EP2131954A1 - Method for the gradual temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater and device for carrying out said method - Google Patents

Method for the gradual temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater and device for carrying out said method

Info

Publication number
EP2131954A1
EP2131954A1 EP08717821A EP08717821A EP2131954A1 EP 2131954 A1 EP2131954 A1 EP 2131954A1 EP 08717821 A EP08717821 A EP 08717821A EP 08717821 A EP08717821 A EP 08717821A EP 2131954 A1 EP2131954 A1 EP 2131954A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
heater
pressure
temperature
chemical substance
substance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP08717821A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Harald Troll
Peter Adler
Michael Beyer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from DE200710015619 external-priority patent/DE102007015619A1/en
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
Publication of EP2131954A1 publication Critical patent/EP2131954A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/06Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
    • B01J8/062Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes being installed in a furnace
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013Controlling the temperature of the process
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/06Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00017Controlling the temperature
    • B01J2208/00504Controlling the temperature by means of a burner
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00099Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor the reactor being immersed in the heat exchange medium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00157Controlling the temperature by means of a burner
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191Control algorithm
    • B01J2219/00193Sensing a parameter
    • B01J2219/00204Sensing a parameter of the heat exchange system
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191Control algorithm
    • B01J2219/00222Control algorithm taking actions
    • B01J2219/00227Control algorithm taking actions modifying the operating conditions
    • B01J2219/00238Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the heat exchange system

Definitions

  • the invention relates to a method for the sliding temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater, which are kept in a certain defined pressure range maintained by the heater and a device for carrying out the method.
  • the invention has for its object to provide a method for sliding temperature control of chemical substances that are held by a heater to certain inlet and outlet temperature sizes and a certain pressure levels, as well as a device for carrying out the method, with which it is allowed, an economical advantageous, safe and environmentally friendly operation, especially during the startup process of the device to obtain.
  • the object is achieved by means of a method for sliding temperature control of chemical substances at defined input and discharge temperatures in a heater, which are kept in a certain defined pressure range held by the heater and the sliding temperature control in a starting process in a, between the supply and discharge the heater is switched on start-up arrangement is initiated, dissolved in the repeated passage of the heater and the arrangement the sliding temperature of the chemical substances is made with locked supply and discharge until the defined temperature and the predetermined pressure is reached and when setting the defined pressure and adjusting the temperature conditions of the starting process and by blocking the Anfahran angel a direct passage through the heater from the supply line to the derivative is made.
  • the starting arrangement is arranged as a bridge between a supply line before the heater and the derivative behind the heater in the device equipped with functional units such as a surge tank, a water cooler or air cooler and a circulation pump.
  • the solution according to the invention is advantageously shown when the device for sliding temperature control of chemical substances at defined input and output temperatures has a heater in which brought the medium in the device in a supercritical temperature range to the exit from the heater in a defined temperature level for the following Steps is added and the medium is placed on the heater by means of the Anfahran angel in a circular, closed startup process with increasing temperature and capacity, which is set and maintained by maintaining a predetermined pressure until leaving the heater.
  • the invention is advantageously designed and continued when the heater and the Anfahran Aunt is filled with gas which passes through the filled chemical substances in an expansion vessel of the Anfahran Aunt and these pressurized until the heater and the device are completely filled.
  • a further embodiment is to be seen in that with repeated circulation of the chemical substances in the device, with the heater while maintaining a required level for the device, the operational readiness is established and the arranged after the chemical tank feed pump of the device is turned off, in an advantageous continuation the invention over the generation of a pressure pad with an inert gas, the chemical substance in the device in the range of a critical pressure out, adjusted and obtained.
  • the inventive method is also advantageous if, while maintaining the circulating flow of the chemical substance on the device added and switched start-up of the burner of the heater started, the chemical substance tempered and by means of a steady heat exchange between a cooler and the chemical substance to Adjusting a temperature equilibrium of the radiator and the total heat output adjusted and collected via the expansion tank, the increased volume of the chemical substance, the pressure to be defined by adjusting the Gasposters balanced and the operating condition of the device is maintained.
  • a further advantageous embodiment of the solution according to the invention is seen in that upon reaching the required temperature and the pressure in the heater, the heated chemical substance displaced by deliberate coincidences of low tempered chemical substance and supplied during the transition from the heater, wherein the exit temperature by means of injection cooling in the chemical substance subjected to a fine adjustment and their temperature supernatant returned to the normal regime and the continuous flow of the chemical substance for a uniform run is set with switching off the starting arrangement.
  • the invention is also formed when the discharge amount of the chemical substance is set in a defined ratio to the required operating pressure and kept constant by controlling the heat input, the temperature and the pressure of the device and is led to full load, with temperature variations by supplying low-temperature balanced with chemical substances.
  • the invention is characterized in an embodiment that are provided as the inlet temperature of the chemical substance in the overall device 10 to 30 0 C, preferably 20 0 C and provided in continuation of the invention, the exit temperature of a chemical substance to 610 0 C, preferably 550 to 600 0 C. is.
  • the pressure of the device is also considered to be set with supercritical parameters.
  • the invention is advantageously further, when the operating pressure of the device is set to a supercritical pressure of, for example, 35 to 40 bar.
  • the invention is indicated advantageous if, for adjusting the defined pressure in the starting arrangement of the device, a gas cushion in the expansion vessel of the starting arrangement is achieved by feeding in inert gas.
  • the solution according to the invention is thus advantageously satisfied that the starting process of the entire device via a bridging line, designed as starting arrangement, between the supply and discharge lines of the arranged starting arrangement in a cyclically repeated cycle through the heater, which is terminated when the defined temperature and the Operating pressure of the device have been achieved.
  • the starting arrangement as bridging between the supply line before the heater and the derivative behind the heater in the device arranged with functional units, such as a surge tank, a cooler and a circulation pump equipped.
  • the reading expert recognizes that the invention is also filled when the cooler is operated with different media, such as optional water or air.
  • the sliding temperature control is initiated in the starting process in a starting arrangement connected between inlet and outlet of the heater, in which by repeated passage of the heater and the arrangement, the sliding temperature of the chemical substance with locked to - And derivation is made and the chemical substance in the flow direction of the starting process, coming from the heater, fed to a cooler, cooled therein and tempered, passing a shut-off valve, an expansion vessel flows in which introduced the substance for a volume and pressure equalization, in In cooperation with a connection to the main line, a volume balance of the chemical substance is established between the expansion vessel and the main line behind the heater in the starting arrangement, and at the same time the chemical substance of the supplying main line in front of the heater in the A approach process flows.
  • the chemical substance flows in the cooled state of the shut-off valve and moved by a circulation pump, is held in opposite directions flowing between the main line and the heat expansion vessel, the tempered chemical substance coming from the heater, directly a cooler is supplied and cooled the expansion vessel, producing a volume and pressure equalization, the circuit of the starting process is supplied again.
  • the material stream to be tempered is formed from chemical substances having vaporizable properties.
  • a further embodiment of the invention is obtained in that the material stream to be tempered is formed from chemical substances having vaporizable properties and substance mixtures consisting thereof. It is an advantageous embodiment of the solution according to the invention that vaporizable chemical substances or corresponding mixtures thereof, including protective mixtures, which are in particular starting materials for chemical processes, are used by the application of the method according to the invention.
  • Examples include: hydrogen, oxygen, ozone, nitrogen, halogens, noble gases, carbon monoxide, carbon dioxide, nitrogen oxides, hydrogen halides such as HCl, water, ammonia, synthesis gas, natural gas, hydrocarbons such as Cl-C16 alkanes, for example methane, Propane, butane, isooctanes, in particular hydrocarbon cuts from petroleum treatment, halogenated hydrocarbons such as methyl chloride, methyl dichloride, vinyl chloride, carbon tetrachloride, olefins such as ethylene, propylene, butenes, alkynes such as acetylene, aromatics, alcohols such as methanol, ethanol, n- and i - propanol, n-, i- and t-butanol, polyalcohols, aldehydes, ketones, carboxylic acids, acid amides, amino acids, amines, ethers, such as dimethyl ether, diethy
  • a device for tempering a chemical substance with defined inlet and outlet temperatures by means of a heater which is connected to a chemical tank via a first line for feeding and a second main line for discharging the substance in a follow-up operation and of the second line to the first main line
  • a start-up arrangement is provided for starting the device, which is a sliding temperature control over a circulating chemical substance through the heater with the second main line closed fitting and inflow of a chemical substance via the open valve of Anfahraku, which is a cooler which is followed by a shut-off valve, which feeds the chemical substance of a pump, which supplies this to a valve, via which in an open position, the chemical substance in the part of the first conduit, returning to the heater in which it reaches an increasing temperature exposed, the main line repeatedly flows around and when setting the defined outlet temperature and the set defined pressure with open fittings of the lines of the main process and closed valves of the starting arrangement under elimination of the Anfahran angel on the second main line a transition is performed.
  • the invention is further embodied by the fact that the Anfahran Aunt is switched on for sliding tempering in the startup process and has an input fitting in the region of the second main line, which is connected to an expansion vessel, which brings with a cooler in an operative connection the chemical substance to a circulating pump which guides it via a fitting into the part of the pipeline of the first main line connected to the heater, and the circuit in the arrangement is continued until the defined operating parameters of the device are reached.
  • a special embodiment of the invention with the fact that the chemical substance flows into the Anfahran Aunt through the open valve in the filled with inert gas expansion vessel in which a gas cushion of the defined pressure of the chemical substance is adjusted continuously and gradually and then passes to the air cooler, which is kept in operation until a gradual low heat input in the device a steady state and equilibrium state has occurred, wherein the circulation pump feeds the chemical substance via the open valve in the leading to the heater supply line.
  • a preferred embodiment according to the invention is that in the starting arrangement for starting the device a sliding tempering takes place by a circular circulation of the substance stream through the heater. The starting process is carried out with the valve closed, the supply and discharge line. From the heater, the chemical substance flows through a supply line directly into a cooler, which is located immediately after the heater.
  • the substance flow arrives at a pump that opens it another line section of the first main line feeds and can flow over an ascending line part in an expansion vessel, which produces a pressure and volume compensation of the starting arrangement.
  • a further conduit is provided, which establishes a pressure equalization between the expansion vessel and the laxative part of the main conduit.
  • the arranged between the expansion vessel and the main line part line establishes a lockable connection with the main line.
  • Another line with a fitting is provided to lead inert gas in the expansion vessel can.
  • the chemical substance coming from the heater passes into the cooler and a downstream fitting and arrives via a further line through a circulating pump to the feeding part of the main line.
  • the inventive solution according to the method has the advantage that the chemical substance reduces the apperativen effort for the Anfahranssen and increases its reliability because it is now supplied cooled via the circulation pump to the expansion tank and ensures its reliability.
  • a further embodiment of the invention receives the fact that the heater is formed from a hermetically sealed, pressure-resistant body, in whose combustion chamber the flame of a burner protrudes, wherein the walls of the combustion chamber is filled with axially and radially directed, multi-stage heater tubes, which are interconnected flowed through by the chemical substance and are heated with a repeatedly changing its direction flue gas stream, wherein in the radially outer heater tubes each highest temperature level is reached.
  • the invention is advantageously continued when a defined temperature in the heater is set by the heating with the use of waste heat from an upstream process.
  • the inventive solution ensures in devices for tempering chemical substances of different sizes an extremely economical startup of the device by the classification of the Anfahran Mr in the overall device.
  • the starting arrangement ensures that the starting process for tempering the device after infestation all aggregates of the device including the Anfahran für extract by a circular circulation of the chemical substance via the Anfahranssen and the heater is carried out slidably until reaching the temperature defined for the regime.
  • the circular circulation of the chemical substance is performed when the supply and discharge lines of the main lines are blocked.
  • the previously necessary, disadvantageous step-like raising of the temperature in devices of this type until reaching the temperature necessary for the process is eliminated.
  • Fig.l The device in a schematic representation with enclosed start-up arrangement
  • Fig. 2 The arrangement of Fig. 1 in a isolated representation
  • FIG. 4 shows a variant embodiment of the starting arrangement according to FIG. 3
  • Fig. 5 The heater of Fig.l in a schematic representation enlarged in a side view in section
  • Step 1 Fill the heater 4; First, the entire heater including the entire supply and Abbigungs effeten, including the Anfahran angelen, including the Anfahran angel, filled with an inert gas and rinsed intensively. The vent valves to the expansion tank 8 are dosed open and the sampling valve 6 remains closed. Thereafter, the chemical substance is pumped into the heater 4 and in the cooler 9, wherein the inert gas is displaced into the surge tank 8. The heater 4 and the radiator 9 are filled to a required level in the expansion tank 8 and the feed pump 2 is turned off.
  • Step 2 circulating the chemical substance; to ensure that the inert gas is displaced from all piping and sub-assemblies including the heater 4 of the device 0 and the radiator 9 in the surge tank 8, the circulation pump 10 is turned on and the chemical substance is pumped in a circle. Thereafter, the vent valves of the expansion tank 8 are closed and continue the flushing process with closed valves. If the level in the expansion tank has dropped significantly in the course of the process, the missing quantity must be fed back to the required level by means of the feed pump 2.
  • Step 3 Applying an inert gas cushion to the surge tank; If the chemical substance is completely filled in device 0, the pressure in the device automatically increases. However, the pressure thus achieved is still far below a pressure required in the process management critical pressure. By building a pressure pad on the addition of inert gas under pressure in the expansion vessel, the pressure is adjusted to the required level above the critical pressure of the chemical substance in the heater system.
  • Step 4 Start the heat input; the circulation pump 10 remains in operation during the starting process. After flushing the combustion chamber 19 of the heater 4, the burner 5 is started or switched on when using waste heat, the waste heat source. This process is started with minimal heat output of the heater 4.
  • the low-temperature substance is heated continuously and steadily in the heater 4, wherein the material of the total supply and Discharges including the faucets and radiator 12 are to be heated continuously.
  • the temperature of the chemical substance is not cooled by a cooling medium back to the inlet temperature of the chemical substance, wherein the temperature at the inlet of the heater 4 increases.
  • This process is continued at low heat input until a steady state has occurred in the device, the cooling capacity of the radiator 9 corresponds to the set power of the heater 4.
  • the required temperature at the outlet of the heater 4 can now be set.
  • the heated chemical substance expands and the expansion tank 8 takes up the increased volume.
  • the pressure in the expansion tank 8 increases and its outlet valve 15 is opened so far that the pressure of the inert gas cushion is reduced and at the same time the defined operating pressure is maintained.
  • Step 5 Feeding the heated chemical substance into the reactor; If the temperature and the pressure of the chemical substance are constant with minimal heat input, the process has progressed so far that it is possible to feed the sufficiently tempered chemical substance into the subsequent process 14. Since the device now moves in the steady state, the tempered chemical substance can be introduced into the subsequent process 14 at any given time.
  • the feed pump 2 still promotes a small amount of low-temperature chemical substance during the operation of the circulation pump 10. The pressure in the heater 4 thus increases by this addition and the outlet valve 13 opens automatically to maintain the operating pressure.
  • the circulating pump 10 is throttled slowly to regulate the outlet temperature and the feed pump 2 delivers cold chemical substance according to the demand, which leaves the heater 4 with defined outlet temperatures.
  • the outlet temperature is controlled with minimal heat input by an installed parallel to the heater 4 injection cooler 12 in small steps, adapting.
  • a subset of the chemical substance to be tempered is branched off at the heater 4 and introduced at a lower temperature position back into the main line 17, 17 'with pressure.
  • the circulation pump 10 is throttled more and more and then turned off. Now the feed pump 2 takes over the complete supply to the heater 4, so that a continuous flow of material is provided by the heater 4 with minimal thermal heat input.
  • Step 6 Management of the device in normal operation; in the transition from the minimum power of the starting operation to full load operation, the regulation of the device changes.
  • the required pressure level at the outlet of the heating system 4 is maintained by the opening and closing of the outlet valve of the shut-off device 13 for the main process to the subsequent process 14.
  • the temperature is maintained by switching off the circulating pump 10 by controlling the heat input in a first stage at the required temperature. With increasing heat input and corresponding delivery rate of the feed pump 2, the heater power increases to full load.
  • the temperatures are through the installed injection cooler 12, d. H. by pressing chemical substance at a much lower temperature than the outlet temperature, finely adjusted.
  • Step 7 Shut down the heater; By throttling the feed pump 2, the thermal entry is automatically controlled by a temperature sensor at the outlet of the heater 4. Upon reaching the minimum load, the circulation pump 10 is put into operation and kept the temperature by controlling the circulation rate. The feed pump 2 is turned off and the shut-off valve 13 for the main process automatically closes when falling below the defined pressure. For a brief interruption, the temperature can be maintained by controlling the amount of circulation in the heater 4 with minimum power. For a longer shutdown of the subsequent process at the transition 14, the heater 4 must also be shut down completely. This stops the heat input. The circulation pump 10 continues to operate until the cooler 9 has cooled the chemical substance to the standstill temperature. To carry out the method, the device O receives the following structure.
  • the device 0 has a chemical tank 1 in which the chemical substance is contained and is sufficiently dimensioned so that a safe loading of the entire device can take place.
  • a feed pump 2 connected to the chemical tank 1 serves to increase the pressure on the process pressure and the conveyance of the chemical substance into the heater 4.
  • the chemical substance must pass the shut-off valve 3 for the main process as well as for the starting circuit, which also for the complete shutdown of the device 0 when using the assembly 18 is responsible for the startup process.
  • the construction of the plant is mainly dependent on the size of the plant, where horizontal and vertical boilers with wound and transverse or longitudinally heated heating surfaces can be used.
  • the chemical substance can be heated by means of different burner systems in the burner 4, with a flame radiation and / or convection of the flue gases is assigned a special meaning.
  • the burner 5 is to be measured in the process regime, a broad control range.
  • heat can also be applied via waste heat processes, ie also a convective heat transfer.
  • the flue gases of the burner flow around the heater tubes 20 while the chemical substance flows through them.
  • the chemical substance exits the heater 4 at a controlled temperature, it is prevented by a shut-off valve 6 from entering the subsequent process 14.
  • the preheated substance flows through the shut-off valve 7 of the starting arrangement 18.
  • the valve 7 is open only during the start-up process and closed during normal operation.
  • the expansion vessel 8 is used only for starting the heater and is completely filled at the beginning of the process with an inert gas, which is compressed during the filling of the chemical substance in the device and increased in its pressure. As previously shown separately, the existing pressure is still far below the necessary critical pressure. By additionally supplying gas, the required pressure is set above a critical pressure in the device.
  • the chemical substance expands, wherein the expansion tank 8 receives the increased volume of the chemical substance.
  • the pressure of the inert gas cushion rises in the expansion vessel 8 and the installed outlet valve 15 becomes Pressure regulation opened accordingly.
  • the following cooler 9 for the chemical substance serves to reduce the temperature of the substance, which is adapted to the function of the subsequent circulating pump 10.
  • the cooling of the chemical substance can by means of different heat transfer, z.
  • the circulating pump 10 installed in the arrangement for the start-up process 18 must work absolutely drip-free and hermetically sealed. To avoid accidental damage corresponding shut-off valves 11 are provided.
  • the shut-off valves 3, 6 are closed or dosed in the main circuit.
  • an injection cooler 12 On the main line 17, 17 'follows after the shut-off valve 6, an injection cooler 12, which carries in case of load fluctuations induced temperature deviations in the main mass flow by injecting similar chemical substances for a cooling of the existing substance to the required outlet temperature concern.
  • the substance to be injected is selected according to the thermal load capacity of the injection fitting.
  • Fig. 3 presents a varied Figuration the Anfahran extract 18, which can be used according to the invention in compliance with the method steps shown above, according to the the chemical substance via the strand 16 of the supply line 16; 16 'in the direction of the arrow 28 flows to the heater 4, in which it is appropriately tempered via the burner 5. It flows leaving the heater 4, via the strand 17 of the main line 17; 17 'with the valve closed 6 a line 22 and then enters the radiator 9.
  • the thermal stress of the expansion vessel 8 is mitigated and further improves its functional properties and improves the supply and removal of necessary for a volume and pressure equalization inert gas in the context.
  • the arrows 28 show the respective direction of flow of the chemical substance in the circuit of the starting arrangement 18.
  • Fig. 4 illustrates an embodiment of the arrangement for the starting process.

