EP2271722A2 - Polysilazane enthaltende beschichtungen zur erhöhung der lichtausbeute von verkapselten solarzellen - Google Patents

Polysilazane enthaltende beschichtungen zur erhöhung der lichtausbeute von verkapselten solarzellen

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EP2271722A2
EP2271722A2 EP09735939A EP09735939A EP2271722A2 EP 2271722 A2 EP2271722 A2 EP 2271722A2 EP 09735939 A EP09735939 A EP 09735939A EP 09735939 A EP09735939 A EP 09735939A EP 2271722 A2 EP2271722 A2 EP 2271722A2
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EP
European Patent Office
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polysilazane
coating
formula
coating solution
vinyl
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Withdrawn
Application number
EP09735939A
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French (fr)
Inventor
Klaus Rode
Hartmut Wiezer
Sandra Stojanovic
Hubert Liebe
Lars Blankenburg
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AZ Electronic Materials Luxembourg SARL
Original Assignee
Clariant Finance BVI Ltd
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C09D183/16—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
    • H10F77/00—Constructional details of devices covered by this subclass
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    • H10F77/311—Coatings for devices having potential barriers for photovoltaic cells
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    • Y10T428/31667—Next to addition polymer from unsaturated monomers, or aldehyde or ketone condensation product

Definitions

  • the present invention relates to the use of coatings on
  • a requirement of light-side covers of solar cells for protection against z. B. weathering is to cause as little loss of intensity of the favorable for the solar cell electromagnetic solar radiation by reflection.
  • antireflection coatings can reduce reflection losses at interfaces.
  • the use of antireflection coatings on sun-sided encapsulations of solar cells is currently only possible in
  • interference layers are an established method of avoiding surface reflection (HA Macleod, Thin-Film Optical Filters, Hilger: Bristol, UK (1986)). It is used to reduce the reflective Light applied to the interface of two optical media with different refractive indices an optical layer of the layer thickness 1/4, disadvantage is that for broadband reflection reduction expensive multi-layer systems are necessary and complex procedures such as PVD (Physical Vapor Deposition) and CVD (Chemical Vapor Deposition) or PIAD (Plasma Ion Assisted Deposition) and PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) are required. Another disadvantage is the lack of mechanical strength of the layer.
  • Interference layers offer the use of layers that have a refractive index between that of air and material.
  • a magnesium fluoride layer with a refractive index of 1.38 is known. Disadvantage is that such layers have a low mechanical strength (H. Anders, Thin layers for optics, Wiss. Verlagsgesellschaft Stuttgart (1965)).
  • Organic polymers with different refractive indices are also used to avoid reflection on surfaces. Disadvantages are adhesion problems when these polymers are based on fluorine and the high sensitivity to mechanical stress (DE 699 04 530 T2).
  • porous layers the z. B. in SoI gel process are used to avoid reflection on surfaces.
  • volume fractions of different media d. H. the porosity
  • Patent Application DE 198 29 172 A1 (2000) Disadvantage of porous layers is that the formation of these layers, when based on SoI-GeI method needs high temperatures, which are not suitable for plastic substrates. Another disadvantage is that so treated surfaces tend to permanent contamination in the pores.
  • a surface roughened by etching can also be used to prevent reflection from surfaces. Instead of etching the surface, it can also be imprinted with a structure (eg moth eyes). Disadvantage is that the production of the structures is complicated and the roughened surfaces tend to permanent soiling.
  • the object of the present invention is to provide a coating for reducing reflection on transparent light-side covers of solar cells, which does not have the disadvantages of the above-mentioned methods and can be applied in a simple and economical manner.
  • the present invention solves the problem and relates to a method for producing a reflection-reducing, transparent coating on solar cells, as well as the use of solutions based on polysilazanes for producing the transparent, light-side (the light-facing side) covers on solar cells.
  • solutions containing polysilazanes can produce very thin protective layers, which lie in the refractive index between air and surfaces, which can be used for the transparent light-side covers of solar cells.
  • the invention therefore relates to a transmission-increasing coating for solar-side covers of solar cells, comprising at least one polysilazane having the following formula 1
  • R ', R ", R” 1 are the same or different and independently of one another represent hydrogen or an optionally substituted alkyl, aryl, vinyl or (trialkoxysilyl) alkyl radical.
  • n is an integer and n is such that the polysilazane has a number average molecular weight of 150 to 150,000 g / mol, and optionally a solvent and a catalyst and one or more co-binders.
