EP2552569A1 - Verfahren zur verarbeitung eines von schwefelkomponenten zu reinigenden kohlendioxidreichen gases - Google Patents

Verfahren zur verarbeitung eines von schwefelkomponenten zu reinigenden kohlendioxidreichen gases

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EP2552569A1
EP2552569A1 EP11712170A EP11712170A EP2552569A1 EP 2552569 A1 EP2552569 A1 EP 2552569A1 EP 11712170 A EP11712170 A EP 11712170A EP 11712170 A EP11712170 A EP 11712170A EP 2552569 A1 EP2552569 A1 EP 2552569A1
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EP
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carbon dioxide
sulfur
claus
hydrogen sulfide
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EP11712170A
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Johannes Menzel
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ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
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ThyssenKrupp Uhde GmbH
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a method for processing a technical component of carbon dioxide-rich gas to be purified from sulfur components, in which a technical component of sulfur components to be purified technical gas is purified by a gas scrubber, and the loaded solvent is freed by a regeneration of carbon dioxide and hydrogen sulfide, said at least one acid gas fraction is obtained, which has a higher content of sulfur components, and the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content is fed to a Claus plant followed by Claus process gas hydrogenation, and at least one carbon dioxide laden, low-sulfur acid sour gas fraction from the Regeneration device, which compared to the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content has a reduced sulfur content, is brought together with the hydrogenated Claus process gas to a common process gas stream, the further processing or a he is fed back into the process.
  • a technical component of sulfur components to be purified technical gas is purified by a gas scrubber, and the loaded solvent is freed by a regeneration of carbon dioxide
  • H 2 S hydrogen sulfide
  • COS carbonyl sulfide
  • HN hydrogen cyanide
  • Suitable acid gas absorbing solvents are, for example, propylene carbonate, N-methylpyrrolidone, alkylated polyethylene glycol ethers and methanol.
  • Chemically absorbing solvents can also be used, but they have only a low absorption capacity for organic sulfur compounds. Examples of chemically absorbing solvents are ethanolamines or alkali salt solutions.
  • acid gases are usually fed to a Claus plant in which a partial flow of the separated hydrogen sulfide to Sulfur dioxide is burned and this is then converted according to the Claus reaction with the residual stream of hydrogen sulfide to sulfur.
  • the sulfur can be used in many different ways.
  • the technical gases to be cleaned often contain in addition to the sulfur components, such as hydrogen sulfide (H 2 S), carbon dioxide (COS), mercaptans and higher levels of carbon dioxide (C0 2 ).
  • High levels of carbon dioxide arise, for example, in synthesis gas processes, in which the carbon monoxide formed in the synthesis gas production is converted by a CO conversion into carbon dioxide, so that these technical gases often contain large amounts of carbon dioxide.
  • the proportion of carbon dioxide can be up to 50% by volume (% by volume) in the converted synthesis gas.
  • the content of sulfur components in the converted synthesis gas can be very low, depending on the starting material for synthesis gas production, with levels below 0.1 vol .-% are possible.
  • DE 10332427 A1 teaches a process for the removal of hydrogen sulfide and other sour gas components from under pressure technical gases by means of a physical detergent and the recovery of sulfur from hydrogen sulfide using a Claus plant.
  • the technical gases to be purified are freed in the process by gas scrubbing with suitable absorbent solvents from the acid gases contained therein and the loaded absorbent fed to a regeneration.
  • the gas scrubbing is carried out in several stages, wherein the individual regeneration stages have pressure levels which are different from each other and also lower pressure relative to the absorption, so that an acid gas enriched in sulfur components is obtained. This gives various fractions of sour gas, which may also differ in the content of sour gas and the type of sour gases.
  • a hydrogenation is carried out behind the actual Claus process, is hydrogenated by the sulfur dioxide present in the process and converted into hydrogen sulfide.
  • This hydrogenation is usually a necessary process step to prepare the Claus process gas for the so-called Claus process gas treatment.
  • a gas scrubbing whether physically or chemically, it can not be avoided that in addition to the sulfur components, which must be removed from the synthesis gas, and a significant proportion of the carbon dioxide to be cleaned in the scrubbed gas is washed out of the feed gas, so that the acid gases released again in the regeneration device of the gas scrub often consist to a large extent of carbon dioxide.
  • the invention solves this problem by a method in which, on the one hand, only the hydrogen sulfide-rich sour gas fraction is fed into a Claus plant and the still contained in the Claus plant leaving Claus residual sulfur compounds contained by subsequent hydrogenation almost completely to hydrogen sulfide (H 2 S) are hydrogenated, so that a hydrogenated Claus residual gas is obtained, and on the other hand, at least one of the carbon dioxide-rich, low-sulfur sour gas fractions from the regeneration device, which compared to the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content a reduced Have sulfur content, with the hydrogenated Claus process gas to a common process gas stream is brought together, which is fed to a further processing or a return to the process.
  • the further processing of the merged fractions can be arbitrary.
  • At least one carbon dioxide laden, low-sulfur acid sour gas fraction from the regeneration device, which compared to the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content has a reduced sulfur content is merged with the hydrogenated Claus process gas to a common process gas stream, which further processing or returned to the process.
  • the number of carbon dioxide-laden, low-hydrogen sulfide fractions from the regeneration device, which compared to the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content have a reduced sulfur content can be arbitrary in principle.
  • the hydrogenated Claus process gas can be supplied.
  • at least one sour gas fraction from the regeneration device which has a reduced sulfur content compared to the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content, must be combined with the hydrogenated Claus process gas to form a common process gas stream which is subject to further processing or recycling the process is fed.
