EP1910801A1 - Method for classifying and separating particles, and device for carrying out said method - Google Patents

Method for classifying and separating particles, and device for carrying out said method

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EP1910801A1
EP1910801A1 EP20060760808 EP06760808A EP1910801A1 EP 1910801 A1 EP1910801 A1 EP 1910801A1 EP 20060760808 EP20060760808 EP 20060760808 EP 06760808 A EP06760808 A EP 06760808A EP 1910801 A1 EP1910801 A1 EP 1910801A1
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EP
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particles
voltage
analyzer
dma
separator
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Withdrawn
Application number
EP20060760808
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German (de)
French (fr)
Inventor
Günter ALLMAIER
Waldyslaw W. Szymanski
Georg Reischl
Christian Laschober
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Technische Universitaet Wien
Universitaet Wien
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Technische Universitaet Wien
Universitaet Wien
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Application filed by Technische Universitaet Wien, Universitaet Wien filed Critical Technische Universitaet Wien
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    • G01N15/06Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0656Investigating concentration of particle suspensions using electric, e.g. electrostatic methods or magnetic methods
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C3/00Separating dispersed particles from gases or vapour, e.g. air, by electrostatic effect
    • B03C3/02Plant or installations having external electricity supply
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B03CMAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C2201/00Details of magnetic or electrostatic separation
    • B03C2201/24Details of magnetic or electrostatic separation for measuring or calculating parameters, efficiency, etc.

Abstract

The invention relates to a method for classifying and separating particles in a fluid stream, according to which the particles are sprayed and electrically charged and deviated in an electrical field. According to the invention, a partial flow of the charged or ionised particles is introduced into an analyser (4) and deviated under variation of the applied high voltage or electrical field, particles penetrating a detection chamber (10) according to separation criteria such as charge or particle size. The high voltage and/or field intensity corresponding to a species detected in the detector chamber (10) are read and/or stored as a reference value. The particle flow is guided into a separator (5) wherein the high voltage and/or field intensity previously determined as a reference value are adjusted, and particles of the species deviated in the detection chamber (10) in the analyser (4) are correspondingly enriched and extracted.

Description

       

  [0001]    Verfahren zum Klassifizieren und Trennen von Teilchen sowie Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens

[0002]    Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Klassifizieren und Trennen von Teilchen in einem Fluidstrom, bei welchem. die Teilchen versprüht und elektrisch geladen werden und in einem elektrischen Feld abgelenkt werden sowie auf ' eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens .

[0003]    Unter Teilchen werden nachfolgend Moleküle, Molekülaggregate, Nanoteilchen und Bruchstücke von Materie verstanden, welche geladen, ungeladen oder als Radikale vorliegen können.

[0004]    Für das Auftrennen kleinster Teilchen sind eine Reihe von Vorrichtungen vorgeschlagen worden.

   Als auf den Markt erhältliche Produkte sind zu aller erst Elektrosprayaerosolgeneratoren zu nennen, bei welchen wasserlösliche oder suspendierbare, nicht flüchtige Teilchen und Flüssigkeit eingesetzt werden, um durch Sprühen Teilchen herzustellen. Jeder Sprühtropfen trocknet in einer derartigen Einrichtung zu einem Teilchen, welches in der Folge mit einem Trägergas als Aerosol ausgestossen werden kann.

   Handelsübliche Geräte erreichen hierbei eine Teilchengenerationsrate von 10<7> Teilchen pro cm<3>, wobei die elektrische angelegte Spannung zunächst überaus kleine, geladene Teilchen erzeugt, welche in einer Ionisationskammer, insbesondere unter Verwendung radioaktiver Strahlen, neutralisiert werden bevor das Aerosol aus dem Generator austritt.

[0005]    Mit derartigen Einrichtungen ist allerdings in aller Regel nur ein mehr, oder minder polydisperses Aerosol erzielbar und es liegen Teilchen unterschiedlicher Grösse in variablen Grössenverteilungen vor. Auch wenn mit entsprechenden Elektrosprayaerosolgeneratoren die Grössenverteilungen ebenso wie die Grösse der Teilchen relativ gering gehalten werden kann, gelingt es mit derartigen Einrichtungen nicht, definierte Teilchen einer einheitlichen Grösse zu erzeugen bzw. zu analysieren.

   Um derartige polydisperse Submikrometeraerosole in der Folge weiter aufzutrennen, sind handelsübliche differentielle Mobilitätsanalysatoren (DMAs) bekannt geworden, welche es erlauben aus einem polydispersen Aerosol Teilchen einer gewünschten Grösse bzw. Masse als monodisperses Aerosol abzutrennen. Derartige DMAs sind als elektrostatische Separatoren ausgebildet, wobei ein polydisperses Aerosol zunächst ionisiert bzw. geladen wird und in der Folge im Inneren eines derartigen DMA entsprechend der Strömungsgeschwindigkeit, der Masse <-> und der Ladüng zu einer zentralen Elektrode abgelenkt wird. Die zentrale Elektrode derartiger DMAs ist bei den bekannten Einrichtungen in der Regel negativ geladen, sodass ausschliesslich positiv geladene Teilchen erfasst bzw. gesammelt werden können.

   Wenn im Bereich der Elektroden für die Flugbahn eines bestimmten . geladenen Teilchens bestimmter Grössen eine entsprechende Durchtrittsöffnung zur Verfügung gestellt wird, gelingt es Teilchen einer <"> exakt definierten Grösse aus einem derartigen DMA auszutragen. Neutrale Teilchen ebenso wie negative Teilchen werden mit einer derartigen Einrichtung nicht erfasst, wobei die elektrische Mobilität das Kriterium für die entsprechende Ablenkung ist. Eine bestimmte Bahn eines Teilchens mit einer bestimmten Ladung und einer bestimmten Grösse kann durch Anlegen unterschiedlicher Spannungen bzw. eines unterschiedlichen elektrischen Feldes vorgegeben werden.

