du four, de récupération et d'enlèvement, par lessivage chimique, des métaux lourds des déchets dans l'appareil secondaire de traitement, ensuite de passage du reste des déchets vers un second four pour brûler les matières carbonées restantes dans les déchets et de décharge séparée des cendres et des gaz d'échappement à partir du second four.
    • Buts de l'invention
  • La présente invention vise à s'affranchir des problèmes de l'état de la technique.
  • En particulier, l'invention vise à retraiter ou recycler des résidus ou déchets complexes, contenant des matières organiques telles que des huiles pour en récupérer des matières solides, notamment des matières minérales telles que des métaux précieux ou des terres rares.
  • L'invention a également comme but de contrôler la température du procédé en four à étages.
  • L'invention a également comme but de limiter les transformations cristallographiques de la matière à retraiter et la formation de matières frittées, de mâchefers.
    • Principaux éléments caractéristiques de l'invention
  • La présente invention se rapporte à un procédé pour le retraitement, le recyclage ou la séparation de matières ou déchets dans un four à étages par pyrolyse directe, appelé procédé de pyrolyse « sans flamme », dans lequel les matières sont respectivement introduites et déchargées à une première extrémité et une seconde extrémité du four, ledit four comprenant séquentiellement, en partant de la première extrémité, une zone de séchage, une zone de gazéification pyrolytique conduisant à la formation d'une phase gazeuse comprenant des matières volatiles et d'une phase solide comprenant du carbone fixe et des matières minérales, et optionnellement une zone de combustion du carbone fixe en excès d'air, la chaleur de combustion de la charge étant obtenue par injection directe d'air et de combustible auxiliaire dans le four, caractérisé en ce que de la vapeur d'eau à basse pression est injectée de manière contrôlée dans au moins une zone du four étagé de manière à obtenir un profil de température précis et uniforme tant dans la phase gazeuse que dans la phase solide.
  • Selon des modes particuliers ou préférés de l'invention, le procédé comporte en outre une ou une combinaison appropriée d'au moins deux des caractéristiques suivantes :
    • la pression de vapeur d'eau injectée est comprise entre 1 et 5 bars ;
    • la vapeur d'eau injectée est de la vapeur sèche ;
    • la vapeur d'eau injectée est de la vapeur saturante ;
    • dans le cas d'une pyrolyse suivie d'une combustion de carbone fixe, la vapeur d'eau est injectée à la transition entre la zone de gazéification pyrolytique et la zone de combustion du carbone fixe ;
    • la gazéification pyrolytique est effectuée en atmosphère réductrice ;
    • le domaine de température couvert s'étend entre 150 et 1050°C ;
    • la température maximale dans le four est réduite d'au moins 100°C par rapport à la situation où on utilise le même procédé, mais sans injection de vapeur d'eau ;
    • les déchets à recycler sont des circuits électroniques usagés ;
    • les déchets à recycler sont des boues contenant des hydrocarbures et/ou des métaux ;
    • les déchets à recycler sont des minéraux contaminés par des hydrocarbures et autres matières volatiles ;
    • les gaz de combustion et les fumées s'écoulent à contre-courant par rapport au sens de traitement des matières ;
    • les gaz de combustion et les fumées sont extraits au niveau de la partie supérieure du four et les matières retraitées sont extraites au niveau de la partie inférieure du four ;
    • les gaz de combustion et les fumées s'écoulent à co-courant par rapport au sens de traitement des matières ;
    • les gaz de combustion et les fumées, ainsi que les matières retraitées, sont extraits au niveau de la partie inférieure du four, la pyrolyse étant réalisée entre 150 et 500°C.
