EP1405053A1 - Methode et appareillage pour mesure de particules par analyse d'images - Google Patents

Methode et appareillage pour mesure de particules par analyse d'images

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Publication number
EP1405053A1
EP1405053A1 EP02754799A EP02754799A EP1405053A1 EP 1405053 A1 EP1405053 A1 EP 1405053A1 EP 02754799 A EP02754799 A EP 02754799A EP 02754799 A EP02754799 A EP 02754799A EP 1405053 A1 EP1405053 A1 EP 1405053A1
Authority
EP
European Patent Office
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particles
optical system
analysis
particle
plates
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP02754799A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Eric Pirard
Christian Godino
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Universite de Liege
Original Assignee
Universite de Liege
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Universite de Liege filed Critical Universite de Liege
Priority to EP02754799A priority Critical patent/EP1405053A1/fr
Publication of EP1405053A1 publication Critical patent/EP1405053A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0227Investigating particle size or size distribution by optical means using imaging; using holography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N2015/025Methods for single or grouped particles
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles
    • G01N15/14Optical investigation techniques, e.g. flow cytometry
    • G01N2015/1497Particle shape
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    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N2021/845Objects on a conveyor
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85Investigating moving fluids or granular solids
    • G01N2021/8592Grain or other flowing solid samples
    • GPHYSICS
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85Investigating moving fluids or granular solids

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for measuring particles by image analysis, more particularly for automatic measurement of particle size, shape and optical properties.
  • the size, shape and optical properties of particles is essential to understand and analyze their mechanical behavior (apparent density with and without compaction, flow fluidity, shear strength, slope angle, %), their tribological behavior and their chemical behavior (dissolution kinetics, electrical capacity, ).
  • patent application WO 94/06092 describes a system for automatic measurement of particle size distribution by image analysis.
  • the system includes a conveyor belt driven by a horizontal translation.
  • This conveyor belt is provided with transverse grooves intended to orient the particles in a preferred direction.
  • the grooves are separated by a spacing chosen according to the size of the particles to be analyzed.
  • An image is taken in episcopy by means of a camera placed above the conveyor belt.
  • the system is equipped with a ring light placed concentrically around the camera lens.
  • This system is designed to classify particles in a seed lot based on measurements of crossing lengths and colors in the image. Interrupted scrolling of the strip each time images are taken is designed to analyze approximately 300 particles per minute. A weight proportion is estimated empirically from a projected surface of each particle.
  • the apparatus described in WO 94/06092 does not make it possible to collect information on a critical sieving diameter because the particles are not in a flat position at rest due to the use of grooves in the conveyor belt.
  • episcopy does not make it possible to collect geometrically correct information for a precise measurement of the size and shape of a particle.
  • the apparatus is not suitable for dispersing and capturing images of particles which are too fine (eg 100 m) and deteriorates the properties of friable particles (eg soluble coffee) by contact with mechanical elements. movement.
  • friable particles eg soluble coffee
  • the present invention relates to an apparatus for measuring particles by image analysis comprising:
  • the particles are dispersed in a monolayer on one or more transparent, flat and rigid plates; said plates being transported in a horizontal plane movement and positioned perpendicular to the axis of the optical system for the analysis of each digital image;
  • This equipment is intended for a range of particles between 5 ⁇ m and 5 mm, whether it is mineral powders (sand, coals, abrasives, ...), polymeric or ceramic metallic powders, granules and pellets pharmaceuticals, fertilizers, seeds or agri-food products.
  • This equipment can be used, for example, as a laboratory instrument for controlling the quality of products, or it can also be adapted on a production line, for example in the mineral, metallurgical, chemical, pharmaceutical, agricultural industry. , food, phytosanitary.
  • the device for dispersing particles so as to prevent their overlapping can also be supplemented with a rotary sampler.
  • This sampler is intended to reduce the amount of material required without bias, since very high measurement precision can be achieved with only a few grams of material, or a few thousand particles.
  • the sampler can be removable and can be short-circuited if it is desired to analyze the entire material or if its friability / ductility requires limiting mechanical shock.
  • the material can then be directly fed into a vibration chute which aims to stretch a flow of particles and provide a regular flow to the system. Adjustable vibration of the chute allows a frequency to be adapted to the response properties of the granular material used.
  • the particles are brought by an adjustable height drop onto a plate or a series of horizontal, transparent, flat and rigid plates on which they will immobilize before entering the focal field of the optical system, more particularly the field of view of a camera.
  • the particles will naturally orient their smallest diameter along the optical axis of the shooting system (perpendicular to the plates).
  • Their intermediate diameter (D IN ) which conditions the passage of a particle through a sieve is therefore parallel to the plate and visible in an image plane.
  • the plates are part of the device for transporting particles from the fall of the vibrating chute to the place of discharge and cleaning of the plates.
  • the dispersion of the particles on the plate or plates is regulated by the height between the vibrating chute and the transport device as well as by the running speed of the transport device.
  • the particle dispersing device makes it possible to avoid any overlapping of particles on the plates and to obtain very low levels of particle connectivity. They are, for example, of the order of 1/400 for a sand, 1/200 for soluble coffee. This is statistically negligible and may be subject to filtering during the computer analysis of the data.
  • the particle dispersion device manages to disperse materials with very variable intrinsic characteristics (glass beads, polyethylene granules, silica sands, metal powders, lyophilized particles , etc.). For more adherent materials, slightly damp or loaded with fine particles, it may be desirable to adopt a dispersion with compressed air at the outlet of the vibrating chute, for example for powdered milk.
