EP2142902A2 - Device for determining a mechanical property of a sample for investigation - Google Patents

Device for determining a mechanical property of a sample for investigation

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Publication number
EP2142902A2
EP2142902A2 EP08748771A EP08748771A EP2142902A2 EP 2142902 A2 EP2142902 A2 EP 2142902A2 EP 08748771 A EP08748771 A EP 08748771A EP 08748771 A EP08748771 A EP 08748771A EP 2142902 A2 EP2142902 A2 EP 2142902A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
indenter
sample
laser light
tip
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP08748771A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Wolfgang Stein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Surface Systems and Technology GmbH and Co KG
Original Assignee
Surface Systems and Technology GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Surface Systems and Technology GmbH and Co KG filed Critical Surface Systems and Technology GmbH and Co KG
Publication of EP2142902A2 publication Critical patent/EP2142902A2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/42—Investigating hardness or rebound hardness by performing impressions under a steady load by indentors, e.g. sphere, pyramid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0222—Temperature
    • G01N2203/0226—High temperature; Heating means

Definitions

  • the invention relates to a device for determining a mechanical property of a sample to be examined.
  • the progressive spread of micro and nanotechnology requires knowledge of the respective material properties in the respective dimension.
  • the so-called nanoindentation is a more and more used method for the quantitative measurement of the mechanical properties such as the elastic modulus, the fracture toughness and the hardness of the material.
  • nanoidentation With the help of the method of nanoindentation, also referred to as nanoidentation, such quantities in the range of, for example, very thin layers or also bulk material with high lateral resolution can be determined experimentally.
  • a so-called indenter formed as a type of microprobe is placed on the sample to be examined, and a force is exerted on the sample surface by this indenter, depending on the selected measurement specification.
  • the substance properties mentioned are usually measured at room temperature.
  • the known device comprises only a sample heating, which disadvantageously has an insufficiently stable temperature field, so that the measurement quality or the resolution of the nanoindentation is severely limited.
  • a first cause is in this known device is that the
  • the known device was operated at temperatures up to 500 ° C. As a result, the measuring accuracy of the measurements made by means of this known device for determining the properties of the material of the sample is adversely affected. In addition, comparatively much heating capacity is needed to heat the entire sample holder. Consequently, the maximum achievable
  • the object is achieved by a device according to claim 1.
  • the device according to the invention comprises means for laser heating of the indenter or the indenter tip.
  • the location of the energy supply is variable due to the very high energy density of the laser heating which can be controlled over a wide range and tuned to the geometry of the indenter present on the device according to the invention or adapted to the geometry of the indenter tip can be. This achieves a minimization of the energy transfer surface. It has also been recognized that this minimization greatly reduces or even completely eliminates the temperature drift known in the art, and consequently increases the accuracy of measurements for determining mechanical property.
  • this invention small-area, almost point-shaped laser heating, also referred to as Tippheizer, with a comparatively low laser power compared to the state of the art used for heating systems can be operated.
  • the device according to the invention may comprise a light guide, which brings the laser light up to the indenter, in particular up to the indenter tip.
  • a light guide which brings the laser light up to the indenter, in particular up to the indenter tip.
  • the end of the light guide can be arranged on the indenter or near the indenter.
  • the end of the light guide may have optics for improved focusing.
  • the arrangement of the end of the light guide can be done outside of the indenter, so that the heating takes place by Laseraristrahlung on the outside of the indenter. Structurally, the heating can thus take place stationary from the outside, decoupled from possible movements of the intender according to the invention, which are to be carried out in the context of measurements.
  • the light guide extends within the indenter, so that the light exit end is brought within Indenters up to the indenter tip.
  • the laser heating provided on the device according to the invention not only comprises a first optical waveguide but also one or more further optical waveguides.
  • the local landfill of the heating cable can be adapted to the requirements of the structural design of the device according to the invention.
  • the device has a sample holder, which is provided for receiving the sample to be examined.
  • the sample can be firmly connected to the sample holder.
  • the sample is bonded to an adhesive.
  • an adhesive chosen with high thermal conductivity.
  • the sample holder may be formed thermally insulating, so that a further increase in temperature stability is achieved.
  • the sample holder also has a high rigidity and a low thermal expansion.
  • a transparent to the laser light of the laser heating material can be selected.
  • quartz or sapphire can be used as material for this purpose.
  • This material for forming the sample holder is advantageously optically transparent.
  • this material has good properties in terms of insulation, stiffness and thermal expansion.
  • the device can be mechanically optimized to the extent that the temperature-related expansions affect only the sample and not on the holder.
  • the sample surface can be formed thermally and mechanically stable, so that the temperature-induced expansions of the surface and the drifting away of the surface are avoided. For this purpose, it can be provided that the sample holder takes place directly over the surface to be measured, so that the thermal expansion does not take place in the direction of the indenter tip.
  • the temperature control can be carried out with the aid of a thermocouple or a PT-100 element.
  • One or more of the measures proposed above for laser heating with the corresponding advantages can be used in further embodiments of Device according to the invention also find application for laser heating of the sample or samples to be examined, as far as the device according to the invention is designed for receiving a plurality of samples.
  • a defined temperature of the sample or of the indenter is to be set with the aid of the laser heating power, it is possible, for example, to use PT-100 elements or thermocouples.
  • an optionally integrated pyrometer can be used in a very advantageous manner for the optical temperature determination of the indenter.
  • the pyrometer can be arranged directly in the beam path of the laser.
  • a rapid temperature determination can be carried out and, in an advantageous embodiment, a desired temperature or a desired time-dependent temperature profile can be set by means of a control.
  • the pyrometer can be detected by means of a real-time
  • Calculator is read, preferably with a frequency of up to 20 kHz.
  • a device according to the invention has the advantage that a very fast control with control frequencies of up to 10 kHz can be used. It has been recognized that with the aid of such a device according to the invention, a very rapid temperature change of the sample to be examined is carried out, for example, from 50 ° C./second to 800 ° C./second, in particular in the range from 500 ° C./second to 700 ° C./second can be. In this way, such a device according to the invention opens up completely new dynamic possibilities. For example, multiple measurements of the sample can be made very rapidly at widely different temperatures. At the same time, the high measuring accuracies required to determine the properties of the sample are achieved.
  • the indenter on the rear side can be irradiated by means of laser light and thus heated.
  • the laser light is focused using an optical fiber, for example, on the indenter itself.
  • the laser light may also indirectly heat by being directed to the holder of the indenter. In any case, it is advantageously achieved that even with this heater, the area of heat transfer very is small and thus the associated advantages of a good temperature stability and a minimum drift of the device according to the invention is achieved.
  • the temperature control of the identifier of the adjustable sample temperature is readjusted, so that no temperature gradient is formed in the contact zone of the indenter with the sample, so that in this respect, the measurement influencing disturbances are completely avoided.
  • the measurements can be carried out with the aid of the device according to the invention with extremely high accuracy.
  • the device according to the invention can be used to determine a wide variety of
  • Material properties of a sample are used. For example, depending on the temperature, the penetration depth of the indenter can be determined and the hardness or the modulus of elasticity of the material of a thin layer or of a thin film can be determined. Also, scratch tests or friction force measurement can be performed with high measurement accuracy.
  • the device according to the invention also makes it possible to improve the quality of a tool or electronic component having one or more such thin layers by suitably selecting the layer material.
  • the device according to the invention can also be used to measure the dynamic
  • Hardness of thin films or films can be used. For example, with metal cutting using coated tools, knowledge of the dynamic material property is important in choosing a suitable coating for such a tool. Also in the field of wear-resistant materials for forming such layers, the use of the device according to the invention plays an important role, because in such friction and wear processes a significant heat development takes place and thus the selected layer must have suitable material properties even at high operating temperatures.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of the indenter according to the invention with heating arranged internally for the heating in cross section;
  • Figure 2 shows a second embodiment of the indenter according to the invention with the
  • Figure 3 inventive indenter tip according to a third embodiment of the indenter according to the invention with heating arranged internally for heating when choosing a transparent to the wavelength of the laser light tip material in cross section.
  • the device according to the invention comprises a sample to be examined, which is connected to a sample holder.
  • the indenter tip of an indenter according to the invention is connected to the device according to the invention and arranged on the free sample surface of the sample.
  • a device according to the invention may comprise one or more laser heating systems, described in detail below.
  • FIG. 1 shows a first exemplary embodiment of an indenter 16 containing an indenter tip 15 for a device according to the invention.
  • the end of a partially illustrated indenter 15, 16 is shown, which comprises a pointed shaped portion whose pointed end can be brought into contact with the surface of a sample to be examined. This end has a pointed shape for the most punctual contact with the sample surface.
  • This End region of the indenter 16 is referred to below as tip 15 or indenter tip 15.
  • This indenter tip 15 is shown hatched in cross-section in FIG.
  • the indenter 16 has, for laser heating according to FIG. 1, a light guide 17 (glass fiber 17) shown hatched, which protrudes into the indenter 16, starting from the side of the indenter 16 facing away from the sample, and is only partially shown in FIG.
  • the end 18 of this optical waveguide 17 with or without optics for focusing the laser light guided by the optical waveguide 17 can be embodied on the indenter tip 15. Without optics, it is a structurally simpler embodiment that can be used to heat the indenter tip 15.
  • the device according to the invention has a fitted at the end 18 of the optical fiber 17 optics, a further increase of the local heating favoring focusing of the laser light can be achieved.
  • four lines are shown in FIG. 1, which connect the end of the light guide 18 with the tip 15. Depending on the focus, a more or less large part of the tip surface facing the light guide can thus be exposed to laser light within the indenter 16.
