EP2364365A2 - Utilisation de coton recycle pour produire de l'ethanol, et procede de production - Google Patents

Utilisation de coton recycle pour produire de l'ethanol, et procede de production

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EP2364365A2
EP2364365A2 EP09802158A EP09802158A EP2364365A2 EP 2364365 A2 EP2364365 A2 EP 2364365A2 EP 09802158 A EP09802158 A EP 09802158A EP 09802158 A EP09802158 A EP 09802158A EP 2364365 A2 EP2364365 A2 EP 2364365A2
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EP
European Patent Office
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textile cotton
fermentation
cotton
producing ethanol
pretreatment
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP09802158A
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German (de)
English (en)
Inventor
Jacques Barbier
Frédéric BATAILLE
Alexandre Briand
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Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
Original Assignee
Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
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Publication date
Application filed by Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM filed Critical Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
Publication of EP2364365A2 publication Critical patent/EP2364365A2/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06—Ethanol, i.e. non-beverage
    • C12P7/08—Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate
    • C12P7/10—Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate substrate containing cellulosic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06—Ethanol, i.e. non-beverage
    • C12P7/08—Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the present invention relates to the use of a particular raw material for producing ethanol.
  • the invention also covers a process for producing ethanol from this biomass.
  • numerous studies have been conducted to replace fossil energy sources with renewable energies.
  • research has turned towards the creation of new fuels: agrofuels or eco-fuels.
  • An eco-fuel is a fuel produced from renewable and non-fossil organic materials.
  • various techniques of production of ecofuels including the production of oil and its derivatives, alcohol or gaseous fuels from plant or animal biomass.
  • the development of these fuels has significant drawbacks both in terms of yield and the fact that they compete directly with food crops and ecosystems.
  • the production capacity of raw materials is limited compared to the quantities consumed very important fuels. It is therefore necessary to propose new ways of producing ethanol for use as a biofuel.
  • the present invention proposes to use a particular cellulosic material: recycled textile cotton.
  • Cellulose is an essential element of the plant wall. It is the most abundant polymer on earth. Cellulose is composed of a chain of glucopyranoses. It is known that its hydrolysis by celluloses leads to the production of glucose molecules, simple sugars easily fermentable in ethanol by glycolysis.
  • the objective of the present invention is to overcome the disadvantages of the prior art and to propose a new way of producing purely energy-efficient bioethanol, which is more interesting from an environmental standpoint and exhibits better yields.
  • the present invention is particularly concerned with a process for producing ethanol from textile cotton comprising the following steps: a) pretreatment of textile cotton:
  • pretreatment of milled or unmilled textile cotton by defibration in an extruder b) enzymatic hydrolysis, c) filtration (s), preferably nominal filtration, ultrafiltration and sterile filtration, and d) fermentation.
  • textile cotton or recycled textile cotton we mean a raw material collected (end-of-life clothing, clothing industry waste, dust etc.) as waste and made of more than 90% cellulose.
  • recycled textile cotton makes it possible to increase the yields of ethanol production, compared with known lignocellulosic raw materials, because of its high cellulose content.
  • the particular method which is the subject of the invention makes it possible to further increase the yields.
  • this process is very advantageous from the ecological and economic point of view. It is simple to implement and easily industrializable.
  • the process comprises a bleaching step before the fermentation step.
  • a particularly suitable process according to the invention comprises the following steps: a) pretreatment of recycled textile cotton:
  • the pretreatment step a) aims to make the cellulose accessible to facilitate its enzymatic hydrolysis.
  • cotton fiber mainly composed of cellulose, has undergone various chemical treatments (mercerization, scraping, nonshrinkable treatment, wrinkle-free treatment and dyes) for their first application in the textile industry.
  • the typical chemical composition of a cotton fiber is: - cellulose: 91.2%,
  • the pretreatment of the raw material can be chemical and / or mechanical.
  • Chemical pretreatment involves hydrolyzing hemicelluloses. It may be, for example, a hydrolysis in a basic hot medium to solubilize the hemicelluloses and a portion of lignin, or in hot weak acid medium to hydrolyze the hemicelluloses.
  • the pretreatment of the raw material according to the invention is carried out by defibration of the textile cotton in an extruder.
  • Defibering separates the fibers and increases the digestibility of the cellulose.
  • the textile cotton is defibrated in an extruder, at a temperature between 60 0 C and 180 0 C and in the presence of a quantity of water representing between 200% and 450% of the mass of said raw material.
