EP2158017A2 - Dispositif et procede d'elimination d'un compose du biodiesel, procede de purification du biodiesel issu d'une etape de transesterification, ainsi qu'une installation de production de biodiesel les incluant - Google Patents

Dispositif et procede d'elimination d'un compose du biodiesel, procede de purification du biodiesel issu d'une etape de transesterification, ainsi qu'une installation de production de biodiesel les incluant

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EP2158017A2
EP2158017A2 EP08805940A EP08805940A EP2158017A2 EP 2158017 A2 EP2158017 A2 EP 2158017A2 EP 08805940 A EP08805940 A EP 08805940A EP 08805940 A EP08805940 A EP 08805940A EP 2158017 A2 EP2158017 A2 EP 2158017A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
stripping
biodiesel
nitrogen
compound
column
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08805940A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Ivan Sanchez-Molinero
Ximena Rodriguez
Sudhir Brahmbhatt
Vincent Boisdon
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
Publication of EP2158017A2 publication Critical patent/EP2158017A2/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/343—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances the substance being a gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G OR C10K; LIQUIFIED PETROLEUM GAS; USE OF ADDITIVES TO FUELS OR FIRES; FIRE-LIGHTERS
    • C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/02—Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only
    • C10L1/026—Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only for compression ignition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08—Refining
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08—Refining
    • C11C1/10—Refining by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
    • Y02P30/20—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry using bio-feedstock

Definitions

  • BIODIESEL PROCESS FOR PURIFYING BIODIESEL FROM A
  • the present invention relates to a device and a process for the removal of a by-product or compound related to the manufacture of biodiesel, to a process for purifying biodiesel from a transesterification step, and to a plant for production of biodiesel including said device and allowing the implementation of said methods.
  • Transesterification is the classic technique for producing biodiesel. It is a process in which oils, which may be vegetable oils, cooking oils, animal fats and / or microalgae oils, are mixed with an alcohol (usually ethanol). or methanol) in the presence of a catalyst (usually sodium or potassium hydroxide) to form fatty esters
  • the products resulting from this reaction can be separated into two liquid phases: a first phase comprising an aqueous solution of glycerol and a second phase comprising predominantly the desired ester, that is to say biodiesel.
  • a first phase comprising an aqueous solution of glycerol
  • a second phase comprising predominantly the desired ester, that is to say biodiesel.
  • this separation in liquid phases facilitates the removal of glycerol, a sub-component.
  • industrial product used in the chemical, cosmetic and pharmaceutical industry then allows the removal of traces of unreacted alcohol, catalyst and soaps produced by saponification of fatty acids in the residual liquid alcohol / ester phase during the transesterification step.
  • cleaning or purification of the esters is carried out by washing with water, drying under vacuum and filtration.
  • Vacuum in these stripping columns is achieved through vacuum pumps.
  • This rotating part equipment results in considerable power consumption and inherent operational and reliability problems, which result in high maintenance costs and possibly failures that can cause the unit to shut down.
  • the applicant Company has found that it is possible to satisfy these requirements by substituting or adapting the vacuum stripping column, and eliminating the associated pump, by a device comprising: a stripping column at atmospheric pressure or greater than atmospheric pressure, advantageously supplemented by a "cryogenic trap" type exchanger.
  • the main advantage of the invention is therefore the removal of the vacuum pump equipment.
  • Other advantages of the present invention are a sharp reduction in electricity consumption in the stripping columns and a large reduction in the size of the compressors used in the columns.
  • the term "stripping" refers to a separation of a light component of biodiesel in a column in which the biodiesel and the stripping gas flow countercurrently.
  • cryogenic trap designates a device that allows the condensation of the vapors contained in the product by passing through a bath of cryogenic fluid
  • co-current hydro-ejector designates a liquid jet gas compressor for drawing a gas into a pressurized liquid.
  • the subject of the present invention is therefore a device for removing a by-product or a biodiesel compound resulting from a transesterification stage, comprising a stripper column at a higher pressure or also at the atmospheric pressure in which the biodiesel circulates. and a stripping gas, the column being connected to a means for recovering said by-product from the stripping step, characterized in that the compound is methanol or ethanol or water, and that the device comprises at least one source of stripping gas composed mainly of nitrogen, CO 2 or their mixtures.
  • It will be preferably at atmospheric pressure or a few hundred millibars above atmospheric pressure, for example because of the intervention of a booster upstream.
  • a gas consisting of nitrogen, CO 2 or their mixture, but it is possible to envisage having to work with non-pure gases such as resulting, for example, from recycling operations, in any case.
  • the term "majority” should be understood to include at least 80% of the target gas or mixture, and even more preferably at least 90% or even 99% of the target gas or mixture.
  • the column is advantageously connected to a "cryogenic trap" type exchanger (as will be seen below, other means of capture or recovery are possible according to the invention, even if the cryogenic coin type exchanger is the means preferred here).
  • a cryogenic trap type exchanger
  • several devices according to the invention can be implemented successively.
  • a device can be implemented for the removal of alcohol and will be followed by a second device for the removal of water, that is to say, drying.
  • cryogenic trap type exchanger is fed with a cryogenic fluid selected from the group comprising liquid nitrogen and / or carbon dioxide.
  • cryogenic trapping solution another technical solution of capture, such as an adsorption solution on activated carbon fabric. or even a combination of several techniques, for example a coupling of a cryogenic trapping solution with an absorption solution on activated carbon fabric.
  • nitrogen is already a required component in the production of biodiesel, so it is advantageous.
  • the nitrogen can be used in particular: for the inerting of the vegetable oils before treatment, to prevent their oxidation in contact with air and its degradation by contact with moisture, for the inerting of the biodiesel, to avoid degradation by oxidation and moisture, for the inerting of storage and methanol or transesterification ethanol lines for reasons of flammability, and
  • instrument gas for supplying, for example, pneumatically controlled valves. Therefore, it is advantageous to use nitrogen in the biodiesel by-product removal process.
  • Mixtures of nitrogen-C0 2 may also be used according to the invention as stripping gas.
  • the device according to the invention also comprises means for heating at least a portion of the cryogenic fluid and to bring it to the stripping column to be used as a stripping gas.
  • the biodiesel is circulated countercurrently with the stripping gas which may be a part of the cryogenic fluid having been reheated.
