EP2121176A1 - Method for leakage monitoring in a tube bundle reactor - Google Patents

Method for leakage monitoring in a tube bundle reactor

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Publication number
EP2121176A1
EP2121176A1 EP08708814A EP08708814A EP2121176A1 EP 2121176 A1 EP2121176 A1 EP 2121176A1 EP 08708814 A EP08708814 A EP 08708814A EP 08708814 A EP08708814 A EP 08708814A EP 2121176 A1 EP2121176 A1 EP 2121176A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
tube bundle
analysis device
bundle reactor
heat carrier
liquid heat
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08708814A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Gerhard Olbert
Jobst Rüdiger VON WATZDORF
Thomas Krug
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to EP08708814A priority Critical patent/EP2121176A1/en
Publication of EP2121176A1 publication Critical patent/EP2121176A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
    • B01J8/067—Heating or cooling the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/008—Details of the reactor or of the particulate material; Processes to increase or to retard the rate of reaction
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
    • G01M3/22—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators
    • G01M3/226—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators
    • G01M3/228—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators for radiators
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00245—Avoiding undesirable reactions or side-effects
    • B01J2219/00268—Detecting faulty operations

Definitions

  • the invention relates to a method for monitoring the leakage in tube bundle reactors and to a use of the method for carrying out gas phase reactions.
  • Tube bundle reactors Gas phase reactions are often carried out on a large scale in tube bundle reactors.
  • the usual type of tube bundle reactors consists of a, usually cylindrical container in which a bundle, that is, a plurality of contact tubes, usually housed in a vertical arrangement.
  • These catalyst tubes which may optionally contain supported catalysts, are sealingly secured with their ends in tube sheets and open into a respectively connected at the top and at the bottom of the container hood.
  • the reaction tubes flowing through the reaction mixture is added or removed.
  • a generally liquid heat transfer circuit is passed to balance the heat balance, especially in endothermic or exothermic reactions with strong heat of reaction.
  • tube bundle reactors are used with the largest possible number of contact tubes, wherein the number of housed contact tubes in the range of 100 to 50,000, preferably between 10,000 and 50,000.
  • the fluid reaction mixture is usually operated at an overpressure against the heat carrier side, which is advantageously operated at atmospheric pressure, i. the maximum pressure on the heat carrier side is the static pressure of the liquid slurry plus the pump pressure.
  • the reaction gas may be mixed, for example, with a molten salt heat carrier, which in particular contains potassium nitrate, in whole or in part with the degradation products react with monoxide and carbon dioxide; Nitrogen oxides can be formed from the molten salt heat carrier.
  • the solution consists in a method for monitoring leakage in a tube bundle reactor with a bundle of mutually vertically arranged contact tubes, through which a fluid reaction mixture and the space surrounding the catalyst tubes a liquid heat transfer medium is passed, and with one or more vent holes for the liquid Heat transfer medium in the upper region of the tube bundle reactor, which connect the tube bundle reactor with one or more equalization vessels for the liquid heat carrier, which is characterized in that at least one of the expansion vessels for the liquid heat carrier, a connecting line for the supply of the gas phase above the liquid level in the same to an analysis device which determines the composition of the supplied gas phase.
  • Tube bundle reactors are equipped with vent holes in the upper tube sheet or on the outer wall of the reactor, just below the upper tube plate for the space traversed by the heat transfer medium, which can also be, for example, corner holes.
  • the vent holes displace air or inert gas when the reactor is filled with the liquid heat transfer medium. This displaced gas collects by design, especially below the upper tube plate and then flows through the vent holes and possibly a vent manifold in a surge tank, which is usually equipped with a nitrogen blanket.
  • vent holes serve to carry with the liquid heat transfer through the pump entrained or formed gas through the vent hole in the expansion tank.
  • the liquid heat carrier may preferably be a molten salt, in particular a molten salt with the eutectic composition of potassium nitrate, sodium nitrate and sodium nitrite, and an application temperature of preferably about 250 to 450 0 C.
  • the one or more equalization vessels When using a salt melt as a liquid heat carrier, the one or more equalization vessels must be kept at a temperature above the melting point of the molten salt in order to prevent them from solidifying.
  • this temperature depending on the degree of impurity, at about 150 to 160 0 C.
  • the connecting line to the analysis device must be accompanied by heating, for example by indirect heating with steam in a double jacket in order to prevent solidification of the molten salt.
