EP2067015A1 - Enceinte de mesure d'un echantillon, appareil d'analyse et procede de mesure associe - Google Patents

Enceinte de mesure d'un echantillon, appareil d'analyse et procede de mesure associe

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EP2067015A1
EP2067015A1 EP07848297A EP07848297A EP2067015A1 EP 2067015 A1 EP2067015 A1 EP 2067015A1 EP 07848297 A EP07848297 A EP 07848297A EP 07848297 A EP07848297 A EP 07848297A EP 2067015 A1 EP2067015 A1 EP 2067015A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
chamber
enclosure
sample
measuring
compartment
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07848297A
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German (de)
English (en)
Inventor
Vincent Placet
Patrick Perre
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Original Assignee
Institut National de la Recherche Agronomique INRA
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Filing date
Publication date
Application filed by Institut National de la Recherche Agronomique INRA filed Critical Institut National de la Recherche Agronomique INRA
Publication of EP2067015A1 publication Critical patent/EP2067015A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
    • G01N3/54—Performing tests at high or low temperatures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/08—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying steady tensile or compressive forces
    • G01N3/18—Performing tests at high or low temperatures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0222—Temperature
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/023—Pressure
    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0236—Other environments
    • G01N2203/024—Corrosive

Definitions

  • Measuring chamber of a sample Measuring chamber of a sample, analyzing apparatus and method of measuring the same.
  • the present invention relates to a chamber for measuring a sample, of the type comprising: a sample conditioning compartment delimiting a sample receiving chamber and comprising means for controlling the temperature and / or the nature the atmosphere in the reception room;
  • an instrumentation compartment comprising a chamber for accommodating at least one means for biasing and / or measuring the sample; the enclosure comprising an intermediate region separating said compartments and delimiting at least one communication passage connecting said chambers.
  • This enclosure is particularly applicable to mechanical analysis devices samples such as dynamic mechanical analysis devices (designated by the acronym "DMA"), thermal mechanical analysis apparatus, and
  • TMA TMA
  • solicitation and / or measurement instrumentation of a sample must be maintained under conditions of temperature and of atmosphere different from those which the sample undergoes.
  • EP-A-0 793 088 discloses a dynamic mechanical analysis apparatus comprising a measuring chamber of the aforementioned type.
  • This enclosure comprises an upper chamber for receiving a sample whose temperature can be controlled by control means. It further comprises an instrumentation housing chamber which comprises an actuator for mechanically biasing the sample.
  • a biasing rod mechanically connects the actuator and the sample through a communication passage in an intermediate region between the sample receiving chamber and the instrumentation accommodating chamber. Fluidic communication between the atmosphere in the receiving chamber and the atmosphere in the accommodation chamber results from the presence of the communication passage between the chambers.
  • Such a set is not entirely satisfactory, in the case where the measurements on the sample must be performed under temperature conditions and / or hostile atmosphere vis-à-vis the instrumentation. Indeed, given the passage of communication present between the chambers, made necessary for the solicitation and / or measurement of the sample, the atmosphere created in the sample receiving chamber is likely to contaminate the accommodation chamber. instrumentation. This can distort the measurements made on the sample, or even lead to deterioration of the instrumentation, especially when the sample has to be tested in a humid atmosphere at high temperature.
  • An object of the invention is therefore to obtain an enclosure for measuring samples in a potentially hostile atmosphere for the instrumentation intended to measure the samples, while keeping at least one communication passage between the chamber receiving the sample and the chamber housing the instrumentation.
  • the subject of the invention is a measuring chamber of the aforementioned type, characterized in that the instrumentation compartment comprises means for injecting a shielding gas into the accommodation chamber, the intermediate region defining the less a protective gas evacuation pipe out of the enclosure, opening laterally into the or in each communication passage and into an evacuation opening opening out of the enclosure.
  • the enclosure according to the invention may comprise one or more of the following characteristics, taken in isolation or in any technically possible combination:
  • the intermediate region comprises a plurality of parallel separation walls substantially orthogonal to one axis of the or each communication passage, the or each discharge duct being delimited between the parallel walls;
  • - It comprises a hollow body defining an interior volume, the parallel walls being disposed in the inner volume and separating said chambers in the inner volume;
  • the inner volume and the partition walls have substantially complementary contours, the enclosure comprising a peripheral sealing gasket disposed between at least one partition wall and the hollow body;
  • the injection means comprise a source of pressurized protective gas connected to the accommodation chamber and means for adjusting the flow rate of protective gas injected into the accommodation chamber, the adjustment means being able to generate a higher pressure at atmospheric pressure in the accommodation chamber and in the receiving chamber;
  • the conditioning compartment comprises a regulator of the humidity level in the receiving chamber
  • the receiving chamber is at least partially filled with a bath of liquid, the temperature control means being adapted to bring the temperature of the liquid bath above the boiling temperature of the liquid at atmospheric pressure.
  • the invention further relates to an apparatus for mechanical analysis of a sample, characterized in that it comprises an enclosure as defined above.
  • the subject of the invention is also a method for measuring a sample, of the type comprising the following steps:
  • a sample in a conditioning compartment of a chamber, the chamber defining a sample receiving chamber; control of the temperature and / or the nature of the atmosphere in the receiving chamber;
  • the instrumentation compartment comprising a housing chamber of the or each means for biasing and / or measuring the sample; the enclosure comprising an intermediate region separating said compartments and delimiting at least one communication passage connecting said chambers, characterized in that the method comprises injecting a shielding gas into the accommodation chamber by means of injection provided in the instrumentation compartment, and evacuation of the shielding gas from the enclosure by at least one protective gas evacuation pipe defined in the intermediate region and opening laterally into the or in each communication passage and into an evacuation opening opening out of the enclosure.
  • the method according to the invention can comprise one or more of the following characteristics, taken in isolation or in any technically possible combination:
  • the injection step comprises adjusting the flow rate of protective gas injected into the accommodation chamber in order to generate a pressure greater than the atmospheric pressure in the accommodation chamber and in the reception chamber;
  • the receiving chamber is at least partially filled with a liquid bath, the temperature control step comprising adjusting the temperature of the liquid bath above the boiling temperature of the liquid at atmospheric pressure.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view along a vertical plane of a dynamic mechanical measuring apparatus comprising a first measuring chamber according to the invention
  • FIG. 2 is a view similar to Figure 1 of a measuring apparatus comprising a second measuring chamber according to the invention
  • - Figure 3 is a view similar to Figure 1 of a third measuring chamber according to the invention.
