EP2252556A2 - Substrat texture muni d'un empilement a proprietes thermiques. - Google Patents

Substrat texture muni d'un empilement a proprietes thermiques.

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EP2252556A2
EP2252556A2 EP09721046A EP09721046A EP2252556A2 EP 2252556 A2 EP2252556 A2 EP 2252556A2 EP 09721046 A EP09721046 A EP 09721046A EP 09721046 A EP09721046 A EP 09721046A EP 2252556 A2 EP2252556 A2 EP 2252556A2
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EP
European Patent Office
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stack
substrate
relief
thin layers
glazing
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP09721046A
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German (de)
English (en)
Inventor
Paul Roman
Rino Messere
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Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
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Definitions

  • the invention relates to a transparent substrate of mineral rigid material such as glass, this substrate comprising a main surface having a relief texture with a depth of at least 1 mm.
  • Such substrates are used in architectural applications for interior and / or exterior decoration.
  • the invention relates more particularly to the use of such substrates for manufacturing thermal insulation and / or sun protection glazings.
  • glazings may be intended to equip buildings with a view in particular to reduce the air conditioning effort and / or to prevent excessive overheating (so-called “solar control” glazing) and / or to reduce the amount of energy dissipated to the earth. outside (so-called “low emissive” glazings) driven by the ever increasing importance of glazed surfaces in buildings.
  • These windows can also be integrated in glazing with special features, such as heated windows or electrochromic windows.
  • One type of thin film stack known to give substrates such properties consists of a functional metallic layer with infrared reflection properties and / or solar radiation, in particular a silver-based metallic functional layer. or metal alloy containing silver.
  • the stacks of thin films with reflective properties in the infrared and / or in the solar radiation could not be deposited on textured surfaces and in particular on a main surface of a substrate having a relief texture of a depth of at least 1 mm or more.
  • the present invention thus relates, in its broadest sense, to a glass substrate according to claim 1.
  • This substrate comprises a main face having a raised texture with a depth of at least 1 mm and said main face is provided with a stack of thin layers with infrared reflection properties and / or solar radiation.
  • a stack of thin films with infrared and / or solar radiation reflection properties has a total physical thickness of the order of 50 to 200 nm.
  • the depth of the relief that is to say the distance between the highest point and the lowest point, is thus at least 5 times, and in general of the order 10 to 20 times, greater than the physical thickness of the stack.
  • the substrate may be, before and / or after the deposition of the thin-film stack, transparent with a high visible light transmission (equal to or greater than 80%), or partially transparent with a medium-light transmittance ( between 20% and 80%), poorly transparent with a low light transmission in the visible range (between 5% and 20%), or even non-transparent, with a light transmission in the visible less than 5% (the light transmission in the visible as seen in this document, just as light reflection in the visible, is that measured as usually at 550 nm).
  • the relief of the main face of the substrate preferably has a depth of between 1 and 15 mm including these values, especially between 2 and 12 mm including these values, or even between 3 and 10 mm including these values.
  • at least 20% or even at least 50% of the reference surface of the main face is located in the same plane, this plane being preferably flat, but possibly being curved after the deposition of thin layers.
  • At least 20%, or even at least 50% of the bottom surface (hollow or protruding) of the relief of the main face which is not the reference surface is preferably located in the same plane, this plane being preferably flat, but possibly being curved after the deposition of thin layers.
  • the slope of the relief located between a reference surface of the main face and a bottom surface of the relief is preferably oriented by an angle ⁇ of between 90 ° and 120 °.
  • a stack of thin films with reflection properties in the infrared and / or in the solar radiation generally has the following effect: to reduce the light transmission in the visible of the substrate on which it is deposited at least 10%; to increase the light reflection in the visible of the substrate on which it is deposited by at least 10%; to increase the energy reflection in the near infrared (solar control stack) or far (low-emissive stack) of the substrate on which it is deposited by at least 10%.
  • the substrate according to the invention thus preferably has a visible light transmission of less than 80%, or even less than 60%, because the texture also contributes to the reduction of this light transmission; - A - a luminous reflection in the visible of at least 20%, or at least 30% or 50%, or even at least 80%, or even 90%; an infrared energy reflection of at least 10% or at least 20%, or at least 30% or 50%, or even at least 80%.
  • anti-solar glazing for the building is given by the patents EP-0 511 901 and EP-O 678 483: they are functional layers in terms of the filtration of solar radiation which are nickel-chromium alloy , optionally nitrided, stainless steel or tantalum, and which are arranged between two layers of metal oxide dielectric such as SnO 2 , TiO 2 or Ta 2 O 5 .
  • These windows are good sunscreen, with satisfactory mechanical and chemical durability, but are not really "bombable” or "hardenable” because the oxide layers surrounding the functional layer can prevent its oxidation during bending or quenching, the oxidation of the functional layer accompanied by a change in light transmission in the visible, and the overall appearance of the glazing as a whole.
  • EP-O 536 607 uses metal nitride functional layers, of the TiN type or CrN, with protective layers of metal or silicon derivatives.
  • EP-0 747 329 discloses functional nickel alloy NiCr layers associated with silicon nitride layers.
  • functional layer is meant in this application the layer (s) of the stack which confers on the stack the bulk of its thermal properties, as opposed to the other layers, generally made of dielectric material, having as role of a chemical or mechanical protection of the functional layers, an optical role, a role of adhesion layer, etc.
  • said stack of thin layers comprises at least one metallic functional layer based on stainless steel.
  • said stack of thin layers comprises at least one nitrided functional layer, in particular based on silicon nitride or titanium nitride, as known in the international patent application No. WO 01/21540.
  • said thin-film stack comprises at least one silver-containing metal or silver-containing metal functional layer, and two antireflection coatings, said coatings each comprising at least one dielectric layer, said functional layer being disposed between both antireflection coatings, the functional layer being optionally deposited directly on a sub-blocking coating disposed between the functional layer and the underlying antireflection coating and the functional layer being optionally deposited directly under an over-locking coating disposed between the layer functional and anti-reflective coating t overlying.
  • This type of known stack to which the invention relates is called "stacking under and on blocker >> because it has in particular the following structure, in this order:
  • the functional layer is thus disposed between two antireflection coatings each in general comprising a single layer which is made of a dielectric material of the silicon nitride type.
