EP1537765A1 - Flüssigkeitsfalle zum auffangen von flüssigkeiten in einer vakuumeinrichtung - Google Patents

Flüssigkeitsfalle zum auffangen von flüssigkeiten in einer vakuumeinrichtung

Info

Publication number
EP1537765A1
EP1537765A1 EP03797299A EP03797299A EP1537765A1 EP 1537765 A1 EP1537765 A1 EP 1537765A1 EP 03797299 A EP03797299 A EP 03797299A EP 03797299 A EP03797299 A EP 03797299A EP 1537765 A1 EP1537765 A1 EP 1537765A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
liquid
trap
wall
vacuum
liquid trap
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP03797299A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Manfred Faubel
Ales Charvat
Jürgen TROE
Bernd Abel
Jens Assman
Eugene Lugovoi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Georg August Universitaet Goettingen
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Original Assignee
Georg August Universitaet Goettingen
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Georg August Universitaet Goettingen, Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV filed Critical Georg August Universitaet Goettingen
Publication of EP1537765A1 publication Critical patent/EP1537765A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05G—X-RAY TECHNIQUE
    • H05G2/00—Apparatus or processes specially adapted for producing X-rays, not involving X-ray tubes, e.g. involving generation of a plasma
    • H05G2/001—Production of X-ray radiation generated from plasma
    • H05G2/002—Supply of the plasma generating material
    • H05G2/0025—Systems for collecting the plasma generating material after the plasma generation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0431—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples

