EP2365739A2 - Device and method for producing nanoscale particulate solids and plasma burner - Google Patents

Device and method for producing nanoscale particulate solids and plasma burner Download PDF

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EP2365739A2
EP2365739A2 EP11157189A EP11157189A EP2365739A2 EP 2365739 A2 EP2365739 A2 EP 2365739A2 EP 11157189 A EP11157189 A EP 11157189A EP 11157189 A EP11157189 A EP 11157189A EP 2365739 A2 EP2365739 A2 EP 2365739A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
anode
plasma
cathode
arc
nozzle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP11157189A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Edgar De Vries
Maik Liebau
Ralf Uhlemann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IABG Industrieanlagen Betriebs GmbH
Original Assignee
IABG Industrieanlagen Betriebs GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IABG Industrieanlagen Betriebs GmbH filed Critical IABG Industrieanlagen Betriebs GmbH
Publication of EP2365739A2 publication Critical patent/EP2365739A2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/32—Plasma torches using an arc
    • H05H1/42—Plasma torches using an arc with provisions for introducing materials into the plasma, e.g. powder, liquid
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/32—Plasma torches using an arc
    • H05H1/34—Details, e.g. electrodes, nozzles
    • H05H1/3452—Supplementary electrodes between cathode and anode, e.g. cascade

