DE19547100B4 - Testing device for the quality of plastic solids - Google Patents

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Abstract

Prüfgerät zur Qualitätsprüfung von thermoplastischen Kunststoff-Festkörpern bestehend aus einem Gehäuse (5) und enthaltend wenigstens einen geregelt geheizten Eindringkörper (1) zum Eindringen unter Last in die Oberfläche eines nicht vorgeheizten thermoplastischen Kunststoffs, wobei die Eindringtiefe oder Eindringtiefenänderung als Funktion der Einwirkungsdauer die materialtypische Kenngröße darstellt.Testing device for quality testing of thermoplastic Plastic solids consisting of a housing (5) and containing at least one controlled heating indenter (1) to penetrate under load into the surface of a non-preheated thermoplastic, wherein the penetration depth or Eindringtiefenänderung as a function of the duration of action represents the material-typical characteristic.

Figure 00000001
Figure 00000001

Description

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die Erfindung betrifft ein Prüfgerät für die Qualität von Kunststoff-Festkörpern wie Kunststoff-Probekörpern, Kunststoff-Halbzeugen oder Kunststoff-Fertigteilen unter Verwendung vorgeheizter Eindringkörper.The The invention relates to a test device for the quality of plastic solids such as Plastic specimens Plastic semi-finished products or plastic precast parts using preheated indenter.

Die Qualitätsprüfung nimmt in der Kunststoffindustrie einen kaum zu überschätzenden Rang ein. (Vgl. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Ed. Vol. A20, pg. 625 ff, VCH 1992; H. F. Mark et al Ed. Encyclopedia of Polymer Science & Engineering, Vol. 16, pg. 491; ibidem Vol. 9, 376 – 466, J. Wiley 1989 bzw. 1987).The quality inspection has a rank in the plastics industry that can hardly be overestimated. (See Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5 th Ed., Vol. A20, pg. 625 et seq., VCH 1992; HF Mark et al Ed., Encyclopedia of Polymer Science & Engineering, Vol. 16, pg. 491; ibidem Vol , 376-466, J. Wiley 1989 and 1987, respectively).

Dabei kommt es auf aussagekräftige, möglichst einfach durchführbare und vor allem standardisierte Materialprüfverfahren an. Als besonders günstig sind Prüfverfahren einzuordnen, die materialschonende bzw. zerstörungsfreie Materialprüfung gestatten.there it comes down to meaningful, preferably easy to carry out and above all standardized material testing methods. As special Cheap are test methods to classify, allow material-friendly or non-destructive material testing.

Ein wichtiges Bewertungskriterium von Kunststoffen im praktischen Gebrauch ist deren Wärmeformbeständigkeit, Aussagen über diese Kenngröße liefern z. B. die Wärmeformbeständigkeitsbestimmung nach ISO 75 (Hegt Deflection Temperature), die Bestimmung unter Druck (DIN 40 634 BI. 1), Kugeldruck-verfahren (VDE 0470) und – mit großer praktischer Bedeutung bei Thermoplasten – die Bestimmung der Vicat-Erweichungstemperatur VST(nach ISO 306).One important evaluation criterion of plastics in practical use is their heat resistance, Statements about provide this characteristic z. B. the heat resistance determination according to ISO 75 (Hegt Deflection Temperature), the determination below Pressure (DIN 40 634 BI.1), ball pressure (VDE 0470) and - with great practical Importance of thermoplastics - the Determination of Vicat softening temperature VST (acc ISO 306).

Die US 3,805,598 betrifft ein Prüfgerät zur dynamischen Bestimmung der rheologischen Eigenschaften einer Probe mit einem Probenhalter und einem nicht beheizbaren Eindringkörper, welcher von oben her unter Last steht sowie einem Messwertaufnehmer. Insofern wird in der US Patentschrift die Zeitabhängigkeit der Nachgiebigkeit bzw. des Kriechverhaltens im Druckversuch beschrieben. The US 3,805,598 relates to a test device for the dynamic determination of the rheological properties of a sample with a sample holder and a non-heatable indenter, which is from above under load and a transducer. In this respect, the US patent describes the time dependence of the compliance or the creep behavior in the compression test.