  • Un autre aspect de la présente invention concerne un four à étages ou à soles multiples, pour la mise en oeuvre du procédé décrit ci-dessus, comprenant une série de soles ou plaques de cuisson circulaires, disposées les unes au-dessus des autres dans une enveloppe d'acier tapissée de réfractaire ainsi qu'un arbre rotatif vertical disposé selon l'axe du four et portant des bras munis de râbles, qui brassent la charge et la déplacent à travers chaque sole selon un chemin en spirale, le produit à traiter étant déposé au niveau d'une sole supérieure et râblée pour passer à travers celle-ci par des orifices débouchant sur la sole immédiatement inférieure, et ainsi de suite vers le bas de l'installation où le produit traité est déchargé, des gaz chauds de combustion circulant dans le four pour chauffer la charge à sa température de réaction et produire la réaction désirée, en particulier un séchage poussé, une gazéification pyrolytique directe et optionnellement une combustion du carbone fixe, la chaleur de combustion étant produite par la combustion soit des constituants de la charge elle-même, soit de carburant auxiliaire brûlé dans des brûleurs situés au niveau d'une ou plusieurs soles spécifiques, ledit four à étages étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre des buses d'injection de vapeur d'eau à basse pression situées au niveau d'une ou plusieurs soles spécifiques.
    • Description de formes d'exécution préférées de l'invention
  • L'invention se rapporte à un procédé de traitement thermique par pyrolyse directe, « sans flamme » (flameless pyrolysis), en four à étages, plus spécifiquement, de résidus, déchets ou matériaux contenant des matières minérales et des matières organiques. Ce procédé nécessite un contrôle précis de la température tant au niveau de la phase gazeuse que de la phase solide.
  • Selon l'invention, la pyrolyse « sans flamme » permet, par une injection contrôlée et étagée de vapeur à basse pression dans le réacteur à étages, de contrôler de façon précise et uniforme le profil de température dans le produit solide et dans la phase gazeuse. L'injection de vapeur empêche l'enflammement des matières volatiles, la propagation de la flamme et l'augmentation incontrôlée de température.
  • La pression de vapeur d'eau injectée, sèche ou saturante, sera avantageusement comprise entre 1 et 5 bars. La vapeur d'eau sera aussi injectée à une ou plusieurs soles du réacteur en fonction du résultat souhaité. Dans le cas de la gazéification pyrolytique suivie de la combustion du carbone fixe, la vapeur est injectée de préférence à la sole où se trouve la zone de transition entre la fin de la pyrolyse et le début de la combustion du carbone fixe.
  • Selon la présente invention, le procédé de pyrolyse directe « sans flamme » peut être appliqué généralement en mode de fonctionnement à contre-courant, c'est-à-dire que les fumées sont extraites au niveau de la partie supérieure du réacteur et le produit solide est extrait au niveau de la partie inférieure du réacteur. Cependant, pour des applications de pyrolyse directe à base température (typiquement entre 150 et 400°C), le procédé peut être également appliqué en mode de fonctionnement à co-courant dans le réacteur. Dans ce cas spécifique, les fumées et les produits solides sont tous deux extraits au niveau de la partie basse du réacteur.
  • Le procédé de l'invention permet de traiter de manière efficace des produits riches en hydrocarbures ou générant énormément de matières volatiles combustibles au cours de la pyrolyse directe.
  • Ce procédé peut s'appliquer avantageusement tant à des boues et résidus riches en hydrocarbures qu'à des sols contaminés, des déchets électroniques («electronic scrap ») ou des minéraux contaminés par des hydrocarbures ou d'autres matières volatiles.
  • Ce procédé permet de travailler sur des gammes de températures très étendues, allant de 150°C à plus de 1000°C et avec des atmosphères en phase gazeuse très réductrices.
  • Le mode de disposition des brûleurs, leur réglage ainsi que la disposition de buses d'introduction de vapeur permettent une optimisation de la pyrolyse « sans flamme » au coeur du réacteur à soles multiples.
  • Les profils de température obtenus en appliquant la pyrolyse « sans flamme » par rapport à la pyrolyse conventionnelle directe démontrent de façon claire le bien-fondé de la présente invention et son application à une multitude de résidus et sous-produits en vue de leur valorisation.