  • the purpose of these coatings which frame the functional metal layer is "anti-reflective" this functional metal layer.
  • a blocking coating is however interposed between each antireflection coating and the functional metal layer.
  • the blocking coating disposed under the functional layer in the direction of the substrate promotes the crystalline growth of this layer and protects it during a possible heat treatment at high temperature, such as bending and / or quenching.
  • the blocking coating disposed on the functional layer opposite the substrate protects this layer from possible degradation during the deposition of the upper antireflection coating and during a possible heat treatment at high temperature, of the bending and / or quenching type.
  • the face of the substrate which is opposite to the main face also has a relief texture with a depth of at least 1 mm, this opposite face possibly being provided with a stack of thin layers to reflection properties in the infrared and / or in solar radiation and / or anti-reflective property.
  • the present invention is more specifically a stack of the type of those presented above which is resistant to bending heat treatment and / or quenching applied to the glass substrates to allow them to be beaded and / or tempered.
  • the substrates coated with this type of stack can not therefore be used as such by the end user (when packaging the substrates to form glazings for example), but only after having undergone heat treatment;
  • a "quenching" stack may have a variation in visible light transmission at a heat treatment as low as a “quenchable” stack. but have, for example, a greater variation in light reflection in the visible or a greater variation in color.
  • the invention thus applies to so-called "hardenable" substrates insofar as it is difficult to distinguish on the same building facade, for example, presenting close to one another on the one hand glazing integrating substrates according to the invention with a thin film stack and which have been quenched after the deposition of the layers and secondly substrates according to the invention with the same stack of thin but unhardened layers, by a simple overall visual observation glazings integrating in particular the light transmission in the visible, the reflection color and the light reflection in the visible glazing.
  • each blocking coating based on nickel, has a thickness of less than 0.7 nanometer.
  • the document EP 646 551 thus indirectly recommends, for making a stack of the same type but which supports the heat treatment, that the underblocking coating is really thicker (preferably 2 to 4 times the thickness of the overblocking coating ) and it states in particular that it is preferable that this sub-blocking coating has a thickness greater than 2 nm and advises a thickness of about 4.5 nm.
  • glass substrate used herein refers to any type of substrate usually used in the glass industry for the production of glazing and thus covers all glass substrates, whatever their thickness, and all the polymer substrates, whatever either their thickness (and especially all the usual plastics, polycarbonate PC, polyvinyl butyral PVB, polyethylene terephthalate PET, ...)
  • the glazing according to the invention incorporates at least the carrier substrate of the stack according to the invention, optionally associated with at least one other substrate.
  • Each substrate can be clear or colored.
  • At least one of the substrates may be colored glass in the mass or on the surface. The choice of the type of coloration will depend on the level of light transmission and / or the colorimetric appearance sought for the glazing once its manufacture is complete.
  • at least the carrier substrate of the stack mounted in monolithic or multiple glazing type double glazing or laminated glazing, at least the carrier substrate of the stack can be curved and / or tempered, the heat treatment can be operated either before or after the deposit stacking thin layers.
  • the glazing according to the invention may thus have a laminated structure, in particular associating at least two rigid substrates of the glass type with at least one sheet of thermoplastic polymer, in order to present a structure of glass type / stack of thin layers / sheet (s). /glass.
  • the polymer may especially be based on polyvinyl butyral PVB, ethylene vinyl acetate EVA, PET polyethylene terephthalate, PVC polyvinyl chloride.
  • the glazing may also have a so-called asymmetrical laminated glazing structure, combining a rigid glass-type substrate with at least one polyurethane-type polymer sheet with energy absorber properties, optionally combined with another polymer layer with properties " self-healing >>.
  • asymmetrical laminated glazing structure combining a rigid glass-type substrate with at least one polyurethane-type polymer sheet with energy absorber properties, optionally combined with another polymer layer with properties " self-healing >>.
  • the glazing can then have a glass-like structure / stack of thin layers / sheet (s) of polymer.
  • the stack of thin layers is then protected from any degradation by this polymer sheet.
  • this sheet makes it possible to compensate for surface variations at the periphery of the glazing for easier integration in a frame having a substrate receiving surface that is smooth.
  • the glazings according to the invention are capable of undergoing heat treatment without damage for the stack of thin layers. They are therefore optionally curved and / or tempered.
  • the glazing may be curved and / or tempered by being constituted by a single substrate, the one provided with the stack. It is then a glazing said
  • the stack of thin layers is preferably on an at least partially non-planar face.
  • the glazing may also be a multiple glazing, in particular a double glazing, at least the carrier substrate of the stack being curved and / or tempered. It is preferable in a multiple glazing configuration that the stack is disposed so as to be turned towards the interleaved gas blade side. In a laminated structure, the carrier substrate of the stack may be in contact with the polymer sheet.
  • the carrier substrate of the stack may be curved or tempered glass, this substrate can be curved or tempered before or after the deposition of the stack.
  • the invention also relates to the process for manufacturing the substrates according to the invention, which consists in depositing the stack of thin layers on its substrate by a vacuum technique of the cathode sputtering type possibly assisted by magnetic field.
  • the first layer (s) of the stack may be deposited by another technique, for example by a pyrolysis type thermal decomposition technique.
  • the invention further relates to a method of manufacturing a glass substrate according to the invention comprising a main face having a relief texture with a depth of at least 1 mm. This method is remarkable in that said main face is provided with a stack of thin layers with reflection properties in the infrared and / or in the solar radiation.
  • Said stack of thin layers can be deposited after the formation of the embossed texture, in particular by a vacuum deposition technique, in particular by magnetron sputtering.
  • the formation of the relief texture can also be performed after the deposition of said stack of thin layers, especially when the formation of the relief texture is performed at high temperature and is completed by bending and / or quenching of the substrate.
  • the invention furthermore relates to the use of a thin film stack with infrared reflection properties and / or solar radiation on a main surface of a glass substrate for producing a substrate according to the invention whose main face having a relief texture of a depth of at least 1 mm or to produce a glazing according to the invention.