Die DE 22 37 283 C2 bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Messen elastischer Zustandsgrößen einer Probe eines Elastomers während der Vulkanisation, bei der die Probe in einem allseits dicht schließbaren Gehäuse zwischen einem beheizbaren hohlkegelförmigen Andruckteil und einem in einer einstellbar oszillierenden Drehbewegung angetriebenen, beheizbaren und kegelförmigen Stempel angeordnet ist, wobei der Stempel mittels einer Druckmittelzylinder enthaltenden Andruckvorrichtung relativ zum Andruckteil verfahrbar ist und mittels einstellbarem, konstantem Gasdruck gehalten wird und das Gehäuse eine mit einstellbarem Gasdruck füllbare Druckpatrone bildet. Ebenfalls Gegenstand des früheren Deutschen Patents ist ein entsprechendes Meßverfahren für elastische Zustandsgrößen einer Probe eines Elastomers während der Vulkanisation. The DE 22 37 283 C2 relates to a device for measuring elastic state variables of a sample of an elastomer during vulcanization, in which the sample is arranged in a universally tightly closable housing between a heatable hollow cone-shaped pressure member and in an adjustable oscillating rotational movement driven, heated and conical punch, wherein the Stamp by means of a pressure medium cylinder-containing pressure device is movable relative to the pressure member and is held by means of adjustable, constant gas pressure and the housing forms a fillable with adjustable gas pressure print cartridge. Likewise the subject matter of the earlier German patent is a corresponding measurement method for elastic state variables of a sample of an elastomer during vulcanization.

Im Prinzip handelt es sich bei all diesen Verfahren um Verformungs- bzw. Modulmessungen bei festgelegten Bedingungen, die bei Prüfgeräten nach dem Stand der Technik pro Meßdurchgang inklusiv Abkühlzeit ca. 1,5 bis 2,5 Stunden Prüfzeit erfordern. Während dieser Zeit können die Geräte bis zu 6 Proben gleichzeitig messen.in the Principle, all these processes are deformation or module measurements under specified conditions, which in the case of test equipment after the State of the art per measuring passage including cooling time about 1.5 to 2.5 hours testing time require. While this time can the devices Measure up to 6 samples simultaneously.

Aufgabe und LösungTask and solution

Bei der Prüfung an Polymethylmethacrylat (PMMA) hat sich gezeigt, daß die Vicat-Erweichungstemperatur VST ihrerseits eng mit z. B. mechanischen Kenngrößen wie der Zugfestigkeit, der Schlagzähigkeit oder der Reißdehnung korreliert ist.at The examination On polymethyl methacrylate (PMMA), it has been found that the Vicat softening temperature VST in turn closely with z. B. mechanical characteristics such as tensile strength, the impact resistance or the elongation at break is correlated.

Beim Vivat-Verfahren wird diejenige Temperatur ermittelt, bei der ein Stahlstift mit einem kreisförmigen Querschnitt von 1 mm2 und einer Länge von 3 mm unter einer Kraft von 10 N bzw. 50 N bei einer Temperatursteigerung von 50 K/h bzw. 120 K/h, 1 mm tief senkrecht in einen Probekörper eindringt.In the Vivat method, the temperature is determined at which a steel pin with a circular cross section of 1 mm 2 and a length of 3 mm under a force of 10 N or 50 N at a temperature increase of 50 K / h or 120 K / h, penetrates 1 mm deep vertically into a test specimen.

In der Praxis wird zur Bestimmung der VST ein Probekörper dem Kunststoffteil entnommen und dieser Probekörper insgesamt aufgeheizt.In In practice, a test specimen is used to determine the VST Plastic part removed and heated this specimen in total.

