EP2546009A2 - Method and device for debinding and sintering powder metallurgically produced products - Google Patents

Method and device for debinding and sintering powder metallurgically produced products Download PDF

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EP2546009A2
EP2546009A2 EP12005084A EP12005084A EP2546009A2 EP 2546009 A2 EP2546009 A2 EP 2546009A2 EP 12005084 A EP12005084 A EP 12005084A EP 12005084 A EP12005084 A EP 12005084A EP 2546009 A2 EP2546009 A2 EP 2546009A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
products
retort
treatment chamber
sintering
debinding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP12005084A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Francisco Lopez-Lopez
Dieter Schäufler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Elino Industrie-Ofenbau GmbH
Original Assignee
Elino Industrie-Ofenbau GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Elino Industrie-Ofenbau GmbH filed Critical Elino Industrie-Ofenbau GmbH
Publication of EP2546009A2 publication Critical patent/EP2546009A2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/04—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
    • F27B5/06—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
    • F27B5/16—Arrangements of air or gas supply devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a process for debinding and sintering powder metallurgy products, especially molded components or precursors thereof, in which the products undergo a residual debinding process in a first treatment chamber and a subsequent sintering process in a second treatment chamber.
  • the invention further relates to a corresponding device.
  • Such products are produced, for example, by the MIM process (Metal Injection Molding), the PIM process (Powder Injection Molding) or CIM process (Ceramic Injection Molding). They usually have to be subjected to a subsequent debindering because they contain residues of binder material from the previous pressing process. Also, for example, pressing aids, spraying aids, lubricants, waxes, etc. adhere to the products or precursors, which must be removed before the subsequent sintering process. With “deliveries” Therefore, it is meant generally the removal of such substances listed above.
  • molded components or precursors thereof i. Powder compacts from a metal powder, to such products.
  • Such powder compacts contain after pressing binder material and form auxiliary material, which must be removed via a debinding process.
  • the powder compacts must be subjected to a sintering treatment. Since the corresponding components or precursors are usually relatively thin and occur until the completion of the products large shrinkage, it is important in the performed for debinding and sintering heat treatments that the components have a homogeneous structure after the treatments and from these treatments no deformations result.
  • the products should have a high dimensional stability and the chemical composition should meet the material specifications.
  • the process described above works perfectly and ensures a good dimensional stability and uniform chemical composition of the products to be produced.
  • the present invention aims to achieve another Improvement of such a method.
  • the invention has for its object to provide a method of the initially reproduced type, which can be carried out particularly quickly and gently with little effort.
  • This object is achieved in a method of the specified type in that the products in the first treatment chamber in addition to the Restentbind réelle a pre-sintering and in the second treatment chamber are only subjected to a residual sintering.
  • the concept according to the invention is thus based on advancing a part of the sintering process into the treatment chamber in which the residual debindering is carried out, so that the first treatment chamber already pre-sintered leaves products which merely have to undergo a residual sintering process or main sintering process.
  • This special type of process management results in advantages in terms of the quality of the products, the duration of the process and / or the effort required for the process.
  • the residual debinding and pre-sintering are carried out while maintaining a hot departmentscrophondung and continuous withdrawal of the resulting condensable exhaust gases.
  • condensation of the exhaust gases resulting from residual removal (possibly due to presintering) within the treatment chamber is prevented, so that no impurities remain in the products or impurities in the products are formed again as a result of the condensation of the exhaust gases. Therefore, the resulting exhaust gases can not condense on the treatment chamber wall and are continuously withdrawn from the chamber via the Restentbind réelleslui or pre-sintering process.
  • a pre-debinding also takes place in the first treatment chamber or is carried out in a separate plant.
  • this pre-debinding is preferably carried out in the same first treatment chamber in which residual debinding and pre-sintering are performed be, preferably under the conditions given above.
  • solvent-based (also water-based) pre-debinding takes place, the pre-debinding process is preferably carried out in a separate plant, and the pre-debinded products are introduced into the first treatment chamber for residual debinding and presintering.
  • the products are restentbindert under continuous gas circulation and pre-sintered and possibly also vorentbindert.
  • the corresponding gases which are circulated in the first treatment chamber, are dependent on the product.
  • these may be air, N 2 , H 2 and other gases as well as corresponding gas mixtures.
  • the first treatment chamber is used for Restentbindern and pre-sintering, possibly also for the Vorentbindern, as stated above, worked with a treatment phase, which follows a corresponding cooling phase.
  • the products are led out of the first treatment chamber and introduced directly or at a time interval into the second treatment chamber for carrying out the residual sintering or main sintering.
  • work is carried out under elevated pressure during the treatment phase.
  • a pre-debinding or drying if such takes place in the first treatment chamber, worked in a temperature range of 60-140 ° C.
  • the residual debinding preferably takes place in a temperature range of 200-600 ° C.
  • the pre-sintering is preferably carried out in a temperature range ⁇ 950 ° C, in particular in a temperature range of 450-900 ° C.
  • the products are preferably cooled to 60-150 ° C.
  • the subsequent remainder / main sintering process can be carried out in the customary manner (in the customary temperature ranges), the process being able to proceed correspondingly more rapidly as a result of the pre-sintering already carried out.
  • the invention further relates to an apparatus for carrying out the method described above.
  • this device is characterized in that the first treatment chamber is arranged in a retort oven which has a retort serving for receiving the products to be retorted, a heating device for heating the retort wall and a device for removing the exhaust gases from the retort.
  • the heating device is used to heat the retort wall during the treatment phase, ie during the residual debinding and presintering. Further, with the means for removing the exhaust gases from the retort the existing there or forming exhaust gases immediately from the retort removed, in a continuous manner over the treatment phase, so that a condensation of the exhaust gases is prevented at the retort wall. It is thus ensured that a perfect Restentbind réelle takes place and the subsequent or at least partially taking place pre-sintering is carried out on pure products that are no longer contaminated with residual binder or other materials.
  • the retort oven preferably has a device for circulating a gas (process gas) within the retort and in particular has an integrated convection system.
  • a gas process gas
  • the retort oven preferably has a device for circulating a gas (process gas) within the retort and in particular has an integrated convection system.
  • a forced circulation system is used.
  • the gas circulation device is expediently equipped with gas guiding devices which surround a product receiving space within the retort and provide the desired loading of the products.
  • the retort oven preferably has cooling means for charging the space outside the retort with a cooling gas so as to initiate a rapid cooling phase after a treatment phase and forcibly cooling the retort.
  • the heating device can be, for example, an electric heater or a gas heater with which the heating chamber, which surrounds the retort wall, is heated.
  • the device for removing the exhaust gases from the retort is preferably formed lance-shaped, with such a lance extends through the furnace wall, the heating chamber, the retort wall into the retort.
  • the retort oven further preferably has a gas introduction device in the retort, which may also be formed in particular lance-shaped.
  • the retort oven is provided with a conventional charge carrier, which is preferably designed so that it can be reacted with the products arranged thereon in an associated sintering furnace in which the residual sintering or main sintering of the products is carried out.
  • a commonly trained sintering furnace can be used.
  • the gas circulation within the retort can take place in the longitudinal direction but also in the transverse direction of the retort.
  • the device is also designed to carry out a predistiltration, this preferably taking place under N 2 and nitric acid.
  • the retort oven shown in the figure has a housing 1, in which a loading door 2 is arranged for the introduction and execution of the products to be treated.
  • the retort oven is a suitable gas-tight formed retort 5, which is surrounded by a heating chamber 4, which is heated electrically or with a suitable gas burner.
  • a suitable batch payload 6 within the retort is a suitable batch payload 6, in which two batches 8 of products to be treated are shown schematically.
  • a hot gas fan 9 on the wall of the retort oven opposite the loading door 2 ensures a corresponding gas circulation within the retort 5, with corresponding gas guiding devices 7 within the retort providing uniform circulation. In this case, gas is sucked in from the interior of the charge-use space 6 by the fan 9 and pressed outside the gas-conducting devices 7 in the direction of the loading door 2.
  • the retort oven is arranged on a suitable frame 3. At the bottom of the furnace are suitable cooling air inlet nozzles 10 which communicate with a cooling air fan 13.
  • Corresponding gases are introduced via gas lances 11 in the batch payload space 6.
  • Gas lances which are located in the figure behind the gas lance 11 and thus are not shown, also serve to remove exhaust gases from the charge space.
  • exhaust gases are permanently removed from the retort in order to prevent condensation of the exhaust gases on the retort wall and thus a renewed contamination of the products.
  • the boiler room 4 With the boiler room 4 a uniform and permanent heating of the wall of the retort 5 is ensured to also prevent condensation processes on the retort wall.
  • the boiler room 4 has corresponding outlet nozzles 12 for the heating / cooling gas used.
  • the retort oven described above functions in the following manner. It is assumed in this embodiment that the oven is used for residual debindering and presintering. A pre-debinding of the products is already done in a separate plant, which is not shown here.
  • the pre-debinded products are introduced via the feed door 2 into the batch payload space 6 of the furnace by means of suitable charge carriers and arranged there.
  • a Restentbind réellesrea takes place, wherein the heating chamber 4 is heated, corresponding reaction gases introduced via the lance 11, exhaust gases discharged and the fan 9 is set to gas circulation in operation.
  • the residual debinding process is carried out in a temperature range of 200-600 ° C for a suitable period of time. Thereafter, the temperature is raised to a range of 450-900 ° C to perform a pre-sintering process. During these periods, a permanent exhaust of exhaust gases and a heating of the retort wall take place.
  • the retort After completion of the pre-sintering process, the retort is cooled by means of cooling air and the cooling air fan 13. When a certain cooling is achieved, the oven door 2 is opened and the presintered products are removed from the oven. They can then be introduced into a suitable sintering furnace and finally sintered.