  • the pretreatment of the raw material by defibration in an extruder makes it possible to increase by a factor of 3 the yield of the enzymatic hydrolysis of the cellulose. It also reduces the amount of enzyme used in step b).
  • the pretreatment is preceded by a step of grinding the recycled textile cotton which makes it possible to make the cellulose more accessible for hydrolysis.
  • the step of grinding the raw material can be carried out by way of example using a knife mill.
  • Step b) consists in hydrolysing the cellulose with the aid of enzymes to obtain a solution rich in glucose.
  • the hydrolysis can be carried out using an enzymatic cocktail composed of celluloses and ⁇ -glucosidase.
  • the hydrolysis is carried out in a tank maintained at a temperature of between 50 ° C. and 60 ° C., at a pH of between 4 and 5.5 for at least 24 hours.
  • the ratio of enzymes per gram of cellulose is between 0.5 and 2.5.
  • Step c) consists of filtering the solution obtained after enzymatic hydrolysis of the cellulose.
  • step c) comprises the following steps: filtration for the clearance of the medium,
  • the reaction medium is composed of a sweet juice, celluloses, non-cellulosic compounds and non-degraded cellulose.
  • a centrifugation step prior to filtration eliminates the non-cellulosic compounds and the non-degraded cellulose.
  • Ultrafiltration aims to recycle and reuse the enzymes used for hydrolysis.
  • the ultrafiltration step makes it possible to considerably reduce the production costs of ethanol, since the cost of the enzymes used for the hydrolysis of the cellulose is very important.
  • the ultrafiltration step may be carried out on a membrane such as a polysulfone membrane, with a cutoff threshold of 6KDa, an internal diameter of the fiber of 0.8 mm and an external diameter of 1.4 mm.
  • This membrane makes it possible to concentrate and recover the enzymes on the one hand (the concentrate) and the sweet juice on the other hand (permeate).
  • the recycled enzymes are then reused to treat another batch of cellulosic biomass. They can be reused up to two cycles without significant loss of activity.
  • Reverse osmosis concentrates the permeate without evaporation. This step allows energy saving compared to a conventional evaporation step.
  • the discoloration makes it possible to retain the dyes of the textile cotton in a resin.
  • the fermentation step d) has the objective of fermenting the glucose contained in the filtered sweet juice in ethanol by glycolysis using a yeast.
  • This step is preferably preceded by a cooling of the reaction medium.
  • Fermentation can be carried out in a fermenter between 30 0 C and 37 ° C, between 7h and 24h, at a pH between 3.8 and 5.0.
  • the yeasts used may be Saccharomyces cerevisiae.
  • the yield of the fermentation reaches 0.4 g of ethanol per gram of glucose.
  • the yeasts used for fermentation can be recycled by microfiltration, with a cut-off of 6KDa, to be reused.
  • the fermentation step is generally followed by a stage e) of distillation / dehydration on a membrane which makes it possible to obtain a 99.9% ethanol.
  • An example of a particularly suitable method according to the invention therefore comprises the following steps:
  • enzymatic hydrolysis using an enzymatic cocktail composed of celluloses and ⁇ -glucosidase (between 0.1 and Ig of enzyme per gram of cellulose) in a tank maintained at a temperature of between 50 ° C. and 60 ° C. C, at a pH of between 4 and 5.5 for at least 24 hours, filtration for a clearance of the medium,
  • the process according to the invention makes it possible to considerably increase the hydrolysis of the cellulose and therefore the yield in terms of ethanol production. At the same time, this process makes it possible to reduce production costs by recycling the enzymes and yeasts used.
  • the ethanol obtained can advantageously be used as fuel in a gasoline vehicle, alone or in combination with one or more other fuels.

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Abstract

L’objet de l’invention concerne l’utilisation de coton textile recyclé pour produire de l’éthanol par la mise en œuvre d’un procédé comprenant les étapes suivantes : a)prétraitement de coton textile: -éventuellement broyage du coton textile, -prétraitement du coton textile, broyé ou non, par défibrage 5 dans une extrudeuse, b)hydrolyse enzymatique, c)filtration(s), et d)fermentation.

Description

UTILISATION DE COTON RECYCLE POUR PRODUIRE DE L1ETHANOL, ET
PROCEDE DE PRODUCTION
La présente invention concerne l'utilisation d'une matière première particulière pour produire de l'éthanol.