  • the stack of thin layers is preferably an architectural thin-film stack, in particular a stack of thin layers for "hardening" or "soaking” architectural glazing, and in particular a stack of solar control including "hardenable" or "soaking".
  • the depth of the patterns appears to be increased by 20 to 50%, when two textured substrates are compared, one without stacking of thin layers and the other according to the invention with a stack of layers. thin on the textured side.
  • FIG. 1 schematically illustrates a rolling method in which rolling rolls are used, which furthermore serve texturing means, within the meaning of the present invention
  • FIG. 2 illustrates a textured substrate according to the invention prior to the deposition of the stack of thin layers
  • FIG. 3 illustrates a substrate according to the invention coated with a functional monolayer stack based on stainless steel
  • FIG. 4 illustrates a substrate according to the invention coated with a functional monolayer stack based on silver, the functional layer being provided with a sub-blocking coating and an over-blocking coating and the stack being additionally provided with an optional protective coating.
  • the method conventionally used for the production of large textured glass substrates consists of a rolling process, the principle of which is illustrated in FIG. 1, in which the molten glass 1, drawn on a refractory 2 according to the double arrow, is formed by passing through metal rollers 3 and 4.
  • the glass has a temperature of about 1200 0 C before forming and about 850 0 C output of the rolling machine.
  • a conventional technique consists in using a roll, such as for example the roll 3, which is not smooth on its surface but presenting on its surface the negative of the pattern or of the texturing that one wishes to obtain on the substrate.
  • These texturing techniques are in particular known in the field of decorated glass or in the field of photovoltaic devices, for example in the European patent application No. EP 1774372.
  • the rollers may have an etching on the upper face and / or In a well-known manner, the glass is then stretched and sent to a lehr.
  • texturing patterns are constituted for example by a set of reliefs or excrescences, for example of prismatic shape, present on the surface of the roller and parallel to each other.
  • the reliefs typically make it possible to obtain, on the main face of the substrate, a texturing which has a repetition of the pattern of the roll in positive.
  • thermoform simply by gravity on a textured shape.
  • the texturing of the substrate according to the invention can thus be carried out by rolling ("cast” in English), thermoforming, etching, in particular laser etching for a polymeric material.
  • the manufacturing method according to the invention thus consists of a glass substrate 10, illustrated in FIG. 2, comprising a main face having a relief texture with a depth p of at least 1 mm, to provide said main face with a thin film stack 100 with infrared reflection properties and / or solar radiation to obtain a substrate illustrated in FIG. 3 or 4.
  • Either the stack of thin layers 100 is deposited after the formation of the relief texture, in particular by a vacuum deposition technique, in particular by magnetron sputtering, or the formation of the embossed texture is carried out after the deposition of said stack of thin films 100 at high temperature and is optionally completed by bending and / or quenching of the substrate.
  • the substrate 10 illustrated in FIG. 2 has a relief texture with a depth p of between 1 and 15 mm, in particular between 2 and 12 mm. This depth corresponds to the distance measured between a reference surface 12 of the main face and the bottom surface 14 of the relief of the main face, which is the furthest away from the main surface.
  • the reference surface 12 is here the furthest surface of this opposite face, whereas the bottom surface 14 is the closest surface to the opposite face 18 because that the relief is considered hollow.
  • the slope of the relief located between a reference surface 12 of the main face and a bottom surface 14 of the relief is oriented by an angle ⁇ of between 90 ° and 120 °.
  • Texturing provided by the patterns on one side of the substrate can also be added, on the other side (opposite side, 18, a texturing provided by a roughness of the opposite side or by a rough layer.
  • This rough layer may for example be a conductive transparent layer based on metal oxide (s), said surface or said layer having an RMS roughness of at least 3 nm, especially from minus 5nm and / or an average size of the patterns of this roughness of at least 50nm.
  • the R.M.S roughness means roughness "Root Mean Square”. This is a measure of measuring the value of the mean square deviation of roughness. This roughness R.M.S, concretely, thus quantifies the average height of the roughness peaks, compared to an average height.
  • An example 1 was made in which the stack of thin layers 100 comprises a metallic functional layer 80 of stainless steel coated with a protective layer 90 made of titanium nitride.
  • the light transmission in the visible is of the order of 1%
  • the light reflection on the side of the main face is of the order of 40%
  • the light reflection on the side of the opposite face 18 is of the order of 50 %.
  • the light transmission in the visible of this example 1 is very small, but it is however sufficient for the intended applications, especially for decorating applications.
  • An example 2 was made in which the stack of thin layers 100 comprises a metal functional layer 40 based on silver, and two antireflection coatings 20, 60, said coatings each comprising at least one dielectric layer 24, 64, said layer the functional layer 40 being disposed directly on a sub-blocking coating 30 disposed between the functional layer 40 and the underlying antireflection coating (20) and the functional layer 40 being disposed between the two anti-reflection coatings 20, 60; deposited directly under an overblocking coating 50 disposed between the functional layer 40 and the overlying antireflection coating 60.
  • Table 1 illustrates the physical thicknesses (and not the optical thicknesses) in nanometers of each of the layers of Example 2:
  • T LWS light transmission T L in visible in%, measured according to illuminant D65: 64%
  • the stack of Example 2 is a quenchable stack in the sense of the invention since the variation in light transmission in the visible ⁇ T Lv , s of the coated substrate is lower 5.

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Abstract

L'invention se rapporte à un substrat (10) verrier comportant une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm, caractérisé en ce que ladite face principale (11) est munie d'un empilement de couches minces (100) à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire.

Description

SUBSTRAT TEXTURE MUNI D'UN EMPILEMENT A PROPRIETES THERMIQUES
L'invention concerne un substrat transparent en matériau rigide minéral comme le verre, ce substrat comportant une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm.
De tels substrats sont utilisés dans des applications architecturales pour la décoration intérieure et/ou extérieure.
L'invention concerne plus particulièrement l'utilisation de tels substrats pour fabriquer des vitrages d'isolation thermique et/ou de protection solaire.