  • the separation is carried out in at least two sour gas fractions in that the laden with acid gas from the gas scrubber before being fed into a regeneration column is first led to carbon dioxide depletion in at least one Austriebscut in which a carbon dioxide rich sour gas fraction and a with the in the regeneration column, a further depleted in carbon dioxide and enriched in sulfur components sour gas fraction is obtained, which is performed for combustion with an oxygen-containing gas in the Claus burner.
  • the depletion of the loaded solvent to carbon dioxide is preferably carried out in two to four flash stages, which are upstream of the regeneration column in the flow direction made. However, any number of flash stages can be used.
  • the process of absorption, expansion in the flash stage, and regeneration may be arbitrary and is known in the art.
  • the amount of sulfur components in the sulfur component-enriched substream supplied to the burner of the Claus reactor is typically 20 to 40 percent of the total sulfur removed from the feed gas.
  • the recombined from the Claus residual gas and the carbon dioxide laden, low-sulfur sour gas residual gas stream is returned by means of a compressor for gas recirculation in the absorption column located in the main gas flow. This will do that Returned carbon dioxide in the first absorption column and finally carried out with the product gas from the process.
  • the hydrogen sulfide (H 2 S) still present in the combined process gas stream is passed into at least one further gas scrubber with an absorption column, so that a virtually sulfur-free Claus residual gas is obtained.
  • the solvent used for the absorption is preferred in at least one sour gas scrubbing a physical solvent with a high selectivity for sulfur components, in particular hydrogen sulfide (H 2 S), compared to carbon dioxide (C0 2 ).
  • suitable physical solvents are Morphysorb ® (mixture containing N-formylmorpholine and N-acetylmorpholine), Selexol ® (mixture containing dimethyl ether of polyethylene glycols), N-methylpyrrolidone (NMP), methanol or propylene carbonate. This can be used in at least one of the absorption columns for gas scrubbing or hydrogenation subsequent absorption columns, or for several or ultimately for all absorption columns.
  • a selectively acting chemical solvent which is suitable for a selective removal of sulfur components to carbon dioxide (C0 2 ), in aqueous solution.
  • chemical solvents include methyldiethanolamine (MDEA), Flexsorb ® (mixture containing hindered amines), or alkali metal salt solutions (for example potash solutions).
  • MDEA methyldiethanolamine
  • Flexsorb ® mixture containing hindered amines
  • alkali metal salt solutions for example potash solutions
  • the carbon dioxide content of the technical gas to be purified may be arbitrary.
  • the content of carbon dioxide in the feed gas may be 30 to 50% by volume.
  • the application of the method according to the invention is particularly advantageous when the sulfur component content is small compared to the carbon dioxide content.
  • gases can be purified whose content of sulfur components at 0.1 to 1 volume percent hydrogen sulfide (or molar equivalent).
  • the technical gas to be purified may also contain ammonia.
  • the technical gas for desulfurization to be purified may be, for example, synthesis gas from a CO conversion. At the zu Purification technical gas for desulfurization may also be, for example, natural gas.
  • the number of sour gas fractions into which the sour gas released in the regeneration, consisting of sulfur components and carbon dioxide (C0 2 ), is separated can be arbitrary.
  • the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content is fed to the Claus burner of a Claus plant, so that the number of fractions, compared to the fraction with the highest hydrogen sulfide (H 2 S) content a have reduced sulfur content, may also be arbitrary.
  • These can in principle all be combined with the hydrogenated Claus residual gas and fed to a use which does not lie in the region of the Claus plant.
  • the number of selected fractions, which are used in a non-Claus plant, can ultimately be arbitrary.
  • the further use can in principle be of any kind.
  • a further embodiment of the invention is behind the hydrogenation and the merger of the hydrogenated Claus residual gas with the low-sulfur, carbon dioxide-rich fraction, another gas scrubbing, so that one obtains a desulfurized Claus process gas or Claus residual gas, which led by way of example in an afterburning becomes.
  • S0 2 sulfur dioxide
  • an additional fuel gas can be used.
  • For use in the further process flow is an example of processing of the combined fractions by means of an additional Claus plant and downstream of the Claus plant hydrogenation.
  • the invention has the advantage that acid gas fractions with a reduced content of hydrogen sulfide need not be fed into the Claus burner a Claus plant or reaction chamber of a Claus plant, but combined with the residual gas of a Claus plant and fed to further use can be. This contributes accordingly to an improved economy of the entire process.
  • the device of the invention will be explained with reference to two drawings, these drawings are only exemplary embodiments of the construction of the device according to the invention.
  • FIG. 1 shows an embodiment according to the invention in which hydrogenated Claus residual gas from a Claus process is combined with the carbon dioxide-rich sour gas fraction from a gas scrubber and the combined gas stream is returned to the gas scrubbing process.
  • FIG. Figure 2 shows an embodiment of the invention in which the hydrogenated Claus residual gas is combined with the carbon dioxide-rich sour gas fraction from a gas scrubber and the combined gas stream is re-gas scrubbed with post-combustion.
  • FIG. 1 shows a process flow according to the invention in which a feed gas (1a) to be cleaned is fed to a gas scrubber (2).
  • a sulfur-containing feed gas (1a) is passed to a absorption column (2) for gas scrubbing in which it is brought into contact with an absorbent solvent cooled by a heat exchanger (2a).
  • the loaded solvent is inventively preheated by heat exchangers (4a, 4b), and in a Austriebs inherenter (5) out.
  • a carbon dioxide-laden, low-sulfur acid sour gas fraction (6) and a carbon dioxide-depleted laden with sulfur components loaded solvent (7) This is passed into a regeneration column (8), which is heated here by way of example with a reboiler (8a), and freed from the sour gas enriched in sulfur components by heating and venting. This gives a carbon dioxide depleted, enriched with sulfur components sour gas (9), and a regenerated solvent (10).