  • the housing of a feed pump for the liquid heat carrier can serve as a surge tank, the housing of a feed pump for the liquid heat carrier.
  • the two or more housings of the feed pumps can also serve as equalizing vessels via which a connection line to the analysis device is provided.
  • the pump housing may be provided with a nitrogen blanket, or that lubricants of the pump may decompose and form gases entering the analyzer.
  • an intermediate container between the tube bundle reactor and the housing of the feed pump which serves as a surge tank, and wherein from the gas phase above the liquid level in the same, the connecting line is passed to the analysis device.
  • the gas chambers from the housing of the feed pump and from the expansion tank are connected to a compensation line, which is thinner compared to the connecting line to the analysis device.
  • the intermediate container Preferably, however, only the intermediate container, but not the housing of the feed pump on a connecting line to the analysis device.
  • the intermediate container which has a connecting line to the analysis device, is arranged in connection with the upper ring line. This embodiment allows a faster and more precise detection of leaks.
  • the gas space above the liquid level in the housings of the feed pumps may have a common connection line to the analysis device.
  • the concentration of degradation products of the fluid reaction mixture, in particular CO x or residual hydrocarbons can be determined in the analysis device.
  • the analysis device can be an infrared and / or flame ionization detector.
  • the invention also provides the use of the described method for monitoring leakage in tube bundle reactors for the production of (meth) acrolein, (meth) acrylic acid, phthalic anhydride, maleic anhydride or glyoxal.
  • FIG. 1 shows a section of a preferred embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention
  • FIG. 2 shows a detail of a further preferred embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention
  • FIG. 3 shows a detail of a further embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention
  • Figure 4 shows another embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention
  • Figure 5 shows an embodiment with two separate heat transfer circuits for carrying out the method according to the invention.
  • like reference characters designate like or corresponding parts.
  • the tube bundle reactor 1 shown in FIG. 1 has a bundle of contact tubes, through which a fluid reaction mixture is passed, with a space 3 surrounding the contact tubes, through which a liquid heat carrier circulates, represented by a pump 10, of which the pump shaft is shown in the FIGURE is being promoted.
  • the heat transfer chamber has a vent hole 4, with connection to the housing 5 of the feed pump 10, which serves as a surge tank. From the gas space above the liquid level in the pump housing 5, a connecting line 8 leads to the analysis device 9.
  • an intermediate container 6 is provided as a further expansion vessel between the tube bundle reactor 1 and the housing 5 of the feed pump 10.
  • the connecting line 8 to the analysis device is used to forward the gas phase from both equalizing vessels, that is, both from the housing 5 of the feed pump 10 and from the intermediate container. 6
  • FIG. 3 shows an intermediate container 6, which is arranged in connection with the upper ring line 1 1 for the heat carrier.
  • venting bore 4 from the contact tube of the surrounding space 3 is connected to a further equalizing vessel 7.
  • the housing 5 of the feed pump 10 has no connection to the analysis device 9.
  • Figure 5 shows an embodiment with two separate heat transfer circuits, each with a feed pump 10, with pump housing 5 as a surge tank.
  • the connection line 8 to the analysis device 9 connects the gas space above the liquid level in both housings 5 of the feed pumps 10.

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Abstract

The invention proposes a method for leakage monitoring in a tube bundle reactor (1) comprising a bundle of vertical contact tubes (2) disposed parallel to each other, through which a fluid reaction mixture is conducted, and through the space (3) of which surrounding the contact tubes a fluid heat transfer medium is conducted, further comprising one or more vent bores (4) for the fluid heat transfer medium in the upper region of the tube bundle reactor (1), the bores connecting the tube bundle reactor (1) to one or more compensating receptacles (5, 6, 7) for the fluid heat transfer medium, characterized in that at least one of the compensating receptacles (5, 6, 7) for the fluid heat transfer medium has a connecting line (8) for supplying the gas phase above the fluid level in the same to an analysis device (9), which determines the composition of the supplied gas phase.

Description

Verfahren zur Leckageüberwachung in einem Rohrbündelreaktor Leakage monitoring method in a tube bundle reactor
Beschreibungdescription
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Leckageüberwachung in Rohrbündelreaktoren sowie eine Verwendung des Verfahrens zur Durchführung von Gasphasenreaktionen.The invention relates to a method for monitoring the leakage in tube bundle reactors and to a use of the method for carrying out gas phase reactions.
