EP1330564B1 - Method for the spinning and winding of polyester filaments using a spinning additive, polyester filaments obtained by the spinning method, draw texturing of the polyester filaments and bulked polyester filaments obtained by draw texturing - Google Patents

Method for the spinning and winding of polyester filaments using a spinning additive, polyester filaments obtained by the spinning method, draw texturing of the polyester filaments and bulked polyester filaments obtained by draw texturing Download PDF

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EP1330564B1
EP1330564B1 EP01992808A EP01992808A EP1330564B1 EP 1330564 B1 EP1330564 B1 EP 1330564B1 EP 01992808 A EP01992808 A EP 01992808A EP 01992808 A EP01992808 A EP 01992808A EP 1330564 B1 EP1330564 B1 EP 1330564B1
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EP
European Patent Office
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filaments
polyester
filament
break
winding
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EP01992808A
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EP1330564A1 (en
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Dietmar Wandel
Achim Dulling
Ulrich Mirwaldt
Alexander Klein
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Roehm GmbH Darmstadt
LL Plant Engineering AG
Original Assignee
ZiAG Plant Engineering GmbH
Roehm GmbH Darmstadt
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters

Definitions

  • the present invention relates to methods for spinning and winding of preoriented polyester filaments using spin additives, which at least 90% by weight based on the total weight of the polyester filament of polybutylene terephthalate (PBT) and / or Polytrimethylene terephthalate (PTMT), preferably from PTMT, as well as the preoriented polyester filaments obtainable by the process.
  • spin additives which at least 90% by weight based on the total weight of the polyester filament of polybutylene terephthalate (PBT) and / or Polytrimethylene terephthalate (PTMT), preferably from PTMT, as well as the preoriented polyester filaments obtainable by the process.
  • PBT polybutylene terephthalate
  • PTMT Polytrimethylene terephthalate
  • the present invention also relates to methods for Stretch texturing of spun and wound polyester filaments as well the bulky polyester filaments obtainable by stretch texturing.
  • polyester filaments in particular of Polyethylene terephthalate (PET) filaments
  • PET Polyethylene terephthalate
  • PET and PBT or PTMT are due to structural and Attribute differences, such as those in Chemical Fibers Int., P. 53, vol. 50 (2000) and theme on the 39th Int. Man made Fiber Congress, from 13 to 15 Sept. in Dornbirn. So will assume that different chain formations for the Property differences are responsible.
  • WHERE 99/27168 discloses a polyester fiber comprising at least 90% by weight Polytrimethylene terephthalate and a boiling shrinkage between 5% and 16% and an elongation at break of 20% to 60%.
  • the production of in WO 99/27168 described polyester fiber is made by spinning and Stretching. This spin spinning speeds of at most 2100 m / min specified. The procedure is due to the low Spinning speed uneconomical.
  • the obtained Polyester fibers, as the indicated figures show, strongly crystalline and thus only partially suitable for draw texturing.
  • European patent EP 0,731,196 B1 claims a method for spinning, Stretching and winding a synthetic thread, with the thread after the stretching and before winding to reduce the Shrinkage is subjected to a heat treatment.
  • usable Synthetic fibers also include polytrimethylene terephthalate fibers.
  • the heat treatment is carried out in that the synthetic Thread in close proximity but substantially without contact along an elongated heating surface is performed.
  • the application of a Heat treatment makes the process more expensive and also supplies synthetic threads with high crystallinity, which are only partially suitable for draw texturing.
  • the tensile strength of the Polytrimethylene terephthalate fibers is 26.5 cN / tex (Texturing speed of 450 m / min) or 29.15 cN / tex (Texturing speed of 850 m / min) and the elongation at break of 38.0% (Texturing speed of 450 m / min) or 33.5% (Texturing speed of 850 m / min) specified.
  • Figure 1 describes the change in boiling shrinkage for three PTMT-POY coils depending on the storage time under normal climatic conditions. in this connection was the change in the POY cooking shrinkage for three coils with different initial value over the storage time at normal Climatic conditions examined.
  • the spools No. 16 and 17 with high Initial value> 40% show after 4 weeks a boiling shrinkage above 30%, preferably above 40%. If the initial value of the boiling shrinkage However, less than 40%, so the coil 18 shows that this after 4 weeks Storage time, however, falls below the critical value of 30%.
  • the shrinkage is a measure of the processability and the Degree of crystallization of the fibers.
  • the fibers described in WO 01/04393 have Plastics with a higher degree of crystallization, which is essential worse and only at lower draw ratio and / or lower Process the texturing speed.
  • Another object of the present invention was a method for spinning and winding of preoriented polyester filaments, which is industrially and inexpensively feasible.
  • the invention Procedure should be as high take-off speeds, preferably greater 2200 m / min and high thread weights on the bobbin of more than 4 kg, allow.
  • the pre-oriented polyester filaments should be simple and manner in a stretch texturing process, especially at high Texturing speeds, preferably greater than 450 m / min, further processed can be.
  • the filaments obtainable by stretch texturing should have excellent material properties, for. B. a high tensile strength of more than 26 cN / tex and a high elongation at break of more than 30% for HE filaments or more than 36% for SET filaments.
  • the present invention relates to a process for the production and for winding preoriented polyester filaments which are at least 90 Wt .-% based on the total weight of the filament
  • Polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT) consist.
  • Polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT) are known in the art.
  • Polybutylene terephthalate can by Polycondensation of terephthalic acid with equimolar amounts of 1,4-butanediol, Polytrimethylene terephthalate by polycondensation of Terephthalic acid with equimolar amounts of 1,3-propanediol can be obtained. Also mixtures of the two polyesters are conceivable. According to the invention preferred becomes PTMT.
  • the polyesters can be both homopolymers and copolymers.
  • copolymers In particular, those in addition to recurrent PTMT and / or PBT units still up to 15 mol% based on all Repeating units of polyester repeating units more usual Comonomers, such as.
  • polyester homopolymers prefers.
  • the polyesters according to the invention can be customary amounts other additives than admixtures, such as catalysts, stabilizers, Antistatic agents, antioxidants, flame retardants, dyes, dye-uptake modifiers, Light stabilizers, organic phosphites, optical brighteners and Matting agents included.
  • the polyesters Preferably, contain 0 to 5 wt .-% based on the total weight of the filament of additives.
  • the polyesters can also a small proportion, preferably up to 0.5 wt .-% based on the total weight of the filament, on Branching components, included.
  • branching components include polyfunctional acids, such as Trimellitic acid, pyromellitic acid, or tri- to hexavalent alcohols, such as Trimethylolpropane, pentaerythritol, dipentaerythritol, glycerol, or the like Hydroxy acids.
  • additive polymers and / or copolymers in Fonn of bead polymers particularly preferred whose particle size in a particularly favorable range.
  • the invention are for example by mixing into the melt of the fiber polymers using additive polymers and / or copolymers in the form of particles with an average diameter of 0.1 to 1.0 mm. There are, however larger or smaller beads or granules can be used.
  • the additive polymers and / or copolymers may also already be included in chips of the matrix polymer be, so that a metering is omitted.
  • additive polymers and / or copolymers which are amorphous and are insoluble in the polyester matrix.
  • they Preferably, they have one Glass transition temperature of 90 to 200 ° C, the glass transition temperature in a known manner, preferably by differential scanning calorimetry, is determined. Further details may be in the state of the art, for example the Publication WO 99/07927, the disclosure of which hereby is explicitly referred to.
  • the additive polymer and / or copolymer is selected such that the ratio of the melt viscosities of the additive polymer and / or Copolymer and the matrix polymer 0.8: 1 to 10: 1, preferably 1.5: 1 to 8: 1 is.
  • the melt viscosity is in a known manner by means of Oscillation Rheometer at an oscillation frequency of 2.4 Hz and a Temperature equal to the melting temperature of the matrix polymer plus 28 ° C is, measured. For PTMT, the measurement temperature for the melt viscosity is included 255 ° C. Further details can in turn be found in document WO 99/07927 be removed.
  • the melt viscosity of the additive polymer and / or Copolymer is preferably higher than that of the matrix polymer and it has shown that the choice of a specific viscosity range for the additive polymer and / or copolymer and the choice of the viscosity ratio to Optimization of the properties of the yarn produced contributes.
  • a optimized viscosity ratio is a minimization of the amount of additive Additive polymer and / or copolymer possible, whereby, inter alia, the Profitability of the method is improved.
  • the to be spun Polymer mixture preferably contains 0.05 to 2.5 wt .-%, especially preferably 0.25 to 2.0 wt .-% additive polymer and / or copolymer.
  • the threads at least 60 wt .-% of the additive polymer and / or copolymer in the form of fibrils with Lengths in the range of 0.5 to 20 microns and diameters ranging from 0.01 to 0.5 microns included.
  • polyesters are preferably thermoformable and can be spun into filaments and spooled become.
  • such polyesters are particularly advantageous, the one Intrinsic viscosity in the range of 0.70 dl / g to 0.95 dl / g.
  • a polymer melt for example, directly from the Endreaktor a Polycondensation be removed or from solid polymer chips in a melt extruder are made,
  • the spin additive can in known manner, inter alia, in molten or solid form metered into the matrix polymer, homogeneously distributed in this and to fine particles are dispersed.
  • a device may be used according to DE 100 22 889.
  • the melt or melt mixture the polyester by means of spinning pumps at a constant speed the speed is set according to known formula, that the desired yarn titer is obtained, pressed into nozzle packages and through the nozzle holes of the nozzle plate of the package is extruded into molten filaments.
  • the melt can be made for example in an extruder of polymer chips are, where it is particularly favorable, the chips previously on a water content ⁇ 30 ppm, in particular to a water content of ⁇ 15 ppm.
  • the specified parameters serve to limit the hydrolytic and / or thermal viscosity degradation, the expediently as possible should be low.
  • a viscosity reduction less than 0.12 dl / g, in particular less than 0.08 dl / g, desirable.
  • the homogeneity of the melt has a direct influence on the Material properties of the spun filaments.
  • a static mixer with at least one element, which after the Spinning pump is installed, for homogenization of the melt.
  • the temperature dependent on the spinning temperature of the nozzle plate is through regulated their so-called heat tracing.
  • Come as a heat For example, a "Diphyl" heated spinning beam or additional Convection or radiant heater in question.
  • the temperature is the nozzle plates at the level of spinning temperature.
  • a temperature increase at the nozzle plate can be achieved by the pressure gradient in the nozzle package.
  • Known derivations such as K. Riggert "Advances in the production of polyester tire cord” Chemiefasern 21 , page 379 (1971), describe a temperature increase of about 4 ° C per 100 bar pressure drop.
  • nozzle pressure by using loose filter media, in particular of steel sand with a mean grain size between 0.10 mm and 1.2 mm, preferably between 0.12 mm and 0.75 mm and / or filter blanks, the made of metal fabrics or non-wovens with a fineness ⁇ 40 ⁇ can control.
  • loose filter media in particular of steel sand with a mean grain size between 0.10 mm and 1.2 mm, preferably between 0.12 mm and 0.75 mm and / or filter blanks, the made of metal fabrics or non-wovens with a fineness ⁇ 40 ⁇ can control.
  • the pressure drop in the nozzle hole contributes to the total pressure.
  • the Nozzle pressure is preferably between 80 bar and 450 bar, in particular set between 100 bar and 250 bar.
  • the spinning delay is between 70 and 500, preferably between 100 and 250.
  • the length / diameter ratio of the nozzle hole is preferably between 1.5 and 6 selected, in particular between 1.5 and 4.
  • the extruded filaments pass through a cooling delay zone. Directly below the nozzle package this is designed as a return zone in which the emerging from the nozzle holes filaments are preserved from the direct action of the cooling gas and delayed in delay or cooling.
  • An active part of the return is performed as an offset of the nozzle package in the spinning beam in, so that the filaments are surrounded by heated walls.
  • a passive part is formed by insulation layers and unheated frames. The lengths of the active recess are between 0 to 100 mm, that of the passive part between 20 to 120 mm, with a total length of 30 - 200 mm, preferably 30 - 120 mm is maintained.
  • this zone of cylindrical or rectangular cross section at least a heating independent of the spinning beam.
  • the filaments are at temperatures below their Solidification temperature cooled.
  • the Solidification temperature is the temperature at which the melt in the solid State of aggregation passes.
  • Means for cooling the filaments are those skilled in the art from the Technique known.
  • the use has proven particularly useful according to the invention of cooling gases, in particular cooled air.
  • the cooling air points preferably a temperature of 12 ° C to 35 ° C, especially 16 ° C to 26 ° C. on.
  • the speed of the cooling air is advantageously in the range of 0.20 m / sec to 0.55 m / sec.
  • monofilament systems can be used to cool the filaments used, consisting of individual cooling tubes with perforated wall consist. Through active cooling air supply or by using the Self-priming effect of the filaments becomes a cooling each achieved single filament.
  • Alternative to the single tubes are also the known Querstromanblasungssysteme used.
  • suitable distance of the bundling of the nozzle bottom can by methods known to those skilled in the art for online measurement of Thread speed and / or thread temperature, for example with a Laser Doppler anemometer from TSI / D or an infrared camera of the company Manufacturer Goratec / D type IRRIS 160, to be determined.
  • He is 500 to 2500 mm, preferably 500 to 1800 mm.
  • This filaments are with a Titer ⁇ 3.5 dtex, preferably at a smaller distance ⁇ 1500 mm, thicker Filaments are preferably bundled at a greater distance.
  • the bundling of the filaments takes place in an oiler stone, the thread the the desired amount of spin finish uniformly.
  • a special suitable ⁇ lerstein is characterized by an inlet part, the thread channel with oil inlet opening and the outlet part.
  • the inlet part is funnel-shaped extended so that contact with the still-dry filaments avoided becomes.
  • the impact point of the filaments takes place within the thread channel the inflow of the preparation.
  • Thread channel and oil inlet opening are in the Width adapted to the thread titer and the number of filaments. Particularly well proven have openings and widths in the range of 1.0 mm to 4.0 mm.
  • the Outlet part of the oiler is designed as a homogenization distance, the preferably has oil reservoirs.
  • Such oilers can, for example, from the Company Cermatec / D or Goulston / USA.
  • the uniformity of the oil application can according to the invention of great importance be. It can, for example, with a Rossa meter according to the in Chemical fibers / textile industry, 42./94, Nov. 1992 on page 896 described Method to be determined.
  • a Rossa meter according to the in Chemical fibers / textile industry, 42./94, Nov. 1992 on page 896 described Method to be determined.
  • Particular preference is given to values for the standard deviation of the oil application less than 45 digits, in particular less than 30 digits. there corresponds to a value for the standard deviation of 90 digits or 45 digits about 6.2% and 3.1% of the coefficient of variation, respectively.
  • an entangling is particularly preferred before being wound up Thread.
  • nozzles with closed yarn channels as special proved suitable, since in such systems entanglements of the thread in the Insertion slot avoided even with low thread tension and high air pressure become.
  • the Entanglingdüsen are preferably between godets arranged, wherein the exit thread tension by means of different Speed of the inlet and outlet galette is regulated. It should be .20 cN / dtex and primarily values between 0.05 cN / dtex and 0.15 cN / dtex.
  • the air pressure of Entanglingluft is between 0.5 and 5.5 bar, at winding speeds up to 3500 m / min at a maximum of 3.0 bar.
  • node numbers of at least 10 n / m are set. there are maximum opening lengths less than 100 cm and values for the Coefficients of variation of the number of nodes below 100% of particular Interest.
  • nodal numbers ⁇ 15 n / m achieved by a high uniformity characterized in that the coefficient of variation is less than or equal to 70% and the maximum opening length is 50 cm.
  • systems have become of the type LD of the company Temco / D, the double system of the company Slack & Parr / USA, or nozzles of the type Polyjet of Heberlein as proved particularly suitable.
  • the peripheral speed of the first godet unit is called Discharge speed called.
  • Other godet systems can be used be before the thread in the winding unit to winding bodies (coils) on Sleeves is wound up.
  • Stable, error-free filament wound bodies are a prerequisite for error-free removal of the thread and for as error-free as possible Further processing. Therefore, in the context of the present process, a Winding tension in the range of 0.025 cN / dtex - 0.15 cN / dtex, preferably in Range of 0.03 cN / dtex - 0.08 cN / dtex.
  • Thread tension before and between the withdrawal godets is this voltage essentially from the actual orientation voltage Hamana, the friction tension on the yarn guides and the oiler and the Thread-air friction tension together.
  • this voltage essentially from the actual orientation voltage Hamana, the friction tension on the yarn guides and the oiler and the Thread-air friction tension together.
  • the thread tension before and between the withdrawal godets in Range from 0.05 cN / dtex to 0.20 cN / dtex, preferably between 0.08 cN / dtex and 0.15 cN / dtex.
  • the tension is determined by the oiler distance from the nozzle, the Friction surfaces and the length of the distance between oiler and withdrawal godet regulated.
  • This route length is advantageously not more than 6.0 m, preferably less than 2.0 m, with the spinning and drawing machine are arranged by parallel construction such that a straight yarn path is guaranteed.
  • the geometric parameters also change the conditioning time of the thread between bundling point and Aufspulung described.
  • the fast-running Relaxation during this time affects the quality of the coil construction.
  • the conditioning time defined in this way is between 50 and 200 ms selected.
  • the winding speed of the POYs is between 2200 according to the invention m / min and 6000 m / min. Preferably, a speed between 2500 m / min and 6000 m / min. Particularly preferred are the Polymer blends at speeds in the range of 3500 m / min to 6000 wound up in m / min.
  • the POY coils at least 4 hours at 12 to 35 ° C and a relative humidity of 40-85% before Store further processing.
  • normal conditions is known to those skilled in and over the Standard DIN 53802 defined. Under “normal conditions” according to DIN 53802 the temperature is 20 ⁇ 2 ° C and the relative humidity 65 ⁇ 2%.
  • the intrinsic viscosity is in the capillary viscometer from Ubbelohde at 25 ° C and calculated according to known formula.
  • a solvent is a Mixture of phenol / 1,2-dichlorobenzene in the weight ratio 3: 2 used.
  • the Concentration of the solution is 0.5 g of polyester per 100 ml of solution.
  • the crystallization and the glass transition temperature a calorimeter DSC device from Mettler is used. Here is the Sample first heated to 280 ° C and melted and then quenched. The DSC measurement is carried out in the range of 20 ° C to 280 ° C with a heating rate of 10 K / min. The temperature variables are determined by the processor.
  • the determination of the density of filaments is carried out in a density-gradient column at a temperature of 23 ⁇ 0.1 ° C.
  • the reagent used is n-heptane (C 7 H 16 ) and tetrachloromethane (CCl 4 ).
  • the result of the density measurement can be used to calculate the degree of crystallinity, based on the density of the amorphous polyester D a and the density of the crystalline polyester D k .
  • the titer is known with a precision grape and a weighing device in Determined way.
  • the bias is suitably for Preoriented filaments (POYs) 0.05 cN / dtex and for textured yarn (DTY) 0.2 cN / dtex.
  • Tear strength and elongation at break are included in a Statimat meter the following conditions are determined; the clamping length is 200 mm for POY or 500 mm for DTY, the measuring speed is 2000 mm / min for POY or 1500 mm / min for DTY, the preload is 0.05 cN / dtex for POY or 0.2 cN / dtex for DTY. By dividing the values for the maximum breaking load the titer determines the tear strength and the elongation at break is added evaluated maximum load.
  • Strands of filaments are used to determine the boiling shrinkage de-energized in water at 95 ⁇ 1 ° C for 10 ⁇ 1 min.
  • the strands are tempered with a bias of 0.05 cN / dtex for POY or 0.2 cN / dtex for DTY produced; the length measurement of the strands before and after the temperature treatment takes place at 0.2 cN / dtex. From the Length difference is calculated in a known manner of boiling shrinkage.
  • the crimp characteristics of the textured filaments are in accordance with DIN 53840, Part 1 with the texturates of the company Stein / D at 120 ° C development temperature measured.
  • the normal Uster values are determined with the Uster tester 4-CX and as Uster% values indicated. It is at a test speed of 100 m / min the test time 2.5 min.
  • the POY according to the invention can be further processed in a simple manner, in particular stretch texturized.
  • the stretch texturing preferably takes place at a texturing speed of at least 500 m / min, more preferably in one Texturing speed of at least 700 m / min.
  • the draw ratio is preferably at least 1: 1.35, in particular at least 1: 1.40. It has become Stretch texturing on a high temperature heater type machine, such as For example, the AFK the company Barmag, proved to be particularly useful.
  • the bulky filaments thus produced have a low number Lint and after staining under cooking conditions with a Dispersion dye without carrier excellent color depth and Color uniformity on.
  • Bulky SET filaments produced according to the invention preferably have a tensile strength of more than 26 cN / tex and an elongation at break of more than 36%.
  • the tear strength is preferably more than 26 cN / tex and the elongation at break more than 30%.
  • the chips were melted in a 3E4 extruder from Barmag, see above that the temperature of the melt was 255 ° C.
  • This melt was various amounts of polymethyl methacrylate commercial type Plexiglas 7N the company Röhm GmbH / D added as strain increase additive, which previously dried to a residual moisture of less than 0.1%.
  • the additive polymer was for this purpose by means of a melting extruder melted and with a gear metering pump of the feed device supplied and there by an injection nozzle in the flow direction of the Supplied polyester component.
  • a static mixer from. Sulzer type Both 15-element SMX and 15 mm inner diameter SMX were used Melt homogeneously mixed together and finely dispersed.
  • the melt viscosity of the type Plexiglas 7N was 810 Pa s (2.4 Hz, 255 ° C), whereby the ratio of additive and polyester melt viscosity was 2.5: 1.
  • the transported amount of melt was 63 g / min with a residence time of 6 min, the dose added by the spin pump to the nozzle pack became such adjusted so that the POY titer was about 102 dtex.
  • After the spin pump before entering the Nozzle package was an element static mixer, type HD-CSE with 10 mm Internal diameter of the company Fluitec installed.
  • the trace heating of Product line and spin block containing the pump and nozzle pack, were set at 255 ° C.
  • the nozzle package contained steel sand as filter media the grain size 350-500 microns with a height of 30 mm and a 20 micron Vliesund a 40 ⁇ m mesh filter.
  • the melt was passed through a nozzle plate of 80 mm diameter and 34 holes with a diameter of 0.25 mm and extruded a length of 1.0 mm.
  • the nozzle pressure was about 120-140 bar.
  • the cooling delay zone had a length of 100 mm, with 30 mm heated wall and 70 mm insulation and unheated frame were.
  • the Melt filaments were then subsequently in a blow shaft with Querstromanblasung a blow length of 1500 mm cooled.
  • the cooling air had a speed of 0.35 m / sec, a temperature of 18 ° C and a relative Humidity of 80%.
  • the solidification point of the filaments was at a distance of about 800 mm below the spinneret.
  • the bundled thread was then fed to the winding machine.
  • the distance between oiler and first withdrawal godet was 3.2 m.
  • the conditioning time was between 105 and 140 ms.
  • a pair of godets became S-shaped from the thread entwined.
  • Between the godets was a Temco Entanglingdüse installed, which was operated with an air pressure of 1.5 bar.
  • According to the Speed setting was the winding speed of the winder of the type SW6 of the company Barmag adjusted so that the Aufspilladenschreib 5 cN.
  • the indoor climate was at 24 ° C at 60% Relative humidity adjusted so that in the environment of the Filament winding set a temperature of about 34 ° C.
  • the PTMT filament coils were exposed to normal climate for four weeks according to DIN 53802 and then a draw texturing machine from Barmag, type FK6-S-900, submitted.
  • the experimental parameters of stretch texturing for Production of so-called SET filaments are shown in Table 3, which Material properties of the resulting bulky SET filaments are in Table 4 summarized.
  • Heater 2 [° C] 160 160 160 Texturing error [n / 10 km] 0 0 0 thread tension F 1 , in front of aggregate [cN] 17 18 19 F 2 , according to aggregate [cN] 19 21 21 F 2 -CV [%] 0.78 0.93 0.89 F 2 -CV: coefficient of variation of F 2 Material properties of the stretch-textured filaments material properties example 1 Example 2 Example 3 Titre [dtex] 67 69 79 Tear strength [cN / tex] 26.9 29.6 28.2 Elongation at break [%] 38.6 37.8 38.0 visual staining assessment evenly evenly evenly evenly evenly evenly evenly Crimp resistance [%] 84 85 79 Crimping [%] 25 24 23