Abstract

The invention relates to a method for the gradual temperature control of chemical substances with defined entry and exit temperatures in a heater, said substances being maintained in a specific defined temperature range as they are conducted through the heater, and to a device for carrying out said method. The aim of the invention is to provide a suitable method and device for carrying out said method, said device permitting an economically advantageous, reliable and environmentally friendly operation, in particular during the start-up process for the device. This aim is achieved by the features according to the invention mentioned in claims 1;11 and 19; 22.

Description

Verfahren zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Ausgangstemperaturen in einem Erhitzer und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens Method for the sliding temperature control of chemical substances with defined inlet and outlet temperatures in a heater and device for carrying out the method
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Ausgangstemperaturen in einem Erhitzer, die in einem bestimmten definierten Druckbereich gehalten durch den Erhitzer geführt werden sowie eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the sliding temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater, which are kept in a certain defined pressure range maintained by the heater and a device for carrying out the method.
Es ist bekannt, chemische Substanzen unterschiedlicher Zusammensetzung in industriellen Prozessen auf der Basis elektrisch betriebener Erhitzer zu erwärmen. Diese Art der Temperierung chemischer Substanzen, die in diesem Fall auch Wasser sein können, ist nur dann durchführbar, wenn die Menge der chemischen Substanz nicht groß dimensioniert ist. Eine Erwärmung mit solcher Methode ist sehr kostenintensiv und aus wirtschaftlicher Sicht völlig ungeeignet. Bei größer dimensionierten Mengen der Substanzen ist es erforderlich diese in einem befeuerten Erhitzer vorzunehmen, wie es bei der Verdampfung bzw. Überhitzung von Wasser allgemein üblich ist. Bei den letzteren Verfahren ist es nachteilig, dass der Anfahrprozess über längere Zeiträume mit hohem energetischen Aufwand vorgenommen werden muss. Beim Anfahrprozess werden zur Erreichung der Endstufe erhebliche Mengen Energie ohne wirtschaftlichen Effekt dem Erhitzer bzw. der Gesamtanlage zugeführt und ungenutzt in die Umgebung abgeführt.It is known to heat chemical substances of different composition in industrial processes based on electrically operated heaters. This type of temperature control of chemical substances, which in this case can also be water, can only be carried out if the amount of chemical substance is not large enough. Heating with such a method is very costly and completely unsuitable from an economic point of view. With larger sized amounts of substances, it is necessary to make this in a fired heater, as is common practice in the evaporation or overheating of water. In the latter method, it is disadvantageous that the starting process must be carried out over long periods of high energy expenditure. During the start-up process, considerable amounts of energy are supplied to the heater or the entire system for the purpose of achieving the final stage and are discharged into the environment unused.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen, die durch einen Erhitzer auf bestimmte Ein- und Austrittstemperaturgrößen und einem bestimmten Druckstufen gehalten werden, sowie eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, mit der es gestattet ist, einen wirtschaftlich vorteilhaften, sicheren und umweltschonenden Betrieb, insbesondere beim Anfahrprozess der Einrichtung, zu erhalten. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mittels eines Verfahrens zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen bei definierten Ein- und Austragstemperaturen in einem Erhitzer, die in einem bestimmten definierten Druckbereich gehalten durch den Erhitzer geführt werden und die gleitende Temperierung in einem Anfahrprozess in einer, zwischen der Zu- und Ableitung des Erhitzers zugeschalteten Anfahranordnung eingeleitet wird, gelöst in der durch mehrmaliges Durchströmen des Erhitzers sowie der Anordnung die gleitende Temperierung der chemischen Substanzen bei gesperrter Zu- und Ableitung vorgenommen wird, bis die definierte Temperatur und der vorbestimmte Druck erreicht sind und bei Einstellung der definierten Druck- und Temperaturverhältnisse der Anfahrprozess eingestellt und durch Sperrung der Anfahranordnung ein direkter Durchlauf durch den Erhitzer von der Zuleitung bis zur Ableitung vorgenommen wird. Es ist eine Ausführungsart der Erfindung, dass die Anfahranordnung als Überbrückung zwischen einer Zuleitung vor dem Erhitzer sowie der Ableitung hinter dem Erhitzer in die Einrichtung eingeordnet mit Funktionsaggregaten wie einem Ausgleichsbehälter, einem Wasserkühler oder Luftkühler und einer Umwälzpumpe ausgerüstet wird. Die erfindungsgemäße Lösung ist vorteilhaft dargestellt, wenn die Einrichtung zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen bei definierten Ein- und Ausgangstemperaturen einen Erhitzer aufweist, in dem das Medium in der Einrichtung in einen überkritischen Temperaturbereich gebracht bis zum Austritt aus dem Erhitzer in eine definierte Temperaturstufe für die nachfolgenden Arbeitsschritte versetzt wird und das Medium über den Erhitzer mittels der Anfahranordnung in einen kreisenden, geschlossenen Anfahrprozess bei steigender Temperatur und Füllmenge versetzt wird, die bei Einhaltung eines vorbestimmten Druckes bis zum Verlassen des Erhitzers eingestellt und erhalten wird. Eine vorteilhafte Übersicht über die Ausgestaltung der Erfindung gewähren die Merkmale über das gleitende Temperieren, welches mit folgenden Verfahrensschritten durchgeführt wird:The invention has for its object to provide a method for sliding temperature control of chemical substances that are held by a heater to certain inlet and outlet temperature sizes and a certain pressure levels, as well as a device for carrying out the method, with which it is allowed, an economical advantageous, safe and environmentally friendly operation, especially during the startup process of the device to obtain. According to the invention, the object is achieved by means of a method for sliding temperature control of chemical substances at defined input and discharge temperatures in a heater, which are kept in a certain defined pressure range held by the heater and the sliding temperature control in a starting process in a, between the supply and discharge the heater is switched on start-up arrangement is initiated, dissolved in the repeated passage of the heater and the arrangement the sliding temperature of the chemical substances is made with locked supply and discharge until the defined temperature and the predetermined pressure is reached and when setting the defined pressure and adjusting the temperature conditions of the starting process and by blocking the Anfahranordnung a direct passage through the heater from the supply line to the derivative is made. It is an embodiment of the invention that the starting arrangement is arranged as a bridge between a supply line before the heater and the derivative behind the heater in the device equipped with functional units such as a surge tank, a water cooler or air cooler and a circulation pump. The solution according to the invention is advantageously shown when the device for sliding temperature control of chemical substances at defined input and output temperatures has a heater in which brought the medium in the device in a supercritical temperature range to the exit from the heater in a defined temperature level for the following Steps is added and the medium is placed on the heater by means of the Anfahranordnung in a circular, closed startup process with increasing temperature and capacity, which is set and maintained by maintaining a predetermined pressure until leaving the heater. An advantageous overview of the embodiment of the invention provide the features of the sliding tempering, which is carried out with the following process steps:
Füllen des ErhitzersFill the heater
Herstellen eines Gaspolsters in einem Ausgleichsbehälter der Anfahranordnung zurProducing a gas cushion in a surge tank of the starting arrangement for
Erzielung des benötigten ProzessdruckesAchieving the required process pressure
Schließen der Ventile in der Zu- und Ableitung der Einrichtung Umwälzen zum Behandeln der chemischen Substanzen unter Zuschaltung derClose the valves in the inlet and outlet of the device Circulation for treating the chemical substances with the connection of the
Anfahranordnung der Einrichtung in einem stetigen Kreislaufprozess, starten desStarting arrangement of the device in a continuous cycle process, start the
Wärmeeintrages durch den ErhitzerHeat input through the heater
Einspeisen der chemischen Substanzen in die nachfolgenden Bearbeitungsbereiche unterFeeding the chemical substances into the subsequent processing areas below
Ausschaltung des Anfahrprozesses und der dazu gehörigen erfindungsgemäßenSwitching off the starting process and the associated invention
AnfahranordnungAnfahranordnung
Einhalten eines kontinuierlichen Betriebes der Einrichtung mittels Zuführung der chemischenMaintaining a continuous operation of the device by supplying the chemical
Substanzen aus dem Chemikalientank der Einrichtung über den Erhitzer in den nachfolgenden Arbeitsbereich.Substances from the chemical tank of the device via the heater in the subsequent work area.
Die Erfindung ist vorteilhaft ausgestaltet und weitergeführt, wenn der Erhitzer sowie die Anfahranordnung mit Gas befüllt wird, welches durch die eingefüllten chemischen Substanzen in ein Ausdehnungsgefäß der Anfahranordnung gelangt und diese unter Druck setzt bis der Erhitzer und die Einrichtung vollständig befüllt sind. Eine weitere Ausführungsform ist darin zu sehen, dass mit mehrfachem Umwälzen der chemischen Substanzen in der Einrichtung, mit dem Erhitzer unter Beibehaltung eines erforderlichen Füllstandes für die Einrichtung, die Betriebsbereitschaft hergestellt und die nach dem Chemikalientank angeordnete Speisepumpe der Einrichtung abgestellt wird, wobei in vorteilhafter Weiterführung der Erfindung über das Erzeugen eines Druckpolsters mit einem inerten Gas die chemische Substanz in der Einrichtung in den Bereich eines kritischen Druckes geführt, eingestellt und erhalten wird. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt sich weiterhin vorteilhaft dar, wenn bei Aufrechterhaltung der umlaufenden Strömung der chemischen Substanz über die der Einrichtung beigegebene und zugeschaltete Anfahranordnung der Brenner des Erhitzers gestartet, die chemische Substanz temperiert und mittels eines stetigen Wärmeaustausches zwischen einem Kühler und der chemischen Substanz bis zum Erzielen eines Temperaturgleichgewichts des Kühlers und der Gesamterhitzerleistung eingestellt sowie über den Ausgleichsbehälter das vergrößerte Volumen der chemischen Substanz aufgefangen, der zu definierende Druck durch Einstellen des Gasposters ausgeglichen und der Betriebszustand der Einrichtung eingehalten wird. Eine weitere vorteilhafte Ausformung der erfindungsgemäßen Lösung wird darin gesehen, dass bei Erreichen der erforderlichen Temperatur und des Druckes im Erhitzer die erhitzte chemische Substanz durch gezieltes Zufällen von geringer temperierter chemischer Substanz verdrängt und beim Übergang aus dem Erhitzer zugeführt wird, wobei die Austrittstemperatur mittels einer Einspritzkühlung in die chemische Substanz einer Feinregulierung unterzogen sowie deren Temperaturüberstand in das normale Regime zurückgeführt und der kontinuierliche Förderstrom der chemischen Substanz für einen gleichförmigen Durchlauf mit Ausschaltung der Anfahranordnung eingestellt wird. Ausgebildet ist die Erfindung weiterhin, wenn im Volllastbetrieb die Austrittsmenge der chemischen Substanz in ein definiertes Verhältnis zum erforderlichen Betriebsdruck versetzt ist sowie durch Regelung des Wärmeeintrages die Temperatur und der Druck der Einrichtung konstant gehalten und bis zu Volllast geführt wird, wobei Temperaturabweichungen durch Zuführung niedrig temperierter chemischer Substanzen ausgeglichen werden. Die Erfindung erhält dadurch eine Ausgestaltung, dass als Eintrittstemperatur der chemischen Substanz in die Gesamteinrichtung 10 bis 30 0C, vorzugsweise 20 0C vorgesehen werden und in Weiterführung der Erfindung die Austrittstemperatur einer chemischen Substanz bis 610 0C, vorzugsweise 550 bis 600 0C vorgesehen ist. In einer weiteren Ausgestaltungsform der Erfindung gilt der Druck der Einrichtung auch mit überkritischen Parametern als eingestellt. Die Erfindung stellt sich vorteilhaft weiter dar, wenn der Betriebsdruck der Einrichtung auf einen überkritischen Druck von beispielsweise 35 bis 40 bar eingestellt ist. Die Erfindung ist vorteilhaft angegeben, wenn zum Einstellen des definierten Druckes in der Anfahranordnung der Einrichtung ein Gaspolster im Ausdehnungsgefäß der Anfahranordnung über ein Einspeisen von inertem Gas erreicht wird. Die erfindungsgemäße Lösung ist damit vorteilhaft erfüllt, das der Anfahrprozess der Gesamteinrichtung über eine Überbrückungsleitung, als Anfahranordnung ausgeführt, zwischen den Zuführungs- und Abführungsleitungen der angeordneten Anfahranordnung in einem zyklisch wiederholten Kreislauf durch den Erhitzer erfolgt, welcher beendet wird, wenn die definierte Temperatur sowie der Betriebsdruck der Einrichtung erreicht worden sind. Es ist eine sinnvolle Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Lösung, dass die Anfahranordnung als Überbrückung zwischen der Zuleitung vor dem Erhitzer sowie der Ableitung hinter dem Erhitzer in die Einrichtung eingeordnet mit Funktionsaggregaten, wie einem Ausgleichbehälter, einem Kühler sowie einer Umwälzpumpe, ausgerüstet wird. Der mitlesende Fachmann erkennt, dass die Erfindung auch dann ausgefüllt ist, wenn der Kühler mit unterschiedlichen Medien, wie wahlweise Wasser oder Luft betrieben wird.The invention is advantageously designed and continued when the heater and the Anfahranordnung is filled with gas which passes through the filled chemical substances in an expansion vessel of the Anfahranordnung and these pressurized until the heater and the device are completely filled. A further embodiment is to be seen in that with repeated circulation of the chemical substances in the device, with the heater while maintaining a required level for the device, the operational readiness is established and the arranged after the chemical tank feed pump of the device is turned off, in an advantageous continuation the invention over the generation of a pressure pad with an inert gas, the chemical substance in the device in the range of a critical pressure out, adjusted and obtained. The inventive method is also advantageous if, while maintaining the circulating flow of the chemical substance on the device added and switched start-up of the burner of the heater started, the chemical substance tempered and by means of a steady heat exchange between a cooler and the chemical substance to Adjusting a temperature equilibrium of the radiator and the total heat output adjusted and collected via the expansion tank, the increased volume of the chemical substance, the pressure to be defined by adjusting the Gasposters balanced and the operating condition of the device is maintained. A further advantageous embodiment of the solution according to the invention is seen in that upon reaching the required temperature and the pressure in the heater, the heated chemical substance displaced by deliberate coincidences of low tempered chemical substance and supplied during the transition from the heater, wherein the exit temperature by means of injection cooling in the chemical substance subjected to a fine adjustment and their temperature supernatant returned to the normal regime and the continuous flow of the chemical substance for a uniform run is set with switching off the starting arrangement. The invention is also formed when the discharge amount of the chemical substance is set in a defined ratio to the required operating pressure and kept constant by controlling the heat input, the temperature and the pressure of the device and is led to full load, with temperature variations by supplying low-temperature balanced with chemical substances. The invention is characterized in an embodiment that are provided as the inlet temperature of the chemical substance in the overall device 10 to 30 0 C, preferably 20 0 C and provided in continuation of the invention, the exit temperature of a chemical substance to 610 0 C, preferably 550 to 600 0 C. is. In a further embodiment of the invention, the pressure of the device is also considered to be set with supercritical parameters. The invention is advantageously further, when the operating pressure of the device is set to a supercritical pressure of, for example, 35 to 40 bar. The invention is indicated advantageous if, for adjusting the defined pressure in the starting arrangement of the device, a gas cushion in the expansion vessel of the starting arrangement is achieved by feeding in inert gas. The solution according to the invention is thus advantageously satisfied that the starting process of the entire device via a bridging line, designed as starting arrangement, between the supply and discharge lines of the arranged starting arrangement in a cyclically repeated cycle through the heater, which is terminated when the defined temperature and the Operating pressure of the device have been achieved. It is a useful embodiment of the solution according to the invention that the starting arrangement as bridging between the supply line before the heater and the derivative behind the heater in the device arranged with functional units, such as a surge tank, a cooler and a circulation pump equipped. The reading expert recognizes that the invention is also filled when the cooler is operated with different media, such as optional water or air.
