EP1910801A1 - Verfahren zum klassifizieren und trennen von teilchen sowie vorrichtung zur durchführung dieses verfahrens - Google Patents

Verfahren zum klassifizieren und trennen von teilchen sowie vorrichtung zur durchführung dieses verfahrens

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Publication number
EP1910801A1
EP1910801A1 EP06760808A EP06760808A EP1910801A1 EP 1910801 A1 EP1910801 A1 EP 1910801A1 EP 06760808 A EP06760808 A EP 06760808A EP 06760808 A EP06760808 A EP 06760808A EP 1910801 A1 EP1910801 A1 EP 1910801A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
particles
analyzer
dma
separator
particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP06760808A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Günter ALLMAIER
Waldyslaw W. Szymanski
Georg Reischl
Christian Laschober
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technische Universitaet Wien
Universitaet Wien
Original Assignee
Technische Universitaet Wien
Universitaet Wien
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technische Universitaet Wien, Universitaet Wien filed Critical Technische Universitaet Wien
Publication of EP1910801A1 publication Critical patent/EP1910801A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0656—Investigating concentration of particle suspensions using electric, e.g. electrostatic methods or magnetic methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C3/00—Separating dispersed particles from gases or vapour, e.g. air, by electrostatic effect
    • B03C3/02—Plant or installations having external electricity supply
    • B03C3/04—Plant or installations having external electricity supply dry type
    • B03C3/12—Plant or installations having external electricity supply dry type characterised by separation of ionising and collecting stations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C5/00—Separating dispersed particles from liquids by electrostatic effect
    • B03C5/02—Separators
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/28—Static spectrometers
    • H01J49/282—Static spectrometers using electrostatic analysers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C2201/00—Details of magnetic or electrostatic separation
    • B03C2201/24—Details of magnetic or electrostatic separation for measuring or calculating of parameters, e.g. efficiency

Definitions

  • the invention relates to a method for classifying and separating particles in a fluid stream in which. the particles are sprayed and electrically charged and deflected in an electric field and an apparatus for carrying out this method.
  • particles are meant below molecules, molecular aggregates, nanoparticles and fragments of matter which may be charged, uncharged or in the form of radicals.
  • electrospray aerosol generators in which water-soluble or suspendable non-volatile particles and liquid are used to produce particles by spraying. Each spray drop dries in such a device to a particle which can be ejected in sequence with a carrier gas as an aerosol.
  • Commercially available devices in this case achieve a particle generation rate of 10 7 particles per cm 3 , wherein the electrical applied voltage first generates extremely small charged particles, which are neutralized in an ionization chamber, in particular using radioactive rays, before the aerosol exits the generator.
  • DMAs differential mobility analyzers
  • Such DMAs are formed as electrostatic separators, wherein a polydisperse aerosol is first ionized or charged and subsequently in the interior of such a DMA according to the flow velocity, mass, • and the laser fertil to a central electrode is deflected.
  • the central electrode of such DMAs is generally negatively charged in the known devices, so that only positively charged particles can be detected or collected. If in the range of electrodes for the trajectory of a particular. Particles of a " precisely defined size are able to be discharged from such a DMA.” Neutral particles as well as negative particles are not detected with such a device, the electric mobility being the criterion for the corresponding deflection is.
  • a particular path of a particle with a certain charge and a certain size can be set by applying different voltages or a different electric field.
  • a size distribution spectrum are absorbed by • varying, since in different voltages particles of different sizes are each discharged.
  • the invention now aims to provide a device of the type mentioned, with which it is possible not only to determine the size distribution and the proportional amounts of different particle sizes in a polydisperse aerosol, but also in accordance 'with the size distributions found a to ensure targeted enrichment of monodisperse aerosols with certain defined properties.
  • the method according to the invention is essentially that a partial stror ⁇ of the charged or ionized particles is introduced into an analyzer and deflected with variation of the applied high voltage or the electric field, wherein particles depending on separation criteria such as charge or particle size in a Arrive detector chamber that the corresponding high voltage and / or field strength is read as a reference value of a detected in the detector chamber species and that the particle flow is directed into a separator separate from the analyzer, in which the previously determined high voltage and / or field strength is set and particles of the species deflected into the detector chamber in the analyzer are appropriately enriched and discharged.
  • the design is such that the detector chamber is designed as a Faraday "shear cage " and that the electrical charge introduced into the detector chamber with the particles is measured over time and used as a measure of the time unit in the '
  • Such a charge measurement results in a measured current over time, which first of all predicts the existence of a certain mass of particles or a specific particle size, etc. Further information can scarcely be gained with the results of such a detector chamber - the.
  • the method is preferably carried out in such a way that the Fluid flow in the Analyzer and the separator particles introduced in laminar flow, wherein preferably the carrier fluid is pumped to maintain a laminar flow in the analyzer and in the separator in the circuit and thermostated or cooled to the same temperature.
  • the pumps used can result in a small increase in the temperature of the circulated laminar flow, so that it is essential for identical conditions in the analyzer and separator to thermostate and cool both circuits at the same temperature.