    • Exemple 1 : mélange de métaux, de fibres de verre et de résines époxy (Tableau 1)
  • Le but du traitement est de libérer les métaux et les fibres de verre de leur matrice époxy. Le procédé consiste en une pyrolyse « sans flamme » à basse température. Le tableau 1 donne une comparaison entre la pyrolyse « sans flamme » et la pyrolyse conventionnelle. On voit que le procédé selon l'invention permet d'éviter l'emballement de la température au cours du temps.
  • L'excès d'air (ou lambda) exprime la quantité d'air en excès par rapport à la quantité d'air minimum nécessaire à une combustion complète (ou stoechiométrique). On travaille ici en atmosphère réductrice, donc avec défaut d'air (lambda < 1).
  • En dehors de la pyrolyse « sans flamme », il n'est pas possible de contrôler la température de la phase gazeuse et en corollaire celle de la phase solide, ce qui engendre du frittage et de la fusion dans la phase solide.
    • Exemple 2 : traitement de métaux mélangés à des huiles et de l'eau (Tableau 2)
  • Le but du traitement est de libérer les métaux (par exemple des oxydes de tungstène) et à nouveau de contrôler la température de la phase gazeuse pour éviter d'élever la température de la phase solide de façon incontrôlée. Dans la méthode conventionnelle par oxydation, la température s'emballe avec le dégagement de matières volatiles. Le carbone fixe est encapsulé via enrobage par les matières volatiles. Cette méthode pose des problèmes de refroidissement.
  • La pyrolyse « sans flamme » permet de contrôler de manière précise la température de la phase gazeuse et de la phase solide.
    • Exemple 3 : traitement de boues par pyrolyse et combustion du carbone fixe (Tableau 3)
  • Dans un four à 6 soles par exemple, une vapeur à une pression de 2,5 bar est injectée dans la sole 3. Cette vapeur se détend complètement dès son entrée dans le réacteur. La pyrolyse « sans flamme » permet de contrôler la température de la phase gazeuse (Tfg) dans la zone de transition, c'est-à-dire au niveau de la sole 3 dans le cas présent (voir tableau 3 en grisé), entre la pyrolyse et la combustion du carbone fixe. On ne mesure pas ici la température du produit solide râblé. L'injection de vapeur permet de diminuer la température de 100-150°C dans la charge et de minimiser ainsi les risques de frittage (formation de mâchefers) dans la phase gazeuse comme l'illustre l'exemple ci-après. Tableau 1
    Temps (min) Température (°C) Lambda
    0 552 0, 87
    17 741 0, 97
    35 732 0,73
    50 713 0,73
    Pyrolyse conventionnelle
    Temps (min) Température (°C) Lambda
    0 643 0,72
    10 547 0,75
    20 576 0,77
    30 542 0,74
    40 514 0,71
    Pyrolyse « sans flamme » (invention)
    Tableau 2
    Temps (min) Température (°C) Lambda
    0 559 0, 67
    15 542 0, 69
    30 637 0,75
    60 713 0,74
    90 737 0, 61
    Pyrolyse conventionnelle
    Temps (min) Température (°C) Lambda
    0 670 0,54
    30 559 0,77
    45 587 0,77
    60 594 0,74
    90 581 0,74
    Pyrolyse « sans flamme » (invention)
    Tableau 3
    Temps (h) Tfg sole 1 Tfg sole 2 Tfg sole 3 Tfg sole 4 Tfg sole 5 Tfg sole 6
    (°C° (°C) (°C) (°C) (°C) (°C)
    Pyrolyse conventionnelle
    0 589 845 978 692 609 486
    0,5 588 859 961 690 611 463
    1 639 887 1014 706 623 513
    Pyrolyse « sans flamme » (invention)
    1,5 655 862 959 704 620 524
    2 675 864 910 694 618 524
    2,5 701 828 901 689 611 518
    3 709 811 878 688 609 514
    3,5 719 798 907 693 611 518
    4 728 790 899 697 614 524
    4,5 735 799 871 692 611 528
    5 738 805 901 698 617 530
    5,5 745 807 887 696 613 532
    6 743 813 880 681 614 529
    6,5 760 805 867 684 612 530

Claims (16)