Abstract

The method comprises subjecting powder metallurgy products to a pre-debinding process in a separate system, introducing the pre-debinded products into a first treatment chamber, subjecting the products to a residual debinding process and presintering in the first treatment chamber, subjecting the products in the first treatment chamber to a further debinding process, and subjecting the products to a residual sintering process in a second treatment chamber. The residual debinding process and presintering are carried out while maintaining a hot treatment chamber wall. The method comprises subjecting powder metallurgy products to a pre-debinding process in a separate system, introducing the pre-debinded products into a first treatment chamber, subjecting the products to a residual debinding process and presintering in the first treatment chamber, subjecting the products in the first treatment chamber to a further debinding process, and subjecting the products to a residual sintering process in a second treatment chamber. The residual debinding process and presintering are carried out while maintaining a hot treatment chamber wall and continuous removal of the resulting condensable gases. The powder metallurgy products are residual debinded and sintered under continuous gas circulation. An independent claim is included for a device for debinding and sintering powder metallurgy products.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten, speziell von pressgeformten Bauteilen oder Vorprodukten hiervon, bei dem die Produkte einem Restentbinderungsprozess in einer ersten Behandlungskammer und einem nachfolgenden Sinterprozess in einer zweiten Behandlungskammer unterzogen werden. Die Erfindung betrifft ferner eine entsprechende Vorrichtung.The present invention relates to a process for debinding and sintering powder metallurgy products, especially molded components or precursors thereof, in which the products undergo a residual debinding process in a first treatment chamber and a subsequent sintering process in a second treatment chamber. The invention further relates to a corresponding device.