Definitions

  • the invention relates to a device for producing nanoscale particulate solids having the features of the preamble of claim 1 and to an apparatus having the features of the preamble of claim 12.
  • the invention further relates to a method for producing nanoscale particulate solids and a plasma torch.
  • a device of the type mentioned is, for example EP 0 991 590 A1 known.
  • EP 0 991 590 B1 discloses a plasma reactor having two reaction chambers, wherein the first reaction chamber has three electrodes and a supply means for the plasma gas and for carbon-containing gases.
  • the second reaction chamber has a cooling device for cooling the reaction mixture leaving the first reaction chamber.
  • the plasma reactor is connected to a hot separator and to a cold separator for the separation of the solids obtainable in the plasma reactor, in particular fullerenes. With the known plasma reactor no extension of the residence time is achieved in the reactor.
  • the invention is based on the object to provide a device for producing nanoscale particulate solids, with which a precursor, in particular in the form of a raw powder, can be efficiently evaporated.
  • the invention is further based on the object to provide a method for the production of nanoscale particulate solids and a plasma torch.
  • the object is achieved with respect to the device by the subject-matter of claim 1, with regard to the method by the subject-matter of claim 12 and with regard to the plasma torch by the subject-matter of claim 13.
  • the invention is based on the idea to provide a device for producing nanoscale particulate solids with a device for plasma generation, which has at least one cathode and one anode, at least one gas supply and a reaction space.
  • a device for plasma generation which has at least one cathode and one anode, at least one gas supply and a reaction space.
  • an arc can be generated between the cathode and the anode and, on the other hand, a gas can be fed into the region of the arc by the gas supply.
  • the device has a supply device for supplying a precursor into the plasma zone of the reaction space, a cooling device for cooling the precursor and a collecting device for the solids obtainable by the cooling.
  • the plasma generating device has at least one second anode, which is arranged at a distance from the first anode such that an arc which is longer than the arc between the cathode and the first anode can be generated between the first electrode and the third electrode.
  • the second anode is at a higher potential than the first anode.
  • the distance between the cathode and the second anode is variable.
  • the reaction space may be extended by a wall which extends in the propagation direction of the plasma behind the means for generating plasma at least between the first anode and the second anode. In operation in the extended reaction space is the extended arc between the cathode and the second anode and thus in comparison to conventional plasma generators enlarged plasma zone.
  • the device for plasma generation comprises a plasma torch nozzle with a nozzle interior and a nozzle tip, wherein the cathode in the nozzle interior and the first anode are arranged on the nozzle tip.
  • the cathode, the first anode and the second anode, or in each case the plurality of corresponding electrodes can be arranged axially aligned.
  • the extended reaction space is aligned with the plasma torch nozzle.
  • the wall between the first and second anode may be cylindrical.
  • the diameter of the cylindrical wall is at least as large as the diameter of the plasma torch nozzle. Due to the wall diameter, the shape or the length of the plasma zone in the reaction space can be influenced.
  • the wall can be designed to be coolable. Alternatively, the wall may be made of a refractory material which will withstand the temperatures typically encountered in plasma plasma plasma reaction processes.
  • the cooling device for cooling the precursor may comprise a cooling nozzle, which is directly downstream of the second anode.
  • Fig. 1 an embodiment of an apparatus for producing nanoscale particulate solids is shown.
  • nanoscale particulate solids are meant solids having a mean grain size of about 100 nm or less. It is not excluded that with the help of the device larger particles are produced.
  • the measurement of the grain size can be done by per se known measuring method based on laser light scattering.
  • the device according to Fig. 1 comprises a device 10 for plasma generation.
  • the plasma generating device 10 is formed in the form of a plasma torch 24 having a plasma jet nozzle 19.
  • the nozzle 19 comprises at least two differently polarized electrodes 11, 12, ie at least one cathode 11 and at least one anode 12, in particular a first anode 12 Fig. 1 Concretely, two anodes 12 or an annular anode 12 are provided, which are arranged in the region of the tip 21 of the nozzle 19 / is.
  • the cathode 11 is arranged in the interior 20 of the plasma burner nozzle 19.
  • the electrode arranged in the interior 20 as the anode and the electrodes arranged in the region of the tip 21 or the at least one electrode arranged in the region of the tip 21 as the cathode. Furthermore, it is possible to provide more than two electrodes 12 arranged in the region of the tip 21, for example 3, 4 or more electrodes, in particular anodes.
  • the electrodes 11, 12 are arranged coaxially, in particular coaxially with respect to the central axis of the plasma torch 24.
  • the first electrode 11 extends along the central axis of the plasma torch 24.
  • the second electrodes 12 are radially spaced from the central axis, in particular arranged radially equidistant.
  • the nozzle 19 forms a rotationally symmetric component.
  • the plasma torch 24 further comprises a gas supply 13 through which the gas required to produce the plasma is supplied.
  • a gas supply 13 through which the gas required to produce the plasma is supplied.
  • noble gases such as argon or gas mixtures such as argon / hydrogen mixtures in question.
  • Other plasma gases are possible which are known to the person skilled in the art.
  • the gas supply 13 is integrated in the plasma burner nozzle 19.
  • the gas supply 13 surrounds the cathode 11 annularly and opens into the region of the nozzle tip 21. It is also possible to supply the plasma gas through a gas supply arranged separately from the plasma burner 24.
  • the plasma generation device 10 further comprises a reaction space 14 which is arranged downstream of the burner nozzle 19.
  • the reaction space 14 is the area of the plasma generation device 10 in which a plasma zone is formed during operation of the plasma burner 24.
  • the plasma generation device 10 further comprises at least one supply device 15 for the supply of one or more precursors into the plasma zone of the reaction space 14.
  • precursor comprises any raw material that is vaporized or generally overheated in the plasma zone.
  • the raw material may be, for example, a raw powder with microscale particles that are vaporized in the plasma zone. It is also possible that a liquid or a gaseous precursor is used as the raw material.
  • the device is particularly well suited for processing raw powders.
  • the supply device 15 corresponds in the embodiment according to Fig. 1 the gas supply 13, which is formed in the housing of the plasma torch 24.
  • the plasma gas supplied for generating the plasma additionally acts as a carrier gas for the precursor.
  • axial arrangement of the supply means for the precursor is just one example.
  • the raw material can also be supplied to the side of the plasma torch 24 or the nozzle extension or the reaction space 14 vertically to the gas flow via a laterally arranged nozzle or as a rod.
  • the plasma torch 24 is located in a water-cooled housing 28 known per se. It is thus generally possible to provide a separate supply device for the supply of the precursor, which opens, for example, as at least one pipe into the reaction space 14. It is also possible to provide a plurality of feed devices for feeding different precursors or reactants.
  • a cooling device 16 is provided for the condensation or, in general, for the cooling of the precursor vaporized in the plasma zone.
  • the cooling device 16 is designed as a cooling nozzle 23 through which a cooling gas is supplied for quenching the precursor.
  • Other embodiments of the cooling device 16 are possible.
  • the collecting device can be designed in a manner known per se, for example as a cyclone separator and / or through filters.
  • the device according to Fig. 1 has at least one third electrode 17 with the same polarity as the second electrode 12.
  • the second electrode corresponds to the first anode 12.
  • the third electrode corresponds to the second anode 17.
  • the third electrode 17 and the first electrode 11 are oppositely polarized.
  • the third electrode 17 is formed as an anode.
  • the third electrode may be formed as a cathode.
  • the third electrode 17 is spaced from the second electrode 12, in particular in the longitudinal direction of the device 10 and the plasma torch 24 spaced from the second electrode 12.
  • the first, second and third electrode 11, 12 17 are thus arranged axially one behind the other in the longitudinal direction of the device 10 and the plasma torch 24. It is thereby achieved that between the first electrode 11 and the third electrode 17, an arc B is generated, which is longer than the arc A between the first and the second electrode 11, 12th
  • the second anode 17 is at a higher potential than the first anode 12. This provides a voltage sufficient for the longer arc gap between the cathode 11 and the second anode 17. To ignite the shorter arc A between the cathode 11 and the first anode 12, a lower voltage is sufficient. Due to the higher potential of the second anode 17, the arc A is extended so that the arc B spanned between the cathode 11 and the second anode 17 is longer than the arc A.
  • the arc B between the first electrode 11 and the third electrode 17 may be longer than the arc A between the first electrode 11 and the second electrode 12 by a factor in the range of 1.5 to 10, with all the intermediate values of the range being 0, 1 steps, ie 1.6, 1.7 to 9.8, 9.9 are disclosed.
  • the distance between the first electrode 11 and the third electrode 17 and the distance between the first electrode 11 and the second electrode 12 the same range is disclosed.
  • the first, the second and the third electrodes 11, 12 17, in particular all the electrodes are arranged coaxially with respect to the central axis of the plasma torch 24.
  • the third electrodes 17 are radially spaced from the central axis, in particular radially equidistant from the central axis, or arranged axisymmetrically.
  • the radial distance of the third electrodes 17 from the central axis is greater than the radial distance of the second electrodes 12 from the central axis.
  • a radial enlargement of the plasma zone is achieved in addition to the axial enlargement of the plasma zone, which is generally achieved by the additional third, third electrodes 17 arranged at a distance from the second electrodes 12 in the longitudinal direction of the device 10 or plasma torch 24.
  • the first electrode 11 is a rod cathode 11.
  • the central longitudinal axis of the rod cathode 11 is arranged coaxially to the central longitudinal axis of the plasma torch 24. This means that the central longitudinal axis of the rod cathode and the central longitudinal axis of the plasma torch 24 coincide.
  • the first and second anode 12, 17 are arranged annularly, wherein the center of the annularly arranged anodes 12, 17 lies on the central longitudinal axis of the plasma torch 24 or on the central longitudinal axis of the entire system.
  • two third electrodes 17 are provided. It is also possible to provide more than two, for example 3 or 4 or more than 4, third electrodes 17.
  • the various arrangements of the electrodes 11, 12 17 are used both in connection with a respective first, second and third electrode 11, 12, 17 and in connection with a plurality of first, second and third electrodes 11, 12, 17 and in connection with the combination of individual and a plurality of first, second and third electrodes 11, 12, 17, such as according to Fig. 1 , disclosed.
  • the first anode 12 and the second anode 17 may each be ring anodes.
  • the third electrodes 17 and the second annular anode 17 are arranged in the circumferential direction of the burner nozzle 19.
  • the cathode 11 and the first anode 12 form a first electrode system with its own power and voltage source.
  • the cathode 11 and the second anode 17 form a further electrode system with an additional current and voltage source.
  • a single current and voltage source may be provided, wherein the first anode 12 is associated with a resistor, in particular an adjustable resistor.
  • the current and voltage source connects both the first and second anode 12, 17 to the cathode 11.
  • the distance between the first electrode 11 and the third electrode 17 is variable, so that the geometric conditions can be adapted to the extended arc B to be transmitted.
  • the adjustment of the power of the plasma torch 24, as well as the gas flows and the size of the burner nozzle 19 are determined experimentally by the expert, for example, and adjusted accordingly.
  • the reaction space 14 is bounded by a wall 18 which is connected in a gas-tight manner to the nozzle tip 21.
  • the wall 18 may be formed, for example, as a pipe. Other geometries of the wall 18 for limiting the reaction space 14 and the extended reaction space 22 are possible.
  • the wall 18 extends at least between the second and the third electrode 12, 17.
  • the third electrode 17 and the third electrode 17 are arranged at the distal axial end of the wall 18 and protrude into the reaction space 14 or are generally for the transmission of the arc B accessible.
  • a nozzle plate 26 is provided with a central nozzle opening 27 through which both the extended arc B and the plasma gas enter the reaction space 14 within the wall 18.
  • the wall 18 between the second and third electrodes 12, 17 forms a nozzle extension.
  • the wall 18 may for example consist of a ceramic cylinder piece, as in Fig. 1 shown.
  • the material is to be chosen so that it withstands the prevailing in the reaction chamber 14 and 21 temperatures of several thousand degrees Kelvin.
  • the wall 18 can be cooled embody.
  • the nozzle extension is constructed double-walled, as in Fig. 2
  • the wall can be cooled for example by the influx of suitable cooling gases and allows the temperature control of the reactor wall or prevents damage to the wall by the prevailing in the reaction chamber 14, 21 high temperatures.
  • the embodiment corresponds to Fig. 2 the embodiment according to Fig. 1 ,
  • the inner diameter of the wall 18 may for example correspond to the diameter of the plasma nozzle 19, so that the wall 18 forms a straight tube extension of the nozzle 19. With a nozzle diameter of, for example, 10 mm, the inner diameter of the wall 18 is also 10 mm. Alternatively, it is possible to set the inner diameter of the wall 18 larger than the nozzle diameter. For example, the inner diameter of the wall 18 can be 50 mm with a nozzle diameter of 10 mm. Other diameters are possible.
  • a first arc A is ignited between at least one cathode 11 and at least one first anode 12 and a gas is supplied to the region of the first arc A.
  • the cathode 11 and the first anode 12 form a first electrode system with a first current and voltage source. That in the area of the first arc A ionized gas is injected into the reaction space 14.
  • a further or second arc B between the cathode 11 and the second anode 17 is ignited, which is arranged at a distance from the first anode 12.
  • the second arc B is longer than the first arc A.
  • the cathode 11 and the second anode 17 form a second electrode system with a second current and voltage source.
  • a precursor is supplied in the region of the first arc A and blown into the reaction space 14 in the region of the second arc B.
  • the precursor evaporates.
  • the precursor is abruptly cooled so that nanoscale particulate solids are obtained. These are then collected. It is also possible, instead of the two separate current and voltage sources to provide a single current and voltage source, wherein the first anode is associated with a resistor.
  • the electrodes 11, 12 and 17 are connected in such a way that the second anode 17 is at a higher potential than the first anode 12.
  • Fig. 3 shows a further embodiment of the invention, in which an increase in the residence time in the reaction space 14 is achieved solely by the nozzle extension.
  • the embodiment corresponds to Fig. 3 according to the embodiments Fig. 1 or 2, wherein the third electrodes are not provided at the axial end of the wall 18.
  • the inner diameter of the wall 18 corresponds to the nozzle diameter
  • an increased length extension of the plasma zone is achieved and thus reaches the residence time of the particles of the raw material in the plasma zone or in the hot zone due to the hot carrier gases.
  • An additional heat source in the area of the nozzle extension is not provided, but also not excluded.
  • a gas having a temperature of about 5000 Kelvin can enter at a gas velocity of about 200 slm. At a distance of about 0.2 m from the nozzle opening 27, the temperature is still about 3000 Kelvin.

Abstract

The device has a plasma generation unit (10) i.e. plasma torch, comprising a cathode (11) and an anode (12) between which an electric arc (A) is generated to form a plasma zone in a reaction chamber (14). The unit has a gas supply (13) through which gas e.g. argon and argon/hydrogen mixture, is suppliable in a region of the arc. A supply device (15) supplies a precursor i.e. raw powder, in the plasma zone. Another anode (17) is arranged at a distance to the former anode such that another electric arc (B) is generatable between the cathode and the latter anode and is longer than former arc. An independent claim is also included for a method for producing nano-scale particulate solids.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von nanoskaligen partikulären Feststoffen mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 sowie eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 12. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen partikulären Feststoffen sowie einen Plasmabrenner.The invention relates to a device for producing nanoscale particulate solids having the features of the preamble of claim 1 and to an apparatus having the features of the preamble of claim 12. The invention further relates to a method for producing nanoscale particulate solids and a plasma torch.

Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art ist beispielsweise aus EP 0 991 590 A1 bekannt.A device of the type mentioned is, for example EP 0 991 590 A1 known.