  • the essential aim of the method according to the invention is to enrich a particular species for further investigations or even to produce it in larger quantities, for which the procedure according to the invention is advantageously such that the particles enriched in the separator are collected on a corresponding support and discharged therewith.
  • pairwise selected commercially available differential mobility analyzers are advantageously used.
  • This arrangement makes it possible, in addition to the precise determination of separation criteria suitable for a classification or separation, to carry out an enrichment without further modification.
  • a quality control can be carried out if such enriched particles are at least partially recycled to the analyzer to verify in this way by renewed variation of the applied high voltage or the electric field, the purity achieved or the uniformity of the enriched particles.
  • recirculation is particularly of particular interest when the enriched particles are subjected to a treatment which is to influence the properties of the discharged particles.
  • the procedure is advantageously for this purpose so that the particles leaving the separator of a chemical and / or thermal treatment - D - and / or subjected to a treatment with electromagnetic or particle radiation and then discharged.
  • a treatment can be carried out in particular with biological materials, such as, for example, proteins for splitting off fragments.
  • biological materials such as, for example, proteins for splitting off fragments.
  • the chemical treatment can also lead to docking of biological material at corresponding docking sites.
  • the attachment of immunoglobulins may be provided or a series of chemicals may allow for a corresponding modification of the enriched particles.
  • the method according to the invention makes it possible in a particularly simple manner to carry out the further separation of the resulting fragments or the larger particles resulting from the attachment in the manner of fingerprints in the analyzer provided in parallel thereto ,
  • the method according to the invention is advantageously carried out in such a way that the particles subjected to the treatment are ionized in an amount sufficient for analytical purposes and returned to the analyzer for determining a characteristic spectrum with variation of the voltage and / or the electric field.
  • the device used according to the invention for carrying out this method makes use of known devices.
  • the essence here lies in the specific connection of the known devices to a device suitable for carrying out the method according to the invention, which essentially consists in the invention that an electrospray or aerosol generator with the interposition of an ionizer or a particle charging station with two pairs. connected in parallel or alternatively loadable differential mobility analyzers (DMA) and that at one of the DMAs a measuring device for detecting the particles, which at a defined electric field or defined electrical voltage in the measuring device, connected, and that the measured particles corresponding electrical voltage or the electric field is coupled to corresponding actuators in the second DMA and at the output of the second DMA a collection chamber is arranged.
  • DMA differential mobility analyzers
  • the configuration is devised such that at the second DMA means is connected downstream of depositing the selected at the 'selected voltage particles,
  • ⁇ preferably microscope grid the Abscheidelektrode the means for electrostatically depositing the particles as electron or is formed as a membrane.
  • the above-mentioned modification of the discharged particles can be carried out in a particularly simple manner in a separate treatment chamber, for which the embodiment is advantageously such that the discharge opening of the second DMA is connected to a treatment chamber for the species carried out.
  • the embodiment is particularly advantageous in that a return line is arranged between the discharge opening of the treatment chamber and the feed opening of the first DMA, via which either the treated species is given up to the DMA designed as an analyzer becomes. If, during the treatment, the originally present electrical charges have been neutralized, a corresponding ionization must be carried out for the new analysis in the analyzer, for which purpose the training may be such that an ionizer is switched on in the return line.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of the device according to the invention for carrying out the method according to the invention
  • FIG. 2 shows a section through an electrical device according to the invention
  • 3 shows an enlarged view of a commercially available differential mobility analyzer, as can be used for parts in the nanorcender diameter range
  • FIG. 4 shows a schematic representation of a modified device with aftertreatment of the discharged species.
  • Fig.l 1 denotes a commercial electrospray generator.
  • the dried, electrostatically sprayed particles pass through a line 2 to a valve 3 with a fluid stream as an aerosol and can hereby optionally be placed in a first differential mobility analyzer 4 connected as an analyzer or a second differential mobility analyzer 5 connected as an enrichment separator. be directed.
  • the fluid flows are shown here schematically via 6 and 7 designated injection ports in the electrostatic
  • Electrode 8 is subjected to high voltage.
  • the housing 9 of the basically identical DMAs is grounded.
  • a mixture of positively or negatively charged and neutral particles is injected, wherein charged particles are deflected in the direction of the central electrode 8 and are collected accordingly.
  • the collection in the first DMA 4 takes place in a Faraday cage 10, whereby the correspondingly neutralized mixture can be withdrawn via a line 11 and a valve 12, a filter 13 and a pump 14.
  • nanometer to micrometer size classification is performed in this DMA 4, with laminar flow maintained by a recirculating fluid flow using a pump 15, a cooler 16 and a filter 17 for recirculating the fluid.
  • the corresponding components are also designated in the second DMA 5, wherein in both cases prior to entry into the pumps 15 a corresponding assembly 18 comprising a dryer, a carbon filter and an absolute filter upstream to ensure that only fluid but not unwanted particles are actually circulated.
  • the electrostatic nanoparticle sampler 20 shown enlarged in FIG. 2 is a grounded metallic chamber 21, in which an integrated electrode -23 is held with the interposition of an insulator 22.