Derartige Produkte werden beispielsweise nach dem MIM-Verfahren (Metal Injection Moulding), dem PIM-Verfahren (Powder Injection Moulding) oder CIM-Verfahren (Ceramic Injection Moulding) hergestellt. Sie müssen in der Regel einer nachfolgenden Entbinderung unterzogen werden, da sie Reste von Bindermaterial aus dem vorhergehenden Pressvorgang enthalten. Auch können beispielsweise Presshilfsmittel, Spritzhilfsmittel, Gleitmittel, Wachse etc. an den Produkten bzw. Vorprodukten haften, die vor dem nachfolgenden Sintervorgang entfernt werden müssen. Mit "Entbindern" ist daher allgemein die Entfernung von solchen vorstehend aufgeführten Substanzen gemeint.Such products are produced, for example, by the MIM process (Metal Injection Molding), the PIM process (Powder Injection Molding) or CIM process (Ceramic Injection Molding). They usually have to be subjected to a subsequent debindering because they contain residues of binder material from the previous pressing process. Also, for example, pressing aids, spraying aids, lubricants, waxes, etc. adhere to the products or precursors, which must be removed before the subsequent sintering process. With "deliveries" Therefore, it is meant generally the removal of such substances listed above.

Insbesondere zählen beispielsweise pressgeformte Bauteile oder Vorprodukte hiervon, d.h. Pulverpresslinge aus einem Metallpulver, zu derartigen Produkten. Derartige Pulverpresslinge enthalten nach dem Pressen Bindermaterial und Formhilfsmaterial, das über einen Entbinderungsprozess entfernt werden muss. Des Weiteren müssen die Pulverpresslinge einer Sinterbehandlung unterzogen werden. Da die entsprechenden Bauteile bzw. Vorprodukte in der Regel relativ dünn sind und bis zur Fertigstellung der Produkte große Schrumpfmaße auftreten, kommt es bei den zum Entbindern und Sintern durchgeführten Wärmebehandlungen darauf an, dass die Bauteile nach den Behandlungen einen homogenen Aufbau aufweisen und aus diesen Behandlungen keine Verformungen resultieren. Mit anderen Worten, die Produkte sollen eine große Formstabilität aufweisen und die chemische Zusammensetzung soll den Materialvorgaben entsprechen.In particular, for example, molded components or precursors thereof, i. Powder compacts from a metal powder, to such products. Such powder compacts contain after pressing binder material and form auxiliary material, which must be removed via a debinding process. Furthermore, the powder compacts must be subjected to a sintering treatment. Since the corresponding components or precursors are usually relatively thin and occur until the completion of the products large shrinkage, it is important in the performed for debinding and sintering heat treatments that the components have a homogeneous structure after the treatments and from these treatments no deformations result. In other words, the products should have a high dimensional stability and the chemical composition should meet the material specifications.

Es ist bekannt, pulvermetallurgisch hergestellte Produkte einer Entbinderung- und Sinterbehandlung in einem sogenannten Batch-Ofen zu unterziehen. Hierbei handelt es sich um einen Kammerofen, in dem die Produkte bzw. Vorprodukte nach einer Vakuumspülung der Ofenkammer stationär unter einer Schutzgasatmosphäre, wie beispielsweise Wasserstoff, einer entsprechenden Wärmebehandlung zum Entbindern und Sintern unterzogen werden. Solche Batch-Öfen (Kaltwandöfen) haben jedoch den Nachteil, dass sie aufgrund des relativ großen Querschnittes der Ofenkammer in dieser einen relativ hohen Temperaturgradienten, der über dem Querschnitt der Ofenkammer über 5 °C liegt, und nur geringe Gasströmung besitzen. Hierdurch ist somit eine gleichmäßige Temperaturbehandlung der Produkte bzw. Vorprodukte nicht mehr sichergestellt, so dass die Produkte bzw. Vorprodukte je nach ihrer Lage innerhalb des Querschnittes der Ofenkammer unterschiedlich behandelt werden, was zu den vorstehend geschilderten Verformungen und Ungleichmäßigkeiten in der chemischen Zusammensetzung führt.It is known to subject powder-metallurgically produced products to debindering and sintering treatment in a so-called batch oven. This is a chamber furnace in which the products or precursors are subjected to a vacuum treatment of the furnace chamber stationary under a protective gas atmosphere, such as hydrogen, a corresponding heat treatment for debinding and sintering. However, such batch ovens (cold wall ovens) have the disadvantage that they due to the relatively large cross section of the furnace chamber in this a relatively high temperature gradient, which is above the cross section of the furnace chamber is above 5 ° C, and have only low gas flow. As a result, a uniform temperature treatment of the products or precursors is thus no longer ensured, so that the products or precursors are treated differently depending on their location within the cross section of the furnace chamber, resulting in the above-described deformations and unevenness in the chemical composition.