Gasphasenreaktionen werden im großtechnischen Maßstab häufig in Rohrbündelreaktoren durchgeführt. Die übliche Bauart von Rohrbündelreaktoren besteht aus einem, in der Regel zylinderförmigem Behälter, in dem ein Bündel, das heißt eine Vielzahl von Kontaktrohren, üblicher Weise in vertikaler Anordnung untergebracht ist. Diese Kontaktrohre, die gegebenenfalls geträgerte Katalysatoren enthalten können, sind mit ihren Enden in Rohrböden abdichtend befestigt und münden in jeweils eine am oberen bzw. am unteren Ende mit dem Behälter verbundene Haube. Über diese Hauben wird das die Kontaktrohre durchströmende Reaktionsgemisch zu- bzw. abgeführt. Durch den die Kontaktrohre umgebenden Raum wird ein in der Regel flüssiger Wärmeträgerkreislauf geleitet, um die Wärmebilanz, insbesondere bei endothermen oder exothermen Reaktionen mit starker Wärmetönung, auszugleichen.Gas phase reactions are often carried out on a large scale in tube bundle reactors. The usual type of tube bundle reactors consists of a, usually cylindrical container in which a bundle, that is, a plurality of contact tubes, usually housed in a vertical arrangement. These catalyst tubes, which may optionally contain supported catalysts, are sealingly secured with their ends in tube sheets and open into a respectively connected at the top and at the bottom of the container hood. About these hoods the reaction tubes flowing through the reaction mixture is added or removed. By the space surrounding the catalyst tubes, a generally liquid heat transfer circuit is passed to balance the heat balance, especially in endothermic or exothermic reactions with strong heat of reaction.
Aus wirtschaftlichen Gründen werden Rohrbündelreaktoren mit einer möglichst großen Zahl von Kontaktrohren eingesetzt, wobei die Zahl der untergebrachten Kontaktrohre im Bereich von 100 bis 50000, bevorzugt zwischen 10000 und 50000 liegen kann.For economic reasons, tube bundle reactors are used with the largest possible number of contact tubes, wherein the number of housed contact tubes in the range of 100 to 50,000, preferably between 10,000 and 50,000.
Um bei Rohrundichtigkeiten Verunreinigungen des durch die Kontaktrohre strömenden fluiden Reaktionsgemisches durch den Wärmeträger zu verhindern, wird das fluide Reaktionsgemisch meist bei einem Überdruck gegenüber der Wärmeträgerseite betrieben, wobei diese vorteilhaft bei Atmosphärendruck betrieben wird, d.h. der maximale Druck auf der Wärmeträgerseite ist der statische Druck der Flüssigkeitshühe plus dem Pumpendruck.In order to prevent impurities in the piping leaks of the flowing through the catalyst tubes fluid reaction mixture through the heat carrier, the fluid reaction mixture is usually operated at an overpressure against the heat carrier side, which is advantageously operated at atmospheric pressure, i. the maximum pressure on the heat carrier side is the static pressure of the liquid slurry plus the pump pressure.
Bei Undichtigkeiten in den Bereichen des Rohrbündelreaktors, durch den das Reaktionsgemisch strömt, insbesondere Rohrundichtigkeiten, das heißt bei Beschädigungen der Rohre durch beispielsweise Korrosion, offene Schweißnähten, insbesondere Abreißen eines oder mehrere Rohre am Rohrboden oder anderen Ursachen oder auch Undichtigkeiten in den Rohrböden kommt es zu einer Leckage, wobei fluides Reaktionsgemisch insbesondere aus den Kontaktrohren in den Wärmeträgerkreislauf gedrückt wird. Aufgrund der hohen Temperaturen kann dies zu einer Entzündung führen. Das Reaktionsgas kann zum Beispiel mit einem Salzschmelze-Wärmeträger, der insbesondere Kaliumnitrat enthält, ganz oder teilweise zu den Abbauprodukten Kohlen- monoxid und Kohlendioxid reagieren; aus dem Salzschmelze-Wärmeträger können Stickoxide gebildet werden.In case of leaks in the areas of the tube bundle reactor, through which the reaction mixture flows, in particular Rohrundichtigkeiten, that is damage to the pipes by, for example, corrosion, open welds, especially tearing off of one or more tubes on the tubesheet or other causes or leaks in the tubesheets a leakage, wherein fluid reaction mixture is pressed in particular from the contact tubes in the heat carrier circuit. Due to the high temperatures this can lead to an inflammation. The reaction gas may be mixed, for example, with a molten salt heat carrier, which in particular contains potassium nitrate, in whole or in part with the degradation products react with monoxide and carbon dioxide; Nitrogen oxides can be formed from the molten salt heat carrier.