Es ist eine weitere Ausgestaltungsform der erfindungsgemäßen Lösung, dass die gleitende Temperierung in dem Anfahrprozess in einer zwischen Zu- und Ableitung des Erhitzers geschalteten Anfahranordnung eingeleitet wird, in der durch mehrmaliges Durchströmen des Erhitzers sowie der Anordnung, die gleitende Temperierung der chemischen Substanz bei gesperrter Zu- und Ableitung vorgenommen wird und die chemische Substanz in Strömungsrichtung des Anfahrprozesses, aus dem Erhitzer kommend, einem Kühler zugeführt, darin gekühlt und so temperiert, eine Absperrarmatur passierend, einem Ausdehnungsgefäß zuströmt, in dem die Substanz für einen Volumen- und Druckausgleich eingeführt, im Zusammenwirken mit einer Verbindung zur Hauptleitung ein Volumengleichstand der chemischen Substanz zwischen dem Ausdehnungsgefäß und der Hauptleitung hinter dem Erhitzer in der Anfahranordnung hergestellt wird und gleichzeitig die chemische Substanz der zuführenden Hauptleitung vor dem Erhitzer im Anfahrprozess zuströmt. Es ist eine sinnvolle Ausführungsform der erfindungsgemäßen Lösung, dass die chemische Substanz im gekühlten Zustand der Absperrarmatur zuströmt und von einer Umwälzpumpe bewegt, zwischen der dem Erhitzer zugerichteten Hauptleitung und dem Ausdehnungsgefäß entgegengerichtet strömend gehalten wird, wobei die temperierte chemische Substanz aus dem Erhitzer kommend, unmittelbar einem Kühler zugeführt wird und gekühlt dem Ausdehnungsgefäß, einen Volumen- und Druckausgleich herstellend, dem Kreislauf des Anfahrprozesses wieder zugeführt wird. Es ist eine vorteilhafte Ausgestaltungsform der erfindungsgemäßen Lösung, dass der zu temperierende Stoffstrom aus chemischen Substanzen mit verdampfbaren Eigenschaften gebildet wird.It is a further embodiment of the solution according to the invention that the sliding temperature control is initiated in the starting process in a starting arrangement connected between inlet and outlet of the heater, in which by repeated passage of the heater and the arrangement, the sliding temperature of the chemical substance with locked to - And derivation is made and the chemical substance in the flow direction of the starting process, coming from the heater, fed to a cooler, cooled therein and tempered, passing a shut-off valve, an expansion vessel flows in which introduced the substance for a volume and pressure equalization, in In cooperation with a connection to the main line, a volume balance of the chemical substance is established between the expansion vessel and the main line behind the heater in the starting arrangement, and at the same time the chemical substance of the supplying main line in front of the heater in the A approach process flows. It is a useful embodiment of the solution according to the invention that the chemical substance flows in the cooled state of the shut-off valve and moved by a circulation pump, is held in opposite directions flowing between the main line and the heat expansion vessel, the tempered chemical substance coming from the heater, directly a cooler is supplied and cooled the expansion vessel, producing a volume and pressure equalization, the circuit of the starting process is supplied again. It is an advantageous embodiment of the solution according to the invention that the material stream to be tempered is formed from chemical substances having vaporizable properties.
Eine weitere Gestaltungsform erhält die Erfindung dadurch, dass der zu temperierende Stoffstrom aus chemischen Substanzen mit verdampfbaren Eigenschaften und daraus bestehenden Substanzgemischen ausgebildet wird. Es ist eine vorteilhafte Ausbildung der erfϊndungsgemäßen Lösung, dass durch die Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung verdampfbare chemische Substanzen oder entsprechende Gemische daraus, einschließlich Schutzgemische, eingesetzt werden, die insbesondere Edukte für chemische Prozesse sind. Beispielhaft sind dabei zu nennen: Wasserstoff, Sauerstoff, Ozon, Stickstoff, Halogene, Edelgase, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Stickoxide, Halogenwasserstoffe, wie HCl, Wasser, Ammoniak, Synthesegas, Erdgas, Kohlenwasserstoffe, wie Cl -bis C16-Alkane, beispielweise Methan, Propan, Butan, Isooktane, insbesondere Kohlenwasserstoffschnitte aus der Erdölaufbereitung, Halogenkohlenwasserstoffe, wie Methylchlorid, Methyldichlorid, Vinylchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Olefine, wie Ethyen, Propylen, Butene, Alkine, wie Acetylen, Aromaten, Alkohole, wie Methanol, Ethanol, n- und i- Propanol, n-, i- und t-Butanol, Polyalkohole, Aldehyde, Ketone, Carbonsäuren, Säureamide, Aminosäuren, Amine, Ether, wie Dimethylether, Diethylether, Methyl-t-butylether, Ethyl-t- butylether, Ester, Schwefelverbindungen, wie Schwefelwasserstoff, schwefelorganische Verbindungen, phosphororganische Verbindungen, metallorganische Verbindungen, Germane, Silane, insbesondere Organosilane bzw. Chlorsilane sowie Siloxane, beispielsweise - aber nicht ausschließlich - Hexamethyldisiloxan, Tetramethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Methyltrichlorsilan, Chlormethyldimethylchlorsilan, Chlormethyltrichlorsilan, 2-Chlorethyltrichlorsilan, 3- Chlorpropyltrichlorsilan, 3-Chlor-2- methyl-propyltrichlorsilan, Polychlorsilane, Polysilane, Monosilan, Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Tetrachlorsilan, - um nur einige Beispiele zu nennen - oder Mischungen aus zwei oder mehr der zuvor genannten Substanzen.A further embodiment of the invention is obtained in that the material stream to be tempered is formed from chemical substances having vaporizable properties and substance mixtures consisting thereof. It is an advantageous embodiment of the solution according to the invention that vaporizable chemical substances or corresponding mixtures thereof, including protective mixtures, which are in particular starting materials for chemical processes, are used by the application of the method according to the invention. Examples include: hydrogen, oxygen, ozone, nitrogen, halogens, noble gases, carbon monoxide, carbon dioxide, nitrogen oxides, hydrogen halides such as HCl, water, ammonia, synthesis gas, natural gas, hydrocarbons such as Cl-C16 alkanes, for example methane, Propane, butane, isooctanes, in particular hydrocarbon cuts from petroleum treatment, halogenated hydrocarbons such as methyl chloride, methyl dichloride, vinyl chloride, carbon tetrachloride, olefins such as ethylene, propylene, butenes, alkynes such as acetylene, aromatics, alcohols such as methanol, ethanol, n- and i - propanol, n-, i- and t-butanol, polyalcohols, aldehydes, ketones, carboxylic acids, acid amides, amino acids, amines, ethers, such as dimethyl ether, diethyl ether, methyl t-butyl ether, ethyl t-butyl ether, esters, sulfur compounds, such as hydrogen sulfide, organosulfur compounds, organophosphorus compounds, organometallic compounds, germanes, silanes, especially organosilanes or chlorosilanes and siloxane e, for example, but not limited to, hexamethyldisiloxane, tetramethylsilane, trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, chloromethyltrichlorosilane, 2-chloroethyltrichlorosilane, 3-chloropropyltrichlorosilane, 3-chloro-2-methyl-propyltrichlorosilane, polychlorosilanes, polysilanes, monosilane, monochlorosilane, dichlorosilane, Trichlorosilane, tetrachlorosilane, to name just a few examples, or mixtures of two or more of the aforementioned substances.
Die erfindungsgemäße Lösung erfüllt sich weiter in einer Einrichtung zum Temperieren einer chemischen Substanz mit definierten Ein- und Austrittstemperaturen mittels eines Erhitzers, der mit einem Chemikalientank über eine erste Leitung zum Zuführen und über eine zweite Hauptleitung zum Abführen der Substanz in einen Nachfolgevorgang verbunden ist und von der zweiten Leitung zur ersten Hauptleitung eine Anfahranordnung zum Anfahren der Einrichtung vorgesehen ist, welche ein gleitendes Temperieren über eine umlaufende chemische Substanz durch den Erhitzer bei geschlossener Armatur der zweiten Hauptleitung und Einströmen einer chemischen Substanz über die geöffnete Armatur der Anfahrordnung erfolgt, der ein Kühler nachgeordnet ist, dem ein Absperrventil folgt, das die chemische Substanz einer Pumpe zuleitet, welche diese einer Armatur zuführt, über welche bei einer geöffneten Stellung die chemische Substanz in den Teil der ersten Leitung gelangend, wieder dem Erhitzer zufließt in dem sie einer sich steigernden Temperatur ausgesetzt, der Hauptleitung wiederholt umlaufend zuströmt und bei Einstellen der definierten Austrittstemperatur sowie dem eingestellten definierten Druck bei geöffneten Armaturen der Leitungen des Hauptvorganges und geschlossenen Armaturen der Anfahranordnung unter Ausschaltung der Anfahranordnung über die zweite Hauptleitung einem Übergang geführt wird.The solution according to the invention is further fulfilled in a device for tempering a chemical substance with defined inlet and outlet temperatures by means of a heater, which is connected to a chemical tank via a first line for feeding and a second main line for discharging the substance in a follow-up operation and of the second line to the first main line a start-up arrangement is provided for starting the device, which is a sliding temperature control over a circulating chemical substance through the heater with the second main line closed fitting and inflow of a chemical substance via the open valve of Anfahrordnung, which is a cooler which is followed by a shut-off valve, which feeds the chemical substance of a pump, which supplies this to a valve, via which in an open position, the chemical substance in the part of the first conduit, returning to the heater in which it reaches an increasing temperature exposed, the main line repeatedly flows around and when setting the defined outlet temperature and the set defined pressure with open fittings of the lines of the main process and closed valves of the starting arrangement under elimination of the Anfahranordnung on the second main line a transition is performed.
Weiter gestaltet wird die Erfindung dadurch, dass die Anfahranordnung zum gleitenden Temperieren im Anfahrprozess zugeschaltet ist und über eine Eingangsarmatur im Bereich der zweiten Hauptleitung verfügt, die mit einem Ausdehnungsgefäß verbunden ist, das mit einem Kühler in eine Wirkverbindung gebracht die chemische Substanz zu einer Umwälzpumpe leitet, welche diese über eine Armatur in den mit dem Erhitzer verbundenen Teil der Rohrleitung der ersten Hauptleitung führt und der Kreislauf in der Anordnung bis zum Erreichen der definierten Betriebsparameter der Einrichtung weitergeführt ist.The invention is further embodied by the fact that the Anfahranordnung is switched on for sliding tempering in the startup process and has an input fitting in the region of the second main line, which is connected to an expansion vessel, which brings with a cooler in an operative connection the chemical substance to a circulating pump which guides it via a fitting into the part of the pipeline of the first main line connected to the heater, and the circuit in the arrangement is continued until the defined operating parameters of the device are reached.
Eine besondere Ausgestaltung erhält die Erfindung damit, dass die chemische Substanz in die Anfahranordnung durch die geöffnete Armatur in das mit Inertgas gefüllte Ausdehnungsgefäß strömt, in dem über ein Gaspolster der definierte Druck der chemischen Substanz kontinuierlich und stufenweise eingestellt ist und danach zu dem Luftkühler gelangt, der so lange in Tätigkeit gehalten ist, bis bei einem stufenweise geringen Wärmeeintrag in der Einrichtung ein Beharrungs- und Gleichgewichtszustand eingetreten ist, wobei die Umwälzpumpe die chemische Substanz über die geöffnete Armatur in die zum Erhitzer führende Zuleitung einspeist. Eine im Sinne der Erfindung bevorzugte Ausführungsform besteht darin, dass in der Anfahranordnung zum Anfahren der Einrichtung ein gleitendes Temperieren durch ein kreisendes Umwälzen des Substanzstromes durch den Erhitzer erfolgt. Der Anfahrprozess wird bei geschlossener Armatur der Zu- und Abführungsleitung vorgenommen. Aus dem Erhitzer strömt dabei die chemische Substanz über eine Zuführungsleitung direkt in einen Kühler, der unmittelbar nach dem Erhitzer angeordnet ist. Über ein Absperrventil gelangt der Substanzstrom zu einer Pumpe, die ihn auf einem weiteren Leitungsabschnitt der ersten Hauptleitung zufuhrt und über einen aufsteigenden Leitungsteil in ein Ausdehnungsgefäß strömen lässt, das einen Druck- und Volumenausgleich der Anfahranordnung herstellt. Zwischen dem Ausdehnungsgefäß und dem abführenden Hauptleitungsteil ist eine weitere Leitung vorgesehen, die einen Druckausgleich zwischen dem Ausdehnungsgefäß und dem abführenden Teil der Hauptleitung herstellt. Die zwischen dem Ausdehnungsgefäß und dem Hauptleitungsteil angeordnete Leitung stellt eine absperrbare Verbindung mit der Hauptleitung her. Eine weitere Leitung mit einer Armatur ist vorgesehen, um inertes Gas in das Ausdehnungsgefäß führen zu können. In einer weiteren Ausführung der Erfindung gelangt im Kreislauf des Anfahrprozesses die aus dem Erhitzer kommende chemische Substanz in den Kühler und eine nachgeordnete Armatur und gelangt über eine weitere Leitung durch eine Umwälzpumpe zu dem zuführenden Teil der Hauptleitung.A special embodiment of the invention with the fact that the chemical substance flows into the Anfahranordnung through the open valve in the filled with inert gas expansion vessel in which a gas cushion of the defined pressure of the chemical substance is adjusted continuously and gradually and then passes to the air cooler, which is kept in operation until a gradual low heat input in the device a steady state and equilibrium state has occurred, wherein the circulation pump feeds the chemical substance via the open valve in the leading to the heater supply line. A preferred embodiment according to the invention is that in the starting arrangement for starting the device a sliding tempering takes place by a circular circulation of the substance stream through the heater. The starting process is carried out with the valve closed, the supply and discharge line. From the heater, the chemical substance flows through a supply line directly into a cooler, which is located immediately after the heater. Via a shut-off valve, the substance flow arrives at a pump that opens it another line section of the first main line feeds and can flow over an ascending line part in an expansion vessel, which produces a pressure and volume compensation of the starting arrangement. Between the expansion vessel and the laxative main conduit part, a further conduit is provided, which establishes a pressure equalization between the expansion vessel and the laxative part of the main conduit. The arranged between the expansion vessel and the main line part line establishes a lockable connection with the main line. Another line with a fitting is provided to lead inert gas in the expansion vessel can. In a further embodiment of the invention, in the cycle of the starting process, the chemical substance coming from the heater passes into the cooler and a downstream fitting and arrives via a further line through a circulating pump to the feeding part of the main line.