  • solutions which contain at least one perhydropolysilazane of formula 2
  • the coating according to the invention comprises at least one polysilazane of the formula 3
  • R I I R “, R I ", R *, R **, R *** independently represent hydrogen or optionally a likewise substituted alkyl, aryl, vinyl or (trialkoxysilyl) alkyl radical, where n and p are integers and n is such that has an average molecular weight of 150-150,000 g / mol.
  • R ', R ", R'", R * , R ** , R *** , R 1 , R 2 and R 3 independently represent hydrogen or an optionally substituted alkyl, aryl, vinyl or (trialkoxysilyl) alkyl Residue, wherein n, p and q are integers and n is such that the polysilazane has a number average molecular weight of 150 to 150,000 g / mol.
  • the proportion of polysilazane in the solvent is 1 to 80% by weight of polysilazane, preferably 5 to 50% by weight, particularly preferably 10 to 40% by weight.
  • the solvents are inert, aprotic solvents such as toluene, xylene, ethers, in particular n-dibutyl ether, etc.
  • Another constituent of the perhydropolysilazane solution may be additives which are e.g. B. viscosity of the formulation, substrate wetting, film formation or the
  • Influencing influence or be organic and inorganic UV absorbers.
  • the coating solution according to the invention contains 1 to 40% by weight of at least one perhydropolysilazane of formula (I) and optionally 0.001 to 5% by weight, preferably 0.01 to 2% by weight of a catalyst.
  • Suitable catalysts are N-heterocyclic compounds, such as 1-methylpiperazine, 1-methylpiperidine, 4,4'-trimethylenedipiperidine, 4,4'-trimethylenebis (1-methylpiperidine), diazobicyclo- (2,2,2) octane, cis- 2,6-dimethylpiperazine.
  • Suitable catalysts are mono-, di- and trialkylamines such as methylamine, dimethylamine, trimethylamine, phenylamine, diphenylamine and triphenylamine, DBU (1, 8-diazabicyclo (5,4,0) -7-undecene), DBN (1, 5 Diazabicyclo (4,5,0) -5-nonene), 1, 5,9-triazacyclododecane and 1, 4,7-triazazyklononane.
  • DBU 8-diazabicyclo (5,4,0) -7-undecene
  • DBN 1, 5 Diazabicyclo (4,5,0) -5-nonene
  • 1, 5,9-triazacyclododecane 1, 4,7-triazazyklononane.
  • Suitable catalysts are organic and inorganic acids such as acetic, propionic, butyric, valeric, maleic, stearic, hydrochloric, nitric, sulfuric, phosphoric, chloric and hypochlorous acid.
  • Suitable catalysts are metal carboxylates of the general formula (RCOO) nM of saturated and unsaturated, aliphatic or alicyclic C- ⁇ -C- 22 carboxylic acids and metal ions such as Ni, Ti, Pt, Rh, Co, Fe, Ru, Os, Pd, Ir , and AI; n is the charge of the metal ion.
  • Suitable catalysts are acetylacetonate complexes of metal ions such as Ni, Pt, Pd, Al and Rh.
  • Suitable catalysts are metal powders such as Au, Ag, Pd or Ni with a particle size of 20 to 500 nm.
  • Suitable catalysts are peroxides such as hydrogen peroxide, metal chlorides and organometallic compounds such as ferrocenes and zirconocenes.
  • the coating of the invention is particularly suitable for producing a transparent light-side covers of solar cells made of glass or plastic.
  • the proportion of nitrogen in the coating is preferably 0-5 atom%.
  • the coating of the solar cell cover with the polysilazane formulation can be done by methods commonly used in coating technology. These may be, for example, spraying, diving or flooding. Subsequently, a thermal aftertreatment can take place in order to accelerate the curing of the coating. Depending on the catalyst used, the curing takes place already at room temperature.
  • VUV radiation with wavelength proportions in the range ⁇ 180 nm-230 nm can be used to cure the coating.
  • the solar cell covers are made of plastic or glass.
  • Another object of the invention is a method for producing a transparent, antireflective light-side covers of solar cells on a transparent substrate, wherein the optionally catalyst-containing polysilazane solution is brought by suitable methods such as spraying or dipping onto the substrate.
  • suitable methods such as spraying or dipping onto the substrate.
  • the coating can be coupled either by the influence of temperature or by the influence of temperature coupled with short-wave irradiation, z. B. according to DE 10 2005 034 817 A1, ceramized.
  • the temperature for ceramization on thermally less labile substrates is between 20 and 500 0 C, preferably between 20 and 250 0 C, and particularly preferably at 200 0 C.
  • the temperature for ceramization on thermally unstable substrates is between 20 and 180 0 C, preferably between 20 and 120 0 C and particularly preferably at 90 0 C.
  • the cured coating has a thickness of 0.05 - 10 microns, preferably 0.2 to 5 microns, more preferably 0.5 to 1, 5 microns and ensures a broadband transmission improvement.
