EP2475616A2 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen fester kohlendioxid-partikel - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum herstellen fester kohlendioxid-partikel

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EP2475616A2
EP2475616A2 EP10749872A EP10749872A EP2475616A2 EP 2475616 A2 EP2475616 A2 EP 2475616A2 EP 10749872 A EP10749872 A EP 10749872A EP 10749872 A EP10749872 A EP 10749872A EP 2475616 A2 EP2475616 A2 EP 2475616A2
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EP
European Patent Office
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carbon dioxide
liquid carbon
nozzle assembly
cooled
brought
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EP10749872A
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Thomas Böckler
Friedhelm Herzog
Joachim Hertrampf
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Messer Group GmbH
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Messer Group GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50—Carbon dioxide
    • C01B32/55—Solidifying
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock

Definitions

  • the invention relates to a method for producing solid carbon dioxide particles.
  • the invention further relates to a suitable for carrying out the method
  • the object of the invention is thus to provide a method and a device for
  • This object is achieved by a method in which liquid carbon dioxide in a heat exchanger brought into thermal contact with a refrigerant and brought to a temperature just above its solidification temperature (based on the pressure that the liquid carbon dioxide in thermal contact has), the cooled liquid carbon dioxide is then supplied to a cooled by contact with a refrigerant nozzle assembly is further cooled by thermal contact with the nozzle assembly and escapes from an orifice of the nozzle assembly in the form of solid carbon dioxide particles.
  • the liquid carbon dioxide is thus in the first
  • Heat exchanger cooled strongly, but remains in the liquid state.
  • the carbon dioxide in the liquid state can easily be promoted, on the other hand, within the nozzle arrangement, a relatively small heat exchanger surface is sufficient to further cool the carbon dioxide to the target temperature, which is approximately that Freezing temperature or a temperature below the freezing temperature corresponds. As a result, the expenditure on equipment is substantially reduced.
  • Carbon dioxide is brought to a pressure of 20 to 100 bar before it is fed to the first heat exchanger or before it is fed to the nozzle assembly. Due to the increased pressure is achieved, if necessary in the
  • Solid carbon dioxide located nozzle assembly is remelted and can be discharged.
  • the liquid carbon dioxide is brought by the thermal contact with the nozzle assembly to a temperature below its freezing point.
  • the carbon dioxide thus solidifies already within the nozzle assembly and is discharged as a solid. This minimizes losses due to the transfer of carbon dioxide to the gaseous state.
  • the liquid carbon dioxide is cooled by the thermal contact with the nozzle assembly so far that the liquid carbon dioxide at least largely merges with its relaxation at an outlet of the nozzle assembly in the solid state.
  • the carbon dioxide is in this alternative within the
  • the nozzle arrangement has cooled down only so far that, at the exit from the nozzle arrangement, it is at least partially still in the liquid state.
  • the final transition to the solid state occurs during cooling due to the relaxation of the carbon dioxide. Since the liquid carbon dioxide is at least almost cooled to its freezing point of minus 78.4 ° C at the exit from the nozzle assembly, it goes almost completely in the solid state during the relaxation. Also in this case, the loss by evaporation of the carbon dioxide is thus low and much lower than in conventional dry ice production equipment.
  • Passing through the first heat exchanger is between minus 40 ° C and minus 56 ° C.
  • a device for carrying out the method according to the invention, in particular a device is suitable, which with a to a tank for liquid carbon dioxide
  • Carbon dioxide line arranged first cooling device, and is equipped with a connected to the carbon dioxide line nozzle assembly, wherein the nozzle assembly is operatively connected to a second cooling device.
  • the cooling device may be a conventionally operating chiller, e.g. a compression chiller, or one
  • Heat exchanger act in which a heat exchange with a cryogenic medium, for example, liquid nitrogen takes place.
  • the carbon dioxide line is a device for
  • pressure increase which increases the pressure of the liquid carbon dioxide to a value of 20 bar to 100 bar.
  • the pressure of the carbon dioxide on the exiting dry ice is so high that any ice formation during short-term treatment breaks displaced and so icing of the device is reliably avoided.
  • the nozzle arrangement preferably comprises a die provided with passages for the liquid carbon dioxide and made of a good heat-conducting material.
  • a die here is understood any component that exerts a shaping effect on the freezing carbon dioxide.
