EP1675805A1 - Procede de controle du formage de verre plat - Google Patents

Procede de controle du formage de verre plat

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EP1675805A1
EP1675805A1 EP04816097A EP04816097A EP1675805A1 EP 1675805 A1 EP1675805 A1 EP 1675805A1 EP 04816097 A EP04816097 A EP 04816097A EP 04816097 A EP04816097 A EP 04816097A EP 1675805 A1 EP1675805 A1 EP 1675805A1
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EP
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laser diode
glass
tank
forming
concentration
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Withdrawn
Application number
EP04816097A
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German (de)
English (en)
Inventor
Christel Champinot
Jean-François Simon
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Filing date
Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C03B18/20—Composition of the atmosphere above the float bath; Treating or purifying the atmosphere above the float bath
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C03B18/04—Changing or regulating the dimensions of the molten glass ribbon
    • C03B18/10—Changing or regulating the dimensions of the molten glass ribbon using electric means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C03B18/18—Controlling or regulating the temperature of the float bath; Composition or purification of the float bath
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C03B18/20—Composition of the atmosphere above the float bath; Treating or purifying the atmosphere above the float bath
    • C03B18/22—Controlling or regulating the temperature of the atmosphere above the float tank
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/39—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers

Definitions

  • the present invention relates to a method for controlling the forming of flat glass by flowing molten glass over a sheet of liquid tin.
  • the float flat glass forming process consists in bringing hot glass coming out of a melting furnace onto a sheet of liquid tin maintained in a tank.
  • the tank consists of a metal box whose walls are lined with a refractory material.
  • the glass spreads over the denser tin up to a thickness of approximately 6 mm conditioned by the combined effect of the forces of gravity, surface tension and traction. This latter force is exerted by the support rollers of the frozen glass ribbon in the annealing drying rack located downstream of the tin tank.
  • the forming of flat glass is carried out under an atmosphere comprising nitrogen and hydrogen (3 to 10% by volume of the atmosphere) in order to limit the oxidation of tin under the effect of low inflows of air, degassing of the glass and residual species in the nitrogen and the hydrogen introduced, such as water.
  • This atmosphere is maintained at slightly positive pressure and is continuously renewed in order to avoid the accumulation of impurities which can cause defects on the glass.
  • the presence of water and oxygen contaminates the tin and causes an emission of stannous oxide (SnO) in the atmosphere.
  • This stannous oxide can condense on the refractory walls in the downstream part of the tank and, by chemical reduction, fall into metallic drops on the glass ribbon.
  • the increase in the dissolved oxygen content in the tin bath results in the absorption of increasing amounts of stannous oxide on the underside of the glass ribbon. If these quantities are too large, this stannous oxide can be transformed into stannic oxide during the subsequent heat treatments of the glass ribbon and form a bluish veil on the glass.
  • the solubility of oxygen being strongly correlated with the temperature (from 630 to 5 ppm when the tin goes from 1000 to 600 ° C), and the scrolling of the glass leading to the rapid circulation of the tin from the upstream area hot (1000 ° C) in the cold downstream area of the tank (600 ° C), the oxygen dissolved in the hot area can precipitate stannic oxide in the cold part of the tank and generate a progressive fouling of the tin bath.
  • the aim of the present invention is to propose a method for controlling the forming of flat glass by measuring the water content which does not present the above problems.
  • the invention relates to a process for controlling the forming of flat glass by flowing molten glass over a sheet of liquid tin, in which the concentration of the glass is measured using at least one laser diode. H 2 0 above the surface of the glass being formed.
  • laser diode is understood to mean a measurement system consisting of: - a laser beam emitter preferably having a variable wavelength in a wavelength range ⁇ d which includes l '' at least one of the characteristic lengths absorbed by the species whose presence is to be detected, - a detector of this beam after it has passed through the medium to be analyzed - means of comparison, for example of the amplitude of the laser beam received (beam intensity) and the amplitude of the laser beam emitted over the entire wavelength range considered.
  • at least one laser diode of the process implemented also measures the temperature.
  • the laser diode can be placed at a distance from the surface of the glass being formed of between 2 and 50 cm, preferably between 5 and 20 cm.
  • Several diodes laser can be placed at different points along the length of the tank.
  • at least one laser diode measuring the H 2 0 concentration is placed at at least one of the following locations: - in the hot zone and upstream of the tank, because the solubility of oxygen in the tin is there important, - in the cold and downstream area of the tank, because the air inlets are often greater there because of the exit of the glass ribbon. It is also preferable to place at least one laser diode measuring the temperature in the hot zone and upstream of the tank.
  • the laser diodes are positioned so that their laser beam is transverse to the movement of the glass during forming.
  • the laser beam enters the oven through sight windows drilled in the wall of the metal box at a height such that the laser beam passes a short distance above the surface of the glass being formed.
  • the laser transmitter and receiver can be positioned behind each of these sight windows.
  • the transmitter and the receiver can be placed behind the same viewing window; a mirror is placed behind the second viewing window so as to reflect the laser beam emitted by the transmitter to the receiver.
  • a gas such as nitrogen, can be used to clean the surface of the viewing windows of the transmitter and receiver and possibly the mirror in order to avoid the deposition of dust to prevent overheating of the transmitter. and the receiver.
  • the laser diode has the advantage of carrying out an average measurement along the optical path, therefore over the entire width of the cell, of the desired information. It allows measurement a few centimeters above the surface of the glass being formed without penetration of elements into the tank, which avoids high maintenance of the sensors in contact with the atmosphere of the tank and limited access or difficult to collectors. In addition, the laser diode does not generate changes in heat transfer to the load, unlike the case of a probe which is placed a few cm above the load. Thanks to the invention, it is possible to adjust the heating profile of the forming tank and the distribution of nitrogen and hydrogen flows introduced into the tank as a function of the H 2 0 concentration and temperature values measured by the laser diode.
  • the evolution of the rate of defects generated by the tin and the operating conditions of the line are parameters which can also be taken into account in addition to the H 2 0 concentration and temperature to adjust the heating profile and the distribution of nitrogen and hydrogen flows. Thanks to the invention, it is also possible to program maintenance and or cleaning operations for the tin bath as a function of the H 2 0 concentration values measured by the laser diode.
  • the operating conditions of the line can also be taken into account to carry out this programming.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide présent dans une cuve de formage, dans lequel on mesure, à l'aide d'au moins une diode laser, la concentration en H20 au-dessus de la surface du verre en cours de formage.