  • the device for transporting the particles in the focal field of an optical system comprises one or more horizontal plates on which the particles are dispersed. These plates must have a transparency of more than 90%, avoid any diffusion of light and be free from any defect in mass or surface which may be perceptible by the optical system.
  • the plates must be flat and have a hardness such that they resist abrasion and scratching by silica particles. More precisely, the rigidity and the flatness of the plates must be such that the difference in distance to the image plane between the highest point and the lowest point of the plate does not exceed the depth of field of the system.
  • the plates will be made of optical quality glass.
  • the plates are transported in a horizontal plane movement and are positioned perpendicular to the axis of the optical system for the analysis of each digital image.
  • the movement of the plates is preferably at constant speed.
  • the perpendicularity of the plates to the optical axis during their passage in the field of vision of the system is ensured by the complementary use of a guide system comprising, for example, teflon slides.
  • the displacement of the particles during the taking of images therefore takes place in a perfectly horizontal plane.
  • the vibrations of the chute do not affect the particles when taking images.
  • the particles are therefore subjected to a horizontal, plane movement at constant speed. While being perpendicular to the optical axis, According to a particular embodiment of the invention, the plates are attached to a conveyor belt.
  • the conveyor belt preferably comprises two parallel belts guided by two toothed wheels.
  • Each particle dispersed on a horizontal plate then takes its position of equilibrium which is such that its center of gravity is as low as possible.
  • the particle is simultaneously brought into the focal field of an optical system.
  • the plates are attached to a circular platform consisting for example of a steel disc welded to a motorized axis.
  • a speed of rotation can be regulated in combination with an intensity of vibration of the chute to optimize the dispersion of the particles on the plate or plates.
  • the optical system according to the invention uses conventional systems of episcopic lighting (top lighting), diascopic (bottom lighting) or a combination of the two, but preference is given to diascopic lighting and to its combination with episcopic lighting .
  • a collimated backlight and a telecentric optic are preferably chosen. It is then possible to take a precise image of the projected shadow of each particle along an axis perpendicular to the transparent plate. It can be shown that the diameter of the largest inscribed circle (D IN ) in the projected surface of a particle corresponds to the critical diameter of passage of the particle through a sieve.
  • collimated LED diode lighting and telecentric optics make it possible to broaden the depth of field as well as possible and guarantee better imaging conditions for each particle.
  • the image can be taken for example with a linear or matrix CCD camera. These cameras have image capture frequencies which can be adjusted as a function of the speed of travel of the transport device, in particular of the conveyor belt.
  • Vmax for the maximum running speed of each plate, in particular on the conveyor belt
  • Ts for a determined exposure time of the particle in the focal field of the optical system
  • PMP for the loss of focus during an image capture.
  • Loss of focus means displacement of the particle during image taking.
  • Vmax (PMP * G) / (Ts) to calculate the frame rate at PMP precision. For example, for a PMP of less than 3 pixels, and a G of 24 microns per pixel, a Ts of 50 microseconds, a scrolling speed Vmax of 1440 mm / s is obtained.
  • the brightness of the lighting is possibly increased to compensate for the loss of intensity of the contrast due to higher acquisition speeds.
  • particle size and morphometry the analysis of 5000 particles per minute in the 200 ⁇ m range can be obtained with a completely conventional matrix CCD camera.
  • the extent of the particle size distribution which can be analyzed in a single pass depends on the optics used and on the resolution of the image taking device.
  • the use of linear CCD cameras makes it possible to envisage a resolution sufficient to process dimensional ranges from 5 m to 5 mm.
  • a current CCD camera (eg 1300x1024) can process a particle size dynamic of 1: 1000.
  • An image in shades of gray or in color can therefore be obtained. It will be thresholded to obtain a binary image at the start of which, it is possible to analyze by means of software information relating to the surface and perimeter of the projected shadow, to the surface and perimeter of the convex envelope, to the Feret diameters, elongation, diameter of the inscribed circle, many other morphometric concepts derived from original work in mathematical morphology, reflectance, transparency, color, texture and many other measures size, shape or optical surface properties.
  • the apparatus according to the invention comprises a plate cleaning system.
  • the plates After passing through the focal field of the optical system, the plates are discharged of their particles, in particular in the lower part of the conveyor belt or in the part opposite the camera of the circular platform. Most particles fall by gravity and are collected in a collector. The smallest particles can be removed using one or more brushes.
  • Fig la diagram of image capture by backlight and telecentric optics.
  • Figlb magnification of part of fig. relating to the projection of the image of the particle on an image pickup device with a critical diameter of the inscribed circle.
  • Fig 2 diagram of the embodiment of the apparatus according to the invention
  • Fig 3 Diagram of the flow adjustment system between the output of the sampler and the conveyor belt.
  • Fig 4 Parallelism and synchronization of the two toothed belts, fixing of a glass plate.
  • Fig 5 diagram of the conveyor belt guiding system to ensure the horizontality of the plates
  • Fig 6 diagram of the alternative device for guiding the particles by means of a rotating platform.
  • Fig 7 diagram of the image taken by the camera.
  • the particle Q is deposited on a transparent, flat and rigid plate P.
  • a light source S sends on the particle Q via a lens L, a light beam generating an image I of the shadow of the particle projected along an axis perpendicular to the transparent plate P, on a pickup sensor d image such as for example a CCD camera.