Ces vitrages peuvent être destinés à équiper les bâtiments en vue notamment de diminuer l'effort de climatisation et/ou d'empêcher une surchauffe excessive (vitrages dits « de contrôle solaire >>) et/ou diminuer la quantité d'énergie dissipée vers l'extérieur (vitrages dits « bas émissifs >>) entraînés par l'importance toujours croissante des surfaces vitrées dans les bâtiments.
Ces vitrages peuvent par ailleurs être intégrés dans des vitrages présentant des fonctionnalités particulières, comme par exemple des vitrages chauffants ou des vitrages électrochromes.
Un type d'empilement de couches minces connu pour conférer aux substrats de telles propriétés est constitué d'une couche métallique fonctionnelle à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire, notamment une couche fonctionnelle métallique à base d'argent ou d'alliage métallique contenant de l'argent.
Ces empilements de couches minces sont déposés industriellement sur des lignes de dépôt sous vide utilisant en particulier la technologie de pulvérisation cathodique, éventuellement assistée par champ magnétique, appelée « magnétron >>.
L'homme du métier a toujours considéré jusqu'à maintenant que des empilements de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire ne pouvaient être déposés que sur des surfaces lisses. Par surface lisse, l'homme du métier comprend que la surface peut présenter une rugosité, notamment une rugosité RMS de l'ordre de grandeur de l'épaisseur physique des couches.
Toutefois, l'homme du métier a toujours considéré que les empilements de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire ne pouvaient pas être déposés sur des surfaces texturées et en particulier sur une face principale d'un substrat présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm ou plus.
La présente invention se rapporte ainsi, dans son acception la plus large, à un substrat verrier selon la revendication 1. Ce substrat comporte une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm et ladite face principale est munie d'un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire.
D'une manière habituelle, un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire présente une épaisseur physique totale de l'ordre de 50 à 200 nm. Dans le cadre de la présente invention, la profondeur du relief, c'est-à-dire l'écart entre le point le plus haut et le point le plus bas, est ainsi au moins 5 fois, et en général de l'ordre de 10 à 20 fois, supérieure à l'épaisseur physique de l'empilement.
Le substrat peut être, avant et/ou après le dépôt de l'empilement de couches minces, transparent avec une transmission lumineuse dans le visible élevée (égale ou supérieure à 80 %), ou partiellement transparent avec une transmission lumineuse dans le visible moyenne (comprise entre 20% et 80 %), peu transparent avec une transmission lumineuse dans le visible faible (comprise entre 5% et 20 %), voire non transparent, avec une transmission lumineuse dans le visible inférieure à 5% (la transmission lumineuse dans le visible considérée dans le présent document, tout comme la réflexion lumineuse dans le visible, est celle mesurée comme habituellement à 550 nm). Le relief de la face principale du substrat présente, de préférence, une profondeur comprise entre 1 et 15 mm en incluant ces valeurs, notamment entre 2 et 12 mm en incluant ces valeurs, voire entre 3 et 10 mm en incluant ces valeurs. De préférence, au moins 20 %, voire au moins 50 % de surface de référence de la face principale est située dans un même plan, ce plan étant préférentiellement plat, mais pouvant éventuellement être bombé après le dépôt de couches minces.
Par ailleurs, au moins 20 %, voire au moins 50 % de la surface de fond (en creux ou saillante) du relief de la face principale qui n'est pas la surface de référence est, de préférence, située dans un même plan, ce plan étant préférentiellement plat, mais pouvant éventuellement être bombé après le dépôt de couches minces.
En outre, la pente du relief située entre une surface de référence de la face principale et une surface de fond du relief est, de préférence, orientée d'un angle α compris entre 90 ° et 120 ° .
Un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire a d'une manière générale, pour effet : - de diminuer la transmission lumineuse dans le visible du substrat sur lequel il est déposé d'au moins 10 % ; d'augmenter la réflexion lumineuse dans le visible du substrat sur lequel il est déposé d'au moins 10 % ; d'augmenter la réflexion énergétique dans l'infrarouge proche (empilement de contrôle solaire) ou lointain (empilement bas-émissif) du substrat sur lequel il est déposé d'au moins 10 %.
Le substrat selon l'invention présente ainsi, de préférence : une transmission lumineuse dans le visible inférieure à 80 %, voire même inférieure à 60 % du fait que la texture participe elle aussi à la diminution de cette transmission lumineuse ; - A - une réflexion lumineuse dans le visible d'au moins 20 %, ou d'au moins 30 % ou 50 %, voire d'au moins 80 %, voire 90 % ; une réflexion énergétique dans l'infrarouge d'au moins 10 % ou d'au moins 20 %, ou d'au moins 30 % ou 50 %, voire d'au moins 80 %.
Un exemple de vitrage anti-solaire pour le bâtiment est donné par les brevets EP-O 511 901 et EP-O 678 483 : il s'agit de couches fonctionnelles sur le plan de la filtration des rayonnements solaires qui sont en alliage nickel- chrome, éventuellement nitruré, en acier inox ou en tantale, et qui sont disposées entre deux couches de diélectrique en oxyde métallique comme SnO2, TiO2 ou Ta2O5. Ces vitrages sont de bons vitrages anti-solaires, présentant des durabilités mécanique et chimique satisfaisantes, mais ne sont pas véritablement "bombables" ou "trempables", car les couches d'oxyde entourant la couche fonctionnelle ne peuvent empêcher son oxydation lors du bombage ou de la trempe, l'oxydation de la couche fonctionnelle s'accompagnant d'une modification de la transmission lumineuse dans le visible, et de l'aspect en général du vitrage dans son ensemble.
Beaucoup d'études ont été réalisées récemment pour rendre les couches bombables/trempables dans le domaine des vitrages bas-émissifs, visant plutôt de hautes transmissions lumineuses contrairement aux vitr&ages dits « anti-solaires >>. Il a déjà été proposé d'utiliser au-dessus de couches fonctionnelles en argent des couches en diélectrique à base de nitrure de silicium, ce matériau étant relativement inerte vis-à-vis de l'oxydation à haute température et s'avérant apte à préserver la couche d'argent sous-jacente, comme cela est décrit dans le brevet EP-O 718 250.