  • the cured antireflective coating also has excellent mechanical stability.
  • a plastic film (Pütz140 / A, PET, Fa. Pütz foils, pretreated on the inside, 71 ⁇ m thick) was coated on one side with a slot die roller to roll with a PHPS solution (NL120-05 + 5% DEAE).
  • Dosage variably predosed via syringe / pump
  • Coating width 1, 5 cm speed: 1 m / min, residence time in the dryer approx. 15 min
  • a layer adhesion test according to DIN 58196-6 showed no stratifications.
  • Scratch-resistant categories a: no scratches, b: no more than 2 scratches, c: 3-5 scratches, d: 6-10 scratches, e: not less than 11 scratches
  • PET Abrasion category e
  • Plastic film (Melinex 506, thickness 100 ⁇ m, polyester, Cadillac Plastic) was coated on one side with a PHPS solution (NL120-05 + 5% DEAE) on one side with a doctor blade. Drying at 95 ° C. for 15 minutes After storage in air at RT for two days, no Si-H absorption band could be found.
  • PET Abrasion category e Coated PET film: ab
  • PET film was coated with a PHPS solution (NL120-05 + 5% DEAE) unilaterally roll to roll, dried for 10 min at room temperature and converted with VUV at room temperature and a speed of 1 m / min (Xe2 excimer radiation 100 mJcm-2 and Hg-LP radiation 250 mJcm-2).
  • PHPS solution NL120-05 + 5% DEAE
  • the transmission improvement averaged between 400-1 100 nm was 2.1%.
  • PET Abrasion category e
  • the layer had a thickness of 1 ⁇ m.

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Abstract

Polysilazane enthaltende Beschichtungen zur Erhöhung der Lichtdurchlässigkeit bei sonnenseitigen Abdeckungen von Solarzellen. Beschichtung für Oberflächen, enthaltend mindestens ein Polysilazan der Formel (1) -(SiRR'R"-NR"'1)n- (1), wobei R',R",R'"gleich oder unterschiedlich sind und unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alky-, Aryl-, Vinyl- oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen. Wobei es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Perhydropolysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, ein Lösemittel und einen Katalysator. Die gehärtete Beschichtung weist eine Dicke von mindestens 0,05-10 Mikrometer, bevorzugt 0,2 bis 5 Mikrometer, besonders bevorzugt 0,5 bis 1,5 Mikrometer auf. Sie ist insbesondere geeignet als transmissionsfördernde Beschichtung für den Einsatz in sonnenseitigen Solarzellabdeckungen.

Description

Beschreibung
Polysilazane enthaltende Beschichtungen zur Erhöhung der Lichtausbeute von verkapselten Solarzellen
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Beschichtungen auf
Polysilazanbasis zur Herstellung von keramischen Beschichtungen, die Reflexionsverluste auf transparenten lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen reduzieren und somit zur Erhöhung der Lichtausbeute von verkapselten Solarzellen beitragen.
Eine Anforderung von lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen zum Schutz vor z. B. Witterungseinflüssen ist, möglichst wenig Intensitätsverlust der für die Solarzelle günstigen elektromagnetischen Sonnenstrahlung durch Reflexion zu verursachen.
Es ist bekannt, dass Reflexion an Grenzflächen die Transmission von Licht durch transparente Medien reduziert. Handelt es sich bei einer Grenzfläche um die sonnenseitige Verkapselung einer Solarzelle, so führt die Reflexion dazu, dass ein Teil des einfallenden Lichtes für die Umwandlung in Solarstrom nicht zur Verfügung steht.
Durch den Einsatz von Antireflexionsschichten können Reflexionsverluste an Grenzflächen vermindert werden. Die Verwendung von Antireflexschichten auf sonnenseitigen Verkapselungen von Solarzellen wird heute allerdings nur in
Spezialfällen eingesetzt. Gründe dafür sind, dass ihre Herstellung aufwendig und teuer ist und die gängigen Antireflexschichten die mechanische Beanspruchungen in der Herstellung und Installation von Photovoltaikanlagen nicht aushalten oder raue Oberflächen zu unerwünschten Anschmutzung neigen.
Die Verwendung von Interferenzschichten ist ein etabliertes Verfahren zur Vermeidung von Reflexion an Oberflächen (H. A. Macleod, Thin-Film Optical Filters, Hilger: Bristol, UK (1986)). Dabei wird zur Reduktion des reflektierenden Lichtes an der Grenzfläche zweier optischer Medien mit unterschiedlichen Brechungsindizes eine optische Schicht der Schichtdicke 1/4 aufgebracht, Nachteil ist, dass für breitbandige Reflexionsminderung teure Mehrschichtsysteme notwendig sind und aufwendige Verfahren wie PVD- (Physical Vapor Deposition) und CVD- (Chemical Vapor Deposition) oder PIAD (Plasma Ion Assisted Deposition) und PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) erforderlich sind. Ein weiterer Nachteil ist die mangelnde mechanische Festigkeit der Schicht.