  • the sour gas (9) is passed through a condenser (9a) in a Claus plant (11). Condensed vapors (9b) are recycled to the regeneration column (8).
  • the carbon dioxide laden, low sulfur acid sour gas fraction (6) coming from the flash tank (5) has a lower
  • This Claus process gas (12) is passed into a hydrogenation stage (13) in which the remaining sulfur compounds in the Claus process gas (12) are hydrogenated with hydrogen (13a, H 2 ) to hydrogen sulfide (H 2 S).
  • the hydrogenated Claus process gas (14) is combined via a valve (6a) with the carbon dioxide-laden, low-sulfur sour gas (6) and via a compressor for the gas recirculation (14a) and a heat exchanger (14b) in the feed gas (1a) and thus in returned the process.
  • the carbon dioxide (C0 2 ) is discharged from the process with the product gas (1b).
  • FIG. 2 shows an embodiment according to the invention in which the hydrogenated Claus residual gas (14) is combined with the carbon dioxide-rich sour gas fraction (12) from a gas scrubber (2) and fed to a further gas scrubber (15) with an afterburning (16).
  • the feed gas (1 a) to be purified is first freed of sulfur compounds by gas scrubbing (2) with subsequent regeneration (6,9), whereby a carbon dioxide-laden, low-sulfur sour gas (6) and a carbon dioxide-depleted, enriched with hydrogen sulfide Sour gas (9) can be obtained.
  • the enriched in carbon dioxide, enriched with hydrogen sulfide acid gas (9) is passed into a Claus process (11) in which the carbon dioxide depleted enriched with hydrogen sulfide acid gas (9) by partial combustion to sulfur dioxide (S0 2 ) and its subsequent post-reaction is converted with the remaining hydrogen sulfide (H 2 S) into sulfur (11b, S), which is discharged and reused.
  • the Claus process gas (12) obtained from the Claus process (11) contains the remaining sulfur mainly as sulfur dioxide (S0 2 ).
  • This Claus process gas (12) is passed into a hydrogenation stage (13) in which the remaining sulfur compounds in the Claus process gas (12) are hydrogenated with hydrogen (13a) to hydrogen sulfide (H 2 S).
  • a hydrogenated Claus process gas (14) is obtained which, according to the invention, is combined with the carbon dioxide-laden, low-sulfur sour gas (6) and is passed through a gas scrubber (15) with a subsequent regeneration device (16).
  • the sour gas (15e) depleted in sulfur compounds from the additional gas scrubber (15) is passed to afterburning (17) in which the remaining sulfur compounds are burned with an oxygen-containing gas (17a) and optionally with a fuel gas (17b) and the exhaust gas (18 ) is conducted into the atmosphere.
  • the hydrogen sulfide-rich Claus residual gas (19) from the regeneration device (16) is recycled to the carbon dioxide-depleted hydrogen sulfide enriched sour gas (9) prior to the Claus process (11).

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen, kohlendioxidreichen Gases, in dem ein von Schwefelkomponenten zu reinigendes technisches Gas durch eine Gaswäsche gereinigt wird, und das beladene Lösungsmittel durch eine Regeneration von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff befreit wird, wobei mindestens eine Sauergasfraktion erhalten wird, die einen höheren Gehalt an Schwefelkomponenten besitzt, und die Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einer Claus-Anlage mit anschließender Claus-Prozessgashydrierung zugeführt wird, und mindestens eine kohlendioxidbeladene, schwefelwasserstoffarme Sauergasfraktion aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzt, mit dem hydrierten Claus-Prozessgas zu einem gemeinsamen Prozessgasstrom zusammengeführt wird, der einer Weiterverarbeitung oder einer Zurückführung in den Prozess zugeführt wird.

Description

Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden kohlendioxidreichen Gases
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen, kohlendioxidreichen Gases, in dem ein von Schwefelkomponenten zu reinigendes technisches Gas durch eine Gaswäsche gereinigt wird, und das beladene Lösungsmittel durch eine Regeneration von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff befreit wird, wobei mindestens eine Sauergasfraktion erhalten wird, die einen höheren Gehalt an Schwefelkomponenten besitzt, und die Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einer Claus-Anlage mit anschließender Claus-Prozessgashydrierung zugeführt wird, und mindestens eine kohlendioxidbeladene, schwefelwasserstoffarme Sauergasfraktion aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzt, mit dem hydrierten Claus-Prozessgas zu einem gemeinsamen Prozessgasstrom zusammengeführt wird, der einer Weiterverarbeitung oder einer Zurückführung in den Prozess zugeführt wird.
[0002] Viele technische Gase, wie beispielsweise Erdgas, Synthesegas, Raffineriegase oder Kokereigase müssen vor der Verwendung von darin enthaltenen Sauergasen befreit werden, weil diese Stoffe in der weiteren Verarbeitung stören. Typische Sauergase, die bei der Weiterverarbeitung stören und deswegen aus den erwünschten Gasen abgetrennt werden müssen, sind Schwefelwasserstoff (H2S), Carbonylsulfid (COS), organische Schwefelverbindungen, Ammoniak (NH3) oder Blausäure (HCN). Diese Gase wirken korrosiv und giftig. Ein Weg, diese aus den erwünschten Gasen zu entfernen, ist eine Gaswäsche mit physikalisch absorbierenden Lösungsmitteln. Geeignete sauergasabsorbierende Lösungsmittel sind beispielsweise Propylencarbonat, N-Methylpyrrolidon, alkylierte Polyethylenglykolether und Methanol. Es lassen sich auch chemisch absorbierende Lösungsmittel einsetzen, jedoch besitzen diese nur eine geringe Aufnahmekapazität für organische Schwefelverbindungen. Beispiele für chemisch absorbierende Lösungsmittel sind Ethanolamine oder Alkalisalzlösungen.