   Mit Rücksicht auf die polydispersen Submikrometeraerosole kann durch <-> Variation der elektrischen Spannung ein GrössenverteilungsSpektrum aufgenommen werden, da ja bei unterschiedlichen Spannungen Teilchen unterschiedlicher Grösse jeweils ausgetragen werden.

[0006]    Die Erfindung zielt nun darauf ab, eine Einrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welcher es möglich ist nicht nur die Grössenverteilung und die anteilsmässigen Mengen unterschiedlicher Partikelgrössen in einem polydispersen Aerosol zu bestimmen, sondern auch in Übereinstimmung 'mit den aufgefundenen Grössenverteilungen eine gezielte Anreicherung monodisperser Aerosole mit bestimmten definierten Eigenschaften zu gewährleisten.

   Zur Lösung dieser Aufgabe besteht das erfin-dungsgemässe Verfahren im Wesentlichen darin, dass ein Teilstror[alpha] der geladenen bzw. ionisierten Teilchen in einen Analysator eingebracht und unter Variation der angelegten Hochspannung bzw. des elektrischen Feldes abgelenkt wird, wobei Teilchen in Abhängigkeit von Trennkriterien wie beispielsweise Ladung oder Teilchengrösse in eine Detektorkammer gelangen, dass die einer in der Detektorkammer erfassten Spezies entsprechende Hochspannung und/oder Feldstärke als Referenzwert gelesen und/oder gespeichert wird und dass der Teilchenstrom in einen vom Analysator gesonderten Separator geleitet wird, in welchem die zuvor ermittelte Hochspannung und/oder Feldstärke eingestellt wird und Teilchen der im Analysator in die Detektorkammer abgelenkten Spezies entsprechend angereichert und ausgetragen werden.

   Dadurch, dass neben einem Analysator auch ein entsprechender Separator eingesetzt wird und die jeweils im Analysator erfasste Spezies anhand der angelegten Hochspannung und/oder Feldstärke als Referenzwert auch in dem baugleichen Separator abgeschieden wird, kann zum einen im Analysator zunächst sicher gestellt werden, dass eine bestimmte Spezies bei einer bestimmten angelegten Spannung vorhanden ist, deren genaueres Studium in der Folge erst nach Anreicherung möglich ist. Für die rein qualitative Analyse, welche Mengen bzw. welche Teilchengrössenverteilung im polydispersen Teilchenstrom vorliegt, genügt eine einfache Detektorkammer im Analysator, mit welcher beispielsweise lediglich die akkumulierteLadung integriert gemessen wird.

   Eine derartige Analyse führt aber automatisch zur Neutralisation der Teilchen und erlaubt es daher nicht derartige Teilchen in der Folge gezielt auszutragen und beispielsweise in einer für eine quantitative oder detailliertere Analyse geeignete Form zu bringen. Für Elektronenmikroskopische Untersuchung kann mit Vorteil eine grössere Anzahl derartiger Partikel auf einem entsprechenden Träger gesammelt werden und es muss vor allen Dingen sichergestellt werden, dass es sich bei den auf diese Weise gesammelten Teilchen tatsächlich um Teilchen einheitlicher Grösse handelt, um Aussagen über die zu analysierenden Teilchen unter einem Elektronenmikroskop machen zu können.

   Dadurch, däss nun die jeweils bestimmtenTrennkriterien folgenden Teilchen bei Anlegen identischer Hochspannung und/oder Feldstärke im Separator als geladene Teilchen und monodisperser Aerosolfluss ausgetragen werden können, wird die Möglichkeit geschaffen diese monodispersen Aerosole nun elektrostatisch auf einem Abscheider zu sammeln, wobei hier wiederum die Möglichkeit geschaffen wird die Abscheidung von separierten Ionen bzw. Nanopartikeln direkt auf einem Grid oder einer Membran vorzunehmen und in der Folge andere spezifische Messungen mit derartigen angereicherten monodispersen Partikeln' vorzunehmen, wie beispielsweise massenspektrometrische, immunologische, funktionale, optische oder elektronenmikroskopische Untersuchungen.

   Wesentlich ist hierbei, dass eine kontinuierliche Anreicherung und damit eine entsprechende grössere Menge des mönodispersen Aerosols zur AnSammlung identischer Teilchen in grösserer Menge erfolgt und damit die Bereitstellung eines entsprechenden Samples für weiterführende Untersuchungen ermöglicht wird.

[0007]    In besonders vorteilhafter Weise ist die Ausbildung so getroffen, dass die Detektorkammer als Faraday' scher Käfig <">ausgebildet ist und dass die in die Detektorkammer mit den Teilchen eingetragene elektrische Ladung über die Zeit gemessen und als Mass für die in der Zeiteinheit in der <'>Sammelkammer akkumulierte Teilchenzahl bzw. Teilchenmasse eingesetzt wird.

   Eine derartige Ladungsmessung ergibt über die Zeit einen gemessenen Strom, welcher zunächst zu aller erst die Existenz einer bestimmten Teilchenmasse bzw. einer bestimmten Teilchengrösse voraussagen lässt. Weiterführende Informationen können mit den Ergebnissen einer derartigen Detektorkammer kaum gewonnen werden.

[0008]    Um sicherzustellen, dass im Analysator und im Separator identische Verhältnisse herrschen und daher tatsächlich im Separator bei Anlegen identischer elektrischer Parameter, wie beispielsweise Hochspannung oder Feldstärke, auch gleiche monodisperse Teilchenströme zu erzielen sind, wird das Verfahren bevorzugt so durchgeführt, dass die mit dem Fluidstrom in den Analysator und den Separator eingetragenen Teilchen in laminarer Strömung geführt werden,

   wobei vorzugsweise das Trägerfluid zur Aufrechterhaltung einer laminaren Strömung im Analysator und im Separator im Kreislauf gepumpt und auf gleiche Temperatur thermostatiert bzw. gekühlt wird. Durch die verwendeten Pumpen kann sich eine kleine Temperaturerhöhung der im Kreislauf geführten laminaren Strömung ergeben, sodass es für identische Bedingungen im Analysator und Separator von wesentlicher Bedeutung ist hier beide Kreisläufe auf gleiche Temperatur zu thermostatieren bzw.

   zu kühlen.