  • the diameter D IN of the largest circle inscribed in the projected surface i corresponds to the critical diameter of passage through a sieve (fig lb)
  • the particles are fed through a funnel (1.1) and pass through an adjustment valve (1.2) before falling into a rotary sampler (1.3).
  • the sampler consists of a cone with a rectangular opening, the speed of which can be continuously adjusted so as to make the material flow even.
  • a flow of particles falls on a vibrator (1.9) whose chute consists of three parts 1.4, 1.6 and 1.10 then on the glass plates fixed on two toothed belts 1.19 bringing the particles into the field focal of an optical system 1.16.
  • the terminal 1.10 part is used to allow the particles to be brought in as ready as 1.11 glass plates possible and avoid excessive dispersion of particles. Its height (1.29) is therefore adjustable.
  • the set of powders collected by systems 1.15, 1.18 and 1.22 falls by gravity into a recovery tank (1.21).
  • An adjustment of the material flow between the sampler outlet and part 1.6 is obtained by means of a conical funnel (1.4) of adjustable height (1.30) (fig.3). As illustrated in Figure 3, the flow can also be controlled by adding walls of variable section in the duct of part 1.6.
  • a compressor (1.8) ensures a regular air flow which is guided through a pipe placed under the vibrator (1.7) to the leiu of powder discharge on the plates.
  • FIG 4 is shown the conveyor belt consisting of two parallel belts guided by two toothed wheels 1.12.
  • a series of threaded brass supports 1.20 are fixed on the lower part of the two belts of the device which transports the particles in the focal field of the optical system.
  • the two belts of the conveyor belt are motorized and synchronized.
  • Each transparent plate is fixed to the belts of the conveyor belt by preferably nylon screws.
  • Figure 5 is shown the guide system 1.14 which is fixed to the frame (not shown) perpendicular (1.17) to the optical axis (1.27). This allows ensure the positioning in the focal plane and guarantees the horizontality of the plates 1.11 when passing through the image taking field of the camera.
  • the plates 1.11 are brought by the belts 1.19 on the runners (1.14).
  • the distance 1.28 between the camera lens 1.25 and the surface of the plates is adjustable and strictly controlled, focusing is therefore guaranteed.
  • a calibration of the optical system can be carried out by means of a reticle glass plate.
  • the reticle image is focused by adjusting the height (1.23) of the 1.24 CCD camera.
  • the device which brings the particles into the image capture field consists of a circular platform such as for example a steel disc on which the plates, preferably made of glass, are fixed.
  • the steel disc is welded to a motorized axle.
  • the speed of rotation is adjustable, the combination between this speed and the vibration intensity of the vibrating chute makes it possible to optimize the dispersion of the particles on the plate.
  • the image taking device for example a CCD camera, is synchronized with the position of the plates.
  • An external synchronization signal is generated by a photodiode.
  • a detection system sends a pulse to the camera.
  • the image is therefore stored in the camera and analyzed in real time by software.
  • the software allows by means of a simple thresholding procedure to extract the outline of the shadow of the particle for the analysis of its size or shape.
  • the number of images taken depends on the speed of rotation and the number of plates fixed on the disc (for example 8 plates), but an upper limit is also imposed by the speed of calculation of the computer.
  • a collecting tank or collector can also be fixed in the lower part of the disc, the particles which fall between the plates are collected in this tank.
  • the particles which are analyzed are loaded onto the plates at the outlet A of a vibrating chute as in the first embodiment of the invention.
  • the image is taken at C corresponding to the axis of the camera and finally a very flexible brush B cleans the surface of the plates P.
  • These latter particles are also collected in the same bin R.
  • FIG 7 is described the taking of images by the camera 1.24 1.25 lens assembly.
  • the plate 1.11 is fixed by means of rings 1.20 on the transmission belt (not shown).
  • the axis 1.27 of the optical system forms an angle 1.17 strictly perpendicular to the plate 1.11 thanks to the guide system 1.14.
  • EXAMPLE 1 comparison of the method according to the invention with the sieving method.
  • the method according to the invention and hereinafter called ALPAGA was compared with the sieving results obtained with 100gr of BCR-68 sand used by 5 different laboratories and recognized by the European organization BCR -
  • the sieving values are the expression of the weight fraction of the particles smaller than the size indicated in microns. For each fraction, the table provides an average Oj and an uncertainty S ⁇ O ⁇ ) on the values obtained by the five laboratories of the BCR. It should be highlighted that the analysis made with
  • ALPAGA relates to the equivalent of six grams of sand, against the hundred grams used by BCR laboratories.

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Abstract

Appareillage pour mesure par analyse d'images de la granulométrie, de la morphométrie et des propriétés optiques de surface de particules comprenant un dispositif pour la dispersion mono-couche de particules, relié à un autre dispositif (1.11, 1.119) pour transporter les particules selon un mouvement horizontal, plan et perpendiculaire à l'axe optique (1.27) dans le champ focal d'un systè me optique lui-même connecté à un dispositif pour prise d'images (1.24) de ces particules et leur analyse à des fins granulométriques, morphométriques et texturales.

Description

METHODE ET APPAREILLAGE POUR MESURE DE PARTICULES PAR ANALYSE D'IMAGES.
La présente invention concerne une méthode et un appareillage pour mesure de particules par analyse d'images, plus particulièrement pour mesure automatique de taille, forme et propriétés optiques de particules.
La taille, forme et propriétés optiques de particules est essentielle pour comprendre et analyser leur comportement mécanique (masse volumique apparente avec et sans tassement, fluidité d'écoulement, résistance au cisaillement, angle de talus,...), leur comportement tribologique et leur comportement chimique (cinétique de dissolution, capacité électrique,...).