Es war daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das das sichere Betreiben von Rohrbündelreaktoren gewährleistet, und das Leckagen in den Kontaktrohren frühzeitig registriert, so dass entsprechende Sicherheitsmaßnahmen getroffen werden können.It was therefore an object of the invention to provide a method that ensures the safe operation of tube bundle reactors, and registered the leaks in the contact tubes early, so that appropriate security measures can be taken.
Die Lösung besteht in einem Verfahren zur Leckageüberwachung in einem Rohrbün- delreaktor mit einem Bündel von parallel zueinander vertikal angeordneten Kontaktrohren, durch die ein fluides Reaktionsgemisch und durch dessen die Kontaktrohre umgebenden Raum ein flüssiger Wärmeträger geleitet wird, sowie mit einer oder mehreren Entlüftungsbohrungen für den flüssigen Wärmeträger im oberen Bereich des Rohrbündelreaktors, die den Rohrbündelreaktor mit einem oder mehreren Ausgleichsgefäßen für den flüssigen Wärmeträger verbinden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass mindestens eines der Ausgleichsgefäße für den flüssigen Wärmeträger eine Verbindungsleitung für die Zuführung der Gasphase oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in demselben zu einer Analyseeinrichtung aufweist, die die Zusammensetzung der zugeführten Gasphase bestimmt.The solution consists in a method for monitoring leakage in a tube bundle reactor with a bundle of mutually vertically arranged contact tubes, through which a fluid reaction mixture and the space surrounding the catalyst tubes a liquid heat transfer medium is passed, and with one or more vent holes for the liquid Heat transfer medium in the upper region of the tube bundle reactor, which connect the tube bundle reactor with one or more equalization vessels for the liquid heat carrier, which is characterized in that at least one of the expansion vessels for the liquid heat carrier, a connecting line for the supply of the gas phase above the liquid level in the same to an analysis device which determines the composition of the supplied gas phase.
Rohrbündelreaktoren sind mit Entlüftungsbohrungen im oberen Rohrboden oder an der Reaktoraußenwand, knapp unterhalb des oberen Rohrbodens für den vom Wärmeträger durchströmten Raum ausgestattet, die zum Beispiel auch Eckbohrungen sein können. Über die Entlüftungsbohrungen wird beim Befüllen des Reaktors mit dem flüssi- gen Wärmeträger Luft oder Inertgas verdrängt. Dieses verdrängte Gas sammelt sich konstruktionsbedingt vor allem unterhalb des oberen Rohrbodens und strömt dann über die Entlüftungsbohrungen und ggf. eine Entlüftungssammelleitung in ein Ausgleichgefäß, das in der Regel mit einer Stickstoffüberdeckung ausgestattet ist.Tube bundle reactors are equipped with vent holes in the upper tube sheet or on the outer wall of the reactor, just below the upper tube plate for the space traversed by the heat transfer medium, which can also be, for example, corner holes. The vent holes displace air or inert gas when the reactor is filled with the liquid heat transfer medium. This displaced gas collects by design, especially below the upper tube plate and then flows through the vent holes and possibly a vent manifold in a surge tank, which is usually equipped with a nitrogen blanket.
Im Betrieb des Reaktors dienen die Entlüftungsbohrungen dazu, mit dem flüssigen Wärmeträger durch die Pumpen eingeschlepptes oder darin gebildetes Gas über die Entlüftungsbohrung in das Ausgleichsgefäß auszutragen.During operation of the reactor, the vent holes serve to carry with the liquid heat transfer through the pump entrained or formed gas through the vent hole in the expansion tank.