  • the heating means of a portion of the cryogenic fluid may be constituted by at least one heat exchanger allowing a heat exchange between the biodiesel by-product from the stripping going to the cryogenic trap and the cryogenic fluid.
  • the device according to the invention may also comprise a capacitor receiving said biodiesel byproduct from the stripping column before it passes into the cryogenic trap.
  • This capacitor allows a first separation between the by-product which appears in the liquid phase and the stripping gas. This first separation thus makes it possible to limit the amount of by-product passing through the cryogenic trap. Subsequently, a second separation will take place, for example in a cryogenic trap, to remove residual residual impurities of the byproduct that occurs in the gas phase of the stripping gas.
  • the device according to the invention further comprises a recycling fan or a co-current hydro-ejector which will be used for the stripping gas, freed from residual impurities after passing through the cryogenic trap. , either recycled and returned to the stripping column.
  • This recirculating fan or hydro-ejector co-current may be used including, but not exclusively, in the so-called "closed-loop" unit defined below.
  • the subject of the invention is also a process for the removal of a biodiesel compound resulting from a transesterification step, the compound being methanol or ethanol or water, characterized in that it comprises: the stripping at a pressure greater than or equal to the atmospheric pressure of the biodiesel in a stripping column using a stripping gas mainly comprising nitrogen, or CO 2 or mixtures thereof, and
  • the recovery step is performed using a "cryogenic trap" type exchanger.
  • the recovery of said by-product is conducted by condensation and cryogenic trapping of the gas phase resulting from this condensation.
  • cryogenic fluid and the stripping gas are of the same nature. They are for example selected from the group consisting of carbon dioxide or nitrogen and mixtures thereof.
  • cryogenic trapping solution another technical solution of capture, such as an adsorption solution on activated carbon fabric, or even a combination of several techniques, for example a coupling of a cryogenic trapping solution with an absorption solution on activated carbon fabric.
  • the process for removing a by-product according to the invention further comprises the recycling of the stripping gas (for example nitrogen , CO 2 or a mixture) via a recirculation fan or a co-current hydro-ejector.
  • the stripping gas for example nitrogen , CO 2 or a mixture
  • the method according to the invention is called a "closed loop” when it comprises the subsequent step of recycling the stripping gas via a recycling fan or a co-current hydro-ejector, while it says to " open loop "when he does not understand this subsequent recycling step.
  • the elimination process according to the invention may further comprise heating at least a portion of the cryogenic fluid prior to its use in the column of stripping (open loop) or heating the stripping gas free of residual impurities at the outlet of the cryogenic trap (closed loop).
  • the invention also relates to a process for purifying biodiesel resulting from a transesterification which comprises: the stripping at a pressure greater than or equal to atmospheric pressure of the biodiesel in the stripping column using a gas of stripping,
  • Drying can be carried out by stripping at higher pressure or also at atmospheric pressure of the biodiesel obtained from the washing step and then recovering the water from the stripping using the cryogenic trap, that is to say at using the disposal method according to the invention.
  • the biodiesel purification process comprises the recovery of said by-product resulting from the stripping step as well as the elimination of the water by means of the elimination process and of the device described above.
  • the alcohol removal step is conducted with a closed loop using a recirculation fan and the drying step is carried out with a closed loop at the end of the cycle. using a co-current hydro-ejector.
  • the biodiesel purification process includes the closed loop alcohol removal step and the open loop drying step and either the open loop elimination step and the closed loop drying step.
  • the invention also further relates to a biodiesel production plant, comprising a biodiesel transesterification unit, an alcohol elimination unit comprising an elimination device according to the invention and a washing unit and a elimination of water (drying) comprising an elimination device according to the invention.
  • FIG. 1 is a schematic view of a biodiesel production installation according to the prior art
  • FIG. 2 is a diagrammatic view of a biodiesel production facility according to the invention
  • FIG. 3 is a schematic view of an open-loop elimination unit of biodiesel by-products according to the invention
  • Figure 4 is a schematic view of a closed-loop elimination unit of biodiesel by-products according to the invention.
  • methanol will be used in what follows, although other alcohols and water may be eliminated in the same way.
  • liquid nitrogen will be used in the following description, while other cryogenic fluids may be used.
  • FIG. 1 there is shown a biodiesel production facility according to the prior art.
  • This facility includes a transesterification unit (IA), an alcohol removal unit (IB) and a water washing and removal (drying) unit (IC) from biodiesel.
  • the alcohol elimination unit (IB) allows the recovery of the reagent having been used for transesterification by means of a vacuum stripping column (1) with associated pump (2).
  • the water washing and removal unit (IC) also comprises a vacuum stripping column (3) with associated pump (4).
  • FIG. 2 there is shown a plant for producing biodiesel according to the invention.
  • This facility includes a transesterification unit
  • (2B) comprises an atmospheric pressure stripping column (7) connected to a "cryogenic trap” type exchanger (12) and may include a recirculation fan (17) as part of the "closed loop” process.
  • the unit for washing and removing water (2C) (ie drying) also comprises an atmospheric pressure stripping column connected to a "cryogenic trap” type exchanger and may comprise a co-current hydro-ejector as part of the "closed loop” process.
  • FIG. 3 shows a unit (2B) for open-loop removal of methanol from biodiesel.
  • Unit (2B) is adapted to remove methanol from biodiesel from a transesterification step (2A).
  • Biodiesel, coming from the reactor (5) after trans-esterification, is preheated to between 120 and 150 ° C. in a heat exchanger (6) before being introduced into the stripping column (7).
  • the stripping nitrogen is loaded with the excess methanol removed from the biodiesel.
  • This stripping nitrogen charged with methanol is subsequently cooled in a second heat exchanger (8) and placed in a condenser (9).
  • a liquid phase ie most of the methanol by-product (10) is recovered on the one hand and a gaseous phase (ie stripping nitrogen containing trace amounts of methanol) on the other hand.
  • a gaseous phase ie stripping nitrogen containing trace amounts of methanol
  • the remaining traces of methanol (11) from the gas phase from the condenser are then trapped in a liquid nitrogen-supplied (13) cryogenic trap (12) which is used for the proper nitrogen requirements. at the factory.
  • the stripping nitrogen thus recovered without a trace of methanol can then be returned to the other zones of the plant in order to be used in particular as an inerting gas (14).