Definitions

  • Liquid trap for collecting liquids in a vacuum device
  • the invention relates to liquid traps according to the preamble of claim 1, vacuum devices equipped with such liquid traps and methods for collecting liquids or frozen particles under vacuum conditions.
  • a continuous or drop-shaped jet of a liquid substance is introduced into the vacuum chamber of a vacuum device for measurement or process engineering purposes.
  • a solution of the molecules in water is introduced into the vacuum chamber of the mass spectrometer, where it is subjected to a laser-assisted desorption of the solvent in order to then analyze the dissolved molecules by mass spectrometry alone.
  • X-ray or UV sources in which a liquid target material is brought into a plasma state under vacuum conditions by high-energy radiation (e.g. laser radiation), in which material-specific X-ray fluorescence radiation is emitted (see e.g.
  • a general problem with introducing a liquid into a vacuum is the volatility of the liquid or any reaction products.
  • the liquids used typically have a vapor pressure of a few millibars at temperatures above the respective triple point.
  • the vapor of the liquid can significantly worsen the vacuum or lead to disturbing precipitation in the vacuum device.
  • a conventional liquid trap 10 ' is shown schematically by way of example in FIG. 5 (see, for example, US 5 577 091, US 5 459 771, S. Düsterer et al. In “Spectrum of Science”, September 2001, page 78 ff.)
  • Liquid trap 10 ' comprises an additional trap container 11' which is separate from the vacuum chamber and has an interior 12 'into which the liquid to be collected is passed through an inlet element 13'.
  • the inlet element 13 ' consists of a funnel 13a' and one Capillary 13b ', which opens into the trap container 11' with a certain length on a wall 14 '.
  • the entry element previously used also has the disadvantage of increased mechanical sensitivity. at a light load, e.g. B. When the vacuum device is vented, the capillary is de-adjusted.
  • the liquids in the vacuum chamber under high vacuum are usually supercooled liquids that freeze easily when they come into contact with surfaces.
  • the entrance element of the cold trap will be closed by frozen precipitation.
  • the entry element has so far been continuously heated to a few hundred degrees during collection (see, for example, US Pat. No. 5,577,091).
  • the heating produces new steam which worsens the vacuum.
  • temperature gradients arise which can be harmful to the vacuum device and the liquid samples.
  • the object of the invention is to provide an improved liquid trap for collecting liquids in a vacuum device, with which the disadvantages of conventional liquid traps are overcome.
  • the liquid trap should have a simplified structure, simplify the operation of the vacuum device, avoid the problems described due to back-flowing steam and be suitable for collecting liquids even with a relatively high vapor pressure.
  • the liquid trap is intended in particular to collect liquids with a vapor pressure of several 100 mbar, such as. B. of liquid noble gases Ar, Kr or Xe.
  • Another object of the invention is to provide an improved method for collecting liquids in a vacuum device which overcomes the disadvantages of the conventional techniques.
  • a basic idea of the invention is to provide a liquid trap which has a trap container with an interior and an entry element, through which liquid or frozen particles from an evacuated outer space of the liquid trap can enter the trap container and steam can flow from the trap container into the outer space, where the entry element, in contrast to conventional techniques, is not caused by a flow obstacle such.
  • the inlet channel forms an opening (aperture), which is directly adjacent to the interior on one side of the wall and the exterior on the opposite side of the wall.
  • dimensions according to D ⁇ 2 mm and L ⁇ 4 mm apply to the inner diameter D and the inner length L of the inlet duct.
  • the collection of the liquid through the aperture in the wall of the trap container has a number of advantages, which concern both the design of the trap and its function.
  • First, the structure of the liquid trap is considerably simplified.
  • the entry element can be of small dimensions at a desired position in the wall of the trap. be attached to the container.
  • the function of the trap is improved.
  • the inventors have found that an aperture as the entry element is surprisingly superior to a channel-shaped entry element in terms of flow technology. In the area of the opening of the wall of the trap container, an obstacle to incoming liquid is avoided.
  • the path of the liquid through the inlet element is shortened.
  • the risk of precipitation and constipation is reduced.
  • the diameter of the opening can be reduced, which has an advantageous effect on a reduction in the backflow.
  • the load on the vacuum in the vacuum devices can be reduced.
  • Said length (L) is, in particular, less than or equal to a predetermined accumulation length (L *), above which the outflowing steam would form a counterpressure in the inlet channel, which would prevent the liquid from entering without contact with respect to the inlet channel.
  • the diameter (cross-sectional dimension) is, in particular, smaller than or equal to a predetermined damming diameter (D *), above which the outflowing steam would hinder the entry of the liquid into the entry channel.
  • the entry element of the liquid trap has a conically shaped outer wall which tapers from the wall of the trap container into an outer space, e.g. B. protrudes a vacuum chamber.
  • the conical shape has the particular advantage that reflection of the gas atmosphere flowing to the liquid trap is reduced and thus the stability of the operation when collecting liquids in particular with high vapor pressures (e.g. noble gases) is improved. Another advantage is that the cone structure increases the stability of the entry element.
  • the entry element has an inclined outer wall.
  • the outer wall forms an angle relative to the orientation of the inlet channel, which is also referred to as the outer or inclination angle.
  • the angle of inclination is generally chosen to be greater than 0 ° and less than 90 °.
  • the angle of inclination is preferably in the range from 30 ° to 70 °, in particular from 45 ° to 70 °.
  • the diameter (D) preferably has a value in the range from 1 ⁇ m to 1 mm, in particular from 5 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • similar diameters of the inlet channel can be selected for a large number of liquids of interest in practice.
  • the liquid trap is equipped with a heating device with which the inlet element can be temperature-controlled, a first adjusting device with which the diameter of the inlet channel can be adjusted, and / or a second adjusting device with which the position of the liquid trap in the outside can be adjusted is.
  • the heating device can have advantages at the beginning of the trap operation if the aperture of the inlet channel is not yet exactly aligned with the direction of movement of the incoming liquid. With the heating device, freezing out of liquids upon contact with the trap surface can be avoided.
  • the heating device can be dimensioned smaller than the conventional capillary heater and can be switched off after a certain start-up time.
  • the trap With the first actuating device and an adjustable opening in the trap container, the trap can advantageously be adapted to liquids with different flow properties.
  • the provision of the second actuating device can be advantageous in order to optimally position the liquid trap in a vacuum device under the specific conditions.
  • the second actuating device can be dispensed with if it is not necessary to adjust the liquid trap and / or if a liquid source in the vacuum device is equipped with its own actuating device.
  • Another object of the invention is a vacuum device (e.g. X-ray or UV source, mass spectrometric examination device or a device for molecular distillation) with a vacuum chamber, a liquid source with which liquid can be conveyed into the vacuum chamber, and the liquid trap according to the invention.
  • the vacuum device has the advantage that lower requirements can be placed on the vacuum pumps than in conventional vacuum devices in which liquids occur.
  • the vacuum device can have a module structure in which the liquid trap can advantageously be inserted and exchanged as a module in a wall of the vacuum chamber.
  • Part of the wall of the vacuum chamber can in particular form the wall of the trap container and can be equipped with the entry element.
  • the vacuum device is equipped with an adjusting device with which the liquid source and the liquid trap can be aligned relative to one another.
  • the adjustment device comprises, for example, an optical adjustment device with a laser and a scattered light detector.
  • the invention also relates to a method for collecting (or: separating, removing) a liquid in a vacuum device using the liquid trap according to the invention.
  • Drops, jets or frozen particles with diameters in the range from 1 ⁇ m to 100 ⁇ m and vapor pressures in the range from 10 mbar to 1000 mbar are preferably collected.
  • the invention has the particular advantage that no special vacuum or cooling devices are actuated or controlled for collection have to.
  • the liquid trap can be operated coolant-free at room temperature and without an additional cooling device.
  • the invention has the following further advantages. Different types of liquids (e.g. water, organic solvents, inorganic liquids) can be used not only with a low vapor pressure but also with an increased vapor pressure, e.g. B. in the range of 10 to 100 mbar or above coolant-free.
  • a low vapor pressure e.g. water, organic solvents, inorganic liquids
  • B. e.g. 10 to 100 mbar or above coolant-free.
  • the collection is even possible with argon or xenon, which are liquids that are difficult to handle in vacuum systems due to the high vapor pressure.
  • the recovery of the liquid (recycling) is considerably simplified.
  • FIGS. 1 and 2 schematic sectional views of different
  • FIG. 3 shows a schematic sectional view of an embodiment of a vacuum device according to the invention
  • Fig. 5 is a schematic sectional view of a conventional liquid trap.
  • the invention is described below with reference to exemplary embodiments and flow theory model considerations. It is emphasized that the implementation of the invention is not limited to the dimensioning of the liquid trap according to the theoretical considerations or to the exemplary embodiments shown. Rather, it is possible for a person skilled in the art to design a liquid trap e.g. B. by simple experiments to adapt to the respective application, in particular the selection, composition or geometric properties of the liquid and / or the geometric dimensions of the inlet channel can be varied. Furthermore, it is emphasized that the liquid trap according to the invention also for collecting solid particles, e.g. B. ice crystals is suitable. The description of the embodiments applies correspondingly to the collection of frozen liquid particles.
  • FIG. 1 A first embodiment of a liquid trap 10 according to the invention is illustrated schematically in FIG. 1.
  • the liquid trap 10 comprises a trap container 11 with an inner space 12 which is delimited from the surroundings (outer space) by a wall 14.
  • the environment is at least on one side of the trap container adjacent to an evacuated room, e.g. B. the vacuum chamber of a vacuum device (see below).
  • the trap container 11 has a shape and size that are selected depending on the application, for. B. the shape of a cylindrical cup or bottle with an interior volume of z. B. 50 to 1000 cm 3 .
  • the wall 14 consists, for example, of steel or another material which is inert for the respective application and has a thickness of, for. B. 1 to 10 mm.
  • An outlet 16 can be provided on an underside of the trap container, through which liquid, if necessary after reaching a minimum amount on the container bottom and crossing a barrier before the outlet 16 can flow into a connected collecting system.
  • the process 16, however, is not a mandatory feature of the invention.
  • the trap container can be equipped with a temperature control device (not shown), in particular to adjust the pressure of the steam in the trap.
  • the temperature control device can comprise a cooling device or a heating device.
  • the heating device can be provided in particular when collecting frozen liquid particles in order to melt the liquid. This can outgrow liquid crystals, z. B. ice needles from the trap can be prevented in the vacuum chamber.
  • the provision of the temperature control device is not absolutely necessary for stable deposition operation, in particular in the case of liquids such as water or ethanol.
  • the temperature control device is preferably provided when collecting liquefied gases.