La mesure de la taille ou granulométrie de particules doit répondre aux normes.
Or majorité de normes granulométriques actuelles sont définies en référence à une utilisation de tamis pour des fractions de particules supérieures à 40 μm et à une diffraction de rayon laser pour les granulométries plus fines. Dans l'état de la technique, on fait souvent appel à une analyse individuelle de particules par des techniques d'imagerie. Les techniques d'imagerie ne vont pas de pair avec la conception d'un système mécanique et opto-électronique destiné à automatiser des mesures et à obtenir une estimation non-biaisée des propriétés granulométriques et morphométriques d'un échantillon de plusieurs milliers de particules. Ces techniques sont difficilement compatibles avec les normes établies à partir de mesures issues de tamis.
Les appareillages existants qui utilisent un principe d'analyse d'images (aussi appelé vidéogranulométrie dans ce cas) sont essentiellement basés sur une prise d'images de particules en chute libre à la sortie d'une goulotte vibrante. Cette approche technologique ne permet pas de contrôler une vitesse de chute et encore moins une position des particules face à une caméra. L'imprécision sur la vitesse détériore la qualité de l'image, tandis que l'imprécision sur la position ne permet pas de visualiser la dimension critique de la particule pour son passage à travers un tamis. De plus, une superposition des particules est toujours possible entraînant une évaluation incorrecte de la granulométrie. D'autre part, deux particules nettement séparées dans l'espace peuvent produire par projection, des ombres qui se chevauchent, entraînant également une évaluation incorrecte de la granulométrie.
Plus particulièrement la demande de brevet WO 94/06092 décrit un système pour mesure automatique de granulométrie de particules par analyse d'images. Le système comprend une bande transporteuse animée d'une translation horizontale.
Cette bande transporteuse est pourvue de sillons transversaux destinés à orienter les particules selon une direction préférentielle. D'autre part, les sillons sont séparés par un espacement choisi en fonction de la taille des particules à analyser. Une prise d'image se fait en épiscopie au moyen d'une caméra placée au-dessus de la bande transporteuse. Le système est muni d'un éclairage annulaire placé de manière concentrique autour de l'objectif de la caméra. Ce système est conçu pour classer des particules d'un lot de semences sur base de mesures de longueurs de traversées et de couleurs dans l'image. Un défilement interrompu de la bande à chaque prise d'images est conçu pour une analyse d'environ 300 particules par minute. Une proportion pondérale est estimée de manière empirique au départ d'une surface projetée de chaque particule. L'appareillage décrit dans WO 94/06092, ne permet pas de collecter une information sur un diamètre critique de tamisage car les particules ne sont pas dans une position plane au repos en raison de l'utilisation de sillons dans la bande transporteuse. D'autre part, l'épiscopie ne permet pas de collecter une information géométriquement correcte pour une mesure précise de taille et de forme d'une particule. Enfin l'appareillage n'est pas adapté à la dispersion et à la prise d'image de particules trop fines (ex. lOO m) et détériore les propriétés de particules friables (ex. café soluble) par le contact avec des éléments mécaniques en mouvement. Nous avons maintenant trouvé que grâce à une combinaison d'un certain nombre de dispositifs , l'appareillage décrit dans la présente invention permet d'estimer de manière optimale une courbe de tamisage d'un matériau de densité homogène, tout en apportant des avantages significatifs en termes de précision, de représentativité, de vitesse, d'automatisation et de traitement numérique des informations. Grâce à cette combinaison de dispositifs, il est maintenant possible de mesurer des caractéristiques géométriques inaccessibles par d'autres méthodes telles que la morphologie (concavité, rugosité, émoussé, angularité, réactivité, présence de trous, etc.) de particules. Selon le même principe, il est possible de mesurer conjointement des propriétés optiques de surface (couleur, éclat, texture, transparence,...). Il est également possible de développer une mesure tri-dimensionnelle rigoureuse. Une analyse d'images, en particulier une analyse d'images numériques est une technique qui permet d'explorer des propriétés géométriques individuelles de chaque particule. Sa mise en œuvre correcte suppose de maîtriser les étapes de : prise d'un échantillon représentatif
- dispersion optimale des particules contrôle de la position spatiale et de la vitesse de défilement de chaque particule éclairage du profil ou de la surface de la particule
- prise d'image digitale analyse des paramètres géométriques pertinents estimation des propriétés d'une distribution en nombre ou en mesure
La présente invention concerne un appareillage pour mesure de particules par analyse d'images comprenant:
- un dispositif pour une dispersion de particules de manière à prévenir leur recouvrement relié à - un dispositif pour transporter les particules dans un champ focal de système optique connecté à - un dispositif pour prise d' images numériques de ces particules et leur analyse ;
- caractérisé en ce que: les particules sont dispersées en une monocouche sur une ou plusieurs plaques transparentes, planes et rigides ; lesdites plaques étant transportées selon un mouvement plan horizontal et positionnées perpendiculairement à l'axe du système optique pour l'analyse de chaque image numérique ;
Cet appareillage s'adresse à une gamme de particules comprises entre 5 μm et 5 mm, qu'il s'agisse de poudres minérales (sables, charbons, abrasifs,...), de poudres métalliques polymères ou céramiques, de granules et pellets pharmaceutiques, d'engrais, de semences ou de produits agro-alimentaires. Cet appareillage peut être utilisé par exemple en tant qu'instrument de laboratoire pour le contrôle de la qualité des produits ou bien il peut également être adapté sur une ligne de production, par exemple dans l'industrie minérale, métallurgique, chimique, pharmaceutique, agricole, agro-alimentaire, phytosanitaire.