  • the die may be a pinhole of 0.1 cm to 20 cm in thickness, or an elongate nozzle body of 20 to 50 cm in length, in which one or more passage openings or longitudinal bores for the carbon dioxide are provided. The diameters of the passage openings or
  • Fig. 1 shows schematically a device according to the invention.
  • the device 1 comprises a pressure-resistant carbon dioxide line 2, which is connected to a tank 3 for liquid carbon dioxide, such as a low-pressure tank system.
  • a valve 4 allows the fluidic separation of the tank 3 from the carbon dioxide line 2. Downstream of the valve 4, the carbon dioxide line 2 passes through a refrigeration device, in the embodiment, a heat exchanger 5, in which guided through the carbon dioxide line 2
  • Carbon dioxide in indirect heat exchange with a coolant such as liquid nitrogen or technical refrigerants such as propane or butane, passes.
  • the refrigeration device may alternatively also be a conventional refrigeration machine of the compression-adsorption or absorption type.
  • the carbon dioxide line 2 opens into a nozzle arrangement 6.
  • the nozzle assembly 6 comprises a structural body 7 of thermally highly conductive material, such as copper, through which a plurality of holes 8 are passed.
  • the holes 8 are one
  • the structure 7 may be, for example, a pinhole, with a thickness of, for example, 0.1 cm to 20 cm or a massive heat sink of length 20 cm to 50 cm, in or in a variety of holes 8 for the liquid carbon dioxide are introduced.
  • the structure 7 of the nozzle assembly 6 is above a
  • Cooling device 10 in thermal communication with a cooling medium, which may be the same or a different cooling medium than that used in the heat exchanger 5.
  • the structure 7 of the nozzle assembly 6 is thus cooled and can absorb more heat from the flowing through the holes 8 liquid carbon dioxide.
  • a pressure increasing device 1 1 In the carbon dioxide line 2 may optionally be provided a pressure increasing device 1 1, which further increases the pressure of the liquid carbon dioxide in the line 2. During operation of the device 1 liquid carbon dioxide flows over the
  • Carbon dioxide line 2 to the nozzle assembly 6.
  • the pressure of the carbon dioxide is further increased, the carbon dioxide remains in the liquid state.
  • the liquid carbon dioxide at a temperature near the freezing point at
  • Nozzle arrangement 6 a further cooling to minus 80 ° C or below.
  • the carbon-solidified carbon dioxide particles emerging at the nozzle outlet have a considerably higher strength than C0 2 -snow particles, which were produced merely by expansion of liquid carbon dioxide, the usual
  • Tank conditions between 20 ° C to minus 35 ° C and not further cooled.
  • liquid carbon dioxide is brought at a pressure between 1 bar and 100 bar in the heat exchanger 5 to a temperature of about minus 40 ° C to minus 50 ° C and fed to the nozzle assembly 6, in which a further cooling to a temperature of approx minus 50 ° C to minus 56 ° C he follows.
  • the carbon dioxide leaves the nozzle arrangement still in the liquid state, passes almost completely into solid carbon dioxide snow during the expansion at the nozzle opening 9.

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Abstract

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen fester Kohlendoxidpartikel wird flüssiges Kohlendioxid in einem Wärmetauscher in Wärmekontakt mit einem Kältemittel gebracht und auf eine Temperatur knapp oberhalb seiner Erstarrungstemperatur abgekühlt. Das gekühlte flüssige Kohlendioxid wird anschließend einer durch Kontakt mit einem Kältemittel gekühlten Düsenanordnung zugeführt, und dort durch Wärmekontakt mit der Düsenanordnung weiter abgekühlt, bevor es aus einer Mündungsöffnung der Düsenanordnung entweicht. Die so erzeugten kälteverfestigten Kohlendioxidpartikel weisen eine höhere Festigkeit als die konventionell erzeugter CO2-Teilchen auf.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen fester Kohlendioxid-Partikel
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen fester Kohlendoxidpartikel. Die Erfindung betrifft ferner eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete
Vorrichtung.