[0009]    Wie bereits erwähnt, ist es wesentliches Ziel des erfindungsgemässen Verfahrens eine bestimmte Spezies für weiterführende Untersuchungen anzureichern oder überhaupt in grösserer Menge herzustellen, wofür erfindungsgemäss mit Vorteil so vorgegangen wird, dass die im Separator angereicherten Teilchen auf einem entsprechenden Träger gesammelt und mit diesem ausgetragen werden.

[0010]    Für das erfindungsgemässe Verfahren werden in vorteilhafter Weise paarweise selektierte handelsübliche differenzielle Mobilitätsanalysatoren eingesetzt. Diese Anordnung erlaubt es neben der präzisen Ermittlung von für eine Klassifikation bzw. Separation geeigneten Trennkriterien ohne weiteren Umbau unmittelbar eine Anreicherung vorzunehmen.

   Gleichzeitig kann naturgemäss eine Qualitätskontrolle vorgenommen werden, wenn derartige angereicherte Teilchen zumindest teilweise dem Analysator rückgeführt werden, um auf diese Weise durch neuerliche Variation der angelegten Hochspannung bzw. des elektrischen Feldes die erzielte Reinheit bzw. die Gleichförmigkeit der angereicherten Teilchen zu verifiziert. Eine derartige Rückführung ist aber insbesondere dann von besonderem Interesse, wenn die angereicherten Teilchen einer Behandlung unterzogen werden, welche die Eigenschaften der ausgetragenen Teilchen beeinflussen soll. Erfindungsgemäss wird mit Vorteil zu diesem Zwecke so vorgegangen, dass die den Separator verlassenden Teilchen einer chemischen und/oder thermischen Behandlung - D - und/oder einer Behandlung mit elektromagnetischer oder Partikelstrahlung unterworfen werden und anschliessend ausgetragen werden.

   Eine derartige Behandlung kann insbesondere bei biologischen Materialien, wie beispielsweise Proteinen zur Abspaltung von Bruchstücken vorgenommen werden. Insbesondere kann es beispielsweise gelingen, virale Proteine abzuspalten, um auf diese Weise nicht pathogene Produkte zu erzielen. Die chemische Behandlung kann wiederum unter anderem auch zu einem Andocken von biologischem Material an entsprechenden Andockstellen führen. Beispielsweise kann zum Zwecke einer Modifikation in einer Behandlungskammer das Anlagern von Immunglobulinen vorgesehen sein oder eine Reihe von Chemikalien eine entsprechende Modifikation der angereicherten Teilchen ermöglichen.

   Um nun das Ergebnis einer derartigen Modifikation durch die - genannten Behandlungsmethoden zu verifizieren, erlaubt es das erfindungsgemässe Verfahren in besonders einfacher Weise, die neuerliche Auftrennung der entstandenen Bruchstücke bzw. der durch Anlagerung entstandenen grösseren Partikel nach Art von Fingerprints in dem parallel dazu bereitstehenden Analysator vorzunehmen. Zudiesem Zweck wird mit Vorteil das erfindungsgemässe Verfahren so durchgeführt, dass die der Behandlung unterworfenen Teilchen in für analytische Zwecke ausreichender Menge ionisiert und dem Analysator zur Ermittlung eines charakteristischen Spektrums unter Variation der Spannung und/oder des elektrischen Feldes rückgeführt werden.

[0011]    Die erfindungsgemäss verwendete Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens greift auf bekannte Einrichtungen zurück.

   Das Wesen liegt hier in der spezifischen Verschaltung der bekannten Einrichtungen zu einer für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneten Einrichtung, welche erfindungsgemäss im Wesentlichen darin besteht, dass ein Elektrosprühbzw. Aerosolgenerator unter Zwischenschaltung eines Ionisators bzw. einer Teilchenladestation mit zwei parallel oder alternativ beschickbaren differentiellen Mobilitätsanalysatoren (DMA) verbunden ist und dass an einem der DMAs eine Messeinrichtu[eta]g zum Erfassen der Teilchen, die bei einem definierten elektrischen Feld bzw. definierter elektrischer Spannung in die Messeinrichtung gelangen, angeschlossen ist und dass die den gemessenen Teilchen entsprechende elektrische Spannung bzw.

   das elektrische Feld mit entsprechenden Stellgliedern in der zweiten DMA gekoppelt ist und am Ausgang der zweiten DMA eine Sammelkammer angeordnet ist.

[0012]    Mit Vorteil ist die Ausbildung hierbei so getroffen, dass an dem zweiten DMA eine Einrichtung zum Abscheiden der bei der <'> gewählten Spannung selektierten Teilchen nachgeschaltet ist,

[0013]    <-> wobei vorzugsweise die Abscheidelektrode der Einrichtung zum elektrostatischen Abscheiden der Teilchen als Elektronenmikroskopgrid oder als Membrane ausgebildet ist. .

[0014]    Die oben erwähnte Modifikation der ausgetragenen Teilchen lässt sich erfindungsgemäss in besonders einfacher Weise in einer gesonderten Behandlungskammer vornehmen, wofür die Ausbildung mit Vorteil so getroffen ist, dass die Austragsöffnung des zweiten DMA mit einer Behandlungskammer für die ausgetragene Spezies verbunden ist.

   Für die neuerliche Analyse der in der Behandlungskammer entstandenen Produkte ist die Ausbildung besonders, vorteilhaft so getroffen, dass zwischen der Austragsöffnung der Behandlungskammer und der Aufgabeöffnung des ersten DMA eine Rückführungsleitung angeordnet ist, über welche wahlweise die behandelte Spezies dem als Analysator ausgebildeten DMA aufgegeben wird. Wenn bei der erfolgten Behandlung die ursprünglich vorhandenen elektrischen Ladungen neutralisiert wurden, muss für die neuerliche Analyse im Analysator eine entsprechende Ionisation erfolgen, wofür die Ausbildüng so getroffen sein kann, dass in die Rückführungsleitung ein Ionisator eingeschaltet ist.

[0015]    Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.