[0003] Zur Rückgewinnung der in den Sauergasen enthaltenen Schwefelverbindungen werden die aus der Regenerationseinrichtung des Gaswaschprozesses stammenden Sauergase in der Regel einer Claus-Anlage zugeführt, in der ein Teilstrom des abgetrennten Schwefelwasserstoffes zu Schwefeldioxid verbrannt wird und dieses anschließend entsprechend der Claus- Reaktion mit dem Reststrom an Schwefelwasserstoff zu Schwefel umgewandelt wird. Der Schwefel kann auf verschiedenste Art weiterverwendet werden.
[0004] Die zu reinigenden technischen Gase enthalten häufig neben den Schwefelkomponenten, wie Schwefelwasserstoff (H2S), Kohlenoxidsulfid (COS), Merkaptane auch höhere Anteile an Kohlendioxid (C02). Hohe Anteile an Kohlendioxid ergeben sich beispielsweise bei Synthesegasprozessen, bei der das in der Synthesegaserzeugung gebildete Kohlenmonoxid durch eine CO-Konvertierung in Kohlendioxid umgewandelt wird, so dass diese technischen Gase häufig größere Mengen an Kohlendioxid enthalten. Der Anteil des Kohlendioxids kann dabei bis zu 50 Volumenprozent (Vol.-%) im konvertierten Synthesegas betragen. Dagegen kann andererseits der Gehalt an Schwefelkomponenten im konvertierten Synthesegas je nach dem Einsatzstoff zur Synthesegaserzeugung sehr niedrig sein, wobei Anteile unter 0.1 Vol.-% möglich sind.
[0005] Im Stand der Technik gibt es Verfahren, die eine Trennung des Kohlendioxids von den schwefelhaltigen Sauergasen ermöglichen. Die DE 10332427 A1 lehrt ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff und weiteren Sauergaskomponenten aus unter Druck befindlichen, technischen Gasen mittels eines physikalischen Waschmittels sowie die Gewinnung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff unter Einsatz einer Claus-Anlage. Die zu reinigenden technischen Gase werden in dem Prozess durch eine Gaswäsche mit geeigneten absorbierenden Lösungsmitteln von den darin enthaltenen Sauergasen befreit und das beladene Absorptionsmittel einer Regeneration zugeführt. Die Gaswäsche wird mehrstufig ausgeführt, wobei die einzelnen Regenerationsstufen sowohl untereinander verschiedene Druckstufen als auch gegenüber der Absorption einen geringeren Druck aufweisen, so dass man ein an Schwefelkomponenten angereichertes Sauergas erhält. Man erhält verschiedene Fraktionen an Sauergas, die sich auch im Gehalt an Sauergas und der Art der Sauergase unterscheiden können.
[0006] Bei vielen Claus-Anlagen wird hinter dem eigentlichen Claus-Prozess eine Hydrierung durchgeführt, durch den das in dem Prozess vorhandene Schwefeldioxid hydriert und in Schwefelwasserstoff umgewandelt wird. Diese Hydrierung ist in der Regel ein notwendiger Prozessschritt, um das Claus-Prozessgas für die sogenannte Claus-Prozessgasbehandlung vorzubereiten. [0007] Bei einer Gaswäsche, ob physikalisch oder chemisch, lässt es sich nicht vermeiden, dass neben den Schwefelkomponenten, die aus dem Synthesegas entfernt werden müssen, auch ein signifikanter Anteil des im zu reinigenden Gas befindlichen Kohlendioxids mit aus dem Einsatzgas ausgewaschen wird, so dass die in der Regenerationseinrichtung der Gaswäsche wieder freigesetzten Sauergase häufig zu einem großen Teil aus Kohlendioxid bestehen. Dieses stört bei der Weiterverarbeitung des Sauergases in einer Clausanlage, weil die brennbaren Sauergase wegen der Verdünnung mit dem inerten Kohlendioxid nur einen geringen Heizwert besitzen und dadurch nicht oder nur sehr schwer die für einen stabilen Claus-Ofenbetrieb notwendige hohe Temperatur von mindestens 850 - 900°C erzielt werden kann.
[0008] Aus diesem Grund ist es häufig nicht möglich, die Sauergasfraktion mit einem reduzierten Gehalt an Schwefelwasserstoff ohne weiteren Zusatz in den Claus- Brenner der Claus-Anlage zuzuführen.
[0009] Dies ist beispielsweise dann unerwünscht, wenn die Sauergasfraktionen, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzen, einen außergewöhnlich hohen Kohlendioxidgehalt aufweisen. Ein Zusatz dieser Fraktion in den Claus-Reaktor oder den Claus-Reaktionsraum kann bewirken, dass durch den verringerten Schwefelwasserstoffgehalt eine weitere Reaktion des Schwefeldioxids mit dem restlichen Schwefelwasserstoff erschwert oder verhindert wird.
[0010] Es besteht deshalb die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das möglichst wenig von dem absorbierten Kohlendioxid dem Claus-Prozess zuführt, da dies zu einer Entlastung der gesamten Claus-Anlage und dementsprechend zu geringeren Investitionskosten führt. [0011] Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren, in dem zum einen nur die schwefelwasserstoffreiche Sauergasfraktion in eine Claus-Anlage geführt wird und die noch in dem die Claus-Anlage verlassenden Claus-Restgas enthaltenen Schwefelverbindungen durch eine nachfolgende Hydrierung nahezu vollständig zu Schwefelwasserstoff (H2S) hydriert werden, so dass ein hydriertes Claus-Restgas erhalten wird, und zum Anderen mindestens eine der kohlendioxidreichen, schwefelwasserstoffarmen Sauergasfraktionen aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzen, mit dem hydrierten Claus-Prozessgas zu einem gemeinsamen Prozessgasstrom zusammengeführt wird, der einer Weiterverarbeitung oder einer Zurückführung in den Prozess zugeführt wird.