  • the electrode is again applied with a corresponding high voltage and has a collector surface which for example in electron microscopy or in an immunoassay, allows the immediate washerverweridung the enriched and separated 'particles.
  • Such a DMA 24 has a port 25 for. the supply of polydisperse submicrometer particles, which flow through an annular channel 26 to form a laminar flow in the DMA 24.
  • the wall 27 of the DMA is grounded, with positively charged particles deflected toward a central, negatively charged electrode 28.
  • the resulting particle web 29 corresponding to the mass and the particle
  • a polydisperse aerosol which is supplied via the connection 25, leads to a monodisperse aerosol at the outlet of the channel 32 at a defined voltage applied to the electrode 28, which results in a cumulative deposition can be subjected.
  • a series of smaller particles can now be disintegrated, can now, via the line 38 into which a new ionizer 39 can be switched on, be subjected to the first differential mobility, which is designed as an analyzer. 4 are returned.
  • the first differential mobility which is designed as an analyzer. 4 are returned.
  • a spectrum or a fingerprint of the now formed particles is created again after the treatment, and a renewed enrichment of the desired species after the treatment can be achieved by corresponding switching of the valves 3 and 12, respectively.

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Klassifizieren und Trennen von Teilchen in einem Fluidstrom, bei welchem die Teilchen versprüht und elektrisch geladen werden und in einem elektrischen Feld abgelenkt werden, wird ein Teilstrom der geladenen bzw. ionisierten Teilchen in einen Analysator (4) eingebracht und unter Variation der angelegten Hochspannung bzw.. des elektrischen Feldes abgelenkt, wobei Teilchen in Abhängigkeit von Trennkriterien wie beispielsweise Ladung oder Teilchengröße in eine Detektorkammer (10) gelangen. Die einer in der Detektorkammer (10) erfassten Spezies entsprechende Hochspannung und/oder Feldstärke wird als Referenzwert gelesen und/oder gespeichert. Der Teilchenstrom wird in einen Separator (5) geleitet, in welchem die zuvor als Referenzwert ermittelte Hochspannung und/oder Feldstärke eingestellt wird und Teilchen der im Analysator (4) in die Detektorkammer (10) abgelenkten Spezies entsprechend angereichert und ausgetragen werden.

Description

Verfahren zum Klassifizieren und Trennen von Teilchen sowie Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Klassifizie- ren und Trennen von Teilchen in einem Fluidstrom, bei welchem. die Teilchen versprüht und elektrisch geladen werden und in einem elektrischen Feld abgelenkt werden sowie auf ' eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens .
Unter Teilchen werden nachfolgend Moleküle, Molekülaggregate, Nanoteilchen und Bruchstücke von Materie verstanden, welche geladen, ungeladen oder als Radikale vorliegen können.
Für das Auftrennen kleinster Teilchen sind eine Reihe von Vor- richtungen vorgeschlagen worden. Als auf den Markt erhältliche Produkte sind zu aller erst Elektrosprayaerosolgeneratoren zu nennen, bei welchen wasserlösliche oder suspendierbare, nicht flüchtige Teilchen und Flüssigkeit eingesetzt werden, um durch Sprühen Teilchen herzustellen. Jeder Sprühtropfen trocknet in einer derartigen Einrichtung zu einem Teilchen, welches in der Folge mit einem Trägergas als Aerosol ausgestoßen werden kann. Handelsübliche Geräte erreichen hierbei eine Teilchengenerationsrate von 107 Teilchen pro cm3, wobei die elektrische angelegte Spannung zunächst überaus kleine, geladene Teilchen er- zeugt, welche in einer Ionisationskammer, insbesondere unter Verwendung radioaktiver Strahlen, neutralisiert werden bevor das Aerosol aus dem Generator austritt.
Mit derartigen Einrichtungen ist allerdings in aller Regel nur ein mehr, oder minder polydisperses Aerosol erzielbar und es liegen Teilchen unterschiedlicher Größe in variablen Größenverteilungen vor. Auch wenn mit entsprechenden Elektrosprayaerosolgeneratoren die Größenverteilungen ebenso wie die Größe der Teilchen relativ gering gehalten werden kann, gelingt es mit derartigen Einrichtungen nicht, definierte Teilchen einer einheitlichen Größe zu erzeugen bzw. zu analysieren. Um derartige polydisperse Submikrometeraerosole in der Folge weiter aufzutrennen, sind handelsübliche differentielle Mobi- litätsanalysatoren (DMAs) bekannt geworden, welche es erlauben aus einem polydispersen Aerosol Teilchen einer gewünschten Größe bzw. Masse als monodisperses Aerosol abzutrennen. Derartige DMAs sind als elektrostatische Separatoren ausgebildet, wobei ein polydisperses Aerosol zunächst ionisiert bzw. geladen wird und in der Folge im Inneren eines derartigen DMA entsprechend der Strömungsgeschwindigkeit, der Masse • und der La- düng zu einer zentralen Elektrode abgelenkt wird. Die zentrale Elektrode derartiger DMAs ist bei den bekannten Einrichtungen in der Regel negativ geladen, sodass ausschließlich positiv geladene Teilchen erfasst bzw. gesammelt werden können. Wenn im Bereich der Elektroden für die Flugbahn eines bestimmten . geladenen Teilchens bestimmter Größen eine entsprechende Durchtrittsöffnung zur Verfügung gestellt wird, gelingt es Teilchen einer " exakt definierten Größe aus einem derartigen DMA auszutragen. Neutrale Teilchen ebenso wie negative Teilchen werden mit einer derartigen Einrichtung nicht erfasst, wobei die elektrische Mobilität das Kriterium für die entsprechende Ablenkung ist. Eine bestimmte Bahn eines Teilchens mit einer bestimmten Ladung und einer bestimmten Größe kann durch Anlegen unterschiedlicher Spannungen bzw. eines unterschiedlichen elektrischen Feldes vorgegeben werden. Mit Rücksicht auf die polydispersen Submikrometeraerosole kann durch • Variation der elektrischen Spannung ein GrößenverteilungsSpektrum aufgenommen werden, da ja bei unterschiedlichen Spannungen Teilchen unterschiedlicher Größe jeweils ausgetragen werden.