  • the indenter 26 according to the invention for forming a device according to the invention in a second embodiment according to Figure 2 means for heating, which cause the laser light is laterally brought up to the indentation tip 25.
  • a light guide 27 is likewise provided, the end 28 of which is arranged close to, but spaced apart from, the indenter tip 25 shown in cross-section by hatching.
  • the end 28 of the light guide 27, which is only partially shown in cross-section and hatched may likewise have an optical system for focusing the exiting laser light.
  • a light guide 27, 28 provided with optics effects an improved alignment of the exiting light on the outside of the indenter tip 25.
  • four are also shown in FIG Plotted lines connecting the end of the light guide 28 with the outer periphery of the tip 25. Depending on the focus can thus a more or less a large part of the optical fiber facing the tipping surface outside of the indenter 26 are exposed to laser light.
  • the measurement of the set tip temperature is of great importance. It is conceivable that a device according to the invention with an indenter according to FIG. 1 or 2 for the optical temperature measurement has a pyrometer. Alternatively, a temperature measurement by means of a thermocouple or resistance thermometer can be used. This temperature measurement can, like the laser heating of the indenter tip, be carried out optionally outside the indenter on its outside. However, means for measuring temperature can also be arranged in the interior of the indenter, starting from the side facing away from the sample side of the indenter in this protruding.
  • the indenter according to the invention has, for example, a diameter of from 3 millimeters to less than 1 millimeter.
  • the light guide used for laser heating for example, has a diameter of only 0.1 millimeters.
  • thermocouple or resistance thermometer is a time-lapse measurement method. Faster temperature measurements can be achieved with the help of a pyrometer.
  • the pyrometer can be arranged with the aid of suitable means directly in the beam path of the laser heating.
  • a control for the signal of such a pyrometer can be sampled, for example, at 10 kHz and consequently read out at several kHz, in particular 1 kHz to 8 kHz.
  • the indenter according to the invention as shown in FIGS. 1 or 2 can be brought into contact with this sample surface with its indenter tip, preferably in the direction perpendicular to the surface of the sample to be examined.
  • the device according to the invention may further comprise a sample holder for
  • the sample holder is mechanically stiff.
  • the sample can be clamped in the sample holder.
  • the device according to the invention may comprise means for forming a sample heating by means of laser light.
  • a light guide can be provided, is guided in the laser light of a laser source to the open end of the light guide.
  • This end can be arranged directly on the rear side of the sample facing away from the front side provided for contacting with the indenter so that laser light directly heats the rear side of the sample to be examined.
  • an optical or other temperature measurement can also be used as the temperature measurement for this heater, for example in the manner of an optical pyrometer, a thermocouple or a resistance thermometer previously described in connection with the tip heater.
  • a light guide can be used in an optical temperature measurement.
  • a particularly advantageous embodiment of the invention is formed by a laser heating with optical temperature measurement and temperature control, as far as both the indenter tip and the sample to be examined are laser-heated.
  • the laser heating can be formed by means of a system of several optical fibers.
  • a sample holder which accommodates the sample, which preferably comprises a carrier transparent to the wavelength of the laser light.
  • an adhesive for holding the sample it is advantageous in this context when using an adhesive for holding the sample to choose a transparent for the wavelength of the laser light adhesive.
  • the wavelength of the light for example, a wavelength in the range from the visible to the infrared (IR) range can be used.
  • an optical design of the device according to the invention for heating and temperature measurement of indenter and sample control can be provided so that the Pyrometerstrahlengang is coaxially integrated into the laser beam path and is coupled via a wavelength-dependent beam splitter.
  • a very rapid temperature control can be achieved.
  • temperature programs can be run which enable exact, time-dependent temperature ramps of up to several 100 ° C./second, for example 200 ° C./second to 700 ° C./second. This achieves a very fast and reliable detection of the measurement results for determining mechanical properties.
  • a rapid heating time in particular non-equilibrium processes, in particular thermally-induced material changes, can be investigated.
  • temperatures of at least up to 500 ° C, in particular in the range of 700 ° C to 900 ° C, preferably more than 1000 ° C to the melting temperature used materials can be achieved.
  • the inventive device with a coordinated combination of indenter-tip heating and sample heating and associated control advantageously avoids a falsification of the measurement temperature and thus the measurement results for determining the mechanical properties of the thin sample to be examined due to temperature differences between indenter and sample.
  • a control adapted to the laser heating and temperature measurement can ensure that the sample and the indenter or the indenter tip both have exactly the same temperature. This ensures an optimal evaluation for determining the mechanical property (s).
  • the device according to the invention comprises an indenter tip 35, which consists of a for the formed for laser heating laser wavelength transparent material is formed.
  • This indenter tip 35 is shown as part of an indenter not shown in the following in the figure 3 in cross-section ABCDEFG.
  • a device according to the invention can have a light guide 37, which is guided in the interior of the indenter, not shown in detail in FIG. 3 and hatched, partially in FIG. 3, which guides the laser light as far as the indenter tip 35. With transparent formation of the tip 35, this laser light will then enter the tip 35 after leaving the light guide 37 at the end 38 of this light guide 37 and then emerge at the side of the tip 35 facing the sample surface 33.
  • the tip 35 touches the surface of the sample 33 shown hatched in part in FIG. 3.
  • four lines are drawn in FIG. 3, which connect the end of the light guide 38 to the transparent tip 15 and then penetrate into it. Consequently, at least at the media boundary GEC of the tip 35, a further focusing in the direction E can be achieved by refraction.
  • the heating energy is predetermined, and thus possibly optimally concentrated on the sample area provided for heating and for subsequent measurement of the mechanical property (s).
  • the light will be absorbed at the location of the contact surface DEF between tip 35 and sample 31.
  • the local optical conditions due to focusing as a result of the refraction, the around the
  • Thickness BC the width AB and the angular size of the tip E of the tip 35 is concerned, more closely adjusted or appropriate conditions are taken into account. It will exploits the knowledge that these geometries and dimensions of the tip 35 form a function of the indenter material.
  • the temperature can be measured by means of a thermocouple or pyrometer.
  • a temperature measurement by means of a thermocouple a heating of the thermocouple by the laser or by the laser light is avoided by appropriate optical means and thus detects the temperature of the substrate or the sample surface directly.
  • a laser a diode laser or a solid-state laser can be used.
  • the respective ends of the light guide which are arranged at a distance from the tip, have four lines which are intended to represent light beams emerging for clarification.
  • the shaping of the outgoing light beam can be set with or without optical means at the end of the light guide.
  • the light spot can supply a partial area of the indenter or also the entire indenter surface which can be achieved in the respective position with laser light and thus set a desired energy distribution of the indenter heating.
  • this so-called object according to the invention forms at least at one end a indenter tip (p), or shortly as a tip (p) designated tip which in the device according to the invention for determining a mechanical property of a sample to be examined for the purpose of forming a force on the sample surface can be used.

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Abstract

The invention relates to a device for determining a mechanical property of a sample for investigation, with an indenter and means for heating said indenter using laser light. The indenter has an indenter tip at the end thereof facing the sample. At least one optic fibre is provided to guide the laser light to the indenter, in particular to the indenter tip as means for heating said indenter. The invention further relates to an indenter for application in the field of nanotechnology with an extended form, an end region, designed as indenter tip, and means for heating with laser light. Said indenter can comprise an optic fibre at least partly running within the indenter, the light outlet end of which is arranged near the indenter tip.

Description

Beschreibung description
Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden ProbeDevice for determining a mechanical property of a sample to be examined
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe.The invention relates to a device for determining a mechanical property of a sample to be examined.