Abstract

Production of preoriented and melt spun polyester filaments comprising 90 wt.% of polybutylene terephthalate (PBT) of the total polyester filament weight and/or polytrimethylene terephthalate (PTMT) involves setting the spin draft, cooling directly and bundling together at a gap of 500-2500 mm. Production and winding of preoriented and melt spun polyester filaments comprising at least 90 wt.% of polybutylene terephthalate (PBT) of the total polyester filament weight and/or polytrimethylene terephthalate (PTMT) and is preferably wholly of PTMT. The spin draft is set at 70-500. The filaments are cooled directly on leaving the spinneret for a length of 30-200 mm, to a temperature below the setting point, and bundled together at a gap of 500-2500 mm from the under side of the spinneret. The filament tension before and between the godet rollers is 0.05-0.20 cN/dtex. The filament winding speed is 2200-6000 m/min. The polyester contains a polymer additive to increase its stretch, mixed in at a rate of 0.05-2.5 wt.% of the total filament weight. Independent claims are included for: (1) preoriented polyester filaments which, after four weeks of storage, have a stretch to break of 90-165%, a boiling shrinkage of at least 30%, a normal uster of =1.1%, a double refraction of 0.030-0.058, a density of =1.35 g/cm 3> and preferably =1.33 g/cm 3>, a variation coefficient of the shearing load and stretch to break of =4.5%; and (2) a bulked polyester filament, where the POY yarns are passed through a draw texturizing unit at a speed of at least 500 m/min. with a drafting ratio of at least 1:1.35 to give a bulked filament yarn with a shear strength of >=26 cN/tex and a stretch to break of >=30% or >=36%.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten unter Verwendung von Spinnadditiven, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyester-Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT), vorzugsweise aus PTMT, bestehen, sowie die durch das Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente. Des weiteren bezieht sich die vorliegende Erfindung auch auf Verfahren zur Strecktexturierung der gesponnenen und aufgespulten Polyester-Filamente sowie die durch die Strecktexturierung erhältlichen bauschigen Polyester-Filamente.The present invention relates to methods for spinning and winding of preoriented polyester filaments using spin additives, which at least 90% by weight based on the total weight of the polyester filament of polybutylene terephthalate (PBT) and / or Polytrimethylene terephthalate (PTMT), preferably from PTMT, as well as the preoriented polyester filaments obtainable by the process. Of Further, the present invention also relates to methods for Stretch texturing of spun and wound polyester filaments as well the bulky polyester filaments obtainable by stretch texturing.

Die Herstellung von kontinuierlichen Polyester-Filamenten, insbesondere von Polyethylenterephthalat-(PET)-Filamenten, in einem zweistufigen Verfahren ist bereits bekannt. Dabei werden in der ersten Stufe glatte vororientierte Filamente gesponnen und aufgespult, die in einer zweiten Stufe fertig verstreckt und thermofixiert oder zu bauschigen Filamenten strecktexturiert werden. The production of continuous polyester filaments, in particular of Polyethylene terephthalate (PET) filaments, in a two-stage process already known. In the first stage, smooth preoriented filaments are produced spun and wound, the finished in a second stage and stretched heat-set or stretch-texturized to bulky filaments.

Eine Übersicht hierüber liefert das Buch Synthetische Fasern von F. Fourné (1995), erschienen im Hanser-Verlag München. Allerdings wird nur die Herstellung von PET-Fasern beschrieben, wobei keine geschlossene Spinntechnologie sondern vielmehr eine Übersicht dargelegt wird, in der die unterschiedlichsten Merkmale beschrieben werden.An overview of this is provided by the book Synthetic Fibers by F. Fourné (1995), published by Hanser-Verlag Munich. However, only the Production of PET fibers described, with no closed Rather, an overview is presented in which the various features are described.

Die Faserherstellung verschiedener spinnbarer Polymere, unter anderem Polypropylen, Polyamiden, Polyester usw. ist Gegenstand der Anmeldeschrift DE-OS 38 19 913. Allerdings wird in den Beispielen nur die Herstellung von PET-Fasern beschrieben, wie dies der Temperatur entnommen werden kann, bei der das Polymer verarbeitet wird.The fiber production of various spinnable polymers, among others Polypropylene, polyamides, polyesters, etc. are the subject of the application DE-OS 38 19 913. However, in the examples, only the production of PET fibers described how this can be taken from the temperature at which the Polymer is processed.

Bei der Herstellung von kontinuierlichen Polytrimethylenterephthalat-(PTMT)-oder Polybutylenterephthalat-(PBT)-Filamenten besteht das Problem, daß vororientierte Filamente sowohl direkt nach dem Spinnen und beim Aufspulen als auch mehrere Stunden nach dem Aufspulen beim Lagern in Umgebungstemperatur eine beachtliche Schrumpfneigung aufweisen, die zu einer Fadenverkürzung führt. Der Spulkörper wird dadurch zusammengepreßt, so daß es im Extremfall zu einem Festschrumpfen des Wickelkörpers auf dem Aufspuldorn kommt und der Wickelkörper nicht mehr abgenommen werden kann. Weiterhin bildet sich im Wickelkörper ein sogenannter Sattel mit harten Rändern und eingelaufenem Mittelteil aus. Dadurch werden textile Kenndaten der Filamente, wie beispielsweise der Uster stärker ungleichmäßig und es gibt Ablaufprobleme beim Abarbeiten der Wickel. Derartige Probleme treten bei der Verarbeitung von PET-Fasern nicht auf.In the preparation of continuous polytrimethylene terephthalate (PTMT) -or Polybutylene terephthalate (PBT) filaments has the problem that Preoriented filaments both directly after spinning and when winding as even several hours after rewinding when storing in Ambient temperature have a considerable tendency to shrink, resulting in a Thread shortening leads. The bobbin is thereby compressed, so that it in extreme cases, a shrinkage of the bobbin on the Aufspuldorn comes and the winding body can not be removed. Farther forms in the winding body, a so-called saddle with hard edges and run in middle part. As a result, textile characteristics of the filaments, such as the Uster more uneven and there are flow problems when working off the wraps. Such problems occur in the processing of PET fibers do not open.

Weiterhin wird beobachtet, daß im Unterschied zu PET-Filamenten vororientierte PBT- oder PTMT-Filamente beim Lagern verstärkt altern. Es tritt eine Strukturverhärtung auf, die zu einem derart starken Absinken des Kochschrumpfes führt, daß eine Nachkristallisation nachgewiesen werden kann. Derartige PBT- oder PTMT-Filamente sind für die Weiterverarbeitung nur bedingt geeignet, sie führen zu Fehlern bei der Strecktexturierung und zu einer signifikanten Erniedrigung der Reißfestigkeit des texturierten Garns.Furthermore, it is observed that, in contrast to PET filaments, preoriented PBT or PTMT filaments age more when stored. It occurs one Structure hardening, which leads to such a strong drop in the Cooking shrinkage leads that a Nachkristallisation can be detected. Such PBT or PTMT filaments are for further processing only conditionally suitable, they lead to errors in the stretch texturing and to a Significant reduction in tear strength of the textured yarn.