  • the liquid trap can be connected to a recycling device which allows the liquid collected to be continuously recovered during the operation of the vacuum device. Continuous recovery is not possible with conventional traps, since this would involve ventilation or a complete shutdown of the vacuum device. This would lead to downtimes of several hours.
  • This disadvantage can be overcome with the liquid trap according to the invention, since even the formation of atmospheric pressure during collection in the trap container 11 does not constitute a restriction for the collection of the liquid or the quality of the vacuum in the adjacent vacuum chamber.
  • the entry element 13 provided according to the invention comprises a continuous opening (hole) which is formed in the wall 14 on the upper side of the trap container 11. An inlet channel 15 is formed through the opening.
  • the inlet duct 15 extends with a certain diameter D over a certain length L and is directly delimited on both sides of the wall by the interior 11 and the exterior.
  • the wall 14 can be formed on the top of the trap container 11 in one piece with the rest of the wall or as an independent wall element which is connected to the rest of the wall in a vacuum-tight manner.
  • the wall element can consist, for example, of a cone structure (see FIG. 2).
  • the length of the inlet channel 15 is equal to the thickness of the wall adjacent to the hole, in particular the end face of the adjacent wall.
  • the wall can taper towards the inlet duct 15 (see FIG. 2).
  • the entry element 13 can be tempered with the heating device 30.
  • resistance heating is provided for at least temporarily setting a temperature above the evaporation temperature of the liquid to be collected under vacuum conditions.
  • the cross section of the inlet channel 15 can be changed with the first actuating device 40.
  • the liquid trap is to be positioned in a vacuum chamber, this can be done with the second actuating device 50.
  • the first and second actuating devices 40, 50 can be formed, for example, by piezoelectric drives.
  • the liquid generally forms a jet or a series of drops with a radius in the range from 1 ⁇ m to 0.5 mm.
  • the trajectory can be, for example, a vertical drop distance (see arrow A), a ballistic trajectory or a horizontally oriented trajectory.
  • the positioning is preferably carried out using an adjusting device (see FIG. 3) and can be carried out by slightly heating the inlet channel of the liquid trap. The latter prevents the liquid from freezing upon contact with surfaces of the liquid trap.
  • the proper operation of the vacuum device then begins.
  • the liquid enters the trap container 11 through the inlet channel 15 from the vacuum chamber.
  • vapor of the liquid collects in the trap container 11.
  • the vapor flowing back into the outside space due to the pressure gradient hits the liquid in the inlet duct 15.
  • the inlet channel 15 can be dimensioned such that the vapor does not drive the liquid back or press it against the wall.
  • the length L and the diameter D are preferably chosen according to the following principles.
  • the inlet channel 15 is penetrated from the outside inwards by the liquid which is to be collected and from the inside out by the backflow of the vapor of the collected liquid.
  • the liquid is subjected in the inlet channel a friction against ⁇ above the reverse current and is thereby braked. If the length of the inlet channel 15 is a certain length (the so-called Accumulation length), braking to zero is theoretically possible.
  • the length of the jam can be estimated using the following concept.
  • the braking force F which a ball (e.g. a drop of liquid) with the radius R experiences in an opposite laminar flow, results from Newton's formula (1):
  • the constant c takes the value c «2.
  • the quantity p gas is the gas density that can be estimated from the vapor pressure within the trap.
  • the gas velocity v gas can be estimated from the energy and the molecular mass of the steam.
  • the accumulation length L * can accordingly be determined from the properties of the liquid to be collected and process conditions.
  • the accumulation length L * for typical microfluids (in particular R * 5 ... 50 ⁇ m) is, for example, in the range from 20 ⁇ m to 2 mm at gas pressures between 1 kPa and 100 kPa.
  • the accumulation length depends directly on the droplet size R.
  • the accumulation of the drops by a gas backflow from the liquid trap in vacuum systems, especially with small radii of the drops or the liquid Beam with R ⁇ 50 ⁇ m is a problem. This is avoided by dimensioning the inlet channel according to the invention.
  • the vapor flowing back into the vacuum chamber undergoes an expansion upon leaving the inlet channel 15, which can be described as a radial isotropic expansion on the axis of symmetry of the inlet channel 15.
  • the density of the vapor decreases with the square of the diameter of the inlet channel.
  • damming diameter D * the diameter of the inlet channel 15 exceeds a certain value (the so-called damming diameter D *).
  • the damming diameter can be estimated by comparing the kinetic energy of the incoming liquid and the energy converted during expansion.
  • the inventors estimated the damming diameter according to equation (3):
  • the damming diameter D * from the process conditions, e.g. B. the radius of the liquid drops or the liquid jet can be determined.
  • the damming diameter D * is, for example, in the range from 1 ⁇ m to 1 mm, preferably in the range from 5 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the relationship D * 5.3 L * results from equations (2) and (3).
  • the damming diameter D * can in particular be smaller than 20 times the radius of the falling liquid drops or one Be beam.
  • the inventors have found that the accumulation length L * is preferably less than twice the accumulation diameter D *.
  • the real diameter of the inlet channel is preferably larger than the radius R of the liquid jet (or the drops) and smaller than the congestion diameter (R ⁇ D ⁇ D * ⁇ and
  • the length L of the inlet channel is greater than 1 ⁇ m and less than twice the diameter (1 ⁇ m ⁇ L ⁇ 2D), and these conditions are preferably chosen with D * ⁇ 1 mm and 1 ⁇ m ⁇ R ⁇ 500 ⁇ m.
  • a modularly usable entry element 13 is shown by way of example in FIG. 2.
  • the wall 14 is conical in shape with a thickness that decreases toward the inlet channel 15.
  • the inlet channel 15 has a diameter of approx. 100 ⁇ m and a length of approx. 100 ⁇ m.
  • the diameter of the interior 12 adjoining initially below the inlet duct 15 is, for. B. 10 mm.
  • the interior angle of entry ⁇ elements 13 is chosen so that the length L of diligentska- nals 15 is less than twice the diameter of the inlet channel 13.
  • the upper wall 14 of the liquid trap 10 can be formed by a thin plate or film with the entry element 13.
  • the plate or film has the thickness equal to the desired length of the inlet channel.
  • the entry element according to FIG. 2 can advantageously be provided as a component that can be separated from the liquid trap.
  • the entry element 13 can be screwed onto a liquid trap, for example.
  • a given liquid trap can thus be equipped with an adapted, exchangeable inlet element depending on the liquid used.
  • the inventive combination of the liquid trap with a vacuum device is illustrated schematically in FIG. 3 using the example of a plasma-based x-ray source 60.
  • the X-ray source 60 includes a target or liquid ⁇ source 61 which is connected to a vacuum chamber 62 and as a collecting means comprises a liquid trap according to the invention 63.
  • the liquid trap 63 is completely or (as shown) is only partially disposed in the vacuum chamber 62, so that at least the Entry element 13 protrudes into the vacuum chamber.
  • the reference numeral 64 relates to an irradiation device.
  • the liquid source 61 comprises a reservoir for the target material, a feed line and a nozzle (or: a droplet gun). With a (non-shown) operating means, for example.
  • Comprises a pump or a piezoelectric conveyor ⁇ liquid target material is supplied to the nozzle or Tropfchenkanone and from this dispensed in the form of a liquid jet or in the form of drops 65 and injected into the vacuum chamber 62.
  • the irradiation device 64 comprises a radiation source (for example a laser or another source of high-energy radiation, such as a source for X-ray radiation or particle radiation) and an irradiation optics with which radiation from the radiation source can be focused on the target material 65.
  • a radiation source for example a laser or another source of high-energy radiation, such as a source for X-ray radiation or particle radiation
  • an irradiation optics with which radiation from the radiation source can be focused on the target material 65.
  • an ion or electron source can be provided in chamber 62.
  • the vacuum chamber 62 comprises a recipient with a chamber wall 67 which has at least one first window through which the target material 65 can be irradiated and at least one second window through which the generated X-ray radiation emerges.
  • the second window made of a window material transparent to soft X-rays, e.g. B. made of beryllium is optionally provided to decouple the X-rays from the vacuum chamber 62 for a specific application.
  • the vacuum chamber 62 is also connected to a vacuum pump 66, with which a negative pressure is generated in the chamber 62. This negative pressure is preferably below 10 "5 mbar.
  • an evacuable processing chamber can be connected, which is connected to a further vacuum device (not shown). In the processing chamber, the X-ray radiation for material processing can be imaged on an object
  • An X-ray lithography device is provided, for example, with which the surface of a semiconductor substrate is irradiated.
  • a jet or drop of the target material 65 is generated with the liquid source 61.
  • the diameter of the jet or drop is e.g. 3 ⁇ m to 0.1 mm.
  • the distance that the target material 65 travels in a vacuum is typically in the mm to c range, e.g. B. 1 mm to 10 cm, in particular 2 mm to 1 cm.
  • a drop sequence of 10 2 to 10 5 drops per second is generated, for example. Alternatively, lower drop frequencies can be set.
  • the drops 65 are irradiated with the irradiation device in a manner known per se. The radiation is focused with such an intensity that the target material is converted into a plasma state in which the emission of soft X-rays occurs.
  • the nozzle of the liquid source 61 and / or the trap 63 are preferably arranged to be adjustable in order to optimize the mutual alignment. In the embodiment shown, however, the trap is inserted into the wall 67 of the recipient (see FIG. 4). Alternatively, the trap can be placed in the recipient.
  • An adjustment device 68 can be provided for mutual alignment of the liquid source 61 and the trap 63.
  • the adjusting device 68 is based, for example, on a scattered light measurement in that a laser beam is directed from the nozzle onto the entry element 13 and the scattered light is detected at the entry element 13. When light enters through the entry channel, the scattered light is less than when it strikes an edge of the entry element 13.
  • the adjusting device 68 can be based on a mechanical-geometric measuring principle.
  • FIG. 4 shows part of a vacuum device in which the liquid trap is inserted as a module in a wall 67 of the vacuum chamber 61.
  • the wall of the liquid trap 63 through the wall 14 of the Liquid container 11, part of the recipient wall 67 and the inlet element 13 are formed.
  • the entry element 13 is constructed, for example, in accordance with FIG. 2.
  • the liquid container 11 is connected to the recipient wall 67 in a vacuum-tight manner via a screw connection 68.
  • the liquid container 11 can form a bottle with the inlet element 13, which can be fixed in a vacuum-tight manner in a corresponding version in the recipient wall.
  • the design according to FIG. 4 has the particular advantage that the liquid container 11 can be exchanged even under vacuum conditions.
  • the vacuum in the vacuum chamber 61 is hardly impaired, even at atmospheric pressure in the liquid container 11, because of the small diameter of the inlet channel.
  • the liquid trap according to the invention advantageously enables continuous recovery of the liquid from the vacuum chamber. In conventional systems, e.g. B. Cryogenic traps, the liquid cannot be recovered without interrupting vacuum operation. Downtimes of several hours, as occur in conventional vacuum systems, can be avoided with the liquid trap according to the invention.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Es wird eine Flüssigkeitsfalle (10), insbesondere zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung beschrieben mit einem Fallenbehälter (11), der einen Innenraum (12) und ein Eintrittselement (13) aufweist, durch das Flüssigkeit aus einem Aussenraum (20) der Flüssigkeitsfalle (10) in den Innenraum (12) des Fallenbehälters (11) eintreten kann, wobei das Eintrittselement (13) durch einen Eintrittskanal (15) in einer Wand (14) des Fallenbehälters (11) gebildet wird und der Eintrittskanal (15) einen inneren Durchmesser (D) mit D < 2 mm und eine innere Länge (L) mit L < 4 mm besitzt.

