EP2077974A2 - Verfahren zur herstellung von wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasserstoff

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EP2077974A2
EP2077974A2 EP07786444A EP07786444A EP2077974A2 EP 2077974 A2 EP2077974 A2 EP 2077974A2 EP 07786444 A EP07786444 A EP 07786444A EP 07786444 A EP07786444 A EP 07786444A EP 2077974 A2 EP2077974 A2 EP 2077974A2
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EP
European Patent Office
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gas
vol
claus process
fed
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Withdrawn
Application number
EP07786444A
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English (en)
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Holger Schlichting
Thomas Tork
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Air Liquide Global E&C Solutions Germany GmbH
Original Assignee
Lurgi GmbH
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of H 2 from hydrocarbon-containing educts, such as refinery residues, petroleum, natural gas, associated gas, petroleum coke and coal, in which the starting material in a first reaction stage with the addition of oxygen-containing gas and steam at a temperature of 1200 to 1500 ° C and a pressure of 15 to 100 bar abs by non-catalytic partial oxidation autothermal to a main components H 2 and CO and the components CO 2 , H 2 O, CH 4 and traces of H 2 S, COS, C n H m , N 2 and Ar containing raw gas is gasified and the metal ashes contained in the raw gas are removed together with the soot by quenching as molten slag and converted in a second reaction stage, the CO contained in the crude gas with the addition of water vapor to CO 2 and further H 2 ,
  • hydrocarbon-containing educts such as refinery residues, petroleum, natural gas, associated gas, petroleum coke and coal
  • MPG process The multi-purpose gasification process (MPG process) described in the company publication 1700 e / 4.04 / 15 of Lurgi AG, Frankfurt am Main, allows non-catalytic partial oxidation to yield a wide variety of hydrocarbon-containing liquid, gaseous and solid starting materials, such as refinery residues , Petroleum, natural gas, associated gas, chemical waste, coal and petroleum coke according to the reaction equation
  • the gasification temperature is 1200 to 1450 ° C and the gasification pressure 1 to 100 bar abs and 30 to 70 bar abs in the case of predominant production from H 2 .
  • the crude gas obtained also contains the components CO 2 , H 2 O, CH 4 and traces of H 2 S, COS, C n H m , N 2 and Ar.
  • the metal ashes contained in the raw gas are removed from the process along with the carbon black by quenching with water as molten slag.
  • the oxygen carrier is mixed with water vapor fed to the burner of the gasification plant.
  • the crude synthesis gas produced in this way contains as desired components 50 to 80 vol.% H 2 and 10 to 40 vol.% CO 2 and as undesirable components H 2 S 1 CO 1 COS 1 CH 4 and C n H m , the be absorbed by means of cold, loaded with CO 2 methanol as a physical solvent in two stages.
  • the solubilities of the various components in the methanol are very different, whereby a selective deposition of the components at pressures of 20 to 80 bar abs , for example of H 2 S and CO 2 , is possible.
  • the incoming crude synthesis gas is cooled first supplied to the H 2 S absorber and absorbed H 2 S and other sulfur compounds, so that the residual content of sulfur in the synthesis gas is less than 0.1 ppm.
  • the methanol loaded with H 2 S is depressurized to medium pressure and then heated to boiling temperature, so that all absorbed gases are released.
  • pure sulfur is recovered in a Claus process.
  • CO 2 is deposited in the second stage, so that the CO 2 concentration in the gas drops to 10 ppm to 3 vol.%.
  • Rectisol ® process the loaded solvent with CO 2 is expanded to a low pressure and the liberated sulfur-free CO 2 is either vented to the atmosphere or used for instance for the production of urea.
  • Related methods are the so-called.
  • the synthesis gas remaining after the removal of CO 2 and H 2 S is separated using the pressure swing absorption process into a fraction consisting of highly pure H 2 and a small fraction containing the remaining constituents, for example usable as heating gas.
  • the crude synthesis gas formed after the conversion of CO to CO 2 and further H 2 contains almost all the carbon of the feed gas as CO 2 with a content of up to 40% by volume and additionally, depending on the starting material, ⁇ 1% by volume of H 2 S.