Le dispositif pour la dispersion de particules de manière à prévenir leur recouvrement peut également être complété d'un échantillonneur rotatif. Cet échantillonneur est destiné à réduire sans biais la quantité de matériau nécessaire, étant donné que des précisions de mesure très grandes pourront être atteintes avec seulement quelques grammes de matériau, soit quelques milliers de particules.
L'échantillonneur peut être amovible et peut être court-circuité si on souhaite analyser le matériau dans sa totalité ou si sa friabilité / ductilité impose de limiter les chocs mécaniques. Le matériau peut alors être directement alimenté dans une goulotte de vibration qui a pour objectif d'étirer un flux de particules et de fournir un débit régulier au système. Une vibration réglable de la goulotte permet d'adapter une fréquence aux propriétés de réponse du matériau granulaire utilisé.
En sortie de goulotte, les particules sont amenées par une chute de hauteur réglable sur une plaque ou une série de plaques horizontales, transparentes, planes et rigides sur lesquelles elles s'immobiliseront avant d'entrer dans le champ focal du système optique, plus particulièrement le champ de prise de vue d'une caméra. En adoptant une position de stabilité, les particules vont naturellement orienter leur plus petit diamètre selon l'axe optique du système de prise de vue (perpendiculaire aux plaques). Leur diamètre intermédiaire (DIN) qui conditionne le passage d'une particule au travers d'un tamis est de ce fait parallèle à la plaque et visible dans un plan d'image. Les plaques font partie du dispositif pour transporter les particules depuis la chute de la goulotte vibrante jusqu'au lieu de déversement et de nettoyage des plaques.
La dispersion des particules sur la ou les plaques est régulée par la hauteur entre la goulotte vibrante et le dispositif de transport ainsi que par la vitesse de défilement du dispositif de transport. Dans des conditions opératoires selon l'invention, le dispositif de dispersion des particules permet d'éviter tout chevauchement de particules sur les plaques et d'obtenir des taux très faibles de connexité de particules. Ils sont par exemple, de l'ordre de 1/400 pour un sable, 1/200 pour du café soluble. Ce qui est statistiquement négligeable et pourra faire l'objet d'un filtrage lors de l'analyse informatique des données. En combinant un système de vibration et un système d'accélération mécaniquement indépendants, le dispositif de dispersion de particules parvient à disperser des matériaux avec des caractéristiques intrinsèques très variables (billes de verre, granulés de polyéthylène, sables de silice, poudres métalliques, particules lyophilisées, etc.). Pour des matériaux plus adhérents, légèrement humides ou chargés de fines particules, il peut être souhaitable d'adopter une dispersion à l'air comprimé en sortie de goulotte vibrante, par exemple pour du lait en poudre.
Le dispositif pour transporter les particules dans le champ focal d'un système optique comprend une ou plusieurs plaques horizontales sur lesquelles sont dispersées les particules . Ces plaques doivent avoir une transparence de plus de 90 % , éviter toute diffusion de la lumière et être exemptes de tout défaut de masse ou de surface qui puisse être perceptible par le système optique. Les plaques doivent être planes et présenter une dureté telle qu'elles résistent à l'abrasion et au rayage par des particules de silice. Plus précisément, la rigidité et la planéité des plaques doit être telle que la différence de distance au plan image entre le point le plus élevé et le point le plus bas de la plaque n'excède pas la profondeur de champ du système. De préférence, les plaques seront en verre de qualité optique.
Les plaques sont transportées selon un mouvement plan horizontal et sont positionnées perpendiculairement à l'axe du système optique pour l'analyse de chaque image numérique . Le mouvement des plaques est de préférence à vitesse constante. La perpendicularité des plaques à l'axe optique lors de leur passage dans le champ de vision du système est assurée par l'utilisation complémentaire d'un système de guidage comprenant, par exemple, des glissières en téflon. Le déplacement des particules durant la prise d'images se fait, dès lors, dans un plan parfaitement horizontal. D'autre part, grâce à l'indépendance mécanique du système de guidage, les vibrations de la goulotte n'affectent pas les particules lors de la prise d'images.
Les particules sont donc soumises à un mouvement horizontal, plan , à vitesse constante. Tout en étant perpendiculaire à l'axe optique, Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, les plaques sont attachées à une bande transporteuse. La bande transporteuse comprend de préférence deux courroies parallèles guidées par deux roues crantées.
Chaque particule dispersée sur une plaque horizontale prend alors sa position d'équilibre qui est telle que son centre de gravité soit le plus bas possible. La particule est simultanément amenée dans le champ focal d'un système optique.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention, les plaques sont attachées à une plate-forme circulaire constituée par exemple d'un disque en acier soudé à un axe motorisé. Une vitesse de rotation peut être régulée en combinaison avec une intensité de vibration de la goulotte pour optimiser la dispersion des particules sur la ou les plaques.
Le système optique selon l'invention fait appel aux systèmes conventionnels d'éclairage épiscopique (éclairage par dessus), diascopique (éclairage par dessous) ou une combinaison des deux, mais préférence est faite à un éclairage diascopique et à sa combinaison avec un éclairage épiscopique.