Diese Unterschiede zwischen PET und PBT bzw. PTMT sind auf Struktur- und Eigenschaftsdifferenzen zurückzuführen, wie diese beispielsweise in Chemical Fibers Int., S. 53, Bd. 50 (2000) dargestellt sind und Thema auf dem 39. Int. Manmade Fibre Congress, vom 13. bis 15. Sept. in Dornbirn waren. So wird angenommen, daß unterschiedliche Kettenformationen für die Eigenschaftsdifferenzen verantwortlich sind.These differences between PET and PBT or PTMT are due to structural and Attribute differences, such as those in Chemical Fibers Int., P. 53, vol. 50 (2000) and theme on the 39th Int. Man made Fiber Congress, from 13 to 15 Sept. in Dornbirn. So will assume that different chain formations for the Property differences are responsible.

Erste Ansätze zur Lösung dieser Probleme werden in der Patentanmeldung WO 99/27168 und dem europäischen Patent EP 0,731,196 B1 beschrieben. WO 99/27168 offenbart eine Polyester-Faser, die zu mindestens 90 Gew.-% aus Polytrimethylenterephthalat besteht und einen Kochschrumpf zwischen 5 % und 16 % sowie eine Reißdehnung von 20 % bis 60 % aufweist. Die Herstellung der in WO 99/27168 beschriebenen Polyester-Faser erfolgt durch Spinnen und Verstrecken. Dabei werden Spinnabzugsgeschwindigkeiten von höchstens 2100 m/min angegeben. Das Verfahren ist aufgrund der niedrigen Spinngeschwindigkeit unwirtschaftlich. Darüber hinaus sind die erhaltenen Polyester-Fasern, wie die angegebenen Kennzahlen belegen, stark kristallin und somit für Strecktexturierverfahren nur bedingt geeignet.First approaches to solving these problems are described in the patent application WO 99/27168 and European Patent EP 0,731,196 B1. WHERE 99/27168 discloses a polyester fiber comprising at least 90% by weight Polytrimethylene terephthalate and a boiling shrinkage between 5% and 16% and an elongation at break of 20% to 60%. The production of in WO 99/27168 described polyester fiber is made by spinning and Stretching. This spin spinning speeds of at most 2100 m / min specified. The procedure is due to the low Spinning speed uneconomical. In addition, the obtained Polyester fibers, as the indicated figures show, strongly crystalline and thus only partially suitable for draw texturing.

Das europäische Patent EP 0,731,196 B1 beansprucht ein Verfahren zum Spinnen, Verstrecken und Aufspulen eines synthetischen Fadens, bei dem der Faden nach der Verstreckung und vor dem Aufspulen zur Verminderung der Schrumpfneigung einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Einsetzbare synthetische Fasern umfassen auch Polytrimethylenterephthalat-Fasern. Gemäß EP 0,731,196 B1 erfolgt die Wärmebehandlung dadurch, daß der synthetische Faden in enger Nachbarschaft jedoch im wesentlichen ohne Berührung entlang einer langgestreckten Heizoberfläche geführt wird. Die Anwendung einer Wärmebehandlung verteuert das Verfahren und liefert zudem synthetische Fäden mit hoher Kristallinität, die für Strecktexturierverfahren nur bedingt geeignet sind.European patent EP 0,731,196 B1 claims a method for spinning, Stretching and winding a synthetic thread, with the thread after the stretching and before winding to reduce the Shrinkage is subjected to a heat treatment. usable Synthetic fibers also include polytrimethylene terephthalate fibers. According to EP 0,731,196 B1, the heat treatment is carried out in that the synthetic Thread in close proximity but substantially without contact along an elongated heating surface is performed. The application of a Heat treatment makes the process more expensive and also supplies synthetic threads with high crystallinity, which are only partially suitable for draw texturing.

In dem Artikel von Dr. H. S. Brown und H. H. Chuah; "texturing of textile filament yarns based on polytrimethylene terephthalate" Chemical Fibers International, Volume 47, Febr. 1997, S. 72 - 74 wird die Strecktexturierung von vororientierten Polytrimethylenterephthalat-Filamenten bei Texturiergeschwindigkeiten von 450 m/min und 850 m/min beschrieben. Gemäß dieser Offenbarung ist die niedrigere Texturiergeschwindigkeit von 450 m/min für Polytrimethylenterephthalat-Filamente besser geeignet, da in diesem Fall Fasern mit besseren Materialeigenschaften erhalten werden. Die Reißfestigkeit der Polytrimethylenterephthalat-Fasern wird mit 26,5 cN/tex (Texturiergeschwindigkeit von 450 m/min) bzw. 29,15 cN/tex (Texturiergeschwindigkeit von 850 m/min) und die Reißdehnung mit 38,0 % (Texturiergeschwindigkeit von 450 m/min) bzw. 33,5 % (Texturiergeschwindigkeit von 850 m/min) angegeben.In the article by Dr. H.S. Brown and H.H. Chuah; "Texturing of textile filament yarns based on polytrimethylene terephthalate "Chemical Fibers International, Volume 47, Feb. 1997, pp. 72-74, the draw texturing of pre-oriented polytrimethylene terephthalate filaments Texturing speeds of 450 m / min and 850 m / min described. According to this disclosure is the lower texturing speed of 450 m / min for Polytrimethylene terephthalate filaments more suitable, since in this case fibers obtained with better material properties. The tensile strength of the Polytrimethylene terephthalate fibers is 26.5 cN / tex (Texturing speed of 450 m / min) or 29.15 cN / tex (Texturing speed of 850 m / min) and the elongation at break of 38.0% (Texturing speed of 450 m / min) or 33.5% (Texturing speed of 850 m / min) specified.

Die Druckschrift WO 01/04393 beschreibt PTMT-Filamente, die einen Kochschrumpf im Bereich von 3 bis 40% aufweisen. Dieser Wert wird jedoch direkt nach der Herstellung der Filamente bestimmt. Nach einer Lagerzeit von 4 Wochen unter Normalbedingungen nimmt dieser Wert unter 20 % ab, wie dies die beigefügte Figur 1 belegt.The document WO 01/04393 describes PTMT filaments which have a Boiling shrinkage in the range of 3 to 40%. This value will however determined immediately after the production of the filaments. After a storage period of 4 weeks under normal conditions, this value decreases below 20% as this the attached Figure 1 shows.

Figur 1 beschreibt die Veränderung des Kochschrumpfes für drei PTMT-POY-Spulen in Abhängigkeit von der Lagerzeit bei Normalklima-Bedingungen. Hierbei wurde die Veränderung des POY-Kochschrumpfes für drei Spulen mit unterschiedlichem Ausgangswert über die Lagerzeit bei normalen Klimabedingungen untersucht. Die Spulen Nr. 16 und 17 mit hohem Ausgangswert > 40% zeigen nach 4 Wochen einen Kochschrumpf oberhalb von 30%, bevorzugt oberhalb von 40%. Falls der Ausgangswert des Kochschrumpfs jedoch geringer als 40% ist, so zeigt die Spule 18, daß dieser nach 4 Wochen Lagerzeit jedoch unter den kritischen Wert von 30% fällt.Figure 1 describes the change in boiling shrinkage for three PTMT-POY coils depending on the storage time under normal climatic conditions. in this connection was the change in the POY cooking shrinkage for three coils with different initial value over the storage time at normal Climatic conditions examined. The spools No. 16 and 17 with high Initial value> 40% show after 4 weeks a boiling shrinkage above 30%, preferably above 40%. If the initial value of the boiling shrinkage However, less than 40%, so the coil 18 shows that this after 4 weeks Storage time, however, falls below the critical value of 30%.

Der Kochschrumpf ist ein Maß für die Verarbeitbarkeit und den Kristallisationsgrad der Fasern. Die in WO 01/04393 beschriebenen Fasern weisen Kunststoffe mit einem höheren Kristallisationsgrad auf, die sich wesentlich schlechter und nur bei niedrigerem Verstreckungsverhältnis und/oder niedrigerer Texturiergeschwindigkeit verarbeiten lassen.The shrinkage is a measure of the processability and the Degree of crystallization of the fibers. The fibers described in WO 01/04393 have Plastics with a higher degree of crystallization, which is essential worse and only at lower draw ratio and / or lower Process the texturing speed.

In Anbetracht des Standes der Technik war es nun Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Filamente aus PBT und/oder PTMT bestehen, zur Verfügung zu stellen, welches die Herstellung und das Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten auf einfache Art und Weise ermöglicht. Insbesondere sollten die vororientierten Polyester-Filamente Reißdehnungswerte im Bereich von 90 % - 165 %, eine hohe Gleichmäßigkeit bezüglich der Filament-Kennwerte sowie einen geringen Kristallisationsgrad aufweisen.In view of the prior art, it was now the task of the present Invention, a method for spinning and winding of preoriented Polyester filaments containing at least 90 wt .-% based on the Total weight of the filaments of PBT and / or PTMT exist which is the manufacture and winding of pre-oriented Polyester filaments in a simple manner allows. In particular, should the preoriented polyester filaments have elongation at break in the range of 90% - 165%, a high uniformity in terms of filament characteristics and have a low degree of crystallinity.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zum Spinnen und Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten anzugeben, das großtechnisch und kostengünstig durchführbar ist. Das erfindungsgemäße Verfahren sollte möglichst hohe Abzugsgeschwindigkeiten, vorzugsweise größer 2200 m/min und hohe Fadengewichte auf dem Spulkörper von mehr als 4 kg, erlauben.Another object of the present invention was a method for spinning and winding of preoriented polyester filaments, which is industrially and inexpensively feasible. The invention Procedure should be as high take-off speeds, preferably greater 2200 m / min and high thread weights on the bobbin of more than 4 kg, allow.

Es war auch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Lagerfähigkeit der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente zu verbessern. Diese sollten auch für eine längere Zeitspanne, beispielsweise 4 Wochen, lagerfähig sein. Ein Zusammenpreßen des Spulkörpers während der Lagerung, insbesondere ein Festschrumpfen des Wickelkörpers auf dem Aufspuldorn sowie die Ausbildung eines Sattels mit harten Rändern und eingelaufenem Mittelteil sollte nach Möglichkeit unterbunden werden, so daß keine Ablaufprobleme beim Abarbeiten der Wickel auftreten.It was also an object of the present invention to improve the shelf life of the invention Preoriented polyester filaments obtainable by the process according to the invention to improve. These should also be for a longer period, for example, 4 weeks, be storable. A Zusammenpreßen the bobbin during storage, in particular a shrinkage of the bobbin on the Aufspuldorn and the formation of a saddle with hard edges and run in middle part should be prevented if possible, so that There are no problems when processing the winding.

Erfindungsgemäß sollten die vororientierten Polyester-Filamente auf einfache Art und Weise in einem Streck- oder Strecktexturierprozeß, insbesondere bei hohen Texturiergeschwindigkeiten, vorzugsweise größer 450 m/min, weiterverarbeitet werden können. Die durch die Strecktexturierung erhältlichen Filamente sollten hervorragende Materialeigenschaften aufweisen, z. B. eine hohe Reißfestigkeit von mehr als 26 cN/tex und eine hohe Reißdehnung von mehr als 30 % für HE-Filamente bzw. mehr als 36 % für SET-Filamente.According to the invention, the pre-oriented polyester filaments should be simple and manner in a stretch texturing process, especially at high Texturing speeds, preferably greater than 450 m / min, further processed can be. The filaments obtainable by stretch texturing should have excellent material properties, for. B. a high tensile strength of more than 26 cN / tex and a high elongation at break of more than 30% for HE filaments or more than 36% for SET filaments.

Gelöst werden diese sowie weitere nicht explizit genannten Aufgaben, die jedoch aus den hierin einleitend diskutierten Zusammenhängen ohne weiteres ableitbar oder erschließbar sind, durch ein Verfahren zum Spinnen und Aufspulen mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1. Zweckmäßige Abwandlungen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den auf Anspruch 1 rückbezogenen Unteransprüchen unter Schutz gestellt. Das durch das Spinn-Verfahren erhältliche vororientierte Polyester-Filament wird im unabhängigen Produktanspruch beschrieben. Die Strecktexturierung des vororientierten Polyester-Filamentes wird im Verfahrensspruch 7 beansprucht, während sich die Produktansprüche 8 und 9 auf die durch die Strecktexturierung erhältlichen bauschigen Filamente beziehen.These are solved as well as other not explicitly mentioned tasks, however from the contexts discussed hereinbefore readily derivable or be developed by a method for spinning and winding with all Features of claim 1. Advantageous modifications of The method according to the invention are referred to in claim 1 Subclaims under protection. The one obtainable by the spinning process Pre-oriented polyester filament is the independent product claim described. The draw texturing of the preoriented polyester filament becomes claimed in the method claim 7, while the product claims 8 and 9 refer to the bulky filaments obtainable by stretch texturing.

Dadurch, daß bei einem Verfahren zur Herstellung und zum Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyester-Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT), vorzugsweise aus PTMT bestehen,

  • a) der Spinnverzug im Bereich 70 bis 500 eingestellt wird,
  • b) die Filamente direkt nach Austritt aus der Spinndüse eine Abkühlungsverzögerungszone von 30 mm bis 200 mm Länge durchlaufen,
  • c) die Filamente unter die Erstarrungstemperatur abgekühlt werden,
  • d) die Filamente in einem Abstand zwischen 500 mm und 2500 mm von der Düsenunterseite gebündelt werden,
  • e) die Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten zwischen 0,05 cN/dtex bis 0,20 cN/dtex eingestellt wird,
  • f) der Faden mit einer Fadenspannung zwischen 0,025 cN/dtex bis 0,15 cN/dtex aufgespult wird,
  • g) die Aufspulgeschwindigkeit zwischen 2200 m/min und 6000 m/min eingestellt wird,
  • h) und ein Polyester eingesetzt wird, welchem 0,05 Gew.-% bis 2,5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments an Additiv-Polymer als Dehnungserhöhungsmittel beigemischt sind,
  • gelingt es auf nicht ohne weiteres vorhersehbare Weise vororientierte Polyester-Filamente zur Verfügung zu stellen, die auch nach einer Lagerung bei Normalbedingungen für 4 Wochen ihre hervorragenden Materialeigenschaften bewahren. Eine signifikante Verschlechterung der Gleichmäßigkeitswerte des Fadens infolge einer Alterung bzw. ein Wickelschrumpf der gesponnenen Faser auf der Spule ist nicht zu beobachten.By having at least 90% by weight, based on the total weight of the polyester filament, of polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT), preferably of PTMT, of a process for making and winding up preoriented polyester filaments .
  • a) the spinning delay is set in the range 70 to 500,
  • b) the filaments go through a cooling delay zone of 30 mm to 200 mm length directly after leaving the spinneret,
  • c) the filaments are cooled below the solidification temperature,
  • d) the filaments are bundled at a distance of between 500 mm and 2500 mm from the nozzle base,
  • e) the thread tension is adjusted between 0.05 cN / dtex and 0.20 cN / dtex before and between the withdrawal godets,
  • f) the thread is wound with a thread tension between 0.025 cN / dtex to 0.15 cN / dtex,
  • g) the winding speed is set between 2200 m / min and 6000 m / min,
  • h) and a polyester is used, to which 0.05% by weight to 2.5% by weight, based on the total weight of the filament, of additive polymer is added as a strain-increasing agent,
  • It is possible to provide pre-oriented polyester filaments in a manner which can not be foreseen without further ado, which retain their excellent material properties even after storage under normal conditions for 4 weeks. A significant deterioration of the uniformity values of the thread due to aging or winding shrinkage of the spun fiber on the bobbin is not observed.