  • FIG. 4 is a view similar to Figure 1 of a fourth measurement chamber according to the invention.
  • the first measuring device 10 according to the invention represented in FIG.
  • This apparatus 10 comprises a biclimatic enclosure 14 comprising a lower sample conditioning compartment 16, an instrumentation upper compartment 18, and an intermediate region 20 separating the compartments 16, 18.
  • the compartments 16, 18 and the intermediate region 20 are movable together in this example.
  • the apparatus 10 further comprises a biasing assembly 22 of the sample 12, a set 24 for measuring the sample 12, and a central processing and control unit 26.
  • the biclimatic enclosure 14 comprises a metal hollow body 28 delimiting a substantially cylindrical and continuous internal volume 30.
  • the hollow body 28 has a tubular side wall 32 closed at its ends by an upper wall 34 and a lower wall 36.
  • the body 28 delimits, in the upper wall 34, an opening 38 for injecting a shielding gas, and in a middle portion of the side wall 32, an opening 40 for evacuating the shielding gas opening out of the enclosure 14.
  • the body 28 is for example made based on a stainless steel metal wall.
  • the conditioning compartment 16 of the sample is formed by a lower portion of the hollow body 28.
  • the compartment 16 defines in the interior volume 30 a sample receiving chamber 42.
  • the compartment 16 includes a sample holder 44 placed in the chamber 42, a liquid bath 46 into which the sample 12 is immersed, and an outer temperature control jacket 48. of the bath 46.
  • the chamber 42 is bounded laterally by a lower portion of the side wall 32. It is delimited downwards by the bottom wall 36 and upwards by the intermediate region 20, as will be seen below.
  • the height of the receiving chamber 42 is between 10 cm and 50 cm.
  • the sample support 44 is integral with the body 28. It comprises, in this example, a horizontal jaw 50 for clamping an end of the sample 12, fixed with respect to the enclosure 28.
  • the bath 46 is formed by a volatile experiment liquid such as water.
  • the bath 46 partially fills the chamber 42, at a level allowing total immersion of the sample 12 and its support 44.
  • the jacket 48 delimits a circulation circuit 52 of a coolant applied to the side wall 32 and to the bottom wall 36.
  • the circuit 52 comprises a regulator 54 of the heat transfer fluid temperature electrically connected to the control unit 26.
  • the coolant circulating in the circuit 52 enters in heat exchange relation with the atmosphere 42 and the liquid bath 46 present in the receiving chamber 42 to control the temperature of the bath 46.
  • the regulator 54 is able to control the temperature of the liquid bath 46 above the boiling temperature of the liquid, for example in a temperature range of between 100 ° C. and 160 ° C.
  • the instrumentation compartment 18 is formed in an upper part of the enclosure 14.
  • the compartment 16 defines a chamber 60 housing the instrumentation. It comprises means 62 for injecting a shielding gas into the chamber 30 and an instrumentation support 34 placed in the chamber 60.
  • the chamber 60 is delimited upwards by the upper wall 34 and laterally by an upper part of the side wall 32. As will be seen below, the chamber 60 is delimited downwards by the intermediate region 20.
  • the height of the accommodation chamber 60 in the interior volume 30 is substantially equal to that of the reception chamber 42.
  • the injection means 62 comprise a source 66 of pressurized protective gas, an injection line 68 connecting the source 66 to the opening
  • the means 62 comprise a manometer 70 and a flowmeter 72 placed upstream downstream on the pipe 68.
  • the shielding gas is, for example, substantially dry air having a temperature between room temperature and 40 ° C. and a relative humidity of less than 10%.
  • the shielding gas is a neutral gas such as nitrogen.
  • the pressure of the shielding gas delivered by the source 66 after passing through the pressure gauge 70 is greater than the atmospheric pressure. This pressure is greater than the saturation vapor pressure of the liquid present in the bath 46 at the maximum temperature of this liquid as controlled by the temperature regulator 54. For example, in the case of water heated to 150 ° C. the bath 46, the pressure of the shielding gas is greater than 5 bars.
  • the support 64 comprises a substantially horizontal plate 74 placed opposite the opening 38 in the vicinity of the wall 34. This plate forms a deflector guiding the gas injected vertically by the opening 38 when it enters the chamber 30.
  • the intermediate region 20 extends vertically in a median portion of the hollow body 28 between the lower sample receiving chamber 42 and the upper chamber 60, to separate these two chambers 42, 60.
  • the intermediate region 20 comprises a plurality of walls Parallel horizontal separation devices 80 and a peripheral sealing gasket 81. According to the invention, the intermediate region 20 delimits, through the walls 80, vertical passages 82, 84 for communication between the chambers 42, 60, and a conduit 86. evacuation of the shielding gas from the enclosure opening laterally in each passage 84, 82 and in the discharge opening 40.
  • the height of the intermediate region 20 is substantially equal to half the height of the reception chamber 42 and the instrumentation chamber 60.
  • the intermediate region 20 comprises six parallel walls 80 spaced vertically from each other.
  • the upper wall 8OA delimits downwardly the accommodation chamber 60 of the instrumentation in the interior volume 30, and the bottom wall 8OB delimits upward the receiving chamber 42 of the sample 12 in the interior volume 30.
  • each wall 80 has an outer contour substantially complementary to the horizontal contour of the internal volume 30 in the intermediate region 20.
  • Each wall 80 delimits a circular opening of small section 88 and an opening 90 of medium section. With the exception of openings 88, 90, each wall 80 is full.
  • the section of the openings 88 is for example of the order of 5 mm in diameter, while the section of the openings 90 is of the order of 10 mm in diameter.
  • the openings 88, 90 of the walls 80 extend respectively facing each other along two parallel vertical axes.
  • the passage 82 extends vertically through the walls 80 between the middle section openings 90 from the receiving chamber 42 to the accommodation chamber 60.
  • the passage 84 extends vertically through the walls
  • Each passage 82, 84 opens into the chambers 42, 60 through the opening 88, 90 respectively formed in the upper wall 8OA and through the respective opening 88, 90 formed in the bottom wall 8OB.