Zur Qualitätsprüfung an Kunststoff-Halbzeugen oder Kunststoff-Fertigteilen wäre ein Verfahren zu wünschen, das keiner Probekörperentnahme bedarf, sondern eine nahezu zerstörungsfreie Prüfung am Objekt selbst gestattet. Es wurde nun gefunden, daß das erfindungsgemäße Prüfgerät diesen Vorstellungen voll gerecht wird.to Quality inspection Plastic semi-finished or plastic finished parts would be a procedure too to wish, that no sample removal but a nearly non-destructive test on Object itself allowed. It has now been found that the tester according to the invention this Fully satisfies your ideas.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neuartiges Prüfgerät zur Qualitätsprüfung von thermoplastischen Kunststoff-Festkörpern bereitzustellen. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale von Anspruch 1 gelöst.Of the Present invention is based on the object, a novel Testing device for quality testing of to provide thermoplastic plastic solids. These The object is solved by the features of claim 1.

Die Erfindung betrifft daher ein Prüfgerät zur Qualitätsprüfung von thermoplastischen Kunststoff Festkörpern bestehend aus einem Gehäuse und enthaltend wenigstens einen geregelt geheizten Eindringkörper zum Eindringen unter Last in die Oberfläche eines nicht vorgeheizten thermoplastischen Kunststoffs, wobei die Eindringtiefe oder Eindringtiefenänderung als Funktion der Einwirkungsdauer die materialtypische Kenngröße darstellt.The The invention therefore relates to a testing device for quality testing of thermoplastic plastic solids consisting of a housing and containing at least one regulated heated indenter for Penetration under load into the surface of a non-preheated thermoplastic, wherein the penetration depth or Eindringtiefenänderung as a function of the duration of action represents the material-typical characteristic.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem Eindringkörper um Kugeln oder Stifte mit halbkugelförmigen Enden.In a preferred embodiment, the indenter is balls or pins with hemispherical ends.

Weiter bevorzugt handelt es bei den thermoplastischen Kunststoff-Festkörpern um Kunststoff-Probekörper, Kunststoff-Halbzeuge oder Kunststoff-Fertigteile.Further Preferably, it is in the thermoplastic resin solids to Plastic specimen, Plastic semi-finished or plastic finished parts.

Weiterhin bevorzugt handelt es sich bei dem thermoplastischen Kunststoff um PMMA.Farther Preferably, the thermoplastic is about PMMA.

Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Qualitätsprüfung von thermoplastischen Kunststoffen unter Verwendung des Prüfgeräts der vorgenannten Art, umfassend das Vorsehen eines nicht vorgeheizten thermoplastischen Kunststoffs unterhalb des Prüfgeräts zur Qualitätsprüfung gefolgt von der Messung der Eindringtiefe oder Eindringtiefenänderung als Funktion der Einwirkungsdauer von wenigstens einem geregelt geheizten Eindringkörper.Another The present invention is a method for quality testing of thermoplastic materials using the tester of the aforementioned A type comprising the provision of a non-preheated thermoplastic Plastic followed below the tester for quality inspection from measuring the penetration depth or penetration depth change as a function of the duration of action of at least one controlled heated Indenter.

Das erfindungsgemäße Prüfgerät (PG) zur Qualitätsprüfung von Kunststoffen, besteht aus einem Gehäuse und enthält darin starr aber justierbar gehaltert einen oder mehrere geregelt heizbare Eindringkörper in Form von Kugeln oder Stiften zum Eindringen unter Last in die Oberfläche des nicht vorgeheizten Kunststoffs, wobei die Eindringtiefe oder Eindringtiefenänderung als Funktion der Einwirkungsdauer die materialtypische Kenngröße darstellt.The Test device (PG) according to the invention for quality testing of Plastics, consists of a housing and contains in it rigid but adjustable holds one or more controlled heatable indenter in the form of balls or pins for penetration under load in the surface the non-preheated plastic, wherein the penetration depth or Eindringtiefenänderung as a function of the duration of action represents the material-typical characteristic.