    Zugleich besitzt das erfindungsgemäße Verfahren eine Reihe weiterer Vorteile. Hierzu gehören unter anderem:

    • Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf einfache Art und Weise, großtechnisch und kostengünstig durchführbar. Insbesondere erlaubt das Verfahren das Spinnen und Aufspulen bei hohen Abzugsgeschwindigkeiten von mindestens 2200 m/min und die Herstellung hoher Fadengewichte auf dem Spulkörper von mehr als 4 kg.
    • Durch den Einsatz von Spinnadditiven können Abzugsgeschwindigkeiten von bis zu 6000 m/min erzielt werden. Hierdurch können die Anlagen besonders wirtschaftlich betrieben werden.
    • Die durch das Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente können somit auf einfache Art und Weise, großtechnisch und kostengünstig in einem Streck- bzw. einem Strecktexturierprozeß weiterverarbeitet werden. Dabei kann die Texturierung bei Geschwindigkeiten größer 450 m/min erfolgen.
    • Aufgrund der hohen Gleichmäßigkeit der durch das Verfahren erhältlichen vororientierten Polyester-Filamente ist es auf einfache Art und Weise möglich, einen guten Spulenaufbau einzustellen, der eine gleichmäßige und nahezu fehlerfreie Anfärbung und Weiterverarbeitung des vororientierten Polyester-Filaments erlaubt.
    • Die durch die Strecktexturierung erhältlichen Filamente weisen eine hohe Reißfestigkeit von mehr als 26 cN/tex und eine hohe Reißdehnung von mehr als 30 % für HE-Filamente bzw. mehr als 36 % für SET-Filamente auf.
    At the same time, the inventive method has a number of other advantages. These include:
    • The method according to the invention can be carried out in a simple manner, on an industrial scale and inexpensively. In particular, the method allows spinning and winding at high take-off speeds of at least 2200 m / min and the production of high thread weights on the bobbin of more than 4 kg.
    • Through the use of spin additives, take-up speeds of up to 6000 m / min can be achieved. As a result, the plants can be operated particularly economically.
    • The preoriented polyester filaments obtainable by the process can thus be further processed in a simple manner, on an industrial scale and inexpensively in a stretch or draw texturing process. The texturing can take place at speeds greater than 450 m / min.
    • Due to the high uniformity of the preoriented polyester filaments obtainable by the process, it is possible in a simple manner to set up a good package construction which permits a uniform and virtually error-free dyeing and further processing of the preoriented polyester filament.
    • The filaments obtainable by draw texturing have a high tensile strength of more than 26 cN / tex and a high elongation at break of more than 30% for HE filaments and more than 36% for SET filaments.

    Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung und zum Aufspulen von vororientierten Polyester-Filamenten, die zu mindestens 90 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments aus Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT) bestehen. Polybutylenterephthalat (PBT) und/oder Polytrimethylenterephthalat (PTMT) sind dem Fachmann bekannt. Polybutylenterephthalat (PBT) kann durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an 1,4-Butandiol, Polytrimethylenterephthalat durch Polykondensation von Terephthalsäure mit äquimolaren Mengen an 1,3-Propandiol erhalten werden. Auch Mischungen der beiden Polyester sind denkbar. Erfindungsgemäß bevorzugt wird PTMT. The present invention relates to a process for the production and for winding preoriented polyester filaments which are at least 90 Wt .-% based on the total weight of the filament Polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT) consist. Polybutylene terephthalate (PBT) and / or polytrimethylene terephthalate (PTMT) are known in the art. Polybutylene terephthalate (PBT) can by Polycondensation of terephthalic acid with equimolar amounts of 1,4-butanediol, Polytrimethylene terephthalate by polycondensation of Terephthalic acid with equimolar amounts of 1,3-propanediol can be obtained. Also mixtures of the two polyesters are conceivable. According to the invention preferred becomes PTMT.

    Die Polyester können sowohl Homo- als auch Copolymere sein. Als Copolymere kommen insbesondere solche in Frage, die neben wiederkehrenden PTMTund/oder PBT-Einheiten noch bis zu 15 Mol-% bezogen auf alle Wiederholungseinheiten der Polyester Wiederholungseinheiten üblicher Comonomere, wie z. B. Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Polyethylenglykol, Isophthalsäure und/oder Adipinsäure, enthalten. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden jedoch Polyester-Homopolymere bevorzugt.The polyesters can be both homopolymers and copolymers. As copolymers In particular, those in addition to recurrent PTMT and / or PBT units still up to 15 mol% based on all Repeating units of polyester repeating units more usual Comonomers, such as. Example, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, Polyethylene glycol, isophthalic acid and / or adipic acid, contain. In the context of the present invention, however, polyester homopolymers prefers.

    Die erfindungsgemäßen Polyester können übliche Mengen weiterer Zusatzstoffe als Beimischungen, wie Katalysatoren, Stabilisatoren, Antistatika, Antioxidantien, Flammschutzmittel, Farbstoffe, Farbstoffaufnahme-Modifikatoren, Lichtstabilisatoren, organische Phosphite, optische Aufheller und Mattierungsmittel enthalten. Vorzugsweise enthalten die Polyester 0 bis 5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments an Zusatzstoffen.The polyesters according to the invention can be customary amounts other additives than admixtures, such as catalysts, stabilizers, Antistatic agents, antioxidants, flame retardants, dyes, dye-uptake modifiers, Light stabilizers, organic phosphites, optical brighteners and Matting agents included. Preferably, the polyesters contain 0 to 5 wt .-% based on the total weight of the filament of additives.

    Weiterhin können die Polyester auch einen geringen Anteil, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filamentes, an Verzweigerkomponenten, enthalten. Zu den erfindungsgemäß bevorzugten Verzweigerkomponenten gehören unter anderem polyfunktionelle Säuren, wie Trimellitsäure, Pyromellitsäure, oder tri- bis hexavalente Alkohole, wie Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Glycerin, oder entsprechende Hydroxysäuren.Furthermore, the polyesters can also a small proportion, preferably up to 0.5 wt .-% based on the total weight of the filament, on Branching components, included. To the inventively preferred Branching components include polyfunctional acids, such as Trimellitic acid, pyromellitic acid, or tri- to hexavalent alcohols, such as Trimethylolpropane, pentaerythritol, dipentaerythritol, glycerol, or the like Hydroxy acids.

    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden dem PBT und/oder PTMT 0,05 Gew.-% bis 2,5 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Filaments an Additiv-Polymeren als Dehnungserhöhungsmittel beigemischt. Erfindungsgemäß besonders geeignete Additivpolymere umfassen die nachfolgend genannten Polymere und/oder Copolymere:

  • 1. Ein Copolymer, welches folgende Monomereinheiten enthält:
    A =
    Acrylsäure, Methacrylsäure oder CH2 = CR - COOR', wobei R ein H-Atom oder eine CH3-Gruppe und R' ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist,
    B =
    Styrol oder C1-3-alkylsubstituierte Styrole,
    wobei das Copolymer aus 60 bis 98 Gew.-% A und 2 bis 40 Gew.-% B, vorzugsweise aus 83 bis 98 Gew.-% A und 2 bis 17 Gew.-% B, und besonders bevorzugt aus 90 bis 98 Gew. -% A und 2 bis 10 Gew.-% B (Summe = 100 Gew.-%) besteht.
  • 2. Ein Copolymer, welches folgende Monomereinheiten enthält:
    C =
    Styrol oder C1-3-alkylsubstituierte Styrole,
    D =
    eines oder mehrere Monomere der Formel I, II oder III
    Figure 00100001
    wobei R1, R2 und R3 jeweils ein H-Atom oder ein C1-15-Alkylrest oder ein C6-14-Arylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest sind,
    wobei das Copolymer aus 15 bis 95 Gew.-% C und 2 bis 80 Gew.-% D, vorzugsweise aus 50 bis 90 Gew.-% C und 10 bis 50 Gew.-% D und besonders bevorzugt aus 70 bis 85 -% C und 15 bis 30 Gew.-% D besteht, wobei die Summe aus C und D zusammen 100 Gew.-% ergibt.
  • 3. Ein Copolymer, welches folgende Monomereinheiten enthält:
    E =
    Acrylsäure, Methacrylsäure oder CH2 = CR - COOR', wobei R ein H-Atom oder eine CH3-Gruppe und R' ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist,
    F =
    Styrol oder C1-3-alkylsubstitutierte Styrole,
    G =
    eines oder mehrere Monomere der Formel I, II oder III
    Figure 00110001
    wobei R1, R2 und R3 jeweils ein H-Atom oder ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest sind,
    H =
    eines oder mehrerer etyhlenisch ungesättigter mit E und/oder mit F und/oder G copolymerisierbarer Monomerer aus der Gruppe, welche aus α-Methylstyrol, Vinylacetat, Acrylsäureestern, Methacrylsäureestern, die von E verschieden sind, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, halogensubstituierten Styrolen, Vinylethem, Isopropenylethern und Dienen besteht,
    wobei das Copolymer aus 30 bis 99 Gew.-% E, 0 bis 50 Gew.-% F, >0 bis 50 Gew.-% G und 0 bis 50 Gew.-% H, vorzugsweise aus 45 bis 97 Gew.-% E, 0 bis 30 Gew.-% F, 3 bis 40 Gew.-% G und 0 bis 30 Gew.-% H und besonders bevorzugt aus 60 bis 94 Gew.-% E, 0 bis 20 Gew.-% F, 6 bis 30 Gew.-% G und 0 bis 20 Gew.-% H besteht, wobei die Summe aus E, F, G und H zusammen 100 Gew.-% ergibt.
  • 4. Ein Polymer aus folgender Monomereinheit:
    Figure 00120001
    wobei R1 und R2 Substituenten bestehend aus den optionalen Atomen C, H, O, S, P und Halogenatomen sind und die Summe des Molekulargewichts von R1 und R2 mindestens 40 beträgt. Beipielhafte Monomereinheiten umfassen Acrylsäure, Methacrylsäure, und CH2 = CR - COOR', wobei R ein H-Atom oder eine CH3-Gruppe und R' ein C1-15-Alkylrest oder ein C5-12-Cycloalkylrest oder ein C6-14-Arylrest ist, sowie Styrol und C1-3alkylsubstituierte Styrole.
  • In the context of the present invention, 0.05% by weight to 2.5% by weight, based on the total weight of the filament, of additive polymer is added to the PBT and / or PTMT as strain-increasing agent. Particularly suitable additive polymers according to the invention include the following polymers and / or copolymers:
  • 1. A copolymer containing the following monomer units:
    A =
    Acrylic acid, methacrylic acid or CH 2 = CR - COOR ', where R is H or CH 3 and R' is C 1-15 alkyl or C 5-12 cycloalkyl or C 6-14 aryl is
    B =
    Styrene or C 1-3 alkyl-substituted styrenes,
    wherein the copolymer of 60 to 98 wt .-% A and 2 to 40 wt .-% B, preferably from 83 to 98 wt .-% A and 2 to 17 wt .-% B, and particularly preferably from 90 to 98 wt % A and 2 to 10% by weight B (total = 100% by weight).
  • 2. A copolymer containing the following monomer units:
    C =
    Styrene or C 1-3 alkyl-substituted styrenes,
    D =
    one or more monomers of the formula I, II or III
    Figure 00100001
    wherein R 1 , R 2 and R 3 are each H or C 1-15 alkyl or C 6-14 aryl or C 5-12 cycloalkyl,
    wherein the copolymer consists of 15 to 95% by weight C and 2 to 80% by weight D, preferably from 50 to 90% by weight C and 10 to 50% by weight D and particularly preferably from 70 to 85% C and 15 to 30 wt .-% D, wherein the sum of C and D together gives 100 wt .-%.
  • 3. A copolymer containing the following monomer units:
    E =
    Acrylic acid, methacrylic acid or CH 2 = CR - COOR ', where R is H or CH 3 and R' is C 1-15 alkyl or C 5-12 cycloalkyl or C 6-14 aryl .
    F =
    Styrene or C 1-3 alkyl-substituted styrenes,
    G =
    one or more monomers of the formula I, II or III
    Figure 00110001
    where R 1 , R 2 and R 3 are each an H atom or a C 1-15 -alkyl radical or a C 5-12 -cycloalkyl radical or a C 6-14 -aryl radical,
    H =
    one or more ethylenically unsaturated monomers copolymerizable with E and / or with F and / or G from the group consisting of α-methylstyrene, vinyl acetate, acrylic acid esters, methacrylates other than E, vinyl chloride, vinylidene chloride, halogen-substituted styrenes, vinyl ethers, isopropenyl ethers and serving,
    wherein the copolymer of 30 to 99 wt .-% E, 0 to 50 wt .-% F,> 0 to 50 wt .-% G and 0 to 50 wt .-% H, preferably from 45 to 97 wt .-% E, 0 to 30 wt .-% F, 3 to 40 wt .-% G and 0 to 30 wt .-% H and particularly preferably from 60 to 94 wt .-% E, 0 to 20 wt .-% F, 6 to 30 wt .-% G and 0 to 20 wt .-% H, wherein the sum of E, F, G and H together gives 100 wt .-%.
  • 4. A polymer of the following monomer unit:
    Figure 00120001
    wherein R 1 and R 2 are substituents consisting of the optional atoms C, H, O, S, P and halogen atoms and the sum of the molecular weight of R 1 and R 2 is at least 40. Exemplary monomer units include acrylic acid, methacrylic acid, and CH 2 = CR - COOR 'where R is H or CH 3 and R' is C 1-15 alkyl or C 5-12 cycloalkyl or C 6 -14 -aryl, as well as styrene and C 1-3 alkyl-substituted styrenes.
  • Einzelheiten zur Herstellung dieser Substanzen sind in der Patentschrift WO 99/07 927 beschrieben.Details of the preparation of these substances are disclosed in WO 99/07 927 described.

    Im Rahmen der Erfindung werden Additiv-Polymere und/oder Copolymere in Fonn von Perlpolymerisaten besonders bevorzugt, deren Teilchengröße in einem besonders günstigen Bereich liegt. Vorzugsweise liegen die erfindungsgemäß durch beispielsweise Einmischen in die Schmelze der Faserpolymeren zu verwendenden Additiv-Polymere und/oder Copolymere in Form von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 0,1 bis 1,0 mm vor. Es sind jedoch auch größere oder kleinere Perlen oder Granulate einsetzbar. Die Additiv-Polymere und/oder Copolymere können auch bereits in Chips des Matrixpolymers enthalten sein, so daß eine Zudosierung entfällt. In the context of the invention are additive polymers and / or copolymers in Fonn of bead polymers particularly preferred whose particle size in a particularly favorable range. Preferably, the invention are for example by mixing into the melt of the fiber polymers using additive polymers and / or copolymers in the form of particles with an average diameter of 0.1 to 1.0 mm. There are, however larger or smaller beads or granules can be used. The additive polymers and / or copolymers may also already be included in chips of the matrix polymer be, so that a metering is omitted.

    Weiterhin werden Additiv-Polymere und/oder Copolymere bevorzugt, die amorph und in der Polyestermatrix unlöslich sind. Vorzugsweise besitzen sie eine Glasübergangstemperatur von 90 bis 200°C, wobei die Glasübergangstemperatur in bekannter Weise, vorzugsweise durch Differential-Scanning-Calorimetrie, bestimmt wird. Weitere Details können dem Stand der Technik, beispielsweise der Druckschrift WO 99/07927 entnommen werden, auf deren Offenbarung hiermit explizit Bezug genommen wird.Furthermore, preference is given to additive polymers and / or copolymers which are amorphous and are insoluble in the polyester matrix. Preferably, they have one Glass transition temperature of 90 to 200 ° C, the glass transition temperature in a known manner, preferably by differential scanning calorimetry, is determined. Further details may be in the state of the art, for example the Publication WO 99/07927, the disclosure of which hereby is explicitly referred to.