   In dieser zeigen Fig.l eine schematische Darstellung der erfindungsgemässen Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, Fig.2 einen Schnitt durch einen elektro-statischen Nanopartikelabscheider, Fig.3 eine vergrösserte Darstellung eines handelsüblichen differentiellen Mobilitätsanalysator, wie er für Teile im Nanorcieterdurchmesserbereich zum Einsatz gelangen kann und Fig.4 eine schematische Darstellung einer abgewandelten Einrichtung mit Nachbehandlung der ausgetragenen Spezies.

[0016]    In Fig.l ist mit 1 ein handelsüblicher Elektrospraygenerator bezeichnet.

   Die getrockneten, elektrostatisch versprühten Teilchen gelangen mit einem Fluidstrom als Aerosol über eine Leitung 2 zu einem Ventil 3 und können hierbei wahlweise in einen ersten als Analysator geschalteten, differentiellen Mobilitätsanalysator 4 oder einen zweiten als Anreicherungsseparat[omicron]r geschalteten, differentiellen Mobilitätsanalysator 5 geleitet werden. Die Fluidströme werden hier schematisch über mit 6 bzw. 7 bezeichnete Einstossöffnungen in die elektrostati-

[0017]    <'> sehen Separatoren eingebracht, wobei jeweils eine zentrale

[0018]    Elektrode 8 mit Hochspannung beaufschlagt wird.

   Das Gehäuse 9 der im Prinzip baugleichen DMAs ist geerdet. Über die AnSchlüsse 6 bzw. 7 wird ein Gemisch aus positiv bzw. negativ geladenen und neutralen Teilchen eingestossen, wobei geladene Teilchen in Richtung zur zentralen Elektrode 8 abgelenkt werden und entsprechend gesammelt werden. Schematisch erfolgt die -Sammlung im ersten DMA 4 in einem Faraday' sehen Käfig 10, wobei das entsprechend neutralisierte Gemisch über eine Leitung 11 und ein Ventil 12, einen Filter 13 und eine Pumpe 14 abgezogen werden kann. Je nach angelegter Hochspannung erfolgt in dieser DMA 4 eine Grössenklassifizierung im Nanometerbis Mikrometerbereich, wobei eine laminare Strömung durch einen im Kreislauf geführten Fluidstrom aufrechterhalten wird, wofür eine Pumpe 15, ein Kühler 16 und ein Filter 17 für die Rückführung des Fluids eingesetzt werden.

   In identischer Weise sind die entsprechenden Bauteile auch bei dem zweiten DMA 5 bezeichnet, wobei in beiden Fällen vor dem Eintrag in die Pumpen 15 eine entsprechende Baueinheit 18 umfassend einen Trockner, einen Kohlefilter und einen Absolutfilter vorgeschaltet ist, um sicherzustellen, dass tatsächlich lediglich Fluid, nicht aber unerwünschte Teilchen, im Kreislauf geführt werden.

[0019]    Nach Verifizierung, dass bei Anlegen einer bestimmten Spannung an die Elektrode eine entsprechende Menge an monodispersen Teilchen aus dem polydispersen, über den Anschluss 6 zugeführten Aerosol in.

   die als Faraday' sehen Käfig ausgebildete Detektorkammer gelangt ist, kann bei Anlegen einer identischen Spannung an die Elektrode des zweiten DMA 5 die Anreicherung erfolgen, wofür lediglich das Ventil 3 entsprechend umgeschaltet werden muss und das Aerosol nun über den Anschluss 7 an den zweiten DMA 5 geführt wird. Hier können die noch geladenen Partikel beispielsweise über den Anschluss 19 abgezogen und einem in Fig.2 -vergrössert dargestellten elektrostatischen Nanopartikelsampler 20 zugeführt werden.

   Um auch hier die laminare Strömung aufrecht zu erhalten, muss das Ventil 12 in diesem Falle gleichfalls umgeschaltet werden, um eine gerichtete Strömung zu gewährleisten.

[0020]    Bei ' dem in Fig.2 vergrössert dargestellten elektrostatischen Nanopartikelsampler 20 handelt es sich im einfachsten Fall um eine geerdete metallische Kammer 21, in welcher unter Zwischenschaltung eines Isolators 22 eine eingebaute Elektrode -23 gehalten ist. Die Elektrode ist wiederum mit einer entsprechenden Hochspannung beaufschlagt und weist eine Sammleroberfläche auf, welche die unmittelbare Weiterverweridung der angereicherten und abgetrennten <'> Partikel, beispielsweise in der Elektronenmikroskopie oder in einer Immunanalyse, ermöglicht.

[0021]    In Fig.3 ist nun der Aufbau eines DMA detailliert dargestellt.

   Ein derartiger DMA 24 weist einen Anschluss 25 für. die Zufuhr polydisperser Submikrometerpartikel auf, welche über einen Ringkanal 26 unter Ausbildung eines laminaren Stroms in den DMA 24 einströmen. Die Wand 27 des DMA ist geerdet, wobei positiv geladene Teilchen in Richtung zu einer zentralen, negativ geladenen Elektrode 28 abgelenkt werden. Die sich ergebende Partikelbahn 29 entsprechend der Masse und der Teilchen-
 <EMI ID=12.1> 

[0022]    - 10 - grosse sowie der jeweils angelegten Spannung ist für eine bestimmte Spezies schematisch mit 30 angedeutet. Bei definierter Spannung gelangt nur eine Spezies definierter Teilchengrösse bzw. definierter Teilchenmassezu dem Durchtrittsschlitz 31 unterhalb der Elektrode 28 und kann über den Kanal 32 gesammelt und ausgetragen werden.

   Die laminare Strömung wird durch ein über den Anschluss 33 im Kreislauf geführtes Gas aufrechterhalten, welches entsprechend den Pfeilen 34 einen laminaren Strömungsmantel an der Aussenseite der <'> im Wesentlichen zylinderförmigen Elektrode 28 ausbildet. Zur Kreislaufführung des Gases - ist eine Pumpe 35 vorgesehen, wobei ein Filter 36 für eine entsprechende Reinigung sorgt. Überschüssiges Gas kann über einen gesonderten Anschluss ausgetragen werden. Bei dieser Ausbildung ergibt sich somit, dass ein polydisperses Aerosol, welches über den Anschluss 25 zugeführt wird, bei einer definierten, an die Elektrode 28 angelegten Spannung zu einem monodispersen Aerosol am Auslass des Kanals 32 führt, welcher in der Folge einer kumulierten Abscheidung unterworfen werden kann.