Üblicherweise erfolgt die Herstellung von festem Kohlendioxid dadurch, dass unter Druck stehendes Kohlendioxid im flüssigen Zustand an einer Düse entspannt wird. Bei der Entspannung entsteht eine Mischung aus Kohlendioxidschnee und gasförmigem Kohlendioxid. Das gasförmige Kohlendioxid wird vom Kohlendioxidschnee getrennt und der Kohlendioxidschnee wird beispielsweise durch Pressen zu Blöcken, Scheiben oder Pellets verdichtet. Bekannt sind auch C02-Strahlgeräte, bei denen flüssiges Kohlendioxid unter hohem Druck
herangeführt und an einer Strahldüse entspannt wird. Der bei der Entspannung entstehende Kohlendioxidschnee wird bei diesen Geräten als Partikelstrahl mit hoher Geschwindigkeit ausgetragen und beispielsweise zu Reinigungszwecken eingesetzt. Typischerweise wird den vorgenannten Gegenständen nur ein relativ geringer Teil, nämlich etwa 40% des flüssigen Kohlendioxids in Kohlendioxidschnee umgewandelt. Das gasförmige Kohlendioxid wird entweder ungenutzt in die Atmosphäre abgegeben oder aufgefangen und einer weiteren Verwendung zugeführt, bei der es beispielsweise erneut verflüssigt wird.
Es sind auch Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen worden, bei denen in einem Druckbehälter gespeichertes flüssiges Kohlendioxid durch Kontaktieren mit einem Kältemittel auf eine Temperatur von unter minus 78,4°C, der Temperatur von Trockeneis unter atmosphärischen Normalbedingungen, abgekühlt und auf diese Weise verfestigt wird. Beispiele hierfür finden sich in den Druckschriften US 2 138 758 B und US 3 901 044 B. Derartige Vorrichtungen erlauben die
chargenweise Herstellung von Trockeneisstäben und -blocken.
Aus der EP 0663 371 B1 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Trockeneispellets bekannt. Bei diesem Gegenstand wird flüssiges Kohlendioxid langgestreckten Röhren zugeführt und in thermischen Kontakt mit flüssigem Stickstoff gebracht. Durch den Kontakt mit dem Kältemittel gefriert das Kohlendioxid in den Röhren zu Trockeneis. Durch den Druck des nachströmenden flüssigen Kohlendioxids wird das verfestigte Kohlendioxid an den Ausmündungen der Rohren extrudiert und anschließend zu Pellets zerhackt. Dieser Gegenstand benötigt jedoch eine sehr große Wärmetauscherfläche zwischen den beteiligten Medien, um die Abkühlung des bei Temperaturen zwischen minus 35 °C und Umgebungstemperatur herangeführten Kohlendioxids auf seinen Gefrierpunkt zu ermöglichen, was durch kleine Durchmesser der kohlendioxidführenden Röhren umgesetzt wird. Dies führt - neben einem großen apparativen Aufwand - dazu, dass die Extrusion des Kohlendioxids mit einem nicht unerheblichen Reibungswiderstand verbunden ist, der die Effizienz des Verfahrens mindert und die Geschwindigkeit des an den Mündungsöffnungen der Röhren austretenden Kohlendioxideises beschränkt. Zudem besteht die Gefahr einer Vereisung der Röhren oder der Röhrenmündungen durch anfrierende Luftfeuchtigkeit.
Aufgabe der Erfindung ist somit, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Herstellung von Kohlendioxidpartikeln anzugeben, das bzw. die die Nachteile des Standes der Technik überwindet.
Gelöst ist diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem flüssiges Kohlendioxid in einem Wärmetauscher in Wärmekontakt mit einem Kältemittel gebracht und auf eine Temperatur knapp oberhalb seiner Erstarrungstemperatur (bezogen auf den Druck, den das flüssige Kohlendioxid beim Wärmekontakt besitzt) gebracht wird, das gekühlte flüssige Kohlendioxid anschließend einer durch Kontakt mit einem Kältemittel gekühlten Düsenanordnung zugeführt wird, durch Wärmekontakt mit der Düsenanordnung weiter abgekühlt wird und aus einer Mündungsöffnung der Düsenanordnung in Form fester Kohlendioxidpartikel entweicht.