Für die Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe aus festen Pulvern sind hohe Temperaturen und lange Verweilzeiten im Reaktor erforderlich, um das Rohpulver vollständig zu verdampfen. Herkömmliche Plasmageneratoren arbeiten mit hohen Gasflüssen mit der Folge, dass das Rohpulver nicht ausreichend lange in der Verdampfungszone verbleibt. EP 0 991 590 B1 offenbart einen Plasmareaktor mit zwei Reaktionskammern, wobei die erste Reaktionskammer drei Elektroden und eine Zufuhreinrichtung für das Plasmagas sowie für kohlenstoffhaltige Gase aufweist. Die zweite Reaktionskammer weist eine Kühleinrichtung zur Kühlung des aus der ersten Reaktionskammer austretenden Reaktionsgemisches auf. Der Plasmareaktor ist mit einem Warmabscheider sowie mit einem Kaltabscheider zur Abscheidung der im Plasmareaktor erhältlichen Feststoffe, insbesondere Fullerenen, verbunden. Mit dem bekannten Plasmareaktor wird keine Verlängerung der Verweilzeit im Reaktor erreicht.For the production of nanoscale particulate solids from solid powders high temperatures and long residence times in the reactor are required to completely vaporize the raw powder. Conventional plasma generators operate with high gas flows with the result that the raw powder does not remain in the evaporation zone for a sufficiently long time. EP 0 991 590 B1 discloses a plasma reactor having two reaction chambers, wherein the first reaction chamber has three electrodes and a supply means for the plasma gas and for carbon-containing gases. The second reaction chamber has a cooling device for cooling the reaction mixture leaving the first reaction chamber. The plasma reactor is connected to a hot separator and to a cold separator for the separation of the solids obtainable in the plasma reactor, in particular fullerenes. With the known plasma reactor no extension of the residence time is achieved in the reactor.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine Vorrichtung zur Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe anzugeben, mit der ein Precursor, insbesondere in der Form eines Rohpulvers, effizient verdampft werden kann. Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen partikulären Feststoffen sowie einen Plasmabrenner anzugeben.The invention is based on the object to provide a device for producing nanoscale particulate solids, with which a precursor, in particular in the form of a raw powder, can be efficiently evaporated. The invention is further based on the object to provide a method for the production of nanoscale particulate solids and a plasma torch.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe im Hinblick auf die Vorrichtung durch den Gegenstand des Anspruchs 1, im Hinblick auf das Verfahren durch den Gegenstand des Anspruchs 12 und im Hinblick auf den Plasmabrenner durch den Gegenstand des Anspruchs 13 gelöst.According to the invention the object is achieved with respect to the device by the subject-matter of claim 1, with regard to the method by the subject-matter of claim 12 and with regard to the plasma torch by the subject-matter of claim 13.

Der Erfindung liegt der Gedanke zu Grunde, eine Vorrichtung zur Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe mit einer Einrichtung zur Plasmaerzeugung anzugeben, die wenigstens eine Kathode und eine Anode, wenigstens eine Gaszufuhr und einen Reaktionsraum aufweist. Zur Ausbildung einer Plasmazone im Reaktionsraum ist einerseits ein Lichtbogen zwischen der Kathode und der Anode erzeugbar und andererseits ein Gas in den Bereich des Lichtbogens durch die Gaszufuhr zuführbar. Die Vorrichtung weist eine Zufuhreinrichtung zur Zufuhr eines Precursors in die Plasmazone des Reaktionsraumes, eine Kühleinrichtung zur Abkühlung des Precursors und eine Sammeleinrichtung für die durch die Abkühlung erhältlichen Feststoffe auf. Die Einrichtung zur Plasmaerzeugung weist wenigstens eine zweite Anode auf, die von der ersten Anode derart beabstandet angeordnet ist, dass zwischen der ersten Elektrode und der dritten Elektrode ein Lichtbogen erzeugbar ist, der länger als der Lichtbogen zwischen der Kathode und der ersten Anode ist. Insbesondere liegt die zweite Anode auf einem höheren Potential als die erste Anode. Durch den verlängerten Lichtbogen kann mit Hilfe der Erfindung ein besonders großes Volumen an heißem Plasmagas erzeugt werden, in dem Feststoffe effizient verdampft und gegebenenfalls mit Zusatzstoffen zur Reaktion gebracht werden können. Durch das vergrößerte Volumen an heißem Plasmagas wird die Verweilzeit des Rohpulvers bzw. allgemein des Precursors in der Plasmazone erhöht.The invention is based on the idea to provide a device for producing nanoscale particulate solids with a device for plasma generation, which has at least one cathode and one anode, at least one gas supply and a reaction space. In order to form a plasma zone in the reaction space, on the one hand an arc can be generated between the cathode and the anode and, on the other hand, a gas can be fed into the region of the arc by the gas supply. The device has a supply device for supplying a precursor into the plasma zone of the reaction space, a cooling device for cooling the precursor and a collecting device for the solids obtainable by the cooling. The plasma generating device has at least one second anode, which is arranged at a distance from the first anode such that an arc which is longer than the arc between the cathode and the first anode can be generated between the first electrode and the third electrode. In particular, the second anode is at a higher potential than the first anode. By means of the extended arc, a particularly large volume of hot plasma gas can be produced by means of the invention, in which solids can be efficiently vaporized and, if appropriate, reacted with additives. Due to the increased volume of hot plasma gas, the residence time of the raw powder or more generally of the precursor in the plasma zone is increased.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Abstand zwischen der Kathode und der zweiten Anode veränderbar. Dies hat den Vorteil, dass die beiden Elektroden optimal an die Parameter des übertragenden Lichtbogens angepasst werden können. Der Reaktionsraum kann durch eine Wandung verlängert sein, die sich in Ausbreitungsrichtung des Plasmas hinter der Einrichtung zur Plasmaerzeugung zumindest zwischen der ersten Anode und der zweiten Anode erstreckt. In dem verlängerten Reaktionsraum befindet sich im Betrieb der verlängerte Lichtbogen zwischen der Kathode und der zweiten Anode und somit die im Vergleich zu herkömmlichen Plasmageneratoren vergrößerte Plasmazone.In a preferred embodiment, the distance between the cathode and the second anode is variable. This has the advantage that the two electrodes can be optimally adapted to the parameters of the transmitting arc. The reaction space may be extended by a wall which extends in the propagation direction of the plasma behind the means for generating plasma at least between the first anode and the second anode. In operation in the extended reaction space is the extended arc between the cathode and the second anode and thus in comparison to conventional plasma generators enlarged plasma zone.

Bei einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Einrichtung zur Plasmaerzeugung eine Plasmabrennerdüse mit einem Düseninnenraum und einer Düsenspitze, wobei die Kathode im Düseninnenraum und die erste Anode an der Düsenspitze angeordnet sind. Dadurch können die Kathode, die erste Anode und die zweite Anode, bzw. jeweils die Vielzahl der entsprechenden Elektroden axial fluchtend angeordnet sein.In an expedient embodiment of the invention, the device for plasma generation comprises a plasma torch nozzle with a nozzle interior and a nozzle tip, wherein the cathode in the nozzle interior and the first anode are arranged on the nozzle tip. As a result, the cathode, the first anode and the second anode, or in each case the plurality of corresponding electrodes, can be arranged axially aligned.

Bei einer kompakten Ausführungsform fluchtet der verlängerte Reaktionsraum mit der Plasmabrennerdüse. Dabei kann die Wandung zwischen der ersten und zweiten Anode zylindrisch ausgebildet sein.In a compact embodiment, the extended reaction space is aligned with the plasma torch nozzle. In this case, the wall between the first and second anode may be cylindrical.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Durchmesser der zylindrischen Wandung mindestens so groß wie der Durchmesser der Plasmabrennerdüse. Durch den Wandungsdurchmesser kann die Form bzw. auch die Länge der Plasmazone im Reaktionsraum beeinflusst werden. Die Wandung kann kühlbar ausgebildet sein. Alternativ kann die Wandung aus einem hochschmelzenden Material hergestellt sein, das den im Reaktionsraum bei Plasmaprozessen üblicherweise herrschenden Temperaturen standhält.In a further preferred embodiment, the diameter of the cylindrical wall is at least as large as the diameter of the plasma torch nozzle. Due to the wall diameter, the shape or the length of the plasma zone in the reaction space can be influenced. The wall can be designed to be coolable. Alternatively, the wall may be made of a refractory material which will withstand the temperatures typically encountered in plasma plasma plasma reaction processes.