Die fortschreitende Verbreitung der Mikro- und Nanotechnik verlangt nach Kenntnissen der jeweiligen Materialeigenschaften in der jeweiligen Dimension. Die so genannte Nanoindentation ist ein mehr und mehr zum Einsatz kommendes Verfahren zur quantitativen Messung der mechanischen Eigenschaften wie zum Beispiel der Elastizitätsmodul, die Bruchzähigkeit und die Härte des Materials. Mit Hilfe der Methode der Nanoindentierung, auch als Nanoidentation bezeichnet, können solche Größen im Bereich beispielsweise sehr dünner Schichten oder auch Bulkmaterial mit hoher lateraler Auflösung experimentell bestimmt werden. Im Einzelnen wird dazu ein als eine Art einer Mikrosonde gebildeter, so genannter Indenter auf die zu untersuchende Probe gesetzt und von diesem Indenter in Abhängigkeit der gewählten Messvorschrift eine Kraft auf die Probenoberfläche ausgeübt. Die genannten Stoffeigenschaften werden in der Regel bei Raumtemperatur gemessen. Allerdings ist ein starkes Interesse vorhanden, solche Messungen auch bei anderen Temperaturen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen durch zu führen. Auf diese Weise können Materialeigenschaften sehr dünner Schichten temperaturabhängig, insbesondere bei hohen Temperaturen bestimmt werden. Aus „Nano-mechanical measurements at 500°C. For the measurement of hard- ness, modulus and creep at raised temperatures", Ben D. Beake and James F. Smith, Phil Mag A ist als Stand der Technik eine Vorrichtung mit einem Indentor zur Bestimmung der Materialeigenschaften von Proben bei Temperaturen bis zu 500°C bekannt. Im Einzelnen weist die Vorrichtung einen Indenter / Pendulum mit einem tiny diamant probe auf, der in Kontakt mit der zu untersuchenden Probe gebracht wird. Die Probe ist in einem von thermischer Isolierung umgebenen, den Probenhalter enthaltenden Heizblock angeordnet. Zum Entgegenwirken eines Temperaturgradienten ist zwischen der Probe und dem Indenter ein Wärmeschild angeordnet. Dieses Wärme- Schild soll eine thermische Instabilität der Probe vermeiden, der dadurch auftritt, dass nur die in dem Probenhalter angeordnete Probe geheizt wird, nicht aber der Indenter. Die Empfindlichkeit der Nanoindentation setzt ein möglichst stabilesThe progressive spread of micro and nanotechnology requires knowledge of the respective material properties in the respective dimension. The so-called nanoindentation is a more and more used method for the quantitative measurement of the mechanical properties such as the elastic modulus, the fracture toughness and the hardness of the material. With the help of the method of nanoindentation, also referred to as nanoidentation, such quantities in the range of, for example, very thin layers or also bulk material with high lateral resolution can be determined experimentally. In detail, a so-called indenter formed as a type of microprobe is placed on the sample to be examined, and a force is exerted on the sample surface by this indenter, depending on the selected measurement specification. The substance properties mentioned are usually measured at room temperature. However, there is a strong interest in such measurements even at other temperatures, especially at elevated temperatures through. In this way, material properties of very thin layers can be determined depending on the temperature, in particular at high temperatures. From "Nano-mechanical measurements at 500 ° C. For the measurement of hardness, modulus and creep at raised temperatures, Ben D. Beake and James F. Smith, Phil Mag A is a state of the art device with an indentor for determining the material properties of samples at temperatures up to 500 In particular, the device has an indenter / pendulum with a tiny diamond sample brought into contact with the sample to be examined, the sample being placed in a heating block surrounded by thermal insulation and containing the sample holder Temperature gradient, a heat shield is arranged between the sample and the indenter. Shield is to avoid a thermal instability of the sample, which occurs in that only the sample arranged in the sample holder is heated, but not the indenter. The sensitivity of nanoindentation sets as stable as possible
Temperaturfeld voraus. Die bekannte Vorrichtung umfasst dabei lediglich eine Probenheizung, die nachteilig ein ungenügend stabiles Temperaturfeld aufweist, sodass die Messgüte oder auch die Auflösung der Nanoindentation stark beschränkt ist.Temperature field ahead. The known device comprises only a sample heating, which disadvantageously has an insufficiently stable temperature field, so that the measurement quality or the resolution of the nanoindentation is severely limited.
Eine erste Ursache ist bei dieser bekannten Vorrichtung darin gelegen, dass dieA first cause is in this known device is that the
Probe dabei großflächig geheizt wird. Außerdem kommt als weitere Ursache hinzu, dass bei dieser Vorrichtung und bei dem diesbezüglichen Messverfahren eine fixierte Indenterspitze zum Einsatz kommt, die ungeheizt auf Raumtemperatur die beheizteSample is thereby heated over a large area. In addition, as a further cause added that in this device and the related measurement method, a fixed Indenterspitze is used, the unheated to room temperature, the heated
Probe berührt und somit am Ort der Messung einen Temperaturgradienten verursacht.Touched sample and thus causes a temperature gradient at the place of measurement.
Dies hat nachteilig eine Abkühlung des eigentlichen Messpunktes zur Folge. Auch ist dabei nachteilig die Indenterspitze aus einem Material mit guter Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise als Diamantspitze gebildet. Dieser Effekt unterstützt zusätzlich die beschriebene, nachteilige Abkühlung. Schließlich beschränkt die komplette Aufheizung des Probenhalters bei vorgegebener Heizkapazität die maximal erreichbare Temperatur.This disadvantageously has a cooling of the actual measuring point result. Also disadvantageous is the Indenterspitze of a material with good thermal conductivity, formed for example as a diamond tip. This effect additionally supports the described disadvantageous cooling. Finally, the complete heating of the sample holder for a given heating capacity limits the maximum achievable temperature.
Die bekannte Vorrichtung wurde bei Temperaturen bis zu 500°C betrieben. Im Ergebnis wird somit nachteilig die Messgenauigkeit der mit Hilfe dieser bekannten Vorrichtung durchgeführten Messungen zur Bestimmung der Eigenschaften des Materials der Probe beeinträchtigt. Außerdem wird vergleichsweise viel Heizkapazität benötigt um den gesamten Probenhalter zu heizen. Folglich wird die maximal erreichbareThe known device was operated at temperatures up to 500 ° C. As a result, the measuring accuracy of the measurements made by means of this known device for determining the properties of the material of the sample is adversely affected. In addition, comparatively much heating capacity is needed to heat the entire sample holder. Consequently, the maximum achievable
Messtemperatur stark beschränkt.Measuring temperature severely limited.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung sowie einen Indenter bereit zu stellen, mit einer erhöhten Messgenauigkeit zur Bestimmung der Materialeigenschaften einer Probe.It is an object of the invention to provide a device and an indenter, with an increased measurement accuracy for determining the material properties of a sample.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 1.The object is achieved by a device according to claim 1.
Weitere Ausgestaltungen finden sich in den nachfolgenden, auf diesen Patentanspruch rückbezogenen Patentansprüchen.Further embodiments can be found in the following, back to this claim claims.
Die Aufgabe wird ferner gelöst durch einen Indenter gemäß Patentanspruch 18. Weitere Ausgestaltungen finden sich in den nachfolgenden, auf diesen Patentanspruch rückbezogenen Patentansprüchen. Zur Lösung der gestellten Aufgabe weist die erfindungsgemäße Vorrichtung Mittel zur Laserheizung des Indenters oder des Indenter-Tipps auf.The object is further achieved by an indenter according to claim 18. Further embodiments can be found in the following, back to this claim claims. To achieve the object, the device according to the invention comprises means for laser heating of the indenter or the indenter tip.
Es wurde im Rahmen der Erfindung erkannt, dass durch die sehr hohe, aber in weiten Bereichen steuerbare Energiedichte der Laserheizung der Ort der Energiezufuhr variabel ist und auf die Geometrie des an der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorhandenen Indenters abgestimmt bzw. an die Geometrie des Indenter-Tipps angepasst werden kann. Damit wird eine Minimierung der Energieübergangsfläche erreicht. Es wurde außerdem erkannt, dass diese Minimierung die aus dem Stand der Technik bekannte, temperaturbedingte Drift erheblich verringert oder sogar vollständig vermeidet und folglich die Genauigkeit der Messungen zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaft erhöht wird.It has been recognized within the scope of the invention that the location of the energy supply is variable due to the very high energy density of the laser heating which can be controlled over a wide range and tuned to the geometry of the indenter present on the device according to the invention or adapted to the geometry of the indenter tip can be. This achieves a minimization of the energy transfer surface. It has also been recognized that this minimization greatly reduces or even completely eliminates the temperature drift known in the art, and consequently increases the accuracy of measurements for determining mechanical property.
Außerdem kann diese erfindungsgemäße, kleinflächige, nahezu punktförmige Laserheizung, auch als Tippheizer bezeichnet, mit einer im Vergleich zum Stand der Technik zum Einsatz kommenden Heizungssystemen vergleichsweise geringen Laserleistung betrieben werden. Damit wird vorteilhaft eine sehr geringe Baugröße der erfindungsgemäßen Vorrichtung erreicht. Es erübrigen sich somit gegebenenfalls auch zusätzliche Maßnahmen wie Wärmeschilder und dergleichen.In addition, this invention, small-area, almost point-shaped laser heating, also referred to as Tippheizer, with a comparatively low laser power compared to the state of the art used for heating systems can be operated. This advantageously a very small size of the device according to the invention is achieved. It therefore unnecessary, if necessary, additional measures such as heat shields and the like.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Lichtleiter umfassen, der das Laserlicht bis an den Indenter, insbesondere bis an den Indenter-Tipp heranführt. Damit wird vorteilhaft eine gezielte Wärmedeponie an der zur Heizung vorgesehenen Stelle erreicht. Zur Präzision der Lichtführung kann das Ende des Lichtleiters am Indenter oder nahe dem Indenter angeordnet sein. Das Ende des Lichtleiters kann zur verbesserten Fokussierung eine Optik aufweisen. Die Anordnung des Endes des Lichtleiters kann außerhalb des Indenters erfolgen, sodass die Heizung durch Laseraristrahlung auf die Außenseite des Indenters stattfindet. Bautechnisch kann die Aufheizung somit stationär von Außen stattfinden, entkoppelt von möglichen Bewegungen des erfindungsgemäßen Intenders, die im Rahmen von Messungen durchgeführt werden sollen.In a further embodiment of the invention, the device according to the invention may comprise a light guide, which brings the laser light up to the indenter, in particular up to the indenter tip. This advantageously a targeted heat recovery is achieved at the intended location for heating. For the precision of the light guide, the end of the light guide can be arranged on the indenter or near the indenter. The end of the light guide may have optics for improved focusing. The arrangement of the end of the light guide can be done outside of the indenter, so that the heating takes place by Laseraristrahlung on the outside of the indenter. Structurally, the heating can thus take place stationary from the outside, decoupled from possible movements of the intender according to the invention, which are to be carried out in the context of measurements.