    Bevorzugt wird das Additiv-Polymer und/oder Copolymer derart ausgewählt, daß das Verhältnis der Schmelzeviskositäten des Additiv-Polymers und/oder Copolymers und des Matrixpolymers 0,8:1 bis 10:1, vorzugsweise 1,5:1 bis 8:1 beträgt. Dabei wird die Schmelzeviskosität in bekannter Weise mittels Oszillations-Rheometer bei einer Oszillationsfrequenz von 2,4 Hz und einer Temperatur, die gleich der Schmelztemperatur des Matrixpolymeren plus 28°C ist, gemessen. Für PTMT liegt die Meßtemperatur für die Schmelzeviskosität bei 255°C. Weitere Einzelheiten können wiederum der Druckschrift WO 99/07927 entnommen werden. Die Schmelzeviskosität des Additiv-Polymers und/oder Copolymers ist vorzugsweise höher als die des Matrixpolymers, und es hat sich gezeigt, daß die Wahl eines spezifischen Viskositätsbereichs für das Additiv-Polymer und/oder Copolymer und die Wahl des Viskositätsverhältnisses zur Optimierung der Eigenschaften des erzeugten Fadens beiträgt. Bei einem optimierten Viskositätsverhältnis ist eine Minimierung der Menge des Zusatzes an Additiv-Polymer und/oder Copolymer möglich, wodurch unter anderem auch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessert wird. Die zu verspinnende Polymermischung enthält vorzugsweise 0,05 bis 2,5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,25 bis 2,0 Gew.-% Additiv-Polymer und/oder Copolymer.Preferably, the additive polymer and / or copolymer is selected such that the ratio of the melt viscosities of the additive polymer and / or Copolymer and the matrix polymer 0.8: 1 to 10: 1, preferably 1.5: 1 to 8: 1 is. The melt viscosity is in a known manner by means of Oscillation Rheometer at an oscillation frequency of 2.4 Hz and a Temperature equal to the melting temperature of the matrix polymer plus 28 ° C is, measured. For PTMT, the measurement temperature for the melt viscosity is included 255 ° C. Further details can in turn be found in document WO 99/07927 be removed. The melt viscosity of the additive polymer and / or Copolymer is preferably higher than that of the matrix polymer and it has shown that the choice of a specific viscosity range for the additive polymer and / or copolymer and the choice of the viscosity ratio to Optimization of the properties of the yarn produced contributes. At a optimized viscosity ratio is a minimization of the amount of additive Additive polymer and / or copolymer possible, whereby, inter alia, the Profitability of the method is improved. The to be spun Polymer mixture preferably contains 0.05 to 2.5 wt .-%, especially preferably 0.25 to 2.0 wt .-% additive polymer and / or copolymer.

    Durch die Wahl des günstigen Viskositätsverhältnisses erreicht man eine enge Verteilung der Teilchengrößen des Additiv-Polymers und/oder Copolymers in der Polymer-Matrix mit der gewünschten Fibrillenstruktur des Additiv-Polymers und/oder Copolymers im Faden. Die im Vergleich zum Matrixpolymer hohe Glasübergangstemperatur des Additiv-Polymers und/oder Copolymers stellt eine schnelle Verfestigung dieser Fibrillenstruktur im Spinnfaden sicher. Die maximalen Teilchengrößen des Additiv-Polymers und/oder Copolymers liegen dabei unmittelbar nach Austritt aus der Spinndüse bei etwa 1000 nm, während die mittlere Teilchengröße 400 nm oder weniger beträgt. Nach dem Spinnverzug des Fadens erreicht man die günstige Fibrillenstruktur, bei der die Fäden mindestens 60 Gew.-% des Additiv-Polymers und/oder Copolymers in Form von Fibrillen mit Längen im Bereich von 0,5 bis 20 µm und Durchmessern im Bereich von 0,01 bis 0,5 µm enthalten.By choosing the favorable viscosity ratio to achieve a close Distribution of particle sizes of the additive polymer and / or copolymer in the Polymer matrix with the desired fibril structure of the additive polymer and / or copolymer in the thread. The high compared to the matrix polymer Glass transition temperature of the additive polymer and / or copolymer provides a rapid solidification of this fibril structure in the filament safely. The maximum particle sizes of the additive polymer and / or copolymer immediately after exiting the spinneret at about 1000 nm, while the average particle size is 400 nm or less. After the spinning delay of the Thread reaches the favorable Fibrillenstruktur, in which the threads at least 60 wt .-% of the additive polymer and / or copolymer in the form of fibrils with Lengths in the range of 0.5 to 20 microns and diameters ranging from 0.01 to 0.5 microns included.

    Die im Sinne der Erfindung einsetzbaren Polyester sind vorzugsweise thermoplastisch formbar und können zu Filamenten gesponnen und aufspult werden. Dabei sind solche Polyester besonders vorteilhaft, die eine Grenzviskositätszahl im Bereich von 0,70 dl/g bis 0,95 dl/g aufweisen.The usable according to the invention polyesters are preferably thermoformable and can be spun into filaments and spooled become. In this case, such polyesters are particularly advantageous, the one Intrinsic viscosity in the range of 0.70 dl / g to 0.95 dl / g.

    Eine Polymerschmelze kann beispielsweise direkt aus dem Endreaktor einer Polykondensationsanlage entnommen werden oder aus festen Polymerchips in einem Aufschmelzextruder hergestellt werden,A polymer melt, for example, directly from the Endreaktor a Polycondensation be removed or from solid polymer chips in a melt extruder are made,

    Das Spinnadditiv kann in bekannter Weise unter anderem in schmelzflüssiger oder fester Form dem Matrixpolymer zudosiert, in diesem homogen verteilt und zu feinen Teilchen dispergiert werden. Vorteilhafererweise kann eine Vorrichtung gemäß DE 100 22 889 verwendet werden.The spin additive can in known manner, inter alia, in molten or solid form metered into the matrix polymer, homogeneously distributed in this and to fine particles are dispersed. Advantageously, a device may be used according to DE 100 22 889.

    Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schmelze bzw. Schmelzemischung des Polyesters mittels Spinnpumpen bei konstanter Drehzahl, wobei die Drehzahl nach bekannter Rechenformel so eingestellt wird, daß der gewünschte Fadentiter erhalten wird, in Düsenpakete gepreßt und durch die Düsenlöcher der Düsenplatte des Paketes zu schmelzflüssigen Filamenten extrudiert. In the method according to the invention, the melt or melt mixture the polyester by means of spinning pumps at a constant speed, the speed is set according to known formula, that the desired yarn titer is obtained, pressed into nozzle packages and through the nozzle holes of the nozzle plate of the package is extruded into molten filaments.

    Die Schmelze kann beispielsweise in einem Extruder aus Polymerchips hergestellt werden, wobei es besonders günstig ist, die Chips vorher auf einen Wassergehalt ≤ 30 ppm, insbesondere auf einen Wassergehalt ≤ 15 ppm zu trocknen.The melt can be made for example in an extruder of polymer chips are, where it is particularly favorable, the chips previously on a water content ≤ 30 ppm, in particular to a water content of ≤ 15 ppm.

    Die Temperatur der Schmelze, die gemeinhin als Spinntemperatur bezeichnet und vor der Spinnpumpe gemessen wird, hängt vom Schmelzpunkt des eingesetzten Polymers bzw. der eingesetzten Polymermischuug ab. Sie liegt vorzugsweise in dem durch Formel 1 gegebenen Bereich: Formel 1: Tm + 15°C ≤ TSp ≤ Tm + 45°C    mit

    Tm:
    Schmelzpunkt des Polyesters [°C]
    TSp:
    Spinntemperatur [°C].
    The temperature of the melt, which is commonly referred to as the spinning temperature and measured in front of the spinning pump, depends on the melting point of the polymer used or the polymer mixture used. It is preferably in the range given by formula 1: Formula 1: T m + 15 ° C ≤ T sp ≤ T m + 45 ° C With
    T m:
    Melting point of the polyester [° C]
    T Sp :
    Spinning temperature [° C].

    Die spezifizierten Parameter dienen der Beschränkung des hydrolytischen und/oder thermischen Viskositätsabbaus, der zweckmäßigerweise möglichst gering sein sollte. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist ein Viskositätsabbau um weniger als 0,12 dl/g, insbesondere um weniger als 0,08 dl/g, erstrebenswert.The specified parameters serve to limit the hydrolytic and / or thermal viscosity degradation, the expediently as possible should be low. In the context of the present invention is a viscosity reduction less than 0.12 dl / g, in particular less than 0.08 dl / g, desirable.

    Die Homogenität der Schmelze hat einen direkten Einfluß auf die Materialeigenschaften der gesponnenen Filamente. Vorzugsweise verwendet man daher einen statischen Mischer mit mindestens einem Element, der nach der Spinnpumpe installiert ist, zur Homogenisierung der Schmelze.The homogeneity of the melt has a direct influence on the Material properties of the spun filaments. Preferably used therefore a static mixer with at least one element, which after the Spinning pump is installed, for homogenization of the melt.

    Die von der Spinntemperatur abhängige Temperatur der Düsenplatte wird durch deren sogenannte Begleitheizung geregelt. Als Begleitheizung kommen beispielsweise ein mit "Diphyl" beheizter Spinnbalken oder zusätzliche Konvektions- oder Strahlungsheizer in Frage. Üblicherweise liegt die Temperatur der Düsenplatten auf dem Niveau der Spinntemperatur. The temperature dependent on the spinning temperature of the nozzle plate is through regulated their so-called heat tracing. Come as a heat For example, a "Diphyl" heated spinning beam or additional Convection or radiant heater in question. Usually the temperature is the nozzle plates at the level of spinning temperature.

    Eine Temperaturerhöhung an der Düsenplatte kann durch das Druckgefälle im Düsenpaket erreicht werden. Bekannte Ableitungen, wie beispielsweise K. Riggert "Fortschritte in der Herstellung von Polyester-Reifenkordgarn" Chemiefasern 21, Seite 379 (1971), beschreiben eine Temperaturerhöhung von etwa 4°C pro 100 bar Druckabfall.A temperature increase at the nozzle plate can be achieved by the pressure gradient in the nozzle package. Known derivations, such as K. Riggert "Advances in the production of polyester tire cord" Chemiefasern 21 , page 379 (1971), describe a temperature increase of about 4 ° C per 100 bar pressure drop.

    Weiterhin ist es möglich, den Düsendruck durch den Einsatz loser Filtermedien, insbesondere von Stahlsand mit einer mittleren Körnung zwischen 0,10 mm und 1,2 mm, vorzugsweise zwischen 0,12 mm und 0,75 mm und/oder Filterronden, die aus Metallgeweben oder -vliesen mit einer Feinheit ≤ 40 µ hergestellt werden können, zu steuern.Furthermore, it is possible to increase the nozzle pressure by using loose filter media, in particular of steel sand with a mean grain size between 0.10 mm and 1.2 mm, preferably between 0.12 mm and 0.75 mm and / or filter blanks, the made of metal fabrics or non-wovens with a fineness ≤ 40 μ can control.

    Darüber hinaus trägt der Druckabfall im Düsenloch zum Gesamtdruck bei. Der Düsendruck wird vorzugsweise zwischen 80 bar und 450 bar, insbesondere zwischen 100 bar und 250 bar eingestellt.In addition, the pressure drop in the nozzle hole contributes to the total pressure. Of the Nozzle pressure is preferably between 80 bar and 450 bar, in particular set between 100 bar and 250 bar.

    Der Spinnverzug iSp, d. h. der Quotient aus Abzugsgeschwindigkeit und Spritzgeschwindigkeit, wird gemäß US 5,250,245 über Formel 2 mit der Dichte des Polymers bzw. der Polymermischung, dem Düsenlochdurchmesser und dem Titer des Einzelfilaments berechnet: Formel 2: iSp = 2,25•105•(δ•π)•D2(cm)/dpf(den)    mit

    δ:
    Dichte der Schmelze [g/cm3]; für PTMT = 1,12 g/cm3
    D:
    Düsenlochdurchmesser [cm]
    dpf:
    Titer des Einzelfilamentes [den]
    The spinning distortion i Sp , ie the quotient of take-off speed and injection speed, is calculated according to US Pat. No. 5,250,245 via formula 2 with the density of the polymer or polymer mixture, the nozzle hole diameter and the titer of the single filament: Formula 2: i sp = 2.25 • 10 5 • (δ • π) • D 2 (Cm) / dpf (denier) With
    δ:
    Density of the melt [g / cm 3 ]; for PTMT = 1.12 g / cm 3
    D:
    Nozzle hole diameter [cm]
    dpf:
    Titre of the individual filament

    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt der Spinnverzug zwischen 70 und 500, vorzugsweise zwischen 100 und 250.In the context of the present invention, the spinning delay is between 70 and 500, preferably between 100 and 250.

    Das Längen-/Durchmesserverhältnis des Düsenlochs wird vorzugsweise zwischen 1,5 und 6 gewählt, insbesondere zwischen 1,5 und 4.The length / diameter ratio of the nozzle hole is preferably between 1.5 and 6 selected, in particular between 1.5 and 4.

    Die extrudierten Filamente durchlaufen eine Abkühlungsverzögerungszone.
    Direkt unterhalb des Düsenpaketes ist diese als Rücksprungzone ausgebildet, in der die aus den Düsenlöchern austretenden Filamente vor der direkten Einwirkung des Kühlgases bewahrt werden und in Verzug bzw. Abkühlung verzögert werden. Ein aktiver Teil des Rücksprungs ist als Versatz des Düsenpaketes in den Spinnbalken hinein ausgeführt, so daß die Filamente von beheizten Wandungen umgeben sind. Ein passiver Teil wird durch Isolierungsschichten und unbeheizte Rahmen gebildet. Die Längen des aktiven Rücksprungs liegen zwischen 0 bis 100 nun, die des passiven Teils zwischen 20 bis 120 mm, wobei eine Gesamtlänge von 30 - 200 mm, vorzugsweise 30 - 120 mm eingehalten wird.
    The extruded filaments pass through a cooling delay zone.
    Directly below the nozzle package this is designed as a return zone in which the emerging from the nozzle holes filaments are preserved from the direct action of the cooling gas and delayed in delay or cooling. An active part of the return is performed as an offset of the nozzle package in the spinning beam in, so that the filaments are surrounded by heated walls. A passive part is formed by insulation layers and unheated frames. The lengths of the active recess are between 0 to 100 mm, that of the passive part between 20 to 120 mm, with a total length of 30 - 200 mm, preferably 30 - 120 mm is maintained.

    Alternativ zu dem aktiven Rücksprung kann unterhalb des Spinnbalkens ein Nacherhitzer angebracht sein. Im Unterschied zum aktiven Rücksprung weist dann diese Zone mit zylindrischem oder rechteckigem Querschnitt mindestens eine vom Spinnbalken unabhängige Beheizung auf.As an alternative to the active recess may be below the spinner Be installed reheater. In contrast to the active return points then this zone of cylindrical or rectangular cross section at least a heating independent of the spinning beam.

    Bei radialen, den Faden konzentrisch umgebenden porösen Abkühlsystemen, kann die Abkühlungsverzögerung mit Hilfe zylinderförmiger Abdeckungen erreicht werden.For radial, the thread concentrically surrounding porous cooling systems can the cooling delay achieved by means of cylindrical covers become.

    Anschließend werden die Filamente auf Temperaturen unterhalb ihrer Erstarrungstemperatur abgekühlt. Erfindungsgemäß bezeichnet die Erstarrungstemperatur die Temperatur, bei der die Schmelze in den festen Aggregatzustand übergeht. Subsequently, the filaments are at temperatures below their Solidification temperature cooled. According to the invention denotes the Solidification temperature is the temperature at which the melt in the solid State of aggregation passes.