Die Kühleinrichtung zur Abkühlung des Precursors kann eine Kühldüse aufweisen, die der zweite Anode direkt nachgeordnet ist.The cooling device for cooling the precursor may comprise a cooling nozzle, which is directly downstream of the second anode.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von schematischen Zeichnungen mit weiteren Einzelheiten näher erläutert. In diesen zeigen:

Fig. 1
einen Längsschnitt durch einen Plasmabrenner nach einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel;
Fig. 2
einen Längsschnitt durch einen Plasmabrenner nach einem weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel, und
Fig. 3
einen Längsschnitt durch einen Plasmabrenner nach einem erfindungsgemäßen Ausführungsbeispiel ohne zusätzliche Elektroden.
The invention will be explained in more detail with reference to schematic drawings with further details. In these show:
Fig. 1
a longitudinal section through a plasma torch according to an embodiment of the invention;
Fig. 2
a longitudinal section through a plasma torch according to another embodiment of the invention, and
Fig. 3
a longitudinal section through a plasma torch according to an embodiment of the invention without additional electrodes.

In Fig. 1 ist ein Ausführungsbeispiel für eine Vorrichtung zur Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe dargestellt. Unter nanoskaligen partikulären Feststoffen werden Feststoffe mit einer mittleren Korngröße von ca. 100 nm oder weniger verstanden. Es ist nicht ausgeschlossen, dass mit Hilfe der Vorrichtung größere Partikel hergestellt werden. Die Messung der Korngröße kann durch an sich bekannte Messverfahren auf der Basis von Laserlichtstreuung erfolgen.In Fig. 1 an embodiment of an apparatus for producing nanoscale particulate solids is shown. By nanoscale particulate solids are meant solids having a mean grain size of about 100 nm or less. It is not excluded that with the help of the device larger particles are produced. The measurement of the grain size can be done by per se known measuring method based on laser light scattering.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 umfasst eine Einrichtung 10 zur Plasmaerzeugung. Konkret ist die Einrichtung zur Plasmaerzeugung 10 in der Form eines Plasmabrenners 24 mit einer Plasmabrennerdüse 19 ausgebildet. Die Düse 19 umfasst wenigstens zwei unterschiedlich polarisierte Elektroden 11, 12, d.h. wenigstens eine Kathode 11 und wenigstens eine Anode 12, insbesondere eine erste Anode 12. Im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 sind konkret zwei Anoden 12 oder eine Ringanode 12 vorgesehen, die im Bereich der Spitze 21 der Düse 19 angeordnet sind/ist. Die Kathode 11 ist im Innenraum 20 der Plasmabrennerdüse 19 angeordnet.The device according to Fig. 1 comprises a device 10 for plasma generation. Specifically, the plasma generating device 10 is formed in the form of a plasma torch 24 having a plasma jet nozzle 19. The nozzle 19 comprises at least two differently polarized electrodes 11, 12, ie at least one cathode 11 and at least one anode 12, in particular a first anode 12 Fig. 1 Concretely, two anodes 12 or an annular anode 12 are provided, which are arranged in the region of the tip 21 of the nozzle 19 / is. The cathode 11 is arranged in the interior 20 of the plasma burner nozzle 19.

Es ist auch möglich, die im Innenraum 20 angeordnete Elektrode als Anode und die im Bereich der Spitze 21 angeordneten Elektroden bzw. die im Bereich der Spitze 21 angeordnete wenigstens eine Elektrode als Kathode auszubilden. Ferner ist es möglich, mehr als zwei im Bereich der Spitze 21 angeordnete Elektroden 12 vorzusehen, beispielsweise 3, 4 oder mehr Elektroden, insbesondere Anoden.It is also possible to form the electrode arranged in the interior 20 as the anode and the electrodes arranged in the region of the tip 21 or the at least one electrode arranged in the region of the tip 21 as the cathode. Furthermore, it is possible to provide more than two electrodes 12 arranged in the region of the tip 21, for example 3, 4 or more electrodes, in particular anodes.

Die Elektroden 11, 12 sind koaxial, insbesondere koaxial bezogen auf die Mittelachse des Plasmabrenners 24 angeordnet. Dabei erstreckt sich die erste Elektrode 11 entlang der Mittelachse des Plasmabrenners 24. Die zweiten Elektroden 12 sind von der Mittelachse radial beabstandet, insbesondere radial gleich beabstandet angeordnet.The electrodes 11, 12 are arranged coaxially, in particular coaxially with respect to the central axis of the plasma torch 24. In this case, the first electrode 11 extends along the central axis of the plasma torch 24. The second electrodes 12 are radially spaced from the central axis, in particular arranged radially equidistant.

Wie in Fig. 1 zu erkennen, bildet der Plasmabrenner 24, insbesondere die Düse 19 ein rotationssymmetrisches Bauteil.As in Fig. 1 to recognize the plasma torch 24, in particular the nozzle 19 forms a rotationally symmetric component.

Der Plasmabrenner 24 umfasst ferner eine Gaszufuhr 13, durch die das zur Erzeugung des Plasmas erforderliche Gas zugeführt wird. Hierfür kommen beispielsweise Edelgase wie Argon oder Gasgemische wie Argon/Wasserstoff-Gemische in Frage. Andere Plasmagase sind möglich, die dem Fachmann bekannt sind.The plasma torch 24 further comprises a gas supply 13 through which the gas required to produce the plasma is supplied. For this example, noble gases such as argon or gas mixtures such as argon / hydrogen mixtures in question. Other plasma gases are possible which are known to the person skilled in the art.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ist die Gaszufuhr 13 in der Plasmabrennerdüse 19 integriert. Dazu umgibt die Gaszufuhr 13 die Kathode 11 ringförmig und mündet in den Bereich der Düsenspitze 21. Es ist auch möglich, das Plasmagas durch eine separat vom Plasmabrenner 24 angeordnete Gaszufuhr zuzuführen.In the embodiment according to Fig. 1 the gas supply 13 is integrated in the plasma burner nozzle 19. For this purpose, the gas supply 13 surrounds the cathode 11 annularly and opens into the region of the nozzle tip 21. It is also possible to supply the plasma gas through a gas supply arranged separately from the plasma burner 24.

Die Einrichtung zur Plasmaerzeugung 10 umfasst ferner einen Reaktionsraum 14, der der Brennerdüse 19 nachgeordnet ist. Generell ist der Reaktionsraum 14 derjenige Bereich der Einrichtung zur Plasmaerzeugung 10, in dem sich im Betrieb des Plasmabrenners 24 eine Plasmazone ausbildet.The plasma generation device 10 further comprises a reaction space 14 which is arranged downstream of the burner nozzle 19. In general, the reaction space 14 is the area of the plasma generation device 10 in which a plasma zone is formed during operation of the plasma burner 24.

Die Einrichtung zur Plasmaerzeugung 10 umfasst ferner wenigstens eine Zufuhreinrichtung 15 für die Zufuhr eines oder mehrerer Precursor in die Plasmazone des Reaktionsraums 14. Der Begriff "Precursor" umfasst jegliches Rohmaterial, das in der Plasmazone verdampft oder generell überhitzt wird. Das Rohmaterial kann beispielsweise ein Rohpulver mit mikroskaligen Partikeln sein, die in der Plasmazone verdampft werden. Es ist auch möglich, dass ein flüssiger oder ein gasförmiger Precursor als Rohmaterial verwendet wird. Die Vorrichtung ist zur Verarbeitung von Rohpulvern besonders gut geeignet.The plasma generation device 10 further comprises at least one supply device 15 for the supply of one or more precursors into the plasma zone of the reaction space 14. The term "precursor" comprises any raw material that is vaporized or generally overheated in the plasma zone. The raw material may be, for example, a raw powder with microscale particles that are vaporized in the plasma zone. It is also possible that a liquid or a gaseous precursor is used as the raw material. The device is particularly well suited for processing raw powders.

Die Zufuhreinrichtung 15 entspricht bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 der Gaszufuhr 13, die im Gehäuse des Plasmabrenners 24 ausgebildet ist. Dies bedeutet, dass das zur Erzeugung des Plasmas zugeführte Plasmagas zusätzlich als Trägergas für den Precursor fungiert. Die in Fig. 1 dargestellte axiale Anordnung der Zufuhreinrichtung für den Precursor ist nur ein Beispiel. Alternativ kann das Rohmaterial auch vertikal zum Gasfluss über einen seitlich angeordneten Stutzen oder als Stab seitlich dem Plasmabrenner 24 oder der Düsenverlängerung bzw. dem Reaktionsraum 14 zugeführt werden. Der Plasmabrenner 24 befindet sich in einem an sich bekannten wassergekühlten Gehäuse 28.
Es ist somit generell möglich, eine gesonderte Zufuhreinrichtung für die Zufuhr des Precursors vorzusehen, die beispielsweise als wenigstens eine Rohrleitung in den Reaktionsraum 14 mündet. Es ist auch möglich, mehrere Zufuhreinrichtungen zur Zufuhr verschiedener Precursor bzw. Reaktanden vorzusehen.The supply device 15 corresponds in the embodiment according to Fig. 1 the gas supply 13, which is formed in the housing of the plasma torch 24. This means that the plasma gas supplied for generating the plasma additionally acts as a carrier gas for the precursor. In the Fig. 1 shown axial arrangement of the supply means for the precursor is just one example. Alternatively, the raw material can also be supplied to the side of the plasma torch 24 or the nozzle extension or the reaction space 14 vertically to the gas flow via a laterally arranged nozzle or as a rod. The plasma torch 24 is located in a water-cooled housing 28 known per se.
It is thus generally possible to provide a separate supply device for the supply of the precursor, which opens, for example, as at least one pipe into the reaction space 14. It is also possible to provide a plurality of feed devices for feeding different precursors or reactants.