  1. Procédé pour le retraitement, le recyclage ou la séparation de matières ou déchets dans un four à étages par pyrolyse directe, appelé procédé de pyrolyse « sans flamme », dans lequel les matières sont respectivement introduites et déchargées à une première extrémité et une seconde extrémité du four, ledit four comprenant séquentiellement, en partant de la première extrémité, une zone de séchage, une zone de gazéification pyrolytique conduisant à la formation d'une phase gazeuse comprenant des matières volatiles et d'une phase solide comprenant du carbone fixe et des matières minérales, et optionnellement une zone de combustion du carbone fixe en excès d'air, la chaleur de combustion de la charge étant obtenue par injection directe d'air et de combustible auxiliaire dans le four, caractérisé en ce que de la vapeur d'eau à basse pression est injectée de manière contrôlée dans au moins une zone du four étagé de manière à obtenir un profil de température précis et uniforme tant dans la phase gazeuse que dans la phase solide.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression de vapeur d'eau injectée est comprise entre 1 et 5 bars.
  3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vapeur d'eau injectée est de la vapeur sèche.
  4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vapeur d'eau injectée est de la vapeur saturante.
  5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans le cas d'une pyrolyse suivie d'une combustion de carbone fixe, la vapeur d'eau est injectée à la transition entre la zone de gazéification pyrolytique et la zone de combustion du carbone fixe.
  6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la gazéification pyrolytique est effectuée en atmosphère réductrice.
  7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le domaine de température couvert s'étend entre 150 et 1050°C.
  8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température maximale dans le four est réduite d'au moins 100°C par rapport à la situation où on utilise le même procédé, mais sans injection de vapeur d'eau.
  9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les déchets à recycler sont des circuits électroniques usagés.
  10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les déchets à recycler sont des boues contenant des hydrocarbures et/ou des métaux.
  11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les déchets à recycler sont des minéraux contaminés par des hydrocarbures et autres matières volatiles.
  12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les gaz de combustion et les fumées s'écoulent à contre-courant par rapport au sens de traitement des matières.
  13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que les gaz de combustion et les fumées sont extraits au niveau de la partie supérieure du four et en ce que les matières retraitées sont extraites au niveau de la partie inférieure du four.
  14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les gaz de combustion et les fumées s'écoulent à co-courant par rapport au sens de traitement des matières.
  15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que les gaz de combustion et les fumées, ainsi que les matières retraitées, sont extraits au niveau de la partie inférieure du four, la pyrolyse étant réalisée entre 150 et 500°C.
  16. Four à étages ou à soles multiples, pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une série de soles ou plaques de cuisson circulaires, disposées les unes au-dessus des autres dans une enveloppe d'acier tapissée de réfractaire ainsi qu'un arbre rotatif vertical disposé selon l'axe du four et portant des bras munis de râbles, qui brassent la charge et la déplacent à travers chaque sole selon un chemin en spirale, le produit à traiter étant déposé au niveau d'une sole supérieure et râblée pour passer à travers celle-ci par des orifices débouchant sur la sole immédiatement inférieure, et ainsi de suite vers le bas de l'installation où le produit traité est déchargé, des gaz chauds de combustion circulant dans le four pour chauffer la charge à sa température de réaction et produire la réaction désirée, en particulier un séchage poussé, une gazéification pyrolytique directe et optionnellement une combustion du carbone fixe, la chaleur de combustion étant produite par la combustion soit des constituants de la charge elle-même, soit de carburant auxiliaire brûlé dans des brûleurs situés au niveau d'une ou plusieurs soles spécifiques, ledit four à étages étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre des buses d'injection de vapeur d'eau à basse pression situées au niveau d'une ou plusieurs soles spécifiques.
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