Es wurde gefunden, dass es möglich ist, die an Rohrbündelreaktoren vorhandenen Entlüftungsbohrungen zur Leckageüberwachung zu nutzen, indem das mit dem flüssigen Wärmeträger über die Entlüftungsbohrung in ein oder mehrere Ausgleichsgefäße mit ausgetragene, insbesondere aus einem oder mehreren Kontaktrohren bei einer Schädigung derselben ausgetretene Reaktionsgas aus dem Gasraum des einen oder der mehreren Ausgleichsgefäße einer Analyseeinrichtung zugeführt wird, die kontinu- ierlich oder in vorgegebenen Abständen die Zusammensetzung desselben misst. Der flüssige Wärmeträger kann bevorzugt eine Salzschmelze sein, insbesondere eine Salzschmelze mit der eutektischen Zusammensetzung aus Kaliumnitrat, Natriumnitrat und Natriumnitrit, und eine Anwendungstemperatur von bevorzugt etwa 250 bis 4500C aufweisen. Das eine oder die mehreren Ausgleichsgefäße müssen, bei Verwendung einer Salzschmelze als flüssiger Wärmeträger, auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Salzschmelze temperiert sein, um ein Erstarren derselben zu verhindern. Für die oben genannte bevorzugte Salzschmelze liegt diese Temperatur, je nach Verunreinigungsgrad, bei etwa 150 bis 1600C.It has been found that it is possible to use the existing on tube bundle reactors vent holes for leakage monitoring by the with the liquid heat transfer medium through the vent hole in one or more expansion vessels with discharged, in particular from one or more contact tubes at a damage thereof leaked reaction gas from the Gas space of the one or more expansion tanks is fed to an analysis device continuously or at predetermined intervals, the composition of the same measures. The liquid heat carrier may preferably be a molten salt, in particular a molten salt with the eutectic composition of potassium nitrate, sodium nitrate and sodium nitrite, and an application temperature of preferably about 250 to 450 0 C. When using a salt melt as a liquid heat carrier, the one or more equalization vessels must be kept at a temperature above the melting point of the molten salt in order to prevent them from solidifying. For the preferred molten salt mentioned above, this temperature, depending on the degree of impurity, at about 150 to 160 0 C.
Die Verbindungsleitung zur Analyseeinrichtung muss begleitbeheizt sein, beispielsweise durch indirekte Beheizung mit Wasserdampf in einem Doppelmantel, um ein Erstarren der Salzschmelze zu verhindern.The connecting line to the analysis device must be accompanied by heating, for example by indirect heating with steam in a double jacket in order to prevent solidification of the molten salt.
Vorteilhaft kann als Ausgleichsgefäß das Gehäuse einer Förderpumpe für den flüssigen Wärmeträger dienen. Bei einem Rohrbündelreaktor mit zwei oder mehreren Förderpumpen für den flüssigen Wärmeträger können auch entsprechend die zwei oder mehreren Gehäuse der Förderpumpen als Ausgleichsgefäße dienen, über die eine Verbindungsleitung zur Analyseeinrichtung vorgesehen ist.Advantageously, can serve as a surge tank, the housing of a feed pump for the liquid heat carrier. In a shell-and-tube reactor with two or more feed pumps for the liquid heat carrier, the two or more housings of the feed pumps can also serve as equalizing vessels via which a connection line to the analysis device is provided.
Bei dieser Ausführungsform kann bei der Auswertung der Messergebnisse der Analyseeinrichtung zu berücksichtigen sein, dass das Pumpengehäuse mit einer Stickstoffüberdeckung versehen sein kann, oder dass Schmierstoffe der Pumpe sich zersetzen und Gase bilden können, die in die Analyseeinrichtung gelangen.In this embodiment, when evaluating the measurement results of the analyzer, it may be considered that the pump housing may be provided with a nitrogen blanket, or that lubricants of the pump may decompose and form gases entering the analyzer.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist daher ein Zwischenbehälter zwischen dem Rohrbündelreaktor und dem Gehäuse der Förderpumpe vorgesehen, der als Ausgleichsgefäß dient, und wobei aus der Gasphase oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in demselben die Verbindungsleitung zur Analyseeinrichtung geführt wird. Hierbei sind die Gasräume aus dem Gehäuse der Förderpumpe und aus dem Ausgleichsgefäß mit einer Ausgleichsleitung verbunden, die dünner ist im Vergleich zur Verbindungsleitung zur Analyseeinrichtung.In a particularly preferred embodiment, therefore, an intermediate container between the tube bundle reactor and the housing of the feed pump is provided, which serves as a surge tank, and wherein from the gas phase above the liquid level in the same, the connecting line is passed to the analysis device. Here, the gas chambers from the housing of the feed pump and from the expansion tank are connected to a compensation line, which is thinner compared to the connecting line to the analysis device.