L'invention couvre aussi un procédé de production d'éthanol à partir de cette biomasse. Depuis plusieurs années de nombreuses études ont été menées pour remplacer les sources d'énergie fossiles par des énergies renouvelables. En particulier la recherche s'est orientée vers la création de nouveaux carburants : les agrocarburants ou écocarburants.
Un écocarburant est un carburant produit à partir de matériaux organiques renouvelables et non fossiles. Il existe diverses techniques de production de écocarburants notamment la production d'huile et de ses dérivés, d'alcool ou de carburants gazeux à partir de biomasse végétale ou animale. Actuellement, d'intenses recherches sont en cours sur la transformation des végétaux en alcool, en particulier en éthanol. Toutefois, le développement de ces carburants présentent des inconvénients importants à la fois en terme de rendement et du fait qu'ils entrent en compétition directe avec les cultures alimentaires et les écosystèmes. En outre, la capacité de production des matières premières est limitée comparée aux quantités consommées très importantes de carburants. II est donc nécessaire de proposer de nouvelles voies de production d'éthanol destiné à être utilisé en tant que biocarburant. A cet effet, la présente invention propose d'utiliser un matériau cellulosique particulier : le coton textile recyclé.
La cellulose est un élément essentiel de la paroi des végétaux. C'est le polymère le plus abondant sur terre. La cellulose est composée d'une chaîne de glucopyranoses. Il est connu que son hydrolyse par des celluloses conduit à l'obtention de molécules de glucose, sucres simples facilement fermentescibles en éthanol par voie de glycolyse.
Il est connu de la publication « Ethanol production from cotton-based waste texiles » (JEIHANIPOUR AND TAHERZADEH MJ, BIORESSOURCES TECHNOLOGY, vol. 100, no. 2, publié en ligne le 23 août 2008), l'utilisation de coton textile pour produire de l'éthanol.
Toutefois, le procédé décrit, qui prévoit notamment une étape de prétraitement chimique, n'est pas satisfaisant en terme de rendement et nécessite l'utilisation de produits concentrés, ce qui le rend peut économique et difficilement réalisable à l'échelle industrielle.
C'est pourquoi l'objectif de la présente invention est de pallier aux inconvénients de l'art antérieur et de proposer une nouvelle voie de production de bioéthanol purement énergétique, plus intéressante sur le plan environnemental et présentant de meilleurs rendements. La présente invention a pour objet particulier un procédé de production d'éthanol à partir de coton textile comprenant les étapes suivantes : a) prétraitement de coton textile :
- éventuellement broyage du coton textile,
- prétraitement du coton textile broyé ou non par déf ibrage dans une extrudeuse, b) hydrolyse enzymatique, c) f iltration(s), préférentiellement f iltration nominale, ultraf iltration et f iltration stérile, et d) fermentation.
Par coton textile ou coton textile recyclé, on entend une matière première collectée (vêtements en fin de vie, chutes de tissus de l'industrie de l'habillement, poussières etc.) comme un déchet et composée à plus de 90% de cellulose.
Avantageusement le coton textile recyclé permet d'augmenter les rendements de production d'éthanol, comparé aux matières premières lignocellulosiques connus, du fait de sa haute teneur en cellulose. Le procédé particulier objet de l'invention permet d'augmenter encore les rendements. De plus ce procédé est très avantageux du point de vue écologique et économique. Il est simple à mettre en oeuvre et facilement industrialisable.
De manière préférée le procédé comprend une étape de décoloration avant l'étape de fermentation. Un procédé particulièrement adapté selon l'invention comprend les étapes suivantes : a) prétraitement de coton textile recyclé :
- broyage du coton textile,
- prétraitement du coton textile broyé, b) hydrolyse enzymatique, c) ultraf iltration, nanof iltration, osmose inverse, décoloration et/ou f iltration stérile, d) fermentation, et e) distillation et déshydratation, préférentiellement à l'aide d'une membrane par pervaporation. La présente invention est maintenant décrite en détail pour chacune des étapes du procédé.
L'étape a) de prétraitement a pour objectif de rendre accessible la cellulose pour faciliter son hydrolyse enzymatique. En effet, la fibre de coton, principalement composée de cellulose, a subi différents traitements chimiques (mercerisage, grattage, traitement irrétrécissable, traitement infroissable et colorants) pour leur application première dans le textile. La composition chimique type d'une fibre de coton est : - cellulose : 91,2%,
- eau : 7%,
- cire : 0,5%,
- matières azotées : 0,7%,
- substances articulaires : 0,3%, et - cendres : 0,3%.