Um diese Probleme zu überwinden, hat man gemäß der DE-A 10 2009 007 753 ein Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten vorgeschlagen, bei dem in einer ersten Hauptbehandlungskammer die Produkte entbindert und in einer getrennt hiervon angeordneten zweiten Hauptbehandlungskammer die Produkte gesintert werden. Bei diesem Verfahren finden daher die Schritte zum Entbindern und Sintern getrennt nacheinander statt, wobei in jeder Kammer ein kleiner abgetrennter Behandlungsraum vorhanden ist, so dass für die zu behandelnden Produkte ein kleiner Behandlungsquerschnitt zur Verfügung steht, der eine relativ gleichmäßige Behandlungstemperatur über den gesamten Querschnitt sicherstellt und das Auftreten von Temperaturgradienten verhindert. Da der Entbinderungsprozess und der Sinterprozess in verschiedenen Behandlungskammern durchgeführt werden, ist eine gegenseitige Beeinflussung beider Prozesse nicht möglich.To overcome these problems, according to the DE-A 10 2009 007 753 a method for debinding and sintering of powder metallurgy products is proposed, in which the products are debinded in a first main treatment chamber and the products are sintered in a second main treatment chamber arranged separately therefrom. In this method, therefore, the steps for debindering and sintering take place separately one after the other, with a small separated treatment space in each chamber, so that a small treatment cross-section is available for the products to be treated, which ensures a relatively uniform treatment temperature over the entire cross-section and prevents the occurrence of temperature gradients. Since the debinding process and the sintering process are carried out in different treatment chambers, it is not possible for the two processes to influence one another.

Das vorstehend beschriebene Verfahren funktioniert einwandfrei und sichert eine gute Formstabilität und gleichmäßige chemische Zusammensetzung der herzustellenden Produkte. Die vorliegende Erfindung bezweckt die Erzielung einer weiteren Verbesserung eines derartigen Verfahrens. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs wiedergegebenen Art zu schaffen, das sich bei einem geringen Aufwand besonders rasch und materialschonend durchführen lässt.The process described above works perfectly and ensures a good dimensional stability and uniform chemical composition of the products to be produced. The present invention aims to achieve another Improvement of such a method. The invention has for its object to provide a method of the initially reproduced type, which can be carried out particularly quickly and gently with little effort.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der angegebenen Art dadurch gelöst, dass die Produkte in der ersten Behandlungskammer zusätzlich zur Restentbinderung einer Vorsinterung und in der zweiten Behandlungskammer nur einer Restsinterung unterzogen werden.This object is achieved in a method of the specified type in that the products in the first treatment chamber in addition to the Restentbinderung a pre-sintering and in the second treatment chamber are only subjected to a residual sintering.

Das erfindungsgemäße Konzept beruht somit darauf, einen Teil des Sinterprozesses in die Behandlungskammer, in der die Restentbinderung durchgeführt wird, vorzuverlagern, so dass die erste Behandlungskammer bereits vorgesintert Produkte verlassen, welche lediglich noch einem Restsintervorgang bzw. Hauptsintervorgang unterzogen werden müssen. Durch diese spezielle Art der Verfahrensführung ergeben sich Vorteile in Bezug auf die Qualität der Produkte, die Zeitdauer des Verfahrens und/oder den für das Verfahren anfallenden Aufwand.The concept according to the invention is thus based on advancing a part of the sintering process into the treatment chamber in which the residual debindering is carried out, so that the first treatment chamber already pre-sintered leaves products which merely have to undergo a residual sintering process or main sintering process. This special type of process management results in advantages in terms of the quality of the products, the duration of the process and / or the effort required for the process.

Wesentlich ist für das erfindungsgemäße Verfahren, dass hiermit eine einwandfreie Restentbinderung sichergestellt wird, die zu Produkten führt, die absolut frei sind von Binderrestmaterialien, so dass der entsprechende Vorsinterprozess gleichzeitig oder danach in der gleichen Behandlungskammer stattfinden kann, ohne dass verunreinigte Produkte entstehen. Die vorgesinterten Produkte, die die erste Behandlungskammer verlassen, sind daher frei von Binderrestmaterialien und anderen verunreinigenden Materialien und können ohne weiteres der Restsinterung bzw. Hauptsinterung in der zweiten Behandlungskammer unterzogen werden, ohne dass entsprechende Verunreinigungen mit in die zweite Behandlungskammer eingeführt werden. Der Prozess und die Produktqualität werden auch über längere Zeiträume ohne aufwändige Reinigungsarbeiten in dem Ofen stabil gehalten.It is essential for the method according to the invention that a perfect Restentbinderung is hereby ensured, which leads to products that are absolutely free of binder residue materials, so that the corresponding pre-sintering process can take place simultaneously or afterwards in the same treatment chamber without contaminated products. The pre-sintered products leaving the first treatment chamber are therefore free of binder residual materials and other contaminating materials, and can be readily subjected to residual sintering in the second processing chamber without introducing corresponding contaminants into the second processing chamber. The process and the product quality are kept stable for long periods without elaborate cleaning in the oven.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Restentbinderung und Vorsinterung unter Aufrechterhaltung einer heißen Behandlungskammerwandung und kontinuierlichem Abzug der entstandenen kondensierbaren Abgase durchgeführt. Durch diese Maßnahmen wird eine Kondensation der durch Restentbinderung (ggf. durch die Vorsinterung) entstehenden Abgase innerhalb der Behandlungskammer verhindert, so dass keine Verunreinigungen in den Produkten verbleiben bzw. durch die Kondensation der Abgase erneut Verunreinigungen in den Produkten entstehen. Die entstehenden Abgase können daher nicht an der Behandlungskammerwandung kondensieren und werden über den Restentbinderungsprozess bzw. Vorsinterprozess kontinuierlich aus der Kammer abgezogen.According to a preferred embodiment of the process according to the invention, the residual debinding and pre-sintering are carried out while maintaining a hot Behandlungskammerwandung and continuous withdrawal of the resulting condensable exhaust gases. As a result of these measures, condensation of the exhaust gases resulting from residual removal (possibly due to presintering) within the treatment chamber is prevented, so that no impurities remain in the products or impurities in the products are formed again as a result of the condensation of the exhaust gases. Therefore, the resulting exhaust gases can not condense on the treatment chamber wall and are continuously withdrawn from the chamber via the Restentbinderungsprozess or pre-sintering process.