[0012] Die Weiterverarbeitung der zusammengeführten Fraktionen kann dabei beliebig sein.
[0013] Beansprucht wird insbesondere ein Verfahren zur Verteilung eines kohlendioxidreichen Sauergases in einem Claus-Prozess, wobei
(a) ein von Schwefelkomponenten zu reinigendes technisches Gas, welches mindestens Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid als Sauergaskomponenten enthält, zunächst durch eine Gaswäsche mit einem sauergasabsorbierenden Lösungsmittel, welches Schwefelkomponenten stärker absorbiert als Kohlendioxid, geleitet wird, und
(b) das beladene Lösungsmittel zur Regeneration in eine Regenerationseinrichtung geführt wird, und
(c) das bei der Regeneration freiwerdende Sauergas, bestehend Schwefelkomponenten und Kohlendioxid (C02), in mindestens zwei Sauergasfraktionen aufgetrennt wird, und mindestens eine Sauergasfraktion mit einem höheren Gehalt an Schwefelkomponenten gewonnen wird, und
(d) die Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einer Claus-Anlage zugeführt wird, in der der größte Teil des enthaltenen Schwefelwasserstoffes (H2S) zu Schwefel (S) umgesetzt wird, und
(e) die noch in dem die Claus-Anlage verlassenden Claus-Prozessgas enthaltenen Schwefelverbindungen durch eine nachfolgende Hydrierung nahezu vollständig zu Schwefelwasserstoff (H2S) hydriert werden, so dass ein hydriertes Claus-Prozessgas erhalten wird, und
(f) mindestens eine kohlendioxidbeladene, schwefelwasserstoffarme Sauergasfraktion aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzt, mit dem hydrierten Claus-Prozessgas zu einem gemeinsamen Prozessgasstrom zusammengeführt wird, der einer Weiterverarbeitung oder einer Zurückführung in den Prozess zugeführt wird. [0014] Die Zahl der kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Fraktionen aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzen, kann prinzipiell beliebig sein. Prinzipiell können alle kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Fraktionen aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzen, dem hydrierten Claus-Prozessgas zugeführt werden. Erfindungsgemäß muß mindestens eine Sauergasfraktion aus der Regenerationseinrichtung, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzt, mit dem hydrierten Claus-Prozessgas zu einem gemeinsamen Prozessgastrom zusammengeführt werden, der einer Weiterverarbeitung oder einer Zurückführung in den Prozess zugeführt wird.
[0015] In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Auftrennung in mindestens zwei Sauergasfraktionen dadurch, dass das mit Sauergasen beladene Lösungsmittel aus der Gaswäsche vor der Zuführung in eine Regenerationskolonne zunächst zur Kohlendioxidabreicherung in mindestens eine Austriebsstufe geführt wird, bei der eine kohlendioxidreiche Sauergasfraktion und ein mit den restlichen Sauergasen beladenes Lösungsmittel erhalten werden, wobei in der Regenerationskolonne eine weitere an Kohlendioxid abgereicherte und an Schwefelkomponenten angereicherte Sauergasfraktion erhalten wird, welche zur Verbrennung mit einem sauerstoffhaltigen Gas in den Claus-Brenner geführt wird.
[0016] Die Abreicherung des beladenen Lösungsmittels an Kohlendioxid wird bevorzugt in zwei bis vier Austriebsstufen, die der Regenerationskolonne in Strömungsrichtung vorgeschaltet sind, vorgenommen. Es kann jedoch eine beliebige Anzahl an Austriebsstufen verwendet werden. Der Prozess zur Absorption, der Entspannung in der Austriebsstufe, und der Regeneration kann beliebig sein und ist im Stand der Technik bekannt. Die Menge an Schwefelkomponenten in dem an Schwefelkomponenten angereicherten Teilstrom, der dem Brenner des Claus-Reaktors zugeführt wird, beträgt typischerweise 20 bis 40 Prozent des gesamten Schwefels, der aus dem Einsatzgas entfernt wurde.
[0017] In einer Ausführungsform der Erfindung wird der aus dem Claus-Restgas und dem kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Sauergas zusammengeführte Restgastrom mittels eines Kompressors für die Gasrückführung in die im Hauptgasstrom befindliche Absorptionskolonne zurückgeführt. Dadurch wird das Kohlendioxid in die erste Absorptionskolonne zurückgeführt und letztlich mit dem Produktgas aus dem Prozess ausgeführt.
[0018] In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird der noch im zusammengeführten Prozessgastrom befindliche Schwefelwasserstoff (H2S) in mindestens eine weitere Gaswäsche mit einer Absorptionskolonne geführt, so dass man ein nahezu schwefelfreies Claus-Restgas erhält.
[0019] Das für die Absorption verwendete Lösungsmittel ist in mindestens einer Sauergaswäsche bevorzugt ein physikalisches wirkendes Lösungsmittel mit einer hohen Selektivität für Schwefelkomponenten, insbesondere Schwefelwasserstoff (H2S), gegenüber Kohlendioxid (C02). Beispiele für geeignete physikalische Lösungsmittel sind Morphysorb® (Gemisch enthaltend N-Formylmorpholin und N- Acetylmorpholin), Selexol® (Gemisch enthaltend Dimethylether von Polyethylenglykolen), N-Methylpyrrolidon (NMP), Methanol oder Propylencarbonat. Dieses kann in mindestens einer der Absorptionskolonnen zur Gaswäsche oder der Hydrierung nachfolgenden Absorptionskolonnen, oder aber auch für mehrere oder letztlich für alle Absorptionskolonnen genutzt werden.