  • This unit is called "open loop" since the stripping nitrogen thus recovered without trace of methanol is returned to the plant (ie inerting), while the liquid nitrogen having fed the cryogenic trap, will be used to feed again the stripping column.
  • FIG. 4 shows a unit (2B ') for closed-loop elimination of methanol from biodiesel.
  • This unit (2B ') is adapted to remove methanol, from biodiesel resulting from a transesterification step (2A). Biodiesel, coming from the reactor
  • cryogenic trap (12) which is used for the proper nitrogen requirements. at the factory.
  • the stripping nitrogen thus recovered without a trace of methanol can then be returned to the stripping column to supply said stripping column again via a recycling fan (17).
  • the liquid nitrogen fed to the cryogenic trap will be directed to the plant (16).
  • An additional nitrogen supply can be made to fill the losses (18).
  • the biodiesel coming from the reactor after transesterification (a) is preheated to between 120 and 150 ° C. before being introduced (b) into the nitrogen stripping column.
  • the biodiesel is cooled (c) and directed to the water washing and removal unit (d).
  • the stripping nitrogen charged with excess methanol it is directed (f) to the alcohol removal unit.
  • the alcohol removal unit After a first temperature condensation of the cooling water, most of the methanol is recovered in liquid form (10).
  • the remaining traces of methanol in the stripping nitrogen are then directed (g) and trapped in a "cryogenic trap" type exchanger fed with liquid nitrogen. This liquid nitrogen having fed the cryogenic trap, returns to the stripping column (h), while the stripping nitrogen thus recovered without trace of methanol is returned to the factory (i).
  • the material, energy (nitrogen and heat) and cost savings for this aspect of the invention are as follows:
  • the outlet temperature of the cryogenic trap (i) has been adjusted according to the material balance, and it could further fall according to the methanol content criteria of the inerting nitrogen.
  • An example of overall nitrogen consumption for a biodiesel purification plant is 26 tonnes / day of nitrogen for a production of 250,000 tonnes / year of biodiesel.
  • Nitrogen required for plant needs kg / hr 433
  • An economic balance sheet (Table 5) can be established for electricity consumption, maintenance costs and water vapor costs.
  • the method according to the invention "open loop" thus allows a gain of 8498 C / year compared to the method of the prior art.
  • the biodiesel coming from the reactor after transesterification (j), is preheated to between 120 and 150 ° C. before being introduced (k) into the column of stripping with nitrogen.
  • the biodiesel is cooled (1) and directed to the water washing and removal unit (m).
  • the stripping nitrogen charged with excess methanol it is directed (o) to the alcohol removal unit.
  • the alcohol removal unit After a first temperature condensation of the cooling water, most of the methanol is recovered in liquid form (10). The remaining traces of methanol in the stripping nitrogen are then directed (p) and trapped in a heat exchanger.
  • An example of overall nitrogen consumption for a biodiesel facility is 26 tonnes / day of nitrogen for a production of 250,000 tonnes / year of biodiesel.
  • the amount of nitrogen to be vaporized in the cryogenic trap corresponds to the amount of nitrogen already vaporized for the consumption of the plant (inerting).
  • the balance sheet of Table 8 shows a variation of heat consumption in the opposite direction in the two units with the method according to the invention: positive in the case of the elimination of methanol and negative in the case of drying. This increase in heat consumption in the case of water removal or drying is the consequence of the need for heat for the preheating of nitrogen. Overall, in the purification process according to the invention, the steam consumption is lower than that of the conventional method.
  • the method according to the invention "closed loop" thus allows a gain of 16547 € / year compared to the method of the prior art.
  • the operating cost balance is therefore advantageous for the proposed nitrogen stripping column solution when compared to the existing vacuum column solution.

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Abstract

Dispositif et procédé d'élimination d'un composé lié à la fabrication du biodiesel issu d'une étape de transestérif ication, ledit composé étant le méthanol ou l'éthanol ou bien de l'eau, comprenant une colonne de strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique à l'aide d'un gaz qui dans sa majeure partie comprend l'azote, ou le CO2 ou leurs mélanges, reliée préf érentiellement à un échangeur de type «piège cryogénique». L'invention traite aussi d'un procédé de purification du biodiesel issu d'une étape de transestérif ication ainsi que d'une installation de production du biodiesel incluant ledit dispositif et permettant la mise en œuvre desdits procédés.

Description

DISPOSITIF ET PROCEDE D'ELIMINATION D'UN COMPOSE DU
BIODIESEL, PROCEDE DE PURIFICATION DU BIODIESEL ISSU D'UNE
ETAPE DE TRANSESTERIFICATION, AINSI QU'UNE INSTALLATION DE
PRODUCTION DE BIODIESEL LES INCLUANT
La présente invention porte sur un dispositif et sur un procédé d'élimination d'un sous-produit ou composé lié à la fabrication du biodiesel, sur un procédé de purification du biodiesel issu d'une étape de transestérification, ainsi que sur une installation de production du biodiesel incluant ledit dispositif et permettant la mise en œuvre desdits procédés.
La transestérification est la technique classique pour la production de biodiesel. Il s'agit d'un procédé dans lequel des huiles, qui peuvent être des huiles végétales, des huiles de cuisson, des graisses animales et/ou des huiles à base de micro-algues, sont mélangées à un alcool (généralement l'éthanol ou le méthanol) en présence d'un catalyseur (généralement l'hydroxyde de sodium ou de potassium) afin de former des esters gras
(ester éthylique ou méthylique) . Cette transformation des huiles triglycérides en esters éthylique ou méthylique par transestérification permet de réduire la masse moléculaire à environ un. tiers de celle de l'huile, de réduire la viscosité d'environ huit fois et d'accroître la volatilité de ces esters, les rendant ainsi attrayants en tant que carburant propre et renouvelable.
A la suite de la réaction de transestérification, les produits issus de cette réaction peuvent être séparés en deux phases liquides : une première phase comprenant une solution aqueuse de glycérol et une deuxième phase comprenant majoritairement l'ester recherché, c'est-à-dire le biodiesel. Or, cette séparation en phases liquides facilite tout d'abord l'enlèvement du glycérol, un sous- produit industriel utilisé dans l'industrie chimique, cosmétique et pharmaceutique, puis permet l'élimination dans la phase liquide résiduelle alcool/ester, des traces d'alcool n'ayant pas réagi, du catalyseur et des savons produits par saponification d'acides gras lors de l'étape de transestérification . Enfin, un nettoyage ou une épuration des esters est effectué par lavage à l'eau, séchage sous vide et filtration.