[0023]    In Fig.4 wurden für gleiche Bauteile gleiche Bezugszeichen verwendet.

   An den differenziellen Mobilitätsanalysator 5, welcher der Anreicherung dient, ist hier anstelle <">des zuvor beschriebenen Nanopartikelsamplers eine als Sampler und Modifikator dienende Behandlungskammer 37 angeschlossen. In dieser Behandlungskammer 37 können nun entsprechende Behandlungsverfahren auf die angereicherten Partikel ausgeübt werden, wofür Chemikalien eingebracht werden können oder die Behandlungskammer einfach beheizt wird. Schliesslich können elektromagnetisehe Strahlen oder Partikelstrahlen in der Behandlungskammer 37 zum Einsatz gelangen.

   Die entsprechend modifizierten Pro[tau] dukte, welche sowohl aufgrund von Anlagerungen eine grössere Teilchengrösse aufweisen können als auch in Folge von Abspaltungen oder Zertrümmerungen in eine Reihe von kleineren Partikein zerfallen sein können, können nun über die Leitung 38, in welche ein neuerlicher Ionisator 39 eingeschaltet sein kann, dem als Analysator ausgebildeten ersteh differenziellen Mobi-litätsanalysator 4 rückgeführt werden.

   Hier wird in bereits beschriebener Weise neuerlich ein Spektrum bzw. ein Fingerprint der nunmehr ausgebildeten Teilchen nach der Behandlung erstellt, und es kann eine neuerliche Anreicherung der gewünschten Spezies nach der Behandlung durch entsprechende Umschaltung der Ventile 3 bzw. 12 erwirkt werden.

[0024]    Insgesamt ergibt sich somit eine besonders einfache Qualitätskontrolle und Überprüfung der in einer Behandlungskammer erfolgten Umsetzungen durch neuerliche Analyse der entstandenen Bruchstücke, modifizierten Nanopartikel bzw. Agglomerate, wobei zu jedem Zeitpunkt in Kenntnis der jeweils gewünschten Spezies eine entsprechende Anreicherung erfolgen kann. In diesem Fall genügt es, die Behandlungskammer 37 in einfacher Weise als Sampler zu schalten und ein entsprechendes Feld für die Abscheidung aufzubauen.



  Method for classifying and separating particles and apparatus for carrying out this method

The invention relates to a method for classifying and separating particles in a fluid stream, in which. the particles are sprayed and electrically charged and deflected in an electric field and an apparatus for carrying out this method.

By particles are meant below molecules, molecular aggregates, nanoparticles and fragments of matter, which may be charged, uncharged or present as radicals.

For the separation of minute particles, a number of devices have been proposed.

   First and foremost, products available on the market are electrospray aerosol generators in which water-soluble or suspendable non-volatile particles and liquid are used to produce particles by spraying. Each spray droplet dries in such a device to a particle which can be ejected in sequence with a carrier gas as an aerosol.

   Commercially available devices achieve a particle generation rate of 10 <7> particles per cm 3, whereby the electrical applied voltage initially generates extremely small charged particles, which are neutralized in an ionization chamber, in particular using radioactive rays, before the aerosol from the generator exit.

With such devices, however, usually only one more, or less polydispersed aerosol can be achieved and there are particles of different sizes in variable size distributions. Even if the size distributions as well as the size of the particles can be kept relatively low with corresponding electrospray aerosol generators, it is not possible with such devices to generate or analyze defined particles of a uniform size.

   In order to further separate such polydisperse submicron aerosols in the sequence, commercial differential mobility analyzers (DMAs) have become known, which allow particles of a desired size or mass to be separated off from a polydisperse aerosol as a monodisperse aerosol. Such DMAs are designed as electrostatic separators, wherein a polydisperse aerosol is first ionized or charged and subsequently deflected in the interior of such a DMA according to the flow velocity, the mass <-> and the charge to a central electrode. The central electrode of such DMAs is generally negatively charged in the known devices, so that only positively charged particles can be detected or collected.

   If in the range of electrodes for the trajectory of a particular. Particles of an exactly defined size can be discharged from a DMA such as this: neutral particles as well as negative particles are not detected with such a device, whereby the electric mobility is the criterion for the A particular orbit of a particle of a given charge and size may be given by applying different voltages or a different electric field.

   With regard to the polydisperse submicrometer aerosols, a size distribution spectrum can be recorded by <-> varying the electrical voltage, since particles of different sizes are discharged at different voltages.

The invention now aims to provide a device of the type mentioned, with which it is possible not only to determine the size distribution and the proportional amounts of different particle sizes in a polydisperse aerosol, but also in accordance 'with the found size distributions to ensure a targeted enrichment of monodisperse aerosols with certain defined properties.

   In order to achieve this object, the process according to the invention consists essentially in that a partial flow [alpha] of the charged or ionized particles is introduced into an analyzer and deflected with variation of the applied high voltage or the electric field, particles depending on separation criteria for example, charge or particle size pass into a detector chamber such that the high voltage and / or field strength corresponding to a species detected in the detector chamber is read and / or stored as reference value and that the particle stream is conducted into a separator separate from the analyzer, in which the previously determined High voltage and / or field strength is adjusted and enriched particles of the deflected in the analyzer in the detector chamber species and discharged accordingly.

   The fact that in addition to an analyzer and a corresponding separator is used and the species detected in the analyzer is deposited on the basis of the applied high voltage and / or field strength as a reference value in the identical separator, on the one hand in the analyzer can first be made sure that a specific Species is present at a certain applied voltage, the more accurate study in the sequence is possible only after enrichment. For the purely qualitative analysis, which amounts or which particle size distribution is present in the polydisperse particle stream, a simple detector chamber in the analyzer, with which, for example, only the accumulated charge is integrated, is sufficient.