Für die einzelnen Elemente des Prüfgeräts werden, wie im weiteren gezeigt wird, vorzugsweise geeignete Metalle eingesetzt.For the individual Become elements of the tester, As will be shown below, preferably suitable metals are used.

Zur Durchführung der Bestimmung bedarf es in der Regel keiner Probekörperentnahme, sondern es kann die nahezu störungsfreie Prüfung am Objekt selbst vorgenommen werden.to execution As a rule, the determination does not require any sampling, but it can be almost trouble-free exam be made on the object itself.

Das erfindungsgemäße Prüfgerät PG hat u. a. die folgenden Sachverhalte und die daraus gezogenen Folgerungen zur Grundlage:
Da für Kunststoffe die Modul-Temperatur-Funktion im Bereich der Glasübergangstemperatur einen Abfall des mechanischen (Schub- oder Elastizitäts-) Moduls um einige Größenordnungen hat, wird die jeweils von den Eindringkörpern über die Glastemperatur erwärmte Kunststoffschicht einen deutlich niedrigeren Modul haben als der noch unter der Glastemperatur befindliche Teil des Kunststoffes. Bei ähnlicher Wärmekapazität und ähnlicher Wärmeleitfähigkeit zweier geometrisch gleicher Teile aus unterschiedlichen Kunststoffen oder Zusammensetzungen wird das Gerät oder Teile davon durch die belastende Kraft, z. B. sein Eigengewicht oder eine Federvorspannung, also in den Kunststoff mit niedriger Glastemperatur schneller eindringen, als in den mit höherer Glastemperatur.
The testing device PG according to the invention is based inter alia on the following facts and the conclusions drawn therefrom:
Since the modulus-temperature function in the region of the glass transition temperature for plastics has a drop of the mechanical (shear or elasticity) module by several orders of magnitude, the plastic layer heated in each case by the indenters above the glass transition temperature will have a significantly lower modulus than the one below the glass transition temperature located part of the plastic. With similar heat capacity and similar thermal conductivity of two geometrically identical parts made of different plastics or compositions, the device or parts thereof by the loading force, for. B. its own weight or a spring preload, so penetrate faster in the plastic with low glass transition temperature, as in the higher glass transition temperature.

Ein ähnlicher Effekt wird bei der Prüfung der Vicat-Erweichungstemperatur VST nach ISO 306 beobachtet, mit dem Unterschied, daß bei dieser ein Probekörper aus dem Kunststoffteil entnommen und dieses seinerseits insgesamt aufgeheizt wird. Aus dieser Überlegung folgt, daß die in einem Zeitintervall gemessene Eindringtiefe bei Anwendung des erfindungsgemäßen Prüfgeräts sehr eng mit der VST korreliert sein sollte und diese in weiten Teilen der Qualitätsprüfung ersetzen können wird, wobei sich der Präparations- und Konditionierungsaufwand massiv reduzieren muß.A similar one Effect is at the test the Vicat softening temperature VST according to ISO 306 observed with the difference that with this one specimen taken from the plastic part and this in turn total is heated. From this consideration follows that the In a time interval measured penetration depth when using the Inventive tester very should be closely correlated with the VST and this in large parts replace the quality test can with the preparation of the preparation and massively reduce conditioning effort.

Wie bereits ausgeführt, hat sich bei der Prüfung von PMMA gezeigt, daß die VST ihrerseits eng mit z. B. mechanischen Kenngrößen wie der Zugfestigkeit, der Schlagzähigkeit oder der Reißdehnung korreliert ist, so daß die Eindringtiefe gemessen mit dem vorgeschlagenen Gerät eine zumindest für Fragen der Qualitätssicherung nahezu zerstörungsfreie Materialbeschreibung darstellt.As already executed, got in the test from PMMA showed that the VST in turn closely with z. B. mechanical characteristics such as tensile strength, the impact resistance or the elongation at break is correlated is, so that the Penetration depth measured with the proposed device at least one for questions quality assurance almost non-destructive material description represents.