Es ist möglich, sowohl vom Zwischenbehälter als auch vom Gehäuse der Förderpumpe eine Verbindungsleitung aus dem Gasraum desselben zur Analyseeinrichtung zu führen.It is possible, both from the intermediate container and from the housing of the feed pump to lead a connecting line from the gas space thereof to the analysis device.
Bevorzugt weist jedoch nur der Zwischenbehälter, nicht aber das Gehäuse der Förderpumpe eine Verbindungsleitung zur Analyseeinrichtung auf. In einer weiteren Ausführungsform, für Reaktoren mit einer oberen und einer unteren Ringleitung für die Zu- bzw. Abführung des flüssigen Wärmeträgers, ist der Zwischenbehälter, der eine Verbindungsleitung zur Analyseeinrichtung aufweist, in Verbindung mit der oberen Ringleitung angeordnet. Diese Ausführungsform ermöglicht eine schnel- lere und präzisiere Erfassung von Leckagen.Preferably, however, only the intermediate container, but not the housing of the feed pump on a connecting line to the analysis device. In a further embodiment, for reactors with an upper and a lower ring line for the supply and discharge of the liquid heat carrier, the intermediate container, which has a connecting line to the analysis device, is arranged in connection with the upper ring line. This embodiment allows a faster and more precise detection of leaks.
Bei Rohrbündelreaktoren mit zwei oder mehreren Wärmeträger-Kreisläufen, mit jeweils einer Förderpumpe, kann der Gasraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in den Gehäusen der Förderpumpen eine gemeinsame Verbindungsleitung zur Analyseeinrich- tung aufweisen.In tube bundle reactors with two or more heat transfer circuits, each with a feed pump, the gas space above the liquid level in the housings of the feed pumps may have a common connection line to the analysis device.
In der Analyseeinrichtung kann insbesondere die Konzentration an Abbauprodukten des fluiden Reaktionsgemisches, insbesondere COx oder Rest-Kohlenwasserstoffe bestimmt werden. Die Analyseeinrichtung kann insbesondere ein Infrarot- und/oder Flammen-Ionisations-Detektor sein.In particular, the concentration of degradation products of the fluid reaction mixture, in particular CO x or residual hydrocarbons can be determined in the analysis device. In particular, the analysis device can be an infrared and / or flame ionization detector.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung des beschriebenen Verfahrens zur Leckageüberwachung in Rohrbündelreaktoren zur Herstellung von (Meth)acrolein, (Meth)acrylsäure, Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid oder Glyoxal.The invention also provides the use of the described method for monitoring leakage in tube bundle reactors for the production of (meth) acrolein, (meth) acrylic acid, phthalic anhydride, maleic anhydride or glyoxal.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert:The invention is explained in more detail below with reference to a drawing:
Es zeigen im Einzelnen:They show in detail:
Figur 1 einen Ausschnitt aus einer bevorzugten Ausführungsform eines Rohrbündelreaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,1 shows a section of a preferred embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention,
Figur 2 einen Ausschnitt aus einer weiter bevorzugten Ausführungsform eines Rohrbündelreaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,FIG. 2 shows a detail of a further preferred embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention,
Figur 3 einen Ausschnitt aus einer weiteren Ausführungsform eines Rohrbündelreaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,FIG. 3 shows a detail of a further embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention,
Figur 4 eine weitere Ausführungsform eines Rohrbündelreaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens undFigure 4 shows another embodiment of a tube bundle reactor for carrying out the method according to the invention and
Figur 5 eine Ausführungsform mit zwei getrennten Wärmeträgerkreisläufen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche oder entsprechende Bauteile.Figure 5 shows an embodiment with two separate heat transfer circuits for carrying out the method according to the invention. In the figures, like reference characters designate like or corresponding parts.