Actuellement, certaines normes définissent des spécifications pour le carburant biodiesel, telle que la norme EN 12124 qui définit une teneur maximale en méthanol de 0,2 % en masse et de 500 ppm pour l'eau. En conséquence, pour répondre à ces exigences, les principaux procédés de transestérification sur le marché aujourd'hui (par exemple, « basic-batch », « CD », « Esterfip ») ont recours à une colonne de strippage (allumage) sous vide et à une pompe associée à cette colonne pour enlever l'alcool (i.e. éthanol ou méthanol) du produit (i.e. le biodiesel). Ce système de colonne de strippage sous vide avec pompe associée permet la récupération du réactif méthanol/éthanol . Ce même système de colonne de strippage sous vide se retrouve également dans le cadre de l'étape de séchage (afin d'enlever du produit l'eau restante) qui suit généralement l'étape de purification.
Le vide dans ces colonnes de strippage est atteint grâce à des pompes à vide. Ces équipements à pièces tournantes entraînent une consommation électrique considérable et présentent des problèmes inhérents d'opération et de fiabilité, qui se traduisent en des coûts de maintenance élevés et, éventuellement, des pannes qui peuvent entraîner l'arrêt de l'unité.
II existe donc un besoin réel pour un dispositif à la fois fiable et à la fois peu consommateur d'énergie électrique, permettant des rendements d'élimination de produits équivalents au strippage sous vide actuellement mis en œuvre.
La Société déposante a trouvé qu' il était possible de satisfaire à ces exigences en substituant ou en adaptant la colonne de strippage sous vide, et en éliminant la pompe associée, par un dispositif comprenant : une colonne de strippage à pression atmosphérique ou supérieure à la pression atmosphérique, avantageusement complétée par un échangeur de type « piège cryogénique ». L'avantage principal de l'invention est donc la suppression de l'équipement pompe à vide. D'autres avantages de la présente invention sont une forte réduction de la consommation d'électricité dans les colonnes de strippage et une forte réduction de la taille des compresseurs utilisés dans les colonnes.
Dans le cadre de la présente invention, l'expression « strippage » désigne une séparation d'un composant léger du biodiesel dans une colonne dans laquelle circulent à contre-courant le biodiesel et le gaz de strippage .
Dans le cadre de la présente invention, l'expression « piège cryogénique » désigne un dispositif qui permet la condensation des vapeurs contenues dans le produit par passage dans un bain de fluide cryogénique et l'expression « hydro-éjecteur à co-courant » désigne un compresseur de gaz à jet liquide, permettant l'aspiration d'un gaz dans un liquide sous pression. Dans ce qui précède et ce qui suit on parle indifféremment de « sous-produit » du biodiesel ou de « composé » du biodiesel, comme on l'aura compris il s'agit de composés liés à la fabrication du biodiesel dans une telle réaction de transesterification, en l'occurrence de méthanol ou d'éthanol ou d'eau : dans le cas du méthanol ou de l'éthanol il s'agit de réactifs en excès ou n'ayant pas réagi, dans le cas de l'eau il s'agit des restes du milieu réactionnel qui n'ont pas été séparés de la phase huile (i.e le biodiesel à purifier) .
La présente invention a donc pour objet, un dispositif d'élimination d'un sous-produit ou composé du biodiesel issu d'une étape de transestérification, comprenant une colonne de strippage à pression supérieure ou également à la pression atmosphérique dans laquelle circulent le biodiesel et un gaz de strippage, la colonne étant reliée à un moyen de récupération dudit sous-produit issu de l'étape de strippage, se caractérisant en ce que le composé est le méthanol ou l'éthanol ou l'eau, et en ce que le dispositif comprend au moins une source de gaz de strippage composé majoritairement d'azote, de CO2 ou de leurs mélanges.
On se situera préférentiellement à la pression atmosphérique ou à quelques centaines de millibars au dessus de la pression atmosphérique, du fait par exemple de l'intervention d'une surpresseur en amont.
On préférera selon l'invention un gaz constitué d'azote, de CO2 ou de leurs mélange, mais on peut envisager d'avoir à travailler avec des gaz non « purs » tels que résultant par exemple d'opérations de recyclage, en toute état de cause l'expression « majoritairement » doit s'entendre comme comprenant au moins 80 % du gaz visé ou du mélange visé, et encore plus préférentiellement au moins 90 % voire 99% du gaz visé ou du mélange visé.
La colonne est avantageusement reliée à un échangeur de type « piège cryogénique » (comme on le verra ci-dessous, d'autres moyens de capture ou récupération sont envisageables selon l'invention, même si l' échangeur de type pièce cryogénique est le moyen préféré ici) . Dans une installation complète de production du biodiesel, plusieurs dispositifs selon l'invention peuvent être mis en œuvre successivement. Notamment, un dispositif pourra être mis en œuvre pour l'élimination de l'alcool et sera suivi par un second dispositif destiné à l'élimination de l'eau, c'est-à-dire au séchage.
Selon l'invention, l'échangeur de type « piège cryogénique » est alimenté par un fluide cryogénique choisi dans le groupe comprenant de l'azote liquide et/ou du dioxyde de carbone.
Comme signalé ci-dessus, on peut également, sans sortir du cadre de la présente invention, envisager en lieu et place d'une solution de piégeage cryogénique, une autre solution technique de capture, telle une solution d' adsorption sur tissu de charbon actif, voire même une combinaison de plusieurs technique, par exemple un couplage d'une solution de piégeage cryogénique avec une solution d'absorption sur tissu de charbon actif.
II est intéressant de noter que l'azote est déjà une composante requise dans le cadre de la production du biodiesel, il présente donc un caractère avantageux. En effet, l'azote peut être utilisé notamment: -pour l'inertage des huiles végétales avant traitement, pour éviter leur oxydation en contact avec de l'air et sa dégradation par contact avec de l'humidité, -pour l'inertage du biodiesel, pour éviter sa dégradation par oxydation et humidité, -pour l'inertage de stockages et des lignes de méthanol ou d'éthanol de transestérification pour des raisons d' inflammabilité, et
-à titre d'azote instrument (« gaz instrument » pour alimenter par exemple les vannes à commande pneumatiques) . Par conséquent, il s'avère avantageux d'utiliser l'azote dans le procédé d'élimination des sous-produits du biodiesel .