Description

Flüssigkeitsfalle zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung
Die Erfindung betrifft Flüssigkeitsfallen gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1, Vakuumeinrichtungen, die mit derartigen Flüssigkeitsfallen ausgestattet sind, und Verfahren zum Auffangen von Flüssigkeiten oder gefrorenen Partikeln unter Vakuumbedingungen .
Es ist bekannt, dass bei einer Reihe von Anwendungen in die Vakuumkammer einer Vakuumeinrichtung für mess- oder verfahrenstechnische Zwecke ein kontinuierlicher oder tropfenförmiger Strahl einer flüssigen Substanz eingeführt wird. Beispielsweise wird zur assenspektrometrie empfindlicher Moleküle eine Lösung der Moleküle in Wasser in die Vakuumkammer des Massenspektrometers eingeführt und dort einer Laser-gestützten Desorption des Lösungsmittels unterzogen, um dann allein die gelösten Moleküle massenspektrometrisch zu analysieren. Ein weiteres Beispiel stellen Röntgen- oder UV-Quellen dar, bei denen unter Vakuumbedingungen durch hochenergetische Bestrahlung (z. B. Laser-Bestrahlung) ein flüssiges Targetmaterial in einen Plasmazustand versetzt wird, in dem materialspezifisch Röntgenfluoreszenzstrahlung emittiert wird, (siehe z. B. EP 186 491, US 5 459 771, L. Rymell et al. in "Rev. Sei. Instrum." Band 66, 1995, Seite 4916-4920, WO 97/40650, US 6 377 651, US 6 324 255, L. Malmqvist et al. in "Appl . Phys . Lett . " Band 68, 1996, Seite 2627-2629, DE 100 47 779).
Ein generelles Problem bei der Einführung einer Flüssigkeit in ein Vakuum besteht in der Flüchtigkeit der Flüssigkeit oder etwaiger Reaktionsprodukte. Typischerweise besitzen die verwendeten Flüssigkeiten einen Dampfdruck von einigen Millibar bei Temperaturen oberhalb des jeweiligen Tripelpunktes . Der Dampf der Flüssigkeit kann das Vakuum entscheidend verschlech- tern oder zu störenden Niederschlägen in der Vakuumeinrichtung führen. Im einzelnen ergeben sich die folgenden drei Probleme.
Erstens müssen bisher zur Kompensation der Erzeugung störenden Dampfes besonders leistungsfähige Hochvakuumpumpen eingesetzt werden. Selbst bei einem geringen Durchmesser eines Flüssigkeitsstrahls von z. B. 10 μm bis 30 μm werden Pumpen mit Sauggeschwindigkeiten der Größenordnung 1000 1 ' s_1 benötigt.
Zweitens sind zum Auffangen von Flüssigkeiten Sammeleinrichtungen (oder: Flüssigkeitsfallen) erforderlich. Eine herkömmliche Flüssigkeitsfalle 10' ist beispielhaft schematisch in Figur 5 gezeigt (siehe zum Beispiel US 5 577 091, US 5 459 771, S. Düsterer et al . in „Spektrum der Wissenschaft", September 2001, S. 78 ff.). Die Flüssigkeitsfalle 10' umfasst einen von der Vakuumkammer getrennten, zusätzlichen Fallenbehälter 11' mit einem Innenraum 12' , in den die Flüssigkeit, die aufgefangen werden soll, durch ein Eintrittselement 13' geleitet wird. Das Eintrittselement 13' besteht aus einem Trichter 13a' und einer Kapillare 13b' , die mit einer bestimmten Länge an einer Wand 14' in den Fallenbehälter 11' mündet.
Herkömmliche Flüssigkeitsfallen mit einem kapillar- oder rohr- förmigen Eintrittselement besitzen zahlreiche Nachteile. Die Kapillare bildet zwar ein Strömungshindernis für den Dampf der aufgefangenen Flüssigkeit im Fallenbehälter. Dennoch kommt es zu einem Rückstrom des Dampfes durch das Eintrittselement zurück in die Vakuumkammer. Dabei kann beim Übergang vom Eintrittselement in den Außenraum eine Überschall-Expansion des ausströmenden Dampfes auftreten. Durch diesen Gegenstrom kommt es zu Turbulenzen, die den eintreffenden Flüssigkeitsstrahl stören und ggf. sogar ein Auffangen weiterer Flüssigkeit verhindern. Des weiteren kommt es zu einer Behinderung der ein- fallenden Flüssigkeit im Eintrittselement. Schließlich wird durch den rückströmenden Dampf das Vakuum in der Vakuumkammer verschlechtert. Um diesen Nachteilen zu begegnen, wurde bisher vorgeschlagen, die Flüssigkeitsfalle mit einer Kühleinrichtung auf der Basis von flüssigem Stickstoff auszustatten, mit der die aufgefangene Flüssigkeit gefroren wird (siehe M. Faubel et al. in "Z. Phys . D", Band 10, 1988, Seite 269; H. Morgner et al. in "J. Electron Spectroscopy Related Phenomena", Bd. 61, 1993, Seite 183; L. Malmqvist et al. in "Appl. Phys. Lett." Band 68, 1996, Seite 2627-2629) . Eine Alternative stellt der Anschluss einer weiteren Vakuumpumpe an die Kühlfalle dar (siehe S. Düsterer et. al in „Appl. Phys. B", Bd. 73, 2001, S. 693 - 698) . Beide Lösungen besitzen jedoch den Nachteil eines vergrößerten apparativen Aufwandes. Des Weiteren wird bei diesen Verfahren zwar die Gasbelastung der Vakuumkammer durch eine Dampfrückströmung aus der Falle bedeutend verringert. Dennoch kann eine Destabilisierung des eintreffenden Flüssigkeitsstrahls durch den austretenden Gasstrom auftreten. Die Destabilisierung kann lediglich durch eine kühlungsbedingte Verminderung des Dampfdrucks erreicht werden. Dies führt bei volatilen Flüssigkeiten zwangsläufig zur Eisbildung in der Falle und ggf. zur Verstopfung des Eintrittselements.
Die Vorteile eines Flüssigkeitsrecyclings, wie sie z. B. von H. Morgner et al. (siehe oben) demonstriert wurden, waren auf bestimmte Flüssigkeiten, wie z. B. auf Formamid und andere Flüssigkeiten mit sehr niedrigem Dampfdruck beschränkt. Eine Anwendung auf Wasser oder Strahlen verflüssigter Edelgase war mit diesen Techniken ausgeschlossen.
Das bisher verwendete Eintrittselement besitzt des weiteren den Nachteil einer erhöhten mechanischen Empfindlichkeit. Bei einer geringen Belastung, z. B. bei einer Belüftung der Vakuumeinrichtung kommt es zu einer DeJustierung der Kapillare.
Drittens stellen die Flüssigkeiten in der Vakuumkammer unter Hochvakuum in der Regel unterkühlte Flüssigkeiten dar, die leicht bei Kontakt mit Oberflächen gefrieren. Es besteht die Gefahr, dass das Eintrittselement der Kühlfalle durch gefrorene Niederschläge geschlossen wird. Um diesem Problem zu begegnen, wird das Eintrittselement bisher laufend während des Auffangens auf einige hundert Grad geheizt (siehe z. B. US 5 577 091). Dabei ist jedoch von Nachteil, dass durch das Heizen neuer Dampf erzeugt wird, der das Vakuum verschlechtert. Außerdem entstehen Temperaturgradienten, die für die Vakuumeinrichtung und die flüssigen Proben schädlich sein können.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, eine verbesserte Flüssigkeitsfalle zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung bereitzustellen, mit der die Nachteile herkömmlicher Flüssigkeitsfallen überwunden werden. Die Flüssigkeitsfalle soll insbesondere einen vereinfachten Aufbau besitzen, den Betrieb der Vakuumeinrichtung vereinfachen, die beschriebenen Probleme durch rückströmenden Dampf vermeiden und zum Auffangen von Flüssigkeiten sogar mit relativ hohem Dampfdruck geeignet sein. Die Flüssigkeitsfalle soll insbesondere zum Auffangen von Flüssigkeiten mit einem Dampfdruck von mehreren 100 mbar, wie z. B. von flüssigen Edelgasen Ar, Kr oder Xe geeignet sein. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung bereitzustellen, mit dem die Nachteile der herkömmlichen Techniken überwunden werden. Schließlich ist es auch eine Aufgabe der Erfindung, verbesserte Anwendungen der Flüssigkeitsfalle bereitzustellen. Diese Aufgaben werden durch Flüssigkeitsfallen, Vakuumeinrichtungen und Verfahren mit den Merkmalen gemäß den Patentansprüchen 1, 12 und 16 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Eine Grundidee der Erfindung ist es, eine Flüssigkeitsfalle bereitzustellen, die einen Fallenbehälter mit einem Innenraum und einem Eintrittselement aufweist, durch das Flüssigkeit oder gefrorene Partikel aus einem evakuierten Außenraum der Flüssigkeitsfalle in den Fallenbehälter eintreten kann und Dampf aus dem Fallenbehälter in den Außenraum strömen können, wobei das Eintrittselement abweichend von herkömmlichen Techniken nicht durch ein aufgesetztes Strömungshindernis z. B. in Form einer Kapillare, sondern als Eintrittskanal in einer Wand des Fallenbehälters gebildet wird, der vorbestimmte geometrische Dimensionen (insbesondere Durchmesser, Länge) besitzt, die in Bezug auf die Wechselwirkung der eintretenden Flüssigkeit mit austretendem Dampf derart optimiert sind, dass der austretende (rückströmende) Dampfstrom bis zu Atmosphärendruck wirksam unterdrückt werden kann. Der Eintrittskanal bildet eine Öffnung (Apertur) , an die auf der einen Wandseite der Innenraum und auf der entgegengesetzten Wandseite der Außenraum unmittelbar angrenzen.
Erfindungsgemäß gelten für den inneren Durchmesser D und die innere Länge L des Eintrittskanals Dimensionen gemäß D < 2 mm und L < 4 mm. Das Auffangen der Flüssigkeit durch die Apertur in der Wand des Fallenbehälters besitzt eine Reihe von Vorteilen, die sowohl die Gestaltung der Falle als auch deren Funktion betreffen. Erstens wird der Aufbau der Flüssigkeitsfalle erheblich vereinfacht. Das Eintrittselement kann mit geringen Ausmaßen an einer gewünschten Position in der Wand des Fallen- behälters angebracht werden. Zweitens wird die Funktion der Falle verbessert. Die Erfinder haben festgestellt, dass eine Apertur als Eintrittselement überraschenderweise strömungstechnisch einem kanalförmigen Eintrittselement weit überlegen ist. Im Bereich der Öffnung der Wand des Fallenbehälters wird eine Behinderung von einfallender Flüssigkeit vermieden. Der Weg der Flüssigkeit durch das Eintrittselement wird verkürzt. Die Niederschlags- und Verstopfungsgefahr wird vermindert. Außerdem kann der Durchmesser der Öffnung vermindert werden, was sich vorteilhaft auf eine Verminderung des Rückstroms auswirkt. Die Belastung des Vakuums in der Vakuumeinrichtungen kann vermindert werden.