Eine Alternative zur Vermeidung von Reflexion an Oberflächen durch
Interferenzschichten bietet der Einsatz von Schichten, die einen Brechungsindex zwischen dem von Luft und Material haben. Für eine Vermeidung von Reflexion an Oberflächen mit einer Einfachschicht ist die Verwendung einer Magnesiumfluoridschicht mit einer Brechzahl von 1 ,38 bekannt. Nachteil ist, dass solche Schichten eine geringe mechanische Festigkeit besitzen (H. Anders, Dünne Schichten für die Optik, Wiss. Verlagsgesellschaft Stuttgart (1965)).
Auch organische Polymere mit unterschiedlichen Brechzahlen werden zur Vermeidung von Reflexion an Oberflächen eingesetzt. Nachteile sind Haftungsprobleme, wenn diese Polymere auf Fluor basieren und die hohe Empfindlichkeit gegen mechanische Beanspruchung (DE 699 04 530 T2).
Auch poröse Schichten, die z. B. im SoI Gel Verfahren hergestellt werden, werden zur Vermeidung von Reflexion an Oberflächen eingesetzt. Hierbei werden die Volumenanteile verschiedener Medien, d. h. die Porosität
(z. B. durch Größe oder Dichte von Poren), verwendet um die Brechzahl so einzustellen, dass weniger Licht reflektiert wird („Verfahren und
Beschichtungszusammensetzung zur Herstellung einer
Antirefexionsbeschichtung"), Offenlegungsschrift zur Deutschen Patentanmeldung DE 196 42 419 A1 (1998) bzw. nanoporöse Schichten [U. Steinert, S. Walheim,
E. Schäffer, S. Eggert, J. Mlynek, Universität Konstanz] („Verfahren zur
Herstellung von Antireflexschichten"), Offenlegungsschrift zur Deutschen
Patentanmeldung DE 198 29 172 A1 (2000). Nachteil von porösen Schichten ist, dass die Bildung dieser Schichten, wenn sie auf SoI-GeI Verfahren basieren hohe Temperaturen braucht, die für Plastiksubstrate nicht geeignet sind. Ein weiterer Nachteil ist, dass so behandelte Oberflächen zur dauerhaften Verschmutzung in den Poren neigen.
Eine durch Ätzen angeraute Oberfläche kann ebenfalls zur Vermeidung von Reflexion an Oberflächen eingesetzt werden. Anstatt die Oberfläche zu ätzen, kann ihr aber auch eine Struktur (z. B. Mottenaugen) aufgeprägt werden. Nachteil ist, dass die Herstellung der Strukturen aufwendig ist und die aufgerauten Oberflächen zur dauerhaften Anschmutzung neigen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es eine Beschichtung zur Verminderung von Reflexion an transparenten lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen bereitzustellen, die die Nachteile der vorstehend genannten Verfahren nicht aufweist und auf einfache und wirtschaftliche Weise anzuwenden ist.
Die vorliegende Erfindung löst die Aufgabe und betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer reflexionsmindemden, transparenten Beschichtung auf Solarzellen, sowie die Verwendung von Lösungen auf Basis von Polysilazanen zur Herstellung der transparenten, lichtseitigen (der dem Licht zugewandten Seite) Abdeckungen auf Solarzellen.
Überraschender weise wurde gefunden, dass Polysilazane enthaltende Lösungen sehr dünne Schutzschichten erzeugen können, die im Brechungsindex zwischen Luft und Oberflächen liegen, die zur transparenten lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen eingesetzt werden können.
Gegenstand der Erfindung ist daher eine transmissionserhöhende Beschichtung für sonnenseitige Abdeckungen von Solarzellen, enthaltend mindestens ein Polysilazan mit folgender Formel 1
-(SiR'R"-NR'")n- (1) wobei
R', R", R"1 gleich oder unterschiedlich sind und unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alky-, Aryl-, Vinyl- oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen. Worin es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, sowie gegebenenfalls ein Lösemittel und einen Katalysator und ein oder mehrere Co-Bindemittel.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden Lösungen eingesetzt die mindestens ein Perhydropolysilazan der Formel 2 enthalten
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Beschichtung mindestens ein Polysilazan der Formel 3
-(SiR'R"-NR'")n-(SiR*R**-NR***)p- (3)
wobei
RI IR",RI",R*,R**,R*** unabhängig voneinander für Wasserstoff oder ggf. einen ebenfalls substituierten Alkyl, Aryl-, Vinyl oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen, wobei n und p ganze Zahlen sind und n so bemessen ist, dass ein mittleres Molekulargewicht von 150-150.000 g/mol aufweist.