Je nach den zu behandelnden Ausgangsprodukten findet eine Vorentbinderung ebenfalls in der ersten Behandlungskammer statt oder wird in einer getrennten Anlage durchgeführt. Wenn beispielsweise eine Vorentbinderung auf katalytische Weise (N2 + Salpetersäure) durchgeführt wird, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren diese Vorentbinderung vorzugsweise in derselben ersten Behandlungskammer durchgeführt, in der die Restentbinderung und Vorsinterung durchgeführt werden, und zwar vorzugsweise unter den vorstehend angegebenen Bedingungen. Findet hingegen eine Vorentbinderung auf Lösungsmittelbasis (auch Wasserbasis) statt, wird der Vorentbinderungsprozess vorzugsweise in einer getrennten Anlage durchgeführt, und die vorentbinderten Produkte werden zur Restentbinderung und Vorsinterung in die erste Behandlungskammer eingeführt.Depending on the starting products to be treated, a pre-debinding also takes place in the first treatment chamber or is carried out in a separate plant. For example, when pre-debinding is carried out in a catalytic manner (N 2 + nitric acid), in the process of the present invention, this pre-debinding is preferably carried out in the same first treatment chamber in which residual debinding and pre-sintering are performed be, preferably under the conditions given above. On the other hand, if solvent-based (also water-based) pre-debinding takes place, the pre-debinding process is preferably carried out in a separate plant, and the pre-debinded products are introduced into the first treatment chamber for residual debinding and presintering.

Vorzugsweise werden die Produkte unter kontinuierlicher Gasumwälzung restentbindert und vorgesintert und ggf. auch vorentbindert. Auf diese Weise wird bis in einen relativ hohen Temperaturbereich konvektiv gearbeitet, wodurch eine gleichmäßige Beaufschlagung der zu behandelnden Produkte bzw. eine gezielte Strömung und/oder Zwangsumwälzung sichergestellt wird. Die entsprechenden Gase, die in der ersten Behandlungskammer umgewälzt werden, sind abhängig vom Produkt. Beispielsweise kann es sich hierbei um Luft, N2, H2 und andere Gase sowie entsprechende Gasmischungen handeln.Preferably, the products are restentbindert under continuous gas circulation and pre-sintered and possibly also vorentbindert. In this way, working convection up to a relatively high temperature range, whereby a uniform application of the products to be treated or a targeted flow and / or forced circulation is ensured. The corresponding gases, which are circulated in the first treatment chamber, are dependent on the product. For example, these may be air, N 2 , H 2 and other gases as well as corresponding gas mixtures.

In der ersten Behandlungskammer wird zum Restentbindern und Vorsintern, ggf. auch zum Vorentbindern, wie vorstehend ausgeführt, mit einer Behandlungsphase gearbeitet, der eine entsprechende Kühlphase folgt. Nach dem Abkühlen werden die Produkte aus der ersten Behandlungskammer herausgeführt und direkt oder mit zeitlichem Abstand in die zweite Behandlungskammer zur Durchführung der Restsinterung bzw. Hauptsinterung eingeführt. Vorzugsweise wird während der Behandlungsphase unter erhöhtem Druck gearbeitet. Was die jeweiligen Temperaturbereiche in der ersten Behandlungskammer anbetrifft, so wird vorzugsweise bei einer Vorentbinderung bzw. Trocknung, falls eine solche in der ersten Behandlungskammer stattfindet, in einem Temperaturbereich von 60-140 °C gearbeitet. Die Restentbinderung findet vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 200-600 °C statt. Das Vorsintern wird vorzugsweise in einem Temperaturbereich <950 °C, insbesondere in einem Temperaturbereich von 450-900 °C, durchgeführt.In the first treatment chamber is used for Restentbindern and pre-sintering, possibly also for the Vorentbindern, as stated above, worked with a treatment phase, which follows a corresponding cooling phase. After cooling, the products are led out of the first treatment chamber and introduced directly or at a time interval into the second treatment chamber for carrying out the residual sintering or main sintering. Preferably, work is carried out under elevated pressure during the treatment phase. As far as the respective temperature ranges in the first treatment chamber are concerned, it is preferable for a pre-debinding or drying, if such takes place in the first treatment chamber, worked in a temperature range of 60-140 ° C. The residual debinding preferably takes place in a temperature range of 200-600 ° C. The pre-sintering is preferably carried out in a temperature range <950 ° C, in particular in a temperature range of 450-900 ° C.

Nach dem Vorsintern werden die Produkte vorzugsweise auf 60-150 °C abgekühlt.After pre-sintering, the products are preferably cooled to 60-150 ° C.