II est à noter que si l'on peut utiliser de l'azote comme gaz de strippage, on peut également envisager selon l'invention l'utilisation du CO2 en tant que gaz de strippage pour les procédés de transestérification utilisant la catalyse basique. En effet, le choix de ce CO2 se justifie alors doublement, d'une part pour les bénéfices qu'il apporte sur l'étape de stripping en comparaison à la solution séchage sous vide, mais également pour les gains d'acides forts requis pour la neutralisation de la glycérine, sous-produit de l'étape de transestérification .
Des mélanges azote-C02 peuvent également être utilisés selon l'invention comme gaz de strippage.
Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif selon l'invention comporte également des moyens permettant de réchauffer au moins une partie du fluide cryogénique et de l'amener vers la colonne de strippage pour être utilisé comme gaz de strippage. Ainsi, dans la colonne de strippage, le biodiesel est amené à circuler à contre-courant du gaz de strippage qui peut être une partie du fluide cryogénique ayant été réchauffé.
Les moyens de réchauffage d'une partie du fluide cryogénique peuvent être constitués par au moins un échangeur de chaleur permettant un échange de calories entre le sous-produit du biodiesel issu du strippage allant vers le piège cryogénique et le fluide cryogénique.
Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif selon l'invention peut également comprendre un condensateur recevant ledit sous-produit du biodiesel issu de la colonne de strippage avant son passage dans le piège cryogénique. Ce condensateur permet une première séparation entre le sous-produit qui se présente en phase liquide et le gaz de strippage. Cette première séparation permet ainsi de limiter la quantité de sous-produit traversant le piège cryogénique. Par la suite, une seconde séparation aura lieu, par exemple dans un piège cryogénique, pour éliminer les dernières impuretés résiduelles du sous-produit qui se présente en phase gazeuse du gaz de strippage.
Selon un mode de réalisation particulier, le dispositif selon l'invention comprend en outre un ventilateur de recyclage ou un hydro-éjecteur à co-courant qui sera utilisé pour que le gaz de strippage, débarrassé de ses impuretés résiduelles après passage dans le piège cryogénique, soit recyclé et retourné vers la colonne de strippage. Ce ventilateur de recyclage ou hydro-éjecteur à co-courant pourra être utilisé notamment, mais pas exclusivement, dans l'unité dite « à boucle fermée » définie ci-après.
L'invention a également pour objet, un procédé d'élimination d'un composé du biodiesel issu d'une étape de transestérification, le composé étant le méthanol ou l'éthanol ou l'eau, caractérisé en ce qu'il comprend : -le strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique du biodiesel dans une colonne de strippage à l'aide d'un gaz de strippage comprenant majoritairement l'azote, ou le CO2 ou leur mélanges, et
-la récupération dudit composé issu de l'étape de strippage à l'aide d'un moyen de récupération.
Avantageusement, l'étape de récupération est réalisée à l'aide d'un échangeur de type « piège cryogénique ». Selon un mode de réalisation avantageux, la récupération dudit sous-produit est conduite par condensation, puis par piégeage cryogénique de la phase gazeuse issue de cette condensation.
Selon un mode de réalisation particulier du procédé d'élimination conforme à l'invention, le fluide cryogénique et le gaz de strippage sont de même nature. Ils sont par exemple choisis dans le groupe comprenant le dioxyde de carbone ou l'azote et leurs mélanges.
On peut également, sans sortir du cadre de la présente invention, envisager en lieu et place d'une solution de piégeage cryogénique, une autre solution technique de capture, telle une solution d' adsorption sur tissu de charbon actif, voire même une combinaison de plusieurs technique, par exemple un couplage d'une solution de piégeage cryogénique avec une solution d'absorption sur tissu de charbon actif.
Selon un mode de réalisation particulier, dit « à boucle fermée », le procédé d'élimination d'un sous-produit selon l'invention comprend en outre le recyclage du gaz de strippage (qu'il s'agisse par exemple d'azote, de CO2 ou d'un mélange) via un ventilateur de recyclage ou un hydro- éjecteur à co-courant.
Le procédé selon l'invention est dit à « boucle fermée » lorsqu'il comprend l'étape ultérieure de recyclage du gaz de strippage via un ventilateur de recyclage ou un hydro-éjecteur à co-courant, alors qu'il est dit à « boucle ouverte » lorsqu' il ne comprend pas cette étape ultérieure de recyclage.
Le procédé d'élimination selon l'invention peut comprendre en outre le réchauffage d' au moins une partie du fluide cryogénique avant son utilisation dans la colonne de strippage (boucle ouverte) ou le réchauffage du gaz de strippage libre d' impuretés résiduelles en sortie du piège cryogénique (boucle fermée) .
II est bien entendu que lorsque l'on souhaite éliminer à la fois l'alcool et l'eau, il convient de répéter les étapes du procédé. Ainsi, l'invention porte également sur un procédé de purification du biodiesel issu d'une transestérification qui comprend : -le strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique du biodiesel dans la colonne de strippage à l'aide d'un gaz de strippage,
-la récupération de l'alcool issu de l'étape de strippage à l'aide d'un moyen de capture (préférentiellement un échangeur de type « piège cryogénique ») ,
-le lavage à l'eau du biodiesel débarrassé de l'alcool, et
-l'élimination de l'eau, c'est-à-dire le séchage.
Le séchage peut être conduit par strippage à pression supérieure ou également à la pression atmosphérique du biodiesel issu de l'étape de lavage puis récupération de l'eau issu du strippage à l'aide du piège cryogénique, c'est-à-dire à l'aide du procédé d'élimination conforme à l'invention.
Tous les modes de réalisation du procédé d'élimination de sous-produits décrits précédemment peuvent être mis en œuvre aussi bien pour la récupération de l'alcool que pour l'élimination de l'eau.
