DD150507B1

DD150507B1 - Method and apparatus for determining stress cracking resistance

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Publication number: DD150507B1
Authority: DD
Publication date: 1984-11-21

Description

Method and apparatus for determining stress cracking resistance Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Spannungsrißbeständigkeit von hochpolymeren Werkstoffen, insbesondere von Styrolpolymerisaten, bei gleichzeitiger Einwirkung von aggressiven Medien und mechanischen Spannungen.The invention relates to a method and a device for determining the stress cracking resistance of high polymer materials, in particular of styrene polymers, with simultaneous action of aggressive media and mechanical stresses.

Characteristic of the known technical solutions

Eine gebräuchliche Kenngröße zur Charakterisierung der Beständigkeit thermoplastischer Werkstoffe gegenüber Rißbildung bei Beanspruchung durch äußere und innere Spannungen und gleichzeitiger Einwirkung benetzender Medien im flüssigen oder gasförmigen Zustand ist die Spannungsrißbeständigkeit.A common characteristic for characterizing the resistance of thermoplastic materials to cracking when subjected to stress by external and internal stresses and simultaneous action of wetting media in the liquid or gaseous state is the stress cracking resistance.

Es ist bekannt, die Spannungsrißbeständigkeit nach dem Prinzip des Beil-Telephone-Test zu beurteilen. Bei diesem Verfahren werden Probestreifen (38mm χ 12,5mm χ 3mm) mit einer 'Kerbe versehen, um einen Winkel von 180° gebogen und in einer Netzmittellösung gelagert. Als Kennwert wird die Zeit in Stunden angegeben, innerhalb der bei 50% der Proben Risse auftreten. Nachteilig wirkt sich bei dieser Methode aus, daß sie eine ungenügende Reproduzierbarkeit infolge von subjektiven Fehlermöglichkeiten bei der Kerbeinbringung und der visuellen Beobachtung der Prüfkörper aufweist. Die Anwendung des Verfahrens ist nur für den Thermoplast Polyäthylen möglich, wobei die unterschiedliche Steifigkeit der Polyäthylentypen auch hier Grenzen setzt.It is known to assess the stress cracking resistance on the principle of the ax telephone test. In this process, test strips (38mm χ 12.5mm χ 3mm) are 'notched', bent 180 ° and stored in a wetting solution. The characteristic value is the time in hours within which cracks occur in 50% of the samples. A disadvantage of this method is that it has an insufficient reproducibility due to subjective error possibilities in the notch introduction and the visual observation of the test specimens. The application of the method is only possible for the thermoplastic polyethylene, the different stiffness of polyethylene types also sets limits here.

Bei der sogenannten Parabel-Methode werden die Prüfkörper (120mm χ 10mm χ 4mm) auf eine parabelförmige Schiene aufgespannt und die Rißbildung im Medium beobachtet. Auch hierbei können wegen der visuellen Beurteilung der Rißbildung subjektive Prüffehler nicht ausgeschlossen werden.In the so-called parabola method, the test specimens (120 mm χ 10 mm χ 4 mm) are clamped on a parabolic rail and cracking is observed in the medium. Again, subjective inspection errors can not be ruled out because of the visual assessment of cracking.

Das Kugeleindrückverfahren nach DIN 53449 stellt eine Methode zur Bestimmung der Spannungsrißbildung für vorwiegend amorphe Thermoplaste dar. Durch Eindrücken von Stahlkugeln mit auf 0,001 mm genau abgestuften Übermaßen in aufgeriebene Bohrungen der Prüfkörper (Normkleinstäbe, ISO-Stäbe) werden bei konstanter Deformation Spannungen erzeugt. Die Prüfkörper einer Deformationsreihe werden für eine bestimmte Dauer im Medium gelagert. Als Rißbildungsgrenze wird das Kugelübermaß definiert, bei dem sich der Kennwert einer bestimmten, geprüften mechanischen Kenngröße (z. B. Biegefestigkeit) innerhalb der Deformationsreihe um 5% gegenüber dem Kennwert dieser Kenngröße für die Deformationsstufe Null, d. h. gebohrter und aufgeriebener Prüfkörper ohne Kugel, vermindert hat. Diese relativ komplizierte und zeitaufwendige Verfahrensweise eröffnet die Möglichkeit einer Reihe von objektiven und subjektiven Fehlerquellen. Die Abmessungen der Bohrungen und der Stahlkugeln müssen genauestens aufeinander abgestimmt und reproduzierbar sein, das Eindrücken der Kugeln muß stets auf gleiche Weise erfolgen. Die Durchführung der Methode richtet daher hohe Anforderungen an die Qualität des Bohrgerätes, an die Gleichmäßigkeit der Kugeln und an die Erfahrung und Gewissenhaftigkeit des Werkstoffprüfers. Eine befriedigende Vergleichbarkeit der Meßergebnisse ist deshalb nur schwer zu erreichen.The ball indentation method according to DIN 53449 represents a method for the determination of stress cracking for predominantly amorphous thermoplastics. By pressing in steel balls with an accuracy of 0.001 mm exactly into oversized holes in the test specimens (standard small rods, ISO rods), stresses are generated with constant deformation. The test specimens of a deformation series are stored for a certain duration in the medium. The limit of cracking is defined as the spherical excess at which the characteristic value of a specific, tested mechanical parameter (eg bending strength) within the deformation series is 5% higher than the characteristic value of this parameter for the deformation stage zero, d. H. drilled and reamed specimen without ball, has decreased. This relatively complicated and time-consuming procedure opens up the possibility of a number of objective and subjective sources of error. The dimensions of the holes and the steel balls must be precisely matched and reproducible, the impressions of the balls must always be made in the same way. The implementation of the method therefore places high demands on the quality of the drilling rig, on the uniformity of the balls and on the experience and conscientiousness of the materials tester. Satisfactory comparability of the measurement results is therefore difficult to achieve.