Die genannte Länge (L) ist insbesondere kleiner als oder gleich einer vorbestimmten Staulänge (L*), oberhalb derer ausströmender Dampf im Eintrittskanal einen Gegendruck bilden würde, der ein gegenüber dem Eintrittskanal berührungsloses Eintreten der Flüssigkeit behindern würde. Der Durchmesser (Querschnittsdimension) , ist insbesondere kleiner als oder gleich einem vorbestimmten Staudurchmesser (D*) , oberhalb dessen ausströmender Dampf ein Eintreten der Flüssigkeit in den Eintrittskanal behindern würde. Die Erfinder haben festgestellt, dass durch eine Verminderung des Durchmessers des Eintrittselements mehrere Vorteile gleichzeitig erzielt werden können. Ersten wird die Menge des ausströmenden Dampfes vermindert. Zweitens kann die oben genannte Überschall-Expansion des ausströmenden Dampfes vermindert oder ausgeschlossen werden. Die Flüssigkeit kann behinderungsfrei eintreten. Schließlich kann das Loch im Fallenbehälter durch die eintretende Flüssigkeit dynamisch verschlossen werden. Durch eine Optimierung der Eigenschaften der Flüssigkeit, die einen kontinuierlichen Strahl oder eine Tropfenfolge bildet, und des Durchmes- sers des Eintrittskanals wird während des Auffangens der Freiraum für einen Rückstrom vermindert.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besitzt das Eintrittselement der Flüssigkeitsfalle eine konisch geformte Außenwand, die sich verjüngend von der Wand des Fallenbehälters in einen Außenraum, z. B. eine Vakuumkammer ragt. Die konische Form besitzt den besonderen Vorteil, dass eine Reflexion der auf die Flüssigkeitsfalle zuströmenden Gasatmosphäre vermindert wird und damit die Stabilität des Betriebs beim Auffangen insbesondere von Flüssigkeiten mit hohen Dampfdrucken (z. B. Edelgasen) verbessert wird. Ein weiterer Vorteil besteht in der Erhöhung der Stabilität des Eintrittselements durch den Konusaufbau.
Besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn das Eintrittselement eine geneigte Außenwand besitzt. Die Außenwand bildet relativ zur Ausrichtung des Eintrittskanals einen Winkel, der auch als Außen- oder Neigungswinkel bezeichnet wird. Der Neigungswinkel ist allgemein größer als 0° und kleiner als 90° gewählt. Vorzugsweise liegt der Neigungswinkel im Bereich von 30° bis 70°, insbesondere von 45° bis 70°.
Der Durchmesser (D) besitzt vorzugsweise einen Wert im Bereich von 1 μm bis 1 mm, insbesondere von 5 μm bis 100 μm. Vorteilhafterweise können für eine Vielzahl der in der Praxis interessierenden Flüssigkeiten ähnliche Durchmesser des Eintrittskanals gewählt werden.
Strömungsdynamische Überlegungen der Erfinder haben ergeben, dass sich Vorteile für ein störungsfreies Auffangen der Flüssigkeit ergeben können, wenn die Länge (L) kleiner als der doppelte Durchmesser (D) und größer als 1 μm ist. Gemäß weiteren vorteilhaften Ausführungsformen der Erfindung ist die Flüssigkeitsfalle mit einer Heizeinrichtung, mit der das Eintrittselement temperierbar ist, einer ersten Stelleinrichtung, mit der der Durchmesser des Eintrittskanals einstellbar ist, und/oder einer zweiten Stelleinrichtung ausgestattet, mit der die Position der Flüssigkeitsfalle im Außenraum einstellbar ist. Die Heizeinrichtung kann Vorteile bei Beginn des Fallenbetriebs besitzen, falls die Apertur des Eintrittskanals noch nicht exakt auf die Bewegungsrichtung der eintretenden Flüssigkeit ausgerichtet ist. Mit der Heizeinrichtung kann ein Ausfrieren von Flüssigkeiten bei Kontakt mit der Fallenoberfläche vermieden werden. Wenn noch keine oder wenig Flüssigkeit in der Falle aufgefangen wurde, kommt es noch nicht zu einem Rückstrom, der ein Kontakt der Flüssigkeit mit der Wand des Eintrittskanals verhindert. Ein Frieren der Flüssigkeit an der Wand wird mit der Heizeinrichtung unterbunden. Die Heizeinrichtung kann jedoch kleiner als die herkömmlichen Kapillarheizer dimensioniert sein und nach einer bestimmten Anlaufzeit abgeschaltet werden. Mit der ersten Stelleinrichtung und einer verstellbaren Öffnung im Fallenbehälter kann die Falle vorteilhafterweise an Flüssigkeiten mit verschiedenen strömungstechnischen Eigenschaften angepasst werden. Die Bereitstellung der zweiten Stelleinrichtung kann vorteilhaft sein, um die Flüssigkeitsfalle unter den konkreten Bedingungen in einer Vakuumeinrichtung optimal zu positionieren. Auf die zweite Stelleinrichtung kann in Abhängigkeit von der konkreten Anwendung verzichtet werden, wenn eine Verstellbarkeit der Flüssigkeitsfalle nicht erforderlich ist und/oder eine Flüssigkeitsquelle in der Vakuumeinrichtung mit einer eigenen Stelleinrichtung ausgestattet ist. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vakuumeinrichtung (z. B. Röntgen- oder UV-Quelle, massenspektrometrische Untersuchungseinrichtung oder eine Einrichtung zur molekularen Destillation) mit einer Vakuumkammer, einer Flüssigkeitsquelle, mit der Flüssigkeit in die Vakuumkammer förderbar ist, und der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle. Die Vakuumeinrichtung hat den Vorteil, dass an die Vakuumpumpen geringere Anforderungen gestellt werden können als bei herkömmlichen Vakuumeinrichtungen, in denen Flüssigkeiten auftreten.
Die Vakuumeinrichtung kann einen Modulaufbau besitzen, bei dem die Flüssigkeitsfalle vorteilhafterweise als Modul in eine Wand der Vakuumkammer einsetzbar und austauschbar ist. Ein Teil der Wand der Vakuumkammer kann insbesondere die Wand des Fallenbehälters bilden und mit dem Eintrittselement ausgestattet sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Vakuumeinrichtung mit einer Justiereinrichtung ausgestattet, mit der die Flüssigkeitsquelle und die Flüssigkeitsfalle relativ zueinander ausgerichtet werden können. Die Justiereinrichtung umfasst beispielsweise eine optische Justiereinrichtung mit einem Laser und einem Streulichtdetektor.
Ein Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Auffangen (oder: Abscheiden, Entfernen) einer Flüssigkeit in einer Vakuumeinrichtung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle. Es werden vorzugsweise Tropfen, Strahlen oder gefrorene Partikel mit Durchmessern im Bereich von 1 μm bis 100 μm und Dampfdrucken im Bereich von 10 mbar bis 1000 mbar aufgefangen. Verfahrensbezogen besitzt die Erfindung insbesondere den Vorteil, dass zum Auffangen keine besonderen Vakuum- oder Kühleinrichtungen betätigt oder gesteuert werden müssen. Die Flüssigkeitsfalle kann bei Raumtemperatur kühlmittelfrei und ohne eine zusätzliche Kühleinrichtung betrieben werden.
Die Erfindung besitzt die folgenden weiteren Vorteile. Es können verschiedenartige Flüssigkeiten (z. B. Wasser, organische Lösungsmittel, anorganische Flüssigkeiten) nicht nur mit einem niedrigen Dampfdruck, sondern auch mit einem erhöhten Dampfdruck, z. B. im Bereich von 10 bis 100 mbar oder darüber kühlmittelfrei aufgefangen werden. Das Auffangen ist sogar mit Argon oder Xenon möglich, die in Vakuumeinrichtungen wegen des hohen Dampfdruckes schwierig handhabbare Flüssigkeiten sind. Des weiteren wird die Wiedergewinnung der Flüssigkeit (recyc- ling) erheblich vereinfacht.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
Fign. 1 und 2: schematische Schnittansichten verschiedener
Ausführungsformen erfindungsgemäßer Flüssigkeitsfallen,
Fig. 3: eine schematische Schnittansicht einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vakuumeinrichtung,
Fig. 4: eine Teilansicht einer erfindungsgemäßen Vakuumeinrichtung, und
Fig. 5: eine schematische Schnittansicht einer herkömmlichen Flüssigkeitsfalle. Die Erfindung wird im folgenden unter Bezug auf Ausführungsbeispiele und strömungstheoretischen Modellüberlegungen beschrieben. Es wird betont, dass die Umsetzung der Erfindung nicht auf die Dimensionierung der Flüssigkeitsfalle entsprechend den theoretischen Überlegungen oder auf die gezeigten Ausführungsbeispiele beschränkt ist. Vielmehr ist es dem Fachmann möglich, die Gestaltung einer Flüssigkeitsfalle z. B. durch einfache Versuche an die jeweilige Anwendung anzupassen, wobei insbesondere die Auswahl, Zusammensetzung oder geometrischen Eigenschaften der Flüssigkeit und/oder die geometrischen Dimensionen des Eintrittskanals variiert werden können. Des Weiteren wird betont, dass die erfindungsgemäße Flüssigkeitsfalle auch zum Auffangen von festen Partikeln, z. B. Eiskris- tallen geeignet ist. Die Beschreibung der Ausführungsformen gilt für das Auffangen gefrorener Flüssigkeitspartikel entsprechend.
Eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle 10 ist in Figur 1 schematisch illustriert. Die Flüssigkeitsfalle 10 umfasst einen Fallenbehälter 11 mit einem Innenraum 12, der von der Umgebung (Außenraum) durch eine Wand 14 abgegrenzt ist. Die Umgebung ist zumindest an einer Seite des Fallenbehälters angrenzend ein evakuierter Raum, z. B. die Vakuumkammer einer Vakuumeinrichtung (siehe unten). Der Fallenbehälter 11 besitzt eine Form und Größe, die je nach Anwendung gewählt sind, z. B. die Form eines zylindrischen Bechers oder einer Flasche mit einem Innenraumvolumen von z. B. 50 bis 1000 cm3. Die Wand 14 besteht beispielsweise aus Stahl oder einem anderen, für die jeweilige Anwendung inerten Material, mit einer Dicke von z. B. 1 bis 10 mm. An einer Unterseite des Fallenbehälters kann ein Ablauf 16 vorgesehen sein, durch den Flüssigkeit, ggf. nach Erreichen einer Mindestmenge auf dem Behälterboden und Übertreten einer Barriere vor dem Ablauf 16 in ein angeschlossenes Auffangsystem abfließen kann. Der Ablauf 16 stellt jedoch kein zwingendes Merkmal der Erfindung dar.
Der Fallenbehälter kann mit einer Temperierungseinrichtung (nicht dargestellt) ausgestattet sein, insbesondere um den Druck des Dampfes in der Falle einzustellen. Die Temperierungseinrichtung kann eine Kühleinrichtung oder eine Heizeinrichtung umfassen. Die Heizeinrichtung kann insbesondere beim Auffangen gefrorener Flüssigkeitspartikel vorgesehen sein, um die Flüssigkeit zu schmelzen. Damit kann ein Herauswachsen von Flüssigkeitskristallen, z. B. Eisnadeln aus der Falle in die Vakuumkammer verhindert werden. Die Bereitstellung der Temperierungseinrichtung ist jedoch für einen stabilen Abschei- dungsbetrieb insbesondere bei Flüssigkeiten wie Wasser oder Ethanol nicht zwingend erforderlich. Die Temperierungseinrichtung ist vorzugsweise beim Auffangen von verflüssigten Gasen vorgesehen.