  • the conduit 86 for evacuating the shielding gas extends substantially horizontally between two facing parallel walls 8OC, 8OD situated respectively above and below the discharge opening 40, in the vicinity of this opening 40.
  • the seal 81 is interposed between the bottom wall 8OB and the side wall 32 of the hollow body 28.
  • the biasing assembly 22 of the sample 12 comprises an actuator
  • the actuator 100 is electrically connected to the control unit 26.
  • a pneumatic or hydraulic actuator is used. It is able to move the rod 102 vertically in a reciprocating movement of adjustable frequency controlled by the unit 26. In a variant, creep and relaxation tests can be controlled by the unit 26.
  • the rod 102 extends through the upper chamber 60, the communication passage 82 and the lower chamber 42, dipping into the bath 46.
  • the rod 102 is placed substantially in the center of the openings 90, away from the walls 80. Thus, the rod 102 is freely movable vertically in the communication passage 82, without interaction with the intermediate region 20.
  • the rod 102 also closes part of each opening 90, but defines with each wall 80 an empty annular space.
  • the measuring assembly 24 comprises a device 110 for measuring the displacement of the sample 12, sensors 112 for measuring the temperature and the relative humidity of the accommodation chamber 60, and sensors 114 for measuring the temperature. and the relative humidity in the receiving chamber
  • the displacement measuring device 110 comprises a stirrup 116 fixed on the sample 12, a pulley 118 placed in the accommodation chamber 60, a wire connecting the stirrup 116 to the pulley 118 through the passage 84 of small section and a laser sensor 122 for detecting movement of the pulley 118.
  • the wire 120 is wound at its upper end on the pulley 118. It extends through the passage 84 between the openings 88, away from the walls 80. It is fixed at its lower end on the stirrup 116 and is maintained under tension by servo-control means of the pulley 118.
  • the detector 122 is able to detect and quantify the displacement of the pulley 118. It is connected to the unit 26 for the correlation between the displacement of the pulley and that of the stirrup 116.
  • the sensors 112, 114 are electrically connected to the control unit 26.
  • the operation of the measuring apparatus 10 according to the invention will now be described.
  • the sample conditioning compartment 16 is opened and the sample 12 is placed on the support 44 by gripping one of its ends in the jaw 50 and by fixing its free end 104 to the end.
  • the stirrup 116 is then attached to the sample 12.
  • the experiment chamber 16 is closed by placing the sample 12 in the reception chamber 42, immersed in the bath. 46.
  • the enclosure 14 is then closed, with the exception of the injection opening 38 and the opening 40 for evacuating the shielding gas.
  • the protective gas injection means 62 are then activated by the control unit 26.
  • the pressure delivered by the source 66 is adjusted by means of the manometer 70 to a pressure equal to the sum of the saturation vapor pressure of the liquid forming the bath 46 at the experiment temperature, and a determined additional pressure non-zero, for example 1 bar.
  • the flow of gas injected into the chamber 14 through the opening 38 is then regulated by the flow meter 72 to generate a pressure greater than the atmospheric pressure in the accommodation chamber 60 and in the experiment chamber 42 placed in fluid communication. with the chamber 60 through the passages 82, 84. As mentioned above, this pressure is greater than the saturation vapor pressure of the liquid forming the bath 46 at the temperature of experimentation.
  • a flow of pressurized protective gas is introduced into the accommodation chamber 60 through the opening 38.
  • This flow circulates by convection in the chamber 60 to the openings 88, 90 formed in the upper plate 8OA. It then enters the passages 84, 82 and then flows laterally in the conduit 86 for evacuation of the shielding gases towards the discharge opening 40.
  • the temperature of the bath 46 is then brought to the experimental temperature.
  • the control unit 26 controls the regulator 54 to circulate coolant around the side wall 32 and the inner wall 36.
  • the coolant is then in heat exchange relationship with the liquid constituting the bath 46 for bringing the bath 46 to a temperature above the boiling temperature of the liquid at ambient pressure.
  • the temperature and the relative humidity in the receiving chamber 42 can be maintained at very high values, whereas the temperature and the relative humidity in the instrumentation chamber 60 remain substantially constant and substantially equal to the temperature and the humidity of the protective gas injected into this chamber 60.
  • the actuator 100 is then activated by the control unit 26 to move the rod 102 in a vertical reciprocating motion in the passage 82 over a selected frequency range. Since the rod 102 has no mechanical interaction with the walls 80 of the intermediate separation region 20, the precision of the stress is very high.
  • the second apparatus 130 according to the invention shown in FIG. 2 differs from the first apparatus 10 in that the lower conditioning chamber of the sample 42 is devoid of a liquid bath 46.
  • the compartment 16 for conditioning the sample comprises means 132 for regulating the relative humidity in the chamber
  • the means 132 comprise, for example, a wet air injection pipe 134 with a controlled moisture content in the chamber 42 and an exhaust duct 136 of the air present in the chamber 42.
  • the operation of the apparatus 130 is similar to that of the first apparatus 10.
  • the pressurized protective gas injected by the injection means 62 pressurizes the accommodation chamber 60 and the reception chamber 42. Condensation in the liquid chamber from the wet gases introduced into the receiving chamber 42 by the humidity control means 132 is thus avoided. An effective separation of the atmospheres prevailing in the chambers 42 and 60 is achieved by the intermediate region 20.
  • the mechanical measuring apparatus is a rheometer or thermal mechanical analysis apparatus.
  • a third measuring apparatus 150 is diagrammatically shown in FIG. 3.
  • the sample conditioning compartment 16 has a volume and a horizontal section much greater than the volume and the horizontal section of the instrumentation compartment. for example at least twice as much.
  • the conditioning compartment 16 has an upper wall which is flush with the lower wall 8OB of the intermediate region 20.
  • the instrumentation compartment 18 is placed in the reception chamber 42 of a sample of the conditioning compartment 16.
  • a flexible line connects the discharge opening 40 to the outside of the chamber 42, to evacuate the shielding gas out of the enclosure 14.
  • the instrumentation compartment 14 comprises measurement means such as a camera, a microscope, an indentation probe or a spectrometer placed in the housing chamber 60.