[0020] Es kann auch in mindestens einer Sauergaswäsche ein selektiv wirkendes chemisches Lösungsmittel, das für eine selektive Entfernung von Schwefelkomponenten gegenüber Kohlendioxid (C02) geeignet ist, in wässriger Lösung verwandt werden. Beispiele für chemische Lösungsmittel sind Methyldiethanolamin (MDEA), Flexsorb® (Gemisch enthaltend sterisch gehinderte Amine) oder Alkalisalz-Lösungen (z.B. Pottasche-Lösungen). Dieses kann ebenfalls in mindestens einer der Absorptionskolonnen zur Gaswäsche oder der Hydrierung nachfolgenden Absorptionskolonnen, oder aber auch für mehrere oder letztlich alle Absorptionskolonnen genutzt werden.
[0021] Der Kohlendioxidgehalt des technischen Gases, das gereinigt werden soll, kann beliebig sein. So kann der Gehalt an Kohlendioxid im Einsatzgas 30 bis 50 Volumenprozent betragen. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ist besonders vorteilhaft, wenn der Schwefelkomponentengehalt klein im Vergleich zum Kohlendioxidgehalt ist. So lassen sich Gase reinigen, deren Gehalt an Schwefelkomponenten bei 0,1 bis 1 Volumenprozent Schwefelwasserstoff (oder moläquivalent) liegt. Das zu reinigende technische Gas kann auch Ammoniak enthalten. Bei dem zu reinigenden technischen Gas zur Entschwefelung kann es sich beispielsweise um Synthesegas aus einer CO-Konvertierung handeln. Bei dem zu reinigenden technischen Gas zur Entschwefelung kann es sich auch beispielsweise um Erdgas handeln.
[0022] Die Zahl der Sauergasfraktionen, in die das bei der Regeneration freiwerdende Sauergas, bestehend Schwefelkomponenten und Kohlendioxid (C02), aufgetrennt wird, kann beliebig sein. Erfindungsgemäß wird die Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt dem Claus-Brenner einer Claus-Anlage zugeführt, so dass die Zahl der Fraktionen, die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt einen verringerten Schwefelgehalt besitzen, ebenfalls beliebig sein kann. [0023] Diese können prinzipiell alle mit dem hydrierten Claus-Restgas vereinigt und einer Verwendung zugeführt werden, die nicht im Bereich der Claus-Anlage liegt. Auch die Zahl der daraus ausgewählten Fraktionen, die einer Verwendung zugeführt werden, die nicht im Bereich der Claus-Anlage liegt, kann letztlich beliebig sein.
[0024] Bei der Verwendung kann es sich beispielhaft um eine Entsorgung handeln. Es kann sich aber auch um eine Weiterverwendung handeln, die die in den abgereicherten Fraktionen enthaltenen Gase nutzt. Die Weiterverwendung kann jedoch prinzipiell beliebig geartet sein. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung befindet sich hinter der Hydrierung und der Zusammenführung des hydrierten Claus- Restgases mit der schwefelwasserstoffarmen, kohlendioxidreichen Fraktion, eine weitere Gaswäsche, so dass man ein entschwefeltes Claus-Prozessgas oder Claus- Restgas erhält, welches beispielhaft in eine Nachverbrennung geführt wird. Diese enthält einen Brenner, welcher die restlichen Schwefelverbindungen mit einem sauerstoffhaltigen Gas oder Luft zu Schwefeldioxid (S02) verbrennt, welches in die Atmosphäre geleitet wird. Hierzu kann auch ein zusätzliches Brenngas genutzt werden. [0025] Zur Anwendung im weiteren Prozessfluss kommt beispielhaft eine Verarbeitung der zusammengeführten Fraktionen mittels einer zusätzlichen Claus- Anlage und einer der Claus-Anlage nachgeschalteten Hydrierung.
[0026] Die Erfindung besitzt den Vorteil, dass Sauergasfraktionen mit einem reduzierten Gehalt an Schwefelwasserstoff nicht in den Claus-Brenner einer Claus- Anlage oder Reaktionsraum einer Claus-Anlage zugeführt werden müssen, sondern mit dem Restgas einer Claus-Anlage vereinigt und einer Weiterverwendung zugeführt werden kann. Dies trägt entsprechend zu einer verbesserten Wirtschaftlichkeit des gesamten Prozesses bei. [0027] Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand von zwei Zeichnungen erläutert, wobei diese Zeichnungen nur Ausführungsbeispiele für die Konstruktion der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind.
[0028] FIG. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform, in das hydrierte Claus-Restgas aus einem Claus-Prozess mit der kohlendioxidreichen Sauergasfraktion aus einer Gaswäsche vereinigt und der vereinigte Gasstrom in den Gaswäscheprozess zurückgeführt wird. FIG. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform, in der das hydrierte Claus-Restgas mit der kohlendioxidreichen Sauergasfraktion aus einer Gaswäsche vereinigt wird und der vereinigte Gasstrom eine erneuten Gaswäsche mit einer Nachverbrennung zugeführt wird.