Pour l'analyse granulométrique et morphométrique, on choisira de préférence un rétroéclairage collimaté et une optique télécentrique. Il est alors possible de prendre une image précise de l'ombre projetée de chaque particule selon un axe perpendiculaire à la plaque transparente . Il peut être démontré qu'au diamètre du plus grand cercle inscrit (DIN) dans la surface projetée d'une particule correspond le diamètre critique de passage de la particule à travers un tamis .
Il est également possible de procéder à une prise d'image des particules sur la plaque, en lumière épiscopique diffuse ou spéculaire ou en lumière coaxiale de manière à obtenir des informations sur une couleur, une réflectance et un état de surface de chaque particule. Il est également possible d'exploiter cette position contrôlée de la particule pour procéder à une mesure d'épaisseur de la particule (altitude relative au plan de la plaque de verre) en utilisant un principe de triangulation laser ou d'imagerie laser confocale.
En particulier, un éclairage collimaté de diode LED et une optique télécentrique permet d'élargir au mieux la profondeur de champ et de garantir de meilleures conditions d'imagerie pour chaque particule.
Grâce à une uniformité d'éclairage et à des conditions optiques optimales, l'ombre de chaque particule se contraste très nettement sur le fond. Ce contraste reste valable pour des particules transparentes telles que des diamants ou des billes de verre. La prise d'images en mode collimaté fournit un contour bien contrasté qui suffira à éliminer par voie logicielle les régions transparentes du cœur des grains. L'utilisation d'un seuil uniforme, réglable de manière interactive suffi a recueillir l'ombre projetée de chaque particule.
La prise d'image peut se faire par exemple avec une caméra CCD linéaire ou matricielle. Ces caméras ont des fréquences de prises d'images qui peuvent être ajustées en fonction de la vitesse de défilement du dispositif de transport, en particulier de la bande transporteuse.
Ainsi, on peut définir Vmax pour la vitesse maximale de défilement de chaque plaque, en particulier sur la bande transporteuse ; Ts pour un temps d'exposition déterminé de la particule dans le champ focal du système optique et PMP pour la perte de mise au point pendant une prise d'image. Par perte de mise au point, on entend le déplacement de la particule pendant la prise d'image. Si un calibrage G, nous permet d'établir combien de pixels sont contenus dans un intervalle de référence de dimension connue, on peut utiliser la relation
Vmax = ( PMP * G ) / (Ts) pour calculer la vitesse de défilement à une précision PMP. Par exemple pour un PMP inférieure à 3 pixels, et un G de 24 microns par pixel, un Ts de 50 microsecondes , on obtient une vitesse de défilement Vmax de 1440 mm/s.
La luminosité de l'éclairage est éventuellement augmentée pour compenser la perte d'intensité du contraste en raison de vitesses d'acquisitions plus grandes. A titre indicatif, en granulométrie et morphométrie, l'analyse de 5000 particules par minute dans la gamme des 200 μm peut être obtenue avec une caméra CCD matricielle tout à fait conventionnelle. II faut remarquer que l'étendue de la distribution granulométrique qui peut être analysée en un seul passage dépend de l'optique utilisée et de la résolution du dispositif de prise d'image. Le recours à des caméra CCD linéaires permet d'envisager une résolution suffisante pour traiter des gammes dimensionnelles de 5 m à 5mm. Une caméra CCD courante (ex. 1300x1024) permet de traiter une dynamique granulométrique de 1 : 1000. De préférence, on choisira une analyse dynamique de 1 : 200 ou moins en considérant une probabilité d'inclusion de particule dans l'image et en éliminant le bruit.
Une image en teintes de gris ou en couleur peut donc être obtenue. Elle sera seuillée pour obtenir une image binaire au départ de laquelle, on peut analyser au moyen d'un logiciel des informations relatives à la surface et au périmètre de l'ombre projetée, à la surface et au périmètre de l'enveloppe convexe, aux diamètres de Feret, à l'allongement, au diamètre du cercle inscrit ,à de nombreuses autres notions morphométriques dérivées de travaux originaux en morphologie mathématique, à la réflectance, à la transparence, à la couleur, à la texture et à de nombreuses autre mesures de taille, de forme ou de propriétés optiques de surface.
Grâce à la précision de mesure du diamètre du cercle inscrit (DIN) et à l'adoption d'un pondérateur précis du poids relatif de chaque particule, il est possible d'évaluer une courbe granulométrique en volume, d'un lot de particules. Moyennant hypothèse sur la densité relative des fractions granulométriques il est possible d'estimer la courbe granulométrique en poids.
Il est important de souligner qu'aucun paramétrage particulier n'est nécessaire à la réalisation de la mesure par l'appareillage selon l'invention, mais que la précision de la mesure dépend de la qualité de la dispersion, du contrôle de positionnement de chaque particule et de la précision de la prise d'images. Grâce à une automatisation complète du procédé, des statistiques sur les particules (comptage, moyenne, variance, corrélations, histogrammes,...) peuvent être délivrées en temps réel au fur et à mesure du défilement des particules. Les contours individuels de chaque particule (chaîne de Freeman) sont associés dans une base de données à leurs mesures géométriques ce qui permet à tout moment d'interroger les résultats obtenus.
Lorsque les particules sortent du champ focal du système d'illumination, elles sont récupérées.
De préférence, l'appareillage selon l'invention comprend un système de nettoyage de plaque. Après passage dans le champ focal du système optique, les plaques sont déchargées de leurs particules , en particulier dans la partie inférieure de la bande transporteuse ou dans la partie opposée à la caméra de la plate-forme circulaire . La plupart des particules tombent par gravité et sont recueillies dans un collecteur. Les plus petites particules peuvent être détachées au moyen d'une ou plusieurs brosses.