Das nachfolgende Rest/Hauptsinterverfahren kann auf übliche Weise (in den üblichen Temperaturbereichen) durchgeführt werden, wobei das Verfahren durch die bereits erfolgte Vorsinterung entsprechend rascher ablaufen kann.The subsequent remainder / main sintering process can be carried out in the customary manner (in the customary temperature ranges), the process being able to proceed correspondingly more rapidly as a result of the pre-sintering already carried out.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass die erste Behandlungskammer in einem Retortenofen angeordnet ist, der eine zur Aufnahme der restzuentbindernden und vorzusinternden Produkte dienende Retorte, eine Heizeinrichtung zur Beheizung der Retortenwandung sowie eine Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte heraus aufweist.The invention further relates to an apparatus for carrying out the method described above. According to the invention, this device is characterized in that the first treatment chamber is arranged in a retort oven which has a retort serving for receiving the products to be retorted, a heating device for heating the retort wall and a device for removing the exhaust gases from the retort.

Mit der Heizeinrichtung erfolgt eine Beheizung der Retortenwandung während der Behandlungsphase, d.h. während der Restentbinderung und Vorsinterung. Ferner mit der Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte die dort vorhandenen bzw. sich bildenden Abgase sofort aus der Retorte entfernt, und zwar auf kontinuierliche Weise über die Behandlungsphase, so dass eine Kondensation der Abgase an der Retortenwandung verhindert wird. Es wird somit sichergestellt, dass eine einwandfreie Restentbinderung erfolgt und die nachfolgende bzw. zumindest teilweise gleichzeitig stattfindende Vorsinterung an reinen Produkten durchgeführt wird, die nicht mehr mit Restbinder bzw. anderen Materialien verunreinigt sind.The heating device is used to heat the retort wall during the treatment phase, ie during the residual debinding and presintering. Further, with the means for removing the exhaust gases from the retort the existing there or forming exhaust gases immediately from the retort removed, in a continuous manner over the treatment phase, so that a condensation of the exhaust gases is prevented at the retort wall. It is thus ensured that a perfect Restentbinderung takes place and the subsequent or at least partially taking place pre-sintering is carried out on pure products that are no longer contaminated with residual binder or other materials.

Ferner besitzt der Retortenofen vorzugsweise eine Einrichtung zur Umwälzung eines Gases (Prozessgases) innerhalb der Retorte und weist insbesondere ein integriertes Konvektionssystem auf. Auf diese Weise wird eine gleichmäßige Beaufschlagung der Produkte mit entsprechenden Gasen (Prozessgasen) bzw. eine gezielte Gasströmung, falls gewünscht, sichergestellt. Vorzugsweise findet ein Zwangsumwälzungssystem Verwendung.Furthermore, the retort oven preferably has a device for circulating a gas (process gas) within the retort and in particular has an integrated convection system. In this way, a uniform admission of the products with appropriate gases (process gases) or a targeted gas flow, if desired, ensured. Preferably, a forced circulation system is used.

Zur Sicherung der vorstehend angegebenen Ziele ist die Gasumwälzeinrichtung zweckmäßigerweise mit Gasleiteinrichtungen ausgestattet, die einen Produktaufnahmeraum innerhalb der Retorte umgeben und für die gewünschte Beaufschlagung der Produkte sorgen.To ensure the above-mentioned objectives, the gas circulation device is expediently equipped with gas guiding devices which surround a product receiving space within the retort and provide the desired loading of the products.

Des Weiteren weist der Retortenofen vorzugsweise Kühleinrichtungen zur Beaufschlagung des Raumes außerhalb der Retorte mit einem Kühlgas auf, um auf diese Weise nach einer Behandlungsphase eine schnelle Kühlphase einzuleiten und die Retorte zwangsabzukühlen.Furthermore, the retort oven preferably has cooling means for charging the space outside the retort with a cooling gas so as to initiate a rapid cooling phase after a treatment phase and forcibly cooling the retort.

Bei der Heizeinrichtung kann es sich beispielsweise um eine elektrische oder eine Gasheizung handeln, mit der der Heizraum, der die Retortenwandung umgibt, beheizt wird.The heating device can be, for example, an electric heater or a gas heater with which the heating chamber, which surrounds the retort wall, is heated.

Die Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte ist vorzugsweise lanzenförmig ausgebildet, wobei sich eine derartige Lanze durch die Ofenwandung, den Heizraum, die Retortenwandung bis in die Retorte erstreckt. Der Retortenofen weist ferner vorzugsweise eine Gaseinführeinrichtung in die Retorte auf, die ebenfalls insbesondere lanzenförmig ausgebildet sein kann. Mit dieser Gaseinführeinrichtung wird ein Prozessgas, Reaktionsgas etc. in die Retorte eingeführt, das mit der entsprechenden Umwälzeinrichtung umgewälzt wird.The device for removing the exhaust gases from the retort is preferably formed lance-shaped, with such a lance extends through the furnace wall, the heating chamber, the retort wall into the retort. The retort oven further preferably has a gas introduction device in the retort, which may also be formed in particular lance-shaped. With this Gaseinführeinrichtung a process gas, reaction gas, etc. is introduced into the retort, which is circulated with the corresponding circulation device.

Zur Aufnahme der zu behandelnden Produkte ist der Retortenofen mit einem üblichen Chargenträger versehen, der vorzugsweise so ausgebildet ist, dass er mit den darauf angeordneten Produkten in einen zugehörigen Sinterofen umsetzbar ist, in dem die Restsinterung bzw. Hauptsinterung der Produkte durchgeführt wird. Hierbei kann ein üblich ausgebildeter Sinterofen Verwendung finden.To accommodate the products to be treated, the retort oven is provided with a conventional charge carrier, which is preferably designed so that it can be reacted with the products arranged thereon in an associated sintering furnace in which the residual sintering or main sintering of the products is carried out. Here, a commonly trained sintering furnace can be used.