Die Erfindung zielt nun darauf ab, eine Einrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welcher es möglich ist nicht nur die Größenverteilung und die anteilsmäßigen Mengen unterschiedlicher Partikelgrößen in einem polydispersen Aerosol zu bestimmen, sondern auch in Übereinstimmung 'mit den auf- gefundenen Größenverteilungen eine gezielte Anreicherung monodisperser Aerosole mit bestimmten definierten Eigenschaften zu gewährleisten. Zur Lösung dieser Aufgabe besteht das erfin- dungsgemäße Verfahren im Wesentlichen darin, dass ein Teil- strorα der geladenen bzw. ionisierten Teilchen in einen Analysator eingebracht und unter Variation der angelegten Hochspannung bzw. des elektrischen Feldes abgelenkt wird, wobei Teil- chen in Abhängigkeit von Trennkriterien wie beispielsweise Ladung oder Teilchengröße in eine Detektorkammer gelangen, dass die einer in der Detektorkammer erfassten Spezies entsprechende Hochspannung und/oder Feldstärke als Referenzwert gelesen und/oder gespeichert wird und dass der Teilchenstrom in einen vom Analysator gesonderten Separator geleitet wird, in welchem die zuvor ermittelte Hochspannung und/oder Feldstärke eingestellt wird und Teilchen der im Analysator in die Detektorkammer abgelenkten Spezies entsprechend angereichert und ausgetragen werden. Dadurch, dass neben einem Analysator auch ein entsprechender Separator eingesetzt wird und die jeweils im Analysator erfasste Spezies anhand der angelegten Hochspannung und/oder Feldstärke als Referenzwert auch in dem baugleichen Separator abgeschieden wird, kann zum einen im Analysator zunächst sicher gestellt werden, dass eine bestimmte Spezies bei einer bestimmten angelegten Spannung vorhanden ist, deren genaueres Studium in der Folge erst nach Anreicherung möglich ist. Für die rein qualitative Analyse, welche Mengen bzw. welche Teilchengrößenverteilung im polydispersen Teilchenstrom vorliegt, genügt eine einfache Detektorkammer im Analysator, mit welcher beispielsweise lediglich die akkumulierte- Ladung integriert gemessen wird. Eine derartige Analyse führt aber automatisch zur Neutralisation der Teilchen und erlaubt es daher nicht derartige Teilchen in der Folge gezielt auszutragen und beispielsweise in einer für eine quantitative oder detail- liertere Analyse geeignete Form zu bringen. Für Elektronenmikroskopische Untersuchung kann mit Vorteil eine größere Anzahl derartiger Partikel auf einem entsprechenden Träger gesammelt werden und es muss vor allen Dingen sichergestellt werden, dass es sich bei den auf diese Weise gesammelten Teil- chen tatsächlich um Teilchen einheitlicher Größe handelt, um Aussagen über die zu analysierenden Teilchen unter einem Elektronenmikroskop machen zu können. Dadurch, däss nun die jeweils bestimmten- Trennkriterien folgenden Teilchen bei Anlegen identischer Hochspannung und/oder Feldstärke im Separator als geladene Teilchen und monodisperser Aerosolfluss ausgetragen werden können, wird die Möglichkeit geschaffen diese mono- dispersen Aerosole nun elektrostatisch auf einem Abscheider zu sammeln, wobei hier wiederum die Möglichkeit geschaffen wird die Abscheidung von separierten Ionen bzw. Nanopartikeln direkt auf einem Grid oder einer Membran vorzunehmen und in der Folge andere spezifische Messungen mit derartigen angereicher- ten monodispersen Partikeln' vorzunehmen, wie beispielsweise massenspektrometrische, immunologische, funktionale, optische oder elektronenmikroskopische Untersuchungen. Wesentlich ist hierbei, dass eine kontinuierliche Anreicherung und damit eine entsprechende größere Menge des mönodispersen Aerosols zur An- Sammlung identischer Teilchen in größerer Menge erfolgt und damit die Bereitstellung eines entsprechenden Samples für weiterführende Untersuchungen ermöglicht wird.