Gemäß der Erfindung wird das flüssige Kohlendioxid also im ersten
Wärmetauscher stark abgekühlt, verbleibt aber im flüssigen Zustand. Dadurch ergeben sich insbesondere zwei Vorteile: Zum einen kann das Kohlendioxid im flüssigen Zustand leicht gefördert werden, zum anderen genügt innerhalb der Düsenanordnung eine verhältnismäßig kleine Wärmetauscherfläche, um das Kohlendioxid weiter auf die Zieltemperatur abzukühlen, die ungefähr der Gefriertemperatur oder einer Temperatur unterhalb der Gefriertemperatur entspricht. Dadurch wird der apparative Aufwand wesentlich verringert.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass das flüssige
Kohlendioxid vor seiner Zuführung an den ersten Wärmetauscher oder vor seiner Zuführung an die Düsenanordnung auf einen Druck von 20 bis 100 bar gebracht wird. Durch den erhöhten Druck wird erreicht, dass gegebenenfalls in der
Düsenanordnung befindliches festes Kohlendioxid wieder angeschmolzen wird und ausgetragen werden kann.
Vorteilhafterweise wird das flüssige Kohlendioxid durch den Wärmekontakt mit der Düsenanordnung auf eine Temperatur unterhalb seines Gefrierpunktes gebracht. Bei dieser Ausgestaltung verfestigt sich das Kohlendioxid also bereits innerhalb der Düsenanordnung und wird als Feststoff ausgetragen. Dadurch minimieren sich die Verluste durch den Übergang von Anteilen des Kohlendioxids in den gasförmigen Zustand.
In einer alternativen und gleichfalls vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird das flüssige Kohlendioxid durch den Wärmekontakt mit der Düsenanordnung so weit abgekühlt, dass das flüssige Kohlendioxid bei seiner Entspannung an einem Austritt der Düsenanordnung zumindest weitgehend in den festen Zustand übergeht. Das Kohlendioxid wird bei dieser Alternative innerhalb der
Düsenanordnung also nur so weit abgekühlt, dass es sich beim Austritt aus der Düsenordnung zumindest teilweise noch im flüssigen Zustand befindet. Der endgültige Übergang in den festen Zustand erfolgt bei der Abkühlung infolge der Entspannung des Kohlendioxids. Da das flüssige Kohlendioxid beim Austritt aus der Düsenanordnung zumindest nahezu auf seinen Gefrierpunkt von minus 78,4°C abgekühlt ist, geht es bei der Entspannung fast vollständig in den festen Zustand über. Auch in diesem Fall ist somit der Verlust durch Verdampfung des Kohlendioxids gering und sehr viel niedriger als bei konventionellen Trockeneis- Produktionsgeräten. Ein bevorzugter Temperaturbereich für das flüssige Kohlendioxid nach
Durchlaufen des ersten Wärmetauschers liegt zwischen minus 40 °C und minus 56 °C.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eignet sich insbesondere eine Vorrichtung, die mit einer an einen Tank für flüssiges Kohlendioxid
angeschlossenen, druckfesten Kohlendioxidleitung, einem in der
Kohlendioxidleitung angeordneten ersten Kühleinrichtung, und mit einer an die Kohlendioxidleitung angeschlossenen Düsenanordnung ausgerüstet ist, wobei die Düsenanordnung mit einer zweiten Kühleinrichtung wirkverbunden ist. Bei der Kühleinrichtung kann es sich beispielsweise um eine konventionell arbeitende Kältemaschine, z.B. eine Kompressionskältemaschine, oder um einen
Wärmetauscher handeln, in dem ein Wärmetausch mit einem kryogenen Medium, beispielsweise Flüssigstickstoff, erfolgt.
Zweckmäßigerweise ist der Kohlendioxidleitung eine Einrichtung zur
Druckerhöhung zugeordnet, die den Druck des flüssigen Kohlendioxids auf einen Wert von 20 bar bis 100 bar erhöht. Der Druck des Kohlendioxids auf das austretende Trockeneis ist damit so hoch, dass etwaige Eisbildungen während kurzzeitiger Behandlungspausen verdrängt und so ein Vereisen der Vorrichtung zuverlässig vermieden wird.
Die Düsenanordnung umfasst bevorzugt eine mit Durchführungen für das flüssige Kohlendioxid versehene Matrize aus einem gut wärmeleitenden Material. Als Matrize wird hier jedes Bauteil verstanden, das auf das gefrierende Kohlendioxid eine formgebende Wirkung ausübt. Beispielsweise handelt es sich bei der Matrize um eine Lochblende von 0,1 cm bis 20 cm Dicke oder um einen langgestreckten Düsenkörper von 20 bis 50 cm Länge zum Einsatz kommen, in der ein oder mehrere Durchgangsöffnungen bzw. Längsbohrungen für das Kohlendioxid vorgesehen sind. Die Durchmesser der Durchgangsöffnungen bzw.