Description

Procédé de contrôle du formage de verre plat.
La présente invention concerne un procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide. Le procédé de formage de verre plat flotté consiste à amener du verre chaud sortant d'un four de fusion sur une nappe d'étain liquide maintenue dans une cuve. La cuve est constituée d'un caisson métallique dont les parois sont garnies d'un matériau réfractaire. Le verre s'étale sur l'étain plus dense jusqu'à une épaisseur d'environ 6 mm conditionnée par l'effet combiné des forces dé gravité, de tension superficielle et de traction. Cette dernière force s'exerce par les rouleaux de support du ruban de verre figé dans l'étenderie de recuisson située en aval de la cuve d'étain. Le formage de verre plat est réalisé sous atmosphère comprenant de l'azote et de l'hydrogène (3 à 10 % en volume de l'atmosphère) afin de limiter l'oxydation de l'étain sous l'effet de faibles rentrées d'air, du dégazage du verre et d'espèces résiduelles dans l'azote et l'hydrogène introduit, telles que l'eau. Cette atmosphère est maintenue à pression légèrement positive et est renouvelée en continu afin d'éviter l'accumulation d'impuretés pouvant causer des défauts sur le verre. La présence d'eau et d'oxygène contamine l'étain et entraîne une émission d'oxyde stanneux (SnO) dans l'atmosphère. Cet oxyde stanneux peut se condenser sur les parois réfractaires dans la partie avale de la cuve et, par réduction chimique, tomber en gouttes métalliques sur le ruban de verre. En outre, l'augmentation de la teneur en oxygène dissous dans le bain d'étain entraîne l'absorption de quantités croissantes d'oxyde stanneux en face inférieure du ruban de verre. Si ces quantités sont trop importantes, cet oxyde stanneux peut se transformer en oxyde stannique lors des traitements thermiques ultérieurs du ruban de verre et former un voile bleuté sur le verre. Enfin, la solubilité de l'oxygène étant fortement corrélée à la température (de 630 à 5 ppm lorsque l'étain passe de 1000 à 600°C), et le défilement du verre entraînant la circulation rapide de l'étain de la zone amont chaude (1000°C) à la zone avale froide de la cuve (600°C), l'oxygène dissous en zone chaude peut précipiter en oxyde stannique dans la partie froide de la cuve et générer un encrassement progressif du bain d'étain. Pour éviter ces problèmes, il est connu d'ajuster le profil de chauffe en voûte de cuve et la distribution des flux d'azote et d'hydrogène (sous forme de flux de mélange azote/hydrogène et éventuellement d'azote pur) en fonction des conditions opératoires : tirée de verre produit, prises de température ponctuelles dans l'enceinte, mesure de l'épaisseur du verre et suivi de l'évolution temporelle du taux de défauts d'origine due à étain. On peut également mesurer la teneur en eau de l'atmosphère à l'aide d'hygromètres conventionnels. Ces hygromètres peuvent être des systèmes à miroir refroidi ou des systèmes à spectrométrie IR. Ils présentent les inconvénients suivants : - la mesure étant ponctuelle et locale, elle n'est pas nécessairement représentative de l'ensemble de la zone considérée, - ils doivent être nettoyés et étalonnés fréquemment en raison de l'encrassement par contact direct avec l'atmosphère de la cuve, - les signaux qu'ils génèrent ont un caractère discontinu (ou continu par morceaux), il n'est donc pas possible de les utiliser dans des boucles de régulation pour le contrôle en temps réel de l'atmosphère de la cuve et des conditions de formage du verre flotté. - leur temps de réponse peut être de l'ordre de la minute an fonction de la longueur de la ligne de prélèvement et de la mise en température du miroir. Le but de la présente invention est de proposer un procédé de contrôle du formage de verre plat par mesure de la teneur en eau ne présentant pas les problèmes précédents. Dans ce but, l'invention concerne un procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide, dans lequel on mesure, à l'aide d'au moins une diode laser, la concentration en H20 au-dessus de la surface du verre en cours de formage. Dans le cadre de la présente invention, on entend par diode laser, un système de mesure se composant : - d'un émetteur de faisceau laser ayant de préférence une longueur d'onde variable dans une plage de longueurs d'onde Δd qui englobe l'une au moins des longueurs caractéristiques absorbées par l'espèce dont on veut détecter la présence, - d'un détecteur de ce faisceau après sa traversée du milieu à analyser - de moyens de comparaison, par exemple de l'amplitude du faisceau laser reçu (intensité du faisceau) et de l'amplitude du faisceau laser émis dans toute la plage de longueurs d'ondes considérées. Selon une variante, au moins une diode laser du procédé mis en place mesure également la température. La diode laser peut être placée à une distance de la surface du verre en cours de Formage