In besonders vorteilhafter Weise ist die Ausbildung so getrof- fen, dass die Detektorkammer als Faraday' scher Käfig "ausgebildet ist und dass die in die Detektorkammer mit den Teilchen eingetragene elektrische Ladung über die Zeit gemessen und als Maß für die in der Zeiteinheit in der 'Sammelkammer akkumulierte Teilchenzahl bzw. Teilchenmasse eingesetzt wird. Eine derartige Ladungsmessung ergibt über die Zeit einen gemessenen Strom, welcher zunächst zu aller erst die Existenz einer bestimmten Teilchenmasse bzw. einer bestimmten Teilchengröße voraussagen lässt. Weiterführende Informationen können mit den Ergebnissen einer derartigen Detektorkammer kaum gewonnen wer- den.
Um sicherzustellen, dass im Analysator und im Separator identische Verhältnisse herrschen und daher tatsächlich im Separator bei Anlegen identischer elektrischer Parameter, wie bei- spielsweise Hochspannung oder Feldstärke, auch gleiche monodisperse Teilchenströme zu erzielen sind, wird das Verfahren bevorzugt so durchgeführt, dass die mit dem Fluidstrom in den Analysator und den Separator eingetragenen Teilchen in laminarer Strömung geführt werden, wobei vorzugsweise das Trägerfluid zur Aufrechterhaltung einer laminaren Strömung im Analysator und im Separator im Kreislauf gepumpt und auf glei- che Temperatur thermostatiert bzw. gekühlt wird. Durch die verwendeten Pumpen kann sich eine kleine Temperaturerhöhung der im Kreislauf geführten laminaren Strömung ergeben, sodass es für identische Bedingungen im Analysator und Separator von wesentlicher Bedeutung ist hier beide Kreisläufe auf gleiche Temperatur zu thermostatieren bzw. zu kühlen.
Wie bereits erwähnt, ist es wesentliches Ziel des erfindungsgemäßen Verfahrens eine bestimmte Spezies für weiterführende Untersuchungen anzureichern oder überhaupt in größerer Menge herzustellen, wofür erfindungsgemäß mit Vorteil so vorgegangen wird, dass die im Separator angereicherten Teilchen auf einem entsprechenden Träger gesammelt und mit diesem ausgetragen werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren werden in vorteilhafter Weise paarweise selektierte handelsübliche differenzielle Mo- bilitätsanalysatoren eingesetzt. Diese Anordnung erlaubt es neben der präzisen Ermittlung von für eine Klassifikation bzw. Separation geeigneten Trennkriterien ohne weiteren Umbau un- mittelbar eine Anreicherung vorzunehmen. Gleichzeitig kann naturgemäß eine Qualitätskontrolle vorgenommen werden, wenn derartige angereicherte Teilchen zumindest teilweise dem Analysator rückgeführt werden, um auf diese Weise durch neuerliche Variation der angelegten Hochspannung bzw. des elektrischen Feldes die erzielte Reinheit bzw. die Gleichförmigkeit der angereicherten Teilchen zu verifiziert. Eine derartige Rückführung ist aber insbesondere dann von besonderem Interesse, wenn die angereicherten Teilchen einer Behandlung unterzogen werden, welche die Eigenschaften der ausgetragenen Teilchen be- einflussen soll. Erfindungsgemäß wird mit Vorteil zu diesem Zwecke so vorgegangen, dass die den Separator verlassenden Teilchen einer chemischen und/oder thermischen Behandlung — D — und/oder einer Behandlung mit elektromagnetischer oder Partikelstrahlung unterworfen werden und anschließend ausgetragen werden. Eine derartige Behandlung kann insbesondere bei biologischen Materialien, wie beispielsweise Proteinen zur Abspal- tung von Bruchstücken vorgenommen werden. Insbesondere kann es beispielsweise gelingen, virale Proteine abzuspalten, um auf diese Weise nicht pathogene Produkte zu erzielen. Die chemische Behandlung kann wiederum unter anderem auch zu einem Andocken von biologischem Material an entsprechenden Andockstel- len führen. Beispielsweise kann zum Zwecke einer Modifikation in einer Behandlungskammer das Anlagern von Immunglobulinen vorgesehen sein oder eine Reihe von Chemikalien eine entsprechende Modifikation der angereicherten Teilchen ermöglichen. Um nun das Ergebnis einer derartigen Modifikation durch die ■ genannten Behandlungsmethoden zu verifizieren, erlaubt es das erfindungsgemäße Verfahren in besonders einfacher Weise, die neuerliche Auftrennung der entstandenen Bruchstücke bzw. der durch Anlagerung entstandenen größeren Partikel nach Art von Fingerprints in dem parallel dazu bereitstehenden Analysator vorzunehmen. Zu- diesem Zweck wird mit Vorteil das erfindungs- gemäße Verfahren so durchgeführt, dass die der Behandlung unterworfenen Teilchen in für analytische Zwecke ausreichender Menge ionisiert und dem Analysator zur Ermittlung eines charakteristischen Spektrums unter Variation der Spannung und/oder des elektrischen Feldes rückgeführt werden.