L'invention est maintenant illustrée au moyen des figures et exemples suivants :
Brève description des figures :
Fig la : schéma de prise d'image par rétroéclairage et optique télécentrique. Figlb : grossissement d'une partie de la fig. la concernant la projection de l'image de la particule sur un dispositif de prise d'image avec un diamètre critique du cercle inscrit. Fig 2 : schéma du modèle de réalisation de l'appareillage selon l'invention Fig 3 :Schéma du système de réglage du débit entre la sortie de l' échantillonneur et la bande transporteuse.
Fig 4 : Parallélisme et synchronisation des deux courroies crantées, fixation d'une plaque de verre.
Fig 5 : schéma du système de guidage de la bande transporteuse pour assurer l'horizontalité des plaques
Fig 6 : schéma du dispositif alternatif pour guider les particules au moyen d'une plate-forme tournante. Fig 7 : schéma de la prise d'images par la caméra.
Dans la figure la , la particule Q est déposée sur une plaque P transparente, plane et rigide.
Une source lumineuse S envoie sur la particule Q par l'intermédiaire d'une lentille L, un faisceau lumineux engendrant une image I de l'ombre de la particule projetée selon un axe perpendiculaire à la plaque transparente P, sur un capteur de prise d'image tel que par exemple une caméra CCD. Au diamètre DIN du plus grand cercle inscrit dans la surface projetée i correspond le diamètre critique de passage à travers un tamis (fig lb)
Dans la figure 2 est décrit un mode de réalisation de l'appareillage selon l'invention.
Les particules sont alimentées au travers d'un entonnoir (1.1) et passent à travers une valve de réglage (1.2) avant de tomber dans un échantillonneur rotatif (1.3). L' échantillonneur est constitué d'un cône avec une ouverture rectangulaire dont la vitesse peut être continuellement ajustée de manière à rendre régulier le débit de matériau. A la sortie de l' échantillonneur, un flux de particules tombe sur un vibreur (1.9) dont la goulotte est constituée de trois parties 1.4, 1.6 et 1.10 puis sur les plaques de verre fixées sur deux courroies crantées 1.19 amenant les particules dans le champ focal d'un système optique 1.16. La partie 1.10 terminale est utilisée pour permettre aux particules d'être amenées aussi prêt que possible des plaques en verre 1.11 et éviter une trop grande dispersion des particules. Sa hauteur (1.29) est donc réglable.
De petites quantités de particules peuvent tomber dans l'espacement entre deux plaques adjacentes, elles sont alors recueillies dans un collecteur 1.15. Après passage sous l'axe optique (1.27), les particules sont déversées par gravité sur un toboggan (1.22). Un système de brosses multiples amovibles (1.18) assure le nettoyage permanent des plaques avant leur retour sous le lieu de déversement de la goulotte.
L'ensemble de poudres collectées par les systèmes 1.15, 1.18 et 1.22 tombe par gravité dans un bac de récupération (1.21).
Un réglage du débit de matière entre la sortie de l' échantillonneur et la partie 1.6 est obtenu par l'intermédiaire d'un entonnoir conique (1.4) de hauteur réglable (1.30) (fig.3). Comme illustré à la figure 3, le débit peut également être contrôlé grâce à l'adjonction de parois à section variable dans le conduit de la partie 1.6.
Pour des matériaux plus adhérents, légèrement humides ou chargés de fines particules, il peut être souhaitable d'adopter une dispersion à l'air comprimé en sortie de goulotte vibrante. Un compresseur (1.8) assure un flux d'air régulier qui est guidé par le biais d'une canalisation placée sous le vibreur (1.7) jusqu'au leiu de déversement des poudres sur les plaques.
Dans la figure 4 est représentée la bande transporteuse constituée de deux courroies parallèles guidées par deux roues crantées 1.12 . Une série de supports filetés en laiton 1.20 est fixée sur la partie inférieure des deux courroies du dispositif qui transporte les particules dans le champ focal du système optique. Les deux courroies de la bande transporteuse sont motorisées et synchronisées.
Chaque plaque transparente est fixée sur les courroies de la bande transporteuse par des vis préférentiellement de nylon.
Dans la figure 5 est représenté le système de guidage 1.14 qui est fixé au châssis (non représenté) perpendiculairement (1.17) à l'axe optique (1.27). Ceci permet d'assurer le positionnement dans le plan focal et garantit l'horizontalité des plaques 1.11 lors du passage dans le champ de prise d'images de la caméra.
Les plaques 1.11 sont amenées par les courroies 1.19 sur les glissières (1.14). La distance 1.28 entre l'objectif de la caméra 1.25 et la surface des plaques est réglable et strictement contrôlée , la mise au point est donc garantie.
Un calibrage du système optique peut être réalisé au moyen d'une plaque de verre à réticule. L'image du réticule est focalisée en ajustant la hauteur (1.23) de la caméra CCD 1.24.
Dans la fig.6 est décrit un deuxième mode de réalisation selon l'invention. Dans ce mode de réalisation, le dispositif qui amène les particules dans le champ de la prise d'image est constitué d'une plate-forme circulaire comme par exemple un disque en acier sur laquelle sont fixées les plaques de préférence en verre. Le disque en acier est soudé à un axe motorisé. La vitesse de rotation est réglable, la combinaison entre cette vitesse et l'intensité de vibration de la goulotte vibrante permet d'optimiser la dispersion des particules sur la plaque.