  • the selective separation of H 2 S from the crude synthesis gas, without at the same time separating off large amounts of CO 2 requires a relatively large technical outlay.
  • the selective separation is necessary for the further processing of the H 2 S-rich phase in the Claus process.
  • the final purification of the remaining H 2 takes place after the pressure swing absorption process.
  • the object of the present invention in the production of H 2 from hydrocarbon-containing educts according to the method described above, to the scrubbing of the crude synthesis gas leaving the second reaction stage by means of physical or chemical solvents for the removal of CO 2 and H 2 S without.
  • the solution to this problem is that the exiting the second reaction stage converted crude synthesis gas in a third stage in a pressure swing absorption process in high purity H 2 and in a 0.5 to 10 vol.% H 2 S, 50 bis 95 vol.% CO 2 , 5 to 20 vol.% H 2 , 0.1 to 10 vol.% CO and 0.1 to 10 vol.% CH 4 , Ar, N 2 containing gas mixture is separated, the gas mixture of Endgas55sche is fed to a Claus process, the selectively separated from the gas mixture H 2 S is fed into the feed gas of the Claus process and the desulfurized exhaust gas of Endgas stiische, mixed with the end gas of the Claus process, is burned.
  • One embodiment of the invention is to recycle the H 2 S obtained in the regeneration of the detergent of the final gas scrubbing of the Claus process in the Claus process, thereby increasing the sulfur yield.
  • a chemical reactor (1) which is lined with a quench tank and lined with a layer of refractory material, is fed with residual oils via line (2), oxygen via line (3) and water vapor via line (4) via the burner arranged at the top of the reactor.
  • the raw gas produced flows into a quench tank and leaves it via a laterally arranged gas outlet.
  • the hot raw gas is cooled after leaving the reactor (1) directly by injecting water into the quench to full steam temperature.
  • the forming liquid slag drains over the reactor wall and is quenched in the quench container.
  • heavy metals and non-soluble compounds are involved, which are discharged via line (5).
  • the crude gas produced by non-catalytic partial oxidation at a gasification pressure of 50 bar abs and a gasification temperature of 1350 ° C. consists of 45% by volume H 2 , 45% by volume CO, 5% by volume CO 2 and ⁇ 1% by volume.
  • H 2 S and flows from the quench tank via line (6) in the converter (7), in which the CO is reacted with via line (8) supplied water vapor to CO 2 and further H 2 .
  • the crude synthesis gas containing 62 vol.% H 2 , 35 vol.% CO 2 , 2 vol.% CO and 1 vol.% H 2 S exiting via line (9) is fed to a pressure swing absorption system (10), in which the raw synthesis gas under a pressure of 48 bar abs selectively in H 2 , which is discharged via line (11) from the pressure swing system (10), and the other components that are adsorbed on porous material is decomposed.
  • the pressure swing absorption system (10) in which the raw synthesis gas under a pressure of 48 bar abs selectively in H 2 , which is discharged via line (11) from the pressure swing system (10), and the other components that are adsorbed on porous material is decomposed.
  • the gas mixture is mixed with the tail gas of the Claus plant and together fed to a final gas purification stage (13) of a Claus plant and selectively washed out by means of line (14) inflowing detergent from the gas mixture H 2 S.
  • detergents are typically selective action, chemical detergents, especially amines, such as methyldiethanolamine (MDEA) or sterically hindered amines (Flexsorb SE ®) are used.