D'autres empilements de couches agissant sur le rayonnement solaire présumés bombables/trempables ont été décrits, ayant recours à des couches fonctionnelles autres que l'argent : le brevet EP-O 536 607 utilise des couches fonctionnelles en nitrure métallique, du type TiN ou CrN, avec des couches de protection en métal ou en dérivés de silicium. Le brevet EP-O 747 329 décrit des couches fonctionnelles en alliage au nickel du type NiCr associées avec des couches en nitrure de silicium.
Cependant ces empilements à fonction anti-solaire présentent des performances encore susceptibles d'amélioration, notamment en termes de durabilité et de résistance à la dégradation face à un traitement thermique à haute température.
On entend par couche « fonctionnelle >> dans la présente demande la (les) couche(s) de l'empilement qui confère à l'empilement l'essentiel de ses propriétés thermiques, par opposition aux autres couches, généralement en matériau diélectrique, ayant comme rôle celui d'une protection chimique ou mécanique des couches fonctionnelles, un rôle optique, un rôle de couche d'adhésion, etc.
Dans une variante particulière, ledit empilement de couches minces comporte au moins une couche fonctionnelle métallique à base d'acier inoxydable.
Dans une variante particulière, ledit empilement de couches minces comporte au moins une couche fonctionnelle nitrurée, notamment à base de nitrure de silicium ou de nitrure de titane, comme connu dans la demande internationale de brevet N" WO 01 /21540. Dans une autre variante particulière, ledit empilement de couches minces comporte au moins une couche fonctionnelle métallique à base d'argent ou d'alliage métallique contenant de l'argent, et deux revêtements antireflet, lesdits revêtements comportant chacun au moins une couche diélectrique ladite couche fonctionnelle étant disposée entre les deux revêtements antireflet, la couche fonctionnelle étant éventuellement déposée directement sur un revêtement de sous-blocage disposé entre la couche fonctionnelle et le revêtement antireflet sous-jacent et la couche fonctionnelle étant éventuellement déposée directement sous un revêtement de sur-blocage disposé entre la couche fonctionnelle et le revêtement antireflet sus-jacent. Ce type d'empilement connu auquel se rapporte l'invention est appelé « empilement à sous et sur bloqueur >> car il présente notamment la structure suivante, dans cet ordre :
Substrat / revêtement antireflet sous-jacent / revêtement sous-bloqueur / couche métallique fonctionnelle / revêtement sur-bloqueur / revêtement antireflet sus-jacent + éventuellement une couche de protection.
La couche fonctionnelle se trouve ainsi disposée entre deux revêtements antireflets comportant chacun en général une seule couche qui est en un matériau diélectrique du type nitrure de silicium. Le but de ces revêtements qui encadrent la couche fonctionnelle métallique est « d'antirefléter >> cette couche fonctionnelle métallique.
Un revêtement de blocage est toutefois intercalé entre chaque revêtement antireflet et la couche métallique fonctionnelle.
Le revêtement de blocage disposé sous la couche fonctionnelle en direction du substrat favorise la croissance cristalline de cette couche et la protège lors d'un éventuel traitement thermique à haute température, du type bombage et/ou trempe.
Le revêtement de blocage disposé sur la couche fonctionnelle à l'opposé du substrat protège cette couche d'une éventuelle dégradation lors du dépôt du revêtement antireflet supérieur et lors d'un éventuel traitement thermique à haute température, du type bombage et/ou trempe.
Il est possible par ailleurs que la face du substrat qui est opposée à la face principale, présente elle aussi une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm, cette face opposée étant éventuellement munie d'un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire et/ou à propriété antireflet.
La présente invention vise plus précisément un empilement du type de ceux présentés ci-avant qui résiste bien au traitement thermique de bombage et/ou trempe appliqué aux substrats verriers pour permettre de les bomber et/ou de les tremper.
L'homme du métier distingue deux catégories d'empilements résistant au traitement thermique (ou supportant un traitement thermique) de bombage et/ou trempe :
1 - les empilements dits « à tremper » qui ne présentent pas avant le traitement thermique les caractéristiques souhaitées et attendues, en particulier de transmission lumineuse, de couleur, de résistivité, ... et qui les acquièrent lors de ce traitement thermique ; les substrats revêtus de ce type d'empilement ne sont donc pas utilisables en tant que tels par l'utilisateur final (lors du conditionnement des substrats pour former des vitrages par exemple), mais seulement après avoir subi un traitement thermique ;
2- les empilements dits « bombables » et/ou « trempables » qui présentent avant le traitement thermique des caractéristiques acceptables et qui présentent après traitement thermique des caractéristiques similaires ou quasi-identiques, c'est-à-dire qui présentent des variations de caractéristiques au traitement thermique qui sont acceptables et telles qu'il sera difficile pour un observateur de distinguer par observation visuelle des substrats revêtus de l'empilement qui ont subi un traitement thermique des substrats revêtus du même empilement qui n'ont pas subi de traitement thermique.
Il n'est pas possible pour l'homme du métier de définir plus précisément ces deux catégories car par exemple un empilement « à tremper » peut présenter une variation de transmission lumineuse dans le visible au traitement thermique aussi faible qu'un empilement « trempable » mais présenter par exemple une plus forte variation de réflexion lumineuse dans le visible ou une plus forte variation de couleur.
Toutefois les documents de l'art antérieur et les documentations techniques des verriers font bien cette distinction.
L'invention s'applique ainsi aux substrats dits « trempables » dans la mesure où il est difficile de distinguer sur une même façade de bâtiment par exemple présentant à proximité les uns des autres d'une part des vitrages intégrant des substrats selon l'invention à empilement de couches minces et qui ont été trempés après le dépôt des couches et d'autre part des substrats selon l'invention avec le même empilement de couches minces mais non trempés, par une simple observation visuelle globale des vitrages intégrant en particulier la transmission lumineuse dans le visible, la couleur en réflexion et la réflexion lumineuse dans le visible du vitrage.
Pour l'homme du métier, il existe des empilements qui ne supportent aucun traitement thermique. II est ainsi connu de la demande de brevet européen N0 EP 567 735, un empilement d'un type présenté ci-avant à couche fonctionnelle à base d'argent qui ne peut pas subir un traitement thermique.