Die erfindungsgemäße Lösung weist verfahrensgemäß den Vorteil auf, dass die chemische Substanz den apperativen Aufwand für die Anfahranordnung geringer stellt und dessen Funktionssicherheit erhöht, weil sie jetzt gekühlt über die Umwälzpumpe dem Ausgleichsgefäß zugeführt wird und dessen Funktionssicherheit gewährleistet.The inventive solution according to the method has the advantage that the chemical substance reduces the apperativen effort for the Anfahranordnung and increases its reliability because it is now supplied cooled via the circulation pump to the expansion tank and ensures its reliability.
Eine weitere Ausführungsform erhält die Erfindung damit, dass der Erhitzer aus einem hermetisch geschlossenen, druckfesten Körper gebildet ist, in dessen Feuerraum die Flamme eines Brenners ragt, wobei die Wände des Feuerraums mit axial und radial gerichteten, vielstufig angeordneten Erhitzerrohren ausgefüllt ist, die miteinander verbunden von der chemischen Substanz durchflössen und mit einem mehrfach seine Richtung wechselnden Rauchgasstrom erhitzt werden, wobei in den radial außen gelegenen Erhitzerrohren die jeweils höchste Temperaturstufe erreicht ist.A further embodiment of the invention receives the fact that the heater is formed from a hermetically sealed, pressure-resistant body, in whose combustion chamber the flame of a burner protrudes, wherein the walls of the combustion chamber is filled with axially and radially directed, multi-stage heater tubes, which are interconnected flowed through by the chemical substance and are heated with a repeatedly changing its direction flue gas stream, wherein in the radially outer heater tubes each highest temperature level is reached.
Die Erfindung ist vorteilhaft weitergeführt, wenn eine definierte Temperatur im Erhitzer durch das Beheizen mit Einsatz von Abhitze aus einem vorgeschalteten Prozess eingestellt ist. Die erfindungsgemäße Lösung gewährleistet bei Einrichtungen zum Temperieren chemischer Substanzen unterschiedlicher Baugrößen ein äußerst wirtschaftliches Anfahren der Einrichtung durch die Einordnung der Anfahranordnung in die Gesamteinrichtung. Die Anfahranordnung gewährleistet, dass der Anfahrprozess zum Temperieren der Einrichtung nach Befallen sämtlicher Aggregate der Einrichtung einschließlich der Anfahranordnung durch ein kreisförmiges Umlaufen der chemischen Substanz über die Anfahranordnung und den Erhitzer gleitend bis zum Erreichen der für das Regime definierten Temperatur erfolgt. Das kreisförmige Umlaufen der chemischen Substanz wird dann durchgeführt, wenn die Zuführungs- und Abführungsleitungen der Hauptleitungen gesperrt sind. Das bisher notwendige, nachteilige stufenförmige Erhöhen der Temperatur in Einrichtungen dieser Art bis zum Erreichen der für den Prozess notwendigen Temperatur entfällt. Durch das Kreisen der chemischen Substanz durch den Erhitzer und die Anfahranordnung kann nicht nur eine gleitende Temperierung durchgeführt werden, sondern gleichzeitig jede gewünschte Druckstufe bis zum Erreichen eines überkritischen Druckes im Anfahrprozess eingestellt werden.The invention is advantageously continued when a defined temperature in the heater is set by the heating with the use of waste heat from an upstream process. The inventive solution ensures in devices for tempering chemical substances of different sizes an extremely economical startup of the device by the classification of the Anfahranordnung in the overall device. The starting arrangement ensures that the starting process for tempering the device after infestation all aggregates of the device including the Anfahranordnung by a circular circulation of the chemical substance via the Anfahranordnung and the heater is carried out slidably until reaching the temperature defined for the regime. The circular circulation of the chemical substance is performed when the supply and discharge lines of the main lines are blocked. The previously necessary, disadvantageous step-like raising of the temperature in devices of this type until reaching the temperature necessary for the process is eliminated. By the circling of the chemical substance by the heater and the Anfahranordnung not only a sliding temperature control can be performed, but at the same time each desired pressure level can be set until reaching a supercritical pressure in the startup process.
Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment.
In der zugehörigen Zeichnung zeigen:In the accompanying drawing show:
Fig.l : Die Einrichtung in einer schematischen Darstellung mit eingeschlossener AnfahranordnungFig.l: The device in a schematic representation with enclosed start-up arrangement
Fig. 2: Die Anordnung aus Fig. 1 in einer vereinzelten DarstellungFig. 2: The arrangement of Fig. 1 in a isolated representation
Fig. 3: Eine weitere Ausführung der AnfahranordnungFig. 3: Another embodiment of the starting arrangement
Fig. 4: Eine variierte Ausführung der Anfahranordnung nach Fig. 34 shows a variant embodiment of the starting arrangement according to FIG. 3
Fig. 5: Den Erhitzer aus Fig.l in einer schematischen Darstellung vergrößert in einer Seitenansicht im SchnittFig. 5: The heater of Fig.l in a schematic representation enlarged in a side view in section
Unter Beachtung der Figuren 1, 2 und 5 soll das Verfahren in seinen Schritten ausführungsgemäß erläutert werden. Schritt 1 : Füllen des Erhitzers 4; zunächst wird der gesamte Erhitzer einschließlich der gesamten Zu- und Abfuhrungsleitungen, eingeschlossen der Anfahranordnung, mit einem inerten Gas gefüllt und intensiv gespült. Die Entlüftungsventile zum Ausgleichsbehälter 8 werden dosiert geöffnet und das Entnahmeventil 6 bleibt hierzu geschlossen. Danach wird die chemische Substanz in den Erhitzer 4 sowie in den Kühler 9 gepumpt, wobei das inerte Gas in den Ausgleichsbehälter 8 verdrängt wird. Der Erhitzer 4 und der Kühler 9 werden bis zu einem erforderlichen Füllstand im Ausgleichsbehälter 8 gefüllt und die Förderpumpe 2 abgeschaltet.With reference to Figures 1, 2 and 5, the method will be explained in its steps according to the execution. Step 1: Fill the heater 4; First, the entire heater including the entire supply and Abfuhrungsleitungen, including the Anfahranordnung, filled with an inert gas and rinsed intensively. The vent valves to the expansion tank 8 are dosed open and the sampling valve 6 remains closed. Thereafter, the chemical substance is pumped into the heater 4 and in the cooler 9, wherein the inert gas is displaced into the surge tank 8. The heater 4 and the radiator 9 are filled to a required level in the expansion tank 8 and the feed pump 2 is turned off.
Schritt 2: Umwälzen der chemischen Substanz; um sicher zu stellen, dass das inerte Gas aus allen Rohrleitungen und Teilaggregaten einschließlich des Erhitzers 4 der Einrichtung 0 und dem Kühler 9 in den Ausgleichsbehälter 8 verdrängt ist, wird die Umwälzpumpe 10 eingeschaltet und die chemische Substanz im Kreis gepumpt. Danach werden die Entlüftungsventile der Ausgleichsbehälter 8 geschlossen und der Spülvorgang mit geschlossenen Ventilen weitergeführt. Wenn der Füllstand im Verfahrensverlauf im Ausgleichsbehälter signifikant gesunken ist, muss mittels der Förderpumpe 2 die fehlende Menge bis zum erforderlichen Füllstand nachgespeist werden.Step 2: circulating the chemical substance; to ensure that the inert gas is displaced from all piping and sub-assemblies including the heater 4 of the device 0 and the radiator 9 in the surge tank 8, the circulation pump 10 is turned on and the chemical substance is pumped in a circle. Thereafter, the vent valves of the expansion tank 8 are closed and continue the flushing process with closed valves. If the level in the expansion tank has dropped significantly in the course of the process, the missing quantity must be fed back to the required level by means of the feed pump 2.
Schritt 3: Aufbringen eines inerten Gaspolsters in den Ausgleichsbehälter; ist die chemische Substanz in die Einrichtung 0 vollständig eingefüllt, so erhöht sich automatisch der Druck in der Einrichtung. Der damit erreichte Druck liegt aber noch weit unterhalb eines in der Verfahrensführung erforderlich werdenden kritischen Druckes. Durch Aufbau eines Druckpolsters über die Zugabe von unter Druck stehendem inertem Gas in das Ausdehnungsgefäß wird der Druck bis zum erforderlichen Stand oberhalb des kritischen Druckes der chemischen Substanz in der Erhitzeranlage eingestellt.Step 3: Applying an inert gas cushion to the surge tank; If the chemical substance is completely filled in device 0, the pressure in the device automatically increases. However, the pressure thus achieved is still far below a pressure required in the process management critical pressure. By building a pressure pad on the addition of inert gas under pressure in the expansion vessel, the pressure is adjusted to the required level above the critical pressure of the chemical substance in the heater system.
Schritt 4: Starten des Wärmeeintrages; die Umwälzpumpe 10 bleibt während des Startvorganges in Betrieb. Nach einer Spülung des Feuerraumes 19 des Erhitzers 4 wird der Brenner 5 gestartet bzw. bei der Benutzung von Abwärme, die Abwärmequelle zugeschaltet. Begonnen wird dieser Vorgang bei minimaler Wärmeleistung des Erhitzers 4. Die niedrigtemperierte Substanz wird im Erhitzer 4 kontinuierlich und stetig aufgewärmt, wobei auch das Material der gesamten Zu- und Ableitungen einschließlich der Armaturen und Kühler 12 kontinuierlich aufgewärmt werden. Die Temperatur der chemischen Substanz wird durch ein Kühlmedium nicht auf die Eintrittstemperatur der chemischen Substanz zurück gekühlt, wobei deren Temperatur am Eintritt des Erhitzers 4 ansteigt. Dieser Vorgang wird bei gering gehaltenem Wärmeeintrag so lange fortgesetzt, bis ein Beharrungszustand in der Einrichtung eingetreten ist, wobei die Kühlleistung des Kühlers 9 der eingestellten Leistung des Erhitzers 4 entspricht. Durch Einstellen der Umlaufmenge kann jetzt die geforderte Temperatur am Austritt des Erhitzers 4 eingestellt werden. Während des Verlaufs des Anfahrvorganges dehnt sich die sich erhitzende chemische Substanz aus und der Ausgleichsbehälter 8 nimmt das vergrößerte Volumen auf. Der Druck im Ausgleichsbehälter 8 steigt an und dessen Austrittsventil 15 wird so weit geöffnet, das sich der Druck des inerten Gaspolsters verringert und gleichzeitig der definierte Betriebsdruck aufrecht erhalten wird.Step 4: Start the heat input; the circulation pump 10 remains in operation during the starting process. After flushing the combustion chamber 19 of the heater 4, the burner 5 is started or switched on when using waste heat, the waste heat source. This process is started with minimal heat output of the heater 4. The low-temperature substance is heated continuously and steadily in the heater 4, wherein the material of the total supply and Discharges including the faucets and radiator 12 are to be heated continuously. The temperature of the chemical substance is not cooled by a cooling medium back to the inlet temperature of the chemical substance, wherein the temperature at the inlet of the heater 4 increases. This process is continued at low heat input until a steady state has occurred in the device, the cooling capacity of the radiator 9 corresponds to the set power of the heater 4. By adjusting the amount of circulation, the required temperature at the outlet of the heater 4 can now be set. During the course of the starting process, the heated chemical substance expands and the expansion tank 8 takes up the increased volume. The pressure in the expansion tank 8 increases and its outlet valve 15 is opened so far that the pressure of the inert gas cushion is reduced and at the same time the defined operating pressure is maintained.
Schritt 5: Einspeisen der erhitzten chemischen Substanz in den Reaktor; ist die Temperatur sowie der Druck der chemischen Substanz bei minimaler Wärmeeintragung konstant, ist das Verfahren soweit fortgeschritten, dass eine Einspeisung der ausreichend temperierten chemischen Substanz in den nachfolgenden Prozess 14 vorgenommen werden kann. Da die Einrichtung jetzt im Beharrungszustand fährt, kann zu einer beliebig vorgegebenen Zeit, die temperierte chemische Substanz in den nachfolgenden Prozess 14 eingeleitet werden. Um starke Temperaturveränderungen am Eintritt des Erhitzers 4 zu begrenzen, fördert die Förderpumpe 2 noch während des Betriebes der Umwälzpumpe 10 zunächst eine geringe Menge niedrigtemperierter chemischer Substanz nach. Der Druck im Erhitzer 4 steigt damit durch diese Zugabe an und das Austrittsventil 13 öffnet sich automatisch, um den Betriebsdruck zu halten. Ausgleichend wird die Umwälzpumpe 10 zur Regulierung der Austrittstemperatur langsam abgedrosselt und die Speisepumpe 2 fördert kalte chemische Substanz entsprechend des Bedarfes nach, die den Erhitzer 4 mit definierten Austrittstemperaturen verlässt. Die Austrittstemperatur wird bei minimalem Wärmeeintrag durch einen parallel zum Erhitzer 4 installierten Einspritzkühler 12 in kleinen Stufen, anpassend geregelt. Im Verfahrensverlauf wird dabei eine Teilmenge der zu temperierenden chemischen Substanz am Erhitzer 4 abgezweigt und mit geringerer Temperaturlage wieder in die Hauptleitung 17, 17' mit Druck eingeführt. Mit zunehmender Größe des Eintrags aus dem Chemikalientank 1 wird die Umwälzpumpe 10 mehr und mehr gedrosselt und dann abgeschaltet. Jetzt übernimmt die Förderpumpe 2 die komplette Zuführung in den Erhitzer 4, so dass ein kontinuierlicher Stoffstrom bei minimalem thermischen Wärmeeintrag durch den Erhitzer 4 bereitgestellt wird.Step 5: Feeding the heated chemical substance into the reactor; If the temperature and the pressure of the chemical substance are constant with minimal heat input, the process has progressed so far that it is possible to feed the sufficiently tempered chemical substance into the subsequent process 14. Since the device now moves in the steady state, the tempered chemical substance can be introduced into the subsequent process 14 at any given time. In order to limit strong temperature changes at the inlet of the heater 4, the feed pump 2 still promotes a small amount of low-temperature chemical substance during the operation of the circulation pump 10. The pressure in the heater 4 thus increases by this addition and the outlet valve 13 opens automatically to maintain the operating pressure. To compensate, the circulating pump 10 is throttled slowly to regulate the outlet temperature and the feed pump 2 delivers cold chemical substance according to the demand, which leaves the heater 4 with defined outlet temperatures. The outlet temperature is controlled with minimal heat input by an installed parallel to the heater 4 injection cooler 12 in small steps, adapting. In the course of the process, a subset of the chemical substance to be tempered is branched off at the heater 4 and introduced at a lower temperature position back into the main line 17, 17 'with pressure. With increasing size of the entry from the chemical tank 1, the circulation pump 10 is throttled more and more and then turned off. Now the feed pump 2 takes over the complete supply to the heater 4, so that a continuous flow of material is provided by the heater 4 with minimal thermal heat input.