    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, die Filamente bis zu einer Temperatur abzukühlen, bei der sie im wesentlichen nicht mehr klebrig sind. Besonders vorteilhaft ist eine Abkühlung der Filamente auf Temperaturen unterhalb ihrer Kristallisationstemperatur, insbesondere auf Temperaturen, die unterhalb ihrer Glastemperatur liegen.In the context of the present invention, it has proven to be particularly useful proved to cool the filaments to a temperature at which they in essential are no longer sticky. Particularly advantageous is a cooling the filaments to temperatures below their crystallization temperature, in particular to temperatures which are below their glass transition temperature.

    Mittel zur Abkühlung der Filamente sind dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt. Erfindungsgemäß besonders bewährt hat sich die Verwendung von Kühlgasen, insbesondere von gekühlter Luft. Die Kühlluft weist vorzugsweise eine Temperatur von 12°C bis 35°C, insbesondere 16°C bis 26°C auf. Die Geschwindigkeit der Kühlluft liegt vorteilhafterweise im Bereich von 0,20 m/sec bis 0,55 m/sec.Means for cooling the filaments are those skilled in the art from the Technique known. The use has proven particularly useful according to the invention of cooling gases, in particular cooled air. The cooling air points preferably a temperature of 12 ° C to 35 ° C, especially 16 ° C to 26 ° C. on. The speed of the cooling air is advantageously in the range of 0.20 m / sec to 0.55 m / sec.

    Zur Abkühlung der Filamente können beispielsweise Einzelfadensysteme verwendet werden, die aus einzelnen Kühlrohren mit perforierter Wandung bestehen. Durch aktive Kühlluftzufuhr oder auch durch Ausnutzung des Selbstansaugungseffekts von den Filamenten wird eine Abkühlung jedes einzelnen Filaments erzielt. Alternativ zu den Einzelrohren sind auch die bekannten Querstromanblasungssysteme einsetzbar.For example, monofilament systems can be used to cool the filaments used, consisting of individual cooling tubes with perforated wall consist. Through active cooling air supply or by using the Self-priming effect of the filaments becomes a cooling each achieved single filament. Alternative to the single tubes are also the known Querstromanblasungssysteme used.

    Eine besondere Ausgestaltung des Abkühlungs- und Verzugsbereiches besteht darin, die aus der Verzögerungszone austretenden Filamente in einer Zone der Länge im Bereich von 10 bis 175 cm, vorzugsweise in einer Zone der Länge im Bereich von 10 - 80 cm Kühlluft zuzuführen. Dabei ist für Filamente mit einem Titer beim Aufspulen ≤ 1,5 dtex per Filament eine Zonenlänge im Bereich von 10 - 40 cm und für Filamente mit einem Titer zwischen 1,5 und 9,0 dtex per Filament eine Zonenlänge im Bereich von 20 - 80 cm besonders geeignet. Daran anschließend werden die Filamente und die sie begleitende Luft durch einen querschnittsreduzierten Kanal gemeinsam geleitet, wobei durch die Kontrolle der Querschnittsverjüngung und der Dimensionierung in Fadenlaufrichtung ein Verhältnis der Luft- zur Fadengeschwindigkeit beim Abziehen von 0,2 bis 20 : 1, vorzugsweise 0,4 bis 5 : 1, eingestellt wird.A special embodiment of the cooling and drafting area exists therein, the filaments emerging from the retarding zone in a zone of the Length in the range of 10 to 175 cm, preferably in a zone of length in Range of 10 - 80 cm to supply cooling air. It is for filaments with a Titer when winding ≤ 1.5 dtex per filament a zone length in the range of 10 - 40 cm and for filaments with a titer between 1.5 and 9.0 dtex per Filament a zone length in the range of 20 - 80 cm particularly suitable. it then the filaments and their accompanying air through a cross-section reduced channel passed together, being controlled by the Cross-sectional tapering and dimensioning in the thread running direction Ratio of air to yarn speed when peeling from 0.2 to 20: 1, preferably 0.4 to 5: 1, is set.

    Nach der Abkühlung der Filamente auf Temperaturen unterhalb der Erstarrungstemperatur werden sie zu einem Faden gebündelt. Der erfindungsgemäß geeignete Abstand der Bündelung von der Düsenunterseite kann durch dem Fachmann bekannte Methoden zur Online-Messung der Fadengeschwindigkeit und/oder Fadentemperatur, beispielsweise mit einem Laser-Doppler-Anemometer der Firma TSI/D oder einer Infrarot-Kamera des Herstellers Goratec/D Typ IRRIS 160, ermittelt werden. Er beträgt 500 bis 2500 mm, vorzugsweise 500 bis 1800 mm. Dabei werden Filamente mit einem Titer ≤ 3,5 dtex vorzugsweise bei einem kleineren Abstand ≤ 1500 mm, dickere Filamente vorzugsweise bei einem größeren Abstand gebündelt.After cooling the filaments to temperatures below the Solidification temperature, they are bundled into a thread. Of the According to the invention suitable distance of the bundling of the nozzle bottom can by methods known to those skilled in the art for online measurement of Thread speed and / or thread temperature, for example with a Laser Doppler anemometer from TSI / D or an infrared camera of the company Manufacturer Goratec / D type IRRIS 160, to be determined. He is 500 to 2500 mm, preferably 500 to 1800 mm. This filaments are with a Titer ≤ 3.5 dtex, preferably at a smaller distance ≤ 1500 mm, thicker Filaments are preferably bundled at a greater distance.

    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es zweckmäßig, daß vorzugsweise alle Oberflächen, die mit dem gesponnenen Filament in Kontakt kommen, aus besonders reibungsarmen Materialien gefertigt sind. Auf diese Art und Weise kann eine Flusenbildung weitgehend vermieden werden, es werden hochwertigere Filamente erhalten. Als für diesen Zweck besonders geeignet haben sich reibungsarme Oberflächen der Spezifikation "TriboFil" von der Firma Ceramtec/D erwiesen.In the context of the present invention, it is expedient that preferably all Surfaces that come into contact with the spun filament from particularly low-friction materials are made. In this way linting can be largely avoided, it will be higher quality Obtained filaments. As especially suitable for this purpose low-friction surfaces of the specification "TriboFil" from the company Ceramtec / D proven.

    Die Bündelung der Filamente erfolgt in einem Ölerstein, der dem Faden die gewünschte Menge an Spinnpräparation gleichmäßig zuführt. Ein besonders geeigneter Ölerstein ist gekennzeichnet durch einen Einlaufteil, den Fadenkanal mit Öleintrittsöffnung und den Auslaufteil. Der Einlaufteil ist trichterförmig erweitert, so daß eine Berührung durch die noch trockenen Filamente vermieden wird. Der Auftreffpunkt der Filamente erfolgt innerhalb des Fadenkanals nach dem Zufluß der Präparation. Fadenkanal und Öleintrittsöffnung werden in der Breite dem Fadentiter und der Filamentanzahl angepaßt. Besonders gut bewährt haben sich Öffnungen und Breiten im Bereich von 1,0 mm bis 4,0 nun. Der Auslaufteil des Ölers ist als Vergleichmäßigungsstrecke ausgebildet, die vorzugsweise Ölreservoire aufweist. Derartige Öler können beispielsweise von der Firma Cermatec/D oder Goulston/USA bezogen werden.The bundling of the filaments takes place in an oiler stone, the thread the the desired amount of spin finish uniformly. A special suitable Ölerstein is characterized by an inlet part, the thread channel with oil inlet opening and the outlet part. The inlet part is funnel-shaped extended so that contact with the still-dry filaments avoided becomes. The impact point of the filaments takes place within the thread channel the inflow of the preparation. Thread channel and oil inlet opening are in the Width adapted to the thread titer and the number of filaments. Particularly well proven have openings and widths in the range of 1.0 mm to 4.0 mm. Of the Outlet part of the oiler is designed as a homogenization distance, the preferably has oil reservoirs. Such oilers can, for example, from the Company Cermatec / D or Goulston / USA.

    Die Gleichmäßigkeit des Ölauftrags kann erfindungsgemäß von großer Bedeutung sein. Sie kann beispielsweise mit einem Rossa-Meßgerät gemäß der in Chemiefasern/Textilindustrie, 42./94, Nov. 1992 auf Seite 896 beschriebenen Methode bestimmt werden. Vorzugsweise werden bei einer derartigen Vorgehensweise Werte für die Standardabweichung des Ölauflrags von weniger als 90 Digits, insbesondere von weniger als 60 Digits erhalten. Erfindungsgemäß besonders bevorzugt werden Werte für die Standardabweichung des Ölauftrags von weniger als 45 Digits, insbesondere von weniger als 30 Digits. Dabei entspricht ein Wert für die Standardabweichung von 90 Digits bzw. 45 Digits ungefähr 6,2% bzw. 3,1 % des Variationskoeffizienten.The uniformity of the oil application can according to the invention of great importance be. It can, for example, with a Rossa meter according to the in Chemical fibers / textile industry, 42./94, Nov. 1992 on page 896 described Method to be determined. Preferably, in such Procedure Values for the standard deviation of the oil longer of less obtained as 90 digits, in particular less than 60 digits. According to the invention Particular preference is given to values for the standard deviation of the oil application less than 45 digits, in particular less than 30 digits. there corresponds to a value for the standard deviation of 90 digits or 45 digits about 6.2% and 3.1% of the coefficient of variation, respectively.

    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, Leitungen und Pumpen zur Vermeidung von Gasblasen selbstentgasend auszulegen, da diese zu einer erheblichen Ölauftragsschwankung führen können.In the context of the present invention, it has proven to be particularly advantageous proved self-degassing lines and pumps to avoid gas bubbles interpreted, as these can lead to a significant oil application fluctuation.

    Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist ein Entangling vor dem Aufspulen des Fadens. Dabei haben sich Düsen mit geschlossenen Garnkanälen als besonders geeignet erwiesen, da in solchen Systemen Verhakungen des Fadens im Einlegeschlitz auch bei niedriger Fadenspannung und hohem Luftdruck vermieden werden. Die Entanglingdüsen werden vorzugsweise zwischen Galetten angeordnet, wobei die Austrittsfadenspannung mittels unterschiedlicher Geschwindigkeit der Einlauf- und Auslauf-Galette geregelt wird. Sie sollte 0,20 cN/dtex nicht überschreiten und vorrangig Werte zwischen 0,05 cN/dtex und 0,15 cN/dtex aufweisen. Der Luftdruck der Entanglingluft liegt dabei zwischen 0,5 und 5,5 bar, bei Aufspulgeschwindigkeiten bis 3500 m/min bei maximal 3,0 bar. According to the invention, an entangling is particularly preferred before being wound up Thread. Here are nozzles with closed yarn channels as special proved suitable, since in such systems entanglements of the thread in the Insertion slot avoided even with low thread tension and high air pressure become. The Entanglingdüsen are preferably between godets arranged, wherein the exit thread tension by means of different Speed of the inlet and outlet galette is regulated. It should be .20 cN / dtex and primarily values between 0.05 cN / dtex and 0.15 cN / dtex. The air pressure of Entanglingluft is between 0.5 and 5.5 bar, at winding speeds up to 3500 m / min at a maximum of 3.0 bar.

    Vorzugsweise werden Knotenzahlen von mindestens 10 n/m eingestellt. Dabei sind maximale Öffnungslängen kleiner 100 cm und Werte für den Variationskoeffizienten der Knotenzahl unterhalb von 100 % von besonderem Interesse. Vorteilhafterweise werden bei Anwendung von Luftdrücken über 1,0 bar Knotenzahlen ≥ 15 n/m erreicht, die durch eine hohe Gleichmäßigkeit gekennzeichnet sind, wobei der Variationskoeffizient kleiner gleich 70 % ist und die maximale Öffnungslänge 50 cm beträgt. In der Praxis haben sich Systeme vom Typ LD der Firma Temco/D, das Doppelsystem der Firma Slack & Parr/ USA, oder Düsen des Typs Polyjet der Firma Heberlein als besonders geeignet erwiesen.Preferably, node numbers of at least 10 n / m are set. there are maximum opening lengths less than 100 cm and values for the Coefficients of variation of the number of nodes below 100% of particular Interest. Advantageously, when using air pressures above 1.0 bar nodal numbers ≥ 15 n / m achieved by a high uniformity characterized in that the coefficient of variation is less than or equal to 70% and the maximum opening length is 50 cm. In practice, systems have become of the type LD of the company Temco / D, the double system of the company Slack & Parr / USA, or nozzles of the type Polyjet of Heberlein as proved particularly suitable.

    Die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galetteneinheit wird als Abzugsgeschwindigkeit bezeichnet. Weitere Galettensysteme können angewendet werden, bevor der Faden im Wickleraggregat zu Wickelkörpern (Spulen) auf Hülsen aufgewickelt wird.The peripheral speed of the first godet unit is called Discharge speed called. Other godet systems can be used be before the thread in the winding unit to winding bodies (coils) on Sleeves is wound up.

    Stabile, fehlerfreie Fadenwickelkörper sind eine Grundvoraussetzung für fehlerfreies Abziehen des Fadens und für eine möglichst fehlerfreie Weiterverarbeitung. Daher wird im Rahmen des vorliegenden Verfahrens eine Aufspulspannung im Bereich von 0,025 cN/dtex - 0,15 cN/dtex, vorzugsweise im Bereich von 0,03 cN/dtex - 0,08 cN/dtex verwendet.Stable, error-free filament wound bodies are a prerequisite for error-free removal of the thread and for as error-free as possible Further processing. Therefore, in the context of the present process, a Winding tension in the range of 0.025 cN / dtex - 0.15 cN / dtex, preferably in Range of 0.03 cN / dtex - 0.08 cN / dtex.

    Ein wichtiger Parameter des erfindunsgemäßen Verfahrens ist die Einstellung der Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten. Bekannterweise setzt sich diese Spannung im wesentlichen aus der eigentlichen Orientierungsspannung nach Hamana, der Reibungsspannung an den Fadenführern und dem Öler und der Faden-Luft-Reibungsspannung zusammen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt die Fadenspannung vor und zwischen den Abzugsgaletten im Bereich von 0,05 cN/dtex bis 0,20 cN/dtex, vorzugsweise zwischen 0,08 cN/dtex und 0,15 cN/dtex. An important parameter of the inventive method is the setting of Thread tension before and between the withdrawal godets. As is known, it is this voltage essentially from the actual orientation voltage Hamana, the friction tension on the yarn guides and the oiler and the Thread-air friction tension together. In the context of the present Invention is the thread tension before and between the withdrawal godets in Range from 0.05 cN / dtex to 0.20 cN / dtex, preferably between 0.08 cN / dtex and 0.15 cN / dtex.

    Eine zu niedrige Spannung unterhalb von 0,05 cN/dtex ergibt nicht mehr den gewünschten Vororientierungsgrad. Überschreitet die Spannung 0,20 cN/dtex, so löst diese Spannung beim Aufspulen und Lagern der Spulen einen Memoryeffekt aus, der zur Verschlechterung der Fadenkenndaten führt.Too low a tension below 0.05 cN / dtex will no longer give the desired level of preorientation. If the stress exceeds 0.20 cN / dtex, then This voltage releases a memory effect when winding and storing the coils out, which leads to the deterioration of the thread characteristics.

    Erfindungsgemäß wird die Spannung durch den Ölerabstand von der Düse, die Reibungsoberflächen und die Länge der Strecke zwischen Öler und Abzugsgalette geregelt. Diese Streckenlänge beträgt vorteilhafterweise nicht mehr als 6,0 m, vorzugsweise weniger als 2,0 m, wobei die Spinnerei und die Abzugsmaschine durch Parallelbauweise derart angeordnet sind, daß ein gerader Fadenlauf gewährleistet ist.According to the invention, the tension is determined by the oiler distance from the nozzle, the Friction surfaces and the length of the distance between oiler and withdrawal godet regulated. This route length is advantageously not more than 6.0 m, preferably less than 2.0 m, with the spinning and drawing machine are arranged by parallel construction such that a straight yarn path is guaranteed.