Das erfindungsgemäße Prüfgerät PG wiegt in der, in der Zeichnung wiedergegebenen Ausführungsform 5 kg, ist also für einen mobilen Einsatz geeignet. Die Prüfzeit beträgt pro Messung nur ca. 2 Minuten, das uneffektive Abwarten von Abkühlzeiten entfällt. Die Leistungsaufnahme (50 W) und der Energieverbrauch sind minimal, ein Einsatz von Kühlmedien ist systembedingt nicht notwendig.The Test device PG according to the invention weighs in the reproduced in the drawing embodiment 5 kg, so is for a suitable for mobile use. The test time is only about 2 minutes per measurement, the ineffective waiting for cooling times is eliminated. The Power consumption (50 W) and energy consumption are minimal, a use of cooling media is not necessary due to the system.

Das erfindungsgemäße Prüfgerät PG sei im folgenden näher beschrieben.The Test device PG according to the invention closer in the following described.

Die angegebenen Bezugszeichen entsprechen dabei der Zeichnung 1.The reference numbers given correspond to the drawing 1 ,

Es bedeuten:It mean:

11
Aufsetzstifte mit halbkugelförmigen EndenAufsetzstifte with hemispherical end up
22
Taststabtestrod
33
elektr. Heizungelec. heater
44
Kupferblockcopper block
55
Gehäusecasing
66
induktiver Wegaufnehmerinductive transducer
77
Handgriffhandle
88th
Probesample

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform ruht das Prüfgerät mit drei Aufsetzstiften 1 Metallstiften, vorzugsweise Stahlstiften) mit halbkugelförmigen Enden, die sich in der Anordnung eines gleichseitigen Dreiecks – als Anhalt sei eine Seitenlänge von ca. 17 mm angegeben – unter dem Geräteschwerpunkt befinden, auf dem zu prüfenden Kunststoff-Objekt. Dies setzt eine – in der Regel vorhandene – tragfähige Kunststoff-Oberfläche in waagrechter Anordnung voraus.In an advantageous embodiment, the test device rests with three Aufsetzstiften 1 Metal pins, preferably steel pins) with hemispherical ends, which are in the arrangement of an equilateral triangle - as an indication be given a side length of about 17 mm - below the center of gravity be find on the plastic object to be tested. This requires a - usually existing - sustainable plastic surface in a horizontal position.

Durch eine Vorrichtung zur Höhenverstellbarkeit der Stifte wird eine exakt gleichmäßige Lastverteilung auf die Stifte ermöglicht. Die Stahlstifte sitzen kraft- und formschlüssig in einem beheizten und temperaturgeregelten (bei der Prüfung von PMMA auf 140 °C) Kupferteil 4 das wiederum formschlüssig aber wärmeisoliert mit dem Außengehäuse des Prüfgeräts verbunden ist.By a device for height adjustment of the pins an exactly uniform load distribution is made possible on the pins. The steel pins are positively and positively seated in a heated and temperature-controlled (in the testing of PMMA at 140 ° C) copper part 4 which in turn positively but thermally insulated is connected to the outer casing of the tester.