Des Weiteren kann die Flüssigkeitsfalle gemäß einer abgewandelten Ausführungsform mit einer Recycling-Einrichtung verbunden sein, die eine kontinuierliche Rückgewinnung der aufgefangenen Flüssigkeit während des Betriebes der Vakuumeinrichtung erlaubt. Bei herkömmlichen Fallen ist eine kontinuierliche Rückgewinnung nicht möglich, da diese mit einer Belüftung oder einer Vollabschaltung der Vakuumeinrichtung verbunden wäre. Dies würde zu mehrstündigen Standzeiten führen. Dieser Nachteil kann mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle überwunden werden, da selbst die Ausbildung von Atmosphärendruck während des Auffangens im Fallenbehälter 11 keine Einschränkung für das Auffangen der Flüssigkeit oder die Qualität des Vakuums in der angrenzenden Vakuumkammer darstellt. Das erfindungsgemäß vorgesehene Eintrittselement 13 umfasst eine durchgehende Öffnung (Loch) , die an der Oberseite des Fallenbehälters 11 in der Wand 14 gebildet ist. Durch die Öffnung wird ein Eintrittskanal 15 geformt. Der Eintrittskanal 15 erstreckt sich mit einem bestimmten Durchmesser D über eine bestimmte Länge L und wird beidseitig der Wand unmittelbar durch den Innenraum 11 und den Außenraum begrenzt. Die Wand 14 kann an der Oberseite des Fallenbehälters 11 einstückig mit der übrigen Wand oder auch als eigenständiges Wandelement gebildet sein, das mit der übrigen Wand vakuumdicht verbunden ist. Das Wandelement kann zum Beispiel aus einem Konusaufbau bestehen (siehe Figur 2).
Die Länge des Eintrittskanals 15 ist gleich der Dicke der an das Loch angrenzenden Wand, insbesondere der Stirnseite der angrenzenden Wand. Die Wand kann sich hin zum Eintrittskanal 15 verjüngen (siehe Figur 2).
Die Komponenten 30, 40 und 50 sind fakultativ einzeln oder in Kombination vorgesehen. Das Eintrittselement 13 kann mit der Heizeinrichtung 30 temperiert werden. Es ist beispielsweise eine Widerstandsheizung zur zumindest zeitweiligen Einstellung einer Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der aufzufangenden Flüssigkeit unter Vakuumbedingungen vorgesehen. Des weiteren kann, wenn die Wand einen Lamellenaufbau besitzt, der Querschnitt des Eintrittskanals 15 mit der ersten Stelleinrichtung 40 verändert werden. Wenn die Flüssigkeitsfalle in einer Vakuumkammer positioniert werden soll, so kann dies mit der zweiten Stelleinrichtung 50 erfolgen. Die ersten und zweiten Stelleinrichtungen 40, 50 können beispielsweise durch piezoelektrische Antriebe gebildet werden. Das Auffangen einer Flüssigkeit (Tropfen oder Strahl) mit der Flüssigkeitsfalle 10, die in einer Vakuumeinrichtung mit einer Vakuumkammer angeordnet ist, umfasst die folgenden Schritte. Die Flüssigkeit bildet allgemein einen Strahl oder eine Tropfenfolge mit einem Radius im Bereich von 1 μm bis 0.5 mm. Zunächst ist ggf. vorgesehen, dass die Flüssigkeitsfalle 10 relativ zur Bewegungsbahn der Flüssigkeit in der Vakuumkammer positioniert wird. Die Bewegungsbahn kann beispielsweise eine vertikale Fallstrecke (siehe Pfeil A) , eine ballistische Bahn oder ein horizontal ausgerichtete Bahn sein. Die Positionierung erfolgt vorzugsweise unter Verwendung einer Justiereinrichtung (siehe Figur 3) und kann bei leichter Aufheizung des Eintrittskanals der Flüssigkeitsfalle erfolgen. Letzteres verhindert ein Einfrieren der Flüssigkeit bei Kontakt mit Oberflächen der Flüssigkeitsfalle. Anschließend beginnt der bestimmungsgemäße Betrieb der Vakuumeinrichtung. Die Flüssigkeit tritt durch den Eintrittskanal 15 aus der Vakuumkammer in den Fallenbehälter 11 ein. Im Zeitverlauf sammelt sich Dampf der Flüssigkeit im Fallenbehälter 11. Der durch das Druckgefälle in den Außenraum zurückströmende Dampf trifft im Eintrittskanal 15 auf die Flüssigkeit. Der Eintrittskanal 15 kann erfindungsgemäß jedoch so bemessen werden, dass der Dampf die Flüssigkeit nicht zurücktreibt oder an die Wand drückt.
Die Länge L und der Durchmesser D werden vorzugsweise entsprechend den folgenden Prinzipien gewählt. Der Eintrittskanal 15 wird von außen nach innen von der Flüssigkeit, die aufgefangen werden soll, und von innen nach außen durch den Rückstrom des Dampfes der aufgefangenen Flüssigkeit durchsetzt.
Die Flüssigkeit erfährt im Eintrittskanal eine Reibung gegen¬ über dem Rückstrom und wird dadurch abgebremst. Wenn die Länge des Eintrittskanals 15 eine bestimmte Länge (die so genannte Staulänge) überschreitet, ist ein Abbremsen auf Null theoretisch möglich. Die Staulänge kann mit dem folgenden Konzept abgeschätzt werden.
Die Abbremskraft F, die eine Kugel (z. B. ein Flüssigkeitstropfen) mit dem Radius R in einer entgegengesetzten laminaren Strömung erfährt, ergibt sich aus der Newton' sehen Formel (1):
F = 0.5 Pgas (π R2) ' gas (1)
Für den Fall einer Kugel, die sich in einer Kontinuumsströmung bewegt, nimmt die Konstante c den Wert c « 2 an. Die Größe pgas ist die Gasdichte, die aus dem Dampfdruck innerhalb der Falle abgeschätzt werden kann. Die Gasgeschwindigkeit vgas kann aus der Energie und der Molekülmasse des Dampfes abgeschätzt werden .
Die Staulänge L* ergibt sich gemäß Gleichung (2) aus der Geschwindigkeit der einfallenden Flüssigkeit vuq und der negativen Beschleunigung durch die Kraft F (pnq ist die Dichte der Flüssigkeit) :
* = vliq 2 • ( 4 /3 ) • c_1 • pgas"1 • vgas-2 ■ pliq " R ( 2 !
Entsprechend kann die Staulänge L* aus den Eigenschaften der aufzufangenden Flüssigkeit und Verfahrensbedingungen ermittelt werden. Die Staulänge L* liegt für typische Mikroflüssigkeiten (insbesondere R * 5 ... 50 μm) beispielsweise im Bereich von 20 μm bis 2 mm bei Gasdrucken zwischen 1 kPa und 100 kPa . Gemäß Gleichung (2) hängt die Staulänge direkt von der Tropfengröße R ab. Das Aufstauen der Tropfen durch eine Gasrückströmung aus der Flüssigkeitsfalle stellt in Vakuumanlagen insbesondere bei kleinen Radien der Tropfen oder des Flüssigkeits- Strahls mit R < 50 μm ein Problem dar. Dies wird durch die erfindungsgemäße Dimensionierung des Eintrittskanals vermieden.
Der in die Vakuumkammer rückströmende Dampf erfährt beim Verlassen aus dem Eintrittskanals 15 eine Expansion, die als eine radiale isotrope Expansion auf der Symmetrieachse des Eintrittskanals 15 beschrieben werden kann. Je geringer die Dichte des Dampfes beim Verlassen aus dem Eintrittskanals 15 ist, desto geringer ist die bei der Expansion in Turbulenzen umgewandelte kinetische Energie. Die Dichte des Dampfes vermindert sich mit dem Quadrat des Durchmessers des Eintrittskanals .
Wenn der Durchmesser des Eintrittskanals 15 einen bestimmten Wert (den so genannten Staudurchmesser D*) überschreitet, ist es einerseits schwierig, das Vakuum aufrechtzuerhalten. Andererseits ist eine Störung des Eintritts der Flüssigkeit möglich. Der Staudurchmesser kann durch Vergleich der kinetischen Energie der eintreffenden Flüssigkeit und der bei der Expansion umgewandelten Energie abgeschätzt werden.
Die Erfinder haben den Staudurchmesser gemäß Gleichung (3) abgeschätzt :
D* = 2 • Vliq2 • pliq • R " pgas"1 " Vgas~2 ( 3 )
Wiederum zeigt sich, dass der Staudurchmesser D* aus den Verfahrensbedingungen, z. B. dem Radius der Flüssigkeitstropfen oder des Flüssigkeitsstrahls ermittelt werden kann. Der Staudurchmesser D* liegt beispielsweise im Bereich von 1 μm bis 1 mm, vorzugsweise im Bereich von 5 μm bis 100 μm. Aus den Gleichungen (2) und (3) ergibt sich der Zusammenhang D* = 5.3 L*. Der Staudurchmesser D* kann insbesondere kleiner als der 20- fache Radius der einfallenden Flüssigkeitstropfen oder eines Strahls sein. Die Erfinder haben festgestellt, dass die Staulänge L* vorzugsweise kleiner als der doppelte Staudurchmesser D* ist.
Ausgehend von D* gemäß Gleichung (3), der den theoretischen Staudurchmesser darstellt, wird der reale Durchmesser des Eintrittskanals vorzugsweise größer als der Radius R des Flüssigkeitsstrahls (oder der Tropfen) und kleiner als der Staudurchmesser (R < D < D*} und die Länge L des Eintrittskanals größer als 1 μm und kleiner als der doppelte Durchmesser (1 μm < L < 2D) gewählt. Diese Bedingungen werden vorzugsweise mit D* < 1 mm und 1 μm < R < 500 μm gewählt.
Es hat sich beispielsweise gezeigt, dass beim Auffangen von Ethanol-Tropfen mit einer Geschwindigkeit von 100 m/s und einem Durchmesser von 10 μm mit einer Falle mit den Kanaldimensionen L = 100 μm und D = 100 μm das Hochvakuum in der Vakuumkammer vollständig aufrecht erhalten werden kann. Für Xenonoder Wasserdampf haben sich kleinere Kanaldimensionen im Bereich von einigen 10 μm als vorteilhaft erwiesen.
Ein modular verwendbares Eintrittselement 13 ist beispielhaft in Figur 2 gezeigt. Die Wand 14 ist konusförmig mit einer hin zum Eintrittskanal 15 sich verringernden Dicke gebildet. Eine derartige Geometrie mit einem Außenwinkel von weniger als 70°, vorzugsweise jedoch größer als 45° trägt zur Stabilität des Fallenbetriebs bei, da Wandreflexionen von der Gasatmosphäre verhindert werden, die die einströmende Flüssigkeit umgibt. Der Eintrittskanal 15 besitzt einen Durchmesser von rd. 100 μm und eine Länge von rd. 100 μm. Der Durchmesser des sich zunächst unterhalb des Eintrittskanals 15 anschließenden Innenraumes 12 beträgt z. B. 10 mm. Der Innenwinkel des Eintritts¬ elements 13 ist so gewählt, dass die Länge L des Eintrittska- nals 15 geringer als der doppelte Durchmesser des Eintrittskanals 13 ist.
Alternativ kann die obere Wand 14 der Flüssigkeitsfalle 10 durch eine dünne Platte oder Folie mit dem Eintrittselement 13 gebildet werden. Die Platte oder Folie besitzt die Dicke gleich der gewünschten Länge des Eintrittskanals.
Das Eintrittselement gemäß Figur 2 kann vorteilhafterweise als ein von der Flüssigkeitsfalle trennbares Bauteil bereitgestellt werden. Das Eintrittselement 13 ist bspw. auf eine Flüssigkeitsfalle aufschraubbar. Damit kann eine gegebene Flüssigkeitsfalle je nach der verwendeten Flüssigkeit mit einem angepassten, austauschbaren Eintrittselement ausgestattet werden.
Die erfindungsgemäße Kombination der Flüssigkeitsfalle mit einer Vakuumeinrichtung ist in Figur 3 am Beispiel einer Plasmabasierten Röntgenquelle 60 schematisch illustriert.
Die Röntgenquelle 60 umfasst eine Target- oder Flüssigkeits¬ quelle 61, die mit einer Vakuumkammer 62 verbunden ist und als Sammeleinrichtung eine erfindungsgemäße Flüssigkeitsfalle 63. Die Flüssigkeitsfalle 63 ist vollständig oder (wie dargestellt) nur teilweise in der Vakuumkammer 62 angeordnet, so dass zumindest das Eintrittselement 13 in die Vakuumkammer ragt. Das Bezugszeichen 64 bezieht sich auf eine Bestrahlungseinrichtung. Die Flüssigkeitsquelle 61 umfasst ein Reservoir für das Targetmaterial, eine Zufuhrleitung und eine Düse (o- der: eine Tröpfchenkanone). Mit einer (nicht dargestellten) Betätigungseinrichtung, die bspw. eine Pumpe oder eine piezoelektrische Fördereinrichtung umfasst, wird flüssiges Target¬ material zur Düse oder Tropfchenkanone geführt und von dieser in Form eines Flüssigkeitsstrahls oder in Form von Tropfen 65 abgegeben und in die Vakuumkammer 62 injiziert.