    Durch die geometrischen Parameter wird auch die Konditionierzeit des Fadens zwischen Bündelungspunkt und Aufspulung beschrieben. Die schnell ablaufende Relaxation während dieser Zeit beeinflußt die Güte des Spulenaufbaus. Vorzugsweise wird die derart definierte Konditionierzeit zwischen 50 und 200 ms gewählt.The geometric parameters also change the conditioning time of the thread between bundling point and Aufspulung described. The fast-running Relaxation during this time affects the quality of the coil construction. Preferably, the conditioning time defined in this way is between 50 and 200 ms selected.

    Die Aufspulgeschwindigkeit des POYs liegt erfindungsgemäß zwischen 2200 m/min und 6000 m/min. Vorzugsweise wird eine Geschwindigkeit zwischen 2500 m/min und 6000 m/min gewählt. Besonders bevorzugt werden die Polymermischungen bei Geschwindigkeiten im Bereich von 3500 m/min bis 6000 m/min aufgespult.The winding speed of the POYs is between 2200 according to the invention m / min and 6000 m / min. Preferably, a speed between 2500 m / min and 6000 m / min. Particularly preferred are the Polymer blends at speeds in the range of 3500 m / min to 6000 wound up in m / min.

    Vorteilhafterweise wird während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Umgebung des Fadenwickels eine Temperatur ≤ 45°C, insbesondere zwischen 12 und 35°C, und eine relative Feuchte von 40 - 85 % eingestellt. Weiterhin ist es zweckmäßig die POY-Spulen mindestens 4 Stunden bei 12 bis 35°C und einer relativen Feuchte von 40-85% vor der Weiterverarbeitung zu lagern. Advantageously, during the implementation of the inventive Method in the vicinity of the thread winding a temperature ≤ 45 ° C, especially between 12 and 35 ° C, and a relative humidity of 40 - 85% set. Furthermore, it is expedient the POY coils at least 4 hours at 12 to 35 ° C and a relative humidity of 40-85% before Store further processing.

    Das erfindungsgemäße Filament weist nach 4 Wochen Lagerung bei Normalbedingungen

  • a) eine Reißdehnung zwischen 90 und 165 %, vorzugsweise zwischen 90 und 135 %
  • b) einen Kochschrumpf von mindestens 30 %, vorzugsweise ≥ 40%,
  • c) einen Normal-Uster unterhalb von 1,1 %, vorzugsweise kleiner 0,9 %,
  • d) eine Doppelbrechung zwischen 0,030 und 0,058,
  • e) eine Dichte kleiner 1,35 g/cm3, vorzugsweise kleiner 1,33 g/cm3,
  • f) einen Variationskoeffizienten der Reißlast ≤ 4,5 %, vorzugsweise ≤ 2,5 % und
  • g) einen Variationskoeffizienten der Reißdehnung ≤ 4,5 %, vorzugsweise ≤ 2,5 % auf.
  • The filament of the invention has after 4 weeks storage under normal conditions
  • a) an elongation at break between 90 and 165%, preferably between 90 and 135%
  • b) a boiling shrinkage of at least 30%, preferably ≥ 40%,
  • c) a normal Uster below 1.1%, preferably below 0.9%,
  • d) a birefringence between 0.030 and 0.058,
  • e) a density of less than 1.35 g / cm 3 , preferably less than 1.33 g / cm 3 ,
  • f) a coefficient of variation of the breaking load ≤ 4.5%, preferably ≤ 2.5% and
  • g) a coefficient of variation of the elongation at break ≤ 4.5%, preferably ≤ 2.5%.
  • Dabei ist der Begriff "Normalbedingungen" dem Fachmann bekannt und über die Norm DIN 53802 definiert. Unter "Normalbedingungen" gemäß DIN 53802 beträgt die Temperatur 20 ± 2°C und die relative Feuchte 65 ± 2 %.The term "normal conditions" is known to those skilled in and over the Standard DIN 53802 defined. Under "normal conditions" according to DIN 53802 the temperature is 20 ± 2 ° C and the relative humidity 65 ± 2%.

    Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es darüber hinaus besonders vorteilhaft, daß der Kochschrumpf direkt nach dem Aufspulen gemessen zwischen 50 und 65% liegt und nach 4 Wochen Lagerung bei Normalbedingungen mindestens 30 %, vorzugsweise ≥ 40 % beträgt. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß derart hergestellte POY-Spulen sich hervorragend weiterverarbeiten lassen.In addition, it is particular in the context of the present invention advantageous in that the boiling shrinkage measured directly after being wound up between 50 and 65% and after 4 weeks storage under normal conditions at least 30%, preferably ≥ 40%. Surprisingly, it has become have shown that POY coils produced in this way are excellent for further processing to let.

    Verfahren zur Bestimmung der angegebenen Materialkenngrößen sind dem Fachmann bestens bekannt. Sie können der Fachliteratur entnommen werden. Obwohl die meisten Parameter auf unterschiedliche Art und Weise ermittelt werden können haben sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung die nachfolgenden Methoden zur Bestimmung der Filament-Kenngrößen als besonders zweckmäßig erwiesen: Method for determining the specified material parameters are the Professional well known. They can be taken from the specialist literature. Although most parameters are determined in different ways In the context of the present invention, the following methods for determining the filament characteristics as particularly useful:

    Die intrinsische Viskosität wird im Kapillarviskosimeter der Firma Ubbelohde bei 25°C gemessen und nach bekannter Formel berechnet. Als Lösungsmittel wird ein Gemisch aus Phenol/1,2-Dichlorbenzol im Gewichtsverhältnis 3:2 verwendet. Die Konzentration der Lösung beträgt 0,5 g Polyester auf 100 ml Lösung.The intrinsic viscosity is in the capillary viscometer from Ubbelohde at 25 ° C and calculated according to known formula. As a solvent is a Mixture of phenol / 1,2-dichlorobenzene in the weight ratio 3: 2 used. The Concentration of the solution is 0.5 g of polyester per 100 ml of solution.

    Zur Ermittlung des Schmelzpunktes, der Kristallisations- und der Glastemperatur wird ein Kalorimeter-DSC-Gerät der Firma Mettler verwendet. Dabei wird die Probe zunächst bis 280°C erwärmt und aufgeschmolzen und danach abgeschreckt. Die DSC-Messung erfolgt im Bereich von 20°C bis 280°C mit einer Heizrate von 10 K/min. Die Temperaturgrößen werden durch den Prozessor ermittelt.To determine the melting point, the crystallization and the glass transition temperature a calorimeter DSC device from Mettler is used. Here is the Sample first heated to 280 ° C and melted and then quenched. The DSC measurement is carried out in the range of 20 ° C to 280 ° C with a heating rate of 10 K / min. The temperature variables are determined by the processor.

    Die Bestimmung der Dichte von Filamenten erfolgt in einer Dichte-Gradienten-Säule bei einer Temperatur von 23 ± 0,1°C. Als Reagenz werden n-Heptan (C7H16) und Tetrachlormethan (CCl4) verwendet. Das Ergebnis der Dichtemessung kann zur Berechnung des Kristallinitätsgrades verwendet werden, in dem man die Dichte des amorphen Polyesters Da und die Dichte des kristallinen Polyesters Dk zugrunde legt. Die entsprechende Berechnung ist literaturbekannt, beispielsweise gilt für PTMT Da = 1,295 g/cm3 und Dk = 1,429 g/cm3.The determination of the density of filaments is carried out in a density-gradient column at a temperature of 23 ± 0.1 ° C. The reagent used is n-heptane (C 7 H 16 ) and tetrachloromethane (CCl 4 ). The result of the density measurement can be used to calculate the degree of crystallinity, based on the density of the amorphous polyester D a and the density of the crystalline polyester D k . The corresponding calculation is known from the literature, for example for PTMT D a = 1.295 g / cm 3 and D k = 1.429 g / cm 3 .

    Der Titer wird mit einer Präzisionsweife und einer Wägeeinrichtung in bekannter Weise ermittelt. Dabei beträgt die Vorspannung zweckmäßigerweise für vororientierte Filamente (POYs) 0,05 cN/dtex und für texturiertes Garn (DTY) 0,2 cN/dtex.The titer is known with a precision grape and a weighing device in Determined way. The bias is suitably for Preoriented filaments (POYs) 0.05 cN / dtex and for textured yarn (DTY) 0.2 cN / dtex.

    Die Reißfestigkeit und die Reißdehnung werden in einem Statimat-Meßgerät bei folgenden Bedingungen ermittelt; die Einspannlänge beträgt 200 mm für POY bzw. 500 mm für DTY, die Meßgeschwindigkeit beträgt 2000 mm/min für POY bzw. 1500 mm/min für DTY, die Vorspannung beträgt 0,05 cN/dtex für POY bzw. 0,2 cN/dtex für DTY. Durch Division der Werte für die maximale Reißlast durch den Titer wird die Reißfestigkeit bestimmt, und die Reißdehnung wird bei maximaler Last ausgewertet. Tear strength and elongation at break are included in a Statimat meter the following conditions are determined; the clamping length is 200 mm for POY or 500 mm for DTY, the measuring speed is 2000 mm / min for POY or 1500 mm / min for DTY, the preload is 0.05 cN / dtex for POY or 0.2 cN / dtex for DTY. By dividing the values for the maximum breaking load the titer determines the tear strength and the elongation at break is added evaluated maximum load.

    Zur Bestimmung des Kochschrumpfes werden Stränge von Filamenten spannungslos in Wasser bei 95 ± 1°C für 10 ± 1 min behandelt. Die Stränge werden mittels einer Weife mit einer Vorspannung von 0,05 cN/dtex für POY bzw. 0,2 cN/dtex für DTY hergestellt; die Längenmessung der Stränge vor und nach der Temperaturbehandlung erfolgt bei 0,2 cN/dtex. Aus dem Längenunterschied wird in bekannter Weise der Kochschrumpf berechnet.Strands of filaments are used to determine the boiling shrinkage de-energized in water at 95 ± 1 ° C for 10 ± 1 min. The strands are tempered with a bias of 0.05 cN / dtex for POY or 0.2 cN / dtex for DTY produced; the length measurement of the strands before and after the temperature treatment takes place at 0.2 cN / dtex. From the Length difference is calculated in a known manner of boiling shrinkage.

    Die Ennittlung der Doppelbrechung erfolgt gemäß der in DE 19,519,898 beschriebenen Vorgehensweise. Daher wird in diesem Zusammenhang explizit auf die Offenbarung von DE 19,519,898 bezug genommen.The determination of the birefringence is carried out according to DE 19,519,898 described procedure. Therefore, explicit in this context the disclosure of DE 19,519,898 reference.

    Die Kräuselkennwerte der texturierten Filamente werden nach DIN 53840, Teil 1 mit dem Texturmaten der Firma Stein/D bei 120°C Entwicklungstemperatur gemessen.The crimp characteristics of the textured filaments are in accordance with DIN 53840, Part 1 with the texturates of the company Stein / D at 120 ° C development temperature measured.

    Die Normal-Usterwerte werden mit dem Uster-Tester 4-CX ermittelt und als Uster-%-Werte angegeben. Dabei beträgt bei einer Prüfgeschwindigkeit von 100 m/min die Prüfzeit 2,5 min.The normal Uster values are determined with the Uster tester 4-CX and as Uster% values indicated. It is at a test speed of 100 m / min the test time 2.5 min.

    Das erfindungsgemäße POY kann auf einfache Art und Weise weiterverarbeitet, insbesondere strecktexturiert werden. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung erfolgt die Strecktexturierung vorzugsweise bei einer Texturiergeschwindigkeit von mindestens 500 m/min, besonders bevorzugt bei einer Texturiergeschwindigkeit von mindestens 700 m/min. Das Verstreckverhältnis ist vorzugsweise mindestens 1:1,35, insbesondere mindestens 1:1,40. Dabei hat sich die Strecktexturierung auf einer Maschine vom Hochtemperatur-Heizer-Typ, wie beispielsweise die AFK der Firma Barmag, als besonders zweckmäßig erwiesen.The POY according to the invention can be further processed in a simple manner, in particular stretch texturized. In the context of the present invention the stretch texturing preferably takes place at a texturing speed of at least 500 m / min, more preferably in one Texturing speed of at least 700 m / min. The draw ratio is preferably at least 1: 1.35, in particular at least 1: 1.40. It has become Stretch texturing on a high temperature heater type machine, such as For example, the AFK the company Barmag, proved to be particularly useful.

    Die derart hergestellten bauschigen Filamente weisen eine geringe Anzahl an Flusen und nach dem Anfärben unter Kochbedingungen mit einem Dispersionfarbstoff ohne Carrier eine exzellente Farbtiefe und Farbgleichmäßigkeit auf.The bulky filaments thus produced have a low number Lint and after staining under cooking conditions with a Dispersion dye without carrier excellent color depth and Color uniformity on.

    Erfindungsgemäß hergestellte bauschige SET-Filamente besitzen vorzugsweise eine Reißfestigkeit von mehr als 26 cN/tex und eine Reißdehnung von mehr als 36%. Bei bauschigen HE-Filamenten, die ohne Temperaturanwendung in einem zweiten Heizer erhältlich sind, beträgt die Reißfestigkeit vorzugsweise mehr als 26 cN/tex und die Reißdehnung mehr als 30 %.Bulky SET filaments produced according to the invention preferably have a tensile strength of more than 26 cN / tex and an elongation at break of more than 36%. For bulky HE filaments, the without temperature application in one second heaters are available, the tear strength is preferably more than 26 cN / tex and the elongation at break more than 30%.

    Das Bausch- und Elastizitätsverhalten der erfindungsgemäßen Filamente ist hervorragend.The bulking and elasticity behavior of the filaments according to the invention is outstanding.

    Nachfolgend wird die Erfindung durch Beispiele eingehender erläutert, ohne daß die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt werden soll.The invention will be explained in more detail by examples, without the invention should be limited to these examples.

    Beispiele 1 bis 3Examples 1 to 3 Spinnen und AufspulenSpinning and winding

    PTMT-Chips mit einer intrinsischen Viskosität von 0,93 dl/g, einer Schmelzeviskosität von 325 Pa s (gemessen bei 2,4 Hz und 255°C), einem Schmelzpunkt von 227°C, einer Kristallisationstemperatur von 72°C und einer Glasübergangstemperatur von 45°C wurden bei einer Temperatur von 130°C in einem Taumeltrockner auf einen Wassergehalt von 11 ppm getrocknet.PTMT chips with an intrinsic viscosity of 0.93 dl / g, one Melt viscosity of 325 Pa s (measured at 2.4 Hz and 255 ° C), a Melting point of 227 ° C, a crystallization temperature of 72 ° C and a Glass transition temperature of 45 ° C were at a temperature of 130 ° C in dried a tumble dryer to a water content of 11 ppm.

    Die Chips wurden in einem 3E4-Extruder der Firma Barmag aufgeschmolzen, so daß die Temperatur der Schmelze 255°C betrug. Dieser Schmelze wurden verschiedene Mengen an Polymethylmethacrylat des Handelstyps Plexiglas 7N der Firma Röhm GmbH / D als Dehnungserhöhungsadditiv hinzugefügt, welches zuvor auf eine Restfeuchte von weniger als 0,1 % getrocknet wurde. The chips were melted in a 3E4 extruder from Barmag, see above that the temperature of the melt was 255 ° C. This melt was various amounts of polymethyl methacrylate commercial type Plexiglas 7N the company Röhm GmbH / D added as strain increase additive, which previously dried to a residual moisture of less than 0.1%.