Nachteilig bei den bekannten Verfahren ist, daß zu ihrer Durchführung geometrisch unterschiedlich gestaltete und nach verschiedenen Verfahren (Pressen, Spritzgießen) hergestellte Prüfkörper eingesetzt werden, die den Prüfablauf aufwendig gestalten und die Prüf- und Apparatekosten wesentlich erhöhen. Der durch Wahl des Herstellungsverfahrens beeinflußbare innere Zustand (Eigenspannungen, Orientierungen) der Prüfkörper wirkt sich signifikant auf die Meßergebnisse aus und führt bei Nichtbeachtung zu nicht vergleich- und verwertbaren Kennwerten.A disadvantage of the known method is that for their implementation geometrically differently designed and produced by various methods (pressing, injection molding) test specimens are used, which make the test procedure consuming and significantly increase the testing and apparatus costs. The internal state (internal stresses, orientations) of the specimens which can be influenced by the choice of the production process has a significant effect on the measurement results and, if ignored, leads to values which can not be compared and utilized.

Der entscheidende Nachteil der bisher genannten Verfahen besteht darin, daß die Prüfkörperbeanspruchung bei der Versuchsdurchführung durch eine konstante Verformung vorgegeben wird, wodurch das plasttypische Relaxationsverhalten unberücksichtigt bleibt. Unterschiedliche Relaxationsgeschwindigkeiten haben verschiedenartige Beanspruchungsveriäufe (Spannungs-Zeit-Kurven) zur Folge. Damit sind die Kennwerte verschiedenerThermoplaste und sogar verschiedener Chargen nicht miteinander vergleichbar.The decisive disadvantage of the previously mentioned methods is that the specimen stress is specified in the experimental procedure by a constant deformation, whereby the plasttypische relaxation behavior is disregarded. Different relaxation rates result in different stress cycles (stress-time curves). Thus, the characteristics of different thermoplastics and even different batches are not comparable.

Nach TGL 28041 wird die Bestimmung der Spannungsrißbeständigkeit von Polyäthylen hoher Dichte bei konstanter Zugbelastung durchgeführt. Dieses Verfahren hat gegenüber den anderen Verfahren den Vorteil, daß durch eine vorgegebene konstante Belastung dem werkstoffcharakteristischen Relaxationsverhalten Rechnung getragen wird. Die Verfahrensbedingungen führen jedoch zu extrem langen Versuchszeiten, wodurch ein hoher Prüfaufwand entsteht. Das Verfahren hat außerdem den Nachteil, daß es ausschließlich nur die Prüfung von Polyäthylen hoher Dichte erlaubt und damit für andere Thermoplaste, beispielsweise Polystyrol, Polymethylmethacrylat, nicht anwendbar ist. Nachteilig wirkt sich weiterhin aus, daß durch Nichteinbeziehung der Festigkeit ohne Medieneinfluß fehlerhafte Meßergebnisse erzielt werden, die eine vergleichende Produktcharakterisierung nicht zulassen.According to TGL 28041, the determination of the stress cracking resistance of high-density polyethylene is carried out under constant tensile load. This method has the advantage over the other methods that the material-characteristic relaxation behavior is taken into account by a given constant loading. However, the process conditions lead to extremely long experimental times, which results in a high inspection effort. The process also has the disadvantage that it only allows the testing of high-density polyethylene and thus for other thermoplastics, such as polystyrene, polymethylmethacrylate, not applicable. A further disadvantage is that erroneous measurement results are obtained by disregarding the strength without media influence, which do not allow a comparative product characterization.