Schritt 6: Führung der Einrichtung in normalem Betrieb; beim Übergang von der minimalen Leistung des Anfahrbetriebes zum Volllastbetrieb ändert sich die Regelung der Einrichtung. Die geforderte Druckstufe am Austritt der Erhitzeranlage 4 wird durch das Öffnen und Schließen des Austrittsventils der Absperraramatur 13 für den Hauptprozess zum nachfolgenden Prozess 14 gehalten. Die Temperatur wird nach Abschalten der Umwälzpumpe 10 durch die Regelung des Wärmeeintrages in einer ersten Stufe bei der geforderten Temperatur gehalten. Mit steigendem Wärmeeintrag und korrespondierender Fördermenge der Förderpumpe 2, steigt die Erhitzerleistung bis zur Volllast an. Bei einem Überschreiten der Temperaturschwankungen mit der Regelung des Wärmeeintrages über ein normales Maß, werden die Temperaturen durch den installierten Einspritzkühler 12, d. h. durch Eindrücken chemischer Substanz mit einer deutlich geringeren Temperatur als die der Austrittstemperatur, fein eingestellt.Step 6: Management of the device in normal operation; in the transition from the minimum power of the starting operation to full load operation, the regulation of the device changes. The required pressure level at the outlet of the heating system 4 is maintained by the opening and closing of the outlet valve of the shut-off device 13 for the main process to the subsequent process 14. The temperature is maintained by switching off the circulating pump 10 by controlling the heat input in a first stage at the required temperature. With increasing heat input and corresponding delivery rate of the feed pump 2, the heater power increases to full load. When exceeding the temperature fluctuations with the regulation of the heat input above a normal level, the temperatures are through the installed injection cooler 12, d. H. by pressing chemical substance at a much lower temperature than the outlet temperature, finely adjusted.
Schritt 7: Herunterfahren des Erhitzers; durch Drosselung der Förderpumpe 2 wird automatisch der thermische Eintrag durch einen Temperaturfühler am Austritt des Erhitzers 4 heruntergeregelt. Beim Erreichen der Minimallast wird die Umwälzpumpe 10 in Betrieb gesetzt und die Temperatur durch Regelung der Umwälzmenge gehalten. Die Förderpumpe 2 wird abgeschaltet und die Absperrarmatur 13 für den Hauptprozess schließt automatisch bei Unterschreiten des definierten Druckes. Bei kurzzeitiger Unterbrechung kann die Temperatur durch die Regelung der Umlaufmenge im Erhitzer 4 bei minimaler Leistung erhalten bleiben. Bei längerer Abschaltung des nachfolgenden Prozesses am Übergang 14, muss der Erhitzer 4 ebenfalls komplett heruntergefahren werden. Damit wird der Wärmeeintrag gestoppt. Die Umwälzpumpe 10 wird so lange weiter betrieben bis der Kühler 9 die chemische Substanz auf die Stillstandstemperatur abgekühlt hat. Zur Durchführung des Verfahrens erhält die Einrichtung O folgenden Aufbau. Die Einrichtung 0 verfügt über einen Chemikalientank 1 in dem die chemische Substanz enthalten ist und so ausreichend dimensioniert ist, dass eine sichere Beschickung der gesamten Einrichtung erfolgen kann. Eine mit dem Chemikalientank 1 verbundene Förderpumpe 2 dient der Erhöhung des Druckes auf den Prozessdruck und der Förderung der chemischen Substanz in den Erhitzer 4. Bei diesem Prozess muss die chemische Substanz die Absperrarmatur 3 für den Hauptprozess sowie für den Anfahrkreislauf passieren, welche auch für die komplette Abschaltung der Einrichtung 0 bei Verwendung der Anordnung 18 für den Anfahrprozess verantwortlich ist. Die Konstruktion der Anlage ist hauptsächlich von der Anlagengröße abhängig, wobei Horizontal- und Vertikalkessel mit gewickelten und quer- oder längsgeströmten Heizflächen Anwendung finden können. Die chemische Substanz kann mittels unterschiedlicher Brennersysteme im Brenner 4 erhitzt werden, wobei einer Flammenstrahlung und/oder Konvektion der Rauchgase eine besondere Bedeutung zugemessen wird. Dem Brenner 5 ist im Verfahrensregime ein breiter Regelbereich zuzumessen. Der mitlesende Fachmann erkennt, dass auch alternativ zu der Anordnung des Brenners Wärme über Abhitzeprozesse, d. h. auch ein konvektiver Wärmeübergang zugemessen werden kann. Wie Figur 3 zeigt, umströmen die Rauchgase des Brenners die Erhitzerrohre 20, während die chemische Substanz diese durchfließt. Wenn die chemische Substanz temperiert aus dem Erhitzer 4 austritt, wird sie durch eine Absperrarmatur 6 daran gehindert, in den nachfolgenden Prozess 14 zu gelangen. Während des Anfahrprozesses strömt die vorerhitzte Substanz durch die Absperrarmatur 7 der Anfahranordnung 18 zu. Die Armatur 7 ist nur während des Anfahrprozesses geöffnet und während des Normalbetriebes geschlossen. Das Ausdehnungsgefäß 8 dient nur dem Anfahren der Erhitzeranlage und ist zu Beginn des Verfahrens vollständig mit einem inerten Gas gefüllt, das beim Einfüllen der chemischen Substanz in die Einrichtung zusammengedrängt und in seinem Druck erhöht wird. Wie bereits vorher einzeln dargestellt, ist der jetzt vorhandene Druck noch weit unterhalb des notwendigen kritischen Druckes. Durch zusätzliches Zuführen von Gas wird der erforderliche Druck oberhalb eines kritischen Druckes in der Einrichtung eingestellt. Während des Anfahrvorganges dehnt sich die chemische Substanz aus, wobei der Ausgleichsbehälter 8 das vergrößerte Volumen der chemischen Substanz aufnimmt. Der Druck des inerten Gaspolsters steigt in dem Ausdehnungsgefäß 8 und das installierte Austrittsventil 15 wird zu Druckregulierung entsprechend geöffnet. Der nachfolgende Kühler 9 für die chemische Substanz dient der Reduzierung der Temperatur der Substanz, die der Funktion der nachfolgenden Umwälzpumpe 10 angepasst ist. Die Kühlung der chemischen Substanz kann mittels unterschiedlicher Wärmeträger, z. B. Luft oder Wasser erfolgen. Die in der Anordnung für den Anfahrprozess 18 installierte Umwälzpumpe 10 muss absolut tropffrei und hermetisch abgeschlossen arbeiten. Zur Vermeidung von Havarieschäden sind entsprechende Absperrarmaturen 11 vorgesehen. Bei Erreichen der geforderten Temperatur werden die Absperrarmaturen 3, 6 im Hauptkreislauf geschlossen bzw. dosiert geöffnet. Dadurch ist die Anordnung für den Anfahrprozess vom Normalbetrieb abgeschlossen. Auf der Hauptleitung 17, 17'folgt nach der Absperrarmatur 6 ein Einspritzkühler 12, der bei durch Lastschwankungen induzierte Temperaturabweichungen im Hauptmassestrom durch Einspritzen gleichartiger chemischer Substanzen für eine Abkühlung der vorhandenen Substanz auf die geforderte Austrittstemperatur Sorge trägt. Die einzuspritzende Substanz wird entsprechend der thermischen Belastbarkeit der Einspritzarmatur gewählt. Hinter dem Einspritzkühler 12 erfolgt die Einordnung von Sicherheitseinrichtungen und Stellarmaturen frei zu wählender Konstruktionsausführungen, um einem Überdruckabfall in der Einrichtung entgegenzuwirken. Die Absperrarmatur 13 in der Hauptleitung 17, 17 'dient der sicheren Abtrennung des Erhitzerkreislaufs vom nachfolgenden Prozess am Übergang 14. Fig. 3 stellt eine variierte Figuration der Anfahranordnung 18 vor, die unter Einhaltung der vorstehend dargestellten Verfahrensschritte erfindungsgemäß zur Anwendung gelangen kann, entsprechend der die chemische Substanz über den Strang 16 der Zuführungleitung 16; 16' in Richtung des Pfeiles 28 dem Erhitzer 4 zuströmt, in dem sie über den Brenner 5 entsprechend temperiert ist. Sie strömt den Erhitzer 4 verlassend, über den Strang 17 der Hauptleitung 17; 17' bei geschlossener Armatur 6 einer Leitung 22 zu und gelangt dann in den Kühler 9. Der mitlesende Fachmann erkennt, dass das die Armatur 6 in der Leitung 17' eingeordnet worden ist, um einem unvorhergesehenden Rücklauf der chemischen Substanz entgegenzuwirken. Für die grundsätzliche Funktion der variierten Figuration der Anfahranordnung ist die Einordnung der Armatur 6 nicht erforderlich und beeinträchtigt nicht die Wirkungsweise der Anordnung 18. Über eine Armatur 11 auf der Leitung 22' angeordnet, strömt die Substanz über den Leitungsstrang 27 der Leitung 27;27' durch eine Umwälzpumpe 10 bewegt, wieder dem Strang 16' der Hauptleitung 16; 16' zu und gelangt von dort, im Kreislauf des Anfahrprozesses, zur Temperierung erneut in den Erhitzer 4. Der aufsteigende Teil 27' der Leitung 27;27' ist mit dem Ausdehnungsgefäß 8 verbunden, dass durch eine Leitung 15, mit Stickstoff beaufschlagt werden kann, der über die Leitung 25 in den Leitungsteil 17 zur Abführung gelangen kann. Durch die Zuführung der gekühlten chemischen Substanz in das Ausdehnungsgefäß 8 wird einerseits die thermische Beanspruchung des Ausdehnungsgefäßes 8 gemildert und weiterhin dessen Funktionseigenschaften verbessert sowie die Zu- und Abführung des für einen Volumen- und Druckausgleich notwendigen inerten Gases im Wirkzusammenhang verbessert. Die Pfeile 28 zeigen die jeweilige Durchflussrichtung der chemischen Substanz im Kreislauf der Anfahranordnung 18.Step 7: Shut down the heater; By throttling the feed pump 2, the thermal entry is automatically controlled by a temperature sensor at the outlet of the heater 4. Upon reaching the minimum load, the circulation pump 10 is put into operation and kept the temperature by controlling the circulation rate. The feed pump 2 is turned off and the shut-off valve 13 for the main process automatically closes when falling below the defined pressure. For a brief interruption, the temperature can be maintained by controlling the amount of circulation in the heater 4 with minimum power. For a longer shutdown of the subsequent process at the transition 14, the heater 4 must also be shut down completely. This stops the heat input. The circulation pump 10 continues to operate until the cooler 9 has cooled the chemical substance to the standstill temperature. To carry out the method, the device O receives the following structure. The device 0 has a chemical tank 1 in which the chemical substance is contained and is sufficiently dimensioned so that a safe loading of the entire device can take place. A feed pump 2 connected to the chemical tank 1 serves to increase the pressure on the process pressure and the conveyance of the chemical substance into the heater 4. In this process, the chemical substance must pass the shut-off valve 3 for the main process as well as for the starting circuit, which also for the complete shutdown of the device 0 when using the assembly 18 is responsible for the startup process. The construction of the plant is mainly dependent on the size of the plant, where horizontal and vertical boilers with wound and transverse or longitudinally heated heating surfaces can be used. The chemical substance can be heated by means of different burner systems in the burner 4, with a flame radiation and / or convection of the flue gases is assigned a special meaning. The burner 5 is to be measured in the process regime, a broad control range. The person reading in the art recognizes that, as an alternative to the arrangement of the burner, heat can also be applied via waste heat processes, ie also a convective heat transfer. As shown in FIG. 3, the flue gases of the burner flow around the heater tubes 20 while the chemical substance flows through them. When the chemical substance exits the heater 4 at a controlled temperature, it is prevented by a shut-off valve 6 from entering the subsequent process 14. During the starting process, the preheated substance flows through the shut-off valve 7 of the starting arrangement 18. The valve 7 is open only during the start-up process and closed during normal operation. The expansion vessel 8 is used only for starting the heater and is completely filled at the beginning of the process with an inert gas, which is compressed during the filling of the chemical substance in the device and increased in its pressure. As previously shown separately, the existing pressure is still far below the necessary critical pressure. By additionally supplying gas, the required pressure is set above a critical pressure in the device. During the starting process, the chemical substance expands, wherein the expansion tank 8 receives the increased volume of the chemical substance. The pressure of the inert gas cushion rises in the expansion vessel 8 and the installed outlet valve 15 becomes Pressure regulation opened accordingly. The following cooler 9 for the chemical substance serves to reduce the temperature of the substance, which is adapted to the function of the subsequent circulating pump 10. The cooling of the chemical substance can by means of different heat transfer, z. As air or water. The circulating pump 10 installed in the arrangement for the start-up process 18 must work absolutely drip-free and hermetically sealed. To avoid accidental damage corresponding shut-off valves 11 are provided. When the required temperature is reached, the shut-off valves 3, 6 are closed or dosed in the main circuit. As a result, the arrangement for the startup process from normal operation is completed. On the main line 17, 17 'follows after the shut-off valve 6, an injection cooler 12, which carries in case of load fluctuations induced temperature deviations in the main mass flow by injecting similar chemical substances for a cooling of the existing substance to the required outlet temperature concern. The substance to be injected is selected according to the thermal load capacity of the injection fitting. Behind the injection cooler 12, the classification of safety devices and control valves is freely chosen construction designs to counteract a pressure drop in the device. The shut-off valve 13 in the main line 17, 17 'is used for safe separation of the heater circuit from the subsequent process at the transition 14. Fig. 3 presents a varied Figuration the Anfahranordnung 18, which can be used according to the invention in compliance with the method steps shown above, according to the the chemical substance via the strand 16 of the supply line 16; 16 'in the direction of the arrow 28 flows to the heater 4, in which it is appropriately tempered via the burner 5. It flows leaving the heater 4, via the strand 17 of the main line 17; 17 'with the valve closed 6 a line 22 and then enters the radiator 9. The reader reading that recognizes that the fitting 6 has been arranged in the line 17', to counteract an unforeseen return of the chemical substance. For the basic function of the varied Figuration the Anfahranordnung the classification of the fitting 6 is not required and does not affect the operation of the assembly 18. Arranged by a fitting 11 on the line 22 ', the substance flows through the wiring harness 27 of the line 27; moved by a circulating pump 10, again the strand 16 'of the main line 16; 16 'and from there, in the cycle of the starting process, for temperature control again in the heater 4. The ascending part 27' of the line 27, 27 'is connected to the expansion vessel 8, that can be acted upon by a line 15, with nitrogen , which can get over the line 25 in the line part 17 for discharge. By supplying the cooled chemical substance in the expansion vessel 8 on the one hand, the thermal stress of the expansion vessel 8 is mitigated and further improves its functional properties and improves the supply and removal of necessary for a volume and pressure equalization inert gas in the context. The arrows 28 show the respective direction of flow of the chemical substance in the circuit of the starting arrangement 18.
Fig. 4 stellt eine Ausführungsform der Anordnung für den Anfahrprozess vor. Dabei ist ausführungsgemäß die Umwälzpumpe 10, der Armatur 11, auf dem Leitungsstrang 22' unmittelbar nachgeordnet und kann damit die chemische Substanz in einem aufgeteilten, gleichmäßigen Druck gleichzeitig in den Leitungsteil 27 'und in den abführenden Leitungsteil 27 des Anfahrkreislaufes führen, von der sie über den Leitungsstrang 16' wieder in den Erhitzer 4 gelangen kann. Fig. 4 illustrates an embodiment of the arrangement for the starting process. In this case, according to the execution of the circulating pump 10, the valve 11, on the wiring harness 22 'immediately downstream and can thus lead the chemical substance in a divided, uniform pressure simultaneously in the line part 27' and in the laxative line part 27 of the Anfahrkreislaufes, from which they over the wiring harness 16 'can get back into the heater 4.
Aufstellung der verwendeten BezugszeichenList of used reference numbers
0 Einrichtung0 setup
1 Chemikalientank1 chemical tank
2 Förderpumpe2 feed pump
3;6;13 Absperrarmatur für Hauptprozess3; 6; 13 Shut-off valve for main process
4 Erhitzer4 heaters
5 Brenner5 burners
7;11;11 ' Absperrarmatur für Anfahrkreislauf7; 11; 11 ' Shut-off valve for starting circuit
8 Ausdehnungsgefäß8 expansion vessel
9 Kühler; f. Chemikalien9 coolers; f. chemicals
10 Umwälzpumpe10 circulation pump
12 Einspritzkühler mit Regelarmatur12 injection coolers with control valve
14 Übergang14 transition
15 Ventil für Ausdehnungsgefäß15 Valve for expansion vessel
16;16' Leitung16; 16 'line
17;17' Hauptleitung17; 17 'main line
18 Anordnung für Anfahrprozess18 Arrangement for starting process
19 Feuerraum19 firebox
20 Erhitzerrohre20 heater tubes
21 Rauchgasstrom21 flue gas flow
22;22';27;27' Leitung22, 22 ', 27, 27' line
23;26 Armatur23; 26 fitting
24 Kühlmedium für den Kühler24 Cooling medium for the radiator
25 Leitung25 line
28 Richtungspfeile für Strömungsrichtun 28 direction arrows for flow direction