Zur Kondensation bzw. allgemein zur Abkühlung des in der Plasmazone verdampften Precursors ist eine Kühleinrichtung 16 vorgesehen. Im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ist die Kühleinrichtung 16 als Kühldüse 23 ausgebildet, durch die ein Kühlgas zum Abschrecken des Precursors zugeführt wird. Andere Ausbildungen der Kühleinrichtung 16 sind möglich. Nicht dargestellt ist eine der Kühleinrichtung 16 nachgeordnete Sammeleinrichtung für die durch die Abkühlung erhältlichen nanoskaligen partikulären Feststoffe. Die Sammeleinrichtung kann in an sich bekannter Weise ausgebildet sein, beispielsweise als Zyklonabscheider und/oder durch Filter.A cooling device 16 is provided for the condensation or, in general, for the cooling of the precursor vaporized in the plasma zone. In the embodiment according to Fig. 1 the cooling device 16 is designed as a cooling nozzle 23 through which a cooling gas is supplied for quenching the precursor. Other embodiments of the cooling device 16 are possible. Not shown is one of the cooling device 16 downstream collection device for the nanoscale particulate solids available by the cooling. The collecting device can be designed in a manner known per se, for example as a cyclone separator and / or through filters.

Die Vorrichtung gemäß Fig. 1 weist wenigstens eine dritte Elektrode 17 mit derselben Polarität wie die zweite Elektrode 12 auf. Die zweite Elektrode entspricht der ersten Anode 12. Die dritte Elektrode entspricht der zweiten Anode 17. Die dritte Elektrode 17 und die erste Elektrode 11 sind entgegengesetzt polarisiert. Im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 ist die dritte Elektrode 17 als Anode ausgebildet. Bei umgekehrter Konfiguration der ersten und zweiten Elektrode 11, 12 kann die dritte Elektrode als Kathode ausgebildet sein. Die dritte Elektrode 17 ist von der zweiten Elektrode 12 beabstandet, insbesondere in Längsrichtung der Einrichtung 10 bzw. des Plasmabrenners 24 von der zweiten Elektrode 12 beabstandet angeordnet. Die erste, zweite und dritte Elektrode 11, 12 17 sind somit in Längsrichtung der Einrichtung 10 bzw. des Plasmabrenners 24 axial hintereinander angeordnet. Dadurch wird erreicht, dass zwischen der ersten Elektrode 11 und der dritten Elektrode 17 ein Lichtbogen B erzeugbar ist, der länger ist, als der Lichtbogen A zwischen der ersten und der zweiten Elektrode 11, 12.The device according to Fig. 1 has at least one third electrode 17 with the same polarity as the second electrode 12. The second electrode corresponds to the first anode 12. The third electrode corresponds to the second anode 17. The third electrode 17 and the first electrode 11 are oppositely polarized. In the embodiment according to Fig. 1 the third electrode 17 is formed as an anode. In the reverse configuration of the first and second electrodes 11, 12, the third electrode may be formed as a cathode. The third electrode 17 is spaced from the second electrode 12, in particular in the longitudinal direction of the device 10 and the plasma torch 24 spaced from the second electrode 12. The first, second and third electrode 11, 12 17 are thus arranged axially one behind the other in the longitudinal direction of the device 10 and the plasma torch 24. It is thereby achieved that between the first electrode 11 and the third electrode 17, an arc B is generated, which is longer than the arc A between the first and the second electrode 11, 12th

Die zweite Anode 17 liegt auf einem höheren Potential als die erste Anode 12. Dadurch wird eine für die längere Lichtbogenstrecke zwischen der Kathode 11 und der zweiten Anode 17 ausreichende Spannung bereitgestellt. Zum Zünden des kürzeren Lichtbogens A zwischen der Kathode 11 und der ersten Anode 12 genügt eine niedrigere Spannung. Durch das höhere Potential der zweiten Anode 17 wird der Lichtbogen A verlängert, so dass der zwischen der Kathode 11 und der zweiten Anode 17 aufgespannte Lichtbogen B länger als der Lichtbogen A ist.The second anode 17 is at a higher potential than the first anode 12. This provides a voltage sufficient for the longer arc gap between the cathode 11 and the second anode 17. To ignite the shorter arc A between the cathode 11 and the first anode 12, a lower voltage is sufficient. Due to the higher potential of the second anode 17, the arc A is extended so that the arc B spanned between the cathode 11 and the second anode 17 is longer than the arc A.

Der Lichtbogen B zwischen der ersten Elektrode 11 und der dritten Elektrode 17 kann um einen Faktor im Bereich von 1,5 bis 10 länger als der Lichtbogen A zwischen der ersten Elektrode 11 und der zweiten Elektrode 12 sein, wobei alle Zwischenwerte des Bereichs in 0,1-Schritten, also 1,6, 1,7 bis 9,8, 9,9 offenbart sind. Für das Verhältnis des Abstands zwischen der ersten Elektrode 11 und der dritten Elektrode 17 und des Abstands zwischen der ersten Elektrode 11 und der zweiten Elektrode 12 wird derselbe Bereich offenbart.The arc B between the first electrode 11 and the third electrode 17 may be longer than the arc A between the first electrode 11 and the second electrode 12 by a factor in the range of 1.5 to 10, with all the intermediate values of the range being 0, 1 steps, ie 1.6, 1.7 to 9.8, 9.9 are disclosed. For the relationship the distance between the first electrode 11 and the third electrode 17 and the distance between the first electrode 11 and the second electrode 12, the same range is disclosed.

Die erste, die zweiten und die dritten Elektroden 11, 12 17, insbesondere alle Elektroden sind koaxial bezogen auf die Mittelachse des Plasmabrenners 24 angeordnet. Die dritten Elektroden 17 sind radial beabstandet von der Mittelachse, insbesondere radial gleich beabstandet von der Mittelachse, bzw. achssymmetrisch angeordnet. Der radiale Abstand der dritten Elektroden 17 von der Mittelachse ist größer als der radiale Abstand der zweiten Elektroden 12 von der Mittelachse. Dadurch wird eine radiale Vergrößerung der Plasmazone erreicht zusätzlich zur axialen Vergrößerung der Plasmazone, die generell durch die zusätzlichen dritten, in Längsrichtung der Einrichtung 10 bzw. des Plasmabrenners 24 von den zweiten Elektroden 12 beabstandet angeordneten dritten Elektroden 17 erreicht wird.The first, the second and the third electrodes 11, 12 17, in particular all the electrodes are arranged coaxially with respect to the central axis of the plasma torch 24. The third electrodes 17 are radially spaced from the central axis, in particular radially equidistant from the central axis, or arranged axisymmetrically. The radial distance of the third electrodes 17 from the central axis is greater than the radial distance of the second electrodes 12 from the central axis. As a result, a radial enlargement of the plasma zone is achieved in addition to the axial enlargement of the plasma zone, which is generally achieved by the additional third, third electrodes 17 arranged at a distance from the second electrodes 12 in the longitudinal direction of the device 10 or plasma torch 24.

Bei der ersten Elektrode 11 handelt es sich um eine Stabkathode 11. Die Mittellängsachse der Stabkathode 11 ist koaxial zur Mittellängsachse des Plasmabrenners 24 angeordnet. Das bedeutet, dass die Mittellängsachse der Stabkathode und die Mittellängsachse des Plasmabrenners 24 übereinstimmen. Die erste und zweite Anode 12, 17 sind ringförmig angeordnet, wobei der Mittelpunkt der ringförmig angeordneten Anoden 12, 17 auf der Mittellängsachse des Plasmabrenners 24 bzw. auf der Mittellängsachse des gesamten Systems liegt.The first electrode 11 is a rod cathode 11. The central longitudinal axis of the rod cathode 11 is arranged coaxially to the central longitudinal axis of the plasma torch 24. This means that the central longitudinal axis of the rod cathode and the central longitudinal axis of the plasma torch 24 coincide. The first and second anode 12, 17 are arranged annularly, wherein the center of the annularly arranged anodes 12, 17 lies on the central longitudinal axis of the plasma torch 24 or on the central longitudinal axis of the entire system.