Die Bestrahlungseinrichtung 64 umfasst eine Strahlungsquelle (bspw. ein Laser oder eine andere Quelle hochenergetischer Strahlung, wie z. B. eine Quelle für Röntgenstrahlung oder Partikelstrahlung) und eine Bestrahlungsoptik, mit der Strahlung von der Strahlungsquelle auf das Targetmaterial 65 fokus- sierbar sind. Alternativ kann eine Ionen- oder Elektronenquelle in der Kammer 62 vorgesehen sein.
Die Vakuumkammer 62 umfasst einen Rezipienten mit einer Kammerwand 67, die mindestens ein erstes Fenster, durch das das Targetmaterial 65 bestrahlbar ist, und mindestens ein zweites Fenster aufweist, durch das die generierte Röntgenstrahlung austritt. Das zweite Fenster aus einem für weiche Röntgenstrahlung transparenten Fenstermaterial, z. B. aus Beryllium ist optional vorgesehen, um die Röntgenstrahlung aus der Vakuumkammer 62 für eine bestimmte Anwendung auszukoppeln. Die Vakuumkammer 62 ist ferner mit einer Vakuumpumpe 66 verbunden, mit der in der Kammer 62 ein Unterdruck erzeugt wird. Dieser Unterdruck liegt vorzugsweise unterhalb von 10"5 mbar. Wenn das zweite Fenster vorgesehen ist, kann sich eine evakuierbare Bearbeitungskammer anschließen, die mit einer weiteren Vakuumeinrichtung verbunden ist (nicht dargestellt) . In der Bearbeitungskammer kann die Röntgenstrahlung zur Materialbearbeitung auf ein Objekt abgebildet werden. Es ist bspw. eine Röntgenlithographieeinrichtung vorgesehen, mit der die Oberfläche eines Halbleitersubstrats bestrahlt wird.
Zur Generation von Röntgenstrahlung werden mit der Flüssigkeitsquelle 61 ein Strahl oder Tropfen des Targetmaterials 65 erzeugt. Der Durchmesser des Strahls oder der Tropfen beträgt bspw. 3 μm bis 0.1 mm. Die Strecke, die das Targetmaterial 65 im Vakuum zurücklegt, liegt typischerweise im mm- bis c - Bereich, z. B. 1 mm bis 10 cm, insbesondere 2 mm bis 1 cm. Es wird bspw. eine Tropfenfolge von 102 bis 105 Tropfen je Sekunde generiert. Es sind alternativ geringere Tropfenfrequenzen einstellbar. Die Tropfen 65 werden mit der Bestrahlungseinrichtung in an sich bekannter Weise bestrahlt. Die Bestrahlung erfolgt fokussiert mit einer derartigen Intensität, dass das Targetmaterial in einen Plasmazustand überführt wird, in dem die Emission weicher Röntgenstrahlung erfolgt.
Die Düse der Flüssigkeitsquelle 61 und/oder die Falle 63 sind vorzugsweise verstellbar angeordnet, um die gegenseitige Ausrichtung zu optimieren. Bei der dargestellten Ausführungsform ist die Falle in die Wand 67 des Rezipienten allerdings eingesetzt (siehe Figur 4). Alternativ kann die Falle im Rezipienten angeordnet werden.
Zur gegenseitigen Ausrichtung der Flüssigkeitsquelle 61 und der Falle 63 kann eine Justiereinrichtung 68 vorgesehen sein. Die Justiereinrichtung 68 basiert beispielsweise auf einer Streulichtmessung, indem ein Laserstrahl von der Düse auf das Eintrittselement 13 gerichtet und das Streulicht am Eintrittselement 13 detektiert wird. Bei Lichteinfall durch den Eintrittskanal ist das Streulicht geringer als beim Auftreffen auf eine Kante des Eintrittselements 13. Alternativ kann die Justiereinrichtung 68 auf einem mechanisch-geometrischen Messprinzip basieren.
Figur 4 zeigt einen Teil einer Vakuumeinrichtung, bei der die Flüssigkeitsfalle als Modul in eine Wand 67 der Vakuumkammer 61 eingesetzt ist. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird die Wand der Flüssigkeitsfalle 63 durch die Wand 14 des Flüssigkeitsbehälters 11, einen Teil der Rezipientenwand 67 und das Eintrittselement 13 gebildet. Das Eintrittselement 13 ist beispielsweise entsprechend Figur 2 aufgebaut. Der Flüssigkeitsbehälter 11 ist über eine Schraubverbindung 68 vakuumdicht mit der Rezipientenwand 67 verbunden. Alternativ kann der Flüssigkeitsbehälter 11 mit dem Eintrittselement 13 eine Flasche bilden, die in einer entsprechenden Fassung in der Rezipientenwand vakuumdicht fixierbar ist.
Die Gestaltung gemäß Figur 4 besitzt den besonderen Vorteil, dass der Flüssigkeitsbehälter 11 sogar unter Vakuumbedingungen ausgetauscht werden kann. Bei kurzzeitiger Abnahme des Flüssigkeitsbehälters 11 wird wegen des geringen Durchmessers des Eintrittskanals das Vakuum in der Vakuumkammer 61 selbst bei Atmosphärendruck im Flüssigkeitsbehälter 11 kaum beeinträchtigt. Die erfindungsgemäße Flüssigkeitsfalle ermöglicht vorteilhafterweise eine kontinuierliche Rückgewinnung der Flüssigkeit aus der Vakuumkammer. Bei herkömmlichen Systemen, z. B. Kryofallen kann die Flüssigkeit nicht ohne eine Unterbrechung des Vakuumbetriebs zurückgewonnen werden. Mehrstündige Standzeiten, wie sie bei herkömmlichen Vakuumanlagen auftreten, können mit der erfindungsgemäßen Flüssigkeitsfalle vermieden werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Flüssigkeitsfalle (10), insbesondere zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung, mit einem Fallenbehälter (11) , der einen Innenraum (12) und ein Eintrittselement
(13) aufweist, durch das Flüssigkeit aus einem Außenraum (20) der Flüssigkeitsfalle (10) in den Innenraum (12) des Fallenbehälters (11) eintreten kann, dadurch gekennzeichnet, dass das Eintrittselement (13) durch einen Eintrittskanal (15) in einer Wand (14) des Fallenbehälters (11) gebildet wird, wobei der Eintrittskanal (15) einen inneren Durchmesser (D) mit D < 2 mm und eine innere Länge (L) mit L < 4 mm besitzt.
2. Flüssigkeitsfalle nach Anspruch 1, bei der das Eintrittselement (13) eine konisch geformte Außenwand besitzt, die sich verjüngend von der Wand (14) in den Außenraum ragt.
3. Flüssigkeitsfalle nach Anspruch 2, bei der die Außenwand gegenüber der Wand (14) des Fallenbehälters (11) einen Winkel kleiner als 70° bildet.
4. Flüssigkeitsfalle nach Anspruch 2 oder 3, bei der die Außenwand gegenüber der Wand (14) des Fallenbehälters (11) einen Winkel größer als 45° bildet.
5. Flüssigkeitsfalle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der der Durchmesser (D) im Bereich von 1 μm bis 1 mm gewählt ist.
6. Flüssigkeitsfalle nach Anspruch 5, bei der der Durchmesser (D) im Bereich von 5 μm bis 100 μm gewählt ist.
7. Flüssigkeitsfalle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der die Länge (L) des Eintrittskanals (15) kleiner als der doppelte Durchmesser (D) ist.
8. Flüssigkeitsfalle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der eine Heizeinrichtung (30) vorgesehen ist, mit der das Eintrittselement (13) temperierbar ist.
9. Flüssigkeitsfalle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der eine erste Stelleinrichtung (40) vorgesehen ist, mit der der Durchmesser (D) des Eintrittskanals (15) einstellbar ist .
10. Flüssigkeitsfalle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der eine zweite Stelleinrichtung (50) vorgesehen ist, mit der die Position der Flüssigkeitsfalle im Außenraum justierbar ist.
11. Flüssigkeitsfalle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der das Eintrittselement (13) ein austauschbares Bauteil darstellt .
12. Vakuumeinrichtung (60) mit einer
- einer Vakuumkammer (61),
- einer Flüssigkeitsquelle (62), mit der Flüssigkeit in die Vakuumkammer (61) förderbar ist, und
- einer Flüssigkeitsfalle (10, 63) nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10.
13. Vakuumeinrichtung (60) nach Anspruch 12, bei der die Flüssigkeitsfalle als Modul in eine Wand der Vakuumkammer einsetzbar ist.
14. Vakuumeinrichtung (60) nach Anspruch 13 oder 14, die eine Plasma-Röntgenquelle, eine massenspektrometrische Untersuchungseinrichtung oder eine Einrichtung zur molekularen Destillation umfasst.
15. Vakuumeinrichtung (60) nach einem der Ansprüche 12 bis 14, die eine Justiereinrichtung (68) aufweist, mit der die Flüssigkeitsquelle (61) und die Flüssigkeitsfalle (62) relativ zueinander ausgerichtet werden können.
16. Verfahren zum Auffangen einer Flüssigkeit in Tropfen-, Strahl- oder Partikelform mit einem vorbestimmten Radius (R) in einer Vakuumeinrichtung (60) mit einer Vakuumkammer (61) und einer Flüssigkeitsfalle (10) , die einen Fallenbehälter (11) mit einem Innenraum (12) und ein Eintrittselement (13) aufweist, durch das Flüssigkeit aus der Vakuumkammer (61) in den Innenraum (12) des Fallenbehälters (11) eintritt und Dampf der Flüssigkeit aus dem Fallenbehälter (11) in den Außenraum strömt, dadurch gekennzeichnet, dass
Flüssigkeiten mit einem Radius (R) im Bereich von 1 μm bis 100 μm und Dampfdrucken im Bereich von 1 kPa bis 100 kPa aufgefangen werden, und die Flüssigkeit durch einen Eintrittskanal (15) bewegt wird, der durch das Eintrittselement (13) gebildet ist und einen inneren Durchmesser (D) mit D < 20R und eine innere Länge (L) mit L < 2D besitzt.
17. Verfahren gemäß Anspruch 16, bei dem eine Gasatmosphäre, die die Flüssigkeit vor dem Auffangen umgibt, beim Eintritt der Flüssigkeit in den Eintrittskanal (15) durch eine konische Außenform des Eintrittselements (13) umgelenkt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 16 oder 17, bei dem das Eintrittselement (13) zumindest zu Beginn des Auffangens der Flüssigkeit geheizt wird.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 16 bis
18, bei dem die Flüssigkeit in der Flüssigkeitsfalle bei Raumtemperatur aufgefangen wird.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 16 bis
19, bei dem die Flüssigkeit nach einer Bestrahlung zur plasmabasierten Erzeugung von Röntgenstrahlung oder nach Abtrennung von einer zu analysierenden Substanz in einer massenspektrometrische Untersuchungseinrichtung aufgefangen wird.
EP03797299A 2002-09-13 2003-09-12 Flüssigkeitsfalle zum auffangen von flüssigkeiten in einer vakuumeinrichtung Withdrawn EP1537765A1 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10242622 2002-09-13
DE10242622A DE10242622A1 (de) 2002-09-13 2002-09-13 Flüssigkeitsfalle zum Auffangen von Flüssigkeiten in einer Vakuumeinrichtung
PCT/EP2003/010164 WO2004028219A1 (de) 2002-09-13 2003-09-12 Flüssigkeitsfalle zum auffangen von flüssigkeiten in einer vakuumeinrichtung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP1537765A1 true EP1537765A1 (de) 2005-06-08