Object of the invention

Durch die Erfindung sollen das Materialverhalten von hochpolymeren Werkstoffen bei Medieneinwirkung unter Beachtung hoher Genauigkeitsanforderungen reproduzierbar und werkstoffrelevant beurteilt sowie eine Steigerung der Arbeitsproduktivität bei der Prüfung erreicht werden.By the invention, the material behavior of high polymer materials in media exposure under consideration of high accuracy requirements are assessed reproducible and material-relevant and an increase in labor productivity can be achieved in the test.

Explanation of the essence of the invention

— Die technische Aufgabe- The technical task

Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Bestimmung der Spannungsrißbeständigkeit von hochpolymeren Werkstoffen, insbesondere von Styrolpolymerisaten, zu schaffen, wobei geometrisch einheitlich gestaltete Prüfkörper mit definiertem inneren Zustand verwendet werden. Das Verfahren soll bei hoher Prüfsicherheit eine werkstoffrelevante und reproduzierbare Kennwertermittlung gestatten und die Anwendung von die Materialgrundfestigkeit berücksichtigenden mechanischen Spannungen sowie kurze Prüfzeiten vorsehen.It is the object of the invention to provide a method for determining the stress cracking resistance of high polymer materials, in particular of styrene polymers, using geometrically uniformly designed test specimens with a defined internal state. The method is intended to allow a material-relevant and reproducible characteristic value determination with a high level of test safety and to provide for the use of mechanical stresses taking into account the material basic strength and short test times.

— Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung der Spannungsrißbeständigkeit benutzt Prüfkörper mit definiertem inneren Zustand und wird dadurch gekennzeichnet, daß die Festigkeiten unter Zugbeanspruchung zum einen in Luft und zum anderen in einem flüssigen Medium nach Ablauf einer vorgegebenen Standzeit von 10 bis 20 Minuten ermittelt werden und anschließend ein Kennwert aus beiden Festigkeitswerten als Kriterium für die Spannungsrißbeständigkeit der Werkstoffe gebildet wird.The method according to the invention for determining the stress crack resistance uses test specimens with a defined internal state and is characterized in that the tensile strengths are determined on the one hand in air and on the other hand in a liquid medium after a predetermined service life of 10 to 20 minutes and then a characteristic value is formed from both strength values as a criterion for the stress cracking resistance of the materials.

AIs flüssige Medien werden Substanzen eingesetzt, die einen festigkeitsbeeinflussenden Effekt hervorrufen. Vorzugsweise werden Alkohole verwendet. Als Prüfmedium können weiterhin niedere und hohe Kohlenwasserstoffe, Tenside und Pflanzenöle Verwendung finden.As liquid media substances are used which cause a strength-influencing effect. Preferably, alcohols are used. As a test medium can continue to find low and high hydrocarbons, surfactants and vegetable oils use.

embodiment

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Beispiel näher erläutert werden. Die zugehörige Zeichnung zeigt einen Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zur Versuchsdurchführung als Zusatzeinrichtung für eine Werkstoff prüf maschine.The invention will be explained in more detail by way of example. The accompanying drawing shows a longitudinal section through a preferred embodiment of the device for carrying out the experiment as an additional device for a material testing machine.

Ein einseitig offener zylindrischer Behälter 1 ist mit einem Adapter 2 auf der Traverse 3 der Prüfmaschine befestigt. Der Behälter 1 dient zur Aufnahme des Prüfkörpers 4 und des Prüfmediums 5. Der Prüfkörper 4 ist an seinen Enden in Haltevorrichtungen 6 eingespannt, an denen seitlich Zapfen 7 angeordnet sind. Die Zapfen 7 realisieren die Verbindung der Prüfkörperhaltevorrichtungen 6 mit der Halterung 8, die an der Bodeninnenseite des Behälters 1 angebracht ist, und der am Kraftmeßelement 9 befindlichen Adapterhalterung 10, wodurch ein fester Sitz des Prüfkörpers während des Prüfvorganges gewährleistet wird.A unilaterally open cylindrical container 1 is attached with an adapter 2 on the traverse 3 of the testing machine. The container 1 serves to receive the test piece 4 and the test medium 5. The test piece 4 is clamped at its ends in holding devices 6, on which pins 7 are arranged laterally. The pins 7 realize the connection of Prüfkörperhaltevorrichtungen 6 with the holder 8, which is attached to the bottom inside of the container 1, and located on the force measuring element 9 adapter holder 10, whereby a tight fit of the specimen is ensured during the testing process.

Bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der Vorrichtung sind die Prüfkörperhaltevorrichtungen 6 als Einspannklemmen ausgebildet. Es ist jedoch auch möglich, andere Haltevorrichtungen für Prüfkörper, beispielsweise gemäß WP 126653, einzusetzen.In the embodiment of the device described above, the Prüfkörperhaltevorrichtungen 6 are designed as clamps. However, it is also possible to use other holding devices for test specimens, for example according to WP 126653.