Selon un mode de réalisation particulier, le procédé de purification du biodiesel selon l'invention comprend la récupération dudit sous-produit issu de l'étape de strippage ainsi que l'élimination de l'eau à l'aide du procédé d'élimination et du dispositif décrits plus haut. De façon avantageuse, dans le procédé de purification du biodiesel, l'étape d'élimination de l'alcool est conduite à boucle fermée à l'aide d'un ventilateur de recyclage et l'étape de séchage est conduite à boucle fermée à l'aide d'un hydro-éjecteur à co-courant.
Il est bien entendu possible que le procédé de purification du biodiesel comprenne l'étape d'élimination de l'alcool à boucle fermée et l'étape de séchage à boucle ouverte et ou bien l'étape d'élimination à boucle ouverte et l'étape de séchage à boucle fermée.
L'invention a également en outre pour objet une installation de production du biodiesel, comprenant une unité de transestérification du biodiesel, une unité d'élimination de l'alcool comprenant un dispositif d'élimination selon l'invention et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) comprenant un dispositif d'élimination selon l'invention.
Le principe de fonctionnement du procédé de l'invention, va être décrit plus en détails ci-après en lien avec les dessins sur lesquels : la figure 1 est une vue schématique d'une installation de production de biodiesel selon l'art antérieur, - la figure 2, est une vue schématique d'une installation de production de biodiesel selon l' invention, la figure 3 est une vue schématique d'une unité d'élimination à boucle ouverte des sous-produits du biodiesel selon l'invention, la figure 4 est une vue schématique d'une unité d'élimination à boucle fermée des sous-produits du biodiesel selon l'invention.
Afin de faciliter la description et le lien aux éléments des figures, le méthanol va être utilisé dans ce qui suit, bien que d'autres alcools et l'eau puissent être éliminés de la même façon. De même, l'azote liquide sera utilisé dans la description suivante, alors que d'autres fluides cryogéniques peuvent être utilisés.
Sur la figure 1, est représentée une installation de production du biodiesel selon l'art antérieur. Cette installation comprend une unité de transestérification (IA), une unité d'élimination de l'alcool (IB) et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) (IC) provenant du biodiesel. Particulièrement, l'unité d'élimination de l'alcool (IB) permet la récupération du réactif ayant servi à la transestérification à l'aide d'une colonne de strippage sous vide (1) avec pompe associée (2) . L'unité de lavage et d'élimination de l'eau (IC) comprend également une colonne de strippage sous vide (3) avec pompe associée (4) .
Sur la figure 2, est représentée une installation de production du biodiesel selon l'invention. Cette installation comprend une unité de transestérification
(2A), une unité d'élimination de l'alcool (2B) et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) (2C) provenant du biodiesel. L'unité d'élimination de l'alcool
(2B) comprend une colonne de strippage à pression atmosphérique (7) reliée à un échangeur de type « piège cryogénique » (12) et peut comprendre un ventilateur de recyclage (17) dans le cadre du procédé « à boucle fermée ». L'unité de lavage et d'élimination de l'eau (2C) (i.e. séchage) comprend également une colonne de strippage à pression atmosphérique reliée à un échangeur de type « piège cryogénique » et peut comprendre un hydro-éjecteur à co-courant dans le cadre du procédé « à boucle fermée ».
Sur la figure 3 est représentée une unité (2B) d'élimination à boucle ouverte du méthanol provenant du biodiesel . L'unité (2B) est adaptée pour éliminer le méthanol, à partir du biodiesel issu d'une étape de transestérification (2A) . Le biodiesel, venant du réacteur (5) après trans-estérification, est préchauffé à entre 120 et 1500C dans un échangeur de chaleur (6) avant d'être introduit dans la colonne de strippage (7) . En sortie de cette colonne, l'azote de strippage est chargé avec l'excès de méthanol éliminé du biodiesel. Cet azote de strippage chargé de méthanol est par la suite refroidi dans un deuxième échangeur de chaleur (8) et placer dans un condensateur (9) . A partir de ce condensateur, on récupère d'une part, une phase liquide (i.e. la plupart du sous- produit méthanol) (10) et d'autre part, une phase gazeuse (i.e. azote de strippage chargé de traces de méthanol) qui sera dirigée vers le piège cryogénique. Les traces restantes de méthanol (11) provenant de la phase gazeuse issue du condensateur sont ensuite piégées dans un échangeur de type « piège cryogénique » (12) alimenté par de l'azote liquide (13) qui est utilisé pour les besoins en azote propres à l'usine. L'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol peut ensuite être renvoyé dans les autres zones de l'usine afin d'être utilisé notamment en tant que gaz d' inertage (14). Cette unité est dite « à boucle ouverte » puisque l'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol est renvoyé à l'usine (i.e. inertage), alors que l'azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique, servira à alimenter à nouveau la colonne de strippage.
Sur la figure 4 est représentée une unité (2B') d'élimination à boucle fermée du méthanol provenant du biodiesel .
Cette unité (2B') est adaptée pour éliminer le méthanol, à partir du biodiesel issu d'une étape de transestérification (2A) . Le biodiesel, venant du réacteur
(5) après trans-estérification, est préchauffé à entre 120 et 150°C dans un échangeur de chaleur (6) avant d'être introduit dans la colonne de strippage (7) . En sortie de cette colonne, l'azote de strippage est chargé avec l'excès de méthanol éliminé du biodiesel. Cet azote de strippage chargé de méthanol est par la suite refroidi dans un deuxième échangeur de chaleur (8) et placé dans un condensateur (9) . A partir de ce condensateur, on récupère d'une part, une phase liquide (i.e. la plupart du sous- produit méthanol) (10) et d'autre part, une phase gazeuse (i.e. azote de strippage chargé de traces de méthanol) qui sera dirigée vers le piège cryogénique. Les traces restantes de méthanol (11) provenant de la phase gazeuse issue du condensateur sont ensuite piégées dans un échangeur de type « piège cryogénique » (12) alimenté par de l'azote liquide (13) qui est utilisé pour les besoins en azote propres à l'usine. L'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol peut ensuite être renvoyé vers la colonne de strippage afin d'alimenter à nouveau ladite colonne de strippage via un ventilateur de recyclage (17). L'azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique sera quant à lui dirigé vers l'usine (16) . Un apport d' azote supplémentaire peut être fait pour combler les pertes (18) .