Family

ID=31969122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP03797299A Withdrawn EP1537765A1 (de) 2002-09-13 2003-09-12 Flüssigkeitsfalle zum auffangen von flüssigkeiten in einer vakuumeinrichtung

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20070158540A1 (de)
EP (1) EP1537765A1 (de)
DE (1) DE10242622A1 (de)
WO (1) WO2004028219A1 (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004022950A1 (de) * 2004-05-10 2005-12-08 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Verfahren und Vorrichtung zur Manipulation und Analyse tropfenförmiger Proben im Vakuum
CN103163011B (zh) * 2011-12-19 2015-06-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种真空液体冷冻进样装置
DE102014006063A1 (de) 2014-04-25 2015-10-29 Microliquids GmbH Strahlerzeugungsvorrichtung und Verfahren zur Erzeugung eines Flüssigkeitsstrahls
US9754773B1 (en) 2016-05-12 2017-09-05 Thermo Finnigan Llc Internal solvent trap with drain
US11272607B2 (en) 2019-11-01 2022-03-08 Kla Corporation Laser produced plasma illuminator with low atomic number cryogenic target
US11259394B2 (en) 2019-11-01 2022-02-22 Kla Corporation Laser produced plasma illuminator with liquid sheet jet target

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4383171A (en) * 1980-11-17 1983-05-10 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Particle analyzing method and apparatus
US5175433A (en) * 1984-06-22 1992-12-29 Georgia Tech Research Corporation Monodisperse aerosol generator for use with infrared spectrometry
GB8901975D0 (en) * 1989-01-30 1989-03-22 Vg Instr Group Plasma mass spectrometer
US5352892A (en) * 1992-05-29 1994-10-04 Cornell Research Foundation, Inc. Atmospheric pressure ion interface for a mass analyzer
US5577091A (en) * 1994-04-01 1996-11-19 University Of Central Florida Water laser plasma x-ray point sources
US5459771A (en) * 1994-04-01 1995-10-17 University Of Central Florida Water laser plasma x-ray point source and apparatus
JP3355376B2 (ja) * 1995-02-27 2002-12-09 株式会社日立製作所 質量分析装置、スキマ−コ−ン組立体及びスキマ−コ−ン
US6324255B1 (en) * 1998-08-13 2001-11-27 Nikon Technologies, Inc. X-ray irradiation apparatus and x-ray exposure apparatus
US6377651B1 (en) * 1999-10-11 2002-04-23 University Of Central Florida Laser plasma source for extreme ultraviolet lithography using a water droplet target

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2004028219A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
US20070158540A1 (en) 2007-07-12
DE10242622A1 (de) 2004-04-01
WO2004028219A1 (de) 2004-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1892748B1 (de) Materialbearbeitungssystem und Materialbearbeitungsverfahren
DE112012005173B4 (de) Massenspektrometervakuumschnittstellen-Verfahren und -Vorrichtung
DE60036376T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur sekundärionenausbeuteerhöhung
EP1068630B1 (de) Rasterelektronenmikroskop
EP1299897B1 (de) Detektor für variierende druckbereiche und elektronenmikroskop mit einem entsprechenden detektor
DE69729588T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von extrem-ultraviolettlicht für die verwendung in der fotolitographie
DE112012005182B4 (de) Massenspektrometervakuumschnittstellen-Verfahren und -Vorrichtung
DE3610298C2 (de)
DE112011105007B4 (de) Probenhalter für ein Elektronenmikroskop und Probenuntersuchungsverfahren
DE102013113688B3 (de) Vorrichtung zum Beaufschlagen von Schüttgut mit beschleunigten Elektronen
DE4225169C2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung von Agglomeratstrahlen
EP0669638A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen von Ionen, insbesondere für ein Massenspektrometer, wie Flugzeugmassenspektrometer, aus thermisch instabilien, nichtflüchtigen Molekülen
DE112011103599B4 (de) Laserionenquelle
DE112013005107T5 (de) Mit einem Strahl geladener Teilchen arbeitende Vorrichtung, Probentischeinheit und Probenbeobachtungsverfahren
EP2937892A1 (de) Strahlerzeugungsvorrichtung und verfahren zur erzeugung eines flüssigkeitsstrahls
DE10125770C2 (de) Bestrahlungsvorrichtung mit langgestreckter Strahlungsquelle und Verfahren zum Betrieb derselben
DE112010002767T5 (de) Kanone für geladene Teilchen und Vorrichtung für einen Strahl geladener Teilchen
EP1537765A1 (de) Flüssigkeitsfalle zum auffangen von flüssigkeiten in einer vakuumeinrichtung
DE112014003782T5 (de) lonenstrahlvorrichtung und Emitterspitzenausformverfahren
DE60033374T2 (de) Röntgenmikroskop mit einer röntgenstrahlungsquelle für weiche röntgenstrahlungen
DE102021123027A1 (de) Laser-Bearbeitungsvorrichtung
DE102020109610B4 (de) Gasfeldionisierungsquelle
DE102008031650B4 (de) Anordnung zur Debrisunterdrückung in einer plasmabasierten Strahlungsquelle zur Erzeugung kurzwelliger Strahlung
EP1028449B1 (de) Röntgenröhre
DE19547949C2 (de) Flugzeitmassenspektrometer

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20050302

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IT LI LU MC NL PT RO SE SI SK TR

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: ASSMAN, JENS

Inventor name: CHARVAT, ALES

Inventor name: TROE, JUERGEN

Inventor name: FAUBEL, MANFRED

Inventor name: ABEL, BERND

Inventor name: LUGOVOI, EUGENE

RAP3 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: MAX-PLANCK-GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DER WISSENS

Owner name: GEORG-AUGUST-UNIVERSITAET GOETTINGEN

17Q First examination report despatched

Effective date: 20081016

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20090227