  • MDEA methyldiethanolamine
  • Flexsorb SE ® sterically hindered amines

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoffhaltigen Edukten wird das Ausgangsmaterial unter Zusatz von sauerstoffhaltigem Gas und Wasserdampf bei Temperaturen von 1200 bis 1500° C und Drücken von 15 bis 100 barabs durch nicht-katalytische partielle Oxidation autotherm zu einem als Hauptkomponenten H2 und CO sowie die Komponenten CO2, H2O, CH4 und Spuren von H2S, COS, CnHm, N2 und Ar enthaltendem Rohgas vergast und anschließend das in dem Rohgas enthaltene CO unter Zusatz von Wasserdampf zu CO2 und weiterem H2 konvertiert. Eine Verbesserung des Verfahrens besteht darin, dass das konvertierte Roh-Synthesegas unmittelbar, d.h. ohne eine Wäsche zur Entfernung von CO2 und H2S zu durchlaufen, in einem Druckwechsel-Absorptions-Verfahren in hochreines H2 und in ein H2S, CO2, H2, CO, CH4, Ar und N2 enthaltendes Gasgemisch getrennt, das Gasgemisch der Endgaswäsche eines Claus-Verfahrens zugeführt, das abgetrennte H2S in das Einsatzgas des Claus-Verfahrens eingespeist und das Abgas der Endgaswäsche, mit dem Endgas des Claus-Verfahrens gemischt, verbrannt wird,

Description

Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von H2 aus kohlenwasserstoffhaltigen Edukten, wie Raffinerierückständen, Erdöl, Erdgas, Erdölbegleitgas, Petrolkoks und Kohle, bei dem das Ausgangsmaterial in einer ersten Reaktionsstufe unter Zusatz von sauerstoffhaltigem Gas und Wasserdampf bei einer Temperatur von 1200 bis 1500° C und einem Druck von 15 bis 100 barabs durch nicht-katalytische partielle Oxidation autotherm zu einem als Hauptkomponenten H2 und CO sowie die Komponenten CO2, H2O, CH4 und Spuren von H2S, COS, CnHm, N2 und Ar enthaltendem Rohgas vergast wird und die in dem Rohgas enthaltenen Metallaschen zusammen mit dem Russ durch Abschrecken als geschmolzene Schlacke entfernt werden und in einer zweiten Reaktionsstufe das in dem Rohgas enthaltene CO unter Zusatz von Wasserdampf zu CO2 und weiterem H2 konvertiert.
Mit dem in der Firmenschrift 1700 e/4.04/15 der Lurgi AG, Frankfurt am Main beschriebenen Multi Purpose Gasification Process (MPG-Verfahren) lassen sich durch nicht-katalytische partielle Oxidation eine breite Vielfalt von kohlenwasserstoffhaltigen flüssigen, gasförmigen und festen Ausgangsmaterialien, wie Raffinerierückstände, Erdöl, Erdgas, Erdölbegleitgas, chemische Abfallstoffe, Kohle und Petrolkoks gemäß der Reaktionsgleichung
2 CHn + O2 → 2 CO + n H2 zu im wesentlichen aus H2 und CO bestehendem Rohgas autotherm umsetzen. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Ausgangsmaterials und dem Sauerstoffträger, wie Luft, mit Sauerstoff angereicherter Luft oder reiner Sauerstoff, betragen die Vergasungstemperatur 1200 bis 1450° C und der Vergasungsdruck 1 bis 100 barabs und 30 bis 70 barabs für den Fall der überwiegenden Herstellung von H2. Das gewonnene Rohgas enthält neben den gewünschten Komponenten H2 und CO auch die Komponenten CO2, H2O, CH4 und Spuren von H2S, COS, CnHm, N2 und Ar. Die in dem Rohgas enthaltenen Metallaschen werden zusammen mit dem Russ durch Abschrecken mit Wasser als geschmolzene Schlacke aus dem Prozess entfernt. Der Sauerstoffträger wird mit Wasserdampf gemischt dem Brenner der Vergasungsanlage zugeführt. In einer zweiten Reaktionsstufe wird das in dem Rohgas enthaltene CO mit Wasserdampf zu CO2 und weiterem H2 gemäß der Reaktionsgleichung
CO + H2O <→ CO2 + H2 konvertiert.