Es ist in einer weiteren vorteilhaften Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen, dass der Lichtleiter innerhalb des Indenters verläuft, sodass das Lichtaustrittsende innerhalb Indenters bis an den Indenter-Tipp herangeführt wird. Damit wird die Laserheizung ein integrierter Bestandteil des Indenters. Es ist im Übrigen vorstellbar, dass die an der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehene Laserheizung nicht nur einen ersten Lichtleiter, sondern auch noch einen oder mehrere weitere Lichtleiter umfasst. Damit kann die lokale Deponie der Heizleitung den Bedürfhissen des konstruktiven Aufbaus der erfϊndungsgemäßen Vorrichtung angepasst werden.It is provided in a further advantageous embodiment of the device according to the invention that the light guide extends within the indenter, so that the light exit end is brought within Indenters up to the indenter tip. This makes laser heating an integral part of the indenter. Incidentally, it is conceivable that the laser heating provided on the device according to the invention not only comprises a first optical waveguide but also one or more further optical waveguides. Thus, the local landfill of the heating cable can be adapted to the requirements of the structural design of the device according to the invention.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung weist die Vorrichtung einen Probenhalter auf, der zur Aufnahme der zu untersuchenden Probe vorgesehen ist. Die Probe kann dabei fest mit dem Probenhalter verbunden sein. Vorzugsweise ist die Probe mit einem Kleber verbunden. Besonders vorteilhaft wird einen Kleber mit hoher Temperaturleitfähigkeit gewählt.In a further embodiment of the invention, the device has a sample holder, which is provided for receiving the sample to be examined. The sample can be firmly connected to the sample holder. Preferably, the sample is bonded to an adhesive. Particularly advantageous is an adhesive chosen with high thermal conductivity.
Vorzugsweise kann der Probenhalter thermisch isolierend ausgebildet sein, sodass eine weitere Steigerung der Temperaturstabilität erreicht wird. In einer vorteilhaften Ausführungsform weist der Probenhalter zudem eine hohe Steifigkeit und eine geringe Wärmeausdehnung auf. Als Material zur Bildung des Probenhalters kann in einer besonderenPreferably, the sample holder may be formed thermally insulating, so that a further increase in temperature stability is achieved. In an advantageous embodiment, the sample holder also has a high rigidity and a low thermal expansion. As a material for forming the sample holder can in a special
Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein für das Laserlicht der Laserheizung transparentes Material gewählt werden. Vorzugsweise kann dazu Quartz oder Saphir als Material zum Einsatz kommen. Dieses Material zur Bildung des Probenhalters ist in vorteilhafter Weise optisch transparent. Außerdem weist dieses Material gute Eigenschaften hinsichtlich Isolation, Steifigkeit und Wärmeausdehnung auf. Die Vorrichtung kann dahingehend mechanisch optimiert werden, dass die temperaturbedingten Ausdehnungen sich nur auf die Probe und nicht auf den Halter auswirken. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Probenoberfläche thermisch und mechanisch stabil ausgebildet sein, sodass die temperaturbedingten Ausdehnungen der Oberfläche und das Wegdriften der Oberfläche vermieden werden. Dazu kann vorgesehen sein, dass die Probenhalterung über die zu messende Oberfläche direkt erfolgt, sodass die thermische Expansion nicht in Richtung des Indenter-Tips stattfindet.Embodiment of the device according to the invention a transparent to the laser light of the laser heating material can be selected. Preferably, quartz or sapphire can be used as material for this purpose. This material for forming the sample holder is advantageously optically transparent. In addition, this material has good properties in terms of insulation, stiffness and thermal expansion. The device can be mechanically optimized to the extent that the temperature-related expansions affect only the sample and not on the holder. In a further embodiment of the invention, the sample surface can be formed thermally and mechanically stable, so that the temperature-induced expansions of the surface and the drifting away of the surface are avoided. For this purpose, it can be provided that the sample holder takes place directly over the surface to be measured, so that the thermal expansion does not take place in the direction of the indenter tip.
Im Rahmen der Erfindung kann die Temperaturregelung mit Hilfe eines Thermoelementes oder einem PT-100-Element erfolgen.In the context of the invention, the temperature control can be carried out with the aid of a thermocouple or a PT-100 element.
Eine oder mehrere der hier oben vorgeschlagenen Maßnahmen zur Laserheizung mit den entsprechenden Vorteilen können in weiteren Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch Anwendung finden zur Laserheizung der zu untersuchenden Probe oder Proben, soweit die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufnahme mehrerer Proben ausgelegt ist.One or more of the measures proposed above for laser heating with the corresponding advantages can be used in further embodiments of Device according to the invention also find application for laser heating of the sample or samples to be examined, as far as the device according to the invention is designed for receiving a plurality of samples.
Soweit mit Hilfe der Laserheizleistung eine definierte Temperatur der Probe oder des Indenters eingestellt werden soll, können beispielsweise PT-100-Elemente oder Thermoelements zum Einsatz kommen.If a defined temperature of the sample or of the indenter is to be set with the aid of the laser heating power, it is possible, for example, to use PT-100 elements or thermocouples.
In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung kann zur optischen Temperaturbestimmung des Indenters jedoch in sehr vorteilhafter Weise auch ein gegebenenfalls integriertes Pyrometer zum Einsatz kommen. Das Pyrometer kann dabei unmittelbar im Strahlgang des Lasers angeordnet sein. Mit Hilfe eines Pyrometers oder im Bedarfsfalle mit Hilfe mehrerer Pyrometer kann eine schnelle Temperaturbestimmung durchgeführt werden und in einer vorteilhaften Ausführungsform mittels einer Regelung eine erwünschte Temperatur oder einen erwünschten zeitabhängigen Temperaturverlauf eingestellt werden. Außerdem ist es vorstellbar, dass das Pyrometer mit Hilfe eines Real-Time-In an alternative embodiment of the invention, however, an optionally integrated pyrometer can be used in a very advantageous manner for the optical temperature determination of the indenter. The pyrometer can be arranged directly in the beam path of the laser. With the aid of a pyrometer or, if necessary, with the aid of several pyrometers, a rapid temperature determination can be carried out and, in an advantageous embodiment, a desired temperature or a desired time-dependent temperature profile can be set by means of a control. In addition, it is conceivable that the pyrometer can be detected by means of a real-time
Rechners ausgelesen wird, vorzugsweise mit einer Frequenz von bis zu 20 kHz. Eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung weist den Vorteil auf, dass eine sehr schnelle Regelung mit Regelfrequenzen von bis zu 10 kHz eingesetzt werden können. Es wurde erkannt, dass mit Hilfe einer solchen erfindungsgemäßen Vorrichtung ein sehr schneller Temperaturwechsel der zu untersuchenden Probe von beispielsweise 50°C/Sekunde bis zu 800°C/Sekunde, insbesondere im Bereich von 500°C/Sekunde bis 700°C/Sekunde durchgeführt werden kann. Auf diese Weise eröffnet eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung ganz neue dynamische Möglichkeiten. Beispielsweise können mehrere Messungen der Probe sehr schnell bei stark unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden. Gleichzeitig werden dabei die zur Bestimmung der Eigenschaften der Probe erforderlichen, hohen Messgenauigkeiten erreicht.Calculator is read, preferably with a frequency of up to 20 kHz. Such a device according to the invention has the advantage that a very fast control with control frequencies of up to 10 kHz can be used. It has been recognized that with the aid of such a device according to the invention, a very rapid temperature change of the sample to be examined is carried out, for example, from 50 ° C./second to 800 ° C./second, in particular in the range from 500 ° C./second to 700 ° C./second can be. In this way, such a device according to the invention opens up completely new dynamic possibilities. For example, multiple measurements of the sample can be made very rapidly at widely different temperatures. At the same time, the high measuring accuracies required to determine the properties of the sample are achieved.
Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann der Indenter auf der Rückseite (die von der Probe abgewandte Seite) mittels Laserlicht bestrahlt und somit geheizt werden. Das Laserlicht wird dabei mit Hilfe einer Lichtfaser beispielsweise auf den Indenter selbst fokussiert. Alternativ kann jedoch das Laserlicht auch indirekt heizen, indem es auf den Halter des Indenters gerichtet wird. Jedenfalls vorteilhaft wird damit erreicht, dass auch bei dieser Heizung die Fläche der Wärmeübertragung sehr klein ist und somit die damit verbundenen Vorteile einer guten Temperaturstabilität sowie eines minimalen Driftes der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielt wird.In a further embodiment of the invention, the indenter on the rear side (the side facing away from the sample) can be irradiated by means of laser light and thus heated. The laser light is focused using an optical fiber, for example, on the indenter itself. Alternatively, however, the laser light may also indirectly heat by being directed to the holder of the indenter. In any case, it is advantageously achieved that even with this heater, the area of heat transfer very is small and thus the associated advantages of a good temperature stability and a minimum drift of the device according to the invention is achieved.
In einer besonders vorteilhaften Ausfuhrungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Temperaturregelung des Identers der einstellbaren Probentemperatur nachgeregelt, sodass in der Kontaktzone des Indenters mit der Probe kein Temperaturgradient gebildet wird, sodass diesbezügliche, die Messung beeinflussende Störungen vollständig vermieden werden. Damit können die Messungen mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit äußerst hoher Genauigkeit durchgeführt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zur Bestimmung unterschiedlichsterIn a particularly advantageous embodiment of the device according to the invention, the temperature control of the identifier of the adjustable sample temperature is readjusted, so that no temperature gradient is formed in the contact zone of the indenter with the sample, so that in this respect, the measurement influencing disturbances are completely avoided. Thus, the measurements can be carried out with the aid of the device according to the invention with extremely high accuracy. The device according to the invention can be used to determine a wide variety of
Materialeigenschaften einer Probe eingesetzt werden. Zum Beispiel kann temperaturabhängig die Eindringtiefe des Indenters ermittelt und die Härte oder der Elastizitätsmodul des Materials einer dünnen Schicht oder eines dünnen Films bestimmt werden. Auch können Kratztests oder eine Reibungskraftmessung mit hoher Messgenauigkeit durchgeführt werden.Material properties of a sample are used. For example, depending on the temperature, the penetration depth of the indenter can be determined and the hardness or the modulus of elasticity of the material of a thin layer or of a thin film can be determined. Also, scratch tests or friction force measurement can be performed with high measurement accuracy.