In einem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 sind zwei dritte Elektroden 17 vorgesehen. Es ist auch möglich, mehr als zwei, beispielsweise 3 oder 4 oder mehr als 4 dritte Elektroden 17 vorzusehen. Die verschiedenen Anordnungen der Elektroden 11, 12 17 werden sowohl im Zusammenhang mit jeweils einer einzigen ersten, zweiten und dritten Elektrode 11, 12, 17 als auch im Zusammenhang mit jeweils mehreren ersten, zweiten und dritten Elektroden 11, 12, 17 sowie im Zusammenhang mit der Kombination einzelner und mehrerer erster, zweiter und dritter Elektroden 11, 12, 17, wie bspw. gemäß Fig. 1, offenbart.In an embodiment according to Fig. 1 two third electrodes 17 are provided. It is also possible to provide more than two, for example 3 or 4 or more than 4, third electrodes 17. The various arrangements of the electrodes 11, 12 17 are used both in connection with a respective first, second and third electrode 11, 12, 17 and in connection with a plurality of first, second and third electrodes 11, 12, 17 and in connection with the combination of individual and a plurality of first, second and third electrodes 11, 12, 17, such as according to Fig. 1 , disclosed.

Bei der ersten Anode 12 und der zweiten Anode 17 kann es sich jeweils um Ringanoden handeln.The first anode 12 and the second anode 17 may each be ring anodes.

Die dritten Elektroden 17 sind bzw. die zweite Ringanode 17 ist in Umfangsrichtung der Brennerdüse 19 angeordnet.The third electrodes 17 and the second annular anode 17 are arranged in the circumferential direction of the burner nozzle 19.

Wie in Figur 2 dargestellt, bilden die Kathode 11 und die erste Anode 12 ein erstes Elektrodensystem mit einer eigenen Strom- und Spannungsquelle. Die Kathode 11 und die zweite Anode 17 bilden ein weiteres Elektrodensystem mit einer zusätzlichen Strom- und Spannungsquelle. Anstelle der beiden Strom- und Spannungsquellen kann eine einzige Strom- und Spannungsquelle vorgesehen sein, wobei der ersten Anode 12 ein Widerstand, insbesondere ein verstellbarer Widerstand zugeordnet ist. Die Strom- und Spannungsquelle verbindet sowohl die erste als auch die zweite Anode 12, 17 mit der Kathode 11.As in FIG. 2 illustrated, the cathode 11 and the first anode 12 form a first electrode system with its own power and voltage source. The cathode 11 and the second anode 17 form a further electrode system with an additional current and voltage source. Instead of the two current and voltage sources, a single current and voltage source may be provided, wherein the first anode 12 is associated with a resistor, in particular an adjustable resistor. The current and voltage source connects both the first and second anode 12, 17 to the cathode 11.

Vorzugsweise ist der Abstand zwischen der ersten Elektrode 11 und der dritten Elektrode 17 veränderbar, so dass die geometrischen Bedingungen an den zu übertragenden verlängerten Lichtbogen B angepasst werden können. Die Einstellung der Leistung des Plasmabrenners 24, sowie die Gasflüsse und die Größe der Brennerdüse 19 werden vom Fachmann beispielsweise experimentell ermittelt und entsprechend eingestellt.Preferably, the distance between the first electrode 11 and the third electrode 17 is variable, so that the geometric conditions can be adapted to the extended arc B to be transmitted. The adjustment of the power of the plasma torch 24, as well as the gas flows and the size of the burner nozzle 19 are determined experimentally by the expert, for example, and adjusted accordingly.

Der Reaktionsraum 14 ist durch eine Wandung 18 begrenzt, die mit der Düsenspitze 21 gasdicht verbunden ist. Die Wandung 18 kann beispielsweise als Rohr ausgebildet sein. Andere Geometrien der Wandung 18 zur Begrenzung des Reaktionsraums 14 bzw. des verlängerten Reaktionsraums 22 sind möglich. Die Wandung 18 erstreckt sich mindestens zwischen der zweiten und der dritten Elektrode 12, 17. Die dritte Elektrode 17 bzw. die dritten Elektroden 17 sind am distalen Axialende der Wandung 18 angeordnet und ragen in den Reaktionsraum 14 hinein bzw. sind allgemein zur Übertragung des Lichtbogens B zugänglich. Im Bereich der zweiten Elektroden 12 ist eine Düsenplatte 26 mit einer mittigen Düsenöffnung 27 vorgesehen, durch die sowohl der verlängerte Lichtbogen B, als auch das Plasmagas in den Reaktionsraum 14 innerhalb der Wandung 18 gelangt.The reaction space 14 is bounded by a wall 18 which is connected in a gas-tight manner to the nozzle tip 21. The wall 18 may be formed, for example, as a pipe. Other geometries of the wall 18 for limiting the reaction space 14 and the extended reaction space 22 are possible. The wall 18 extends at least between the second and the third electrode 12, 17. The third electrode 17 and the third electrode 17 are arranged at the distal axial end of the wall 18 and protrude into the reaction space 14 or are generally for the transmission of the arc B accessible. In the region of the second electrodes 12, a nozzle plate 26 is provided with a central nozzle opening 27 through which both the extended arc B and the plasma gas enter the reaction space 14 within the wall 18.

Durch die rotationssymmetrische Konfiguration des Plasmabrenners ergibt sich, dass der verlängerte Reaktionsraum 22 mit der Plasmabrennerdüse 19 fluchtet.Due to the rotationally symmetrical configuration of the plasma torch, it follows that the extended reaction space 22 is aligned with the plasma burner nozzle 19.

Die Wandung 18 zwischen der zweiten und dritten Elektrode 12, 17 bildet eine Düsenverlängerung. Die Wandung 18 kann beispielsweise aus einem keramischen Zylinderstück bestehen, wie in Fig. 1 dargestellt. Das Material ist dabei so zu wählen, dass dieses den im Reaktionsraum 14 bzw. 21 herrschenden Temperaturen von mehreren tausend Grad Kelvin widersteht. Alternativ ist es möglich, die Wandung 18 kühlbar auszugestalten. Dazu ist die Düsenverlängerung doppelwandig konstruiert, wie in Fig. 2 dargestellt, und umfasst eine Kühlmittelzufuhr 29 sowie eine Kühlmittelabfuhr 30. Die Wandung kann beispielsweise durch den Zustrom geeigneter Kühlgase gekühlt sein und ermöglicht die Temperaturkontrolle der Reaktorwand bzw. verhindert eine Beschädigung der Wandung durch die im Reaktionsraum 14, 21 herrschenden hohen Temperaturen. Im Übrigen entspricht das Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1.The wall 18 between the second and third electrodes 12, 17 forms a nozzle extension. The wall 18 may for example consist of a ceramic cylinder piece, as in Fig. 1 shown. The material is to be chosen so that it withstands the prevailing in the reaction chamber 14 and 21 temperatures of several thousand degrees Kelvin. Alternatively, it is possible, the wall 18 can be cooled embody. For this purpose, the nozzle extension is constructed double-walled, as in Fig. 2 The wall can be cooled for example by the influx of suitable cooling gases and allows the temperature control of the reactor wall or prevents damage to the wall by the prevailing in the reaction chamber 14, 21 high temperatures. Incidentally, the embodiment corresponds to Fig. 2 the embodiment according to Fig. 1 ,

Der Innendurchmesser der Wandung 18 kann beispielsweise dem Durchmesser der Plasmadüse 19 entsprechen, so dass die Wandung 18 eine gerade Rohrverlängerung der Düse 19 bildet. Bei einem Düsendurchmesser von beispielsweise 10 mm beträgt der Innendurchmesser der Wandung 18 ebenfalls 10 mm. Alternativ ist es möglich, den Innendurchmesser der Wandung 18 größer als den Düsendurchmesser einzustellen. Beispielsweise kann der Innendurchmesser der Wandung 18 50 mm betragen bei einem Düsendurchmesser von 10 mm. Andere Durchmesser sind möglich.The inner diameter of the wall 18 may for example correspond to the diameter of the plasma nozzle 19, so that the wall 18 forms a straight tube extension of the nozzle 19. With a nozzle diameter of, for example, 10 mm, the inner diameter of the wall 18 is also 10 mm. Alternatively, it is possible to set the inner diameter of the wall 18 larger than the nozzle diameter. For example, the inner diameter of the wall 18 can be 50 mm with a nozzle diameter of 10 mm. Other diameters are possible.