   However, such an analysis automatically leads to the neutralization of the particles and therefore does not allow such particles to be discharged in a targeted manner and, for example, to be brought into a form suitable for quantitative or more detailed analysis. For electron microscopic examination, a larger number of such particles can advantageously be collected on a corresponding support, and above all, it must be ensured that the particles collected in this way are indeed particles of uniform size in order to obtain information about the particles to be analyzed under an electron microscope.

   By virtue of the fact that the particles following each particular separation criterion can now be discharged as charged particles and monodisperse aerosol flow when the identical high voltage and / or field strength is applied in the separator, it is possible to electrostatically collect these monodisperse aerosols on a separator, once again providing the possibility For example, the deposition of separated ions or nanoparticles will take place directly on a grid or a membrane and subsequently make other specific measurements with such enriched monodisperse particles, such as mass spectrometric, immunological, functional, optical or electron microscopic examinations.

   It is essential here that a continuous enrichment and thus a corresponding larger amount of the monodisperse aerosol for accumulation of identical particles in larger quantities takes place and thus the provision of a corresponding sample for further investigations is made possible.

In a particularly advantageous manner, the training is such that the detector chamber is designed as Faraday 'shear cage <"> and that the registered in the detector chamber with the particles electrical charge measured over time and as a measure of in the unit time in the <'> accumulation chamber accumulated particle number or particle mass is used.

   Such a charge measurement results in a measured current over time, which first of all predicts the existence of a certain particle mass or particle size. Further information can hardly be obtained with the results of such a detector chamber.

To ensure that prevail in the analyzer and in the separator identical conditions and therefore actually in the separator when applying identical electrical parameters, such as high voltage or field strength, the same monodisperse particle flows are to be achieved, the method is preferably carried out so that with the laminar flow of the fluid stream into the analyzer and the separator,

   wherein preferably the carrier fluid is pumped to maintain a laminar flow in the analyzer and in the separator in the circuit and thermostated or cooled to the same temperature. The pumps used may result in a small increase in temperature of the circulated laminar flow, so that it is essential for identical conditions in the analyzer and separator to thermostate both circuits at the same temperature or

   to cool.

As already mentioned, it is an essential goal of the inventive method to enrich a certain species for further investigations or even to produce in larger quantities, for which according to the invention is advantageously carried out so that the particles enriched in the separator collected on a corresponding carrier and with this be discharged.

For the inventive method are used in pairs advantageously selected commercial differential mobility analyzers. This arrangement makes it possible, in addition to the precise determination of suitable for a classification or separation separation criteria without further modification immediately enrichment.

   At the same time, of course, a quality control can be performed when such enriched particles are at least partially recycled to the analyzer to verify in this way by renewed variation of the applied high voltage or the electric field, the purity achieved or the uniformity of the enriched particles. However, such recirculation is particularly of particular interest when the enriched particles are subjected to a treatment which is intended to influence the properties of the discharged particles. According to the invention, the procedure for this purpose is advantageously such that the particles leaving the separator undergo a chemical and / or thermal treatment - D - and / or a treatment with electromagnetic or particle radiation and are subsequently discharged.

   Such a treatment can be carried out in particular with biological materials, such as, for example, proteins for splitting off fragments. In particular, it is possible, for example, to cleave off viral proteins so as to obtain non-pathogenic products in this way. Among other things, the chemical treatment can also lead to docking of biological material at corresponding docking sites. For example, for the purpose of modification in a treatment chamber, the attachment of immunoglobulins may be provided or a series of chemicals may allow for a corresponding modification of the enriched particles.

   In order to verify the result of such a modification by means of the mentioned treatment methods, the method according to the invention makes it possible in a particularly simple manner to carry out the further separation of the resulting fragments or the larger particles resulting from the attachment in the manner of fingerprints in the analyzer provided in parallel therewith , For this purpose, the method according to the invention is advantageously carried out so that the particles subjected to the treatment are ionized in an amount sufficient for analytical purposes and returned to the analyzer for determining a characteristic spectrum with variation of the voltage and / or the electric field.

The device used according to the invention for carrying out this method makes use of known devices.

   The essence lies here in the specific interconnection of the known devices to a device suitable for carrying out the method according to the invention, which according to the invention consists essentially in the fact that an electrospray. Aerosol generator with the interposition of an ionizer or a particle charging station with two parallel or alternatively chargeable differential mobility analyzers (DMA) is connected and that at one of the DMAs a Messeinrichtu [eta] g for detecting the particles at a defined electric field or defined electrical voltage get into the measuring device, is connected and that the measured particles corresponding electrical voltage or

   the electric field is coupled to respective actuators in the second DMA and a collection chamber is disposed at the output of the second DMA.

Advantageously, the training is in this case made such that at the second DMA a device for separating the selected at the <'> selected voltage particles is connected downstream,

In which preferably the deposition electrode of the device for the electrostatic deposition of the particles is formed as a Elektronenmikroskopgrid or as a membrane. ,

The above-mentioned modification of the discharged particles can be made according to the invention in a particularly simple manner in a separate treatment chamber, for which the training is advantageously made so that the discharge of the second DMA is connected to a treatment chamber for the discharged species.

   For the further analysis of the products produced in the treatment chamber, the embodiment is particularly advantageously so arranged that a return line is arranged between the discharge opening of the treatment chamber and the feed opening of the first DMA, via which optionally the treated species is fed to the analyzer DMA. If, during the treatment, the original electrical charges have been neutralized, a new ionization must be carried out for the new analysis in the analyzer, for which the training can be such that an ionizer is switched on in the return line.

The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment schematically illustrated in the drawing.

   2 shows a section through an electrostatic nanoparticle separator, FIG. 3 shows an enlarged view of a commercially available differential mobility analyzer, as used for parts in the nanorowder diameter range and Fig. 4 is a schematic representation of a modified device with aftertreatment of the discharged species.

In Fig.l 1 denotes a commercial electrospray generator.