D'autres aspects, objets avantages et caractéristiques de l'invention, seront présentés à la lecture des exemples suivants donnés à titre d' illustration uniquement .
EXEMPLES
Exemple 1 : Elimination à boucle ouverte du méthanol .
Cet exemple va être décrit en lien avec la figure 3. Sur cette figure sont identifiés des étapes « a » à
« i ». Au niveau de ces étapes, la composition du flux est analysée en cours de procédé et les résultats sont présentés dans le tableau 1.
Le biodiesel venant du réacteur après transestérification (a) , est préchauffé à entre 120 et 1500C avant d'être introduit (b) dans la colonne de strippage à l'azote. En sortie de la colonne, le biodiesel est refroidi (c) et dirigé vers l'unité de lavage et d'élimination de l'eau (d) . Quant à l'azote de strippage chargé avec l'excès de méthanol, il est dirigé (f) vers l'unité d'élimination d'alcool. Après une première condensation à température de l'eau de refroidissement, la plupart de méthanol est récupéré sous forme liquide (10) . Les traces restantes de méthanol dans l'azote de strippage sont ensuite dirigées (g) et piégées dans un échangeur de type « piège cryogénique » alimenté par de l'azote liquide. Cet azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique, retourne vers la colonne de strippage (h) , alors que l'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol est renvoyé à l'usine (i) .
Les bilans de matière, d'énergie (azote et chaleur) et d'économies pour cet aspect de l'invention sont les suivants :
1/Bilan de matière :
Ce bilan de matière provient de simulations à l'aide du logiciel Hysys de l'étape concernée du procédé d'élimination pour une installation de purification de biodiesel moyenne, produisant 100000 tonnes/années. TABLEAU 1 : Elimination du méthanol [mois]
Composantes a b C d e f g h i
Biodiesel 43. 1 43.1 4 3.1 4 3.1 0 0 0 0 0
Eau
Méthanol 26. 4 26.4 0 .73 0 .73 25.7 1.75 0 0.007
Azote 0 0 0 .13 0 .13 8.75 8.6 8.6 8.75 8.6
Pression (bars) 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Température (0C) 69. 6 153 1 97 87.8 153 151 25 10 -40
La température de sortie du piège cryogénique (i) a été ajustée selon le bilan de matière, et elle pourrait descendre encore selon les critères de teneur en méthanol de l'azote d'inertage.
2/Bilan d'énergie :
Bilan azote
Un exemple de consommation globale en azote pour une installation de purification de biodiesel est de 26 tonnes/jour d'azote pour une production de 250 000 tonnes/année de biodiesel.
La quantité d'azote utilisée pour la mise en œuvre du procédé de l'invention est donnée dans le tableau 2 ci- dessous .
TABLEAU 2
Quantité requise d' azote liquide dans le piège cryogénique kg/hr 220
Azote requis pour besoins de l'usine kg/hr 433
On peut donc apprécier que la quantité d' azote à vaporiser dans le piège cryogénique est inférieure à la quantité d'azote qui est déjà vaporisée pour la consommation de l'usine (inertage et autres). Bilan chaleur consommée : TABLEAU 3
Ce bilan au tableau 3 montre que la consommation de chaleur au rebouilleur (15) pour la colonne de strippage de méthanol selon l'invention est légèrement moins importante que celle pour la colonne de strippage de méthanol sous vide utilisée dans l'art antérieur.
3/Bilan économique
Avec des hypothèses préalables de :
TABLEAU 4
On peut établir un bilan économique (tableau 5) pour la consommation d'électricité, les coûts de maintenance et les coûts de la vapeur d'eau.
Le procédé selon l'invention « à boucle ouverte » permet donc un gain de 8498 C/année par rapport au procédé de l'art antérieur.
TABLEAU 5
Exemple 2 Elimination à boucle fermée du méthanol et de 1' eau .
Cet exemple va être décrit en lien avec la figure 4. Sur cette figure sont identifiés des étapes « j » à « r » pour le méthanol. Au niveau de ces étapes, la composition du flux est analysée en cours de procédé et les résultats sont présentés dans le tableau 6 (à noter que dans le tableau on retrouve les étapes « j' » à « r' » représentant les mêmes étapes que pour le méthanol, mais cette fois-ci pour l'eau, bien que ces étapes « j' » à « r' » n'aient pas été représentées sur la figure) .
Le biodiesel venant du réacteur après transestérification (j), est préchauffé à entre 120 et 1500C avant d'être introduit (k) dans la colonne de strippage à l'azote. En sortie de la colonne, le biodiesel est refroidi (1) et dirigé vers l'unité de lavage et d'élimination de l'eau (m). Quant à l'azote de strippage chargé avec l'excès de méthanol, il est dirigé (o) vers l'unité d'élimination d'alcool. Après une première condensation à température de l'eau de refroidissement, la plupart de méthanol est récupéré sous forme liquide (10) . Les traces restantes de méthanol dans l'azote de strippage sont ensuite dirigées (p) et piégées dans un échangeur de
10 type « piège cryogénique » alimenté par de l'azote liquide. L'azote de strippage ainsi récupéré sans trace de méthanol est récupéré via un ventilateur de recyclage (17) et retourné (q) à la colonne de strippage, alors que l'azote liquide ayant alimenté le piège cryogénique, retournera
15 vers l'usine (16). Un apport d'azote supplémentaire (18) peut être fait pour combler les pertes (r) .
Les bilans de matière, d'énergie (azote et chaleur) et d'économies suivants démontrent que l'invention fait 20 épargner 0.32 €/tonne de biodiesel.
1/Bilan de matière :
Ces bilans de matière proviennent de simulations à 25 l'aide du logiciel Hysys de l'étape concernée du procédé d'élimination pour une usine de production de biodiesel moyenne, produisant 100000 tonnes/an.
2/Bilan d'énergie :
Bilan d'azote
5 Un exemple de consommation globale en azote pour une installation de biodiesel est de 26 tonnes/jour d'azote pour une production de 250 000 tonnes/année de biodiesel.
La quantité d'azote utilisé pour la mise en œuvre 10 du procédé de l'invention est donnée dans le tableau 7 ci- dessous .
TABLEAU 7
15 On peut donc apprécier que la quantité d'azote à vaporiser dans le piège cryogénique correspond à la quantité d'azote déjà vaporisée pour la consommation de l'usine (inertage).