Die Vorrichtungen gemäß Fig. 1, 2 funktionieren wie folgt:

  • Der Lichtbogen A wird zunächst zwischen der ersten Elektrode 11, d.h. der Kathode und der zweiten Elektrode 12 im Bereich der Brennerspitze 21, d.h. der Anode, gezündet. Die zweite Elektrode 12 bildet somit eine Pilotanode. Anschließend wird der Lichtbogen auf die dritte Elektrode 17 bzw. auf die dritten Elektroden 17, die sekundäre Elektroden bilden, übertragen und somit verlängert. Der Rohstoff, i.d.R. ein mikrokristallines Pulver, wird durch einen Trägergasstrom durch die Zufuhr 15 in den Bereich des verlängerten Lichtbogens B transportiert und dort verdampft. Das entstehende Gasgemisch wird aus dem Reaktionsraum 14 bzw. aus dem verlängerten Reaktionsraum 22 ausgetragen und durch die Kühleinrichtung 16, insbesondere die Kühldüse 23 schlagartig abgekühlt und zwar auf Temperaturen unterhalb der Schmelztemperatur. Dadurch wird eine heterogene Kondensation in der Gasphase vermieden und
  • nanoskalige partikuläre Feststoffe abgeschieden. Die dadurch erhaltenen pulverförmigen Partikel werden weiter abgekühlt und gesammelt.
The devices according to Fig. 1, 2 work as follows:
  • The arc A is first ignited between the first electrode 11, ie the cathode and the second electrode 12 in the region of the burner tip 21, ie the anode. The second electrode 12 thus forms a pilot anode. Subsequently, the arc is transmitted to the third electrode 17 and the third electrodes 17, which form secondary electrodes, and thus extended. The raw material, usually a microcrystalline powder, is transported by a carrier gas stream through the supply 15 in the region of the extended arc B and evaporated there. The resulting gas mixture is discharged from the reaction chamber 14 and from the extended reaction chamber 22 and cooled abruptly by the cooling device 16, in particular the cooling nozzle 23 and that to temperatures below the melting temperature. As a result, a heterogeneous condensation in the gas phase is avoided and
  • nanoscale particulate solids deposited. The powdery particles thus obtained are further cooled and collected.

Bei dem Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen partikulären Feststoffen wird ein erster Lichtbogen A zwischen wenigstens einer Kathode 11 und wenigstens einer ersten Anode 12 gezündet und ein Gas in den Bereich des ersten Lichtbogens A zugeführt. Dabei bilden die Kathode 11 und die erste Anode 12 ein erstes Elektrodensystem mit einer ersten Strom- und Spannungsquelle. Das im Bereich des ersten Lichtbogens A ionisierte Gas wird in den Reaktionsraum 14 eingeblasen. Im Reaktionsraum 14 wird ein weiterer bzw. zweiter Lichtbogen B zwischen der Kathode 11 und der zweiten Anode 17 gezündet, die von der ersten Anode 12 beabstandet angeordnet ist. Der zweiten Lichtbogen B ist dabei länger als der erste Lichtbogen A. Die Kathode 11 und die zweite Anode 17 bilden ein zweites Elektrodensystem mit einer zweiten Strom- und Spannungsquelle. Ein Precursor wird im Bereich des ersten Lichtbogens A zugeführt und in den Reaktionsraum 14 im Bereich des zweiten Lichtbogens B eingeblasen. Dabei verdampft der Precursor. Der Precursor wird schlagartig abgekühlt, so dass nanoskalige partikuläre Feststoffe erhalten werden. Diese werden dann gesammelt. Es ist auch möglich, anstelle der beiden separaten Strom- und Spannungsquellen eine einzige Strom- und Spannungsquelle vorzusehen, wobei der ersten Anode ein Widerstand zugeordnet ist.In the method for producing nanoscale particulate solids, a first arc A is ignited between at least one cathode 11 and at least one first anode 12 and a gas is supplied to the region of the first arc A. In this case, the cathode 11 and the first anode 12 form a first electrode system with a first current and voltage source. That in the area of the first arc A ionized gas is injected into the reaction space 14. In the reaction space 14, a further or second arc B between the cathode 11 and the second anode 17 is ignited, which is arranged at a distance from the first anode 12. The second arc B is longer than the first arc A. The cathode 11 and the second anode 17 form a second electrode system with a second current and voltage source. A precursor is supplied in the region of the first arc A and blown into the reaction space 14 in the region of the second arc B. The precursor evaporates. The precursor is abruptly cooled so that nanoscale particulate solids are obtained. These are then collected. It is also possible, instead of the two separate current and voltage sources to provide a single current and voltage source, wherein the first anode is associated with a resistor.

Generell sind die Elektroden 11, 12 und 17 so verschaltet, dass die zweite Anode 17 auf einem höheren Potential liegt als die erste Anode 12.In general, the electrodes 11, 12 and 17 are connected in such a way that the second anode 17 is at a higher potential than the first anode 12.

In Fig. 3 ist eine weitere Ausführungsform der Erfindung dargestellt, bei der eine Erhöhung der Verweilzeit im Reaktionsraum 14 allein durch die Düsenverlängerung erreicht wird. Insofern entspricht das Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 3 den Ausführungsbeispielen gemäß Fig. 1 bzw. 2, wobei die dritten Elektroden am axialen Ende der Wandung 18 nicht vorgesehen sind. Insbesondere bei einer Ausführungsform, bei der der Innendurchmesser der Wandung 18 dem Düsendurchmesser entspricht, wird eine erhöhte Längenausdehnung der Plasmazone erreicht und somit die Verweilzeit der Partikel des Rohmaterials in der Plasmazone bzw. in der heißen Zone aufgrund der heißen Trägergase erreicht. Eine zusätzliche Heizquelle im Bereich der Düsenverlängerung ist nicht vorgesehen, allerdings auch nicht ausgeschlossen.In Fig. 3 shows a further embodiment of the invention, in which an increase in the residence time in the reaction space 14 is achieved solely by the nozzle extension. In this respect, the embodiment corresponds to Fig. 3 according to the embodiments Fig. 1 or 2, wherein the third electrodes are not provided at the axial end of the wall 18. In particular, in an embodiment in which the inner diameter of the wall 18 corresponds to the nozzle diameter, an increased length extension of the plasma zone is achieved and thus reaches the residence time of the particles of the raw material in the plasma zone or in the hot zone due to the hot carrier gases. An additional heat source in the area of the nozzle extension is not provided, but also not excluded.

Beispielsweise kann im Bereich der Düsenspitze 21 ein Gas mit einer Temperatur von ca. 5000 Kelvin mit einer Gasgeschwindigkeit von ca. 200 slm eintreten. Im Abstand von ca. 0,2 m von der Düsenöffnung 27 beträgt die Temperatur noch ca. 3000 Kelvin.For example, in the region of the nozzle tip 21, a gas having a temperature of about 5000 Kelvin can enter at a gas velocity of about 200 slm. At a distance of about 0.2 m from the nozzle opening 27, the temperature is still about 3000 Kelvin.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

1010
Einrichtung zur PlasmaerzeugungDevice for plasma generation
1111
Kathode / erste ElektrodeCathode / first electrode
1212
erste Anode / zweite Elektrodefirst anode / second electrode
1313
Gaszufuhrgas supply
1414
ReaktionsraumkReaktionsraumk
1515
Zufuhreinrichtungfeeder
1616
Kühleinrichtungcooling device
1717
zweite Anode / dritte Elektrodesecond anode / third electrode
1818
Wandungwall
1919
Plasmabrennerdüseplasma torch
2020
DüseninnraumDüseninnraum
2121
Düsenspitzenozzle tip
2222
verlängerter Reaktionsraumextended reaction space
2323
Kühldüsecooling nozzle
2424
Plasmabrennerplasma torch
2525
freifree
2626
Düsenplattenozzle plate
2727
Düsenöffnungnozzle opening
2828
Gehäusecasing
2929
KühlmittelzufuhrCoolant supply
3030
KühlmittelabfuhrCoolant removal

Claims (13)