Le prétraitement de la matière première peut être chimique et/ou mécanique. Le prétraitement chimique consiste à hydrolyser les hémicelluloses. Il peut s'agir par exemple d'une hydrolyse en milieu basique à chaud pour solubiliser les hémicelluloses et une partie de lignine, ou en milieu acide faible chaud pour hydrolyser les hémicelluloses.
Selon un mode de réalisation préféré, le prétraitement de la matière première selon l'invention est réalisé par défibrage du coton textile dans une extrudeuse. Le défibrage permet de séparer les fibres et d'augmenter la digestibilité de la cellulose. Préférentiellement le coton textile est défibré dans une extrudeuse, à une température comprise entre 600C et 1800C et en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première. Avantageusement, le prétraitement de la matière première par défibrage dans une extrudeuse permet d'augmenter d'un facteur 3 le rendement de l'hydrolyse enzymatique de la cellulose. Il permet également de réduire la quantité d'enzyme utilisée lors de l'étape b).
Selon un mode de réalisation particulièrement adapté, le prétraitement est précédé par une étape de broyage du coton textile recyclé qui permet de rendre encore plus accessible la cellulose en vue de son hydrolyse. L'étape de broyage de la matière première peut être réalisée à titre d'exemple à l'aide d'un broyeur à couteaux.
L'étape b) consiste à hydrolyser la cellulose à l'aide d'enzymes pour obtenir une solution riche en glucose. L'hydrolyse peut être réalisée à l'aide d'un cocktail enzymatique composé de celluloses et de β-glucosidase.
Préférentiellement, l'hydrolyse est réalisée dans une cuve maintenue à une température comprise entre 500C et 600C, à un pH comprise entre 4 et 5,5 pendant au moins 24 heures. Le ratio d'enzymes par gramme de cellulose est compris entre 0,5 et 2,5.
L'étape c) consiste à filtrer la solution obtenue après hydrolyse enzymatique de la cellulose.
Selon une variante préférée de l'invention, l'étape c) comprend les étapes suivantes : - filtration pour la clairance du milieu,
- ultraf iltration,
- osmose inverse,
- décoloration, et/ou
- filtration stérile. Après l'étape b), le milieu réactionnel est composé d'un jus sucré, de celluloses, de composés non cellulosiques et de cellulose non dégradée.
Une étape de centrifugation préalable à la filtration permet d'éliminer les composés non cellulosiques et la cellulose non dégradée.
L'ultrafiltration a pour objectif de recycler et réutiliser les enzymes utilisées pour l'hydrolyse.
Cette étape d'ultrafiltration tangentielle permet de diminuer considérablement les coûts de production de l'éthanol, car le coût des enzymes utilisées pour l'hydrolyse de la cellulose est très important. L'étape d'ultrαfiltrαtion peut être réalisée sur une membrane telle q'une membrane en polysulfone, avec un seuil de coupure de 6KDa, un diamètre interne de la fibre de 0,8mm et un diamètre externe de 1,4mm. Cette membrane permet de concentrer et de récupérer les enzymes d'une part (le concentrât) et le jus sucré d'autre part (le perméat).
Les enzymes recyclées sont ensuite réutilisées pour traiter un autre lot de biomasse cellulosique. Elles peuvent être réutilisées jusqu'à deux cycles sans perte significative d'activité.
L'osmose inverse concentre le perméat sans évaporation. Cette étape permet une économie d'énergie par rapport à une étape classique d'évaporation.
La décoloration permet de retenir les colorants du coton textile dans une résine.
Elle peut s'effectuer sur colonne à l'aide d'une résine ayant une affinité avec les cycles aromatiques, de façon à ce que les colorants du coton textile reste dans la colonne par affinité. La filtration stérile évite toute contamination dans le fermenteur et assure un rendement optimal de la fermentation.
L'étape d) de fermentation a pour objectif de fermenter en éthanol le glucose contenu dans le jus sucré filtré, par voie de glycolyse grâce à une levure.
Cette étape est préférentiellement précédée d'un refroidissement du milieu réactionnel.
La fermentation peut être réalisée dans un fermenteur entre 300C et 37°C, entre 7h et 24h, à pH compris entre 3,8 et 5,0. Classiquement, les levures utilisées peuvent être des Saccharomyces cerevisiae.