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zum gleitenden Temperieren eines Stoffstromes chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Austragstemperaturen in einem Erhitzer, die in einem bestimmten definierten Druckbereich gehalten, durch den Erhitzer geführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die gleitende Temperierung in einem Anfahrprozess in einer, zwischen der Zu- und Ableitung des Erhitzers zugeschalteten Anfahranordnung eingeleitet wird, in der durch mehrmaliges Durchströmen des Erhitzers sowie der Anordnung die gleitende Temperierung der chemischen Substanzen bei gesperrter Zu- und Ableitung vorgenommen wird, bis die definierte Temperatur und der vorbestimmte Druck erreicht sind und bei Einstellung der definierten Druck- und Temperaturverhältnisse der Anfahrprozess eingestellt sowie durch Sperrung der Anfahranordnung ein direkter Durchlauf durch den Erhitzer von der Zuleitung bis zur Ableitung vorgenommen wird.1. A method for the sliding temperature control of a stream of chemical substances with defined input and discharge temperatures in a heater, which are held in a certain defined pressure range, are guided by the heater, characterized in that the sliding temperature control in a starting process in a, between the Zu - And derivation of the heater switched start-up arrangement is initiated in which by repeated passage of the heater and the arrangement, the sliding temperature of the chemical substances in blocked supply and discharge is made until the defined temperature and the predetermined pressure are reached and when setting the defined Pressure and temperature conditions of the starting process set and by blocking the Anfahranordnung a direct passage through the heater from the supply line to the derivative is made.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet dass, die Anfahranordnung als Überbrückung zwischen der Zuleitung vor dem Erhitzer sowie der Ableitung hinter dem Erhitzer in die Einrichtung eingeordnet mit Funktionsaggregaten, wie einem Ausgleichsbehälter, einem Luftkühler und einer Umwälzpumpe, ausgerüstet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the starting arrangement as bridging between the supply line before the heater and the derivative behind the heater in the device arranged with functional units, such as a surge tank, an air cooler and a circulation pump is equipped.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet dass, zum gleitenden Temperieren eines Stromes chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Austragstemperaturen eine Einrichtung vorgesehen wird, die einen Erhitzer aufweist und die chemische Substanz in der Einrichtung in einen überkritischen Druckbereich gebracht, bis zum Austritt aus dem Erhitzer in einen definierten Temperaturbereich für die nachfolgenden Arbeitsschritte versetzt wird und die chemische Substanz über ein Passieren des Erhitzers mittels der Anfahranordnung in einen kreislaufförmigen Anfahrprozess bei steigender Temperatur und Füllmenge versetzt wird, die bei Einhaltung eines konstanten Druckes eingestellt und bis zum Verlassen des Erhitzers erhalten wird. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that, for the sliding temperature control of a stream of chemical substances with defined input and discharge temperatures, a device is provided which has a heater and brought the chemical substance in the device in a supercritical pressure range until the exit is transferred from the heater in a defined temperature range for the subsequent steps and the chemical substance is transferred by passing the heater by means of the Anfahranordnung in a circular start-up process with increasing temperature and capacity, adjusted while maintaining a constant pressure and until it leaves the heater is obtained.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet dass, das gleitende Temperieren mit folgenden Verfahrensschritten durchgeführt wird:4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the sliding tempering is carried out with the following method steps:
- Füllen des Erhitzers- Fill the heater
- Herstellen eines Gaspolsters in einem Ausgleichsbehälter der Anfahranordnung zur Erzielung des nötigen Prozessdruckes- Manufacture of a gas cushion in a surge tank of the starting arrangement to achieve the necessary process pressure
- Schließen der Ventile in der Zu- und Ableitung- Close the valves in the inlet and outlet
- Umwälzen zum Behandeln der chemischen Substanzen unter Zuschaltung der Anfahranordnung in einem stetigen Prozess und Starten und Weiterführen des Wärmeeintrages- Circulating to treat the chemical substances with the connection of the starting arrangement in a steady process and starting and continuing the heat input
- Einspeisung der chemischen Substanz in den nachfolgenden Bearbeitungsbereich mit Ausschaltung des Anfahrprozesses- Feed the chemical substance in the subsequent processing area with elimination of the startup process
- Einhalten eines kontinuierlichen Betriebes mittels einer Zuführung des Stoffstromes aus dem Chemikalientank über den Erhitzer in den nachfolgenden Arbeitsbereich- Maintaining a continuous operation by means of a supply of the material flow from the chemical tank via the heater in the subsequent work area
5. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dass, der Erhitzer sowie die Anfahranordnung mit Gas befüllt wird, welches durch den eingefüllten Substanzstrom in das Ausdehnungsgefäß gelangt und dieses unter Druck setzt bis der Erhitzer und die Einrichtung vollständig befüllt sind.5. The method according to claim 4, characterized in that the heater and the Anfahranordnung is filled with gas, which passes through the filled material flow in the expansion vessel and this is pressurized until the heater and the device are completely filled.
6. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dass, mittels mehrfachem Umwälzen der chemischen Substanz, in der Einrichtung mit dem Erhitzer, unter Beibehaltung eines erforderlichen Füllstandes für die Einrichtung, die Betriebsbereitschaft hergestellt und die nach dem Chemikalientank angeordnete Speisepumpe abgestellt wird.6. The method according to claim 4, characterized in that, prepared by means of multiple circulation of the chemical substance in the device with the heater, while maintaining a required level for the device, the operational readiness and arranged after the chemical tank feed pump is turned off.
7. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dass, über das Erzeugen eines Druckpolsters mit einem inerten Gas, der Druck der chemischen Substanz in den Bereich eines kritischen Druckes eingestellt und erhalten wird. 7. The method according to claim 4, characterized in that, via the generation of a pressure pad with an inert gas, the pressure of the chemical substance in the range of a critical pressure is adjusted and obtained.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1, 2 und 3 dadurch gekennzeichnet dass, der zu temperierende Stoffstrom aus chemischen Substanzen mit verdampfbaren Eigenschaften gebildet wird.8. The method according to at least one of claims 1, 2 and 3 characterized in that, to be tempered stream of chemical substances is formed with vaporizable properties.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 3 dadurch gekennzeichnet dass, der zu temperierende Stoffstrom aus chemischen Substanzen mit verdampfbaren Eigenschaften und daraus bestehenden Substanzgemischen ausgebildet wird.9. The method according to at least one of claims 1 and 3 characterized in that, to be tempered stream of chemical substances having vaporizable properties and mixtures of substances consisting thereof is formed.
10. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dass, bei Aufrechterhaltung des kreisenden Strömens des Mediums über die der Einrichtung beigeordnete Anfahranordnung, der Brenner des Erhitzers gestartet, der Strom der Substanz temperiert und mittels eines stetigen Wärmeaustausches zwischen einem Kühler und der chemischen Substanz bis zum Erzielen eines Temperaturgleichgewichtes des Kühlers und der Erhitzerleistung eingestellt sowie über den Ausgleichsbehälter das vergrößerte Volumen aufgefangen, der zu definierende Druck durch Einstellen des Gaspolsters ausgeglichen und der Betriebszustand der Einrichtung eingestellt wird.10. The method according to claim 4, characterized in that, while maintaining the circular flow of the medium on the device adjunct the Anfahranordnung, the burner of the heater started, tempered the flow of the substance and by means of a steady heat exchange between a cooler and the chemical substance to Achieve set a temperature equilibrium of the radiator and the heater power and collected via the expansion tank, the increased volume, the pressure to be defined by adjusting the gas cushion balanced and the operating state of the device is set.
11. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dass, bei Erreichen der erforderlichen Temperatur und des Druckes im Erhitzer die erhitzte chemische Substanz durch gezieltes Zufällen von geringer temperierter chemischer Substanz verdrängt und dem Übergang aus dem Erhitzer zugeführt wird, wobei deren Austrittstemperatur mittels einer Einspritzkühlung in den Stoffstrom einer Feinregelung unterzogen sowie deren Temperaturüberstand in das normale Regime zurückgeführt und der kontinuierliche Förderstrom der Substanz für einen gleichförmigen Durchlauf mit Ausschaltung der Anfahranordnung eingestellt wird.11. The method according to claim 4, characterized in that, upon reaching the required temperature and the pressure in the heater, the heated chemical substance displaced by deliberate coincidences of low tempered chemical substance and the transition from the heater is supplied, wherein the outlet temperature by means of an injection cooling in the Material flow subjected to a fine control and their temperature supernatant returned to the normal regime and the continuous flow of the substance is adjusted for a uniform passage with elimination of the Anfahranordnung.
12. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet dass, im Volllastbetrieb die Austrittsmenge der Substanz in ein definiertes Verhältnis zum erforderlichen Betriebsdruck versetzt ist sowie durch Regelung des Wärmeeintrages die Temperatur und der Druck der Einrichtung konstant gehalten und bis zu Volllast geführt wird, wobei Temperaturschwankungen durch Zuführung niedrig temperierter chemischer Substanzen ausgeglichen werden.12. The method according to claim 4, characterized in that, in full load operation, the discharge amount of the substance is set in a defined ratio to the required operating pressure and kept constant by controlling the heat input, the temperature and pressure of the device and is led to full load, wherein Temperature fluctuations are compensated by supplying low-temperature chemical substances.
13. Verfahren zum gleitenden Temperieren eines Stoffstromes chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Austragstemperaturen in einem Erhitzer, die in einem bestimmten Druckbereich gehalten, durch den Erhitzer geführt werden, nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die gleitende Temperierung im Anfahrprozess in einer zwischen der Zu- und Ableitung des Erhitzers zugeschalteten Anfahranordnung eingeleitet wird, in der durch mehrmaliges Durchströmen des Erhitzers sowie der Anordnung die gleitende Temperierung der chemischen Substanz bei gesperrter Zu- und Ableitung vorgenommen wird, wobei die chemische Substanz in Strömungsrichtung des Anfahrprozesses aus dem Erhitzer kommend, einem Kühler zugeführt, darin gekühlt und so temperiert eine Absperrarmatur passierend, einem Ausdehnungsgefäß zuströmt, in dem die Substanz für einen Volumen- und Druckausgleich der Anfahranordnung eingeführt, im Zusammenwirken mit einer Verbindung zur Hauptleitung bei Gleichstand der chemischen Substanz in der Anfahranordnung der Anfahrprozess weitergeführt wird.13. A method for the sliding temperature control of a stream of chemical substances having defined input and discharge temperatures in a heater, which are held in a certain pressure range, are guided by the heater, according to claim 1, characterized in that the sliding temperature control in the starting process in a between the Introduced to inlet and outlet of the heater start-up arrangement is initiated, in which by repeated passage of the heater and the arrangement, the sliding temperature of the chemical substance is made with locked supply and discharge, the chemical substance in the flow direction of the starting process coming from the heater, a Cooler fed, cooled therein and tempered a shut-off fitting passing, an expansion vessel flows in which introduced the substance for a volume and pressure equalization of the Anfahranordnung, in cooperation with a connection to the main line at a tie the chemical n substance in the starting arrangement of the starting process is continued.
14. Verfahren nach Anspruch 11 dadurch gekennzeichnet dass, die chemische Substanz aus dem Erhitzer kommend, unmittelbar einem Kühler zugeführt wird und gekühlt einem Ausdehnungsgefäß für einen Volumen- und Druckausgleich sowie gleichzeitig dem Kreislauf des Anfahrpozesses zugeführt wird.14. The method according to claim 11, characterized in that the chemical substance coming from the heater is fed directly to a cooler and cooled an expansion vessel for a volume and pressure equalization and at the same time the cycle of Anfahrpozesses is supplied.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 3 dadurch gekennzeichnet dass, als Eintrittstemperatur der chemischen Substanz in das System der Einrichtung 200C vorgesehen werden.15. The method according to at least one of claims 1 and 3, characterized in that are provided as the inlet temperature of the chemical substance in the system of the device 20 0 C.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 3 dadurch gekennzeichnet dass, als Austrittstemperatur der chemischen Substanz aus der Einrichtung 6000C vorgesehen werden. 16. The method according to at least one of claims 1 and 3, characterized in that are provided as exit temperature of the chemical substance from the device 600 0 C.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 3, 13 und 14 dadurch gekennzeichnet dass; der Druckbereich in der Einrichtung mit überkritischen Parametern eingestellt ist.17. The method according to at least one of claims 3, 13 and 14 characterized in that; the pressure range is set in the device with supercritical parameters.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 3 dadurch gekennzeichnet dass, der Betriebsdruck der Einrichtung einschließlich des Erhitzers auf 40 bar eingestellt wird.18. The method according to at least one of claims 1 and 3 characterized in that, the operating pressure of the device including the heater is set to 40 bar.