Längsbohrungen bestimmen die Größe der entstehenden Kohlendioxidpartikel und können beispielsweise zwischen einem Millimeter und einem Zentimeter betragen. Die Matrize besteht dabei bevorzugt aus einem thermisch gut leidenden Material, beispielsweise Kupfer. Anhand der Zeichnung soll ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden. Die einzige Zeichnung (Fig. 1 ) zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.
Die Vorrichtung 1 umfasst eine druckfeste Kohlendioxidleitung 2, die an einem Tank 3 für flüssiges Kohlendioxid, etwa eine Niederdruck-Tankanlage, angeschlossen ist. Ein Ventil 4 ermöglicht die strömungstechnische Trennung des Tanks 3 von der Kohlendioxidleitung 2. Stromab zum Ventil 4 durchläuft die Kohlendioxidleitung 2 eine Kälteeinrichtung, im Ausführungsbeispiel einen Wärmetauscher 5, in dem das durch die Kohlendioxidleitung 2 geführte
Kohlendioxid in indirekten Wärmetausch mit einem Kühlmittel, beispielsweise flüssiger Stickstoff oder technische Kältemittel wie Propan oder Butan, gelangt. Bei der Kälteeinrichtung kann es sich alternativ auch um eine konventionell Kältemaschine vom Kompressions- Adsorptions- oder Absorptionstyp handeln. Stromab zum ersten Wärmetauscher 5 mündet die Kohlendioxidleitung 2 in eine Düsenanordnung 6 ein. Die Düsenanordnung 6 umfasst einen Baukörper 7 aus thermisch gut leitendem Material, beispielsweise Kupfer, durch den eine Vielzahl von Bohrungen 8 hindurchgeführt sind. Die Bohrungen 8 stehen eine
Strömungsverbindung zur Kohlendioxidleitung 2 her und münden am
Düsenausgang 9 in die Außenumgebung aus. Beim Baukörper 7 kann es sich beispielsweise um eine Lochblende handeln, mit einer Stärke von beispielsweise 0,1 cm bis 20 cm oder um einen massiven Kühlkörper der Länge 20 cm bis 50 cm, in die bzw. in den eine Vielzahl an Bohrungen 8 für das flüssige Kohlendioxid eingebracht sind. Der Baukörper 7 der Düsenanordnung 6 steht über eine
Kühleinrichtung 10 in thermischer Verbindung mit einem Kühlmedium, bei dem es sich um das gleiche oder ein anders Kühlmedium als das im Wärmetauscher 5 eingesetzte handeln kann. Der Baukörper 7 der Düsenanordnung 6 ist somit gekühlt und kann weitere Wärme von dem durch die Bohrungen 8 strömenden flüssigen Kohlendioxid aufnehmen. In der Kohlendioxidleitung 2 kann optional eine Druckerhöhungseinrichtung 1 1 vorgesehen sein, die den Druck des flüssigen Kohlendioxids in der Leitung 2 weiter erhöht. Beim Betrieb der Vorrichtung 1 strömt flüssiges Kohlendioxid über die
Kohlendioxidleitung 2 zur Düsenanordnung 6. Mittels der der Druckerhöhungseinrichtung 1 1 wird der Druck des Kohlendioxids weiter erhöht, das Kohlendioxid verbleibt jedoch im flüssigen Zustand. Im Wärmetauscher 5 wird das flüssige Kohlendioxid auf eine Temperatur in der Nähe des Gefrierpunktes bei
Umgebungsdruck (1 bar) gebracht. An der Düsenanordnung 6 erfolgt eine weitere Kühlung derart, dass das flüssige Kohlendioxid entweder noch innerhalb der Bohrungen 8 zu festen Teichen gefriert, oder im noch gerade flüssigen Zustand austritt und bei der Entspannung am Düsenausgang 9, an dem Umgebungsdruck herrscht, zu 90% oder mehr in den festen Zustand übergeht. In beiden Fällen geht nur ein geringer Teil des flüssigen Kohlendioxids in die Gasform über. Durch den hohen Druck des Kohlendioxids in der Kohlendioxidleitung 2 werden die erzeugten Kohlendioxidpartikel mit einem hohen Impuls aus der Düsenanordnung 6 ausgetragen.