Insbesondere Bevorzugt Insbesondere bevorzugt sind Verbindungen in denen R1, R1" und R*** für Wasserstoff und R", R* und R** für Methyl stehen; R', R'1' und R*** für Wasserstoff und R", R* für Methyl und R** für Vinyl stehen; - R1, R'", R* und R*** für Wasserstoff und R" und R** für Methyl stehen. Ebenfalls bevorzugt sind Lösungen, die mindestens ein Polysilazan der Formel (4) enthalten
-(SiR'R"-NR"')n-(SiR*R**-NR***)p-(SiR1, R2-NR3)q- (4)
wobei
R', R", R'", R*, R**, R***, R1, R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Aryl-, Vinyl oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen, wobei es sich bei n, p und q um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist.
Insbesondere bevorzugt sind Verbindungen in denen R1, R'" und R*** für WWaasssseerrssttooffff uunndd RR"",, RR**.. RR**** uunndd RR22 ffιür Methyl, R3 für (Triethoxysilyl)propyl und R1 für Alkyl oder Wasserstoff stehen.
Im allgemeinen beträgt der Anteil an Polysilazan im Lösemittel 1 bis 80 Gew.-% Polysilazans, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, besonders bevorzugt 10 bis 40 Gew.-% enthält.
Bei den Lösemitteln handelt es sich um inerte, aprotische Lösemittel wie Toluol, XyIoI, Ether, insbesondere n-Dibutylether etc.
Weiterer Bestandteil der Perhydropolysilazanlösung können Additive, die z. B. Viskosität der Formulierung, Untergrundbenetzung, Filmbildung oder das
Ablüftverhalten beeinflussen oder organische sowie anorganische UV-Absorber sein.
Die erfindungsgemäße Beschichtungslösung enthält 1 bis 40 Gew.% mindestens eines Perhydropolysilazans Formel (I) und gegebenenfalls 0,001 bis 5 Gew.%, vorzugsweise 0,01 bis 2 Gew.% eines Katalysators. Geeignete Katalysatoren sind N-heterozyklische Verbindungen, wie 1- Methylpiperazin, 1-Methylpiperidin, 4,4'-Trimethylendipiperidin, 4,4'-Trimethylen- (1 -methylpiperidin), Diazobizyklo-(2,2,2)oktan, cis-2,6-Dimethylpiperazin.
Weitere geeignete Katalysatoren sind Mono-, Di- und Trialkylamine wie Methylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Phenylamin, Diphenylamin und Triphenylamin, DBU (1 ,8-Diazabizyklo(5,4,0)-7-undecen), DBN (1 ,5-Diazabizyklo(4,5,0)-5-nonen), 1 ,5,9-Triazazyklododekan und 1 ,4,7-Triazazyklononan.
Weitere geeignete Katalysatoren sind organische und anorganische Säuren wie Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure, Maleinsäure, Stearinsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chlorsäure und hypochlorige Säure.
Weitere geeignete Katalysatoren sind Metallcarboxylate der allgemeinen Formel (RCOO)nM von gesättigten und ungesättigten, aliphatischen oder alizyklischen C-ι-C-22 Carbonsäuren und Metallionen wie Ni, Ti, Pt, Rh, Co, Fe, Ru, Os, Pd, Ir, und AI; n ist die Ladung des Metallions.
Weitere geeignete Katalysatoren sind Acetylacetonat-Komplexe von Metallionen wie Ni, Pt, Pd, AI und Rh.
Weitere geeignete Katalysatoren sind Metallpulver wie Au, Ag, Pd oder Ni mit einer Partikelgröße von 20 bis 500 nm.
Weitere geeignete Katalysatoren sind Peroxide wie Wasserstoffperoxid, Metallchloride und metallorganische Verbindungen wie Ferrocene und Zirconocene.
Die erfindungsgemäße Beschichtung eignet sich insbesondere zur Herstellung einer transparenten lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen die aus Glas oder Plastik bestehen. Der Anteil an Stickstoff in der Beschichtung beträgt vorzugsweise 0 - 5 Atom-%.