19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1, 3 und 7 dadurch gekennzeichnet dass, das Einstellen des definierten Druckes in der Anfahranordnung der Einrichtung über ein Gaspolster im Ausdehnungsgefäß der Anfahranordnung mittels Einspeisung von inertem Gas vorgenommen wird.19. The method according to at least one of claims 1, 3 and 7, characterized in that, the setting of the defined pressure in the starting arrangement of the device via a gas cushion in the expansion vessel of the starting arrangement by means of supply of inert gas is made.
20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 3 dadurch gekennzeichnet dass, der Anfahrprozess über die in Form einer Überbrückungsleitung zwischen den Zuführungs- und Abführungsleitungen angeordnete Anfahranordnung in einem zyklischen Kreislauf durch den Erhitzer erfolgt, welcher beendet wird, wenn die definierte Temperatur sowie der erforderliche Betriebsdruck der Einrichtung erreicht worden sind.20. The method according to at least one of claims 1 and 3, characterized in that the starting process takes place via the arranged in the form of a bridging line between the supply and discharge lines starting arrangement in a cyclic cycle through the heater, which is terminated when the defined temperature and the required operating pressure of the device has been achieved.
21. Einrichtung (0) zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Austrittstemperaturen mittels eines Erhitzers (4), der mit einem Chemikalientank (1) über eine Leitung (16; 16') zum Zuführen und über eine Hauptleitung (17; 17') zum Abführen der Substanz in einen Nachfolgevorgang (14) verbunden ist und zwischen der Leitung (16) sowie der Hauptleitung (17; 17') eine Anfahranordnung (18) zum Anfahren der Einrichtung (0) vorgesehen ist, durch welche ein gleitendes Temperieren über ein kreisendes Umwälzen des Substanzstromes durch den Erhitzer (4) bei geschlossener Armatur (6) und Einströmen der chemischen Substanz über eine geöffnete Armatur (7) erfolgt, der ein Kühler (9) nachgeordnet ist, dem ein Absperrventil (11 ') folgt, das den fließenden Stoffstrom einer Pumpe (10) zuleitet, welche die chemische Substanz einer Armatur (11) zuführt, über die bei einer geöffneten Stellung der Substanzstrom in den Teil (16') der Leitung (16; 16') gelangt, wieder dem Erhitzer (4) zufließt in dem sie einer sich steigernden Temperatur ausgesetzt, der Hauptleitung (17; 17') wiederholt kreisend zuströmt und bei Einstellen der definierten Austrittstemperatur sowie dem eingestellten definierten Druck bei geöffneten Armaturen (6; 3) und geschlossenen Armaturen (7; 11) unter Ausschaltung der Anfahranordnung (18) über die Hauptleitung (17; 17') einem Übergang (14) zuströmt.21. Device (0) for the sliding temperature control of chemical substances with defined inlet and outlet temperatures by means of a heater (4) connected to a chemical tank (1) via a line (16, 16 ') for feeding and via a main line (17, 17 ') for discharging the substance in a subsequent process (14) is connected and between the line (16) and the main line (17; 17') a starting arrangement (18) for starting the device (0) is provided, by which a sliding temperature via a circulating circulation of the substance flow through the heater (4) with the fitting (6) closed and inflow of the chemical substance via an open valve (7), which is followed by a cooler (9) followed by a shut-off valve (11 '), which supplies the flowing stream of material to a pump (10) which supplies the chemical substance to a fitting (11) through which, in an open position, the stream of substance passes into the part (16 ') of the line (16; 16') it flows to the heater (4), in which it is exposed to an increasing temperature, the main line (17; 17 ') repeatedly circling flows in and when setting the defined outlet temperature and the set defined pressure at open valves (6; 3) and closed fittings (7; 11) to eliminate the Anfahranordnung (18) via the main line (17, 17 ') a transition (14) flows ,
22. Einrichtung nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet dass, die Anfahranordnung (18) zum gleitenden Temperieren im Anfahrprozess zugeschaltet ist und über eine Eingangsarmatur (7) im Bereich der Hauptleitung (17) verfügt, die mit einem Ausdehnungsgefäß (8) verbunden ist, das mit einem Kühler (9) in eine Wirkverbindung gebracht die chemische Substanz zu einer Umwälzpumpe (10) leitet, welche den Stoffstrom über eine Armatur (11) in den mit dem Erhitzer (4) verbundenen Teil (16') der Rohrleitung (16; 16') leitet und der Kreislauf in der Anordnung (18) bis zum Erreichen der definierten Betriebsparameter der Einrichtung weitergeführt ist.22. Device according to claim 19, characterized in that the starting arrangement (18) for sliding temperature control in the starting process is switched on and has an inlet fitting (7) in the region of the main line (17), which is connected to an expansion vessel (8) with bringing the chemical substance into a circulation pump (10), which directs the material flow via a fitting (11) into the part (16 ') of the pipeline (16; 16') connected to the heater (4). ) and the circuit in the arrangement (18) is continued until the defined operating parameters of the device have been reached.
23. Einrichtung nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet dass, der Stoffstrom in die Anfahranordnung (18) durch die geöffnete Armatur (7) in das mit Inertgas gefüllte Ausdehnungsgefäß (8) strömt, in dem über ein Gaspolster der definierte Druck der chemischen Substanz kontinuierlich, stufenweise eingestellt ist und danach zu einem Luftkühler (9) gelangt, der in Tätigkeit gehalten ist, bis bei einem gestuft geringen Wärmeeintrag in der Einrichtung ein Beharrungs- und Gleichgewichtszustand eingetreten ist, wobei die Umwälzpumpe (10) die chemische Substanz über die geöffnete Armatur (11) in die Leitung (16') einspeist.23. Device according to claim 19, characterized in that the flow of material into the starting arrangement (18) flows through the opened fitting (7) into the inert gas-filled expansion vessel (8), in which via a gas cushion the defined pressure of the chemical substance continuously, stepwise is set and then passes to an air cooler (9), which is kept in operation until a gradual low heat input in the device a steady state and equilibrium state has occurred, wherein the circulation pump (10) the chemical substance through the open valve (11 ) into the line (16 ') feeds.
24. Einrichtung (0) zum gleitenden Temperieren chemischer Substanzen mit definierten Ein- und Auslauftemperaturen in einem Erhitzer, die in einem bestimmten Druckbereich gehalten durch den Erhitzer geführt sind, dadurch gekennzeichnet dass eine Anfahranordnung (18), die zum Anfahren der Einrichtung (0) vorgesehen ist, durch die ein gleitendes Temperieren über ein kreisendes Umwälzen des Substanzstromes durch den Erhitzer (4) bei geöffneter Armatur (6) und Einströmen der chemischen Substanz über eine Leitung (22) erfolgt, in der ein Kühler (9) eingeordnet ist, dem ein Absperrventil (11) folgt, das den fließenden Substanzsstrom einer Pumpe (10) zuleitet, die auf dem Leitungsabschnitt (27) der Leitung (27;27') eingefügt ist, welche die Substanz bewegt über die Leitung (27') den Substanzstrom in den Teil (16) der Leitung (16; 16') führt, wobei an dem Leitungsteil (27') ein Ausdehnungsgefäß (8) vorgesehen ist, mit dem ein Volumen- und Druckausgleich der Anfahranordnung (18) hergestellt und über die Leitung (25) eine mit der Armatur (26) absperrbare Verbindung mit der Hauptleitung (17) für das inerte Gas zum Volumen- und Druckausgleich aus dem Ausdehnungsgefäß (8) hergestellt ist, das mit einer Zuführungleitung (15) mit einer Armatur (23) für eine Zuführung des Gases zur Druckregulierung im Ausdehnungsgefäß (8) und dem gesamten System des Anfahrprozesses Sorge trägt, wobei die chemische Substanz mit geregeltem Druck und Temperatur wieder dem Erhitzer (4) zufließt, in dem sie einer sich steigernden Temperatur ausgesetzt, der Hauptleitung (17; 17') wiederholt kreisend zuströmt und bei Einstellen der definierten Austrittstemperatur sowie bei eingestelltem Volumen und Druck bei geöffneter Armatur (11) auf die Hauptleitung (16') unter Ausschaltung der Anfahranordnung (18) über die Hauptleitung (17; 17') einem Verbraucher zuströmt.24. Device (0) for the sliding temperature control of chemical substances with defined inlet and outlet temperatures in a heater, which are kept in a certain pressure range passed through the heater, characterized in that a starting arrangement (18) for starting the device (0) is provided, by means of which a sliding temperature control via a circulating circulation of the substance flow through the heater (4) with open armature (6) and inflow of the chemical substance via a line (22), in which a cooler (9) is arranged, the a shut-off valve (11) follows, which supplies the flowing substance stream to a pump (10) which is inserted on the line section (27) of the line (27; 27 ') which moves the substance via the line (27') the substance stream into the part (16) of the line (16; 16 ') leads, wherein on the conduit part (27') an expansion vessel (8) is provided with which a volume and pressure equalization of the starting arrangement (18) and via the line (25) with the valve (26 ) shut-off connection with the main line (17) for the inert gas for volume and pressure equalization from the expansion vessel (8) is provided with a supply line (15) with a valve (23) for supplying the gas for pressure regulation in the expansion vessel ( 8) and the entire system of the start-up process, wherein the chemical substance with controlled pressure and temperature flows back to the heater (4), in which they exposed to an increasing temperature, the main line (17; 17 ') repeatedly circle when the defined outlet temperature is reached and at the set volume and pressure with the valve (11) open, the main line (16 ') is switched off, bypassing the starting arrangement (18) via the main line (17; 17 ') flows to a consumer.
25. Einrichtung nach Anspruch 22 dadurch gekennzeichnet dass, im Kreislauf der25. Device according to claim 22, characterized in that, in the cycle of
Anfahranordnung die im Erhitzer (4) temperierte, chemische Substanz in den Kühler (9) strömt und von da gekühlt dem Ausdehnungsgefäß (8) zugeleitet ist, das dem Kühler (9) auf dem gekühlten Abschnitt des Anfahrkreislaufes unmittelbar nachgeordnet ist.Start-up arrangement in the heater (4) tempered, chemical substance flows into the cooler (9) and cooled from there to the expansion vessel (8) is fed, which is immediately downstream of the cooler (9) on the cooled portion of the Anfahrkreislaufes.
26. Einrichtung nach Anspruch 22 dadurch gekennzeichnet dass, die Pumpe (10) auf dem Leitungsteil (27) der Leitung (27; 27') angeordnet ist und die chemische Substanz in die Hauptleitung (16') einführt.26. Device according to claim 22, characterized in that the pump (10) is arranged on the line part (27) of the line (27; 27 ') and introduces the chemical substance into the main line (16').
27. Einrichtung nach Anspruch 22 dadurch gekennzeichnet dass, die Pumpe (10) auf der Leitung (22') dem Kühler (9) in Strömungsrichtung des Anfahrkreislaufes nachgeordnet ist. 27. Device according to claim 22, characterized in that, the pump (10) on the line (22 ') is arranged downstream of the radiator (9) in the flow direction of the starting circuit.
28. Einrichtung nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet dass, der Erhitzer (4) aus einem hermetisch geschlossenen, druckfesten Körper gebildet ist, in dessen Feuerraum (19) die Flamme eines Brenners (5) ragt, wobei die Wände des Feuerraums (19) mit axial und radial gerichteten, vielstufig angeordneten Erhitzerrohren (20) ausgefüllt sind, die miteinander verbunden von der chemischen Substanz durchflössen und mit einem mehrfach seine Richtung wechselnden Rauchgasstrom (21) erhitzt werden, wobei in den radial außen gelegenen Erhitzerrohren (20) die jeweils höchste Temperaturstufe erreicht ist.28. Device according to claim 19, characterized in that the heater (4) is formed from a hermetically sealed, pressure-resistant body in whose combustion chamber (19) the flame of a burner (5) protrudes, wherein the walls of the combustion chamber (19) with axial and radially directed, multi-stage arranged Erhitzerrohren (20) are filled, the interconnected run through the chemical substance and are heated with a multiple its direction changing flue gas stream (21), wherein in the radially outer heater tubes (20) reaches the highest temperature level is.
29. Einrichtung nach Anspruch 19 oder 21 dadurch gekennzeichnet dass, eine definierte Temperatur im Erhitzer (4) durch das Eingeben von Abhitze aus einem vorgeschalteten Prozess eingestellt ist. 29. A device according to claim 19 or 21, characterized in that, a defined temperature in the heater (4) is set by the input of waste heat from an upstream process.
EP08717821A 2007-03-29 2008-03-14 Method for the gradual temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater and device for carrying out said method Withdrawn EP2131954A1 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE200710015619 DE102007015619A1 (en) 2007-03-29 2007-03-29 Gradual heating of a flow of chemical substances, on start-up with a heater, has a start-up unit for the flow to pass through repeatedly in a circuit until the required temperature and pressure are achieved
DE102007052325A DE102007052325A1 (en) 2007-03-29 2007-10-31 Method for the sliding temperature control of chemical substances with defined inlet and outlet temperatures in a heater and device for carrying out the method
PCT/EP2008/053079 WO2008119645A1 (en) 2007-03-29 2008-03-14 Method for the gradual temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater and device for carrying out said method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP2131954A1 true EP2131954A1 (en) 2009-12-16