Die Kenntnis dieser mechanischen Eigenschaften solcher dünnen Schichten spielt eine wichtige Rolle mit Rücksicht darauf, dass solche Materialen beim Einsatz beispielsweise in elektronischen Bauelementen im Betrieb einer teils stark erhöhten Temperatur oberhalb Raumtemperatur ausgesetzt sind und je nach Wahl des eingesetzten Materials die mechanische Eigenschaften dieser Schichten eine starkeThe knowledge of these mechanical properties of such thin layers plays an important role with regard to the fact that such materials are used in operation, for example in electronic components in operation a partly greatly elevated temperature above room temperature and depending on the choice of the material used, the mechanical properties of these layers a strong
Temperaturabhängigkeit aufweisen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht mit Hilfe verbesserter Kenntnisse dieser Materialeigenschaften auch die Verbesserung der Qualität eines eine oder mehrerer solcher dünnen Schichten aufweisenden Werkzeuges oder elektronischen Bauelementes durch geeignete Wahl des Schichtmaterials. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann auch zur Messung der dynamischenHave temperature dependence. With the aid of improved knowledge of these material properties, the device according to the invention also makes it possible to improve the quality of a tool or electronic component having one or more such thin layers by suitably selecting the layer material. The device according to the invention can also be used to measure the dynamic
Härte von dünnen Schichten oder Filmen eingesetzt werden. Beispielsweise bei Metallschneiden mit Hilfe beschichteter Werkzeuge ist die Kenntnis der dynamischen Materialeigenschaft bedeutsam zur Wahl einer geeigneten Beschichtung für ein solches Werkzeug. Auch im Bereich verschleißfester Werkstoffe zur Bildung solcher Schichten spielt der Einsatz der erfindungsgemäße Vorrichtung eine wichtige Rolle, weil bei solchen Reibungs- und Verschleißvorgängen eine erhebliche Wärmeentwicklung stattfindet und somit die gewählte Schicht auch bei hohen Einsatztemperaturen geeignete Materialeigenschaften aufweisen muss.Hardness of thin films or films can be used. For example, with metal cutting using coated tools, knowledge of the dynamic material property is important in choosing a suitable coating for such a tool. Also in the field of wear-resistant materials for forming such layers, the use of the device according to the invention plays an important role, because in such friction and wear processes a significant heat development takes place and thus the selected layer must have suitable material properties even at high operating temperatures.
Die Aufgabe wird außerdem durch einen erfindungsgemäßen Indenter mit den Merkmalen gemäß Patentanspruch 18 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den von diesem Patentanspruch abhängigen Patentansprüchen beschrieben.The object is also achieved by an indenter according to the invention with the features according to claim 18. Further advantageous embodiments are described in the dependent claims of this claim.
Die Erfindung ist im Folgenden an Hand mehrerer Ausführungsbeispiele und Figuren näher erläutert. Dazu zeigen:The invention is explained in more detail below with reference to several embodiments and figures. To show:
Figur 1 eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Indenters mit zur Heizung intern angeordneter Heizung im Querschnitt;FIG. 1 shows a first embodiment of the indenter according to the invention with heating arranged internally for the heating in cross section;
Figur 2 eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Indenters mit zurFigure 2 shows a second embodiment of the indenter according to the invention with the
Heizung seitlich des Indenter-Tipps angeordneter Heizung im Querschnitt;Heating side of the indenter tip arranged heater in cross section;
Figur 3 erfindungsgemäßer Indenter-Tipp gemäß einer dritten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Indenters mit zur Heizung intern angeordneter Heizung bei Wahl eines für die Wellenlänge des Laserlichtes transparenten Tippmaterials im Querschnitt.Figure 3 inventive indenter tip according to a third embodiment of the indenter according to the invention with heating arranged internally for heating when choosing a transparent to the wavelength of the laser light tip material in cross section.
Im Bezug auf die nachfolgenden Ausführungsbeispiele umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung eine zu untersuchende Probe, die mit einem Probenhalter verbunden ist. Zur Kontaktbildung ist der Indenter-Tipp eines erfindungsgemäßen Indenters mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung verbunden und auf der freien Probenoberfläche der Probe angeordnet. Eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung kann eine oder mehrere, nachfolgend im Detail beschriebene Laserheizungssysteme umfassen.With reference to the following exemplary embodiments, the device according to the invention comprises a sample to be examined, which is connected to a sample holder. For contact formation, the indenter tip of an indenter according to the invention is connected to the device according to the invention and arranged on the free sample surface of the sample. Such a device according to the invention may comprise one or more laser heating systems, described in detail below.
In der Figur 1 ist ein erstes Ausführungsbeispiel eines einen Indenter-Tipp 15 enthaltenden Indenters 16 für eine erfindungsgemäße Vorrichtung gezeigt. Im Einzelnen ist das Ende eines zum Teil dargestellten Indenters 15, 16 dargestellt, welches einen spitz geformten Bereich umfasst, dessen spitzes Ende mit der Oberfläche einer zu untersuchenden Probe in Kontakt gebracht werden kann. Dieses Ende hat eine spitze Formgebung zur möglichst punktförmigen Berührung der Probenoberfläche. Dieser Endbereich des Indenters 16 wird im Folgenden als Tipp 15 oder Indenter-Tipp 15 bezeichnet. Dieser Indenter-Tipp 15 ist im Querschnitt schraffiert in Figur 1 gezeigt.FIG. 1 shows a first exemplary embodiment of an indenter 16 containing an indenter tip 15 for a device according to the invention. In detail, the end of a partially illustrated indenter 15, 16 is shown, which comprises a pointed shaped portion whose pointed end can be brought into contact with the surface of a sample to be examined. This end has a pointed shape for the most punctual contact with the sample surface. This End region of the indenter 16 is referred to below as tip 15 or indenter tip 15. This indenter tip 15 is shown hatched in cross-section in FIG.
Der Indenter 16 weist zur Laserheizung gemäß Figur 1 einen schraffiert gezeigten Lichtleiter 17 (Glasfaser 17) auf, der ausgehend von der zur Probe abgewandten Seite des Indenters 16 in den Indenter 16 hineinragt und in der Figur 1 nur zum Teil dargestellt ist. Dabei kann das Ende 18 dieses Lichtleiters 17 mit oder ohne Optik zur Fokussierung des von Lichtleiter 17 geführten Laserlichtes auf den Indenter- Tipp 15 ausgeführt sein. Ohne Optik handelt es sich um eine konstruktiv einfachere Ausführungsform, die zur Heizung des Indenter-Tipps 15 eingesetzt werden kann. Soweit die erfindungsgemäße Vorrichtung eine am Ende 18 des Lichtleiters 17 ausgestattete Optik aufweist, kann eine weitere Steigerung der die lokale Heizung begünstigenden Fokussierung des Laserlichtes erreicht werden. Zur Repräsentation eines möglichen Strahlengangs sind in Figur 1 vier Linien eingezeichnet, die das Ende des Lichtleiters 18 mit dem Tipp 15 verbinden. Je nach Fokussierung kann somit ein mehr oder weniger großer Teil der dem Lichtleiter zugewandten Tippoberfläche innerhalb des Indenters 16 mit Laserlicht beaufschlagt werden.The indenter 16 has, for laser heating according to FIG. 1, a light guide 17 (glass fiber 17) shown hatched, which protrudes into the indenter 16, starting from the side of the indenter 16 facing away from the sample, and is only partially shown in FIG. In this case, the end 18 of this optical waveguide 17 with or without optics for focusing the laser light guided by the optical waveguide 17 can be embodied on the indenter tip 15. Without optics, it is a structurally simpler embodiment that can be used to heat the indenter tip 15. As far as the device according to the invention has a fitted at the end 18 of the optical fiber 17 optics, a further increase of the local heating favoring focusing of the laser light can be achieved. To represent a possible beam path, four lines are shown in FIG. 1, which connect the end of the light guide 18 with the tip 15. Depending on the focus, a more or less large part of the tip surface facing the light guide can thus be exposed to laser light within the indenter 16.
Alternativ weist der erfindungsgemäße Indenter 26 zur Bildung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einem zweiten Ausführungsbeispiel gemäß Figur 2 Mittel zur Heizung auf, die bewirken, dass Laserlicht seitlich bis an den Indenter-Tipp 25 herangeführt wird. Somit wird eine nicht zwingend mit dem Indenter verbundene Heizung vorgeschlagen. Ohne Einschränkung der allgemeinen erfinderischen Idee ist dazu in diesem zweiten Ausführungsbeispiel ebenfalls ein Lichtleiter 27 vorgesehen, dessen Ende 28 nahe, aber in Abstand zum schraffiert im Querschnitt gezeigten Indenter-Tipp 25 angeordnet ist. Dabei kann das Ende 28 des nur zum Teil im Querschnitt dargestellten, schraffiert angedeuteten Lichtleiters 27 ebenfalls eine Optik zur Fokussierung des austretenden Laserlichtes aufweisen. Auch mit Rücksicht auf die aus zu führenden Bewegungen des Indenter-Tipps 25 bewirkt ein mit Optik versehener Lichtleiter 27, 28 eine verbesserte Ausrichtung des austretenden Lichtes auf die Außenseite des Indenter-Tipps 25. Zur Repräsentation eines möglichen Strahlengangs sind auch in dieser Figur 2 vier Linien eingezeichnet, die das Ende des Lichtleiters 28 mit dem Außenumfang des Tipps 25 verbinden. Je nach Fokussierung kann somit ein mehr oder weniger großer Teil der dem Lichtleiter zugewandten Tippoberfläche außerhalb des Indenters 26 mit Laserlicht beaufschlagt werden.Alternatively, the indenter 26 according to the invention for forming a device according to the invention in a second embodiment according to Figure 2 means for heating, which cause the laser light is laterally brought up to the indentation tip 25. Thus, a not necessarily connected to the indenter heating is proposed. Without restricting the general inventive idea, in this second exemplary embodiment, a light guide 27 is likewise provided, the end 28 of which is arranged close to, but spaced apart from, the indenter tip 25 shown in cross-section by hatching. In this case, the end 28 of the light guide 27, which is only partially shown in cross-section and hatched, may likewise have an optical system for focusing the exiting laser light. With regard to the movements of the indentation tip 25 to be carried out, a light guide 27, 28 provided with optics effects an improved alignment of the exiting light on the outside of the indenter tip 25. In order to represent a possible beam path, four are also shown in FIG Plotted lines connecting the end of the light guide 28 with the outer periphery of the tip 25. Depending on the focus can thus a more or less a large part of the optical fiber facing the tipping surface outside of the indenter 26 are exposed to laser light.