Vorrichtung zur Herstellung nanoskaliger partikulärer Feststoffe mit - einer Einrichtung zur Plasmaerzeugung (10), die wenigstens eine Kathode (11) und eine erste Anode (12), wenigstens eine Gaszufuhr (13) und einen Reaktionsraum (14) aufweist, wobei zur Ausbildung einer Plasmazone im Reaktionsraum (14) einerseits ein Lichtbogen A zwischen der Kathode (11) und der ersten Anode (12) erzeugbar und andererseits ein Gas in den Bereich des Lichtbogens A durch die Gaszufuhr (13) zuführbar ist, - einer Zufuhreinrichtung (15) zur Zufuhr eines Precursors in die Plasmazone des Reaktionsraumes (14), - einer Kühleinrichtung (16) zur Abkühlung des Precursors und - einer Sammeleinrichtung für die durch die Abkühlung des Precursors
erhältlichen Feststoffe,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Einrichtung zur Plasmaerzeugung (10) wenigstens eine zweite Anode (17) aufweist, die von der ersten Anode (12) derart beabstandet angeordnet ist, dass zwischen der Kathode (11) und der zweiten Anode (17) ein Lichtbogen B erzeugbar ist, der länger als der Lichtbogen A zwischen der Kathode (11) und der ersten Anode (12) ist. Device for producing nanoscale particulate solids with - A device for plasma generation (10) having at least one cathode (11) and a first anode (12), at least one gas supply (13) and a reaction space (14), wherein for forming a plasma zone in the reaction chamber (14) on the one hand Arc A between the cathode (11) and the first anode (12) can be generated and on the other hand, a gas in the region of the arc A by the gas supply (13) can be supplied, - A supply device (15) for supplying a precursor in the plasma zone of the reaction space (14), - A cooling device (16) for cooling the precursor and - A collecting device for by the cooling of the precursor
available solids,
characterized in that
the device for generating plasma (10) has at least one second anode (17) which is arranged at a distance from the first anode (12) such that an arc B can be generated between the cathode (11) and the second anode (17) longer than the arc A between the cathode (11) and the first anode (12). Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Abstand zwischen der Kathode (11) und der zweiten Anode (13) veränderbar ist.Device according to claim 1,
characterized in that
the distance between the cathode (11) and the second anode (13) is variable. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Reaktionsraum (14) durch eine Wandung (18) verlängert ist, die sich in Ausbreitungsrichtung des Plasmas hinter der Einrichtung zur Plasmaerzeugung (10) zumindest zwischen der ersten Anode (12) und der zweiten Anode (17) erstreckt.Apparatus according to claim 1 or 2,
characterized in that
the reaction chamber (14) is extended by a wall (18) which extends in the propagation direction of the plasma behind the plasma generation device (10) at least between the first anode (12) and the second anode (17). Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Einrichtung zur Plasmaerzeugung (10) einen Plasmabrenner (14) mit einer Plasmabrennerdüse (19) umfasst, die einen Düseninnenraum (20) und eine Düsenspitze (21) aufweist, wobei die Kathode (11) im Düseninnenraum (20) und die erste Anode (12) an der Düsenspitze (21) angeordnet ist.Device according to one of the preceding claims,
characterized in that
the plasma generating device (10) comprises a plasma torch (14) with a plasma torch nozzle (19) having a nozzle interior (20) and a nozzle tip (21), wherein the cathode (11) in the nozzle interior (20) and the first anode (20) 12) is arranged on the nozzle tip (21). Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Kathode (11), die erste Anode (12) und die zweite Anode (17) koaxial bezogen auf die Mittelachse der Einrichtung zur Plasmaerzeugung, insbesondere des Plasmabrenners (24) angeordnet sind, wobei sich die Kathode (11) entlang der Mittelachse erstreckt.Device according to one of the preceding claims, in particular according to claim 4,
characterized in that
the cathode (11), the first anode (12) and the second anode (17) are arranged coaxially with respect to the central axis of the plasma generating means, in particular the plasma torch (24), the cathode (11) extending along the central axis. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Gaszufuhr (13) die Kathode (11) ringförmig umgibt und in den Bereich der Düsenspitze mündet, wobei die Zufuhreinrichtung (15) der Gaszufuhr (13) entspricht derart, dass das zur Erzeugung des Plasmas zuführbare Gas als Trägergas für den Precursor fungiert.Device according to one of the preceding claims,
characterized in that
the gas supply (13) surrounds the cathode (11) annularly and opens into the region of the nozzle tip, the supply device (15) corresponding to the gas supply (13) such that the gas which can be supplied to produce the plasma acts as a carrier gas for the precursor. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
der verlängerte Reaktionsraum (22) mit der Plasmabrennerdüse (19) fluchtet.Device according to one of claims 4 to 6,
characterized in that
the extended reaction space (22) is aligned with the plasma burner nozzle (19). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Wandung (18) zwischen der ersten Anode 12 und der zweiten Anode 17 zylindrisch ausgebildet ist.Device according to one of claims 3 to 7,
characterized in that
the wall (18) between the first anode 12 and the second anode 17 is cylindrical. Vorrichtung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Durchmesser der zylindrischen Wandung (18) mindestens so groß wie der Durchmesser der Plasmabrennerdüse (19) ist.Device according to claim 8,
characterized in that
the diameter of the cylindrical wall (18) is at least as large as the diameter of the plasma torch nozzle (19). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Wandung (18) kühlbar ist.Device according to one of claims 3 to 9,
characterized in that
the wall (18) is coolable. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Kühleinrichtung zur Abkühlung des Precursors eine Kühldüse (23) aufweist, die der zweiten Anode (17) direkt nachgeordnet ist.Device according to one of the preceding claims,
characterized in that
the cooling device for cooling the precursor has a cooling nozzle (23), which is directly downstream of the second anode (17). Verfahren zur Herstellung von nanoskaligen partikulären Feststoffen, bei dem - ein Lichtbogen A zwischen wenigstens einer Kathode (11) und wenigstens einer ersten Anode (12) gezündet und ein Gas in den Bereich des Lichtbogens A zugeführt wird, wobei die Kathode (11) und die erste Anode (12) ein erstes Elektrodensystem mit einer ersten Strom- und Spannungsquelle bilden, - das im Bereich des ersten Lichtbogens A ionisierte Gas in einen Reaktionsraum (14) eingeblasen wird, - im Reaktionsraum (14) ein weiterer Lichtbogen B - zwischen der Kathode (11) und einer zweiten Anode (17) gezündet wird, die von der ersten Anode (12) beabstandet angeordnet ist, wobei der weitere Lichtbogen B länger als der Lichtbogen A zwischen der Kathode (11) und der ersten Anode (12) ist und die Kathode (11) und die zweite Anode (17) ein zweites Elektrodensystem mit einer zweiten Strom- und Spannungsquelle bilden, - ein Precursor im Bereich des ersten Lichtbogens A zugeführt und in den Reaktionsraum (14) im Bereich des zweiten Lichtbogens B eingeblasen wird; - der Precursor derart abgekühlt wird, dass die nanoskaligen partikulären Feststoffe erhalten werden, und - die erhaltenen Feststoffe gesammelt werden. Process for the preparation of nanoscale particulate solids, in which - An arc A between at least one cathode (11) and at least a first anode (12) ignited and a gas is supplied to the region of the arc A, wherein the cathode (11) and the first anode (12) comprises a first electrode system with a form the first source of current and voltage, the gas ionized in the region of the first arc A is injected into a reaction space (14), - In the reaction chamber (14) another arc B between the cathode (11) and a second anode (17) is arranged, which is spaced from the first anode (12), wherein the further arc B longer than the arc A between the cathode (11) and the first anode ( 12) and the cathode (11) and the second anode (17) form a second electrode system with a second current and voltage source, - A precursor is supplied in the region of the first arc A and injected into the reaction space (14) in the region of the second arc B; - The precursor is cooled such that the nanoscale particulate solids are obtained, and - The resulting solids are collected. Plasmabrenner mit einer Düse zur Zufuhr des Gases und wenigstens einer Kathode (11) und einer ersten Anode (12) die im Bereich der Düse angeordnet sind, wobei zur Erzeugung eines Plasmas ein Lichtbogen A zwischen der Kathode (11) und der ersten Anode (12) übertragbar ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
wenigstens zweite Anode (17) von der zweiten Elektrode (12) in Ausbreitungsrichtung des Plasmas zur Erzeugung eines weiteren Lichtbogens B beabstandet angeordnet ist, wobei der weitere Lichtbogen B länger als der Lichtbogen A zwischen Kathode (11) und der ersten Anode (12) ist.Plasma torch having a nozzle for supplying the gas and at least one cathode (11) and a first anode (12) which are arranged in the region of the nozzle, wherein for generating a plasma, an arc A between the cathode (11) and the first anode (12 ) is transferable,
characterized in that
at least second anode (17) from the second electrode (12) in the propagation direction of the plasma to produce a further arc B is arranged spaced, wherein the further arc B is longer than the arc A between the cathode (11) and the first anode (12) ,
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