   The dried, electrostatically sprayed particles pass with a fluid stream as an aerosol via a line 2 to a valve 3 and can be selectively directed into a first, connected as an analyzer, differential mobility analyzer 4 or a second as Enreicherungsseparat [omicron] r connected differential mobility analyzer 5 , The fluid flows are here schematically indicated by 6 and 7 injection openings in the electrostatic

See separators introduced, each with a central

Electrode 8 is subjected to high voltage.

   The housing 9 of the basically identical DMAs is grounded. Via the terminals 6 and 7, a mixture of positively or negatively charged and neutral particles is injected, whereby charged particles are deflected in the direction of the central electrode 8 and are collected accordingly. Schematically, the collection takes place in the first DMA 4 in a Faraday cage 10, wherein the correspondingly neutralized mixture can be withdrawn via a line 11 and a valve 12, a filter 13 and a pump 14. Depending on the applied high voltage, nanometer to micrometer size classification is performed in this DMA 4, with laminar flow maintained by a recirculated fluid flow using a pump 15, a cooler 16 and a filter 17 for recirculating the fluid.

   Identically, the corresponding components are also designated in the second DMA 5, wherein in both cases, prior to entry into the pumps 15, a corresponding assembly 18 comprising a dryer, a carbon filter and an absolute filter is connected upstream to ensure that actually only fluid, but not unwanted particles, are recycled.

After verification that when applying a certain voltage to the electrode, a corresponding amount of monodisperse particles from the polydisperse, supplied via the terminal 6 aerosol in.

   the detection chamber formed as a Faraday cage has arrived, the enrichment can take place upon application of an identical voltage to the electrode of the second DMA 5, for which only the valve 3 has to be switched accordingly and the aerosol now via the connection 7 to the second DMA 5 to be led. Here, the still charged particles can be withdrawn, for example, via the connection 19 and fed to an electrostatic nanoparticle sampler 20 shown enlarged in FIG.

   In order to maintain the laminar flow here as well, the valve 12 must also be switched in this case in order to ensure a directed flow.

In the simplest case, the electrostatic nanoparticle sampler 20 shown enlarged in FIG. 2 is a grounded metallic chamber 21 in which, with the interposition of an insulator 22, a built-in electrode -23 is held. The electrode is in turn subjected to a corresponding high voltage and has a collector surface, which allows the immediate further utilization of the enriched and separated <'> particles, for example in electron microscopy or in an immunoassay.

In Figure 3, the structure of a DMA is now shown in detail.

   Such a DMA 24 has a port 25 for. the supply of polydisperse submicrometer particles, which flow through an annular channel 26 to form a laminar flow in the DMA 24. The wall 27 of the DMA is grounded, deflecting positively charged particles toward a central negatively charged electrode 28. The resulting particle web 29 corresponding to the mass and the particle
 <EMI ID = 12.1>

- 10 - large and each applied voltage is indicated schematically for a particular species with 30. At a defined tension, only one species of defined particle size or particle mass reaches the passage slot 31 below the electrode 28 and can be collected and discharged via the channel 32.

   The laminar flow is maintained by a gas circulated via the connection 33, which, according to the arrows 34, forms a laminar flow jacket on the outside of the substantially cylindrical electrode 28. For circulation of the gas - a pump 35 is provided, wherein a filter 36 provides for a corresponding cleaning. Excess gas can be discharged via a separate connection. In this embodiment, it follows that a polydispersed aerosol, which is supplied via the terminal 25, at a defined, applied to the electrode 28 voltage leads to a monodisperse aerosol at the outlet of the channel 32, which are subjected as a result of cumulative deposition can.

4, the same reference numerals have been used for the same components.

   To the differential mobility analyzer 5 which serves for the enrichment, instead of the above-described nanoparticle sampler, a treatment chamber 37 serving as a sampler and modifier is connected in. In this treatment chamber 37, appropriate treatment methods can now be applied to the enriched particles for which chemicals are introduced or the treatment chamber is simply heated Finally, electromagnetic radiation or particle beams can be used in the treatment chamber 37.

   The correspondingly modified product components, which may have a larger particle size both due to deposits, and may also have decayed into a number of smaller particles as a result of splitting off or smashing, can now pass via line 38, into which a further ionizer 39 may be switched on, are returned to the analyzer as educated first differential mobility analyzer 4.

   Here, a spectrum or a fingerprint of the now formed particles after the treatment is again created in the manner already described, and it can be a renewed enrichment of the desired species after treatment by appropriate switching of the valves 3 and 12 obtained.

Overall, this results in a particularly simple quality control and review of the reactions carried out in a treatment chamber by re-analysis of the resulting fragments, modified nanoparticles or agglomerates, wherein at any time in knowledge of the respective species desired a corresponding enrichment can take place. In this case, it is sufficient to switch the treatment chamber 37 in a simple manner as a sampler and to build up a corresponding field for the deposition.


    