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Abstract

Cette enceinte (14) comprend un compartiment (16) de conditionnement délimitant une chambre (42) de réception d'un échantillon (12) et comprenant des moyens (48) de commande de la température et/ou de la nature de l'atmosphère dans la chambre (42). L'enceinte comprend un compartiment (18) d'instrumentation comprenant une chambre (60) de logement d'un moyen (100, 118) de sollicitation et/ou de mesure de l'échantillon. Elle comprend une région intermédiaire (20) séparant lesdits compartiments (16, 18) et délimitant un passage (82, 84) de communication raccordant les chambres (42, 60). Le compartiment d'instrumentation (18) comprend des moyens (62) d'injection d'un gaz de protection dans la chambre de logement (60). La région intermédiaire (20) définit un conduit (86) d'évacuation du gaz hors de l'enceinte (14). Le conduit (86) débouche latéralement dans chaque passage de communication (82, 84) et dans une ouverture d'évacuation (40) s'ouvrant hors de l'enceinte. Application aux appareils d'analyse mécanique dynamique.

Description

Enceinte de mesure d'un échantillon, appareil d'analyse et procédé de mesure associé.
La présente invention concerne une enceinte de mesure d'un échantillon, du type comprenant : - un compartiment de conditionnement de l'échantillon délimitant une chambre de réception d'un échantillon et comprenant des moyens de commande de la température et/ou de la nature de l'atmosphère dans la chambre de réception ;
- un compartiment d'instrumentation comprenant une chambre de logement d'au moins un moyen de sollicitation et/ou de mesure de l'échantillon ; l'enceinte comprenant une région intermédiaire séparant lesdits compartiments et délimitant au moins un passage de communication raccordant lesdites chambres.
Cette enceinte s'applique notamment aux appareils d'analyse mécanique d'échantillons tels que les appareils d'analyse mécanique dynamique (désignés par l'acronyme anglais « DMA »), les appareils d'analyse mécanique thermique
(« TMA »), ou plus généralement, les appareils dans lesquels une instrumentation de sollicitation et/ou de mesure d'un échantillon doit être maintenue dans des conditions de température et d'atmosphère différentes de celles que subit l'échantillon.
On connaît de EP-A-O 793 088 un appareil d'analyse mécanique dynamique comprenant une enceinte de mesure du type précité. Cette enceinte comprend une chambre supérieure de réception d'un échantillon dont la température peut être commandée par des moyens de commande. Elle comprend en outre une chambre de logement d'une instrumentation qui comporte un actionneur destiné à solliciter mécaniquement l'échantillon.
Une tige de sollicitation raccorde mécaniquement l'actionneur et l'échantillon à travers un passage de communication ménagé dans une région intermédiaire entre la chambre de réception de l'échantillon et la chambre de logement de l'instrumentation. Une communication fluidique entre l'atmosphère régnant dans la chambre de réception et l'atmosphère régnant dans la chambre de logement résulte de la présence du passage de communication entre les chambres. Un tel ensemble ne donne pas entière satisfaction, dans le cas où les mesures sur l'échantillon doivent être effectuées dans des conditions de température et/ou d'atmosphère hostiles vis-à-vis de l'instrumentation. En effet, compte tenu du passage de communication présent entre les chambres, rendu nécessaire pour la sollicitation et/ou la mesure de l'échantillon, l'atmosphère créée dans la chambre de réception de l'échantillon est susceptible de contaminer la chambre de logement de l'instrumentation. Ceci peut fausser les mesures effectuées sur l'échantillon, voire même engendrer une détérioration de l'instrumentation, en particulier lorsque l'échantillon doit être testé dans une atmosphère humide à température élevée.
Dans ce dernier cas, l'air chaud et humide qui diffuse depuis la chambre de réception de l'échantillon vers la chambre d'instrumentation tend ainsi à se condenser dans la chambre d'instrumentation où la température est plus basse, ce qui engendre des défauts de mesure et/ou des pannes. Un but de l'invention est donc d'obtenir une enceinte de mesure d'échantillons dans une atmosphère potentiellement hostile pour l'instrumentation destinée à mesurer les échantillons, tout en conservant au moins un passage de communication entre la chambre recevant l'échantillon et la chambre logeant l'instrumentation. A cet effet, l'invention a pour objet une enceinte de mesure du type précité, caractérisée en ce que le compartiment d'instrumentation comprend des moyens d'injection d'un gaz de protection dans la chambre de logement, la région intermédiaire définissant au moins un conduit d'évacuation du gaz de protection hors de l'enceinte, débouchant latéralement dans le ou dans chaque passage de communication et dans une ouverture d'évacuation s'ouvrant hors de l'enceinte.
L'enceinte selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible :
- la région intermédiaire comprend une pluralité de parois parallèles de séparation sensiblement orthogonales à un axe du ou de chaque passage de communication, le ou chaque conduit d'évacuation étant délimité entre les parois parallèles ; - elle comprend un corps creux délimitant un volume intérieur, les parois parallèles étant disposées dans le volume intérieur et séparant lesdites chambres dans le volume intérieur ;
- le volume intérieur et les parois de séparation présentent des contours sensiblement complémentaires, l'enceinte comprenant un joint périphérique d'étanchéité disposé entre au moins une paroi de séparation et le corps creux ;
- elle comprend un échantillon disposé dans la chambre de réception, un moyen de sollicitation et/ou de mesure disposé dans la chambre de logement, et un lien mécanique fixé sur l'échantillon et sur le moyen de sollicitation et/ou de mesure, le lien mécanique s'étendant à travers le passage de communication sans interaction mécanique avec la région intermédiaire ;
- les moyens d'injection comprennent une source de gaz de protection sous pression raccordée à la chambre de logement et des moyens de réglage du débit de gaz de protection injecté dans la chambre de logement, les moyens de réglage étant aptes à engendrer une pression supérieure à la pression atmosphérique dans la chambre de logement et dans la chambre de réception ;
- le compartiment de conditionnement comprend un régulateur du taux d'humidité dans la chambre de réception ; et
- la chambre de réception est au moins partiellement remplie d'un bain de liquide, les moyens de commande de la température étant aptes à porter la température du bain de liquide au dessus de la température d'ébullition du liquide à pression atmosphérique.
L'invention a en outre pour objet un appareil d'analyse mécanique d'un échantillon, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte telle que définie ci- dessus.