Der in Figur 1 dargestellte Rohrbündelreaktor 1 weist ein Bündel von Kontaktrohren auf, durch die ein fluides Reaktionsgemisch geleitet wird, mit einem die Kontaktrohre umgebenen Raum 3, durch die ein flüssiger Wärmeträger zirkuliert, der über eine Pumpe 10, wovon in der Figur die Pumpenwelle dargestellt ist, gefördert wird. Der Wärmeträgerraum weist eine Lüftungsbohrung 4 auf, mit Verbindung zum Gehäuse 5 der Förderpumpe 10, das als Ausgleichsgefäß dient. Aus dem Gasraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Pumpengehäuse 5 führt eine Verbindungsleitung 8 zur Analyseeinrichtung 9.The tube bundle reactor 1 shown in FIG. 1 has a bundle of contact tubes, through which a fluid reaction mixture is passed, with a space 3 surrounding the contact tubes, through which a liquid heat carrier circulates, represented by a pump 10, of which the pump shaft is shown in the FIGURE is being promoted. The heat transfer chamber has a vent hole 4, with connection to the housing 5 of the feed pump 10, which serves as a surge tank. From the gas space above the liquid level in the pump housing 5, a connecting line 8 leads to the analysis device 9.
In der in Figur 2 dargestellten bevorzugten Ausführungsform ist ein Zwischenbehälter 6 als weiteres Ausgleichsgefäß zwischen dem Rohrbündelreaktor 1 und dem Gehäuse 5 der Förderpumpe 10 vorgesehen. Die Verbindungsleitung 8 zur Analyseeinrichtung dient zur Weiterleitung der Gasphase aus beiden Ausgleichsgefäßen, das heißt sowohl aus dem Gehäuse 5 der Förderpumpe 10 als auch aus dem Zwischenbehälter 6.In the preferred embodiment shown in Figure 2, an intermediate container 6 is provided as a further expansion vessel between the tube bundle reactor 1 and the housing 5 of the feed pump 10. The connecting line 8 to the analysis device is used to forward the gas phase from both equalizing vessels, that is, both from the housing 5 of the feed pump 10 and from the intermediate container. 6
Die in Figur 3 dargestellte weitere bevorzugte Ausführungsform zeigt einen Zwischen- behälter 6, der in Verbindung mit der oberen Ringleitung 1 1 für den Wärmeträger angeordnet ist.The further preferred embodiment shown in Figure 3 shows an intermediate container 6, which is arranged in connection with the upper ring line 1 1 for the heat carrier.
In der in Figur 4 dargestellten Ausführungsform ist die Entlüftungsbohrung 4 aus dem Kontaktrohre der umgebenden Raum 3 mit einem weiteren Ausgleichsgefäß 7 verbun- den. Das Gehäuse 5 der Förderpumpe 10 weist keine Verbindung zur Analyseeinrichtung 9 auf.In the embodiment shown in FIG. 4, the venting bore 4 from the contact tube of the surrounding space 3 is connected to a further equalizing vessel 7. The housing 5 of the feed pump 10 has no connection to the analysis device 9.
Figur 5 zeigt eine Ausführungsform mit zwei getrennten Wärmeträgerkreisläufen, mit jeweils einer Förderpumpe 10, mit Pumpengehäuse 5 als Ausgleichsgefäß. Die Ver- bindungsleitung 8 zur Analyseeinrichtung 9 verbindet den Gasraum oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in beiden Gehäusen 5 der Förderpumpen 10. Figure 5 shows an embodiment with two separate heat transfer circuits, each with a feed pump 10, with pump housing 5 as a surge tank. The connection line 8 to the analysis device 9 connects the gas space above the liquid level in both housings 5 of the feed pumps 10.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Leckageüberwachung in einem Rohrbündelreaktor (1 ) mit einem Bündel von parallel zueinander vertikal angeordneten Kontaktrohren (2), durch die ein fluides Reaktionsgemisch und durch dessen die Kontaktrohre umgebenden Raum (3) ein flüssiger Wärmeträger geleitet wird, sowie mit einer oder mehreren Entlüftungsbohrungen (4) für den flüssigen Wärmeträger im oberen Bereich des Rohrbündelreaktors (1 ), die den Rohrbündelreaktor (1 ) mit einem oder mehreren Ausgleichsgefäßen (5, 6, 7) für den flüssigen Wärmeträger verbinden, da- durch gekennzeichnet, dass mindestens eines der Ausgleichsgefäße (5, 6, 7) für den flüssigen Wärmeträger eine Verbindungsleitung (8) für die Zuführung der Gasphase oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in demselben zu einer Analyseeinrichtung (9) aufweist, die die Zusammensetzung der zugeführten Gasphase bestimmt.1. A method for monitoring leakage in a tube bundle reactor (1) with a bundle of mutually vertically arranged contact tubes (2), through which a fluid reaction mixture and by the contact tubes surrounding space (3) a liquid heat carrier is passed, and with one or more Vent bores (4) for the liquid heat carrier in the upper region of the tube bundle reactor (1), which connect the tube bundle reactor (1) with one or more equalization vessels (5, 6, 7) for the liquid heat carrier, characterized in that at least one of Compensating vessels (5, 6, 7) for the liquid heat carrier a connecting line (8) for the supply of the gas phase above the liquid level in the same to an analysis device (9), which determines the composition of the supplied gas phase.