Es ist im Rahmen der Erfindung vorstellbar, dass die beiden alternativen Ausführungsfoπnen gleichzeitig Einsatz finden. Damit wird die mögliche Deponie von Heizenergie gesteigert und kann somit eine höhere Einsatztemperatur erreicht werden. Selbstverständlich ist es auch vorstellbar, zur Heizung des Indenters mehrere Lichtleiter um die Außenseite des Indenter-Tipps herum an zu ordnen.It is within the scope of the invention conceivable that the two alternative Ausführungsfoπnen find use simultaneously. Thus, the potential landfill of heating energy is increased and thus a higher operating temperature can be achieved. Of course, it is also conceivable to arrange for the heating of the indenter several optical fibers around the outside of the indenter tip around.
Bei der Heizung des erfindungsgemäßen Indenters kommt der Messung der eingestellten Tipp-Temperatur eine hohe Bedeutung zu. Es ist vorstellbar, dass eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem Indenter gemäß Figur 1 oder 2 zur optischen Temperaturmessung ein Pyrometer aufweist. Alternativ kann auch eine Temperaturmessung mittels Thermoelement oder Widerstandsthermometer eingesetzt werden. Diese Temperaturmessung kann, wie die Laserheizung des Indenter-Tipps wahlweise außerhalb des Indenters auf ihre Außenseite gerichtet durchgeführt werden. Mittel zur Temperaturmessung können aber auch im Innern des Indenters, ausgehend von der von der Probe abgewandten Seite des Indenters in diesen hineinragend angeordnet sein.When heating the indenter invention, the measurement of the set tip temperature is of great importance. It is conceivable that a device according to the invention with an indenter according to FIG. 1 or 2 for the optical temperature measurement has a pyrometer. Alternatively, a temperature measurement by means of a thermocouple or resistance thermometer can be used. This temperature measurement can, like the laser heating of the indenter tip, be carried out optionally outside the indenter on its outside. However, means for measuring temperature can also be arranged in the interior of the indenter, starting from the side facing away from the sample side of the indenter in this protruding.
Bautechnisch kann ein solcher Aufbau relativ leicht realisiert werden. Der erfindungsgemäße Indenter weist beispielsweise einen Durchmesser auf von 3 Millimeter bis hin zu weniger als 1 Millimeter. Der eingesetzte Lichtleiter zur Laserheizung weist beispielsweise einen Durchmesser von nur 0,1 Millimeter auf. Damit bleibt bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem Indenter gemäß Figur 1 oder 2 genügt Innenraum zur Bildung beispielsweise einer optischen Temperaturmessung mit Hilfe eines weiteren Lichtleiters im Innern des erfindungsgemäßen Indenters.Structurally, such a construction can be realized relatively easily. The indenter according to the invention has, for example, a diameter of from 3 millimeters to less than 1 millimeter. The light guide used for laser heating, for example, has a diameter of only 0.1 millimeters. Thus, in a device according to the invention with an indenter according to FIG. 1 or 2, the interior space for forming, for example, an optical temperature measurement with the aid of a further optical fiber inside the indenter according to the invention is sufficient.
Zur Temperatur- und / oder Heizleistungsregelung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind viele Varianten vorstellbar. Der Einsatz von Thermoelement oder Widerstandthermometer bildet ein zeitlich vergleichsweise träges Messverfahren. Schnellere Temperaturmessungen können mit Hilfe eines Pyrometers erzielt werden. Dazu kann im Rahmen der Erfindung das Pyrometer mit Hilfe geeigneter Mittel unmittelbar im Strahlengang der Laserheizung angeordnet sein. Eine Regelung für das Signal eines solchen Pyrometers kann beispielsweise mit 10 kHz abgetastet und folglich mit mehreren kHz, insbesondere 1 kHz bis 8 kHz, ausgelesen werden. Zur Bildung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der erfindungsgemäße Indenter, wie dargestellt in den Figuren 1 oder 2, mit seinem Indenter-Tipp, vorzugsweise in senkrechter Richtung zur Oberfläche der zu untersuchenden Probe angeordnet, mit dieser Probenoberfläche in Kontakt gebracht werden. Die erfϊndungsgemäße Vorrichtung kann des Weiteren einen Probenhalter zurFor temperature and / or heating power control of the device according to the invention many variants are conceivable. The use of a thermocouple or resistance thermometer is a time-lapse measurement method. Faster temperature measurements can be achieved with the help of a pyrometer. For this purpose, in the context of the invention, the pyrometer can be arranged with the aid of suitable means directly in the beam path of the laser heating. A control for the signal of such a pyrometer can be sampled, for example, at 10 kHz and consequently read out at several kHz, in particular 1 kHz to 8 kHz. To form a device according to the invention, the indenter according to the invention, as shown in FIGS. 1 or 2, can be brought into contact with this sample surface with its indenter tip, preferably in the direction perpendicular to the surface of the sample to be examined. The device according to the invention may further comprise a sample holder for
Aufnahme einer zu untersuchenden Materialprobe aufweisen. Vorzugsweise ist der Probenhalter mechanisch steif ausgebildet. Die Probe kann in den Probenhalter eingeklemmt werden. Alternativ ist es vorstellbar, die Probe mit Hilfe eines geeigneten Klebers, vorzugsweise eines Keramikklebers am Probenhalter zu befestigen. In Ausgestaltung der Erfindung kann die erfϊndungsgemäße Vorrichtung Mittel zur Bildung einer Probenheizung mit Hilfe von Laserlicht umfassen.Include a sample to be examined material sample. Preferably, the sample holder is mechanically stiff. The sample can be clamped in the sample holder. Alternatively, it is conceivable to attach the sample to the sample holder with the aid of a suitable adhesive, preferably a ceramic adhesive. In an embodiment of the invention, the device according to the invention may comprise means for forming a sample heating by means of laser light.
Dabei kann ein Lichtleiter vorgesehen werden, in dem Laserlicht einer Laserquelle bis zum offenen Ende des Lichtleiters geführt wird. Dieses Ende kann unmittelbar an der von der zur Kontaktierung mit dem Indenter vorgesehenen Vorderseite abgewandten Rückseite der Probe angeordnet sein, sodass Laserlicht unmittelbar die Rückseite der zu untersuchenden Probe beheizt. Selbstverständlich kann auch als Temperaturmessung zu dieser Heizung eine optische oder andere Temperaturmessung zum Einsatz kommen, wie zum Beispiel in der Art eines vorher im Rahmen der Tippheizung beschriebenen optischen Pyrometers, eines Thermoelements oder eines Widerstandsthermometers. Auch in diesem Falle kann ein Lichtleiter bei einer optischen Temperaturmessung eingesetzt werden.In this case, a light guide can be provided, is guided in the laser light of a laser source to the open end of the light guide. This end can be arranged directly on the rear side of the sample facing away from the front side provided for contacting with the indenter so that laser light directly heats the rear side of the sample to be examined. Of course, an optical or other temperature measurement can also be used as the temperature measurement for this heater, for example in the manner of an optical pyrometer, a thermocouple or a resistance thermometer previously described in connection with the tip heater. Also in this case, a light guide can be used in an optical temperature measurement.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung wird gebildet durch eine Laserheizung mit optischer Temperaturmessung und Temperaturregelung, soweit sowohl der Indenter-Tipp als auch die zu untersuchende Probe laserbeheizt werden. In diesem Falle kann die Laserheizung mit Hilfe eines Systems von mehreren Lichtleitern gebildet werden.A particularly advantageous embodiment of the invention is formed by a laser heating with optical temperature measurement and temperature control, as far as both the indenter tip and the sample to be examined are laser-heated. In this case, the laser heating can be formed by means of a system of several optical fibers.
Damit das Laserlicht bis zur Probe geführt werden kann, wird vorteilhaft ein die Probe aufnehmender Probenhalter verwendet, der vorzugsweise einen für die Wellenlänge des Laserlichtes transparenten Träger umfasst. Außerdem ist es in diesem Zusammenhang bei Einsatz eines Klebers zur Halterung der Probe vorteilhaft, einen für die Wellenlänge des Laserlichtes transparenten Kleber zu wählen. Als Wellenlänge des Lichtes kann beispielsweise eine Wellenlänge im Bereich des sichtbaren bis zum Infrarot(IR)-Bereich eingesetzt werden.In order for the laser light to be able to be guided to the sample, it is advantageous to use a sample holder which accommodates the sample, which preferably comprises a carrier transparent to the wavelength of the laser light. In addition, it is advantageous in this context when using an adhesive for holding the sample to choose a transparent for the wavelength of the laser light adhesive. As the wavelength of the light, for example, a wavelength in the range from the visible to the infrared (IR) range can be used.