Dans ce document EP 567 735 il est expliqué qu'il est important que chaque revêtement de blocage, à base de nickel, présente une épaisseur inférieure à 0,7 nanomètre.
Il est aussi connu de la demande de brevet européen N0 EP 646 551 , un empilement du même type (même succession de couche, même matériau pour chaque couche) qui, lui, peut subir un traitement thermique ; il s'agit d'un empilement « à tremper >> car il présente de fortes variations, en particuliers optiques, lors du traitement thermique de bombage ou trempe.
Il est expliqué dans le document EP 646 551 que la solution du document précédant (EP 567 735) ne peut pas subir de traitement thermique vraisemblablement parce que l'épaisseur de chaque revêtement de blocage n'est pas suffisante pour protéger correctement la couche métallique fonctionnelle à base d'argent.
Le document EP 646 551 préconise ainsi indirectement, pour réaliser un empilement du même type mais qui supporte le traitement thermique, que le revêtement de sous-blocage soit vraiment plus épais (de préférence 2 à 4 fois l'épaisseur du revêtement de sur-blocage) et il expose en particulier qu'il est préférable que ce revêtement de sous-blocage présente une épaisseur supérieure à 2 nm et conseille une épaisseur d'environ 4,5 nm. Le terme « substrat verrier >> utilisé ici désigne tout type de substrat utilisé habituellement dans l'industrie verrière pour la réalisation de vitrages et couvre ainsi tous les substrats en verre, quelle que soit leur épaisseur, et tous les substrats en polymère, quelle que soit leur épaisseur (et notamment toutes les matières plastiques usuelles ; polycarbonate PC, polyvinyle butyral PVB, polyéthylène téréphtalate PET, ...)
Le vitrage selon l'invention incorpore au moins le substrat porteur de l'empilement selon l'invention, éventuellement associé à au moins un autre substrat. Chaque substrat peut être clair ou coloré. Un des substrats au moins notamment peut être en verre coloré dans la masse ou en surface. Le choix du type de coloration va dépendre du niveau de transmission lumineuse et/ou de l'aspect colorimétrique recherchés pour le vitrage une fois sa fabrication achevée. Dans ce vitrage, monté en monolithique ou en vitrage multiple du type double-vitrage ou vitrage feuilleté, au moins le substrat porteur de l'empilement peut être bombé et/ou trempé, le traitement thermique pouvant être opéré soit avant, soit après le dépôt de l'empilement de couches minces. Le vitrage selon l'invention peut ainsi présenter une structure feuilletée, associant notamment au moins deux substrats rigides du type verre par au moins une feuille de polymère thermoplastique, afin de présenter une structure de type verre/empilement de couches minces/feuille(s) /verre. Le polymère peut notamment être à base de polyvinylbutyral PVB, éthylène vinylacétate EVA, polyéthylène téréphtalate PET, polychlorure de vinyle PVC.
Le vitrage peut aussi présenter une structure de vitrage feuilleté dit asymétrique, associant un substrat rigide de type verre à au moins une feuille de polymère de type polyuréthane à propriétés d'absorbeur d'énergie, éventuellement associée à une autre couche de polymères à propriétés « auto- cicatrisantes >>. Pour plus de détails sur ce type de vitrage, il est possible de se reporter notamment aux brevets EP-O 132 198, EP-O 131 523, EP-O 389 354. Le vitrage peut alors présenter une structure de type verre/empilement de couches minces/feuiUe(s) de polymère.
Lorsque la surface principale revêtue de l'empilement est ainsi recouverte d'une feuille de polymère, l'empilement de couches minces, bien que morcelé par la structure texturée de la surface sur laquelle il est déposé, est alors protégé de toute dégradation par cette feuille de polymère. En outre, cette feuille permet de compenser les écarts de surface à la périphérie du vitrage pour une intégration plus facile dans un cadre présentant une surface d'accueil du substrat qui est lisse.
Les vitrages selon l'invention sont aptes à subir un traitement thermique sans dommage pour l'empilement de couches minces. Ils sont donc éventuellement bombés et/ou trempés.
Le vitrage peut être bombé et/ou trempé en étant constitué d'un seul substrat, celui muni de l'empilement. Il s'agit alors d'un vitrage dit
« monolithique >>. Dans le cas où ils sont bombés, l'empilement de couches minces se trouve de préférence sur une face au moins partiellement non plane.
Le vitrage peut aussi être un vitrage multiple, notamment un double- vitrage, au moins le substrat porteur de l'empilement pouvant être bombé et/ou trempé. Il est préférable dans une configuration de vitrage multiple que l'empilement soit disposé de manière à être tourné du côté de la lame de gaz intercalaire. Dans une structure feuilletée, le substrat porteur de l'empilement peut être en contact avec la feuille de polymère. Lorsque le vitrage est monolithique ou multiple du type double-vitrage ou vitrage feuilleté, au moins le substrat porteur de l'empilement peut être en verre bombé ou trempé, ce substrat pouvant être bombé ou trempé avant ou après le dépôt de l'empilement.
L'invention concerne également le procédé de fabrication des substrats selon l'invention, qui consiste à déposer l'empilement de couches minces sur son substrat par une technique sous vide du type pulvérisation cathodique éventuellement assistée par champ magnétique.
Il n'est toutefois pas exclu que la première (ou les premières) couche(s) de l'empilement puisse(nt) être déposée(s) par une autre technique, par exemple par une technique de décomposition thermique de type pyrolyse.
L'invention concerne en outre un procédé de fabrication d'un substrat verrier selon l'invention comportant une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm. Ce procédé est remarquable en ce que ladite face principale est munie d'un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire.
Ledit empilement de couches minces peut être déposé après la formation de la texture en relief, notamment par une technique de dépôt sous vide, en particulier par pulvérisation magnétron.