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der fluide Wärmeträger eine Salzschmelze ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the fluid heat carrier is a molten salt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Salzschmelze ein eutektisches Gemisch aus Natriumnitrat, Kaliumnitrat und Natriumnitrit ist.3. The method according to claim 2, characterized in that the molten salt is a eutectic mixture of sodium nitrate, potassium nitrate and sodium nitrite.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgleichsgefäß (5, 6, 7) das Gehäuse (5) einer Förderpumpe (10) für den flüssigen Wärmeträger dient.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the compensating vessel (5, 6, 7), the housing (5) of a feed pump (10) for the liquid heat carrier is used.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als weiteres Ausgleichsgefäß (5, 6, 7) ein Zwischenbehälter (6) zwischen dem Rohrbündelreaktor (1 ) und dem Gehäuse (5) der Förderpumpe (10) vorgesehen ist.5. The method according to claim 4, characterized in that as a further equalizing vessel (5, 6, 7) an intermediate container (6) between the tube bundle reactor (1) and the housing (5) of the feed pump (10) is provided.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Zwischenbehälter (6), nicht aber das Gehäuse (5) der Förderpumpe (10) eine Verbindungsleitung (8) zur Analyseeinrichtung (9) aufweist.6. The method according to claim 5, characterized in that the intermediate container (6), but not the housing (5) of the feed pump (10) has a connecting line (8) to the analysis device (9).
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine obere und eine untere Ringleitung (1 1 ) am Rohrbündelreaktor (1 ) für die Zu- bzw. Abführung des flüssigen Wärmeträgers vorgesehen ist, und dass der Zwischenbehälter (6) in Verbindung mit der oberen Ringleitung (1 1 ) angeordnet ist. 7. The method according to claim 6, characterized in that an upper and a lower ring line (1 1) on the tube bundle reactor (1) is provided for the supply and discharge of the liquid heat carrier, and that the intermediate container (6) in conjunction with the upper ring line (1 1) is arranged.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere getrennte Wärmeträger-Kreisläufe vorgesehen sind, mit jeweils einer Förderpumpe (10), wobei der Gasraum oberhalb des Flüssigkeits- spiegeis in den Gehäusen (5) der Förderpumpen (10) eine gemeinsame Verbindungsleitung (8) zur Analyseeinrichtung (9) aufweist.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that two or more separate heat transfer circuits are provided, each with a feed pump (10), wherein the gas space above the liquid spiegeis in the housings (5) of the feed pumps ( 10) has a common connection line (8) to the analysis device (9).
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Analyseeinrichtung (9) die Zusammensetzung der zugeführten Gasphase kontinuierlich bestimmt wird.9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that in the analysis device (9), the composition of the supplied gas phase is determined continuously.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Analyseeinrichtung (9) die Konzentration der Abbauprodukte des fluiden Reaktionsgemisches misst.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the analysis device (9) measures the concentration of the degradation products of the fluid reaction mixture.
1 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abbauprodukte des fluiden Reaktionsgemisches COx, NOx oder Rest- Kohlenwasserstoffe sind und dass die Analyseeinrichtung (9) ein Infrarot- und/oder Flammen-Ionisations-Detektor ist.1 1. The method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the degradation products of the fluid reaction mixture CO x , NO x or residual hydrocarbons and that the analysis device (9) is an infrared and / or flame ionization detector ,
12. Verwendung des Verfahrens zur Leckageüberwachung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 in einem Rohrbündelreaktor (1 ) zur Herstellung von (Meth)acrolein, (Meth)acrylsäure, Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid oder Glyoxal. 12. Use of the method for leakage monitoring according to one of claims 1 to 11 in a tube bundle reactor (1) for the preparation of (meth) acrolein, (meth) acrylic acid, phthalic anhydride, maleic anhydride or glyoxal.
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