Ein zwischen den Stiften positionierter Taststab 2 mit reduzierter Wärmeleitfähigkeit und geringer Wärmeausdehnung tastet die undeformierte Oberfläche des Kunststoffes an und mißt z. B. über einen induktiven Wegaufnehmer die Eindringtiefe des Gerätes. Es hat sich als zweckmäßig und förderlich für die Reproduzierbarkeit der Prüfergebnisse erwiesen, nicht die Eindringtiefe ab dem Aufsetzzeitpunkt des Gerätes auf den Kunststoff zu verwenden, sondern aus dem Prüfzeitintervall den Aufsetzzeitpunkt dadurch zu eliminieren, daß die Eindringtiefenzunahme in einem Zeitintervall nach Aufsetzen des Gerätes z. B. zwischen 1 und 2 min. Belastungszeit gemessen wird. Weiter ist es bei Wiederholungs- und Doppelbestimmungen ratsam, den durch die vorangegangene Prüfung durch das Gerät vorgeheizten Teil des Kunststoffes durch zeitliche oder örtliche Separation für die Wiederholungsmessung auszusparen.A stylus positioned between the pins 2 With reduced thermal conductivity and low thermal expansion the undeformed surface of the plastic touches and measures z. B. via an inductive transducer the penetration depth of the device. It has proved to be useful and conducive to the reproducibility of the test results, not to use the penetration from the time of insertion of the device on the plastic, but from the Prüfzeitintervall the Aufsetzzeitpunkt thereby eliminate the Eindringtiefenzunahme in a time interval after placing the device z. B. between 1 and 2 min. Loading time is measured. It is also advisable in the case of repeat and duplicate determinations to omit the part of the plastic preheated by the previous test by temporal or local separation for the repeat measurement.

Das Gerät sollte vor und nach den Messungen so gelagert werden, daß die Eindringkörper 1 keinen Kontakt zur Unterlage haben, um einen evtl. Temperaturgradienten in den Eindringkörpern, bedingt durch Wärmeabfuhr, zu vermeiden.The device should be stored before and after the measurements so that the indenter 1 have no contact with the substrate in order to avoid a possible temperature gradient in the indenter, due to heat dissipation.

Claims (5)

Prüfgerät zur Qualitätsprüfung von thermoplastischen Kunststoff-Festkörpern bestehend aus einem Gehäuse (5) und enthaltend wenigstens einen geregelt geheizten Eindringkörper (1) zum Eindringen unter Last in die Oberfläche eines nicht vorgeheizten thermoplastischen Kunststoffs, wobei die Eindringtiefe oder Eindringtiefenänderung als Funktion der Einwirkungsdauer die materialtypische Kenngröße darstellt.Testing device for quality testing of thermoplastic plastic solids consisting of a housing ( 5 ) and containing at least one controlled heating indenter ( 1 ) to penetrate under load into the surface of a non-preheated thermoplastic, wherein the penetration depth or Eindringtiefenänderung represents the material-typical characteristic as a function of exposure time. Prüfgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Eindringkörper (1) um Kugeln oder Stifte mit halbkugelförmigen Enden handelt.Test device according to claim 1, characterized in that it is in the indenter ( 1 ) are balls or pins with hemispherical ends. Prüfgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den thermoplastischen Kunststoff Festkörpern um Kunststoff-Probekörper, Kunststoff Halbzeuge oder Kunststoff Fertigteile handelt.Test device according to claim 1 or 2, characterized in that it is the thermoplastic material solids to plastic specimens, plastic Semi-finished or plastic finished parts are. Prüfgerät nach einen der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem thermoplastischen Kunststoff um PMMA handelt.Tester after a the preceding claims, characterized in that it the thermoplastic is PMMA. Verfahren zur Qualitätsprüfung von thermoplastischen Kunststoffen unter Verwendung des Prüfgeräts nach einem der Ansprüche 1 bis 4, umfassend das Vorsehen eines nicht vorgeheizten thermoplastischen Kunststoffs unterhalb des Prüfgeräts zur Qualitätsprüfung gefolgt von der Messung der Eindringtiefe oder Eindringtiefenänderung als Funktion der Einwirkungsdauer von wenigstens einem geregelt geheizten Eindringkörper (1).A method of quality testing thermoplastics using the tester of any one of claims 1 to 4, comprising providing a non-preheated thermoplastic below the tester for quality testing, followed by measuring the indentation depth or indentation depth change as a function of exposure time of at least one controlled heated indenter ( 1 ).
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