    Das Additiv-Polymer wurde hierzu mittels eines Aufschmelzextruders aufgeschmolzen und mit einer Zahnraddosierpumpe der Einspeiseeinrichtung zugeführt und dort durch eine Injektionsdüse in Flußrichtung der Polyesterkomponente zugeführt. In einem statischen Mischer der Fa. Sulzer, Typ SMX mit 15 Elementen und einem Innendurchmesser von 15 mm wurden beide Schmelzen homogen miteinander vermischt und fein dispergiert.The additive polymer was for this purpose by means of a melting extruder melted and with a gear metering pump of the feed device supplied and there by an injection nozzle in the flow direction of the Supplied polyester component. In a static mixer from. Sulzer, type Both 15-element SMX and 15 mm inner diameter SMX were used Melt homogeneously mixed together and finely dispersed.

    Die Schmelzeviskosität vom Typ Plexiglas 7N betrug 810 Pa s (2,4 Hz, 255°C), womit das Verhältnis aus Additiv- und Polyesterschmelzeviskosität 2,5 : 1 betrug.The melt viscosity of the type Plexiglas 7N was 810 Pa s (2.4 Hz, 255 ° C), whereby the ratio of additive and polyester melt viscosity was 2.5: 1.

    Die transportierte Schmelzemenge betrug 63 g/min bei einer Verweilzeit von 6 min, die von der Spinnpumpe dem Düsenpaket zudosierte Menge wurde derart eingestellt, daß der POY-Titer etwa 102 dtex betrug. Es wurden verschiedene Aufspulgeschwindigkeiten eingestellt. Nach der Spinnpumpe vor Eintritt in das Düsenpaket war ein Element statischer Mischer, Typ HD-CSE mit 10 mm Innendurchmesser der Firma Fluitec installiert. Die Begleitheizungen von Produktleitung und Spinnblock, der die Pumpe und das Düsenpaket enthielt, waren auf 255°C eingestellt. Das Düsenpaket enthielt als Filtermedien Stahlsand der Körnung 350-500 µm mit einer Höhe von 30 mm sowie einen 20 µm Vliesund einen 40 µm Gewebefilter. Die Schmelze wurde durch eine Düsenplatte von 80 mm Durchmesser und 34 Löchern mit einem Durchmesser von 0,25 mm und einer Länge von 1,0 mm extrudiert. Der Düsendruck betrug etwa 120-140 bar.The transported amount of melt was 63 g / min with a residence time of 6 min, the dose added by the spin pump to the nozzle pack became such adjusted so that the POY titer was about 102 dtex. There were different Winding speeds set. After the spin pump before entering the Nozzle package was an element static mixer, type HD-CSE with 10 mm Internal diameter of the company Fluitec installed. The trace heating of Product line and spin block containing the pump and nozzle pack, were set at 255 ° C. The nozzle package contained steel sand as filter media the grain size 350-500 microns with a height of 30 mm and a 20 micron Vliesund a 40 μm mesh filter. The melt was passed through a nozzle plate of 80 mm diameter and 34 holes with a diameter of 0.25 mm and extruded a length of 1.0 mm. The nozzle pressure was about 120-140 bar.

    Die Abkühlungsverzögerungszone hatte eine Länge von 100 nun, wobei 30 mm beheizte Wandung und 70 mm Isolation und unbeheizter Rahmen waren. Die Schmelzefäden wurden daran anschließend in einem Blasschacht mit Querstromanblasung einer Blaslänge von 1500 mm abgekühlt. Die Kühlluft hatte eine Geschwindigkeit von 0,35 m/sec, eine Temperatur von 18°C und eine relative Feuchte von 80%. Der Erstarrungspunkt der Filamente lag in einem Abstand von etwa 800 mm unterhalb der Spinndüse. The cooling delay zone had a length of 100 mm, with 30 mm heated wall and 70 mm insulation and unheated frame were. The Melt filaments were then subsequently in a blow shaft with Querstromanblasung a blow length of 1500 mm cooled. The cooling air had a speed of 0.35 m / sec, a temperature of 18 ° C and a relative Humidity of 80%. The solidification point of the filaments was at a distance of about 800 mm below the spinneret.

    Mit Hilfe eines Fadenölers in einem Abstand von 1050 mm von der Düse wurden die Fäden mit Spinnpräparation versehen und gebündelt. Der Öler war mit einer TriboFil-Oberfläche ausgeführt und hatte eine Zulauföffnung von 1 mm Durchmesser. Die aufgetragene Präparationsmenge betrug 0,40 % bezogen auf das Fadengewicht.With the help of a thread oiler at a distance of 1050 mm from the nozzle were provided the threads with spin finish and bundled. The oiler was with one TriboFil surface and had an inlet opening of 1 mm Diameter. The applied preparation amount was 0.40% based on the Thread weight.

    Der gebündelte Faden wurde dann der Aufspulmaschine zugeführt. Der Abstand zwischen Öler und erster Abzugsgalette betrug 3,2 m. Die Konditionierzeit lag zwischen 105 und 140 ms. Ein Galettenpaar wurde vom Faden S-förmig umschlungen. Zwischen den Galetten war eine Temco-Entanglingdüse installiert, die mit einem Luftdruck von 1,5 bar betrieben wurde. Entsprechend der Geschwindigkeitseinstellung wurde die Aufspulgeschwindigkeit des Wicklers vom Typ SW6 der Firma Barmag derart eingestellt, daß die Aufspulfadenspannung 5 cN betrug. Das Raumklima war auf 24°C bei 60 % relative Luftfeuchtigkeit eingestellt, so daß sich in der Umgebung des Fadenwickels eine Temperatur von etwa 34°C einstellte.The bundled thread was then fed to the winding machine. The distance between oiler and first withdrawal godet was 3.2 m. The conditioning time was between 105 and 140 ms. A pair of godets became S-shaped from the thread entwined. Between the godets was a Temco Entanglingdüse installed, which was operated with an air pressure of 1.5 bar. According to the Speed setting was the winding speed of the winder of the type SW6 of the company Barmag adjusted so that the Aufspilladenspannung 5 cN. The indoor climate was at 24 ° C at 60% Relative humidity adjusted so that in the environment of the Filament winding set a temperature of about 34 ° C.

    Für alle Additiv-Zugabemengen wurde eine signifikante Erhöhung der Produktivität erzielt. Es wurden 10 kg-Spulen hergestellt, die sich problemlos vom Spuldom abnehmen ließen. Die POY-Game zeichnen sich durch eine gute zeitliche Konstanz der Garneigenschaften über die Lagerzeit von 4 Wochen bei Normalklima gemäß DIN 53802 aus. Der Kochschrumpf wurde direkt nach dem Spinnen und Aufspulen im Bereich von 51-54% ermittelt. Die Texturierbarkeit und die erzielte Anfärbegleichmäßigkeit waren hervorragend. Das anzuwendende Verstreckungsverhältnis war überraschend hoch für die angewendeten POY-Geschwindigkeiten.For all additive additions, a significant increase in Productivity achieved. There were 10 kg coils produced, which are easy let loose from the spuldom. The POY game is characterized by a good temporal consistency of the yarn properties over the storage period of 4 weeks at Normal climate according to DIN 53802. The cooking shrinkage was right after the Spinning and reeling in the range of 51-54% determined. The texturability and the staining uniformity obtained was excellent. The applicable Draw ratio was surprisingly high for the POY rates used.

    Die weiteren Parameter und Kenndaten sind in den Tabellen 1 bis 4 zusammengestellt. Versuchsparameter Versuchsparameter Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Additivkonzentration   [%] 0,5 0,7 1,0 Abzugsgeschwindigkeit   [m/min] 3011 3520 4022 Aufspulgeschwindigkeit   [m/min] 3005 3500 4000 Spinnverzug 183 182 181 Fadenspannungen    vor Galetten [cN] 13 15,5 16    zwischen Galetten max   [cN] 12 13 12,5    vor Galetten   [cN/dtex] 0,13 0,15 0,16    zwischen Galetten max   [cN/dtex] 0,11 0,13 0,12 Aufspulfadenspannung   [cN] 6,3 5,9 6,4 Aufspulfadenspannung   [cN/dtex] 0,062 0,058 0,062 Materialeigenschaften der vororientierten PTMT-Filamente Materialeigenschaften Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Titer   [dtex] 102 102,5 103 Reißfestigkeit   [cN/tex] 20,2 21,8 22,3 Reißdehnung   [%] 132,7 115,4 98,2 Normal-Uster   [%] 0,80 0,90 0,94 Kochschrumpf   [%] 48 44 38 Doppelbrechung•103   Δn 36 47 51 Dichte   [g/cm3] 1,315 1,318 1,320 CV-Reißlast   [%] 1,7 1,5 2,1 CV-Reißdehnung   [%] 1,9 1,9 3,3 The other parameters and characteristics are summarized in Tables 1 to 4. experimental parameters experimental parameters example 1 Example 2 Example 3 Additive concentration [%] 0.5 0.7 1.0 Withdrawal speed [m / min] 3011 3520 4022 Winding speed [m / min] 3005 3500 4000 spinning draft 183 182 181 thread tensions in front of godets [CN] 13 15.5 16 between godets max [cN] 12 13 12.5 in front of godets [CN / dtex] 0.13 0.15 0.16 between godets max [cN / dtex] 0.11 0.13 0.12 Aufspulfadenspannung [CN] 6.3 5.9 6.4 Aufspulfadenspannung [CN / dtex] 0.062 0.058 0.062 Material properties of the preoriented PTMT filaments material properties example 1 Example 2 Example 3 Titre [dtex] 102 102.5 103 Tear strength [cN / tex] 20.2 21.8 22.3 Elongation at break [%] 132.7 115.4 98.2 Normal Uster [%] 0.80 0.90 0.94 Boiling shrinkage [%] 48 44 38 Birefringence • 10 3 Δn 36 47 51 Density [g / cm 3 ] 1,315 1,318 1,320 CV tear load [%] 1.7 1.5 2.1 CV elongation at break [%] 1.9 1.9 3.3

    Strecktexturierungdrawtexturizing

    Die PTMT-Filament-Spulen wurden vier Wochen in Normal-Klima gemäß DIN 53802 gelagert und dann einer Strecktexturiermaschine der Firma Barmag, Typ FK6-S-900, vorgelegt. Die Versuchsparameter der Strecktexturierung zur Herstellung sogenannter SET-Filamente sind in Tabelle 3, die Materialeigenschaften der resultierenden bauschigen SET-Filamente sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.The PTMT filament coils were exposed to normal climate for four weeks according to DIN 53802 and then a draw texturing machine from Barmag, type FK6-S-900, submitted. The experimental parameters of stretch texturing for Production of so-called SET filaments are shown in Table 3, which Material properties of the resulting bulky SET filaments are in Table 4 summarized.

    Die Texturierfehler wurden mittels UNITENS der Fima Barmag erfaßt bei folgenden Grenzwerteinstellungen: UP/LP = 3,0 cN, UM/LM = 6,0 cN. Versuchsparameter der Strecktexturierung Versuchsparameter Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Geschwindigkeit   [m/min] 700 700 700 Verstreckverhältnis 1 : 1,70 1 : 1,60 1 : 1,44 D/Y-Verhältnis 2,1 2,1 2,1 Temp.-Heizer 1   [°C] 155 155 155 Temp.-Heizer 2   [°C] 160 160 160 Texturierfehler   [n/10 km] 0 0 0 Fadenspannung    F1, vor Aggregat   [cN] 17 18 19    F2, nach Aggregat   [cN] 19 21 21    F2-CV   [%] 0,78 0,93 0,89 F2-CV: Variationskoeffizient von F2 Materialeigenschaften der strecktexturierten Filamente Materialeigenschaften Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Titer   [dtex] 67 69 79 Reißfestigkeit   [cN/tex] 26,9 29,6 28,2 Reißdehnung   [%] 38,6 37,8 38,0 visuelle Anfärbungsbeurteilung gleichmäßig gleichmäßig gleichmäßig Kräuselbeständigkeit   [%] 84 85 79 Einkräuselung   [%] 25 24 23 The texturing errors were detected by UNITENS of the Fima Barmag at the following limit settings: UP / LP = 3.0 cN, UM / LM = 6.0 cN. Experimental parameters of stretch texturing experimental parameters example 1 Example 2 Example 3 Speed [m / min] 700 700 700 draw ratio 1: 1,70 1: 1.60 1: 1.44 D / Y-ratio 2.1 2.1 2.1 Temp. Heater 1 [° C] 155 155 155 Temp. Heater 2 [° C] 160 160 160 Texturing error [n / 10 km] 0 0 0 thread tension F 1 , in front of aggregate [cN] 17 18 19 F 2 , according to aggregate [cN] 19 21 21 F 2 -CV [%] 0.78 0.93 0.89 F 2 -CV: coefficient of variation of F 2 Material properties of the stretch-textured filaments material properties example 1 Example 2 Example 3 Titre [dtex] 67 69 79 Tear strength [cN / tex] 26.9 29.6 28.2 Elongation at break [%] 38.6 37.8 38.0 visual staining assessment evenly evenly evenly Crimp resistance [%] 84 85 79 Crimping [%] 25 24 23

    Claims (9)

    1. Method for producing and winding pre-orientated polyester filaments of which at least 90% by weight as a percentage of the total weight of the polyester filament comprises polybutylene terephthalate (PBT) and/or polytrimethylene terephthalate (PTMT), and preferably PTMT, characterised in that
      a) the spinline strain is set in the range 70 to 500,
      b) directly after emerging from the spinneret capillary, the filaments pass through a delay zone for cooling from 30 mm to 200 mm in length,
      c) the filaments are cooled to below the solidification temperature,
      d) the filaments are bundled at a distance of between 500 mm and 2500 mm from the underside of the spinneret,
      e) the filament tension is set at between 0.05 cN/dtex and 0.2 cN/dtex upstream of and between the draw-off godets,
      f) the filament is wound at a filament tension of between 0.025 cN/dtex and 0.15 cN/dtex,
      g) the winding speed is set at between 2200 m/min and 6000 m/min
      h) and a polyester is used with which 0.05% by weight to 2.5% by weight, as a percentage of the total weight of the filament, of additive polymer is admixed as an elongation-increasing agent.
    2. Method according to claim 1, characterised in that PBT and/or PTMT having a limiting viscosity index in the range from 0.7 dl/g to 0.95 dl/g is used.
    3. Method according to claim 1 and/or 2, characterised in that a temperature ≤ 45°C is set in the surroundings of the reel of filament in the winding.
    4. Method according to at least one of the foregoing claims, characterised in that the reels of polyester are stored for at least 4 hours at 12 - 35°C and 40 - 85% relative humidity before further processing.
    5. Method according to at least one of the foregoing claims, characterised in that the winding speed is set at between 2500 m/min and 6000 m/min.
    6. Pre-orientated polyester filaments obtainable by a method according to at least one of the foregoing claims, characterised in that, after 4 weeks' storage under standard conditions under DIN 53802, it has
      a) an elongation at break of between 90% and 165%,
      b) a boiling shrinkage of at least 30%,
      c) a normal uster of below 1.1%,
      d) a birefringence of between 0.030 and 0.058,
      e) a density of less than 1.35 g/cm3 and preferably of less than 1.33 g/cm3,
      f) a coefficient of variation of the breaking strain≤ 4.5% and
      g) a coefficient of variation of the elongation at break≤ 4.5%.
    7. Method of producing bulked polyester filaments, characterised in that filaments according to claim 6 are processed into a bulked filament on a draw texturing machine at a speed of at least 500 m/min and a draw ratio of at least 1:1.35.
    8. Bulked polyester SET filaments obtainable by a method according to claim 7, characterised in that their tenacity at break is more than 26 cN/tex and their elongation at break is more than 36%.
    9. Bulked polyester HE filaments obtainable by a method according to claim 7, characterised in that their tenacity at break is more than 26 cN/tex and their elongation at break is more than 30%.
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