L'invention a également pour objet un procédé de mesure d'un échantillon, du type comprenant les étapes suivantes :
- disposition d'un échantillon dans un compartiment de conditionnement d'une enceinte, l'enceinte délimitant une chambre de réception de l'échantillon ; - commande de la température et/ou de la nature de l'atmosphère dans la chambre de réception ;
- sollicitation et/ou mesure de l'échantillon à l'aide d'un moyen de sollicitation et/ou de mesure placé dans un compartiment d'instrumentation de l'enceinte, le compartiment d'instrumentation comprenant une chambre de logement du ou de chaque moyen de sollicitation et/ou de mesure de l'échantillon ; l'enceinte comprenant une région intermédiaire séparant lesdits compartiments et délimitant au moins un passage de communication raccordant lesdites chambres, caractérisé en ce que le procédé comprend l'injection d'un gaz de protection dans la chambre de logement par des moyens d'injection prévus dans le compartiment d'instrumentation, et l'évacuation du gaz de protection hors de l'enceinte par au moins un conduit d'évacuation du gaz de protection défini dans la région intermédiaire et débouchant latéralement dans le ou dans chaque passage de communication et dans une ouverture d'évacuation s'ouvrant hors de l'enceinte.
Le procédé selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toute combinaison techniquement possible :
- l'étape d'injection comprend le réglage du débit de gaz de protection injecté dans la chambre de logement pour engendrer une pression supérieure à la pression atmosphérique dans la chambre de logement et dans la chambre de réception ;
- la chambre de réception est au moins partiellement remplie d'un bain de liquide, l'étape de commande de la température comprenant le réglage de la température du bain de liquide au dessus de la température d'ébullition du liquide à pression atmosphérique. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels :
- la Figure 1 est une vue schématique en coupe suivant un plan vertical d'un appareil de mesure mécanique dynamique comprenant une première enceinte de mesure selon l'invention ;
- la Figure 2 est une vue analogue à la Figure 1 d'un appareil de mesure comprenant une deuxième enceinte de mesure selon l'invention ; - la Figure 3 est une vue analogue à la Figure 1 d'une troisième enceinte de mesure selon l'invention ; et
- la Figure 4 est une vue analogue à la Figure 1 d'une quatrième enceinte de mesure selon l'invention. Le premier appareil de mesure 10 selon l'invention, représenté sur la Figure
1 , est, dans cet exemple, un appareil d'analyse mécanique dynamique d'un échantillon 12.
Cet appareil 10 comprend une enceinte 14 biclimatique comportant un compartiment inférieur 16 de conditionnement de l'échantillon, un compartiment supérieur 18 d'instrumentation, et une région intermédiaire 20 séparant les compartiments 16, 18. Les compartiments 16, 18 et la région intermédiaire 20 sont deplaçables conjointement dans cet exemple.
L'appareil 10 comprend en outre un ensemble de sollicitation 22 de l'échantillon 12, un ensemble 24 de mesure de l'échantillon 12, et une unité centrale 26 de commande et de traitement.
L'enceinte biclimatique 14 comprend un corps creux 28 métallique délimitant un volume intérieur 30 sensiblement cylindrique et continu.
Le corps creux 28 présente une paroi latérale tubulaire 32 obturée à ses extrémités par une paroi supérieure 34 et par une paroi inférieure 36. Le corps 28 délimite, dans la paroi supérieure 34, une ouverture 38 d'injection d'un gaz de protection, et dans une partie médiane de la paroi latérale 32, une ouverture 40 d'évacuation du gaz de protection s'ouvrant hors de l'enceinte 14. Le corps 28 est par exemple réalisé à base d'une paroi métallique en inox. Le compartiment de conditionnement 16 de l'échantillon est formé par une partie inférieure du corps creux 28. Le compartiment 16 définit dans le volume intérieur 30 une chambre 42 de réception d'échantillon 12.
Dans l'appareil représenté sur la Figure 1 , le compartiment 16 comporte un support d'échantillon 44 placé dans la chambre 42, un bain de liquide 46 dans lequel est plongé l'échantillon 12, et une chemise extérieure 48 de commande de la température du bain 46. La chambre 42 est délimitée latéralement par une partie inférieure de la paroi latérale 32. Elle est délimitée vers le bas par la paroi inférieure 36 et vers le haut par la région intermédiaire 20, comme on le verra plus bas.
Dans cet exemple, la hauteur de la chambre de réception 42 est comprise entre 10 cm et 50 cm.
Le support d'échantillon 44 est solidaire du corps 28. Il comprend, dans cet exemple, un mors horizontal 50 de serrage d'une extrémité de l'échantillon 12, fixe par rapport à l'enceinte 28.
Le bain 46 est formé par un liquide d'expérimentation volatil comme par exemple de l'eau. Le bain 46 remplit partiellement la chambre 42, à un niveau permettant l'immersion totale de l'échantillon 12 et de son support 44.
La chemise 48 délimite un circuit de circulation 52 d'un fluide caloporteur appliqué sur la paroi latérale 32 et sur la paroi inférieure 36. Le circuit 52 comprend un régulateur 54 de la température du fluide caloporteur raccordé électriquement à l'unité de commande 26.
Le fluide caloporteur circulant dans le circuit 52 entre en relation d'échange thermique avec l'atmosphère 42 et le bain de liquide 46 présents dans la chambre de réception 42 pour commander la température du bain 46.
Dans cet exemple, le régulateur 54 est apte à commander la température du bain de liquide 46 au-dessus de la température d'ébullition du liquide, par exemple dans une gamme de températures comprise entre 1000C et 1600C.
Le compartiment d'instrumentation 18 est formé dans une partie supérieure de l'enceinte 14. Le compartiment 16 délimite une chambre 60 de logement de l'instrumentation. Il comporte des moyens 62 d'injection d'un gaz de protection dans la chambre 30 et un support d'instrumentation 34 placé dans la chambre 60.
La chambre 60 est délimitée vers le haut par la paroi supérieure 34 et latéralement par une partie supérieure de la paroi latérale 32. Comme on le verra plus bas, la chambre 60 est délimitée vers le bas par la région intermédiaire 20.
La hauteur de la chambre de logement 60 dans le volume intérieur 30 est sensiblement égale à celle de la chambre de réception 42.
Les moyens d'injection 62 comprennent une source 66 de gaz de protection sous pression, une conduite d'injection 68 raccordant la source 66 à l'ouverture d'injection de gaz 38. Les moyens 62 comportent un manomètre 70 et un débitmètre 72 placés d'amont en aval sur la conduite 68.