Family

ID=39692033

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP08717821A Withdrawn EP2131954A1 (en) 2007-03-29 2008-03-14 Method for the gradual temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater and device for carrying out said method

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20100151400A1 (en)
EP (1) EP2131954A1 (en)
JP (1) JP2010522635A (en)
KR (1) KR20090123925A (en)
CN (1) CN101674879A (en)
CA (1) CA2681231A1 (en)
DE (1) DE102007052325A1 (en)
RU (1) RU2009139801A (en)
WO (1) WO2008119645A1 (en)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004045245B4 (en) * 2004-09-17 2007-11-15 Degussa Gmbh Apparatus and process for the production of silanes
DE102006003464A1 (en) * 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Formation of silicon layer on substrate surface by gas phase deposition, in process for solar cell manufacture, employs silicon tetrachloride as precursor
DE102007050199A1 (en) * 2007-10-20 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Removal of foreign metals from inorganic silanes
DE102008041974A1 (en) 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Device, its use and a method for self-sufficient hydrogenation of chlorosilanes
DE102010014992A1 (en) * 2010-04-14 2011-10-20 Uhde Gmbh Method for heating or keeping warm the flow paths of a process plant
CN108958324B (en) * 2018-08-16 2023-10-20 北京航天石化技术装备工程有限公司 Temperature control equipment of decompression system

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040232072A1 (en) * 2001-10-26 2004-11-25 Kunio Arai System and device for processing supercritical and subcritical fluid

Family Cites Families (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2304203A (en) * 1941-10-02 1942-12-08 Universal Oil Prod Co Conducting catalytic conversion reactions
US2371381A (en) * 1943-02-16 1945-03-13 Standard Oil Dev Co Heat exchange in chemical processes
US2976297A (en) * 1957-06-17 1961-03-21 Diamond Alkali Co Halogeno-thiophene-1, 1-dioxides
DE1301009B (en) * 1965-08-05 1969-08-14 Wasagchemie Ag Device and process for the continuous production of foam glass or ceramic
US3426733A (en) * 1967-09-19 1969-02-11 Peter Von Wiesenthal Furnace and related process involving combustion air preheating
US3700305A (en) * 1970-12-14 1972-10-24 Minnesota Mining & Mfg Retroreflective microspheres having a dielectric mirror on a portion of their surface and retroreflective constructions containing such microspheres
US3958625A (en) * 1974-07-01 1976-05-25 General Electric Company Transport of heat as chemical energy
US4025159A (en) * 1976-02-17 1977-05-24 Minnesota Mining And Manufacturing Company Cellular retroreflective sheeting
US4157427A (en) * 1977-10-11 1979-06-05 General Motors Corporation Method for entraining gas in a liquid chemical precursor for reaction injection molding
US4338199A (en) * 1980-05-08 1982-07-06 Modar, Inc. Processing methods for the oxidation of organics in supercritical water
US4963499A (en) * 1983-07-25 1990-10-16 American Cyanamid Company Method for the calorimetry of chemical processes
US4588258A (en) * 1983-09-12 1986-05-13 Minnesota Mining And Manufacturing Company Cube-corner retroreflective articles having wide angularity in multiple viewing planes
US5064272A (en) * 1985-11-18 1991-11-12 Minnesota Mining And Manufacturing Company Encapsulated-lens retroreflective sheeting and method of making
JPS62121644A (en) * 1985-11-22 1987-06-02 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Multitube type reaction apparatus
US4763985A (en) * 1986-08-01 1988-08-16 Minnesota Mining And Manufacturing Company Retroreflective sheet with enhanced brightness
US4775219A (en) * 1986-11-21 1988-10-04 Minnesota Mining & Manufacturing Company Cube-corner retroreflective articles having tailored divergence profiles
US4983436A (en) * 1987-04-15 1991-01-08 Minnesota Mining And Manufacturing Company Retroreflective sheeting with backing film
US5066098A (en) * 1987-05-15 1991-11-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Cellular encapsulated-lens high whiteness retroreflective sheeting with flexible cover sheet
JP2861031B2 (en) * 1988-04-26 1999-02-24 三菱化学株式会社 Reactor control method
US4895428A (en) * 1988-07-26 1990-01-23 Minnesota Mining And Manufacturing Company High efficiency retroreflective material
US5262225A (en) * 1988-09-02 1993-11-16 Minnesota Mining And Manufacturing Company Embossable sign construction
US5069964A (en) * 1989-05-23 1991-12-03 Minnesota Mining And Manufacturing Company Flexible, substrate-insular retroreflective sheeting
FR2665264A1 (en) * 1990-07-24 1992-01-31 Prolabo Sa PROCESS FOR REALIZING WET CHEMICAL REACTION ON A SUCCESSION OF SAMPLES, APPARATUS FOR IMPLEMENTING THE METHOD AND USE OF SAID APPARATUS
US5138488A (en) * 1990-09-10 1992-08-11 Minnesota Mining And Manufacturing Company Retroreflective material with improved angularity
US5171613A (en) * 1990-09-21 1992-12-15 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Apparatus and methods for application of coatings with supercritical fluids as diluents by spraying from an orifice
US5403556A (en) * 1990-11-30 1995-04-04 Fina Technology, Inc. Apparatus for injecting solid insoluble additives into polymerization streams
ZA918849B (en) * 1990-12-06 1992-08-26 Minnesota Mining & Mfg Articles exhibiting durable fluorescence
US5150960A (en) * 1991-12-06 1992-09-29 General Motors Corporation Rear license plate illumination
US5614286A (en) * 1993-10-20 1997-03-25 Minnesota Mining And Manufacturing Company Conformable cube corner retroreflective sheeting
US5691846A (en) * 1993-10-20 1997-11-25 Minnesota Mining And Manufacturing Company Ultra-flexible retroreflective cube corner composite sheetings and methods of manufacture
US5450235A (en) * 1993-10-20 1995-09-12 Minnesota Mining And Manufacturing Company Flexible cube-corner retroreflective sheeting
JP3447744B2 (en) * 1994-11-28 2003-09-16 ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー Products with persistent coloring and / or fluorescent properties
US5591344A (en) * 1995-02-13 1997-01-07 Aksys, Ltd. Hot water disinfection of dialysis machines, including the extracorporeal circuit thereof
US6007602A (en) * 1995-10-13 1999-12-28 Board Of Trustees Of Southern Illinois University On Behalf Of Southern Illinois University At Carbondale Apparatus and method for chemical modulation
DE19633674C2 (en) * 1996-08-21 1998-07-16 Hamburger Gaswerke Gmbh In-line gas preheating
DE19654806C2 (en) * 1996-12-31 2001-06-13 Axiva Gmbh Optimization of the cooling water system of a polyolefin plant
US5820362A (en) * 1997-06-12 1998-10-13 The G. C. Broach Company Fluid control
JPH11210492A (en) * 1998-01-20 1999-08-03 Toshiba Corp Fuel supply device for gas turbine plant, method of warming-up operation of the device and method of cooling-down operation of the same
JP4303811B2 (en) * 1998-11-11 2009-07-29 大陽日酸株式会社 Method and apparatus for circulating supply of inert gas in decompression facility
CA2353899C (en) * 1998-12-17 2008-10-21 Personal Chemistry I Uppsala Ab Microwave apparatus and methods for performing chemical reactions
US6172810B1 (en) * 1999-02-26 2001-01-09 3M Innovative Properties Company Retroreflective articles having polymer multilayer reflective coatings
JP3686778B2 (en) * 1999-03-31 2005-08-24 オルガノ株式会社 Operation method of supercritical water reactor
JP3670528B2 (en) * 1999-08-31 2005-07-13 株式会社神戸製鋼所 Boil-off gas processing method and apparatus for low-temperature liquefied gas
US6949673B2 (en) * 2000-01-12 2005-09-27 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for producing carboxylic acids
JP4648515B2 (en) * 2000-05-02 2011-03-09 株式会社日本触媒 Reactor startup method
JP2007511357A (en) * 2003-11-19 2007-05-10 エスセーエフ テクノロジーズ アクティーゼルスカブ Methods and processes for controlling the temperature, pressure and density of dense fluid processes
US7520917B2 (en) * 2004-02-18 2009-04-21 Battelle Memorial Institute Devices with extended area structures for mass transfer processing of fluids
DE102005046105B3 (en) * 2005-09-27 2007-04-26 Degussa Gmbh Process for the preparation of monosilane

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040232072A1 (en) * 2001-10-26 2004-11-25 Kunio Arai System and device for processing supercritical and subcritical fluid

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009139801A (en) 2011-05-10
CN101674879A (en) 2010-03-17
KR20090123925A (en) 2009-12-02
CA2681231A1 (en) 2008-10-09
JP2010522635A (en) 2010-07-08
US20100151400A1 (en) 2010-06-17
WO2008119645A1 (en) 2008-10-09
DE102007052325A1 (en) 2009-05-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2131954A1 (en) Method for the gradual temperature control of chemical substances with defined input and output temperatures in a heater and device for carrying out said method
DE102004010910B4 (en) Compact steam reformer
WO2017012988A2 (en) Pump system
DE2704551C2 (en)
EP2432858A2 (en) Device for hydrothermal carbonization of biomass
DE102004041815A1 (en) Process and apparatus for the evaporation of liquid fuels
DE19545677B4 (en) Fuel-operated heater, in particular vehicle heater with atmospheric evaporator burner
DE102005060127A1 (en) Aerosol system, to give a dosed delivery of an air/liquid mixture into a motor exhaust, has a heater at the air feed and a mixing zone with separate air and liquid supply lines
DE202015005637U1 (en) Quench cooler for heating water
DE102016218379A1 (en) Buffer method, buffer device and power plant
RU2519466C1 (en) Installation for production of fuel mixtures
DE102007015619A1 (en) Gradual heating of a flow of chemical substances, on start-up with a heater, has a start-up unit for the flow to pass through repeatedly in a circuit until the required temperature and pressure are achieved
DE102018132811A1 (en) Water injection system for power plants
DE10301376A1 (en) Thermal disinfector for continuous water flow has heated vessel with regulated electrical heater and heat exchange between inlet and outlet flows
DE102008036269A1 (en) Apparatus for continuously mixing stored natural gas with oxygen to a fuel gas for heating the pressurized natural gas before or after its expansion
DE359900C (en) Process for the synthesis of ammonia
DE10222802B4 (en) Method for operating a gas generating system
EP0609191B1 (en) Apparatus for the thermal cracking of a mixture of liquid and gaseous hydrocarbons
DE19909725A1 (en) Arrangement for transporting a liquid has arrangement for increasing pressure and/or temp. in liquid reservoir section to feed liquid to feed section and connected evaporation region
DE3734988C2 (en)
DE673593C (en) Process for filling flammable liquefied gases
DE102022100488A1 (en) Method for operating a flame-forming heater of a heating system, computer program, storage medium, regulation and control unit, heater and use of a flow rate of a heating system and an ionization signal of a heater
DE578784C (en) Process and device for distillation or pressurized heat splitting of hydrocarbon oils
DE871019C (en) Device for continuous vulcanization of rubber-insulated electrical cables
CH277655A (en) Process and device for the thermal treatment of hydrocarbons.

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20090821

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MT NL NO PL PT RO SE SI SK TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
17Q First examination report despatched

Effective date: 20100614

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN WITHDRAWN

18W Application withdrawn

Effective date: 20120317