Claims

Patentansprüche: claims:
1. Verfahren zum Klassifizieren und Trennen von Teilchen in einem Fluidstrom, bei welchem die Teilchen versprüht und elektrisch geladen werden und in einem elektrischen Feld abgelenkt werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom der geladenen bzw. ionisierten Teilchen in einen Analysator eingebracht und unter Variation der angelegten Hochspannung bzw. A method for classifying and separating particles in a fluid stream, in which the particles are sprayed and electrically charged and deflected in an electric field, characterized in that a partial flow of the charged or ionized particles is introduced into an analyzer and with variation of applied high voltage or
des elektrischen Feldes abgelenkt wird, wobei Teilchen in Abhängigkeit von Trennkriterien wie beispielsweise Ladung oder Teilchengrösse in eine Detektorkammer gelangen, dass die einer in der Detektorkammer erfassten Spezies entsprechende Hochspannung und/oder Feldstärke als Refererizwert gelesen und/oder gespeichert wird und dass der Teilchenstrom in einen vom Analysator gesonderten Separator geleitet wird, in welchem die zuvor ermittelte Hochspannung und/oder Feldstärke eingestellt wird und Teilchen der im Analysator in die Detektorkammer abgelenkten Spezies entsprechend angereichert und ausgetragen" werden. . <'>  the electric field is deflected, whereby particles pass into a detector chamber as a function of separation criteria such as charge or particle size, that the high voltage and / or field strength corresponding to a species detected in the detector chamber is read and / or stored as reference value and that the particle flow into a Separator separated by the analyzer, in which the previously determined high voltage and / or field strength is adjusted and particles of the species deflected in the analyzer into the detector chamber are enriched and discharged accordingly
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektorkammer als Faraday' scher Käfig ausgebildet ist und dass die in die Detektorkammer mit den Teilchen eingetragene elektrische Ladung über die Zeit gemessen und als Mass für die in der Zeiteinheit in der Sammelkammer akkumulierte Teilchenzahl bzw. Teilchenmasse eingesetzt wird. 2. Method according to claim 1, characterized in that the detector chamber is designed as a Faraday's cage and that the electric charge introduced into the detector chamber with the particles is measured over time and measured as a measure of the number of particles accumulated in the collection unit in the time unit Particle mass is used.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die den Separator verlassenden Teilchen einer chemischen und/oder thermischen Behandlung und/oder einer Behandlung mit elektromagnetischer oder Partikelstrahlung unterworfen werden und anschliessend ausgetragen -werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the separator leaving the particles of a chemical and / or thermal treatment and / or treatment with electromagnetic or particle radiation are subjected and then discharged.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die der Behandlung unterworfenen Teilchen in für analytische Zwecke ausreichender Menge ionisiert und dem Ana-lysator zur Ermittlung eines charakteristischen Spektrums unter Variation der Spannung und/oder des elektrischen Feldes rückgeführt werden. 4. The method of claim 1, 2 or 3, characterized in that the particles subjected to the treatment are ionized in an amount sufficient for analytical purposes and returned to the analyzer for determining a characteristic spectrum with variation of the voltage and / or the electric field.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 , dadurch gekenn<"> zeichnet, dass die mit dem Fluidstrom in den Analysator und - den Separator eingetragenen Teilchen in laminarer Strömung geführt werden. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized marked <"> records that with the fluid flow in the analyzer and - the separator registered particles are guided in a laminar flow.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, das.s das Trägerfluid zur Aufrechterhaltung einer laminaren Strömung im Analysator und im Separator im Kreislauf gepumpt und auf gleiche Temperatur thermostatiert bzw. gekühlt . wird. 6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized das.s pumped the carrier fluid to maintain a laminar flow in the analyzer and in the separator in the circuit and thermostated or cooled to the same temperature. becomes.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 , dadurch gekennzeichnet, dass die im Separator angereicherten Teilchen auf einer Oberfläche eines Trägers abgeschieden und mit diesem ausgetragen werden. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the separator-enriched particles are deposited on a surface of a carrier and discharged therewith.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass .ein Elektrosprühbzw. Aerosolgenerator (1) unter Zwischenschaltung eines<"> Ionisators bzw. einer Teilchenladestation mit zwei parallel oder alternativ beschickbaren differentiellen Mobilitätsanalysatoren (DMA) (4,5) verbunden ist und dass an einem (4) der DMAs eine Messeinrichtung (10) zum Erfassen der Teilchen, die bei einem definierten elektrischen Feld bzw. definierter elektrischer Spannung in die Messeinrichtung (10) gelangen, angeschlössen ist und dass die den gemessenen Teilchen entsprechende elektrische Spannung bzw. das elektrische Feld mit entsprechenden Stellgliedern in dem zweiten DMA (5) koppelbar ist und am Ausgang des zweiten DMA (5) eine Sammelkammer (20) angeordnet ist. 8. Apparatus for carrying out the method according to one of claims 1 to 7, characterized in that .ein Elektrosprühbzw. Aerosol generator (1) with the interposition of a <"> ionizer or a particle charging station with two parallel or alternatively loadable differential mobility analyzers (DMA) (4,5) is connected and that at one (4) of the DMAs a measuring device (10) for detecting the Particles which enter the measuring device (10) at a defined electric field or defined electrical voltage are connected and that the electrical voltage corresponding to the measured particles or the electric field can be coupled to corresponding actuators in the second DMA (5) and at the output of the second DMA (5) a collecting chamber (20) is arranged.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass an dem zweiten DMA ( 5 ) eine Einrichtung zürn Abscheiden der bei der gewählten Spannung selektierten Teilchen nachgeschaltet - ist. 9. Device according to claim 8, characterized in that at the second DMA (5) a device after separation of the selected at the selected voltage particles downstream - is.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Austragsöffnung (19) des zweiten DMA (5) mit einer Behandlungska[pi]imer (37) für<'> die ausgetragene ^ Spezies verbunden ist . 10. Device according to claim 8 or 9, characterized in that the discharge opening (19) of the second DMA (5) is connected to a treatment chamber [37] for the discharged species.
11. Vorrichtung nach Anspruch .10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Austragsöffnung der Behandlungskanuner (37) und der Aufgabeöffnung des ersten DMA (4) eine Rückführungsleitung (38) angeordnet ist, über welche wahlweise die behandelte Spezies dem als Analysator ausgebildeten DMA (4) aufgegeben wird. 11. The device according to claim .10, characterized in that between the discharge opening of the Behandlungskanuner (37) and the feed opening of the first DMA (4) a return line (38) is arranged, via which optionally the treated species designed as an analyzer DMA (4 ) is abandoned.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass in die Rückführungsleitung (38) ein Ionisator (39) eingeschaltet ist. 12. The apparatus of claim 11 or 12, characterized in that in the return line (38) an ionizer (39) is turned on.
13. Vorrichtung nach einem der <">Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidelektrode (23) der Einrichtung zum elektrostatischen Abscheiden der Teilchen als Elektronenmikroskopgrid oder als Membrane ausgebildet ist. 13. Device according to one of the <'> claims 8 to 12, characterized in that the deposition electrode (23) of the device for the electrostatic deposition of the particles as Elektronenmikroskopgrid or as a membrane is formed.
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