Das auf diese Weise erzeugte Roh-Synthesegas enthält als gewünschte Komponenten 50 bis 80 Vol. % H2 und 10 bis 40 Vol. % CO2 und als unerwünschte Komponenten H2S1 CO1 COS1 CH4 und CnHm, die mittels kaltem, mit CO2 beladenem Methanol als physikalisches Lösungsmittel in zwei Stufen absorbiert werden. Die Löslichkeiten der verschiedenen Komponenten im Methanol sind sehr unterschiedlich, wodurch eine selektive Abscheidung der Komponenten bei Drücken von 20 bis 80 barabs, beispielsweise von H2S und CO2, möglich ist. Das eintretende Roh-Synthesegas wird gekühlt zunächst dem H2S-Absorber zugeführt und H2S und andere Schwefelverbindungen absorbiert, so dass der Restgehalt an Schwefel im Synthesegas unter 0,1 ppm liegt. Zur Regeneration wird das mit H2S beladene Methanol auf mittleren Druck entspannt und dann auf Siedetemperatur erhitzt, so dass alle absorbierten Gase freigesetzt werden. Aus dem H2S-reichen Gas wird in einem Claus- Verfahren reiner Schwefel gewonnen. Aus diesem Gas wird in der zweiten Stufe CO2 abgeschieden, so dass die CO2-Konzentration im Gas auf 10 ppm bis 3 Vol. % absinkt. Gemäß dem Rectisol®-Verfahren wird das mit CO2 beladene Lösungsmittel auf einen niedrigen Druck entspannt und das frei werdende schwefelfreie CO2 entweder an die Atmosphäre abgegeben oder u.a. für die Herstellung von Harnstoff eingesetzt. Verwandte Verfahren sind das sog. Purisol®-Verfahren, bei dem N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) als physikalisches Lösungsmittel eingesetzt wird, und das Selexol®-Verfahren, bei dem eine Mischung aus Polyethylenglykolethem als physikalisches Lösungsmittel genutzt wird. Mit beiden Verfahren können die unerwünschten Komponenten aus dem Roh-Synthesegas bis auf einen Restgehalt von < 1 ppm H2S und 0,1 bis 3 Vol. % CO2 entfernt werden. Die Entfernung von H2S und CO2 aus dem Roh-Synthesegas kann auch mittels einer wässrigen Aminlösung mit dem Verfahren der Aminwäsche, beispielsweise dem aMDEA®-Prozess erfolgen.
Das nach der Entfernung von CO2 und H2S verleibende Synthesegas wird unter Einsatz des Druckwechsel-Absorptions-Verfahrens in eine aus hochreinem H2 bestehende Fraktion und eine kleine, die restlichen Bestandteile enthaltende, beispielsweise als Heizgas verwendbare Fraktion getrennt.
Das nach der Umwandlung von CO zu CO2 und weiterem H2 gebildete Roh-Synthesegas enthält nahezu den gesamten Kohlenstoff des Einsatzgases als CO2 mit einem Gehalt von bis zu 40 Vol. % und zusätzlich je nach Einsatzstoff ≤ 1 Vol. % H2S. Die selektive Abtrennung von H2S von dem Roh-Synthesegas, ohne gleichzeitig größere Mengen CO2 mit abzutrennen, erfordert einen relativ großen technischen Aufwand. Die selektive Abtrennung ist notwendig für die Weiterverarbeitung der H2S-reichen Phase im Claus-Verfahren. Die endgültige Reinigung des verbleibenden H2 erfolgt nach dem Druckwechsel-Absorptions- Verfahren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, bei der Herstellung von H2 aus kohlenwasserstoffhaltigen Edukten nach dem eingangs beschriebenen Verfahren auf die Wäsche des die zweite Reaktionsstufe verlassenden durch Konvertierung erzeugten Roh- Synthesegases mittels physikalischer oder chemischer Lösungsmittel zur Entfernung von CO2 und H2S zu verzichten.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, dass das aus der zweiten Reaktionsstufe austretende konvertierte Roh-Synthesegas in einer dritten Stufe in einem Druckwechsel- Absorptions-Verfahren in hochreines H2 und in ein 0,5 bis 10 Vol. % H2S, 50 bis 95 Vol. % CO2, 5 bis 20 Vol. % H2, 0,1 bis 10 Vol. % CO und 0,1 bis 10 Vol. % CH4, Ar, N2 enthaltendes Gasgemisch getrennt wird, das Gasgemisch der Endgaswäsche eines Claus- Verfahrens zugeführt wird, das selektiv von dem Gasgemisch abgetrennte H2S in das Einsatzgas des Claus-Verfahrens eingespeist wird und das entschwefelte Abgas der Endgaswäsche, mit dem Endgas des Claus-Verfahrens gemischt, verbrannt wird.