Die Gasumwälzung innerhalb der Retorte kann in Längsrichtung aber auch in Querrichtung der Retorte erfolgen.The gas circulation within the retort can take place in the longitudinal direction but also in the transverse direction of the retort.

Die Vorrichtung ist bei einer speziellen Ausführungsform auch zur Durchführung einer Vorentbinderung ausgebildet, wobei diese vorzugsweise unter N2 und Salpetersäure stattfindet.In a specific embodiment, the device is also designed to carry out a predistiltration, this preferably taking place under N 2 and nitric acid.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles in Verbindung mit der Zeichnung im Einzelnen erläutert. Die einzige Figur zeigt einen Querschnitt durch einen Retortenofen, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient.The invention will be explained below with reference to an embodiment in conjunction with the drawings in detail. The single figure shows a cross section through a retort oven, which serves to carry out the method according to the invention.

Der in der Figur dargestellte Retortenofen besitzt ein Gehäuse 1, in dem eine Beschickungstür 2 zur Ein- und Ausführung der zu behandelnden Produkte angeordnet ist. Im Retortenofen befindet sich eine geeignete gasdicht ausgebildete Retorte 5, die von einem Heizraum 4 umgeben ist, welcher elektrisch oder mit geeignetem Gasbrenner beheizt wird. Innerhalb der Retorte befindet sich ein geeigneter Chargennutzraum 6, in dem zwei Chargen 8 von zu behandelnden Produkten schematisch dargestellt sind.The retort oven shown in the figure has a housing 1, in which a loading door 2 is arranged for the introduction and execution of the products to be treated. The retort oven is a suitable gas-tight formed retort 5, which is surrounded by a heating chamber 4, which is heated electrically or with a suitable gas burner. Within the retort is a suitable batch payload 6, in which two batches 8 of products to be treated are shown schematically.

Ein Heißgasventilator 9 an der der Beschickungstür 2 gegenüberliegenden Wand des Retortenofens sorgt für eine entsprechende Gasumwälzung innerhalb der Retorte 5, wobei entsprechende Gasleiteinrichtungen 7 innerhalb der Retorte für eine gleichmäßige Umwälzung sorgen. Dabei wird Gas aus dem Inneren des Chargennutzraumes 6 vom Ventilator 9 angesaugt und außerhalb der Gasleiteinrichtungen 7 in Richtung auf die Beschickungstür 2 gedrückt.A hot gas fan 9 on the wall of the retort oven opposite the loading door 2 ensures a corresponding gas circulation within the retort 5, with corresponding gas guiding devices 7 within the retort providing uniform circulation. In this case, gas is sucked in from the interior of the charge-use space 6 by the fan 9 and pressed outside the gas-conducting devices 7 in the direction of the loading door 2.

Der Retortenofen ist auf einem geeigneten Gestell 3 angeordnet. An der Unterseite des Ofens befinden sich geeignete Kühllufteintrittsdüsen 10, die mit einem Kühlluftventilator 13 in Verbindung stehen.The retort oven is arranged on a suitable frame 3. At the bottom of the furnace are suitable cooling air inlet nozzles 10 which communicate with a cooling air fan 13.

Entsprechende Gase (Prozessgase, Reaktionsgase etc.) werden über Gaslanzen 11 in den Chargennutzraum 6 eingeführt. Zur Abführung von Abgasen aus dem Chargennutzraum dienen ebenfalls Gaslanzen, die sich in der Figur hinter der Gaslanze 11 befinden und somit nicht dargestellt sind. Mittels dieser Gaslanzen werden permanent Abgase aus der Retorte abgeführt, um eine Kondensation der Abgase an der Retortenwandung und somit eine erneute Verunreinigung der Produkte zu verhindern.Corresponding gases (process gases, reaction gases, etc.) are introduced via gas lances 11 in the batch payload space 6. Gas lances, which are located in the figure behind the gas lance 11 and thus are not shown, also serve to remove exhaust gases from the charge space. By means of these gas lances, exhaust gases are permanently removed from the retort in order to prevent condensation of the exhaust gases on the retort wall and thus a renewed contamination of the products.

Mit dem Heizraum 4 wird eine gleichmäßige und dauerhafte Beheizung der Wandung der Retorte 5 sichergestellt, um ebenfalls Kondensationsprozesse an der Retortenwandung zu verhindern. Der Heizraum 4 weist entsprechende Austrittsdüsen 12 für das verwendete Heiz/Kühlgas auf.With the boiler room 4 a uniform and permanent heating of the wall of the retort 5 is ensured to also prevent condensation processes on the retort wall. The boiler room 4 has corresponding outlet nozzles 12 for the heating / cooling gas used.

Der vorstehend beschriebene Retortenofen funktioniert in der folgenden Weise. Es wird bei dieser Ausführungsform davon ausgegangen, dass der Ofen zum Restentbindern und Vorsintern dient. Eine Vorentbinderung der Produkte ist bereits in einer getrennten Anlage, die hier nicht dargestellt ist, erfolgt.The retort oven described above functions in the following manner. It is assumed in this embodiment that the oven is used for residual debindering and presintering. A pre-debinding of the products is already done in a separate plant, which is not shown here.