[0029] FIG. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Prozessfluß, in dem ein zu reinigendes Einsatzgas (1a) einer Gaswäsche (2) zugeführt wird. Ein schwefelhaltiges Einsatzgas (1a) wird zur Gaswäsche in eine Absorptionskolonne (2) geführt, in der es mit einem durch einen Wärmetauscher (2a) abgekühlten absorbierenden Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird. Dadurch erhält man ein gereinigtes Produktgas (1b), das frei ist oder nahezu frei ist von Schwefelverbindungen, wobei der größere Teil des im Einsatzgas (1a) enthaltenen Kohlendioxids auch im Produktgas (1b) verbleibt, und das mit Sauergasen beladene Lösungsmittel (3). Das beladene Lösungsmittel wird erfindungsgemäß durch Wärmetauscher (4a,4b) vorgewärmt, und in einen Austriebsbehälter (5) geführt. Bei der Entspannung in dem Austriebsbehälter (5) erhält man eine kohlendioxidbeladene, schwefelwasserstoffarme Sauergasfraktion (6) und ein an Kohlendioxid abgereichertes, mit Schwefelkomponenten angereichertes beladenes Lösungsmittel (7). Dieses wird in eine Regenerationskolonne (8) geführt, die hier beispielhaft mit einem Reboiler (8a) beheizt wird, und durch Erhitzen und Entspannen von dem an Schwefelkomponenten angereicherten Sauergas befreit. Dabei erhält man ein an Kohlendioxid abgereichertes, mit Schwefelkomponenten angereichertes Sauergas (9), und ein regeneriertes Lösungsmittel (10). Das Sauergas (9) wird über einen Kondensator (9a) in eine Claus-Anlage (11) geführt. Auskondensierte Dämpfe (9b) werden in die Regenerationskolonne (8) zurückgeführt. Die kohlendioxidbeladene, schwefelwasserstoffarme Sauergasfraktion (6), die aus dem Austriebsbehälter (5) kommt, besitzt eine niedrigere
Schwefelkomponentenkonzentration (Xi (H2S)) als die an Schwefelkomponenten reichere Sauergasfraktion (9) aus der Regenerationskolonne (8) (X2, (H2S)). In der Claus-Anlage (11) wird das an Kohlendioxid abgereicherte, mit Schwefelwasserstoff angereicherte Sauergas (9) durch partielle Verbrennung mit einem sauerstoffhaltigen Gas (11a) zu Schwefeldioxid (S02) und durch dessen anschließende Nachreaktion mit dem restlichen Schwefelwasserstoff (H2S) in Schwefel (11b, S) umgewandelt, der ausgeschleust und weiterverwendet wird. Das aus dem Claus-Prozess (11) erhaltene Claus-Prozessgas (12) enthält restlichen Schwefel hauptsächlich als Schwefeldioxid (S02). Dieses Claus-Prozessgas (12) wird in eine Hydrierungsstufe (13) geführt, in der die restlichen Schwefelverbindungen in dem Claus-Prozessgas (12) mit Wasserstoff (13a, H2) zu Schwefelwasserstoff (H2S) hydriert werden. Das hydrierte Claus- Prozessgas (14) wird über ein Ventil (6a) mit dem kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Sauergas (6) vereinigt und über einen Kompressor für die Gasrückführung (14a) und einen Wärmetauscher (14b) in das Einsatzgas (1a) und somit in den Prozess zurückgeführt. Das Kohlendioxid (C02) wird mit dem Produktgas (1b) aus dem Prozess ausgeschleust.
[0030] FIG. 2 zeigt eine erfindungsgemäße Ausführungsform, in der das hydrierte Claus-Restgas (14) mit der kohlendioxidreichen Sauergasfraktion (12) aus einer Gaswäsche (2) vereinigt und einer erneuten Gaswäsche (15) mit einer Nachverbrennung (16) zugeführt wird. Wie in FIG.1 wird das zu reinigende Einsatzgas (1a) zunächst durch eine Gaswäsche (2) mit nachfolgender Regeneration (6,9) von Schwefelverbindungen befreit, wodurch ein kohlendioxidbeladenes, schwefelwasserstoffarmes Sauergas (6) und ein an Kohlendioxid abgereichertes, mit Schwefelwasserstoff angereichertes Sauergas (9) erhalten werden. Das an Kohlendioxid abgereicherte, mit Schwefelwasserstoff angereicherte Sauergas (9) wird in einen Claus-Prozess (11) geführt, in dem das an Kohlendioxid abgereicherte, mit Schwefelwasserstoff angereicherte Sauergas (9) durch partielle Verbrennung zu Schwefeldioxid (S02) und dessen anschließende Nachreaktion mit dem restlichen Schwefelwasserstoff (H2S) in Schwefel (11b, S) umgewandelt wird, der ausgeschleust und weiterverwendet wird. Das aus dem Claus-Prozess (11) erhaltene Claus- Prozessgas (12) enthält den restlichen Schwefel hauptsächlich als Schwefeldioxid (S02). Dieses Claus-Prozessgas (12) wird in eine Hydrierungsstufe (13) geführt, in der die restlichen Schwefelverbindungen in dem Claus-Prozessgas (12) mit Wasserstoff (13a) zu Schwefelwasserstoff (H2S) hydriert werden. Dabei wird ein hydriertes Claus- Prozessgas (14) erhalten, welches erfindungsgemäß mit dem kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Sauergas (6) vereinigt wird und durch eine Gaswäsche (15) mit nachfolgender Regenerationseinrichtung (16) geführt wird. Das an Schwefelverbindungen abgereicherte Sauergas (15e) aus der zusätzlichen Gaswäsche (15) wird in eine Nachverbrennung (17) geführt, in der die restlichen Schwefelverbindungen mit einem sauerstoffhaltigen Gas (17a) und gegebenenfalls mit einem Brenngas (17b) verbrannt und das Abgas (18) in die Atmosphäre geleitet wird. Das schwefelwasserstoffreiche Claus-Restgas (19) aus der Regenerationseinrichtung (16) wird in das an Kohlendioxid abgereicherte, mit Schwefelwasserstoff angereicherte Sauergas (9) vor dem Claus-Prozess (11) zurückgeführt.