Die Beschichtung der Solarzellenabdeckung mit der Polysilazanformulierung kann durch Verfahren erfolgen wie sie üblicherweise in der Beschichtungstechnik angewendet werden. Dabei kann es sich beispielsweise um Sprühen, Tauchen oder Fluten handeln. Anschließend kann eine thermische Nachbehandlung erfolgen, um die Aushärtung der Beschichtung zu beschleunigen. Je nach verwendetem Katalysator erfolgt die Aushärtung bereits bei Raumtemperatur.
Für temperaturempfindliche Substrate kann auch eine Härtung bei geringen Temperaturen mittels VUV erfolgen. Je nach der thermischen Stabilität des Substrates kann zur Härtung der Beschichtung VUV-Strahlung mit Wellenlängenanteilen im Bereich < 180 nm-230 nm verwendet werden.
Solarzellen die mit der vorstehend genannten Beschichtungslösung beschichtet sind, sind daher ebenfalls Gegenstand der Erfindung. Vorzugsweise bestehen die Solarzellenabdeckungen aus Plastik oder Glas.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer transparenten, reflexionsvermindernden lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen auf einem transparenten Substrat, wobei die gegebenenfalls Katalysator enthaltende Polysilazanlösung durch geeignete Verfahren wie beispielsweise Sprühen oder Tauchen auf das Substrat gebracht wird. Bei Substraten, die sich für die Rolle-zu-Rolle-Beschichtung eignen wurde überraschender weise gefunden, dass die Verwendung einer Schlitzdüse als Antragssystem zu sehr homogenen dünnen Schichten führt. Anschließend kann die Beschichtung entweder durch Temperatureinfluss oder durch Temperatureinfluss gekoppelt mit kurzwelliger Bestrahlung, z. B. gemäß DE 10 2005 034 817 A1 , keramisiert werden. Die Temperatur zur Keramisierung auf thermisch weniger labilen Substraten liegt zwischen 20 und 500 0C, bevorzugt zwischen 20 und 250 0C, und besonders bevorzugt bei 200 0C .
Die Temperatur zur Keramisierung auf thermisch labilen Substarten liegt zwischen 20 und 180 0C, bevorzugt zwischen 20 und 120 0C und besonders bevorzugt bei 90 0C.
Die gehärtete Beschichtung weist eine Dicke von 0,05 - 10 Mikrometer, bevorzugt 0,2 bis 5 Mikrometer, besonders bevorzugt 0,5 bis 1 ,5 Mikrometer auf und gewährleistet eine breitbandige Transmissionsverbesserung. Die gehärtete Antireflexbeschichtung hat ferner eine ausgezeichnete mechanische Stabilität.
Somit ist es möglich mit einfachen Mitteln eine transmissionssteigernde Beschichtung zu erzeugen, die über einen großen Wellenlängenbereich funktioniert und hohe mechanische Festigkeit aufweist.
Beispiele
Beispiel 1 :
Eine Kunststofffolie (Pütz140/A, PET, Fa. Pütz-Folien, auf Innenseite vorbehandelt, 71 μm Dicke) wurde mit einer PHPS-Lösung (NL120-05 + 5 % DEAE) einseitig mit einer Schlitzdüse Rolle zu Rolle beschichtet.
Dosierung: variabel vordosiert über Spritzen/Pumpe
Schlitzdüse mit Spaltweite: 75 μ m
Antragswinkel: 60 °
Beschichtungsbreite: 1 ,5 cm Geschwindigkeit: 1 m/min, Verweilzeit im Trockner ca. 15 min
Temperatur Trockner: 95-100 0C (Schicht 90-95 0C)
Luftfeuchte: 61 % IR: 200 W
Corona: 200 W
Ein Schichthaftungstest nach DIN 58196-6 zeigte keine Schichtabrisse.
Nach eintägiger Lagerung an Luft bei RT war im IR keine Si-HAbsorptionsbande mehr nachweisbar.