Le dispositif de prise d'image, par exemple une caméra CCD est synchronisé avec la position des plaques. Un signal de synchronisation extérieur est généré par une photodiode. A chaque passage d'une plaque, un système de détection envoie une impulsion à la caméra. L'image est donc stockée dans la caméra et analysée en temps réel par un logiciel. Le logiciel permet au moyen d'une procédure de seuillage simple d'extraire le contour de l'ombre de la particule pour l'analyse de sa taille ou de sa forme. Le nombre d'images prises dépend de la vitesse de rotation et du nombre des plaques fixées sur le disque (par exemple 8 plaques), mais une limite supérieure est aussi imposée par la rapidité de calcul de l'ordinateur. Un bac de récupération ou collecteur peut également être fixé dans la partie inférieure du disque, les particules qui tombent entre les plaques sont récoltées dans ce bac.
Les particules qui sont analysées, sont chargées sur les plaques à la sortie A d'une goulotte vibrante comme dans le premier mode de réalisation de l'invention. L'image est prise en C en correspondance de l'axe de la caméra et pour finir une brosse B très souple nettoie la surface des plaques P. Ces dernières particules sont aussi récupérées dans le même bac R.
Dans la figure 7 est décrit la prise d'images par l'ensemble caméra 1.24 objectif 1.25. La plaque 1.11 est fixée au moyen de bagues 1.20 sur la courroie de transmission (non représentée). L'axe 1.27 du système optique forme un angle 1.17 strictement perpendiculaire à la plaque 1.11 grâce au système de guidage 1.14.
EXEMPLE 1 : comparaison de la méthode selon l'invention avec la méthode de tamisage. La méthode selon l'invention et dénommée dans la suite ALPAGA a été comparée avec les résultats de tamisage obtenus avec lOOgr de sable BCR-68 utilisé par 5 laboratoires différents et reconnus par l'organisme européen BCR -
Community Bureau of Référence. Le tableau 2 illustre la bonne concordance des mesures.
Tableau 2 : comparaison de la méthode selon l'invention avec les méthodes de tamisage
Les valeurs de tamisage sont l'expression de la fraction pondérale des particules inférieures à la dimension indiquée en microns. Pour chaque fraction, le tableau fournit une moyenne Oj et une incertitude S^O^) sur les valeurs obtenues par les cinq laboratoires du BCR. Il faut mettre en évidence que l'analyse faite avec
ALPAGA porte sur l'équivalent de six grammes de sable, contre les cent grammes utilisés par les laboratoires du BCR.

Claims

REVENDICATIONS
1. Appareillage pour mesure de particules par analyse d 'images comprenant:
- un dispositif pour une dispersion de particules de manière à prévenir leur recouvrement relié à
- un dispositif pour transporter les particules dans un champ focal de système optique connecté à - un dispositif pour prise d'images numériques de ces particules et leur analyse ;
- caractérisé en ce que les particules sont dispersées en une monocouche sur une ou plusieurs plaques transparentes, planes et rigides lesdites plaques étant transportées selon un mouvement plan horizontal et positionnées perpendiculairement à l'axe du système optique pour l'analyse de chaque image numérique .
2. Appareillage selon la revendication 1 pour l'analyse granulométrique, morphométrique et de propriété optique de surface de particules.
3. Appareillage selon l'une des revendications 1 à 2 dans lequel chaque plaque sur laquelle sont dispersées les particules est attachée à une bande transporteuse.
4. Appareillage selon la revendication 3 dans lequel la bande transporteuse comprend 2 courroies parallèles guidées par 2 roues crantées.
5. Appareillage selon l'une des revendications 1 à 2 dans lequel la plaque sur laquelle sont dispersées les particules est attachée à une plate-forme circulaire.
6. Appareillage selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisées en ce que chaque plaque a une transparence de plus de 90 % et est exempte de tout défaut de masse ou de surface qui puisse être perceptible par le système optique.
7. Appareillage selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant également un système de nettoyage de plaque.
8. Appareillage selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le système optique comprend un éclairage diascopique.
9. Appareillage selon la revendication 8 dans laquelle le système optique comprend un éclairage collimaté et une optique télécentrique.
10. Appareillage selon l'une des revendication 8 à 9 comprenant également un éclairage épiscopique.
11. Méthode pour mesure de particule par analyse d'images comprenant les étapes de:
-dispersion des particules de manière à prévenir leur recouvrement suivie du -transport des particules dans un champ focal de système optique et une prise d'images numériques des particules suivie de leur analyse ;
- caractérisé en ce que les particules sont dispersées en une monocouche sur une ou plusieurs plaques transparentes, planes et rigides lesdites plaques étant transportées selon un mouvement plan horizontal et positionnées perpendiculairement à l'axe du système optique pour l'analyse de chaque image numérique.
12. Méthode selon la revendication 11 pour l'analyse granulométrique, morphométrique et de propriété optique de surface de particules.
13. Méthode selon l'un quelconque des revendications 11 à 12 caractérisée en ce que chaque plaque a une transparence de plus de 90 % et est exempte de tout défaut de masse ou de surface qui puisse être perceptible par le système optique.
14. Méthode selon l'une des revendications 11 à 13 comprenant également une étape de nettoyage de plaque après passage dans le champ focal du système optique.
15. Utilisation de l'appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 pour effectuer un contrôle de la qualité de produit.
16. Utilisation de l'appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 dans une ligne de production.
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