Die vorentbinderten Produkte werden über die Beschickungstür 2 in den Chargennutzraum 6 des Ofens mithilfe von geeigneten Chargenträgern eingeführt und dort angeordnet. Nach dem Schließen der Beschickungstür 2 findet ein Restentbinderungsprozess statt, wobei der Heizraum 4 beheizt wird, entsprechende Reaktionsgase über die Lanze 11 eingeführt, Abgase abgeführt und der Ventilator 9 zur Gasumwälzung in Betrieb gesetzt wird. Der Restentbinderungsvorgang wird in einem Temperaturbereich von 200-600 °C über eine geeignete Zeitspanne durchgeführt. Danach wird die Temperatur auf einen Bereich von 450-900 °C erhöht, um einen Vorsinterprozess durchzuführen. Während dieser Zeiträume finden permanent ein Abzug von Abgasen sowie eine Beheizung der Retortenwandung statt. Nach Abschluss des Vorsinterprozesses wird die Retorte mithilfe von Kühlluft und dem Kühlluftventilator 13 gekühlt. Ist eine bestimmte Abkühlung erreicht, wird die Ofentür 2 geöffnet und werden die vorgesinterten Produkte dem Ofen entnommen. Sie können dann in einen geeigneten Sinterofen eingeführt und fertig gesintert werden.The pre-debinded products are introduced via the feed door 2 into the batch payload space 6 of the furnace by means of suitable charge carriers and arranged there. After closing the loading door 2, a Restentbinderungsprozess takes place, wherein the heating chamber 4 is heated, corresponding reaction gases introduced via the lance 11, exhaust gases discharged and the fan 9 is set to gas circulation in operation. The residual debinding process is carried out in a temperature range of 200-600 ° C for a suitable period of time. Thereafter, the temperature is raised to a range of 450-900 ° C to perform a pre-sintering process. During these periods, a permanent exhaust of exhaust gases and a heating of the retort wall take place. After completion of the pre-sintering process, the retort is cooled by means of cooling air and the cooling air fan 13. When a certain cooling is achieved, the oven door 2 is opened and the presintered products are removed from the oven. They can then be introduced into a suitable sintering furnace and finally sintered.

Claims (11)

Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten, speziell von pressgeformten Bauteilen oder Vorprodukten hiervon, bei dem die Produkte einem Restentbinderungsprozess in einer ersten Behandlungskammer und einem nachfolgenden Sinterprozess in einer zweiten Behandlungskammer unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte in der ersten Behandlungskammer zusätzlich zur Restentbinderung einer Vorsinterung und in der zweiten Behandlungskammer nur einer Restsinterung unterzogen werden.A method of debinding and sintering powder metallurgy products, especially molded components or precursors thereof, wherein the products undergo a residual debinding process in a first treatment chamber and a subsequent sintering process in a second treatment chamber, characterized in that the products in the first treatment chamber additionally to Restentbinderung a pre-sintering and be subjected in the second treatment chamber only a residual sintering. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Restentbinderung und Vorsinterung unter Aufrechterhaltung einer heißen Behandlungskammerwandung und kontinuierlichem Abzug der entstandenen kondensierbaren Abgase durchgeführt wird.A method according to claim 1, characterized in that the Restentbinderung and presintering while maintaining a hot Behandlungskammerwandung and continuous withdrawal of the resulting condensable exhaust gases is performed. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte in der ersten Behandlungskammer des Weiteren einer Vorentbinderung unterzogen werden.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the products in the first treatment chamber be further subjected to a Vorentbinderung. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte in einer getrennten Anlage einer Vorentbinderung unterzogen und dann als vorentbinderte Produkte in die erste Behandlungskammer eingeführt werden.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the products in a separate plant undergo a Vorentbinderung and then introduced as vorentbinderte products in the first treatment chamber. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte unter kontinuierlicher Gasumwälzung restentbindert und vorgesintert werden.Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the products are completely debinded and presintered with continuous gas circulation. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Behandlungskammer in einem Retortenofen angeordnet ist, der eine zur Aufnahme der restzuentbindernden und vorzusinternden Produkte dienende Retorte (5), eine Heizeinrichtung zur Beheizung der Retortenwandung sowie eine Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte (5) heraus aufweist.Apparatus for carrying out the method according to any one of the preceding claims, characterized in that the first treatment chamber is arranged in a retort furnace, a retort (5) serving for receiving the products to be retanned and to be pre-sintered, a heater for heating the retort wall and a device for drawing off the exhaust gases from the retort (5) out has. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen eine Einrichtung zur Umwälzung eines Gases (Prozessgases, Reaktionsgases etc.) innerhalb der Retorte (5) besitzt, insbesondere ein integriertes Konvektionssystem aufweist.Apparatus according to claim 6, characterized in that the retort furnace has a device for circulating a gas (process gas, reaction gas, etc.) within the retort (5), in particular having an integrated convection system. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasumwälzeinrichtung mit Gasleiteinrichtungen (7) versehen ist, die einen Produktaufnahmeraum (6) innerhalb der Retorte (5) umgeben.Apparatus according to claim 7, characterized in that the gas circulation device is provided with Gasleiteinrichtungen (7) surrounding a product receiving space (6) within the retort (5). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen Kühleinrichtungen zur Beaufschlagung des Raumes (4) außerhalb der Retorte (5) mit einem Kühlgas aufweist.Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that the retort oven comprises cooling means for acting on the space (4) outside the retort (5) with a cooling gas. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen eine insbesondere lanzenförmige Gaseinführeinrichtung (11) in die Retorte (5) besitzt.Device according to one of claims 6 to 9, characterized in that the retort oven has a particular lance-shaped gas introduction means (11) in the retort (5). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Durchführung einer Vorentbinderung ausgebildet ist.Device according to one of claims 6 to 10, characterized in that it is designed to carry out a Vorentbinderung.
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