Eine Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, das bei der Regeneration des Waschmittels der Endgaswäsche des Claus-Verfahrens gewonnene H2S in das Claus-Verfahren rückzuführen, um dadurch die Schwefelausbeute zu erhöhen.
Für den Fall, dass das bei der Verbrennung des entschwefelten Abgases der Endgaswäsche anfallende Abgas noch Spuren von H2S enthalten sollte, wird das Abgas einer Nachverbrennung unterworfen.
Zweckmäßigerweise wird die bei der Verbrennung des entschwefelten Abgases der Endgaswäsche des Claus-Verfahrens anfallende Wärmeenergie auf das in einem Wärmeaustauscher strömende Fluid niedrigerer Temperatur zum Zwecke der Dampferzeugung, der Heizung oder dergl. übertragen. Ausführungsbeispiel
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend durch ein Ausführungsbeispiel in Verbindung mit einem vereinfachten Blockfließbild näher erläutert:
Einem mit einem Abschreckbehälter verbundenen mit einer Schicht aus feuerfestem Werkstoff ausgekleideten chemischen Reaktor (1) werden über den am Kopf des Reaktors angeordneten Brenner über Leitung (2) Rückstandsöle, über Leitung (3) Sauerstoff und über Leitung (4) Wasserdampf zugeführt. Durch eine im Boden des Reaktors (1) befindliche Austrittsöffnung strömt das erzeugte Rohgas in einen Quenschbehälter und verlässt diesen über einen seitlich angeordneten Gasaustritt. Das heiße Rohgas wird nach Verlassen des Reaktors (1) direkt durch Einspritzen von Wasser in die Quenchdüse bis auf Sattdampftemperatur abgekühlt. Die sich bildende Flüssigschlacke läuft über die Reaktorwand ab und wird im Quenchbehälter abgeschreckt. In die dabei entstehenden glasartigen Schlackepellets sind Schwermetalle und nicht lösliche Verbindungen eingebunden, die über Leitung (5) ausgeleitet werden. Das bei einem Vergasungsdruck von 50 barabs und einer Vergasungstemperatur von 1350° C durch nicht-katalytische partielle Oxidation erzeugte Rohgas besteht aus 45 Vol. % H2, 45 Vol. % CO, 5 Vol. % CO2 und < 1 Vol. % H2S und strömt aus dem Quenschbehälter über Leitung (6) in den Konverter (7), in dem das CO mit über Leitung (8) zugeführtem Wasserdampf zu CO2 und weiterem H2 umgesetzt wird. Das über Leitung (9) austretende 62 Vol. % H2, 35 Vol. % CO2, 2 Vol. % CO und 1 Vol. % H2S enthaltende Roh-Synthesegas wird einer Druckwechsel-Absorptions- Anlage (10) aufgegeben, in der das Roh-Synthesegas unter einem Druck von 48 barabs selektiv in H2, der über Leitung (11) aus der Druckwechselanlage (10) ausgeleitet wird, und die übrigen Komponenten, die an porösem Material adsorbiert werden, zerlegt wird. Sobald das poröse Material vollständig beladen ist, wird der Druck abgebaut und ein Gasgemisch aus 2 Vol. % H2S, 78 Vol. % CO2, 13 Vol. % H2, 2 Vol. % CO, Rest CH4, N2, Ar gewonnen. Über Leitung (12) wird das Gasgemisch mit dem Endgas der Claus-Anlage gemischt und zusammen einer Endgasreinigungsstufe (13) einer Claus-Anlage zugeführt und mittels über Leitung (14) zuströmendem Waschmittel aus dem Gasgemisch H2S selektiv ausgewaschen. Als Waschmittel werden typischerweise selektiv wirkende chemische Waschmittel, insbesondere Amine, wie Methyldiethanolamin (MDEA) oder sterisch behinderte Amine (Flexsorb SE®) eingesetzt. Das Waschmittel wird in einem Regenerator von absorbiertem H2S und anderen Gaskomponenten befreit und das gebildete eine relativ hohe Konzentration an H2S aufweisende Gas über Leitung (15) in den einer Claus-Anlage (16) über Leitung (17) von anderen Prozesseinheiten zufließenden Sauergasstrom eingespeist. Die verbleibenden Gasgemisch wird zusammen mit den über Leitung (18) aus der Claus-Anlage (16) in die Endgasreinigungsstufe (13) abströmenden Gaskomponenten vereinigt und strömen über Leitung (19) zur Verbrennungsanlage (20).
Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreichte Vorteil ist insbesondere darin zu sehen, dass das durch Konvertierung erzeugte Roh-Synthesegas der zweiten Reaktionsstufe unmittelbar dem Druckwechsel-Absorptions-Verfahren zur Trennung in hochreines H2 sowie in ein CO2, H2, H2S, CO, CH4, N2 und Ar enthaltendes Gasgemisch aufzugeben und die Abtrennung von H2S aus dem Gasgemisch in der Endgaswäsche eines Claus-Verfahrens vorzunehmen. Durch diese Maßnahme kann auf die physikalische oder chemische Gaswäsche des konvertierten Roh-Synthesegases verzichtet und damit die Investitionskosten für eine Gesamtanlage zur Gewinnung von Wasserstoff aus kohlenwasserstoffhaltigen Edukten um ca. 20% niedriger angesetzt werden. Darüber hinaus wird durch Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens die Emission von CO2 vermieden.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff aus kohlenwasserstoffhaltigen Edukten, wie Raffinerierückständen, Erdöl, Erdgas, Erdölbegleitgas, Petrolkoks und Kohle bei dem das Ausgangsmaterial in einer ersten Reaktionsstufe unter Zusatz von sauerstoffhaltigem Gas und Wasserstoff bei einer Temperatur von 1200 bis 1500° C und einem Druck von 15 bis 100 barabs durch nicht-katalytische partielle Oxidation autotherm zu einem als Hauptkomponenten H2 und CO sowie die Komponenten CO2, H2O, CH4 und Spuren von H2S, COS, CnHm, N2 und Ar enthaltendes Rohgas vergast wird und die in dem Rohgas enthaltenen Metallaschen zusammen mit dem Russ durch Abschrecken als geschmolzene Schlacke entfernt werden und in einer zweiten Reaktionsstufe das in dem Rohgas enthaltene CO unter Zusatz von Wasserdampf zu CO2 und weiterem H2 konvertiert, dadurch gekennzeichnet, dass das aus der zweiten Reaktionsstufe austretende konvertierte Roh-Synthesegas in einer dritten Stufe in einem Druckwechsel-Absorptions-Verfahren in hochreines H2 und ein 0,5 bis 10 Vol. % H2S, 50 bis 95 Vol. % CO2, 5 bis 20 Vol. % H2, 0,1 bis 10 Vol. % CO und 0,1 bis 10 Vol. % CH4, Ar, N2 enthaltendes Gasgemisch getrennt, das Gasgemisch der Endgaswäsche eines Claus-Verfahrens zugeführt, das selektive von dem Gasgemisch abgetrennte H2S in das Einsatzgas des Claus-Verfahrens eingespeist und das entschwefelte Abgas der Endgaswäsche, mit dem Endgas des Claus- Verfahrens gemischt, verbrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Regeneration des Waschmittels der Endgaswäsche des Claus-Verfahrens gewonnene H2S in das Claus-Verfahren rückgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Verbrennung des entschwefelten Abgases der Endgaswäsche anfallende Wärmeenergie auf in Wärmeaustauschern strömende Fluide niedrigerer Temperatur übertragen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das bei der Verbrennung des entschwefelten Abgases der Endgaswäsche anfallende Abgas nachverbrannt wird.
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