Toutefois, la formation de la texture en relief peut aussi être réalisée après le dépôt dudit empilement de couches minces, notamment lorsque la formation de la texture en relief est réalisée à haute température et est complétée par un bombage et/ou une trempe du substrat. L'invention concerne en outre l'utilisation d'un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire sur une face principale d'un substrat verrier pour réaliser un substrat selon l'invention dont la face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm ou pour réaliser un vitrage selon l'invention. Dans le cadre de cette utilisation l'empilement de couches minces est, de préférence, un empilement de couches minces architectural, notamment un empilement de couches minces pour vitrage architectural « trempable >> ou « à tremper >>, et en particulier un empilement de contrôle solaire notamment « trempable >> ou « à tremper >>. Avantageusement, il apparaît d'une manière surprenante qu'un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire permet d'augmenter l'impression de profondeur de la texture. II se produit probablement une interaction optique entre les différents morceaux de surfaces revêtus de l'empilement qui, du fait des propriétés de réflexion lumineuse des empilements, donnent l'impression que la texture est plus prononcée, c'est-à-dire plus creuse ou plus saillante, qu'elle ne l'est en réalité. Ainsi, pour une même texture générale, la profondeur des motifs paraît augmentée de 20 à 50 %, lorsque l'on compare deux substrats textures, l'un sans empilement de couches minces et l'autre selon l'invention avec un empilement de couches minces sur la face texturée.
Les détails et caractéristiques avantageuses de l'invention ressortent des exemples non limitatifs suivants, illustrés à l'aide des figures ci-jointes :
La figure 1 illustre schématiquement un procédé de laminage dans lequel sont utilisés des rouleaux de laminage servant en outre de moyens de texturation, au sens de la présente invention ; - La figure 2 illustre un substrat texture selon l'invention avant le dépôt de l'empilement de couches minces ;
La figure 3 illustre un substrat selon l'invention revêtu d'un empilement monocouche fonctionnelle à base d'acier inoxydable ; et
La figure 4 illustre un substrat selon l'invention revêtu d'un empilement monocouche fonctionnelle à base d'argent, la couche fonctionnelle étant pourvue d'un revêtement de sous-blocage et d'un revêtement de sur-blocage et l'empilement étant en outre pourvu d'un revêtement de protection optionnel.
Dans les figures, les proportions entre les épaisseurs des différents matériaux ou éléments ne sont pas respectées afin de faciliter leur lecture. La méthode classiquement utilisée pour la fabrication de substrats en verre de grande taille textures consiste en un procédé de laminage, dont le principe est illustré à la figure 1 , dans lequel le verre en fusion 1 , tiré sur un réfractaire 2 selon la flèche double, est formé par le passage à travers des rouleaux métalliques 3 et 4. Le verre a une température de l'ordre de 1200 0C avant formage et d'environ 8500C en sortie de la machine de laminage. Lorsque l'on désire imprimer un motif ou une texturation sur le verre, une technique classique consiste à utiliser un rouleau, comme par exemple le rouleau 3, qui n'est pas lisse à sa surface mais présentant à sa surface le négatif du motif ou de la texturation que l'on souhaite obtenir sur le substrat. Ces techniques de texturation sont notamment connues dans le domaine du verre décoré ou encore dans le domaine des dispositifs photovoltaïques, par exemple dans la demande de brevet européen N" EP 1774372. Indifféremment, les rouleaux peuvent présenter une gravure sur la face supérieure et/ou inférieure. De façon bien connue, le verre est ensuite étiré et envoyé vers une étenderie.
Dans un modèle classique de rouleau il y a un espacement constant entre deux motifs de texturation. Ces motifs de texturation sont constitués par exemple par un ensemble de reliefs ou excroissances, par exemple de forme prismatiques, présentes à la surface du rouleau et parallèles entre elles. Les reliefs permettent typiquement l'obtention, en face principale du substrat, d'une texturation qui présente une répétition du motif du rouleau en positif.
Il est possible de réaliser un thermoformage simplement par gravité sur une forme texturée.
La texturation du substrat selon l'invention peut ainsi être réalisée par laminage (« cast >> en anglais), thermoformage, gravure, notamment une gravure au laser pour un matériau polymère. Le procédé de fabrication selon l'invention consiste ainsi pour un substrat 10 verrier, illustré en figure 2, comportant une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur p d'au moins 1 mm, à munir ladite face principale d'un empilement de couches minces 100 à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire pour obtenir un substrat illustré en figure 3 ou 4.
Soit l'empilement de couches minces 100 est déposé après la formation de la texture en relief, notamment par une technique de dépôt sous vide, en particulier par pulvérisation magnétron, soit la formation de la texture en relief est réalisée après le dépôt dudit empilement de couches minces 100, à haute température et est éventuellement complétée par un bombage et/ou une trempe du substrat.
Le substrat 10 illustré en figure 2 présente une texture en relief d'une profondeur p comprise entre 1 et 15 mm, notamment entre 2 et 12 mm. Cette profondeur correspond à la distance mesurée entre une surface de référence 12 de la face principale et surface de fond 14 du relief de la face principale, qui est la plus éloignée de la surface principale.
Le substrat 10 présentant une autre face, la face opposée 18, la surface de référence 12 est ici la surface la plus éloignée de cette face opposée, alors que la surface de fond 14 est la surface la plus proche de la face opposée 18 du fait que le relief est considéré en creux.
La pente du relief située entre une surface de référence 12 de la face principale et une surface de fond 14 du relief est orientée d'un angle α compris entre 90 ° et 120 ° .
A la texturation apportée par les motifs d'un coté du substrat (face principale), on peut également ajouter, de l'autre côté (face opposée, 18, une texturation apportée par une rugosité de cette face opposée ou par une couche rugueuse. Cette couche rugueuse peut par exemple être une couche transparente conductrice à base d'oxyde(s) métallique(s), ladite surface ou ladite couche présentant une rugosité RMS d'au moins 3nm, notamment d'au moins 5nm et/ou une taille moyenne des motifs de cette rugosité d'au moins 50nm.
La rugosité R.M.S signifie rugosité « Root Mean Square >>. Il s'agit d'une mesure consistant à mesurer la valeur de l'écart quadratique moyen de la rugosité. Cette rugosité R.M.S, concrètement, quantifie donc la hauteur moyenne des pics de rugosité, par rapport à une hauteur moyenne.
Deux exemples ont été réalisés en utilisant comme substrat de base un substrat commercialisé par la société SAI NT-GOBAI N sous la dénomination CREA-LITE ® d'une épaisseur de 20 mm et présentant une dénivellation d'environ 8 mm de profondeur sur une distance maximum de 8 mm.