comprise entre 2 et 50 cm, de préférence entre 5 et 20 cm. Plusieurs diodes laser peuvent être placées en différents points de la longueur de la cuve. D e préférence, au moins une diode laser mesurant la concentration en H20 est placée à au moins un des emplacements suivants : - dans la zone chaude et amont de la cuve, car la solubilité de l'oxygène dans l'étain y est importante, - dans la zone froide et avale de la cuve, car les rentrées d'air y sont souvent plus importantes du fait de la sortie du ruban de verre. Il est également préférable de placer au moins une diode laser mesurant la température dans la zone chaude et amont de la cuve. Les diodes laser sont positionnées de manière à ce que leur rayon laser soit transversal au défilement du verre en cours de formage. En pratique, le rayon laser pénètre dans le four par des fenêtres de visée percées dans la paroi du caisson métallique à une hauteur telle que le faisceau laser passe à faible distance au-dessus de la surface du verre en cours de formage. L'émetteur et le récepteur laser peuvent être positionnés derrière chacune de ces fenêtres de visée. Selon une variante, l'émetteur et le récepteur peuvent être placés derrière la même fenêtre de visée ; un miroir est placé derrière la seconde fenêtre de visée de manière à réfléchir le rayon laser émis par l'émetteur vers le récepteur. Un gaz, tel que de l'azote, peut être utilisé pour nettoyer la surface des fenêtres de visée de l'émetteur et du récepteur et éventuellement du miroir afin d'éviter le dépôt de poussière pour prévenir un échauffement trop important de l'émetteur et du récepteur. La diode laser présente l'intérêt de réaliser une mesure moyenne le long du chemin optique, donc sur toute la largeur de la cuve, de l'information désirée. Elle permet la mesure â quelques centimètres au-dessus de la surface du verre en cours de formage sans pénétration d'élément dans la cuve, ce qui évite une maintenance élevée des capteurs en contact avec l'atmosphère de la cuve et un accès limité ou difficile aux capteurs. En outre, la diode laser ne génère pas de modifications du transfert thermique à la charge contrairement au cas d'une sonde qui serait disposée quelques cm au-dessus de la charge. Grâce à l'invention, on peut ajuster le profil de chauffe de la cuve de formage et la distribution de flux d'azote et d'hydrogène introduits dans la cuve en fonction des valeurs de concentration en H20 et de température mesurées par la diode laser. L'évolution du taux des défauts générés par l'étain et les conditions de marche de la ligne (tirée et épaisseur de verre produit) sont des paramètres qui peuvent également être pris en compte en complément de la concentration en H20 et de la température pour ajuster le profil de chauffe et la distribution des flux d'azote et d'hydrogène. Grâce à l'invention, on peut également programmer des opérations d'entretien et ou de nettoyage du bain d'étain en fonction des valeurs de concentration en H20 mesurées par la diode laser. Les conditions de marche de la ligne (tirée et épaisseur de verre produit) peuvent également être prises en compte pour effectuer cette programmation.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de contrôle du formage de verre plat par écoulement de verre fondu sur une nappe d'étain liquide présent dans une cuve de formage, caractérisé en ce qu'on mesure, à l'aide d'au moins une diode laser, la concentration en H20 au-dessus de la surface du verre en cours de formage.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins une diode laser mesure la température.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la diode laser est placée à une distance de la surface du verre en cours de formage comprise entre 2 et 50 cm, de préférence entre 5 et 20 cm.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins une diode laser mesurant la concentration en H20 est placée à au moins un des emplacements suivants : dans la zone chaude et amont de la cuve et dans la zone froide et avale de la cuve.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins une diode laser mesurant la température est placée dans la zone chaude et amont de la cuve.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la diode laser est positionnée de manière à ce que son rayon laser soit transversal au défilement du verre en cours de formage.
7. Procédé selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce qu'on ajuste le profil de chauffe de la cuve de formage et la distribution de flux d'azote et d'hydrogène introduits dans la cuve en fonction des valeurs de concentration en H20 et de température mesurées par la diode laser.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on programme les opérations d'entretiens et/ou nettoyage du bain d'étain des valeurs de concentration en H20 mesurées par la diode laser.
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