Die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens greift auf bekannte Einrichtungen zurück. Das Wesen liegt hier in der spezifischen Verschaltung der be- kannten Einrichtungen zu einer für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Einrichtung, welche erfindungsgemäß im Wesentlichen darin besteht, dass ein Elektrosprüh- bzw. Aerosolgenerator unter Zwischenschaltung eines Ionisators bzw. einer Teilchenladestation mit zwei pa- rallel oder alternativ beschickbaren differentiellen Mobili- tätsanalysatoren (DMA) verbunden ist und dass an einem der DMAs eine Messeinrichtuήg zum Erfassen der Teilchen, die bei einem definierten elektrischen Feld bzw. definierter elektrischer Spannung in die Messeinrichtung gelangen, angeschlossen ist und dass die den gemessenen Teilchen entsprechende elektrische Spannung bzw. das elektrische Feld mit entsprechenden Stellgliedern in der zweiten DMA gekoppelt ist und am Ausgang der zweiten DMA eine Sammelkammer angeordnet ist.
Mit Vorteil ist die Ausbildung hierbei so getroffen, dass an dem zweiten DMA eine Einrichtung zum Abscheiden der bei der ' gewählten Spannung selektierten Teilchen nachgeschaltet ist,
■ wobei vorzugsweise die Abscheidelektrode der Einrichtung zum elektrostatischen Abscheiden der Teilchen als Elektronen- mikroskopgrid oder als Membrane ausgebildet ist. .
Die oben erwähnte Modifikation der ausgetragenen Teilchen lässt sich erfindungsgemäß in besonders einfacher Weise in einer gesonderten Behandlungskammer vornehmen, wofür die Ausbildung mit Vorteil so getroffen ist, dass die Austragsöffnung des zweiten DMA mit einer Behandlungskammer für die ausgetra- gene Spezies verbunden ist. Für die neuerliche Analyse der in der Behandlungskammer entstandenen Produkte ist die Ausbildung besonders, vorteilhaft so getroffen, dass zwischen der Austragsöffnung der Behandlungskammer und der Aufgabeöffnung des ersten DMA eine Rückführungsleitung angeordnet ist, über wel- che wahlweise die behandelte Spezies dem als Analysator ausgebildeten DMA aufgegeben wird. Wenn bei der erfolgten Behandlung die ursprünglich vorhandenen elektrischen Ladungen neutralisiert wurden, muss für die neuerliche Analyse im Analysator eine entsprechende Ionisation erfolgen, wofür die Ausbil- düng so getroffen sein kann, dass in die Rückführungsleitung ein Ionisator eingeschaltet ist.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläu- tert. In dieser zeigen Fig.l eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, Fig.2 einen Schnitt durch einen elektro- statischen Nanopartikelabscheider, Fig.3 eine vergrößerte Darstellung eines handelsüblichen differentiellen Mobilitätsana- lysator, wie er für Teile im Nanorcieterdurchmesserbereich zum Einsatz gelangen kann und Fig.4 eine schematische Darstellung einer abgewandelten Einrichtung mit Nachbehandlung der ausgetragenen Spezies.
In Fig.l ist mit 1 ein handelsüblicher Elektrospraygenerator bezeichnet. Die getrockneten, elektrostatisch versprühten Teilchen gelangen mit einem Fluidstrom als Aerosol über eine Leitung 2 zu einem Ventil 3 und können hierbei wahlweise in einen ersten als Analysator geschalteten, differentiellen Mo- bilitätsanalysator 4 oder einen zweiten als Anreicherungssepa- ratόr geschalteten, differentiellen Mobilitätsanalysator 5 ge- leitet werden. Die Fluidströme werden hier schematisch über mit 6 bzw. 7 bezeichnete Einstoßöffnungen in die elektrostati-
' sehen Separatoren eingebracht, wobei jeweils eine zentrale
Elektrode 8 mit Hochspannung beaufschlagt wird. Das Gehäuse 9 der im Prinzip baugleichen DMAs ist geerdet. Über die An- Schlüsse 6 bzw. 7 wird ein Gemisch aus positiv bzw. negativ geladenen und neutralen Teilchen eingestoßen, wobei geladene Teilchen in Richtung zur zentralen Elektrode 8 abgelenkt werden und entsprechend gesammelt werden. Schematisch erfolgt die -Sammlung im ersten DMA 4 in einem Faraday' sehen Käfig 10, wo- bei das entsprechend neutralisierte Gemisch über eine Leitung 11 und ein Ventil 12, einen Filter 13 und eine Pumpe 14 abgezogen werden kann. Je nach angelegter Hochspannung erfolgt in dieser DMA 4 eine Größenklassifizierung im Nanometer- bis Mikrometerbereich, wobei eine laminare Strömung durch einen im Kreislauf geführten Fluidstrom aufrechterhalten wird, wofür eine Pumpe 15, ein Kühler 16 und ein Filter 17 für die Rückführung des Fluids eingesetzt werden. In identischer Weise sind die entsprechenden Bauteile auch bei dem zweiten DMA 5 bezeichnet, wobei in beiden Fällen vor dem Eintrag in die Pum- pen 15 eine entsprechende Baueinheit 18 umfassend einen Trockner, einen Kohlefilter und einen Absolutfilter vorgeschaltet ist, um sicherzustellen, dass tatsächlich lediglich Fluid, nicht aber unerwünschte Teilchen, im Kreislauf geführt werden.