Bei einer optischen Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Heizung und Temperaturmessung von Indenter und Probe kann eine Regelung vorgesehen sein, sodass der Pyrometerstrahlengang in den Laserstrahlengang koaxial integriert ist und über einen Wellenlängen abhängigen Beamsplitter ausgekoppelt wird.In an optical design of the device according to the invention for heating and temperature measurement of indenter and sample control can be provided so that the Pyrometerstrahlengang is coaxially integrated into the laser beam path and is coupled via a wavelength-dependent beam splitter.
In Abhängigkeit der Probenmasse oder auch der die Schicht- oder filmförmige Probe tragenden Substratmasse kann eine sehr schnelle Temperaturregelung erreicht werden. Beispielsweise können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung Temperaturprogramme gefahren werden, die exakte, zeitabhängige Temperaturrampen von bis zu mehreren 100°C/Sekunde, beispielsweise 200°C/Sekunde bis zu 700°C/Sekunde, ermöglichen. Damit wird eine sehr schnelle und zuverlässige Erfassung der Messergebnisse zur Bestimmung mechanischer Eigenschaften erreicht. Durch Einsatz einer solchen schnellen Aufheizzeit können insbesondere Nicht- Gleichgewichtsprozesse, insbesondere thermisch-induzierte Materialveränderungen untersucht werden.Depending on the sample mass or also the substrate mass carrying the layered or film-shaped sample, a very rapid temperature control can be achieved. For example, with the aid of the device according to the invention, temperature programs can be run which enable exact, time-dependent temperature ramps of up to several 100 ° C./second, for example 200 ° C./second to 700 ° C./second. This achieves a very fast and reliable detection of the measurement results for determining mechanical properties. By using such a rapid heating time, in particular non-equilibrium processes, in particular thermally-induced material changes, can be investigated.
In Abhängigkeit des zum Einsatz kommenden Materials zur Bildung von Indenter und Substrat beziehungsweise Probe können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung Temperaturen mindestens bis zu 500°C, insbesondere im Bereich von 700°C bis 900°C, vorzugsweise mehr als 1000°C bis zur Schmelztemperatur eingesetzter Materialien erreicht werden.Depending on the material used for the formation of indenter and substrate or sample using the device according to the invention temperatures of at least up to 500 ° C, in particular in the range of 700 ° C to 900 ° C, preferably more than 1000 ° C to the melting temperature used materials can be achieved.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer abgestimmten Kombination aus Indenter-Tip-Heizung und Probenheizung und zugehöriger Regelung vermeidet vorteilhaft eine Verfälschung der Messtemperatur und somit der Messergebnisse zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften der zu untersuchenden, dünnen Probe aufgrund von Temperaturunterschieden zwischen Indenter und Probe. Im Rahmen der Erfindung kann eine auf die Laserheizung und Temperaturmessung abgestimmte Regelung sicherstellen, dass die Probe und der Indenter beziehungsweise der Indenter- Tipp beide exakt dieselbe Temperatur aufweisen. Damit wird eine optimale Auswertung zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaft(en) sichergestellt.The inventive device with a coordinated combination of indenter-tip heating and sample heating and associated control advantageously avoids a falsification of the measurement temperature and thus the measurement results for determining the mechanical properties of the thin sample to be examined due to temperature differences between indenter and sample. In the context of the invention, a control adapted to the laser heating and temperature measurement can ensure that the sample and the indenter or the indenter tip both have exactly the same temperature. This ensures an optimal evaluation for determining the mechanical property (s).
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist es vorstellbar, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Indenter-Tipp 35 umfasst, der aus einem für die zur Laserheizung vorgesehene Laserwellenlänge transparenten Material gebildet ist. Dieser Indenter-Tipp 35 ist als Teil eines im Weiteren nicht dargestellten Indenters in der Figur 3 im Querschnitt ABCDEFG dargestellt. Damit kann eine solche erfindungsgemäße Vorrichtung einen im Innern des in der Figur 3 nicht näher dargestellten Indenters geführten, schraffiert angedeuteten, zum Teil in der Figur 3 dargestellten Lichtleiter 37 aufweisen, der das Laserlicht bis an den Indenter-Tipp 35 heranführt. Bei transparenter Ausbildung des Tipps 35 wird sodann dieses Laserlicht nach Austritt aus dem Lichtleiter 37 am Ende 38 dieses Lichtleiters 37 in den Tipp 35 eintreten und sodann an der der Probenoberfläche 33 zugewandten Seite des Tipps 35 austreten. Der Tipp 35 berührt die Oberfläche der schraffiert zum Teil in der Figur 3 dargestellten Probe 33. Zur Repräsentation eines möglichen Strahlengangs sind in Figur 3 vier Linien eingezeichnet, die das Ende des Lichtleiters 38 mit dem transparenten Tipp 15 verbinden und sodann in diesen eindringen. Zumindest an der Mediengrenze GEC der Spitze 35 kann durch Brechung folglich eine weitere Fokussierung in Richtung E erzielt werden.In a further embodiment of the invention, it is conceivable that the device according to the invention comprises an indenter tip 35, which consists of a for the formed for laser heating laser wavelength transparent material is formed. This indenter tip 35 is shown as part of an indenter not shown in the following in the figure 3 in cross-section ABCDEFG. Thus, such a device according to the invention can have a light guide 37, which is guided in the interior of the indenter, not shown in detail in FIG. 3 and hatched, partially in FIG. 3, which guides the laser light as far as the indenter tip 35. With transparent formation of the tip 35, this laser light will then enter the tip 35 after leaving the light guide 37 at the end 38 of this light guide 37 and then emerge at the side of the tip 35 facing the sample surface 33. The tip 35 touches the surface of the sample 33 shown hatched in part in FIG. 3. To represent a possible beam path, four lines are drawn in FIG. 3, which connect the end of the light guide 38 to the transparent tip 15 and then penetrate into it. Consequently, at least at the media boundary GEC of the tip 35, a further focusing in the direction E can be achieved by refraction.
In besonders vorteilhafter Weise wird durch Einsatz von transparentem Material zur Bildung des Tipps 35 bei diesem Austritt außerhalb der Kontaktfläche DEF zwischen Tipp 35 und Probe 31 wegen der Brechungseigenschaften des Lichtes in Richtung der Spitze E eine Fokussierung in Richtung der Kontaktfläche DEF zwischen Probe 31 und Tipp 35 erreicht. Demzufolge wird die Heizenergie vorbestimmt, und damit gegebenenfalls optimal auf den zur Heizung und zur anschließenden Messung der mechanischen Eigenschaft(en) vorgesehenen Probenbereich konzentriert.In a particularly advantageous manner, by using transparent material to form the tip 35 at this exit outside the contact surface DEF between tip 35 and sample 31, a focusing in the direction of the contact surface DEF between sample 31 and tip is achieved due to the refraction properties of the light in the direction of the tip E. 35 reached. Consequently, the heating energy is predetermined, and thus possibly optimally concentrated on the sample area provided for heating and for subsequent measurement of the mechanical property (s).
Das Licht wird einerseits am Ort der Kontaktfläche DEF zwischen Tipp 35 und Probe 31 absorbiert werden. Basierend auf den lokalen optischen Gegebenheiten wird andererseits aufgrund der Fokussierung als Folge der Brechung auch das um dieOn the one hand, the light will be absorbed at the location of the contact surface DEF between tip 35 and sample 31. On the other hand, based on the local optical conditions, due to focusing as a result of the refraction, the around the
Kontaktfläche herum liegende Probenmaterial in den Bereichen FH und DK erwärmt.Contact surface around lying sample material in the areas FH and DK heated.
Diese gezielte Fokussierung und Zentrierung auf den Bereich der Kontaktfläche zwischen Probe und Tipp als Folge der Wahl eines transparenten Materials zur Bildung des Indenter-Tipps 35 kann unter Berücksichtigung der räumlichen Formgebung des Indenter-Tipps 35, insbesondere soweit es die Dimensionierung, vorzugsweise dieThis specific focusing and centering on the area of the contact surface between sample and tip as a result of the choice of a transparent material to form the indenter tip 35, taking into account the spatial shape of the indenter tip 35, in particular as far as the dimensioning, preferably the
Dicke BC, die Breite AB und die Winkelgröße der Spitze E des Tipps 35 betrifft, näher eingestellt oder entsprechende Vorgaben berücksichtigend gewählt werden. Dabei wird die Erkenntnis ausgenutzt, dass diese Geometrien und Dimensionen des Tipps 35 eine Funktion des Indentermaterials bilden.Thickness BC, the width AB and the angular size of the tip E of the tip 35 is concerned, more closely adjusted or appropriate conditions are taken into account. It will exploits the knowledge that these geometries and dimensions of the tip 35 form a function of the indenter material.