Le rendement de la fermentation atteint 0,4g d'éthanol par gramme de glucose. Les levures utilisées pour la fermentation peuvent être recyclées par microf iltration, avec un seuil de coupure de 6KDa, pour être réutilisées. L'étape de fermentation est généralement suivie par une étape e) de distillation/déshydratation sur une membrane qui permet d'obtenir un éthanol à 99,9%.
Un exemple de procédé particulièrement adapté selon l'invention comprend donc les étapes suivantes :
- broyage de coton textile recyclé (diamètre 4 à 6 mm),
- prétraitement du coton textile broyé par déf ibrage dans une extrudeuse bivis à une température comprise entre 600C et 1800C et en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première,
- hydrolyse enzymatique à l'aide d'un cocktail enzymatique composé de celluloses et de β-glucosidase (entre 0,1 et Ig d'enzyme par gramme de cellulose) dans une cuve maintenue à une température comprise entre 500C et 600C, à un pH comprise entre 4 et 5,5 pendant au moins 24 heures, - filtration pour une clairance du milieu,
- ultraf iltration pour recycler les enzymes de l'hydrolyse,
- osmose inverse,
- décoloration,
- filtration stérile, - refroidissement,
- fermentation dans un fermenteur entre 300C et 37°C, entre 7h et 24h, à pH compris entre 3,8 et 4,5, asec des Saccharomyces cerevisiae,
- microf iltration pour recycler les levures, et
- distillation/déshydratation. Un tel procédé résout ainsi le problème initial posé de la production de rendements importants de bioéthanol, à partir d'une matière première intéressante sur le plan environnemental. Les résultats obtenus après hydrolyse enzymatique en fonction du prétraitement (comparaison faite sur la même biomasse) :
- prétraitement de coton textile selon l'invention, défibrage (1050C a\/ec 300% d'eau),
- prétraitement de coton textile selon l'art antérieur (cuisson avec 1% d'acide chlorhydrique à 1700C pendant 15 minutes), et
- sans prétraitement , sont présentés dans le tableau ci-dessous :
On constate que comparé à aucun prétraitement ou aux prétraitements de l'art antérieur, le procédé selon l'invention permet d'augmenter considérablement l'hydrolyse de la cellulose et donc le rendement en terme de production d'éthanol. Parallèlement ce procédé permet de diminuer les coûts de production en recyclant les enzymes et les levures utilisées.
L'éthanol obtenu peut avantageusement être utilisé comme carburant dans un véhicule à essence, seul ou en association avec un ou plusieurs autres carburants.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de production d'éthαnol à partir de coton textile, caractérisé en ce qu' il comprend les étapes suivantes : a) prétraitement de coton textile :
- éventuellement broyage du coton textile, - prétraitement du coton textile, broyé ou non, par déf ibrage dans une extrudeuse, b) hydrolyse enzymatique, c) f iltration(s), et d) fermentation.
2. Procédé de production d'éthanol selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de décoloration avant l'étape de fermentation.
3. Procédé de production d'éthanol selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'étape c) comprend la mise en oeuvre des étapes suivantes :
- f iltration pour la clairance du milieu, - ultraf iltration,
- osmose inverse,
- décoloration,
- f iltration stérile ,
- refroidissement,
4. Procédé de production d'éthanol selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé que l'étape d) de fermentation est suivie par une étape de distillation/déshydratation.
5. Procédé de production d'éthanol selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'étape de distillation/déshydratation est réalisée à l'aide d'une membrane par pervaporation.
6. Procédé de production d'éthαnol selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé ce qu'il comprend la succession des étapes suivantes : - broyage de coton textile recyclé,
- prétraitement du coton textile broyé par défibrage dans une extrudeuse bivis à une température comprise entre 600C et 1800C et en présence d'une quantité d'eau représentant entre 200% et 450% de la masse de ladite matière première,
- hydrolyse enzymatique à l'aide d'un cocktail enzymatique composé de celluloses et de β-glucosidase, - filtration pour la clairance du milieu,
- ultraf iltration pour recycler les enzymes de l'hydrolyse,
- osmose inverse pour concentrer le perméat,
- décoloration,
- filtration stérile, - refroidissement,
- fermentation dans un fermenteur entre 300C et 37°C, entre 7h et 24h, à pH compris entre 3,8 et 5,0, avec des Saccharomyces cerevisiae,
- microf iltration pour recycler les levures, et - distillation/déshydratation.
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