Nach Verifizierung, dass bei Anlegen einer bestimmten Spannung an die Elektrode eine entsprechende Menge an monodispersen Teilchen aus dem polydispersen, über den Anschluss 6 zugeführten Aerosol in. die als Faraday' sehen Käfig ausgebildete Detektorkammer gelangt ist, kann bei Anlegen einer identischen Spannung an die Elektrode des zweiten DMA 5 die Anreicherung erfolgen, wofür lediglich das Ventil 3 entsprechend umgeschaltet werden muss und das Aerosol nun über den Anschluss 7 an den zweiten DMA 5 geführt wird. Hier können die noch geladenen Partikel beispielsweise über den Anschluss 19 abgezogen und einem in Fig.2 -vergrößert dargestellten elektrostatischen Na- nopartikelsampler 20 zugeführt werden. Um auch hier die laminare Strömung aufrecht zu erhalten, muss das Ventil 12 in diesem Falle gleichfalls umgeschaltet werden, um eine gerichtete Strömung zu gewährleisten.
Bei ' dem in Fig.2 vergrößert dargestellten elektrostatischen Nanopartikelsampler 20 handelt es sich im einfachsten Fall um eine geerdete metallische Kammer 21, in welcher unter Zwischenschaltung eines Isolators 22 eine eingebaute Elektrode -23 gehalten ist. Die Elektrode ist wiederum mit einer entspre- chenden Hochspannung beaufschlagt und weist eine Sammleroberfläche auf, welche die unmittelbare Weiterverweridung der angereicherten und abgetrennten ' Partikel, beispielsweise in der Elektronenmikroskopie oder in einer Immunanalyse, ermöglicht.
In Fig.3 ist nun der Aufbau eines DMA detailliert dargestellt. Ein derartiger DMA 24 weist einen Anschluss 25 für. die Zufuhr polydisperser Submikrometerpartikel auf, welche über einen Ringkanal 26 unter Ausbildung eines laminaren Stroms in den DMA 24 einströmen. Die Wand 27 des DMA ist geerdet, wobei po- sitiv geladene Teilchen in Richtung zu einer zentralen, negativ geladenen Elektrode 28 abgelenkt werden. Die sich ergebende Partikelbahn 29 entsprechend der Masse und der Teilchen-
- 10 - große sowie der jeweils angelegten Spannung ist für eine bestimmte Spezies schematisch mit 30 angedeutet. Bei definierter Spannung gelangt nur eine Spezies definierter Teilchengröße bzw. definierter Teilchenmasse- zu dem Durchtrittsschlitz 31 unterhalb der Elektrode 28 und kann über den Kanal 32 gesammelt und ausgetragen werden. Die laminare Strömung wird durch ein über den Anschluss 33 im Kreislauf geführtes Gas aufrechterhalten, welches entsprechend den Pfeilen 34 einen laminaren Strömungsmantel an der Außenseite der ' im Wesentlichen zylin- derförmigen Elektrode 28 ausbildet. Zur Kreislaufführung des Gases - ist eine Pumpe 35 vorgesehen, wobei ein Filter 36 für eine entsprechende Reinigung sorgt. Überschüssiges Gas kann über einen gesonderten Anschluss ausgetragen werden. Bei dieser Ausbildung ergibt sich somit, dass ein polydisperses Aero- sol, welches über den Anschluss 25 zugeführt wird, bei einer definierten, an die Elektrode 28 angelegten Spannung zu einem monodispersen Aerosol am Auslass des Kanals 32 führt, welcher in der Folge einer kumulierten Abscheidung unterworfen werden kann.
In Fig.4 wurden für gleiche Bauteile gleiche Bezugszeichen verwendet. An den differenziellen Mobilitätsanalysator 5, welcher der Anreicherung dient, ist hier anstelle "des zuvor beschriebenen Nanopartikelsamplers eine als Sampler und Modifi- kator dienende Behandlungskammer 37 angeschlossen. In dieser Behandlungskammer 37 können nun entsprechende Behandlungsverfahren auf die angereicherten Partikel ausgeübt werden, wofür Chemikalien eingebracht werden können oder die Behandlungskammer einfach beheizt wird. Schließlich können elektromagneti- sehe Strahlen oder Partikelstrahlen in der Behandlungskammer 37 zum Einsatz gelangen. Die entsprechend modifizierten Proτ dukte, welche sowohl aufgrund von Anlagerungen eine größere Teilchengröße aufweisen können als auch in Folge von Abspaltungen oder Zertrümmerungen in eine Reihe von kleineren Parti- kein zerfallen sein können, können nun über die Leitung 38, in welche ein neuerlicher Ionisator 39 eingeschaltet sein kann, dem als Analysator ausgebildeten ersteh differenziellen Mobi- litätsanalysator 4 rückgeführt werden. Hier wird in bereits beschriebener Weise neuerlich ein Spektrum bzw. ein Fin- gerprint der nunmehr ausgebildeten Teilchen nach der Behandlung erstellt, und es kann eine neuerliche Anreicherung der gewünschten Spezies nach der Behandlung durch entsprechende Umschaltung der Ventile 3 bzw. 12 erwirkt werden.