Bei einer solchen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Temperatur mit Hilfe eines Thermoelements oder Pyrometers gemessen werden. Im Falle einer Temperaturmessung mit Hilfe eines Thermoelements wird durch entsprechende optische Einrichtung eine Erwärmung des Thermoelements durch den Laser bzw. durch das Laserlicht vermieden und somit die Temperatur der Substrat- bzw. der Probenoberfläche direkt erfasst. Als Laser kann ein Diodenlaser oder ein Festkörperlaser eingesetzt werden. Zur Darstellung eines möglichen Strahlengangs weisen in den Figuren 1, 2 und 3 die jeweiligen, in Abstand zum Tipp angeordneten Enden des Lichtleiters vier Linien auf, die zur Verdeutlichung austretende Lichtstrahlen repräsentieren sollen. Im Rahmen der Erfindung kann die Formgebung des austretenden Lichtbündels mit oder ohne optische Mittel am Ende des Lichtleiters eingestellt werden. Beispielsweise kann der Lichtfleck einen Teilbereich des Indenters oder auch die gesamte, in der jeweiligen Position erreichbare Indenteroberfläche mit Laserlicht versorgen und somit eine gewünschte Energieverteilung der Indenterbeheizung einstellen.In such an embodiment of the device according to the invention, the temperature can be measured by means of a thermocouple or pyrometer. In the case of a temperature measurement by means of a thermocouple, a heating of the thermocouple by the laser or by the laser light is avoided by appropriate optical means and thus detects the temperature of the substrate or the sample surface directly. As a laser, a diode laser or a solid-state laser can be used. To illustrate a possible beam path, in FIGS. 1, 2 and 3, the respective ends of the light guide, which are arranged at a distance from the tip, have four lines which are intended to represent light beams emerging for clarification. In the context of the invention, the shaping of the outgoing light beam can be set with or without optical means at the end of the light guide. For example, the light spot can supply a partial area of the indenter or also the entire indenter surface which can be achieved in the respective position with laser light and thus set a desired energy distribution of the indenter heating.
Insofern in dieser Beschreibung oder in den nachfolgenden Patentansprüchen die als Indenter oder Indentor bezeichneten Begriffe Einsatz finden, bildet dieser so bezeichnete erfindungsgemäße Gegenstand zumindest an einem Ende eine als Indenter- Tip(p), oder kurz als Tip(p) bezeichnete Spitze, die in der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe zur Ausbildung einer Kraft auf die Probenoberfläche verwendet werden kann.Insofar as in this description or in the subsequent patent claims the term indentor or indentor are used, this so-called object according to the invention forms at least at one end a indenter tip (p), or shortly as a tip (p) designated tip which in the device according to the invention for determining a mechanical property of a sample to be examined for the purpose of forming a force on the sample surface can be used.
Die anhand der Figuren 1 bis 3 beschriebenen Ausführungsformen beschränken die erfindungsgemäße Lehre nicht. Der Umfang der Erfindung erstreckt sich auf die durch die nachfolgenden Patentansprüche beschriebenen Gegenstände. The embodiments described with reference to FIGS. 1 to 3 do not limit the teaching according to the invention. The scope of the invention extends to the objects described by the following claims.

Claims

Patentansprüche claims
1. Vorrichtung zur Ermittlung einer mechanischen Eigenschaft einer zu untersuchenden Probe, gekennzeichnet durch einen Indenter (16, 26) und Mittel zur Heizung dieses Indenters mittels Laserlicht.1. Device for determining a mechanical property of a sample to be examined, characterized by an indenter (16, 26) and means for heating this indenter by means of laser light.
2. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Indenter (16, 26) an dem zur Probe hin gerichteten Ende einen Indenter- Tipp (15, 25, 35) aufweist.2. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the indenter (16, 26) at the end facing the sample an indenter tip (15, 25, 35).
3. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Mittel zur Heizung des Indenters mittels Laserlicht wenigstens ein Lichtleiter (17, 27, 37) zur Führung des Laserlichts bis an den Indenter (16, 26), insbesondere bis an den Indenter-Tipp (15, 25, 35) heran vorgesehen ist.3. Device according to one of the preceding claims, characterized in that as a means for heating the indenter by means of laser light at least one light guide (17, 27, 37) for guiding the laser light to the indenter (16, 26), in particular to the indenter Tip (15, 25, 35) is provided zoom.
4. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Lichtleiter (17, 37) ein Ende (18, 38) zum Austritt des Laserlichtes aufweist und dieses Ende (18, 38) innerhalb des Indenters (16, 26) nahe dem Indenter-Tipp (15, 35) angeordnet ist.4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one light guide (17, 37) has an end (18, 38) for the exit of the laser light and this end (18, 38) within the indenter (16, 26) close the indenter tip (15, 35) is arranged.
5. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein Lichtleiter (27) ein Ende (28) zum Austritt des Laserlichtes aufweist und dieses Ende (28) ausserhalb des Indenters (16) nahe dem Indenter-5. Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one light guide (27) has an end (28) for the exit of the laser light and this end (28) outside the indenter (16) near the indenter
Tipp (25) angeordnet ist. Tip (25) is arranged.
6. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ende (18, 28, 38) wenigstens eines Lichtleiters (17, 27, 37) eine Optik zur Fokussierung des Laserlichtes aufweist.6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the end (18, 28, 38) of at least one light guide (17, 27, 37) has an optical system for focusing the laser light.
7. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Probenhalter zur Aufnahme wenigstens einer zu untersuchenden Probe vorgesehen ist.7. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a sample holder is provided for receiving at least one sample to be examined.
8. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur Heizung der Probe mittels Laserlicht vorgesehen sind.8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that means for heating the sample are provided by means of laser light.
9. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Mittel zur Heizung der Probe mittels Laserlicht wenigstens ein9. Device according to one of the preceding claims, characterized in that as means for heating the sample by means of laser light at least one
Lichtleiter zur Führung des Laserlicht bis an die Probe heran, insbesondere rückseitig der Probe vorgesehen ist.Light guide for guiding the laser light up to the sample approach, in particular the back of the sample is provided.
10. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Ende wenigstens eines Lichtleiters eine Optik zur Fokussierung des Laserlichtes auf die wenigstens eine Probe aufweist.10. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the end of at least one optical fiber has an optical system for focusing the laser light on the at least one sample.
11. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zur optischen Temperaturmessung vorgesehen sind.11. Device according to one of the preceding claims, characterized in that means for optical temperature measurement are provided.
12. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Mittel zur optischen Temperaturmessung ein Pyrometer vorgesehen ist.12. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a pyrometer is provided as the means for optical temperature measurement.
13. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein weiterer Lichtleiter vorgesehen ist, der bewirkt, dass das13. Device according to one of the preceding claims, characterized in that at least one further light guide is provided, which causes the
Pyrometer wenigstens die Temperatur der Probe oder des Indenters (16, 26), insbesondere die Temperatur des Indenter-Tipps (15, 25, 35) erfasst.Pyrometer detected at least the temperature of the sample or the indenter (16, 26), in particular the temperature of the indenter tip (15, 25, 35).
14. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Temperaturregelung vorgesehen ist, die das Signal von wenigstens einem Pyrometer zur Regelung der Heizleistung der Probe und / oder des Indenters (16, 26) weiterverarbeitet.14. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a temperature control is provided, which further processes the signal from at least one pyrometer for controlling the heating power of the sample and / or the indenter (16, 26).
15. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung eines Indenters (16, 26) oder eines Indenter-Tipps (15, 25, 35) ein bezüglich der Wellenlänge des zur Heizung vorgesehenen Laserlichtes transparentes Material vorgesehen ist.15. Device according to one of the preceding claims, characterized in that for forming an indenter (16, 26) or an indenter tip (15, 25, 35) with respect to the wavelength of the laser light provided for heating transparent material is provided.
16. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung eines Indenters (16, 26) oder eines Indenter-Tipps (15, 25, 35) Diamant oder Saphir als Material vorgesehen ist.16. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the formation of an indenter (16, 26) or an indenter tip (15, 25, 35) diamond or sapphire is provided as a material.
17. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Regelung vorgesehen ist, die bewirkt, dass das Signal wenigstens eines Pyrometers mit einer Frequenz im Bereich von 1 bis 12 kHz, insbesondere mit einer Frequenz von 20 kHz abgetastet wird. 17. Device according to one of the preceding claims, characterized in that a control is provided which causes the signal of at least one pyrometer is scanned at a frequency in the range of 1 to 12 kHz, in particular with a frequency of 20 kHz.
18. Indenter (16, 26) zum Einsatz im Bereich der Nanotechnik, insbesondere zum Einsatz in einer Vorrichtung gemäß einem der vorangegangenen Patentansprüche mit - einer länglichen Formgebung,18 indenter (16, 26) for use in the field of nanotechnology, in particular for use in a device according to one of the preceding claims with - an elongated shape,
- einem Endbereich, der als Indenter-Tipp (15, 25, 35) ausgebildet ist, und- An end portion, which is designed as indenter tip (15, 25, 35), and
- Mitteln zur Heizung mittels Laserlicht.- Heating means by means of laser light.
19. Indenter (16, 26) nach Patentanspruch 18 mit wenigstens einem Lichtleiter (17, 27, 37) zur Führung des Laserlichts als Mittel zur Heizung mittels Laserlicht.19. Indenter (16, 26) according to claim 18 with at least one light guide (17, 27, 37) for guiding the laser light as means for heating by means of laser light.
20. Indenter (16) nach Patentanspruch 18 oder 19 mit einem, wenigstens teilweise innerhalb des Indenters (16) geführten Lichtleiter (17, 37), dessen20. indenter (16) according to claim 18 or 19 with a, at least partially within the indenter (16) guided light guide (17, 37) whose
Lichtaustrittsende (18, 38) nahe dem Indenter-Tipp (15, 35) angeordnet ist.Light exit end (18, 38) near the indenter tip (15, 35) is arranged.
21. Vorrichtung oder Indenter (16, 26) nach einem der vorangegangenen Patentansprüche mit wenigstens einem Laser und optischen Mitteln, die bewirken, dass das Laserlicht bis an den Indenter (16, 26), den Indenter-Tipp21. Device or indenter (16, 26) according to one of the preceding claims with at least one laser and optical means which cause the laser light to the indenter (16, 26), the indenter tip
(15, 25, 35) und / oder bis an die Probe (33) herangeführt wird, als Mittel zur Heizung mittels Laserlicht. (15, 25, 35) and / or up to the sample (33) is introduced, as means for heating by means of laser light.
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