Le gaz de protection est, par exemple, de l'air sensiblement sec présentant une température comprise entre la température ambiante et 4O0C et une humidité relative inférieure à 10%. En variante, le gaz de protection est un gaz neutre comme de l'azote.
La pression du gaz de protection délivré par la source 66 après passage dans le manomètre 70 est supérieure à la pression atmosphérique. Cette pression est supérieure à la pression de vapeur saturante du liquide présent dans le bain 46 à la température maximale de ce liquide telle que commandée par le régulateur de température 54. Par exemple, dans le cas de l'eau portée à 1500C dans le bain 46, la pression du gaz de protection est supérieure à 5 bars.
Le support 64 comprend un plateau 74 sensiblement horizontal placé en regard de l'ouverture 38 au voisinage de la paroi 34. Ce plateau forme un déflecteur guidant horizontalement le gaz injecté verticalement par l'ouverture 38 lorsqu'il pénètre dans la chambre 30.
La région intermédiaire 20 s'étend verticalement dans une partie médiane du corps creux 28 entre la chambre inférieure 42 de réception d'échantillon et la chambre supérieure 60, pour séparer ces deux chambres 42, 60. La région intermédiaire 20 comprend une pluralité de parois de séparation horizontales parallèles 80 et un joint périphérique d'étanchéité 81. Selon l'invention, la région intermédiaire 20 délimite à travers les parois 80, des passages verticaux 82, 84 de communication entre les chambres 42, 60, et un conduit 86 d'évacuation du gaz de protection hors de l'enceinte débouchant latéralement dans chaque passage 84, 82 et dans l'ouverture d'évacuation 40.
La hauteur de la région intermédiaire 20 est sensiblement égale à la moitié de la hauteur de la chambre de réception 42 et de la chambre d'instrumentation 60.
Dans l'exemple illustré par la Figure 1 , la région intermédiaire 20 comprend six parois 80 parallèles espacées verticalement les unes des autres. La paroi supérieure 8OA délimite vers le bas la chambre de logement 60 de l'instrumentation dans le volume intérieur 30, et la paroi inférieure 8OB délimite vers le haut la chambre de réception 42 de l'échantillon 12 dans le volume intérieur 30.
Les parois 80 présentent toutes des formes identiques. Ainsi, chaque paroi 80 présente un contour extérieur sensiblement complémentaire du contour horizontal du volume intérieur 30 dans la région intermédiaire 20.
Chaque paroi 80 délimite une ouverture circulaire de faible section 88 et une ouverture 90 de section moyenne. A l'exception des ouvertures 88, 90, chaque paroi 80 est pleine.
La section des ouvertures 88 est par exemple de l'ordre de 5 mm de diamètre, alors que la section des ouvertures 90 est de l'ordre de 10 mm de diamètre.
Les ouvertures 88, 90 des parois 80 s'étendent respectivement en regard les unes des autres le long de deux axes verticaux parallèles.
Le passage 82 s'étend verticalement à travers les parois 80 entre les ouvertures de sections moyennes 90 depuis la chambre de réception 42 vers la chambre de logement 60. Le passage 84 s'étend verticalement à travers les parois
80 entre les ouvertures de faibles sections 88 depuis la chambre de réception 42 vers la chambre de logement 60.
Chaque passage 82, 84 débouche dans les chambres 42, 60 à travers l'ouverture 88, 90 respective ménagée dans la paroi supérieure 8OA et à travers l'ouverture respective 88, 90 ménagée dans la paroi inférieure 8OB.
Le conduit 86 d'évacuation du gaz de protection s'étend sensiblement horizontalement entre deux parois 8OC, 8OD parallèles en regard, situées respectivement au-dessus et au-dessous de l'ouverture d'évacuation 40, au voisinage de cette ouverture 40.
Le joint d'étanchéité 81 est interposé entre la paroi inférieure 8OB et la paroi latérale 32 du corps creux 28.
L'ensemble de sollicitation 22 de l'échantillon 12 comprend un actionneur
100 fixé sous le support 64, une tige 102 de déplacement de l'échantillon raccordant l'actionneur 100 à une extrémité libre 104 de l'échantillon 12 à travers le passage 82 de grande section, et un capteur 103 de mesure de force, interposé entre l'actionneur 100 et la tige 102 dans la chambre de logement 60. L'actionneur 100 est raccordé électriquement à l'unité de commande 26. En variante, un actionneur pneumatique ou hydraulique est utilisé. Il est apte à déplacer la tige 102 verticalement suivant un mouvement de va-et-vient de fréquence réglable piloté par l'unité 26. En variante, des essais de fluage et de relaxation peuvent être commandés par l'unité 26.
La tige 102 s'étend à travers la chambre supérieure 60, le passage de communication 82 et la chambre inférieure 42, en plongeant dans le bain 46.
La tige 102 est placée sensiblement au centre des ouvertures 90, à l'écart des parois 80. Ainsi, la tige 102 est déplaçable verticalement de manière libre dans le passage de communication 82, sans interaction avec la région intermédiaire 20.
La tige 102 obture en outre une partie de chaque ouverture 90, mais définit avec chaque paroi 80 un espace annulaire vide.
L'ensemble de mesure 24 comprend un dispositif 110 de mesure du déplacement de l'échantillon 12, des capteurs 112 de mesure de la température et de l'humidité relative de la chambre de logement 60, et des capteurs 114 de mesure de la température et de l'humidité relative dans la chambre de réception
42 de l'échantillon.
Le dispositif de mesure du déplacement 110 comprend un étrier 116 fixé sur l'échantillon 12, une poulie 118 placée dans la chambre de logement 60, un fil raccordant l'étrier 116 à la poulie 118 à travers le passage 84 de faible section et un capteur laser 122 de détection du déplacement de la poulie 118.
Le fil 120 est enroulé à son extrémité supérieure sur la poulie 118. Il s'étend à travers le passage 84 entre les ouvertures 88, à l'écart des parois 80. Il est fixé à son extrémité inférieure sur l'étrier 116 et est maintenu sous tension par des moyens d'asservissement de la poulie 118.
Un déplacement vertical de l'étrier 116 provoque la rotation de la poulie 118. Le détecteur 122 est apte à détecter et à quantifier le déplacement de la poulie 118. Il est raccordé à l'unité 26 pour la corrélation entre le déplacement de la poulie et celui de l'étrier 116.