20 Bilan chaleur consommée :
Le bilan du tableau 8 montre une variation de consommation de chaleur à sens inverse dans les deux unités avec le procédé selon l'invention : positive dans le cas de l'élimination du méthanol et négative dans le cas du séchage. Cette augmentation en consommation de chaleur dans le cas de l'élimination de l'eau ou séchage est la conséquence du besoin de chaleur pour le préchauffage de l'azote. Globalement, dans le procédé de purification selon l'invention, la consommation de vapeur est inférieure à celle du procédé classique.
3/Bilan économique
Avec des hypothèses préalables de :
TABLEAU 9
On peut établir un bilan économique (tableau 10) pour la consommation d'électricité, les coûts de maintenance et les coûts de la vapeur d'eau. TABLEAU 10
Le procédé selon l'invention « à boucle fermée » permet donc un gain de 16547 €/année par rapport au procédé de l'art antérieur.
Le bilan des coûts opératoires s'avère donc avantageux pour la solution proposée de colonne de strippage à l'azote, lorsqu'on la compare à la solution existante de colonne sous vide.
Ce gain de coûts opératoires vient principalement de l'élimination de la pompe à vide (donc de la consommation électrique et du coût de maintenance associé à l'équipement tournant) et du gain en consommation de vapeur .
Bien que la présente invention ait été décrite ci- dessus par le biais d'exemples de ses modes de réalisation préférés, il est entendu qu'elle peut être modifiée sans se détourner de l'esprit et de la nature de l'invention telle que définie dans les revendications annexées.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'élimination d'un composé lié à la fabrication du biodiesel par transestérification, le composé étant le méthanol ou l'éthanol ou l'eau, caractérisé en ce qu' il comprend :
-le strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique du biodiesel dans une colonne de strippage à l'aide d'un gaz de strippage composé majoritairement d'azote, de CO2 ou de leur mélanges, et
-la récupération dudit composé issu de l'étape de strippage à l'aide d'un moyen de récupération.
2. Procédé d'élimination selon la revendication 1, caractérisé en ce que la récupération dudit composé est conduite à l'aide d'un échangeur de type « piège cryogénique ».
3. Procédé d'élimination selon la revendication 1, caractérisé en ce que la récupération dudit composé est conduite par condensation, puis par piégeage cryogénique de la phase gazeuse issue de cette condensation.
4. Procédé d'élimination selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que le fluide cryogénique alimentant le piège cryogénique et le gaz de strippage sont de même nature et sont choisis parmi les gaz comprenant majoritairement de l'azote ou du dioxyde de carbone ou leurs mélanges.
5. Procédé d'élimination selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il comprend le réchauffage d'au moins une partie du fluide cryogénique avant son utilisation dans la colonne de strippage.
6. Procédé d'élimination selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend en outre le recyclage du gaz de strippage via un ventilateur de recyclage ou un hydro-éjecteur à co-courant.
7. Procédé de purification du biodiesel issu d'une étape de transestérification, caractérisé en ce qu' il comprend :
- le strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique du biodiesel dans une colonne de strippage à l'aide d'un gaz de strippage composé majoritairement d'azote, ou de CO2 et de leurs mélanges, strippage donnant lieu à la récupération d'un composé parmi le méthanol ou 1' éthanol; -la récupération dudit composé issu de l'étape de strippage à l'aide d'un moyen de récupération,
-le lavage à l'eau du biodiesel débarrassé de l'alcool, et -l'élimination de l'eau, c'est-à-dire le séchage.
8. Procédé de purification du biodiesel issu d'une étape de transestérification selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit moyen de récupération est un échangeur de type « piège cryogénique ».
9. Procédé de purification du biodiesel issu d'une étape de transestérification selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que la récupération dudit composé issu de l'étape de strippage ainsi que l'élimination de l'eau sont conduites selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 6.
10. Dispositif d'élimination d'un composé lié à la fabrication du biodiesel issu d'une étape de transestérification, comprenant une colonne de strippage à pression supérieure ou égale à la pression atmosphérique dans laquelle circulent le biodiesel et un gaz de strippage, la colonne étant reliée à un moyen de récupération dudit composé issu de l'étape de strippage, se caractérisant en ce que le composé est le méthanol ou l'éthanol ou l'eau, et en ce que le dispositif comprend au moins une source de gaz de strippage composé majoritairement d'azote, ou de CO2 ou de leur mélanges.
11. Dispositif d'élimination selon la revendication 10 caractérisé en ce que la colonne est reliée à un échangeur de type « piège cryogénique ».
12. Dispositif d'élimination selon la revendication 10 caractérisé en ce que la colonne est reliée à un moyen d' adsorption sur tissu de charbon actif.
13. Dispositif d'élimination selon la revendication 10 caractérisé en ce que la colonne est reliée à un moyen de récupération mettant en oeuvre une combinaison de plusieurs techniques, par exemple un couplage d'une solution de piégeage cryogénique avec une solution d'absorption sur tissu de charbon actif.
14. Dispositif d'élimination selon la revendication 11, caractérisé en ce que l' échangeur de type « piège cryogénique » est alimenté par un fluide cryogénique choisi dans le groupe comprenant de l'azote liquide ou du dioxyde de carbone ou leurs mélanges.
15. Dispositif d'élimination selon la revendication 14, caractérisé en ce qu' il comprend en outre des moyens aptes à réchauffer au moins une partie du fluide cryogénique et à l'amener vers la colonne de strippage pour être utilisé comme gaz de strippage.
16. Dispositif d'élimination selon l'une des revendications 10 à 15, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un condensateur recevant ledit composé issu de la colonne de strippage avant son passage dans le moyen de récupération .
17. Dispositif d'élimination selon l'une des revendications 10 à 16, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un ventilateur de recyclage ou un hydro-éjecteur à co-courant .
18. Installation de production du biodiesel, comprenant une unité de transestérification du biodiesel, une unité d'élimination du méthanol ou de l'éthanol comprenant un dispositif d'élimination selon l'une quelconque des revendications 10 à 17 et une unité de lavage et d'élimination de l'eau (séchage) comprenant un dispositif d'élimination selon l'une quelconque des revendications 10 à 17.
22
détourner de l'esprit et de la nature de l'invention telle que définie dans les revendications annexées.
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