Insgesamt ergibt sich somit eine besonders einfache Qualitätskontrolle und Überprüfung der in einer Behandlungskammer er- folgten Umsetzungen durch neuerliche Analyse der entstandenen Bruchstücke, modifizierten Nanopartikel bzw. Agglomerate, wobei zu jedem Zeitpunkt in Kenntnis der jeweils gewünschten Spezies eine entsprechende Anreicherung erfolgen kann. In diesem Fall genügt es, die Behandlungskammer 37 in einfacher Weise als Sampler zu schalten und ein entsprechendes Feld für die Abscheidung aufzubauen.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Klassifizieren und Trennen von Teilchen in einem Fluidstrom, bei welchem die Teilchen versprüht und elektrisch geladen werden und in einem elektrischen Feld abgelenkt werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom der geladenen bzw. ionisierten Teilchen in einen Analysator eingebracht und unter Variation der angelegten Hochspannung bzw. des elektrischen Feldes abgelenkt wird, wobei Teilchen in Abhängigkeit von Trennkriterien wie beispielsweise Ladung oder Teilchengröße in eine Detektorkammer gelangen, dass die einer in der Detektorkammer erfassten Spezies entsprechende Hochspannung und/oder Feldstärke als Refererizwert gelesen und/oder gespeichert wird und dass der Teilchenstrom in einen vom Analysator gesonderten Separator geleitet wird, in welchem die zuvor ermittelte Hochspannung und/oder Feldstärke eingestellt wird und Teilchen der im Analysator in die Detektorkammer abgelenkten Spezies entsprechend angereichert und ausgetragen" werden. . '
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektorkammer als Faraday' scher Käfig ausgebildet ist und dass die in die Detektorkammer mit den Teilchen eingetragene elektrische Ladung über die Zeit gemessen und als Maß für die in der Zeiteinheit in der Sammelkammer akkumulierte Teilchenzahl bzw. Teilchenmasse eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die den Separator verlassenden Teilchen einer chemischen und/oder thermischen Behandlung und/oder einer Behandlung mit elektromagnetischer oder Partikelstrahlung unterworfen werden und anschließend ausgetragen -werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die der Behandlung unterworfenen Teilchen in für analytische Zwecke ausreichender Menge ionisiert und dem Ana- lysator zur Ermittlung eines charakteristischen Spektrums unter Variation der Spannung und/oder des elektrischen Feldes rückgeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 , dadurch gekenn- " zeichnet, dass die mit dem Fluidstrom in den Analysator und ■ den Separator eingetragenen Teilchen in laminarer Strömung geführt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, das.s das Trägerfluid zur Aufrechterhaltung einer laminaren Strömung im Analysator und im Separator im Kreislauf gepumpt und auf gleiche Temperatur thermostatiert bzw. gekühlt . wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 , dadurch gekennzeichnet, dass die im Separator angereicherten Teilchen auf einer Oberfläche eines Trägers abgeschieden und mit diesem ausgetragen werden.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass .ein Elektro- sprüh- bzw. Aerosolgenerator (1) unter Zwischenschaltung eines" Ionisators bzw. einer Teilchenladestation mit zwei parallel oder alternativ beschickbaren differentiellen Mobilitätsanaly- satoren (DMA) (4,5) verbunden ist und dass an einem (4) der DMAs eine Messeinrichtung (10) zum Erfassen der Teilchen, die bei einem definierten elektrischen Feld bzw. definierter elektrischer Spannung in die Messeinrichtung (10) gelangen, ange- schlössen ist und dass die den gemessenen Teilchen entsprechende elektrische Spannung bzw. das elektrische Feld mit entsprechenden Stellgliedern in dem zweiten DMA (5) koppelbar ist und am Ausgang des zweiten DMA (5) eine Sammelkammer (20) angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass an dem zweiten DMA ( 5 ) eine Einrichtung zürn Abscheiden der bei der gewählten Spannung selektierten Teilchen nachgeschaltet • ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeich- net, dass die Austragsöffnung (19) des zweiten DMA (5) mit einer Behandlungskaπimer (37) für' die ausgetragene ^ Spezies verbunden ist .
11. Vorrichtung nach Anspruch .10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Austragsöffnung der Behandlungskanuner (37) und der Aufgabeöffnung des ersten DMA (4) eine Rückführungsleitung (38) angeordnet ist, über welche wahlweise die behandelte Spezies dem als Analysator ausgebildeten DMA (4) aufgegeben wird.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass in die Rückführungsleitung (38) ein Ionisator (39) eingeschaltet ist.
13. Vorrichtung nach einem der "Ansprüche 8 bis 12, dadurch ge- kennzeichnet, dass die Abscheidelektrode (23) der Einrichtung zum elektrostatischen Abscheiden der Teilchen als Elektronen- mikroskopgrid oder als Membrane ausgebildet ist.
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