Les capteurs 112, 114 sont raccordés électriquement à l'unité de commande 26. Le fonctionnement de l'appareil de mesure 10 selon l'invention va maintenant être décrit.
Initialement, le compartiment 16 de conditionnement de l'échantillon est ouvert et l'échantillon 12 est mis en place sur le support 44 par enserrement d'une de ses extrémités dans le mors 50 et par fixation de son extrémité libre 104 à l'extrémité inférieure de la tige d'actionnement 102. L'étrier 116 est ensuite fixé sur l'échantillon 12. Puis, le compartiment d'expérimentation 16 est fermé en plaçant l'échantillon 12 dans la chambre de réception 42, en immersion dans le bain 46.
L'enceinte 14 est alors obturée, à l'exception de l'ouverture d'injection 38 et de l'ouverture 40 d'évacuation du gaz de protection.
Les moyens 62 d'injection de gaz de protection sont alors activés par l'unité de commande 26. A cet effet, la pression délivrée par la source 66 est réglée à l'aide du manomètre 70 à une pression égale à la somme de la pression de vapeur saturante du liquide formant le bain 46 à la température d'expérimen- tation, et d'une pression additionnelle déterminée non nulle, par exemple 1 bar.
Le débit de gaz injecté dans l'enceinte 14 à travers l'ouverture 38 est ensuite réglé par le débitmètre 72 pour engendrer une pression supérieure à la pression atmosphérique dans la chambre de logement 60 et dans la chambre d'expérimentation 42 placée en communication fluidique avec la chambre 60 à travers les passages 82, 84. Comme précisé plus haut, cette pression est supérieure à la pression de vapeur saturante du liquide formant le bain 46 à la température d'expérimentation.
A cet effet, un flux de gaz de protection sous pression est introduit dans la chambre de logement 60 à travers l'ouverture 38. Ce flux circule par convection dans la chambre 60 jusqu'aux ouvertures 88, 90 ménagées dans la plaque supérieure 8OA. Il pénètre ensuite dans les passages 84, 82, puis circule latéralement dans le conduit 86 d'évacuation des gaz de protection vers l'ouverture d'évacuation 40.
La température du bain 46 est alors portée à la température d'expérimentation. A cet effet, l'unité de commande 26 commande le régulateur 54 pour faire circuler du fluide caloporteur autour de la paroi latérale 32 et de la paroi intérieure 36. Le fluide caloporteur est alors en relation d'échange thermique avec le liquide constituant le bain 46 pour porter le bain 46 à une température supérieure à la température d'ébullition du liquide à pression ambiante.
Toutefois, compte tenu de la pression appliquée par le gaz de protection sur le ciel gazeux dans la chambre d'expérimentation 42, le liquide formant le bain 46, et les éventuelles vapeurs de liquide sont confinées dans la chambre 42 ou dans la partie de la région intermédiaire 20 située sous le conduit d'évacuation 86, sans contaminer la chambre de logement 60 de l'instrumentation.
Ainsi, la température et l'humidité relative dans la chambre de réception 42 peuvent être maintenues à des valeurs très élevées, alors que la température et l'humidité relative dans la chambre d'instrumentation 60 restent sensiblement constantes et sensiblement égales à la température et l'humidité du gaz de protection injecté dans cette chambre 60.
Le flux convectif créé par le débit de gaz injecté annule la remontée des vapeurs qui sans cela pénétreraient par diffusion dans la chambre supérieure 60. II est d'ailleurs possible de calculer le débit de gaz nécessaire pour annuler le débit résultant de ce mécanisme de convection-diffusion. Aucune condensation ne se produit donc dans la chambre de logement 60, ce qui protège l'instrumentation et assure une utilisation fiable et durable de l'appareil 10, même lorsqu'une atmosphère hostile à l'instrumentation est maintenue pendant une longue période de temps dans la chambre de réception 42. Le même débit de gaz assure également le maintien d'une température raisonnable de l'instrumentation, y compris sur de longues périodes d'expérimentation.
L'actionneur 100 est ensuite activé par l'unité de commande 26 pour déplacer la tige 102 suivant un mouvement de va et vient vertical dans le passage 82, sur une gamme de fréquences choisie. La tige 102 n'ayant aucune interaction mécanique avec les parois 80 de la région intermédiaire de séparation 20, la précision de la sollicitation est très élevée.
Le déplacement de l'étrier 116 résultant du déplacement de l'extrémité libre
104 de l'échantillon provoque, par l'intermédiaire du fil 120, la rotation de la poulie 118. Cette rotation est détectée par le capteur laser 122 et corrélée par l'unité 26 au déplacement effectif de l'étrier 116. Le fil 120 est également libre de se déplacer dans le passage 84 sans interaction mécanique avec les parois 80 de la région 20 pour assurer une précision optimale de la mesure de déplacement. Le deuxième appareil 130 selon l'invention représenté sur la Figure 2 diffère du premier appareil 10 en ce que la chambre inférieure de conditionnement de l'échantillon 42 est dépourvue de bain de liquide 46.
Toutefois, le compartiment 16 de conditionnement de l'échantillon comprend des moyens 132 de régulation de l'humidité relative dans la chambre
42. Les moyens 132 comprennent, par exemple, un conduit d'injection 134 d'air humide à teneur en humidité contrôlée dans la chambre 42 et un conduit d'évacuation 136 de l'air présent dans Ia chambre 42.
Le fonctionnement de l'appareil 130 est analogue à celui du premier appareil 10. Comme dans l'appareil 10, le gaz de protection sous pression injecté par les moyens d'injection 62 pressurise la chambre de logement 60 et la chambre de réception 42. La condensation dans l'enceinte de liquide provenant des gaz humides introduits dans la chambre de réception 42 par les moyens de régulation de l'humidité 132 est ainsi évitée. Une séparation effective des atmosphères régnant dans les chambres 42 et 60 est réalisée par la région intermédiaire 20.
En variante, l'appareil de mesure mécanique est un rhéomètre ou un appareil d'analyse mécanique thermique.