Die Anwendung der Erfindung wurde für Styrolpolvmerisate erfolgreich nachgewiesen. Die Prüfungen von Normalpolystyrol-, Polystyrol schlagfest und ABS-Produkten wurden an Schulterstäben vom Typ 1 nach TGL 14070 „Prüfung von Plasten; Zugversuch" durchgeführt. Die Hersteilung der Prüfkörper erfolgte im Spritzgießverfahen. Diese wiesen folgende Eigenschaften auf:The application of the invention has been successfully demonstrated for styrene polymers. The tests of normal polystyrene, polystyrene impact-resistant and ABS products were carried out on type 1 rod bars according to TGL 14070 "Testing of plastics; The test pieces were produced by injection molding, which had the following properties:

— Normalpolystyrol (PS-S 246 nach TGL 11690/04) und Polystyrol schlagfest (PS-C 516 nach TGL 11690/05): 40 bis 45% Schrumpfung (Schrumpfbedingungen gemäß TGL 11690/02)- Normal polystyrene (PS-S 246 to TGL 11690/04) and polystyrene impact resistant (PS-C 516 to TGL 11690/05): 40 to 45% shrinkage (shrinkage conditions according to TGL 11690/02)

— ABS (Sconater442MAnach TGL 25496/03): 25 bis 35% Schrumpfung (Schrumpfbedingungen gemäß TGL 25496/02) Ermittelt wurden die Zugfestigkeit σ_Β bzw. Zugspannung an der Streckgrenze a_s in Luft und die Zugspannung o_is, die nach Ablauf einer konstanten Prüfzeit von 15 Minuten im Prüfmedium Methylalkohol zum Bruch führt.- ABS (Sconater442MA according to TGL 25496/03): 25 to 35% shrinkage (shrinkage conditions according to TGL 25496/02) The tensile strength σ _Β or tensile stress at the yield strength a _s in air and the tensile stress o _is determined after a constant flow Test time of 15 minutes in the test medium methyl alcohol leads to breakage.

Die Bestimmung von σ-,₅ ist nach einem grafischen Auswerteverfahren vorzunehmen. Dazu sind mindestens drei Messungen üei verschieden eingestellten Zugspannungen durchzuführen. Die Prüfspannungen sind so zu wählen, daß nach Standzeiten im Bereich von 10 bis 20 Minuten ein Bruch der Prüfkörper erfolgt. Die Meßergebnisse sind in einem Bruch-Zeit-Diagramm (Abszisse logarithmisch: Standzeit, Ordinate linear: Prüfspannung) darzustellen. Durch die eingetragenen Punkte ist eine Gerade zu legen. Die Zugspannung σ·₅ ergibt sich dann durch den Wert, den die Gerade bei einer Standzeit von 15 Minuten erreicht.The determination of σ-, ₅ shall be made according to a graphical evaluation method. For this, at least three measurements have to be carried out at different set tensile stresses. The test voltages are to be selected so that, after a service life of 10 to 20 minutes, the specimens break. The measurement results are to be represented in a break-time diagram (abscissa logarithmic: service life, ordinate linear: test voltage). By the registered points a straight line is to be put. The tensile stress σ · ₅ is then given by the value that reaches the straight line with a life of 15 minutes.

Als Kennwerte für die Spannungsrißbeständigkeit wurden die Verhältnisse SRB = σ,₅/σ₅ bzw. SRB = σ₁₅/σ_Β geöildet.The ratios SRB = σ, ₅ / σ ₅ and SRB = σ ₁₅ / σ _{Β were} established as characteristic values for the stress-crack resistance.

Die Kennwerte von SRB = 0,36 für Normalpolystyrol, SRB = 0,48 für PS-schlagfest und SRB = 0,73 für ASS spiegeln das in der Praxis beim Gebrauch von Formteilen erwiesene Verhalten der Plastwerkstoffe wider und unterstreichen damit eine klassifizierende Bewertung von Styrolpolymerisaten.The characteristic values of SRB = 0.36 for normal polystyrene, SRB = 0.48 for PS impact strength and SRB = 0.73 for ASA reflect the behavior of the plastic materials proven in practice when using molded parts and thus underline a classification assessment of styrene polymers ,

Claims

invention claim

1. A method for determining the stress cracking resistance of high polymer materials, in particular of styrene polymers, with simultaneous action of aggressive media and mechanical stresses on test specimens with a defined internal state, characterized in that the tensile strengths under tensile stress on the one hand in air and on the other in a liquid medium are determined for a predetermined service life of 10 to 20 minutes and then a characteristic value is formed from both strength values as a criterion for the stress cracking resistance of the materials.

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