Beispiel 1 :
Vom Tank 3 mit einem Druck 20 bar und einer Temperatur von minus 20 °C herangeführtes flüssiges Kohlendioxid wird in der Druckerhöhungseinrichtung 1 1 auf einen Druck von bis zu 100 bar komprimiert und im Wärmetauscher 5 auf eine Temperatur zwischen minus 40 °C und minus 56 °C gebracht. An der
Düsenanordnung 6 erfolgt eine weitere Abkühlung auf minus 80 °C oder darunter. Die am Düsenausgang austretenden kälteverfestigten Kohlendioxidpartikel weisen eine erheblich höhere Festigkeit auf als C02-Schneeteilchen, die lediglich durch Entspannen von flüssigem Kohlendioxid erzeugt wurden, das bei üblichen
Tankbedingungen (zwischen 20 °C bis minus 35 °C) und nicht weiter abgekühlt wurde.
Beispiel 2:
Wie zuvor beschrieben wird flüssiges Kohlendioxid bei einem Druck zwischen 1 bar und 100 bar im Wärmetauscher 5 auf eine Temperatur von ca. minus 40 °C bis minus 50 °C gebracht und der Düsenanordnung 6 zugeführt, in der eine weitere Abkühlung auf eine Temperatur von ca. minus 50 °C bis minus 56 °C erfolgt. Das Kohlendioxid verlässt die Düsenanordnung noch im flüssigen Zustand, geht bei der Entspannung an der Düsenöffnung 9 fast vollständig in festen Kohlendioxidschnee über.
Bezuqszeichenliste
1 . Vorrichtung
2. Kohlendioxidleitung
3. Tank für flüssiges Kohlendioxid
4. Ventil
5. Wärmetauscher
6. Düsenanordnung
7. Baukörper
8. Bohrungen
9. Düsenausgang
10. Kühleinrichtung
1 1 . Druckerhöhungseinrichtung

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zum Herstellen fester Kohlendoxidpartikel, bei dem flüssiges
Kohlendioxid in einem Wärmetauscher (5) in Wärmekontakt mit einem Kältemittel gebracht und auf eine Temperatur knapp oberhalb seiner Schmelztemperatur gebracht wird, das gekühlte flüssige Kohlendioxid anschließend einer durch Kontakt mit einem Kältemittel gekühlten
Düsenanordnung (6) zugeführt wird, durch Wärmekontakt mit der
Düsenanordnung (6) weiter abgekühlt wird und aus einer Mündungsöffnung (9) der Düsenanordnung (6) in Form fester Kohlendioxidpartikel entweicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Kohlendioxid vor seiner Zuführung an den ersten Wärmetauscher (5) oder vor seiner Zuführung an die Düsenanordnung (6) auf einen Druck von 20 bis 100 bar gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das
flüssige Kohlendioxid durch den Wärmekontakt mit der Düsenanordnung (6) auf eine Temperatur unterhalb seines Gefrierpunktes gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das
flüssige Kohlendioxid durch den Wärmekontakt mit der Düsenanordnung (6) so weit abgekühlt wird, dass das flüssige Kohlendioxid bei seiner
Entspannung an einem Austritt der Düsenanordnung (6) zumindest weitgehend in den festen Zustand übergeht.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das flüssige Kohlendioxid beim Durchlaufen des ersten Wärmetauschers (5) auf eine Temperatur von minus 40 °C bis minus 56 °C gebracht wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
vorhergehenden Ansprüche, mit einer an einen Tank (3) für flüssiges Kohlendioxid angeschlossenen, druckfesten Kohlendioxidleitung (2), einem in der Kohlendioxidleitung (2)angeordneten ersten Kühleinrichtung (5), und mit einer mit der Kohlendioxidleitung (2) strömungsverbundenen
Düsenanordnung (6), welche Düsenanordnung (6) mit einer zweiten
Kühleinrichtung (10) wirkverbunden ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der
Kohlendioxidleitung (2) eine Einrichtung (1 1 ) zur Druckerhöhung zugeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenanordnung (6) eine mit Durchführungen (8) für das flüssige
Kohlendioxid versehene Matrize (7) aus einem gut leitenden Material umfasst.
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