Un troisième appareil de mesure 150 est représenté schématiquement sur la Figure 3. Dans cet appareil, le compartiment 16 de conditionnement de l'échantillon 12 présente un volume et une section horizontale très supérieures au volume et à la section horizontale du compartiment d'instrumentation 18, par exemple au moins deux fois supérieure. Le compartiment de conditionnement 16 présente une paroi supérieure qui affleure la paroi inférieure 8OB de la région intermédiaire 20. Dans le quatrième appareil 160 selon l'invention représenté sur la Figure 4, le compartiment d'instrumentation 18 est placé dans la chambre 42 de réception d'un échantillon du compartiment de conditionnement 16. Dans cet exemple, une ligne souple raccorde l'ouverture d'évacuation 40 à l'extérieur de la chambre 42, pour évacuer le gaz de protection hors de l'enceinte 14. En variante, le compartiment d'instrumentation 14 comporte de smoyens de mesure tels qu'une caméra, un microscope, une sonde d'indentation ou un spectromètre placé dans la chambre de logement 60.

Claims

REVENDICATIONS
1.- Enceinte (14) de mesure d'un échantillon (12), du type comprenant : ..»- un compartiment (16) de conditionnement de l'échantillon (12) délimitant une chambre (42) de réception d'un échantillon (12) et comprenant des moyens (48 ; 132) de commande de la température et/ou de la nature de l'atmosphère dans la chambre de réception (42) ;
- un compartiment (18) d'instrumentation comprenant une chambre (60) de logement d'au moins un moyen (100, 118) de sollicitation et/ou de mesure de l'échantillon (12) ; l'enceinte (14) comprenant une région (20) intermédiaire séparant lesdits compartiments (16, 18) et délimitant au moins un passage (82, 84) de communication raccordant lesdites chambres (42, 60), caractérisée en ce que le compartiment d'instrumentation (18) comprend des moyens (62) d'injection d'un gaz de protection dans la chambre de logement (60), la région intermédiaire (20) définissant au moins un conduit (86) d'évacuation du gaz de protection hors de l'enceinte (14), débouchant latéralement dans le ou dans chaque passage de communication (82, 84) et dans une ouverture d'évacuation (40) s'ouvrant hors de l'enceinte (14).
2.- Enceinte (14) selon la revendication 1 , caractérisée en ce que la région intermédiaire (20) comprend une pluralité de parois (80) parallèles de séparation sensiblement orthogonales à un axe du ou de chaque passage de communication
(82, 84), le ou chaque conduit d'évacuation (86) étant délimité entre les parois parallèles (8OC, 80D).
3.- Enceinte (14) selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'elle comprend un corps creux (28) délimitant un volume intérieur (30), les parois parallèles (80) étant disposées dans le volume intérieur (30) et séparant lesdites chambres (42, 60) dans le volume intérieur (30).
4.- Enceinte (14) selon la revendication 3, caractérisée en ce que le volume intérieur (30) et les parois de séparation (80) présentent des contours sensiblement complémentaires, l'enceinte (14) comprenant un joint périphérique
(81 ) d'étanchéité disposé entre au moins une paroi de séparation (80D) et le corps creux (28).
5.- Enceinte (14) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend un échantillon (12) disposé dans la chambre de réception (42), un moyen (100 ; 118) de sollicitation et/ou de mesure disposé dans la chambre de logement (60), et un lien mécanique (102, 120) fixé sur l'échantillon (12) et sur le moyen de sollicitation et/ou de mesure (100 ; 118), le lien mécanique (102, 120) s'étendant à travers le passage de communication (82, 84) sans interaction mécanique avec la région intermédiaire (20).
6.- Enceinte (14) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les moyens d'injection (62) comprennent une source (66) de gaz de protection sous pression raccordée à la chambre de logement (60) et des moyens (26, 72) de réglage du débit de gaz de protection injecté dans la chambre de logement (60), les moyens de réglage (26, 72) étant aptes à engendrer une pression supérieure à la pression atmosphérique dans la chambre de logement (60) et dans la chambre de réception (42).
7.- Enceinte (14) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le compartiment de conditionnement (16) comprend un régulateur (132) du taux d'humidité dans la chambre de réception (42).
8.- Enceinte (14) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la chambre de réception (42) est au moins partiellement remplie d'un bain de liquide (46), les moyens (48) de commande de la température étant aptes à porter la température du bain de liquide (46) au dessus de la température d'ébullition du liquide à pression atmosphérique.
9.- Appareil (10) d'analyse mécanique d'un échantillon (12), caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte (14) selon l'une quelconque des revendications précédentes.
10.- Procédé de mesure d'un échantillon (12), du type comprenant les étapes suivantes:
- disposition d'un échantillon (12) dans un compartiment (16) de conditionnement d'une enceinte (14), l'enceinte (14) délimitant une chambre (42) de réception de l'échantillon (12) ;
- commande de la température et/ou de la nature de l'atmosphère dans la chambre de réception (42) ; - sollicitation et/ou mesure de l'échantillon (12) à l'aide d'un moyen (100 ;
118) de sollicitation et/ou de mesure placé dans un compartiment (18) d'instrumentation de l'enceinte (14), le compartiment d'instrumentation (18) comprenant une chambre de logement (60) du ou de chaque moyen de sollicitation et/ou de mesure (100 ; 118) de l'échantillon (12) ; l'enceinte (14) comprenant une région intermédiaire (20) séparant lesdits compartiments (16, 18) et délimitant au moins un passage (82, 84) de communication raccordant lesdites chambres (42, 60), caractérisé en ce que le procédé comprend l'injection d'un gaz de protection dans la chambre de logement (60) par des moyens (62) d'injection prévus dans le compartiment d'instrumentation (18), et l'évacuation du gaz de protection hors de l'enceinte (14) par au moins un conduit (68) d'évacuation du gaz de protection défini dans la région intermédiaire
(20) et débouchant latéralement dans" le ou dans chaque passage de communication (82, 84) et dans une ouverture d'évacuation (40) s'ouvrant hors de l'enceinte (14).
11.- Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'étape d'injection comprend le réglage du débit de gaz de protection injecté dans la chambre de logement (60) pour engendrer une pression supérieure à la pression atmosphérique dans la chambre de logement (60) et dans la chambre de réception (42).
12.- Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que la chambre de réception (42) est au moins partiellement remplie d'un bain (46) de liquide, l'étape de commande de la température comprenant le réglage de la température du bain de liquide (46) au dessus de la température d'ébullition du liquide à pression atmosphérique.
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