Un exemple 1 a été réalisé dans lequel l'empilement de couches minces 100 comporte une couche fonctionnelle 80 métallique en acier inoxydable revêtue d'une couche de protection 90 en nitrure de titane. La transmission lumineuse dans le visible est de l'ordre de 1 %, la réflexion lumineuse du côté de la face principale est de l'ordre de 40 % et la réflexion lumineuse du côté de la face opposée 18 est de l'ordre de 50 %.
La transmission lumineuse dans le visible de cet exemple 1 est très faible, mais elle est toutefois suffisante pour les applications visées, notamment pour les applications de décoration.
Un exemple 2 a été réalisé dans lequel l'empilement de couches minces 100 comporte une couche fonctionnelle 40 métallique à base d'argent, et deux revêtements antireflet 20, 60, lesdits revêtements comportant chacun au moins une couche diélectrique 24, 64, ladite couche fonctionnelle 40 étant disposée entre les deux revêtements antireflet 20, 60, la couche fonctionnelle 40 étant déposée directement sur un revêtement de sous- blocage 30 disposé entre la couche fonctionnelle 40 et le revêtement antireflet sous-jacent (20) et la couche fonctionnelle 40 étant déposée directement sous un revêtement de sur-blocage 50 disposé entre la couche fonctionnelle 40 et le revêtement antireflet sus-jacent 60. Le tableau 1 ci-après illustre les épaisseurs physiques (et non pas les épaisseurs optiques) en nanomètres de chacune des couches de l'exemple 2 :
Tableau 1
Les caractéristiques de résistance de surface, optiques, de cet exemple sont :
TLWS, transmission lumineuse TL dans le visible en %, mesurées selon l'illuminant D65 : 64 %
Ri-visc, réflexion lumineuse RL dans le visible en %, mesurée côté couches, selon l'illuminant D65 : 12 %
Résistance par carré d'environ 16 Ω/ .
L'empilement de l'exemple 2 est un empilement trempable au sens de l'invention puisque la variation de transmission lumineuse dans le visible ΔTLv,s du substrat revêtu est inférieure 5.
Il est donc difficile de distinguer des substrats selon l'un des exemples 2 ayant subi un traitement thermique des substrats respectivement de ce même exemple n'ayant pas subi de traitement thermique, lorsqu'ils sont disposés côte à côte.
La présente invention est décrite dans ce qui précède à titre d'exemple. Il est entendu que l'homme du métier est à même de réaliser différentes variantes de l'invention sans pour autant sortir du cadre du brevet tel que défini par les revendications.

Claims

REVENDICATIONS
1. Substrat (10) verrier comportant une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm, caractérisé en ce que ladite face principale (11 ) est munie d'un empilement de couches minces (100) à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire.
2. Substrat (10) selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le relief présente une profondeur comprise entre 1 et 15 mm, notamment entre 2 et 12 mm.
3. Substrat (10) selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que au moins 20 %, voire au moins 50 % de surface de référence (12) de la face principale est située dans un même plan.
4. Substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que au moins 20 %, voire au moins 50 % de la surface de fond (14) du relief de la face principale qui n'est pas la surface de référence est située dans un même plan.
5. Substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la pente du relief située entre une surface de référence (12) de la face principale et une surface de fond (14) du relief est orientée d'un angle α compris entre 90 ° et 120 ° .
6. Substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit empilement de couches minces (100) comporte au moins une couche fonctionnelle (40) métallique à base d'argent ou d'alliage métallique contenant de l'argent, et deux revêtements antireflet (20, 60), lesdits revêtements comportant chacun au moins une couche diélectrique (24, 64), ladite couche fonctionnelle (40) étant disposée entre les deux revêtements antireflet (20, 60), la couche fonctionnelle (40) étant éventuellement déposée directement sur un revêtement de sous-blocage (30) disposé entre la couche fonctionnelle (40) et le revêtement antireflet sous- jacent (20) et la couche fonctionnelle (40) étant éventuellement déposée directement sous un revêtement de sur-blocage (50) disposé entre la couche fonctionnelle (40) et le revêtement antireflet sus-jacent (60).
7. Substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que ledit empilement de couches minces (100) comporte au moins une couche fonctionnelle nitrurée, notamment à base de nitrure de silicium ou de nitrure de titane.
8. Substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la face (18) du substrat (1 ), celle qui opposée à la face principale, présente une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm, cette face opposée (18) étant éventuellement munie d'un empilement de couches minces à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire et/ou à propriété antireflet.
9. Vitrage incorporant au moins un substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, éventuellement associé à au moins un autre substrat.
10. Vitrage selon la revendication 9 monté en monolithique ou en vitrage multiple du type double-vitrage ou vitrage feuilleté, caractérisé en ce qu'au moins le substrat porteur de l'empilement est bombé et/ou trempé.
11. Procédé de fabrication d'un substrat (10) verrier selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 comportant une face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm, caractérisé en ce que ladite face principale est munie d'un empilement de couches minces (100) à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire.
12. Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que ledit empilement de couches minces (100) est déposé après la formation de la texture en relief, notamment par une technique de dépôt sous vide, en particulier par pulvérisation magnétron.
13. Procédé selon la revendication 11 , caractérisé en ce que la formation de la texture en relief est réalisée après le dépôt dudit empilement de couches minces (100).
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que la formation de la texture en relief est réalisée à haute température et est complétée par un bombage et/ou une trempe du substrat.
15. Utilisation d'un empilement de couches minces (100) à propriétés de réflexion dans l'infrarouge et/ou dans le rayonnement solaire sur une face principale d'un substrat (10) verrier pour réaliser un substrat (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 dont la face principale présentant une texture en relief d'une profondeur d'au moins 1 mm ou pour réaliser un vitrage selon la revendication 9 ou 10.
16. Utilisation selon la revendication précédente dans laquelle l'empilement de couches minces (100) est un empilement de couches minces (100) architectural, notamment un empilement de couches minces (100) pour vitrage architectural « trempable >> ou « à tremper >>, et en particulier un empilement de contrôle solaire notamment « trempable >> ou « à tremper >>.
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