Kratzfestigkeit: Die Beschichtungen wurden mit rotierender (60 Upm) Stahlwolle der Feinheit 000 unter einem Gewicht von 250 g gebracht. Die Proben wurden visuell nach Anzahl der Kratzer ausgewertet. Die Ergebnisse wurden in fünf
Kratzfest-Kategorien eingeteilt: a: keine Kratzer, b: nicht mehr als 2 Kratzer, c: 3-5 Kratzer, d: 6-10 Kratzer, e: nicht weniger als 11 Kratzer
PET: Abrasionskategorie e
Beschichtete PET Folie: a-b
Messergebnisse:
a) jeweils verschiedene Probestücke, Folienstärke nach Ellipsometriepräparation bestimmt: 0 beschichtet 81 ,4 μm; 0 unbeschichtet 83,2 μm; b) über Ellipsometrie bestimmt; c) bezogen auf eine gemittelte Transmission von 5 Proben 140A
140B = Pütz 140/A, PET, Fa. Pütz-Folien, auf Innenseite vorbehandelt, 71 μm
Dicke mit PHPS beschichtet R = Rakelbeschichtung
Beispiel 2
Kunststofffolie (Melinex 506, Dicke 100 μm, Polyester, Fa. Cadillac Plastic), wurde mit einer PHPS-Lösung (NL120-05 + 5 % DEAE) einseitig mit einer Rakel beschichtet. Trocknung 15 Min bei 95 0C nach zweitägiger Lagerung an Luft bei RT konnte keine Si-H Absorptionsbande mehr gefunden werden PET: Abrasionskategorie e Beschichtete PET Folie: a-b
a) Rakelbeschichtung: Spiralrakel R unterschiedlicher Spalthöhe 4 μm, ... b) über Ellipsometrie bestimmt; c) bezogen auf Transmission "unbeschichtet" der jeweiligen Probe an exakt der gleichen Stelle
Beispiel 3
PET Folie wurde mit einer PHPS-Lösung (NL120-05 + 5 % DEAE) einseitig Rolle zu Rolle beschichtet, getrocknet 10 min bei Raumtemperatur und mit VUV bei Raumtemperatur und einer Geschwindigkeit von 1 m/Min umgewandelt (Xe2 Excimer Strahlung 100 mJcm-2 und Hg-LP-Strahlung 250 mJcm-2) gehärtet.
Messergebnisse:
Die zwischen 400-1 100 nm gemittelt Transmissionsverbesserung lag bei 2,1 %.
PET: Abrasionskategorie e
Beschichtete PET Folie: a-b Beispiel 4
Glas wurde mit einer 20 %iger PHPS-Lösung (NL 120 A 5 % DEAE) bei einer
Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beidseitig beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 10 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Glasproben im Ofen in Luft bei 180 0C mit einer
Haltezeit von 1 h gelagert.
Die Schicht hatte eine Dicke von 1 μm.
Glas: 4 mm Gartenblankglas n605 = 1 ,524
PHPS-Schicht: beidseitig Schichtdicke (Ellipsometrie) « 240 nm nβo5 = 1 ,417, Δn = n6os(Glas) - neo5(SiOx) = 0,107
Messergebnisse Transmissionsverbesserung:
400-800 nm: 0,51 %
801-1100 nm: 0,75 %
400-1100 nm: 0,62 % Maximalwert 1 ,7% bei 500 nm
Abrasionskategorie:
Glas: a
Beschichtetes Glas: a
Beispiel 5
Glas wurde mit einer 20 %iger PHPS-Lösung (NL 120 A) bei einer
Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beidseitig beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Glasproben im Ofen in Luft bei 1800C mit einer
Haltezeit von 1 h gelagert.
Abrasionskategorie:
Glas: a
Beschichtetes Glas: a Messergebnisse:
a) über Ellipsometrie bestimmt b) Δn = n605 (Glas) - n605 (SiOx) c) bezogen auf Transmission "unbeschichtet", gemessen an der jeweils unbeschichteten Hälfte des Glases
Beispiel 6
Glas wurde mit einer tutoProm®-l_ösung bei einer Ziehgeschwindigkeit von 0,3 m/min an Luft durch Tauchen in die Lösung beidseitig beschichtet. Nach dem Trocknen (ca. 30 min) bei Raumtemperatur wurden die beschichteten Glasproben im Ofen in Luft bei 180 0C mit einer Haltezeit von 1 h gelagert. Zur Transmissionsverbesserung siehe Diagramm (Fig. 1 ):

Claims

Patentansprüche:
1. Beschichtungslösung für die Herstellung von sonnenseitigen Abdeckungen von Solarzellen, enthaltend mindestens ein Polysilazan mit folgender Formel
-(SiRR1FT-NFr )n- (1 )
wobei
R',R",R"gleich oder unterschiedlich sind und unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alky-, Aryl-, Vinyl- oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen. Worin es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, sowie gegebenenfalls ein Lösemittel und/oder einen Katalysator und ein oder mehrere Co-Bindemittel.
2. Beschichtungslösung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Lösemittel inerte, aprotische Lösemittel, insbesondere Toluol, XyIoI1 Ether oder n-ibutylether verwendet werden.
3. Beschichtungslösung nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese 1 bis 40 Gew.% mindestens eines Perhydropolysilazans Formel (I) und gegebenenfalls 0,001 bis 5 Gew.%, vorzugsweise 0,01 bis 2 Gew.% eines Katalysators enthält.
4. Beschichtungslösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator aus der folgenden Gruppe von Verbindungen ausgewählt ist: N-heterozyklische Verbindungen, Mono-, Di- und Trialkylamine, organische und anorganische Säuren, Acetylacetonat-Komplexe von Metallionen wie Ni, Pt, Pd, AI und Rh, Metallcarboxylate der allgemeinen Formel (RCOO)nM von gesättigten und ungesättigten, aliphatischen oder alizyklischen C1-C22 Carbonsäuren und Metallionen wie Ni, Ti, Pt, Rh, Co, Fe, Ru, Os, Pd, Ir, und AI; wobei n die Ladung des Metallions ist oder Metallpulver wie Au, Ag, Pd oder Ni mit einer Partikelgröße von 20 bis 500 nm, Peroxide, Metallchloride oder metallorganische Verbindungen wie Ferrocene und Zirconocene.
5. Beschichtungslösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass R', R", R'" in Formel (1 ) unabhängig voneinander für einen Rest aus der Gruppe Wasserstoff, Methyl, Ethyl, Propyl, iso-Propyl, Butyl, iso-Butyl, tert.-Butyl, Phenyl, Vinyl oder 3-(Triethoxysilyl)-propyl, 3-(Trimethoxysilylpropyl) stehen.
6. Beschichtungslösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mindestens ein Perhydropolysilazan der Formel (2)
enthält.
7. Beschichtungslösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mindestens ein Polysilazan der Formel (3) enthält,
-(SiRJR"-NR"')n-(SiR*R**-NR " /Vp. - (3)
wobei R1, R", R'", R*, R** und R*** unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Aryl-, Vinyl oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen, wobei es sich bei n und p um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist.
8. Beschichtungslösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Formel (3)
R1, R'" und R*** für Wasserstoff und R", R* und R** für Methyl stehen; - R, R'" und R*** für Wasserstoff und R", R* für Methyl und R** für Vinyl stehen; oder R', R'", R* und R*** für Wasserstoff und R" und R** für Methyl stehen.
9. Beschichtungslösung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mindestens ein Polysilazan der Formel (4) enthält,
-(SiR'R"-NR'")n-(SiR*R**-NR***)p-(SiR1, R2-NR3)q- (4)
wobei
R', R", R'", R*, R**, R***, R1, R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Aryl-, Vinyl oder (Trialkoxysilyl)alkyl-Rest stehen, wobei es sich bei n, p und q um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist.
10. Verfahren zur Hersteilung einer transparenten, reflexionsmindernden lichtseitigen Abdeckungen von Solarzellen auf einem transparenten Substrat, wobei eine Polysilazan enthaltende Lösung gemäß mindestens einer der Ansprüche 1 bis 9 auf ein geeignetes Substrat aufgebracht wird und diese
Beschichtung gegebenenfalls anschließend entweder durch Temperatureinfluss oder durch Temperatureinfluss gekoppelt mit kurzwelliger Bestrahlung keramisiert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung durch Sprühen, Fluten oder Tauchen auf das Substrat aufgebracht wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 und/oder 11 , dadurch gekennzeichnet, dass eine Schlitzdüse als Antragssystem verwendet wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass entsprechend der thermischen Stabilität des Substrates VUV-Strahlung mit Wellenlängenanteilen im Bereich < 180 nm-230 nm verwendet wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die gehärtete Beschichtung eine Schichtdicke von
0,05 - 10 Mikrometer aufweist.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat aus Glas oder Plastik ist.
16. Solarzelle beschichtet mit einer Lösung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9.
17. Solarzelle nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Polysilazanschicht keramisiert ist.
18. Solarzelle, nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die gehärtete Beschichtung eine Schichtdicke von 0,05 - 10 Mikrometer aufweist.
19. Solarzelle nach mindestens einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Solarzelle aus Glas oder Plastik ist.
20. Verwendung einer Lösung enthaltend mindestens ein Polysilazan mit folgender Formel
-(SiRR1R"-NR"')n- (1) wobei
R',R",R"gleich oder unterschiedlich sind und unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen gegenenfalls substituierten Alky-, Aryl-, Vinyl- oder (Trialkoxysilyl)alkylrest stehen, worin es sich bei n um eine ganze Zahl handelt und n so bemessen ist, dass das Polysilazan ein zahlenmittleres Molekulargewicht von 150 bis 150.000 g/mol aufweist, sowie gegebenenfalls ein Lösemittel und/oder einen Katalysator und ein oder mehrere Co-Bindemittel, für die Herstellung von sonnenseitigen Abdeckungen von Solarzellen.
21. Verwendung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung nach ihrem Auftrag auf die Solarzelle durch Temperatureinfluss oder durch Temperatureinfluss gekoppelt mit kurzwelliger Bestrahlung keramisiert wird.
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