[0031] Bezugszeichenliste
1a Zu reinigendes, schwefelhaltiges technisches Gas, Einsatzgas
1 b Gereinigtes Produktgas
2 Absorptionskolonne
2a Wärmetauscher
3 Beladenes Lösungsmittel
4a, 4b Wärmetauscher
5 Austriebsbehälter („Flash-Behälter")
6 Kohlendioxidbeladenes, schwefelwasserstoffarmes Sauergas
7 An Kohlendioxid abgereichertes, mit Schwefelkomponenten angereichertes, beladenes Lösungsmittel
8 Regenerationskolonne
8a Reboiler
9 An Kohlendioxid abgereichertes, mit Schwefelwasserstoff angereichertes
Sauergas
9a Kondensator
10 Regeneriertes Lösungsmittel
10a Pumpe
11 Claus-Prozess mit Brenner und Claus-Reaktionsraum
11a Sauerstoffhaltiges Gas, Luft
11b Schwefel
12 Claus-Prozessgas
13 Hydrierung
14 Hydriertes Claus-Prozessgas
14a Kompressor für die Gasrückführung
14b Wärmetauscher
15 Absorptionskolonne der zusätzlichen Gaswäsche
15a Beladenes Lösungsmittel
15b Pumpe
15c Wärmetauscher
15d Wärmetauscher
15e An Schwefelverbindungen abgereichertes Sauergas
16 Regenerationseinrichtung
16a Wärmetauscher
16b Pumpe
16c Reboiler 17 Nachverbrennung
17a Sauerstoffhaltiges Gas, Luft
17b Brenngas
18 Abgas
19 Zurückgeführtes schwefelwasserstoffreiches Claus-Restgas
X (H2S) Konzentration an H2S in dem kohlendioxidreichen Sauergas
X2 (H2S) Konzentration an H2S in der mit H2S angereicherten Sauergasfraktion

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1a), wobei
(a) ein von Schwefelkomponenten zu reinigendes technisches Gas (1a), welches mindestens Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid als
Sauergaskomponenten enthält, zunächst durch eine Gaswäsche (2) mit einem sauergasabsorbierenden Lösungsmittel (10), welches Schwefelkomponenten stärker absorbiert als Kohlendioxid, geleitet wird, und
(b) das beladene Lösungsmittel (3) zur Regeneration in eine
Regenerationseinrichtung (5) geführt wird, und
(c) das bei der Regeneration (5) freiwerdende Sauergas, bestehend
Schwefelkomponenten und Kohlendioxid (C02), in mindestens zwei Sauergasfraktionen (6,9) aufgetrennt wird, und mindestens eine Sauergasfraktion mit einem höheren Gehalt an Schwefelkomponenten
(9) gewonnen wird, und
(d) die Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt (9) einer Claus-Anlage (11) zugeführt wird, in der der größte Teil des enthaltenen Schwefelwasserstoffes (H2S) zu Schwefel (S,11a) umgesetzt wird, und
(e) die noch in dem die Claus-Anlage (11) verlassenden Claus-Prozessgas
(12) enthaltenen Schwefelverbindungen durch eine nachfolgende Hydrierung (13) nahezu vollständig zu Schwefelwasserstoff (H2S) hydriert werden, so dass ein hydriertes Claus-Prozessgas (14) erhalten wird, und
(f) mindestens eine kohlendioxidbeladene, schwefelwasserstoffarme
Sauergasfraktion (6) aus der Regenerationseinrichtung (5), die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)- Gehalt (9) einen verringerten Schwefelgehalt besitzt, mit dem hydrierten Claus-Prozessgas (14) zu einem gemeinsamen Prozessgasstrom (14c) zusammengeführt wird, der einer Weiterverarbeitung oder einer Zurückführung in den Prozess zugeführt wird.
2. Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen, kohlendioxidreichen Gases (1a) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass alle kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Fraktionen (6) aus der Regenerationseinrichtung (5), die gegenüber der Fraktion mit dem höchsten Schwefelwasserstoff-(H2S)-Gehalt (9) einen verringerten Schwefelgehalt besitzen, dem hydrierten Claus-Prozessgas (14) zugeführt werden.
Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1a) nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem Claus-Restgas und dem kohlendioxidbeladenen, schwefelwasserstoffarmen Sauergas (6) zusammengeführte Restgastrom (14c) mittels eines Kompressors für die Gasrückführung (14a) in die im Hauptgasstrom befindliche Absorptionskolonne (2) zurückgeführt wird.
Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1a) nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der noch im zusammengeführten Prozessgastrom (14c) befindliche Schwefelwasserstoff (H2S) in mindestens eine weitere Gaswäsche mit einer Absorptionskolonne (15) geführt wird, so dass man ein nahezu schwefelfreies Claus-Restgas (19) erhält.
Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1a) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass für mindestens eine Sauergaswäsche (2, 15, 16) ein selektiv wirkendes chemisches Waschmittel verwendet wird.
6. Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1a) nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, dass für mindestens eine Sauergaswäsche (2, 15, 16) und ein physikalisch wirkendes Waschmittel verwendet wird.
7. Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1a) nach einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu reinigenden technischen Gas (1 a) zur Entschwefelung um Synthesegas aus einer CO-Konvertierung handelt.
8. Verfahren zur Verarbeitung eines von Schwefelkomponenten zu reinigenden technischen kohlendioxidreichen Gases (1 a) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu reinigenden technischen Gas (1a) zur Entschwefelung um ein Erdgas handelt.
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